JP2006045698A

JP2006045698A - Heat treatment apparatus

Info

Publication number: JP2006045698A
Application number: JP2004225248A
Authority: JP
Inventors: Yasuyuki Yamaji; 安之山地; Hirosuke Kawaguchi; 宏輔河口
Original assignee: Bussan Nanotech Research Institute Inc
Current assignee: Bussan Nanotech Research Institute Inc
Priority date: 2004-08-02
Filing date: 2004-08-02
Publication date: 2006-02-16

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a heat treatment apparatus that can improve the fluidity of microfine carbon fiber. <P>SOLUTION: The heat treatment apparatus 110 is constituted with a cylinder 140 in which one flowing route 141 is formed for receiving crushed fine carbon fibers so that they may keep fluidity, and with a transfer system 150 that is set on the discharge side so that it may cause pressure fluctuation. The cylinder 140 is equipped with a degassing furnace 103 on the upstream flow part of the flow route 141 for refining the crushed fine carbon fiber introduced into the furnace with heat and with an annealing furnace 104 on the downstream flow part of the flow route 141 for thermally modifying crushed fine carbon fiber introduced into the furnace. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、カーボンナノチューブなどの微細炭素繊維を熱処理する熱処理装置の技術分野に属し、特に、解砕された微細炭素繊維を自重によって流動させながら熱処理する熱処理装置の技術分野に属する。 The present invention belongs to the technical field of a heat treatment apparatus that heat-treats fine carbon fibers such as carbon nanotubes, and particularly belongs to the technical field of a heat treatment apparatus that heat-treats pulverized fine carbon fibers while flowing under their own weight.

従来、この種の熱処理装置として、化学的気相成長法によって生成された微細炭素繊維をブロック状に成型し、当該成型された微細炭素繊維を水平方向に移動させながら熱処理する微細炭素繊維製造装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。
特開平８−６０４４４号公報（第４頁、第１図） Conventionally, as this type of heat treatment apparatus, a fine carbon fiber production apparatus that forms fine carbon fibers produced by chemical vapor deposition in a block shape and heat-treats the formed fine carbon fibers while moving in the horizontal direction. Is known (see, for example, Patent Document 1).
Japanese Patent Laid-Open No. 8-60444 (page 4, FIG. 1)

しかしながら、上述した従来の熱処理装置は、成型された微細炭素繊維を水平方向に移動させながら熱処理するように構成されたものであって、解砕された微細炭素繊維を自重によって流動させながら熱処理することを想定していないために、微細炭素繊維の流動性を向上させ、微細炭素繊維の量産性を向上させることが困難であるという事情があった。 However, the above-described conventional heat treatment apparatus is configured to heat the molded fine carbon fiber while moving it in the horizontal direction, and heat-treats the crushed fine carbon fiber while flowing by its own weight. For this reason, there is a situation that it is difficult to improve the fluidity of fine carbon fibers and improve the mass productivity of fine carbon fibers.

そこで、本発明は、上述した事情を鑑みてなされたものであり、その課題の一例として、微細炭素繊維の流動性を向上させることができる熱処理装置を提供することを目的とする。 Then, this invention is made | formed in view of the situation mentioned above, and it aims at providing the heat processing apparatus which can improve the fluidity | liquidity of a fine carbon fiber as an example of the subject.

上述した課題を解決するために、本発明の第１の観点では、熱処理装置は、微細炭素繊維を熱処理する熱処理装置において、解砕された微細炭素繊維を流動可能に収容する一の流路が形成された筒体と、前記流路の排出側に設けられ圧力変動を生じさせる圧力変動部とを備え、前記筒体は、前記流路の上流部に設けられ前記収容された微細炭素繊維を加熱精製する加熱精製部と、前記流路の下流部に設けられ前記収容された微細炭素繊維を加熱改質する加熱改質部とを有することを特徴とする構成を有している。 In order to solve the above-described problem, in the first aspect of the present invention, the heat treatment apparatus includes a single flow path for accommodating the pulverized fine carbon fibers in a heat treatment apparatus for heat treating the fine carbon fibers. A cylindrical body that is formed, and a pressure fluctuation portion that is provided on the discharge side of the flow path to cause a pressure fluctuation, and the cylindrical body is provided with an upstream portion of the flow path and the accommodated fine carbon fiber. It has the structure characterized by having the heating refinement | purification part which heat-purifies, and the heating reforming part which is provided in the downstream part of the said flow path and heat-reforms the accommodated fine carbon fiber.

上述した課題を解決するために、本発明の第２の観点では、熱処理装置は、微細炭素繊維の原料又は微細炭素繊維を熱処理する熱処理装置において、微細炭素繊維の原料又は解砕された微細炭素繊維を流動可能に収容する一の流路が形成された筒体と、前記流路の排出側に設けられ圧力変動を生じさせる圧力変動部とを備え、前記筒体は、前記流路の上流部に設けられ微細炭素繊維の原料から微細炭素繊維を加熱生成する加熱生成部と、前記流路の下流部に設けられ前記収容された微細炭素繊維を加熱改質する加熱改質部とを有することを特徴とする構成を有している。 In order to solve the above-described problems, in the second aspect of the present invention, the heat treatment apparatus is a fine carbon fiber raw material or a pulverized fine carbon in a heat treatment apparatus for heat treating a fine carbon fiber raw material or a fine carbon fiber. A cylindrical body formed with a single flow path that accommodates fibers so as to be flowable, and a pressure fluctuation section that is provided on the discharge side of the flow path and causes pressure fluctuations, the cylindrical body upstream of the flow path A heating generation unit that heats and generates fine carbon fibers from the raw material of the fine carbon fibers, and a heating reforming unit that is provided downstream of the flow path and heat-reforms the contained fine carbon fibers. It has the structure characterized by this.

本発明の第１の観点では、加熱精製部及び加熱改質部が一の流路に沿って設けられているので、加熱精製処理及び加熱改質処理を連続して実行することができ、装置構成を簡易にするとともにランニングコストを低減することができる。また、流路の排出側に設けられた圧力変動部が圧力変動を生じさせることにより微細炭素繊維を排出させるので、加熱精製処理及び加熱改質処理の連続処理における微細炭素繊維の流動性を保持し、微細炭素繊維の量産性を向上させることができる。 In the first aspect of the present invention, since the heating purification section and the heating reforming section are provided along one flow path, the heating purification process and the heating reforming process can be executed continuously, and the apparatus The configuration can be simplified and the running cost can be reduced. In addition, because the pressure fluctuation part provided on the discharge side of the flow path causes the pressure fluctuation to discharge the fine carbon fiber, the fluidity of the fine carbon fiber in the continuous treatment of the heat purification treatment and the heat reforming treatment is maintained. In addition, the mass productivity of fine carbon fibers can be improved.

本発明の第２の観点では、加熱生成部及び加熱改質部が一の流路に沿って設けられているので、加熱生成処理及び加熱改質処理を連続して実行することができ、装置構成を簡易にするとともにランニングコストを低減することができる。また、流路の排出側に設けられた圧力変動部が圧力変動を生じさせることにより微細炭素繊維を排出させるので、加熱生成処理及び加熱改質処理の連続処理における微細炭素繊維の流動性を保持し、微細炭素繊維の量産性を向上させることができる。 In the second aspect of the present invention, since the heating generation unit and the heating reforming unit are provided along one flow path, the heating generation process and the heating reforming process can be continuously performed, and the apparatus The configuration can be simplified and the running cost can be reduced. In addition, because the pressure fluctuation section provided on the discharge side of the flow path causes the pressure fluctuation to discharge the fine carbon fiber, the fluidity of the fine carbon fiber is maintained in the continuous treatment of the heat generation process and the heat reforming process. In addition, the mass productivity of fine carbon fibers can be improved.

以下、本発明を実施するための最良の形態について、図面を用いて説明する。なお、以下説明する実施形態は、本発明に係る熱処理装置を、例えば、カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）などの微細炭素繊維を生成、精製、改質及び分留（以下、まとめて製造という。）する製造プラントに適用した場合の実施形態を示している。 The best mode for carrying out the present invention will be described below with reference to the drawings. In the embodiment described below, the heat treatment apparatus according to the present invention is a device that generates, refines, modifies, and fractionates (hereinafter collectively referred to as, for example) fine carbon fibers such as carbon nanotubes (CNT). The embodiment at the time of applying to a plant is shown.

まず、本実施形態における製造プラントの構成について、図１を用いて説明する。なお、図１は、本実施形態における製造プラントのブロック図である。 First, the structure of the manufacturing plant in this embodiment is demonstrated using FIG. FIG. 1 is a block diagram of the manufacturing plant in the present embodiment.

本実施形態における製造プラント１００は、図１に示すように、原料ガスを貯蔵する貯蔵槽１０１と、加熱生成部の一例としての反応炉１０２と、加熱精製部の一例としてのガス抜き炉１０３と、加熱改質部及び加熱分留部の一例としてのアニール炉１０４と、微細炭素繊維を貯蔵する貯蔵槽１０５とを備えている。なお、ガス抜き炉１０３及びアニール炉１０４は、本発明に係る熱処理装置を形成している。 As shown in FIG. 1, the manufacturing plant 100 in the present embodiment includes a storage tank 101 that stores a raw material gas, a reaction furnace 102 as an example of a heating generation unit, and a degassing furnace 103 as an example of a heating purification unit. An annealing furnace 104 as an example of a heating reforming unit and a heating fractionation unit, and a storage tank 105 for storing fine carbon fibers are provided. The degassing furnace 103 and the annealing furnace 104 form a heat treatment apparatus according to the present invention.

貯蔵槽１０１は、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの炭素源としての炭化水素、及び、鉄、ニッケル、コバルトなどの触媒としての遷移金属から生成された原料ガスを貯蔵するように構成されている。そして、貯蔵された原料ガスは、反応炉１０２に供給されるようになっている。 The storage tank 101 is configured to store a raw material gas generated from a hydrocarbon as a carbon source such as benzene, toluene or xylene and a transition metal as a catalyst such as iron, nickel or cobalt. The stored source gas is supplied to the reaction furnace 102.

反応炉１０２は、供給された原料ガスを所定温度（例えば１１００℃から１３００℃）に加熱（熱分解）することにより微細炭素繊維を生成（以下、加熱生成という。）するように構成されている。このときに、原料ガスの熱分解を促進する観点から、反応炉１０２には、水素ガスなどのキャリアガスが充填されている。そして、加熱生成された微細炭素繊維（粗製微細炭素繊維）は、ガス抜き炉１０３に供給されるようになっている。 The reaction furnace 102 is configured to generate fine carbon fibers (hereinafter referred to as heat generation) by heating (thermal decomposition) the supplied source gas to a predetermined temperature (for example, 1100 ° C. to 1300 ° C.). . At this time, from the viewpoint of promoting thermal decomposition of the raw material gas, the reaction furnace 102 is filled with a carrier gas such as hydrogen gas. The fine carbon fiber (crude fine carbon fiber) generated by heating is supplied to the degassing furnace 103.

ガス抜き炉１０３は、加熱生成された微細炭素繊維を所定温度（例えば８００℃から９００℃）に加熱（熱処理）して、加熱生成時に副生されたタール分を気化させることにより微細炭素繊維を精製（以下、加熱精製という。）するように構成されている。このときに、微細炭素繊維の酸化を防止する観点から、ガス抜き炉１０３には、ヘリウム、アルゴン、窒素などの不活性ガスが充填されている。そして、加熱精製された微細炭素繊維は、アニール炉１０４に供給されるようになっている。 The degassing furnace 103 heats (heat-treats) the fine carbon fiber produced by heating to a predetermined temperature (for example, 800 ° C. to 900 ° C.), and vaporizes the by-product generated during the production of the heat to produce fine carbon fiber. It is configured to purify (hereinafter referred to as heat purification). At this time, from the viewpoint of preventing the fine carbon fibers from being oxidized, the degassing furnace 103 is filled with an inert gas such as helium, argon, or nitrogen. The heat-purified fine carbon fiber is supplied to the annealing furnace 104.

アニール炉１０４は、加熱精製された微細炭素繊維を所定温度（例えば２５００℃から３０００℃）に加熱（熱処理）して、未だグラフェン化されていない部分をグラフェン化することにより微細炭素繊維を改質（以下、加熱改質という。）するように構成されている。このときに、微細炭素繊維の酸化を防止する観点から、アニール炉１０４には、ヘリウム、アルゴン、窒素などの不活性ガスが充填されている。そして、加熱改質された微細炭素繊維は、貯蔵槽１０５に供給されるようになっている。 The annealing furnace 104 modifies the fine carbon fiber by heating (heat-treating) the heat-purified fine carbon fiber to a predetermined temperature (for example, 2500 ° C. to 3000 ° C.) and grapheneizing a portion that has not yet been graphenized. (Hereinafter, referred to as heat reforming). At this time, from the viewpoint of preventing the fine carbon fibers from being oxidized, the annealing furnace 104 is filled with an inert gas such as helium, argon, or nitrogen. The heat-modified fine carbon fiber is supplied to the storage tank 105.

また、アニール炉１０４は、加熱精製された微細炭素繊維を所定温度（例えば２５００℃から３０００℃）に加熱（熱処理）して、触媒としての遷移金属を気化させることにより微細炭素繊維を分留（以下、加熱分留という。）するように構成されている。このときに、微細炭素繊維の酸化を防止する観点から、アニール炉１０４には、ヘリウム、アルゴン、窒素などの不活性ガスが充填されている。そして、加熱分留された微細炭素繊維は、貯蔵槽１０５に供給されるようになっている。 In addition, the annealing furnace 104 heats (heats) the refined fine carbon fiber to a predetermined temperature (eg, 2500 ° C. to 3000 ° C.) to vaporize the transition metal as a catalyst, thereby fractionating the fine carbon fiber ( Hereinafter, it is referred to as heating fractionation). At this time, from the viewpoint of preventing the fine carbon fibers from being oxidized, the annealing furnace 104 is filled with an inert gas such as helium, argon, or nitrogen. The heated carbon fraction fine carbon fiber is supplied to the storage tank 105.

貯蔵槽１０５は、熱処理された微細炭素繊維を貯蔵するように構成されている。このときに、熱処理された微細炭素繊維には、触媒としての遷移金属が凝固し、粒状物又は塊状物として混在しているので、比重選別などの後処理によって遷移金属を除去するようになっている。 The storage tank 105 is configured to store the heat-treated fine carbon fibers. At this time, since the transition metal as a catalyst is solidified in the heat-treated fine carbon fiber and mixed as a granular material or a lump, the transition metal is removed by post-treatment such as specific gravity sorting. Yes.

次に、本実施形態における熱処理装置の構成について、図２を用いて説明する。なお、図２は、本実施形態における熱処理装置の断面図である。 Next, the configuration of the heat treatment apparatus in the present embodiment will be described with reference to FIG. FIG. 2 is a cross-sectional view of the heat treatment apparatus in the present embodiment.

本実施形態における熱処理装置１１０は、図２に示すように、微細炭素繊維を貯留する貯留槽１２０と、微細炭素繊維を移送する移送装置１３０と、微細炭素繊維を流動可能に収容する一の流路１４１が形成された筒体１４０と、上述したガス抜き炉１０３と、上述したアニール炉１０４と、微細炭素繊維を移送する移送装置１５０と、微細炭素繊維を貯留する貯留槽１６０とを備えている。 As shown in FIG. 2, the heat treatment apparatus 110 in the present embodiment includes a storage tank 120 that stores fine carbon fibers, a transfer device 130 that transfers fine carbon fibers, and a flow that accommodates the fine carbon fibers in a flowable manner. The cylinder 140 in which the path 141 is formed, the degassing furnace 103 described above, the annealing furnace 104 described above, a transfer device 150 for transferring fine carbon fibers, and a storage tank 160 for storing fine carbon fibers are provided. Yes.

貯留槽１２０は、例えば、ホッパによって構成され、加熱生成された微細炭素繊維を貯留するように構成されている。また、移送装置１３０は、例えば、スクリューフィーダによって構成され、貯留された微細炭素繊維を筒体１４０に移送するように構成されている。 The storage tank 120 is configured by, for example, a hopper, and configured to store the fine carbon fibers generated by heating. Moreover, the transfer apparatus 130 is comprised by the screw feeder, for example, and is comprised so that the stored fine carbon fiber may be transferred to the cylinder 140. FIG.

筒体１４０は、ガス抜き炉１０３の一部を形成する炉心管１４２と、アニール炉１０４の一部を形成する炉心管１４３と、移送装置１３０と炉心管１４２とを接続する上端部１４４と、移送装置１５０と炉心管１４３とを接続する下端部１４５と、炉心管１４２と炉心管１４３とを接続する中間部１４６とを有している。換言すれば、ガス抜き炉１０３及びアニール炉１０４は、一体に連結されて筒体１４０を形成している。そして、筒体１４０は、流路１４１が一の方向、例えば、鉛直方向に沿って延在するように配置されている。 The cylindrical body 140 includes a core tube 142 that forms part of the degassing furnace 103, a core tube 143 that forms part of the annealing furnace 104, an upper end portion 144 that connects the transfer device 130 and the core tube 142, It has a lower end portion 145 that connects the transfer device 150 and the core tube 143, and an intermediate portion 146 that connects the core tube 142 and the core tube 143. In other words, the degassing furnace 103 and the annealing furnace 104 are integrally connected to form a cylindrical body 140. And the cylinder 140 is arrange | positioned so that the flow path 141 may extend along one direction, for example, a perpendicular direction.

筒体１４０の下端部１４５には、ヘリウム、アルゴン、窒素などの不活性ガスを導入する導入口１４７が形成され、筒体１４０の上端部１４４には、導入された不活性ガスを導出する導出口１４８が形成されている。そして、微細炭素繊維の流動方向に対して反対方向、即ち、筒体１４０の下端部１４５から上端部１４４に向かって不活性ガスが流動することにより、気化されたタール分を不活性ガスとともに排出（除去）するようになっている。 An inlet 147 for introducing an inert gas such as helium, argon, or nitrogen is formed at the lower end portion 145 of the cylindrical body 140, and a guide for guiding the introduced inert gas is introduced at the upper end portion 144 of the cylindrical body 140. An outlet 148 is formed. Then, the inert gas flows along the direction opposite to the flow direction of the fine carbon fibers, that is, from the lower end portion 145 to the upper end portion 144 of the cylindrical body 140, thereby discharging the vaporized tar content together with the inert gas. (To remove).

ガス抜き炉１０３は、炭素材料によって形成された炉心管１４２と、炉心管１４２を環囲する高周波コイル１１１とを有し、流路１４１の上流部に設けられている。高周波コイル１１１は、図示しない電源から電力を供給され、炉心管１４２を所定温度に加熱するように構成されている。 The degassing furnace 103 includes a core tube 142 made of a carbon material and a high-frequency coil 111 surrounding the core tube 142, and is provided in an upstream portion of the flow channel 141. The high frequency coil 111 is configured to be supplied with electric power from a power source (not shown) and to heat the core tube 142 to a predetermined temperature.

アニール炉１０４は、炭素材料によって形成された炉心管１４３と、炉心管１４３を環囲する高周波コイル１１２とを有し、流路１４１の下流部に設けられている。高周波コイル１１２は、図示しない電源から電力を供給され、炉心管１４３を所定温度に加熱するように構成されている。 The annealing furnace 104 has a core tube 143 made of a carbon material and a high-frequency coil 112 surrounding the core tube 143, and is provided in a downstream portion of the flow channel 141. The high-frequency coil 112 is configured to be supplied with electric power from a power source (not shown) and to heat the core tube 143 to a predetermined temperature.

移送装置１５０は、例えば、スクリューフィーダによって構成され、熱処理された微細炭素繊維を貯留槽１６０に移送するように構成されている。また、貯留槽１６０は、例えば、ホッパによって構成され、移送された微細炭素繊維を貯留するように構成されている。 The transfer device 150 is configured by, for example, a screw feeder and configured to transfer the heat-treated fine carbon fibers to the storage tank 160. Moreover, the storage tank 160 is comprised by the hopper, for example, and is comprised so that the transferred fine carbon fiber may be stored.

次に、本実施形態における移送装置の構成について、図３を用いて説明する。なお、図３は、本実施形態における移送装置の断面図である。 Next, the structure of the transfer apparatus in this embodiment is demonstrated using FIG. In addition, FIG. 3 is sectional drawing of the transfer apparatus in this embodiment.

本実施形態における移送装置１５０は、図３に示すように、収容部材の一例としてのシリンダ１５１と、移動部材の一例としてのピストン１５２とを有し、流路１４１内に圧力変動を付与することにより微細炭素繊維１５３の流動を促進するように構成されている。なお、移送装置１５０は、本発明に係る圧力変動部を形成している。 As shown in FIG. 3, the transfer device 150 according to the present embodiment includes a cylinder 151 as an example of a housing member and a piston 152 as an example of a moving member, and applies pressure fluctuation in the flow path 141. Thus, the flow of the fine carbon fiber 153 is promoted. The transfer device 150 forms a pressure fluctuation unit according to the present invention.

シリンダ１５１は、流路１４１の下流部、即ち、上述したアニール炉１０４に連通する連通路１５４が形成された円筒状の部材であり、連通路１５４が一の方向、例えば、水平方向に延在するように配置されている。 The cylinder 151 is a cylindrical member in which a communication path 154 communicating with the above-described annealing furnace 104 is formed in a downstream portion of the flow path 141, and the communication path 154 extends in one direction, for example, a horizontal direction. Are arranged to be.

ピストン１５２は、連通路１５４に移動可能に収容された円柱状の部材であり、シリンダ１５１の内壁に摺接するようになっている。そして、ピストン１５２は、ロッド１５５を介してエアシリンダ１５６に接続されている。 The piston 152 is a columnar member that is movably accommodated in the communication path 154 and is in sliding contact with the inner wall of the cylinder 151. The piston 152 is connected to the air cylinder 156 via the rod 155.

このように構成された移送装置１５０は、ピストン１５２が連通路１５４を閉塞する位置から連通路１５４を開放する位置に、即ち、図中Ａ方向に移動するときに微細炭素繊維１５３を連通路１５４に導入するとともに、ピストン１５２が連通路１５４を開放する位置から連通路１５４を閉塞する位置に、即ち、図中Ｂ方向に移動するときに微細炭素繊維１５３を連通路１５４から導出するようになっている。そして、連通路１５４から導出された微細炭素繊維１５７は、回収容器１５８に回収されるようになっている。 The transfer device 150 configured as described above moves the fine carbon fiber 153 from the position where the piston 152 closes the communication path 154 to a position where the communication path 154 is opened, that is, when moving in the direction A in the drawing, the communication path 154. In addition, the fine carbon fiber 153 is led out from the communication path 154 when the piston 152 moves from the position where the piston 152 opens the communication path 154 to the position where the communication path 154 is closed, that is, in the direction B in the figure. ing. The fine carbon fibers 157 led out from the communication path 154 are collected in the collection container 158.

回収容器１５８に接続されたガス放出部１５９は、ヘリウム、アルゴン、窒素などの不活性ガスを回収容器１５８内に放出することにより、空気が連通路１５４を介して流路１４１に進入することを防止するようになっている。 The gas discharge unit 159 connected to the recovery container 158 releases an inert gas such as helium, argon, nitrogen, etc. into the recovery container 158 so that air enters the flow path 141 via the communication path 154. It comes to prevent.

次に、本実施形態における製造プラントの動作について、図１から図４を用いて説明する。なお、図４は、本実施形態における製造プラントの動作を示すフローチャートである。 Next, operation | movement of the manufacturing plant in this embodiment is demonstrated using FIGS. 1-4. FIG. 4 is a flowchart showing the operation of the manufacturing plant in the present embodiment.

本実施形態における製造プラント１００は、図４に示すように、微細炭素繊維の製造工程（ステップＳ１０１からステップＳ１０４）を実行する。以下、本工程の詳細を説明する。 The manufacturing plant 100 in this embodiment performs the manufacturing process (step S101 to step S104) of a fine carbon fiber, as shown in FIG. Hereinafter, details of this process will be described.

まず、反応炉１０２は、貯蔵槽１０１から供給された原料ガスから微細炭素繊維を加熱生成し（ステップＳ１０１）、当該加熱生成された微細炭素繊維をガス抜き炉１０３に供給する。 First, the reaction furnace 102 heat-generates fine carbon fibers from the raw material gas supplied from the storage tank 101 (step S101), and supplies the heat-generated fine carbon fibers to the degassing furnace 103.

このときに、微細炭素繊維は、圧縮された後に解砕され、粒状物又は塊状物として流路１４１に充填される。そして、微細炭素繊維は、流路１４１に充填されたときに嵩密度が５ｋｇ／ｍ^３から２０ｋｇ／ｍ^３になる。これにより、微細炭素繊維が自重によって流動するために好適であり、微細炭素繊維の流動性を向上させることができる。 At this time, the fine carbon fiber is crushed after being compressed, and filled into the channel 141 as a granular material or a lump. And when the fine carbon fiber is filled in the flow path 141, the bulk density becomes 5 kg / m ³ to 20 kg / m ³ . Thereby, it is suitable for the fine carbon fiber to flow by its own weight, and the fluidity of the fine carbon fiber can be improved.

次いで、ガス抜き炉１０３は、反応炉１０２から供給された微細炭素繊維を加熱精製し（ステップＳ１０２）、当該加熱精製された微細炭素繊維をアニール炉１０４に供給する。 Next, the degassing furnace 103 heats and refines the fine carbon fibers supplied from the reaction furnace 102 (step S102), and supplies the heat-purified fine carbon fibers to the annealing furnace 104.

次いで、アニール炉１０４は、ガス抜き炉１０３から供給された微細炭素繊維を加熱改質及び加熱分留し（ステップＳ１０３）、当該加熱改質及び加熱分留された微細炭素繊維を貯蔵槽１０５に供給する。 Next, the annealing furnace 104 heat-reforms and heat-fractionates the fine carbon fibers supplied from the degassing furnace 103 (step S103), and the heat-modified and heat-distilled fine carbon fibers are stored in the storage tank 105. Supply.

このときに、アニール炉１０４は、加熱改質及び加熱分留された微細炭素繊維が流路１４１に充填された後に加熱改質処理及び加熱分留処理を開始する。これにより、アニール炉１０４に供給された微細炭素繊維を完全に加熱改質及び加熱分留した後に排出することができ、初期動作時に未処理のまま排出することを防止することができる。 At this time, the annealing furnace 104 starts the heat reforming process and the heat fractionation process after the fine carbon fibers subjected to the heat reforming and the heat fractionation are filled in the channel 141. As a result, the fine carbon fibers supplied to the annealing furnace 104 can be discharged after being completely heated and reformed and heated and fractionated, and can be prevented from being discharged untreated during the initial operation.

最後に、熱処理された微細炭素繊維から比重選別などの後処理によって遷移金属を除去して（ステップＳ１０４）、本工程を終了する。 Finally, the transition metal is removed from the heat-treated fine carbon fiber by post-treatment such as specific gravity selection (step S104), and this process is finished.

なお、本工程において、加熱生成された微細炭素繊維（粗製微細炭素繊維）は、例えば２０％のタール分及び非繊維質炭化物と、例えば数％の遷移金属とを含むものであった。これに対して、熱処理された微細炭素繊維は、例えば５％のタール分及び非繊維質炭化物と、例えば数百ｐｐｍの遷移金属とを含むものであった。 In addition, in this process, the fine carbon fiber (crude fine carbon fiber) produced by heating contains, for example, 20% tar content and non-fibrous carbide, and, for example, several% transition metal. On the other hand, the heat-treated fine carbon fiber contains, for example, 5% tar content and non-fibrous carbide and, for example, several hundred ppm of transition metal.

以上説明したように、本実施形態では、熱処理装置１１０は、微細炭素繊維を熱処理する熱処理装置１１０において、解砕された微細炭素繊維を流動可能に収容する一の流路１４１が形成された筒体１４０と、流路１４１の排出側に設けられ圧力変動を生じさせる移送装置１５０とを備え、筒体１４０は、流路１４１の上流部に設けられ収容された微細炭素繊維を加熱精製するガス抜き炉１０３と、流路１４１の下流部に設けられ収容された微細炭素繊維を加熱改質するアニール炉１０４とを有することを特徴とする構成を有している。 As described above, in the present embodiment, the heat treatment apparatus 110 is a cylinder in which one flow path 141 that accommodates the pulverized fine carbon fibers in a flowable manner is formed in the heat treatment apparatus 110 that heat-treats the fine carbon fibers. Body 140 and a transfer device 150 that is provided on the discharge side of the flow channel 141 and generates pressure fluctuation, and the cylindrical body 140 is a gas that heats and refines the fine carbon fibers provided and accommodated in the upstream portion of the flow channel 141 It has the structure characterized by having the extraction furnace 103 and the annealing furnace 104 which heat-reforms the fine carbon fiber provided and accommodated in the downstream part of the flow path 141.

この構成により、本実施形態では、ガス抜き炉１０３及びアニール炉１０４が一の流路１４１に沿って設けられているので、加熱精製処理及び加熱改質処理を連続して実行することができ、装置構成を簡易にするとともにランニングコストを低減することができる。また、流路１４１の排出側に設けられた移送装置１５０が圧力変動を生じさせることにより微細炭素繊維を排出させるので、加熱精製処理及び加熱改質処理の連続処理における微細炭素繊維の流動性を保持し、微細炭素繊維の量産性を向上させることができる。 With this configuration, in this embodiment, the degassing furnace 103 and the annealing furnace 104 are provided along the one flow path 141, so that the heat purification process and the heat reforming process can be executed continuously, The apparatus configuration can be simplified and the running cost can be reduced. In addition, since the transfer device 150 provided on the discharge side of the flow channel 141 causes the pressure fluctuation to discharge the fine carbon fibers, the fluidity of the fine carbon fibers in the continuous process of the heat purification process and the heat reforming process is improved. It can hold | maintain and can improve the mass productivity of a fine carbon fiber.

また、本実施形態では、筒体１４０は、流路１４１が鉛直方向に沿って延在するように配置されたことを特徴とする構成を有している。 Moreover, in this embodiment, the cylinder 140 has the structure characterized by arrange | positioning so that the flow path 141 may extend along a perpendicular direction.

この構成により、本実施形態では、流路１４１が鉛直方向に沿って延在するので、微細炭素繊維が自重によって流動するために好適であり、微細炭素繊維の流動性を向上させることができる。 With this configuration, in the present embodiment, since the flow path 141 extends along the vertical direction, the fine carbon fiber is suitable for flowing under its own weight, and the fluidity of the fine carbon fiber can be improved.

また、本実施形態では、アニール炉１０４は、加熱改質された微細炭素繊維が流路１４１に充填された後に加熱改質処理を開始することを特徴とする構成を有している。 In the present embodiment, the annealing furnace 104 has a configuration characterized in that the heat reforming process is started after the heat-modified fine carbon fiber is filled in the flow path 141.

この構成により、本実施形態では、加熱改質された微細炭素繊維が流路１４１に充填された後に加熱改質処理を開始するので、アニール炉１０４に供給された微細炭素繊維を完全に加熱改質した後に排出することができ、初期動作時に未処理のまま排出することを防止することができる。 With this configuration, in this embodiment, the heat reforming process is started after the heat-modified fine carbon fiber is filled in the flow path 141, so that the fine carbon fiber supplied to the annealing furnace 104 is completely heated and modified. It can be discharged after quality treatment, and can be prevented from being discharged untreated during the initial operation.

また、本実施形態では、収容された微細炭素繊維は、嵩密度が５ｋｇ／ｍ^３から２０ｋｇ／ｍ^３になることを特徴とする構成を有している。 Moreover, in this embodiment, the accommodated fine carbon fiber has the structure characterized by the bulk density being 5 kg / m ³ to 20 kg / m ³ .

この構成により、本実施形態では、微細炭素繊維が自重によって流動するために好適であり、微細炭素繊維の流動性を向上させることができる。 With this configuration, this embodiment is suitable because the fine carbon fiber flows under its own weight, and the fluidity of the fine carbon fiber can be improved.

なお、本実施形態では、熱処理装置１１０は、図５に示すように、ガス抜き炉１０３とアニール炉１０４との間に設けられ収容された微細炭素繊維の流量を制御する流量制御部の一例としてのロータリーフィーダ１７０を備えることを特徴とする構成を有してもよい。 In the present embodiment, as shown in FIG. 5, the heat treatment apparatus 110 is an example of a flow rate control unit that controls the flow rate of fine carbon fibers provided between the degassing furnace 103 and the annealing furnace 104. The rotary feeder 170 may be provided.

この構成により、本実施形態では、ガス抜き炉１０３が排出する微細炭素繊維の流量をロータリーフィーダ１７０によって制御するので、ガス抜き炉１０３の加熱精製処理時間を任意に設定することができる。 With this configuration, in this embodiment, the flow rate of the fine carbon fibers discharged from the degassing furnace 103 is controlled by the rotary feeder 170, so that the heat purification processing time of the degassing furnace 103 can be arbitrarily set.

また、本実施形態では、熱処理装置１１０は、微細炭素繊維の原料又は微細炭素繊維を熱処理する熱処理装置１１０において、微細炭素繊維の原料又は解砕された微細炭素繊維を流動可能に収容する一の流路１４１が形成された筒体１４０と、流路１４１の排出側に設けられ圧力変動を生じさせる移送装置１５０とを備え、筒体１４０は、流路１４１の上流部に設けられ微細炭素繊維の原料から微細炭素繊維を加熱生成する反応炉１０２と、流路１４１の下流部に設けられ収容された微細炭素繊維を加熱改質するアニール炉１０４とを有することを特徴とする構成を有してもよい。 In the present embodiment, the heat treatment apparatus 110 is a heat treatment apparatus 110 that heat-treats the fine carbon fiber raw material or the fine carbon fiber, and contains the fine carbon fiber raw material or the crushed fine carbon fiber in a flowable manner. A cylindrical body 140 in which the flow path 141 is formed and a transfer device 150 that is provided on the discharge side of the flow path 141 and causes pressure fluctuations are provided. The cylindrical body 140 is provided in the upstream part of the flow path 141 and is a fine carbon fiber. A reaction furnace 102 that heat-generates fine carbon fibers from the raw material, and an annealing furnace 104 that heats and reforms the fine carbon fibers that are provided in the downstream portion of the flow path 141 and have a configuration May be.

この構成により、本実施形態では、反応炉１０２及びアニール炉１０４が一の流路１４１に沿って設けられているので、加熱生成処理及び加熱改質処理を連続して実行することができ、装置構成を簡易にするとともにランニングコストを低減することができる。また、流路１４１の排出側に設けられた移送装置１５０が圧力変動を生じさせることにより微細炭素繊維を排出させるので、加熱生成処理及び加熱改質処理の連続処理における微細炭素繊維の流動性を保持し、微細炭素繊維の量産性を向上させることができる。 With this configuration, in this embodiment, since the reaction furnace 102 and the annealing furnace 104 are provided along one flow path 141, the heat generation process and the heat reforming process can be performed continuously, and the apparatus The configuration can be simplified and the running cost can be reduced. In addition, since the transfer device 150 provided on the discharge side of the flow path 141 causes the pressure fluctuation to discharge the fine carbon fibers, the fluidity of the fine carbon fibers in the continuous process of the heat generation process and the heat reforming process is improved. It can hold | maintain and can improve the mass productivity of a fine carbon fiber.

本発明の一実施形態における製造プラントのブロック図である。It is a block diagram of the manufacturing plant in one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態における熱処理装置の側面断面図である。It is side surface sectional drawing of the heat processing apparatus in one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態における移送装置の断面図である。It is sectional drawing of the transfer apparatus in one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態における製造プラントの動作を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows operation | movement of the manufacturing plant in one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態における熱処理装置の側面断面図である。It is side surface sectional drawing of the heat processing apparatus in one Embodiment of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

１００製造プラント
１０１貯蔵槽
１０２反応炉（加熱生成部）
１０３ガス抜き炉（加熱精製部）
１０４アニール炉（加熱改質部、加熱分留部）
１０５貯蔵槽
１１０熱処理装置
１１１高周波コイル
１１２高周波コイル
１２０貯留槽
１３０移送装置
１４０筒体
１４１流路
１４２炉心管
１４３炉心管
１４４上端部
１４５下端部
１４６中間部
１４７導入口
１４８導出口
１５０移送装置（圧力変動部）
１５１シリンダ（収容部材）
１５２ピストン（移動部材）
１５４連通路
１５５ロッド
１５６エアシリンダ
１５８回収容器
１５９ガス放出部
１６０貯留槽
１７０ロータリーフィーダ（流量制御部） 100 Production Plant 101 Storage Tank 102 Reactor (Heating Generation Unit)
103 Degassing furnace (heating purification section)
104 Annealing furnace (heating reforming section, heating fractionation section)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 105 Storage tank 110 Heat processing apparatus 111 High frequency coil 112 High frequency coil 120 Storage tank 130 Transfer apparatus 140 Cylindrical body 141 Flow path 142 Reactor core tube 143 Reactor core tube 144 Upper end part 145 Lower end part 146 Intermediate part 147 Inlet port 148 Outlet port 150 Transfer device (Pressure Variable part)
151 Cylinder (Housing member)
152 Piston (moving member)
154 Communication path 155 Rod 156 Air cylinder 158 Collection container 159 Gas discharge part 160 Storage tank 170 Rotary feeder (flow rate control part)

Claims

微細炭素繊維を熱処理する熱処理装置において、
解砕された微細炭素繊維を流動可能に収容する一の流路が形成された筒体と、
前記流路の排出側に設けられ圧力変動を生じさせる圧力変動部とを備え、
前記筒体は、前記流路の上流部に設けられ前記収容された微細炭素繊維を加熱精製する加熱精製部と、前記流路の下流部に設けられ前記収容された微細炭素繊維を加熱改質する加熱改質部とを有することを特徴とする熱処理装置。 In a heat treatment apparatus for heat treating fine carbon fibers,
A cylinder formed with a single flow path for accommodating the pulverized fine carbon fibers in a flowable manner;
A pressure fluctuation portion that is provided on the discharge side of the flow path and causes pressure fluctuation,
The cylindrical body is provided in an upstream portion of the flow path to heat and refine the accommodated fine carbon fibers, and is provided in a downstream portion of the flow path to heat and modify the accommodated fine carbon fibers. A heat treatment apparatus comprising: a heat reforming unit that performs heat treatment.

請求項１に記載の熱処理装置において、
前記筒体は、前記流路が鉛直方向に沿って延在するように配置されたことを特徴とする熱処理装置。 The heat treatment apparatus according to claim 1,
The heat treatment apparatus, wherein the cylindrical body is disposed so that the flow path extends along a vertical direction.

請求項１又は請求項２に記載の熱処理装置において、
前記加熱精製部と前記加熱改質部との間に設けられ前記収容された微細炭素繊維の流量を制御する流量制御部を備えることを特徴とする熱処理装置。 In the heat treatment apparatus according to claim 1 or 2,
A heat treatment apparatus comprising a flow rate control unit that is provided between the heat purification unit and the heat reforming unit and controls a flow rate of the accommodated fine carbon fibers.

請求項１から請求項３の何れか一項に記載の熱処理装置において、
前記加熱改質部は、前記加熱改質された微細炭素繊維が前記流路に充填された後に加熱改質処理を開始することを特徴とする熱処理装置。 In the heat treatment apparatus according to any one of claims 1 to 3,
The heat reforming apparatus, wherein the heat reforming unit starts a heat reforming process after the heat-modified fine carbon fiber is filled in the flow path.

請求項１から請求項４の何れか一項に記載の熱処理装置において、
前記収容された微細炭素繊維は、嵩密度が５ｋｇ／ｍ^３から２０ｋｇ／ｍ^３になることを特徴とする熱処理装置。 In the heat treatment apparatus according to any one of claims 1 to 4,
The stored fine carbon fiber has a bulk density of 5 kg / m ³ to 20 kg / m ³ .

請求項１から請求項５の何れか一項に記載の熱処理装置において、
前記圧力変動部は、前記流路の下流部に連通する連通路が形成された収容部材と、前記連通路に移動可能に収容された移動部材とを有し、前記移動部材が前記連通路を閉塞する位置から前記連通路を開放する位置に移動するときに前記加熱改質された微細炭素繊維を前記連通路に導入するとともに、前記移動部材が前記連通路を開放する位置から前記連通路を閉塞する位置に移動するときに前記加熱改質された微細炭素繊維を前記連通路から導出するように構成されたことを特徴とする熱処理装置。 In the heat treatment apparatus according to any one of claims 1 to 5,
The pressure fluctuation portion includes a housing member in which a communication path communicating with a downstream portion of the flow path is formed, and a moving member that is movably housed in the communication path, and the moving member passes through the communication path. The fine carbon fiber that has been heat-modified is introduced into the communication path when moving from the closed position to the position where the communication path is opened, and the communication member is moved from the position where the moving member opens the communication path. A heat treatment apparatus configured to lead out the heat-modified fine carbon fiber from the communication path when moving to a closing position.

微細炭素繊維の原料又は微細炭素繊維を熱処理する熱処理装置において、
微細炭素繊維の原料又は解砕された微細炭素繊維を流動可能に収容する一の流路が形成された筒体と、
前記流路の排出側に設けられ圧力変動を生じさせる圧力変動部とを備え、
前記筒体は、前記流路の上流部に設けられ微細炭素繊維の原料から微細炭素繊維を加熱生成する加熱生成部と、前記流路の下流部に設けられ前記収容された微細炭素繊維を加熱改質する加熱改質部とを有することを特徴とする熱処理装置。 In a heat treatment apparatus for heat treating fine carbon fiber raw material or fine carbon fiber,
A cylindrical body formed with one flow path for accommodating the fine carbon fiber raw material or the crushed fine carbon fiber in a flowable manner;
A pressure fluctuation portion that is provided on the discharge side of the flow path and causes pressure fluctuation,
The cylindrical body is provided at an upstream portion of the flow path to heat and generate fine carbon fibers from a raw material of the fine carbon fiber, and is provided at a downstream portion of the flow path to heat the accommodated fine carbon fibers. A heat treatment apparatus comprising a heat reforming section for reforming.

請求項７に記載の熱処理装置において、
前記圧力変動部は、前記流路の下流部に連通する連通路が形成された収容部材と、前記連通路に移動可能に収容された移動部材とを有し、前記移動部材が前記連通路を閉塞する位置から前記連通路を開放する位置に移動するときに前記加熱改質された微細炭素繊維を前記連通路に導入するとともに、前記移動部材が前記連通路を開放する位置から前記連通路を閉塞する位置に移動するときに前記加熱改質された微細炭素繊維を前記連通路から導出するように構成されたことを特徴とする熱処理装置。 The heat treatment apparatus according to claim 7,
The pressure fluctuation portion includes a housing member in which a communication path communicating with a downstream portion of the flow path is formed, and a moving member that is movably housed in the communication path, and the moving member passes through the communication path. The fine carbon fiber that has been heat-modified is introduced into the communication path when moving from the closed position to the position where the communication path is opened, and the communication member is moved from the position where the moving member opens the communication path. A heat treatment apparatus configured to lead out the heat-modified fine carbon fiber from the communication path when moving to a closing position.