JP2005519750A - 蒸発のプロセス及び一体型蒸発器付きプロセス容器 - Google Patents
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Abstract
Description
図1を参照すると、反応装置10は、反応装置10を格納するための筐体12、筐体12のための供給原料取入口を供給するヘッダー14、ヘッダー14に取り付けられて、液体供給原料を蒸発させるために蒸発ゾーンを保持する挿入部16、液体供給原料を蒸発させて蒸気を形成する熱を提供するための蒸発加熱器20(図3参照)、及び触媒24を保持するレセプタクル22を含んでいる。触媒24は、反応ゾーン26としての処理ゾーンの一部を形成する。蒸気は触媒24と接触し、反応して生成物を形成する。気体供給原料も、反応装置10へ流入し、蒸発ゾーン18内の蒸気と混合され、触媒24の存在下で蒸気と反応して生成物気体を形成する。
図1に示されるように、筐体12は、供給原料を受け取るための取入口端部32及び生成物のための取出口端部34を含んでいる。筐体12は、蒸発ゾーン18及び反応ゾーン26を包含する。筐体12は、筐体12の取入口端部32に肩部36を、肩部36と取出口端部34の間に主要部38を、及び取出口端部34に生成物導管40を含んでいる。生成物導管40は、取出口端部34で筐体12に取り付けられ、反応装置10から生成物を取り出すための経路を与える。肩部36の表面部42は、封止体28を筐体12とヘッダー14の間に嵌合する。封止体28は、反応装置10から周辺環境への供給原料の漏れを防止する。肩部36又はヘッダー14は、封止体28を保持することができる。肩部36の好ましい作製材料は316ステンレス鋼である。
図1に示されるように、ヘッダー14及び挿入部16が連結し、ネジ切り、ボルト締め又は溶接のような方法をいくつでも用いることによって単一の構成要素を形成する。好ましい方法では、必要に応じて、パッキング76からの変更のためにそれらが互いに離脱することが可能である。
ヘッダー14は、注入器48及び気体供給原料取入口50が蒸発ゾーン18と流体連通するように、挿入部16に隣接している。ヘッダー14及び挿入部16は、ヘッダー14と筐体12の間の封止体28の嵌合が反応装置10をその周囲環境から封止し、挿入部16をレセプタクル22内に配置するように、筐体12内に配置される。挿入部16は、好ましくは脱着可能である。挿入部16は、取入口端部72及び取出口端部74を包含する。挿入部16は、好ましくはパッキング76を含んでおり、蒸気を形成する液体供給原料を蒸発させるために床部78を蒸発ゾーン18内で形成する。
大部分の封止体の限界よりも高い泡立ち点という理由により、反応装置10の配置は、好ましくは、蒸発器44を封止体28,30の下流に配置し、その結果、最大限界温度にこれらの封止体で到達しないようにされる。蒸発器を反応装置10内に効果的に一体化するには、いくつかの特有の問題を克服し、蒸発した気体ストリームに一定で均一な組成物を供給する必要がある。これらの問題のうちの1つは、気体供給原料及び液体供給原料の不均一な混合であり、別の1つは、液体供給原料の不均一な蒸発である。反応ゾーン26に流入する気体の組成物が均一でなければ、それは信頼できない触媒評価のデータをつくりだしてしまう。
によって主として支配され、ここで、Dはオリフィスの直径、Uは平均液体速度、pは液体密度、そして、σは表面張力である。ウェーバー数は、動的外力と面力の間の均衡を表し、ここで小滴上の外力は:
によって定義され、そして、小滴の面力は:
によって定義される。小滴の自由境界面はFD<Fsのとき、又は:
のとき安定である。
を用いてきわめて正確に予測可能であって、ここで、sは小滴の予想される直径であり、gは重力加速度であり、pLは液体の密度であり、pGは気体の密度であり、Dはオリフィスの直径であり、そして、σは液体の表面張力である。
蒸発加熱器20は、床部78内で液体供給原料を蒸発させるのに必要なエネルギーを供給する。蒸発加熱器20は、反応装置10の一部と連結している。好ましくは、蒸発加熱器20は、その他の位置でも機能することができるが、液体供給原料が床部78へ図3に示されるように注入される地点で蒸発ゾーン18と主として連結される。蒸発加熱器20の負荷は、好ましくは、筐体12に接触又は隣接する電気抵抗加熱によって提供される。蒸発加熱器20は、蒸発加熱器20が筐体12の周囲に配置されるように、筐体12の直径よりも大きな厚みを有する加熱器ブロックでもよい。しかしながら、蒸発加熱器20は、熱伝導流体を用いるものなどその他のタイプの加熱器でもよい。1つの実施の形態で、蒸発加熱器20の厚みは8 mmでもよい。
図3を参照すると、レセプタクル22は筐体12内に配置され、挿入部16は、封止体28が筐体12のヘッダー14及び肩部36を嵌合し、封止体30が挿入部16及びレセプタクル22を嵌合するように入れ子構造でレセプタクル22内に配置される。レセプタクル22は、好ましくは着脱可能である。レセプタクル22は、取入口端部94及び取出口端部96を含んでいる。フランジ98は取入口端部94に取り付けられている。レセプタクル22のフランジ98はカット・アウト部102を含んでおり(図2参照)、希釈気体の通過を可能にする。上記希釈気体はフランジ98のカット・アウト部102を通って、レセプタクル22と筐体12の主要部38の間に形成された流体経路68へ流れ込む。好ましくはフランジ98の直径は肩部36の直径と同じである。
好ましくは反応加熱器108は、それが主として反応ゾーン26と連結し、そしてそれがすべての反応ゾーン26を取り囲むように、筐体12に隣接して配置される。反応加熱器108は、反応ゾーン26が触媒24と反応ゾーン26を制御された一定温度を維持するための熱を提供する。反応加熱器108は、電気抵抗加熱を用いたアルミ青銅炉のような、反応ゾーン26のために必要な熱を提供するいずれのタイプの加熱器でもよい。
反応装置10のいくつかの反応混合物には、高い露点を有する液体供給原料又は生成物などがある。これは反応加熱器108から出た後に取出口端部を通って反応装置10を出ていく生成混合物に関して問題を引き起こし、その理由は反応混合物の温度が混合物の露点未満に低下し、液体供給原料又は生成物が気相を離脱して凝結するからである。一部の生成物は、凝結に加えて、原料が、固体及びめっきを生成物導管40に沿って形成できるように高い凝固点も有する。生成物の凝結又はめっきは、生成物導管40を通り抜ける流れを阻止又は妨害し、及び/又は生成物ストリームの気相組成物を変化させる。反応装置10の下流で分析することによって測定されるのは気相組成物であるため、凝結又はめっきは、反応装置10によって判定された実験結果に悪影響を及ぼし得る。
反応装置10が、触媒の活性及び/又は選択性を判定することによって触媒を評価するために用いられる場合、生成物導管40を通って流れる生成物気体の少なくとも一部が分析器112によって分析され、その化学組成を判定する。1つの実施の形態で、生成物の一部は、分析器112による分析の前にサンプリングされる。従って、分析器は参照番号112の位置に配置されることが可能であり、あるいは生成物の一部を分析器へ別の地点で導く出入口が参照番号112の位置に配置されることが可能である。生成物導管40内の生成物の流速も通常測定される。分析器112は、各生成物気体組成物を判定するためのいずれの方法でも用いることができるが、好ましくは以下の分析技術のうち1つを用いる;分光法、分光分析、クロマトグラフィー、核磁気共鳴、又はそれらの組み合わせ。
封止体28,30の両方は通常、反応装置10へ流入する多くの液体供給原料の泡立ち点未満の最大限界温度を有する。反応装置10の別の実施の形態で、図5に示されるように、冷却器114は、封止体28,30をそれらの最大限界温度以下に維持する。冷却器114は、好ましくは封止体28,30の両方に隣接し、図5は、加熱器20とヘッダー14の間の筐体12に隣接するその配置を示す。
反応装置10が液体供給原料を蒸発させ、その結果生じる蒸気を触媒24の存在下で反応させることによる1つのプロセスには、蒸発ゾーン18内のパッキング76を提供するステップと、反応ゾーン26の触媒24を提供するステップと、液体供給原料を蒸発ゾーン18へ注入するステップと、液体供給原料を蒸発ゾーン18内で加熱、蒸発させて蒸気を形成するステップと、その蒸気を反応ゾーン26へ流動させるステップと、そしてその蒸気を触媒24に所定の反応条件で接触させて生成物を形成するステップとを含んでいる。いくつかの場合に、気体供給原料は、気体供給原料と蒸気の両方が触媒24に反応ゾーン26で接触し、反応して生成物を形成するように、反応装置10へ導入されることもできる。
2台以上の並列動作する反応装置10から成る一連120の反応装置10の使用によって、その有用性の最大の範囲が提供される。一連120の反応装置10の並列動作によって、いくつかの異なる反応条件での同じ触媒の実験、複数の異なる触媒の実験、複数の供給原料の触媒との実験、又はそれらの組み合わせが可能になる。各触媒24の活性及び選択性を種々の条件で算出することによって、当該の反応に対する最も効果的な触媒及び最適条件を示すことができる。
液体供給原料を蒸発させ、その結果生じた蒸気を触媒24の存在下で一連120の各反応装置10内で反応させるプロセスは、個々の反応装置10について述べられたプロセスを辿り、特に述べられた場合を除いて同様である。一連120の反応装置10に関して、液体供給原料は、一連120の反応装置10が平行して作動するように、注入器48を通って複数の蒸発ゾーン18のそれぞれへ同時に流入する。蒸発加熱器20は、一連120の反応装置10に熱を供給する。生成された蒸気及びその他の供給原料成分は、流体浸透部材80を通って、ただ1つの反応加熱器108又は複数の反応加熱器108によって制御される温度を有する反応ゾーン26へ流入する。複数の熱電対54は、触媒24の温度を各反応ゾーン26でモニターし、単一又は複数の反応加熱器108の設定を制御する。希釈又は非希釈生成物気体ストリームは、化学組成のサンプリング及び分析のために反応装置10から生成物導管40を通って広がり、各触媒24について活性、供給原料転化、主要生成物、及び副生成物の選択性と収量を判定する。
Claims (16)
- 液体供給原料を蒸発させ、その結果生じる蒸気を処理するためのプロセス容器において:
蒸発ゾーンと;
液体供給原料を蒸発ゾーンへ送るためのオリフィスを形成する注入器と;
小滴を形成することなく液体を蒸発ゾーンに送るようにオリフィスに関して配置された少なくとも1つの部分及び蒸気を生成するための蒸発ゾーンで表面部を提供する部分を有する少なくとも1つの蒸発表面部と;
蒸気をそこから受け取るための蒸発ゾーンと流体連通している処理ゾーンと;そして
蒸発表面部の少なくとも一部に熱を送るための少なくとも1つの加熱器とで構成されるプロセス容器。 - 液体供給原料を蒸発させ、その結果生じる蒸気を組み合わせプロセスで処理するための一連のプロセス容器のうちの1つで構成されることを特徴とする請求項1に記載のプロセス容器。
- 前記オリフィスと蒸発表面部の間に形成される間隙が、オリフィスで形成される小滴の予想される直径よりも小さいことを特徴とする請求項1又は2に記載のプロセス容器。
- 前記注入器が、蒸発ゾーン内へ伸び、そこでオリフィスを形成することを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載のプロセス容器。
- 前記蒸発表面部が、多孔性モノリス、プレート、錐状体、パッキング及びそれらの組み合わせで構成される群から選択されることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載のプロセス容器。
- 前記蒸発ゾーンが、内径を有し、前記蒸発ゾーンが離散した粒子で構成されるパッキング原料の床部を含んでおり、そして前記粒子が前記蒸発ゾーンの内径の10%以下の最大直径、及び少なくとも前記オリフィスの直径と同じ大きさの最小直径を有することを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載のプロセス容器。
- 第1の加熱器が、主として熱を蒸発ゾーンへ送り、第2の加熱器が、主として熱を処理ゾーンへ送ることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載のプロセス容器。
- 生成物導管が、処理液を生成物として前記処理ゾーンから回収し、希釈気体取入口が、希釈気体を処理気体処理液へ送ることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載のプロセス容器。
- 液体供給原料を蒸発させ、その結果生じる蒸気を処理するためのプロセスにおいて:
液体供給原料を注入するステップにおいて、オリフィスを有する注入器を通じて液体供給原料を、蒸発ゾーン及び反応ゾーンを包含する筐体を有するプロセス容器内へ注入するステップで構成され、前記液体供給原料が、オリフィスで液体小滴の形成を促進する条件でプロセス容器へ流入することを特徴とするステップと;
前記注入器オリフィス及び蒸発表面部の少なくとも一部を、それらの間に所定の間隙を提供して、オリフィスで注入された液体供給原料の液体小滴の形成を妨ぐように配置するステップと;
蒸気を生成するために前記液体供給原料が蒸発ゾーンと接触しながら、液体供給原料が少なくともその泡立ち点にあるように、液体供給原料を加熱するステップと;
前記蒸気を処理ゾーンへ流動させるステップと;そして
処理液を生成するために前記蒸気を処理ゾーン内で処理するステップとで構成されるプロセス。 - 複数の液体供給原料が、複数の注入器のうちの1つのオリフィスを通って個別のプロセス容器へ各通路を別々に通過し、個別の処理液を処理ゾーンから各液体供給原料について生成することを特徴とする請求項9に記載のプロセス。
- 各液体供給原料を、蒸発ゾーン内に位置するオリフィスを通じて注入するステップでさらに構成されることを特徴とする請求項9又は10に記載のプロセス。
- 前記蒸気を気体供給原料と1つ以上の蒸発ゾーンで混合するステップでさらに構成されることを特徴とする請求項9ないし11のいずれかに記載のプロセス。
- 1つ以上の処理液を分析するステップでさらに構成されることを特徴とする請求項12に記載のプロセス。
- 1つ以上の処理液を希釈するステップでさらに構成されることを特徴とする請求項12に記載のプロセス。
- パッキング、多孔性モノリス、プレート、錐状体、及びそれらの組み合わせを含んでいる床部で構成される群からの蒸発表面部を選択するステップでさらに構成されることを特徴とする請求項12に記載のプロセス。
- 前記間隙が、注入器オリフィスで形成される液体小滴の予想される直径よりも小さくなるように、オリフィスとパッキングを配置するステップでさらに構成されることを特徴とする請求項15に記載のプロセス。
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