JP2005351780A - X-ray analyzer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、２次元Ｘ線検出器を用いたＸ線分析装置に関する。 The present invention relates to an X-ray analyzer using a two-dimensional X-ray detector.
従来、試料のまわりに円筒形状の２次元Ｘ線検出器を配設し、その試料にＸ線を照射したときにその試料から出る２次Ｘ線、例えば回折線、散乱線、蛍光Ｘ線等を上記の２次元Ｘ線検出器によって検出する構造のＸ線分析装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。また、Ｘ線分析装置において、試料を水平状態に置くと共に、Ｘ線源とＸ線検出器の両方を試料を中心として回転移動させる構造のＸ線分析装置も知られている（例えば、特許文献２参照）。 Conventionally, a cylindrical two-dimensional X-ray detector is provided around a sample, and secondary X-rays emitted from the sample when the sample is irradiated with X-rays, such as diffraction rays, scattered rays, fluorescent X-rays, etc. There is known an X-ray analyzer having a structure for detecting the above-mentioned by the above-described two-dimensional X-ray detector (see, for example, Patent Document 1). An X-ray analyzer is also known which has a structure in which a sample is placed in a horizontal state and both the X-ray source and the X-ray detector are rotated about the sample (for example, Patent Documents). 2).
特許文献１に開示されたＸ線分析装置では、（１）２次元Ｘ線検出器の円筒中心軸線が垂直方向に延びるように、その２次元Ｘ線検出器が設けられていた。そのため、試料に対する上方位置及び下方位置には、円筒形状の両端部が位置することになって、Ｘ線検出器が存在していなかった。また、（２）試料は傾斜して設けられていて、Ｘ線が入射する面が２次元Ｘ線検出器に対面するようになっていた。さらに、（３）試料はその裏面が試料支持装置によって支持されており、試料で回折すると共にその試料を透過する回折線は上記の試料支持手段に邪魔されて２次元Ｘ線検出器には到達できないようになっていた。以上の（１）〜（３）の理由から、特許文献１に開示されたＸ線分析装置では、２次元Ｘ線検出器を用いたＸ線分析装置によって透過法による分析を行うことができなかった。
In the X-ray analyzer disclosed in
特許文献２には、試料を水平に保持すること、及びＸ線源をその試料を中心として回転移動させることが開示されている。しかしながら、この場合のＸ線源の回転移動は、試料に対するＸ線の入射角度を連続的又は間欠的に変化させるためのものであり、試料で反射する回折線を発生させるか、あるいは、試料を透過する回折線を発生させるかのいずれかを選択的に実現させるための回転移動ではない。 Patent Document 2 discloses holding a sample horizontally and rotating an X-ray source around the sample. However, the rotational movement of the X-ray source in this case is for continuously or intermittently changing the incident angle of the X-ray with respect to the sample. This is not a rotational movement for selectively realizing either of the generation of transmitted diffraction lines.
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、２次元Ｘ線検出器を用いたＸ線分析装置において透過法に基づいた測定を行うことができるようにすることを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and an object thereof is to enable measurement based on a transmission method in an X-ray analyzer using a two-dimensional X-ray detector. And
本発明に係るＸ線分析装置は、試料を水平に支持する試料支持手段と、前記試料にＸ線を照射するＸ線照射手段と、前記試料から出るＸ線を検出する円筒形状の２次元Ｘ線検出手段と、前記Ｘ線照射手段を支持するＸ線支持手段とを有する。前記Ｘ線支持手段は、前記試料に対するＸ線の入射角度が０°〜９０°（０°及び９０°の両方を含む）の角度範囲の少なくとも１点で前記Ｘ線照射手段を支持する。前記２次元Ｘ線検出手段は、前記試料のＸ線入射点を通って水平に延び、かつ前記試料への入射Ｘ線ビームに直交する円筒中心軸線を有し、前記円筒中心軸線の回りの角度を試料に対するＸ線入射角度と同じ読取角度とするとき、前記円筒中心軸線を中心として１８０°〜３６０°（１８０°及び３６０°の両方を含む）の角度範囲の一部又は全部にわたって設けられることを特徴とする。 An X-ray analysis apparatus according to the present invention includes a sample support unit that horizontally supports a sample, an X-ray irradiation unit that irradiates the sample with X-rays, and a cylindrical two-dimensional X that detects X-rays emitted from the sample. X-ray support means for supporting the X-ray irradiation means. The X-ray support means supports the X-ray irradiation means at at least one point in an angle range in which an X-ray incident angle with respect to the sample is 0 ° to 90 ° (including both 0 ° and 90 °). The two-dimensional X-ray detection means has a cylindrical central axis extending horizontally through an X-ray incident point of the sample and orthogonal to an incident X-ray beam to the sample, and an angle around the cylindrical central axis Is provided over a part or all of an angular range of 180 ° to 360 ° (including both 180 ° and 360 °) with the cylindrical central axis as the center when the reading angle is the same as the X-ray incident angle with respect to the sample. It is characterized by.
上記構成において、「試料支持手段」は試料を透過したＸ線が２次元Ｘ線検出手段に到達できるように、試料を支持する。この要件は、例えば、試料で回折するＸ線が当該試料を透過してさらに進行する部分には試料支持手段が存在しないように当該試料支持手段の形状を形成することによって達成できる。このような形状は、例えば図２に示すように、回折線の進行経路にぶつかる部分の試料支持手段に空間部分Ａ０を設けることによって達成できる。また、試料支持手段のそれ自体をＸ線を透過可能な材料によって形成することによっても達成できる。 In the above configuration, the “sample support means” supports the sample so that the X-rays transmitted through the sample can reach the two-dimensional X-ray detection means. This requirement can be achieved, for example, by forming the shape of the sample support means so that no X-ray diffracted by the sample passes through the sample and further proceeds. Such a shape can be achieved, for example, as shown in FIG. 2 by providing a space portion A0 in the portion of the sample support means that hits the traveling path of the diffraction line. It can also be achieved by forming the sample supporting means itself with a material capable of transmitting X-rays.
「Ｘ線照射手段」は、例えば、Ｘ線源とそれに付随するＸ線光学系とによって構成できる。ここで、Ｘ線源は、例えば、陰極例えばフィラメント及び対陰極例えばターゲットによって構成できる。また、Ｘ線光学系には、発散規制スリット、モノクロメータ、コリメータ、その他必要に応じて各種のＸ線光学要素を含ませることができる。 The “X-ray irradiating means” can be constituted by, for example, an X-ray source and an accompanying X-ray optical system. Here, the X-ray source can be constituted by, for example, a cathode such as a filament and a counter cathode such as a target. Further, the X-ray optical system can include a divergence regulation slit, a monochromator, a collimator, and various other X-ray optical elements as necessary.
「２次元Ｘ線検出器手段」は、例えば、蓄積性蛍光体プレート、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）検出器等を用いて構成できる。ここで蓄積性蛍光体とは、Ｘ線を受けた部分にエネルギを蓄積でき、その部分に輝尽励起光、例えばレーザ光が照射されると、そのエネルギを光として外部へ放出する物質である。また、ＣＣＤ検出器とは、Ｘ線を受光する面に複数のＣＣＤをマトリクス状、すなわち行列状に並べて成るＸ線検出器である。 The “two-dimensional X-ray detector means” can be configured using, for example, a storage phosphor plate, a CCD (Charge Coupled Device) detector, or the like. Here, the stimulable phosphor is a substance that can store energy in a portion that has received X-rays and emits the energy to the outside as light when the portion is irradiated with stimulated excitation light, for example, laser light. . The CCD detector is an X-ray detector in which a plurality of CCDs are arranged in a matrix, that is, a matrix on a surface that receives X-rays.
「Ｘ線支持手段」は、Ｘ線照射手段の試料に対する角度位置を変化させることができ、さらに、その変化させた位置でＸ線照射手段とクランプ、すなわち固定保持できる構造であれば、任意の構造とすることができる。 The “X-ray support means” can change the angular position of the X-ray irradiation means with respect to the sample, and can be arbitrarily clamped with the X-ray irradiation means at the changed position. It can be a structure.
上記構成のＸ線分析装置によれば、試料に対するＸ線の入射角度を水平である０°から垂直である９０°までの間で変化できるようにしたので、試料で反射する回折線はもとより、試料を透過する回折線を発生させることができる。そして、２次元Ｘ線検出器は１８０°〜３６０°の角度範囲、すなわち試料の裏側に設けられるので、試料を透過する回折線をその２次元Ｘ線検出器によって受光できる。こうして、２次元Ｘ線検出器を用いたＸ線分析装置において透過法に基づいたＸ線分析を行うことが可能となる。 According to the X-ray analyzer of the above configuration, since the incident angle of X-rays to the sample can be changed from 0 ° which is horizontal to 90 ° which is vertical, not only diffraction lines reflected from the sample, Diffracted rays that pass through the sample can be generated. Since the two-dimensional X-ray detector is provided at an angle range of 180 ° to 360 °, that is, on the back side of the sample, the two-dimensional X-ray detector can receive a diffraction line that passes through the sample. Thus, X-ray analysis based on the transmission method can be performed in an X-ray analysis apparatus using a two-dimensional X-ray detector.
次に、本発明に係るＸ線分析装置において、前記２次元Ｘ線検出手段は前記円筒中心軸線を中心として９０°〜１８０°（９０°及び１８０°の両方を含む）の角度範囲の一部又は全部にわたっても設けられることが望ましい。このように、２次元Ｘ線検出手段を、１８０°〜３６０°の角度範囲に加えて、９０°〜１８０°の角度範囲内にも設けることにより、すなわち全体で９０°〜３６０°の角度範囲内に設けることにより、試料で透過した回折線に加えて、試料で反射する回折線をも検出できるようになる。これにより、実現可能なＸ線分析方法の種類を増やすことができる。 Next, in the X-ray analysis apparatus according to the present invention, the two-dimensional X-ray detection means is a part of an angle range of 90 ° to 180 ° (including both 90 ° and 180 °) about the cylindrical center axis. Alternatively, it is desirable to provide all of them. Thus, by providing the two-dimensional X-ray detection means in the angle range of 90 ° to 180 ° in addition to the angle range of 180 ° to 360 °, that is, the entire angle range of 90 ° to 360 °. By providing it inside, in addition to the diffraction line transmitted by the sample, the diffraction line reflected by the sample can be detected. Thereby, the types of X-ray analysis methods that can be realized can be increased.
次に、本発明に係るＸ線分析装置において、前記Ｘ線支持手段は、前記試料に入射するＸ線の入射角度が１５°〜４０°（１５°及び４０°の両方を含む）、望ましくは２０°〜３０°（２０°及び３０°の両方を含む）、の角度範囲内の少なくとも１点と、６０°〜９０°（６０°及び９０°の両方を含む）の角度範囲内の少なくとも１点との、合計で少なくとも２点の間で選択的に前記Ｘ線照射手段を支持できることが望ましい。 Next, in the X-ray analyzer according to the present invention, the X-ray support means has an X-ray incident angle of 15 ° to 40 ° (including both 15 ° and 40 °), preferably, incident on the sample. At least one point in the angular range of 20 ° to 30 ° (including both 20 ° and 30 °) and at least one in the angular range of 60 ° to 90 ° (including both 60 ° and 90 °) It is desirable that the X-ray irradiation means can be selectively supported between at least two points in total.
この構成のＸ線分析装置によれば、Ｘ線入射角度を１５°〜４０°内の１点に設定することにより、反射法に基づいた測定を行うことができる。他方、Ｘ線入射角度を６０°〜９０°内の１点に設定することにより、透過法に基づいた測定を行うことができる。 According to the X-ray analyzer having this configuration, measurement based on the reflection method can be performed by setting the X-ray incident angle to one point within 15 ° to 40 °. On the other hand, the measurement based on the transmission method can be performed by setting the X-ray incident angle to one point within 60 ° to 90 °.
次に、本発明に係るＸ線分析装置においては、前記円筒中心軸線を中心とする９０°〜１００°（９０°及び１００°の両方を含む）の角度範囲内には前記２次元Ｘ線検出手段を設けないことが望ましい。その理由を説明すれば次の通りである。一般に、透過法の測定を行おうとする場合には、Ｘ線が試料に対して法線方向から、すなわち９０°の角度方向から入射するときがある。このとき、仮に、試料に対して９０°の角度位置に２次元Ｘ線検出手段が存在すると、その２次元Ｘ線検出器が邪魔になって試料に十分なＸ線を供給できないおそれがある。このことに関し、上記のように、試料に対する９０°から１００°の角度範囲、すなわち９０°を始点として１０°の角度範囲の間に２次元Ｘ線検出手段を設けないようにしておけば、試料に対して９０°の角度方向から、Ｘ線検出手段に邪魔されることなく、十分な強度のＸ線を試料に供給できるようになる。 Next, in the X-ray analysis apparatus according to the present invention, the two-dimensional X-ray detection is performed within an angle range of 90 ° to 100 ° (including both 90 ° and 100 °) about the cylindrical central axis. It is desirable not to provide means. The reason for this will be described as follows. In general, when the transmission method is to be measured, X-rays may enter the sample from the normal direction, that is, from an angle direction of 90 °. At this time, if the two-dimensional X-ray detection means is present at an angular position of 90 ° with respect to the sample, the two-dimensional X-ray detector may be in the way, and sufficient X-rays may not be supplied to the sample. In this regard, as described above, if the two-dimensional X-ray detection means is not provided between the angle range of 90 ° to 100 ° with respect to the sample, that is, the angle range of 10 ° starting from 90 °, the sample Therefore, X-rays with sufficient intensity can be supplied to the sample without being obstructed by the X-ray detection means from an angle direction of 90 °.
本発明に係るＸ線分析装置によれば、試料に対するＸ線の入射角度を水平である０°から垂直である９０°の角度領域まで変化できるようにしたので、試料で反射する回折線に加えて試料を透過する回折線を発生させることができる。そして、２次元Ｘ線検出器は試料軸線を中心として１８０°〜３６０°の角度範囲、すなわち試料の裏側に設けられるので、試料を透過する回折線をその２次元Ｘ線検出手段によって受光できる。こうして、２次元Ｘ線検出手段を用いたＸ線分析装置において透過法に基づいたＸ線分析を行うことが可能となる。 According to the X-ray analyzer according to the present invention, the incident angle of X-rays with respect to the sample can be changed from a horizontal angle of 0 ° to a vertical angle of 90 °. Thus, diffraction lines that pass through the sample can be generated. The two-dimensional X-ray detector is provided at an angle range of 180 ° to 360 ° with respect to the sample axis, that is, on the back side of the sample, so that the two-dimensional X-ray detection means can receive the diffraction lines that pass through the sample. Thus, X-ray analysis based on the transmission method can be performed in an X-ray analysis apparatus using a two-dimensional X-ray detection means.
以下、本発明に係るＸ線分析装置をその一実施形態を例示して説明する。図１は、本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を示している。図２は、そのＸ線分析装置の所定位置に配置された試料の平面図を示している。図１において、Ｘ線分析装置１は、暗箱２の内部に格納された検出器支持枠３と、試料支持手段としての試料台４と、Ｘ線支持手段としてのＸ線源アーム６とを有する。測定対象である試料Ｓは、試料台４に載せられて水平状態に保持される。このように試料Ｓは水平に保持されるので、試料Ｓは固形である場合はもとより、液体であっても良いし、粉体であっても良い。
Hereinafter, an X-ray analyzer according to the present invention will be described by exemplifying an embodiment thereof. FIG. 1 shows an embodiment of an X-ray analyzer according to the present invention. FIG. 2 shows a plan view of a sample placed at a predetermined position of the X-ray analyzer. In FIG. 1, an
試料台４は、図２に示すように、その先端が矩形状に切り欠かれた形状になっている。換言すれば、試料台４は、２個の張出し部４ａと、それらに挟まれた空間部分Ａ０とを有する。試料Ｓは、少なくともその一部が空間部分Ａ０の上に位置するように、張出し部４ａ，４ａによって支持された状態で試料台４上に載せられる。
As shown in FIG. 2, the sample stage 4 has a shape in which the tip is cut out in a rectangular shape. In other words, the sample stage 4 has two projecting
試料台４は、例えばＸ線を透過可能な材料、例えば高分子材料等によって形成され、検出器支持枠３又はその他適宜の構造によって図１に示す位置に保持される。Ｘ線源アーム６は、試料ＳのＸ線入射点Ｐ０を通って図１の紙面垂直方向（すなわち、図２の左右方向）に延びる軸線Ｘ０（以下、この軸線を試料軸線という）を中心として回転移動可能に設けられ、さらに、任意の角度位置にクランプ、すなわち固定保持できるようになっている。本実施形態では、Ｘ線源アーム６に回転駆動装置１１が付設され、この回転駆動装置１１の働きにより、Ｘ線源アーム６が試料軸線Ｘ０を中心として人手を使わずに自動的に回転移動可能且つ任意の角度位置にクランプされるようになっている。なお、回転駆動装置１１を用いることなく、Ｘ線源アーム６を人手によって移動させて任意の角度位置でクランプすることもできる。 The sample stage 4 is formed of, for example, a material that can transmit X-rays, such as a polymer material, and is held at the position shown in FIG. 1 by the detector support frame 3 or other appropriate structure. The X-ray source arm 6 is centered on an axis X0 (hereinafter, this axis is referred to as a sample axis) that extends in the direction perpendicular to the paper surface of FIG. It is provided so as to be capable of rotational movement, and can be clamped, that is, fixedly held at an arbitrary angular position. In the present embodiment, a rotation driving device 11 is attached to the X-ray source arm 6, and the operation of the rotation driving device 11 automatically rotates the X-ray source arm 6 around the sample axis X 0 without using human hands. It is designed to be clamped at a possible and arbitrary angular position. Note that the X-ray source arm 6 can be manually moved and clamped at an arbitrary angular position without using the rotation driving device 11.
Ｘ線源アーム６には、Ｘ線管７及び入射光学系８が設置される。Ｘ線管７及び入射光学系８は、試料ＳへＸ線を照射するためのＸ線照射手段として機能する。Ｘ線管７は、例えばその内部に、通電によって発熱して電子を放出するフィラメント（図示せず）と、そのフィラメントに対向して設けられたターゲット（図示せず）とを有する。そのフィラメントにはＸ線発生回路１２から電流が供給される。また、Ｘ線発生回路１２は、フィラメントとターゲットとの間に高電圧、いわゆる管電圧を印加する。フィラメントは通電によって電子を放出し、その放出された電子は高速でターゲットの表面の所定領域に衝突する。このときの電子の衝突領域がＸ線焦点であり、このＸ線焦点からＸ線が発生する。本実施形態ではこのＸ線焦点を符号Ｆで示すことにする。このＸ線焦点ＦがＸ線を発生するＸ線源となる。
An X-ray tube 7 and an incident optical system 8 are installed on the X-ray source arm 6. The X-ray tube 7 and the incident optical system 8 function as X-ray irradiation means for irradiating the sample S with X-rays. The X-ray tube 7 includes, for example, a filament (not shown) that generates heat and emits electrons when energized, and a target (not shown) provided to face the filament. A current is supplied from the
入射光学系８には、測定の目的に応じて種々の光学要素が設けられる。例えば、Ｘ線の発散を規制するための発散規制スリット（図示せず）が設けられる。また、Ｘ線を単色化した上でさらにそのビーム径を小さく絞りたい場合には、入射モノクロメータ付きコリメータが設けられる。また、試料Ｓの微小部分を調べる必要性からＸ線の強度を高くしたいという場合には、Ｘ線を狭い領域に集めるための放物線ミラーが設けられる。Ｘ線源Ｆで発生して入射光学系８を通過したＸ線は試料ＳのＸ線入射点Ｐ０へ入射する。このＸ線入射点Ｐ０は、図２に示すように、試料台４の空間部分Ａ０の領域内に入るように予め設定されている。こうすれば、試料Ｓを透過する回折線は、試料台４を通過することなく、空間部分Ａ０を通って進行する。 The incident optical system 8 is provided with various optical elements according to the purpose of measurement. For example, a divergence regulation slit (not shown) for regulating divergence of X-rays is provided. In addition, when it is desired to further reduce the beam diameter after making X-rays monochromatic, a collimator with an incident monochromator is provided. In addition, when it is desired to increase the intensity of X-rays due to the necessity of examining a minute portion of the sample S, a parabolic mirror for collecting the X-rays in a narrow area is provided. X-rays generated by the X-ray source F and passed through the incident optical system 8 are incident on the X-ray incident point P0 of the sample S. As shown in FIG. 2, the X-ray incident point P <b> 0 is set in advance so as to fall within the area of the space portion A <b> 0 of the sample stage 4. In this way, the diffraction line that passes through the sample S travels through the space portion A0 without passing through the sample stage 4.
なお、試料Ｓの裏側に空間部分Ａ０を設けるのは、試料Ｓを透過する回折線が減衰することを防止するためである。従って、この回折線の減衰を防止することができるのであれば、試料台４の構造は任意に選択できる。例えば、試料台４の全体をＸ線を透過可能な材料によって形成するようにすれば、空間部分Ａ０を設けることなく、試料Ｓの裏側部分を試料台４によって受けることができる。 The reason why the space portion A0 is provided on the back side of the sample S is to prevent the diffraction lines transmitted through the sample S from being attenuated. Therefore, the structure of the sample stage 4 can be arbitrarily selected as long as this attenuation of diffraction lines can be prevented. For example, if the entire sample stage 4 is formed of a material that can transmit X-rays, the back side portion of the sample S can be received by the sample stage 4 without providing the space portion A0.
本実施形態では、Ｘ線源アーム６は試料軸線Ｘ０を中心として水平位置と垂直位置との間（水平位置及び垂直位置の両方を含む）で回転移動でき、さらに、その角度範囲内の任意の角度位置でクランプされるようになっている。そして、Ｘ線源アーム６が水平位置にあるとき、Ｘ線源Ｆから出て入射光学系８を通って試料Ｓへ入射するＸ線Ｒ０の入射角度θｓはθｓ＝０°であり、他方、Ｘ線源アーム６が垂直位置にあるとき、入射Ｘ線Ｒ０の入射角度θｓはθｓ＝９０°である。つまり、Ｘ線源アーム６は、試料Ｓに対するＸ線の入射角度が０°から９０°（０°及び９０°の両方を含む）の角度範囲の少なくとも１点でクランプできるようになっている。 In the present embodiment, the X-ray source arm 6 can be rotated between the horizontal position and the vertical position (including both the horizontal position and the vertical position) around the sample axis X0, and further, any X-ray source arm 6 within the angular range can be selected. It is designed to be clamped at an angular position. When the X-ray source arm 6 is in the horizontal position, the incident angle θs of the X-ray R0 that exits the X-ray source F and enters the sample S through the incident optical system 8 is θs = 0 °, When the X-ray source arm 6 is in the vertical position, the incident angle θs of the incident X-ray R0 is θs = 90 °. That is, the X-ray source arm 6 can be clamped at at least one point in the angle range where the incident angle of the X-ray with respect to the sample S is 0 ° to 90 ° (including both 0 ° and 90 °).
次に、検出器支持枠３には円筒形状の検出器支持面３ａが設けられる。この検出器支持面３ａは図１の紙面垂直方向に延びており、その円筒形状の中心軸線、すなわち円筒中心軸線は上記の試料軸線Ｘ０に一致している。従って、これ以降、符号Ｘ０で示される軸線は、試料軸線又は円筒中心軸線のいずれかで呼ぶことにする。検出器支持面３ａの表面には２次元Ｘ線検出器、例えば蓄積性蛍光体プレート９が図示しない保持機構によって保持されている。検出器支持面３ａが円筒面であることにより、それに保持された蓄積性蛍光体プレート９も円筒形状となっている。そして、蓄積性蛍光体プレート９の中心軸線も試料軸線Ｘ０に一致している。なお、これ以降、円筒中心軸線Ｘ０と言ったときには、主に蓄積性蛍光体プレート９の中心軸線を言うものとする。
Next, the detector support frame 3 is provided with a cylindrical
蓄積性蛍光体プレート９は完全な円筒形状ではなく、その一部が図１の紙面垂直方向に沿って切り欠かれている。具体的には、時計の文字盤の９時の方向（すなわち、４５分の方向、すなわち図１の水平線Ｌ０のうちの試料軸線Ｘ０の左側方向）を基準の０°として円筒中心軸線Ｘ０の周りの角度を考えるとき、蓄積性蛍光体プレート９は、０°から１００°の角度範囲は切り欠かれており、１００°から３６０°の角度範囲（１００°及び３６０°の両方を含む）にわたって設けられている。
The
換言すれば、蓄積性蛍光体プレート９は、試料のＸ線入射点Ｐ０を通って水平に延びると共に試料Ｓへの入射Ｘ線ビームに直交する円筒中心軸線Ｘ０の回りの角度を試料Ｓに対するＸ線入射角度θｓと同じ読取角度とするとき、円筒中心軸線Ｘ０を中心として１８０°から３６０°の角度範囲にわたって設けられている。
In other words, the
試料Ｓへ入射するＸ線Ｒ０は、蓄積性蛍光体プレート９が切り欠かれている角度範囲である０°から１００°の角度範囲内で入射角度を変化させることができる。蓄積性蛍光体プレート９の可動範囲の上端側の端点の角度位置を１００°として、垂直である９０°に対して１０°の角度的な余裕を設定してあるのは、試料Ｓへ入射するＸ線の入射角度θｓがθｓ＝９０°となることを確実に実現するためである。すなわち、Ｘ線入射角度をθｓ＝９０°に設定しようとするときに、Ｘ線源アーム６、Ｘ線管７、入射光学系８等を含むＸ線発生系が蓄積性蛍光体プレート９によって邪魔されることなく、所定位置に設置されるようにするためである。
The incident angle of the X-ray R0 incident on the sample S can be changed within an angle range of 0 ° to 100 °, which is an angle range in which the
以下、上記構成より成るＸ線分析装置についてその動作を説明する。なお、本実施形態では、蓄積性蛍光体プレート９を円筒中心軸線Ｘ０を中心として１００°から３６０°にわたる広い角度範囲に設けたので、反射法に基づいた定性分析及び透過法に基づいた定性分析の両方を行うことができるようになっている。以下、これらを個別に説明する。
The operation of the X-ray analyzer having the above configuration will be described below. In the present embodiment, since the
（反射法定性）
反射法に基づいた定性分析を行う際には、試料Ｓを試料台４上に水平状態に置き、Ｘ線源アーム６の角度位置を回転駆動装置１１によって調節することにより、入射Ｘ線Ｒ０の試料Ｓに対する入射角度θｓをθｓ＝１５°〜４０°の角度範囲内、望ましくはθｓ＝２０°〜３０°の角度範囲内の希望する任意の角度位置にホールドする。
(Reflective method qualitative)
When performing the qualitative analysis based on the reflection method, the sample S is placed on the sample stage 4 in a horizontal state, and the angular position of the X-ray source arm 6 is adjusted by the rotary drive device 11, so that the incident X-ray R 0 The incident angle θs with respect to the sample S is held at an arbitrary desired angular position within an angle range of θs = 15 ° to 40 °, preferably within an angle range of θs = 20 ° to 30 °.
この状態で、Ｘ線源ＦからＸ線を発生させ、そのＸ線を試料ＳのＸ線入射点Ｐ０に入射させる。このとき、入射Ｘ線と試料Ｓとの間で周知の回折条件が満足されると、試料Ｓから回折線、すなわち２次Ｘ線が発生する。このときの回折線は、入射Ｘ線の角度θｓがθｓ＝１５°〜４０°であることから、符号Ｒ１で示すように反射状態の回折線として現れる。そして、その回折線Ｒ１は、蓄積性蛍光体プレート９のうちの１００°から１８０°の角度範囲内にある部分、すなわち蓄積性蛍光体プレート９のうち試料Ｓよりも上方にある部分によって受光される。蓄積性蛍光体プレート９はＸ線を受光すると、その受光部分にＸ線の強度に応じた強度のエネルギ潜像を蓄積する。
In this state, X-rays are generated from the X-ray source F, and the X-rays are incident on the X-ray incident point P0 of the sample S. At this time, if a well-known diffraction condition is satisfied between the incident X-ray and the sample S, a diffraction line, that is, a secondary X-ray is generated from the sample S. Since the incident X-ray angle θs is θs = 15 ° to 40 °, the diffraction line at this time appears as a reflection diffraction line as indicated by reference numeral R1. The diffraction line R1 is received by the portion of the
（透過法定性）
透過法に基づいた定性分析を行う際には、試料Ｓを試料台４上に水平状態に置き、Ｘ線源アーム６の角度位置を回転駆動装置１１によって調節することにより、入射Ｘ線Ｒ０の試料Ｓに対する入射角度θｓをθｓ＝６０°〜９０°の角度範囲内の希望する任意の角度位置にホールドする。
(Transmission law qualitative)
When performing a qualitative analysis based on the transmission method, the sample S is placed horizontally on the sample stage 4, and the angular position of the X-ray source arm 6 is adjusted by the rotation drive device 11, thereby The incident angle θs with respect to the sample S is held at a desired arbitrary angular position within an angle range of θs = 60 ° to 90 °.
この状態で、Ｘ線源ＦからＸ線を発生させ、そのＸ線を試料ＳのＸ線入射点Ｐ０に入射させる。このとき、入射Ｘ線と試料Ｓとの間で周知の回折条件が満足されると、試料Ｓから回折線Ｒ２が発生する。このときの回折線は、入射Ｘ線の角度θｓがθｓ＝６０°〜９０°であることから、透過状態の回折線Ｒ２、すなわち試料Ｓを透過する状態のＸ線として現れる。そして、その回折線Ｒ２は、蓄積性蛍光体プレート９のうち１８０°から３６０°の角度範囲内にある部分、すなわち蓄積性蛍光体プレート９のうち試料Ｓの裏側にある部分によって受光される。蓄積性蛍光体プレート９はその受光部分にＸ線の強度に応じた強度のエネルギ潜像を蓄積する。
In this state, X-rays are generated from the X-ray source F, and the X-rays are incident on the X-ray incident point P0 of the sample S. At this time, when a well-known diffraction condition is satisfied between the incident X-ray and the sample S, a diffraction line R2 is generated from the sample S. Since the incident X-ray angle θs is θs = 60 ° to 90 °, the diffraction line at this time appears as a diffraction line R2 in a transmission state, that is, an X-ray in a state of transmitting through the sample S. The diffraction line R2 is received by the portion of the
（蓄積性蛍光体プレートに対するＸ線読み取り）
以上のようにして、蓄積性蛍光体プレート９に対して試料Ｓからの回折線を露光させる処理が終了すると、その蓄積性蛍光体プレート９は検出器支持枠３から取り外されて、図示しないＸ線読み取り装置まで持ち運ばれ、さらに所定の読み取り位置にセットされる。Ｘ線読み取り装置は、一般に、蓄積性蛍光体プレート９の表面を輝尽励起光、例えばレーザ光によって走査する。この励起光が蓄積性蛍光体プレート９のうちのエネルギ潜像を保持している個所に到来すると、励起光を受けたエネルギ潜像が光となって外部へ放出される。この放出された光を光電検出器によって受光して電気信号に変換することにより、エネルギ潜像の強度、従ってその潜像の形成に寄与した回折線の強度、を知ることができる。また、輝尽励起光の走査位置に基づいてエネルギ潜像の位置、従って回折線の回折角度を知ることができる。これらの結果、どの回折角度の所にどのくらいの強度の回折線が発生したかを測定でき、この結果から、試料Ｓの定性分析を行うことができる。
(X-ray reading for stimulable phosphor plate)
As described above, when the process of exposing the diffractive ray from the sample S to the
以上の説明から理解できるように、本実施形態のＸ線分析装置によれば、試料Ｓを中心として１８０°から３６０°の角度範囲、すなわち試料Ｓの下方領域に蓄積性蛍光体プレート９を設けたので、２次元Ｘ線検出器である蓄積性蛍光体プレート９を用いたＸ線分析測定において透過法に基づいた測定を行うことができる。また、本実施形態では、試料Ｓを中心として１００°から１８０°の角度範囲、すなわち試料Ｓの上方領域にも蓄積性蛍光体プレート９を設けたので、反射法に基づいた測定を行うこともできる。
As can be understood from the above description, according to the X-ray analyzer of the present embodiment, the
（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
例えば、図１の実施形態では、２次元Ｘ線検出手段である蓄積性蛍光体プレート９を円筒中心軸線Ｘ０を中心とする１００°から３６０°の角度範囲の全部にわたって設けた。しかしながら、これに代えて、９０°から３６０°の角度範囲の全部にわたって蓄積性蛍光体プレート９を設けることもできる。なお、９０°から１００°の角度範囲に蓄積性蛍光体プレート９を設けないようにするのは、主に、試料Ｓに対して法線方向からＸ線を入射させる際に、Ｘ線源アーム６等といった光学要素が蓄積性蛍光体フィルム９にぶつかることを防ぐためである。
(Other embodiments)
The present invention has been described with reference to the preferred embodiments. However, the present invention is not limited to the embodiments, and various modifications can be made within the scope of the invention described in the claims.
For example, in the embodiment of FIG. 1, the
次に、上記実施形態では、円筒中心軸線Ｘ０を中心として１００°から３６０°の全範囲にわたって蓄積性蛍光体プレート９を設けた。しかしながら、これに代えて、１８０°から３６０°の角度範囲内の全部又は一部に蓄積性蛍光体プレート９を配設するようにしても良い。こうすれば、試料Ｓで反射する回折線は蓄積性蛍光体プレート９によって検出できないが、試料Ｓを透過する回折線は確実に検出できる。
Next, in the above embodiment, the
本発明に係るＸ線分析装置は、蓄積性蛍光体プレート等といった２次元Ｘ線検出器を用いてＸ線分析を行う際に好適に用いられる。 The X-ray analysis apparatus according to the present invention is suitably used when performing X-ray analysis using a two-dimensional X-ray detector such as a stimulable phosphor plate.
１．Ｘ線分析装置、 ２．暗箱、 ３．検出器支持枠、 ３ａ．検出器支持面、
４．試料台（試料支持手段）、４ａ．張出し部 ６．Ｘ線源アーム（Ｘ線支持手段）、
７．Ｘ線管（Ｘ線照射手段）、 ８．入射光学系（Ｘ線照射手段）、
９．蓄積性蛍光体プレート（２次元Ｘ線検出手段）、 Ｆ．Ｘ線焦点（Ｘ線源）、
Ｌ０．水平線、 Ｐ０．Ｘ線入射点、 Ｒ０．入射Ｘ線、 Ｒ１，Ｒ２．回折線、
Ｓ．試料、 Ｘ０．円筒中心軸線
1. 1. X-ray analyzer, 2. dark box, Detector support frame, 3a. Detector support surface,
4). Sample stage (sample support means), 4a. Overhang part 6. X-ray source arm (X-ray support means),
7). X-ray tube (X-ray irradiation means), 8. Incident optical system (X-ray irradiation means),
9. A stimulable phosphor plate (two-dimensional X-ray detection means); X-ray focus (X-ray source),
L0. Horizon, P0. X-ray incident point, R0. Incident X-ray, R1, R2. Diffraction lines,
S. Sample, X0. Cylinder center axis
Claims (4)
前記試料にＸ線を照射するＸ線照射手段と、
前記試料から出るＸ線を検出する円筒形状の２次元Ｘ線検出手段と、
前記Ｘ線照射手段を支持するＸ線支持手段とを有し、
前記Ｘ線支持手段は、
前記試料に対するＸ線の入射角度が０°〜９０°（０°及び９０°の両方を含む）の角度範囲の少なくとも１点で前記Ｘ線照射手段を支持し、
前記２次元Ｘ線検出手段は、
前記試料のＸ線入射点を通って水平に延び、かつ前記試料への入射Ｘ線ビームに直交する円筒中心軸線を有し、前記円筒中心軸線の回りの角度を試料に対するＸ線入射角度と同じ読取角度とするとき、前記円筒中心軸線を中心として１８０°〜３６０°（１８０°及び３６０°の両方を含む）の角度範囲の一部又は全部にわたって設けられる
ことを特徴とするＸ線分析装置。 Sample support means for horizontally supporting the sample;
X-ray irradiation means for irradiating the sample with X-rays;
Cylindrical two-dimensional X-ray detection means for detecting X-rays emitted from the sample;
X-ray support means for supporting the X-ray irradiation means,
The X-ray support means includes
Supporting the X-ray irradiation means at at least one point in an angle range of an X-ray incident angle on the sample of 0 ° to 90 ° (including both 0 ° and 90 °);
The two-dimensional X-ray detection means includes
The sample has a cylindrical central axis that extends horizontally through the X-ray incident point of the sample and is orthogonal to the incident X-ray beam to the sample, and the angle around the cylindrical central axis is the same as the X-ray incident angle with respect to the sample An X-ray analyzer characterized by being provided over part or all of an angular range of 180 ° to 360 ° (including both 180 ° and 360 °) with the cylindrical central axis as the center when the reading angle is set.
前記２次元Ｘ線検出手段は、前記円筒中心軸線を中心として９０°〜１８０°（９０°及び１８０°の両方を含む）の角度範囲の一部又は全部にわたっても設けられることを特徴とするＸ線分析装置。 The X-ray analyzer according to claim 1,
The two-dimensional X-ray detection means is also provided over part or all of an angle range of 90 ° to 180 ° (including both 90 ° and 180 °) with the cylindrical central axis as a center. Line analyzer.
4. The X-ray analyzer according to claim 1, wherein the X-ray analyzer is within an angle range of 90 ° to 100 ° (including both 90 ° and 100 °) about the cylindrical central axis. 5. Does not include the two-dimensional X-ray detection means.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2004173492A JP2005351780A (en) | 2004-06-11 | 2004-06-11 | X-ray analyzer |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2559993A2 (en) | 2011-08-18 | 2013-02-20 | Hitachi Ltd. | X-ray diffraction instrument for measuring an object larger than the x-ray detector |
-
2004
- 2004-06-11 JP JP2004173492A patent/JP2005351780A/en active Pending
Cited By (2)
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| EP2559993A2 (en) | 2011-08-18 | 2013-02-20 | Hitachi Ltd. | X-ray diffraction instrument for measuring an object larger than the x-ray detector |
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