JP2005349293A - Method of manufacturing catalyst for purification of exhaust gas - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、自動車等の内燃機関からの排ガスを浄化する排ガス浄化用触媒の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing an exhaust gas purifying catalyst for purifying exhaust gas from an internal combustion engine such as an automobile.
自動車の排ガス中のＣＯ、ＨＣ、ＮＯx等の有害成分を浄化するため、自動車の排気系には各種の排ガス浄化用触媒が搭載されている。例えば三元触媒は、ハニカム形状の基材と、この基材の表面上に形成された触媒コート層からなり、この触媒コート層はアルミナ等の多孔質酸化物に白金等の貴金属が担持されて構成されている。そして空燃比をほぼ理論空燃比（ストイキ）に制御することによって排ガス中のＣＯ及びＨＣの酸化とＮＯxの還元浄化とを同時に行って排ガスを浄化している。 In order to purify harmful components such as CO, HC and NOx in automobile exhaust gas, various exhaust gas purification catalysts are mounted in the exhaust system of the automobile. For example, a three-way catalyst is composed of a honeycomb-shaped base material and a catalyst coat layer formed on the surface of the base material. The catalyst coat layer is formed by supporting a noble metal such as platinum on a porous oxide such as alumina. It is configured. The exhaust gas is purified by simultaneously controlling the oxidation of CO and HC in the exhaust gas and the reduction and purification of NOx by controlling the air-fuel ratio to substantially the stoichiometric air-fuel ratio (stoichiometric).
この三元触媒を製造するには、コージェライトもしくは金属箔等から形成されたハニカム状の基材を用意し、アルミナ粉末、アルミナゾル等のバインダ及び水からなるスラリーを基材のセル表面にウォッシュコートする。そして余分なスラリーを除去した後、乾燥・焼成してコート層を形成する。その後、水溶性白金化合物の水溶液をコート層に接触させ、吸着担持法もしくは含浸担持法等によって白金を担持させ、次いで焼成することによって触媒コート層を形成している。また、あらかじめ白金等を担持させておいたアルミナ粉末を含むスラリーから触媒コート層を形成する方法もある。 In order to manufacture this three-way catalyst, a honeycomb-shaped substrate made of cordierite or metal foil is prepared, and a slurry comprising a binder such as alumina powder and alumina sol and water is washed on the cell surface of the substrate. To do. Then, after removing excess slurry, drying and baking are performed to form a coat layer. Thereafter, an aqueous solution of a water-soluble platinum compound is brought into contact with the coat layer, platinum is supported by an adsorption support method or an impregnation support method, and then fired to form a catalyst coat layer. There is also a method of forming a catalyst coat layer from a slurry containing alumina powder on which platinum or the like is previously supported.
ところで、従来一般に用いられている基材のセルの断面形状は四角形であり、このセル表面にスラリーをコートすると、スラリーの表面張力の影響を受け、コート層はセルの角部において厚く、セル平坦部において薄くなる。従って、白金等の貴金属触媒の担持量も角部において多く、平坦部において少なくなる。一方、排ガスはセルの平坦部において貴金属触媒と接触する確立が高いが、上記のように浄化に大きく影響する平坦部にコート層が薄く、貴金属触媒の担持量が少ないため、排ガスの浄化率低下を招くという問題がある。 By the way, the cross-sectional shape of the cell of the base material generally used in the past is a quadrangle, and when the slurry is coated on the cell surface, it is affected by the surface tension of the slurry, the coating layer is thick at the corner of the cell, and the cell is flat. Thinned at the part. Therefore, the amount of the noble metal catalyst such as platinum supported is large at the corners and small at the flat portions. On the other hand, the exhaust gas is highly likely to come into contact with the noble metal catalyst in the flat part of the cell, but as described above, the coating layer is thin on the flat part that greatly affects purification, and the amount of noble metal catalyst supported is small, so the exhaust gas purification rate decreases. There is a problem of inviting.
一方、セルの断面形状が六角形である基材を用いた触媒では、コート層がセル内面にほぼ均一に形成され、円形状にすることができるため、このセルを通過する排ガスはセル内面のどこに接触しても高い浄化率を達成することができる。従ってセルの断面形状を六角形とすることは流体力学上望ましいが、このようなセルの断面形状が六角形である基材はいまだ試作段階であり、量産化にはいたっていない。 On the other hand, in a catalyst using a base material having a hexagonal cross-sectional shape of the cell, the coat layer is formed almost uniformly on the inner surface of the cell and can be formed into a circular shape. A high purification rate can be achieved wherever it comes into contact. Accordingly, it is desirable in terms of fluid dynamics that the cell has a hexagonal cross-sectional shape, but such a base material having a hexagonal cell cross-sectional shape has not yet been mass-produced.
そこで、アルミナ等の貴金属を含まないコート材によりセルの角部をプレコートすることによって断面形状が四角形であるセルの角部を埋め、断面形状を丸くすることが提案されている（例えば、特許文献１参照）。 Therefore, it has been proposed to fill the corners of the cells having a quadrangular cross-sectional shape by pre-coating the corners of the cells with a coating material that does not contain a noble metal such as alumina (for example, patent document). 1).
ところが、上記のようにプレコートを施すと、得られる触媒は特に角部においてコート層の厚みが大きくなり、全体として重量が増大し、さらに触媒全体の熱容量が増加する。その結果、触媒の暖機性が悪化し、低温活性が低下するという問題がある。 However, when pre-coating is performed as described above, the thickness of the coating layer of the resulting catalyst increases particularly at the corners, the weight increases as a whole, and the heat capacity of the entire catalyst increases. As a result, there is a problem that the warm-up property of the catalyst is deteriorated and the low-temperature activity is lowered.
本発明は、上記の問題を解決し、排ガスとの接触効率が向上しかつ熱容量の小さな排ガス浄化用触媒の製造方法を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to solve the above problems and to provide a method for producing an exhaust gas purifying catalyst having improved contact efficiency with exhaust gas and a small heat capacity.
上記問題点を解決するために１番目の発明によれば、アルミナ粉末を含むスラリーを調製し、このアルミナスラリーを基材のセルの少なくとも角部にコートし、次いで焼成することによりプレコート層を形成することを含む排ガス浄化用触媒の製造方法において、アルミナ粉末として平均粒径の異なる２種以上のアルミナ粉末を用いている。 In order to solve the above problems, according to the first invention, a slurry containing alumina powder is prepared, and the alumina slurry is coated on at least the corners of the cells of the base material, and then fired to form a precoat layer. In the method for producing an exhaust gas purifying catalyst including the above, two or more kinds of alumina powders having different average particle diameters are used as the alumina powder.
上記問題点を解決するために２番目の発明によれば、１番目の発明において、前記アルミナ粉末として、平均粒径２〜５μｍであるアルミナ粉末と平均粒径４〜１０μｍであるアルミナ粉末の混合物を用いている。 In order to solve the above problems, according to a second invention, in the first invention, a mixture of alumina powder having an average particle diameter of 2 to 5 μm and alumina powder having an average particle diameter of 4 to 10 μm as the alumina powder. Is used.
上記問題点を解決するために３番目の発明によれば、１番目の発明において、プレコート層を上層と下層の２層から形成し、下層を形成するスラリー中のアルミナ粉末の平均粒径よりも上層を形成するスラリー中のアルミナ粉末の平均粒径を大きくしている。 In order to solve the above problems, according to the third invention, in the first invention, the precoat layer is formed from two layers of the upper layer and the lower layer, and the average particle diameter of the alumina powder in the slurry forming the lower layer is exceeded. The average particle diameter of the alumina powder in the slurry forming the upper layer is increased.
上記問題点を解決するために４番目の発明によれば、３番目の発明において、下層を形成するスラリー中のアルミナ粉末の平均粒径を２〜５μｍとし、上層を形成するスラリー中のアルミナ粉末の平均粒径を４〜１０μｍとしている。 In order to solve the above problem, according to the fourth invention, in the third invention, the average particle diameter of the alumina powder in the slurry forming the lower layer is 2 to 5 μm, and the alumina powder in the slurry forming the upper layer The average particle size is set to 4 to 10 μm.
上記問題点を解決するために５番目の発明によれば、３番目の発明において、上層を形成するスラリー中のアルミナ粉末として平均粒径の異なる２種以上のアルミナ粉末を用いている。 In order to solve the above problems, according to the fifth invention, in the third invention, two or more kinds of alumina powders having different average particle diameters are used as the alumina powder in the slurry forming the upper layer.
上記問題点を解決するために５番目の発明によれば、１〜５番目の発明において、前記スラリーが熱伝導性の高い金属粉末をさらに含ませている。 In order to solve the above problems, according to a fifth invention, in the first to fifth inventions, the slurry further contains a metal powder having high thermal conductivity.
本発明によれば、プレコート層をアルミナ粉末を含むスラリーから形成しており、このプレコート層中には多くの空孔が形成される。このプレコート層に空孔が形成されることにより熱容量が小さくなりかつ軽量化を図ることができる。 According to the present invention, the precoat layer is formed from a slurry containing alumina powder, and many pores are formed in the precoat layer. By forming pores in the precoat layer, the heat capacity can be reduced and the weight can be reduced.
図１において、本発明の方法により得られる排ガス浄化用触媒の部分拡大断面図を示す。この排ガス浄化用触媒１において、セル２の角部にプレコート層３が形成され、その上にコート層４が形成されている。本発明においては、コート層４を形成せず、プレコート層３をセルの角部のみならず平坦部にも形成してもよい。この場合、プレコート層が貴金属触媒を担持するコート層となる。
In FIG. 1, the partial expanded sectional view of the catalyst for exhaust gas purification obtained by the method of this invention is shown. In the exhaust gas-purifying
本発明において、まずアルミナ粉末を含むスラリーを調製する。このアルミナ粉末として平均粒径の異なる２種以上のアルミナ粉末を用いる。次いでこのスラリーを基材のセルの少なくとも角部に、そして場合によっては平坦部にもコートし、次いで焼成することによりプレコート層を形成する。 In the present invention, first, a slurry containing alumina powder is prepared. Two or more kinds of alumina powders having different average particle diameters are used as the alumina powder. The slurry is then coated on at least the corners of the cell of the substrate, and possibly also on the flats, and then fired to form a precoat layer.
基材としては、排ガス浄化用触媒に用いられている公知の基材を用いることができ、例えば、コージェライト、アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素等の、耐熱性を有するセラミックス材料や、ステンレス鋼等の金属箔からなるハニカム基材を用いることが好ましく、優れた耐熱性と低い熱膨張率を有するコージェライト製ハニカムを用いることが特に好ましい。このハニカム基材は、両端が開口した多数のセルを有するものが好ましい。この場合、ハニカム基材のセル密度は、特に制限されないが、４００セル／平方インチ程度のいわゆる中密度のハニカム、又は１０００セル／平方インチ以上のいわゆる高密度のハニカム基材を用いることが好ましい。 As the base material, known base materials used for exhaust gas purification catalysts can be used. For example, ceramic materials having heat resistance such as cordierite, alumina, zirconia, silicon carbide, stainless steel, etc. It is preferable to use a honeycomb substrate made of a metal foil, and it is particularly preferable to use a cordierite honeycomb having excellent heat resistance and a low coefficient of thermal expansion. This honeycomb substrate preferably has a large number of cells open at both ends. In this case, the cell density of the honeycomb substrate is not particularly limited, but it is preferable to use a so-called medium-density honeycomb of about 400 cells / square inch or a so-called high-density honeycomb substrate of 1000 cells / square inch or more.
一般的にこのハニカム基材のセルの断面形状は図１に示すように四角形であり、そこで本発明ではこの四角形のセルの角部にプレコート層を形成する。このプレコート層を形成するスラリーはアルミナ粉末を含んでおり、従って得られるプレコート層には空孔が形成されている。本発明ではこの空孔を形成することにより、得られる触媒の熱容量を小さくし、この空孔において排ガスを拡散させることを目的としているため、空孔の大きさを比較的大きく、具体的には２〜２０μｍ程度にすることが好ましい。 Generally, the cross-sectional shape of the cells of the honeycomb substrate is a quadrangle as shown in FIG. 1, and in the present invention, a precoat layer is formed at the corners of the quadrangular cells. The slurry for forming this precoat layer contains alumina powder, and therefore, pores are formed in the resulting precoat layer. The present invention aims to reduce the heat capacity of the resulting catalyst by forming these holes and to diffuse the exhaust gas in these holes, so that the size of the holes is relatively large. It is preferable to be about 2 to 20 μm.
本発明の方法では、スラリー中のアルミナ粉末として平均粒径の異なる２種以上のアルミナ粉末を用いることにより、プレコート層中に径の異なる空孔を生成させ、より微細な範囲まで排ガスを拡散させることができる。このアルミナ粉末としては、平均粒径２〜５μｍであるアルミナ粉末と平均粒径４〜１０μｍであるアルミナ粉末の混合物を用いることが好ましい。この平均粒径の大きなアルミナ粉末と平均粒径の小さなアルミナ粉末の混合比は０．５〜２とすることが好ましい。また、スラリー中のアルミナ粉末の含有量は１０〜３００ｇ／Ｌとすることが好ましい。 In the method of the present invention, by using two or more kinds of alumina powders having different average particle diameters as the alumina powder in the slurry, pores having different diameters are generated in the precoat layer, and the exhaust gas is diffused to a finer range. be able to. As the alumina powder, it is preferable to use a mixture of an alumina powder having an average particle diameter of 2 to 5 μm and an alumina powder having an average particle diameter of 4 to 10 μm. The mixing ratio of the alumina powder having a large average particle diameter and the alumina powder having a small average particle diameter is preferably 0.5-2. Moreover, it is preferable that content of the alumina powder in a slurry shall be 10-300 g / L.
上記のようにセルの角部にプレコート層を形成する場合、このプレコート層に排ガスが深く入りすぎるのを防ぎ、さらに伝熱効果を向上させるため、このプレコート層を２層構造にし、上層内の空孔を下層内の空孔よりも大きくすることが好ましい。すなわち、下層を形成するスラリー中のアルミナ粉末の平均粒径よりも上層を形成するスラリー中のアルミナ粉末の平均粒径を大きくする。具体的には、下層を形成するスラリー中のアルミナ粉末の平均粒径を２〜５μｍとし、上層を形成するスラリー中のアルミナ粉末の平均粒径を４〜１０μｍとし、まず、平均粒径の小さなアルミナ粉末を含むスラリーを用いて下層を形成し、次いでこの下層の上に平均粒径の大きなアルミナ粉末を含むスラリーを用いて上層を形成する。 When the precoat layer is formed at the corner of the cell as described above, the precoat layer is formed in a two-layer structure in order to prevent the exhaust gas from entering the precoat layer too deeply and further improve the heat transfer effect. It is preferable to make the holes larger than the holes in the lower layer. That is, the average particle diameter of the alumina powder in the slurry forming the upper layer is made larger than the average particle diameter of the alumina powder in the slurry forming the lower layer. Specifically, the average particle diameter of the alumina powder in the slurry forming the lower layer is 2 to 5 μm, the average particle diameter of the alumina powder in the slurry forming the upper layer is 4 to 10 μm, and first, the average particle diameter is small A lower layer is formed using a slurry containing alumina powder, and then an upper layer is formed on the lower layer using a slurry containing alumina powder having a large average particle diameter.
さらに、このような２層構造のプレコート層において、上層内の空孔を径の異なるものとし、微細に排ガスを上層内に拡散させることが好ましい。このため、上層を形成するスラリー中のアルミナ粉末として平均粒径の異なる２種以上のアルミナ粉末を用いることが好ましい。具体的には、平均粒径が２〜５μｍであるアルミナ粉末と平均粒径が４〜１０μｍであるアルミナ粉末の混合物を用いる。 Furthermore, in such a two-layered precoat layer, it is preferable that the pores in the upper layer have different diameters and the exhaust gas is finely diffused in the upper layer. For this reason, it is preferable to use two or more kinds of alumina powders having different average particle diameters as the alumina powder in the slurry forming the upper layer. Specifically, a mixture of alumina powder having an average particle diameter of 2 to 5 μm and alumina powder having an average particle diameter of 4 to 10 μm is used.
このプレコート層の伝熱性をさらに高めるため、プレコート層を形成するスラリー中に、アルミナ以外の熱伝導性の高い金属粉末をさらに含ませ、プレコート層中にこの金属を混在させることが好ましい。このような金属としては、Ｃｕ、Ａｇ、アルミナ−Ｚｒ等が例示される。この金属粉末の粒径は５〜５０μｍであることが好ましく、また混合比は０．５〜１であることが好ましい。 In order to further enhance the heat conductivity of the precoat layer, it is preferable to further include a metal powder having high thermal conductivity other than alumina in the slurry forming the precoat layer, and to mix this metal in the precoat layer. Examples of such metals include Cu, Ag, and alumina-Zr. The particle size of the metal powder is preferably 5 to 50 μm, and the mixing ratio is preferably 0.5 to 1.
以上のようにして形成したプレコート層上にコート層を形成し、このコート層に白金等の貴金属触媒を担持させることにより排ガス浄化用触媒が得られる。プレコート層上に設けるコート層は、ウォッシュコート法等の従来の方法によって形成してよく、特に制限はない。但し、セルの角部がプレコート層により埋められているため、従来よりも少量でコート層を形成することができる。また、コート層を形成することなく、プレコート層をセルの角部のみならず平坦部にも形成し、このプレコート層に貴金属触媒を担持させてもよい。貴金属触媒の担持法は従来の方法、例えば吸着担持法、含浸担持法等を用いることができ、あるいはプレコート層を構成するアルミナ粉末にあらかじめ貴金属触媒を担持させておき、プレコート層を形成してもよい。貴金属触媒の担持量は一般的な量、すなわちＰｔ：１．０〜５．０ｇ／Ｌ、Ｒｈ：０．２〜１．０ｇ／Ｌである。 An exhaust gas purification catalyst is obtained by forming a coat layer on the precoat layer formed as described above and supporting a noble metal catalyst such as platinum on the coat layer. The coat layer provided on the precoat layer may be formed by a conventional method such as a washcoat method, and is not particularly limited. However, since the corners of the cells are filled with the precoat layer, the coat layer can be formed in a smaller amount than in the prior art. Further, the precoat layer may be formed not only on the corners of the cells but also on the flat part without forming the coat layer, and the precoat layer may be loaded with the noble metal catalyst. As a method for supporting the noble metal catalyst, a conventional method, for example, an adsorption support method, an impregnation support method, or the like can be used. Alternatively, the precoat layer may be formed by previously supporting a noble metal catalyst on the alumina powder constituting the precoat layer. Good. The supported amount of the noble metal catalyst is a general amount, that is, Pt: 1.0 to 5.0 g / L, Rh: 0.2 to 1.0 g / L.
以上のように本発明の方法によれば、セルの角部に空孔を有するプレコート層が形成されるため、熱容量を高めることなくコート層を形成することができ、触媒の活性化性能、特に低温活性を高めることができる。 As described above, according to the method of the present invention, since the precoat layer having pores is formed at the corners of the cell, the coat layer can be formed without increasing the heat capacity, and the activation performance of the catalyst, particularly Low temperature activity can be increased.
１…排ガス浄化用触媒
２…セル
３…プレコート層
４…コート層
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