JP2005344033A - Method for recovering polyvinyl chloride - Google Patents
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Abstract
Description
この発明は、ポリ塩化ビニル回収方法に関し、さらに詳しくは、例えばポリ塩化ビニル回収物から不純物含有量の少ないポリ塩化ビニルを分離回収することができるポリ塩化ビニル回収方法に関する。 The present invention relates to a polyvinyl chloride recovery method, and more particularly to a polyvinyl chloride recovery method capable of separating and recovering polyvinyl chloride having a low impurity content from, for example, a recovered polyvinyl chloride.
ポリ塩化ビニル製品は、ポリ塩化ビニルと各種の添加剤例えば可塑剤等とを含有する樹脂組成物を成形してなる。 The polyvinyl chloride product is formed by molding a resin composition containing polyvinyl chloride and various additives such as a plasticizer.
近年の環境対策の動きとして、各種プラスチックの回収を指摘することができる。プラスチック製品の回収の目的は、回収したプラスチック製品を無害な物質に変換すること、及び回収したプラスチック製品を元の原料に分解してプラスチック製品の原料として再利用することに大別される。現状においては、回収されたプラスチック製品を焼却することにより無害な物質に変換することが行われているが、プラスチック製廃棄物を焼却処分すると環境ホルモンの発生という新たな問題を生じている。このような問題を回避することができ、しかも資源の有効利用を図ることができるという視点から、回収したプラスチック製品を原料に分解し、得られた原料を再びプラスチックに合成するといった資源のリサイクルがより注目されるに至っている。 As a recent trend of environmental measures, it can be pointed out that various plastics are collected. The purpose of collecting plastic products is roughly divided into converting the collected plastic products into harmless substances, and decomposing the collected plastic products into original raw materials and reusing them as raw materials for plastic products. At present, the collected plastic products are converted into harmless substances by incineration. However, incineration of plastic waste causes a new problem of generation of environmental hormones. From the viewpoint of avoiding such problems and making effective use of resources, it is possible to recycle resources by decomposing recovered plastic products into raw materials and synthesizing the obtained raw materials into plastics again. More attention has been paid.
特に、回収されたポリ塩化ビニル製品には塩素及び可塑剤等が含有されているので、ポリ塩化ビニル製品廃棄物を単純に焼却処分すると、焼却炉を傷めるばかりか、塩素系ダイオキシンが発生する。したがって、ポリ塩化ビニル製品廃棄物の焼却処理よりも、ポリ塩化ビニル製品から不純物を含まないポリ塩化ビニルを回収することができると、回収したポリ塩化ビニルをポリ塩化ビニル樹脂組成物の原料に再利用することができて環境に対する悪影響が少ないと、考えられる。 In particular, since the recovered polyvinyl chloride product contains chlorine, a plasticizer, and the like, simply incinerating the waste of the polyvinyl chloride product not only damages the incinerator but also generates chlorine dioxins. Therefore, if polyvinyl chloride containing no impurities can be recovered from polyvinyl chloride products rather than incineration treatment of polyvinyl chloride product waste, the recovered polyvinyl chloride can be reused as a raw material for the polyvinyl chloride resin composition. It can be used and is considered to have little adverse effect on the environment.
この発明の目的は、ポリ塩化ビニル製品から可塑剤等の不純物を含有しないポリ塩化ビニルを回収する方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a method for recovering polyvinyl chloride containing no impurities such as a plasticizer from a polyvinyl chloride product.
前記課題を解決するための手段として
請求項１は、ポリ塩化ビニル回収物を含有するアルカリ性水分散液を１００〜１６０℃に加熱することによりポリ塩化ビニルを回収することを特徴とするポリ塩化ビニル回収方法であり、
請求項２は、前記アルカリ性水分散液は、アルカリ水溶液１００ｇに対してポリ塩化ビニル回収物が１０〜５００ｇの割合に調製されてなることを特徴とするポリ塩化ビニル回収方法である。
As a means for solving the above-mentioned problems, claim 1 is characterized in that polyvinyl chloride is recovered by heating an alkaline aqueous dispersion containing the recovered polyvinyl chloride to 100 to 160 ° C. A collection method,
A second aspect of the present invention is the method for recovering polyvinyl chloride, wherein the alkaline aqueous dispersion is prepared such that the recovered polyvinyl chloride is 10 to 500 g with respect to 100 g of the alkaline aqueous solution.
この発明によると、ポリ塩化ビニル回収物からポリ塩化ビニルを高純度で回収することのできるポリ塩化ビニル回収方法を提供することができる。この発明の方法によると、焼却処理ではないからダイオキシンの発生がなくて環境に悪影響を与えることがない。また、この発明の方法は、湿式であるから、反応操作を容易に行うことができる。 According to the present invention, it is possible to provide a polyvinyl chloride recovery method capable of recovering polyvinyl chloride with high purity from a polyvinyl chloride recovery product. According to the method of the present invention, since it is not an incineration process, there is no generation of dioxins and there is no adverse effect on the environment. Moreover, since the method of this invention is wet, reaction operation can be performed easily.
この発明の方法により処理される対象物は、ポリ塩化ビニル回収物である。このポリ塩化ビニル回収物としては、ポリ塩化ビニルと各種の添加剤例えば可塑剤等とを配合してなる成形用のポリ塩化ビニル組成物であって、製品として使用されずに回収されたもの、前記ポリ塩化ビニル又は前記ポリ塩化ビニル組成物を用いて成形加工した際に副生するバリ及び打ち抜き残渣等の半端物を回収したもの、前記ポリ塩化ビニル又は前記ポリ塩化ビニル組成物を用いて成形加工して得られるポリ塩化ビニル製品であって、廃棄されるに至って回収されたもの、前記ポリ塩化ビニル製品と他の樹脂を用いて得られる樹脂製品とを組み合わせてなる組み立て製品であって廃棄されるに至り、その組み立て製品の回収物から分離されたポリ塩化ビニル製品回収物等を挙げることができる。 The object to be treated by the method of this invention is a polyvinyl chloride recovery. This polyvinyl chloride recovered product is a polyvinyl chloride composition for molding formed by blending polyvinyl chloride and various additives such as a plasticizer, and recovered without being used as a product, Recovered half-finished products such as burrs and punching residues produced by molding using the polyvinyl chloride or the polyvinyl chloride composition, molded using the polyvinyl chloride or the polyvinyl chloride composition A polyvinyl chloride product obtained by processing, which is recovered after being discarded, or an assembled product composed of a combination of the polyvinyl chloride product and a resin product obtained using another resin, and discarded As a result, a recovered product of polyvinyl chloride separated from the recovered product of the assembled product can be cited.
また、前記ポリ塩化ビニル回収物は、回収されたときのそのままの形状でこの発明の方法に提供することができ、また、ポリ塩化ビニル回収物から短時間でポリ塩化ビニルを単離することを目的とするのであればポリ塩化ビニル回収物を粉砕状態にしてこの発明の方法に供するのがよい。このポリ塩化ビニル回収物の粉砕物は、その平均粒径が１００〜６００μｍ、特に２００〜３００μｍであるのが好ましい。ポリ塩化ビニル回収物の粉砕物の平均粒径が前記下限値よりも小さくても小さくするに見合った技術的効果が期待できず、また平均粒径が前記上限値よりも大きいとポリ塩化ビニルの回収効率が低下することがある。 Further, the recovered polyvinyl chloride can be provided to the method of the present invention as it is when recovered, and the polyvinyl chloride can be isolated from the recovered polyvinyl chloride in a short time. If desired, the recovered polyvinyl chloride is preferably pulverized and used in the method of the present invention. The pulverized product of the polyvinyl chloride recovered product preferably has an average particle size of 100 to 600 μm, particularly 200 to 300 μm. Even if the average particle size of the pulverized product of the recovered polyvinyl chloride is smaller than the lower limit value, a technical effect commensurate with reducing the average particle size cannot be expected, and if the average particle size is larger than the upper limit value, Recovery efficiency may decrease.
この発明の方法においては、ポリ塩化ビニル回収物を含有するアルカリ性水分散液を１００〜１６０℃に加熱する。 In the method of the present invention, the alkaline aqueous dispersion containing the recovered polyvinyl chloride is heated to 100 to 160 ° C.
この発明の方法においては、先ず、所定量のプラスチック廃棄物を加熱処理槽に投入する。加熱処理槽は、所定量のプラスチック廃棄物及びアルカリ性溶液を収容することのできる充分な内容積を有し、加熱装置及び撹拌装置が付帯されている。 In the method of the present invention, first, a predetermined amount of plastic waste is put into a heat treatment tank. The heat treatment tank has a sufficient internal volume capable of accommodating a predetermined amount of plastic waste and an alkaline solution, and is accompanied by a heating device and a stirring device.
この加熱処理槽に投入されるアルカリ性溶液としては、例えば苛性ソーダ、苛性カリ等の強アルカリを溶解する水溶液を挙げることができる。強アルカリの濃度としては、通常、水１リットル当たり４０〜７００ｇ、好ましくは８０〜５００ｇである。アルカリ性溶液の濃度が前記上限値を超えると、反応時間が長くなるという不都合を生じることがあり、前記下限値を下回ると、分解されないポリ塩化ビニル回収物がそのまま残留するという不都合を生じることがある。 As an alkaline solution thrown into this heat processing tank, the aqueous solution which melt | dissolves strong alkalis, such as caustic soda and caustic potash, can be mentioned, for example. The concentration of strong alkali is usually 40 to 700 g, preferably 80 to 500 g, per liter of water. If the concentration of the alkaline solution exceeds the upper limit value, the reaction time may be inconvenient. If the alkaline solution concentration is less than the lower limit value, an undecomposed polyvinyl chloride recovered product may remain as it is. .
またアルカリ性溶液とポリ塩化ビニル回収物との比率は、例えばアルカリ性溶液１リットル当たりポリ塩化ビニル回収物は１０〜５００ｇ、好ましくは１００〜３００ｇである。前記アルカリ性溶液１リットルに対するプラスチック廃棄物の重量が前記上限値を超えると、分解されないポリ塩化ビニル回収物が発生するという不都合を生じ、前記下限値を下回ると、処理能力が低下するという不都合を生じる。 The ratio of the alkaline solution and the recovered polyvinyl chloride is, for example, 10 to 500 g, preferably 100 to 300 g, of the recovered polyvinyl chloride per liter of the alkaline solution. If the weight of the plastic waste with respect to 1 liter of the alkaline solution exceeds the upper limit value, there is a disadvantage that a polyvinyl chloride recovered material that is not decomposed is generated, and if the weight falls below the lower limit value, the processing capacity is lowered. .
アルカリ性溶液にポリ塩化ビニル回収物を浸漬した状態で、アルカリ性溶液を常圧〜３０気圧の圧力下に１００〜１６０℃、好ましくは１３０〜１５０℃に加熱する。加熱時間は、通常０．５〜２．５時間、好ましくは０．５〜１時間が好ましい。加熱温度が上記のように常圧で水の沸点を超えるので、加熱処理槽は、耐圧密閉容器であることが好ましい。 In a state where the recovered polyvinyl chloride is immersed in the alkaline solution, the alkaline solution is heated to 100 to 160 ° C, preferably 130 to 150 ° C under a pressure of normal pressure to 30 atm. The heating time is usually 0.5 to 2.5 hours, preferably 0.5 to 1 hour. Since the heating temperature exceeds the boiling point of water at normal pressure as described above, the heat treatment tank is preferably a pressure-resistant sealed container.
アルカリ性溶液とポリ塩化ビニル回収物との混合物を加熱処理する加熱手段としては、特に制限がなく、電気ヒータ、熱水等も可能であるが、短時間に効率の良い加熱処理を行うにはマイクロ波加熱手段例えば高周波加熱装置が好ましい。 There is no particular limitation on the heating means for heat-treating the mixture of the alkaline solution and the polyvinyl chloride recovered material, and an electric heater, hot water, etc. are possible. Wave heating means such as a high frequency heating device is preferred.
加熱処理槽で上記加熱条件で加熱処理を行うと、アルカリ性溶液中に、ポリ塩化ビニル回収物中の例えばハロゲン含有物、ＳＯ２等の硫黄含有物、ポリ塩化ビニル回収物に含まれていた添加剤例えばテレフタル酸エステル、フタル酸ジオクチル等の可塑剤その他の低分子有機化合物等が抽出される。そして所定時間の加熱処理後には、アルカリ性溶液とポリ塩化ビニル回収物との混合物が抽出液と固形分とからなる処理混合物に変化する。 When heat treatment is performed in the heat treatment tank under the above-mentioned heating conditions, the alkaline solution contains, for example, a halogen-containing material in the recovered polyvinyl chloride, a sulfur-containing material such as SO 2, or the addition contained in the recovered polyvinyl chloride Agents such as plasticizers such as terephthalic acid ester and dioctyl phthalate and other low molecular organic compounds are extracted. After the heat treatment for a predetermined time, the mixture of the alkaline solution and the recovered polyvinyl chloride changes to a treatment mixture composed of the extract and the solid content.
この処理混合物は、固液分離手段により固形分と抽出液とに分離される。固液分離手段としては、濾過手段、遠心分離手段等の公知の手段を挙げることができる。 This processing mixture is separated into a solid content and an extract by solid-liquid separation means. Examples of the solid-liquid separation means include known means such as filtration means and centrifugal separation means.
分離された固形分は、水洗等の洗浄操作を行い、乾燥される。こうして可塑剤等の添加剤を含有していないポリ塩化ビニルが分離取得される。 The separated solid is subjected to a washing operation such as water washing and dried. In this way, polyvinyl chloride containing no additive such as a plasticizer is separated and obtained.
次に、この発明に係るポリ塩化ビニル回収装置について図を参照しながら説明する。 Next, a polyvinyl chloride recovery device according to the present invention will be described with reference to the drawings.
図１に示されるように、ポリ塩化ビニル回収装置１は、アルカリ性溶液貯留槽２と、加熱処理槽３と、中和槽５とを備える。 As shown in FIG. 1, the polyvinyl chloride recovery device 1 includes an alkaline solution storage tank 2, a heat treatment tank 3, and a neutralization tank 5.
アルカリ性溶液貯留槽２には、例えば苛性ソーダ溶液が貯留される。このアルカリ性溶液貯留槽２と加熱処理槽３とは、液体移送手段例えば配管６を介して結合される。この配管６の途中には、開閉弁７が設けられて、この開閉弁７の開閉によりアルカリ性溶液貯留槽２から加熱処理槽３へとアルカリ性溶液が流れ込むように成っている。なお、この開閉弁７の開閉によりアルカリ性溶液貯留槽２からアルカリ性溶液の供給を達成するためには、このアルカリ性溶液貯留槽２の設置位置を加熱処理槽３よりも高くしておくのがよい。また設置の状況によりアルカリ性溶液貯留槽２から重力にしたがってアルカリ性溶液を加熱処理槽３に移送することが期待できないときには、前記配管６の途中にポンプ（図示せず）を介装してアルカリ性溶液を強制的に移送するようにしてもよい。
For example, a caustic soda solution is stored in the alkaline solution storage tank 2. The alkaline solution storage tank 2 and the heat treatment tank 3 are coupled via a liquid transfer means such as a
加熱処理槽３は、既に述べたように、所定量のアルカリ性溶液及び所定量のポリ塩化ビニル回収物を収容することができるに充分な内容積を有するタンクを採用することができる。また、アルカリ性溶液の溶媒である水の沸点よりも高い温度に加熱することができるように、この加熱処理槽３は耐圧製であり、かつ密閉可能に形成される。さらに、内容物を撹拌することができるように、撹拌手段例えば撹拌棒が設置される。この加熱処理槽３には、加熱手段としてマイクロ波加熱装置が設置される。 As already described, the heat treatment tank 3 may employ a tank having a sufficient internal volume to accommodate a predetermined amount of alkaline solution and a predetermined amount of recovered polyvinyl chloride. In addition, the heat treatment tank 3 is made of pressure-resistant and can be sealed so that it can be heated to a temperature higher than the boiling point of water, which is a solvent of the alkaline solution. Further, stirring means such as a stirring bar is provided so that the contents can be stirred. In the heat treatment tank 3, a microwave heating device is installed as a heating means.
前記加熱処理槽３の底部の別の部位には、中和槽５に連通する配管１３が結合される。この配管１３には、開閉弁１４，１５及びポンプ１６が配設される。
A
このポリ塩化ビニル回収装置は、以下のように動作する。
This polyvinyl chloride recovery device operates as follows.
所定量のポリ塩化ビニル回収物Ｐ例えば集積された使用済みのポリ塩化ビニル製品が粉砕されることなく加熱処理槽３に収容される。この発明における一つの利点は、ポリ塩化ビニル回収物を粉砕処理せずにそのまま処理することができることである。もっとも、短時間でポリ塩化ビニル回収物からポリ塩化ビニルを回収するときには、前記したように、ポリ塩化ビニル回収物を粉砕しておくのが好ましい。 A predetermined amount of the recovered polyvinyl chloride P, for example, the accumulated used polyvinyl chloride product is accommodated in the heat treatment tank 3 without being pulverized. One advantage of the present invention is that the recovered polyvinyl chloride can be processed as it is without being pulverized. However, when recovering polyvinyl chloride from the recovered polyvinyl chloride in a short time, it is preferable to pulverize the recovered polyvinyl chloride as described above.
次いで、アルカリ性溶液貯留槽２から加熱処理槽３にアルカリ性溶液を供給する。所定量のアルカリ性溶液とポリ塩化ビニル回収物Ｐとを収容する加熱処理槽３内を所定時間、撹拌下に所定温度に加熱する。 Next, an alkaline solution is supplied from the alkaline solution storage tank 2 to the heat treatment tank 3. The inside of the heat treatment tank 3 containing a predetermined amount of the alkaline solution and the recovered polyvinyl chloride P is heated to a predetermined temperature with stirring for a predetermined time.
所定時間の加熱処理を行うと、加熱処理槽３から固形残渣を取り出し、要すればこれを乾燥する。この固形残渣は、不純物含有量の低減したポリ塩化ビニルであるから、ポリ塩化ビニル製品製造の原料として使用される。 When the heat treatment for a predetermined time is performed, the solid residue is taken out from the heat treatment tank 3 and dried if necessary. Since this solid residue is polyvinyl chloride with a reduced impurity content, it is used as a raw material for producing polyvinyl chloride products.
固形残渣を取り除いた後の加熱処理槽３内の液状物は、中和槽５に移送されて中和される。 The liquid in the heat treatment tank 3 after removing the solid residue is transferred to the neutralization tank 5 and neutralized.
以上、このポリ塩化ビニル回収装置の一例を図面を参照しながら説明したが、この発明に係るポリ塩化ビニル回収装置は図に示される装置に限定されることはなく、この発明の要旨の範囲内で適宜に設計変更されることができる。 As mentioned above, although an example of this polyvinyl chloride collection | recovery apparatus was demonstrated referring drawings, the polyvinyl chloride collection | recovery apparatus based on this invention is not limited to the apparatus shown by a figure, and is in the range of the summary of this invention. The design can be changed as appropriate.
図１に示されるポリ塩化ビニル回収装置はバッチ方式の装置であるが、微粉砕して水に分散することによりスラリー状に形成されたポリ塩化ビニル含有水分散液を連続的にアルカリ性条件下で加熱することによりポリ塩化ビニルを回収する連続方式の装置であってもよい。 The polyvinyl chloride recovery device shown in FIG. 1 is a batch-type device, but a polyvinyl chloride-containing aqueous dispersion formed into a slurry by pulverizing and dispersing in water is continuously subjected to alkaline conditions. It may be a continuous apparatus that collects polyvinyl chloride by heating.
以下の実施例は、この発明の実験例である。 The following examples are experimental examples of the present invention.
（実施例１）
内容量１００ｍｌのテフロン製のビーカーに、軟質ポリ塩化ビニル試料０．５ｇと８Ｍの苛性ソーダを水に溶解してなるアルカリ水溶液５０ｍｌとを装入した。
(Example 1)
A Teflon beaker having an internal volume of 100 ml was charged with 0.5 g of a soft polyvinyl chloride sample and 50 ml of an alkaline aqueous solution prepared by dissolving 8M caustic soda in water.
高周波加熱装置（マイクロ波加熱装置）内に、軟質ポリ塩化ビニルとアルカリ水溶液とを入れたテフロン製のビーカーを、配置し、高周波を照射することにより、ビーカーの内容物を１００〜１５０℃の所定温度に３０分間加熱した。 A Teflon beaker containing soft polyvinyl chloride and an aqueous alkali solution is placed in a high-frequency heating device (microwave heating device), and the contents of the beaker are set at a predetermined temperature of 100 to 150 ° C. by irradiating high-frequency waves. Heated to temperature for 30 minutes.
所定時間の加熱後に前記高周波加熱装置からビーカーを取り出し、軟質ポリ塩化ビニル試料を水洗して苛性ソーダを除去した。 After heating for a predetermined time, the beaker was taken out from the high-frequency heating apparatus, and the soft polyvinyl chloride sample was washed with water to remove caustic soda.
加熱処理後の軟質ポリ塩化ビニル試料中のフタル酸ジオクチルの含有量をイオンクロマトグラフ装置により測定した。測定結果を図２に示した。 The content of dioctyl phthalate in the soft polyvinyl chloride sample after the heat treatment was measured with an ion chromatograph. The measurement results are shown in FIG.
また、加熱処理前の軟質ポリ塩化ビニル試料の分子量、加熱処理後の軟質ポリ塩化ビニル試料の分子量を、表１に示した。分子量の測定はゲルパーミエーションクロマトグラフ法によった。 Table 1 shows the molecular weight of the soft polyvinyl chloride sample before the heat treatment and the molecular weight of the soft polyvinyl chloride sample after the heat treatment. The molecular weight was measured by gel permeation chromatography.
なお、表１において、左端の列に記載された数字（例えば、５０、７０等）は、加熱温度を示す。 In Table 1, numerals (for example, 50, 70, etc.) written in the leftmost column indicate the heating temperature.
１ ポリ塩化ビニル回収装置
２ アルカリ性溶液貯留槽
３ 加熱処理槽
５ 中和槽
６ 配管
７ 開閉弁
１３ 配管
１４,１５ 開閉弁
１６ ポンプ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Polyvinyl chloride collection | recovery apparatus 2 Alkaline solution storage tank 3 Heat processing tank 5
Claims (2)
The method for recovering polyvinyl chloride is characterized in that the alkaline aqueous dispersion is prepared such that the recovered polyvinyl chloride is 10 to 500 g with respect to 100 g of the alkaline aqueous solution.
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