JP2005321733A - Optical device with built-in saturable absorber - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、近赤外波長領域において、通信波長域の光をカーボンナノチューブ分散ポリマーの有する可飽和吸収機能を利用して制御するための可飽和吸収体内蔵光学装置に関する。 The present invention relates to an optical device with a saturable absorber for controlling light in a communication wavelength region using a saturable absorption function of a carbon nanotube dispersed polymer in a near infrared wavelength region.
非常に短い時間だけ瞬間的にパルス光を発振する超短時間パルスレーザーは、超高速物理現象や化学現象の観測、光エレクトロニクスや加工技術、医療分野等への幅広い応用が期待される。超短時間パルス光を生成する方法としては、モード同期法が広く普及しており、モード同期を実現するために可飽和吸収材料を利用する方法が簡便な方法として多用されている。近赤外波長領域の可飽和吸収材料としては、１９９５年から実用された化合物半導体多重量子井戸系があるが、製造コストが高く、光耐損傷性の脆弱さという問題があった。 Ultra-short-time pulse lasers that oscillate pulse light instantaneously for a very short time are expected to have a wide range of applications in the observation of ultra-high-speed physical and chemical phenomena, optoelectronics, processing technology, and medical fields. As a method for generating ultra-short-time pulsed light, a mode synchronization method is widely used, and a method using a saturable absorbing material is frequently used as a simple method for realizing mode synchronization. As a saturable absorbing material in the near-infrared wavelength region, there is a compound semiconductor multiple quantum well system which has been put into practical use since 1995, but there is a problem that the manufacturing cost is high and the optical damage resistance is weak.
そこで、低製造コストで、光損傷性に優れた可飽和吸収材料の開発が望まれていた。近年発見されたカーボンナノチューブは、直径がカーボンファイバーよりも細い1ミクロン以下の６角網目状のシート状の構造がチューブの軸に平行になって管を形成したものでああるが、半導体的性質を示すＳＷＮＴが近赤外波長領域で可飽和吸収機能をもつことが知られており、近赤外波長領域で動作する光学素子へのＳＷＮＴの応用について提案されている。 Therefore, it has been desired to develop a saturable absorbing material having a low manufacturing cost and an excellent optical damage property. Recently discovered carbon nanotubes are hexagonal mesh-like sheet-like structures with a diameter of 1 micron or smaller than carbon fibers, forming a tube parallel to the axis of the tube. Is known to have a saturable absorption function in the near-infrared wavelength region, and the application of SWNTs to optical elements operating in the near-infrared wavelength region has been proposed.
例えば、カーボンナノチューブの可飽和吸収機能を利用すれば、現在普及しているモード同期短時間パルスレーザー光源を安価でコンパクトに提供することができる。このようなカーボンナノチューブの可飽和特性を利用した装置として、ＳＷＮＴをガラスに塗布した薄膜を利用することが提案されている（下記特許文献１参照）。 For example, if the saturable absorption function of carbon nanotubes is used, a mode-locked short-time pulse laser light source that is currently popular can be provided inexpensively and compactly. As an apparatus that utilizes the saturable characteristics of such carbon nanotubes, it has been proposed to use a thin film in which SWNT is coated on glass (see Patent Document 1 below).
また、超短時間パルスレーザーだけでなく、カーボンナノチューブの可飽和吸収体が有する、光パワーが大きくなると透過率が増加する特性を利用すれば、信号光に対して相対的に雑音光を減じることが可能であり、信号光の雑音低減装置としての応用も提案されている（下記特許文献２参照）。
しかしながら、上記で提案されているカーボンナノチューブの可飽和吸収特性を利用した装置は、いずれもＳＷＮＴをガラスなどの基板上に塗布するものであった。このようなガラス基板上に形成したＳＷＮＴ薄膜では、光ファイバを用いた装置に組み込む際、図１に示されるように、いったん通路から出て拡がった光をレンズにより集光しなければならず、装置全体としては大がかりになり、光軸調整に手間がかかりコスト高になるなどの問題があった。また、ガラス基板上へのＳＷＮＴ溶液のスプレーによる塗布では、ＳＷＮＴをガラス基板上に均一に塗布することが困難であり、場所によって光学的品質にばらつきが生じ再現性のあるデバイスを作製することができなかった。 However, all of the devices using the saturable absorption characteristics of carbon nanotubes proposed above apply SWNTs on a substrate such as glass. When the SWNT thin film formed on such a glass substrate is incorporated into a device using an optical fiber, as shown in FIG. 1, the light that has once spread out of the passage must be collected by a lens, The entire apparatus becomes a large scale, and there is a problem that it takes time to adjust the optical axis and the cost is high. In addition, it is difficult to apply SWNT uniformly on a glass substrate by spraying a SWNT solution onto a glass substrate, and it is difficult to produce a reproducible device with variations in optical quality depending on the location. could not.
これに対して、平面光導波路の光の通路において、非常に狭い間隔、例えば１〜５０μｍ程度の隙間に可飽和吸収体を収容し、光の通路の一部として連続的に形成することができれば、レンズによる集光が必要なく、かつ、光損失の少ない装置を提供できることになる。 On the other hand, if the saturable absorber is accommodated in a light path of the planar optical waveguide in a very narrow space, for example, a gap of about 1 to 50 μm, and can be continuously formed as a part of the light path. Therefore, it is possible to provide a device that does not require light collection by a lens and that has little optical loss.
したがって、本発明の目的は、平面光導波路の光の通路に上に設けた微細な溝の間に均一な光学的品質を有する可飽和吸収領域を設定した光損失の少ない、可飽和吸収特性を利用する光学装置を提供することにある。 Therefore, the object of the present invention is to provide a saturable absorption characteristic with a small optical loss by setting a saturable absorption region having a uniform optical quality between fine grooves provided on the light path of a planar optical waveguide. It is to provide an optical device to be used.
上記課題を解決するために、本発明は、平面光導波路の光の通路上に設けた非常に狭い溝間にカーボンナノチューブが分散したポリマー溶液を充填し、乾燥することにより、該溝にカーボンナノチューブ分散ポリマー領域を形成するものである。カーボンナノチューブを水溶性ポリマーに均一に分散するためには、水並びに界面活性剤からなるカーボンナノチューブ分散水溶液を用いることが有効であることが知られている。このナノチューブ分散水溶液を水溶性ポリマー溶液と混合することで、カーボンナノチューブが均一に分散したポリマー溶液を得ることができる。また、本発明の発明者は、アミド系極性溶媒に可溶なポリマーにカーボンナノチューブを均一に分散するためには、アミド系極性有機溶媒並びに非イオン性界面活性剤及び／又はポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）からなるカーボンナノチューブ分散溶媒を用いることが有効であることを見出した。このカーボンナノチューブ分散溶媒をポリマー溶媒と混合することで、カーボンナノチューブが均一に分散したポリマー溶液を得ることができる。このようにして得られたカーボンナノチューブ分ａｓンポリマーは、カーボンナノチューブがポリマー母材に均一に分散しているため、カーボンナノチューブの有する可飽和吸収機能を十分に発揮することができる。 In order to solve the above-mentioned problems, the present invention fills a carbon nanotube in the groove by filling a polymer solution in which carbon nanotubes are dispersed between very narrow grooves provided on the light path of the planar optical waveguide, and drying the polymer solution. It forms a dispersed polymer region. In order to uniformly disperse the carbon nanotubes in the water-soluble polymer, it is known that it is effective to use an aqueous carbon nanotube dispersion comprising water and a surfactant. By mixing this nanotube-dispersed aqueous solution with a water-soluble polymer solution, a polymer solution in which carbon nanotubes are uniformly dispersed can be obtained. In addition, in order to uniformly disperse carbon nanotubes in a polymer soluble in an amide polar solvent, the inventor of the present invention can use an amide polar organic solvent and a nonionic surfactant and / or polyvinylpyrrolidone (PVP). It has been found that it is effective to use a carbon nanotube dispersion solvent comprising By mixing this carbon nanotube dispersion solvent with a polymer solvent, a polymer solution in which the carbon nanotubes are uniformly dispersed can be obtained. Since the carbon nanotube content polymer obtained in this way is uniformly dispersed in the polymer base material, the saturable absorption function of the carbon nanotube can be sufficiently exhibited.
本発明では、平面光導波路の信号光の通路において、通路中に設けられた溝中にカーボンナノチューブ分散ポリマー溶液を充填、乾燥することにより、該溝中にカーボンナノチューブが均一に分散された微小な可飽和吸収領域を極めて簡易に製造することができる。 In the present invention, in the path of the signal light of the planar optical waveguide, a groove provided in the path is filled with a carbon nanotube-dispersed polymer solution and dried, so that the carbon nanotubes are uniformly dispersed in the groove. The saturable absorption region can be manufactured very easily.
本発明の具体的構成は以下のとおりである。
（１）信号光の通路の途中にカーボンナノチューブ分散ポリマー領域を有する平面光導波動路において、前記カーボンナノチューブ分散ポリマー領域が、前記光信号の通路の途中に形成された溝中にカーボンナノチューブ分散ポリマー溶液を充填、乾燥することにより形成されており、その可飽和吸収機能を利用することを特徴とする光学装置。
（２）前記溝の幅が１〜５０μｍである上記（１）に記載の光学装置。
（３）前記カーボンナノチューブ分散ポリマー溶液が、カーボンナノチューブ、アミド系極性有機溶媒並びに非イオン性界面活性剤及び／又はポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）からなる溶媒をポリマー混合溶媒に混合した溶液である上記（１）又は（２）に記載の光学装置。
（４）前記カーボンナノチューブが単層カーボンナノチューブ（ＳＷＮＴ）である上記（３）に記載の光学装置。
（５）前記ポリマー混合溶媒がポリイミド混合溶媒である上記（３）又は（４）に記載の光学装置。
（６）前記カーボンナノチューブ分散ポリマー領域が、前記光の通路中に、近接して複数設けられた（１）ないし（５）のいずれかに記載の平面光導波路。
（７）平面光導波路の信号光の通路において、通路中に溝を設け、前記溝中に、単層カーボンナノチューブ（ＳＷＮＴ）、アミド系極性有機溶媒並びに非イオン性界面活性剤及び／又はポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）並びにポリマーからなるカーボンナノチューブ分散溶液を充填、乾燥することにより、信号光の通路中にカーボンナノチューブが均一に分散された微小領域が設けられた光学装置を製造する方法。
The specific configuration of the present invention is as follows.
(1) In a planar optical waveguide having a carbon nanotube dispersed polymer region in the middle of a signal light path, the carbon nanotube dispersed polymer region is formed in a groove formed in the middle of the optical signal path. An optical device characterized by being formed by filling and drying and utilizing its saturable absorption function.
(2) The optical device according to (1), wherein the groove has a width of 1 to 50 μm.
(3) The carbon nanotube-dispersed polymer solution is a solution obtained by mixing a carbon nanotube, an amide-based polar organic solvent, a nonionic surfactant and / or a polyvinylpyrrolidone (PVP) solvent in a polymer mixed solvent (1 Or the optical device according to (2).
(4) The optical device according to (3), wherein the carbon nanotube is a single-walled carbon nanotube (SWNT).
(5) The optical device according to (3) or (4), wherein the polymer mixed solvent is a polyimide mixed solvent.
(6) The planar optical waveguide according to any one of (1) to (5), wherein a plurality of the carbon nanotube-dispersed polymer regions are provided close to each other in the light passage.
(7) In the path of the signal light of the planar optical waveguide, a groove is provided in the path, and the single-walled carbon nanotube (SWNT), the amide polar organic solvent, the nonionic surfactant, and / or polyvinylpyrrolidone are provided in the groove. (PVP) A method of manufacturing an optical device in which a minute region in which carbon nanotubes are uniformly dispersed is provided in a signal light path by filling and drying a carbon nanotube dispersion solution made of a polymer.
平面光導波路は光信号をある特定の領域に閉じ込めて入射端から出射端に導く部品で、屈折率の高いコアが屈折率の低いクラッドで囲まれた構造を有する。本発明においては、このような平面光導波路の光の通路の途中に通路に連続して可飽和吸収領域を設けることにより、光損失の低い可飽和吸収特性を有する光学装置を提供する。 A planar optical waveguide is a component that confines an optical signal in a specific region and guides it from an incident end to an output end, and has a structure in which a core having a high refractive index is surrounded by a cladding having a low refractive index. In the present invention, an optical device having a saturable absorption characteristic with low optical loss is provided by providing a saturable absorption region in the middle of the light path of such a planar optical waveguide.
平面光導波路材料としては、ガラス、有機高分子、半導体などを用いることができる。基板としては、Ｓｉ材料のほかに、セラミック基板、石英基板、化合物半導体基板などを用いることができる。例えば、基板の上に、ＳｉＯ２のアンダークラッド層、オーバークラッド層の間に直線状のコアを挟み込んで形成することができる。コアはＳｉＯ２に屈折率を上げる不純物、例えば、Ｇｅをドープしたものを使用することができる。屈折率の高いコアの中を光が伝搬する。 As the planar optical waveguide material, glass, organic polymer, semiconductor, or the like can be used. As the substrate, in addition to the Si material, a ceramic substrate, a quartz substrate, a compound semiconductor substrate, or the like can be used. For example, a linear core can be sandwiched between a SiO 2 undercladding layer and an overcladding layer on a substrate. The core may be made of SiO 2 doped with impurities that increase the refractive index, for example, Ge. Light propagates through the core with a high refractive index.
本発明においては、平面光導波路の光の通路と直交し、かつ横断する少なくとも１つの溝を、フォトリソグラフィーとドライエッチング法を組み合わせて形成するか、又は、ダイシングソーにより形成する。溝は、幅１〜５０μｍの範囲で形成する。この溝を利用して、コアの一部の微小領域に可飽和吸収特性を有する領域を形成するためには、溝に埋め込むことが可能な可飽和吸収材料が必要となる。本発明の発明者は、このような条件を満たす材料としてカーボンナノチューブが均一に分散したポリマーが極めて有益であることを発見した。 In the present invention, at least one groove that is orthogonal to and traverses the light path of the planar optical waveguide is formed by a combination of photolithography and dry etching, or is formed by a dicing saw. The groove is formed with a width of 1 to 50 μm. In order to form a region having saturable absorption characteristics in a minute region of a part of the core using this groove, a saturable absorbing material that can be embedded in the groove is required. The inventor of the present invention has found that a polymer in which carbon nanotubes are uniformly dispersed is extremely useful as a material satisfying such conditions.
一般に、カーボンナノチューブをポリマー等の材料に分散させようとすると、相互の凝集力（ファンデルワールスの力）によって、カーボンナノチューブが束状及び縄状になってしまい均一に分散させることは極めて困難である。特に、カーボンナノチューブの原子レベルでの滑らかな表面が基材に対する親和性を低下する要因となっている。カーボンナノチューブのこのような特性のために、ポリマーに対してカーボンナノチューブを混合・分散することは困難であった。特に、カーボンナノチューブが均一分散した光学的品質に優れたポリマー材料を形成することは極めて困難であった。 In general, when carbon nanotubes are dispersed in a material such as a polymer, it is extremely difficult to uniformly disperse the carbon nanotubes into bundles and ropes due to mutual cohesive force (van der Waals force). is there. In particular, the smooth surface at the atomic level of carbon nanotubes is a factor that reduces the affinity for the substrate. Due to such characteristics of the carbon nanotubes, it has been difficult to mix and disperse the carbon nanotubes in the polymer. In particular, it has been extremely difficult to form a polymer material with excellent optical quality in which carbon nanotubes are uniformly dispersed.
本発明の発明者は、ポリマーにＳＷＮＴを均一に分散させるためには、ＳＷＮＴを、ＮＭＰ（Ｎ−メチルピロリドン）溶媒並びに非イオン系界面活性剤混合溶媒及び／又はポリビニルピロリドン(ＰＶＰ)混合溶媒に入れて混合したＳＷＮＴ分散溶媒を用いるのが有効であることを見出した。この溶液を、超音波で処理し、次いで、超遠心分離機又はガラス繊維ろ紙でろ過して、微細なＳＷＮＴのみが分散した溶媒とする。これをポリマー溶媒と混合することにより、カーボンナノチューブが均一に分散したポリマー溶液を得ることができる。また、ろ過は、ＳＷＮＴ分散液の段階で行ってもよいし、分散液をポリマー混合有機溶媒と混合した後に行うこともできる。 In order to uniformly disperse SWNTs in a polymer, the inventor of the present invention can convert SWNTs into NMP (N-methylpyrrolidone) solvent, nonionic surfactant mixed solvent and / or polyvinylpyrrolidone (PVP) mixed solvent. It has been found that it is effective to use a mixed SWNT dispersion solvent. This solution is treated with ultrasonic waves, and then filtered with an ultracentrifuge or glass fiber filter paper to obtain a solvent in which only fine SWNTs are dispersed. By mixing this with a polymer solvent, a polymer solution in which carbon nanotubes are uniformly dispersed can be obtained. Filtration may be performed at the stage of the SWNT dispersion, or after mixing the dispersion with a polymer mixed organic solvent.
このようにして得られたカーボンナノチューブ分散ポリマーは、カーボンナノチューブがポリマー母材に均一に分散しているため、カーボンナノチューブの有する可飽和吸収機能を十分に発揮することができる。 The carbon nanotube-dispersed polymer thus obtained can sufficiently exhibit the saturable absorption function of the carbon nanotubes because the carbon nanotubes are uniformly dispersed in the polymer base material.
本発明においては、このようなカーボンナノチューブ分散ポリマー溶液を平面光導波路の光の通路の途中に設けた１〜５０μｍ程度の溝に充填し、乾燥することにより、極めて簡略に光損失の低い可飽和吸収特性を有する光学装置を得ることができる。 In the present invention, such a carbon nanotube-dispersed polymer solution is filled in a groove of about 1 to 50 μm provided in the middle of the light path of the planar optical waveguide, and dried, so that it is very simply saturable with low light loss. An optical device having absorption characteristics can be obtained.
カーボンナノチューブは高い可飽和吸収機能を有することが知られている。本発明においては、好ましくは、単層カーボンナノチューブ（ＳＷＮＴ）が用いられる。ＳＷＮＴの製造方法としては、特に制限されるものではなく、触媒を用いる熱分解法（気相成長法と類似の方法）、アーク放電法、およびレーザー蒸発法、ＨｉＰｃｏ法（Ｈｉｇｈ−Ｐｒｅｓｕｕｒｅ ｃａｒｂｏｎ ｍｏｎｏｘｉｄｅ ｐｒｏｃｅｓｓ）等、従来公知のいずれの製造方法を採用しても構わない。 Carbon nanotubes are known to have a high saturable absorption function. In the present invention, single-walled carbon nanotubes (SWNT) are preferably used. The production method of SWNT is not particularly limited, and a thermal decomposition method using a catalyst (a method similar to a vapor phase growth method), an arc discharge method, a laser evaporation method, a HiPco method (High-Presence carbon monoxide process). ) Etc., any known manufacturing method may be employed.
本発明で用いられるアミド系極性有機溶媒としては、具体的には、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジエチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）などのいずれも用いることができるが、特に好ましくは、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）及び／又はジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）を用いることができる。これらは、多くの有機物（低級炭化水素を除く）、無機物、極性ガス、天然および高分子樹脂を溶かすことができる。 As the amide polar organic solvent used in the present invention, specifically, any of dimethylformamide (DMF), diethylformamide, dimethylacetamide (DMAC), N-methylpyrrolidone (NMP) and the like can be used. Particularly preferably, N-methylpyrrolidone (NMP) and / or dimethylacetamide (DMAC) can be used. They can dissolve many organics (except lower hydrocarbons), inorganics, polar gases, natural and polymeric resins.
本発明で用いられる非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレン系、多価アルコールと脂肪酸エステル系、この両者を併せ持つ系のいずれであってもよいが、特に好ましくは、ポリオキシエチレン系のものが用いられる。ポリオキシエチレン系界面活性剤の例としては、脂肪酸のポリオキシエチレン・エーテル、高級アルコールのポリオキシエチレン・エーテル、アルキル・フェノール・ポリオキシエチレン・エーテル、ソルビタン・エステルのポリオキシニチレン・エーテル、ヒマシ油のポリオキシエチレン・エーテル、ポリオキシ・プロピレンのポリオキシエチレン・エーテル、脂肪酸のアルキロールアマイドなどがある。多価アルコールと脂肪酸エステル系界面活性剤の例としては、モノグリセライト型界面活性剤、ソルビトール型界面活性剤、ソルタビン型界面活性剤、シュガーエステル型界面活性剤などがある。 The nonionic surfactant used in the present invention may be any of polyoxyethylene-based, polyhydric alcohol and fatty acid ester-based, or a system having both of these, particularly preferably a polyoxyethylene-based surfactant. Things are used. Examples of polyoxyethylene surfactants include fatty acid polyoxyethylene ethers, higher alcohol polyoxyethylene ethers, alkyl phenols polyoxyethylene ethers, sorbitan ester polyoxyethylene ethers, castors Examples include oil polyoxyethylene ether, polyoxypropylene polyoxyethylene ether, and fatty acid alkylol amide. Examples of polyhydric alcohol and fatty acid ester surfactants include monoglycerite surfactants, sorbitol surfactants, saltabine surfactants, and sugar ester surfactants.
これら非イオン性界面活性剤の添加量は、ＳＷＮＴの配合量、配合するアミド系極性有機溶媒の種類によって適宜定めることができるが、一般には、０．００５〜１０％であれば、ＳＷＮＴの十分な分散効果を得ることができる。０．００５％以下であると、ＳＷＮＴに対する界面活性剤の量が不足するために、一部のナノチューブは凝集して沈殿物が生じてしまう。また、１０％以上であると、界面活性剤分子の溶媒中での分子回転が困難になるために、疎水性のナノチューブ表面に十分な量の界面活性剤の疎水部が吸着することが出来なくなり、微細なナノチューブの分散には不都合である。また、ＳＷＮＴの配合量を０．００５〜０．０５％にした場合、非イオン性界面活性剤の配合量は、０．０１〜５％がよい。 The amount of these nonionic surfactants to be added can be appropriately determined depending on the amount of SWNT blended and the type of amide polar organic solvent to be blended, but generally 0.005 to 10% is sufficient for SWNT. A good dispersion effect. If it is 0.005% or less, the amount of the surfactant with respect to SWNT is insufficient, so that some of the nanotubes aggregate and precipitate. If it is 10% or more, the rotation of the surfactant molecules in the solvent becomes difficult, so that a sufficient amount of the hydrophobic portion of the surfactant cannot be adsorbed on the surface of the hydrophobic nanotube. It is inconvenient for dispersion of fine nanotubes. When the SWNT content is 0.005 to 0.05%, the nonionic surfactant content is preferably 0.01 to 5%.
また、ＳＷＮＴの配合量は、使用目的によっても異なるが、分散性が得られる限り特に限定されるものではない。ＳＷＮＴを用いて、ＮＭＰ及びポリオキシエチレン系の界面活性剤の混合溶液に分散した場合、最大０．０５％まで分散することができる。 The amount of SWNT blended varies depending on the purpose of use, but is not particularly limited as long as dispersibility is obtained. When SWNT is used and dispersed in a mixed solution of NMP and polyoxyethylene surfactant, it can be dispersed to a maximum of 0.05%.
本発明で使用される超音波は、２０ｋＨｚ、１５０Ｗ及び２８ｋＨｚ、１４０Ｗを用い、約１時間処理することによって良好な分散効果を得ることができたが、本発明の超音波の条件はこれに限定されるものではない。配合されるカーボンナノチューブの量、アミド系極性有機の種類等によって、適宜、定めることが可能である。 The ultrasonic waves used in the present invention were 20 kHz, 150 W and 28 kHz, 140 W, and a good dispersion effect could be obtained by processing for about 1 hour, but the ultrasonic conditions of the present invention are limited to this. Is not to be done. It can be determined appropriately depending on the amount of carbon nanotubes to be blended, the type of amide polar organic, and the like.
本発明で使用されるフィルターは、ガラス繊維フィルター、メンブランフィルターなどが用いられる。その際、保留粒子径は、目的に応じて適宜定めることができる。保留粒子径とは、ＪＩＳ ３８０１で規定された硫酸バリウムなどを自然ろ過したときの漏洩粒子径により求めたものであるが、実質的には、フィルターの平均孔径に相当する。例えば、光散乱の低減を利用した光学機器に応用する場合、フィルターの保留粒子径は小さいほどよいが、一般には保留粒子径０．１〜２．０μｍ、好ましくは０．１〜１．０μｍのものを用いることができる。 A glass fiber filter, a membrane filter, etc. are used for the filter used by this invention. At that time, the retained particle diameter can be appropriately determined according to the purpose. The reserved particle diameter is obtained from the leaked particle diameter when barium sulfate or the like specified in JIS 3801 is naturally filtered, and substantially corresponds to the average pore diameter of the filter. For example, when applied to an optical instrument using light scattering reduction, the smaller the retained particle diameter of the filter, the better, but generally the retained particle diameter is 0.1 to 2.0 μm, preferably 0.1 to 1.0 μm. Things can be used.
本発明で用いられるカーボンナノチューブ分散光損失の少ない溶媒には、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）を混合してもよい。ポリビニルピロリドンは、カーボンナノチューブの表面に吸着し、カーボンナノチューブを包むいわゆるラッピング効果を有することが知られている。したがって、本発明におけるカーボンナノチューブ分散液に混合することにより、カーボンナノチューブの凝集及び再凝集が防止される効果を有するものと考えられる。 Polyvinyl pyrrolidone (PVP) may be mixed in the solvent used in the present invention with a small loss of light dispersed in carbon nanotubes. Polyvinyl pyrrolidone is known to have a so-called wrapping effect that is adsorbed on the surface of the carbon nanotube and encapsulates the carbon nanotube. Therefore, it is considered that mixing with the carbon nanotube dispersion in the present invention has an effect of preventing aggregation and reaggregation of carbon nanotubes.
カーボンナノチューブ分散溶媒中のポリビニルピロリドンの配合量は、カーボンナノチューブの配合量によって適宜定めることができるが、好ましくは０．１〜１０％とするとよい。 The blending amount of polyvinylpyrrolidone in the carbon nanotube dispersion solvent can be appropriately determined depending on the blending amount of the carbon nanotubes, but is preferably 0.1 to 10%.
本発明は、平面光導波路の光の通路中を伝搬する光信号のパルスの波形整形、雑音低減、モード同期など可飽和吸収機能を利用する光学装置において、光の通路の途中のごく微小領域に可飽和吸収領域を極めて簡易に形成することができる。したがって、可飽和吸収機能を利用した装置として、コンパクトで、光損失の少ない安価な装置を、短時間で製造することができる。 The present invention relates to an optical device that uses a saturable absorption function such as waveform shaping, noise reduction, and mode locking of a pulse of an optical signal propagating in a light path of a planar optical waveguide, in a very small region in the middle of the light path. The saturable absorption region can be formed very easily. Therefore, as a device using the saturable absorption function, an inexpensive device that is compact and has little optical loss can be manufactured in a short time.
本発明の光学装置の作成方法を実施例として以下に示す。本発明は、これに限定されるものではない。 A method for producing the optical device of the present invention will be described below as an example. The present invention is not limited to this.
以下に、本発明の実施例を図面に基づき詳細に説明する。
（カーボンナノチューブ分散ポリイミドの作製）
ＳＷＮＴ（３ｍｇ）を、ＮＭＰ（Ｎ−メチルピロリドン）溶媒（３０ｇ）と非イオン性界面活性剤Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ−１００（３０ｍｇ）の混合溶媒に入れて混合し、超音波（２０ｋＨｚ）で１時間処理した。次に、この分散溶液をガラス繊維濾紙（ＧＣ−５０、保留粒子径０．５μｍ）で濾過し、カーボンナノチューブ分散溶媒を得た。
上記で得られたカーボンナノチューブ分散液と、溶剤可溶ポリイミドの有機溶媒混合溶液（３０ｇ）を混合攪拌したところ、黒色に着色した均一な溶液を得た。
Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the drawings.
(Production of carbon nanotube-dispersed polyimide)
SWNT (3 mg) was mixed in a mixed solvent of NMP (N-methylpyrrolidone) solvent (30 g) and nonionic surfactant Triton X-100 (30 mg) and treated with ultrasonic waves (20 kHz) for 1 hour. . Next, this dispersion solution was filtered with a glass fiber filter paper (GC-50, retained particle diameter 0.5 μm) to obtain a carbon nanotube dispersion solvent.
When the carbon nanotube dispersion obtained above and an organic solvent mixed solution (30 g) of solvent-soluble polyimide were mixed and stirred, a uniform solution colored black was obtained.
（光学装置の作製）
石英ガラス平面光導波路として市販の直線光導波路チップ（日本発条製）を用いた。この導波路に対して、図２に示すようにコア部の光の通路４と垂直になるように、幅３０μｍ、深さ１５０μｍの溝６を形成した。光導波路チップは台座に固定し、溝の形成は市販のダイシングソーを用いた。
(Production of optical device)
A commercially available linear optical waveguide chip (manufactured by Nihon Hojo) was used as the quartz glass planar optical waveguide. As shown in FIG. 2, a groove 6 having a width of 30 μm and a depth of 150 μm was formed in this waveguide so as to be perpendicular to the light path 4 in the core portion. The optical waveguide chip was fixed to the pedestal, and a commercially available dicing saw was used to form the grooves.
このように得られた平面光導波路チップに形成した溝に上記で得られたカーボンナノチューブ分散ポリイミド溶液を充填し、乾燥することにより、前記溝にはカーボンナノチューブ分散ポリイミド領域７、７’が形成された。カーボンナノチューブ分散ポリイミド領域７、７’は、カーボンナノチューブがポリイミド母材に均一に分散しているため、極めて優れた可飽和吸収特性を有する。 By filling the grooves formed in the planar optical waveguide chip thus obtained with the carbon nanotube-dispersed polyimide solution obtained above and drying, carbon nanotube-dispersed polyimide regions 7, 7 'are formed in the grooves. It was. The carbon nanotube-dispersed polyimide regions 7 and 7 'have extremely excellent saturable absorption characteristics because the carbon nanotubes are uniformly dispersed in the polyimide base material.
１ 光ファイバ
２ レンズ
３ 可飽和吸収体
４、４’ 導波路コア部
５、５’ 導波路クラッド部
６ 溝
７、７’ カーボンナノチューブ分散ポリイミド
８ 基板
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Optical fiber 2 Lens 3 Saturable absorber 4, 4 'Waveguide core part 5, 5' Waveguide clad part 6 Groove 7, 7 'Carbon nanotube dispersion | distribution polyimide 8 Board | substrate
Claims (7)
In the signal light path of the planar optical waveguide, a groove is provided in the path, and the single-walled carbon nanotube (SWNT), the amide polar organic solvent and the nonionic surfactant and / or polyvinylpyrrolidone (PVP) are provided in the groove. In addition, a method of manufacturing an optical device in which a minute region in which carbon nanotubes are uniformly dispersed is provided in a signal light path by filling and drying a carbon nanotube dispersion solution made of a polymer.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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