JP2005298239A - 被覆Si3N4基焼結体工具 - Google Patents
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Abstract
【課題】
近年、製造コスト削減のため、エンジンブロックやブレーキディスクなどの鋳鉄の切削加工において高速・高送りが可能な切削工具が求められてきた。しかし、従来の被覆Si3N4基セラミックスでは、こうした鋳鉄の高速・高送り加工の要求に応えられなくなってきた。
【解決手段】
Si3N4を主成分とし焼結助剤を2.0〜5.0重量%含有するSi3N4基焼結体の基材の表面に、第1硬質膜を被覆した被覆Si3N4基焼結体であって、Si3N4基焼結体の基材の断面組織における焼結助剤からなる凝集部分の平均厚さは1.0μm以下であり、第1硬質膜はα型Al2O3を主成分とする酸化アルミニウム膜である被覆Si3N4基焼結体は、被膜の耐剥離性に優れるため、鋳鉄の高速・高送り加工において長寿命を実現する。
近年、製造コスト削減のため、エンジンブロックやブレーキディスクなどの鋳鉄の切削加工において高速・高送りが可能な切削工具が求められてきた。しかし、従来の被覆Si3N4基セラミックスでは、こうした鋳鉄の高速・高送り加工の要求に応えられなくなってきた。
【解決手段】
Si3N4を主成分とし焼結助剤を2.0〜5.0重量%含有するSi3N4基焼結体の基材の表面に、第1硬質膜を被覆した被覆Si3N4基焼結体であって、Si3N4基焼結体の基材の断面組織における焼結助剤からなる凝集部分の平均厚さは1.0μm以下であり、第1硬質膜はα型Al2O3を主成分とする酸化アルミニウム膜である被覆Si3N4基焼結体は、被膜の耐剥離性に優れるため、鋳鉄の高速・高送り加工において長寿命を実現する。
Description
本発明は被覆Si3N4基焼結体に関するもので、その中でも特に切削工具に適した被覆Si3N4基焼結体に関する。
鋳鉄用切削工具材種として、被膜をSi3N4基セラミックの表面に被覆した被覆Si3N4基セラミックが知られている。酸化アルミニウムはSi3N4と化学親和性が高く、耐摩耗性があるため、酸化アルミニウム膜をSi3N4基セラミックに直接被覆した被覆Si3N4基セラミックがある。その従来技術として、Si3N4を主成分とするホットプレス焼結体の表面にAl2O3およびAlONのうち少なくとも1種の被覆薄膜をそなえることを特徴とするセラミツク・スローアウエイチツプがある(例えば、特許文献1参照。)。
近年、製造コスト削減のため、エンジンブロックやブレーキディスクなどの鋳鉄の切削加工において高速・高送りが可能な切削工具が求められてきた。しかし、従来の被覆Si3N4基セラミックスでは、近年ますます求められる鋳鉄の高速・高送り加工の要求に応えられなくなってきた。
そこで、本発明は、おもに鋳鉄の高速・高送り加工において長い工具寿命を実現する被覆Si3N4基焼結体の提供を目的とする。
基材にκ型Al2O3を主成分とする被膜が被覆されると、切削により刃先が高温になった場合、κ型Al2O3からα型Al2O3に相変態すると同時に体積収縮するため被膜が剥離して短寿命になる。従来の被覆Si3N4基焼結体では、酸化アルミニウム膜の結晶型およびそれに及ぼすSi3N4基焼結体の基材の影響については考慮されていなかった。そこで、本発明者は、酸化アルミニウム膜の結晶型に及ぼすSi3N4基焼結体の基材の影響について研究を重ねたところ、Si3N4基焼結体の基材に含まれる焼結助剤からなる凝集部分の平均厚さを制御することで酸化アルミニウム膜の結晶型を制御できることを見出し、本発明を完成するに至ったものである。
すなわち、本発明の被覆Si3N4基焼結体は、Si3N4を主成分とし焼結助剤を2.0〜5.0重量%含有するSi3N4基焼結体の基材の表面に、酸化アルミニウムからなる第1硬質膜を被覆した被覆Si3N4基焼結体であって、Si3N4基焼結体の基材の断面組織における焼結助剤の凝集部分の平均厚さは1.0μm以下であり、第1硬質膜はα型Al2O3を主成分とする酸化アルミニウム膜であることを特徴とする。
本発明のSi3N4基焼結体は、2.0〜5.0重量%の焼結助剤と、残りがSi3N4と不可避不純物とからなるSi3N4基焼結体である。本発明のSi3N4基焼結体の焼結助剤は、希土類、周期律表4a族元素、アルミニウム、マグネシウム、カルシウムの酸化物の中から選ばれた少なくとも1種からなる。ここで希土類とは、スカンジウム、イットリウムおよび原子番号57から71までの元素を示す。その中でも希土類酸化物および酸化アルミニウムは、少量の添加で焼結体を緻密化させ、優れた焼結体の特性が得られるため、焼結助剤として特に好ましい。好ましい理由を詳しく述べると、酸化アルミニウムは、少量の添加で焼結性を向上させることが可能であり、その一部がSi3N4に固溶してSiAlONを形成し焼結助剤の凝集部分の平均厚さを小さくさせる。希土類酸化物は、融点が高いため高温において安定であり焼結体の高温特性を向上させるとともに、α型Si3N4からβ型Si3N4への相変態を促進させ焼結体の靱性を向上させる。
本発明のSi3N4基焼結体に添加される焼結助剤量が2.0重量%未満のとき、Si3N4基焼結体は緻密化せず耐欠損性が低下し、逆に5.0重量%を超えると、焼結助剤からなる凝集部分の厚さが厚くなりα型Al2O3を主成分とする酸化アルミニウム膜を得ることが難しくなるとともにSi3N4基焼結体の耐熱性が低下する。そのため、焼結助剤量を2.0〜5.0重量%とした。
本発明を完成する過程で、基材のSi3N4基焼結体に含まれる焼結助剤の凝集部分が、その上に被覆される酸化アルミニウム膜の結晶型に大きな影響を及ぼすことが明らかになった。すなわち、酸化アルミニウム膜をSi3N4基焼結体の基材の表面に被覆すると、焼結助剤の凝集部分の上にはκ型Al2O3が核発生しやすく、Si3N4粒子の表面にはα型Al2O3が核発生しやすいことが分かった。そこで本発明では、焼結助剤からなる凝集部分の平均厚さを1.0μm以下にしてα型Al2O3を主成分とする酸化アルミニウム膜を形成させるようにした。なお、本発明のSi3N4基焼結体に含まれる焼結助剤量において、焼結助剤からなる凝集部分の平均厚さを0.01μm未満とすることは困難なので、現実的には焼結助剤からなる凝集部分の平均厚さは0.01〜1.0μmの範囲となる。
本発明の被覆Si3N4基焼結体の基材の断面組織の一例を図1に示す。従来の被覆Si3N4基焼結体の基材の断面組織の一例を図2に示す。これらは、基材のSi3N4基焼結体の断面研磨面をSEM観察して得られたもので、それぞれの断面組織において、灰黒色の細長い部分がSi3N4粒子を示し、白色の部分が焼結助剤からなる凝集部分を示している。図3の模式図に示すように、断面組織写真上に任意に直線を引き、焼結助剤からなる凝集部分を直線が横切るときの厚さ(L1〜Ln)を測定し、式1により凝集部分の平均厚さLaを算出した(以下、インターセプト法という。)。
[式1]La=(L1+L2+…+Ln)/n
但し、Lnは焼結助剤からなる凝集部分を直線が横切るときの厚さ、nは測定数を示す。
[式1]La=(L1+L2+…+Ln)/n
但し、Lnは焼結助剤からなる凝集部分を直線が横切るときの厚さ、nは測定数を示す。
本発明において、α型Al2O3を主成分とする酸化アルミニウムとは、α型Al2O3とκ型Al2O3とからなり、下記の式2で定義されるα化率が80〜100%である酸化アルミニウムのことを示す。
[式2]α化率={Iα/(Iα+Iκ)}×100(%)
但し、Iαは、α型Al2O3の最高X線回折強度を表し、Iκはκ型Al2O3の最高X線回折強度を表す。具体的には、Cu管球のKα線を用いた2θ角:10〜150度におけるX線回折測定によって得られたX線回折図形から、α型Al2O3の最高X線回折強度Iαとκ型Al2O3の最高X線回折強度Iκとを測定して、式2で定義されるα化率を算出する。なお、本発明の被覆Si3N4基焼結体の基材に含まれる酸化アルミニウムは微量であるため、そのピークはX線回折図形にほとんど現れない。X線回折図形に現れる酸化アルミニウムのピークは酸化アルミニウム膜のピークと見なしてよい。
[式2]α化率={Iα/(Iα+Iκ)}×100(%)
但し、Iαは、α型Al2O3の最高X線回折強度を表し、Iκはκ型Al2O3の最高X線回折強度を表す。具体的には、Cu管球のKα線を用いた2θ角:10〜150度におけるX線回折測定によって得られたX線回折図形から、α型Al2O3の最高X線回折強度Iαとκ型Al2O3の最高X線回折強度Iκとを測定して、式2で定義されるα化率を算出する。なお、本発明の被覆Si3N4基焼結体の基材に含まれる酸化アルミニウムは微量であるため、そのピークはX線回折図形にほとんど現れない。X線回折図形に現れる酸化アルミニウムのピークは酸化アルミニウム膜のピークと見なしてよい。
本発明において、被覆Si3N4基焼結体の基材に接する第1硬質膜は、α型Al2O3を主成分とする酸化アルミニウムからなる。第1硬質膜は、α化率が80%以上である酸化アルミニウム膜であるため、基材のSi3N4基焼結体と化学親和性に優れ、高温でも相変態を起こさないα型Al2O3を主成分とするため剥離しにくい。
本発明の被覆Si3N4基焼結体の第1硬質膜の平均膜厚は2μm以上で十分な耐摩耗性が得られるが、10μmを超えるとSi3N4基焼結体と酸化アルミニウムとの熱膨張率の差に起因する第1硬質膜の残留引張応力により被覆Si3N4基焼結体の強度が低下する傾向を示す。したがって第1硬質膜の平均膜厚は2〜10μmが好ましい。その中でも4〜6μmがさらに好ましい。
本発明の被覆Si3N4基焼結体の第2硬質膜は、周期律表4a、5a、6a族元素、Al、Siの金属、炭化物、窒化物、酸化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも1種の単層または多層からなる。具体的には、TiN、TiC、TiCN、TiAlN、TiAlCNOなどを挙げることができる。耐摩耗性、耐酸化性、耐溶着性、潤滑性などを改善するため、第2硬質膜を第1硬質膜の表面に被覆することは好ましい。第2硬質膜の平均厚さは、0.3μm未満ではその効果が少なく、10μmを超えると耐欠損性が低下するため、0.3〜10μmが好ましい。その中でも0.5〜3.0μmがさらに好ましい。
本発明の被覆Si3N4基焼結体の基材は、従来の粉末焼結法によって得ることができる。特に被覆Si3N4基焼結体の焼結助剤からなる凝集部分の平均厚さを所定の範囲にするためには、微粒の原料粉末を用い焼結助剤量を2.0〜5.0重量%とするとよい。微粒の原料粉末として、平均粒径0.1〜0.5μmの原料粉末を用いると好ましい。酸化アルミニウムを含む焼結助剤は、焼結助剤の凝集部分の平均厚さを小さくすることができるため好ましい。基材の焼結条件としては、窒素雰囲気、圧力300〜400kPa、焼結温度1700〜1850℃、焼結時間1〜4時間が好ましい。さらに、緻密化を促進するために、窒素雰囲気、圧力100〜200MPa、処理温度1650〜1700℃、処理時間30〜60分間のHIP処理を行ってもよい。
本発明の被覆Si3N4基焼結体の第1硬質膜および第2硬質膜は、化学蒸着法または物理蒸着法などの従来からある被覆方法によって被覆することができる。その中でも化学蒸着法は、被覆温度を高くすることができ、α型Al2O3を得られやすく被膜の耐剥離性に優れるため、好ましい。
本発明の被覆Si3N4基焼結体の用途の一つとして、切削チップ、ドリル、エンドミル、リーマなどの切削工具を挙げることができる。その中でも鋳鉄用切削工具として用いられることは非常に好ましい。
本発明の被覆Si3N4基焼結体は、酸化アルミニウムからなる第1硬質膜の耐剥離性に優れる。本発明の被覆Si3N4基焼結体を切削工具として用いると耐摩耗性に優れるため、長寿命を実現できる。
平均粒径0.5μmのSi3N4、平均粒径0.2μmのY2O3、平均粒径0.4μmのHfO2、平均粒径0.2μmのAl2O3、平均粒径0.3μmのMgO、平均粒径0.3μmのDy2O3の各種市販粉末を表1に示す割合で配合し、ウレタンポッド中でヘキサンを溶媒にSi3N4ボールにより72時間混合粉砕する。こうして得られた混合粉体に成型助剤として10重量%のパラフィンワックスを添加し、金型を用いて147MPaの成型圧力で成型した。この成形体を脱ワックス後、N2雰囲気、圧力350kPa、焼結温度1700〜1850℃で1〜4時間の焼結を行った。さらに、N2雰囲気、圧力150MPa、処理温度1700℃で40分間のHIP処理を行いSi3N4基焼結体の基材A〜Fを得た。
得られた基材の断面を鏡面研磨し断面研磨組織をSEM観察した。SEM倍率5000倍で撮影した断面組織写真上に直線を引き、この直線が横切る焼結助剤からなる凝集部分の厚さを測定し、インターセプト法により凝集部分の平均厚さLaを算出した。その値を表2に記載した。
基材の断面研磨面について、蛍光X線分析装置(島津製作所製XRF-1700)を用いて定量分析を行い、検出されたSi元素をSi3N4に換算し、残りの部分を焼結助剤量として求め、その値を表2に記載した。
基材を外熱型CVD装置内に挿入し、熱CVD法により、表2に示す被覆条件で、表3に示す被膜を基材側から第1層、第2層、第3層の順に被覆し、本発明品1〜4、比較品1〜5の被覆Si3N4基焼結体を得た。
被膜を被覆した各試料について、Cu管球(Kα線)、加速電圧40kV、管電流20mA、走査速度毎分2度という条件で2θ角:10〜150度の範囲をX線回折測定した。得られたX線回折図形からα型Al2O3の最高X線回折強度Iαとκ型Al2O3の最高X線回折強度Iκとを測定し、式2から酸化アルミニウム膜のα化率を求めた。これらの値は、表3に記載した。
さらに、各試料を幅0.20mm×角度−25°のチャンファーホーニング付きSNGN120412の切削工具形状に加工し、以下の条件で湿式旋削試験を行い、工具摩耗量を測定した。なお各試料の工具寿命は、各試料の逃げ面平均摩耗量が0.3mmに達するまでの時間とした。発明品1〜4、比較品1〜5の工具寿命を表3に記載した。
湿式旋削試験条件
切削様式:端面連続旋削
被 削 材:FC250(外径φ180mm×穴径φ60mm×厚さ20mmのドーナツ状)
切削条件:V=500m/min,d=2.0mm,f=0.5mm/rev,wet
工具の寿命判定:逃げ面平均摩耗量(VB)が0.3mmに達するまでの時間
切削様式:端面連続旋削
被 削 材:FC250(外径φ180mm×穴径φ60mm×厚さ20mmのドーナツ状)
切削条件:V=500m/min,d=2.0mm,f=0.5mm/rev,wet
工具の寿命判定:逃げ面平均摩耗量(VB)が0.3mmに達するまでの時間
発明品1〜4の焼結助剤からなる凝集部分の平均厚さは0.4〜0.8μmであり、酸化アルミニウム膜のα化率は90%以上であった。また発明品1〜4の工具寿命は20分以上となり、比較品1および比較品3〜5に比べて平均で40%以上長く耐摩耗性に優れていた。比較品1の焼結助剤量、凝集部分の平均厚さおよびα化率は98%であるが、被覆された酸化アルミニウム膜が薄いため耐摩耗性に劣り、工具寿命が発明品の約半分となった。酸化アルミニウム膜が厚い比較品2は切削試験開始5分後に工具が欠損し、試験中止となった。比較品3は、Si3N4基焼結体の基材の表面に酸化アルミニウム膜でなく、TiN膜を被覆したために耐剥離性に劣り、Si3N4基焼結体の基材の表面に酸化アルミニウム膜を被膜した場合より工具寿命が短くなった。比較品4および5は、凝集部分の平均厚さが厚いためα化率が低い。比較品4、5は切削初期に被膜が剥離し発明品より工具寿命が短い。
1…焼結助剤からなる凝集部分
2…Si3N4
2…Si3N4
Claims (4)
- Si3N4を主成分とし焼結助剤を2.0〜5.0重量%含有するSi3N4基焼結体の基材の表面に、第1硬質膜を被覆した被覆Si3N4基焼結体であって、Si3N4基焼結体の基材の断面組織における焼結助剤からなる凝集部分の平均厚さは1.0μm以下であり、第1硬質膜はα型Al2O3を主成分とする酸化アルミニウム膜である被覆Si3N4基焼結体。
- 第1硬質膜は、平均膜厚2〜10μmである請求項1に記載の被覆Si3N4基焼結体。
- 焼結助剤は、希土類酸化物および酸化アルミニウムを含有する請求項1または2に記載の被覆Si3N4基焼結体。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載された被覆Si3N4基焼結体の表面に、周期律表4a、5a、6a族元素、Al、Siの金属、炭化物、窒化物、酸化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも1種からなる平均膜厚0.3〜10μmの第2硬質膜が被覆されている被覆Si3N4基焼結体。
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JP2004113758A JP2005298239A (ja) | 2004-04-08 | 2004-04-08 | 被覆Si3N4基焼結体工具 |
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2004
- 2004-04-08 JP JP2004113758A patent/JP2005298239A/ja active Pending
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