JP2005289728A - Method for manufacturing glass substrate for magnetic disk and method for manufacturing magnetic disk - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）等の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスク用のガラス基板の製造方法並びに磁気ディスクの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk mounted on a magnetic disk device such as an HDD (hard disk drive), and a method for manufacturing a magnetic disk.
近年、情報化社会の高度化に伴い、情報記録技術の進歩は著しい。情報記録デバイスとして最も高い記録密度を実現することができる装置の一つがＨＤＤである。ＨＤＤにおいては、１平方インチ当り３０ギガビット程度の記録密度が実現できるまでに到っており、情報記録デバイスの中でもとりわけ高い記録密度が実現可能となっている。１平方インチ当り３０ギガビットの記録密度が実現できると、例えば２．５インチ型（直径６５ｍｍ）の磁気ディスクに１５ギガバイト程度の情報を収納することが可能になる。
ＨＤＤにおいてこのような高記録密度が実現できる理由の一つは、極めて高度な工作精度で搭載部品が製造されている点が挙げられる。磁気ディスクの表面は１０ｎｍ程度の表面精度で精密に平滑化されており、この高度平滑性により、磁気ヘッドは２０ｎｍ程度の極狭な浮上量で飛行しても安全に記録再生ができるようになっている。
このような高度の平滑性を実現できる基板として磁気ディスク用のガラス基板が知られている。ガラス基板は鏡面研磨により表面を高い平滑性に仕上げることが可能な上、剛性が高いので高速なディスク回転にも耐えうるという利点がある。
また、磁気ヘッド側においても、ＨＤＤの高記録密度化を支えている。例えば、再生素子は磁気抵抗効果型素子（ＭＲ素子）を用いることにより、再生効率を高め、高い信号強度Ｓ／Ｎ比を実現している。また、スライダーを負圧スライダー（ＮＰＡＢスライダー）とすることにより、極狭な浮上量を安定的に実現できるようにされている。
In recent years, with the advancement of the information society, the progress of information recording technology is remarkable. One of the apparatuses that can realize the highest recording density as an information recording device is an HDD. In the HDD, a recording density of about 30 gigabits per square inch has been realized, and among the information recording devices, a particularly high recording density can be realized. If a recording density of 30 gigabits per square inch can be realized, for example, it is possible to store about 15 gigabytes of information on a 2.5 inch type (65 mm diameter) magnetic disk.
One of the reasons why such a high recording density can be realized in the HDD is that the mounted parts are manufactured with extremely high machining accuracy. The surface of the magnetic disk is precisely smoothed with a surface accuracy of about 10 nm, and this high smoothness enables the magnetic head to safely record and reproduce even when flying with an extremely low flying height of about 20 nm. ing.
A glass substrate for a magnetic disk is known as a substrate capable of realizing such high smoothness. The glass substrate has an advantage that the surface can be finished with high smoothness by mirror polishing and has high rigidity so that it can withstand high-speed disk rotation.
Further, on the magnetic head side, the high recording density of the HDD is supported. For example, by using a magnetoresistive effect element (MR element) as a reproducing element, the reproducing efficiency is improved and a high signal intensity S / N ratio is realized. Further, by using a negative pressure slider (NPAB slider) as the slider, an extremely narrow flying height can be stably realized.
最近、ＨＤＤの情報記録密度は１平方インチ当り４０ギガビット以上が求められるようになってきた。このような情報記録密度を達成するためには、磁気ヘッドの浮上量が１０ｎｍにおいても、安定して故障無く記録再生できることが求められるようになってきた。
特に、ＨＤＤの駆動方式としてＬＵＬ（ロードアンロード）方式を導入することによって、磁気ヘッドの側面からは磁気ヘッド浮上量の一段の低下が実現可能となり、１０ｎｍ以下の極狭な浮上量が実現可能となってきた。ＬＵＬ方式とは、停止時には、磁気ヘッドを磁気ディスクの外に退避させておき、起動時には、磁気ディスクが回転開始した後に、磁気ヘッドを磁気ディスク上に滑動させてから浮上飛行させて記録再生を行う方式のことである。ＬＵＬ方式用磁気ディスクは、従来のＣＳＳ（コンタクト・スタート・アンド・ストップ）方式用磁気ディスクに比べて磁気ディスク面上の記録再生用領域を広く確保できるので高情報容量化にとって好ましいとされる。また、ＬＵＬ方式用磁気ディスクでは、ディスク面上にはＣＳＳのための凹凸形状を設ける必要がないので、磁気ディスク面を極めて平滑化でき、このため磁気ヘッドの浮上量を一段と低下させることができる。従って、ＬＵＬ方式は記録信号の高Ｓ／Ｎ比化を図ることができ、好適であるとされる。
しかしながら、磁気ヘッドの浮上量１０ｎｍのような極狭な浮上量では、磁気ディスク用のガラス基板及び磁気ディスクの側面から、従来は問題とされなかった僅かな欠陥であっても、実用上深刻な障害を引き起こすことが明らかとなた。
具体的には、第１の障害として、磁気ヘッドの浮上量１０ｎｍのような極狭な浮上量では、磁気ディスク用のガラス基板及び磁気ディスク側の問題から、サーマルアスベリティ障害に関する障害性が深刻になってきた。詳しくは、ＨＤＤの記録密度が１平方インチ当り４０ギガビット以上の記録密度を実現しようとすると、ＭＲ素子に由来するサーマルアスペリティ障害（ＴＡ障害）が一段と深刻な問題となってきた。ＴＡ障害とは、熱によるＭＲ素子の読み出し信号エラーのことである。磁気ヘッドの浮上飛行中に、ＭＲ素子に微小な突起が接触或いはＭＲ素子近傍を通過した場合、ＭＲ素子に瞬間的に熱が加わる。ＴＡ障害は、例えば、微小な突起が接触した場合は、ＭＲ素子と微小突起との間の運動エネルギーに因るものとされ、またＭＲ素子近傍を微小突起が通過した場合は、瞬間的な環境の断熱圧縮、断熱膨張に因るものとされている。ＭＲ素子が瞬間的に加熱、冷却されると、ＭＲ素子の抵抗値が瞬間的に変動するので、再生信号にこの変化が重畳されてしまい、正確な再生信号の読み出しが阻害されてしまう。
１平方インチ当り４０ギガビット以上の記録密度を実現するためには、磁気ヘッドの浮上量を１０ｎｍ程度にして記録再生する必要があるが、この場合、たとえ磁気ディスク表面をＲｍａｘで５ｎｍ程度の鏡面に仕上げてもＴＡ障害を抑止することが困難となってきた。特に、ＨＤＤの駆動方式がＬＵＬ（ロードアンロード）方式の場合、ＴＡ障害が発生し易いという点が問題となってきた。
また、第２の障害として、別の側面からも欠陥に対する障害性が深刻になってきた。再生トラック幅（Ｔｗｒ）との関係である。磁気ヘッドには再生用素子が搭載される。安定的に記録信号を再生するために許容できる欠陥の大きさは、Ｔｗｒに比べて十分に小さくなければならない。通常、情報記録密度を向上させようとした場合、線記録密度を向上させる点に主眼がおかれるが、１平方インチ当り４０ギガビット以上を達成しようとした場合では、熱揺らぎ障害を緩和させる必要性から線記録密度の上昇には制約が生ずる。このため、これを補うべくトラック密度を上昇させる必要が生じた。１平方インチ当り４０ギガビットの情報記録密度を達成しようとする場合、Ｔｗｒは０．３μｍ以下にすることが求められる。このため、従来は問題とされなかった僅かな欠陥であっても、深刻な記録再生障害（エラー）を発生させるようになってきた。
Recently, the information recording density of HDDs has been required to be 40 gigabits or more per square inch. In order to achieve such information recording density, it has been demanded that recording and reproduction can be performed stably and without failure even when the flying height of the magnetic head is 10 nm.
In particular, by introducing the LUL (load / unload) system as the HDD drive system, it is possible to achieve a further reduction in the flying height of the magnetic head from the side of the magnetic head, and to achieve a very narrow flying height of 10 nm or less. It has become. In the LUL method, the magnetic head is retracted from the magnetic disk when stopped, and when starting, the magnetic disk starts to rotate, then the magnetic head is slid onto the magnetic disk and then flying to record and playback. It is a method to do. The LUL magnetic disk is preferable for increasing the information capacity because it can secure a wider recording / reproducing area on the magnetic disk surface than the conventional CSS (contact start and stop) magnetic disk. Further, in the LUL magnetic disk, it is not necessary to provide a concave / convex shape for CSS on the disk surface, so that the magnetic disk surface can be extremely smoothed, and the flying height of the magnetic head can be further reduced. . Therefore, the LUL method is preferable because it can achieve a high S / N ratio of the recording signal.
However, with a very small flying height such as a flying height of 10 nm of the magnetic head, even a slight defect that has not been considered as a problem from the side surface of the magnetic disk glass substrate and the magnetic disk is practically serious. It has been shown that it causes disability.
Specifically, as the first obstacle, when the flying height is extremely narrow, such as the flying height of the magnetic head of 10 nm, the trouble related to the thermal asperity trouble is serious due to the problem on the magnetic disk glass substrate and the magnetic disk side. It has become. Specifically, when trying to achieve a recording density of 40 gigabits or more per square inch of HDD, thermal asperity failure (TA failure) derived from MR elements has become a more serious problem. The TA failure is a read signal error of the MR element due to heat. During the flying of the magnetic head, when a minute protrusion contacts the MR element or passes near the MR element, heat is instantaneously applied to the MR element. The TA failure is caused by, for example, kinetic energy between the MR element and the minute protrusion when the minute protrusion comes into contact, and an instantaneous environment when the minute protrusion passes through the vicinity of the MR element. It is supposed to be due to adiabatic compression and adiabatic expansion. When the MR element is instantaneously heated and cooled, the resistance value of the MR element fluctuates instantaneously, so that this change is superimposed on the reproduction signal, and reading of the accurate reproduction signal is hindered.
In order to realize a recording density of 40 gigabits per square inch or more, it is necessary to perform recording / reproduction with a flying height of the magnetic head of about 10 nm. In this case, even if the magnetic disk surface has a mirror surface with an Rmax of about 5 nm. Even if finished, it has become difficult to suppress TA failure. In particular, when the HDD drive system is the LUL (load / unload) system, a TA failure is likely to occur.
In addition, as a second obstacle, the obstacle to defects has become serious from another aspect. This is the relationship with the playback track width (Twr). A reproducing element is mounted on the magnetic head. The size of the defect that can be tolerated in order to stably reproduce the recording signal must be sufficiently smaller than Twr. Normally, when trying to improve the information recording density, the main focus is on improving the linear recording density, but when trying to achieve 40 gigabits per square inch or more, it is necessary to alleviate thermal fluctuation obstacles. Therefore, there is a restriction on the increase in linear recording density. Therefore, it has become necessary to increase the track density to compensate for this. In order to achieve an information recording density of 40 gigabits per square inch, Twr is required to be 0.3 μm or less. For this reason, even a slight defect that has not been regarded as a problem in the past has caused a serious recording / reproduction failure (error).
本発明は、上記課題を解決しようとするものであって、本発明は、１０ｎｍ以下の極狭な浮上量で磁気ヘッドを浮上飛行させても、サーマルアスペリティ障害やヘッドクラッシュ障害の発生を防止でき、かつ、上述した記録再生障害（エラー）の発生を防止でき、１平方インチ当り４０ギガビット以上の高記録密度化に好適な磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法を提供することを目的とする。
特に、１平方インチ当り４０ギガビット以上の高記録密度化の実現に好適なＬＵＬ方式用としてその実現に好適に使用できる磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクの製造方法を提供することを目的とする。また、再生トラック幅が０．３μｍ以下とされる磁気ディスク及び磁気ディスク用ガラス基板に好適な製造方法を提供することを目的とする。
The present invention is intended to solve the above-mentioned problems, and the present invention can prevent the occurrence of thermal asperity failure and head crash failure even when the magnetic head is levitated and flying with a very small flying height of 10 nm or less. The present invention also provides a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk and a method for manufacturing a magnetic disk, which can prevent the occurrence of the above-described recording / reproduction failure (error) and are suitable for high recording density of 40 gigabits or more per square inch. With the goal.
In particular, it is an object of the present invention to provide a magnetic disk glass substrate and a magnetic disk manufacturing method that can be suitably used for realizing the LUL system suitable for realizing a high recording density of 40 gigabits per square inch or more. It is another object of the present invention to provide a manufacturing method suitable for a magnetic disk having a reproducing track width of 0.3 μm or less and a glass substrate for a magnetic disk.
本発明者らは、浮上量１０ｎｍでの記録再生中にサーマルアスペリティ障害、及び上述した記録再生障害を起こしたＨＤＤを分析し原因を調査したところ、サーマルアスペリティ信号及び上述した記録再生障害が検出されたディスク面位置に、極微細な０．１μｍ程度の異物を検出した。この異物を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、さらにエネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＸ）で精密に分析したところ、Ｆｅだけではなく、更にＮｉやＣｒ、Ｍｏ元素が検出された。これら構成元素群から判断すると、原因物質はステンレス（ＳＵＳ）であろうと推察された。
通常、サーマルアスペリティ障害を引き起こす異物は、数μｍ程度の鉄粉であると考えられており、様々な鉄粉飛散防止対策（例えば特許文献１）が提案されていた。
Usually, the foreign substance causing the thermal asperity failure is considered to be iron powder of about several μm, and various measures for preventing iron powder scattering (for example, Patent Document 1) have been proposed.
本発明は、以下の構成を有する。
（構成１）
保持手段に保持されたガラス基板を化学強化溶融塩に接触させることにより、ガラス基板を強化する化学強化工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記化学強化溶融塩を収納する化学強化処理槽の少なくとも溶融塩と接する壁面及び／又は溶融塩と接するガラス基板を保持する保持手段を、化学強化溶融塩に対する耐腐食性を有するＮｉを主成分とする金属材料で構成することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（構成２）
前記化学強化溶融塩を収納する化学強化処理槽の少なくとも溶融塩と接する壁面及び／又は溶融塩と接するガラス基板を保持する保持手段を、化学強化溶融塩に対する耐腐食性を有するＮｉを４０重量％以上含む金属材料で構成することを特徴とする構成１記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（構成３）
前記磁気ディスク用ガラス基板が磁気抵抗ヘッド用磁気ディスク用ガラス基板であることを特徴とする構成１又は２記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（構成４）
前記前記磁気ディスク用ガラス基板が、ロード・アンロード駆動方式の磁気ディスク用ガラス基板であることを特徴とする構成１〜３のいずれか一項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（構成５）
構成１〜４記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって得られたガラス基板上に少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
なお、本発明における含有量（％）は、重量％のことを指す。
The present invention has the following configuration.
(Configuration 1)
In the method of manufacturing a glass substrate for a magnetic disk including a chemical strengthening step for strengthening the glass substrate by bringing the glass substrate held by the holding means into contact with the chemically strengthened molten salt, a chemical strengthening treatment for storing the chemically strengthened molten salt The holding means for holding at least the wall surface in contact with the molten salt and / or the glass substrate in contact with the molten salt of the tank is composed of a metal material mainly composed of Ni having corrosion resistance against the chemically strengthened molten salt. Manufacturing method of glass substrate for magnetic disk.
(Configuration 2)
The holding means for holding at least the wall surface in contact with the molten salt and / or the glass substrate in contact with the molten salt in the chemical strengthening treatment tank containing the chemically strengthened molten salt is 40% by weight of Ni having corrosion resistance to the chemically strengthened molten salt. The method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to
(Configuration 3)
3. The method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to
(Configuration 4)
The method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to any one of
(Configuration 5)
A method for producing a magnetic disk, comprising forming at least a magnetic layer on a glass substrate obtained by the method for producing a glass substrate for a magnetic disk according to any one of
In addition, content (%) in this invention points out the weight%.
本発明によれば、１０ｎｍ以下の極狭な浮上量で磁気ヘッドを浮上飛行させても、サーマルアスペリティ障害やヘッドクラッシュ障害の発生を防止でき、かつ、上述した記録再生障害（エラー）の発生を防止でき、１平方インチ当り４０ギガビット以上の高記録密度化に好適な磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法を提供することが実現可能となった。
特に、１平方インチ当り４０ギガビット以上の高記録密度化の実現に好適なＬＵＬ方式用としてその実現に好適に使用できる磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクの製造方法を提供することができ、この結果１０ｎｍ以下（１平方インチ当り４０ギガビット以上）のＬＵＬ方式磁気ディスクを実現可能となった。
According to the present invention, it is possible to prevent the occurrence of a thermal asperity failure or a head crash failure even when the magnetic head flies with an extremely small flying height of 10 nm or less, and the above-described recording / reproduction failure (error) is prevented. It has become feasible to provide a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk and a method for manufacturing a magnetic disk, which are suitable for increasing the recording density of 40 gigabits or more per square inch.
In particular, it is possible to provide a glass substrate for a magnetic disk and a method for manufacturing the magnetic disk that can be suitably used for realizing the LUL method suitable for realizing a high recording density of 40 gigabits per square inch or more. An LUL type magnetic disk of 10 nm or less (40 gigabits or more per square inch) can be realized.
以下、本発明の実施の形態を説明する。
本発明は、保持手段に保持されたガラス基板を化学強化溶融塩に接触させることにより、通常、ガラス基板の中に含まれる一部のイオンを、そのイオンより大きなイオン径の溶融塩中のイオンに置換することにより、ガラス基板を強化する化学強化工程を含む磁気ディスク用ガラス基板（以下、単にガラス基板と言う）を製造する方法に関する。
本発明においては、前記化学強化溶融塩を収納する化学強化処理槽の少なくとも溶融塩と接する壁面及び／又は溶融塩と接するガラス基板を保持する保持手段を、化学強化溶融塩に対する長期間の耐腐食性を有するＮｉを主成分とする材料で構成することを特徴とする。
ここで、化学強化溶融塩に対する長期間の耐腐食性とは、化学強化溶融塩（３００〜４００℃）に長期間（半年以上、好ましくは１年以上）接触させた場合であっても、粒界腐食（隙間腐食）などの０．１μｍ程度のステンレス粉を発生させる腐食を生じない特性をいう。
化学強化溶融塩に対する長期間の耐腐食性を有するＮｉを主成分とする材料としては、（１）Ｎｉを５０％以上含む高Ｎｉ合金、（２）Ｆｅが１０％以下である高Ｎｉ合金、（３）Ｎｉを５０％以上含みＦｅが１０％以下である高Ｎｉ合金、（４）Ｎｉを５０％以上含むＮｉＣｒ系合金（好ましくはＦｅ含有量が１０％以下、更に７％以下、更に５％以下）、（５）ＮｉＣｒＭｏ系合金［特にＮｉ・Ｃｒ・Ｍｏの合量が８９％以上のＮｉＣｒＭｏ系合金、例えば三菱マテリアル株式会社販売のハステロイＣ−２７６（ASTM B575），ハステロイＣ−２２(JIS合金番号NW6022)］（好ましくはＦｅ含有量が１０％以下、更に７％以下、更に５％以下）、などが挙げられる。
また、化学強化溶融塩に対する長期間の耐腐食性を有するＮｉを主成分とする材料としては、次の合金が挙げられる。
（６）Ｎｉを４０％以上（５０％以上がより好ましい）含むＦｅ−Ｃｒ−Ｎｉ−Ｍｏ−（Ｎ）系合金であって、好ましくはＦｅ含有量が１０％以下（７％以下、５％以下、がより好ましい）である合金。
（７）Ｎｉを４０％以上（５０％以上がより好ましい）含むＦｅ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｃｕ系系合金であって、好ましくはＦｅ含有量が１０％以下（７％以下、５％以下、がより好ましい）である合金。
（８）Ｎｉを４０％以上（５０％以上がより好ましい）含むＮｉ−Ｃｒ−Ｆｅ系合金であって、好ましくはＦｅ含有量が１０％以下（７％以下、５％以下、がより好ましい）である合金。
Embodiments of the present invention will be described below.
In the present invention, by bringing a glass substrate held by a holding means into contact with a chemically strengthened molten salt, a part of ions usually contained in the glass substrate are ionized in a molten salt having an ionic diameter larger than that ion. The present invention relates to a method for producing a glass substrate for a magnetic disk (hereinafter simply referred to as a glass substrate) including a chemical strengthening step for strengthening the glass substrate by replacing the glass substrate.
In the present invention, a holding means for holding at least a wall surface in contact with the molten salt and / or a glass substrate in contact with the molten salt in the chemical strengthening treatment tank for storing the chemically strengthened molten salt is provided with long-term corrosion resistance against the chemically strengthened molten salt. It is characterized by comprising a material mainly composed of Ni having a property.
Here, the long-term corrosion resistance to the chemically strengthened molten salt means that even when it is brought into contact with the chemically strengthened molten salt (300 to 400 ° C.) for a long period (more than half a year, preferably more than one year) It refers to a property that does not cause corrosion that generates stainless powder of about 0.1 μm, such as field corrosion (crevice corrosion).
As a material mainly composed of Ni having long-term corrosion resistance against chemically strengthened molten salt, (1) a high Ni alloy containing 50% or more of Ni, and (2) a high Ni alloy containing 10% or less of Fe, (3) High Ni alloy containing Ni 50% or more and Fe 10% or less, (4) NiCr alloy containing Ni 50% or more (preferably Fe content is 10% or less, further 7% or less, further 5 %) Or less), (5) NiCrMo alloys [particularly NiCrMo alloys with a total content of Ni, Cr and Mo of 89% or more, such as Hastelloy C-276 (ASTM B575) and Hastelloy C-22 sold by Mitsubishi Materials Corporation) JIS alloy number NW6022)] (preferably Fe content is 10% or less, further 7% or less, and further 5% or less).
Moreover, the following alloy is mentioned as a material which has Ni as a main component which has long-term corrosion resistance with respect to chemically strengthened molten salt.
(6) Fe-Cr-Ni-Mo- (N) alloy containing 40% or more of Ni (more preferably 50% or more), preferably Fe content of 10% or less (7% or less, 5% The following is more preferable).
(7) Fe—Cr—Mo—Cu-based alloy containing Ni of 40% or more (more preferably 50% or more), preferably Fe content of 10% or less (7% or less, 5% or less, More preferred).
(8) Ni-Cr-Fe alloy containing 40% or more of Ni (more preferably 50% or more), preferably Fe content of 10% or less (7% or less, 5% or less is more preferable) Is an alloy.
ガラス基板の保持手段の構成材料としては、化学強化溶融塩（３００〜４００℃）浸漬後の純水洗浄などの極端なヒートサイクルにさらされた場合であっても、保持手段の熱膨張差に起因するガラス基板の欠けなどの不良を低減できる合金材料が好ましい。また、ガラス基板の保持手段の構成材料としては、加工性が極端に悪くない合金材料が好ましい。
ガラス基板の保持手段としては、種々の形態が考えられるが、要は、ガラス基板に化学強化溶融塩が所定の状態で接触することが可能であり、液ダレを起こさず、液溜まり箇所（例えば、不必要な開口部（穿設された穴）や切り欠き部、液溜まりが生じやすい形状を有する部分など）を可能な限り少なくしたものが好ましい。
As a constituent material of the holding means of the glass substrate, even when exposed to an extreme heat cycle such as cleaning with pure water after immersion in a chemically strengthened molten salt (300 to 400 ° C.), the difference in thermal expansion of the holding means An alloy material that can reduce defects such as chipping of the glass substrate due to this is preferable. Further, as a constituent material of the glass substrate holding means, an alloy material whose workability is not extremely bad is preferable.
As the glass substrate holding means, various forms are conceivable. In short, the chemically strengthened molten salt can be brought into contact with the glass substrate in a predetermined state, and does not cause liquid dripping, and a liquid pool location (for example, It is preferable that unnecessary openings (perforated holes), notches, portions having a shape in which liquid pools are easily generated, etc., are reduced as much as possible.
本発明においては、化学強化槽とガラス基板の保持手段の両方を上記材料で構成することが好ましいが、何れか一方でも所定の効果はある。又、化学強化槽あるいはガラス基板保持手段の全体を上記材料で構成するのが好ましいが、化学強化処理液と接触する部分だけとしても所定の効果はある。 In the present invention, it is preferable that both the chemical strengthening tank and the glass substrate holding means are composed of the above materials, but either one has a predetermined effect. Moreover, it is preferable that the whole of the chemical strengthening tank or the glass substrate holding means is made of the above-mentioned material, but there is a predetermined effect even if only the portion that is in contact with the chemical strengthening treatment liquid.
本発明に使用するガラス基板の種類、サイズ、厚さ等は特に制限されない。ガラス基板の材質としては、例えば、アルミノシリケートガラスが好ましく、とりわけ、リチウムを含有するアモルファスのアミノシリケートガラスが好ましい。 The type, size, thickness, etc. of the glass substrate used in the present invention are not particularly limited. As a material of the glass substrate, for example, aluminosilicate glass is preferable, and amorphous aminosilicate glass containing lithium is particularly preferable.
アルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ２：５８〜７５重量％、Ａｌ２Ｏ３：５〜２３重量％、Ｌｉ2Ｏ：３〜１０重量％、Ｎａ2Ｏ：４〜１３重量％を主成分として含有する化学強化ガラスなどが好ましい。更に、アルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ2：６２〜７５質量％、Ａｌ2Ｏ3：５〜１５質量％、Ｌｉ2Ｏ：４〜１０質量％、Ｎａ2Ｏ：４〜１２質量％、ＺｒＯ2：５．５〜１５質量％を主成分として含有するとともに、Ｎａ2Ｏ／ＺｒＯ2の質量比が０．５〜２．０、Ａｌ2Ｏ3／ＺｒＯ2の質量比が０．４〜２．５である化学強化用ガラス等が好ましい。また、ＺｒＯ2の未溶解物が原因で生じるガラス基板表面の突起をなくすためには、モル％表示で、ＳｉＯ2を５７〜７４％、ＺｎＯ2を０〜２．８％、Ａｌ2Ｏ3を３〜１５％、ＬｉＯ2を７〜１６％、Ｎａ2Ｏを４〜１４％含有する化学強化用ガラス等を使用することが好ましい。このような組成のアルミノシリケートガラス等は、化学強化することによって、抗折強度が増加し、圧縮応力層の深さも深く、ヌープ硬度にも優れる。 The aluminosilicate glass, SiO 2: containing 4-13% by weight as the main component: 58 to 75 wt%, Al 2 O 3: 5~23 wt%, Li 2 O: 3 to 10 wt%, Na 2 O Chemical tempered glass is preferred. Furthermore, the aluminosilicate glass, SiO 2: 62-75 wt%, Al 2 O 3: 5~15 wt%, Li 2 O: 4~10 wt%, Na 2 O: 4~12 wt%, ZrO 2 : 5.5 to 15 mass% as a main component, the mass ratio of Na 2 O / ZrO 2 is 0.5 to 2.0, and the mass ratio of Al 2 O 3 / ZrO 2 is 0.4 to 2. The glass for chemical strengthening which is 0.5 is preferable. Further, in order to eliminate protrusions on the surface of the glass substrate caused by the undissolved material of ZrO 2 , SiO 2 is 57 to 74%, ZnO 2 is 0 to 2.8%, Al 2 O 3 in terms of mol%. 3-15% of LiO 2 7 to 16% it is preferred to use chemical strengthening glass containing Na 2 O 4~14%. Aluminosilicate glass and the like having such a composition has an increased bending strength, a deep compressive stress layer, and an excellent Knoop hardness when chemically strengthened.
また、本発明では、耐衝撃性や耐振動性等の向上を目的として、ガラス基板の表面にイオン交換法による化学強化処理を施す。ここで、化学強化方法としては、従来より公知の化学強化法であれば特に制限されないが、例えば、ガラス転移点の観点から転移温度を超えない領域でイオン交換を行う低温型化学強化などが好ましい。化学強化に用いるアルカリ溶融塩としては、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、あるいは、硝酸カリウムと硝酸ナトリウム混合した混合塩などが挙げられる。特に、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、硝酸リチウムを含む少なくとも三種の硝酸塩の溶融塩が好ましい。 In the present invention, the surface of the glass substrate is chemically strengthened by an ion exchange method for the purpose of improving impact resistance, vibration resistance, and the like. Here, the chemical strengthening method is not particularly limited as long as it is a conventionally known chemical strengthening method. For example, low-temperature chemical strengthening in which ion exchange is performed in a region not exceeding the transition temperature is preferable from the viewpoint of the glass transition point. . Examples of the alkali molten salt used for chemical strengthening include potassium nitrate, sodium nitrate, or a mixed salt obtained by mixing potassium nitrate and sodium nitrate. In particular, a molten salt of at least three kinds of nitrates including potassium nitrate, sodium nitrate, and lithium nitrate is preferable.
上記本発明の製造方法に係る磁気ディスク用ガラス基板は、特に浮上量１０ｎｍ以下、再生トラック幅（Ｔｗｒ）０．３μｍ以下の磁気ディスク用ガラス基板、及びそれを用いた磁気ディスクの製造方法に好適に利用できる。 The glass substrate for a magnetic disk according to the production method of the present invention is particularly suitable for a glass substrate for a magnetic disk having a flying height of 10 nm or less and a reproduction track width (Twr) of 0.3 μm or less, and a method of producing a magnetic disk using the same. Available to:
次に、磁気ディスクの製造方法について説明する。
本発明の磁気ディスクの製造方法では、上記本発明の磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成して磁気ディスクを製造する。
Next, a method for manufacturing a magnetic disk will be described.
In the magnetic disk manufacturing method of the present invention, a magnetic disk is manufactured by forming at least a magnetic layer on the magnetic disk glass substrate of the present invention.
本発明を適用して得られる磁気ディスクは、１０ｎｍ以下の極狭な浮上量で磁気ヘッドを浮上飛行させた場合に、サーマルアスペリティ障害やヘッドクラッシュ障害、及び、上述した記録再生障害の原因となる極微細な０．１μｍ程度のステンレス合金などの異物を排除しているので、１０ｎｍ以下の極狭な浮上量で磁気ヘッドを浮上飛行させても、サーマルアスペリティ障害やヘッドクラッシュ障害の発生を防止でき、かつ、上述した記録再生障害（エラー）の発生を防止でき、１平方インチ当り４０ギガビット以上及び再生トラック幅（Ｔｗｒ）０．３μｍ以下の高記録密度化に好適な磁気ディスクの実現が可能となる。 The magnetic disk obtained by applying the present invention causes thermal asperity failure, head crash failure, and the above-mentioned recording / reproduction failure when the magnetic head is levitated and flying with an extremely narrow flying height of 10 nm or less. Since extraneous foreign matter such as stainless steel of about 0.1 μm is excluded, the occurrence of thermal asperity failure and head crash failure can be prevented even if the magnetic head is levitated and flying with a very small flying height of 10 nm or less. In addition, the occurrence of the above-mentioned recording / reproduction failure (error) can be prevented, and it is possible to realize a magnetic disk suitable for high recording density of 40 gigabits or more per square inch and a reproduction track width (Twr) of 0.3 μm or less. Become.
上記磁気ディスクにおいて、ガラス基板上に形成する磁性層の材料には特に制限はない。磁性層としては、例えば、Ｃｏを主成分とするＣｏＰｔ、ＣｏＣｒ、ＣｏＮｉ、ＣｏＮｉＣｒ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＮｉＰｔ、ＣｏＮｉＣｒＰｔ、ＣｏＮｉＣｒＴａ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＴａＢなどの磁性膜が挙げられる。磁性層は、磁性膜を非磁性膜（例えば、Ｃｒ、ＣｒＭｏ、ＣｒＶ、ＣｒＭｎＣなど）で分割してノイズの低減を図った多層構造としても良い。また、必要に応じ、ガラス基板と磁性層との間に、シード層や下地層を、磁性層上に保護層や潤滑層を設けても良い。 In the above magnetic disk, the material of the magnetic layer formed on the glass substrate is not particularly limited. Examples of the magnetic layer include magnetic films such as CoPt, CoCr, CoNi, CoNiCr, CoCrTa, CoPtCr, CoNiPt, CoNiCrPt, CoNiCrTa, CoCrPtTa, CoCrPtB, and CoCrPtTaB containing Co as a main component. The magnetic layer may have a multilayer structure in which the magnetic film is divided by a nonmagnetic film (for example, Cr, CrMo, CrV, CrMnC, etc.) to reduce noise. If necessary, a seed layer or an underlayer may be provided between the glass substrate and the magnetic layer, and a protective layer or a lubricating layer may be provided on the magnetic layer.
シード層としては、その上に形成される下地層や磁性層の結晶粒径を制御する役割があり、例えば、ＮｉＡｌ、ＣｒＮｉ、ＣｒＴｉなどの材料が挙げられる。下地層としては、磁気特性の向上を目的として設けられ、例えば、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｂ、Ａｌ、Ｎｉなどの非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料からなる非磁性膜が挙げられる。下地層は単層でも複数層でもかまわない。 The seed layer has a role of controlling the crystal grain size of the underlayer and magnetic layer formed thereon, and examples thereof include materials such as NiAl, CrNi, and CrTi. The underlayer is provided for the purpose of improving magnetic properties, and is made of, for example, a non-magnetic material made of at least one material selected from nonmagnetic metals such as Cr, Mo, V, Ta, Ti, W, B, Al, and Ni. An example is a magnetic film. The underlayer may be a single layer or a plurality of layers.
保護層としては、機械的耐久性、耐食性等のために設けられ、例えば、Ｃｒ、Ｃｒ合金、カーボン、水素化カーボン、窒化カーボン、ジルコニア、ＳｉＯ２などが挙げられる。潤滑層としては、磁気ヘッドとの吸着防止、摩擦係数の低減のために設けられ、パーフルオロポリエーテル潤滑剤などが一般的に使用される。 The protective layer is provided for mechanical durability, corrosion resistance, and the like, and examples thereof include Cr, Cr alloy, carbon, hydrogenated carbon, carbon nitride, zirconia, and SiO 2 . The lubricating layer is provided to prevent adsorption with the magnetic head and reduce the friction coefficient, and a perfluoropolyether lubricant or the like is generally used.
以下、実施例にもとづき本発明をさらに具体的に説明する。
（１）粗ラッピング工程
まず、溶融ガラスを、上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスして、直径６６ｍｍφ、厚さ１．２ｍｍの円盤状のアルミノシリケートガラスからなるガラス基板を得た。この場合、ダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で形成したシートガラスから研削砥石で切り出して円盤状のガラス基板を得ても良い。なお、アルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ２：５８〜７５重量％、Ａｌ２Ｏ３：５〜２３重量％、Ｌｉ２Ｏ：３〜１０重量％、Ｎａ２Ｏ：４〜１３重量％を主成分として含有する化学強化ガラスを使用した。
Hereinafter, the present invention will be described more specifically based on examples.
(1) Coarse lapping process First, the molten glass was directly pressed using an upper mold, a lower mold, and a trunk mold to obtain a glass substrate made of a disc-shaped aluminosilicate glass having a diameter of 66 mmφ and a thickness of 1.2 mm. . In this case, in addition to the direct press, a disk-shaped glass substrate may be obtained by cutting out from a sheet glass formed by a downdraw method or a float method with a grinding wheel. As the aluminosilicate glass, SiO 2: 58~75 wt%, Al 2 O 3: 5~23 wt%, Li 2 O: 3 to 10 wt%, Na 2 O: 4 to 13 principal component weight% Chemically strengthened glass contained as
次いで、ガラス基板にラッピング工程を施した。このラッピング工程は、寸法制度及び形状制度の向上を目的としている。ラッピング工程は、両面ラッピング装置を用いて行い、砥粒の粒度を＃４００で行った。詳しくは、粒度＃４００のアルミナ砥粒を用い、荷重Ｌを１００ｋｇ程度に設定して、内転ギアと外転ギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を面精度０〜１μｍ、表面粗さＲｍａｘで６μｍ程度（ＪＩＳ Ｂ ０６０１で測定、以下同様）に仕上げた。 Next, a lapping process was performed on the glass substrate. This lapping process aims to improve the size system and the shape system. The lapping process was performed using a double-sided lapping apparatus, and the abrasive grain size was # 400. Specifically, by using alumina abrasive grains having a particle size of # 400, the load L is set to about 100 kg, and the internal rotation gear and the external rotation gear are rotated so that both surfaces of the glass substrate housed in the carrier have surface accuracy of 0 to 0. The surface roughness Rmax was about 1 μm and the surface roughness Rmax was about 6 μm (measured according to JIS B 0601, the same applies hereinafter).
（２）形状加工工程
次に，円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔を開けると共に、外周端面も研削して直径６５ｍｍφとした後、外周端面及び内周面に所定の面取り加工を施した。このときのガラス基板端面（内周、外周）の表面粗さは、Ｒｍａｘで４μｍ程度であった。
(2) Shape processing step Next, a cylindrical grindstone is used to make a hole in the central portion of the glass substrate, and the outer peripheral end surface is ground to a diameter of 65 mmφ, followed by predetermined chamfering on the outer peripheral end surface and the inner peripheral surface. Was given. The surface roughness of the glass substrate end face (inner circumference, outer circumference) at this time was about 4 μm in Rmax.
（３）端面研磨工程
次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面（内周、外周）の表面粗さをＲｍａｘで１μｍ、Ｒａで０．３μｍ程度に研磨した。上記端面研磨工程を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。
(3) End face polishing step Next, the surface roughness of the end face (inner circumference, outer circumference) of the glass substrate was polished to about 1 μm by Rmax and about 0.3 μm by Ra while rotating the glass substrate by brush polishing. The surface of the glass substrate after the end face polishing step was washed with water.
（４）精ラッピング工程
次に、砥粒の粒度を＃１０００に変え、ガラス基板表面をラッピングすることにより、平坦度３μｍ、表面粗さＲｍａｘが２μｍ程度、Ｒａが０．２μｍ程度とした。尚、Ｒｍａｘ、Ｒａは原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定、平坦度は、平坦度測定装置で測定したもので、基板表面の最も高い部位と、もっとも低い部位との上下方向（表面に垂直な方向）の距離（高低差）である。上記精ラッピング工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、水の各洗浄槽に順次浸漬して洗浄した。
(4) Fine lapping step Next, the grain size of the abrasive grains was changed to # 1000, and the glass substrate surface was lapped, so that the flatness was 3 μm, the surface roughness Rmax was about 2 μm, and Ra was about 0.2 μm. Rmax and Ra were measured with an atomic force microscope (AFM), and flatness was measured with a flatness measuring device. The vertical direction between the highest part and the lowest part of the substrate surface (perpendicular to the surface). Direction) (the difference in height). The glass substrate after the fine wrapping step was washed by sequentially immersing it in each washing tank of neutral detergent and water.
（５）第一ポリッシング工程
次に、ポリッシング工程を施した。このポリッシング工程は、上述したラッピング工程で残留した傷や歪みの除去を目的とするもので、両面研磨装置を用いて行った。詳しくは、ポリシャとして硬質ポリシャを用い、以下の研磨条件で実施した。
研磨液：酸化セリウム（平均粒径１．３μｍ）砥粒に水を加えた遊離砥粒
荷重（付圧）：８０〜１００ｇ／ｃｍ２
研磨時間：３０〜５０分
除去量：３５〜４５μｍ
(5) First Polishing Step Next, a polishing step was performed. This polishing process is intended to remove scratches and distortions remaining in the lapping process described above, and was performed using a double-side polishing apparatus. Specifically, a hard polisher was used as the polisher, and the polishing was performed under the following conditions.
Polishing liquid: cerium oxide (average particle size 1.3 μm) free abrasive grains in which water is added to abrasive grains Load (applied pressure): 80 to 100 g / cm 2
Polishing time: 30-50 minutes Removal amount: 35-45 μm
上記ポリッシング工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。尚、各洗浄槽には超音波を印加した。また、この洗浄工程は、次の第二ポリッシング工程において使用する研磨液が同一のものである場合、省略することもできる。また、第一ポリッシング工程で使用する硬質ポリシャは、特に限定されず、目標とする表面粗さ、基板の端部形状等によって適宜選択することが可能である。 The glass substrate that had been subjected to the polishing step was sequentially immersed in each washing bath of neutral detergent, pure water, pure water, IPA, and IPA (steam drying) and washed. An ultrasonic wave was applied to each cleaning tank. Further, this cleaning step can be omitted when the polishing liquid used in the next second polishing step is the same. The hard polisher used in the first polishing step is not particularly limited, and can be appropriately selected depending on the target surface roughness, the end shape of the substrate, and the like.
（６）第二ポリッシング工程（鏡面研磨加工工程）
次に、第一ポリッシング工程で使用した両面研磨装置を用い、ポリシャとして硬質ポリシャから軟質ポリシャに変えて第二ポリッシング工程（ファイナルポリッシング）を実施した。
(6) Second polishing process (mirror polishing process)
Next, using the double-side polishing apparatus used in the first polishing process, the hard polisher was changed to the soft polisher as the polisher, and the second polishing process (final polishing) was performed.
（７）洗浄工程
上記第二ポリッシング工程を終えたガラス基板を、アルカリ（ＮａＯＨ）、硫酸に順次浸漬して、洗浄を行った。尚、各洗浄槽には超音波を印加した。さらに、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。
(7) Washing step The glass substrate after the second polishing step was washed by immersing it sequentially in alkali (NaOH) and sulfuric acid. An ultrasonic wave was applied to each cleaning tank. Furthermore, it wash | cleaned by immersing in each washing tank of neutral detergent, a pure water, a pure water, IPA, and IPA (steam drying) one by one.
（８）化学強化工程
次に、上記ラッピング、ポリッシング、洗浄工程を終えたガラス基板に化学強化を施した。化学強化には、硝酸カリウムと、硝酸ナトリウムと、硝酸リチウムを混合した化学強化塩を用意し、この化学強化塩を３７５℃に加熱して化学強化溶融塩とし、３００℃に予熱された洗浄済みのガラス基板を約３時間浸漬して行った。この浸漬の際に、ガラス基板の表面全体が化学強化されるように、複数のガラス基板が端面で保持されるようにホルダー（保持手段）に収納した状態で行った。ホルダー（保持手段）の具体的な形態は、ガラス基板の配列方向に等間隔でＶ溝を複数個形成した３本の支柱を、その両端面で連結部材で連結して形成されている。複数のガラス基板は、各ガラス基板が３本の支柱の同一平面内にあるＶ溝によって３点支持されて保持され、支柱の延在する方向に複数枚配列されている。
この際、ガラス基板ホルダー（保持手段）及び化学強化処理槽（壁）全体を構成する材料として、表１に示す各種材料・組成のものを使用した。
(8) Chemical strengthening process Next, the glass substrate which finished the said lapping, polishing, and washing | cleaning process was chemically strengthened. For chemical strengthening, a chemically strengthened salt prepared by mixing potassium nitrate, sodium nitrate and lithium nitrate is prepared, and this chemically strengthened salt is heated to 375 ° C. to form a chemically strengthened molten salt, which has been preheated to 300 ° C. and washed. The glass substrate was immersed for about 3 hours. During the immersion, the plurality of glass substrates were housed in a holder (holding means) so that the entire surface of the glass substrate was chemically strengthened so as to be held by the end faces. A specific form of the holder (holding means) is formed by connecting three struts having a plurality of V-grooves formed at equal intervals in the arrangement direction of the glass substrates by connecting members at both end faces. The plurality of glass substrates are supported and held at three points by V-grooves in the same plane of the three support columns, and a plurality of glass substrates are arranged in the extending direction of the support columns.
At this time, materials of various materials and compositions shown in Table 1 were used as materials constituting the entire glass substrate holder (holding means) and chemical strengthening treatment tank (wall).
上記のように、化学強化塩に浸漬処理することによって、ガラス基板表層のリチウムイオン、ナトリウムイオンは、化学強化塩中のナトリウムイオン、カリウムイオンにそれぞれ置換されガラス基板は強化される。ガラス基板の表層に形成された圧縮応力層の厚さは、約１００〜２００μｍであった。
上記化学強化を終えたガラス基板を２０℃の水槽に浸漬して急冷し、約１０分維持した。
As described above, the immersion treatment in the chemically strengthened salt replaces the lithium ions and sodium ions on the surface of the glass substrate with the sodium ions and potassium ions in the chemically strengthened salt, thereby strengthening the glass substrate. The thickness of the compressive stress layer formed on the surface layer of the glass substrate was about 100 to 200 μm.
The glass substrate after the chemical strengthening was immersed in a 20 ° C. water bath and rapidly cooled, and maintained for about 10 minutes.
（９）洗浄工程
上記急冷を終えたガラス基板を、約４０℃に加熱した硫酸に浸漬し、超音波をかけながら洗浄を行った。
以上のようにして、内径（内直径）２０ｍｍ、外径（外直径）６５ｍｍの２．５インチ型ガラス基板（主表面の表面粗さＲｍａｘ：５ｎｍ、Ｒａ：０．５ｎｍ）を得た。
(9) Washing Step The glass substrate after the rapid cooling was immersed in sulfuric acid heated to about 40 ° C. and washed while applying ultrasonic waves.
As described above, a 2.5-inch glass substrate (main surface roughness Rmax: 5 nm, Ra: 0.5 nm) having an inner diameter (inner diameter) of 20 mm and an outer diameter (outer diameter) of 65 mm was obtained.
（１０）評価工程
化学強化工程（化学強化溶融塩はそれぞれ新品）を５回繰り返した各ガラス基板ホルダーについてその表面の走査型電子顕微鏡観察を行った。各ガラス基板ホルダーの表面の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ写真）を図１（１）〜（４）に示す。図１（１）はＳＵＳ３１６Ｌ製基板ホルダー表面（１０００倍）、図１（２）はＳＵＳ３１６Ｌ製基板ホルダー表面（１００００倍）、図１（３）はハステロイＣ−２７６製基板ホルダー表面（１０００倍）、図１（４）はハステロイＣ−２７６製基板ホルダー表面（１００００倍）を、それぞれ示す。
本発明で適用される化学強化溶融塩に対する長期間の耐腐食性を有するＮｉを主成分とする材料の代表的例に該当するハステロイＣ−２７６製基板ホルダー表面は、粒界腐食などの腐食の痕跡は認められなかった。これに対応して、製造後のガラス基板表面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察したが、本発明において問題となりそうな異物は認められなかった。
これに対し、ＳＵＳ３１６Ｌ製基板ホルダー表面は、ひび割れ（粒界と考えられる）が存在し、ひび割れ部分の腐食の痕跡や、鱗状の剥がれ腐食の痕跡が認められた。これに対応して、製造後のガラス基板上に、極微細な０．１μｍ程度の異物が検出され、更にこの異物を、エネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＸ）で精密に分析したところ、いずれの異物についても、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉの各元素が検出された。
(10) Evaluation process The scanning electron microscope observation of the surface was performed about each glass substrate holder which repeated the chemical strengthening process (chemical strengthening molten salt is a new article each) 5 times. Scanning electron micrographs (SEM photographs) of the surface of each glass substrate holder are shown in FIGS. 1 (1) is the surface of the substrate holder made of SUS316L (1000 times), FIG. 1 (2) is the surface of the substrate holder made of SUS316L (10000 times), and FIG. 1 (3) is the surface of the substrate holder made of Hastelloy C-276 (1000 times). FIG. 1 (4) shows the surface of the substrate holder made of Hastelloy C-276 (10,000 times), respectively.
The surface of the substrate holder made of Hastelloy C-276, which is a typical example of a Ni-based material having long-term corrosion resistance against the chemically strengthened molten salt applied in the present invention, is subject to corrosion such as intergranular corrosion. No trace was observed. Correspondingly, the surface of the glass substrate after production was observed with a scanning electron microscope (SEM), but no foreign matter that could be a problem in the present invention was found.
On the other hand, the surface of the substrate holder made of SUS316L had cracks (considered as grain boundaries), and traces of corrosion at the cracked portions and traces of scale-like peeling corrosion were observed. Correspondingly, a very fine foreign matter of about 0.1 μm was detected on the glass substrate after manufacture, and this foreign matter was further analyzed with an energy dispersive X-ray spectrometer (EDX). As for these foreign matters, each element of Fe, Cr and Ni was detected.
次に、化学強化工程（化学強化溶融塩はそれぞれ新品）を５回繰り返した各ガラス基板ホルダー［上記（９）洗浄工程を終えたもの］について、それぞれ同容積の純水に浸漬し、超音波をかけながらガラス基板ホルダーに付着した異物の採取を行った。液体パーティクルカウンターにてパーティクル数を測定したところ、ハステロイＣ−２７６製基板ホルダーは約２８００（pcs/ml）、ＳＵＳ３１６Ｌ製基板ホルダーは約５４００（pcs/ml）、であった。 Next, for each glass substrate holder [the finished (9) cleaning step] in which the chemical strengthening step (chemically strengthened molten salt is each new) was repeated five times, each glass substrate holder was immersed in the same volume of pure water and ultrasonic The foreign material adhering to the glass substrate holder was collected while applying. When the number of particles was measured with a liquid particle counter, the substrate holder made of Hastelloy C-276 was about 2800 (pcs / ml), and the substrate holder made of SUS316L was about 5400 (pcs / ml).
（１１）磁気ディスクの製造工程
上述した工程を経て得られた磁気ディスク用ガラス基板に対し、インライン型スパッタリング装置にて、ＮｉＡｌシード層、ＣｒＶ下地層、ＣｏＰｔＣｒＢ磁性層、水素化カーボン保護層を成膜し、ディップ法によりパーフルオロポリエーテル潤滑層を形成して磁気ディスクを作製した。
(11) Magnetic Disk Manufacturing Process A NiAl seed layer, a CrV underlayer, a CoPtCrB magnetic layer, and a hydrogenated carbon protective layer are formed on the glass substrate for a magnetic disk obtained through the above-described processes using an in-line sputtering apparatus. Then, a perfluoropolyether lubricating layer was formed by a dip method to produce a magnetic disk.
上記で得られた磁気ディスクを、再生トラック幅（Ｔｗｒ）が０．３５μｍ、浮上量が１０ｎｍのロードアンロード方式の磁気抵抗型ヘッドを用いて、再生試験を行ったが、ハステロイＣ−２７６製基板ホルダーを使用して作製した磁気ディスクについてについては、複数のサンプル（５００枚）の全数についてサーマルアスペリティによる再生の誤動作は認められなかった。これに対し、ＳＵＳ３１６Ｌ製基板ホルダーを使用して作製した磁気ディスクについてについては、同試験においてサーマルアスペリティによる再生の誤動作が５００枚中０枚認められた。
次に、上記で得られた磁気ディスクを、再生トラック幅（Ｔｗｒ）が０．１５μｍ〜０．３μｍ、浮上量が１０ｎｍのロードアンロード方式の磁気抵抗型ヘッドを用いて、再生試験を行ったが、ハステロイＣ−２７６製基板ホルダーを使用して作製した磁気ディスクについてについては、複数のサンプル（５００枚）の全数について上述した記録再生障害（エラー）の発生は認められなかった。これに対し、ＳＵＳ３１６Ｌ製基板ホルダーを使用して作製した磁気ディスクについてについては、同試験において上述した記録再生障害（エラー）の発生が５００枚中４枚認められた。合格率は９９．２％であり、生産上問題は無かった。
次に、上記得られた磁気ディスクについて浮上量が１０ｎｍの磁気ヘッドを用いて、グライドテストを実施したところ、ハステロイＣ−２７６製基板ホルダーを使用して作製した磁気ディスクについてについては、ヒット（ヘッドが磁気ディスク表面の突起にかすること）やクラッシュ（ヘッドが磁気ディスク表面の突起に衝突すること）は認められなかった。これに対し、ＳＵＳ３１６Ｌ製基板ホルダーを使用して作製した磁気ディスクについてについては、同試験においてヒットやクラッシュが認められた。
The magnetic disk obtained above was subjected to a reproduction test using a load / unload type magnetoresistive head having a reproduction track width (Twr) of 0.35 μm and a flying height of 10 nm. Regarding the magnetic disk produced using the substrate holder, no reproduction malfunction due to thermal asperity was observed for the total number of the plurality of samples (500 sheets). On the other hand, regarding the magnetic disk manufactured using the substrate holder made of SUS316L, the reproduction malfunction due to thermal asperity was recognized in 0 out of 500 sheets in the same test.
Next, the magnetic disk obtained above was subjected to a reproduction test using a load / unload type magnetoresistive head having a reproduction track width (Twr) of 0.15 μm to 0.3 μm and a flying height of 10 nm. However, with respect to the magnetic disk produced using the Hastelloy C-276 substrate holder, the occurrence of the above-described recording / reproduction failure (error) was not recognized for all the samples (500 sheets). On the other hand, regarding the magnetic disk produced using the substrate holder made of SUS316L, the occurrence of the above-mentioned recording / reproduction failure (error) was recognized in 4 out of 500 sheets in the same test. The acceptance rate was 99.2%, and there were no problems in production.
Next, when a glide test was performed on the magnetic disk obtained above using a magnetic head having a flying height of 10 nm, the magnetic disk manufactured using the Hastelloy C-276 substrate holder was hit (head). And the crash (the head collides with the protrusion on the magnetic disk surface). On the other hand, hits and crashes were observed in the same test for magnetic disks produced using a SUS316L substrate holder.
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