JP2005286105A - Fine structure drying method and apparatus thereof - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、半導体集積回路(LSI)のレジストパターンやMEMS(Micro Electromechanical System)素子等の微細構造物を液化ガスによって乾燥する新規な微細構造物乾燥処理方法及びその装置に関する。 The present invention relates to a novel fine structure drying method and apparatus for drying fine structures such as semiconductor integrated circuit (LSI) resist patterns and MEMS (Micro Electromechanical System) elements with a liquefied gas.
従来、大規模で高密度、高性能デバイスを製造するには、シリコンウェハ上に成膜したレジストに対して露光、現像、リンス洗浄及び乾燥を経てパターンを形成した後、コーティング、エッチング、リンス洗浄、乾燥等のプロセスを経て製造される。特に、レジストは、光、X線、電子線などに感光する高分子材料であり、各工程において、現像、リンス洗浄工程では現像液、リンス液等の薬液を使用しているため、リンス洗浄工程後はリンス液の乾燥工程が必須である。 Conventionally, in order to manufacture a large-scale, high-density, high-performance device, a resist formed on a silicon wafer is exposed, developed, rinsed and dried to form a pattern, and then coated, etched, and rinsed. It is manufactured through a process such as drying. In particular, the resist is a polymer material that is sensitive to light, X-rays, electron beams, etc., and in each process, a chemical solution such as a developer or a rinse solution is used in the development and rinse cleaning process, so the rinse cleaning process After that, a rinsing liquid drying step is essential.
この乾燥工程において、基板上に形成したレジストパターン間のスペース幅が100nm程度以下になるとパターン間に残存する薬液の表面張力の作用により、パターン間にラプラス力(毛細管力)が作用してパターン倒れが発生する問題が生ずる。一方では、例えば加速センサーやアクチュエータ等の可動部を持つ三次元微細構造部品のMEMS部品の製造は、フッ酸等のエッチング液で可動部位を含む微細構造を形成する工程と、純水リンスによるエッチング液の洗浄除去工程と、その後の乾燥工程とを含んでいる。この乾燥工程においてもレジストパターンと同様に微細構造間に残る薬液による表面張力が作用して、
可動部が基板に張り付く現象が発生している。この微細構造間に残存する薬液の表面張力の作用によるパターン倒れや張付きを防止するために、微細構造物間に作用する表面張力を軽減する乾燥プロセスとして、特許文献1ないし3に示す所定の圧力容器を用い、二酸化炭素等の超臨界流体を用いた方法がある。
In this drying process, when the space width between the resist patterns formed on the substrate is about 100 nm or less, the surface tension of the chemical solution remaining between the patterns causes Laplace force (capillary force) to act between the patterns, resulting in pattern collapse. The problem that occurs occurs. On the other hand, for example, the manufacture of a MEMS part of a three-dimensional microstructure part having a movable part such as an acceleration sensor or an actuator includes a process of forming a microstructure including a movable part with an etchant such as hydrofluoric acid, and etching by pure water rinsing. It includes a liquid washing and removing step and a subsequent drying step. In this drying process as well as the resist pattern, the surface tension due to the chemical remaining between the microstructures acts,
There is a phenomenon in which the movable part sticks to the substrate. In order to prevent pattern collapse and sticking due to the action of the surface tension of the chemical solution remaining between the fine structures, a drying process for reducing the surface tension acting between the fine structures is performed according to a predetermined process shown in Patent Documents 1 to 3. There is a method using a supercritical fluid such as carbon dioxide using a pressure vessel.
従来の二酸化炭素等の超臨界流体を用いた乾燥法は、以下の基本工程を有する。
(1)液体又は超臨界状態の流体に可溶でない試料中の例えば水等の残存液体は、予め流体に可溶なエタノールや2−プロパノール等の有機溶剤やその混合液等のリンス液と置換しておく工程。
(2)リンス液に浸漬、又は濡れた状態、具体的には基板上にリンス液が載った状態で乾燥室となる高圧容器に水平に搬送して設置する工程。
(3)高圧容器を密閉する工程。
(4)液体状態又は超臨界状態の流体を高圧容器に導入し、所定の圧力まで昇圧する工程。
(5)高圧容器内に導入した液体又は超臨界状態の流体とリンス液を置換させる工程。
(6)高圧容器に液体の流体を導入した場合は、液体の流体とリンス液の置換後に高圧容器を臨界点以上に昇圧及び昇温させる工程。
(7)高圧容器から超臨界状態の流体を徐々に排出させる工程。
(8)高圧容器から基板を取り出す工程。
A conventional drying method using a supercritical fluid such as carbon dioxide has the following basic steps.
(1) Residual liquid such as water in a sample that is not soluble in a liquid or a fluid in a supercritical state is replaced with a rinsing liquid such as an organic solvent or a mixed liquid thereof such as ethanol or 2-propanol that is soluble in a fluid in advance. The process to keep.
(2) A step of horizontally transporting and setting in a high-pressure container serving as a drying chamber in a state dipped or wetted in the rinse liquid, specifically, a condition in which the rinse liquid is placed on the substrate.
(3) A step of sealing the high-pressure vessel.
(4) A step of introducing a fluid in a liquid state or a supercritical state into a high-pressure vessel and increasing the pressure to a predetermined pressure.
(5) A step of replacing the liquid or supercritical fluid introduced into the high-pressure vessel with the rinse liquid.
(6) A step of increasing the pressure and raising the temperature of the high-pressure vessel to a critical point or more after replacing the liquid fluid and the rinsing liquid when a liquid fluid is introduced into the high-pressure vessel.
(7) A step of gradually discharging the supercritical fluid from the high-pressure vessel.
(8) A step of taking out the substrate from the high-pressure vessel.
前述のように、レジストのパターン形成は、露光、現像、リンス及び乾燥の工程を経る。高アスペクト比を有する微細構造物のパターン乾燥では、リンス液の表面張力によりパターン倒れが生じる。これを改善する超臨界乾燥法は、液化ガスを超臨界状態にして表面張力をゼロにすることにより、微細構造物の倒壊を防ぐことができる。しかし、リンス処理後、圧力容器への搬送は大気中を通るため、その表面の乾燥によってパターンの倒壊が発生する。しかも、従来の超臨界流体を用いた乾燥法は、数十分程度から1時間以上の乾燥時間を要し、特に、直径100mm以上の大口径基板上に一様に形成した微細構造に対してパターン倒れが無く、均一に乾燥することができなかった。そこで、搬送中の乾燥を改善する方法として、微細構造物をリンス液に浸した状態で搬送する方法があるが、リンス液と液化ガスの置換時間が長くなってしまう。また超臨界乾燥処理装置は、高圧である超臨界二酸化炭素を用いるため、排出に時間を要し、スループットが問題となっている。 As described above, the resist pattern formation is performed through the steps of exposure, development, rinsing and drying. In pattern drying of a fine structure having a high aspect ratio, pattern collapse occurs due to the surface tension of the rinsing liquid. The supercritical drying method for improving this can prevent collapse of the fine structure by bringing the liquefied gas into a supercritical state and reducing the surface tension to zero. However, since the conveyance to the pressure vessel passes through the atmosphere after the rinsing process, the pattern collapses due to the drying of the surface. Moreover, the conventional drying method using a supercritical fluid requires a drying time of about several tens of minutes to 1 hour or more, especially for a fine structure uniformly formed on a large-diameter substrate having a diameter of 100 mm or more. There was no pattern collapse and uniform drying was not possible. Thus, as a method for improving the drying during the conveyance, there is a method of conveying the fine structure in a state of being immersed in the rinsing liquid, but the replacement time of the rinsing liquid and the liquefied gas becomes long. In addition, since the supercritical drying treatment apparatus uses supercritical carbon dioxide at a high pressure, it takes time to discharge, and throughput is a problem.
本発明の目的は、十分なリンス液によって覆うことにより搬送中の乾燥を防止し、更に、表面に微細なパターンを形成した大口径基板に対してパターン倒れがなく、短時間で均一に乾燥させることができる微細構造乾燥処理方法及びその装置を提供することにある。 The object of the present invention is to prevent drying during transportation by covering with a sufficient rinsing liquid, and to dry uniformly in a short time without pattern collapse on a large-diameter substrate having a fine pattern formed on the surface. It is an object of the present invention to provide a fine structure drying method and an apparatus thereof.
本発明は、リンス処理後、高圧容器に搬送するとき、搬送時から微細構造物である被乾燥物の微細構造表面を必要最小限のリンス液によって覆い、更に、リンス液と液化炭酸ガスの置換時に高圧容器前後の開閉バルブを利用して振動を発生させ、効率の良い置換を行い、次いで臨界温度状態で微細構造物を乾燥することを特徴とする。 The present invention covers the fine structure surface of the material to be dried, which is a fine structure, from the time of conveyance with the minimum required rinse liquid when transported to a high-pressure container after the rinse treatment, and further replaces the rinse liquid with liquefied carbon dioxide gas. Occasionally, vibration is generated using open / close valves before and after the high-pressure vessel to perform efficient replacement, and then the microstructure is dried at a critical temperature state.
即ち、本発明は、微細構造表面がリンス液によって覆われた被乾燥物を高圧容器内に搬送する搬送工程と、前記高圧容器内に常温及び常圧では気体で高圧下では液体となる流体を液体又は超臨界状態で設定圧力まで導入する工程と、前記流体の設定圧力を保ったまま前記流体の温度を臨界温度以上に昇温させる工程と、前記臨界温度状態を保ったまま前記流体を排出する工程とを順次有し、前記高圧容器内に前記流体の導入及び排出を繰り返し行うことにより前記流体に振動を加えることを特徴とする微細構造乾燥処理方法にある。 That is, the present invention includes a transporting process for transporting an object to be dried, the surface of which is covered with a rinsing liquid, into a high-pressure container, and a fluid that is a gas at normal temperature and normal pressure and a liquid that is liquid at high pressure in the high-pressure container. A step of introducing a liquid or a supercritical state up to a set pressure; a step of raising the temperature of the fluid above a critical temperature while maintaining the set pressure of the fluid; and a discharge of the fluid while maintaining the critical temperature state And a step of sequentially performing introduction and discharge of the fluid into the high-pressure vessel, and applying vibration to the fluid.
本発明は、必要最小限のリンス液によって覆われリング状の設置台に設置された前記被乾燥物を圧力容器内に搬送する前記搬送工程を有することにより搬送中の被乾燥物の乾燥を防止することができる。 The present invention prevents the to-be-dried material from being dried during transportation by having the above-mentioned transporting step for transporting the to-be-dried material, which is covered with the minimum required rinse liquid and installed on the ring-shaped installation table, into the pressure vessel. can do.
前記高圧容器内に前記設置台が設置された後、液体状態の前記流体を導入し、前記リンス液を置換する。ここで、微細構造間に残存するリンス液を効率良く置換するために、まず前記流体の圧力と温度を調整し、更に前記流体の液面高さを試料ホルダに設置された前記被乾燥物より若干高くする。前記状態から、前記高圧容器内の前後に配置しているバルブを利用し、導入及び排出を繰り返すことにより、前記高圧容器内の流体を振動させる。この振動により、前記微細構造間に残存するリンス液を効率良く置換することが出来る。 After the installation base is installed in the high-pressure vessel, the fluid in a liquid state is introduced to replace the rinse liquid. Here, in order to efficiently replace the rinsing liquid remaining between the fine structures, first, the pressure and temperature of the fluid are adjusted, and the liquid level of the fluid is further set to be higher than that of the object to be dried installed in the sample holder. Slightly increase. From the above state, the fluid in the high-pressure vessel is vibrated by repeatedly introducing and discharging using the valves arranged before and after in the high-pressure vessel. By this vibration, the rinse liquid remaining between the fine structures can be efficiently replaced.
リンス液の置換後、前記温度調整器により、液体状態の前記流体の温度を上昇させ、超臨界状態とする。前記超臨界流体にした後、前記超臨界流体を臨界温度以上に保ちながら大気圧になるまで排出する。その後、前記高圧容器内の温度を室温にし乾燥終了となる。 After the rinsing liquid is replaced, the temperature controller raises the temperature of the fluid in the liquid state to make it a supercritical state. After making the supercritical fluid, the supercritical fluid is discharged to atmospheric pressure while maintaining the temperature above the critical temperature. Thereafter, the temperature in the high-pressure vessel is set to room temperature and drying is completed.
又、本発明は、リンス液に浸漬又は濡れた状態の微細構造を有する被乾燥物を高圧処理容器内の設置台に設置して前記被乾燥物上の前記リンス液を常温及び常圧では気体で高圧下では液体となる流体を用いて前記高圧処理容器内より排出する微細構造乾燥処理装置において、前記設置台は前記被乾燥物上に前記リンス液が保持される構造を有し、前記液体の流体の供給口と排出口の底部高さが前記設置台の高さと同等の位置を有することを特徴とする微細構造乾燥処理装置にある。 In addition, the present invention provides an object to be dried having a fine structure immersed or wet in a rinsing liquid on an installation table in a high-pressure processing container, and the rinsing liquid on the object to be dried is a gas at normal temperature and normal pressure. In the fine structure drying apparatus for discharging from the high-pressure processing container using a fluid that becomes liquid under high pressure, the installation table has a structure in which the rinse liquid is held on the object to be dried, and the liquid The bottom of the fluid supply port and the discharge port has a position equivalent to the height of the installation table.
本発明によれば、十分なリンス液によって覆うことにより搬送中の乾燥を防止し、更に、表面に微細なパターンを形成した大口径基板に対してパターン倒れがなく、短時間で均一に乾燥させることができる微細構造乾燥処理方法及びその装置を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to prevent drying during conveyance by covering with a sufficient rinsing liquid, and to dry uniformly in a short time without pattern collapse on a large-diameter substrate having a fine pattern formed on the surface. It is possible to provide a fine structure drying method and apparatus capable of performing the same.
図1は本発明の微細構造乾燥処理装置の一例を示す断面図である。乾燥処理室である高圧容器4は上部の蓋12及び下部容器6から構成され、蓋12を開放して被乾燥物であるウェハ9を設置台であるウェハホルダ5に設置する。ウェハ9は露光後の現像及びリンスの工程を経て表面に微細構造が形成されており、その表面にはリンス液8が載った状態であり、円筒の底部に形成されたリング状の平板を有するウェハホルダ5に設置される。ウェハ9を搭載したウェハホルダ5は高圧容器4内に搬送される。
FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of the fine structure drying apparatus of the present invention. The high-pressure vessel 4 that is a drying processing chamber is composed of an
高圧容器4には、開閉バルブ1を介して高圧ポンプ14及び液化炭酸ガス容器15が配管によって接続され、開閉バルブ1を介して圧力制御バルブ13が配管によって接続される。高圧容器4の下部容器6には、その底部に設けられた排出口16とウェハ9と同等の高さの位置に設けられた排出口17とが開閉バルブ16,17を介して圧力制御バルブ2と背圧制御バルブ3に接続され、高圧容器4内の圧力が設定圧力を超えると高圧容器4内の流体又はリンス液が排出される。特に、リンス液8は、排出口16ではリンス液8が液化炭酸ガス11より重いときバルブ18が開放され、又、排出口17ではリンス液8が液化炭酸ガス11より軽いときにバルブ19が開放されそれぞれの排出口より排出される。液体炭酸ガス11の導入口及び排出口17の底部高さは、高圧容器4に設置したウェハ9の表面の高さより僅かに高い同等の位置に設けられている。
A high-
本実施例では、高圧容器4はその高圧容器4自身に形成された加熱又は冷却できるように加熱媒体又は冷却媒体が循環できる構造を有し、温度調整機能を持ち、0ないし60℃の範囲で流体の温度を制御することができる。開閉バルブ1と高圧容器4との間に液化炭酸ガス11中の固形物を除去するフィルタ7、それを高圧容器4に圧送する高圧ポンプ14、ウェハ9を局部的又は全体を温度制御できる温度調整器10を有する。温度調整器10はウェハ9を局部的又は全体に温度制御できるように全体が円盤型で、加熱体が円を中心に放射状に独立に制御可能に形成されている。以下、本実施例の乾燥工程を説明する。
In the present embodiment, the high-pressure vessel 4 has a structure in which a heating medium or a cooling medium can be circulated so as to be heated or cooled formed in the high-pressure vessel 4 itself, has a temperature adjustment function, and in the range of 0 to 60 ° C. The temperature of the fluid can be controlled. Filter 7 for removing solid matter in the liquefied
(1)直径200mmのLSIシリコン基板(ウェハ9)上にEBレジスト(ZEP−7000:日本ゼオン製)を220nmの膜厚で製膜、乾燥した後、電子線でパターンを描画してから酢酸ノルマルヘキシルで90秒現像及び2−プロパノールで100秒リンスし、表面に微細構造が形成されたウェハ9を、高圧容器4のウェハホルダ5に設置する。図1に示すように、ウェハ9の上には液体二酸化炭素又は超臨界二酸化炭素に可溶な2−プロパノールのリンス液8がウェハ9の全面をウェハホルダ5に保持されて覆った状態である。
(1) An EB resist (ZEP-7000: manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd.) with a film thickness of 220 nm is formed on an LSI silicon substrate (wafer 9) having a diameter of 200 mm, dried, and after drawing a pattern with an electron beam, an acetate acetate The
(2)図1に示すように、ウェハ9はその上にリンス液8がリング状のウェハホルダ5に支えられて覆っており、高圧容器4の上部の蓋12を開け、高圧容器4内に搬送される。ウェハホルダ5は筒状で、底部が平板によるリング状になっており、その筒状部の高さはウェハ9上にリンス液が十分に保持されるようにウェハ9表面よりもやや高い位置になるように構成されている。レジストパターン等の微細構造物を有するウェハ9は、ウェハホルダ5のリング状底部に密着して接しており、そのためウェハ9の上にはリンス液8が保たれている。ウェハホルダ5の底部は平板によるリング状であるが、ウェハ9の平面形状に合わせてリンス液8が漏れない平面形状を有する。ウェハ9の平面形状は円盤で、その円周部の一部に直線部のオリフラ又はVノッチが形成されているので、それらの形状に合わせてリンス液8が漏れない平面形状を有するものである。
(2) As shown in FIG. 1, the
(3)ウェハホルダ5を高圧容器4に設置後、高圧容器4の蓋12が閉じて密閉状態となる。高圧容器4を密閉状態にした後、バルブ1を開放し液体二酸化炭素11を液体二酸化炭素容器15より導入する。高圧容器内の圧力及び温度を管理し、図1のように液体二酸化炭素をウェハ9の上面より、わずかに高くなるように液体二酸化炭素11を導入する。本実施例ではリンス液8は液体二酸化炭素11より重いのでバルブ18を開放し、この状態から図2のように高圧容器4の前後のバルブ1とバルブ2の開閉を繰り返し、液体二酸化炭素11の導入とその停止、次いでその排出を複数回繰り返すことにより、リンス液8と液体二酸化炭素11の攪拌効果が向上し、リンス液8は液体二酸化炭素11により効率良く置換され、排出することができる。
(3) After the
又、他の実施例として、リンス液8が液体二酸化炭素11より軽い場合にも前述と同様に、バルブ18を閉じて、バルブ19を開放し、この状態から図2のように高圧容器4の前後のバルブ1とバルブ2の開閉を繰り返し、液体二酸化炭素11の導入と停止を繰り返すことにより、リンス液8と液体二酸化炭素11の攪拌効果が向上し、リンス液8は液体二酸化炭素11により効率良く置換され、排出することができる。
As another embodiment, when the rinsing
(4)リンス液8の置換完了後、高圧容器4内の圧力を臨界圧力以上にし、その後高圧容器内の温度を臨界温度以上にする。この温度変化で、高圧容器4内の液体二酸化炭素11は超臨界状態へと状態が変化する。この状態の変化では、液体二酸化炭素11の表面張力を微細構造に作用させることが無い。
(4) After the replacement of the rinse
(5)次いで、バルブ1を閉じ、高圧容器4内の温度を35℃に保ったまま圧力制御バルブ2より超臨界二酸化炭素を排出する。高圧容器4内の圧力が7.38MPa以下になると高圧容器4内を満たしていた液体二酸化炭素は気体へと状態が変化する。更に圧力制御バルブ2で排出を続け、高圧容器4内の圧力が大気圧になった時点で乾燥が終了する。
(5) Next, the valve 1 is closed, and supercritical carbon dioxide is discharged from the
本実施例によれば、リンス液8がウェハ9の表面を十分に覆って搬送されるので、搬送中の乾燥が防止され、且つリンス液8の置換時間が短縮されるので、高スループット化に向けた急速な排出に対応できる。そして、本実施例によれば、LSI等を大規模に製作するための露光、現像、リンス後のレジスト等のパターン幅が100nm以下、更にパターン幅70nm以下、特にパターン幅30nm以下の表面微細構造を持ち、直径100mm以上の大口径基板の乾燥処理をパターン倒れが無く、更に短時間で均一に乾燥できるものである。そのためデバイス製造ラインへの適用が可能な処理速度を有するものである。
According to this embodiment, since the rinsing
本実施例によれば、搬送中の乾燥を防止し、更に、表面に微細なパターンを形成した大口径基板に対してパターン倒れがなく、短時間で均一に乾燥し、またパーティクルを低減化させることができる。 According to the present embodiment, drying during transportation is prevented, and furthermore, there is no pattern collapse on a large-diameter substrate having a fine pattern formed on the surface, and drying is performed uniformly in a short time, and particles are reduced. be able to.
1、18、19…バルブ、2…圧力制御バルブ、3…背圧制御バルブ、4…高圧容器、5…ウェハホルダ、6…下部容器、7…フィルタ、8…リンス液、9…ウェハ、10…温度調整器、11…液体二酸化炭素、12…蓋、13…圧力制御装置、14…高圧ポンプ、15…液体二酸化炭素貯蔵容器、16、17…排出口。
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