JP2005281819A - Method for producing metal powder, metal powder obtained by the production method and device for producing metal flake - Google Patents

Method for producing metal powder, metal powder obtained by the production method and device for producing metal flake Download PDF

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JP2005281819A JP2004100157A JP2004100157A JP2005281819A JP 2005281819 A JP2005281819 A JP 2005281819A JP 2004100157 A JP2004100157 A JP 2004100157A JP 2004100157 A JP2004100157 A JP 2004100157A JP 2005281819 A JP2005281819 A JP 2005281819A
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Yoshiyuki Kawahara
慶幸 川原
Tomohito Yamashita
山下　　智史
Masahiro Nishikawa
雅弘 西川
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing metal powder by which metal powder having reduced surface oxidation and, e.g., used to a coating material for a magnetic shield, an electromagnetic wave shield or the like is produced. <P>SOLUTION: The device for producing metal flake comprises: an electron gun 13 for heating as a heating-vapor deposition apparatus of heating and vapor-depositing a metal raw material 12 provided in a vacuum vessel 11 with electron beams; and a peeling apparatus 15 of peeling the vapor-deposited amorphous or nanocrystallized metal film 14. The amorphous or nanocrystallized metal film is peeled by the peeling apparatus 15, and thereafter, the peeled matter of the amorphous or nanocrystallized metal film is pulverized, so as to produce the metal powder. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は例えば磁気シールド、電磁波シールド等の塗料に用いる表面酸化の少ない金属粉を製造する金属粉の製造方法及びその製造方法により得られた金属粉、金属フレークの製造装置に関するものである。
に関する。 The present invention relates to a metal powder manufacturing method for manufacturing a metal powder with little surface oxidation used in paints such as a magnetic shield and an electromagnetic wave shield, and a metal powder and metal flake manufacturing apparatus obtained by the manufacturing method.
About.

近年の電子機器の出現の拡大に伴い、電磁波の障害対策が重要視され、電子機器あるいはその周辺の部品や、構造物などに対する電磁波遮へい用として、たとえば市販されているフレキシブルディスケット等の磁気シールド法として、例えば軟磁性粉末を鱗片状、または扁平状にしたものを使い、有機バインダーに分散したものの塗装により塗膜化した磁気シールド法が提案されている。   With the recent expansion of the appearance of electronic devices, electromagnetic wave countermeasures have become more important. For shielding electromagnetic waves from electronic devices or their peripheral parts and structures, magnetic shielding methods such as commercially available flexible diskettes. For example, there has been proposed a magnetic shield method in which a soft magnetic powder made into a scaly shape or a flat shape is used, which is dispersed in an organic binder to form a coating film.

このシールドのために、例えば鉄粉を磁気シールド、電磁波シールド用塗料に用いるためには、鉄の有する軟質磁気特性を利用する必要があり、そのためには、鉄粉の表面が酸化していないことが要求される。   For this shield, for example, in order to use iron powder as a magnetic shield and electromagnetic wave shielding paint, it is necessary to use the soft magnetic properties of iron, and for that purpose, the surface of the iron powder must not be oxidized. Is required.

このため、従来においては、例えばアトマイズ法、カーボニル鉄の還元法等により酸化されていない鉄粉を製造することが提案されている（特許文献１、特許文献２）。   For this reason, in the past, it has been proposed to produce iron powder that has not been oxidized by, for example, the atomization method, the carbonyl iron reduction method, or the like (Patent Document 1, Patent Document 2).

特開平８−２６９５０１号公報JP-A-8-269501 特開平１１−２１４２１０号公報JP 11-214210 A

しかしながら、鉄粉は酸化し易いものであり、その粉体の表面は酸化膜で覆われ、本来の鉄の軟質磁気特性が生かされない、という問題がある。
そのため、鉄粉の代わりに、磁気シールド、電磁波シールド用塗料の金属粉には、表面酸化の生じないニッケルが使用されている。しかしながら、前記ニッケルは発ガン性、金属アレルギーのある材料であるので、これらの性質のない鉄をシールド用の金属として使用することが切望されている。 However, iron powder is easy to oxidize, and there is a problem that the surface of the powder is covered with an oxide film and the soft magnetic properties of the original iron are not utilized.
Therefore, instead of iron powder, nickel that does not cause surface oxidation is used for the metal powder of the magnetic shield and electromagnetic wave shielding paint. However, since nickel is a carcinogenic and metal allergic material, it is eagerly desired to use iron without these properties as a shielding metal.

本発明は、前記問題に鑑み、例えば磁気シールド、電磁波シールド等の塗料に用いる表面酸化の少ない金属粉を製造する金属粉の製造方法及びその製造方法により得られた金属粉、金属フレークの製造装置を提供することを課題とする。   In view of the above problems, the present invention provides a metal powder manufacturing method for manufacturing metal powder with little surface oxidation used in paints such as magnetic shields and electromagnetic wave shields, and a metal powder and metal flake manufacturing apparatus obtained by the manufacturing method. It is an issue to provide.

上述した課題を解決するための本発明の第１の発明は、真空容器内で金属原料を加熱蒸着させ、アモルファス状、又はそのナノ結晶化した金属膜を蒸着部に蒸着させた後、該アモルファス状、又はそのナノ結晶化した金属膜を剥離し、剥離物を粉砕して金属粉を製造することを特徴とする金属粉の製造方法にある。   The first invention of the present invention for solving the above-mentioned problem is that a metal raw material is heated and deposited in a vacuum vessel, and an amorphous or nano-crystallized metal film is deposited on the vapor deposition part, and then the amorphous material is deposited. A metal powder production method is characterized in that a metal powder is produced by exfoliating a shape or a nano-crystallized metal film and crushing the exfoliated material.

第２の発明は、第１の発明において、金属原料の加熱蒸着を電子ビーム加熱又は高周波加熱により行うことを特徴とする金属粉の製造方法にある。   According to a second aspect of the present invention, there is provided the metal powder manufacturing method according to the first aspect, wherein the metal raw material is heated and evaporated by electron beam heating or high frequency heating.

第３の発明は、第２の発明において、前記電子ビーム加熱の出力が２５０〜１５００ｋＷ／ｍ2であることを特徴とする金属粉の製造方法にある。 A third invention is the method for producing metal powder according to the second invention, wherein the output of the electron beam heating is 250 to 1500 kW / m 2 .

第４の発明は、第１の発明において、前記金属膜の剥離がスクレーパによる剥離又はブラストによる剥離であることを特徴とする金属粉の製造方法にある。   According to a fourth aspect of the present invention, there is provided the metal powder manufacturing method according to the first aspect, wherein the peeling of the metal film is peeling by a scraper or peeling by blasting.

第５の発明は、第１の発明において、前記金属膜の蒸着部が冷却されていることを特徴とする金属粉の製造方法にある。   According to a fifth aspect of the present invention, there is provided the method for producing metal powder according to the first aspect, wherein the vapor deposition part of the metal film is cooled.

第６の発明は、真空容器内に設けた金属原料を加熱蒸着させる加熱蒸着装置と、前記蒸着したアモルファス状、又はそのナノ結晶化した金属膜を剥離する剥離装置とを有してなり、アモルファス状、又はそのナノ結晶化した金属フレークを得ることを特徴とする金属フレークの製造装置にある。   A sixth invention comprises a heating vapor deposition apparatus for heating and vapor-depositing a metal raw material provided in a vacuum vessel, and a peeling apparatus for peeling the deposited amorphous state or the nano-crystallized metal film. The metal flake production apparatus is characterized by obtaining a metal flake having a shape or a nano-crystallized shape.

第７の発明は、第６の発明において、前記加熱蒸着装置が電子ビーム加熱蒸着装置又は高周波加熱蒸着装置のいずれかであることを特徴とする金属フレークの製造装置にある。   A seventh invention is the metal flake manufacturing apparatus according to the sixth invention, wherein the heating vapor deposition apparatus is either an electron beam heating vapor deposition apparatus or a high frequency heating vapor deposition apparatus.

第８の発明は、第６の発明において、前記電子ビーム加熱蒸着装置の加熱出力が２５０〜１５００ｋＷ／ｍ2であることを特徴とする金属フレークの製造装置にある。 An eighth invention is the metal flake manufacturing apparatus according to the sixth invention, wherein the heating output of the electron beam heating vapor deposition apparatus is 250 to 1500 kW / m 2 .

第９の発明は、第６の発明において、前記真空容器の真空度が１０-3ｔｏｒｒ以下であることを特徴とする金属フレークの製造装置にある。 A ninth invention is the metal flake manufacturing apparatus according to the sixth invention, wherein the vacuum degree of the vacuum vessel is 10 −3 torr or less.

第１０の発明は、第６の発明において、前記剥離装置がスクレーパ剥離装置又はブラスト剥離装置のいずれかであることを特徴とする金属フレークの製造装置にある。   A tenth invention is the metal flake manufacturing apparatus according to the sixth invention, wherein the peeling device is either a scraper peeling device or a blast peeling device.

第１１の発明は、第６の発明において、前記アモルファス状、又はそのナノ結晶化した金属膜を蒸着する蒸着部が冷却されていることを特徴とする金属フレークの製造装置にある。   According to an eleventh aspect of the invention, there is provided the metal flake manufacturing apparatus according to the sixth aspect of the invention, wherein a vapor deposition section for vapor depositing the amorphous or nanocrystallized metal film is cooled.

第１３の発明は、第６の発明において、前記蒸着部が回転自在としてなり、蒸着部のいずれかに金属膜を剥離する剥離装置が配設されてなることを特徴とする金属フレークの製造装置にある。   A thirteenth aspect of the present invention is the apparatus for producing metal flakes according to the sixth aspect, wherein the vapor deposition section is rotatable, and a peeling device for peeling the metal film is disposed on any of the vapor deposition sections. It is in.

第１４の発明は、第１乃至５のいずれか一つの金属粉の製造方法により製造された金属粉にある。   14th invention exists in the metal powder manufactured by the manufacturing method of any one of 1st thru | or 5 metal powder.

本発明によれば、表面酸化がないアモルファス、又はそのナノ結晶化した金属膜を剥離して、金属粉とするので、軟質磁気特性に優れた磁気シールド、電磁波シールド用塗料の金属粉を効率的に得ることができる。   According to the present invention, the amorphous or non-crystallized metal film having no surface oxidation is peeled to form a metal powder, so that the magnetic powder excellent in soft magnetic properties and the metal powder of the electromagnetic wave shielding paint can be efficiently used. Can get to.

以下、この発明につき図面を参照しつつ詳細に説明する。なお、この実施例によりこの発明が限定されるものではない。また、下記実施例における構成要素には、当業者が容易に想定できるもの、あるいは実質的に同一のものが含まれる。   Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings. Note that the present invention is not limited to the embodiments. In addition, constituent elements in the following embodiments include those that can be easily assumed by those skilled in the art or those that are substantially the same.

本発明による実施例１に係る金属粉の製造方法及びそれに用いる製造装置について、図面を参照して説明する。
図１は、実施例１に係る金属フレークの製造装置を示す概念図である。
図１に示すように、本実施例に係る金属フレークの製造装置１０は、真空容器１１内に設けた金属原料１２を電子ビームｅにより加熱蒸着させる加熱蒸着装置である加熱用電子銃１３と、前記蒸着したアモルファス状、又はそのナノ結晶化した金属膜１４を剥離する剥離装置１５とを有してなるものである。 The manufacturing method of the metal powder which concerns on Example 1 by this invention, and the manufacturing apparatus used therewith are demonstrated with reference to drawings.
FIG. 1 is a conceptual diagram illustrating a metal flake manufacturing apparatus according to a first embodiment.
As shown in FIG. 1, a metal flake manufacturing apparatus 10 according to the present embodiment includes a heating electron gun 13 that is a heating vapor deposition apparatus that heat deposits a metal raw material 12 provided in a vacuum vessel 11 by an electron beam e, It has a peeling device 15 for peeling the deposited amorphous or nano-crystallized metal film 14.

本実施例では、真空容器１１の内面全体を蒸着部としており、該蒸着部は図示しない冷却装置により冷却されている。ここで、冷却装置は、水や冷媒等によって蒸着部を効率よく冷却するものであれば、いずれでもよい。なお、多量の熱を効率よく冷却する必要があるので、特に水冷冷却が好ましい。   In this embodiment, the entire inner surface of the vacuum vessel 11 is used as a vapor deposition section, and the vapor deposition section is cooled by a cooling device (not shown). Here, any cooling device may be used as long as it efficiently cools the vapor deposition section with water, a refrigerant, or the like. In addition, since it is necessary to cool a lot of heat efficiently, water cooling cooling is particularly preferable.

前記るつぼ１６内の金属原料１２は、加熱用電子銃１３からの電子ビームｅによって、エネルギーを受けて金属蒸気１７となり、蒸着部である真空容器１１の内面に蒸着される。   The metal raw material 12 in the crucible 16 receives energy by the electron beam e from the heating electron gun 13 to become a metal vapor 17 and is deposited on the inner surface of the vacuum vessel 11 which is a deposition part.

ここで、本実施例では、金属原料としては、純鉄を用いているが、本発明はこれに限定されるものではない。前記純鉄は純度が９９％以上、更に好ましくは９９．９％以上の高純度鉄であることが好ましい。   Here, in this embodiment, pure iron is used as the metal raw material, but the present invention is not limited to this. The pure iron is preferably high-purity iron having a purity of 99% or more, more preferably 99.9% or more.

また、純鉄以外の金属原料としては、例えばマグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）、ヘマタイト（α−Ｆｅ2Ｏ3）、水酸化鉄（ＦｅＯＯＨ）、バリウムフェライト、ストロンチュームフェライト等のハードフェライト、及びイットリウムまたはランタノイド系希土類金属Ｒと遷移金属ＴＭからなる合金で一般式としてＲＴＭｚ（Ｚ＝４．６〜８．８）で表わされる合金粉末でＳｍ−Ｃｏ系、Ｎｄ−Ｆｅ系、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｔｉ系などの現在開発されているもの、及びアルニコ等、また高透磁率粉としてはＦｅとＺｎ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｍｎ、Ｐ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｇ等の金属酸化物からなるソフトフェライト粉、カーボニル鉄粉、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ合金センダスト粉、Ｎｉ−Ｆｅ合金パーマロイ粉、還元鉄粉、電解鉄粉、珪素系鉄粉、Ｃｒ系鉄粉、ニッケル粉、モリブデン粉、Ｆｅ系、Ｃｏ系、Ｎｉ系のアモルファス合金粉等の粉末を挙げることができる。 Examples of metal raw materials other than pure iron include magnetite (Fe 3 O 4 ), hematite (α-Fe 2 O 3 ), iron hydroxide (FeOOH), hard ferrites such as barium ferrite and strontium ferrite, and yttrium. Alternatively, an alloy powder of an lanthanoid rare earth metal R and a transition metal TM represented by RTMz (Z = 4.6 to 8.8) as a general formula is used as an Sm—Co, Nd—Fe, or Sm—Fe—N alloy powder. , Sm-Fe-Ti, etc. currently developed, Alnico, etc., and high permeability powders such as Fe and Zn, Cu, Pb, Sn, Mn, P, Ni, Co, Mg, etc. Soft ferrite powder made of oxide, carbonyl iron powder, Fe-Al-Si alloy sendust powder, Ni-Fe alloy permalloy powder, reduced iron powder, electrolytic iron powder, silicon-based iron , Cr Keitetsuko, nickel powder, molybdenum powder, Fe-based, Co-based, may be mentioned a powder of amorphous alloy powder or the like of the Ni-based.

本実施例では、前記真空容器１１の真空度は１０-3ｔｏｒｒ以下としている。これにより、酸化膜がないアモルファス、又はそのナノ結晶化した金属膜を蒸着することができる。
また、本発明では、アモルファス状、又はそのナノ結晶化した金属膜１４を積極的に蒸着させる観点から、通常の薄膜蒸着のような加熱条件ではなく、加熱出力が２５０〜１５００ｋＷ／ｍ2の高出力としている。
より好ましい出力としては、２５０〜１０００ｋＷ／ｍ2、さらに好ましい出力としては、３５０〜７５０ｋＷ／ｍ2とするのがよい。
なお、るつぼ１６内の溶融温度は２０００〜２５００℃とするのが好ましい。これにより、金属蒸気１７の効率的な蒸発が可能となる。 In this embodiment, the vacuum degree of the vacuum vessel 11 is set to 10 −3 torr or less. As a result, it is possible to deposit an amorphous film without an oxide film or a metal film that has been nanocrystallized.
In the present invention, from the viewpoint of positively depositing the amorphous or nanocrystallized metal film 14, it is not a heating condition such as a normal thin film deposition but a heating output of 250 to 1500 kW / m 2 . Output.
A more preferable output is 250 to 1000 kW / m 2 , and a more preferable output is 350 to 750 kW / m 2 .
The melting temperature in the crucible 16 is preferably 2000-2500 ° C. As a result, the metal vapor 17 can be efficiently evaporated.

また、出力が弱い場合には、長時間に亙って蒸着させて、アモルファス状、又はそのナノ結晶化した金属膜１４の膜厚が厚くなるようにしている。すなわち、一般的な蒸着膜は数μｍ程度の膜厚で足りるものであるのに対し、本発明では、金属原料として例えば鉄を用いた場合には、最大１０μｍ程度、好適には３〜５μｍの厚さまで蒸着させるようにしている。これは１０μｍ以上の膜厚となると、剥離が困難となり、好ましくないからである。また、３μｍ未満とすると生産性が低下し、好ましくないからである。
また、ナノ結晶化した金属の粒子径は１０〜５０ｎｍの結晶である。よって、真空室１１内の真空度及び温度条件により、アモルファス状の金属単独の場合と、アモルファス状の金属とナノ結晶化した金属とが混在したもの、ナノ結晶化した金属からなる金属膜を得ることができる。 When the output is weak, vapor deposition is performed for a long time so that the amorphous or nanocrystallized metal film 14 is thick. That is, while a general vapor deposition film is sufficient with a film thickness of about several μm, in the present invention, for example, when iron is used as the metal raw material, a maximum of about 10 μm, preferably 3 to 5 μm. Vapor deposition is performed up to the thickness. This is because when the film thickness is 10 μm or more, peeling becomes difficult, which is not preferable. Moreover, it is because productivity will fall when it is less than 3 micrometers, and it is unpreferable.
Moreover, the particle diameter of the nanocrystallized metal is a 10-50 nm crystal. Therefore, depending on the degree of vacuum in the vacuum chamber 11 and the temperature conditions, an amorphous metal alone, a mixture of amorphous metal and nanocrystallized metal, or a metal film made of nanocrystallized metal is obtained. be able to.

また、膜厚計測計１８を設置して、所定の膜厚となることを監視するようにしてもよい。   Further, a film thickness meter 18 may be installed to monitor that a predetermined film thickness is obtained.

また、本実施例では、金属原料の加熱蒸着のために、電子ビーム加熱を用いているが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば高周波加熱により行うようにしてもよい。   In this embodiment, electron beam heating is used for heating and vapor deposition of the metal raw material. However, the present invention is not limited to this, and may be performed by, for example, high frequency heating.

また、得られたアモルファス状、又はそのナノ結晶化した金属膜１４は例えばスクレーパ等の剥離装置１５によって剥離し、金属フレークを得るようにしている。そして、この金属フレークは図示しない粉砕装置により、所定の粒径となるように粉砕され、金属粉を得るようにしている。   The obtained amorphous or nanocrystallized metal film 14 is peeled off by a peeling device 15 such as a scraper to obtain metal flakes. And this metal flake is grind | pulverized so that it may become a predetermined particle size with the grinder which is not shown in figure, and it is trying to obtain metal powder.

前記剥離装置１５としては、例えばスクレーパ剥離装置を挙げることができるが、それ以外に例えばブラスト剥離装置を用いることができる。このブラスト材としては、ドライアイスを用いることで、ブラスト材がアモルファス状、又はそのナノ結晶化した金属膜１４に衝突すると同時に昇華（ガス化）し、自然消滅させることにより、剥離した金属フレークのみを回収することができる。   Examples of the peeling device 15 include a scraper peeling device, but other than that, for example, a blast peeling device can be used. As the blasting material, only dry metal flakes are obtained by using dry ice so that the blasting material collides with the amorphous or nano-crystallized metal film 14 and simultaneously sublimates (gasifies) and spontaneously disappears. Can be recovered.

そして、得られた金属粉は例えば鉄の場合には、篩を通して、１５０μｍ以下の粒径の金属粉を塗料原料に混ぜ込み、電磁波シールド用塗料としている。なお、金属粉の粒径はその適用の目的に応じて適宜調整するようにすればよい。   When the obtained metal powder is, for example, iron, the metal powder having a particle size of 150 μm or less is mixed with the coating material through a sieve to form an electromagnetic wave shielding paint. The particle size of the metal powder may be adjusted as appropriate according to the purpose of application.

このように、本実施例の金属フレークの製造装置によれば、真空容器１１内に装填した金属原料１２である鉄原料に電子ビームｅにより加熱蒸発させ、水冷した真空容器１１の内面にアモルファス状、又はそのナノ結晶化した金属膜１４が蒸着する。   As described above, according to the metal flake manufacturing apparatus of the present embodiment, the iron raw material, which is the metal raw material 12 loaded in the vacuum vessel 11, is heated and evaporated by the electron beam e, and the inner surface of the water-cooled vacuum vessel 11 is amorphous. Or the nanocrystallized metal film 14 is deposited.

真空中で加熱蒸着させるため蒸着した鉄は殆ど酸化しておらず、さらに蒸着した鉄はアモルファス状のものが多く酸化し難いものであるがかりでなく、粉砕化し易いものとなる。
採取した鉄膜である金属フレークは、例えばボールミル等の粉砕装置により機械的に粉砕する。 The deposited iron is hardly oxidized because it is heated and evaporated in a vacuum. Further, the deposited iron is mostly amorphous and difficult to oxidize, and is easily pulverized.
The collected metal flakes, which are iron films, are mechanically pulverized by a pulverizer such as a ball mill.

ここで、金属粉を用いた磁性波シールド塗料の塗料化工程では、原料の金属粉と、バインダー、及び有機溶剤をかくはん混合等して塗料化すればよく、従来の技術を用いることができる。
また、得られた塗装は、例えば吹き付け、ローラーコート、刷毛塗り、静電塗装、磁場中塗装、シルクスクリーン等の公知の塗装法で塗装を行うことができる。なお、乾燥は常温乾燥、加熱乾燥、高周波乾燥、赤外線乾燥の何れでも可能である。 Here, in the coating process of the magnetic wave shield coating using metal powder, the metal powder as a raw material, a binder, and an organic solvent may be mixed by stirring and the like, and a conventional technique can be used.
The obtained coating can be applied by a known coating method such as spraying, roller coating, brush coating, electrostatic coating, coating in a magnetic field, silk screen or the like. In addition, drying can be any of room temperature drying, heat drying, high frequency drying, and infrared drying.

前記塗料化するバインダー（結着剤）の例としては、以下のものが挙げられる。
熱可塑性アクリルラッカー系、２液型アクリルウレタン樹脂系、酸化重合型アルキッド樹脂系、塩化ビニル・酢酸ビニル強重合体系、酸硬化型アミノアルキッド樹脂系、エポキシ樹脂系、ＰＰ（塩素化ポリプロピレン）系、ＰＰＯ（ポリフェニレンオキサイド）系、導電性高分子系等が挙げられる。本発明はこれらの樹脂を単独あるいは２種類以上をシンナー（酢酸エステル類、ケトン類、アルコール類、グリコールエーテル類、脂肪族炭化水素類、アセトニトリル、キシレン等の有機溶媒）又は水と複合化して使用することもできる。 The following are mentioned as an example of the binder (binder) used as the said coating material.
Thermoplastic acrylic lacquer system, 2-pack acrylic urethane resin system, oxidation polymerization type alkyd resin system, vinyl chloride / vinyl acetate strong polymerization system, acid curable amino alkyd resin system, epoxy resin system, PP (chlorinated polypropylene) system, Examples thereof include PPO (polyphenylene oxide) and conductive polymer. In the present invention, these resins are used alone or in combination of two or more with thinner (organic solvents such as acetate esters, ketones, alcohols, glycol ethers, aliphatic hydrocarbons, acetonitrile, xylene, etc.) or water. You can also

また、その他の塗料材料として各種の抗菌・防かび剤、顔料、帯電防止剤、安定剤、酸化防止剤、分散剤、滑剤、難燃剤、界面活性剤等の添加剤を必要に応じて添加することも可能である。   In addition, various antibacterial and antifungal agents, pigments, antistatic agents, stabilizers, antioxidants, dispersants, lubricants, flame retardants, surfactants, and other additives are added as necessary as other coating materials. It is also possible.

図１に示す装置を用い、真空容器１１の真空度を１０-4ｔｏｒｒ以下とし、加熱出力を７５０ｋＷ／ｍ2のとし、るつぼ１６内に純鉄の塊を投入して、アモルファス状、又はそのナノ結晶化した鉄膜を得た。
このアモルファス状、又はそのナノ結晶化した鉄膜をスクレーパでかきとり、ボールミルにて鉄粉として、篩にかけて１５０μｍ以下の粒径の鉄粉を得た。この鉄粉を用い、塗料の電磁波シールド特定の比較を行った。
なお、比較として従来のＮｉ粉を用いた塗料を用いた。 Using the apparatus shown in FIG. 1, the vacuum degree of the vacuum vessel 11 is set to 10 −4 torr or less, the heating output is set to 750 kW / m 2 , a lump of pure iron is put into the crucible 16, and the amorphous state or A nanocrystallized iron film was obtained.
The amorphous or nanocrystallized iron film was scraped off with a scraper, and iron powder with a ball mill was sieved to obtain an iron powder with a particle size of 150 μm or less. Using this iron powder, the electromagnetic wave shielding specific comparison of the paint was performed.
For comparison, a conventional paint using Ni powder was used.

その結果を図４及び図５に示す。これらの図面に示すように、鉄粉の塗料は従来のＮｉ粉の塗料と同様な特性波形を示し、磁気シールド性に好適であることが判明した。   The results are shown in FIGS. As shown in these drawings, the iron powder paint showed the same characteristic waveform as that of the conventional Ni powder paint, and was found to be suitable for magnetic shielding properties.

本発明による実施例２に係る金属フレークの製造装置について図２及び図３を参照して説明する。なお、実施例１の装置と同一の構成については、同一の符号を付してその説明は省略する。
図２は、本実施例にかかる金属フレークの製造装置の概略図であり、図３はその断面概略図である。
これらの図面に示すように、真空容器１１内には、図示しない駆動装置により回転自在な回転搬送体２１が配設されており、るつぼ１６からの金属蒸気１７が前記回転搬送体２１の裏面側において蒸着するようになっている。 A metal flake manufacturing apparatus according to a second embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. In addition, about the structure same as the apparatus of Example 1, the same code | symbol is attached | subjected and the description is abbreviate | omitted.
FIG. 2 is a schematic view of a metal flake manufacturing apparatus according to the present embodiment, and FIG. 3 is a schematic cross-sectional view thereof.
As shown in these drawings, a rotary carrier 21 that is rotatable by a driving device (not shown) is disposed in the vacuum vessel 11, and the metal vapor 17 from the crucible 16 is on the back side of the rotary carrier 21. Vapor deposition is performed.

また、前記回転搬送体２１には、図示しない水冷冷却装置が内装されており、蒸着部を効率的に冷却するようにしている。   The rotary carrier 21 is provided with a water-cooling cooling device (not shown) so as to efficiently cool the vapor deposition section.

また、搬送体の裏面の一端には、剥離装置１５であるスクレーパが設けられており、剥離された金属フレーク２２は回収容器２３で回収するようにしている。   Further, a scraper which is a peeling device 15 is provided at one end of the back surface of the transport body, and the peeled metal flakes 22 are collected in a collection container 23.

このように、本実施例によれば、連続的にアモルファス状、又はそのナノ結晶化した金属膜１４を製造することができ、その得られたアモルファス状、又はそのナノ結晶化した金属膜１４を剥離装置１５で連続剥離することで金属フレーク２２を回収することができる。
なお、本実施例では、回転する搬送体を用いたが、本発明はこれに限定されるものではなく、回転ドラムであってもよい。 As described above, according to the present embodiment, the amorphous or nanocrystallized metal film 14 can be continuously manufactured, and the obtained amorphous or nanocrystallized metal film 14 is obtained. The metal flakes 22 can be recovered by continuous peeling with the peeling device 15.
In the present embodiment, a rotating carrier is used, but the present invention is not limited to this, and a rotating drum may be used.

なお、回収した金属フレークでは、実施例１と同様、ボールミル等により所定粒径の金属粉とする。   The recovered metal flakes are made into metal powder having a predetermined particle diameter by a ball mill or the like, as in Example 1.

以上のように、本発明にかかる金属粉の製造方法は、金属原料を真空容器内で電子ビーム等の加熱により蒸発させ、アモルファス状、又はそのナノ結晶化した金属膜を蒸着させ、その後該金属膜を回収し、粉砕することにより金属粉とすることで、磁気特性に優れ、表面酸化物がない金属粉となり、例えば磁気波シールド部材に用いて適している。   As described above, the metal powder manufacturing method according to the present invention evaporates a metal raw material by heating with an electron beam or the like in a vacuum vessel, deposits an amorphous or nanocrystallized metal film, and then the metal By recovering the film and crushing it into a metal powder, it becomes a metal powder having excellent magnetic properties and no surface oxide, and is suitable for use in, for example, a magnetic wave shield member.

実施例１にかかる金属フレークの製造装置の概略図である。It is the schematic of the manufacturing apparatus of the metal flakes concerning Example 1. FIG. 実施例２にかかる金属フレークの製造装置の概略図である。It is the schematic of the manufacturing apparatus of the metal flakes concerning Example 2. FIG. 実施例２にかかる金属フレークの製造装置の断面概略図である。It is the cross-sectional schematic of the manufacturing apparatus of the metal flakes concerning Example 2. FIG. 鉄粉の磁気波シールド特性図である。It is a magnetic wave shield characteristic view of iron powder. Ｎｉ粉の磁気波シールド特性図である。It is a magnetic wave shield characteristic view of Ni powder.

符号の説明Explanation of symbols

１１ 真空容器
１２ 金属原料
１３ 加熱用電子銃
１４ アモルファス状、又はそのナノ結晶化した金属膜
１５ 剥離装置
１６ るつぼ
１７ 金属蒸気
１８ 膜厚計測装置 DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 Vacuum vessel 12 Metal raw material 13 Electron gun for heating 14 Amorphous or nanocrystallized metal film 15 Peeling device 16 Crucible 17 Metal vapor 18 Film thickness measuring device

Claims (13)

真空容器内で金属原料を加熱蒸着させ、アモルファス状、又はそのナノ結晶化した金属膜を蒸着部に蒸着させた後、該アモルファス状、又はそのナノ結晶化した金属膜を剥離し、剥離物を粉砕して金属粉を製造することを特徴とする金属粉の製造方法。   A metal raw material is heated and vapor-deposited in a vacuum vessel, and an amorphous or nanocrystallized metal film is deposited on the vapor deposition part. Then, the amorphous or nanocrystallized metal film is peeled off, and the peeled material is removed. A method for producing metal powder, characterized by producing metal powder by pulverization. 請求項１において、
金属原料の加熱蒸着を電子ビーム加熱又は高周波加熱により行うことを特徴とする金属粉の製造方法。 In claim 1,
A method for producing metal powder, characterized in that the metal material is heated and evaporated by electron beam heating or high-frequency heating. 請求項２において、
前記電子ビーム加熱の出力が２５０〜１５００ｋＷ／ｍ2であることを特徴とする金属粉の製造方法。 In claim 2,
The method for producing metal powder, wherein the output of the electron beam heating is 250 to 1500 kW / m 2 . 請求項１において、
前記金属膜の剥離がスクレーパによる剥離又はブラストによる剥離であることを特徴とする金属粉の製造方法。 In claim 1,
The method for producing metal powder, wherein the metal film is peeled off by a scraper or by blasting. 請求項１において、
前記金属膜の蒸着部が冷却されていることを特徴とする金属粉の製造方法。 In claim 1,
The method for producing metal powder, wherein the vapor deposition part of the metal film is cooled. 真空容器内に設けた金属原料を加熱蒸着させる加熱蒸着装置と、
前記蒸着したアモルファス状、又はそのナノ結晶化した金属膜を剥離する剥離装置とを有してなり、
アモルファス状、又はそのナノ結晶化した金属フレークを得ることを特徴とする金属フレークの製造装置。 A heating vapor deposition apparatus for heating and vapor-depositing a metal raw material provided in a vacuum vessel;
It has a peeling device for peeling the deposited amorphous or nano-crystallized metal film,
An apparatus for producing metal flakes, characterized by obtaining amorphous or nano-crystallized metal flakes. 請求項６において、
前記加熱蒸着装置が電子ビーム加熱蒸着装置又は高周波加熱蒸着装置のいずれかであることを特徴とする金属フレークの製造装置。 In claim 6,
The apparatus for producing metal flakes, wherein the heating vapor deposition apparatus is either an electron beam heating vapor deposition apparatus or a high frequency heating vapor deposition apparatus. 請求項６において、
前記電子ビーム加熱蒸着装置の加熱出力が２５０〜１５００ｋＷ／ｍ2であることを特徴とする金属フレークの製造装置。 In claim 6,
The apparatus for producing metal flakes, wherein a heating output of the electron beam heating vapor deposition apparatus is 250 to 1500 kW / m 2 . 請求項６において、
前記真空容器の真空度が１０-3ｔｏｒｒ以下であることを特徴とする金属フレークの製造装置。 In claim 6,
The apparatus for producing metal flakes, wherein a vacuum degree of the vacuum container is 10 −3 torr or less. 請求項６において、
前記剥離装置がスクレーパ剥離装置又はブラスト剥離装置のいずれかであることを特徴とする金属フレークの製造装置。 In claim 6,
The apparatus for producing metal flakes, wherein the peeling device is either a scraper peeling device or a blast peeling device. 請求項６において、
前記アモルファス状、又はそのナノ結晶化した金属膜を蒸着する蒸着部が冷却されていることを特徴とする金属フレークの製造装置。 In claim 6,
An apparatus for producing metal flakes, wherein a vapor deposition section for vapor-depositing the amorphous or nanocrystallized metal film is cooled. 請求項６において、
前記蒸着部が回転自在としてなり、蒸着部のいずれかに金属膜を剥離する剥離装置が配設されてなることを特徴とする金属フレークの製造装置。 In claim 6,
The apparatus for producing metal flakes, wherein the vapor deposition section is rotatable, and a peeling device for peeling the metal film is disposed in any of the vapor deposition sections. 請求項１乃至５のいずれか一つの金属粉の製造方法により製造された金属粉。   Metal powder manufactured by the method for manufacturing metal powder according to any one of claims 1 to 5.
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