JP2005279672A - 多孔質金属間化合物体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】鋳型を用いる一般的な鋳造装置、連続鋳造装置及び特殊な浮遊帯溶融装置を用い、ガス加圧雰囲気下において一方向性の微細な気孔形態を内部に形成する精度の高い機械的性質有する多孔質金属間化合物体の作製方法を提供する。
【解決手段】高温、高圧用の気密容器内において加圧ガス雰囲気下で金属間化合物の原料を加熱溶融し、次にガスを溶解させ、後に凝固させて、多孔質金属間化合物を作製する手段。使用ガスは、主に水素、窒素及び不活性ガスである。
【選択図】 図１

Description

本発明は、多孔質金属間化合物体の製造方法に関する。

従来の多孔質金属間化合物体を作製するにおいては、その作製方法は、公知である。例えば、特開２０００-１０４１３０号では、水素或いは、窒素等の含有混合ガスの加圧雰囲気下において溶融した金属原料中に上記ガスを溶解させて、金属原料を冷却凝固させる過程で一方向性を有する気孔形態を形成する多孔質金属体を作製する方法を示している。この作製方法では、金属原料は純金属或いは、合金属に限られていた。

上記のような一方向性を有する気孔形態の多孔質金属は、一方向性を有しない多孔質金属に比べて、機械的特性が優れている。しかしながら、更に高度な機械的特性を維持しながら軽量材料、耐熱材料並びに医療材料等に用いることができる多孔質金属材料として利用するのには、難点がある。
特開２０００−１０４１３０号公報

本発明は、上記した従来の技術の現状に鑑みて、なされたものである。そして主な目的は、高度で、優れた機械的特性を具えた軽量、耐熱並びに医療等の条件を満たすことのできる新規な多孔質金属間化合物体の製造方法を提供することである。

本発明は、上記の目的を達成すべく鋭意研究を重ねてきたものである。解決する方法として、（１）ガス加圧雰囲気下において高温で溶融した金属間化合物の原料の中に水素或いは窒素ガスを溶解し、次に強制冷却して、凝固させることにより、微細な一方向性を有する複数の微細な気孔によって構成された気孔形態を内部に形成する方法であり、そのために、高温、高圧容器を用いる。（２）鋳造法においては、高温度の加熱部とセラミック及びグラファイト等の二重るつぼを用いて、溶解を可能にしている。（３）浮遊帯溶融法においては、部分的な高温度の加熱の制御を容易にし、棒状の金属間化合物の原料を順次移動させながら溶融して、ガスの溶解ができるように高圧の加圧ができるようになっている。（４）更に、浮遊帯溶融法において棒状の金属間化合物の原料を作動する駆動部は、その上下移動速度及び回転速度の制御が容易にできるようにして、形成される気孔形態のより高い均一性を得ることができるようにすると共に、気孔径の精度を高めることができ、有効性の高い方法である。（５）尚更に、一方向性を有する気孔形態の気孔率並びに気孔径の制御を容易にするために、不活性ガスとの混合ガスを用い、その混合比率を有効に選び、又、凝固時に吹きつける冷却ガスの条件を設定して、凝固速度を制御する手段が設けられている。

本発明では、原料として金属間化合物を用いるが、金属間化合物の種類については、特に限定するものではない。しかし、具体的な例としては、（アルミニウム系）TiAl、ZrAl、NiAl、FeAl、Ti₃Al、TiAl₃、Ni₃Al、Mo₃Al、（ニッケル系）TiNi、ZｒNi、NｂNi、（シリコン系）Ti_５Si₃、MoSi₂、FeSi₂、CoSi₂、TiSi₂、ZｒSi₂等を挙げることができる。

本発明の多孔質金属間化合物体の製造方法によれば、実施例に示すように、一方向性を有する気孔形態並びにその気孔率及び気孔径等の精度を高め、より優れた機械的特性を具えた軽量多孔質金属間化合物体を提供することが可能である。

本発明の方法によれば、気孔形態、気孔率及び気孔径等の制御が容易であり、均一で微細な複数の気孔が特定の一方向に成長した多孔質金属間化合物体を得ることができ、本発明の方法は、より多くの種類の金属間化合物の原料に応用することができるものと期待され、その優れた特性により広範な技術分野で利用できる。

図１に示す製造装置は、本発明において浮遊帯溶融法を用いる多孔質金属間化合物体の製造装置の好ましい一例である。ガス加圧雰囲気下において所定の圧力条件を保持するため、気密容器を用い、容器は、溶解室１００、上部蓋２００及び下部蓋３００によって構成され、上部シーリング６a及び下部シーリング６ｂにより更に、上部駆動軸３及び下部駆動軸４の回転並びに移動に対して、気密性が保持されるようになっている。棒状の金属間化合物の原料４００は、上部蓋２００及び下部蓋３００を開放した状態で、上部駆動軸３の下端部に装着した上部チャック７aと下部駆動軸４の上端部に装着した下部チャック７ｂによって、高周波加熱コイル１ｂの中心位置に取り付けられる。次に、上部蓋２００及び下部蓋３００を閉じて、上部駆動装置５a及び下部駆動装置５ｂを同時軸駆動操作により上限位置に移動する（図１参照）。以上によって取り付け作業は完了である。

次に、真空装置によりガス排出管８ｂを用いて、容器内及び棒状の金属間化合物の原料４００の脱気を行い、その後所定の圧力条件を満たすようにガス吸入管８aから所定のガス或いは混合ガスを吸入する。圧力が所定の圧力条件に達すれば、棒状の金属間化合物の原料４００は、高周波加熱コイル１ｂによって加熱され、溶融状態が確認されると、上部駆動装置５a及び下部駆動装置５ｂによって上部駆動軸３と下部駆動軸４が同時軸操作を受けて、同時に所定の回転速度を保ちながら下方向へ所定の速度で移動する。又一方、冷却用ガスブロワー２によってガスを溶解した棒状の金属間化合物の原料４００は強制冷却され、所定の凝固速度を保ちながら均一にそして連続的に気孔形態を形成する。

図２に示すグラフは、アルミニウムリッチのNi₃Al金属間化合物に近いNi-２８Alの試料の粉末X線回折の測定結果を表す。

図３に示す多孔質金属間化合物体は、図１に示す装置を用い、直径１０mm、長さ１５０mmの棒状の金属間化合物の原料４００を下記の方法で多孔質金属間化合物体に作製した。

図３（A）に示す実施例１は、水素の圧力が２．５MPa、溶解部分の温度が１,６００℃並びに下方向移動速度が３３０μｍ^S−１の諸条件で作製したNi_３Al多孔質金属間化合物体である。この気孔形態は、気孔率が２０．８％並びに平均気孔径が２５８μｍで、移動方向に対して平行に各気孔が略直線状に形成している。

図３（B）に示実施例２は、水素の加圧が２．５MPa、溶解部分の温度が１,６００℃並びに下方向移動速度が５００μｍ^S−１の諸条件で作製したNi₃Al多孔質金属間化合物体である。この気孔形態は、気孔率が３０．１％並びに平均気孔径が２４０μｍで、移動方向に対して平行に各気孔が略直線状に形成している。

図３（C）に示す実施例３は、水素の圧力が１．７５MPaで、ヘリウムの圧力が０．７５MPaからなる２．５MPaの混合ガス、溶解部分の温度が１，６００℃並びに下方向移動速度が３３０μｍ^S‐１の諸条件で作製したNiTi多孔質金属間化合物体である。この気孔形態は、気孔率が３９．９％並びに平均気孔径が３１２μｍで、移動方向に対して平行に各気孔が略直線状に形成している。

は、本発明の浮遊帯溶融法で用いる多孔質金属間化合物体の製造装置の一例の概要を示す縦断面の模式図である。 は、アルミリッチのNi₃Al金属間化合物に近いNi-２８Alの試料の粉末X線回析の測定結果を表すグラフである。 （A）は、Ni₃Al多孔質金属間化合物体の横断面及び縦断面の光学顕微鏡写真で、下方向移動速度が３３０μｍ^S-1のものである。 （B）は、Ni₃Al多孔質金属間化合物体の横断面及び縦断面の光学顕微鏡写真で、下方向移動速度が５００μｍ^S-１のものである。 （C）は、Ni-Ti多孔質金属間化合物体の横断面及び縦断面の光学顕微鏡写真で、下方向移動速度が３００μｍ^S-１のもである。

符号の説明

１００ 溶解室、 ２００ 上部蓋、
３００ 下部蓋、 ４００ 棒状の金属間化合物の原料、
１a 高周波電源ポート、 １ｂ 高周波加熱コイル、 ２ 冷却部ガスブロワー、
３ 上部駆動軸、 ４ 下部駆動軸、 ５a 上部駆動装置、
５ｂ 下部駆動部装置、 ６a 上部シーリング、 ６ｂ 下部シーリング、
７a 上部チャック、 ７ｂ 下部チャック、 ８a ガス吸入管、
８ｂ ガス排出管

Claims (12)

1. ガス加圧雰囲気下において金属間化合物の原料を溶融させるとともに、溶融した該金属間化合物の原料にガスを溶解させた後、ガスを溶解した該金属間化合物の原料を鋳型を用いて、鋳造法により凝固させることを特徴とする多孔質金属間化合物体の製造方法。
2. 鋳型を用いる鋳造法によってガス加圧雰囲気下において前記金属間化合物の原料をるつぼ内で加熱部により加熱して、溶融させるとともに溶融した前記金属間化合物の原料中にガスを溶解させた後、ガスを溶解した該金属間化合物の原料を前記鋳型に導入し、冷却部により冷却凝固させて、一方向性気孔を有する金属間化合物を作製することを特徴とする請求項1に記載の多孔質金属間化合物体の製造方法。
3. 連続鋳造法によってガス加圧雰囲気下において金属間化合物の原料を溶融させるとともに、溶融した該金属間化合物の原料にガスを溶解させた後、ガスを溶解した該金属間化合物の原料を連続的に送り出し、順次部分的に凝固させることを特徴とする多孔質金属間化合物体の製造方法。
4. ガス加圧雰囲気下において連続鋳造法により前記金属間化合物の原料をるつぼ内で加熱部により加熱して、溶融させるとともに、溶融した前記金属間化合物の原料中に前記ガスを溶解させた後、ガスを溶解した前記金属間化合物の原料を連続的に冷却部に導入し、順次部分的に冷却しながら凝固させて、一方向性の気孔を有する金属間化合物を作製することを特徴とする請求項３に記載の多孔質金属間化合物体の製造方法。
5. 前記冷却部が水冷による強制冷却である請求項１ないし４のいずれかに記載の多孔質金属間化合物体の製造方法。
6. ガス加圧雰囲気下において浮遊帯溶融法によって金属間化合物の原料を移動させながら順次部分的に溶融させて、溶融した前記金属間化合物の原料に該ガスを溶解させるとともに、溶解した該金属間化合物の原料を引き続き移動しながら凝固させて、一方向性の気孔を有する金属間化合物を作製することを特徴とする多孔質金属間化合物体の製造方法。
7. 前記加熱部が高周波コイルを用いた請求項１ないし４または６のいずれかに記載の多孔質金属間化合物体の製造方法。
8. 前記冷却部がガスブローによる強制冷却である請求項３ないし４または請求項６のいずれかに記載の多孔質金属間化合物体の製造方法。
9. 前記駆動部が回転しながら上下移動する請求項６に記載の多孔質金属間化合物体の製造方法。
10. 使用する前記ガスが水素、窒素、酸素、ヘリウム、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノン及びラドンの少なくとも1種である請求項1ないし４または請求項６のいずれかに記載の多孔質金属間化合物体の製造方法。
11. 使用する前記ガス加圧雰囲気の圧力条件が１０^−３MPa以上５００MPa以下の範囲にある請求項１ないし４または請求項６のいずれかに記載の多孔質金属間化合物体の製造方法。
12. 前記ガス加圧雰囲気で使用する不活性ガスの割合が混合ガスの９９％以下である請求項１ないし４または請求項６のいずれかに記載の多孔質金属間化合物体の製造方法。