JP2005269628A - 水晶振動子とその電極膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 水晶振動子のQ値は発振器の位相雑音特性、ジッタ特性に影響を及ぼすので、622MHzの高周波の水晶振動子とはいえ高いQ値が望まれる。
しかしながら、30nmから100nm程度の金単層膜の抵抗率がバルクのそれと同等になり、水晶振動子のQ値をQmに近づける製造手段が未だ明らかでないという問題があった。本発明は薄い電極膜の抵抗率が金のバルク抵抗率とほぼ等しく、水晶振動子のQを大きくする金単層膜を製造する手段を得ることを目的とする。
【解決手段】 真空装置の中で基板温度を150度から270度に保持し、酸素ガスあるいはアルゴンガスによるボンバード処理を行い、金の蒸着速度を1ナノメートルから3ナノメートルの範囲で蒸着し金単層膜を製造する。
【選択図】 図1
Description
ATカット水晶振動子の高周波化を図るには、水晶基板の薄板化必要である。従来の研磨加工技術では、水晶基板の厚さは10マイクロメートル(μm)程度が限度であり、これを共振周波数に換算すると160MHz程度である。機械的強度を十分に維持し、UHF帯での基本波振動を得る方法として、米国特許U.S. Patent 3694677に開示されているように、エッチング技法を用いて基板中央部のみを数マイクロメートルまで加工して振動部とする、所謂逆メサ型水晶子が開発された。この構造を用いた水晶振動子で、2 GHzの基本波振動が得られた記述されている(非特許文献2、3)。
ここで、振動部の側面の傾斜は、エッチング速度の結晶方位依存性により生成されたものであり、文献4、5に記述されているように、その傾斜角はWulff-Jaccodineの理論に従う。ATカット水晶の場合は、Z'軸方向に緩やかな傾斜ができる(非特許文献4、5)。
振動部平坦面の電極形状は二次元的エネルギ閉じ込めを考慮し、ATカット水晶基板の面内異方性に即した楕円形にした(非特許文献6、7)。楕円形電極の寸法は容量比、励振電流二乗特性、及び非調和振動等を考慮して、水晶基板1では長軸253μm (X)、短軸200μm (Z')とし、水晶基板2では長軸200μm (X)、短軸158μm (Z')とした。また、凹面の電極形状は平坦面の励振電極とのマスクアライメント不良がないよう、振動部を被う矩形にした。
水晶振動子のQ値は発振器の位相雑音特性、ジッタ特性に影響を及ぼすので、Q値は高い方が望ましい。人工水晶の内部損失のみで決まるQ値の固有限界値Qmは次式でほぼ表される。
Qm・f=9×106 (1)
ここで、周波数fの単位はMHzである(天然水晶で最高級の品質のものの定数は15×106)。式1に周波数622MHzを代入するとQmは約14500と算出される。
しかしながら、実験で得られた水晶振動子BのQ値は約4000であり、理論値のQm の1/3にも満たない。
Viancoらは、ATカット水晶板上にクロムやモリブデンを下地とし、その上に金電極膜を蒸着した後、これをアニール処理して電極膜の抵抗率の変化を評価している(非特許文献8)。Viancoらは、薄膜の抵抗率増加の要因が下地電極と金電極膜との相互拡散にあることを示している。図32(a)は、ATカット水晶板上にニッケル下地7 nm(10−9m)、その上に金電極膜30 nm(Au/Ni;30 nm/7 nmと記す)を蒸着して形成した薄膜のX線反射率曲線を示した図であり、同図(b)はこれを基に薄膜の密度とその膜厚を示す断面図である。
一般に下地電極は基板と金電極膜との密着性を強固にするために用いられるが、下地電極の抵抗率は金のそれよりも大きく、下地電極と金との拡散層の抵抗率は金のそれよりも大きくなる。
一方、SondheimerやMayadasらは、多結晶膜における電子の反射をモデル化した抵抗率の理論式で、結晶粒を大きくすることで抵抗率は低減できると述べている。そして、一般に方位の異なる結晶粒の界面では電子の散乱が生じるため、配向性を高くすれば抵抗率は低減できると考えられている(非特許文献11、12)。
しかしながら、上記の文献を参照しても、30nmから100nm程度の金単層膜の抵抗率がバルクのそれと同等になり、水晶振動子のQ値をQmに近づける製造手段が未だ明らかでないという問題があった。
請求項2の発明は、真空装置内に基板をセットし、基板温度を270度に維持した状態で前記基板表面にボンバード処理を行った後に前記基板上に金単層膜を形成して金薄膜を製造することを特徴とする。
請求項3の発明は、真空装置内に基板をセットし、所定の真空度に排気し、酸素ガスあるいはアルゴンガスを導入してボンバード処理を行った後に、金単層膜を形成して金薄膜を製造することを特徴とする。
請求項4の発明は、前記真空装置の中の真空度を6Paから10Paに維持したことを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の金薄膜の製造方法である。
請求項5の発明は、真空装置内部にプラズマを発生させるための直流電源出力を190Wから250Wに維持しボンバード処理を行ってから金単層膜を形成して金薄膜を製造することを特徴とする。
請求項6の発明は、真空装置の中でプラズマ状態を150秒から300秒維持しボンバード処理を行ってから金単層膜を形成したことを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の金薄膜の製造方法である。
請求項7の発明は、真空中において基板の温度を150度から270度に保持し、金を蒸着することを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の金薄膜の製造方法である。
請求項8の発明は、真空中において基板の温度を150度から270度に保持し、毎秒1ナノ・メートルから3ナノ・メートルの範囲の蒸着速度で金を蒸着して金薄膜を製造することを特徴とする。
請求項9の発明は、ATカット水晶基板上に請求項1乃至8のいずれかに記載の製造方法を用いて金薄膜による励振電極を構成した水晶振動子であることを特徴とする。
請求項10の発明は、前記励振電極はATカット水晶基板の端部に形成したパッド電極と導通しており、該パッド電極がニッケルまたはクロムを下地層とし、その上面に金層を備えた多層膜で形成されていることを特徴とする請求項9に記載の水晶振動子である。
請求項11の発明は、前記パッド電極が前記励振電極より厚いことを特徴とする請求項10に記載の水晶振動子である。
抵抗加熱蒸着法を用いて薄膜を作ると、被蒸着物質の電極材料が加熱ボートと直接接触して加熱されるため、ボート材料と電極材料とが反応するという問題がある。一方、電極材料に電子ビームを当て加熱・溶融する電子ビーム蒸着法は、上記の問題がなく、純度の高い蒸着膜が得られるものと考えられるのでこの方法を採用することにした。
従来から被蒸着基板は薄膜の密着性、内部応力の減少のために予め所定の温度で加熱しておくことが必要であるので、加熱源としてハロゲンヒータとシースヒータとを用いることにした。また、電極材料を入れる坩堝の上方には膜厚分布を均一にするための補正板を設け、真空槽の排気系はクライオポンプを用いた。
そこで、基板温度を制御するため基板表面に熱電対を取付けた。ハロゲンヒータとシースヒータの設定温度は個別に決められるが、ここでは同一とした。図2はヒータの設定温度と基板温度との関係を示す図である。○印はハロゲンヒータの電流値が35 A、シースヒータの電流値が50 Aの場合で、基板温度の最高到達点は240℃であった。これに対し、●印はハロゲンヒータの電流値が70 A、シースヒータの電流値が85 Aの場合で、基板温度の最高到達点は270℃であった。この結果、ハロゲンヒータの電流値を70 A、シースヒータの電流値を85 Aとし、基板温度を制御することにした。
1.基板洗浄
2.真空槽排気(基板洗浄後15分以内に開始、3時間排気、到達真空度6 (×10−5 Pa)
3.基板予備加熱(1時間)
4.蒸着
ρV=R×α×t (2)
ここで、Rは抵抗、αは測定位置で決まる補正係数、tは膜厚である。なお、ρVと膜厚によって変わる表面抵抗率ρSとの関係は次のとおりである。
ρS=ρV/t (3)
図4は、蒸着速度が2 nm/sのとき、抵抗率と基板温度との関係を示す図である。この図より明らかなように270℃のとき抵抗率が最も低く、2.24×10−8 Ωmであり、バルクの抵抗率2.2×10−8 Ωmとほぼ同等の値が得られた。図5は基板温度が270℃のとき、抵抗率と蒸着速度との関係を示す図である。この図より抵抗率は、蒸着速度が2 nm/sのとき最も低い抵抗率を示している。
また、蒸着速度3 nm/sの場合のFE-SEM像(図示しない)及びAFM像(図示しない)を撮影したが、表面粗さは小さいが、抵抗率は大きい。従って、抵抗率は結晶粒の外表面より内表面(側面)の状態が大きく影響するものと考えられる。
これらと比較するため、前述したニッケル7 nmを下地とした金100 nm(Au/Ni;100 nm/7 nm)の電極膜の表面状態のFE-SEM像及びAFM像写真を撮影した。図11はこのときのFE-SEM像写真である。結晶粒は非常に細かく、表面粗さは小さいことが分かった。表面粗さが小さい方が、電子の散乱が少なく抵抗率は小さくなると考えられるが、この電極の抵抗率は前述したように、基板温度270℃、蒸着速度2 nm/sの金単層電極のそれの1.7倍であった。
また、36nmの金単層膜の抵抗率は、ニッケルを下地とした金100 nmの薄膜のそれよりも低く、またChopraらが非特許文献2で示した、マイカ上に形成した同等膜厚の単結晶金電極膜の4.0×10−8Ωm よりも低く、良好な結果であると言える。
次に、膜厚36 nmの金単層膜の表面状態をFE-SEM像を撮影して調べると、金単層膜は完全な連続膜にはなっていないことが分かった。また、膜厚36 nmの金単層膜のAFM像から、36 nmの金単層膜が100 nmの薄膜の結晶成長の途中であるとすると、表面粗さは成長初期には小さいことも分かった。
比較するため、図15にAu/Ni;30 nm/7 nm及びAu/Ni;100 nm/7 nmの薄膜の抵抗率をそれぞれ○印、△印で重ね書きしたが、Au/Ni;30 nm/7 nmの薄膜は抵抗率が増加することが分かった。これは、前述したように、ニッケルと金との相互拡散によるものであると考えられる。
図16に金単層膜36 nm、100 nmの熱処理前後のFWHM値を示す。前述の条件の熱処理によるFWHM値の変化はなく、結晶性は変わらず金単層膜は熱に対し安定であると言える。
1) 真空槽排気 (3時間、到達真空度6×10−5 Pa.)
2) 基板予備加熱 (1時間)
3) ボンバード処理 (各面150秒)
4) 真空度、基板温度回復 (15分)
5) 蒸着
次に、図20はX線回折パターンを示す図である。図中に水晶基板のSiO2 (101)、SiO2 (202)のピーク以外に、Au(111)ピークのみが検出されているがX線強度は、図13と比較すると小さい。図21はAu(111)ピークのロッキングカーブを示す図であるが、ロッキングカーブはブロードとなり、正確なロッキングカーブ半値全幅(FWHM)を求めることができなかった。酸素ガスボンバード処理により金単層電極の配向性は著しく低下していると考えられる。
以上の実験結果から、ボンバード処理を行った金単層電極は、配向性は低下しているにもかかわらず、抵抗率が低くなることが判明した。これは、連続膜になったことに起因しているものと思われる。
図24はボンバード処理をした水晶振動子Bb1の諸定数を示す図である。アドミッタンス円が良好であるため、Butterworth-Van Dyke(BVD)集中4定数回路での表記が可能となる。また、参考として、エネルギ閉じ込め解析による容量比から各定数を求めた計算値(Calculated)を並記する。計算値では、共振抵抗は固有限界値Qmをもとに算出した。図24より共振抵抗は17.6 Ω、Q値は8400となり、固有限界値Qmの約60%まで改善した。
2 凹陥部
3 振動部
4、8 電極
5、9 リード電極
6、10 パッド電極
7 傾斜部
Claims (11)
- 真空装置内に基板をセットして該基板表面にボンバード処理を行った後に前記基板上に金単層膜を形成したことを特徴とする金薄膜の製造方法。
- 真空装置内に基板をセットし、基板温度を270度に維持した状態で前記基板表面にボンバード処理を行った後に前記基板上に金単層膜を形成したことを特徴とする金薄膜の製造方法。
- 真空装置内に基板をセットし、所定の真空度に排気し、酸素ガスあるいはアルゴンガスを導入してボンバード処理を行った後に、金単層膜を形成したことを特徴とする金薄膜の製造方法。
- 前記真空装置の中の真空度を6Paから10Paに維持したことを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の金薄膜の製造方法。
- 真空装置内部にプラズマを発生させるための直流電源の出力を190Wから250Wに維持しボンバード処理を行ってから金単層膜を形成したことを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の金薄膜の製造方法。
- 真空装置の中でプラズマ状態を150秒から300秒維持しボンバード処理を行ってから金単層膜を形成したことを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の金薄膜の製造方法。
- 真空中において基板の温度を150度から270度に保持し、金を蒸着することを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の金薄膜の製造方法。
- 真空中において基板の温度を150度から270度に保持し、毎秒1ナノ・メートルから3ナノ・メートルの範囲の蒸着速度で金を蒸着することを特徴とする金薄膜の製造方法。
- ATカット水晶基板上に請求項1乃至8のいずれかに記載の製造方法を用いて金薄膜による励振電極を構成したことを特徴とする水晶振動子。
- 前記励振電極はATカット水晶基板の端部に形成したパッド電極と導通しており、該パッド電極がニッケルまたはクロムを下地層とし、その上面に金層を備えた多層膜で形成されていることを特徴とする請求項9に記載の水晶振動子。
- 前記パッド電極が前記励振電極より厚いことを特徴とする請求項10に記載の水晶振動子。
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