JP2005262373A - Micro-nano projection structure, and its manufacturing method - Google Patents
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Description
本発明は、マイクロ・ナノ突起構造体及びその製造方法に関するものである。 The present invention relates to a micro / nano-projection structure and a method for manufacturing the same.
近年、超微粒子の如きマイクロスケール物質やナノスケール物質（以下、マイクロ・ナノ物質という）を形成することが、マイクロマシンの部品の製造や半導体回路の超微細化にとって重要であることが認識されてきている。そして、そのようなマイクロ・ナノ物質の創製には、大きく分けてトップダウン法とボトムアップ法の二つが知られている。前者は、バルクの物質を壊したり、或いは加工して、微細化していく方法であって、例えば、スパッタリング、エッチング、リソグラフィー等の手法によって実現されるものであり、また、後者は、原子や分子を物理的或いは化学的な方法で積み上げて、大きくしていく方法であって、原子や分子の堆積や自己組織化等の手法によって、実現されている。 In recent years, it has been recognized that the formation of microscale materials and nanoscale materials (hereinafter referred to as micro / nano materials) such as ultrafine particles is important for the manufacture of micromachine components and the miniaturization of semiconductor circuits. Yes. For creating such micro / nano materials, there are roughly two methods, a top-down method and a bottom-up method. The former is a method in which a bulk material is broken or processed and refined, and is realized by a technique such as sputtering, etching, or lithography, and the latter is an atom or molecule. Are stacked by physical or chemical methods to increase the size, and are realized by techniques such as atomic and molecular deposition and self-organization.
ところで、それら従来のマイクロ・ナノ物質に対する研究や開発は、主として、マイクロ・ナノ物質の集合体に関するものであって、マイクロ・ナノ物質単体としての性質や応用に関する研究は、充分に為されているとは言えない。これは、上述した従来のマイクロ・ナノ物質の製造方法にも起因しており、従来の製造方法では、マイクロ・ナノ物質を単体として得ることが困難であったためである。 By the way, research and development on these conventional micro / nano materials are mainly related to aggregates of micro / nano materials, and research on properties and applications as micro / nano materials alone has been sufficiently conducted. It can not be said. This is due to the above-described conventional method for producing a micro / nano material, and it is difficult to obtain the micro / nano material as a simple substance by the conventional production method.
このため、マイクロ・ナノ物質の単体としての物性研究や応用等を容易とするために、マイクロ・ナノ物質を単体として作製することを可能にすることが求められているのであり、それに応えるべく、本発明者等は、先に、特開平８−２１７４１９号公報（特許文献１）において、θ−アルミナ粒子等の準安定金属酸化物粒子に対して、高真空雰囲気中で１０20ｅ／ｃｍ2 ・ｓｅｃオーダーの強度の有する電子線を照射することにより、大きさが５〜２０ｎｍ程度のα−アルミナ粒子等の安定金属酸化物超微粒子や、アルミニウム超微粒子等の金属超微粒子の製造方法を提案している。かかる提案の方法に従えば、安定金属酸化物超微粒子や金属超微粒子を粒子単体として得ることが可能であり、特許文献１においては、この方法に従って製造されたマイクロ・ナノ物質として、θ−アルミナ粒子の外周面に、ボール状のα−アルミナ超微粒子が形成せしめられたナノボール構造体や、α−アルミナ超微粒子配向成長体が形成せしめられてなるナノ複合構造体等が、示されている。 For this reason, in order to facilitate the research and application of physical properties of micro / nano materials as simple substances, it is required to make it possible to produce micro / nano substances as simple substances. The present inventors previously described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-217419 (Patent Document 1) 10 20 e / cm 2 in a high vacuum atmosphere against metastable metal oxide particles such as θ-alumina particles. Proposal of a method for producing stable metal oxide ultrafine particles such as α-alumina particles having a size of about 5 to 20 nm and metal ultrafine particles such as aluminum ultrafine particles by irradiating an electron beam having an intensity of sec order doing. According to this proposed method, it is possible to obtain stable metal oxide ultrafine particles and metal ultrafine particles as single particles. In Patent Document 1, as a micro / nano material produced according to this method, θ-alumina is used. A nanoball structure in which ball-shaped α-alumina ultrafine particles are formed on the outer peripheral surface of the particle, a nanocomposite structure in which α-alumina ultrafine particle oriented growth bodies are formed, and the like are shown.
しかしながら、この本発明者等が先に提案した手法によれば、従来にはない新規な構造を有するナノボール構造体や超微粒子配向成長体を製造することが出来るものの、超微粒子の性質やその応用に関する研究の観点からは、さらに別の新規な構造を有するマイクロ・ナノ物質が要求されているのであり、この点において、未だ充分なものではなかった。 However, according to the technique previously proposed by the present inventors, it is possible to produce a nanoball structure or an ultrafine particle oriented growth body having a novel structure that has not existed before, but the properties of ultrafine particles and their applications From the research point of view, there has been a demand for micro / nano materials having yet another novel structure, and this point has not been sufficient.
また、かかる手法にあっては、特定の準安定金属酸化物粒子に対して所定の強度の電子線を照射することにより、安定金属酸化物超微粒子や金属超微粒子を製造するものであるが、例えば、単体の金属を用いることが出来ない等の、各種デバイスや機能材料等への応用の観点においても、未だ改良、発展の余地が残されていたのである。 Further, in such a method, by irradiating a specific metastable metal oxide particles with an electron beam of a predetermined intensity, stable metal oxide ultrafine particles and metal ultrafine particles are produced. For example, there is still room for improvement and development from the viewpoint of application to various devices, functional materials, and the like such that a single metal cannot be used.
ここにおいて、本発明は、かかる事情を背景にして為されたものであって、その解決課題とするところは、単体としての各種操作や制御が可能なマイクロ・ナノ突起構造体を提供することにあり、また、そのようなマイクロ・ナノ突起構造体を有利に製造し得る方法を提供することにある。 Here, the present invention has been made against the background of such circumstances, and the solution is to provide a micro / nano-projection structure capable of various operations and control as a single unit. It is another object of the present invention to provide a method capable of advantageously producing such a micro / nano-projection structure.
そして、本発明にあっては、かかる課題の解決のために、金属材料における集合組織部の、該集合組織部の優先面及び優先方位と交差する面にて形成された断面上に、該優先面内の方位に突出した形態において一体的に形成された、前記金属材料と同質の金属にて構成されてなるマイクロ・ナノ突起構造体を、その要旨としているのである。 In the present invention, in order to solve such a problem, the priority is given to the cross section formed in the plane intersecting the priority plane and the priority direction of the texture section of the texture section of the metal material. The gist of the present invention is a micro / nano-projection structure formed of a metal of the same quality as the metal material, which is integrally formed in a form protruding in an in-plane direction.
なお、このような本発明に従うマイクロ・ナノ突起構造体の望ましい態様の一つにおいては、かかるマイクロ・ナノ突起構造体は、前記金属材料の再結晶集合組織における優先面と等価な複数の面にて囲まれたものである。 In one of the desirable embodiments of the micro / nano protrusion structure according to the present invention, the micro / nano protrusion structure has a plurality of surfaces equivalent to the priority surface in the recrystallized texture of the metal material. It is surrounded.
また、かかる本発明のマイクロ・ナノ突起構造体の望ましい態様の他の一つにおいては、前記金属材料を構成する金属が、結晶構造として面心立方晶を呈するものであり、更に、別の望ましい態様の一つにおいては、前記集合組織が、圧延集合組織とされる。 In another desirable embodiment of the micro / nano-projection structure according to the present invention, the metal constituting the metal material exhibits a face-centered cubic crystal as a crystal structure, and is further desirable. In one aspect, the texture is a rolling texture.
さらにまた、本発明のマイクロ・ナノ突起構造体にあっては、好ましくは、前記金属材料の単結晶にて構成される。 Furthermore, the micro / nano protrusion structure of the present invention is preferably composed of a single crystal of the metal material.
一方、本発明にあっては、上述の如き本発明に従うマイクロ・ナノ突起構造体を有利に得るべく、金属材料における集合組織部の、該集合組織部の優先面及び優先方位と交差する面にて形成された断面に対して、高エネルギービームを照射せしめることにより、前記断面上に、前記金属材料と同質の金属にて構成されているマイクロ・ナノ突起構造体を製造することを特徴とするマイクロ・ナノ突起構造体の製造方法をも、その要旨とするものである。 On the other hand, in the present invention, in order to advantageously obtain the micro / nano-projection structure according to the present invention as described above, the texture portion of the metal material has a plane intersecting with the priority plane and the preferred orientation of the texture section. By irradiating a high-energy beam to the cross-section formed in this way, a micro / nano-projection structure composed of a metal of the same quality as the metal material is manufactured on the cross-section. The manufacturing method of the micro / nano-projection structure is also the gist of the invention.
そして、このような本発明に従うマイクロ・ナノ突起構造体の製造方法においては、前記高エネルギービームとして、有利には、イオンビームが用いられるのである。 In such a method for producing a micro / nano-projection structure according to the present invention, an ion beam is advantageously used as the high energy beam.
かくの如き本発明に従うマイクロ・ナノ突起構造体にあっては、金属材料の集合組織部における所定の断面上に一体的に形成された、かかる金属材料の再結晶集合組織における優先面と等価な複数の面にて囲まれてなるマイクロ・ナノ突起構造体であって、その金属材料と同質の金属にてなるものであり、かかる構造体の集合体として容易に取り扱うことが出来るのみならず、構造体単体としても利用可能であり、マイクロ・ナノ物質の研究、応用等に大いに寄与することとなるのである。 In such a micro / nano-projection structure according to the present invention, it is equivalent to the priority surface in the recrystallized texture of the metal material formed integrally on a predetermined cross section in the texture portion of the metal material. It is a micro / nano-projection structure surrounded by a plurality of surfaces, which is made of the same metal as the metal material, and can be easily handled as an assembly of such structures, It can also be used as a single structure, and will greatly contribute to the research and application of micro / nano materials.
また、かかるマイクロ・ナノ突起構造体は、一定の方位、具体的には、金属材料における集合組織部の優先面内の方位に突出した形態とされているところから、各種デバイスや機能材料等への応用、例えば、特性波長の光や電磁波に対するマイクロ・ナノフィルターや導波路、マイクロ・ナノスケールの半導体回路、高効率触媒等として、応用可能なものである。 In addition, the micro / nano-projection structure is projected from a certain orientation, specifically, an orientation within the priority plane of the textured portion of the metal material, to various devices and functional materials. For example, it can be applied as a micro / nano filter or a waveguide, a micro / nano scale semiconductor circuit, a high-efficiency catalyst, or the like for light or electromagnetic waves having a characteristic wavelength.
一方、本発明に従うマイクロ・ナノ突起構造体の製造方法によれば、そのような優れた特性を有するマイクロ・ナノ突起構造体を、金属材料の集合組織部に形成された、かかる集合組織部の優先面及び優先方位と交差する面による断面上に、有利に形成せしめることが可能である。 On the other hand, according to the method for producing a micro / nano-projection structure according to the present invention, the micro- / nano-projection structure having such excellent characteristics is formed on the texture portion of the metal material. It can be advantageously formed on a cross section by a plane intersecting the priority plane and the priority orientation.
ところで、本発明に従うマイクロ・ナノ突起構造体にあっては、金属材料における集合組織部の、かかる集合組織部の優先面及び優先方位と交差する面にて形成された断面上に、高エネルギービームを照射せしめることにより、製造されるものである。従って、かかる本発明のマイクロ・ナノ突起構造体を製造するに際しては、先ず、そのような所定の断面を有する金属材料が準備されることとなる。 By the way, in the micro / nano-projection structure according to the present invention, the high energy beam is formed on the cross section formed of the textured portion of the metal material at the plane intersecting the priority plane and the preferred orientation of the textured section. It is manufactured by irradiating. Therefore, when manufacturing such a micro / nano-projection structure of the present invention, first, a metal material having such a predetermined cross section is prepared.
ここにおいて、そのような金属材料を構成する金属としては、周期的な規則格子で表わされる結晶構造を呈するものであれば、如何なるものであっても用いることが可能であり、具体的には、面心立方晶を呈する面心立方金属、体心立方晶を呈する体心立方金属、最密六方晶を呈する最密六方金属等の中から、目的とするマイクロ・ナノ突起構造体に応じたものが、適宜に選択されて、用いられることとなる。そのような結晶構造を呈する公知の金属の中でも、本発明においては、特に、結晶構造として面心立方晶を呈する面心立方金属、具体的には、Ｃｕ、Ａｌ、Ｎｉ、Ａｕ、Ａｇ等が、有利に用いられるのである。なお、そのような金属にて構成される金属材料にあっては、高エネルギービームを照射せしめることが可能な大きさ及び形状を呈するものであれば、何れも用いることが出来る。 Here, as a metal constituting such a metal material, any metal can be used as long as it exhibits a crystal structure represented by a periodic regular lattice. Specifically, Among the face-centered cubic metals that exhibit face-centered cubic crystals, body-centered cubic metals that exhibit body-centered cubic crystals, and the closest-packed hexagonal metals that exhibit the closest-packed hexagonal crystal, etc. Are appropriately selected and used. Among known metals having such a crystal structure, in the present invention, in particular, a face-centered cubic metal that exhibits a face-centered cubic crystal as a crystal structure, specifically, Cu, Al, Ni, Au, Ag, and the like are included. Are advantageously used. Note that any metal material composed of such a metal can be used as long as it exhibits a size and shape that can be irradiated with a high-energy beam.
また、本発明においては、上述したような所定の金属にて構成される金属材料であって、集合組織部を有するものが、用いられるのである。ここで、集合組織部とは、個々の金属結晶粒における特定の結晶面（優先面）が、特定の方位（優先方位）に配列してなる部位を意味するものであり、一般に、金属材料に対して所定の処理が施されることにより、金属材料中に形成せしめられるものである。このような集合組織としては、金属材料の塑性変形によって生ずる変形集合組織、例えば、引き抜き加工及び押出し加工等によって生ずる繊維集合組織や、圧延加工によって生ずる圧延集合組織、更には、それら変形集合組織を有する材料を再結晶させることにより得られる再結晶集合組織等を例示することが出来るが、それら各種の集合組織の中でも、本発明においては、圧延加工によって生ずる圧延集合組織が、高い歪エネルギーを蓄積しているので、特に有利に用いられる。 In the present invention, a metal material composed of a predetermined metal as described above and having a texture portion is used. Here, the texture portion means a portion where specific crystal planes (priority planes) in individual metal crystal grains are arranged in a specific orientation (priority orientation). On the other hand, it is formed in the metal material by performing a predetermined treatment. Examples of such a texture include a deformed texture caused by plastic deformation of a metal material, for example, a fiber texture caused by drawing and extruding, a rolled texture caused by rolling, and the deformed texture. Examples of the recrystallized texture obtained by recrystallizing the material possessed can be exemplified, but among these various textures, in the present invention, the rolled texture produced by the rolling process accumulates high strain energy. Therefore, it is used particularly advantageously.
そのような金属材料における集合組織部に対して、剪断加工や切削加工等が施されることにより、集合組織部の優先面及び優先方位と交差する面による断面が形成されるのである。 By performing a shearing process, a cutting process, or the like on the textured portion in such a metal material, a cross section is formed by a plane intersecting the priority plane and the preferred orientation of the textured section.
すなわち、金属材料の集合組織部に対して所定の加工操作を施すことにより、かかる集合組織部の優先面及び優先方位と交差する面による断面を形成せしめると、形成された断面においては、金属材料を構成する金属結晶が、規則的に配列された状態にて露出することとなるのである。例えば、純銅材料を圧延して得られる圧延板を、圧延面とは異なる面にて切断することにより形成された断面においては、純銅の圧延集合組織を形成する（１１０）面に配向した結晶粒が、断面に層状となって現れるのである。 That is, when a predetermined processing operation is performed on the texture portion of the metal material, a cross section formed by a plane intersecting the priority plane and the preferred orientation of the texture portion is formed. Is exposed in a state of being regularly arranged. For example, in a cross section formed by cutting a rolled plate obtained by rolling a pure copper material at a plane different from the rolled plane, crystal grains oriented in the (110) plane forming a rolled texture of pure copper However, it appears as a layer in the cross section.
なお、金属材料の集合組織部において断面を形成するに際しては、剪断加工や切削加工等の公知の加工手法の中から、用いられる金属材料の加工に適した手法が適宜に選択されて、実施されることとなる。また、そのような公知の手法にて形成される断面は、平面に限られるものではなく、例えば、湾曲面等であっても構わないのであり、要するに、金属材料を構成する金属結晶が、規則的に配列された状態にて露出していれば足りる趣旨である。 When forming the cross section in the texture portion of the metal material, a method suitable for processing the metal material to be used is appropriately selected from known processing methods such as shearing and cutting. The Rukoto. In addition, the cross section formed by such a known method is not limited to a flat surface, and may be, for example, a curved surface. In short, the metal crystals constituting the metal material are ordered. If it is exposed in a state of being arranged in order, it is sufficient.
そして、本発明においては、そのようにして準備された、金属材料の集合組織部における所定の断面に対して、高エネルギービームを照射せしめることにより、目的とするマイクロ・ナノ突起構造体を製造することが出来るのである。 In the present invention, the target micro / nano-projection structure is manufactured by irradiating a predetermined cross section of the textured portion of the metal material thus prepared with a high energy beam. It can be done.
すなわち、集合組織部における、かかる集合組織部の優先面及び優先方位と交差する面にて形成された断面に、高エネルギービームを照射せしめると、かかる断面においては、断面形成の際に蓄積された歪エネルギーが優先的に開放され、これによって断面より離脱した金属原子が、集合組織部における優先面内の方位（優先面に含まれる方位）に向かって再結晶せしめられるのであり、これにより、集合組織部の断面上において、その優先面内の方位に突出した形態を呈する、前記金属材料と同質の金属にて構成されてなるマイクロ・ナノ突起構造体（大きさ：１０〜１００ｎｍ程度）が、得られるのである。 That is, when a high-energy beam is irradiated to the cross section formed in the texture section in the plane intersecting the priority plane and the preferred orientation of the texture section, such a section is accumulated at the time of cross-section formation. Strain energy is released preferentially, and thereby, the metal atoms detached from the cross section are recrystallized toward the orientation in the preferred plane in the texture (the orientation included in the preferred plane). On the cross-section of the tissue part, a micro / nano-projection structure (size: about 10 to 100 nm) composed of a metal of the same quality as the metal material, exhibiting a form protruding in the preferred plane orientation, It is obtained.
また、そのような高エネルギービームの照射を比較的長時間、断続的に行なうと、上述した突起構造体は、集合組織部の優先面内の方位（優先面に含まれる方位）へ成長すると共に、その内部においては、金属原子の再結晶化が進行するところから、以て、金属材料における集合組織部の優先面内の方位に突出した形態において一体的に形成され、且つ、かかる金属材料の再結晶集合組織における優先面と等価な複数の面にて囲まれた、前記金属材料と同質の金属にて構成されてなるマイクロ・ナノ突起構造体が、有利に得られるのである。 In addition, when such high-energy beam irradiation is intermittently performed for a relatively long time, the above-described protruding structure grows in an orientation within the priority plane of the textured portion (an orientation included in the priority plane). In the interior thereof, since recrystallization of metal atoms proceeds, it is integrally formed in a form protruding in the orientation in the priority plane of the textured portion of the metal material, and the metal material A micro / nano-projection structure composed of a metal of the same quality as the metal material surrounded by a plurality of planes equivalent to the priority plane in the recrystallized texture can be advantageously obtained.
具体的には、純銅材料における圧延集合組織部を用いた場合において、その圧延集合組織部の断面に対して、高エネルギービームを照射せしめると、エネルギービームの照射によって離脱した銅原子が、断面から拡散し、圧延集合組織（１１０）［Ｉ１２］（Ｉは−
１を意味する）を形成するように再結晶化せしめられて、かかる圧延集合組織の優先面（１１０）内の方位（主として［Ｉ１２］方位）に突出した、銅にて構成されたマイクロ・
ナノ突起構造体が、製造される。
Specifically, in the case of using a rolled texture portion in a pure copper material, when a high energy beam is irradiated to the cross section of the rolled texture portion, copper atoms released by the energy beam irradiation are removed from the cross section. Diffusion and rolling texture (110) [I12] (I is −
Micro-structure made of copper, recrystallized to form 1 and projecting in the orientation (mainly [I12] orientation) in the preferred surface (110) of the rolled texture.
A nanoprojection structure is produced.
また、かかる高エネルギービームの照射を比較的長時間、断続的に行なうと、突起構造体を構成する銅原子の再結晶化が進行することとなり、銅の圧延集合組織の再結晶集合組織における優先面である（１００）面と等価な複数の結晶面（例えば（０１０）面や（００１）面等）にて囲まれた再結晶体（マイクロ・ナノ突起構造体）が、製造されるのである。 In addition, if such high-energy beam irradiation is intermittently performed for a relatively long time, the recrystallization of copper atoms constituting the protrusion structure proceeds, and the copper rolling texture is preferred in the recrystallization texture. A recrystallized body (micro / nano-protrusion structure) surrounded by a plurality of crystal planes equivalent to the (100) plane (for example, (010) plane, (001) plane, etc.) is manufactured. .
ここで、本発明に従うマイクロ・ナノ突起構造体のうち、特に、上述したような、集合組織の再結晶集合組織における優先面と等価な複数の結晶面にて囲まれたマイクロ・ナノ突起構造体を製造するに際しては、高エネルギービームを比較的長時間、金属材料の所定断面に対して断続的に照射せしめることが必要であるが、その照射時間は、用いられる高エネルギービームの種類や強度等に応じて、また、目的とするマイクロ・ナノ突起構造体の大きさ等に応じて、適宜に設定されることとなる。例えば、かかる高エネルギービームとして、アルゴン（Ａｒ）イオンビーム（加速電圧：５ｋＶ）を用いた場合にあっては、照射時間を１０秒以上とすることにより、かかる構造のマイクロ・ナノ突起構造体（大きさ：１００ｎｍ〜数μｍ程度）を製造することが可能である。 Here, among the micro / nano-protrusion structures according to the present invention, in particular, the micro- / nano-protrusion structure surrounded by a plurality of crystal planes equivalent to the preferential surface in the recrystallization texture of the texture as described above. It is necessary to irradiate a predetermined cross section of a metal material intermittently with a high energy beam for a relatively long time, but the irradiation time depends on the type and intensity of the high energy beam used. Depending on the size of the micro / nano protrusion structure and the like, it is set appropriately. For example, when an argon (Ar) ion beam (acceleration voltage: 5 kV) is used as such a high energy beam, the irradiation time is set to 10 seconds or more, so that the micro / nano-protrusion structure having such a structure ( (Size: about 100 nm to several μm) can be manufactured.
また、本発明において照射せしめられる高エネルギービームは、特に限定されるものではなく、金属材料の断面から構成原子を離脱させ得るエネルギーを有するものであればよく、例えば、Ａｒイオンビームのようなイオンビームの他、このイオンビームと同等の衝撃とスパッタ効率を金属材料の断面に与えることが出来る電子線、レーザービーム、Ｘ線、γ線、中性子線、粒子ビーム等を挙げることが出来る。 Further, the high energy beam irradiated in the present invention is not particularly limited as long as it has an energy capable of detaching constituent atoms from the cross section of the metal material. For example, an ion such as an Ar ion beam is used. In addition to the beam, an electron beam, a laser beam, an X-ray, a γ-ray, a neutron beam, a particle beam, and the like that can give the same impact and sputtering efficiency as those of the ion beam to the cross section of the metal material.
さらに、かかる高エネルギービームとして、Ａｒイオンビームの如きイオンビームを用いる場合にあっては、加速電圧としては、３〜１０ｋＶ程度、ビーム電流としては、０．５〜１．５ｍＡ程度が採用される。 Further, when an ion beam such as an Ar ion beam is used as the high energy beam, an acceleration voltage of about 3 to 10 kV and a beam current of about 0.5 to 1.5 mA are employed. .
さらにまた、高エネルギービームを照射せしめる際の、金属材料の断面に対する照射角度については、上述したビームの照射条件や、ビームが照射される金属材料との形状等を総合的に勘案して、適当な角度が設定されることとなるが、その角度が小さすぎると、金属材料の断面に対して効率良くエネルギーを供給することが難しいところから、一般には、４０〜９０°程度の照射角度にて、実施されることとなる。 Furthermore, regarding the irradiation angle with respect to the cross section of the metal material when irradiating a high energy beam, it is appropriate to comprehensively consider the above-mentioned beam irradiation conditions and the shape of the metal material irradiated with the beam, etc. However, if the angle is too small, it is difficult to efficiently supply energy to the cross-section of the metal material. Therefore, in general, the irradiation angle is about 40 to 90 °. Will be implemented.
そして、このようにして得られた、金属材料の再結晶体であるマイクロ・ナノ突起構造体にあっては、一般に、単結晶構造を呈するのである。 The micro / nano-projection structure, which is a recrystallized metal material, thus obtained generally exhibits a single crystal structure.
以下に、本発明の実施例を示し、本発明を更に具体的に明らかにすることとするが、本発明が、そのような実施例の記載によって、何等の制約をも受けるものでないことは、言うまでもないところである。また、本発明には、以下の実施例の他にも、更には上記の具体的記述以外にも、本発明の趣旨を逸脱しない限りにおいて、当業者の知識に基づいて、種々なる変更、修正、改良等を加え得るものであることが、理解されるべきである。 Examples of the present invention will be shown below to clarify the present invention more specifically. However, the present invention is not limited by the description of such examples. Needless to say. In addition to the following examples, the present invention includes various changes and modifications based on the knowledge of those skilled in the art without departing from the spirit of the present invention, in addition to the above specific description. It should be understood that improvements can be made.
先ず、金属材料として、アモルファス炭素フィルム（厚さ：１５ｎｍ）が蒸着されてなる銅製ディスクであって、複数の貫通孔（直径：１００μｍ）が設けられたもの（市販品、直径：３ｍｍ、厚さ：３０μｍ）を、３枚準備した。なお、各々の銅製ディスクの結晶構造をＸ線回折法によって調べたところ、かかる銅製ディスクは、何れも、銅の圧延集合組織にて形成されていることが認められ、また、ディスクに設けられた貫通孔の断面（側壁）をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡：ＪＳＭ−５９００ＬＶ）装置にて観察したところ、（１１０）面が配向してなる銅の結晶粒が層状に露出していることが、確認された。一の銅製ディスクの側壁をＳＥＭ装置にて撮影した顕微鏡写真を、図１として示す。 First, as a metal material, a copper disk on which an amorphous carbon film (thickness: 15 nm) is deposited and provided with a plurality of through holes (diameter: 100 μm) (commercial product, diameter: 3 mm, thickness) : 30 μm) were prepared. When the crystal structure of each copper disk was examined by X-ray diffractometry, it was found that each of these copper disks was formed of a copper rolling texture, and was provided on the disk. When the cross section (side wall) of the through hole was observed with an SEM (scanning electron microscope: JSM-5900LV) apparatus, it was confirmed that the copper crystal grains with the (110) plane oriented were exposed in layers. It was done. A photomicrograph of the side wall of one copper disk taken with an SEM apparatus is shown in FIG.
次いで、準備した銅製ディスクのうちの１枚を、所定の支持部材上に配置した状態で、イオンミリング装置（gatan DuoMill ）の照射室内の室温ステージ上にセットした。かかる状態にて、Ａｒイオンビームを、銅製ディスクにおける貫通孔の内壁に対して、加速電圧：５ｋＶ、照射時間：６秒、Ａｒイオンビームの内壁に対する照射角度：８０°として、Ａｒイオンビーム照射を行なった。なお、イオンミリング装置の照射室内は、Ａｒガスにて７．３×１０-3Ｐａの圧力下に満たされており、かかる室内におけるＡｒガスの流速は、３．３×１０-8ｍ3 ／秒であった。 Next, one of the prepared copper disks was set on a room temperature stage in an irradiation chamber of an ion milling apparatus (gatan DuoMill) in a state where the disk was placed on a predetermined support member. In this state, the Ar ion beam is irradiated with an Ar ion beam at an acceleration voltage of 5 kV, an irradiation time of 6 seconds, and an irradiation angle of the inner wall of the Ar ion beam: 80 ° with respect to the inner wall of the through hole in the copper disk. I did it. The irradiation chamber of the ion milling apparatus is filled with Ar gas under a pressure of 7.3 × 10 −3 Pa, and the Ar gas flow rate in the chamber is 3.3 × 10 −8 m 3 / Second.
その後、イオンミリング装置から取り出した銅製ディスクを、観察のためのＳＥＭ装置に移し、このＳＥＭ装置にて、銅製ディスクにおける貫通孔の内壁を観察した。Ａｒイオンビーム照射後における貫通孔の内壁を撮影したＳＥＭ写真を、図２として示す。 Thereafter, the copper disk taken out from the ion milling apparatus was transferred to an SEM apparatus for observation, and the inner wall of the through hole in the copper disk was observed with this SEM apparatus. The SEM photograph which image | photographed the inner wall of the through-hole after Ar ion beam irradiation is shown as FIG.
また、残りの２枚の銅製ディスクに対しては、各々、照射時間を６０秒、又は６００秒とした以外は上記と同様の条件に従って、Ａｒイオンビームを照射した後、上記と同様に、ＳＥＭ装置にて、銅製ディスクにおける貫通孔の内壁を観察した。Ａｒイオンビームを６０秒照射した銅製ディスクの貫通孔を撮影したＳＥＭ写真を図３として、また、６００秒照射したものの貫通孔を撮影したＳＥＭ写真を図４として、それぞれ示す。 Further, the remaining two copper disks were each irradiated with an Ar ion beam according to the same conditions as described above except that the irradiation time was set to 60 seconds or 600 seconds. The inner wall of the through hole in the copper disk was observed with the apparatus. The SEM photograph which image | photographed the through-hole of the copper disk irradiated with Ar ion beam for 60 seconds is shown in FIG. 3, and the SEM photograph which image | photographed the through-hole of what was irradiated for 600 seconds is each shown in FIG.
図１乃至図４からも明らかなように、本発明に従って、圧延集合組織よりなる銅製ディスクの所定の断面に対して、Ａｒイオンビームを照射せしめると、かかる断面上に、銅の圧延集合組織における優先面（１１０）内の方位に向かって成長したマイクロ・ナノ突起構造体が認められた。また、Ａｒイオンビームを比較的長時間、照射した場合（図３及び図４参照）にあっては、生成したマイクロ・ナノ突起構造体が、かかる圧延集合組織の再結晶集合組織における優先面（１００）と等価な複数の結晶面にて囲まれていることが、認められた。なお、Ａｒイオンビームの照射によって生じた構造体の組成を、エネルギー分散型Ｘ線分光法によって分析したところ、何れも、銅原子の単結晶にて構成されていることが確認された。 As is clear from FIGS. 1 to 4, according to the present invention, when a predetermined cross section of a copper disk made of a rolling texture is irradiated with an Ar ion beam, the copper rolling texture on the cross section is radiated. Micro / nano-protrusion structures grown toward the orientation in the priority plane (110) were observed. Further, when the Ar ion beam is irradiated for a relatively long time (see FIGS. 3 and 4), the generated micro / nano-projection structure has a priority surface in the recrystallized texture of the rolled texture ( It was observed that the crystal plane is equivalent to 100). In addition, when the composition of the structure produced by the irradiation of the Ar ion beam was analyzed by energy dispersive X-ray spectroscopy, it was confirmed that both were composed of a single crystal of copper atoms.
Claims (7)
The method of manufacturing a micro / nano-projection structure according to claim 6, wherein the high energy beam is an ion beam.
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