JP2005262052A - Dispersion treatment method for liquid to be dispersed and device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は被分散液の分散処理方法及び装置に係り、特に、高密度記録が可能な記録媒体の製造に使用される磁性体、研磨材粒子等を含む磁性液等の処理に好適に使用できる被分散液の分散処理方法及び装置に関する。 The present invention relates to a dispersion treatment method and apparatus for a liquid to be dispersed, and can be suitably used particularly for treatment of a magnetic liquid or the like containing a magnetic material or abrasive particles used for manufacturing a recording medium capable of high-density recording. The present invention relates to a dispersion processing method and apparatus for a dispersion liquid.
従来より、この種の技術に関して、各種の提案がなされている（特許文献１〜６参照。）。
Conventionally, various proposals have been made regarding this type of technology (see
このうち、特許文献１は、２段階以上の分散工程を有する方法で、１段階目と２段階目との間でバインダーを加えることを特徴としている。特許文献２は、分散を開始する際の順序に関するもので、液を分散機に流入する前に分散機のローターを回転させることを特徴としている。
Among these,
特許文献３は、メディア型分散機を多段階で構成し、段階的にメディア径を順次小さくしていくことを特徴としている。そして、分散時間の計算方法につき、処理材料の体積、処理槽の体積、運転時間の関係を規定している。特許文献４は、被分散液を循環させるシステムにおいて、攪拌タンクの攪拌翼寸法及び被処理液の粘度範囲について規定している。
特許文献５は、分散システムにおいて、減圧する機構を有する構成のものである。特許文献６は、分散機に入る直前にバインダーを入れて分散させることを特徴とするものである。
ところで、近年、磁気記録においては、高密度化とともに記録波長が短くなる傾向にある。特に、再生ヘッドのＭＲヘッド化に伴い、磁性体を微粒子化して単位体積当りの磁性粒子数を増やすことにより、媒体ノイズを下げることが検討されている。また、磁性体粒子を磁気的にセパレートするために、磁性液の高分散化が要求されている。 By the way, in recent years, in magnetic recording, the recording wavelength tends to become shorter as the density increases. In particular, with the development of reproducing heads as MR heads, it has been studied to reduce medium noise by making the magnetic material fine particles and increasing the number of magnetic particles per unit volume. Further, in order to magnetically separate the magnetic particles, high dispersion of the magnetic liquid is required.
このような、磁性液の分散において、分散された粒子の粒径分布をできるだけ小さくするために、分散機内のショートパス成分を減らす目的でハイフロー循環方式が採用されている。 In such a magnetic liquid dispersion, in order to reduce the particle size distribution of the dispersed particles as much as possible, a high flow circulation system is employed for the purpose of reducing the short path component in the disperser.
すなわち、工程プロセスにおいて、流体の流れは一般に押出し流れと完全混合流れ及びその混合状態とに分類される。完全な押出し流れの場合には、プロセス中の流体の滞留時間分布は存在せず、一定の値となる。これに対し、攪拌タンクや分散機のような装置を使用すると、完全混合流れに近く、滞留時間分布を持つこととなる。分散・粉砕効率を高めるためには、この滞留時間の分布を少なくする必要があり、これに対応する従来技術としては、ハイフロー循環式が一般的である。 That is, in the process process, the fluid flow is generally classified into an extruded flow, a completely mixed flow, and a mixed state thereof. In the case of a complete extrusion flow, there is no residence time distribution of the fluid in the process, which is a constant value. On the other hand, if a device such as a stirring tank or a disperser is used, it will be close to a complete mixing flow and have a residence time distribution. In order to increase the dispersion and pulverization efficiency, it is necessary to reduce the distribution of the residence time. As a conventional technique corresponding to this, a high flow circulation type is generally used.
このようなハイフロー循環の生産設備としては、以下のことが求められる。 The following is required for such a high-flow circulation production facility.
１）生産ロット構成の自由度が大きく、液ロスを最小にするため、循環させる液量をフレキシブルに設定できること。 1) The degree of freedom of production lot configuration is large, and the amount of liquid to be circulated can be set flexibly in order to minimize liquid loss.
２）複数の異なった容量の分散機を使い分ける場合に、分散を効率的に行うために、循環させる液量をフレキシブルに設定できること。 2) When using a plurality of dispersers having different capacities, the amount of liquid to be circulated can be set flexibly for efficient dispersion.
３）パス方式とハイフロー循環方式の両立が可能でシンプルな構成。 3) A simple configuration that enables compatibility between the pass method and the high-flow circulation method.
しかしながら、特許文献１〜６を含め、従来の分散処理技術では、このような要求を満たす例は見あたらない。
However, in the conventional distributed processing techniques including
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、インク・塗料、セラミック、金属、無機物・有機物、顔料、医薬品等の分野に使用でき、特に、高密度記録が可能な記録媒体の製造に使用される磁性体、研磨材粒子等を含む磁性液等の処理に好適に使用できる被分散液の分散処理方法及び装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and can be used in the fields of inks / paints, ceramics, metals, inorganic / organic materials, pigments, pharmaceuticals, etc., and in particular, manufacture of a recording medium capable of high-density recording. An object of the present invention is to provide a dispersion treatment method and apparatus for a liquid to be dispersed that can be suitably used for the treatment of a magnetic liquid or the like containing a magnetic material, abrasive particles, and the like.
前記目的を達成するために、本発明は、液タンクと分散機と配管機材を使用した被分散液の分散処理方法であって、前記液タンクに前記被分散液を所定量供給した後に、前記液タンクと前記分散機との間を前記被分散液が循環する循環ループを前記配管機材により形成し、該循環ループを使用して、前記被分散液を所定時間繰り返し循環させながら分散処理することを特徴とする被分散液の分散処理方法を提供する。 In order to achieve the above object, the present invention provides a dispersion treatment method for a dispersion using a liquid tank, a disperser, and piping equipment, and after supplying a predetermined amount of the dispersion to the liquid tank, A circulation loop in which the dispersion liquid is circulated between the liquid tank and the disperser is formed by the piping equipment, and the dispersion treatment is performed by repeatedly circulating the dispersion liquid for a predetermined time using the circulation loop. A dispersion treatment method for a dispersion to be dispersed is provided.
また、そのために、本発明は、液タンクと分散機と配管機材を備えた被分散液の分散処理装置であって、該分散処理装置に被分散液を供給する供給配管と、該分散処理装置で分散処理した前記被分散液を排出する排出配管と、前記液タンクの排液口又は前記供給配管と前記分散機の給液口とを繋ぐ往き側配管と、前記液タンクの排液口と、前記供給配管と、前記往き側配管とが接続される第１の切り換え手段と、前記分散機の排液口又は前記排出配管と前記液タンクの給液部とを繋ぐ戻り側配管と、前記分散機の排液口と、前記排出配管と、前記戻り側配管とが接続される第２の切り換え手段と、を備え、前記第１の切り換え手段及び前記第２の切り換え手段を操作することにより、前記供給配管より前記液タンクへの液供給、前記液タンクと前記分散機との間の液循環、及び、前記液タンクより前記排出配管への液排出が切り換え可能となっていることを特徴とする被分散液の分散処理装置を提供する。
For this purpose, the present invention provides a dispersion treatment apparatus for a dispersion liquid provided with a liquid tank, a dispersion machine, and piping equipment, a supply pipe for supplying the dispersion liquid to the dispersion treatment apparatus, and the dispersion treatment apparatus A discharge pipe for discharging the dispersion liquid dispersed in
本発明によれば、液タンクに被分散液を所定量供給した後に、この液タンクと分散機との間を被分散液が循環する循環ループを形成し、被分散液を所定時間繰り返し循環させながら分散処理するので、分散量を任意に設定でき、また、分散された粒子の粒径分布をシャープにできる。 According to the present invention, after supplying a predetermined amount of the liquid to be dispersed to the liquid tank, a circulation loop for circulating the liquid to be dispersed is formed between the liquid tank and the disperser, and the liquid to be dispersed is repeatedly circulated for a predetermined time. Therefore, the amount of dispersion can be set arbitrarily, and the particle size distribution of the dispersed particles can be sharpened.
以上説明したように、本発明によれば、液タンクに被分散液を所定量供給した後に、この液タンクと分散機との間を被分散液が循環する循環ループを形成し、被分散液を所定時間繰り返し循環させながら分散処理するので、分散量を任意に設定でき、また、分散された粒子の粒径分布をシャープにできる。 As described above, according to the present invention, after supplying a predetermined amount of the dispersion liquid to the liquid tank, a circulation loop is formed in which the dispersion liquid circulates between the liquid tank and the disperser. Is repeatedly circulated for a predetermined time, so that the amount of dispersion can be set arbitrarily, and the particle size distribution of the dispersed particles can be sharpened.
以下、添付図面に従って、本発明に係る被分散液の分散処理方法及び装置の好ましい形態（第１の実施形態）について詳説する。図１は、本発明が適用される磁性塗料の分散処理装置１０の全体構成図である。
Hereinafter, a preferred embodiment (first embodiment) of a dispersion treatment method and apparatus for a dispersion liquid according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. FIG. 1 is an overall configuration diagram of a magnetic paint
この磁性塗料の分散処理装置１０は、液タンク１２と分散機１４と配管機材（１６、１８・・・ 等）を備え、前工程より供給される被分散液の分散処理を行い、後工程に分散処理後の液を供給する装置である。
This magnetic paint
配管機材のうち、配管路としては、分散処理装置１０に被分散液を供給する供給配管１６と、分散処理装置１０で分散処理した被分散液を排出する排出配管１８と、液タンク１２の排液口１２Ｂ又は供給配管１６と分散機１４の給液口１４Ａとを繋ぐ往き側配管２０と、分散機１４の排液口１４Ｂ又は排出配管１８と液タンクの給液部１２Ａとを繋ぐ戻り側配管２２とよりなる。
Among the piping equipment, the piping path includes a
配管機材のうち、切り換え手段としては、液タンク１２の排液口１２Ｂと、供給配管１６と、往き側配管２０とが接続される第１の切り換え手段である３方弁２４と、分散機の排液口１４Ｂと、排出配管１８と、戻り側配管２２とが接続される第２の切り換え手段である３方弁２６とよりなる。
Among the piping equipment, as the switching means, the three-
その他の配管機材として、液タンク１２の排液口１２Ｂと３方弁２４との間に設けられる配管２８及びこれの中途に挿入される２方弁３０（ストップバルブ）と、分散機の排液口１４Ｂと３方弁２４との間に設けられる配管３２と、往き側配管２０の中途に挿入されるポンプ３４、流量計３６及び圧力計３８が設けられている。
As other piping equipment, a
液タンク１２は、所定量の被分散液を蓄えて、この被分散液を分散機１４との間で循環させる為に設けられる。この液タンク１２は、被分散液、たとえば、強磁性粉末と溶剤とからなる液と、結合剤の溶液とが混合された磁性塗料を蓄えるものであることより、この磁性塗料等を変質させたり、ダスト等により汚染させたりしないことが求められる。
The
液タンク１２の容量（内容積）は、被分散液（たとえば、磁性塗料）の組成、被分散液の生産スケールに見合うものであればよいが、分散機１４の処理能力によりストック量を可変できるものが望ましい。この内容積の例として、１０〜２００Ｌの範囲を選択でき、たとえば、具体的には３０Ｌとできる。
The capacity (internal volume) of the
液タンク１２の内部には、スターラー４０を配する構成が好ましい。このスターラー４０の攪拌翼４２は、各種の形状のものが使用できるが、アンカー型攪拌翼とすることが好ましい。
A configuration in which a
液タンク１２には、内容量が常時検出できるような計測手段が設けられていることが好ましい。このような計測手段としては、液タンク１２の底部に設けられ、液タンク１２の重量が測定可能なロードセル、各種タイプの液面計等が採用できる。このような計測手段を備えていれば、液量を常時監視でき、コンピュータやシーケンサ等による制御で、液量を任意に設定できる。
The
フロー型の分散機１４としては、メディア型湿式ミルであれば各種のものが採用できるが、大流量の磁性塗料を処理してもメディアの偏在が起こらない、アニュラタイプのものが好ましい。たとえば、アシザワファインテック社製の装置（型番：ＬＭＺ−２、ＬＭＺ−２５等）が使用できる。 As the flow type disperser 14, various types can be adopted as long as they are media type wet mills, but an annular type that does not cause uneven distribution of media even when a large flow rate magnetic paint is processed is preferable. For example, an apparatus (model number: LMZ-2, LMZ-25, etc.) manufactured by Ashizawa Finetech can be used.
この分散機１４に使用する分散用のメディアとしては、分散機の種類及び被分散液（たとえば、磁性塗料）の組成等により、又は、ショートパス成分の許容レベルや、分散度の要求レベル等により、直径が０．１〜１．０ｍｍのものが適宜選択できる。分散用のメディアの材質としては、Ｚｒ等の高比重・高硬度のものが望ましいが、ガラスや鋼球など他の材質のものでもよい。
The dispersion media used in the
なお、フロー型の分散機１４として、メディア型湿式ミル以外のものも使用できる。たとえば、日本精機製作所製のフロー型超音波分散機（商品名：ＵＳ−１２００ＴＣＶＰ）が使用できる。この装置の仕様は、周波数が２０ｋＨｚ、Ｍａｘ振幅が３０μｍ、定格出力が１２００Ｗ、超音波照射部の直径が５０ｍｍ、照射部とホルダとの間隔が３ｍｍ、等である。また、超音波分散機の入・出側の配管内径は１４ｍｍである。 In addition, as the flow type disperser 14, other than the media type wet mill can be used. For example, a flow type ultrasonic disperser (trade name: US-1200TCVP) manufactured by Nippon Seiki Seisakusho can be used. The specification of this apparatus is that the frequency is 20 kHz, the Max amplitude is 30 μm, the rated output is 1200 W, the diameter of the ultrasonic irradiation unit is 50 mm, the distance between the irradiation unit and the holder is 3 mm, and the like. In addition, the inner diameter of the pipe on the entry / exit side of the ultrasonic disperser is 14 mm.
流量計３６としては、被分散液（たとえば、磁性塗料）の流量及び通過した被分散液の積算量を測定できるものであればよいが、一般的には、磁性塗料がスラリー液となるため、コリオリ流量計が好ましい。このような流量計３６としては、たとえば、オーバル社製のコリオリ流量計（型番：ＳＴ−０１０）が使用できる。また、あらかじめ流量と循環積算量を設定して、流量計３６と組み合わせて、自動シーケンス制御を行う態様も好ましく採用できる。
The
以上で説明した部材以外の各種構成部材（ポンプ３４、圧力計３８等）は、公知の各種部材が使用できる。ただし、被分散液が磁気記録媒体の磁性塗料である場合には、磁性塗料という液の性質より、コンタミネーションを生じず、腐食が生じない材質のものを採用することが好ましい。
Various known members can be used as the various components (pump 34,
次に、図１に示される磁性塗料の分散処理装置１０を使用した磁性塗料の分散処理について説明する。処理開始前の状態において、液タンク１２と分散機１４とは空の状態となっている。３方弁２４は、供給配管１６と往き側配管２０とが連通するようにセットされており、３方弁２６は、配管３２と戻り側配管２２とが連通するようにセットされている。また、２方弁３０は、閉状態にセットされている。これにより、液タンク１２への液供給路が形成される。
Next, the magnetic paint dispersion processing using the magnetic paint
処理開始時に、ポンプ３４を運転し、前工程から供給される磁性塗料を設定した量だけ液タンク１２に供給し、その後ポンプ３４の運転を停止させる。
At the start of processing, the
次いで、３方弁２４を、配管２８と往き側配管２０とが連通するようにセットし（切り換え）、２方弁３０を、開状態にセットし（切り換え）、これにより、液循環ループを形成する。そして、ポンプ３４及び分散機１４を運転し、所定時間、磁性塗料の循環方式による分散処理を行う。磁性塗料の分散処理が終了した時点で、ポンプ３４の運転を停止させる。
Next, the three-
次いで、３方弁２６を、配管３２と排出配管１８が連通するようにセットし（切り換え）、これにより、磁性塗料の排出路を形成する。そして、ポンプ３４を運転し、分散処理後の磁性塗料を後工程へ供給する。
Next, the three-
以上、図１により説明した磁性塗料の分散処理装置１０によれば、液タンク１２に被分散液である磁性塗料を所定量供給した後に、この液タンク１２と分散機１４との間を磁性塗料が循環する循環ループを形成し、磁性塗料を所定時間繰り返し循環させながら分散処理するので、分散量を任意に設定でき、また、分散された粒子の粒径分布をシャープにできる効果が得られる。
As described above, according to the
すなわち、磁性塗料の分散処理装置１０は、循環式分散において、被分散液の量を任意に設定できるので、分散機の切替等による異なる容量の分散機を使用する場合に、最適な量を設定でき、また、生産ロット構成の自由度が向上する。
That is, the
一般的に、分散機においては、液供給能力と液ロス量はトレードオフの関係にあるが、本発明の分散処理装置１０を使用すれば、この点での最適化が可能となる。
In general, in a disperser, the liquid supply capacity and the liquid loss amount are in a trade-off relationship. However, the use of the
また、分散前の液は一般に長期保存可能だが、分散後の液は長期保存が困難である。これに対し、本発明の分散処理装置１０を使用すれば、分散量を任意に設定することにより、長期保存が困難な被分散液の発生を最小にすることができる。
In addition, the liquid before dispersion can generally be stored for a long time, but the liquid after dispersion is difficult to store for a long time. On the other hand, if the
その他、装置がシンプルなので、パス方式から改造する場合、費用がわずかで済むという効果も得られる。 In addition, since the device is simple, there is an effect that the cost is small when remodeling from the pass system.
次に、本発明の第２の実施形態について詳説する。図２は、本発明が適用される磁性塗料の分散処理装置１０’の全体構成図である。なお、図１に示される既述の第１の実施形態と同一、類似の部材については、同様の符号を附し、その説明を省略する。 Next, a second embodiment of the present invention will be described in detail. FIG. 2 is an overall configuration diagram of a dispersion processing apparatus 10 'for magnetic paint to which the present invention is applied. In addition, the same code | symbol is attached | subjected about the same and similar member as 1st Embodiment mentioned above shown by FIG. 1, and the description is abbreviate | omitted.
本分散処理装置１０’において、既述の分散処理装置１０と相違する点は、往き側配管２０と排出配管１８との間にバイパス回路が設けられている構成である。すなわち、往き側配管２０の中間、具体的には、流量計３６と圧力計３８との間に、第３の切り換え手段である３方弁５０が設けられており、排出配管１８には、第４の切り換え手段である３方弁５２が設けられており、３方弁５２の上流側の排出配管１８Ａと３方弁５２の下流側の排出配管１８Ｂとに分けられている。更に、３方弁５０と３方弁５２との間を繋ぐべくバイパス配管５４が設けられている。
The present distributed
次に、図２に示される磁性塗料の分散処理装置１０’を使用した磁性塗料の分散処理について説明する。処理開始前の状態において、液タンク１２と分散機１４とは空の状態となっている。３方弁２４は、供給配管１６と往き側配管２０とが連通するようにセットされており、３方弁２６は、排出配管１８Ａと戻り側配管２２とが連通するようにセットされている。また、２方弁３０は、閉状態にセットされている。更に、３方弁５０は、往き側配管２０とバイパス配管５４とが連通するようにセットされており、３方弁５２は、バイパス配管５４と排出配管１８Ａとが連通するようにセットされている。これにより、液タンク１２への液供給路が形成される。
Next, the magnetic paint dispersion processing using the magnetic paint dispersion processing apparatus 10 'shown in FIG. 2 will be described. In the state before the start of processing, the
処理開始時に、ポンプ３４を運転し、前工程から供給される磁性塗料を設定した量だけ液タンク１２に供給し、その後ポンプ３４の運転を停止させる。
At the start of processing, the
次いで、３方弁２４を、配管２８と往き側配管２０とが連通するようにセットし（切り換え）、２方弁３０を、開状態にセットし（切り換え）、更に、３方弁５０を、往き側配管２０が分散機１４の給液口１４Ａに連通するようにセットし（切り換え）、３方弁２６を、配管３２と戻り側配管２２とが連通するようにセットする（切り換える）。これにより、液循環循環ループを形成する。
Next, the three-
なお、３方弁５２には液が流れないので、セットする（切り換える）必要はないが、後のステップのことを考えた場合、予めバイパス配管５４と排出配管１８Ｂとが連通するようにセットする（切り換える）のが望ましい。
In addition, since the liquid does not flow through the three-
そして、ポンプ３４及び分散機１４を運転し、所定時間、磁性塗料の循環方式による分散処理を行う。磁性塗料の分散処理が終了した時点で、ポンプ３４の運転を停止させる。
Then, the
次いで、３方弁５０を、往き側配管２０とバイパス配管５４とが連通するようにセットし（切り換え）、３方弁５２を、バイパス配管５４と排出配管１８Ｂとが連通するようにセットし（切り換え、又は、セット済みの確認を行い）、これにより、磁性塗料の排出路を形成する。そして、ポンプ３４を運転し、分散処理後の磁性塗料を後工程へ供給する。なお、この際、分散処理後の磁性塗料は分散機１４を経由しないので、分散機１４に不要に圧力がかかる現象を回避できる。
Next, the three-way valve 50 is set so that the
すなわち、本実施形態において、往き側配管２０と排出配管１８との間にバイパス回路が設けられているので、被分散液（磁性塗料）が分散機１４を経由しないでもよい状態では、このバイパス回路内を流動させる。
That is, in the present embodiment, since a bypass circuit is provided between the
一般的に、分散機は、メカニカルシールを持つ等により、その構造上耐圧性が低いものであり、不必要な圧力がかかる現象は回避すべきであるが、本実施形態はこの要求に答え得る構成となっている。 Generally, the disperser has a low pressure resistance due to its structure due to having a mechanical seal or the like, and a phenomenon in which unnecessary pressure is applied should be avoided, but this embodiment can answer this requirement. It has a configuration.
以上、本発明に係る被分散液の分散処理方法及び装置の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、各種の態様が採り得る。 As mentioned above, although embodiment of the dispersion processing method and apparatus of the to-be-dispersed liquid which concerns on this invention was described, this invention is not limited to the said embodiment, Various aspects can be taken.
たとえば、液タンク１２の構成や分散機１４の種類は、実施形態以外のものを採用できる。また、被分散液として、磁性塗料以外のものも採用できる。この場合には、被分散液の組成、生産態様等に好適な構成とすることが好ましい。
For example, the configuration of the
次に、本発明の実施例を、比較例と対比して説明する。なお、以下の例において、「部」の表示は「重量部」 を意味する。 Next, examples of the present invention will be described in comparison with comparative examples. In the following examples, “part” means “part by weight”.
得られる被分散液の評価は、粒度分布の測定が望ましいが、磁性塗料のような液体では、この測定が困難であることより、得られた被分散液をフィルム上に塗布して、乾燥後の塗布膜を評価することにより、間接的に評価した。 For the evaluation of the obtained dispersion liquid, it is desirable to measure the particle size distribution. However, in the case of a liquid such as a magnetic paint, since this measurement is difficult, the obtained dispersion liquid is applied on a film and dried. The coating film was evaluated indirectly by evaluating the coating film.
以下に、被分散液として、非磁性層としての塗布膜を形成するための塗布液の構成を示す。 Below, the structure of the coating liquid for forming the coating film as a nonmagnetic layer as a to-be-dispersed liquid is shown.
非磁性粉体 α−Ｆｅ2 Ｏ3 ヘマタイト ８５部
平均長軸長：０．０６μｍ
ＢＥＴ法による比表面積：７０ｍ2 ／ｇ
ｐＨ９
表面処理剤Ａｌ2 Ｏ3 ：８質量％
カ−ボンブラック １５部
平均粒径：１５ｎｍ
ポリウレタン樹脂 １８部
フェニルホスホン酸 ２部
ブチルステアレート ３部
ブトキシエチルステアレート ３部
イソヘキサデシルステアレート ６部
ステアリン酸 ３部
メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（５／５混合溶剤） ２５０部
この塗布液の粘度をＢ型粘度計で測定したところ、１００〜２００００ｃＰであった。
Nonmagnetic powder α-Fe 2 O 3 hematite 85 parts Average major axis length: 0.06 μm
Specific surface area by BET method: 70 m 2 / g
pH 9
Surface treatment agent Al 2 O 3 : 8% by mass
Carbon black 15 parts Average particle size: 15 nm
この塗布液を塗布するフィルム（支持体）として、厚さが１０μｍで表面粗さＲａが４ｎｍのポリエチレンナフタレートのフィルムを使用した。そして、この塗布液をエクストルージョンコータにより、乾燥後の膜厚が１．５μｍになるように塗布した。 A polyethylene naphthalate film having a thickness of 10 μm and a surface roughness Ra of 4 nm was used as a film (support) on which the coating solution was applied. And this coating liquid was apply | coated so that the film thickness after drying might be set to 1.5 micrometers with the extrusion coater.
図３は、実施例（例１〜３）及び比較例（例４）の条件及び評価結果を示す表である。例１においては、既述の分散機、ＬＭＺ−２５（アシザワファインテック社製）を使用し、例２〜４においては、同じくＬＭＺ−２を使用した。 FIG. 3 is a table showing conditions and evaluation results of Examples (Examples 1 to 3) and Comparative Example (Example 4). In Example 1, the above-mentioned disperser, LMZ-25 (manufactured by Ashizawa Finetech) was used, and in Examples 2 to 4, LMZ-2 was also used.
例１、２では、循環液量を２００Ｌとし、例３では、循環液量を１００Ｌとし、比較例（例４）では、循環しないパス方式とした。この場合、例１〜３において分散時間をそれぞれ８０、１０００、５００分とした。メディア充填率は、全ての例で８０％に統一した。 In Examples 1 and 2, the circulating fluid amount was 200 L, in Example 3, the circulating fluid amount was 100 L, and in the comparative example (Example 4), a non-circulating pass method was used. In this case, the dispersion times in Examples 1 to 3 were 80, 1000, and 500 minutes, respectively. The media filling rate was unified to 80% in all examples.
分散機の処理能力Ａは、例１のＬＭＺ−２５では３．０Ｌ／分であり、例２〜４のＬＭＺ−２では０．２Ｌ／分であった。また、残液ロス量Ｂは、例１では１５Ｌであり、例２〜４では１Ｌであった。したがって、Ａ／Ｂの比は例１〜４の全てにおいて同一の値０．２であった。 The throughput A of the disperser was 3.0 L / min for LMZ-25 of Example 1 and 0.2 L / min for LMZ-2 of Examples 2-4. Further, the residual liquid loss B was 15 L in Example 1 and 1 L in Examples 2 to 4. Therefore, the A / B ratio was the same value of 0.2 in all of Examples 1 to 4.
光沢度は、スガ試験機社製の装置（型番：ＵＧＶ−５Ｄ）により入射角度４５度の条件で測定した。Ｒａ及び２５ｎｍ以上の突起数は、は、ＺＹＧＯ社製の装置（品名：Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ５０１０）により測定した。測定条件は、対物レンズの倍率を２０倍に、観察視野を０．３５×０．２８ｍｍに、サンプリング間隔を０．５５μｍに、ＨＰＦを１．６５μｍに、ＬＰＦを５０μｍとした。 The glossiness was measured with an apparatus (model number: UGV-5D) manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd. under an incident angle of 45 degrees. Ra and the number of protrusions of 25 nm or more were measured with an apparatus (product name: New View 5010) manufactured by ZYGO. The measurement conditions were an objective lens magnification of 20 times, an observation field of view of 0.35 × 0.28 mm, a sampling interval of 0.55 μm, an HPF of 1.65 μm, and an LPF of 50 μm.
光沢度は例１〜４の中では大きな相違がなく、１５５〜１５７％の範囲であった。Ｒａも例１〜４の中では大きな相違がなく、４．８〜５．１ｎｍの範囲であった。２５ｎｍ以上の突起数は、例１では２５０であり、例２及び３では１８０であり、例４では２７０であった。これにより、本発明の効果（粒度分布が密であることにより、２５ｎｍ以上の突起が少ないこと）が確認された。 The glossiness was not significantly different in Examples 1 to 4, but was in the range of 155 to 157%. Ra was not significantly different in Examples 1 to 4, but was in the range of 4.8 to 5.1 nm. The number of protrusions of 25 nm or more was 250 in Example 1, 180 in Examples 2 and 3, and 270 in Example 4. This confirmed the effect of the present invention (because the particle size distribution is dense, there are few protrusions of 25 nm or more).
また、本実施例の結果より以下の事項が確認された。一般に、使用する分散機を大きくすると、処理能力は向上するが液ロスも大きくなる。それは例１と例２との差異で確認できる。処理能力と液ロスはトレードオフの関係にあるため、必要な生産能力から分散機の大きさを適宜選択する必要がある。 In addition, the following items were confirmed from the results of this example. In general, when the dispersing machine to be used is increased, the processing capacity is improved, but the liquid loss is also increased. This can be confirmed by the difference between Example 1 and Example 2. Since the processing capacity and the liquid loss are in a trade-off relationship, it is necessary to appropriately select the size of the disperser from the necessary production capacity.
また、分散機を大きくすると分散効率は一般に低下するが、その結果も例１と例２から確認できる。 Further, when the disperser is made larger, the dispersion efficiency generally decreases, but the result can also be confirmed from Examples 1 and 2.
循環方式とパス方式との差異は、例２（又は例３）と例４との結果から確認できる。循環方式ではショートパス成分が少なくなるため、平均値としての差異は小さくても、ある一定以上の大きさの凹凸（液状態としては粗大な粒子）の数の差が大きくなる結果として表れる。 The difference between the circulation method and the pass method can be confirmed from the results of Example 2 (or Example 3) and Example 4. Since the short-path component is reduced in the circulation method, even if the difference as an average value is small, the difference in the number of irregularities (coarse particles as a liquid state) having a certain size or more appears as a result.
１０、１０’…磁性塗料の分散処理装置、１２…液タンク、１４…分散機、１６…供給配管、１８…排出配管、２０…往き側配管、２２…戻り側配管、２４、２６…３方弁
DESCRIPTION OF
Claims (4)
前記液タンクに前記被分散液を所定量供給した後に、
前記液タンクと前記分散機との間を前記被分散液が循環する循環ループを前記配管機材により形成し、
該循環ループを使用して、前記被分散液を所定時間繰り返し循環させながら分散処理することを特徴とする被分散液の分散処理方法。 A dispersion treatment method for a liquid dispersion using a liquid tank, a dispersion machine, and piping equipment,
After supplying a predetermined amount of the dispersion liquid to the liquid tank,
A circulation loop in which the liquid to be dispersed circulates between the liquid tank and the disperser is formed by the piping equipment,
A dispersion treatment method for a dispersion liquid, wherein the dispersion liquid is dispersed by repeatedly circulating the dispersion liquid for a predetermined time using the circulation loop.
該分散処理装置に被分散液を供給する供給配管と、
該分散処理装置で分散処理した前記被分散液を排出する排出配管と、
前記液タンクの排液口又は前記供給配管と前記分散機の給液口とを繋ぐ往き側配管と、
前記液タンクの排液口と、前記供給配管と、前記往き側配管とが接続される第１の切り換え手段と、
前記分散機の排液口又は前記排出配管と前記液タンクの給液部とを繋ぐ戻り側配管と、 前記分散機の排液口と、前記排出配管と、前記戻り側配管とが接続される第２の切り換え手段と、を備え、
前記第１の切り換え手段及び前記第２の切り換え手段を操作することにより、前記供給配管より前記液タンクへの液供給、前記液タンクと前記分散機との間の液循環、及び、前記液タンクより前記排出配管への液排出が切り換え可能となっていることを特徴とする被分散液の分散処理装置。 A dispersion treatment apparatus for a dispersion liquid, which includes a liquid tank, a dispersion machine, and piping equipment,
A supply pipe for supplying the dispersion liquid to the dispersion treatment apparatus;
A discharge pipe for discharging the liquid to be dispersed that has been dispersed by the dispersion treatment apparatus;
An outlet side pipe connecting the drain port of the liquid tank or the supply pipe and the liquid supply port of the disperser;
A first switching means to which the drain port of the liquid tank, the supply pipe, and the forward side pipe are connected;
A return side pipe connecting the drain port or the discharge pipe of the disperser and the liquid supply part of the liquid tank, a drain port of the disperser, the discharge pipe, and the return side pipe are connected. Second switching means,
By operating the first switching means and the second switching means, liquid supply from the supply pipe to the liquid tank, liquid circulation between the liquid tank and the disperser, and the liquid tank A dispersion treatment apparatus for a dispersion liquid, wherein the liquid discharge to the discharge pipe can be switched.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2004076713A JP2005262052A (en) | 2004-03-17 | 2004-03-17 | Dispersion treatment method for liquid to be dispersed and device |
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| JP2005262052A true JP2005262052A (en) | 2005-09-29 |
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ID=35087148
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP2004076713A Pending JP2005262052A (en) | 2004-03-17 | 2004-03-17 | Dispersion treatment method for liquid to be dispersed and device |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2005262052A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012254399A (en) * | 2011-06-08 | 2012-12-27 | Yamato Scale Co Ltd | Continuous measuring-and-mixing system |
| CN104271222A (en) * | 2012-07-25 | 2015-01-07 | 新东工业株式会社 | Slurry production apparatus and slurry production method |
| KR102004756B1 (en) * | 2018-11-27 | 2019-07-29 | 유광현 | Automatic control based smart fabrication systems of nano materials |
-
2004
- 2004-03-17 JP JP2004076713A patent/JP2005262052A/en active Pending
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| CN104271222A (en) * | 2012-07-25 | 2015-01-07 | 新东工业株式会社 | Slurry production apparatus and slurry production method |
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