JP2005250229A - High reflection mirror - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、主として携帯電話等の小型の液晶ディスプレィ用バックライトモジュールに用いられる高反射鏡に関する。 The present invention relates to a high reflection mirror mainly used in a backlight module for a small liquid crystal display such as a mobile phone.
従来、フラットパネルディスプレィ等の電子機器に使用される反射鏡としてメタル膜を反射に利用した鏡が広く用いられている。電子機器の輝度向上および省エネルギー化のためには反射鏡の反射率を高くすることが重要である。例えば、携帯電話等に使用される液晶ディスプレィでは、バックライトを反射させる鏡が使用されているが、これらの鏡は軽量化のために基板としてフィルムが用いられ、反射率の高い反射鏡が求められる。 Conventionally, a mirror using a metal film for reflection is widely used as a reflecting mirror used in an electronic device such as a flat panel display. It is important to increase the reflectivity of the reflecting mirror in order to improve the luminance and save energy of electronic equipment. For example, liquid crystal displays used in mobile phones and the like use mirrors that reflect backlights, but these mirrors use a film as a substrate for weight reduction, and a reflector with high reflectivity is required. It is done.
反射鏡のメタル膜の材料として、従来よりアルミニウムが用いられている。しかし、メタル膜の材料としてアルミニウムを使用した場合、光の入射角によって反射率が変化し、反射色がばらつく問題を生じる。また、反射率を高くするためには低屈折率膜と高屈折率膜とを積層させ、多層構造とすることが有効であることが知られており、またこのような多層構造とすることで耐擦傷性等の向上も期待できるが成膜プロセスが複雑になるといった問題があった。 Conventionally, aluminum is used as a material for the metal film of the reflecting mirror. However, when aluminum is used as the material of the metal film, the reflectance varies depending on the incident angle of light, resulting in a problem that the reflected color varies. In order to increase the reflectivity, it is known that it is effective to laminate a low refractive index film and a high refractive index film to form a multilayer structure. Although improvement in scratch resistance and the like can be expected, there is a problem that the film forming process becomes complicated.
上記問題点を解決するために、アルミニウムよりも可視光域の反射率が高い銀をメタル膜の材料として使用することが行われている。しかし、銀はアルミニウムと比較して可視光域での反射率は高いものの、フィルム基板との密着性が悪いため耐湿性や耐塩水性等の耐久性が低いという問題点があった。 In order to solve the above problems, silver having a higher reflectance in the visible light region than aluminum is used as a material for the metal film. However, although silver has a higher reflectance in the visible light region than aluminum, it has a problem of low durability such as moisture resistance and salt water resistance due to poor adhesion to the film substrate.
メタル膜としてＡｇ膜を用いた、高反射率を有し、かつ耐久性に優れた鏡として、ガラス基板上にＡｌ２Ｏ３膜、Ａｇ膜、Ａｌ２Ｏ３膜、ＴｉＯ２膜と順に積層した高反射鏡が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。また、ポリカの基板上にＴｉＯｘ膜、Ａｇ膜、Ａｌ２Ｏ３膜、ＴｉＯ２膜と順に積層した高反射鏡が開示されている（例えば、特許文献４参照。）。また、ポリカの基板上にＣｒＯｘ膜、Ａｇ膜、Ａｌ２Ｏ３膜と順に積層した高反射鏡が開示されている（例えば、特許文献６参照。）。しかし、これらの高反射鏡は、Ａｇ膜の基板と反対側のＡｌ２Ｏ３膜を製造する場合に酸素を導入しているため銀が酸化されやすく、反射率が低くなるという問題がある。 An Al 2 O 3 film, an Ag film, an Al 2 O 3 film, and a TiO 2 film are sequentially laminated on a glass substrate as a mirror having high reflectivity and excellent durability using an Ag film as a metal film. A high-reflection mirror is disclosed (for example, see Patent Document 1). Further, a high reflection mirror is disclosed in which a TiO x film, an Ag film, an Al 2 O 3 film, and a TiO 2 film are sequentially laminated on a polycarbonate substrate (see, for example, Patent Document 4). Further, a high reflecting mirror is disclosed in which a CrO x film, an Ag film, and an Al 2 O 3 film are sequentially laminated on a polycarbonate substrate (see, for example, Patent Document 6). However, these high-reflection mirrors have a problem that silver is easily oxidized because the oxygen is introduced when the Al 2 O 3 film opposite to the substrate of the Ag film is manufactured, and the reflectance is lowered.
また、Ａｇ膜と基板との密着性を改善するために、ＡｇにＣｅ、Ｎｄといった金属を混合させた反射膜も開示されている（例えば、特許文献２参照。）。しかし、この反射膜は銀の単膜であるため、Ａｇ膜と基板との密着性について記載されているのみであり、Ａｇ膜と他の層との密着性については全く評価されていない。 Also, a reflective film in which a metal such as Ce or Nd is mixed with Ag in order to improve the adhesion between the Ag film and the substrate is disclosed (for example, see Patent Document 2). However, since this reflective film is a single silver film, only the adhesion between the Ag film and the substrate is described, and the adhesion between the Ag film and other layers is not evaluated at all.
また、基板との密着力を向上させるために、Ａｇ膜と基板との間に金属としてクロム、ニッケル、チタン系合金を成膜した反射鏡が開示されている（例えば、特許文献３参照。）。しかし、この反射鏡は下地膜とＡｇ膜のみの積層構造であり、保護膜は塩化ビニル等のフィルムをラミネートした後の密着性評価であり、保護膜として酸化物膜を形成した構造での評価はされていない。 In addition, a reflecting mirror is disclosed in which chromium, nickel, or a titanium alloy is formed as a metal between the Ag film and the substrate in order to improve the adhesion to the substrate (see, for example, Patent Document 3). . However, this reflector has a laminated structure consisting only of a base film and an Ag film, and the protective film is an adhesion evaluation after laminating a film such as vinyl chloride, and is evaluated with a structure in which an oxide film is formed as a protective film. Has not been.
本発明は、可視光域で高い反射率を有し、耐湿性、特に高温高湿の条件にさらされた後でも高い反射率を維持できる高反射鏡を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a highly reflective mirror that has a high reflectance in the visible light region and can maintain a high reflectance even after being exposed to moisture resistance, particularly high temperature and high humidity.
本発明は以下に示す構成を提供する。
（１）フィルム基板上に、下地膜、銀膜、酸化防止膜がこの順で積層された高反射鏡であって、前記酸化防止膜が酸化物膜であり、かつ前記酸化防止膜の消衰係数が０．１以下であることを特徴とする高反射鏡。
（２）前記下地膜が酸化物膜であり、スパッタリング法により形成され、かつスパッタリング法におけるスパッタガスは酸化性ガスを実質的に含まない（１）に記載の高反射鏡。
（３）前記下地膜の幾何学的膜厚が１〜５０ｎｍであり、前記銀膜の幾何学的膜厚が６０〜３００ｎｍであり、前記酸化防止膜の幾何学的膜厚が２〜１２ｎｍである（１）または（２）に記載の高反射鏡。
（４）前記下地膜が酸化チタン膜であり、かつ酸化チタン膜が酸素欠損ターゲットから形成される（１）、（２）または（３）に記載の高反射鏡。
The present invention provides the following configuration.
(1) A high reflection mirror in which a base film, a silver film, and an antioxidant film are laminated in this order on a film substrate, the antioxidant film being an oxide film, and extinction of the antioxidant film A high reflection mirror having a coefficient of 0.1 or less.
(2) The high reflection mirror according to (1), wherein the base film is an oxide film, is formed by a sputtering method, and a sputtering gas in the sputtering method does not substantially contain an oxidizing gas.
(3) The underlying film has a geometric film thickness of 1 to 50 nm, the silver film has a geometric film thickness of 60 to 300 nm, and the antioxidant film has a geometric film thickness of 2 to 12 nm. The high reflector according to (1) or (2).
(4) The high reflector according to (1), (2), or (3), wherein the base film is a titanium oxide film, and the titanium oxide film is formed from an oxygen deficient target.
本発明の高反射鏡は、メタル膜の材料として銀を用いているので可視光域の反射率を高めることができ、さらに耐湿性、特に高温高湿の条件にさらされた後でも高い反射率を維持できるのでディスプレィ用の光学部品、特に使用環境の厳しい携帯電話等の小型の液晶ディスプレィ用バックライトモジュールとして有用であり、ディスプレィの輝度向上および光学設計の容易化にも寄与する。 Since the high reflection mirror of the present invention uses silver as the material of the metal film, it can increase the reflectance in the visible light region, and also has a high reflectance even after being exposed to moisture resistance, particularly high temperature and high humidity conditions. Therefore, it is useful as an optical component for display, particularly as a backlight module for a small liquid crystal display such as a mobile phone having a severe use environment, and contributes to improvement of luminance of the display and facilitation of optical design.
本発明の高反射鏡において、フィルム基板の種類は、特に制限されず、例えば、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタラート）樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート等のフィルムなどが挙げられる。フィルム基板の厚さは３０〜５００μｍであることが軽量化できる点で好ましい。基板の形状は、平面、拡散面、凹面、凸面、台形などの各種の反射用光学部材の基体として求められる形状であれば特に限定されない。また、フィルム基板は、プラズマ処理等を施すことが基板との密着性を向上できる点で好ましい。 In the high reflection mirror of the present invention, the type of the film substrate is not particularly limited, and examples thereof include films such as PET (polyethylene terephthalate) resin, acrylic resin, and polycarbonate. The thickness of the film substrate is preferably 30 to 500 μm in that the weight can be reduced. The shape of the substrate is not particularly limited as long as it is a shape required as a substrate of various reflecting optical members such as a flat surface, a diffusing surface, a concave surface, a convex surface, and a trapezoid. In addition, it is preferable that the film substrate is subjected to plasma treatment or the like in terms of improving adhesion with the substrate.
光を有効に反射させる銀膜は、銀を主成分とする膜であり、銀を９０ａｔ％以上含むことが可視光域の反射率の点で好ましい。銀膜を用いることで可視光域の反射率を高め、入射角による反射率の依存性を低減させることができる。銀膜は、銅等の不純物を含んでいてもよいが、その含有量は１０ａｔ％以下であることが好ましい。なお、本発明において「可視光域」とは、４００〜７００ｎｍの波長域を意味する。 The silver film that reflects light effectively is a film containing silver as a main component, and preferably contains 90 at% or more of silver from the viewpoint of reflectance in the visible light region. By using a silver film, the reflectance in the visible light region can be increased, and the dependence of the reflectance on the incident angle can be reduced. The silver film may contain impurities such as copper, but the content is preferably 10 at% or less. In the present invention, the “visible light region” means a wavelength region of 400 to 700 nm.
また、銀膜は、銀とその他の金属との合金膜であってもよい。その他の金属としては、具体的にはＡｕが挙げられる。Ａｕとの合金膜にすることにより銀膜の耐久性が向上するため好ましい。合金膜中のその他の金属の含有量は、０．５〜１０ａｔ％であることが耐久性向上の点で好ましい。また、合金膜中における銀の含有量は、９０ａｔ％以上であることが可視光域の反射率の点で好ましい。 The silver film may be an alloy film of silver and other metals. Specific examples of other metals include Au. An alloy film with Au is preferable because the durability of the silver film is improved. The content of other metals in the alloy film is preferably 0.5 to 10 at% from the viewpoint of improving durability. Further, the silver content in the alloy film is preferably 90 at% or more from the viewpoint of the reflectance in the visible light region.
銀膜の幾何学的膜厚は、６０〜３００ｎｍ、特に８０〜２００ｎｍであることが好ましい。６０ｎｍ未満では可視光域の反射率が低下し、３００ｎｍ超では表面の凹凸により光吸収が生じ、結果的に可視光域の反射率が低下するため好ましくない。 The geometric film thickness of the silver film is preferably 60 to 300 nm, particularly 80 to 200 nm. If it is less than 60 nm, the reflectance in the visible light region is lowered, and if it exceeds 300 nm, light absorption occurs due to surface irregularities, resulting in a decrease in the reflectance in the visible light region, which is not preferable.
本発明の高反射鏡は、銀膜のフィルム基板側に下地膜を形成する。下地膜を形成することにより、銀膜とフィルム基板との密着性を高めることが可能となり、耐湿性の優れる高反射鏡を得ることができる。下地膜は、フィルム基板と銀との密着性の点から、酸化物膜であることが好ましく、スパッタリング法により形成され、かつスパッタガスは酸素を実質的に含まないことがフィルム基板に影響を与えない点で好ましい。下地膜は、具体的には酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化インジウム、酸化アルミニウム、酸化クロム、酸化ニオブからなる群から選ばれる１種以上であることが好ましい。また、下地膜は単層でも、複数の層であってもよい。下地層の膜厚は、１〜５０ｎｍ、特に３〜１５ｎｍであることが好ましい。１ｎｍ未満では密着性向上の効果が現われにくく、５０ｎｍ超では表面の凹凸が大きくなり反射率が低くなったり、内部応力が高くなって密着性が低下したりするため好ましくない。 The high reflection mirror of the present invention forms a base film on the film substrate side of the silver film. By forming the base film, it is possible to improve the adhesion between the silver film and the film substrate, and it is possible to obtain a highly reflective mirror with excellent moisture resistance. The base film is preferably an oxide film from the viewpoint of adhesion between the film substrate and silver, and is formed by a sputtering method, and the fact that the sputtering gas does not substantially contain oxygen affects the film substrate. It is preferable in that there is no. Specifically, the base film is preferably at least one selected from the group consisting of titanium oxide, zinc oxide, tin oxide, indium oxide, aluminum oxide, chromium oxide, and niobium oxide. Further, the base film may be a single layer or a plurality of layers. The thickness of the underlayer is preferably 1 to 50 nm, particularly 3 to 15 nm. If the thickness is less than 1 nm, the effect of improving the adhesion is hardly exhibited, and if it exceeds 50 nm, the surface unevenness becomes large and the reflectance becomes low, or the internal stress becomes high and the adhesion is lowered.
下地膜は、スパッタリング法により形成され、かつスパッタリング法におけるスパッタガスは酸化性ガスを実質的に含まないことが好ましい。スパッタガスが酸化性ガスを実質的に含まない条件とは、フィルム基板に密着性等の影響を与えるような酸化性ガスがスパッタガス中に含まれていないことを意味し、具体的には、スパッタガス中に酸化性ガスが１８体積％以下であることが好ましい。スパッタガスとしては、希ガスであることが好ましく、アルゴン等が例示される。酸化性ガスとしては、具体的には、酸素、二酸化炭素等が例示される。よって、下地膜を形成する際に用いられるターゲットは、スパッタガス中に酸化性ガスを実質的に含まなくとも酸化物膜が形成できる点で、酸化チタン等の酸化物ターゲットやＴｉＯｘ（１．５≦ｘ＜２．０）ターゲット等の酸素欠損ターゲットであることが好ましい。なお、酸素欠損ターゲットを用いることがＤＣスパッタリング法で成膜できる点で好ましい。 The base film is preferably formed by a sputtering method, and the sputtering gas in the sputtering method does not substantially contain an oxidizing gas. The condition that the sputtering gas does not substantially contain an oxidizing gas means that an oxidizing gas that affects the adhesion to the film substrate is not included in the sputtering gas. Specifically, The oxidizing gas is preferably 18% by volume or less in the sputtering gas. As the sputtering gas, a rare gas is preferable, and argon or the like is exemplified. Specific examples of the oxidizing gas include oxygen and carbon dioxide. Therefore, the target used when forming the base film can form an oxide film even if the sputtering gas does not substantially contain an oxidizing gas, so that an oxide target such as titanium oxide or TiO x (1. 5 ≦ x <2.0) An oxygen deficient target such as a target is preferred. Note that it is preferable to use an oxygen-deficient target in that a film can be formed by a DC sputtering method.
本発明の高反射鏡は、銀膜の基板と反対側に酸化防止膜を設ける。酸化防止膜により、銀膜の酸化を防止し、高反射鏡の耐湿性の向上に寄与する。また、酸化防止膜の上に保護膜を有する場合、保護膜と銀膜との密着性をも向上させることができる。また、保護膜として反応性スパッタ法により酸化物膜を成膜しても銀膜の酸化を防止し、反射率低下を防ぐことができる。酸化防止膜は、反射率の点から透明な膜であることが必要であり、具体的には消衰係数が０．１以下であり、好ましくは０．０８以下、特に好ましくは０．０５以下である。酸化防止膜の材料は、銀膜との密着性の点から酸化物であり、具体的には、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化インジウム、酸化シリコン、酸化ニオブおよび酸化クロムからなる群から選ばれる１種以上であることが好ましい。また、酸化防止膜の材料は、複合酸化物であってもよい。酸化防止膜は、単層であっても、複数の層であってもよい。酸化防止膜の膜厚は、２〜１２ｎｍ、特に４〜６ｎｍであることが好ましい。２ｎｍ未満では密着性向上の効果が現われにくく、１２ｎｍ超では反射率が低くなるため好ましくない。なお、屈折率とは複素屈折率の実数部を意味し、消衰係数とは可視光域における複素屈折率の虚数部を意味し、それぞれ分光エリプソメーター（例えば、ＷＶＡＳＥ３２ＴＭ）：Ｊ．Ａ．Ｗｏｏｌｌａｍ社製）により測定できる。 In the high reflection mirror of the present invention, an antioxidant film is provided on the side opposite to the silver film substrate. The antioxidant film prevents oxidation of the silver film and contributes to improving the moisture resistance of the high reflector. In addition, when a protective film is provided on the antioxidant film, the adhesion between the protective film and the silver film can be improved. Further, even if an oxide film is formed as a protective film by a reactive sputtering method, oxidation of the silver film can be prevented and a decrease in reflectance can be prevented. The antioxidant film needs to be a transparent film from the viewpoint of reflectivity, and specifically has an extinction coefficient of 0.1 or less, preferably 0.08 or less, particularly preferably 0.05 or less. It is. The material of the antioxidant film is an oxide from the viewpoint of adhesion to the silver film, and specifically is selected from the group consisting of zinc oxide, tin oxide, indium oxide, silicon oxide, niobium oxide and chromium oxide 1 It is preferable that it is a seed or more. Further, the material of the antioxidant film may be a complex oxide. The antioxidant film may be a single layer or a plurality of layers. The thickness of the antioxidant film is preferably 2 to 12 nm, particularly 4 to 6 nm. If the thickness is less than 2 nm, the effect of improving the adhesion is hardly exhibited, and if it exceeds 12 nm, the reflectance is lowered, which is not preferable. The refractive index means the real part of the complex refractive index, the extinction coefficient means the imaginary part of the complex refractive index in the visible light region, and a spectroscopic ellipsometer (for example, WVASE32TM): A. By Woollam).
酸化防止膜が酸化亜鉛膜である場合、酸化亜鉛膜中の亜鉛の含有量は、酸化亜鉛膜中の全金属元素に対して９０質量％以上であることが好ましい。酸化亜鉛膜中に他の金属を含んでいてもよい。他の金属としては、具体的には、ガリウム、スズ、チタン、シリコン、アルミニウム、イットリウムが挙げられ、その含有量は、酸化亜鉛膜中の全金属元素に対して３〜１０質量％であることが応力緩和の点で好ましい。酸化防止膜を形成する場合、下層である銀膜の酸化を防止するため、酸素等の酸化性ガスが存在しない雰囲気で酸化防止膜を形成することが好ましい。 When the antioxidant film is a zinc oxide film, the zinc content in the zinc oxide film is preferably 90% by mass or more based on the total metal elements in the zinc oxide film. The zinc oxide film may contain other metals. Specific examples of the other metal include gallium, tin, titanium, silicon, aluminum, and yttrium, and the content thereof is 3 to 10% by mass with respect to all metal elements in the zinc oxide film. Is preferable in terms of stress relaxation. In the case of forming the antioxidant film, it is preferable to form the antioxidant film in an atmosphere in which an oxidizing gas such as oxygen is not present in order to prevent oxidation of the underlying silver film.
本発明の高反射鏡は、前述したとおり、フィルム基板の片面に、銀膜、酸化防止膜の構成を含む多層膜を形成しているが、これらの多層膜をフィルム基板の両面に設けてもよい。また、両面に有する多層膜の構成は、同じであってもよく、異なっていてもよい。 As described above, the high reflection mirror of the present invention has a multilayer film including a silver film and an anti-oxidation film formed on one side of the film substrate, but these multilayer films may be provided on both sides of the film substrate. Good. Moreover, the structure of the multilayer film which has on both surfaces may be the same, and may differ.
本発明の高反射鏡は、該鏡の空気に接する層への膜面の入射光に対する反射率（以下、膜面反射率という。）の可視光域全域における最低値が、入射角によらず、８５％以上、特に８８％以上であることが好ましい。本発明の高反射鏡は、入射角に依存することなく、膜面反射率が上記のように高い値となるため、プロジェクションテレビや液晶ディスプレィのような電子機器において反射を繰り返しても、輝度を下げることなく画像を映し出すことが可能となる。なお、入射角とは、膜面に対して垂直な線に対する角度を意味する。また、膜面反射率は、可視光域の人間の感ずる反射率を明確に表すことができる点で、ＪＩＳ−Ｚ ８７０１（１９８２年）に規定する視感反射率を使用することが多い。 In the high reflection mirror of the present invention, the minimum value in the entire visible light region of the reflectance of the film surface to the layer in contact with air of the mirror (hereinafter referred to as the film surface reflectance) is independent of the incident angle. 85% or more, and particularly preferably 88% or more. Since the highly reflective mirror of the present invention has a high film surface reflectance as described above without depending on the incident angle, the luminance can be increased even if reflection is repeated in an electronic device such as a projection television or a liquid crystal display. An image can be projected without lowering. The incident angle means an angle with respect to a line perpendicular to the film surface. In addition, the film surface reflectance often uses the luminous reflectance defined in JIS-Z 8701 (1982) because it can clearly represent the reflectance felt by humans in the visible light range.
本発明の高反射鏡は、金属ターゲットおよび金属酸化物ターゲットを用いてスパッタリング法により形成することができる。高反射鏡が、フィルム基板から順に、下地膜、銀膜、酸化防止膜のような構成を有する場合の高反射鏡の製造方法を下記に説明する。まず、フィルム基板上に、１）下地膜を酸化物ターゲットを用いてスパッタリング法により形成し、２）この下地膜の上に銀膜を銀または銀合金のターゲットを用いてスパッタリング法により形成し、３）この銀膜の上に酸化防止膜を酸化物ターゲットを用いてスパッタリング法により形成する。 The high reflection mirror of the present invention can be formed by sputtering using a metal target and a metal oxide target. A manufacturing method of the high reflection mirror in the case where the high reflection mirror has a configuration such as a base film, a silver film, and an antioxidant film in order from the film substrate will be described below. First, on a film substrate, 1) a base film is formed by a sputtering method using an oxide target, and 2) a silver film is formed on the base film by a sputtering method using a silver or silver alloy target, 3) An antioxidant film is formed on this silver film by sputtering using an oxide target.
スパッタリング法としては、交流（ＡＣ）、直流（ＤＣ）または高周波（ＲＦ）スパッタリング法を用いることができる。ＤＣスパッタリング法には、パルスＤＣスパッタリング法を含む。ＡＣスパッタリング法またはパルスＤＣスパッタリング法は異常放電の防止の点で有効である。また、緻密な膜を形成できる点では、ＡＣまたはＤＣ反応性スパッタリング法が有効である。 As the sputtering method, an alternating current (AC), direct current (DC), or radio frequency (RF) sputtering method can be used. The DC sputtering method includes a pulse DC sputtering method. AC sputtering or pulse DC sputtering is effective in preventing abnormal discharge. In addition, AC or DC reactive sputtering is effective in that a dense film can be formed.
本発明の積層体は、フラットパネルディスプレィ、プロジェクションテレビ、携帯電話等に用いられる表示ディスプレィ等の光源の反射部材として有効である。 The laminate of the present invention is effective as a reflection member for a light source such as a display display used in a flat panel display, a projection television, a mobile phone and the like.
以下に、本発明の高反射鏡の実施例（例１）、および比較例（例２）について詳細に説明する。ただし、本発明は下記実施例に限定されない。 Hereinafter, examples (Example 1) and comparative examples (Example 2) of the high reflection mirror of the present invention will be described in detail. However, the present invention is not limited to the following examples.
（例１）
真空槽内に、基板として、アクリルハードコートを施した平坦なＰＥＴフィルムを設置し、ターゲットとしてＴｉＯｘターゲット、Ａｕを添加した銀合金ターゲット（Ａｕ含有率２ａｔ％、銀の含有率９８ａｔ％）、ガリウムを添加した酸化亜鉛ターゲット（酸化ガリウムの含有率５．７質量％、酸化亜鉛の含有率９４．３質量％）をそれぞれカソード上部のフィルム基板の対向位置に設置し、真空槽内を２×１０−３Ｐａまで排気した。ターゲット表面のサイズは、それぞれ５０．８ｍｍ×１７７．８ｍｍであった。そして、下記のＡ）〜Ｄ）の処理を行うことにより高反射鏡を得た。
(Example 1)
In the vacuum chamber, a flat PET film with an acrylic hard coat is installed as a substrate, a TiO x target as a target, and a silver alloy target to which Au is added (Au content rate 2 at%, silver content rate 98 at%), A zinc oxide target to which gallium was added (gallium oxide content 5.7% by mass, zinc oxide content 94.3% by mass) was placed at the opposite position of the film substrate above the cathode, and the inside of the vacuum chamber was 2 × The gas was exhausted to 10 −3 Pa. The size of the target surface was 50.8 mm × 177.8 mm, respectively. And the highly reflective mirror was obtained by performing the process of following A) -D).
Ａ）・・・（フィルム基板の前処理工程）
スパッタリングガスとしてアルゴンガスを８０ｓｃｃｍ、酸素ガスを２０ｓｃｃｍの流量で真空槽内へ導入し、投入電力０．３ｋＷ、フィルムの搬送速度０．３３ｍ／ｍｉｎの条件でＲＦプラズマ処理を行った。
A) ... (Pretreatment process of film substrate)
Argon gas was introduced into the vacuum chamber as sputtering gas at a flow rate of 80 sccm and oxygen gas at a flow rate of 20 sccm, and RF plasma treatment was performed under conditions of an input power of 0.3 kW and a film conveyance speed of 0.33 m / min.
Ｂ）・・・（下地膜（酸化チタン膜）の形成）
スパッタリングガスとしてアルゴンガスを１００ｓｃｃｍの流量で真空槽内へ導入し、ＤＣスパッタリング法により、投入電力０．５ｋＷの条件で、ＴｉＯｘターゲットを用いて、ＰＥＴフィルム上に酸化チタン膜を１０ｎｍの膜厚で形成した。酸化チタン膜の成分はターゲットと同等であった。
B) ... (Formation of base film (titanium oxide film))
Argon gas was introduced into the vacuum chamber as a sputtering gas at a flow rate of 100 sccm, and a titanium oxide film was formed to a thickness of 10 nm on the PET film using a TiO x target under a condition of an input power of 0.5 kW by a DC sputtering method. Formed with. The components of the titanium oxide film were equivalent to the target.
Ｃ）・・・（銀膜の形成）
残存ガスを排気後、スパッタリングガスとしてアルゴンガスを１００ｓｃｃｍの流量で真空槽内へ導入し、ＤＣスパッタリング法により、投入電力０．５ｋＷの条件で、金を添加した銀合金ターゲットを用いて、下地膜上に銀膜を１５０ｎｍの膜厚で形成した。銀膜の成分はターゲットと同等であった。
C) ... (formation of silver film)
After exhausting the residual gas, argon gas was introduced into the vacuum chamber as a sputtering gas at a flow rate of 100 sccm, and a base film was formed by a DC sputtering method using a silver alloy target to which gold was added under the condition of an input power of 0.5 kW. A silver film was formed thereon with a thickness of 150 nm. The component of the silver film was equivalent to the target.
Ｄ）・・・（酸化防止膜（酸化亜鉛膜）の形成）
残存ガスを排気後、スパッタリングガスとしてアルゴンガスを１００ｓｃｃｍの流量で真空槽内へ導入し、ＤＣスパッタリング法により銀膜上にガリウムドープ酸化亜鉛膜（波長５５０ｎｍにおける屈折率：１．９９、消衰係数：０．０１７）を５ｎｍの膜厚で形成した。ガリウムドープ酸化亜鉛膜の成分はターゲットと同等であった。
D) ... (Formation of antioxidant film (zinc oxide film))
After exhausting the residual gas, argon gas as a sputtering gas was introduced into the vacuum chamber at a flow rate of 100 sccm, and a gallium-doped zinc oxide film (refractive index at a wavelength of 550 nm: 1.99, extinction coefficient) was formed on the silver film by DC sputtering. : 0.017) with a film thickness of 5 nm. The components of the gallium-doped zinc oxide film were the same as the target.
形成された高反射鏡の耐久性を下記の方法で評価し、（１）〜（４）の結果を表１および表２に示す。 The durability of the formed high reflection mirror was evaluated by the following method, and the results of (1) to (4) are shown in Tables 1 and 2.
（１）高温耐湿試験
形成した高反射鏡を５０ｍｍ×１００ｍｍに切り出しサンプルに供した。温度６０℃、相対湿度９０％の雰囲気中にサンプルを１００時間放置し、放置後の膜剥離や腐食の有無を確認した。○：膜の剥離もなく、腐食の検出も見られなかった。×：膜に剥離や腐食の検出が見られた。
(1) High temperature and humidity resistance test The formed high reflection mirror was cut out into 50 mm x 100 mm, and it used for the sample. The sample was allowed to stand for 100 hours in an atmosphere at a temperature of 60 ° C. and a relative humidity of 90%, and the presence or absence of film peeling or corrosion after the standing was confirmed. ○: There was no peeling of the film, and no corrosion was detected. X: Peeling and corrosion were detected on the film.
（２）高温試験
形成した高反射鏡を５０ｍｍ×１００ｍｍに切り出しサンプルに供した。温度８５℃、相対湿度３０％以下の雰囲気中にサンプルを１００時間放置し、放置後の膜剥離や腐食の有無を確認した。○：膜の剥離もなく、腐食の検出も見られなかった。×：膜に剥離や腐食の検出が見られた。
(2) High temperature test The formed high reflection mirror was cut out into 50 mm x 100 mm, and it used for the sample. The sample was allowed to stand for 100 hours in an atmosphere at a temperature of 85 ° C. and a relative humidity of 30% or less, and the presence or absence of film peeling or corrosion after the standing was confirmed. ○: There was no peeling of the film, and no corrosion was detected. X: Peeling and corrosion were detected on the film.
（３）テープ剥離試験
形成した高反射鏡の膜面をカッターを用いて切断し、ます目を１００個形成した。接着テープ（ニチバン社製）を手の力で強く膜面に貼り付け、勢い良く剥がした後の膜面のます目の剥離の有無を確認した。全く剥離がない場合を１００/１００、全て剥離の場合を０/１００とした。剥離試験は成膜後、高温耐湿試験後および高温試験後に行った。
(3) Tape peeling test The film surface of the formed high reflector was cut using a cutter to form 100 squares. Adhesive tape (manufactured by Nichiban Co., Ltd.) was strongly attached to the membrane surface by hand, and the presence or absence of peeling of the membrane surface after peeling off with force was confirmed. The case where there was no peeling was 100/100, and the case where all peeling was 0/100. The peel test was performed after film formation, after a high temperature moisture resistance test and after a high temperature test.
（４）視感反射率
カラーアナライザー（ＴＯＰＳＣＡＮ：東京電色製）を用いて反射率を測定し、ＪＩＳ−Ｚ ８７０１（１９８２年）に規定する三刺激値の色度Ｙを計算により求め視感反射率とした。測定はＳＣＩ方式で行った。視感反射率は成膜後および高温耐湿試験後に測定した。
(4) Luminous reflectance The reflectance was measured using a color analyzer (TOPSCAN: manufactured by Tokyo Denshoku Co., Ltd.), and the tristimulus chromaticity Y specified in JIS-Z 8701 (1982) was obtained by calculation. The reflectance was used. The measurement was performed by the SCI method. The luminous reflectance was measured after film formation and after a high temperature and humidity resistance test.
（例２）（比較例）
例１において、酸化防止膜を形成しない以外は例１と同様に処理して高反射鏡を形成した。形成された高反射鏡を例１と同様の方法で評価した。
(Example 2) (Comparative example)
In Example 1, a high reflecting mirror was formed in the same manner as in Example 1 except that the antioxidant film was not formed. The formed high reflection mirror was evaluated in the same manner as in Example 1.
例１の高反射鏡は、メタル膜の材料として銀を用いているため、可視光域において反射率が高くなっており、不活性ガスによるスパッタリングにより得られた下地膜の形成により耐湿性等の耐久性に優れている。また、酸化防止膜を形成しているため、高温高湿試験等の耐久性の試験後の反射率が低下しない。 Since the high reflection mirror of Example 1 uses silver as the material of the metal film, the reflectivity is high in the visible light region, and moisture resistance and the like are improved by forming the base film obtained by sputtering with an inert gas. Excellent durability. Further, since the antioxidant film is formed, the reflectance after a durability test such as a high-temperature and high-humidity test does not decrease.
これに対し、例２では、酸化防止膜を形成していないので、銀膜が露出した状態となり、耐久性試験後に銀膜が酸化されることに起因する反射率低下が見られ好ましくない。 On the other hand, in Example 2, since the antioxidant film is not formed, the silver film is exposed, and the reflectance is reduced due to oxidation of the silver film after the durability test.
本発明の高反射鏡は、携帯電話等の小型の液晶ディスプレィ用バックライトモジュールに用いられる高反射鏡として有用である。
The high reflection mirror of the present invention is useful as a high reflection mirror used in a small backlight module for a liquid crystal display such as a cellular phone.
Claims (4)
The high reflector according to claim 1, wherein the base film is a titanium oxide film, and the titanium oxide film is formed from an oxygen deficient target.
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- 2004-03-05 JP JP2004062187A patent/JP2005250229A/en not_active Withdrawn
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