JP2005239456A - 窒素含有炭素およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】比較的簡単な構成で効果的に窒素を含有させることにより、高いキャパシタ容量を持たせることを可能にした窒素含有炭素およびその製造方法を提供すること。
【解決手段】窒素含有化合物であるメラミンまたはアクリロニトリルを重合して得られるメラミン樹脂またはポリアクリロニトリル樹脂を硬化後、窒素気流中で炭素化して得られる15乃至25(wt%)の窒素を含有することを特徴とする窒素含有炭素である。
【選択図】図１
【解決手段】窒素含有化合物であるメラミンまたはアクリロニトリルを重合して得られるメラミン樹脂またはポリアクリロニトリル樹脂を硬化後、窒素気流中で炭素化して得られる15乃至25(wt%)の窒素を含有することを特徴とする窒素含有炭素である。
【選択図】図１
Description
本発明は、窒素含有炭素およびその製造方法に係り、特に、電気２重層キャパシタやリチウムイオン２次電池等の電極に好適な窒素含有炭素およびその製造方法に関する。
キャパシタ用炭素電極の高性能化は、主として活性炭等の多孔性炭素材料の高表面積化や細孔構造の制御によるアプローチが主たるものであった。しかし、単なる表面積や細孔の増加によるキャパシタ容量の向上には、既に限界に達しつつあることが従来から指摘されている。
そこで、更なるキャパシタ容量の増加を図るために、炭素に異種元素である窒素をドーピングした窒素含有炭素電極が有望視されている。
そこで、更なるキャパシタ容量の増加を図るために、炭素に異種元素である窒素をドーピングした窒素含有炭素電極が有望視されている。
特開２０００−１３０６号公報には、窒素含有熱硬化性樹脂と窒素を含有しない炭素前駆体との混合物を炭素化することにより製造された窒素含有炭素材をコンデンサー電極等に用いることが記載されている。
また、特開２００３−１３７５２４号公報には、窒素含有芳香族複素環化合物類を熱処理することにより製造された含窒素炭素材を電気２重層キャパシタとして用いることが記載されている。
また、特開２００３−２４７０９１号公報には、テトラアルキルアンモニウムテトラフルオロボレート等を有機溶液中でポリ（テトラフルオロエチレン）を電解還元することにより製造された含窒素炭素材をキャパシタ電極として用いることが記載されている。
しかしながら、上記各公報に記載の技術のものは、窒素含有量が多く含むものではなく、十分なキャパシタ容量が得られなかった。上記公報に記載の技術のものの中には、特殊な出発物質を合成してから試料を作製をするものもあり、経済性において問題があった。
本発明の目的は、上記の問題点に鑑み、比較的簡単な構成で効果的に窒素を含有させることにより、高いキャパシタ容量を持たせることを可能にした窒素含有炭素およびその製造方法を提供することにある。
本発明は、上記の課題を解決するために下記の手段を採用した。
第１の手段は、窒素含有化合物であるメラミンまたはアクリロニトリルを重合して得られるメラミン樹脂またはポリアクリロニトリル樹脂を硬化後、窒素気流中で炭素化して得られる15乃至25(wt%)の窒素を含有することを特徴とする窒素含有炭素である。
第１の手段は、窒素含有化合物であるメラミンまたはアクリロニトリルを重合して得られるメラミン樹脂またはポリアクリロニトリル樹脂を硬化後、窒素気流中で炭素化して得られる15乃至25(wt%)の窒素を含有することを特徴とする窒素含有炭素である。
第２の手段は、膨潤性フッ素マイカの共存下でメラミンまたはアクリロニトリルを重合して得られるメラミン樹脂／マイカ複合体またはポリアクリロニトリル樹脂／マイカ複合体を窒素気流中で炭素化後、酸処理にてマイカを除去して得られることを特徴とする窒素含有炭素である。
第３の手段は、メラミンにホルマリン液を混合し、攪拌しながら加熱し重合して混合液を得る工程と、前記混合液を放冷し、常温で粘稠な重合物を得る工程と、前記重合物を空気中で乾燥後、窒素気流中で処理温度650乃至1000℃まで昇温して炭素化処理を行う工程とからなることを特徴とする窒素含有炭素の製造方法である。
第４の手段は、メラミンとホルマリン液と膨潤性フッ素マイカを混合し、攪拌しながら加熱してメラミン樹脂／マイカ複合体を得る工程と、前記メラミン樹脂／マイカ複合体を空気中で乾燥後、窒素気流中で処理温度650乃至1000℃まで昇温して炭素化処理を行う工程と、得られた試料からマイカ分を溶解除去し、水洗後乾燥する工程とからなることを特徴とする窒素含有炭素の製造方法である。
第５の手段は、第３または第４の手段において、上記空気中での乾燥と上記炭化処理間に約250℃にて4時間の硬化処理を介在させたことを特徴とする窒素含有炭素の製造方法である。
第６の手段は、アクリロニトリルと膨潤性フッ素マイカと水とを混合し、さらに少量の過硫酸カリウムを加えた後に窒素ガスでバブリングを行う工程と、前記工程で得られた混合物を加熱し重合しポリアクリロニトリル／マイカ複合物を得る工程と、前記ポリアクリロニトリル／マイカ複合物を空気中で乾燥後、所定の温度まで昇温し保持し炭化処理を行う工程と、得られた試料からマイカ分を溶解除去し、水洗後乾燥する工程とからなることを特徴とする窒素含有炭素の製造方法である。
本発明による窒素含有炭素をおよび該窒素含有炭素の製造方法によれば、従来の活性炭電極を用いたものに比べて高容量のキャパシタを得ることができ、特に、単位表面積当りのキャパシタンスは0.5〜2F/m2と通常の活性炭素極(0.1〜0.15F/m2)の数倍以上にすることができる。
本発明の第１の実施形態は、窒素含有化合物であるメラミンまたはアクリロニトリルを重合して得られるメラミン樹脂またはポリアクリロニトリル樹脂を硬化後、窒素気流中で炭素化して得られる15乃至25(wt%)の窒素を含有する窒素含有炭素である。
以下に、本実施形態の発明に係る窒素含有炭素の製造方法を実施例１および実施例２を用いて説明する。
実施例１
メラミン（C3H6N6）12.6gにホルマリン液（37%ホルムアルデヒド水溶液）32.5mlを加え、pHを約９に調節した。この混合物を80℃で30分間、撹拌しながら加熱し重合を行った。その後、得られた透明液体を放冷し、常温で粘稠な重合物を得た。この重合物を空気中60℃で乾燥した後、窒素気流中で昇温速度10℃/min、処理温度650〜1000℃で炭素化処理を行い窒素含有炭素を得た。各温度での保持時間は１時間とした。
実施例１
メラミン（C3H6N6）12.6gにホルマリン液（37%ホルムアルデヒド水溶液）32.5mlを加え、pHを約９に調節した。この混合物を80℃で30分間、撹拌しながら加熱し重合を行った。その後、得られた透明液体を放冷し、常温で粘稠な重合物を得た。この重合物を空気中60℃で乾燥した後、窒素気流中で昇温速度10℃/min、処理温度650〜1000℃で炭素化処理を行い窒素含有炭素を得た。各温度での保持時間は１時間とした。
実施例２
実施例１の手順において、空気中60℃での乾燥と炭素化処理間に、空気中250℃にて４時間の硬化処理を追加して、窒素含有炭素を得た。
実施例１の手順において、空気中60℃での乾燥と炭素化処理間に、空気中250℃にて４時間の硬化処理を追加して、窒素含有炭素を得た。
次に、本発明の第２の実施形態について説明する。本実施形態では、膨潤性フッ素マイカの共存下でメラミンまたはアクリロニトリルを重合して得られるメラミン樹脂／マイカ複合体またはポリアクリロニトリル樹脂／マイカ複合体を窒素気流中で炭素化後、酸処理にてマイカを除去して得られる窒素含有炭素である。
以下に、本実施形態の発明に係る窒素含有炭素の製造方法を実施例３乃至５を用いて説明する。
実施例３
メラミンとホルマリン液と膨潤性フッ素マイカを重量比3:8:1となるように良く混合し、pHを約９に調節した。この混合物を80℃で30分間、撹拌しながら加熱し重合を行った。得られたメラミン樹脂／マイカ複合体を、空気中60℃で乾燥した後、窒素気流中で昇温速度10℃/min、処理温度650〜1000℃、保持時間１時間で炭素化処理を行った。その後、得られた試料をフッ化水素酸および塩酸で洗浄することによりマイカ分を溶解除去し、充分水洗した後乾燥して窒素含有炭素を得た。
実施例３
メラミンとホルマリン液と膨潤性フッ素マイカを重量比3:8:1となるように良く混合し、pHを約９に調節した。この混合物を80℃で30分間、撹拌しながら加熱し重合を行った。得られたメラミン樹脂／マイカ複合体を、空気中60℃で乾燥した後、窒素気流中で昇温速度10℃/min、処理温度650〜1000℃、保持時間１時間で炭素化処理を行った。その後、得られた試料をフッ化水素酸および塩酸で洗浄することによりマイカ分を溶解除去し、充分水洗した後乾燥して窒素含有炭素を得た。
実施例４
実施例３の手順において、空気中60℃での乾燥と炭素化処理間に、空気中250℃にて４時間の硬化処理を追加して、窒素含有炭素を得た。
実施例３の手順において、空気中60℃での乾燥と炭素化処理間に、空気中250℃にて４時間の硬化処理を追加して、窒素含有炭素を得た。
実施例５
アクリロニトリル(C3H3N)25.2gと膨潤性フッ素マイカ8gと水250mlを混合し、さらに少量の過硫酸カリウム(K2S2O8)を加えた後、窒素ガスで30分間バブリングを行った。次に撹拌しながら混合物を80℃に加熱し、６時間重合させた。得られたポリアクリロニトリル／マイカ複合体を空気中70℃で乾燥した後、窒素気流中で昇温速度10℃/min、処理温度750℃、保持時間１時間で炭素化処理を行った。その後、得られた試料をフッ化水素酸および塩酸で洗浄することによりマイカ分を溶解除去し、充分水洗した後乾燥して窒素含有炭素を得た。
アクリロニトリル(C3H3N)25.2gと膨潤性フッ素マイカ8gと水250mlを混合し、さらに少量の過硫酸カリウム(K2S2O8)を加えた後、窒素ガスで30分間バブリングを行った。次に撹拌しながら混合物を80℃に加熱し、６時間重合させた。得られたポリアクリロニトリル／マイカ複合体を空気中70℃で乾燥した後、窒素気流中で昇温速度10℃/min、処理温度750℃、保持時間１時間で炭素化処理を行った。その後、得られた試料をフッ化水素酸および塩酸で洗浄することによりマイカ分を溶解除去し、充分水洗した後乾燥して窒素含有炭素を得た。
図１は、上記の各実施例１〜５で得られた試料について燃焼法による元素分析（C,H,N）を行った結果を示す表である。
同図において、何れの試料においても炭素中に窒素原子が残存した窒素含有炭素が得られていることが分る。窒素の含有量は約15〜25.5wt%である。また、実施例１，２および実施例３，４での結果の比較から、硬化処理により残存する窒素量が大きく増加することが分かる。
同図において、何れの試料においても炭素中に窒素原子が残存した窒素含有炭素が得られていることが分る。窒素の含有量は約15〜25.5wt%である。また、実施例１，２および実施例３，４での結果の比較から、硬化処理により残存する窒素量が大きく増加することが分かる。
図２は、実施例２で作成した試料(炭素化温度800℃)を用いた場合の吸着等温線を示す図である。
同図において、横軸は相対圧であり、窒素の飽和蒸気圧P0に対する測定している窒素の蒸気圧P、縦軸は試料に吸着した窒素の量(ml／g)である。
この吸着等温線は、試料を110℃で６時間、減圧下で乾燥した後定容型ガス吸着装置（日本ベル株式会社製Belsorp18SA）により77Kにおける窒素ガス吸着を測定して得た。
吸着等温線の形状より試料中にはミクロ孔とメソ孔が存在することが分かる。また吸着等温線から明らかなように、窒素の吸着量が必ずしも多くないにもかかわらず、キャパシタ容量を大きくできることが分かる。
同図において、横軸は相対圧であり、窒素の飽和蒸気圧P0に対する測定している窒素の蒸気圧P、縦軸は試料に吸着した窒素の量(ml／g)である。
この吸着等温線は、試料を110℃で６時間、減圧下で乾燥した後定容型ガス吸着装置（日本ベル株式会社製Belsorp18SA）により77Kにおける窒素ガス吸着を測定して得た。
吸着等温線の形状より試料中にはミクロ孔とメソ孔が存在することが分かる。また吸着等温線から明らかなように、窒素の吸着量が必ずしも多くないにもかかわらず、キャパシタ容量を大きくできることが分かる。
図３は、実施例２で作成した試料(炭素化温度800℃)を用いた場合の細孔分布曲線(DH法)を示す図である。
同図において、横軸は試料の半径Rp（nm）、縦軸は窒素の細孔分布(dVp／dRp)である。
同図に示すように、細孔分布によれば5nm以下のメソ孔の割合が多いことが分る。この試料の比表面積は188m2/gであった。 また、その他の実施例で得られた各試料の比表面積は約100〜400m2/gであり、細孔の分布状態は何れも類似のものであった。
同図において、横軸は試料の半径Rp（nm）、縦軸は窒素の細孔分布(dVp／dRp)である。
同図に示すように、細孔分布によれば5nm以下のメソ孔の割合が多いことが分る。この試料の比表面積は188m2/gであった。 また、その他の実施例で得られた各試料の比表面積は約100〜400m2/gであり、細孔の分布状態は何れも類似のものであった。
図４は、実施例で作成した試料の電気２重層キャパシタ特性の測定法を説明するための図である。
同図において、電極の作成は、試料約0.02gを精秤し、バインダーとして試料の９分の１重量のテフロン（登録商標） （ポリテトラフルオロエチレン）粉末を添加した後、さらに少量のアセトンを加えてから良く混練してから乾燥し、直径1cm・厚さ0.5mmの円盤状ペレットに成型し、これをさらに真空乾燥した後秤量し、白金メッシュ（80mesh，13x30x0.08mm）上に付着させた上、ガラス繊維ろ紙（Whatman,GF/Bグレード，13x13mm）を挟んで両側からテフロン（登録商標）板で圧着したものを電極（作用極）とした。また、試料によっては混練時に導電助剤としてカーボンブラックを試料の８分の１重量混合した。この際のバインダー量は試料の８分の１重量とした。
測定セルは、容積60mlのパイレックス（登録商標）製容器に電解液として1mol/dm3硫酸約50mlを満たし、作用極、対極（白金板，10x30x0.05mm）、参照極（Ag/AgCl）を浸漬して３極式測定セルを構成した。電解液には溶存酸素を除去するために、常時窒素ガスのバブリングを行った。
測定は、ボルタンメトリー装置(北斗電工製HSV-1000)を用いて、サイクリックボルタンメトリー(CV)測定を行った。また定電流充放電(GC)測定は、定電流充放電測定装置(北斗電工製HJ-SM8A)を用いた。
同図において、電極の作成は、試料約0.02gを精秤し、バインダーとして試料の９分の１重量のテフロン（登録商標） （ポリテトラフルオロエチレン）粉末を添加した後、さらに少量のアセトンを加えてから良く混練してから乾燥し、直径1cm・厚さ0.5mmの円盤状ペレットに成型し、これをさらに真空乾燥した後秤量し、白金メッシュ（80mesh，13x30x0.08mm）上に付着させた上、ガラス繊維ろ紙（Whatman,GF/Bグレード，13x13mm）を挟んで両側からテフロン（登録商標）板で圧着したものを電極（作用極）とした。また、試料によっては混練時に導電助剤としてカーボンブラックを試料の８分の１重量混合した。この際のバインダー量は試料の８分の１重量とした。
測定セルは、容積60mlのパイレックス（登録商標）製容器に電解液として1mol/dm3硫酸約50mlを満たし、作用極、対極（白金板，10x30x0.05mm）、参照極（Ag/AgCl）を浸漬して３極式測定セルを構成した。電解液には溶存酸素を除去するために、常時窒素ガスのバブリングを行った。
測定は、ボルタンメトリー装置(北斗電工製HSV-1000)を用いて、サイクリックボルタンメトリー(CV)測定を行った。また定電流充放電(GC)測定は、定電流充放電測定装置(北斗電工製HJ-SM8A)を用いた。
図５は、実施例３で得られた試料のサイクリックボルタモグラムを示す図である。
同図において、横軸は参照極(Ag/AgCl)に対する作用極の電位(V)、縦軸は電流密度(mA/g)である。
同図に示すように、このボルタモグラムは良好な矩形を示しており、0.3Vにおけるキャパシタンスは160.1F/gであった。
同図において、横軸は参照極(Ag/AgCl)に対する作用極の電位(V)、縦軸は電流密度(mA/g)である。
同図に示すように、このボルタモグラムは良好な矩形を示しており、0.3Vにおけるキャパシタンスは160.1F/gであった。
図６は、実施例３で得られた試料の電極を用いて定電流充放電を測定した結果を示す図である。
同図に示すように、充放電カーブは典型的な三角波であり、キャパシタとして優れた性能を示していることが分る。充放電より算出したキャパシタンスは183.9F/gであった。
同図に示すように、充放電カーブは典型的な三角波であり、キャパシタとして優れた性能を示していることが分る。充放電より算出したキャパシタンスは183.9F/gであった。
図７は、実施例２，４，５で得られた試料を用いて作成した電極のキャパシタンスの測定結果の代表例をまとめた表である。
何れの試料も優れたキャパシタ性能を示していることが分る。図２および図３で述べたように、本試料の表面積は比較的小さいことから、単位表面積あたりで表したキャパシタンスの値は0.87〜2.30F/m2に達する。これは現在実用化されている活性炭電極の値(0.1〜0.15F/m2)と比較して非常に大きな値である。また、実施例４における結果の比較から、炭素化処理温度は750〜850℃が最も効果的であり、それ以下あるいは以上の温度ではキャパシタンスは減少することが分る。
何れの試料も優れたキャパシタ性能を示していることが分る。図２および図３で述べたように、本試料の表面積は比較的小さいことから、単位表面積あたりで表したキャパシタンスの値は0.87〜2.30F/m2に達する。これは現在実用化されている活性炭電極の値(0.1〜0.15F/m2)と比較して非常に大きな値である。また、実施例４における結果の比較から、炭素化処理温度は750〜850℃が最も効果的であり、それ以下あるいは以上の温度ではキャパシタンスは減少することが分る。
Claims (6)
- 窒素含有化合物であるメラミンまたはアクリロニトリルを重合して得られるメラミン樹脂またはポリアクリロニトリル樹脂を硬化後、窒素気流中で炭素化して得られる15乃至25(wt%)の窒素を含有することを特徴とする窒素含有炭素。
- 膨潤性フッ素マイカの共存下でメラミンまたはアクリロニトリルを重合して得られるメラミン樹脂／マイカ複合体またはポリアクリロニトリル樹脂／マイカ複合体を窒素気流中で炭素化後、酸処理にてマイカを除去して得られることを特徴とする窒素含有炭素。
- メラミンにホルマリン液を混合し、攪拌しながら加熱し重合して混合液を得る工程と、前記混合液を放冷し、常温で粘稠な重合物を得る工程と、前記重合物を空気中で乾燥後、窒素気流中で処理温度650乃至1000℃まで昇温して炭素化処理を行う工程とからなることを特徴とする窒素含有炭素の製造方法。
- メラミンとホルマリン液と膨潤性フッ素マイカを混合し、攪拌しながら加熱してメラミン樹脂／マイカ複合体を得る工程と、前記メラミン樹脂／マイカ複合体を空気中で乾燥後、窒素気流中で処理温度650乃至1000℃まで昇温して炭素化処理を行う工程と、得られた試料からマイカ分を溶解除去し、水洗後乾燥する工程とからなることを特徴とする窒素含有炭素の製造方法。
- 上記空気中での乾燥と上記炭化処理間に約250℃にて4時間の硬化処理を介在させたことを特徴とする請求項３または請求項４に記載の窒素含有炭素の製造方法。
- アクリロニトリルと膨潤性フッ素マイカと水とを混合し、さらに少量の過硫酸カリウムを加えた後に窒素ガスでバブリングを行う工程と、前記工程で得られた混合物を加熱し重合しポリアクリロニトリル／マイカ複合物を得る工程と、前記ポリアクリロニトリル／マイカ複合物を空気中で乾燥後、所定の温度まで昇温し保持し炭化処理を行う工程と、得られた試料からマイカ分を溶解除去し、水洗後乾燥する工程とからなることを特徴とする窒素含有炭素の製造方法。
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