JP2005201686A - ガスクロマトグラフ用炎光光度検出器 - Google Patents
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Abstract
【目的】ガスクロマトグラフの炎光光度検出器において、簡単に分析条件に最適なノズルの内径に変更できるようにする。
【構成】
ガスクロマトグラフのFPD検出器内部の、カラム流出ガスと燃料ガスとの混合ガスを噴出するノズルの先端部に、着脱可能なノズルセンターを設けて、内径の異なる複数のノズルセンターを具備した。このような構成にしたことにより、適したノズルセンターを選択することで、ノズル本体を交換することなく、簡単にノズルの内径を変更することができるようになった。
【選択図】 図2
【構成】
ガスクロマトグラフのFPD検出器内部の、カラム流出ガスと燃料ガスとの混合ガスを噴出するノズルの先端部に、着脱可能なノズルセンターを設けて、内径の異なる複数のノズルセンターを具備した。このような構成にしたことにより、適したノズルセンターを選択することで、ノズル本体を交換することなく、簡単にノズルの内径を変更することができるようになった。
【選択図】 図2
Description
この発明は、ガスクロマトグラフの検出器として使用される炎光光度検出器に関する。
炎光光度検出器(以下「FPD(=Flame Photometric Detector)」と略記する)は特にイオウ、リンの化合物に選択的に高い感度を有することを特徴とするガスクロマトグラフ用検出器である。図1は従来のFPDの構造の一例を断面図で示したものである。(特許文献1)図1において、1から3はFPDに連結されるガスクロマトグラフ流路である。すなわち、定圧又は定流量に調節されたキャリアガスは、キャリアガス導入部から導入され、試料注入口2、カラム3を経て検出器(FPDセル4)へと流れる。試料注入口2から注入された試料はこのキャリアガスの流れに乗ってカラム3を通過する間に各成分に分離される。以下、このカラムの末端から流出するキャリアガスと、分離された試料成分の構成ガスをカラム流出ガスと記す。
FPDセル4には燃料ガスとして水素、助燃ガスとして空気がそれぞれ導管51、61、を経て導入される。導入された燃料ガスは円筒形のFPDセルの中心軸に沿う燃料ガス通路5を通って上方に流れる。燃料ガス通路5の上端は燃料室42に向けて開口するノズル7を形成する。カラムの末端は、FPDセル4の下側から上記の燃料ガス通路5内に挿入され、ナット31、フェルール32で固定される。助燃ガスは燃料ガス通路5を囲むように設けられた助燃ガス通路62を通ってノズルの周囲に配置されノズル近傍に開口する複数の***からなる助燃ガス吹出し口6から燃焼室42に向けて吹出される。なお、助燃ガス吹出し口6はノズルを環状に取りまくスリット上の隙間として構成されることもある。燃料ガス、助燃ガスとして水素、空気を用いたが、これ以外のガス種を用いる可能性もある。
燃焼室42はセル外筒41に覆われたノズル7上方の空間であって、ここで燃料ガスは助燃ガス中の酸素と反応して燃焼し炎8を形成する。燃焼後の排ガスはセル外筒上部の排気口43から排出させる。
カラム流出ガスは燃料ガス通路5の中で燃料ガスと合流し、ノズル7から炎8の中へ吹出される。試料中にイオウ、リンを含む成分があれば、高温の炎8の中で特定の波長の光を発する。この光は炎8の側面に設けられた測光部10によりその光度が測定される。すなわち、炎8から発せられる光は石英窓13を透過して測光部10に入り、さらに測定対象となる特定波長だけを通す干渉フィルタ11をとおってホトマル12で電気信号にかえられ、図示しない外部の測定回路に出力される。
FPDのノズル7では炎8を形成するが、ノズル7の内径がガスの流量に合った適切な値でなければ、うまく炎が燃焼せず、点火しにくかったり、失火してしまったりすることがある。一般的にノズル部のガスの流量は、分析条件によって大きく異なっている。例えばキャピラリカラムを用いる場合と、パックドカラムを用いる場合ではキャリアガス流量が大きく異なっており、内径の異なるノズルに交換する必要があった。
特開2002−22661
FPDノズルの内径の最適値は分析条件、特にガス流量により大きく異なる。例えば、キャピラリカラムを利用する場合とパックドカラムを利用する場合では、ガス流量が異なるので、炎を燃焼させるのに適した内径のノズルに変更する必要がある。しかし、従来のノズルは、キャピラリカラムもしくはパックドカラムのどちらかに適した設計となっているため、キャピラリカラム用の内径の細いFPDノズルではパックドカラム使用時の大流量のキャリアガス条件では炎が点火しにくかったり、点火不可能であったり、さらには点火できても溶媒溶出時に失火するなどの不具合が生じていた。また、パックドカラム用の内径の太いノズルでは、キャピラリカラム使用時に感度低下が生じていた。そのため、従来は分析条件に合わせた最適条件で炎を燃焼させるために、カラムによって内径の異なるノズルを準備する必要があった。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、ガスクロマトグラフのFPD検出器において、ノズル本体を交換することなく、分析条件に適した内径で炎を燃焼させることができるようにすることを目的とする。
本発明は、上記課題を解決するために、「カラム流出ガスと燃料ガスとの混合ガスをノズルの先端より噴出させ、該混合ガスと助燃ガスとを混合して燃焼室内で燃焼させ、その燃焼による炎の発した特定波長の光を検出するように構成したガスクロマトグラフ用炎光光度計検出器で、ノズルの先端に、嵌め合い可能でかつ内径の異なる複数のノズルセンターを有するガスクロマトグラフ用炎光光度計検出器」を提供するものである。ガスクロマトグラフのFPD検出器内部の、カラム流出ガスと燃料ガスとの混合ガスを噴出するノズルの先端部に、着脱可能なノズルセンターを設けて交換可能とし、内径の異なる複数のノズルセンターを具備した。
このような構成にしたことにより、パックドカラム、キャピラリカラムそれぞれを利用する際、適したノズルセンターを選択することで、ノズル本体を交換することなく、簡単にノズルの内径を変更することができるようになった。
従来、分析条件を変更する際は、FPD検出器についても内径の異なったノズルに交換することが必要で、この交換の作業は複雑な作業であり、かつキャピラリ用、パックド用というように条件ごとに複数のノズルを準備しておく必要があった。本発明により、分析条件の種類を変更した際でもFPD検出器のノズルセンターのみを交換すれば、最適な内径で炎を燃焼させることができる。複雑なノズル本体の交換をする必要がなくなり、共用のノズルで最適な分析を行うことができる。また、ノズルの内径の変更は、使用するカラムの内径を変更したときに限ったものではなく、キャリアガス流量を変更した際やサンプル注入量を変更した際などでも変更した方が良いことがある。
本発明の一実施形態を図2(a)に示す。図2(b)は従来用いられているFPD用ノズルである。図2においてはFPD検出器内部のノズル及びその周辺のみを示し、図示しない部分については図1と同様とする。図2において、カラム流出ガスは燃料ガス通路5内で燃料ガスと合流し、ノズルから吹出して燃焼し、炎を形成する。一方、助燃ガスは助燃ガス通路62を通って助燃ガス吹出し口6から吹出し、燃焼に必要な助燃ガスを炎に供給する。
ノズルの先端は本発明と従来のノズルでは異なる。従来のノズルの先端7は燃料ガス通路の上端を狭めるように形成されており、内径は一定である。本発明のノズルの先端70は図3(a)に示すようにノズルの先端70の内周にねじ部71が形成されており、図3(b)、(c)に示すように異なった内径のノズルセンター72,73を備えている。これらは外周にねじ部を持ち、ノズル先端のねじ部71と嵌合できるようになっている。例えば、パックドカラムを使用する際は内径1.5±0.1mmのものを(図3(b))、キャピラリカラムを用いる際は内径0.8±0.1mmのノズルセンターを使用する(図3(c))。これらの値は最適な内径の一例であり、最適な内径はこれらの値に限られるものではなく、分析条件によっては変更される必要がある。これにより、ノズル本体を交換することなく、ノズルの内径を変更することができる。着脱の方法はねじ式に限定されたものではなく、例えばはめ込み式等にしても良い。
1 …キャリアガス導入部
2 …試料注入口
3 …カラム
31…ナット
32…フェルール
4 …FPDセル
41…セル外筒
42…燃焼室
43…排気口
5 …燃料ガス通路
6 …助燃ガス吹出し口
61…助燃ガス導管
62…助燃ガス通路
7 …従来のノズルの先端
70…本発明のノズルの先端
71…ねじ部
72…ノズルセンター(内径1.5mm)
73…ノズルセンター(内径0.8mm)
8 …炎
9 …遮光リング
10…測光部
11…干渉フィルタ
12…ホトマル
13…石英窓
2 …試料注入口
3 …カラム
31…ナット
32…フェルール
4 …FPDセル
41…セル外筒
42…燃焼室
43…排気口
5 …燃料ガス通路
6 …助燃ガス吹出し口
61…助燃ガス導管
62…助燃ガス通路
7 …従来のノズルの先端
70…本発明のノズルの先端
71…ねじ部
72…ノズルセンター(内径1.5mm)
73…ノズルセンター(内径0.8mm)
8 …炎
9 …遮光リング
10…測光部
11…干渉フィルタ
12…ホトマル
13…石英窓
Claims (1)
- カラム流出ガスと燃料ガスとの混合ガスをノズルの先端より噴出させ、該混合ガスと助燃ガスとを混合して燃焼室内で燃焼させ、その燃焼による炎の発した特定波長の光を検出するように構成したガスクロマトグラフ用炎光光度計検出器において、ノズルの先端に嵌め合い可能なノズルセンターを持ち、かつ内径の異なる複数の該ノズルセンターを有するガスクロマトグラフ用炎光光度計検出器
Priority Applications (2)
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---|---|---|---|
JP2004006070A JP2005201686A (ja) | 2004-01-13 | 2004-01-13 | ガスクロマトグラフ用炎光光度検出器 |
US11/088,951 US20050178747A1 (en) | 2004-01-13 | 2005-03-25 | Flame photometric detector of gas chromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004006070A JP2005201686A (ja) | 2004-01-13 | 2004-01-13 | ガスクロマトグラフ用炎光光度検出器 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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JP2005201686A true JP2005201686A (ja) | 2005-07-28 |
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ID=34820152
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP2004006070A Pending JP2005201686A (ja) | 2004-01-13 | 2004-01-13 | ガスクロマトグラフ用炎光光度検出器 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015206787A (ja) * | 2014-04-17 | 2015-11-19 | ウオーターズ・テクノロジーズ・コーポレイシヨン | 適合した分離カラムおよびフレームバーナを採用する超臨界流体クロマトグラフィのためのフレームイオン化検出 |
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US20060213875A1 (en) * | 2005-03-25 | 2006-09-28 | Shimadzu Corporation | Flame photometric detector of gas chromatograph |
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US5214264A (en) * | 1991-01-30 | 1993-05-25 | Plasma Energy Corporation | Plasma torch front electrode |
US6238622B1 (en) * | 1997-12-05 | 2001-05-29 | Rosemount Analytical Inc. | Flame ionization detector |
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2004
- 2004-01-13 JP JP2004006070A patent/JP2005201686A/ja active Pending
-
2005
- 2005-03-25 US US11/088,951 patent/US20050178747A1/en not_active Abandoned
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015206787A (ja) * | 2014-04-17 | 2015-11-19 | ウオーターズ・テクノロジーズ・コーポレイシヨン | 適合した分離カラムおよびフレームバーナを採用する超臨界流体クロマトグラフィのためのフレームイオン化検出 |
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