JP2005187514A - 制振性水性塗料組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 α,β−不飽和カルボン酸エステル系単量体、芳香族ビニル系単量体およびジエン系単量体からなる群から選ばれる1種以上の単量体とα,β−不飽和カルボン酸とを必須成分として得られる合成樹脂エマルジョンであって、かつ、ガラス転移温度(Tg)が0〜60℃、損失角正接の最大値(tanδmax)が0.5以上、平均粒子径が100〜500nmの合成樹脂樹脂エマルジョン(A)、例えば、(メタ)アクリル酸アルキルエステル、スチレンおよびブタジエンからなる群から選ばれる1種以上の単量体と(メタ)アクリル酸とを必須成分として得られる合成樹脂エマルジョンと、尿素系化合物(B)と、充填剤(C)と、発泡剤(D)とを含有する制振性水性塗料組成物。
【選択図】 なし。
Description
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計および滴下漏斗を備えた反応容器に、水400部を入れ、窒素を吹き込みながら80℃まで昇温した。撹拌下に、ノイゲンEA−80〔第一工業製薬(株)製ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル〕3部および過硫酸ナトリウム1部を添加し、続いて2−エチルヘキシルアクリレート525部、スチレン504部および80%メタクリル酸26部からなる単量体混合物にアクアロンHS−1025〔第一工業製薬(株)製反応性乳化剤〕130部と水210部を加えて乳化させたモノマープレエマルジョンの一部(15部)を添加し、反応容器内温度を80℃に保ちながら20分間で重合させた。引き続き、反応容器内温度を80℃に保ちながら、残りのモノマープレエマルジョンと過硫酸ナトリウムの水溶液(有効成分5%)84部を、各々別の滴下漏斗を使用して240分間かけて滴下して重合せしめた。滴下終了後、同温度にて120分間撹拌し、内容物を冷却し、その後、pHが8.0になるように25%アンモニア水で調整し、樹脂固形分55%の合成樹脂エマルジョン(以下、Em−1という。)を得た。得られたEm−1のTgは24℃、tanδmaxは2.33、平均粒子径は232nmであった。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計および滴下漏斗を備えた反応容器に水3099部を入れ、窒素を吹き込みながら80℃まで昇温した。撹拌下に、ノイゲンEA−80 1.6部および過硫酸ナトリウム0.54部を添加し、続いて2−エチルヘキシルアクリレート199部、スチレン323部および80%メタクリル酸14部からなる単量体混合物にチオカルコール20〔花王(株)製n−ドデシルメルカプタン〕2.7部、ニューコール707SF〔日本乳化剤(株)製ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸塩〕36部、ノイゲンEM−230D〔第一工業製薬(株)製ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル〕7.68部および水108部を加えて乳化させたモノマープレエマルジョンの一部(7部)を添加し、反応容器内温度を80℃に保ちながら30分間重合させた。引き続き、反応容器内温度を80℃に保ちながら、残りのモノマープレエマルジョンと過硫酸ナトリウムの水溶液(有効成分5%)43部を、各々別の滴下漏斗を使用して270分間かけて滴下して重合せしめた。滴下終了後、同温度にて120分間撹拌し、内容物を冷却し、その後、pHが8.3になるように25%アンモニア水で調整し、樹脂固形分55.2%の合成樹脂エマルジョン(以下、Em−2という。)を得た。 得られたEm−2のTgは39℃、tanδmaxは2.63、平均粒子径は206nmであった。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計および滴下漏斗を備えた反応容器に、水400部を入れ、窒素を吹き込みながら80℃まで昇温した。撹拌下に、ノイゲンEA−80〔第一工業製薬(株)製ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル〕3部および過硫酸ナトリウム1部を添加し、続いて2−エチルヘキシルアクリレート152部、スチレン370部および80%メタクリル酸14部からなる単量体混合物にチオカルコール20〔花王(株)製n−ドデシルメルカプタン〕1.1部、ニューコール707SF 36部、ノイゲンEM−230D〔第一工業製薬(株)製ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル〕7.68部および水108部を加えて乳化させたモノマープレエマルジョンの一部(15部)を添加し、反応容器内温度を80℃に保ちながら20分間で重合させた。引き続き、反応容器内温度を80℃に保ちながら、残りのモノマープレエマルジョンと過硫酸ナトリウムの水溶液(有効成分5%)84部を、各々別の滴下漏斗を使用して240分間かけて滴下して重合せしめた。滴下終了後、同温度にて120分間撹拌し、内容物を冷却し、その後、pHが8.0になるように25%アンモニア水で調整し、樹脂固形分54.9%の合成樹脂エマルジョン(以下、Em−3という。)を得た。得られたEm−3のTgは49℃、tanδmaxは2.69、平均粒子径は252nmであった。
撹拌装置を備えた耐圧重合容器に、水85部、不揮発分50%のシードSBRラテックス2部、ニューコール271A〔日本乳化剤(株)製アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム〕0.44部、ニューコール707SF 1.33部、エチレンジアミン四酢酸0.1部、ブタジエン40部、スチレン47部、メタアクリル酸メチル8部、アクリル酸5部および水酸化ナトリウム0.5部を仕込み、撹拌を開始し、反応温度を70℃に昇温し、重合容器内温度が70℃に達したとき、過硫酸アンモニウム0.8部を添加して反応を開始させた。5時間後、80℃に昇温し、さらに7時間反応させ、冷却を行なって合成樹脂エマルジョンを得た。次いで、25%アンモニア水でpHを7.5に調整し、その後水蒸気蒸留によって樹脂固形分54.3%の合成樹脂エマルジョン(以下、Em−4という。)を得た。得られたEm−4のTgは25℃、tanδmaxは0.79、平均粒子径は330nmであった。
合成例1〜4で得た合成樹脂エマルジョン(Em−1)〜(Em−4)のそれぞれに、尿素、充填剤、発泡剤、分散剤、消泡剤、増粘剤を、第1表に示すように配合し、本発明の制振性水性塗料組成物を得た。これらの組成物について、高膜厚焼き付き試験と制振性能試験を下記のように行った。結果を併せて第1表に示す。なお、第1表中の合成樹脂エマルジョン(Em−1)〜(Em−4)の配合部数はいずれも樹脂固形分の部数である。
合成例1〜4で得た合成樹脂エマルジョン(Em−1)〜(Em−4)のそれぞれに、尿素、充填剤、発泡剤、分散剤、消泡剤、増粘剤を、第2表〜第3表に示すように配合し、本発明の制振性水性塗料組成物と比較用の制振性水性塗料組成物を得た。これらの組成物について、実施例1と同様にして高膜厚焼き付き試験と制振性能試験を行うと共に、(株)カルモア製においセンサーを用いて臭気値(但し、ブランク値は270であった。)を求めた。結果を併せて第2表〜第3表に示す。なお、第2表および第3表中の合成樹脂エマルジョン(Em−1)〜(Em−4)の配合部数はいずれも樹脂固形分の部数である。
・分散剤:サンノプコ(株)製分散剤ノプコ44C
・消泡剤:サンノプコ(株)製消泡剤ノプコ8034L
・発泡剤:松本油脂製薬(株)製発泡剤マツモトマイクロスフェアーF50
・増粘剤:東亞合成(株)製増粘剤アロンA−30と日本アクリル化学(株)製増粘剤プライマルTT−935の50/50(重量比)混合物
Claims (7)
- α,β−不飽和カルボン酸エステル系単量体、芳香族ビニル系単量体およびジエン系単量体からなる群から選ばれる1種以上の単量体とα,β−不飽和カルボン酸とを必須成分として得られる合成樹脂エマルジョンであって、かつ、ガラス転移温度(Tg)が0〜60℃、損失角正接の最大値(tanδmax)が0.5以上、平均粒子径が100〜500nmの合成樹脂樹脂エマルジョン(A)と、尿素系化合物(B)と、充填剤(C)と、発泡剤(D)とを含有することを特徴とする制振性水性塗料組成物。
- 充填剤(C)が活性炭を充填剤(C)の総量の3〜30重量%含む請求項1に記載の制振性水性塗料組成物。
- 合成樹脂樹脂エマルジョン(A)の樹脂固形分100重量部に対して尿素系化合物(B)を1〜10重量部含む請求項1または2に記載の制振性水性塗料組成物。
- 合成樹脂樹脂エマルジョン(A)の樹脂固形分100重量部に対して、尿素系化合物(B)を1〜10重量部、充填剤(C)を100〜700重量部、および、発泡剤(D)を1〜10重量部含む請求項1または2に記載の制振性水性塗料組成物。
- 合成樹脂樹脂エマルジョン(A)が、α,β−不飽和カルボン酸エステル系単量体とα,β−不飽和カルボン酸とを必須成分として得られる合成樹脂エマルジョン、α,β−不飽和カルボン酸エステル系単量体と芳香族ビニル系単量体とα,β−不飽和カルボン酸とを必須成分として得られる合成樹脂エマルジョン、α,β−不飽和カルボン酸エステル系単量体と芳香族ビニル系単量体とジエン系単量体とα,β−不飽和カルボン酸とを必須成分として得られる合成樹脂エマルジョン、または、芳香族ビニル系単量体とジエン系単量体とα,β−不飽和カルボン酸とを必須成分として得られる合成樹脂エマルジョンである請求項4に記載の制振性水性塗料組成物。
- 合成樹脂樹脂エマルジョン(A)が(メタ)アクリル酸アルキルエステル、スチレンおよびブタジエンからなる群から選ばれる1種以上の単量体と(メタ)アクリル酸とを必須成分として得られる合成樹脂エマルジョンである請求項4に記載の制振性水性塗料組成物。
- 合成樹脂樹脂エマルジョン(A)がガラス転移温度(Tg)が10〜50℃、損失角正接の最大値(tanδmax)が0.75以上、平均粒子径が150〜400nmの合成樹脂樹脂エマルジョンである請求項4に記載の制振性水性塗料組成物。
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