JP2005161187A - ガス分離回収装置及び分離回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ガス濃度検出手段で検出された回収ガス濃度と予め設定した設定濃度との偏差に基づいて、比例動作が1、積分動作が1〜3、微分動作が0.1〜0.3の配分比率でガス分離膜モジュールの圧力又は流量の調節手段が応答動作(操作量)をおこなうガス分離回収装置及びガス分離回収方法。
【選択図】 図7
Description
そのため、電力業界では、ハロゲン化合物ガスの使用量を削減するために、ハロゲン化合物ガスの純ガスに代えて、SF6(六フッ化イオウ)ガス、フロンガス、四塩化炭素ガスなどのハロゲン化合物ガスとN2ガスなどの希釈剤ガスとからなる混合ガスを電気絶縁ガスとして使用する試みがなされており、特にSF6ガスとN2ガスとからなる混合ガス、とりわけSF6ガスの濃度が3〜60体積%程度の混合ガスが代替の電気絶縁ガスとして大変有力である。
また、半導体製造工程では、エッチング剤ガスや洗浄用ガスとしてパーフルオロカーボン(PFC)ガス、ハイドロフルオロカーボン(HFC)ガス、SF6ガス、NF3ガスなどのハロゲン化合物ガスを用いており、ハロゲン化合物ガスとN2ガスなどの希釈剤ガスとからなる混合ガスが排出されている。
電力業界や半導体業界では、ハロゲン化合物ガスの使用量を削減すると共に、ハロゲン化合物ガスの排出を抑制するために具体的な目標を設定して、分離回収し更に分離回収したハロゲン化合物ガスを再利用するための種々の取り組みが進められている。
例えば、日本の電気事業連合会によるSF6ガスの回収目標値は、2005年において機器点検時97%、機器撤去時99%である。また、再利用のガイドラインでは、SF6ガス濃度(純度)として、日本では97体積%以上を要求しており、世界電力システム会議(CIGRE)では98体積%以上を要求している。(非特許文献1参照)
本発明は、混合ガスからSF6ガスなどの特定のガスを予め設定した濃度に自動的に制御して精度よく分離回収することができるガス分離回収装置及びガス分離回収方法を提供することを目的とする。
前記ガス濃度検出手段で検出された回収ガス濃度と予め設定した設定濃度との偏差に基づいて、比例動作が1、積分動作が1〜3、微分動作が0.1〜0.3の配分比率で前記調節手段が応答動作をおこなうように構成したことを特徴とするガス分離回収装置に関する。
前記ガス濃度検出手段で検出された回収ガス濃度と予め設定した設定濃度との偏差に基づいて、比例動作が1、積分動作が1〜3、微分動作が0.1〜0.3の配分比率で前記ガス流量調節手段が応答動作をおこなうように構成したことを特徴とする前記ガス分離回収装置に関する。
前記ガス濃度検出手段で検出された回収ガス濃度と予め設定した設定濃度との偏差に基づいて、比例動作が1、積分動作が1〜3、微分動作が0.1〜0.3の配分比率で前記調節手段が応答動作をおこなうように構成したことを特徴とするガス分離回収装置に関する。
前記ガス濃度検出手段で検出された回収ガス濃度と予め設定した設定濃度との偏差に基づいて、比例動作が1、積分動作が1〜3、微分動作が0.1〜0.3の配分比率で前記調節手段が応答動作をおこなうことを特徴とするガス分離回収方法に関する。
非透過ガス排出口から得られるガス成分Aの濃度が目的濃度以下になった場合、非透過ガス排出口に接続された流量制御手段を絞ってガス分離膜モジュールに供給される混合ガス量を減らす。そうすると混合ガス中のより多量のガス成分Bが分離膜を透過して透過ガス排出口から排出されるから、非透過ガス排出口から回収させるガス成分Aの濃度を高くできる。一方、非透過ガス排出口から得られるガス成分Aの濃度が目的濃度以上になった場合には、非透過ガス排出口に接続された流量制御手段を開いてガス分離膜モジュールに供給される混合ガス量を増加させれば、非透過ガス排出口から回収させるガス成分Aの濃度を低くできる。
具体的には、時間tにおける回収ガス濃度と予め設定した設定濃度との偏差をε(t)、応答動作(操作量)をy(t)とし、応答動作を下記数式1で表したときに、
y(t)=Kp{ε(t)+ki∫ε(t)dt+kd(dε(t)/dt)} (数式1)
積分動作に対する配分比率kiを1〜3の範囲内にし、微分動作に対する配分比率kdを0.1〜0.3の範囲内にして応答動作y(t)を決定することである。ここで、kpは比例感度であって、装置の大きさや使用条件などによって設定されるべきものである。
この方法は、圧力又は流量の調節が混合ガスの供給側、透過ガス排出側、非透過ガス排出側のいずれで行われる場合にも適用できる。また濃度を制御する対象にする回収ガスが透過ガス排出口から排出される場合及び非透過ガス排出口から回収される場合のいずれの場合でも適用できる。
以下、特に限定するものではないが、ハロゲン化合物ガス特にSF6ガスとN2ガスとの混合ガスからハロゲン化合物ガス特にSF6ガスを所定濃度で精度よく分離回収する場合について説明する。
応答動作を前記範囲外にすると、例えば比例動作が積分動作よりも大きな配分比率を持つと制御系の安定度が悪くなり極端な場合振動する。少なすぎると定常偏差が大きくなり設定値のガス濃度が難しくなる。また、微分動作に対する配分比率が大きすぎると偏差をなくすことが困難となりまたノイズの影響を受けやすくなる。少なすぎると急激な外乱に対応できなくなる。したがって、応答動作を前記範囲外にすると、ハロゲン化合物ガスを所定の高濃度で精度よく回収できなくなるから、回収率が低くなったり、その都度変動したり、分離回収したハロゲン化合物ガスの濃度が低くて再生利用することが困難になる。
また、ガス流量調節手段は、電気信号によって迅速に弁の開閉量を制御できるものが好適である。この様なガス流量制御弁として、ピエゾバルブを好適に挙げることができる。
また、ガス圧力制御手段は、通常の減圧弁のようなもので構わないが、電気信号によって迅速に弁の開度を制御できるものが好適である。
また、制御装置としては、設定値と測定値との差である偏差、その積分値及び微分値を算出可能であり、それらから予め設定した配分比例に基づいた応答動作をさせるための電気信号を算出して、その信号を送付できるものであれば特に限定するものではなく、通常のPID調節器であっても構わない。
ガス分離性能は温度の影響を受けるので、一定の温度に保持されない場合は、温度変化に対応してガスの圧力又は流量を制御する必要が生じるから、制御がより複雑化して所定の高濃度に制御するのが困難になり易い。
また、ガス分離膜は通常より高温でガス透過速度が大きくなるので効率よく分離するうえで好適である。更に、分離膜モジュールを長期間使用すると、ハロゲン化合物ガスが分離膜に吸着して分離性能を低下させることがある。ハロゲン化合物ガスの分離膜への吸着は、分離膜モジュールの温度を高く保つことによって抑制できる。保持される温度は40℃以上、好ましくは80℃以上が好適である。一方、より高温にすると、分離膜モジュールは膜以外の部品も含めて耐熱性が必要になるしエネルギー消費によって経済性も低くなるから、保持される温度は200℃以下、好ましくは180℃以下、更に150℃以下が好適である。
したがって、本発明においては、供給する混合ガスやガス分離膜モジュールの温度を調節するための温調手段、例えば温度センサーとヒーターとが好適に備えられる。
尚、本発明において、ハロゲン化合物ガスの回収ロス、回収率は、次式のようにして求めたものである。
分離膜モジュール15、22はいずれも、内径が約400μmの非対象芳香族ポリイミド中空糸膜からなる宇部興産株式会社製NM−B05型(モジュール外径50mm、中空糸有効長さ500mm、実効膜面積2.3m2、耐圧1.0MPaG)を用いた。これらの分離膜モジュールはヒーターと温度調節器とによって100℃に温調された。
原料ガスタンク11は容積が205l、耐圧が0.6MPaGである。バッファタンク13、21は容量がそれぞれ50lと15lの耐圧容器である。
コンプレッサー12はDILO社製のTM2.5E型であり、原料ガスタンク11と分離膜モジュール15の間に取り付けてあり、モジュールへの供給ガス圧を一定の圧力まで昇圧するために用いる。このコンプレッサーの処理量は最大86l/min、最高供給圧力は1.0MPaGである。これは真空ポンプを備えており、ともにオイルレスである。
コンプレッサー19はアネスト岩田社製のOFP−02B型であり、分離膜モジュール15と分離膜モジュール22の間に取り付けてあり、分離膜モジュール15の透過ガス排出口から排出されるガスを昇圧して分離膜モジュール22へ供給するために用いる。このコンプレッサーもオイルレスであり、最高供給圧力は0.69MPaGであり、処理流量は最大22l/mimである。コンプレッサー19は分離膜モジュール22の透過ガス排出口から排出されるガス流量が小さい場合に吸気量が排気量を上回ってしまい、コンプレッサーとして働かない可能性が有るから、コンプレッサー19の排気側から吸気側にバイパス回路を設け、その経路に設けたニードル弁によって吸気量を調節して、分離膜モジュール15とコンプレッサー19の間の圧力を−0.03〜0.03MPaGの範囲に設定できるように構成されている。
更に、赤外線式ガス分析計は、分離膜モジュール15の非透過ガス排出口からガス回収タンクへ導かれる配管からバイパス回路を形成して常に一定量(0.5l/mim)のガスを分析するように構成した。
一定濃度の混合ガスを分離膜モジュール15に供給し、非透過ガス排出口から回収されるガス濃度を測定し、透過ガス排出口から排出されるガスは外部に開放してガス分離膜モジュールに供給される混合ガスの流量を変化させたときに分離回収されるガス濃度がどのように変化するかを確認した。
すなわち、ピエゾバルブの開度を手動により80%に設定して赤外線式ガス分析計の出力信号が一定になったことを確認した後で、瞬時にピエゾバルブの開度を0%(閉)にした。このときの、ピエゾバルブ制御電圧及び分離膜モジュール15の非透過ガス排出口から回収されるSF6ガス濃度と運転時間との関係を図2に示した。また、ピエゾバルブの開度が0%(閉)の状態から瞬時に開度を80%に変化させたときの、前記制御電圧及びSF6ガス濃度と運転時間との関係を図3に示した。尚、原料ガスはN2ガスが90体積%とSF6ガスが10体積%からなる混合ガスであり、分離膜モジュール15への供給圧力は0.7MPaGである。
図4の装置において、二段目の分離膜モジュール22の非透過ガス排出口から排出されるガスを原料ガスタンク11へ循環させるようにした。また、分離膜モジュール22の非透過ガス排出口から排出されるガス流量はガス流量調節手段23によって1.1l/minの一定に保った。原料の混合ガスはN2ガスが90体積%とSF6ガスが10体積%からなる混合ガスであり、原料ガスタンクの初期圧力は0.2MPaG、バッファタンク13には0.8MPaGまで原料ガスを充填した。分離膜モジュール15へ供給するガスの圧力は圧力調整弁によって0.7MPaGに制御した。更に、赤外線式ガス分析計へバイパスされる回収ガスの流量をニードル弁によって0.5l/mimに制御した。
また、流量制御は、回収するSF6ガスの設定値(98体積%)と比較して偏差を算出し、その偏差に基づいて比例動作が1、積分動作が1.56、微分動作が0.16の配分比率で出力信号が形成されるように調整した。
前記条件下で、流量制御装置の操作を開始させて、制御電圧の変化と分離膜モジュール15の非透過ガス回収口から回収されるSF6ガス濃度と運転時間との関係を図7に示した。
この図から判るように、バルブ操作を開始してから約800秒の後には設定ガス濃度の98体積%が達成され、その後98体積%で安定してSF6ガスが分離回収できた。回収率98.8体積%、回収ロスは1.2体積%であった。
比例動作が1、積分動作が1、微分動作が1.5の配分比率で出力信号が形成されるように調節したこと以外は実施例1と同様の操作をおこなったところ、オーバーシュートを繰り返して(振動状態になって)設定ガス濃度の98体積%で安定してSF6ガスが分離回収することはできなかった。
比例動作が1、積分動作が0.15、微分動作が0.16の配分比率で出力信号が形成されるように調節したこと以外は実施例1と同様の操作をおこなったところ、回収ガスされたガスのSF6の濃度は、設定した98体積%にならないで、96体積%であった。
11:ハロゲン化合物ガスを含む混合ガス源(原料ガスタンク)
12、19:加圧装置(コンプレッサー)
13、21:バッファタンク
14:圧力調整弁
15:一段目のガス分離膜モジュール
16、20、23、33:ガス流量調節手段(弁)
17、30、33:ガス濃度検出手段
18:ガス回収容器
22:二段目のガス分離膜モジュール
24:逆止弁
25:回収タンク
26、31、33:制御装置
Claims (8)
- ガス供給口、透過ガス排出口及び非透過ガス排出口を有するガス分離膜モジュールと、前記ガス分離膜モジュールの透過ガス排出口又は非透過ガス排出口のいずれかから回収される回収ガスの濃度を検出するガス濃度検出手段と、前記ガス分離膜モジュールのガス供給口へ供給されるガスの圧力又は流量、又は前記ガス分離膜モジュールの透過ガス排出口又は非透過ガス排出口から排出されるガスの圧力又は流量のいずれかを調節する調節手段とを備え、前記調節手段を調節することによって前記回収ガスのガス濃度を設定濃度に自動的に制御するように構成されたガス分離回収装置であって、
前記ガス濃度検出手段で検出された回収ガス濃度と予め設定した設定濃度との偏差に基づいて、比例動作が1、積分動作が1〜3、微分動作が0.1〜0.3の配分比率で前記調節手段が応答動作をおこなうように構成したことを特徴とするガス分離回収装置。 - ガス分離膜モジュールの非透過ガス排出口がガス濃度検出手段及びガス流量調節手段を介して回収容器に接続され、前記ガス流量調節手段によってガス流量を調節することによって、非透過ガス排出口から得られる回収ガスのガス濃度を制御するように構成されたガス分離回収装置であることを特徴とする請求項1に記載のガス分離回収装置。
- ガス濃度検出手段が赤外線式ガス分析計であることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載のガス分離回収装置。
- 赤外線式ガス分析計に一定流量の回収ガスが流れるように構成したことを特徴とする請求項3に記載のガス分離回収装置。
- ガス流量調節手段がピエゾバルブであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のガス分離回収装置。
- SF6ガスを3〜60体積%含有する混合ガスを供給して、濃度が90体積%以上のSF6ガスを分離回収することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のガス分離回収装置。
- 少なくとも一段目と二段目の分離膜モジュールを備え、一段目の分離膜モジュールのガス供給口は混合ガス源に接続され且つ非透過ガス排出口はガス流量調節手段とガス濃度検出手段とを介して回収容器に接続され、二段目の分離膜モジュールのガス供給口は一段目の分離膜モジュールの透過ガス排出口に接続され且つ非透過ガス排出口は混合ガス源に接続されて構成される前記請求項1〜6のいずれかに記載のガス分離回収装置。
- ガス供給口、透過ガス排出口及び非透過ガス排出口を有するガス分離膜モジュールと、前記ガス分離膜モジュールの透過ガス排出口又は非透過ガス排出口のいずれかから回収される回収ガスの濃度を検出するガス濃度検出手段と、前記ガス分離膜モジュールのガス供給口へ供給されるガスの圧力又は流量、又は前記ガス分離膜モジュールの透過ガス排出口又は非透過ガス排出口から排出されるガスの圧力又は流量のいずれかを調節する調節手段とを備え、前記調節手段を調節することによって前記回収ガスのガス濃度を設定濃度に自動的に制御するように構成されたガス分離回収装置において、
前記ガス濃度検出手段で検出された回収ガス濃度と予め設定した設定濃度との偏差に基づいて、比例動作が1、積分動作が1〜3、微分動作が0.1〜0.3の配分比率で前記調節手段が応答動作をおこなうことを特徴とするガス分離回収方法。
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