JP2005147745A

JP2005147745A - 近接場散乱光測定装置

Info

Publication number: JP2005147745A
Application number: JP2003382420A
Authority: JP
Inventors: Kenta Konishi; 健太小西
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2003-11-12
Filing date: 2003-11-12
Publication date: 2005-06-09

Abstract

【課題】ドリフトを抑えた近接場散乱光分析装置を提供する。
【解決手段】試料とプローブ１３、プローブと対物レンズ１５、試料と対物レンズ１５との間のドリフトに依存する情報を近接場散乱光分析装置１０に付設された検出器２３、２３ａ、２５、２６により取得して記憶する補正情報記憶部３４と、補正情報記憶部３４に記憶されたドリフトに依存する情報と、所定時間経過後に前記装置に付設された検出器により新たに取得したドリフトに依存する情報とに基づいて試料とプローブ１３との間、試料と対物レンズ１５間、対物レンズ１５とプローブ１３間のドリフト量を算出してステージ１１、プローブ１３、対物レンズ１５の位置を補正するドリフト制御部３５を備えるようにして、補正情報記憶部に記憶した情報と新たに測定した情報との比較により、試料とプローブ１３間、試料と対物レンズ１５間、対物レンズ１５とプローブ１３間のドリフト量を補正する。
【選択図】図１

Description

本発明は、近接場光学顕微鏡を利用して試料からの散乱光を分光測定を行うことができる近接場散乱光測定装置に関し、さらに詳細には近接場散乱光測定装置のドリフト補正に関する。

近年、分子生物学や材料解析など広範な分野において非接触、非破壊の高分解能顕微鏡による測定の重要性が高まっている。
一般的な光学顕微鏡は被測定物に対して、非接触、非破壊で試料の形状・構造・成分などを比較的短時間で分析することができるという面では優れているが、光の波動性による回折限界のため光の波長以下のサイズでの測定ができず、空間分解能に限界があった。

この問題を解決する手法として、近接場光を用いて回折限界による分解能よりも高い分解能を得ることができる近接場光学顕微鏡が開発され、その応用が期待されている。
近接場光学顕微鏡の基本原理は、被測定物の表面にプローブの尖った先端を近づけるとともに励起光（例えばレーザ光）を照射し、プローブ先端近傍に局在する近接場光を散乱させ、伝播光に変換して検出するものであり、これによって光波長以下の高分解能での測定を可能としている。

近接場光測定では、プローブが試料表面と非接触状態で測定を行うノンコンタクトモードと、試料表面と接触状態で測定を行うコンタクトモードとがある。さらに、試料表面上を断続的に軽く触れながら（タッピングしながら）水平方向に摩擦力が生じないようにして測定を行うタッピングモード、プローブを大きく強制振動させて試料に接触させたときに材料の硬さに応じて振幅が異なる性質を利用して測定を行うフォースモジュレーションモードなどもあり、測定目的に応じてモードが選択されて測定される。

また、近接場光学顕微鏡のプローブを試料面方向であるＸＹ方向に走査し、プローブの動きに同期して被測定物からの散乱光を分光しマッピングする機能を付加した近接場散乱光測定装置とすることにより、表面観察像だけではなく試料を構成する物質の物性分布を高分解能で測定することができる。

図６は、従来の近接場散乱光測定装置の概略構成を説明する図である。この近接場散乱光装置１００は、試料を載置するステージ１０１、ステージ１０１をＸＹ方向に移動させてステージ上の試料のＸＹ位置を走査するためのステージＸＹ方向駆動部１０３、測定部位にプローブ先端を近づけて近接場光を散乱させるためのプローブ１０２、プローブ１０２のＺ方向位置を調整するためのプローブＺ方向駆動部１０４を備えている。
ステージ１０１はガラスなどの透光性部材からなり、後述するようにステージ１０１の下方からの励起用レーザ光を試料に照射したり、試料からの反射光、近接場散乱光を下方に出射したりすることができるようになっている。

ステージの下方には対物レンズ１０５を含む顕微鏡光学系と、対物レンズ１０５をＺ方向に駆動して焦点位置を調整するための対物レンズＺ方向駆動部１０６とが設けられる。
そして励起用のレーザ光源１０７からの励起光がハーフミラー１１６を介して対物レンズに導かれるようにしてあり、対物レンズの焦点が試料位置にくるように調整することにより試料に励起光が照射されるようにしてある。
また、試料からの近接場散乱光は対物レンズ１０５、ハーフミラー１１６、１１７、フィルタ１０８、分光器１０９を介して検出器１１０に至るようにしてある。

なお、フィルタ１０８は試料から出射される近接場散乱光に含まれるレイリー散乱光とラマン散乱光のなかからレイリー散乱光をカットしてラマン散乱光を取り出すためのものである。このラマン散乱光を分光して検出することにより、光の波長以下のサイズにおける試料を構成する物質の成分についての物性情報を取得することができる。

そして近接場散乱光測定装置１００のステージＸＹ方向駆動部１０２、プローブＺ方向駆動部１０４、対物レンズＺ方向駆動部１０６は、コンピュータ１１１のステージＸＹ方向制御部１１２、プローブＺ方向制御部１１３、対物レンズＺ方向制御部１１４により制御されるようにしてあり、これら制御系により試料を走査しながら測定が行えるようにしてある。

一般に、近接場散乱光測定装置に用いられている近接場光学顕微鏡では、プローブを一点に固定しようとしても、温度変化などの要因により位置が経時的に変化し、いわゆるプローブを含むシステム全体のドリフトが問題となる。これを解決するために、従来は例えばプローブのドリフト量を計測して時間あたりのドリフト量を予め計測し、次回測定の際のドリフトを予測してこれを打ち消すように補正する方法が採用されている（特許文献1参照）。
特開２００３−１０８２２８号公報

上述したように、従来の近接場光学顕微鏡ではドリフトが問題となるが、これを応用した近接場散乱光測定装置でも同様の問題が生じる。すなわち、プローブ近傍の近接場光の強度は非常に微弱なものであり、その近接場光から発する散乱光の強度はさらに小さいものとなる。

例えば、ラマン散乱光を検出する場合は通常、信号強度は、励起用レーザ光の光量の６〜７桁落ちた信号強度しか見込めない。さらにノッチフィルタなどの光学系および検出器の量子効率を考慮すると、システム全体を光が透過する時にその信号強度は１１桁程度まで落ちることになる。

そのため、微弱な信号を検出する必要上、測定時間を非常に長くとるようにして散乱光データを取得するようにしているが、このことは装置全体のドリフト現象が測定に大きく影響を及ぼすことになる。すなわち、プローブと試料との間の相対位置関係は０．１μｍ以下の精度で長時間一定位置に保持されなければならないが、温度変動などによるドリフトの影響のため、この精度でプローブを長時間維持することは困難である。そのため、従来のドリフト補正より高い精度でドリフト補正を行う必要がある。

特に、従来の近接場光学顕微鏡におけるドリフト補正は、プローブと試料との位置関係のドリフトに着目していたが、近接場散乱光測定装置では、プローブと試料の位置関係についてのドリフト補正だけではドリフトを除去しきれないこともわかってきた。

そこで、本発明は近接場散乱光測定装置のドリフト問題を解決し、近接場光学顕微鏡としての表面観察像でのドリフト問題だけではなく、近接場散乱光の分光測定においてもドリフトの影響を低減することができる高精度のドリフト補正を行うようにした近接場散乱光測定装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するためになされた本発明は、ステージ上に載置された試料の測定部位近傍にプローブの先端部を近接又は接触させるとともに該試料の測定部位近傍又は該プローブ先端部近傍に励起光を照射することにより得られる近接場散乱光を集光光学手段を介して検出するようにして試料の測定を行う近接場散乱光測定装置であって、近接場散乱光測定装置はステージとプローブと集光光学手段とを相対的に位置制御できるように構成され、プローブと集光光学手段との間のドリフトに依存する情報、及び少なくとも試料とプローブとの間又は試料と集光光学手段との間のいずれかのドリフトに依存する情報を近接場散乱光測定装置に付設された検出器により取得して記憶する補正情報記憶部と、補正情報記憶部に記憶されたドリフトに依存する情報と、所定時間経過後に近接場散乱光測定装置に付設された検出器により新たに取得したドリフトに依存する情報とに基づいてプローブと集光光学手段との間のドリフト量、及び少なくとも試料とプローブとの間又は試料と集光光学手段との間のいずれかのドリフト量を算出してステージ、プローブ、集光光学手段の相対位置を補正するドリフト制御部とを備えるようにしている。

本発明では、プローブと集光光学手段との間のドリフト情報、及び少なくとも試料とプローブとの間又は試料と集光光学手段との間のいずれかのドリフトに依存する情報が近接場散乱光測定装置に付設された検出器により取得され、これらの情報が補正情報記憶部に記憶される。
その後、近接場散乱光に基づいて試料の測定を所定時間行った後で、再びプローブと集光光学手段との間のドリフト情報、及び少なくとも試料とプローブとの間又は試料と集光光学手段との間のいずれかのドリフトに依存する情報が近接場散乱光測定装置に付設された検出器により取得される。そして、ドリフト制御部は、新しく取得した情報と補正情報記憶部に記憶した情報とに基づいてプローブと集光光学手段との間のドリフト量、及び少なくとも試料とプローブとの間又は試料と集光光学手段との間のいずれかのドリフト量を算出し、この算出結果に基づいてステージ、プローブ、集光光学手段の相対位置関係を補正する。これにより、微弱な信号であっても高精度な測定が可能になる。

ドリフトに依存する情報を取得する検出器として、顕微鏡光学系の後焦点に形成される試料のフーリエ像を取得するためのフーリエ像検出器を含み、ドリフト制御部は、フーリエ像検出器による情報に基づいて試料と集光光学手段との間のドリフト量を算出して集光光学手段と試料との間の位置を補正するようにしてもよい。
後焦点像（フーリエ像）は、試料と集光光学手段との距離に依存して大きく変化するので補正情報記憶部に記憶された後焦点像（フーリエ像）と新たに取得した後焦点像（フーリエ像）とを比較したときに位置がずれていれば、ドリフトにより試料と集光光学手段との間にＺ方向のずれが生じたことになる。したがって、このずれ量を算出することにより試料と集光光学手段のＺ方向のドリフト補正を行うことができる。

また、ドリフトに依存する情報を取得する検出器として、顕微鏡光学系の共焦点に形成される試料像（ＳＬＭ像）を取得するための共焦点像検出器を含み、ドリフト制御部は、共焦点像検出器による情報に基づいて試料と集光光学手段との間のドリフト量を算出して集光光学手段と試料との間の位置を補正するようにしてもよい。
共焦点には、試料のＳＬＭ像が形成される。このＳＬＭ像のマッピングを取るとその変化は試料と集光光学手段とのＸＹ方向の変化を反映するので、補正情報記憶部に記憶された共焦点像のマッピングデータと新たに取得した共焦点像のマッピングデータとを比較したときに位置がずれていれば、ドリフトにより試料と集光光学手段との間にＸＹ方向のずれが生じたことになる。したがって、このずれ量を算出することにより試料と集光光学手段のＺ方向のドリフト補正を行うことができる。

また、ドリフトに依存する情報を取得する検出器として、プローブを試料に近接又は接触させた状態での近接場散乱光強度を取得する散乱光強度検出器を含み、ドリフト制御部は、散乱光強度検出器による情報に基づいて集光光学手段とプローブとの間のドリフト量を算出して試料とプローブとの間の位置を補正するようにしてもよい。
プローブを試料に近接又は接触させた状態で、近接場散乱光強度を検出すると、検出強度は集光光学手段とプローブ間との距離を反映するので、補正情報記憶部に記憶された散乱光強度と新たに取得した散乱光強度とを比較したときに変化があれば、ドリフトにより試料とプローブとの間にＺ方向のずれが生じたことになる。したがって、この変化量を算出することにより試料と集光光学手段のＺ方向のドリフト補正を行うことができる。

また、ドリフトに依存する情報を取得する検出器として、プローブを試料に近接又は接触させて走査したときのプローブのＺ方向の変位の分布像（ＡＦＭ像）を取得するためのプローブ変位検出器を含み、ドリフト制御部は、プローブ変位検出器による情報に基づいて試料とプローブとの間のＸＹ方向のドリフト量を算出して試料とプローブとの間の位置を補正するようにしてもよい。
プローブ変位検出器によるプローブのＺ方向の変位の分布像は（ＡＦＭ像）は、試料表面のＸＹ面内における凹凸を反映しており、補正情報記憶部に記憶された分布像と新たに取得した分布像との凹凸を比較したときに位置がずれていれば、ドリフトにより試料とプローブとの間にＸＹ方向のずれが生じたことになる。したがって、このずれ量を算出することにより試料とプローブとのＸＹ方向のドリフト補正を行うことができる。

また、別の観点からなされた本発明の他の近接場散乱光測定装置は、ステージ上に載置された試料の測定部位近傍にプローブの先端部を近接又は接触させるとともに該試料の測定部位近傍又は該プローブ先端部近傍に励起光を照射することにより得られる近接場散乱光を集光光学手段を介して検出して試料の測定を行う近接場散乱光測定装置であって、ステージをＸＹ方向に移動するステージＸＹ方向駆動部を制御するステージＸＹ方向制御部と、プローブをＺ方向に移動するプローブＺ方向駆動部を制御するプローブＺ方向制御部と、集光光学手段をＺ方向に移動する集光光学手段Ｚ方向駆動部を制御する集光光学手段Ｚ方向制御部と、プローブを試料から離した状態での顕微鏡光学系の後焦点に形成される試料のフーリエ像を取得するためのフーリエ像検出器と、プローブを試料から離した状態での顕微鏡光学系の共焦点に形成される試料像（ＳＬＭ像）を取得するための共焦点像検出器と、プローブを試料に近接又は接触させた状態での近接場散乱光強度を取得する散乱光強度検出器と、プローブと集光光学手段との間のドリフトに依存する情報、及び少なくとも試料とプローブとの間又は試料と集光光学手段との間のいずれかのドリフトに依存する情報としてフーリエ像検出器、共焦点像検出器、散乱光強度検出器で取得した情報を記憶する補正情報記憶部と、補正情報記憶部に記憶されたドリフトに依存する情報と、所定時間経過後に前記フーリエ像検出器、共焦点像検出器、散乱光強度検出器により新たに取得したドリフトに依存する情報とに基づいてプローブと集光光学手段との間のドリフト量、及び少なくとも試料とプローブとの間又は試料と集光光学手段との間のいずれかのドリフト量を算出してステージ、プローブ、集光光学手段の相対位置を補正するドリフト制御部を備えるようにしている。

試料表面がある程度粗い場合には、共焦点位置に試料の像（ＳＬＭ像）を形成することにより、この像の変化から試料と集光光学手段焦点との間のドリフトを検出することができる。
したがってフーリエ像検出器の情報により試料と集光光学手段焦点Ｚ方向のずれ量を検出し、共焦点像検出器の情報により試料と集光光学手段焦点のＸＹ方向ずれ量を検出し、散乱光強度検出器の情報により試料とプローブとのＸＹ方向ずれ量を検出し、これらに基づいてプローブと集光光学手段との間のドリフト量、及び少なくとも試料とプローブとの間又は試料と集光光学手段との間のいずれかのドリフト量を算出してステージ、プローブ、集光光学手段の相対位置を補正することができる。

また、別の観点からなされた本発明の他の近接場散乱光測定装置は、ステージ上に載置された試料の測定部位近傍にプローブの先端部を近接又は接触させるとともに該試料の測定部位近傍又は該プローブ先端部近傍に励起光を照射することにより得られる近接場散乱光を集光光学手段を介して検出して試料の測定を行う近接場散乱光測定装置であって、ステージをＸＹ方向に移動するステージＸＹ方向駆動部を制御するステージＸＹ方向制御部と、プローブをＸＹＺ方向に移動するためのプローブＸＹＺ方向駆動部を制御するプローブＸＹＺ方向制御部と、集光光学手段をＺ方向に移動するための集光光学手段Ｚ方向駆動部を制御する集光光学手段Ｚ方向制御部と、プローブを試料から離した状態での顕微鏡光学系の後焦点に形成される試料のフーリエ像を取得するためのフーリエ像検出器と、プローブを試料に近接させて走査したときのプローブのＺ方向の変位の分布像（ＡＦＭ像）を取得するためのプローブ変位検出器と、プローブを試料に近接又は接触させた状態での近接場散乱光強度を取得する散乱光強度検出器と、、プローブと集光光学手段との間のドリフトに依存する情報、及び少なくとも試料とプローブとの間又は試料と集光光学手段との間のいずれかのドリフトに依存する情報としてフーリエ像検出器、プローブ変位検出器、散乱光強度検出器で取得した情報を記憶する補正情報記憶部と、補正情報記憶部に記憶されたドリフトに依存する情報と、所定時間経過後に前記フーリエ像検出器、プローブ変位検出器、散乱光強度検出器により新たに取得したドリフトに依存する情報とに基づいてプローブと集光光学手段との間のドリフト量、及び少なくとも試料とプローブとの間又は試料と集光光学手段との間のいずれかのドリフト量を算出してステージ、プローブ、集光光学手段の相対位置を補正するドリフト制御部を備えるようにしている。

試料表面が平滑な場合は、共焦点位置に試料の像（ＳＬＭ像）を形成しても像を見ることができない。この場合でも、プローブ変位検出器により試料表面の分布像（ＡＦＭ像）から凹凸を検出することができ、これを用いて試料とプローブとのＸＹ方向のずれ量を検出することができる。
さらに、プローブと試料とが相対位置を変えないようにＸＹステージ制御部とＸＹＺプローブ制御部とを連動させ、レーザ光のＺ方向の焦点位置が変わらないように走査して散乱光強度検出器により散乱光強度の分布像を取得するようにすれば、このようにして取得した散乱強度の分布像の情報から試料と集光光学手段焦点のＸＹ方向のずれ量を検出することができる。

したがってフーリエ像検出器の情報により、試料と集光光学手段焦点のＺ方向のずれ量を検出し、プローブ変位検出器の情報により試料とプローブのＸＹ方向のずれ量を検出し、散乱光強度検出器の情報により試料と集光光学手段焦点のＸＹ方向のずれ量を検出することにより、プローブと集光光学手段との間のドリフト量、及び少なくとも試料とプローブとの間又は試料と集光光学手段との間のいずれかのドリフト量を算出してステージ、プローブ、集光光学手段の相対位置を補正することができる。

以下、本発明を実施するための形態について図面を用いて説明する。なお、以下に説明する実施例は、一例にすぎず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で変形実施することが可能である。

図１は、本発明の一実施例である近接場散乱光測定装置の構成を示す図である。
この近接場散乱光測定装置は１０は、試料Ａを載置するステージ１１、ステージ１１をＸＹ方向に移動させてステージ上の試料のＸＹ位置を走査するためのステージＸＹ方向駆動部１２、測定部位近傍にプローブ先端を近づけて（ノンコンタクトモード測定）あるいは接触させて（コンタクトモード測定）、近接場光を散乱させるためのプローブ１３、プローブ１３のＸＹ方向およびＺ方向位置を調整するためのプローブＸＹＺ方向駆動部１４を備えている（なお、プローブ１３のＸＹ方向への駆動機構は、後述する補正Ａでは不要であり、補正Ｂで用いられる）。

プローブ１３の形状、材質は特に限定されない。形状については先端部に穴があけられた開口型のものや閉口型（散乱型）のものがあるが、いずれを用いてもよい。また、材質についても誘電体、半導体、金属製のものがあるが、いずれを用いてもよい。

ステージ１１は、透過測定ができるように下方からの励起用レーザ光を試料に照射したり、試料からの反射光、近接場散乱光をステージ１１の下方に出射したりすることができるようになっている。

ステージ１１の下方には対物レンズ１５を含む顕微鏡光学系と、対物レンズ１５をＺ方向に駆動して焦点位置を調整するための対物レンズＺ方向駆動部１６とが設けられる。この対物レンズは集光光学手段として機能する。
そして励起用のレーザ光源１７からの励起光がハーフミラー１８を介して対物レンズに導かれるようにしてあり、対物レンズ１５の焦点が試料Ａの位置にくるように調整することにより試料Ａに励起用レーザ光が照射されるようにしてある。
また、試料からの近接場散乱光は対物レンズ１５、ハーフミラー２４、１８、１９、フィルタ２０、分光器２１を介してラマン光検出器２２に至るようにしてある。

フィルタ２０は試料から出射される近接場散乱光に含まれるレイリー散乱光とラマン散乱光のなかからレイリー散乱光をカットしてラマン散乱光を取り出すためのものである。このラマン散乱光を分光して検出することにより、光の波長以下のサイズの試料領域について、物性情報を取得することができる。

また、対物レンズ１５に対してレーザ光源１７と光学的に共役の位置関係にある共焦点での試料Ａの反射像（共焦点像、以下ＳＬＭ像という）を検出する共焦点像検出器２３が設けられる。この共焦点像検出器２３は、試料Ａからプローブ１３を離した状態で試料Ａにレーザ光を走査したときにはＳＬＭ像を得ることができ、試料Ａにプローブ１３を近接させてレーザ光を照射したとき、レイリー光とラマン光とを含む近接場散乱光強度を測定する散乱光強度検出器２３ａとしても用いることができる。
また、ハーフミラー２４を介して顕微鏡光学系の後焦点に形成されるフーリエ像を取得するためのフーリエ像検出器２５が設けられる。このフーリエ像検出器２５にはイメージセンサが用いられる。
また、プローブ１３のＺ方向の動きを検出するプローブ変位検出器２６が設けられる。このプローブ変位検出器２６には、ＡＦＭ像を取得するときの位置センサである光てこが利用できる。

そして近接場散乱光測定装置１０のステージＸＹ方向駆動部１２、プローブＸＹＺ方向駆動部１４、対物レンズＺ方向駆動部１６は、コンピュータ３０のステージＸＹ方向制御部３１、プローブＸＹＺ方向制御部３２、対物レンズＺ方向制御部３３により制御されるようにしてあり、これら制御系により試料Ａを走査しながら測定することができるようになっている。

コンピュータ３０は、さらに共焦点像検出器２３（散乱光強度検出器２３ａ）、フーリエ像検出器２５、プローブ変位検出器２６により取得した検出データを、ドリフト量を求めるときに用いる情報として記憶する補正情報記憶部３４を有する。これらの情報は、顕微鏡の焦点調整、表面観察像の形成など他の目的にも用いられるものであるが、ここではさらにドリフト量を算出して補正するためにも用いる。

ドリフト制御部３５は、補正情報記憶部３４に記憶された情報と、補正情報記憶部に記憶後に試料Ａの物性測定のためのラマン光の測定を行うことによってある程度の時間が経過した後（すなわちドリフトが生じる程度に時間が経過した後）に、新たに同様の情報を取得し、新たな取得データと記憶されたデータとの情報により、差分からドリフト量を算出し、補正量を計算して位置制御にフィードバックする。

なお、図１のものでは、プローブ１３に閉口型プローブを用いているため入射光学系と出射光学系とが重なっているが、プローブ１３に開口型プローブ１３ａを用いた場合には、図５に示すようにレーザ光（励起光）を開口型プローブ１３ａの開口を通過させて入射するようにすることができるので、入射光学系と出射光学系とを分離することができる。

次に２つの方法によるドリフト補正を含めた測定の動作手順について説明する。この動作は、近接場光測定をノンコンタクトモード、コンタクトモード、タッピングモード、フォースモジュレーションモードのいずれで行っている場合であっても利用することができる。

このうち第１の補正方法である補正Ａは、試料表面がある程度粗く、共焦点に像を結ばせるとＳＬＭ像が見える場合にＳＬＭ像を用いて補正を行うものである。第２の補正方法である補正Ｂは、試料が平滑であってＳＬＭ像が見えない場合にプローブを走査して得られるＡＦＭ像を用いて補正を行うものである。前者はＳＬＭ像が見えなければできないが、後者は表面状態にかかわらず測定できる。一方、前者は後者より短時間で補正を行うことができる。したがって用途に応じていずれのドリフト補正をするかを選択すればよい。

（補正Ａ）
ｓｔ１０１：プローブ１３を試料Ａから離した状態で、フーリエ像検出器２５により試料Ａの反射像のフーリエ像（後焦点像）を取得し、記憶する。
ｓｔ１０２：プローブ１３を試料Ａから離した状態で、ステージ１１を移動して試料Ａを走査し、共焦点像検出器２３（散乱光強度検出器２３ａを兼ねる）によりそのＳＬＭ像を取得し、記憶する。
ｓｔ１０３：プローブ１３を試料に近接させた状態（あるいは接触させた状態）で走査し、散乱光強度検出器２３ａ（共焦点像検出器２３を兼ねる）により各測定点での散乱光強度を取得し、記憶する。
以上の手順によりドリフト量を算出するのに必要な情報を補正情報記憶部３４に記憶しておく。

ｓｔ１０４：散乱光強度が最大になる位置に対物レンズの焦点位置を調整する。これにより散乱光強度を効率的に測定できるように調整する。
ｓｔ１０５：試料Ａを走査し、任意位置でラマン光を測定し、試料Ａの物性情報を取得する。
ｓｔ１０６：測定開始から一定時間経過後（ドリフトが予測される時間経過後）、試料Ａをｓｔ１０１からｓｔ１０３の測定をしたときの位置である初期設定位置に戻す。
以上の手順により分光測定を中断し、ドリフト補正のための手順に移行する。

ｓｔ１０７：ｓｔ１０１と同様に、プローブ１３を離した状態で試料Ａの反射像のフーリエ像（後焦点像）を取得する。
ｓｔ１０８：ｓｔ１０１とｓｔ１０７とで取得した反射像のフーリエ像を比較し、試料Ａと対物レンズ焦点とのＺ方向のずれ量を検出して補正する。
ｓｔ１０９：ｓｔ１０２と同様に、プローブ１３を離した状態でステージ１１を移動して試料Ａを走査し、試料のＳＬＭ像を取得する。
ｓｔ１１０：ｓｔ１０２とｓｔ１０９とで取得したＳＬＭ像を比較し、試料Ａと対物レンズ焦点とのＸＹ方向のずれ量を検出して補正する。
ｓｔ１１１：ｓｔ１０３と同様に、プローブ１３を試料Ａに近接させた状態で走査し、散乱光強度検出器２３ａ（共焦点像検出器２３を兼ねる）により各測定点での散乱光強度を取得し、記憶する。
ｓｔ１１２：ｓｔ１０３とｓｔ１１１とを比較し、対物レンズ１５とプローブ１３のＸＹ方向ずれ量を検出して補正する。なお、すでに試料と対物レンズ間の調整は済んでいるので、
ｓｔ１１３：ｓｔ１０５に戻り、試料Ａの分光測定を行う。以下、測定が終了するまで同様の手順を繰り返す。

なお、補正Ａのｓｔ１０３とｓｔ１１１において、散乱光強度ＡとともにＡＦＭ像を取得して試料Ａとプローブ１３間のＸＹ方向ずれ量をＡＦＭ像の比較により求めるようにすることもできる。

（補正Ｂ）
ｓｔ２０１：プローブ１３を試料Ａから離した状態で、フーリエ像検出器２５により試料Ａの反射像のフーリエ像（後焦点像）を取得し、記憶する。
ｓｔ２０２：プローブ１３を試料Ａに近接させて走査し、表面（Ｔｏｐｏ）の分布像（ＡＦＭ像）を取得する。
ｓｔ２０３：プローブ１３と試料Ａとを一体で（相対位置を変えずに）レーザ焦点（Ｚ方向位置）を変えずに走査して散乱光強度の分布像を取得する。すなわち、プローブＸＹＺ方向制御部３２とステージＸＹ方向制御部３１とを連動させて走査するようにして散乱光強度の分布像を取得する。

ｓｔ２０４：散乱光強度が最大になる位置に対物レンズ１５の焦点位置を調整する。
ｓｔ２０５：試料Ａを走査し、任意位置でラマン光を測定し、試料Ａの物性情報を取得する。
ｓｔ２０６：測定開始から一定時間経過後（ドリフトが予測される時間経過後）、試料Ａをｓｔ２０１からｓｔ２０３の測定をしたときの位置である初期設定位置に戻す。
以上の手順により分光測定を中断し、ドリフト補正のための手順に移行する。

ｓｔ２０７：ｓｔ２０１と同様に、プローブ１３を離した状態で試料Ａの反射像のフーリエ像（後焦点像）を取得する。
ｓｔ２０８：ｓｔ２０１とｓｔ２０７とで取得した反射像のフーリエ像を比較し、試料Ａと対物レンズ焦点とのＺ方向のずれ量を検出して補正する。
ｓｔ２０９：ｓｔ２０２と同様にプローブ１３を近接させた状態でステージ１１を移動して試料Ａを走査し、表面（Ｔｏｐｏ）分布像（ＡＦＭ像）を取得する。
ｓｔ２１０：ｓｔ２０２とｓｔ２０９とで取得した表面分布像（ＡＦＭ像）を比較し、試料Ａとプローブ１３間のＸＹ方向のずれ量を検出して補正する。
ｓｔ２１１：ｓｔ２０３と同様に、プローブ１３と試料Ａを一体で（相対位置を変えずに）レーザ焦点（Ｚ方向位置）を変えずに走査して、散乱光強度の分布像を取得する。
ｓｔ２１２：ｓｔ２０３とｓｔ２１１とを比較し、対物レンズ１５とプローブ１３とのＸＹ方向ずれ量を検出して補正する。
ｓｔ２１３：ｓｔ２０５に戻り、試料Ａのラマン光の測定を行う。以下、測定が終了するまで同様の手順を繰り返す。

図２は、本発明の他の実施例である近接場散乱光分析装置である。図において図１と同じものについては同符号を付すことにより説明を省略する。この実施例はレーザ光をステージの上側から照射し、また、試料からの測定光をステージの上側から検出する反射型の分析装置（開口型プローブを用いない場合の反射型分析装置）である。反射型装置では、試料Ａにレーザ光を照射する照射光学系と試料からの反射光・散乱光を検出するための結像光学系とが分離しているため、レーザ光を試料に照射するための対物レンズ１５と、反射光、散乱光を結像するための受光レンズ１５ａとをそれぞれ独立に設けている。
このような反射型装置でも基本的に透過型と同様にドリフト補正をすることができる。

ただし、反射型の場合には、（補正Ａ）においては、図３のｓｔ１０２の手順において、受光レンズ１５ａの位置を決定した後に、受光レンズ１５ａと対物レンズ１５とを一体化することができるように、固定機構を設けるようにする。そしてそれ以降は同様の手順を実行すればドリフト補正を行うことができる。

また、（補正Ｂ）においては、図４のｓｔ２０３の散乱光強度を取得する際、受光レンズ１５ａも位置を調整して、一番強く散乱光を受光する位置に持ってくるようにする。
次にｓｔ２０４において、補正Ａと同様に固定機構を設けておき、対物レンズ１５の焦点位置調整を終了した後、対物レンズ１５と受光レンズを一体化するように固定する。そして、それ以降は同様の手順を実行すればよい。

本発明は、近接場散乱光分析装置で試料とプローブとの間のドリフトだけではなく、試料と対物レンズ、プローブと対物レンズとの間のドリフトについても補正するようにしたので、安定して測定することができる近接場散乱光分析装置を形成するのに利用できる。

本発明の一実施例である近接場散乱光分析装置の構成図。本発明の他の一実施例である近接場散乱光分析装置の構成図。本発明の一実施例である近接場散乱光分析装置におけるドリフト補正の手順を説明する図。本発明の一実施例である近接場散乱光分析装置におけるドリフト補正の手順を説明する図。開口型プローブの場合の励起光の入射状態を説明する図。従来からの近接場散乱光分析装置の構成図。

符号の説明

１０：近接場散乱光分析装置
１１：ステージ
１２：ステージＸＹ方向駆動部
１３：プローブ
１４：プローブＸＹＺ方向駆動部
１５：対物レンズ（集光光学手段）
１６：対物レンズＺ方向駆動部
１７：レーザ光源
２１：分光器
２２：ラマン分光検出器
２３：共焦点像検出部
２３ａ：散乱光強度検出器
２５：フーリエ像検出器
２６：プローブ変位検出器
３０：コンピュータ
３１：ステージＸＹ方向制御部
３２：プローブＸＹＺ方向制御部
３３：対物レンズＺ方向制御部
３４：補正情報記憶部
３５：ドリフト制御部

Claims

ステージ上に載置された試料の測定部位近傍にプローブの先端部を近接又は接触させるとともに該試料の測定部位近傍又は該プローブ先端部近傍に励起光を照射することにより得られる近接場散乱光を集光光学手段を介して検出するようにして試料の測定を行う近接場散乱光測定装置であって、
近接場散乱光測定装置はステージとプローブと集光光学手段とを相対的に位置制御できるように構成され、
プローブと集光光学手段との間のドリフトに依存する情報、及び少なくとも試料とプローブとの間又は試料と集光光学手段との間のいずれかのドリフトに依存する情報を近接場散乱光測定装置に付設された検出器により取得して記憶する補正情報記憶部と、
補正情報記憶部に記憶されたドリフトに依存する情報と、所定時間経過後に近接場散乱光測定装置に付設された検出器により新たに取得したドリフトに依存する情報とに基づいてプローブと集光光学手段との間のドリフト量、及び少なくとも試料とプローブとの間又は試料と集光光学手段との間のいずれかのドリフト量を算出してステージ、プローブ、集光光学手段の相対位置を補正するドリフト制御部とを備えたことを特徴とする近接場散乱光測定装置。
ドリフトに依存する情報を取得する検出器として、顕微鏡光学系の後焦点に形成される試料のフーリエ像を取得するためのフーリエ像検出器を含み、
ドリフト制御部は、フーリエ像検出器による情報に基づいて試料と集光光学手段との間のドリフト量を算出して集光光学手段と試料との間の位置を補正する請求項１に記載の近接場散乱光測定装置。
ドリフトに依存する情報を取得する検出器として、顕微鏡光学系の共焦点に形成される試料像（ＳＬＭ像）を取得するための共焦点像検出器を含み、
ドリフト制御部は、共焦点像検出器による情報に基づいて試料と集光光学手段との間のドリフト量を算出して集光光学手段と試料との間の位置を補正する請求項１に記載の近接場散乱光測定装置。
ドリフトに依存する情報を取得する検出器として、プローブを試料に近接又は接触させた状態での近接場散乱光強度を取得する散乱光強度検出器を含み、
ドリフト制御部は、散乱光強度検出器による情報に基づいて集光光学手段とプローブとの間のドリフト量を算出して集光光学手段とプローブとの間の位置を補正する請求項１に記載の近接場散乱光測定装置。
ドリフトに依存する情報を取得する検出器として、プローブを試料に近接又は接触させて走査したときのプローブの変位の分布像（ＡＦＭ像）を取得するためのプローブ変位検出器を含み、
ドリフト制御部は、プローブ変位検出器による情報に基づいて試料とプローブとの間のドリフト量を算出して試料とプローブとの間の位置を補正する請求項１に記載の近接場散乱光測定装置。
ステージ上に載置された試料の測定部位近傍にプローブの先端部を近接又は接触させるとともに該試料の測定部位近傍又は該プローブ先端部近傍に励起光を照射することにより得られる近接場散乱光を集光光学手段を介して検出して試料の測定を行う近接場散乱光測定装置であって、
ステージをＸＹ方向に移動するステージＸＹ方向駆動部を制御するステージＸＹ方向制御部と、
プローブをＺ方向に移動するプローブＺ方向駆動部を制御するプローブＺ方向制御部と、
集光光学手段をＺ方向に移動する集光光学手段Ｚ方向駆動部を制御する集光光学手段Ｚ方向制御部と、
プローブを試料から離した状態での顕微鏡光学系の後焦点に形成される試料のフーリエ像を取得するためのフーリエ像検出器と、
プローブを試料から離した状態での顕微鏡光学系の共焦点に形成される試料像（ＳＬＭ像）を取得するための共焦点像検出器と、
プローブを試料に近接又は接触させた状態での近接場散乱光強度を取得する散乱光強度検出器と、
プローブと集光光学手段との間のドリフトに依存する情報、及び少なくとも試料とプローブとの間又は試料と集光光学手段との間のいずれかのドリフトに依存する情報としてフーリエ像検出器、共焦点像検出器、散乱光強度検出器で取得した情報を記憶する補正情報記憶部と、
補正情報記憶部に記憶されたドリフトに依存する情報と、所定時間経過後に前記フーリエ像検出器、共焦点像検出器、散乱光強度検出器により新たに取得したドリフトに依存する情報とに基づいてプローブと集光光学手段との間のドリフト量、及び少なくとも試料とプローブとの間又は試料と集光光学手段との間のいずれかのドリフト量を算出してステージ、プローブ、集光光学手段の相対位置を補正するドリフト制御部を備えたことを特徴とする近接場散乱光測定装置。
ステージ上に載置された試料の測定部位近傍にプローブの先端部を近接又は接触させるとともに該試料の測定部位近傍又は該プローブ先端部近傍に励起光を照射することにより得られる近接場散乱光を集光光学手段を介して検出して試料の測定を行う近接場散乱光測定装置であって、
ステージをＸＹ方向に移動するステージＸＹ方向駆動部を制御するステージＸＹ方向制御部と、
プローブをＸＹＺ方向に移動するためのプローブＸＹＺ方向駆動部を制御するプローブＸＹＺ方向制御部と、
集光光学手段をＺ方向に移動するための集光光学手段Ｚ方向駆動部を制御する集光光学手段Ｚ方向制御部と、
プローブを試料から離した状態での顕微鏡光学系の後焦点に形成される試料のフーリエ像を取得するためのフーリエ像検出器と、
プローブを試料に近接させて走査したときのプローブのＺ方向の変位の分布像（ＡＦＭ像）を取得するためのプローブ変位検出器と、
プローブを試料に近接又は接触させた状態での近接場散乱光強度を取得する散乱光強度検出器と、
プローブと集光光学手段との間のドリフトに依存する情報、及び少なくとも試料とプローブとの間又は試料と集光光学手段との間のいずれかのドリフトに依存する情報としてフーリエ像検出器、プローブ変位検出器、散乱光強度検出器で取得した情報を記憶する補正情報記憶部と、
補正情報記憶部に記憶されたドリフトに依存する情報と、所定時間経過後に前記フーリエ像検出器、プローブ変位検出器、散乱光強度検出器により新たに取得したドリフトに依存する情報とに基づいてプローブと集光光学手段との間のドリフト量、及び少なくとも試料とプローブとの間又は試料と集光光学手段との間のいずれかのドリフト量を算出してステージ、プローブ、集光光学手段の相対位置を補正するドリフト制御部を備えたことを特徴とする近接場散乱光測定装置。