JP2005113029A - 光触媒含有塗膜の下塗り用コーティング組成物および構造体 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【解決手段】(a)(R1 )n Si(OR2 )4-n (式中、R1 は、炭素数1〜8の1価の有機基を示し、R2 は、アルキル基またはアシル基を示す)で表されるオルガノシラン、該オルガノシランの加水分解物および該オルガノシランの縮合物の群から選ばれた少なくとも1種と、(b)加水分解性基および/または水酸基と結合したケイ素原子を有するシリル基を含有する重合体好ましくは(a)〜(b)成分を共縮合して得られる有機無機ハイブリッドポリマー、ならびに(c)平均組成式R3 pSi(OR4)qO(4-p-q)/2(式中、R3は炭素数1〜18の1価の官能基であり、R4は水素基、または炭素数1〜4の1価の有機基である)で表されるシロキサンオリゴマー、を含有する光触媒含有塗膜の下塗り用コーティング組成物。
【選択図】なし
Description
また、光触媒専用の下塗り用コーティング組成物として、特許文献12(特許第3038599号)があるが、特に柔軟性の要求される有機基材に適用する場合、光触媒含有塗膜に対する耐ラジカル劣化性、および有機基材に対する長期密着性のバランスが取れない場合がある。
(R1 )n Si(OR2 )4-n ・・・・・(1)
(式中、R1 は2個存在するときは同一または異なり、炭素数1〜8の1価の有機基を示し、R2 は同一または異なり、炭素数1〜5のアルキル基または炭素数1〜6のアシル基を示し、nは0〜2の整数である)で表されるオルガノシラン、該オルガノシランの加水分解物および該オルガノシランの縮合物の群から選ばれた少なくとも1種と、
(b)加水分解性基および/または水酸基と結合したケイ素原子を有するシリル基を含有する重合体(以下「(b)シリル基含有重合体」ともいう)、ならびに
(c)平均組成式R3 pSi(OR4)qO(4-p-q)/2(式中、R3は炭素数1〜18の1価の有機基の1種もしくは2種以上からなる官能基であり、R4は水素基、または炭素数1〜4の1価の有機基の1種もしくは2種以上であり、pおよびqは、0≦p≦1.8、0<q<3.3、0<p+q<4を満足する数である)で表されるシロキサンオリゴマー(以下「(c)シロキサンオリゴマー」ともいう)
を含有する光触媒含有塗膜の下塗り用コーティング組成物(以下「コーティング組成物」あるいは「組成物(I)」ともいう)に関する。
本発明のコーティング組成物は、(b)成分の存在下で(a)成分を予め加水分解・縮合処理をした有機無機ハイブリッドポリマーに、(c)成分を配合したものであってもよい。
この場合、(a)成分と(b)成分から得られる有機無機ハイブリッドポリマーは、(a)成分(完全加水分解縮合物換算)/(b)成分の重量比が5/95〜60/40である。
請求項2記載の光触媒含有塗膜の下塗り用コーティング組成物。
また、上記(c)成分の平均組成式において、0≦p≦1であるシロキサンオリゴマーは、4官能/3官能/2官能シラン誘導体から得られるオリゴマーとして好ましく用いられる。
さらに、上記(c)成分の平均組成式において、p=0または1であるシロキサンオリゴマーを1種、または2種以上からなるシロキサンオリゴマーは、4官能オリゴマーとおよび/または3官能オリゴマーとして好ましく用いられる。
さらに、上記(c)成分の平均組成式において、R4が炭素数1〜4の1価の有機基の1種もしくは2種以上であることが、有機基材密着性(基材/下塗り層間密着性)と耐ラジカル劣化性(下塗り層/光触媒含有塗膜間密着性)の両立の点から好ましい。
本発明のコーティング組成物は、さらに(f)無機充填剤を含有してもよい。
本発明のコーティング組成物は、さらに、(g)紫外線吸収剤を含有してもよい。
本発明のコーティング組成物は、上層である光触媒含有塗膜を形成する際に使用される光触媒含有コーティング組成物が、平均粒径が0.2μm以下の水分散酸化チタンを原料として製造されたものである場合に適用されるものであってもよい。
本発明のコーティング組成物は、上層である光触媒含有塗膜を形成する際に使用される光触媒含有コーティング組成物が、平均粒径0.2μm以下の酸化チタン紛体、あるいはチタンアルコキシドを原料として製造されたものであって、酸化チタン固形分に対し1重量%以上の水を含有する光触媒含有コーティング組成物である場合に適用されるものであってもよい。
次に、本発明は、基材上に上記本発明の光触媒含有塗膜の下塗り用コーティング組成物から得られる塗膜を設け、その上に水を含有する光触媒コーティング組成物からなる塗膜を形成した構造体に関する。
本発明のコーティング組成物は、有機基材への密着性(有機的性質)と光触媒に対するラジカル劣化耐性(無機的性質)という相反する要求を満足でき、高硬度で、耐候性、耐酸化性に優れ、シラノール基を多く含有することで、上塗り層(光触媒含有塗膜)と基板との密着性を高め、長期耐久性に優れるという効果が得られ、光触媒含有塗膜の下塗り用コーティング組成物として有用である。
本発明のコーティング組成物は、基材に対し、この組成物を複数回塗装してもよいし、本発明のコーティング組成物と基材との間に他の下塗り用コーティング組成物を塗装するなどして用いてもよい。
以下、本発明のコーティング組成物について説明し、次いで、光触媒含有塗膜などについても説明する。
本発明のコーティング組成物は、上記(a)成分と(b)成分、好ましくは(a)成分と(B)成分とを共縮合させて得られる有機無機ハイブリッドポリマー、および(c)シロキサンオリゴマーを主成分とする。
(a)成分;
(a)成分は、上記一般式(1)で表されるオルガノシラン(以下「オルガノシラン(1)」という)、オルガノシラン(1)の加水分解物、およびオルガノシラン(1)の縮合物から選択された少なくとも1種である。すなわち、(a)成分は、これら3種のうちの1種だけでもよいし、任意の2種の混合物であってもよいし、3種類すべてを含んだ混合物であってもよい。ここで、上記オルガノシラン(1)の加水分解物は、オルガノシラン(1)に2〜4個含まれるOR2 基がすべて加水分解されている必要はなく、例えば、1個だけが加水分解されているもの、2個以上が加水分解されているもの、あるいはこれらの混合物であってもよい。また、上記オルガノシラン(1)の縮合物は、オルガノシラン(1)の加水分解物のシラノール基が縮合してSi−O−Si結合を形成したものであるが、本発明では、シラノール基がすべて縮合している必要はなく、僅かな一部のシラノール基が縮合したもの、縮合の程度が異なっているものの混合物などをも包含した概念である。
一般式(1)中に複数個存在するR2 は、相互に同一でも異なってもよい。
(a)成分が縮合物として使用されるとき、該縮合物のポリスチレン換算重量平均分子量(以下「Mw」という)は、好ましくは、800〜100,000、さらに好ましくは、1,000〜50,000である。
(b)成分は、加水分解性基および/または水酸基と結合したケイ素原子を有するシリル基(以下「特定シリル基」という)を、好ましくは重合体分子鎖の末端および/または側鎖に有する重合体からなる。
本発明のコーティング組成物において、(b)成分は、塗膜を硬化させる際に、そのシリル基中の加水分解性基および/または水酸基が上記(a)成分と共縮合することにより、優れた塗膜性能をもたらす成分である。
(b)成分における特定シリル基の含有量は、ケイ素原子の量に換算して、特定シリル基の導入前の重合体に対して、通常、0.001〜20重量%、好ましくは0.01〜15重量%である。
なお、好ましい特定シリル基は、下記一般式(2)で表される基である。
│ …………(2)
−Si−Xi
(式中、Xはハロゲン原子、アルコキシル基、アセトキシ基、フェノキシ基、チオアルコキシル基、アミノ基などの加水分解性基または水酸基を示し、R5は水素原子、炭素数1〜10のアルキル基または炭素数1〜10のアラルキル基を示し、iは1〜3の整数である。)
(イ)上記一般式(2)に対応するヒドロシラン化合物(以下「ヒドロシラン化合物(イ)」という)を、炭素−炭素二重結合を有するビニル系重合体(以下「不飽和ビニル系重合体」という)中の該炭素−炭素二重結合に付加反応させる方法。
(R5)3-i
│ …………(3)
R6−Si−Xi
〔式中、X、R5、iは一般式(2)におけるそれぞれX、R5、iと同義であり、R6は重合性二重結合を有する有機基を示す〕で表されるシラン化合物(以下「不飽和シラン化合物(ロ)」という)と、他のビニル系単量体とを共重合する方法。
(イ−1)官能基(以下「官能基(α)」という)を有するビニル系単量体を(共)重合したのち、該(共)重合体中の官能基(α)に、該官能基(α)と反応しうる官能基(以下「官能基(β)」という)と炭素・炭素二重結合とを有する不飽和化合物を反応させることにより、重合体分子鎖の側鎖に炭素−炭素二重結合を有する不飽和ビニル系重合体を製造する方法。
これらの官能基(α)を有するビニル系単量体は、単独でまたは2種以上を混合して使用することができる。
(イ)スチレン、α−メチルスチレン、4−メチルスチレン、2−メチルスチレン、3−メチルスチレン、4−メトキシスチレン、2−ヒドロキシメチルスチレン、4−エチルスチレン、4−エトキシスチレン、3,4−ジメチルスチレン、3,4−ジエチルスチレン、2−クロロスチレン、3−クロロスチレン、4−クロロ−3−メチルスチレン、4−t−ブチルスチレン、2,4−ジクロロスチレン、2,6−ジクロロスチレン、1−ビニルナフタレンなどの芳香族ビニル単量体;
(ホ)塩化ビニル、塩化ビニリデン、脂肪酸ビニルエステルなどのビニル化合物;
(ヘ)1,3−ブタジエン、2−メチル−1,3−ブタジエン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、2−ネオペンチル−1,3−ブタジエン、2−クロロ−1,3−ブタジエン、2−シアノ−1,3−ブタジエン、イソプレン、アルキル基、ハロゲン原子、シアノ基などの置換基で置換された置換直鎖共役ペンタジエン類、直鎖状および側鎖状の共役ヘキサジエンなどの脂肪族共役ジエン;
(チ)トリフルオロエチル(メタ)アクリレート、ペンタデカフルオロオクチル(メタ)アクリレートなどのフッ素原子含有単量体;
(リ)4−(メタ)アクリロイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−(メタ)アクリロイルオキシ−1,2,2,6,6−ペンタメチルピペリジンなどのピペリジン系モノマー;
そのほかジカプロラクトンなどが挙げられる。
これらは、1種単独あるいは2種以上を併用して用いることができる。
CH2 =CHSi(CH3)(OCH3)2 、CH2 =CHSi(OCH3)3 、
CH3 =CHSi(CH3)Cl2 、CH2 =CHSiCl3 、
CH2 =CHCOO(CH2)2 Si(CH3)(OCH3)2 、
CH2 =CHCOO(CH2)2 Si(OCH3)3 、
CH2 =CHCOO(CH2)3 Si(CH3)(OCH3)2 、
CH2 =CHCOO(CH2)3 Si(OCH3)3 、
CH2 =CHCOO(CH2)2 Si(CH3)Cl2 、
CH2 =CHCOO(CH2)2 SiCl3 、CH2 =CHCOO(CH2)3 Si(CH3)Cl2 、
CH2 =CHCOO(CH2)3 SiCl3 、
CH2 =C(CH3)COO(CH2)2 Si(CH3)(OCH3)2 、
CH2 =C(CH3)COO(CH2)2 Si(OCH3)3 、
CH2 =C(CH3)COO(CH2)3 Si(CH3)(OCH3)2 、
CH2 =C(CH3)COO(CH2)3 Si(OCH3)3 、
CH2 =C(CH3)COO(CH2)2 Si(CH3)Cl2 、
CH2 =C(CH3)COO(CH2)2 SiCl3 、
CH2 =C(CH3)COO(CH2)3 Si(CH3)Cl2 、
CH2 =C(CH3)COO(CH2)3 SiCl3 、
これらは、1種単独あるいは2種以上を併用して用いることができる。
また、不飽和シラン化合物(ロ)と共重合させる他のビニル系単量体としては、例えば、上記(イ−1)の方法について例示した官能基(α)を有するビニル系単量体や他のビニル系単量体などの1種以上を挙げることができる。
また、これらの重合方法を組み合わせた重合方法を採用することもできる。
好ましい重合方法としては、溶液重合が挙げられる。溶液重合に使用される溶媒は、通常のものを使用できるが、そのうち、ケトン類、アルコール類が好ましい。この重合において、重合開始剤、分子量調整剤、キレート化剤、無機電解質は、公知のものを使用することができる。
上記特定シリル基含有エポキシ樹脂は、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールA型エポキシ樹脂、脂肪族ポリグリシジルエーテル、脂肪族ポリグリシジルエステルなどのエポキシ樹脂中のエポキシ基に、特定シリル基を有するアミノシラン類、ビニルシラン類、カルボキシシラン類、グリシジルシラン類などを反応させることにより製造することができる。
また、上記特定シリル基含有ポリエステル樹脂は、例えば、ポリエステル樹脂中に含有されるカルボキシル基や水酸基に、特定シリル基を有するアミノシラン類、カルボキシシラン類、グリシジルシラン類などを反応させることにより製造することができる。
さらに、上記特定シリル基含有フッ素樹脂は、例えば、フッ化エチレンなどの(共)重合体中に含有されるカルボキシル基や水酸基に、特定シリル基を有するアミノシラン類、カルボキシシラン類、グリシジルシラン類などを反応させることにより製造することができる。
本発明のコーティング組成物に用いられる有機無機ハイブリッドポリマーは、上記(a)〜(b)成分とを共縮合して得られる。例えば、上記(a)〜(b)成分を、(d)加水分解・縮合触媒、および(e)水を加えて、(a)〜(b)成分を共縮合させる。
(d)成分は、(a)成分や(b)成分などの加水分解・縮合反応を促進する触媒である。
(d)成分を使用することにより、得られる塗膜の硬化速度を高めるとともに、使用されるオルガノシラン成分の重縮合反応により生成されるポリシロキサン樹脂の分子量が大きくなり、強度、長期耐久性などに優れた塗膜を得ることができ、かつ塗膜の厚膜化や塗装作業も容易となる。
上記酸性化合物としては、例えば、酢酸、塩酸、硫酸、リン酸、アルキルチタン酸、p−トルエンスルホン酸、フタル酸などを挙げることができ、好ましくは、酢酸である。
また、上記アルカリ性化合物としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどを挙げることができ、好ましくは、水酸化ナトリウムである。また、上記塩化合物としては、例えば、ナフテン酸、オクチル酸、亜硝酸、亜硫酸、アルミン酸、炭酸などのアルカリ金属塩などを挙げることができる。
〔式中、Mはジルコニウム、チタンまたはアルミニウムを示し、R7およびR8は、同一または異なって、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、n−ヘキシル基、シクロヘキシル基、フェニル基などの炭素数1〜6の1価の炭化水素基を示し、R9は、R7およびR8と同様の炭素数1〜6の1価の炭化水素基のほか、メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、i−プロポキシ基、n−ブトキシ基、sec−ブトキシ基、t−ブトキシ基、ラウリルオキシ基、ステアリルオキシ基などの炭素数1〜16のアルコキシル基を示し、rおよびsは0〜4の整数で、(r+s)=(Mの原子価)である。〕
(イ)テトラ−n−ブトキシジルコニウム、トリ−n−ブトキシ・エチルアセトアセテートジルコニウム、ジ−n−ブトキシ・ビス(エチルアセトアセテート)ジルコニウム、n−ブトキシ・トリス(エチルアセトアセテート)ジルコニウム、テトラキス(n−プロピルアセトアセテート)ジルコニウム、テトラキス(アセチルアセトアセテート)ジルコニウム、テトラキス(エチルアセトアセテート)ジルコニウムなどの有機ジルコニウム化合物;
(ハ)トリ−i−プロポキシアルミニウム、ジ−i−プロポキシ・エチルアセトアセテートアルミニウム、ジ−i−プロポキシ・アセチルアセトナートアルミニウム、i−プロポキシ・ビス(エチルアセトアセテート)アルミニウム、i−プロポキシ・ビス(アセチルアセトナート)アルミニウム、トリス(エチルアセトアセテート)アルミニウム、トリス(アセチルアセトナート)アルミニウム、モノアセチルアセトナート・ビス(エチルアセトアセテート)アルミニウムなどの有機アルミニウム化合物;
などを挙げることができる。
│
O
│
(C4H9)2SnOCOCH3 、
(C4H9)2Sn(OCOC11H23)3 、
(C4H9)2Sn(OCONa)3
などのカルボン酸型有機スズ化合物;
(C4 H9 )2 Sn(SCH2 CH2 COOC8 H17)2 、
(C8 H17)2 Sn(SCH2 COOC8 H17)2 、
(C8 H17)2 Sn(SCH2 CH2 COOC8 H17)2 、
(C8 H17)2 Sn(SCH2 COOC12H25)2 、
(C8 H17)2 Sn(SCH2 CH2 COOC12H25)2 、
(C4 H9 )Sn(SCOCH=CHCOOC8 H17)3 、
(C8 H17)Sn(SCOCH=CHCOOC8 H17)3 、
│
O
│
(C4H9)2Sn(SCH2COOC8H17)
などのメルカプチド型有機スズ化合物;
(C4H9)2Sn=S
│
O
│
(C4H9)2Sn=S
などのスルフィド型有機スズ化合物;
(C4H9)2Sn−Cl
│
O
│
(C4H9)2Sn−Cl
などのクロライド型有機スズ化合物;(C4 H9 )2 SnO、(C8 H17)2 SnOなどの有機スズオキサイドや、これらの有機スズオキサイドとシリケート、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、フタル酸ジオクチルなどのエステル化合物との反応生成物;
などを挙げることができる。
(d)成分の使用量は、有機金属化合物等以外の場合、上記(a)成分におけるオルガノシラン(1)100重量部に対して、通常、0〜100重量部、好ましくは、0.01〜80重量部、さらに好ましくは、0.1〜50重量部であり、有機金属化合物等の場合、上記(a)成分におけるオルガノシラン(1)100重量部に対して、通常、0〜100重量部、好ましくは、0.1〜80重量部、さらに好ましくは、0.5〜50重量部である。この場合、(f)成分の使用量が100重量部を超えると、組成物の保存安定性が低下したり、塗膜にクラックが発生しやすくなる傾向がある。
本発明のコーティング組成物は、上記(a)〜(b)成分、および(c)シロキサンオリゴマーを必須とし、場合により、後述する(f)〜(h)成分などを含有するものであり、通常、組成物を調製する際に、(e)水がオルガノシラン(1)を加水分解・縮合反応させ、あるいは、(a)〜(b)成分から有機無機ハイブリッドポリマーを得るため、さらには後述する粒子状成分を分散させるために添加される。
本発明における(e)水の使用量は、(a)成分におけるオルガノシラン(1)1モルに対して、通常、0.5〜3モル、好ましくは、0.7〜2モル程度である。
なお、上記(e)水は、有機溶媒または後記(f)〜(h)成分に含有されることのある水を包含するものである。
上記有機溶剤は、主として、(a)〜(b)成分や(a)〜(b)成分からなる有機無機ハイブリッドポリマー、ならびに(c)成分、後記(f)〜(h)成分などを均一に混合させ、組成物の全固形分濃度を調整すると同時に、種々の塗装方法に適用できるようにし、かつ組成物の分散安定性および保存安定性をさらに向上させるために使用される。
なお、上記有機溶媒は、上記(a)〜(b)成分や、後記(f)〜(h)成分に含有されることのある有機溶媒を包含するものである。
また、上述したように、(a)成分として、オルガノシラン(1)の加水分解物および/または縮合物を使用することもできる。
(1)(a)成分を構成するオルガノシラン(1)、(b)シリル基含有重合体、および(d)加水分解・縮合触媒からなる溶液に、該オルガノシラン1モルに対し0.1〜3モルの(e)水を加えて、温度40〜80℃、反応時間0.5〜12時間、共縮合させて、(a)〜(b)成分からなる有機無機ハイブリッドポリマーを含有する組成物を調製したのち、さらに必要に応じて、後記(h)成分などの他の添加剤を加える。
(2)(a)成分を構成するオルガノシラン(1)1モルに対し0.1〜3モルの(e)水を加えて温度40〜80℃、反応時間0.5〜12時間、加水分解・縮合反応を行い、次いで(b)シリル基含有重合体、(d)加水分解・縮合触媒を加えて混合し、さらに温度温度40〜80℃、反応時間0.5〜12時間、縮合反応を行い、(a)〜(b)成分からなる有機無機ハイブリッドポリマーを含有する組成物を調製したのち、さらに必要に応じて、後記(h)成分などの他の添加剤を加える。
(3)(a)成分を構成するオルガノシラン(1)および(b)シリル基含有重合体に、(d)加水分解・縮合触媒および後記(h)成分を添加してなる溶液に、該オルガノシラン1モルに対して、0.01〜3モルの(e)水を加えて、温度40〜80℃、反応時間0.5〜12時間、加水分解・縮合反応を行い、(a)〜(b)成分からなる有機無機ハイブリッドポリマーを含有する組成物を調製したのち、さらに後記(h)成分などの他の添加剤を加える。
ここで、(a)成分の完全加水分解縮合物とは、オルガノシランのR2O−基が100%加水分解してSiOH基となり、さらに完全に縮合してシロキサンになったものをいう。
有機無機ハイブリッドポリマー中の(b)成分の配合割合が30重量%未満では、基材との密着性に劣ったり、得られる塗膜自体が耐アルカリ性に劣るものとなる場合がある。一方、95重量%を超えると、組成物中における(b)成分を構成する有機成分の割合が増えて、例えば、上塗り層に含まれる光触媒から発生するラジカルによって該有機成分が劣化し、光触媒含有塗膜との長期密着性が低下する。
(c)成分は、平均組成式R3 pSi(OR4)qO(4-p-q)/2(式中、R3は炭素数1〜18の1価の有機基の1種もしくは2種以上からなる官能基であり、R4は水素基、または炭素数1〜4の1価の有機基の1種もしくは2種以上であり、pおよびqは、0≦p≦1.8、0<q<3.3、0<p+q<4を満足する数である)で表されるシロキサンオリゴマーである。
(c)成分は、 (a)〜(b)成分、あるいは(a)〜(b)成分からなる有機無機ハイブリッドポリマーに後添加することで、得られる組成物からなる下塗り層の硬化時には縮合反応性を抑制し、有機基材への密着性を確保できる。また、水過剰にある上塗り層である光触媒含有組成物のコート時に、上塗り用組成物中の水分、あるいは空気中の水分でOR4基が加水分解・縮合して、この上塗り層との密着性を確保することができる。
また、(c)成分の平均組成式において、0≦p≦1であり、かつ4官能/3官能/2官能シラン誘導体から得られるシロキサンオリゴマーであると、密着性を向上させるため好ましい。
また、(c)成分の平均組成式において、P=0、および/または1であるシロキサンオリゴマーを1種または2種以上からなるシロキサンオリゴマーは、4官能オリゴマーおよび/または3官能オリゴマーであり、密着性を向上させるOR4基を多く含むという面から好ましい。
さらに、R4は、炭素数1〜4の1価の有機基の1種もしくは2種以上であることが特に好ましい。R4は、炭素数1〜4の1価の有機基の1種もしくは2種以上とすることによって、本発明の下塗り用コーティング組成物の硬化時には縮合反応性を抑制するとともに、有機基材層への密着性を確保することができ、また、上塗り層(光触媒含有層)をコート時にシロキサンオリゴマーが加水分解・縮合して、上塗り層との密着性を確保することができる。また、上塗り層に水が含まれている場合は、上塗り層コート時に(c)成分の加水分解縮合がさらに進み、上塗り層との密着性がより強固なものとなるため、特に好ましい。
また、(c)成分として、R4が炭素数2〜4の1価の有機基の1種もしくは2種以上のシロキサンオリゴマーを少なくとも1種使用することが、長期保存時の加水分解を抑制し、保存安定性を確保できるため好ましい。
このようにして、加水分解性シラン誘導体モノマーを部分的に加水分解・縮重合させることにより形成された未硬化のシロキサンオリゴマーからなるこの塗膜形成要素は、平均組成式R3 pSi(OR4)qO(4-p-q)/2(式中、R3は炭素数1〜18の1価の有機基の1種もしくは2種以上からなる官能基であり、R4は、水素基、または、炭素数1〜4の1価の有機基の1種もしくは2種以上であり、pおよびqは、0≦p≦1.8、0<q<3.3、0<p+q<4を満足する数である)で表される。
(c)成分としては、異なる2種以上のシロキサンオリゴマーを使用することができる。
加水分解性4官能シラン誘導体には、テトラクロルシラン、テトラブロムシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラブトキシシラン、ジメトキシジエトキシシランがある。
加水分解性2官能シラン誘導体には、ジメチルジクロルシラン、ジメチルジブロムシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシランがある。
(f)無機充填剤としては、無機化合物の、粉体および/またはゾルもしくはコロイドが挙げられ、塗膜の所望の特性に応じて配合される。(f)成分がゾルもしくはコロイド状の場合には、その平均粒径は、通常、0.005〜100μm程度である。
これら(f)成分は、単独でまたは2種以上を混合して使用することができる。
本発明の(f)成分としては、特に好ましくはコロイド状シリカである。コロイド状シリカとしては、分散溶媒が水である水性コロイダルシリカのほか、分散溶媒がi−プロピルアルコールやn−プロピルアルコール、メタノール等のアルコールやメチルエチルケトンなどのケトン系の有機溶剤系コロイダルシリカが挙げられる。
本発明の光触媒含有塗膜の下塗り用コーティング組成物には、有機基材の紫外線劣化を保護し長期の耐候性、耐久密着性を向上させる目的で、紫外線吸収剤、紫外線安定剤などを配合してもよい。
紫外線吸収剤としては、ZnO、TiO2 (光触媒機能を示さないもの)、CeO2 などの無機系半導体;サリチル酸系、ベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系、シアノアクリレート系、トリアジン系などの有機系紫外線吸収剤が挙げられる。また、紫外線安定剤としては、ピペリジン系などが挙げられる。
特に、(e)成分としてコロイド状シリカを用いる場合には、塗膜からのブリード防止および劣化しないなどの面から、無機系半導体の紫外線吸収剤を併用することが好ましい。
紫外線吸収剤および/または紫外線安定剤の使用量は、固形分換算で5〜90重量%、好ましくは10〜80重量%である。
(h)成分は、下記一般式(5)
R6 COCH2 COR7 ・・・(5)
〔式中、R6 およびR7 は、有機金属化合物(4)における上記各一般式のそれぞれR6 およびR7 と同義である〕で表されるβ−ジケトン類およびβ−ケトエステル類、カルボン酸化合物、ジヒドロキシ化合物、アミン化合物、およびオキシアルデヒド化合物からなる群から選択される少なくとも1種である。
このような(h)成分は、特に、上記(d)成分として有機金属化合物等を使用する場合に併用することが好ましい。
(h)成分は、単独でまたは2種以上を混合して使用することができる。
また、本発明の組成物には、得られる塗膜の着色、厚膜化などのために、別途、充填材を添加・分散させることもできる。このような充填材としては、例えば、非水溶性の有機顔料や無機顔料、顔料以外の、粒子状、繊維状もしくは鱗片状のセラミックス、金属あるいは合金、ならびにこれらの金属の酸化物、水酸化物、炭化物、窒化物、硫化物などを挙げることができる。
これらの他の充填材は、単独でまたは2種以上を混合して使用することができる。
他の充填材の使用量は、組成物の全固形分100重量部に対して、通常、300重量部以下である。
本発明のコーティング組成物から得られる塗膜の上部に設けられる光触媒含有塗膜は、通常、光触媒を含有するコーティング組成物を塗布し、乾燥することにより得られる。このコーティング組成物は、光触媒を含有するコーティング組成物であれば特に制限はなく、例えば、オルガノシラン系の化合物(および/またはその縮合物)や、シリル基含有重合体などの従来のコーティング組成物に光触媒を含有させた組成物や、従来提案されている光触媒成分を配合したコーティング組成物などが挙げられる。これらの具体例としては、本発明の「従来技術」に列挙した各種の組成物が挙げられる(段落番号「0002」〜「0009」参照)。
特に、以下の組成からなる(II) または(III)のコーティング組成物が好ましい。
(a)下記一般式(1)
(R1 )n Si(OR2 )4-n ・・・・・(1)
(式中、R1 は、2個存在するときは同一または異なり、炭素数1〜8の1価の有機基を示し、R2 は、同一または異なり、炭素数1〜5のアルキル基または炭素数1〜6のアシル基を示し、nは0〜2の整数である。)で表されるオルガノシラン、該オルガノシランの加水分解物および該オルガノシランの縮合物の群から選ばれた少なくとも1種、
(b)加水分解性基および/または水酸基と結合したケイ素原子を有するシリル基を含有する重合体、ならびに
(i)光触媒
を含有するコーティング組成物(以下「組成物(II) 」ともいう)。
(III)上記(a)成分および(i)光触媒を含有するコーティング組成物(以下「組成物(III)」ともいう)。
ここで、組成物(II) および組成物(III)における(a)成分および(b)成分の種類や組成割合は、本発明のコーティング組成物(I)と同様であるので、省略する。
また、組成物(II) および組成物(III)には、上記(f)〜(h)成分が配合されていてもよい。(f)〜(h)成分の種類や組成割合は、本発明のコーティング組成物(I)と同様である。
光触媒塗膜に用いられる好ましい光触媒としては、光触媒能を有する半導体が挙げられる。光触媒能を有する半導体としては、例えば、TiO2 、TiO3 、SrTiO3 、FeTiO3 、WO3 、SnO2 、Bi2 O3 、In2 O3 、ZnO、Fe2 O3 、RuO2 、CdO、CdS、CdSe、GaP、GaAs、CdFeO3 、MoS2 、LaRhO3 、GaN、CdP、ZnS、ZnSe、ZnTe、Nb2 O5 、ZrO2 、InP、GaAsP、InGaAlP、AlGaAs、PbS、InAs、PbSe、InSbなどを挙げることができ、このうち、好ましいものは、TiO2 、ZnOであり、特に好ましいものはアナターゼ型のTiO2 である。
特に好ましい(i)成分としては、水に分散した酸化チタンゾルである。また、紛体の酸化チタンやチタンアルコキシドを原料として製造された有機溶剤系ゾルであっても、光触媒含有コーティング組成物(II)、または(III)において、酸化チタン固形分に対し、好ましくは1重量%以上、さらに好ましくは2重量%以上の水を含有するものが望ましい。
このように、本発明の下塗り用コーティング組成物の上にコートされる光触媒含有コーティング組成物中に水を含有することによって、下塗り用組成物中の(c)成分の加水分解縮合を進行させ、下塗り層と上塗り層間のシラノール結合形成により密着性が向上する。
特に、(c)成分のR4が炭素数1〜4の1価の有機基である場合、光触媒含有コーティング組成物中に水分を含有することが好ましい。
(i)成分を組成物の調製時に添加すると、(i)成分中の半導体化合物を(a)〜(b)成分、あるいは(a)成分などと共縮合させることができ、得られる塗膜の長期耐久性が特に改善される。また、(i)成分が水系ゾルである場合は、組成物の調製時に添加するのが好ましく、さらに、上述の(h)成分の配合により、系内の粘性が上昇する場合にも、(i)成分を組成物の調製時に添加する方が好ましい。
さらに、本発明に用いられる上記組成物が着色成分を含有するエナメルとして用いられる場合は、(i)成分を組成物に添加したのち、調色を行ってもよく、また、(i)成分と着色成分とを同時に組成物に添加してもよい。
光触媒含有塗膜中における(i)成分の使用量は、固形分換算で、通常、10〜90重量%、好ましくは、20〜80重量%である。10重量%未満では、光触媒反応による防汚効果が不足する場合があり、一方、90重量%を超えると、成膜性が低下する場合がある。
本発明のコーティング組成物を用いて得られる構造体の構成としては、基材/本発明のコーティング組成物(下塗り用コーティング組成物)からなる塗膜/光触媒含有塗膜、あるいは、基材/プライマー/本発明のコーティング組成物(下塗り用コーティング組成物)からなる塗膜/光触媒含有塗膜などからなる。
本発明の組成物を基材に塗布する際には、刷毛、ロールコーター、フローコーター、遠心コーター、超音波コーターなどを用いたり、ディップコート、流し塗り、スプレー、スクリーンプロセス、電着、蒸着などが挙げられ、乾燥膜厚として、1回塗りで厚さ0.05〜20μm程度、2回塗りでは厚さ0.1〜40μm程度の塗膜を形成させることができる。その後、常温で乾燥するか、あるいは、30〜200℃程度の温度で、通常、1〜60分程度加熱して乾燥することにより、塗膜を形成することができる。
また、光触媒含有塗膜は、乾燥膜厚として、1回塗りで厚さ0.05〜20μm程度、2回塗りでは厚さ0.1〜40μm程度の塗膜を形成することができる。その後、常温で乾燥するか、あるいは、30〜200℃程度の温度で、通常、1〜60分程度加熱して乾燥することにより、下塗り層の上に、塗膜を形成することができる。なお、下塗り層と上塗り層の総計膜厚は、乾燥膜厚で、通常、0.1〜80μm、好ましくは、0.2〜60μm程度である。
傾斜材料は、例えば、(1)本発明のコーティング組成物や光触媒含有塗膜を多層塗りとし、各層の組成を順次変化させる方法や、(2)本発明のコーティング組成物あるいは光触媒含有組成物をスピンコートなどで基材に塗装後、塗装された基材を地上に対して平行に載置するか、180度逆転させて、一定時間静置して、例えば、(c)成分である無機充填剤を重力方向に沈降させるなどの方法により、形成させることができる。
本発明の組成物を適用しうる基材としては、例えば、鉄、アルミニウム、ステンレスなどの金属;セメント、コンクリート、ALC、フレキシブルボード、モルタル、スレート、石膏、セラミックス、レンガなどの無機窯業系材料のほか、有機系基材、例えばフェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリエチレン、ポリプロピレン、ABS樹脂(アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン樹脂)などのプラスチック成型品;ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルアルコール、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリウレタン、ポリイミドなどのプラスチックフィルムや、木材、紙、ガラスなどを挙げることができる。また、本発明の組成物は、劣化塗膜の再塗装にも有用である。
なお、実施例および比較例中の部および%は、特記しない限り重量基準である。
また、実施例および比較例における各種の測定・評価は、下記の方法により行った。
40℃で3ヶ月保管した後の液外観、粘度により評価した。液外観を下記基準で評価し、○のサンプルについて、粘度評価を実施した。
液外観評価基準;目視で観察し○、×にて評価。
○:初期と変化なし
×:分離、沈降あり
粘度評価基準;B型粘度計にて評価
◎:粘度変化率が初期値±20%未満
○:粘度変化率が初期値±20〜50%
△:粘度変化率が初期値±50%超え
×:ゲル化
◎;透過率が80%を超える。
○;透過率が60〜80%
△;透過率が60%未満
各組成物を塗布したサンプルを60℃温水に浸漬し、密着性をテープ剥離試験により評価した。評価基準を下記に示す。
◎:1週間浸漬後、テープ剥離なし
○:4日間浸漬後ではテープ剥離しないが、1週間浸漬後にテープ剥離
△:1日間浸漬後ではテープ剥離しないが、4日間浸漬後にテープ剥離
×:1日間浸漬後にテープ剥離
サンプルに、1.0mW/cm2 のブラックライト蛍光灯を1week照射したのち、水の接触角(単位:度)を測定した。
JIS K5400により、サンシャインウエザーメーターで3,000時間照射試験を実施し、目視外観、密着性を評価した。
目視外観:目視観察を行い、下記基準で評価した。
○:膜の剥がれも無く、初期と変化なし
×:膜が剥がれあり
密着性:テープ剥離試験を行い、下記基準で評価した。
◎:テープ貼り付け部全面にて膜の剥がれなし。
○:テープ貼り付け部にて、5%未満の剥がれあり
△:テープ貼り付け部にて、5以上、50%以下の剥がれあり
×:テープ貼り付け部にて、50%を超える剥がれあり
還流冷却器、攪拌機を備えた反応器に、メチルメタクリレート55部、2−エチルヘキシルアクリレート5部、シクロヘキシルメタクリレート5部、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン10部、グリシジルメタクリレート20部、4−(メタ)アクリロイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン5部、i−ブチルアルコール75部、メチルエチルケトン50部およびメタノール25部を加えて混合したのち、攪拌しながら80℃に加温し、この混合物にアゾビスイソバレロニトリル3部をキシレン8部に溶解した溶液を30分間かけて滴下したのち、80℃で5時間反応させた。冷却後、メチルエチルケトンを35部加えて、固形分濃度約35%、Mwが6,000の重合体溶液(以下「(b−1)」という)を得た。
撹拌機、環流冷却器を備えた反応器に、(a)成分としてメチルトリメトキシシラン25部、ジメトルジメトキシシラン9部、(b)成分として固形分35%の(b−1)50部、(d)成分としてi−プロピルアルコール7部、(e)成分としてジ−i−プロポキシ・エチルアセトアセテートアルミニウムのi−プロピルアルコール30%希釈液を3部を加えて混合し、撹拌下50゜Cに昇温した。(e)成分として水:7部を30分間でインクレし、60℃で4時間反応させた。次いで、(h)成分としてアセチルアセトン:1部を加えて1時間撹拌した後に室温に冷却した。次いで撹拌下、(e)成分としてi−プロピルアルコール150部、メチルエチルケトン:150部、加えた後、(c)成分としてコルコート社製のエチルシリケート48(末端エトキシ基の4官能シランオリゴマー;以下(c−1))を10部添加し、本発明の組成物I−1を得た。調製した各組成分を貯蔵安定性評価結果、および透明性評価結果と併せて表1に示した。
各組成分を表1記載とした以外は、実施例1と同様とした。貯蔵安定性評価結果、透明性評価結果と併せて表1に示した。
(末端エトキシ基の4官能シランオリゴマー)
c−2:信越化学社製のシリコンオリゴマー(X40−9225)
(メチル基含有末端アルコキシ基シリコンオリゴマー)
c−3:東芝シリコーン社製のシリコンレジン(YR3370)
[メチル基含有の3官能/2官能シリコンレジン(末端シラノール)]
IPA:イソプロピルアルコール
MIBK:メチルイソブチルケトン
撹拌機、環流冷却器を備えた反応器に、(a)成分としてメチルトリメトキシシラン25部、ジメトルジメトキシシラン9部、(b)成分として固形分35%の(b−1)50部、(c)成分として(c−1)成分を10部、(e)成分としてi−プロピルアルコール7部、(d)成分としてジ−i−プロポキシ・エチルアセトアセテートアルミニウムのi−プロピルアルコール30%希釈液を3部を加えて混合し、撹拌下50゜Cに昇温した。(e)成分として水:7部を30分間でインクレし、60゜Cで4時間反応させた。次いで、(h)成分としてアセチルアセトン:1部を加えて1時間撹拌した後に室温に冷却した。次いで撹拌下、(e)成分としてi−プロピルアルコール150部、メチルエチルケトン:150部、加え比較例の組成物(x−1)を得た。貯蔵安定性評価の結果、液外観×、粘度×、透明性○であった。
撹拌機、環流冷却器を備えた反応器に、固形分濃度約24%の水分散酸化チタン157部、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシ8部、末端アルコキシシリル基/ポリ(オキシエチレン/オキシプロピレン)基含有ジメチルジメトキシシランオリゴマー(Mw約10000)11部、i−プロピルアルコール22部を加え混合し、室温で1時間撹拌した。その後、メチルトリメトキシシラン60部、固形分濃度約35%の(b−B)成分23部を加えて、室温で1時間攪拌した。次いで、i−プロピルアルコール36部を加え混合し、30゜Cで1時間撹拌した。その後、ジ−i−プロポキシ・エチルアセトアセテートアルミニウム:2部をi−プロピルアルコール18部に溶解したものを加えて混合し、撹拌下、60゜Cで4時間共縮合反応させた。室温に冷却した後、i−プロピルアルコール600部を加え、固形分濃度約10%の組成物≡−1を得た。
固形分濃度30%の水分散体酸化チタンを13部、コルコート社製エチルシリケート48を6部、固形分濃度約10%のi−プロパノール分散コロイダルシリカを30部にi−プロパノールを51部加え、固形分濃度約10%の上塗り用組成物≡−2を得た。
本発明のコーティング組成物100部にジオクチルスズジマレエートエステルのi−ブチルアルコール溶液(固形分濃度約10%)を3部添加、良く撹拌したものを変性アクリル(帝人デュポン社製、メリネックス505、以下同じ)表面処理済みのPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルム上に乾燥塗膜1μmとなるように塗布、乾燥し硬化体とした。得られたサンプルの温水密着性を評価した。結果を表2に示した。
比較例1にて調製した組成物100部にジオクチルスズジマレエートエステルのi−ブチルアルコール溶液(固形分濃度約10%)を3部添加、良く撹拌したものを変性アクリル樹脂で表面処理済みのPETフィルム上に乾燥塗膜1μmとなるように塗布、乾燥し硬化体とした。得られたサンプルの温水密着性を評価した。結果を表2に示した。
表3に記載した各基材に、本発明の下塗り用コーティング組成物(I−1〜I−6)100部にジオクチルスズジマレエートエステルのi-ブチルアルコール溶液(固形分15%)5部を添加、良く撹拌したものを乾燥膜厚1μmとなるように塗布、乾燥(80℃×10分)した。その上に、上塗り用コーティング組成物100部にジブチルスズジアセテートのi-プロピルアルコール溶液(固形分15%)を3部添加、良く撹拌したものを乾燥塗膜0.1μmとなるように塗布、乾燥(80℃×60分)し、硬化体とした。
得られた硬化体に対して、親水性および耐候性の評価を行った。結果を表3に併せて示す。
表4に記載した各基材に、比較例1にて調製した(x−1)100部にジオクチルスズジマレエートエステルのi-ブチルアルコール溶液(固形分15%)5部を添加、良く撹拌したものを乾燥膜厚1μmとなるように塗布、乾燥(80℃×10分)した。その上に、上塗り用コーティング組成物100部にジブチルスズジアセテートのi-プロピルアルコール溶液(固形分15%)を3部添加、良く撹拌したものを乾燥塗膜0.1μmとなるように塗布、乾燥(80℃×60分)し、硬化体とした。
得られた硬化体に対して、親水性および耐候性の評価を行った。結果を表4に併せて示す。
Claims (11)
- (a)下記一般式(1)
(R1 )n Si(OR2 )4-n ・・・・・(1)
(式中、R1 は2個存在するときは同一または異なり、炭素数1〜8の1価の有機基を示し、R2 は同一または異なり、炭素数1〜5のアルキル基または炭素数1〜6のアシル基を示し、nは0〜2の整数である)で表されるオルガノシラン、該オルガノシランの加水分解物および該オルガノシランの縮合物の群から選ばれた少なくとも1種と、
(b)加水分解性基および/または水酸基と結合したケイ素原子を有するシリル基を含有する重合体、ならびに
(c)平均組成式R3 pSi(OR4)qO(4-p-q)/2(式中、R3は炭素数1〜18の1価の有機基の1種もしくは2種以上からなる官能基であり、R4は水素基、または炭素数1〜4の1価の有機基の1種もしくは2種以上であり、pおよびqは、0≦p≦1.8、0<q<3.3、0<p+q<4を満足する数である)で表されるシロキサンオリゴマー
を含有する光触媒含有塗膜の下塗り用コーティング組成物。 - (b)成分の存在下で(a)成分を予め加水分解・縮合処理をした有機無機ハイブリッドポリマー および
(c)成分
を含有する請求項1記載の光触媒含有塗膜の下塗り用コーティング組成物。 - (a)成分と(b)成分から得られる有機無機ハイブリッドポリマーが、(a)成分(完全加水分解縮合物換算)/(b)成分の重量比が5/95〜60/40である請求項2記載の光触媒含有塗膜の下塗り用コーティング組成物。
- (c)成分の平均組成式において、0≦p≦1である請求項1〜3いずれかに記載の光触媒含有塗膜の下塗り用コーティング組成物。
- (c)成分の平均組成式において、p=0または1であるシロキサンオリゴマーを1種、または2種以上からなるシロキサンオリゴマーのを(c)成分とする請求項1〜4いずれかに記載の光触媒含有塗膜の下塗り用コーティング組成物。
- (c)成分の平均組成式において、R4が炭素数1〜4の1価の有機基の1種もしくは2種以上である請求項1〜5いずれかに記載の光触媒含有塗膜の下塗り用コーティング組成物。
- さらに、(f)無機充填剤を含有する請求項1〜6いずれかに記載の光触媒含有塗膜の下塗り用コーティング組成物。
- さらに、(g)紫外線吸収剤を含有する請求項1〜7いずれかに記載の光触媒含有塗膜の下塗り用コーティング組成物。
- 上層である光触媒含有塗膜を形成する際に使用される光触媒含有コーティング組成物が、平均粒径が0.2μm以下の水分散酸化チタンを原料として製造されたものである場合に適用される請求項1〜8いずれかに記載の光触媒含有塗膜の下塗り用コーティング組成物。
- 上層である光触媒含有塗膜を形成する際に使用される光触媒含有コーティング組成物が、平均粒径0.2μm以下の酸化チタン紛体、あるいはチタンアルコキシドを原料として製造されたものであって、酸化チタン固形分に対し1重量%以上の水を含有する光触媒含有コーティング組成物である場合に適用される請求項1〜8いずれかに記載の光触媒含有塗膜の下塗り用コーティング組成物。
- 基材上に請求項1〜10いずれかに記載の光触媒含有塗膜の下塗り用コーティング組成物から得られる塗膜を設け、その上に水を含有する光触媒コーティング組成物からなる塗膜を形成した構造体。
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