JP2005079540A - Light emitting element and its manufacturing method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、蛍光体と組合せて発光する半導体発光素子及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a semiconductor light emitting device that emits light in combination with a phosphor and a method for manufacturing the same.
従来、LED(Light emitting diode)チップを発光源とするような発光素子において、LEDチップから発光する光の少なくとも一部を吸収して異なる波長の光を発光させるため蛍光体と組み合わせることが行われている。蛍光体を発光素子と組み合わせる場合、従来、平均粒径1〜20μmの蛍光体粒子を用いて、その蛍光体粒子が形成する凝集体を含有する樹脂部材を構成し、その樹脂部材と発光素子とを組み合わせるのが一般的である。樹脂部材は通常、封止用樹脂と兼用される。 Conventionally, in a light emitting device using an LED (Light Emitting Diode) chip as a light source, it is combined with a phosphor to absorb at least part of light emitted from the LED chip and emit light of different wavelengths. ing. When combining a phosphor with a light emitting element, conventionally, a phosphor member having an average particle diameter of 1 to 20 μm is used to form a resin member containing an aggregate formed by the phosphor particle, and the resin member and the light emitting element Is generally combined. The resin member is usually also used as a sealing resin.
図14(a)は、蛍光体P1を硬化前の液状の透光性樹脂中に分散させた際の、蛍光体の模式的分布状態を示す。蛍光体P1の表面には空気が覆っており、液状樹脂と混ざりにくく、大小の蛍光体P1が凝集した直径Dの凝集体P2となる傾向がある。このような凝集体P2を形成する各蛍光体P1に取り込まれ変換された光は、凝集体P2間で反射、光散乱され外部に放出される。そのため、見かけの光変換効率は一次粒子P1(通常、凝集体P2は二次粒子と呼ばれ、凝集体P2を形成しているもとの蛍光体P1は一次粒子と呼ばれる)のときよりも向上されている。 FIG. 14A shows a schematic distribution state of the phosphor when the phosphor P1 is dispersed in the liquid translucent resin before curing. The surface of the phosphor P1 is covered with air and hardly mixed with the liquid resin, and tends to be an aggregate P2 having a diameter D in which large and small phosphors P1 are aggregated. The light taken in and converted into each phosphor P1 forming such an aggregate P2 is reflected and scattered between the aggregates P2 and emitted to the outside. Therefore, the apparent light conversion efficiency is improved as compared with the case of primary particles P1 (usually, the aggregate P2 is called secondary particles, and the original phosphor P1 forming the aggregate P2 is called primary particles). Has been.
ところで、凝集体P2が大き過ぎると発光素子の発光の色ムラの原因となるだけでなく、所望の色調が得られないため、液状樹脂中に蛍光体P1を分散させる際に、湿式分散処理を施すことが行われる。この処理により、樹脂中において蛍光体P1が凝集して大きな固まりとなった凝集体P2がほぐされ、樹脂中の蛍光体の濃度が均一にされることで、図14(b)に示す如く蛍光体P1の粒径及び蛍光体同士の凝集による凝集体P2の粒径Dがより小さく均一化され、良好な色調を有する発光素子が得られる。 By the way, if the aggregate P2 is too large, it not only causes uneven color of light emission of the light emitting element, but also a desired color tone cannot be obtained. Therefore, when dispersing the phosphor P1 in the liquid resin, wet dispersion treatment is performed. It is done. By this treatment, the aggregate P2 in which the phosphor P1 aggregates into a large mass in the resin is loosened, and the concentration of the phosphor in the resin is made uniform, so that the fluorescence as shown in FIG. The particle diameter D of the body P1 and the particle diameter D of the aggregate P2 due to the aggregation of the phosphors are made smaller and uniform, and a light emitting device having a good color tone is obtained.
また、広い材料選択性を持って、単分散した均一構造を有するナノサイズ(nmサイズ)の高純度粒子を汚染・ダメージを軽減した状態で効率的に作製し得る装置が提案されている(例えば、特許文献1参照)。この装置は、低圧希ガス雰囲気下で半導体ターゲットをパルスレーザ光で照射し、アブレーション反応によってターゲット成分の脱離・射出を行い、さらに空中でその成分を凝縮・成長させて高純度粒子を生成する装置である。 In addition, an apparatus capable of efficiently producing nano-sized (nm-sized) high-purity particles having a uniform monodispersed uniform structure with reduced material contamination and damage has been proposed (for example, , See Patent Document 1). This device irradiates a semiconductor target with pulsed laser light in a low-pressure rare gas atmosphere, desorbs and ejects the target component by ablation reaction, and further condenses and grows the component in the air to produce high-purity particles. Device.
ナノサイズの粒子は、例えば、10nm以下の大きさの粒子では、バルク状態では示されなかった物性や機能が発揮されることがある。発光機能を例にとると、間接遷移型半導体であるためにバルクでは極めて発光しにくい、シリコン(Si)やゲルマニウム(Ge)などのIV族元素も、数nmの大きさのナノサイズ粒子になると、室温で強い可視発光を示し出すことが知られている。新たな物性や機能は、量子サイズ効果と呼ばれる粒子の大きさに律則される現象であるため、波長変換用の蛍光体としての機能の高度化のためには、粒子の大きさを積極的に揃えて、単分散の粒子を得る必要がある。
しかしながら、上述した図14に示されるような蛍光体粒子の凝集体を含む樹脂を用いる方法においては、以下のような問題がある。すなわち、一次粒子径が不揃いであり、また、樹脂(封止樹脂)と混合して用いられるため、高密度充填に限界がある。LEDチップからの熱や発光及び蛍光体粒子からの蛍光が原因で引き起こされる封止樹脂の劣化の問題がある。また、従来の蛍光体粒子では、LEDの発光波長における励起可能な蛍光体の発光効率が高くないという問題がある。 However, the method using a resin containing an aggregate of phosphor particles as shown in FIG. 14 has the following problems. That is, the primary particle diameter is uneven, and since it is used by being mixed with a resin (sealing resin), there is a limit to high-density filling. There is a problem of deterioration of the sealing resin caused by heat and light emission from the LED chip and fluorescence from the phosphor particles. Further, the conventional phosphor particles have a problem that the luminous efficiency of the excitable phosphor at the emission wavelength of the LED is not high.
また、特許文献1に示されるようなアブレーション反応を用いるナノサイズ粒子の製造装置は、高純度標準粒子を効率的に作製するためのものであり、LEDチップにおける波長変換用蛍光体粒子への応用について具体的に述べられていない。特に、LEDチップ表面への蛍光体粒子の補足、保持、及び蛍光体粒子を分級して、LEDチップに配置する技術は、蛍光体の機能向上と発光素子の性能向上の観点から重要であり、その技術開発が望まれる。
In addition, a nano-sized particle manufacturing apparatus using an ablation reaction as shown in
本発明は、上記課題を解消するものであって、変換効率が高い蛍光体層を高密度充填して蛍光体による変換効率を向上できる、熱・光による劣化の原因となる封止樹脂を用いることのない、発光素子及びその製造方法を提供することを目的とする The present invention solves the above-described problems, and uses a sealing resin that can be highly densely packed with a phosphor layer with high conversion efficiency to improve the conversion efficiency of the phosphor and cause deterioration due to heat and light. An object of the present invention is to provide a light emitting device and a method for manufacturing the same
上記課題を達成するために、請求項1の発明は、エネルギビームを用いてアブレーションによって生成させたナノサイズ蛍光体粒子をLEDチップ表面に積層したことを特徴とする発光素子である。
In order to achieve the above object, the invention of
請求項2の発明は、エネルギビームを照射して軟化させたLEDチップ表面に、エネルギビームを用いてアブレーションによって生成させたナノサイズ蛍光体粒子を打ち込んでドーピングしたことを特徴とする発光素子である。 According to a second aspect of the present invention, there is provided a light emitting device characterized in that nano-sized phosphor particles generated by ablation using an energy beam are implanted and doped on the surface of an LED chip softened by irradiation with an energy beam. .
請求項3の発明は、請求項1又は請求項2に記載の発光素子において、前記ナノサイズ蛍光体粒子の平均一次粒子径が励起子ボーア半径の2倍以下であって、そのナノサイズ蛍光体粒子の組成及び/又は粒子径がエネルギビームで制御して形成されたものである。 According to a third aspect of the present invention, in the light emitting device according to the first or second aspect, an average primary particle diameter of the nano-sized phosphor particles is not more than twice an exciton Bohr radius, and the nano-sized phosphor It is formed by controlling the composition and / or particle diameter of particles with an energy beam.
請求項4の発明は、請求項3に記載の発光素子において、前記ナノサイズ蛍光体粒子を分級し、平均一次粒子径が揃っているナノサイズ蛍光体粒子からなる層を別々に形成したものである。 According to a fourth aspect of the present invention, in the light emitting device according to the third aspect, the nano-sized phosphor particles are classified, and layers made of nano-sized phosphor particles having an average primary particle diameter are separately formed. is there.
請求項5の発明は、請求項4に記載の発光素子において、平均一次粒子径が揃っているナノサイズ蛍光体粒子からなる別々に形成された層の表面又は界面を被覆したものである。 According to a fifth aspect of the present invention, in the light emitting device according to the fourth aspect, the surface or interface of separately formed layers made of nano-sized phosphor particles having a uniform average primary particle diameter is coated.
請求項6の発明は、請求項3に記載の発光素子において、前記ナノサイズ蛍光体一次粒子の表面を被覆したものである。 According to a sixth aspect of the present invention, in the light emitting device according to the third aspect, the surface of the primary particle of the nano-sized phosphor is coated.
請求項7の発明は、エネルギビームを用いてアブレーションによって生成させたナノサイズ蛍光体粒子をLEDチップ表面に積層する発光素子の製造方法であって、前記ナノサイズ蛍光体粒子の平均一次粒子径が励起子ボーア半径の2倍以下であり、そのナノサイズ蛍光体粒子の組成及び/又は粒子径がエネルギビームで制御して形成されることを特徴とする発光素子の製造方法である。 The invention of claim 7 is a method for manufacturing a light emitting device in which nano-sized phosphor particles generated by ablation using an energy beam are laminated on the surface of an LED chip, wherein the average primary particle diameter of the nano-sized phosphor particles is It is a method for manufacturing a light emitting device, which is less than twice the exciton Bohr radius, and is formed by controlling the composition and / or particle diameter of the nano-sized phosphor particles with an energy beam.
請求項8の発明は、請求項7に記載の発光素子の製造方法において、前記ナノサイズ蛍光体粒子をイオン化して帯電させ、電界あるいは磁界あるいは電磁界によって分級し、平均一次粒子径が揃っているナノサイズ蛍光体粒子からなる層を別々に形成するものである。 The invention according to claim 8 is the method for manufacturing a light emitting device according to claim 7, wherein the nano-sized phosphor particles are ionized and charged, classified by an electric field, a magnetic field, or an electromagnetic field, and the average primary particle diameter is uniform. The layers composed of nano-sized phosphor particles are separately formed.
請求項9の発明は、請求項7に記載の発光素子の製造方法において、LEDチップ表面にレーザを複数方向より同時照射してレーザ光を干渉させ、LEDチップ表面に電界分布を持たせた後に、ナノサイズ蛍光体粒子を積層し、平均一次粒子径が揃っているナノサイズ蛍光体粒子からなる層を別々に形成するものである。 According to a ninth aspect of the present invention, in the method of manufacturing a light emitting device according to the seventh aspect, after the laser light is simultaneously irradiated on the LED chip surface from a plurality of directions to cause the laser light to interfere, and the LED chip surface has an electric field distribution. The nano-sized phosphor particles are laminated, and layers composed of nano-sized phosphor particles having an average primary particle diameter are formed separately.
請求項10の発明は、エネルギビームを照射して軟化させたLEDチップ表面に、エネルギビームを用いてアブレーションによって生成させたナノサイズ蛍光体粒子を打ち込んでドーピングする発光素子の製造方法であって、前記ナノサイズ蛍光体粒子はイオン化し、加速してLEDチップに打ち込まれることを特徴とするものである。 The invention of claim 10 is a method for manufacturing a light emitting device, in which nano-sized phosphor particles generated by ablation using an energy beam are implanted into a surface of an LED chip that has been softened by irradiation with an energy beam. The nano-sized phosphor particles are ionized, accelerated and driven into the LED chip.
請求項1の発明によれば、エネルギビームを用いてアブレーションによって生成したナノサイズ蛍光体粒子をLEDチップ表面に直接積層するので、LEDチップ表面に蛍光体粒子を高密度充填ができ、蛍光体層による変換効率が向上する。また、蛍光体粒子を保持、塗布等するための(封止)樹脂を用いる必要がないので、封止樹脂の熱・光による劣化を考慮する必要がない。
According to the invention of
請求項2の発明によれば、エネルギビームを照射して軟化させたLEDチップ表面に、エネルギビームを用いてアブレーションによって生成させたナノサイズ蛍光体粒子を打ち込んでドーピングするので、封止樹脂を用いることなく変換効率が高い蛍光体層を形成した発光素子が得られる。蛍光体粒子の高密度充填により、光波長の変換効率が向上する。また、LEDチップ内部へのドーピングにより蛍光体粒子層が形成されているので、マトリックスである封止樹脂を用いる必要がなく、封止樹脂の劣化に起因する発光素子の劣化が抑制される。
According to the invention of
請求項3の発明によれば、ナノサイズ蛍光体粒子の平均一時粒子径を励起子ボーア半径の2倍以下にするので、量子閉じ込め効果により発光効率が向上する。また、平均一次粒子径をエネルギビームで調整するので、励起・発光波長の制御が可能となる。LEDチップ表面又は内部における蛍光体粒子層の直接形成により、マトリックスである封止樹脂不要となる。
According to the invention of
請求項4の発明によれば、ナノサイズ蛍光体粒子を分級し、平均一次粒子径が揃っている蛍光体粒子からなる層を別々に形成するので、分級によって、発光色ごとの積層が可能となり、色の調節がし易くなる。例えば、ZnTe、Siなどのバンドギャップ間の遷移による発光を示す、いわゆる非ドープ型蛍光体において、そのナノサイズ粒子径を制御することで(すなわち分級によって)、蛍光体から発せられる蛍光の波長(色)を制御することができる。
According to the invention of
請求項5の発明によれば、平均一次粒子径が揃っているナノサイズ蛍光体粒子からなる別々に形成された層の表面又は界面を被覆するので、各層表面欠陥を被覆により補償することができ、光利用率の低下が抑制され発光効率が向上する。
According to the invention of
請求項6の発明によれば、ナノサイズ蛍光体一次粒子の表面を被覆するので、蛍光体粒子表面欠陥による光利用率の低下が抑制され発光効率が向上する。
According to the invention of
請求項7の発明によれば、ナノサイズ蛍光体粒子が、その組成及び/又は平均一次粒子径をネルギービームで制御して形成され、LEDチップ表面に積層されるので、蛍光体粒子の平均一時粒子径を励起子ボーア半径の2倍以下にすることができ、その結果、量子閉じ込め効果による発光効率向上及び励起・発光波長の制御を行って発光素子を製造することができる。また、基板表面において蛍光体粒子層を直接積層して形成できるので、マトリックスである封止樹脂が不要な発光素子を製造することができる。 According to the seventh aspect of the present invention, the nano-sized phosphor particles are formed by controlling the composition and / or average primary particle diameter with the energy beam and laminated on the LED chip surface. The particle diameter can be made not more than twice the exciton Bohr radius, and as a result, the light emission element can be manufactured by improving the light emission efficiency by the quantum confinement effect and controlling the excitation / light emission wavelength. In addition, since the phosphor particle layer can be directly laminated on the substrate surface, a light-emitting element that does not require a sealing resin as a matrix can be manufactured.
請求項8の発明によれば、ナノサイズ蛍光体粒子をイオン化して電界あるいは磁界あるいは電磁界によって分級し、平均一次粒子径が揃っている蛍光体粒子からなる層を別々に形成するので、分級によって、発光色ごとの積層が可能となり、色の調節がし易くなる。例えば、ZnTe、Siなどのバンドギャップ間の遷移による発光を示す、いわゆる非ドープ型蛍光体において、その粒子径を制御することで(すなわち分級によって)、蛍光体から発せられる蛍光の波長(色)を制御することができる。 According to the invention of claim 8, since the nano-sized phosphor particles are ionized and classified by an electric field, a magnetic field or an electromagnetic field, and the layers composed of the phosphor particles having the same average primary particle diameter are separately formed. Therefore, it is possible to stack the light emission colors and to easily adjust the colors. For example, in a so-called undoped phosphor that shows light emission due to transition between band gaps such as ZnTe and Si, the wavelength (color) of the fluorescence emitted from the phosphor by controlling the particle diameter (that is, by classification). Can be controlled.
請求項9の発明によれば、LEDチップ表面にレーザを複数方向より同時照射してレーザ光を干渉させ、LEDチップ表面に電界分布を持たせた後に、ナノサイズ蛍光体粒子を積層し、平均一次粒子径が揃っているナノサイズ蛍光体粒子からなる層を別々に形成するので、この方法によると、分級と分級粒子毎の積層をレーザ光の調整により簡便に行うことができる。 According to the ninth aspect of the present invention, the laser light is simultaneously irradiated on the LED chip surface from a plurality of directions to cause the laser light to interfere, and after the electric field distribution is provided on the LED chip surface, the nano-sized phosphor particles are laminated and averaged. Since layers composed of nano-sized phosphor particles having a uniform primary particle diameter are separately formed, classification and lamination for each classified particle can be easily performed by adjusting laser light.
請求項10の発明によれば、エネルギビームを照射して軟化させたLEDチップ表面に、エネルギビームを用いてアブレーションによって生成させたナノサイズ蛍光体粒子を打ち込んでドーピングするので、この方法によると、封止樹脂を用いることなく変換効率が高い蛍光体層を形成できる。また、蛍光体粒子をLEDチップ表面(内部)に、高密度に充填できる。 According to the invention of claim 10, since the nanosized phosphor particles generated by ablation using the energy beam are implanted into the surface of the LED chip softened by irradiation with the energy beam, this method is used. A phosphor layer with high conversion efficiency can be formed without using a sealing resin. Moreover, the phosphor particles can be filled in the LED chip surface (inside) with high density.
以下、本発明の一実施形態に係る発光素子及びその製造方法について、図面を参照して説明する。図1は、本発明の発光素子を示す。発光素子1は、半導体や電極等からなるLEDチップに蛍光体粒子6を付着積層して形成される。LEDチップは、透明結晶基板3の一方の面(図では下面)にn型半導体層4を備え、その上にp型半導体層5を積層し、それぞれの半導体層の上に電極4a、5aを備えて形成されている。透明結晶基板3の他の面(主に上面)は、pn半導体の接合面における発光を外部へ取り出すための光取出し面となっている。この光取出し面の表面に、ナノサイズ(nmサイズ)蛍光体粒子6を付着積層して、発光素子1が形成される。
Hereinafter, a light emitting device and a manufacturing method thereof according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 shows a light emitting device of the present invention. The
LEDチップからの発光が、ナノサイズ蛍光体粒子6の堆積層を通過する際に、その光の一部が蛍光体粒子によって波長変換される。波長変換された光と、LEDチップ本来の(波長変換されていない)光とが混色されて、白色光や所望の色の光を取り出すことができる。すなわち目的の色の光を発光素子1から効率良く取り出すためには、所定の1つ又は複数の蛍光体層を、高密度に均一にLEDチップの表面(透明血書基板3の表面)に形成する必要がある。
When light emitted from the LED chip passes through the deposited layer of nano-
次に、LEDチップに蛍光体層を形成する方法を説明する。図2は、発光素子の製造装置を示す。この製造装置11は、LEDチップ表面にナノサイズ蛍光体粒子を乾式で積層する装置である。製造装置11は、ポート21、22、23を持つターゲット室20と、ポート31を持つ試料室30と、これらの間を接続する連結室40を備えている。ターゲット室20は、排気口21から、また試料室30は排気口31から所定の排気ポンプ(不図示)によって排気される。ターゲット室20には、ターゲット設置部24が設けられており、ナノサイズ蛍光体粒子を生成するためのターゲット25が設置される。また、試料室30におけるターゲット25に対面する位置には、試料台32が設けられており、その上にLEDチップ33が、蛍光体粒子積層面をターゲット25に対向させて設置される。
Next, a method for forming a phosphor layer on the LED chip will be described. FIG. 2 shows a light emitting device manufacturing apparatus. The
ターゲット室20のポート23からは、エネルギビームとしてレーザ光L1を導入可能であり、ターゲット25の表面がレーザ照射される。なお、ターゲット設置部24には、複数のターゲット25を設置でき、各々のターゲット毎にレーザ照射が可能である。
From the
前記発光素子1の製造方法、すなわち、ナノサイズ蛍光体粒子のLEDチップ表面への積層について説明する。ターゲット室20、試料室30、連結室40が高真空に排気され後、ターゲット室20のポート22から希ガスが導入され、室内の圧力が0.1〜100Torrに維持される。このとき、試料室30の圧力を、ターゲット室20の圧力よりも低くしておくことにより、発生する希ガスの流れによって粒子を運ぶこと、すなわち希ガスをキャリアガスとして用いることができる。
The manufacturing method of the light-emitting
ターゲット25にレーザ光L1が照射され、アブレーションによってターゲット25の構成物質が脱離して、空中で凝集することにより、ナノサイズ蛍光体粒子6が生成される。ナノサイズ蛍光体粒子6は、希ガスをキャリアガスとして、連結室40を経てLEDチップ33が設置してある資料室30に運ばれ、LEDチップ33上に堆積する。所定の時間、この堆積処理を行うことで、前出の図1に示したように、LEDチップの表面にナノサイズ蛍光体粒子6を積層した発光素子1が得られる。
The
アブレーションを発生させるためのレーザとしては、モードロックTi:サファイアレーザやYAGレーザ、あるいは、これらのレーザ光の波長変換したレーザ(SHG−Ti:サファイアレーザ、THG−Ti:サファイアレーザ、FHG−Ti:サファイアレーザ、SHG−YAGレーザ、THG−YAGレーザ、FHG−YAGレーザ)、エキシマレーザなどを用いることができる。その中で特に、パルス幅が1ps以下の超高強度極短パルスレーザであることが望ましい。 As a laser for generating ablation, a mode-locked Ti: sapphire laser, a YAG laser, or a laser obtained by wavelength conversion of these laser beams (SHG-Ti: sapphire laser, THG-Ti: sapphire laser, FHG-Ti: A sapphire laser, an SHG-YAG laser, a THG-YAG laser, an FHG-YAG laser), an excimer laser, or the like can be used. Of these, an ultra-high intensity ultrashort pulse laser with a pulse width of 1 ps or less is particularly desirable.
レーザの駆動条件は、例えば、パルス幅8ns、繰り返し周波数2kHzのSHG−YAGレーザ(波長532nm)を用いる場合、加工エネルギ密度を0.1〜10J/mm2とする。パルス幅30ns、繰り返し周波数100HzのKrFエキシマレーザ(波長248nm)を用いる場合、加工エネルギ密度を0.1〜10J/mm2とする。また、パルス幅120fs、繰り返し周波数1kHzのTi:サファイアレーザ(波長800nm)を用いる場合、加工エネルギ密度を0.01〜1J/mm2とする。パルス幅270fs、繰り返し周波数350Hzのエキシマフェムト秒レーザ(波長248nm)を用いる場合、加工エネルギ密度を1〜20J/mm2とする。 For example, when using a SHG-YAG laser (wavelength of 532 nm) with a pulse width of 8 ns and a repetition frequency of 2 kHz, the processing energy density is set to 0.1 to 10 J / mm 2 . When a KrF excimer laser (wavelength 248 nm) having a pulse width of 30 ns and a repetition frequency of 100 Hz is used, the processing energy density is set to 0.1 to 10 J / mm 2 . When a Ti: sapphire laser (wavelength 800 nm) having a pulse width of 120 fs and a repetition frequency of 1 kHz is used, the processing energy density is set to 0.01 to 1 J / mm 2 . When an excimer femtosecond laser (wavelength 248 nm) having a pulse width of 270 fs and a repetition frequency of 350 Hz is used, the processing energy density is set to 1 to 20 J / mm 2 .
ナノサイズ蛍光体粒子の原材料となるターゲット25の種類は、Si、GeなどのIV族、ZnS、CdTe、CdSe、などのII−VI族などを用いることができる。また、ZnS−Mn、Y2O3−Euのように蛍光体の賦活剤がドーパントされた混合型のものも用いることができる。資料台32には、LEDチップ33として、チップ個片に裁断される前のウェハ状態のものも設置することができ、その場合、ウエハ全面に前記同様にナノサイズ蛍光体粒子を堆積することができる。
As the type of the
次に、ナノサイズ蛍光体粒子をLEDチップに備えた発光素子の他の例を説明する。図3は、本発明の発光素子の他の例を示す。発光素子2は、半導体や電極等からなるLEDチップに蛍光体粒子6を付着積層して形成される。LEDチップの構造は、前出の図1に示したLEDチップの構造と同じである。発光素子2は、LEDチップの透明結晶基板3の表面から内部へ入り込んだ状態で、ナノサイズ蛍光体粒子6の堆積層を有している。
Next, another example of a light emitting device provided with LED chips with nano-sized phosphor particles will be described. FIG. 3 shows another example of the light emitting device of the present invention. The
次に、LEDチップに蛍光体層を形成する方法を説明する。図4は、発光素子の製造装置を示す。この製造装置12は、LEDチップ表面から内部にナノサイズ蛍光体粒子を打ち込んで蛍光体層を形成する。製造装置12は、試料室30に設けられたポート34を介してレーザ光L2を導入することができ、このレーザ光L2によって試料台32に設置されたLEDチップ33の表面を照射することができる。製造装置12の他の構造は、製造装置11と同じである。
Next, a method for forming a phosphor layer on the LED chip will be described. FIG. 4 shows a light emitting device manufacturing apparatus. This
前記発光素子2の製造方法、すなわち、ナノサイズ蛍光体粒子のLEDチップ表面への積層について説明する。前記同様に、ターゲット室20、試料室30、連結室40が高真空に排気された後、ターゲット室20のポート22から希ガスが導入され、室内の圧力が0.1〜100Torrに維持される。
The manufacturing method of the
試料室30の試料台32に設置されたLEDチップ33は、予めフェムト秒レーザによるレーザ光L2が照射され、その表面(透明結晶基板3の表面)が軟化状態とされる。前記同様の手順でターゲット25にレーザ光L1が照射され、アブレーションによってターゲット25の構成物質が脱離して、空中で凝集することにより生成されたナノサイズ蛍光体粒子6が、希ガスによって資料室30に運ばれ、軟化状態のLEDチップ33上に堆積する。アブレーションによって生成されたナノサイズ蛍光体粒子6は、その初期速度でLEDチップ内に打ち込まれ、内部にドーピングされる。
The
ナノサイズ蛍光体粒子をLEDチップに打ち込むタイミングは、フェムト秒レーザのレーザ光L2を照射し終わった直後から100μsまでの間が好ましい。この間にナノサイズ蛍光体粒子を打ち込むことにより、打ち込まれたナノサイズ蛍光体が、レーザ光L2照射時の衝撃波によって除去されるという不具合を避けることができる。 The timing at which the nano-sized phosphor particles are driven into the LED chip is preferably between 100 μs immediately after the end of irradiation with the femtosecond laser beam L2. By implanting the nano-sized phosphor particles during this period, it is possible to avoid the problem that the implanted nano-sized phosphor is removed by the shock wave at the time of laser beam L2 irradiation.
レーザ光L2の条件は、波長800nm、パルス幅120fs、繰り返し周波数1kHzのフェムト秒レーザを用いる場合、加工エネルギ密度を0.01〜0.5J/mm2とするのが好ましい。また、波長248nm、パルス幅270fs、繰り返し周波数350Hzのエキシマフェムト秒レーザを用いる場合、加工エネルギ密度を0.1〜10J/mm2とするのが好ましい。また、ナノサイズ蛍光体粒子をアブレーションによって発生させる、ターゲット25の数、種類、レーザ光L21等の条件は、前出のものと同じである。
As for the conditions of the laser beam L2, when a femtosecond laser having a wavelength of 800 nm, a pulse width of 120 fs, and a repetition frequency of 1 kHz is used, the processing energy density is preferably 0.01 to 0.5 J / mm 2 . Further, when an excimer femtosecond laser having a wavelength of 248 nm, a pulse width of 270 fs, and a repetition frequency of 350 Hz is used, the processing energy density is preferably 0.1 to 10 J / mm 2 . The conditions such as the number and type of
次に、ナノサイズ蛍光体粒子の粒径を制御する方法について説明する。前出の図3を参照して説明する。ターゲット25にレーザ光L1を照射してアブレーションにより、ターゲット成分のターゲットからの脱離と、脱離に引き続いて起こる希ガス雰囲気中での凝縮を発生させてナノサイズ蛍光体粒子を生成する場合、レーザ光L1の加工条件を変えることで、ナノサイズ蛍光体粒子の平均粒径を制御することができる。
Next, a method for controlling the particle size of the nano-sized phosphor particles will be described. This will be described with reference to FIG. When the
例えば、加工雰囲気圧力を変化させれば、生成される粒径は、雰囲気圧力に対して0.3乗に比例する。そこで、5nmのナノサイズ蛍光体を生成する場合、加工雰囲気を1Torr程度とし、パルス幅30ns、繰り返し周波数100HzのKrFエキシマレーザ(波長248nm)を用いる場合、加工エネルギ密度を5J/mm2とすればよい。 For example, if the processing atmosphere pressure is changed, the generated particle size is proportional to the power of 0.3 with respect to the atmosphere pressure. Therefore, when producing a nano-sized phosphor of 5 nm, if the working atmosphere is about 1 Torr, a KrF excimer laser (wavelength 248 nm) with a pulse width of 30 ns and a repetition frequency of 100 Hz is used, the working energy density is 5 J / mm 2. Good.
また、レーザ出力やパルス幅を制御することによっても、ナノサイズ蛍光体粒子のサイズを制御することが可能である。例えば、レーザ出力を低出力とすることで1パルスで生成される粒子の総体積が低減されるので、凝縮が発生しにくくなる。また、パルス幅を短くすることで、レーザ照射時の単位時間当たりの加工エネルギ密度が高まって、生成された粒子のエネルギが高くなり、粒子の平均自由行程が長くなるので、凝縮が発生しにくくなり、よりサイズの小さいナノサイズ蛍光体粒子を生成することが可能となる。 Also, the size of the nano-sized phosphor particles can be controlled by controlling the laser output and the pulse width. For example, by reducing the laser output to a low output, the total volume of particles generated in one pulse is reduced, so that condensation does not easily occur. In addition, by shortening the pulse width, the processing energy density per unit time during laser irradiation is increased, the energy of the generated particles is increased, and the mean free path of the particles is increased, so that condensation is unlikely to occur. Accordingly, it is possible to generate nano-sized phosphor particles having a smaller size.
このように、ナノサイズ蛍光体粒子の径を制御することができるので、種々の効果を得ることが出きる。例えば、平均粒子径を蛍光体組成の励起子ボーア半径の2倍以下とすることで、量子閉じ込め効果による蛍光体の発光効率向上、及び粒径制御による励起・発光波長の制御が可能となる。例えば、ZnTe、Siなどのバンドギャップ間の遷移による発光を示す、いわゆる非ドープ型蛍光体において、そのナノサイズ粒子径を制御し、分級することによって、蛍光体から発せられる蛍光の波長(色)を制御することができる。 Thus, since the diameter of the nano-sized phosphor particles can be controlled, various effects can be obtained. For example, by setting the average particle diameter to be twice or less the exciton Bohr radius of the phosphor composition, it is possible to improve the luminous efficiency of the phosphor by the quantum confinement effect and to control the excitation / emission wavelength by controlling the particle diameter. For example, in a so-called undoped phosphor that exhibits light emission due to transition between band gaps such as ZnTe and Si, the wavelength (color) of the fluorescence emitted from the phosphor by controlling and classifying the nano-sized particle diameter. Can be controlled.
次に、ナノサイズ蛍光体粒子を積極的に加速する方法について説明する。図5は、連結室40に加速機構を有する製造装置を示す。前述のように、試料室30の圧力を、ターゲット室20の圧力よりも低い圧力としておくことにより、希ガスをキャリアガスとして粒子を運ぶことができる。その際に、粒子をイオン化して電場により加速することで、ナノサイズ蛍光体粒子をLEDチップ表面から内部へ効率よく確実にドーピングして、蛍光体層の形成ができる。ナノサイズ蛍光体粒子がLEDチップの透明結晶基板に埋め込まれることにより、蛍光体粒子表面が基板材によって被覆されて、光の利用効率すなわち発光素子の発光効率が向上する。
Next, a method for positively accelerating nano-sized phosphor particles will be described. FIG. 5 shows a manufacturing apparatus having an acceleration mechanism in the
図5に示すように、製造装置13は、連結室40に、電子銃や熱電子放出用フィラメント41及び対向電極42からなるイオン化部と、イオン化された粒子を電場により加速する加速電極44,45からなる加速部を有している。ナノサイズ蛍光体粒子6がイオン化部を通過するとき、電子銃や熱電子放出用のフィラメントなどによって生成した電子43を照射されてイオン化される。高速電子によると電子がはぎ取られてプラスイオンとなり、低速電子によると電子が付加されてマイナスイオンとなる。いずれかのイオンとなったナノサイズ蛍光体粒子を加速するため、2枚以上の加速電極44,45間に電圧を印加する。イオン化粒子を加速する場合、3枚以上の電極を用いて、イオン化粒子のビームを発散しないように収束させるようにしてもよい。また、イオンビームを収束させる方法としては、四重極磁気レンズなどを用いてもよい。
As illustrated in FIG. 5, the
試料室30内の試料台32に設置されたLEDチップ33には、予めフェムト秒レーザによるレーザ光L2を照射し、LEDチップの表面を軟化させておく。加速されたナノサイズ蛍光体粒子6を、軟化したLEDチップ表面から打ち込むことによって、LEDチップ33内に蛍光体粒子をドーピングする。ターゲットの数、種類、レーザ光L1の条件は、前述の図2において説明したものと同じであり、レーザ光L2の条件は前述の図2において説明したものと同じである。連結室40における加速部の電極間印加電圧の条件は、例えば1kV以上とされる。
The
次に、ナノサイズ蛍光体粒子の粒径制御と分級の応用について説明する。図6(a)(b)(c)は、LEDチップ表面に形成された蛍光体層を示す。前述のいずれかのように、レーザ光L1でアブレーションにより形成されるナノサイズ蛍光体粒子は、レーザ光L1の照射条件を変えることによって、その平均粒径を変えることができる。このように、ナノサイズ蛍光体粒子は、分級された状態で生成されるので、平均一次粒子径が揃っているナノサイズ蛍光体からなる層を、粒子径毎に形成空間を区分してそれぞれ別々に、容易に形成することができる。例えば、ナノサイズ蛍光体粒子の粒径がそれぞれ異なる粒子からなる蛍光体層A,B,Cを、図6(a)(c)に示すように、LEDチップの結晶性基板3の表面に並べて繰り返し配列61,63を形成したり、図6(b)に示すように、繰り返し配列62を垂直方向に積層することができる。
Next, application of particle size control and classification of nano-sized phosphor particles will be described. 6A, 6B, and 6C show phosphor layers formed on the LED chip surface. As described above, the average particle diameter of the nano-sized phosphor particles formed by ablation with the laser light L1 can be changed by changing the irradiation condition of the laser light L1. As described above, since the nano-sized phosphor particles are generated in a classified state, the layers composed of nano-sized phosphors having the same average primary particle diameter are separated from each other by dividing the formation space for each particle diameter. In addition, it can be easily formed. For example, phosphor layers A, B, and C made of particles having different particle sizes of nano-sized phosphor particles are arranged on the surface of the
分級をより積極的に行うため、電解や磁界あるいは電磁界を印加してもよい。ターゲット25において生成されたナノサイズ蛍光体粒子は一部帯電しているので、粒子の走行中に電界または磁界あるいは電磁界を印加することで、例えば、粒子質量の差により、分級される。また、より積極的には、電子銃等を用いてナノサイズ蛍光体粒子をイオン化して、電界と磁界を用いて、ウィーンフィルターや四重極質量分析器などにより分級することができる。イオン化しない場合であれば、キャリアガスの流速を一定として、それに直交する方向から粒子に偏向力を印加する。つまり、直交する方向から流体物(気体の流れ)を作用させて(いわゆる唐箕の原理によって)分級することができる。
In order to perform classification more positively, electrolysis, a magnetic field, or an electromagnetic field may be applied. Since the nano-sized phosphor particles generated in the
ターゲットの種類として、Si、GeなどのIV族、ZnS、CdTe、CdSeなどのII−VI族などを用いることができる(但し、ZnS−Mn、Y2O3−Euのように蛍光体の賦活剤がドーパントされた混合型は含まない)。このように、ZnTe、Siなどのバンドギャップ間の遷移による発光を示す、いわゆる非ドープ型蛍光体の粒子径を制御して、上述のように蛍光体層を形成することで、蛍光体から発せられる蛍光の波長(色)を制御し、また、その分布を均一にすることができる。分級によって、発光色ごとの積層が可能となり、色の調節がし易くなる。 As the type of target, group IV such as Si and Ge, group II-VI such as ZnS, CdTe, and CdSe can be used (however, activation of the phosphor such as ZnS-Mn and Y 2 O 3 -Eu) can be used. (This does not include mixed types in which the agent is doped). Thus, by controlling the particle diameter of a so-called undoped phosphor that exhibits light emission due to transition between band gaps such as ZnTe and Si, and forming the phosphor layer as described above, the phosphor emits light from the phosphor. The wavelength (color) of the emitted fluorescence can be controlled, and the distribution thereof can be made uniform. Classification enables stacking for each luminescent color and facilitates color adjustment.
次に、蛍光体粒子積層場所における、いわば「その場分級」の方法について説明する。図7は、用いられる製造装置を示し、図8、図9は、その方法の概念を示す。製造装置14は、図7に示すように、試料室30の互いに対向するポート34,35からレーザ光L31,L32を導入して、試料台32上のLEDチップ33の表面を同時照射できるようになっている。図8に示すように、レーザ光L31,L32をレンズ51,52を介してLEDチップ33の表面Sに同時照射することで、表面Sにレーザ光L31,L32の干渉による特定の電界分布が生成される。分級方法により均一化された粒子を狙い位置に配置させる方法として、このようなレーザ光の干渉による電界分布が用いられる。
Next, the so-called “in-situ classification” method at the phosphor particle stacking location will be described. FIG. 7 shows the manufacturing apparatus used, and FIGS. 8 and 9 show the concept of the method. As shown in FIG. 7, the
レーザ光L31,L32の照射条件は以下の通りである。ナノサイズ蛍光体粒子層を形成するLEDチップ表面における電界分布に周期性を持たせる。具体的には、2次元的な周期構造であれば、同一のレーザビームを分岐し、それをLEDチップ表面において所定の角度で干渉させて、図9(a1)に示すように、電界の周期構造81,82が形成される。その結果、電界の強い部分に粒子が捕捉され、図9(a2)に示すように、そこに選択的に積層、あるいは、ドーピングされる。この選択的に形成された堆積層83をずらすことにより2次元方向に別々の層を形成することが可能となる。また、同様に、図9(b1)(b2)に示すように、3分岐レーザビーム干渉では六方格子形状、4分岐レーザビーム干渉では正方格子形状に、電界の周期構造84,85が形成され、堆積層86を形成することが可能である。
The irradiation conditions of the laser beams L31 and L32 are as follows. Periodicity is imparted to the electric field distribution on the surface of the LED chip forming the nanosize phosphor particle layer. Specifically, in the case of a two-dimensional periodic structure, the same laser beam is branched and interfered at a predetermined angle on the surface of the LED chip, and as shown in FIG.
2分岐レーザビーム干渉加工の場合、前述の図8に示すレーザ光L31,L32の条件は、波長800nm、パルス幅120fs、繰り返し周波数1kHzのフエムト秒レーザを用いる場合、1ビーム当たりの加工エネルギ密度を0.005〜0.25J/mm2とする。波長248nm、パルス幅270fs、繰り返し周波数350Hzのエキシマフェムト秒レーザを用いる場合、1ビーム当たりの加工エネルギ密度を0.05〜5J/mm2とする。 In the case of the two-branch laser beam interference processing, the conditions of the laser beams L31 and L32 shown in FIG. 8 described above are as follows. When a femtosecond laser having a wavelength of 800 nm, a pulse width of 120 fs, and a repetition frequency of 1 kHz is used, the processing energy density per beam is 0.005 to 0.25 J / mm 2 . When an excimer femtosecond laser having a wavelength of 248 nm, a pulse width of 270 fs, and a repetition frequency of 350 Hz is used, the processing energy density per beam is set to 0.05 to 5 J / mm 2 .
次に、ナノサイズ蛍光体粒子により形成された堆積層の表面、又は堆積する前のナノサイズ蛍光体粒子の表面を被覆材で形成した被覆層で被覆することについて説明する。図10は、蛍光体粒子層、又は蛍光体粒子を被覆する機能を有する装置を示す。製造装置15は、試料室30にターゲット設置部37を備えており、ターゲット設置部37には、被覆材7を構成する材質からなるターゲット38が、前出の製造装置12(図4)に追加して設置されている。被覆材7は、ターゲット25からナノサイズ蛍光体粒子6を生成するのと同様に、ターゲット38から生成される。ターゲット38を照射するレーザ光L4は、試料室30に設けられたポート36から導入される。
Next, covering the surface of the deposition layer formed by the nano-sized phosphor particles or the surface of the nano-sized phosphor particles before deposition with a coating layer formed of a coating material will be described. FIG. 10 shows a phosphor particle layer or an apparatus having a function of coating phosphor particles. The
LEDチップ33上にナノサイズ蛍光体粒子6の層が形成された後に、上述のターゲット38から被覆材7がLEDチップ33の表面に向けて供給される。図11(a)〜(c)、図12は、被覆層70を有する蛍光体粒子層を示す。図11(a)においては、粒子径の異なる蛍光体層A,B,CがLEDチップの結晶性基板3の表面に並べられて繰り返し配列71が形成された後に、被覆層70が形成されている。また、図11(b)においては、粒子径の異なる蛍光体層A,B,Cのそれぞれと被覆層70が交互に積層されて繰り返し配列72が形成されている。図11(c)では、結晶性基板3の表面に離して並べられた蛍光体層A,B,Cの間を埋めるように被覆層70が形成され、繰り返し配列73が形成されている。これらの図に示すように、各配列71〜73が周期的に繰り返して形成される。図11(a)に示す構造は、図12に示すように、さらに立体的な周期構造を持たせて3次元的に構成することができる。
After the layer of nano-
このように、LEDチップ33の表面におけるナノサイズ蛍光体粒子層の形成とその粒子層を被覆する過程を繰り返すことで、平均一次粒子径が揃っているナノサイズ蛍光体からなる別々に形成された層と、その表面または界面を被覆した層が積層される。このような層を積層することによって、LEDチップ33から発せられる光を、蛍光体によって、より効率的に他の波長の光に変換することができる。また、このような構造によると蛍光体粒子表面欠陥の被覆と量子閉じ込めによる発光効率向上の効果がある。
In this way, by forming the nano-sized phosphor particle layer on the surface of the
また、ナノサイズ蛍光体粒子をLEDチップ33の表面に積層している最中に、同時にターゲット38から被覆材7を供給することにより、図13に示すように、ナノサイズ蛍光体粒子6そのものの表面を被覆材7で形成した被覆層70で被覆することができる。このような、被覆されたナノサイズ蛍光体粒子をLEDチップ33の表面に積層、又は打ち込み(ドーピング)することで、蛍光体粒子表面欠陥の被覆による補償を行うことができ、蛍光体による波長変換効率がより向上する。
Further, while the nano-sized phosphor particles are being laminated on the surface of the
ターゲット38を照射するレーザ光L4のレーザとして、モードロックTi:サファイアレーザやYAGレーザ、あるいは、これらのレーザ光の波長変換したレーザ(SHG−Ti:サファイアレーザ、THG−Ti:サファイアレーザ、FHG−Ti:サファイアレーザ、SHG−YAGレーザ、THG−YAGレーザ、FHG−YAGレーザ)、エキシマレーザなどが用いられる。その中で特に、パルス幅が1ps以下の超高強度極短パルスレーザであることが望ましい。
As a laser of the laser beam L4 irradiating the
具体的には、例えば、レーザとして、パルス幅8ns、繰り返し周波数2kHzのSHG−YAGレーザ(波長532nm)を用いる場合、加工エネルギ密度を0.1〜10J/mm2とする。パルス幅30ns、繰り返し周波数100HzのKrFエキシマレーザ(波長248nm)を用いる場合、加工エネルギ密度を0.1〜10J/mm2とする。また、パルス幅120fs、繰り返し周波数1kHzのTi:サファイアレーザ(波長800nm)を用いる場合、加工エネルギ密度を0.01〜1J/m2とする。パルス幅270fs、繰り返し周波数350Hzのエキシマフェムト秒レーザ(波長248nm)を用いる場合、加工エネルギ密度を1〜20J/mm2とする。 Specifically, for example, when a SHG-YAG laser (wavelength 532 nm) having a pulse width of 8 ns and a repetition frequency of 2 kHz is used as the laser, the processing energy density is set to 0.1 to 10 J / mm 2 . When a KrF excimer laser (wavelength 248 nm) having a pulse width of 30 ns and a repetition frequency of 100 Hz is used, the processing energy density is set to 0.1 to 10 J / mm 2 . When a Ti: sapphire laser (wavelength 800 nm) having a pulse width of 120 fs and a repetition frequency of 1 kHz is used, the processing energy density is set to 0.01 to 1 J / m 2 . When an excimer femtosecond laser (wavelength 248 nm) having a pulse width of 270 fs and a repetition frequency of 350 Hz is used, the processing energy density is set to 1 to 20 J / mm 2 .
ターゲット25にCdTeを用い、ターゲット38にZnSを用いることで、CdTeからなるナノサイズ蛍光体粒子そのもの、又はナノサイズ蛍光体粒子からなる堆積層が、ZnSからなる被覆層によって被覆される。このように、ナノサイズ蛍光体粒子の持つバンドギャップよりも大きなバンドギャップを持つ組成の被覆層を用いた被覆構造によると、蛍光体粒子表面欠陥の被覆効果と量子閉じ込め効果とにより、発光素子の発光効率が向上する。なお、本発明は、上記構成に限られることなく種々の変形が可能である。
By using CdTe for the
1、2 発光素子
6 ナノサイズ蛍光体粒子
33 LEDチップ
L1,L2,L4 レーザ光(エネルギビーム)
L31,L32 レーザ光
1, 2
L31, L32 Laser light
Claims (10)
前記ナノサイズ蛍光体粒子の平均一次粒子径が励起子ボーア半径の2倍以下であり、そのナノサイズ蛍光体粒子の組成及び/又は粒子径がエネルギビームで制御して形成されることを特徴とする発光素子の製造方法。 A method of manufacturing a light emitting device in which nano-sized phosphor particles generated by ablation using an energy beam are stacked on the surface of an LED chip,
The average primary particle diameter of the nano-sized phosphor particles is less than twice the exciton Bohr radius, and the nano-sized phosphor particles are formed by controlling the composition and / or particle diameter with an energy beam. A method for manufacturing a light emitting device.
前記ナノサイズ蛍光体粒子はイオン化し、加速してLEDチップに打ち込まれることを特徴とする発光素子の製造方法。 A method of manufacturing a light emitting device, in which nano-sized phosphor particles generated by ablation using an energy beam are implanted into a surface of an LED chip that has been softened by irradiation with an energy beam.
The nano-sized phosphor particles are ionized, accelerated and driven into an LED chip.
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