JP2005068343A - 真空紫外線励起蛍光体およびプラズマディスプレイパネル - Google Patents
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Abstract
優れたイオン衝撃輝度維持率および真空紫外線(以下、「VUV」という。)輝度維持率を有する真空紫外線励起蛍光体を提供する。
【解決手段】
真空紫外線励起蛍光体を、粉末本体と、該粉末本体の表面の少なくとも一部を被覆する被覆層とを有する粉末からなる真空紫外線励起蛍光体であって、前記粉末本体は、マンガン付活ケイ酸亜鉛であり、前記被覆層は、フッ化アルミニウム、フッ化ガドリニウム、フッ化ランタン、フッ化イットリウムおよびフッ化アンモニウムからなる群から選ばれる少なくとも1種からなる構成とする。
【選択図】 なし
Description
また、希ガス放電ランプは、ガラス管内壁に赤、青、緑に発生する蛍光体を混合した3色混合蛍光体が塗布されており、希ガス放電で発生する真空紫外線で励起されて発光する。
緑に発光する蛍光体としては、Zn2SiO4:Mnに代表される真空紫外線励起蛍光体が用いられている。
また、フッ化アルミニウム、フッ化ガドリニウム、フッ化ランタン、フッ化イットリウムおよびフッ化アンモニウムからなる群から選ばれる少なくとも1種を被覆層とすることで、粉末本体であるマンガン付活ケイ酸亜鉛蛍光体のマンガンの酸化を防ぐことができると考えられる。これにより真空紫外線による粉末本体の変性を防ぎ、VUV輝度維持率を向上させることができる。
また、フッ化物は、粉末本体であるマンガン付活ケイ酸亜鉛蛍光体のマンガンの酸化を防ぐことができると考えられる。これにより真空紫外線による粉末本体の変性を防ぎ、VUV輝度維持率を向上させることができる。
この効果は、フッ化物が、フッ化マグネシウム、フッ化バリウム、フッ化リチウム、フッ化アルミニウム、フッ化ガドリニウム、フッ化カルシウム、フッ化ランタン、フッ化イットリウムおよびフッ化アンモニウムからなる群から選ばれる少なくとも1種であるとき顕著に表れる。
この効果は、Znのサイトにマグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、スズ、イットリウム、ランタンおよびユーロピウムからなる群から選ばれる少なくとも1種を有し、Siのサイトにゲルマニウム、ガドリニウム、ガリウムおよび硫黄からなる群から選ばれる少なくとも1種を有するとき、顕著に表れる。
粉末本体は、マンガン付活ケイ酸亜鉛である。
マンガン付活ケイ酸亜鉛のZn、Mn、SiおよびOの組成比を一般式(Zn1−b,Mnb)2SiO4で表したときに、bは0.005≦b≦0.2を満たす数を表すのが好ましい。
bは、0.01以上であるのが好ましく、また、0.1以下であるのが好ましい。bがこの範囲であることで残光が発生せず、高輝度な蛍光体を得ることができる。
aは、0より大きいのが好ましく、また、0.01以下であるのが好ましい。aがこの範囲であることでさらにイオン衝撃輝度維持率およびVUV輝度維持率を向上させることができる。
bは、0.01以上であるのが好ましく、また、0.1以下であるのが好ましい。bがこの範囲であることで残光が発生せず、高輝度な蛍光体を得ることができる。
cは、0より大きいのが好ましく、また、0.01以下であるのが好ましい。cがこの範囲であることでさらにイオン衝撃輝度維持率およびVUV輝度維持率を向上させることができる。
bは、0.01以上であるのが好ましく、また、0.1以下であるのが好ましい。bがこの範囲であることで残光が発生せず、高輝度な蛍光体を得ることができる。
比表面積径の測定方法は、特に限定されない。例えば、空気透過法によるフィッシャー・サブ・シーブ・サイザー(F.S.S.S)を用いて測定することができる。
さらに好ましくは、フッ化アルミニウム、フッ化ガドリニウム、フッ化ランタン、フッ化イットリウムおよびフッ化アンモニウムからなる群から選ばれる少なくとも1種である。
図1(a)は膜状の被覆層12で粉末本体11bを被覆した状態を、図1(b)は粒子状の被覆層12bで粉末本体11bを被覆した状態を、それぞれ示す。この図で示すように、被覆層は膜状で被覆するマイクロカプセルとする他、粒子で覆うマイクロカプセルとすることもできる。
また、図1(c)は、これらのマイクロカプセルを多層膜で構成した例を示す。被覆層を多層膜で構成する場合、粉末本体11bに接する側の被覆層12cの屈折率を高くする、あるいは外側の被覆層12dの屈折率を低くすることで、粉末本体11bで生じる光を外部に放出しやすくできる。なお、図1(c)では被覆層を2層で構成した例を示しているが、3層以上の構成とすることもできる。
上記の図の例では蛍光体粒子の断面図を略円形で示したが、本実施の形態はこの例に限られず、図1(d)に示すようにさまざまな形状の粉末本体11cに被覆層12eを被覆して利用できる。
(i)原料混合物の作製
後述する化合物を各構成元素が所定の組成比となるように混合して、原料混合物を得る。原料混合物に用いられる化合物は、目的とする組成を構成する元素に応じて選択される。
混合の方法は、特に限定されず、例えば、粉末状の化合物をそのまま混合して原料混合物とする方法;水および/または有機溶媒を用いてスラリー状として混合した後、乾燥させて原料混合物とする方法;上述した化合物の水溶液を混合して沈降させ、得られた沈殿物を乾燥させて原料混合物とする方法;これらを併用する方法が挙げられる。
亜鉛化合物は、特に限定されないが、例えば、酸化物(例えば、Zn2O、ZnO、ZnO2)、水酸化物、炭酸亜鉛、硫酸亜鉛が挙げられる。中でも、ZnO、ZnCO3、ZnSO4が好ましい。
また、上述した各元素の2種以上を含有する化合物を用いてもよい。
ついで、原料混合物を焼成する。焼成の温度、時間、雰囲気等は、特に限定されず、目的に応じて適宜決定することができる。
焼成温度は、1000℃以上であるのが好ましく、1200℃以上であるのがより好ましい。焼成温度が低すぎると、未反応の原料が粉末本体に残留し、粉末本体の本来の特徴を生かせない場合がある。また、焼成温度は、1400℃以下であるのが好ましく、1300℃以下であるのがより好ましい。焼成温度が高すぎると、粉末本体の粒径が大きくなり過ぎて特性が低下する場合がある。
焼成時間は、一般に、1〜24時間であるのが好ましく、6〜12時間であるのがより好ましい。焼成時間が短すぎると、原料粒子間の拡散反応が進行しない。焼成時間が長すぎると、拡散反応がほぼ完了した後の焼成が無駄となり、また、焼結による粗大粒子が形成されてしまう場合がある。
凝集した粉末本体を粉砕することで破断面を有する粉末本体が得られる。ここで破断面とは、粉末本体が断裂し、不規則な多角形や球面、斜面などが部分的あるいはほぼ全面に形成された面をいう。本明細書では、破断面を有する粉末本体の粒子を破断粒子と呼び、一方で破断面を有しない粉末本体の粒子を成長粒子と呼ぶことがある。粉末本体に破断面を設けることにより、色度、輝度の配向ばらつきを抑えることができる。
得られた粉末本体を純水中、80℃以下で攪拌分散させる。30〜60℃で攪拌分散させるのが好ましい。ここに後述する化合物の水溶液を滴下する。
粉末本体の表面に被覆層を析出させた後、分離、乾燥して本発明の蛍光体を得ることができる。
乾燥後、所望により、メッシュ乾式ふるい等でふるいを行い、目的とする平均粒径や、粒度分布の蛍光体を得ることができる。
被覆層がフッ化マグネシウムの場合は、マグネシウム化合物の水溶液とフッ素化合物の水溶液を滴下する。
被覆層がフッ化バリウムの場合は、バリウム化合物の水溶液とフッ素化合物の水溶液を滴下する。
被覆層がフッ化リチウムの場合は、リチウム化合物の水溶液とフッ素化合物の水溶液を滴下する。
被覆層がフッ化アルミニウムの場合は、アルミニウム化合物の水溶液とフッ素化合物の水溶液を滴下する。
被覆層がフッ化ガドリニウムの場合は、ガドリニウム化合物の水溶液とフッ素化合物の水溶液を滴下する。
被覆層がフッ化カルシウムの場合は、カルシウム化合物の水溶液とフッ素化合物の水溶液を滴下する。
被覆層がフッ化ランタンの場合は、ランタン化合物の水溶液とフッ素化合物の水溶液を滴下する。
被覆層がフッ化イットリウムの場合は、イットリウム化合物の水溶液とフッ素化合物の水溶液を滴下する。
被覆層がフッ化アンモニウムの場合は、フッ化アンモニウムの水溶液を滴下する。
三原色用のそれぞれの蛍光体粒子を、セルロース化合物、ポリビニルアルコールのような高分子化合物および有機溶媒からなるバインダーと混合して、蛍光体ペーストを調製する。
背面基板の内面である、隔壁で仕切られ、アドレス電極を備えたストライプ状の基板表面と、隔壁面に、蛍光体ペーストをスクリーン印刷などの方法によって塗布する。これを乾燥させて、それぞれの蛍光体層を形成させる。
これに、蛍光体層と直交する方向の透明電極およびバス電極を備え、内面に誘電体層と保護層を設けた表面ガラス基板を重ねて接着する。内部を減圧にして放電空間を形成させることにより、PDPを作製する。
〔実施例1〕
上述した方法で得られたマンガン付活ケイ酸亜鉛を粉末本体として、この粉末本体100gを純水中、30〜60℃で攪拌分散させる。これに塩化マグネシウム1.54gを50ml溶液としたものと、フッ化アンモニウム3.06gを50ml溶液としたものを同時に滴下する。粉末本体表面にMgF2を析出させた後、分離、乾燥、フルイを行い、蛍光体を得た。MgF2は、粉末本体に対して0.16重量%であった。
塩化マグネシウム7.68gを50ml溶液としたものと、フッ化アンモニウム15.29gを50ml溶液としたものを同時に滴下する以外は、実施例1と同様にして蛍光体を得た。粉末本体表面にはMgF2が析出していた。MgF2は、粉末本体に対して3.93重量%であった。
塩化マグネシウム15.37gを50ml溶液としたものと、フッ化アンモニウム30.58gを50ml溶液としたものを同時に滴下する以外は、実施例1と同様にして蛍光体を得た。粉末本体表面にはMgF2が析出していた。MgF2は、粉末本体に対して6.56重量%であった。
塩化マグネシウム1.54gを50ml溶液としたものと、フッ化アンモニウム0.71gを50ml溶液としたものを同時に滴下する以外は、実施例1と同様にして蛍光体を得た。粉末本体表面にはMgF2が析出していた。MgF2は、粉末本体に対して0.26重量%であった。
塩化マグネシウム0.77gを50ml溶液としたものと、フッ化アンモニウム0.36gを50ml溶液としたものを同時に滴下する以外は、実施例1と同様にして蛍光体を得た。粉末本体表面にはMgF2が析出していた。MgF2は、粉末本体に対して0.25重量%であった。
塩化マグネシウム0.15gを50ml溶液としたものと、フッ化アンモニウム0.07gを50ml溶液としたものを同時に滴下する以外は、実施例1と同様にして蛍光体を得た。粉末本体表面にはMgF2が析出していた。MgF2は、粉末本体に対して0.34重量%であった。
塩化バリウム3.35gを50ml溶液としたものと、フッ化アンモニウム1.43gを50ml溶液としたものを同時に滴下する以外は、実施例1と同様にして蛍光体を得た。粉末本体表面にはBaF2が析出していた。
塩化リチウム0.68gを50ml溶液としたものと、フッ化アンモニウム0.72gを50ml溶液としたものを同時に滴下する以外は、実施例1と同様にして蛍光体を得た。粉末本体表面にはLiFが析出していた。
塩化アルミニウム六水和物3.86gを50ml溶液としたものと、フッ化アンモニウム1.95gを50ml溶液としたものを同時に滴下する以外は、実施例1と同様にして蛍光体を得た。粉末本体表面にはAlF3が析出していた。
塩化ガドリニウム4.21gを50ml溶液としたものと、フッ化アンモニウム1.95gを50ml溶液としたものを同時に滴下する以外は、実施例1と同様にして蛍光体を得た。粉末本体表面にはGdF3が析出していた。GdF3は、粉末本体に対して2.25重量%であった。
塩化カルシウム二水和物2.35gを50ml溶液としたものと、フッ化アンモニウム1.43gを50ml溶液としたものを同時に滴下する以外は、実施例1と同様にして蛍光体を得た。粉末本体表面にはCaF2が析出していた。CaF2は、粉末本体に対して0.68重量%であった。
塩化ランタン3.95gを50ml溶液としたものと、フッ化アンモニウム1.95gを50ml溶液としたものを同時に滴下する以外は、実施例1と同様にして蛍光体を得た。粉末本体表面にはLaF3が析出していた。LaF3は、粉末本体に対して4.33重量%であった。
塩化イットリウム3.12gを50ml溶液としたものと、フッ化アンモニウム1.95gを50ml溶液としたものを同時に滴下する以外は、実施例1と同様にして蛍光体を得た。粉末本体表面にはYF3が析出していた。YF3は、粉末本体に対して2.80重量%であった。
フッ化アンモニウム1.95gを50ml溶液としたものを滴下する以外は、実施例1と同様にして蛍光体を得た。粉末本体表面にはNH4Fが析出していた。
上述した方法で得られたマンガン付活ケイ酸亜鉛のみの蛍光体を得た。
上記で得られた各蛍光体を用いて、以下のようにして評価した。
146nmKrエキシマ光照射装置(ウシオ電機製)と分光放射輝度計CS−1000(ミノルタ製)を用いて測定した。
蛍光体を500℃で1時間ベーキングした。ベーキング後の蛍光体について146nm真空紫外線励起時の相対輝度を測定した。次に、ベーキング後の蛍光体にE1030型日立イオンスパッター(日立製)でArイオンを12.5mAの条件で9分間照射した。Arイオン照射後の蛍光体について146nm真空紫外線励起時の相対輝度を測定した。得られたArイオン照射後の相対輝度の値をベーキング後の相対輝度の値で除して、イオン衝撃輝度維持率を求めた。
なお、比較例1のイオン衝撃輝度維持率を100%として、実施例のイオン衝撃輝度維持率を計算した。
146nmKrエキシマ光照射装置(ウシオ電機製)と分光放射輝度計CS−1000(ミノルタ製)を用いて測定した。
蛍光体を500℃で1時間ベーキングした。ベーキング後の蛍光体について146nm真空紫外線励起時の相対輝度を測定した。次に、ベーキング後の蛍光体に146nm真空紫外線を21時間照射した。真空紫外線照射後の蛍光体について146nm真空紫外線励起時の相対輝度を測定した。得られた真空紫外線照射後の相対輝度の値をベーキング後の相対輝度の値で除して、VUV輝度維持率を求めた。
なお、比較例1のVUV輝度維持率を100%として、実施例のVUV輝度維持率を計算した。
第1表から明らかなように、本発明の蛍光体は、イオン衝撃輝度維持率およびVUV輝度維持率に優れていることが分かる。
12、12b、12c、12d、12e 被覆層
Claims (11)
- 粉末本体と、該粉末本体の表面の少なくとも一部を被覆する被覆層とを有する粉末からなる真空紫外線励起蛍光体であって、
前記粉末本体は、マンガン付活ケイ酸亜鉛であり、
前記被覆層は、フッ化アルミニウム、フッ化ガドリニウム、フッ化ランタン、フッ化イットリウムおよびフッ化アンモニウムからなる群から選ばれる少なくとも1種からなる真空紫外線励起蛍光体。 - 粉末本体と、該粉末本体の表面の少なくとも一部を被覆する被覆層とを有する粉末からなる真空紫外線励起蛍光体であって、
前記粉末本体は、マンガン付活ケイ酸亜鉛であり、
前記被覆層は、フッ化物からなり、
前記フッ化物の量は、前記粉末本体に対して1重量%未満である真空紫外線励起蛍光体。 - 前記フッ化物は、フッ化マグネシウム、フッ化バリウム、フッ化リチウム、フッ化アルミニウム、フッ化ガドリニウム、フッ化カルシウム、フッ化ランタン、フッ化イットリウムおよびフッ化アンモニウムからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項2に記載の真空紫外線励起蛍光体。
- 前記被覆層は、マイクロカプセルを形成する請求項1〜3のいずれかに記載の真空紫外線励起蛍光体。
- 前記被覆層は、複数の異なる材質からなる多層構造である1〜4のいずれかに記載の真空紫外線励起蛍光体。
- 前記多層構造の被覆層は、前記粉末本体側の屈折率を大きく、蛍光体表面側の屈折率を小さくする請求項5に記載の真空紫外線励起蛍光体。
- 前記粉末本体は、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、スズ、イットリウム、ランタンおよびユウロピウムからなる群から選ばれる少なくとも1種と、ゲルマニウム、ガドリニウム、ガリウムおよび硫黄からなる群から選ばれる少なくとも1種とを有するマンガン付活ケイ酸亜鉛である請求項1〜6のいずれかに記載の真空紫外線励起蛍光体。
- 前記マンガン付活ケイ酸亜鉛は、マンガンがケイ酸亜鉛に対して0.2〜1.0重量%付活されている請求項1〜7のいずれかに記載の真空紫外線励起蛍光体。
- 前記粉末本体は、一般式(Zn1−a−b,M1 a,Mnb)2(Si1−c,M2 c)O4(M1はマグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、スズ、イットリウム、ランタンおよびユウロピウムからなる群から選ばれる少なくとも1種を表し、M2はゲルマニウム、ガドリニウム、ガリウムおよび硫黄からなる群から選ばれる少なくとも1種を表し、aは0≦a≦0.05を満たす数を表し、bは0.005≦b≦0.2を満たす数を表し、cは0≦c≦0.05を満たす数を表す。)で表される請求項1〜6のいずれかに記載の真空紫外線励起蛍光体。
- 前記粉末本体の比表面積径は、1.0〜8.0μmである請求項1〜9のいずれかに記載の真空紫外線励起蛍光体。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の真空紫外線励起蛍光体を用いたプラズマディスプレイパネル。
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