JP2005000860A - Distillation plant and distillation method - Google Patents
Distillation plant and distillation method Download PDFInfo
- Publication number
- JP2005000860A JP2005000860A JP2003169271A JP2003169271A JP2005000860A JP 2005000860 A JP2005000860 A JP 2005000860A JP 2003169271 A JP2003169271 A JP 2003169271A JP 2003169271 A JP2003169271 A JP 2003169271A JP 2005000860 A JP2005000860 A JP 2005000860A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- liquid
- distillation
- tower body
- distillate
- component
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、蒸留装置及び蒸留方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、複数の成分を含有する原液を蒸留して各成分を分離させ、所定の成分を製品として回収するために各種の蒸留装置が提供されている。
【0003】
例えば、三つの成分A〜Cを含有する原液において、成分Aの沸点が成分Bの沸点より低く、成分Bの沸点が成分Cの沸点より低く、成分Aによって低沸点成分が、成分Bによって中沸点成分が、成分Cによって高沸点成分が構成される場合、第1、第2の蒸留塔を備えた二塔式蒸留塔が使用され、第1の蒸留塔において、成分Aと成分B及びCの混合物とを分離させ、該混合物を第2の蒸留塔に送り、該第2の蒸留塔において成分Bと成分Cとを分離させるようにしている。
【0004】
ところが、複数の成分のうちの二つの成分、例えば、水及びアニリンによって共沸混合物を形成する場合には、通常、95〔mol%〕付近で共沸点が形成されるので、所定の成分、この場合、アニリンを純成分として精製し分離させることができない。
【0005】
また、複数の成分のうちの二つの成分の各揮発度の値が近く、各揮発度の比を表す比揮発度が1に近い場合に、所定の成分を純成分として精製し分離させようとすると、還流比を非常に大きくしなければならないので、蒸留装置に加えるべき熱量が極めて多くなるだけでなく、塔径及び理論段数が著しく大きくなって、蒸留装置のコストが高くなってしまう。
【0006】
そこで、第1の蒸留塔の塔頂に共沸混合物を留出させ、該共沸混合物を凝縮器によって凝縮させた後、デカンタに送り、該デカンタにおいて軽液から成る上層及び重液から成る下層の二層に分離させ、軽液及び重液のうちの一方を還流液として第1の蒸留塔に還流し、所定の成分を精製し分離させるようにしている(例えば、特許文献1参照。)。
【0007】
図2は従来の蒸留装置の概念図である。
【0008】
図において、201は第1の蒸留塔、202は第2の蒸留塔、203、205は蒸発器、204、206は凝縮器である。前記第1の蒸留塔201は、塔頂から塔底に向けて順に形成された第1セクション211〜第5セクション215から成り、そのうちの第2セクション212及び第4セクション214には、図示されない充填(てん)物エレメントが配設され、それぞれ濃縮部及び回収部が形成される。また、前記第2の蒸留塔202は、塔頂から塔底に向けて順に形成された第1セクション216〜第5セクション220から成り、そのうちの第2セクション217及び第4セクション219には、前記充填物エレメントが配設され、それぞれ濃縮部及び回収部が形成される。
【0009】
そして、原液Mが、例えば、水を成分Aとして、低沸点成分から成るアミンを成分Bとして、中沸点成分から成るアニリンを成分Cとして、高沸点成分から成る不純物(所定の成分が変質して形成されたもの)を成分Dとして含有し、成分Aが共沸剤として作用し、成分A及びCによって沸点の低い新たな共沸混合物を形成する場合、原液Mが第1の蒸留塔201の第3セクション213に供給されると、共沸混合物と成分Cとは、沸点が異なるので、分離させることができる。なお、この場合、成分Aが水であり、成分Bがアミンであるので、成分AとBとは溶解している。
【0010】
そして、共沸混合物及び成分Bに富んだ蒸気は第1の蒸留塔201の塔頂において排出されて凝縮器204に送られ、該凝縮器204において凝縮されて共沸混合物の液体及び成分Bに富んだ液体の混合物になり、該混合物が留出液として凝縮器204から排出され、デカンタ222に送られる。
【0011】
該デカンタ222は、前記留出液を、成分Cにわずかな量の成分A及びBが混入された重液から成る下層、及び成分A及びBから成る軽液から成る上層の二層に層分離させる。そして、重液のほぼ全体が還流液として第1の蒸留塔201に還流され、一部の重液は、蒸留装置における物質収支に沿って系外に抜き出される。また、軽液は、原液Mに混入している分だけ物質収支に沿って系外に抜き出される。
【0012】
一方、成分C及びDに富んだ液体は、第1の蒸留塔201の塔底において缶出液として排出され、缶出液の一部は、蒸発器203に送られ、該蒸発器203において加熱されて成分C及びDに富んだ蒸気になり、該成分C及びDに富んだ蒸気は第1の蒸留塔201に循環させられ、缶出液の残りは第2の蒸留塔202に送られる。
【0013】
該第2の蒸留塔202において、前記缶出液が第3セクション218に供給されると、成分Cに富んだ蒸気が第2の蒸留塔202の塔頂において排出されて凝縮器206に送られ、該凝縮器206において凝縮されて成分Cに富んだ液体になり、該成分Cに富んだ液体は留出液として凝縮器206から排出される。そして、前記留出液の一部が還流液として第2の蒸留塔202内に還流されるとともに、前記留出液の残りは製品として系外に抜き出される。
【0014】
一方、成分Dに富んだ液体は第2の蒸留塔202の塔底において缶出液として排出される。そして、該缶出液の一部は、蒸発器205に送られ、該蒸発器205において加熱されて成分Dに富んだ蒸気になり、該成分Dに富んだ蒸気は第2の蒸留塔202に循環させられ、前記缶出液の残りは系外に抜き出される。
【0015】
【特許文献1】
特開平9−117602号公報
【0016】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記従来の蒸留装置においては、デカンタ222で留出液を上層及び下層の二層に十分に層分離させようとすると、軽液に対する重液の溶解度、又は重液に対する軽液の溶解度を低くする必要があるので、凝縮器204において全縮を行うだけでなく、留出液を過冷却(サブクール)して温度を十分に低くしなければならない。
【0017】
ところが、留出液を過冷却するに当たり、温度を精度良く制御しないと、留出液を十分に層分離させることができず、分離後の重液において、成分Cに成分A及びBが混入する量が変化してしまう。その結果、第1の蒸留塔201の濃縮部の組成分布が正常でなくなり、塔頂成分である共沸混合物及び成分Bが回収部に混入してしまい、蒸留装置を安定させて運転することができなくなってしまう。
【0018】
そこで、温度を精度良く制御する必要があるが、そのために、留出液の温度を精度よく管理する必要が生じ、蒸留装置のコストが高くなってしまう。
【0019】
本発明は、前記従来の蒸留装置の問題点を解決して、共沸混合物を形成する成分を精製し分離させるに当たり、コストを低くすることができる蒸留装置及び蒸留方法を提供することを目的とする。
【0020】
【課題を解決するための手段】
そのために、本発明の蒸留装置においては、塔本体と、該塔本体に接続され、塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて、第1の還流液として塔本体に還流させる第1の凝縮器と、前記塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて留出液にする第2の凝縮器と、前記留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第2の還流液として塔本体に還流させる分離器とを有する。
【0021】
本発明の他の蒸留装置においては、塔本体と、該塔本体内を区画し、互いに隣接させて第1室及び第2室を形成する中仕切りと、原液がフィードノズルを介して供給され、該フィードノズルより上方に形成された濃縮部、及び前記フィードノズルより下方に形成された回収部を備えた蒸留部と、該蒸留部に接続され、上方に形成された濃縮部、及び下方に形成された回収部を備えた他の蒸留部と、前記塔本体に接続され、塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させ、第1の還流液として塔本体に還流させる第1の凝縮器と、前記塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて留出液にする第2の凝縮器と、前記留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第2の還流液として塔本体に還流させる分離器とを有する。
【0022】
本発明の更に他の蒸留装置においては、塔本体と、該塔本体内を区画し、互いに隣接させて第1室及び第2室を形成する中仕切りと、原液がフィードノズルを介して供給され、該フィードノズルより上方に形成された第1の濃縮部、及び前記フィードノズルより下方に形成された第1の回収部を備えた第1の蒸留部と、該第1の蒸留部の上端に接続され、該上端より上方に形成された第2の濃縮部、及び前記上端より下方に形成され、かつ、中仕切りを介して前記第1の濃縮部と隣接する第2の回収部を備えた第2の蒸留部と、前記第1の蒸留部の下端に接続され、該下端より上方に形成され、かつ、中仕切りを介して前記第1の回収部と隣接する第3の濃縮部、及び前記下端より下方に形成された第3の回収部を備えた第3の蒸留部と、前記塔本体に接続され、塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させ、第1の還流液として塔本体に還流させる第1の凝縮器と、前記塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて留出液にする第2の凝縮器と、前記留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第2の還流液として塔本体に還流させる分離器と、塔サイドに配設され、塔サイドにおいて排出される液体をサイドカット液として排出するサイドカットノズルとを有する。
【0023】
本発明の更に他の蒸留装置においては、さらに、前記第1の凝縮器において、第1の冷却媒体による冷却が行われる。そして、前記第2の凝縮器において、第1の冷却媒体より低温の第2の冷却媒体による冷却が行われる。
【0024】
本発明の更に他の蒸留装置においては、さらに、共沸剤が添加される。そして、前記分離器において、前記共沸剤が前記一つの層を構成し、循環使用される。
【0025】
本発明の更に他の蒸留装置においては、さらに、前記留出液は、第1の凝縮器から排出された残りの蒸気を凝縮させることによって形成される。
【0026】
本発明の蒸留方法においては、塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させ、第1の還流液として塔本体に還流させる第1の還流工程と、前記塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて留出液にし、該留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第2の還流液として塔本体に還流させる第2の還流工程とを有する。
【0027】
本発明の他の蒸留方法においては、塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させ、第1の還流液として塔本体に還流する第1の還流工程と、該第1の還流工程で凝縮されなかった蒸気を凝縮させて留出液にし、該留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第2の還流液として塔本体に還流する第2の還流工程とを有する。
【0028】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。
【0029】
図1は本発明の第1の実施の形態における蒸留装置の概念図、図3は本発明の第1の実施の形態における結合型蒸留塔の概念図である。
【0030】
図において、10は結合型蒸留塔であり、該結合型蒸留塔10は、第1セクション11、第2セクション12、第3セクション13、第4セクション14、第5セクション15、第6セクション16、第7セクション17、第8セクション18及び第9セクション19の各セクションから成る。
【0031】
そして、前記結合型蒸留塔10の塔本体は、前記第4セクション14、第5セクション15及び第6セクション16において、平板状の中仕切り22によって第1室14A〜16Aと第2室14B〜16Bとに区画され、第1室14A〜16Aと第2室14B〜16Bとは互いに隣接させられる。また、前記第1室14A〜16Aによって第1の蒸留部25が、前記第1セクション11〜第3セクション13及び第2室14Bによって他の蒸留部としての第2の蒸留部26が、前記第2室15B、16B、第7セクション17〜第9セクション19によって他の蒸留部としての第3の蒸留部27がそれぞれ形成される。
【0032】
なお、前記中仕切り22を断熱材によって形成したり、中仕切り22の内部を真空にしたりして、中仕切り22を断熱構造にすることもできる。この場合、第1室14Aと第2室14Bとの間、第1室15Aと第2室15Bとの間、及び第1室16Aと第2室16Bとの間の熱伝達をそれぞれ少なくすることができるので、蒸留の効率を高くすることができる。
【0033】
そして、結合型蒸留塔10の高さ方向におけるほぼ中央に前記第5セクション15が配設され、塔サイドにおける第1室15Aに図示されない原液供給源と接続させてフィードノズル41が、同様に塔サイドにおける第2室15Bに図示されない製品収容部と接続させてサイドカットノズル42がそれぞれ配設される。本実施の形態において、フィードノズル41及びサイドカットノズル42は、互いに同じ高さに配設されるが、異なる高さに配設することもできる。
【0034】
また、結合型蒸留塔10の塔頂に前記第1セクション11が配設され、該第1セクション11に、第1の凝縮器としての分縮器81に接続させて蒸気出口43及び第1の還流液入口44が、分離器としてのデカンタ84と接続させて第2の還流液入口48がそれぞれ形成される。そして、前記分縮器81とデカンタ84とが第2の凝縮器としての全縮器83を介して接続される。この場合、分縮器81は少なくとも共沸混合物に富んだ蒸気を受けて、少なくとも共沸混合物に富んだ液体を形成する。
【0035】
さらに、結合型蒸留塔10の塔底に第9セクション19が配設され、該第9セクション19に、加熱装置としての蒸発器82及び図示されない缶出液収容部に接続させて缶出液出口45及び蒸気入口46がそれぞれ形成される。
【0036】
なお、蒸留装置を運転するに当たり、操作温度の関係から結合型蒸留塔10を減圧下にするのが好ましく、そのために、結合型蒸留塔10の塔頂に図示されない真空発生装置が接続される。なお、結合型蒸留塔10、分縮器81、蒸発器82、全縮器83、デカンタ84、真空発生装置等によって蒸留装置が構成される。
【0037】
この場合、原液Mが、例えば、水を成分Aとして、低沸点成分から成るアミンを成分Bとして、該成分Bより沸点が高い中沸点成分から成るアニリンを成分Cとして、該成分Cより沸点が高い高沸点成分から成る不純物を成分Dとして含有し、成分Aが共沸剤として作用し、成分A及びCによって沸点の低い新たな共沸混合物を形成する場合、原液MがラインL51を介してフィードノズル41に供給され、蒸留装置において原液Mから成分Cを純成分として精製し分離させ、サイドカットノズル42からラインL56に排出されるようになっている。
【0038】
前記第1の蒸留部25において、前記フィードノズル41より上方に配設された第1室14Aによって第1の濃縮部AR1が、フィードノズル41より下方に配設された第1室16Aによって第1の回収部AR2がそれぞれ形成される。そして、前記第2の蒸留部26は前記第1の蒸留部25の上端に接続され、該上端より上方に配設された第2セクション12によって第2の濃縮部AR3が、前記第1の蒸留部25の上端より下方において、中仕切り22を介して前記第1の濃縮部AR1と隣接させて配設された第2室14Bによって第2の回収部AR4がそれぞれ形成される。さらに、前記第3の蒸留部27は前記第1の蒸留部25の下端に接続され、該下端より上方において、中仕切り22を介して前記第1の回収部AR2と隣接させて配設された第2室16Bによって第3の濃縮部AR5が、前記第1の蒸留部25の下端より下方に配設された第8セクション18によって第3の回収部AR6がそれぞれ形成される。
【0039】
このように、第1の蒸留部25の上端が第2の蒸留部26の高さ方向におけるほぼ中央に、第1の蒸留部25の下端が第3の蒸留部27の高さ方向におけるほぼ中央にそれぞれ接続される。
【0040】
前記各第1〜第3の濃縮部AR1、AR3、AR5及び各第1〜第3の回収部AR2、AR4、AR6は、一つの節から成り、規則充填物が充填された充填物エレメントによって形成されるが、蒸留しようとする各成分間の比揮発度によっては、蒸留に必要な理論段数を確保するために、使用される充填物の特性に対応させて複数の節から成る充填物エレメントによって形成することもできる。また、結合型蒸留塔10の各段を泡鐘式等のトレイによって形成することもできる。そして、各節間にディストリビュータを配設することもできる。なお、前記結合型蒸留塔10は、全体として約30〜100段の理論段数を有し、第4セクション14及び第6セクション16にそれぞれ5〜30段程度を当てるようにするのが好ましい。
【0041】
ところで、第3セクション13にラミナ型のコレクタ54及びチャンネル型のディストリビュータ61が配設され、前記コレクタ54によって集められた液体は、前記ディストリビュータ61によって所定の分配比率で第4セクション14の第1室14Aと第2室14Bとに異なる量ずつ分配される。
【0042】
また、第5セクション15の第1室15Aにおけるフィードノズル41の直上にラミナ型のコレクタ62が、直下にチューブラ型のディストリビュータ63が配設され、前記コレクタ62によって集められた液体は、前記フィードノズル41を介して供給された原液Mと共に、ディストリビュータ63によって第6セクション16の第1室16Aに供給される。
【0043】
一方、第5セクション15の第2室15Bにおけるサイドカットノズル42の直上にチムニーハット型のコレクタ65が、直下にチューブラ型のディストリビュータ66が配設され、前記コレクタ65によって集められた液体は、サイドカット液として前記サイドカットノズル42から排出されるとともに、ディストリビュータ66によって第6セクション16の第2室16Bに供給される。
【0044】
さらに、第7セクション17にラミナ型のコレクタ67及びチューブラ型のディストリビュータ68が配設され、第6セクション16から下方に移動してきた液体は、前記コレクタ67によって集められた後、ディストリビュータ68によって前記第8セクション18に供給される。
【0045】
次に、前記構成の蒸留装置の動作について説明する。
【0046】
まず、フィードノズル41から原液Mが供給される。この場合、前述されたように、原液Mにおいて、成分A及びCによって共沸混合物が構成され、成分AとBとが溶解させられている。そして、共沸混合物は沸点が低くなり、共沸混合物と成分Cとは、沸点が異なるので、互いに分離させることができる。したがって、原液Mは、前記第1の回収部AR2において気液分離させられ、上方において共沸混合物及び成分Bに富んだ蒸気を、下方になるに従って成分C及びDに富んだ液体を発生させ、第1の蒸留部25の下端から第3の蒸留部27に成分C及びDに富んだ液体を供給する。
【0047】
そして、成分C及びDに富んだ液体は、第3の蒸留部27内において加熱されて成分C及びDに富んだ蒸気になり、該成分C及びDに富んだ蒸気は、前記第1の回収部AR2内を上方に移動させられる間に、原液Mと接触し、該原液Mのうちの共沸混合物及び成分Bに富んだ蒸気が下方に移動するのを防止する。
【0048】
一方、共沸混合物及び成分Bに富んだ蒸気は、第1の濃縮部AR1内を上方に移動し、前記第1の蒸留部25の上端から第2の蒸留部26に供給される。さらに、前記共沸混合物及び成分Bに富んだ蒸気は、第2の蒸留部26内において冷却精製されて凝縮させられ、共沸混合物、成分B及びCに富んだ液体になる。そして、該共沸混合物、成分B及びCに富んだ液体の一部は、第1の濃縮部AR1に還流され、該第1の濃縮部AR1内を上方に移動させられる共沸混合物及び成分Bに富んだ蒸気と接触させられる。
【0049】
このようにして、第1の蒸留部25の上端から第2の蒸留部26に共沸混合物及び成分Bに富んだ蒸気が供給される。
【0050】
前記第3の回収部AR6においては、成分C及びDに富んだ液体が下方に移動し、上方において成分Cに富んだ蒸気を、下方になるに従って成分Dに富んだ液体をそれぞれ発生させる。したがって、成分Dに富んだ液体は缶出液として缶出液出口45からラインL52に排出される。
【0051】
また、前記缶出液の一部はラインL53を介して蒸発器82に送られ、該蒸発器82によって加熱されて成分Dに富んだ蒸気になる。該成分Dに富んだ蒸気は、ラインL54を介して蒸気入口46に送られ、該蒸気入口46から第9セクション19に供給され、該第9セクション19内及び前記第3の回収部AR6内を上方に移動させられる間に、成分C及びDに富んだ液体と接触し、該成分C及びDに富んだ液体から成分Cに富んだ蒸気を発生させる。また、前記缶出液の残りは、ラインL55を介して前記缶出液収容部に供給される。
【0052】
続いて、前記成分Cに富んだ蒸気の一部は、第3の濃縮部AR5内を上方に移動し、第3の蒸留部27の上端において第2の蒸留部26からの成分Cに富んだ液体と接触し、成分Cに富んだ液体になる。このようにして、前記第3の蒸留部27の上端において得られた成分Cに富んだ液体は、サイドカットノズル42からサイドカット液としてラインL56に排出されて、前記製品収容部に供給される。
【0053】
一方、前記第2の蒸留部26の第2の回収部AR4においては、共沸混合物、成分Bに富んだ液体が下方に移動し、上方において共沸混合物及び成分Bに富んだ蒸気を、下方になるに従って成分Cに富んだ液体をそれぞれ発生させる。このようにして、前記第2の蒸留部26の下端において得られた成分Cに富んだ液体は、同様に、サイドカット液としてサイドカットノズル42からラインL56に排出される。
【0054】
前記共沸混合物及び成分Bに富んだ蒸気は、第2の濃縮部AR3内を上方に移動して前記蒸気出口43において留出され、ラインL57に排出されて前記分縮器81に送られる。そして、第1の還流工程において、前記分縮器81によって蒸気の少なくとも一部が、第1の冷却媒体、例えば、冷却水によって凝縮されて分縮が行われ、分縮に伴って形成された共沸混合物及び成分Bに富んだ液体は、ラインL58に排出された後、蒸留の効率を高くするために、第1の還流液入口44に第1の還流液として送られ、前記第1の還流液入口44から第2の濃縮部AR3に還流され、該第2の濃縮部AR3内を上方に移動させられる共沸混合物及び成分Bに富んだ蒸気と接触させられる。
【0055】
また、第2の還流工程において、分縮が行われた残りの共沸混合物及び成分Bに富んだ蒸気は、分縮器81からラインL60に排出され、全縮器83に送られ、該全縮器83によって蒸気の全部が、前記第1の冷却媒体より低温の第2の冷却媒体、例えば、チラー水によって凝縮されて全縮が行われる。そして、全縮に伴って形成された共沸混合物及び成分Bに富んだ液体は、留出液としてラインL61に排出された後、デカンタ84に送られる。
【0056】
該デカンタ84は、前記留出液を、成分Cにわずかな量の成分A及びBが混入された重液から成る一つの層、すなわち、下層、並びに成分A及びBから成る軽液から成る他の層、すなわち、上層の二層に層分離させる。この場合、デカンタ84で留出液を上層及び下層の二層に十分に層分離させようとすると、軽液に対する重液の溶解度、又は重液に対する軽液の溶解度を低くする必要があるので、前記全縮器83において留出液は、過冷却され、温度が十分に低くされる。
【0057】
そして、重液のほぼ全体がラインL62に排出され、第2の還流液入口48に第2の還流液として送られ、前記第2の還流液入口48から第2の濃縮部AR3に還流され、第1の還流液と同様に、第2の濃縮部AR3内を上方に移動させられる共沸混合物及び成分Bに富んだ蒸気と接触させられる。
【0058】
なお、一部の重液は、蒸留装置における物質収支に沿ってラインL64に排出され、系外に抜き出される。また、軽液は、原液Mに混入している分だけ物質収支に沿ってラインL63に排出され、系外に抜き出される。
【0059】
この場合、複数の蒸留塔を使用することなく、原液Mから成分Cを精製し分離させるようにしているので、複数の蒸留塔において加熱及び冷却をそれぞれ繰り返す必要がなく、凝縮器、蒸発器、ポンプ等の計装品を多数配設する必要がなくなる。また、蒸留装置の占有面積を小さくすることができるだけでなく、ユーティリティの使用量及び消費エネルギーを少なくすることができ、蒸留装置のコストを低くすることができる。
【0060】
例えば、原液Mの流量が1000〔kg/h〕であり、原液Mがアニリンを約95〔重量%〕、水を約3〔重量%〕、高沸物を2〔重量%〕含有する場合に、99.9〔重量%〕でアニリンを精製し分離させる場合、従来の二塔方式の蒸留装置においては、300,000〔kcal/h〕の熱量を蒸留装置に加えなければならないのに対して、本実施の形態においては、240,000〔kcal/h〕の熱量を蒸留装置に加えるだけでよく、消費エネルギーを約20〔%〕少なくすることができる。
【0061】
ところで、前記構成の結合型蒸留塔10においては、塔頂部、すなわち、第2の濃縮部AR3に還流される還流液の量(以下「還流量」という。)は、第2の濃縮部AR3における共沸混合物及び成分Bを濃縮するのに必要となる還流量に、サイドカット液として成分Cを排出するのに必要となる還流量、及び第3の濃縮部AR5における成分Cを濃縮するのに必要となる還流量を加算した値になる。
【0062】
したがって、前記第2の濃縮部AR3においては、過剰の量の還流液が還流されるが、還流液中の成分Aは、第2の回収部AR4において回収されるので、サイドカット液に混入することはない。
【0063】
このように、結合型蒸留塔10においては、二塔式蒸留塔と比べて還流量を多くする必要があるが、分縮器81から第1の還流液が第2の濃縮部AR3に還流される分だけデカンタ84から第2の還流液を第2の濃縮部AR3に還流する量を少なくすることができる。
【0064】
ところで、デカンタ84内で留出液を重液と軽液とに十分に分離させようとすると、軽液に対する重液の溶解度、又は重液に対する軽液の溶解度を低くする必要があるので、留出液を過冷却して温度を十分に低くしなければならない。また、冷却水、チラー水等の温度及び流量、並びに留出液の温度を精度良く制御する必要がある。
【0065】
ところが、前述されたように、第1の還流液が第2の濃縮部AR3に還流される分だけ、デカンタ84に供給される留出液が少なくなるので、留出液を過冷却するのに必要な冷却水、チラー水等の量を少なくすることができる。したがって、蒸留装置のコストを低くすることができる。また、冷却水、チラー水等の温度及び流量、並びに留出液の温度を容易に制御することができるので、蒸留装置の設計、運転等の自由度を高くすることができる。
【0066】
そして、分縮に伴って形成された共沸混合物及び成分Bに富んだ液体は、層分離させることなく、第1の還流液入口44から第2の濃縮部AR3に還流されるが、第2の濃縮部AR3の組成分布を正常に維持することができる。したがって、十分な量の還流液を確保することができる。
【0067】
ところで、本実施の形態においては、原液Mに共沸剤として水が含有されているが、原液Mに所定の共沸剤を添加するようにした第2の実施の形態について説明する。
【0068】
図4は本発明の第2の実施の形態における蒸留装置の概念図である。
【0069】
この場合、原液Mが、水を成分Aとして、中沸点成分から成る酢酸を成分Cとして、高沸点成分から成る不純物を成分Dとして含有する。ところで、水及び酢酸の標準沸点はそれぞれ100〔℃〕及び118.1〔℃〕であるので、成分A及びCは通常の蒸留方法で分離させることは可能であるが、その場合、二つの成分の比揮発度が1に近いので、成分Cを純成分として精製し分離させようとすると、還流比を非常に大きくしなければならない。したがって、蒸留装置に加えるべき熱量が極めて多くなるだけでなく、塔径及び理論段数が著しく大きくなって、蒸留装置のコストが高くなってしまう。
【0070】
そこで、低沸点成分である酢酸ブチルを成分Bとして添加すると、該成分Bが共沸剤として作用し、成分A及びBによって沸点の低い新たな共沸混合物が形成される。その場合、原液Mをフィードノズル41に供給すると、蒸留装置において原液Mから成分Cが純成分として精製され分離させられる。なお、原液Mには、微量の低沸点成分が含有されることが多い。
【0071】
そして、第1セクション11(図3)に、第1の凝縮器としての分縮器81に接続させて蒸気出口43及び第1の還流液入口44と、図示されない共沸剤供給源に接続させて共沸剤入口47と、分離器としてのデカンタ94と接続させて第2の還流液入口48とがそれぞれ形成され、成分Bは、前記共沸剤供給源からラインL66を介して共沸剤入口47に供給され、結合型蒸留塔10内において原液Mに添加される。本実施の形態において、前記共沸剤入口47は塔頂に形成されるが、結合型蒸留塔10の他の所定の箇所に形成することができる。また、ラインL51において原液Mに添加することもできる。
【0072】
なお、水と酢酸ブチルとはほとんど溶け合わないので、前記共沸混合物は、沸点が90.2〔℃〕の多相共沸混合物になる。
【0073】
次に、前記構成の蒸留装置の動作について説明する。
【0074】
まず、フィードノズル41から原液Mが供給され、共沸剤入口47から成分Bが供給されると、原液Mと成分Bとが混合させられて、成分A及びBによって共沸混合物が形成される。そして、第1の回収部AR2において気液分離させられ、上方において共沸混合物及び成分Cに富んだ蒸気を、下方になるに従って成分C及びDに富んだ液体を発生させ、該C及びDに富んだ液体を第1の蒸留部25の下端から第3の蒸留部27に供給する。
【0075】
そして、成分C及びDに富んだ液体は、第3の蒸留部27内において加熱されて成分C及びDに富んだ蒸気になり、該成分C及びDに富んだ蒸気は、前記第1の回収部AR2内を上方に移動させられる間に、共沸混合物及び成分Cに富んだ液体と接触し、該共沸混合物及び成分Cに富んだ蒸気が下方に移動するのを防止する。
【0076】
一方、共沸混合物及び成分Cに富んだ蒸気は、第1の濃縮部AR1内を上方に移動し、前記第1の蒸留部25の上端から第2の蒸留部26に供給される。さらに、前記共沸混合物及び成分Cに富んだ蒸気は、第2の蒸留部26内において冷却されて凝縮させられ、共沸混合物及び成分Cに富んだ液体になる。そして、該共沸混合物及び成分Cに富んだ液体の一部は、第1の濃縮部AR1に還流され、該第1の濃縮部AR1内を上方に移動させられる共沸混合物及び成分Cに富んだ蒸気と接触させられる。
【0077】
このようにして、第1の蒸留部25の上端から第2の蒸留部26に共沸混合物及び成分Cに富んだ蒸気が供給される。
【0078】
前記第3の回収部AR6においては、成分C及びDに富んだ液体が下方に移動し、上方において成分Cに富んだ蒸気を、下方になるに従って成分Dに富んだ液体をそれぞれ発生させる。したがって、成分Dに富んだ液体は缶出液として缶出液出口45からラインL52に排出される。
【0079】
また、前記缶出液の一部はラインL53を介して加熱装置としての蒸発器82に送られ、該蒸発器82によって加熱されて成分Dに富んだ蒸気になる。該成分Dに富んだ蒸気は、ラインL54を介して蒸気入口46に送られ、該蒸気入口46から第9セクション19に供給され、該第9セクション19内及び前記第3の回収部AR6内を上方に移動させられる間に、成分C及びDに富んだ液体と接触し、該成分C及びDに富んだ液体から成分Cに富んだ蒸気を発生させる。また、前記缶出液の残りは、ラインL55を介して前記缶出液収容部に供給される。
【0080】
続いて、前記成分Cに富んだ蒸気の一部は、第3の濃縮部AR5内を上方に移動し、第3の蒸留部27の上端において第2の蒸留部26からの成分Cに富んだ液体と接触し、成分Cに富んだ液体になる。このようにして、前記第3の蒸留部27の上端において得られた成分Cに富んだ液体は、サイドカットノズル42からサイドカット液としてラインL56に排出されて、前記製品収容部に供給される。
【0081】
一方、前記第2の蒸留部26の第2の回収部AR4においては、共沸混合物及び成分Cに富んだ液体が下方に移動し、上方において共沸混合物に富んだ蒸気を、下方になるに従って成分Cに富んだ液体をそれぞれ発生させる。このようにして、前記第2の蒸留部26の下端において得られた成分Cに富んだ液体は、同様に、サイドカット液としてサイドカットノズル42からラインL56に排出される。
【0082】
前記共沸混合物に富んだ蒸気は、第2の濃縮部AR3内を上方に移動して前記蒸気出口43において留出され、ラインL57に排出されて前記分縮器81に送られる。そして、第1の還流工程において、前記分縮器81によって蒸気の一部が、第1の冷却媒体、例えば、冷却水によって凝縮されて分縮が行われる。次に、分縮に伴って形成された共沸混合物に富んだ液体は、ラインL58に排出された後、蒸留の効率を高くするために、第1の還流液入口44に第1の還流液として送られ、前記第1の還流液入口44から第2の濃縮部AR3に還流され、該第2の濃縮部AR3内を上方に移動させられる共沸混合物に富んだ蒸気と接触させられる。
【0083】
また、凝縮されなかった残りの共沸混合物に富んだ蒸気は、分縮器81からラインL60に排出され、第2の凝縮器としての全縮器83に送られ、該全縮器83によって蒸気の全部が、第1の冷却媒体より低温の第2の冷却媒体、例えば、チラー水によって凝縮されて全縮が行われる。そして、全縮に伴って形成された共沸混合物に富んだ液体は、留出液としてラインL61に排出された後、分離器としてのデカンタ94に送られる。
【0084】
該デカンタ94は、第2の還流工程において、前記留出液を、成分Bにわずかな量の成分Aが混入された軽液から成る上層、及び成分Aにわずかな量の成分Bが混入された重液から成る下層の二層に層分離させる。この場合、デカンタ94で留出液を上層及び下層の二層に十分に層分離させようとすると、軽液に対する重液の溶解度、又は重液に対する軽液の溶解度を低くする必要があるので、前記全縮器83において留出液は、過冷却され、温度が十分に低くされる。
【0085】
そして、軽液のすべてがラインL62に排出され、第2の還流液入口48に第2の還流液として送られ、前記第2の還流液入口48から第2の濃縮部AR3に還流され、第1の還流液と同様に、第2の濃縮部AR3内を上方に移動させられる共沸混合物に富んだ蒸気と接触させられる。これに伴って、共沸剤が循環使用される。本実施の形態においては、共沸剤が第2の還流液として塔本体内に供給され、循環させられるようになっているが、共沸剤を原液Mに添加することによって塔本体内に供給し、循環させることもできる。
【0086】
なお、重液は、原液Mに混入している分だけ物質収支に沿ってラインL63に排出され、系外に抜き出される。
【0087】
この場合、複数の蒸留塔を使用することなく、原液Mから成分Cを精製し分離させるようにしているので、複数の蒸留塔において加熱及び冷却をそれぞれ繰り返す必要がなく、凝縮器、蒸発器、ポンプ等の計装品を多数配設する必要がなくなる。また、蒸留装置の占有面積を小さくすることができるだけでなく、ユーティリティの使用量及び消費エネルギーを少なくすることができ、蒸留装置のコストを低くすることができる。
【0088】
ところで、前記構成の結合型蒸留塔10においては、第2の濃縮部AR3における還流量は、第2の濃縮部AR3における共沸混合物を濃縮するのに必要となる還流量に、サイドカット液として成分Cを排出するのに必要となる還流量、及び第3の濃縮部AR5における成分Cを濃縮するのに必要となる還流量を加算した値になる。
【0089】
したがって、前記第2の濃縮部AR3においては、過剰の量の還流液が還流されるが、還流液中の成分Bは、第2の回収部AR4において回収されるので、サイドカット液に混入することはない。
【0090】
このように、結合型蒸留塔10においては、二塔式蒸留塔と比べて還流量を多くする必要があるが、分縮器81から第1の還流液が第2の濃縮部AR3に還流される分だけデカンタ94から第2の還流液を第2の濃縮部AR3に還流する量を少なくすることができる。
【0091】
ところで、デカンタ94内で留出液を重液と軽液とに十分に分離させようとすると、軽液に対する重液の溶解度、又は重液に対する軽液の溶解度を低くする必要があるので、留出液を過冷却して温度を十分に低くしなければならない。また、冷却水、チラー水等の温度及び流量、並びに留出液の温度を精度良く制御する必要がある。
【0092】
ところが、前述されたように、第1の還流液が第2の濃縮部AR3に還流される分だけ、デカンタ94に供給される留出液が少なくなるので、留出液を過冷却するのに必要な冷却水、チラー水等の量を少なくすることができる。したがって、蒸留装置のコストを低くすることができる。また、冷却水、チラー水等の温度及び流量、並びに留出液の温度を容易に制御することができるので、蒸留装置の設計、運転等の自由度を高くすることができる。
【0093】
ところで、酢酸は水より沸点が高いので、通常は成分Cを液体の状態で製品として抜き出す必要があり、本実施の形態においては、成分Cに富んだ液体をサイドカット液として排出するようになっている。そして、結合型蒸留塔10において、第2の回収部AR4で成分Dが成分Cと共に濃縮されることがないので、サイドカット液に成分Dが混入するのを防止することができ、成分Cの純度を高くすることができる。
【0094】
したがって、その分、還流比を小さくすることができ、蒸留装置に加えるべき熱量を少なくすることができる。また、塔径及び理論段数を小さくすることができるので、蒸留装置のコストを低くすることができる。
【0095】
また、成分Cに富んだ蒸気をサイドカット蒸気として抜き出したり、サイドカット液を再び蒸発させたりする必要がないので、制御を簡素化することができるだけでなく、蒸留装置の構造を簡素化することができ、蒸留装置のコストを低くすることができる。
【0096】
本実施の形態においては、塔本体の中央に中仕切り22が配設され、該中仕切り22より上方に第2の濃縮部AR3が、中仕切り22より下方に第3の回収部AR6が形成されるようになっているが、中仕切りの上端を塔頂に配設するか、又は中仕切りの下端を塔底に配設するかして、上方に濃縮部が、下方回収部が形成された二つの蒸留部を形成することができる。その場合、二つの蒸留部において、濃縮部又は回収部を共用することもできる。
【0097】
また、本実施の形態においては、結合型蒸留塔にデカンタが接続された蒸留装置について説明しているが、本発明を二塔式蒸留塔にデカンタが接続された蒸留装置することができる。
【0098】
なお、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々変形させることが可能であり、それらを本発明の範囲から排除するものではない。
【0099】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明によれば、蒸留装置においては、塔本体と、該塔本体に接続され、塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて、第1の還流液として塔本体に還流させる第1の凝縮器と、前記塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて留出液にする第2の凝縮器と、前記留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第2の還流液として塔本体に還流させる分離器とを有する。
【0100】
この場合、第1の還流液が塔本体に還流される分だけ第2の還流液の還流量を少なくすることができる。
【0101】
また、第1の還流液が塔本体に還流される分だけ、分離器に供給される留出液が少なくなるので、留出液を過冷却するのに必要な冷却水、チラー水等の量を少なくすることができる。
【0102】
その結果、共沸混合物を形成する成分を精製し分離させるに当たり、蒸留装置のコストを低くすることができる。
【0103】
また、冷却水、チラー水等の温度及び流量、並びに留出液の温度を容易に制御することができるので、蒸留装置の設計、運転等の自由度を高くすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1の実施の形態における蒸留装置の概念図である。
【図2】従来の蒸留装置の概念図である。
【図3】本発明の第1の実施の形態における結合型蒸留塔の概念図である。
【図4】本発明の第2の実施の形態における蒸留装置の概念図である。
【符号の説明】
10 結合型蒸留塔
14A〜16A 第1室
14B〜16B 第2室
22 中仕切り
25〜27 第1〜第3の蒸留部
41 フィードノズル
42 サイドカットノズル
81 分縮器
82 蒸発器
83 全縮器
84、94 デカンタ
AR1、AR3、AR5 第1〜第3の濃縮部
AR2、AR4、AR6 第1〜第3の回収部[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a distillation apparatus and a distillation method.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, various distillation apparatuses are provided for distilling a stock solution containing a plurality of components to separate each component and recovering a predetermined component as a product.
[0003]
For example, in a stock solution containing three components A to C, the boiling point of component A is lower than the boiling point of component B, the boiling point of component B is lower than the boiling point of component C, When the high-boiling component is constituted by the component C as the boiling component, a two-column distillation column equipped with first and second distillation columns is used. In the first distillation column, component A and components B and C are used. And the mixture is sent to the second distillation column, and component B and component C are separated in the second distillation column.
[0004]
However, when an azeotropic mixture is formed with two of a plurality of components, for example, water and aniline, an azeotropic point is usually formed around 95 [mol%]. In this case, aniline cannot be purified and separated as a pure component.
[0005]
Also, when the volatility values of two components of a plurality of components are close and the relative volatility representing the ratio of each volatility is close to 1, an attempt is made to purify and separate a predetermined component as a pure component Then, since the reflux ratio must be very large, not only the amount of heat to be added to the distillation apparatus becomes extremely large, but also the column diameter and the number of theoretical plates are remarkably increased, resulting in an increase in the cost of the distillation apparatus.
[0006]
Therefore, the azeotrope is distilled off at the top of the first distillation column, the azeotrope is condensed by a condenser, and then sent to a decanter where an upper layer composed of a light liquid and a lower layer composed of a heavy liquid. These are separated into two layers, and one of a light liquid and a heavy liquid is refluxed as a reflux liquid to the first distillation column, and a predetermined component is purified and separated (see, for example, Patent Document 1). .
[0007]
FIG. 2 is a conceptual diagram of a conventional distillation apparatus.
[0008]
In the figure, 201 is a first distillation column, 202 is a second distillation column, 203 and 205 are evaporators, and 204 and 206 are condensers. The
[0009]
The stock solution M is, for example, water as component A, amine as a low-boiling component as component B, aniline as a medium-boiling component as component C, and impurities as a high-boiling component (predetermined components are altered) Formed component) as component D, component A acts as an azeotropic agent, and components A and C form a new azeotrope with a low boiling point. When supplied to the
[0010]
The vapor rich in the azeotrope and component B is discharged at the top of the
[0011]
The decanter 222 separates the distillate into two layers: a lower layer composed of a heavy liquid in which a small amount of components A and B are mixed in component C, and an upper layer composed of a light liquid composed of components A and B. Let Then, almost all of the heavy liquid is refluxed as the reflux liquid to the
[0012]
On the other hand, the liquid rich in components C and D is discharged as bottoms at the bottom of the
[0013]
When the bottoms are supplied to the
[0014]
On the other hand, the liquid rich in component D is discharged as a bottoms at the bottom of the
[0015]
[Patent Document 1]
JP-A-9-117602
[0016]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the conventional distillation apparatus, when the distillate is sufficiently separated into the upper and lower layers by the decanter 222, the solubility of the heavy liquid in the light liquid or the solubility of the light liquid in the heavy liquid is increased. Since it is necessary to make it low, not only full condensation is performed in the
[0017]
However, if the temperature is not accurately controlled when the distillate is supercooled, the distillate cannot be sufficiently separated into layers, and components A and B are mixed into component C in the separated heavy liquid. The amount will change. As a result, the composition distribution in the concentrating part of the
[0018]
Therefore, it is necessary to control the temperature with high precision. For this reason, it is necessary to control the temperature of the distillate with high precision, which increases the cost of the distillation apparatus.
[0019]
An object of the present invention is to solve the problems of the conventional distillation apparatus and to provide a distillation apparatus and a distillation method capable of reducing the cost when purifying and separating the components forming the azeotrope. To do.
[0020]
[Means for Solving the Problems]
Therefore, in the distillation apparatus of the present invention, a column main body and a first column connected to the column main body and condensed at least a part of the vapor discharged from the column main body are refluxed to the column main body as a first reflux liquid. 1 condenser, a second condenser that condenses at least a part of the vapor discharged from the tower body to form a distillate, and a liquid that forms a layer by separating the distillate into layers. As a second reflux liquid to the tower body.
[0021]
In another distillation apparatus of the present invention, a column main body, a partition partitioning the column main body and forming a first chamber and a second chamber adjacent to each other, and a stock solution are supplied via a feed nozzle, A concentration section formed above the feed nozzle and a distillation section having a recovery section formed below the feed nozzle, a concentration section connected to the distillation section and formed above, and formed below A first distillation unit that is connected to the column main body, condenses at least a part of the vapor discharged from the column main body, and returns to the column main body as a first reflux liquid. A second condenser for condensing at least a part of the vapor discharged from the tower main body to form a distillate, and separating the distillate into layers and separating the liquid constituting one layer into the second And a separator for refluxing the column body as a reflux liquid
[0022]
In still another distillation apparatus of the present invention, a column main body, a partition that divides the column main body and forms a first chamber and a second chamber adjacent to each other, and a stock solution are supplied via a feed nozzle. A first distillation part having a first concentration part formed above the feed nozzle and a first recovery part formed below the feed nozzle; and an upper end of the first distillation part. A second concentrating part connected and formed above the upper end; and a second collecting part formed below the upper end and adjacent to the first concentrating part via a partition. A second concentration section, a third concentration section connected to the lower end of the first distillation section, formed above the lower end, and adjacent to the first recovery section via a partition; and A third distillation section having a third recovery section formed below the lower end; A first condenser connected to the tower main body for condensing at least a part of the vapor discharged from the tower main body and returning to the tower main body as a first reflux liquid; and at least one of the steam discharged from the tower main body. A second condenser for condensing the liquid to form a distillate, a separator for separating the distillate into layers and refluxing the liquid constituting one layer to the tower body as a second reflux liquid, A side cut nozzle that is disposed on the side and discharges the liquid discharged on the tower side as a side cut liquid.
[0023]
In still another distillation apparatus of the present invention, the first condenser further performs cooling with a first cooling medium. Then, in the second condenser, cooling with a second cooling medium having a temperature lower than that of the first cooling medium is performed.
[0024]
In still another distillation apparatus of the present invention, an azeotropic agent is further added. In the separator, the azeotropic agent constitutes the one layer and is recycled.
[0025]
In still another distillation apparatus of the present invention, the distillate is formed by condensing the remaining vapor discharged from the first condenser.
[0026]
In the distillation method of the present invention, at least a part of the vapor discharged from the tower main body is condensed and refluxed to the tower main body as a first reflux liquid, and the vapor discharged from the tower main body A second refluxing step of condensing at least a part into a distillate, separating the distillate into layers, and refluxing the liquid constituting one layer to the tower body as a second reflux liquid.
[0027]
In another distillation method of the present invention, at least a part of the vapor discharged from the column main body is condensed and returned to the column main body as a first reflux liquid, and in the first reflux step, A second refluxing step of condensing the vapor that has not been condensed into a distillate, separating the distillate into layers, and refluxing the liquid constituting one layer to the tower body as a second reflux liquid .
[0028]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
[0029]
FIG. 1 is a conceptual diagram of a distillation apparatus according to the first embodiment of the present invention, and FIG. 3 is a conceptual diagram of a combined distillation column according to the first embodiment of the present invention.
[0030]
In the figure,
[0031]
The column main body of the combined
[0032]
In addition, the said
[0033]
Then, the
[0034]
In addition, the first section 11 is disposed at the top of the combined
[0035]
Further, a
[0036]
In operating the distillation apparatus, it is preferable to reduce the combined
[0037]
In this case, the stock solution M has, for example, water as component A, amine as a low boiling component as component B, aniline as a medium boiling component having a higher boiling point than component B as component C, and boiling point as compared with component C. When an impurity consisting of a high-boiling component is contained as component D, component A acts as an azeotropic agent, and components A and C form a new azeotrope with a low boiling point, the stock solution M passes through line L51. The component C is supplied to the feed nozzle 41, purified and separated as a pure component from the stock solution M in the distillation apparatus, and discharged from the side cut nozzle 42 to the line L56.
[0038]
In the first distillation section 25, the first concentrating section AR1 is formed by the first chamber 14A disposed above the feed nozzle 41 and the first chamber 16A disposed below the feed nozzle 41 is first. Recovery portions AR2 are respectively formed. The
[0039]
As described above, the upper end of the first distillation unit 25 is substantially at the center in the height direction of the
[0040]
Each of the first to third concentrating parts AR1, AR3, AR5 and each of the first to third collecting parts AR2, AR4, AR6 is formed of a packing element that is composed of one node and filled with a regular packing. However, depending on the relative volatility between the components to be distilled, to ensure the number of theoretical plates required for the distillation, a packing element consisting of several sections corresponding to the characteristics of the packing used is used. It can also be formed. Further, each stage of the combined
[0041]
By the way, a laminar collector 54 and a channel distributor 61 are disposed in the third section 13, and the liquid collected by the collector 54 is supplied to the first chamber of the
[0042]
Further, a laminar collector 62 is disposed immediately above the feed nozzle 41 in the first chamber 15A of the
[0043]
On the other hand, a chimney hat type collector 65 is disposed immediately above the side cut nozzle 42 in the second chamber 15B of the
[0044]
Further, a laminar collector 67 and a tubular distributor 68 are disposed in the
[0045]
Next, the operation of the distillation apparatus having the above configuration will be described.
[0046]
First, the stock solution M is supplied from the feed nozzle 41. In this case, as described above, in the stock solution M, the components A and C constitute an azeotropic mixture, and the components A and B are dissolved. The azeotrope has a low boiling point, and the azeotrope and component C have different boiling points and can be separated from each other. Therefore, the stock solution M is gas-liquid separated in the first recovery part AR2, and generates vapor rich in the azeotropic mixture and component B in the upper part and liquid rich in components C and D in the lower part, A liquid rich in components C and D is supplied from the lower end of the first distillation section 25 to the
[0047]
The liquid rich in components C and D is heated in the
[0048]
On the other hand, the vapor rich in the azeotropic mixture and the component B moves upward in the first concentrating part AR <b> 1 and is supplied to the
[0049]
In this way, the vapor rich in the azeotrope and component B is supplied from the upper end of the first distillation section 25 to the
[0050]
In the third recovery part AR6, the liquid rich in the components C and D moves downward, and the vapor rich in the component C is generated in the upper part, and the liquid rich in the component D is generated in the lower part. Therefore, the liquid rich in component D is discharged from the bottom
[0051]
A part of the bottoms is sent to the evaporator 82 via the line L53, and is heated by the evaporator 82 to become a vapor rich in component D. The steam rich in the component D is sent to the
[0052]
Subsequently, a part of the vapor rich in the component C moves upward in the third concentration unit AR5, and is rich in the component C from the
[0053]
On the other hand, in the second recovery unit AR4 of the
[0054]
The vapor rich in the azeotropic mixture and component B moves upward in the second concentrating part AR3, is distilled at the vapor outlet 43, is discharged to a line L57, and is sent to the partial condenser 81. Then, in the first refluxing step, at least a part of the steam is condensed by the first cooling medium, for example, cooling water, by the partial condenser 81, and partial condensation is performed. The azeotrope and component B rich liquid is discharged to line L58 and then sent to the first reflux inlet 44 as the first reflux to increase the efficiency of distillation, the first reflux The mixture is refluxed from the reflux liquid inlet 44 to the second concentrating part AR3 and brought into contact with the azeotrope that is moved upward in the second concentrating part AR3 and the vapor rich in component B.
[0055]
In the second refluxing step, the remaining azeotropic mixture subjected to partial condensation and the vapor rich in component B are discharged from the partial condenser 81 to the line L60, sent to the full condenser 83, All of the steam is condensed by a second cooling medium having a temperature lower than that of the first cooling medium, for example, chiller water, by the contractor 83, and the total shrinkage is performed. The azeotrope formed along with the total shrinkage and the liquid rich in component B are discharged to the line L61 as a distillate and then sent to the decanter 84.
[0056]
The decanter 84 divides the distillate into a single layer consisting of a heavy liquid in which a small amount of components A and B are mixed in the component C, that is, a lower layer and a light liquid consisting of components A and B. The layers are separated into two layers, ie, the upper two layers. In this case, if the decanter 84 is used to sufficiently separate the distillate into two layers, the upper layer and the lower layer, it is necessary to lower the solubility of the heavy liquid in the light liquid or the solubility of the light liquid in the heavy liquid. In the total condenser 83, the distillate is supercooled and the temperature is sufficiently lowered.
[0057]
Then, almost all of the heavy liquid is discharged to the line L62, sent to the second reflux liquid inlet 48 as the second reflux liquid, and refluxed from the second reflux liquid inlet 48 to the second concentration unit AR3. Similar to the first reflux liquid, it is brought into contact with the azeotrope that is moved upward in the second concentration part AR3 and the vapor rich in component B.
[0058]
A part of the heavy liquid is discharged to the line L64 along the material balance in the distillation apparatus, and extracted out of the system. Further, the light liquid is discharged to the line L63 along the material balance by the amount mixed in the stock solution M, and is extracted out of the system.
[0059]
In this case, since the component C is purified and separated from the stock solution M without using a plurality of distillation columns, there is no need to repeat heating and cooling in each of the plurality of distillation columns, and a condenser, an evaporator, There is no need to provide a lot of instrumentation such as pumps. Moreover, not only can the area occupied by the distillation apparatus be reduced, but also the utility usage and energy consumption can be reduced, and the cost of the distillation apparatus can be reduced.
[0060]
For example, when the flow rate of the stock solution M is 1000 kg / h, the stock solution M contains about 95 wt% aniline, about 3 wt% water, and 2 wt% high boilers. When the aniline is purified and separated at 99.9 [% by weight], in the conventional two-column distillation apparatus, the amount of heat of 300,000 [kcal / h] must be added to the distillation apparatus. In this embodiment, it is only necessary to add a heat quantity of 240,000 [kcal / h] to the distillation apparatus, and energy consumption can be reduced by about 20 [%].
[0061]
By the way, in the combined
[0062]
Accordingly, an excessive amount of the reflux liquid is refluxed in the second concentration part AR3, but the component A in the reflux liquid is recovered in the second recovery part AR4 and thus mixed in the side cut liquid. There is nothing.
[0063]
As described above, in the combined
[0064]
By the way, if the distillate is sufficiently separated into the heavy liquid and the light liquid in the decanter 84, it is necessary to reduce the solubility of the heavy liquid in the light liquid or the solubility of the light liquid in the heavy liquid. The effluent must be supercooled to reduce the temperature sufficiently. In addition, it is necessary to accurately control the temperature and flow rate of cooling water, chiller water, and the like, and the temperature of the distillate.
[0065]
However, as described above, the amount of the distillate supplied to the decanter 84 is reduced by the amount that the first reflux solution is refluxed to the second concentration unit AR3. The amount of necessary cooling water, chiller water, etc. can be reduced. Therefore, the cost of the distillation apparatus can be reduced. In addition, since the temperature and flow rate of cooling water, chiller water, etc., and the temperature of the distillate can be easily controlled, the degree of freedom in the design and operation of the distillation apparatus can be increased.
[0066]
The azeotropic mixture and the liquid rich in component B formed along with the partial contraction are refluxed from the first reflux liquid inlet 44 to the second concentration unit AR3 without separating the layers. The composition distribution of the concentrated part AR3 can be maintained normally. Therefore, a sufficient amount of reflux liquid can be secured.
[0067]
By the way, in this embodiment, water is contained as an azeotropic agent in the stock solution M, but a second embodiment in which a predetermined azeotropic agent is added to the stock solution M will be described.
[0068]
FIG. 4 is a conceptual diagram of a distillation apparatus in the second embodiment of the present invention.
[0069]
In this case, the stock solution M contains water as component A, acetic acid composed of medium boiling components as component C, and impurities composed of high boiling components as component D. By the way, since the normal boiling points of water and acetic acid are 100 [° C.] and 118.1 [° C.], respectively, components A and C can be separated by an ordinary distillation method. Since the relative volatility of is close to 1, when the component C is purified and separated as a pure component, the reflux ratio must be very large. Therefore, not only the amount of heat to be added to the distillation apparatus is extremely increased, but also the column diameter and the number of theoretical plates are remarkably increased, and the cost of the distillation apparatus is increased.
[0070]
Therefore, when butyl acetate, which is a low-boiling component, is added as component B, component B acts as an azeotropic agent, and a new azeotropic mixture having a low boiling point is formed by components A and B. In this case, when the stock solution M is supplied to the feed nozzle 41, the component C is purified and separated from the stock solution M as a pure component in the distillation apparatus. The stock solution M often contains a small amount of low-boiling components.
[0071]
Then, the first section 11 (FIG. 3) is connected to a partial condenser 81 as a first condenser and connected to a vapor outlet 43 and a first reflux liquid inlet 44, and an azeotropic agent supply source (not shown). A second reflux liquid inlet 48 is formed by connecting to an azeotropic agent inlet 47 and a decanter 94 as a separator, and component B is supplied from the azeotropic agent supply source via line L66. It is supplied to the inlet 47 and added to the stock solution M in the combined
[0072]
Since water and butyl acetate hardly dissolve, the azeotrope is a multiphase azeotrope having a boiling point of 90.2 [° C.].
[0073]
Next, the operation of the distillation apparatus having the above configuration will be described.
[0074]
First, when the stock solution M is supplied from the feed nozzle 41 and the component B is supplied from the azeotropic agent inlet 47, the stock solution M and the component B are mixed, and an azeotrope is formed by the components A and B. . Then, gas-liquid separation is performed in the first recovery unit AR2, and vapor rich in the azeotrope and component C is generated in the upper portion, and liquid rich in components C and D is generated in the lower portion. A rich liquid is supplied to the
[0075]
The liquid rich in components C and D is heated in the
[0076]
On the other hand, the vapor rich in the azeotrope and component C moves upward in the first concentrating part AR1, and is supplied to the second distilling
[0077]
In this way, the vapor rich in the azeotrope and component C is supplied from the upper end of the first distillation unit 25 to the
[0078]
In the third recovery part AR6, the liquid rich in the components C and D moves downward, and the vapor rich in the component C is generated in the upper part, and the liquid rich in the component D is generated in the lower part. Therefore, the liquid rich in component D is discharged from the bottom
[0079]
A part of the bottoms is sent to an evaporator 82 as a heating device via a line L53, and is heated by the evaporator 82 to become a vapor rich in component D. The steam rich in the component D is sent to the
[0080]
Subsequently, a part of the vapor rich in the component C moves upward in the third concentration unit AR5, and is rich in the component C from the
[0081]
On the other hand, in the second recovery unit AR4 of the
[0082]
The vapor rich in the azeotropic mixture moves upward in the second concentrating part AR3, is distilled at the vapor outlet 43, is discharged to the line L57, and is sent to the partial condenser 81. In the first refluxing step, the partial condenser 81 condenses a part of the steam with a first cooling medium, for example, cooling water. Next, after the liquid rich in the azeotrope formed along with the partial condensation is discharged to the line L58, the first reflux liquid is introduced into the first reflux liquid inlet 44 in order to increase the efficiency of distillation. And is refluxed from the first reflux liquid inlet 44 to the second concentrating part AR3 and brought into contact with the vapor rich in the azeotrope that is moved upward in the second concentrating part AR3.
[0083]
Further, the remaining vapor rich in the azeotrope that has not been condensed is discharged from the partial condenser 81 to the line L60 and sent to the full condenser 83 as the second condenser. Is condensed by a second cooling medium having a temperature lower than that of the first cooling medium, for example, chiller water, and the total shrinkage is performed. The liquid rich in the azeotropic mixture formed along with the total shrinkage is discharged to the line L61 as a distillate, and then sent to a decanter 94 as a separator.
[0084]
In the second refluxing step, the decanter 94 is mixed with the distillate as an upper layer composed of a light liquid in which a small amount of the component A is mixed in the component B, and a small amount of the component B in the component A. The layers are separated into two lower layers composed of heavy liquid. In this case, if the decanter 94 is used to sufficiently separate the distillate into two layers, the upper layer and the lower layer, it is necessary to reduce the solubility of the heavy liquid in the light liquid or the solubility of the light liquid in the heavy liquid. In the total condenser 83, the distillate is supercooled and the temperature is sufficiently lowered.
[0085]
Then, all of the light liquid is discharged to the line L62, sent to the second reflux liquid inlet 48 as the second reflux liquid, and refluxed from the second reflux liquid inlet 48 to the second concentrating part AR3. Similar to the reflux liquid of No. 1, it is brought into contact with the vapor rich in the azeotrope that is moved upward in the second concentration part AR3. Along with this, the azeotropic agent is recycled. In this embodiment, the azeotropic agent is supplied as a second reflux liquid into the tower body and circulated, but the azeotropic agent is added to the stock solution M to be supplied into the tower body. And can be circulated.
[0086]
The heavy liquid is discharged to the line L63 along the material balance by the amount mixed in the stock solution M, and is extracted out of the system.
[0087]
In this case, since the component C is purified and separated from the stock solution M without using a plurality of distillation columns, there is no need to repeat heating and cooling in each of the plurality of distillation columns, and a condenser, an evaporator, There is no need to provide a lot of instrumentation such as pumps. Moreover, not only can the area occupied by the distillation apparatus be reduced, but also the utility usage and energy consumption can be reduced, and the cost of the distillation apparatus can be reduced.
[0088]
By the way, in the combined
[0089]
Accordingly, an excessive amount of the reflux liquid is refluxed in the second concentration part AR3, but the component B in the reflux liquid is recovered in the second recovery part AR4, and therefore mixed in the side cut liquid. There is nothing.
[0090]
As described above, in the combined
[0091]
By the way, if the distillate is sufficiently separated into the heavy liquid and the light liquid in the decanter 94, it is necessary to reduce the solubility of the heavy liquid in the light liquid or the solubility of the light liquid in the heavy liquid. The effluent must be supercooled to reduce the temperature sufficiently. In addition, it is necessary to accurately control the temperature and flow rate of cooling water, chiller water, and the like, and the temperature of the distillate.
[0092]
However, as described above, the amount of the distillate supplied to the decanter 94 is reduced by the amount that the first reflux solution is refluxed to the second concentration unit AR3. The amount of necessary cooling water, chiller water, etc. can be reduced. Therefore, the cost of the distillation apparatus can be reduced. In addition, since the temperature and flow rate of cooling water, chiller water, etc., and the temperature of the distillate can be easily controlled, the degree of freedom in the design and operation of the distillation apparatus can be increased.
[0093]
By the way, since acetic acid has a boiling point higher than that of water, it is usually necessary to extract component C as a product in a liquid state. In this embodiment, a liquid rich in component C is discharged as a side cut solution. ing. In the combined
[0094]
Therefore, the reflux ratio can be reduced correspondingly, and the amount of heat to be applied to the distillation apparatus can be reduced. Moreover, since the tower diameter and the number of theoretical plates can be reduced, the cost of the distillation apparatus can be reduced.
[0095]
In addition, since it is not necessary to extract steam rich in component C as side cut steam or evaporate the side cut liquid again, not only can the control be simplified, but also the structure of the distillation apparatus can be simplified. And the cost of the distillation apparatus can be reduced.
[0096]
In the present embodiment, a
[0097]
In this embodiment, a distillation apparatus in which a decanter is connected to a combined distillation column is described. However, the present invention can be a distillation apparatus in which a decanter is connected to a two-column distillation column.
[0098]
In addition, this invention is not limited to the said embodiment, It can change variously based on the meaning of this invention, and does not exclude them from the scope of the present invention.
[0099]
【The invention's effect】
As described above in detail, according to the present invention, in the distillation apparatus, the first reflux is obtained by condensing at least a part of the tower main body and the vapor connected to the tower main body and discharged from the tower main body. A first condenser that is refluxed to the tower body as a liquid; a second condenser that condenses at least part of the vapor discharged from the tower body to form a distillate; and a layer separation of the distillate. And a separator for refluxing the liquid constituting one layer to the column body as a second reflux liquid.
[0100]
In this case, the amount of reflux of the second reflux liquid can be reduced by the amount that the first reflux liquid is refluxed to the tower body.
[0101]
In addition, since the distillate supplied to the separator is reduced by the amount that the first reflux is refluxed to the tower body, the amount of cooling water, chiller water, etc. necessary for supercooling the distillate Can be reduced.
[0102]
As a result, the cost of the distillation apparatus can be reduced in purifying and separating the components forming the azeotrope.
[0103]
In addition, since the temperature and flow rate of cooling water, chiller water, etc., and the temperature of the distillate can be easily controlled, the degree of freedom in the design and operation of the distillation apparatus can be increased.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a conceptual diagram of a distillation apparatus in a first embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a conceptual diagram of a conventional distillation apparatus.
FIG. 3 is a conceptual diagram of a combined distillation column in the first embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a conceptual diagram of a distillation apparatus in a second embodiment of the present invention.
[Explanation of symbols]
10 Combined distillation tower
14A-
14B-16B 2nd chamber
22 partition
25-27 1st-3rd distillation part
41 Feed nozzle
42 Side cut nozzle
81 reducer
82 Evaporator
83 Fully contractor
84, 94 Decanter
AR1, AR3, AR5 1st-3rd concentration part
AR2, AR4, AR6 1st to 3rd recovery unit
Claims (8)
(b)該塔本体に接続され、塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて、第1の還流液として塔本体に還流させる第1の凝縮器と、
(c)前記塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて留出液にする第2の凝縮器と、
(d)前記留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第2の還流液として塔本体に還流させる分離器とを有することを特徴とする蒸留装置。(A) the tower body;
(B) a first condenser connected to the tower body and condensing at least a part of the vapor discharged from the tower body to be refluxed to the tower body as a first reflux liquid;
(C) a second condenser that condenses at least a part of the vapor discharged from the tower body to form a distillate;
(D) A distillation apparatus comprising: a separator for separating the distillate into layers, and refluxing the liquid constituting one layer to the tower body as a second reflux liquid.
(b)該塔本体内を区画し、互いに隣接させて第1室及び第2室を形成する中仕切りと、
(c)原液がフィードノズルを介して供給され、該フィードノズルより上方に形成された濃縮部、及び前記フィードノズルより下方に形成された回収部を備えた蒸留部と、
(d)該蒸留部に接続され、上方に形成された濃縮部、及び下方に形成された回収部を備えた他の蒸留部と、
(e)前記塔本体に接続され、塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させ、第1の還流液として塔本体に還流させる第1の凝縮器と、
(f)前記塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて留出液にする第2の凝縮器と、
(g)前記留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第2の還流液として塔本体に還流させる分離器とを有することを特徴とする蒸留装置。(A) the tower body;
(B) a partition that divides the tower body and forms a first chamber and a second chamber adjacent to each other;
(C) a stock solution is supplied via a feed nozzle, a distillation section having a concentration section formed above the feed nozzle, and a recovery section formed below the feed nozzle;
(D) another distillation unit that is connected to the distillation unit and includes a concentration unit formed above and a recovery unit formed below;
(E) a first condenser connected to the tower body and condensing at least a part of the vapor discharged from the tower body and refluxing the tower body as a first reflux liquid;
(F) a second condenser that condenses at least a part of the vapor discharged from the tower body into a distillate;
(G) A distillation apparatus comprising a separator for separating the distillate into layers and refluxing the liquid constituting one layer to the tower body as a second reflux liquid.
(b)該塔本体内を区画し、互いに隣接させて第1室及び第2室を形成する中仕切りと、
(c)原液がフィードノズルを介して供給され、該フィードノズルより上方に形成された第1の濃縮部、及び前記フィードノズルより下方に形成された第1の回収部を備えた第1の蒸留部と、
(d)該第1の蒸留部の上端に接続され、該上端より上方に形成された第2の濃縮部、及び前記上端より下方に形成され、かつ、中仕切りを介して前記第1の濃縮部と隣接する第2の回収部を備えた第2の蒸留部と、
(e)前記第1の蒸留部の下端に接続され、該下端より上方に形成され、かつ、中仕切りを介して前記第1の回収部と隣接する第3の濃縮部、及び前記下端より下方に形成された第3の回収部を備えた第3の蒸留部と、
(f)前記塔本体に接続され、塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させ、第1の還流液として塔本体に還流させる第1の凝縮器と、
(g)前記塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて留出液にする第2の凝縮器と、
(h)前記留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第2の還流液として塔本体に還流させる分離器と、
(i)塔サイドに配設され、塔サイドにおいて排出される液体をサイドカット液として排出するサイドカットノズルとを有することを特徴とする蒸留装置。(A) the tower body;
(B) a partition that divides the tower body and forms a first chamber and a second chamber adjacent to each other;
(C) A first distillation provided with a first concentrating part that is supplied with a stock solution via a feed nozzle and formed above the feed nozzle, and a first recovery part that is formed below the feed nozzle. And
(D) connected to the upper end of the first distillation unit, the second concentration unit formed above the upper end, and formed below the upper end, and the first concentration through a partition. A second distillation section comprising a second recovery section adjacent to the section;
(E) a third concentrating unit connected to the lower end of the first distillation unit, formed above the lower end and adjacent to the first recovery unit via a partition; and below the lower end A third distillation section provided with a third recovery section formed in
(F) a first condenser connected to the tower body, condensing at least a part of the vapor discharged from the tower body, and refluxing the tower body as a first reflux liquid;
(G) a second condenser that condenses at least a part of the steam discharged from the tower body to form a distillate;
(H) a separator for separating the distillate into layers and refluxing the liquid constituting one layer to the tower body as a second reflux liquid;
(I) A distillation apparatus having a side cut nozzle that is disposed on the tower side and discharges the liquid discharged on the tower side as a side cut liquid.
(b)前記第2の凝縮器において、第1の冷却媒体より低温の第2の冷却媒体による冷却が行われる請求項1に記載の蒸留装置。(A) In the first condenser, cooling with a first cooling medium is performed;
(B) The distillation apparatus according to claim 1, wherein the second condenser is cooled by a second cooling medium having a temperature lower than that of the first cooling medium.
(b)前記分離器において、前記共沸剤が前記一つの層を構成し、循環使用される請求項1に記載の蒸留装置。(A) an azeotropic agent is added,
(B) The distillation apparatus according to claim 1, wherein in the separator, the azeotropic agent constitutes the one layer and is circulated.
(b)前記塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて留出液にし、該留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第2の還流液として塔本体に還流させる第2の還流工程とを有することを特徴とする蒸留方法。(A) a first refluxing step of condensing at least a part of the vapor discharged from the tower body and refluxing it to the tower body as a first reflux liquid;
(B) At least a part of the vapor discharged from the tower main body is condensed into a distillate, the distillate is separated into layers, and the liquid constituting one layer is used as a second reflux liquid in the tower main body. And a second refluxing step for refluxing.
(b)該第1の還流工程で凝縮されなかった蒸気を凝縮させて留出液にし、
(c)該留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第2の還流液として塔本体に還流する第2の還流工程とを有することを特徴とする蒸留方法。(A) a first refluxing step of condensing at least a part of the steam discharged from the tower body and refluxing it to the tower body as a first reflux liquid;
(B) condensing the vapor that was not condensed in the first refluxing step into a distillate,
(C) A distillation method characterized by comprising a second refluxing step of separating the distillate into layers and refluxing the liquid constituting one layer to the tower body as a second refluxing liquid.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003169271A JP2005000860A (en) | 2003-06-13 | 2003-06-13 | Distillation plant and distillation method |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003169271A JP2005000860A (en) | 2003-06-13 | 2003-06-13 | Distillation plant and distillation method |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005000860A true JP2005000860A (en) | 2005-01-06 |
Family
ID=34094459
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003169271A Pending JP2005000860A (en) | 2003-06-13 | 2003-06-13 | Distillation plant and distillation method |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2005000860A (en) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2134669A1 (en) | 2007-03-02 | 2009-12-23 | Basf Se | Method for producing hydroxy pivalin aldehyde and neopentyl glycol |
CN104566859A (en) * | 2014-12-22 | 2015-04-29 | 珠海格力电器股份有限公司 | Anti-freezing control method and device for air conditioning unit |
JP2016529097A (en) * | 2013-07-18 | 2016-09-23 | エルジー・ケム・リミテッド | Distillation equipment |
KR20180067562A (en) * | 2015-10-14 | 2018-06-20 | 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨 | Method for purifying methyl methacrylate |
CN114450076A (en) * | 2019-11-19 | 2022-05-06 | 住友重机械过程机器株式会社 | Distillation apparatus and tray for gas-liquid contact apparatus |
-
2003
- 2003-06-13 JP JP2003169271A patent/JP2005000860A/en active Pending
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2134669A1 (en) | 2007-03-02 | 2009-12-23 | Basf Se | Method for producing hydroxy pivalin aldehyde and neopentyl glycol |
JP2010520250A (en) * | 2007-03-02 | 2010-06-10 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | Process for producing hydroxypivalin aldehyde and neopentyl glycol |
JP2016529097A (en) * | 2013-07-18 | 2016-09-23 | エルジー・ケム・リミテッド | Distillation equipment |
US9895624B2 (en) | 2013-07-18 | 2018-02-20 | Lg Chem, Ltd. | Distillation device |
CN104566859A (en) * | 2014-12-22 | 2015-04-29 | 珠海格力电器股份有限公司 | Anti-freezing control method and device for air conditioning unit |
KR20180067562A (en) * | 2015-10-14 | 2018-06-20 | 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨 | Method for purifying methyl methacrylate |
JP2018531928A (en) * | 2015-10-14 | 2018-11-01 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | Process for the purification of methyl methacrylate |
KR102594888B1 (en) | 2015-10-14 | 2023-10-27 | 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨 | Method for purifying methyl methacrylate |
CN114450076A (en) * | 2019-11-19 | 2022-05-06 | 住友重机械过程机器株式会社 | Distillation apparatus and tray for gas-liquid contact apparatus |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102271774B (en) | There is the dividing wall column of heat pump | |
JP4575459B2 (en) | Methanol recovery method | |
CN103298531B (en) | For the preparation of high-purity propylene acid-2-Octyl Nitrite next door tower and use its preparation method | |
KR101917990B1 (en) | Selective olefin extraction | |
CN107847809B (en) | Distillation apparatus comprising a column having three or more compartments through which a liquid flows in sequence and process for carrying out a distillation or extractive distillation using such a distillation apparatus | |
CN103282336B (en) | For the production of high-purity neopentyl glycol next door tower and use its manufacture method | |
CN103664522B (en) | There is the method for the integrated separating ethylene glycol of heat and 1,2-butyleneglycol | |
CN104853840A (en) | Device for preparing alkanol | |
KR100391138B1 (en) | Distillation apparatus and distillation method | |
CN105658291A (en) | Method and device for distillative separation of a three- or multi-component mixture | |
CN104470879A (en) | Process for the production of methylbutinol | |
JP2003093827A (en) | Azeotropic mixture separation method, azotropic mixture separator and distillation column | |
JP2005000860A (en) | Distillation plant and distillation method | |
CA3173638A1 (en) | Process and apparatus for distillation | |
CN1291521A (en) | Method for preparing concentrated solution | |
JP2003080002A (en) | Distillation apparatus and distilling method | |
JPH11315051A (en) | Distiller for 2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol isobutyrates and their distillation | |
JP3329755B2 (en) | Distillation apparatus and distillation method | |
JP6312614B2 (en) | Hydrous ethanol distillation apparatus and method for producing absolute ethanol | |
US4484984A (en) | Distillation with condensation process | |
JP3329750B2 (en) | Distillation apparatus and distillation method thereof | |
US4484986A (en) | Process for distillation and condensation | |
JP2002058902A (en) | Distillation apparatus | |
JP2002338511A (en) | Distillation apparatus for propylene glycol monoalkyl ether and method for distilling the same | |
JP2003088703A (en) | Distillatory apparatus and distillation method |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20070112 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20070123 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070605 |