JP2004515037A - 無線周波数イオン源 - Google Patents
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Abstract
Description
(技術分野)
本発明は、無線周波数(rf)イオン源に関し、特に、空気中の大気圧を含む圧力範囲にわたって低電力作動が可能なグロー放電源に関する。
【0002】
(背景技術)
周知の商業的に入手可能な電子衝撃(EI)イオン化源に類似した条件の下で作動することができ、より頑丈なイオン源の開発には、少なからぬ関心がよせられてきた。
EI源は、イオン化が必要とされる分析システムにおいて広く用いられる。しかしながら、EI源は、多くの不利な点を有する。特に、EI源は、酸素を多く含んでいる環境において作動することができず(従って、空気と共に用いることができない)、また、比較的エネルギッシュなイオン化プロセスにおいて正に帯電したイオンを生成するように制限されるので、汎用性を欠いている。
従って、大気圧及び酸素を多く含む環境において、効率的に作動可能なイオン源は、直接エアサンプリングのための商業的に入手可能な質量分析計を用いる重要な使用法を有する。
【0003】
上記の問題の幾つかを克服するrfイオン源が、国際特許出願PCT/GB95/02918に説明されている。この源は、広範囲のrf作動周波数、rf頂点間振幅、及び該源の圧力にわたって安定プラズマを発生させ得る正及び負生成イオン源を構成する。この源は、1つの陽極と、1つ又はそれ以上の陰極と、該陰極をrf信号供給部に接続するための結合手段とを含む(注:接地電極は慣習的に陽極と呼ばれ、被駆動電極は陰極と呼ばれる)。放電の安定性を向上させるために、放電を発生させ得る電極の表面積は制限される。陰極もまた、イオン及び電子を最大限に生成するのを助けるために、陽極と該陰極との間の電場を実質的に歪ませるような形状にされる。
【0004】
上述のrf源は、1トールにおける0.1Wから大気圧における1Wまでの範囲の低電力で作動することができる。rf電力(頂点間振幅)及びrf周波数を変化させる能力により、強度を変えることができ、種々の圧力領域に適合させることができる適応性のあるイオン化源がもたらされる。
PCT/GB95/02918の発明は、プラズマ放電の最適化を可能にするために、陽極と陰極の間隔を0.5mmから5mmまでの範囲の値で設定することができると予想する。
【0005】
大きな陽極/陰極の間隔において、プラズマ放電を発生させるには、システムの全所要電力が、その距離において放電を開始するのに十分なものであることを必要とする。このことは、放電を維持するのに必要とされるより多くの電力を必要とする。携帯型の(例えば、バッテリー駆動型の)装置及び他の用途の開発において、所要電力をできる限り低く保持することが有利である場合には、放電を開始するのに必要とする電力を、放電を維持するのに必要とする電力まで減少させることが好ましい。このことは、放電開始時に電極の間隔を減少させ、次に一定の所要電力を維持しながら電極の間隔を増加させることによって達成することができる。しかしながら、上記のrf源は、陽極と陰極の間隔を変える前に、電源を切り装置を開けることを必要とする。これは、場の使用中には不適切であり、健康及び安全上の影響がある。
従って、本発明の目的は、上述の問題を克服するために、安定プラズマを生成し、電極の間隔に対して大幅な制御を行う正及び負イオン源を提供することである。
【0006】
(発明の開示)
本発明によると、陰極と、放電を生じさせる陰極の面積より実質的に大きくないプラズマ放電を発生させ得る表面積をもたらすようになった陽極とを有する1対の放電電極と、該陰極をrf信号供給部に結合させるように該陰極に作動的に接続された結合手段とを含むrfイオン源が提供され、該源は、電極の間隔を調整するように一方又は両方の電極を操作するための手段をさらに含み、作動中にプラズマ放電を制御できるようになる。
【0007】
放電の最初の打撃は、電極の間隔を減少させることにより助けられ、このことは、操作可能な電極により助長される。一旦放電が発生すると、所望の間隔を達成するまで電極の間隔を増加させることができる。使用中に電極を操作する能力をもたない源は、より大きな間隔で放電を発生させるために、まず電源を上昇させることを必要とする。源によって0から5mmまでの間隔を快適に達成することができることが見出された。
操作可能な電極のrfイオン源の別の利点は、作動を停止し、装置を開ける必要なく、発生されることになるプラズマ放電の最適化を可能にすることである。さらに、例えば、装置の運搬中、又は機器の振動、電極の腐食、湿度の変化などによって、予期せず生じる得る電極の間隔の如何なる変化も容易に修正することができる。
放電電力、源の圧力、放電ガス、又はrf周波数が変化した場合には、安定した放電を発生させる電極の間隔もまた変化する。操作可能な電極源により、電極の間隔の制御によって補償されることになる放電特性の変化が可能になる。
【0008】
本発明にさらに別の利点は、操作可能な電極の配置によりもたらされる所要電力の減少から生じるものである。このことは、小型化された部品を用いる源に電力を供給することを可能にし、該源をイオン移動度分光計のような手持ち式及び他の携帯型装置に接続することができるようにする。
設計上の理由のために、2つの電極(陽極/陰極)のうちの一つだけが操作可能であり、もう一方は、所定の位置に固定される。しかしながら、所望であれば、両方の電極を操作可能にすることもできる。
【0009】
2つの電極を接合する軸をz軸とする場合には、プラズマ放電にわたって最大レベルの制御を提供するために、一方(又は両方の)電極が、横方向のx−y面及びz方向の両方に操作可能となるように配置される。
好都合なことに、操作可能な電極システムを、完全に自動化され、均一で一定のイオン源を提供するように配置されたフィードバック機構に接続することができる。rf順電力は、発生させられた放電のゲージである。従って、一定の源を達成するために、フィードバック機構は、適切な電力計を用いてrf順電力を監視し、これに応じて電極の間隔を調整することができる。
電極が、安定したままであり、放電によって生じた局所化された高温のもとで均一の放電を発生させることを必要とするので、電極材料の選択は重要である。従って、電極を形成するために選択された材料は、高融点及び優れた熱伝導率を有し、空気中における腐食が最小限でなければならない。適切な材料の例は、タンタルである。
【0010】
好都合なことに、電極を針先状に鋭利にすることを保証することによって、所要電力をさらに減少させることができる。このことにより、増加された表面曲率及び電場の歪みがもたらされ、イオン生成を増加させる放電の強さが増すことになる。
本発明のrfイオン源は、大気圧からおよそ400ミリトールまでの圧力範囲にわたって機能する。
このシステムの所要電力が相対的に小さいので(大気圧において2ワット及び1トールにおいて0.1ワットで十分である)、一連の電極対(一つの陽極と一つの陰極が各対を構成する)を用いて拡張されたイオン源を形成することができる。
【0011】
電極対を線形の構成又は円形の構成で配置することができる。円形の構成は、大きな断面積を通って流れるガスのイオン化が必要とされる状況に有用である。
線形に構成された拡張された配置は、源が、例えば分子/超音波ビームのような高速ガス流システムと関連し、単独の源からのイオン化の機会が確実でないが、一連の源が優れたイオン化可能性を保証する場合において有用である。そのような配置において、各々の電極対は、それぞれのrf信号供給部及び結合手段を有する。
線形及び円形の構成の両方において、電極対を固定することができ、又はより好都合なことに、操作可能な電極を有することができる。
【0012】
線形に構成された拡張された配置のさらに別の利点は、異なる放電特性をもたらすように異なる電極対を構成できることであり、従って、システムを、一つの領域から別の領域に迅速に切り換えることができる。これは、システムがイオン移動度分光計のような機器に接続される場合には、利点となる。例えば、このことは、正及び負両方のイオン生成について最適条件を与えるように適応性をもたらし、或いは特定の組の条件(例えば、RF周波数、RF振幅、又はさらに電極材料)が必要とされるより具体的な場合において、特定の化合物又は化合物のクラスの生成(よって、検出)を選択的に高める。
【0013】
RF周波数/振幅の変化は、複雑な電子機器を必要とすることがあり、これらは、費用と複雑さを付加しがちである。拡張された源に関するように、固定された振幅/周波数システムは、簡単な電子機器を必要とし、安価で、使用、維持、構成がより簡単である。
本発明のrfイオン源が、このような広い作業圧力範囲及び適応性を有するので、該rfイオン源を、イオン移動度分光計、選択されたイオン流管又は電界イオン分光計、質量分析計及びLC装置のような分析システムといった範囲のシステムに好都合に接続することができる。
【0014】
PCT特許出願WO97/28444(グラスビー)は、ドーパントイオンを生成するDCコロナ放電イオン源の使用について説明する。一般に、ドーパントイオン種は、イオン化領域において主要な反応物イオンとなり、入ってくるサンプルがイオン化されることになる場合には、ドーパントイオンによりイオン−分子反応を経なければならない。生成されたドーパントイオンにより、幾つかの種類のサンプル蒸気に効率的なイオン化を行い得るだけである場合には、該ドーパントイオンが、イオン化源の選択性を増加させる。
この用途のrfイオン源は、ドーパント源として好都合に用いることもでき、周波数、振幅、DCオフセット、波形及びバイアスの全てを、特定のドーパント種を選択的又は任意に生成する手段として制御することができるという点で、グラスビーに優る付加的な利点を提供する。
【0015】
(発明を実施するための最良の形態)
ここで、添付の図面を参照し、例として本発明の実施形態を説明する。
図1に示されるrfイオン源が、陰極1と、操作可能な陽極2とを含む。これらの放電電極(1、2)は、1mmの直径のタンタル線(グッドフェロー・ケンブリッジ社から商業的に入手可能な)で製造されるが、適切な寸法にされた如何なる導体を針の先に引き込まれた該電極(1、2)の先端部と置き換え得ることが理解されるであろう。
陽極2(接地されている)は、陰極1に対して該陽極2をいずれの方向にも操作できるように手段3に接続される。フィードバック機構4が、適切な電力計を介して順電力を監視し、安定したプラズマ放電を提供するように陰極1に対して陽極2の位置を自動調整する。(注意:代替的な配置においては、陰極1を陽極2に対して動かすことができる。)
【0016】
結合手段5が陰極1に設けられ、rf信号供給部6に作動的に接続される。結合手段5は、rf増幅器(図示せず)が、1トールにおける0.1Wから1大気圧における2Wまでに及ぶ特定のシステムに対して適切な振幅をもたらすようになったことを除いては、従来技術のイオン源において用いられるものと本質的に類似している。
rfイオン源は、入口8及び出口9を有するイオン化チャンバ7内に配置される。
図1のイオン源を適合させた用途の例が、図2に示される。ここで、イオン源は、イオン移動度分光計(IMS)に作動的に接続される。イオン移動度分光法は、微量の検出、特に爆発物及び薬物検出に対して有力な技術である。(注意:従来より、放射性源がIMSにおけるイオン化源として用いられた。)図2におけるIMSは、RFイオン源20、ドリフト電池30、及びガス流システム(38、39、46)の3つの主領域から成る。
【0017】
試験されることになるサンプルが、rf源の領域内に案内されたサンプルプローブ上に配置される。電源43に接続された電熱線42が設けられ、サンプルを急速に気化させる。気化されたサンプルをイオン化源20の領域内に運ぶために、ガス流システムの一つのアーム44が、空気を源チャンバ7内に送る。(注意:図2に示されるrfイオン源は、図1に示されるものと同じであり、同様の符号が同様の特徴を示すように用いられる。)
【0018】
rf放電源が、ゲートグリッド32から約15mmのところに配置され、rfイオン源20をドリフト電池30から分離する。使用中、ゲートグリッド32は、電圧パルスを短時間(1msより短い)加えて該ゲートグリッド32を開き、源において発生したイオンのサンプルをドリフト電池内に通すことを可能にする場合を除いて、イオンが該ドリフト電池30内に流入するのを防止する。
ドリフト電池30は、該ドリフト電池の両端に電場の勾配を生じさせる一連のリング電極34を含む。作動において、場の勾配は、電池を通してイオンを検出器36(ファラデーカップ検出器)に引き付ける。空気は、入口38及び46からドリフト電池内に案内され、出口39から出る。逆空気流38が、電場に反対方向の力をもたらし、イオン移動度の識別力を高める。
【0019】
図3は、rfイオン源と共に、一連のRDX及びPETNサンプル(グラフ上に示される種々の量に対応する)について生成された負の移動度のIMSスペクトラムを示す。RDX(50a、50b、50c、50d)及びPETN(52a、52b)を示すピークは、明らかに見分けられる。
図4は、rfイオン源と63Ni放射性源の結果の比較を示す(1ngのサンプルを用いて得られた結果)。2つのスペクトラムに記録されたピークが、同じイオン化領域において生成されたこと(ピーク54a及び54bはRDXを示し、ピーク56a及び56bはPETNを示す)、及びrfイオン源が、実行可能な放射線源の代替物であることが明らかである。
【0020】
図5は、拡張されたイオン化領域(斜線66で示される)を生成するために、直列に配置された一連の3つの陽極/陰極電極対(60及び61、62及び63、64及び65)を示す。このような拡張されたイオン化領域は、高速流又は高速サンプリングシステムに、或いは超音波ガス流を調べるためにさえ適切なものである。その使用の例は、商業的な質量分析計を用いて分析する前に、大気サンプリングのような高速ガスサンプリングシステムを用いるというものである。当業者であれば、如何なる数の電極対も互いに接続できることを理解するであろう。高速流システムの場合には、電極の各対は、同様に構成され、1つのRF源、増幅器、及び整合回路だけを必要とする。異なるように使用される場合には、多数の電極対システムは、異なるイオン化領域について設定された隣接する電極対を有し、一つの領域から別の領域へと迅速に切り換える汎用性を提供する。これにより、例えば、正イオン生成モードから負イオン生成モードへと迅速に切り換えることが可能になる。実際には、このことは、それ自体を異なる材料及び異なる寸法で作ることができる電極の各対について、異なるrf源、rf増幅器、及び整合回路を必要とする。
【0021】
図6は、円形の配置で配置された多数の陽極/陰極電極対(70及び71、72及び73、74及び75、76及び77)の別の配置を示す。これにより、例えば、大きな断面積を通って流れるガスのイオン化が必要とされ、又はイオン化が必然的に相対的に穏やかであり、よって小さな領域を含んでいただけであった特定の状況のために、大きな放電領域が提供されることになる。
【図面の簡単な説明】
【図1】
操作可能な電極イオン源及びフィードバック機構を示す。
【図2】
イオン移動度分光計に接続されたときの図1の放電源を示す。
【図3】
rfイオン化源を用いるRDX及びPETNのイオン移動度スペクトラムを示す。
【図4】
rf源及び63Ni放射性源から得られたRDXとPETNの比較を示す。
【図5】
拡張された源配置を示す。
【図6】
拡張された源配置の異なる構成を示す。
Claims (16)
- 陰極と陽極とを有する一対の放電電極を備え、前記陽極は、放電を生じさせる前記陰極の面積より実質的に大きくないプラズマ放電を発生させ得る表面積をもたらすようになっており、該陰極をrf信号供給部に結合させるように該陰極に作動的に接続された結合手段が設けられ、前記電極の間隔を調整するために一方又は両方の電極を操作するための手段をさらに備え、作動中に前記プラズマ放電を制御することができるようになったことを特徴とするrfイオン源。
- 前記一方又は両方の電極を操作するための手段が、3つの垂直な移動方向に一方又は両方の電極を操作することができることを特徴とする請求項1に記載のrfイオン源。
- 0mmから5mmまでの隙間を間に定めるように、前記電極を動かすことができることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のrfイオン源。
- 前記一方又は両方の電極を操作するための手段が、均一で一定のイオン源をもたらすように、フィードバック機構に作動的に接続されたことを特徴とする前記請求項のいずれかに記載のrfイオン源。
- 前記電極が、高い融点と優れた熱伝導率とを有し、空気中における腐食が最小限である材料で作られたことを特徴とする前記請求項のいずれかに記載のrfイオン源。
- 前記材料がタンタルであることを特徴とする請求項5に記載のrfイオン源。
- 前記電極が、針先に形成されたことを特徴とする前記請求項のいずれかに記載のrfイオン源。
- 前記請求項のいずれかによる一連の放電電極対と、各陰極をrf信号供給部に接続するための結合手段とを備える拡張されたrfイオン源であって、前記一連の電極対が、線形の構成で配置されたことを特徴とする拡張されたrfイオン源。
- 請求項1から請求項7までのいずれかによる一連の放電電極対と、各陰極をrf信号供給部に接続するための結合手段とを備える拡張されたrfイオン源であって、前記一連の電極対が、円形の構成に配置されたことを特徴とする拡張されたrfイオン源。
- 各々の電極対が、独自のrf信号供給部と結合手段とを有することを特徴とする請求項8又は請求項9のいずれかに記載の拡張されたrfイオン源。
- 前記一連の電極対内の異なる電極対が、異なる放電特性を提供するように配置されたことを特徴とする請求項8から請求項10までのいずれかに記載の拡張されたrfイオン源。
- rf周波数が固定されたことを特徴とする請求項8から請求項11までのいずれかに記載の拡張されたrfイオン源。
- 前記源が、前記電極の一部又は全てを操作するための手段をさらに備えることを特徴とする請求項8から請求項12までのいずれかに記載の拡張されたrfイオン源。
- 前記源が、イオン移動度分光計、又は選択されたイオン流管、又は電界イオン流管、又は質量分析計のような別のシステムに作動的に接続されたことを特徴とする前記請求項のいずれかに記載の拡張されたrfイオン源。
- 前記源が、ドーパント源として用いられることを特徴とする前記請求項のいずれかに記載のrfイオン源又は拡張されたrfイオン源。
- 添付図面の図1から図6までに関連して実質的に以下に説明されるようなrfイオン源。
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