JP2004502816A - より少ない量の導電性繊維を有する改良された遮蔽を有するポリマーマトリックス中に分散した繊維を含んでなる複合体 - Google Patents
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Abstract
本発明は電磁放射を遮蔽するのに有用な複合体及びその製造に関する。一般に、本発明の複合体はポリマーマトリックス中に高度に分散している導電性繊維を含んでなる。本発明はペレット及びその製造にも関する。このようなペレットはポリマーマトリックス中に高度に分散した導電性繊維を含んでなる複合体の製造に有用である。
Description
【０００１】
［発明の分野］
本発明は電磁放射を遮蔽するのに有用な複合体及びそれらの製造に関する。一般に、本発明の複合体はポリマーマトリックス中に高度に分散している導電性繊維（ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ ｆｉｂｅｒｓ）を含んでなる。本発明は、ペレット及びそれらの製造にも関する。このようなペレットはポリマーマトリックス中に高度に分散した導電性繊維を含んでなる複合体の製造に有用である。
【０００２】
［発明の背景］
コンピュータ及び他のデジタル装置の如き電子工学的装置の増大した使用は、電子回路により生成するレーダー波、マイクロ波及び電磁放射の如き電磁放射と関連した危険に対する懸念をもたらした。これらの懸念の故に、１）電子装置の使用者を保護するため、２）電子装置を保護するため及び３）電子装置のまわりを保護するために、電磁遮蔽された複合体が開発された。電子工業が発展するにつれて、電子製品に組み込まれうる改良された電磁遮蔽された材料に対する要求が増加している。
【０００３】
電気伝導性材料により形成されたプラスチック物品は従来の金属材料と比較して特に便利である。何故ならば、それらは軽量であり、射出成形技術を使用して容易に製造されそして低コストであるからである。典型的には、これらの電気伝導性材料はプラスチックと導電性繊維の複合体である。
【０００４】
電気導電性繊維をポリマーマトリックス中に混入させて電磁遮蔽された複合体を製造するとき種々の慣用の技術が使用されてきた。これらの技術の欠点は複合体内の導電性繊維の十分な分散を与えることができないことである。複合体における導電性繊維の劣った分散を生じる技術は、有効な電磁遮蔽を得るために大量の繊維の使用を必要とする。この問題を解決するために、慣用の技術は導電性繊維をポリマーに緊密に混合して複合製品を製造するためのいくつかの機械的手段を使用した。都合の悪いことに、導電性繊維とポリマーとの機械的混合は応力が多くそして破断（ｆｒａｃｔｕｒｅ）又は破損（ｂｒｅａｋａｇｅ）の如き繊維に対する損傷を引き起こす。これらの損傷された繊維は複合物品に電気を通す能力の減少により減少した電磁遮蔽性を付与する。
【０００５】
電磁遮蔽された複合体を製造するための基本的技術の例は、熱可塑性プラスチックを溶融温度に加熱し、次いで導電性粉末繊維を練り込むことを含む。都合の悪いことに、導電性繊維を溶融した熱可塑性プラスチックと混練するとき、繊維は、混練スクリュー及び樹脂の剪断による切断作用によりしばしば破砕する。これらの繊維はますますより小さいセグメントに破砕され、それにより得られる複合物品はより短い長さに破砕された繊維のみを含有する。このような短くなった繊維は、電気が複合物品を通る能力の減少により複合物品に減少した電磁遮蔽性を付与する。破砕した繊維で形成された複合物品はより多くの量の繊維の使用を必要とし、そしてこのようにして形成された複合物品の脆化をもたらすことがある。更に、切断された繊維及び粉末を直接扱う作業者はこの材料を取り扱う際に痛み及びかゆみを経験することがある。
【０００６】
切断された繊維を直接混合することに伴う問題を回避するために、導電性繊維にポリマーを含浸させ次いで含浸された繊維をペレット形態に切断することにより電磁遮蔽プラスチックコンパウンドペレットを提供する試みがなされてきた。このような方法の例は、溶融した樹脂を含有する浴に通される連続した長さのフィラメントの使用を含み、それによりこのようなフィラメントをポリマーで含浸する。フィラメントが含浸されると、それらは浴から連続的に取り出され、熱源を通る前又は後に混ぜ合わされ（ｃｏｍｍｉｎｇｌｅｄ）そして冷却されて繊維のまわりに溶融した樹脂を固化させる。次いでこれらの含浸された繊維を切断してペレットを形成し、このペレットを次いで複合物品に成形する。含浸技術の他の例は複数のストランドからなる導電性トーの使用を伴う。トーを機械的に広げて（ｓｐｌａｙｅｄ）ストランド間のポリマーの含浸を可能とし、次いでストランドを集めて含浸されたトーとし、これを冷却しそしてペレットに裁断する。これらの含浸技術には種々の欠点がある。１つの欠点は含浸技術は相対的に遅くそして厄介であるということである。更に、含浸技術はしばしばポリマーと繊維の十分な一体化（ｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎ）を与えない。含浸された繊維は、ペレットに切断されるときしばしばほぐれ（ｆｒａｙ）そして樹脂から分離することがある。複合体に統合される（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｅｄ）と、含浸技術により製造されたペレットはしばしば繊維の不十分な分散を与えそして劣った電磁遮蔽能力を与える。これは少なくとも部分的には含浸技術から生じるポリマーと繊維の不十分な一体化によるものと考えられる。
【０００７】
含浸技術に関連した問題に対する可能な解決法は繊維をポリマー外被で包むか又はコーティングすることである。例えば、Ｍａｙａｍａ等への米国特許第４，５３０，７７９号は、最初に繊維のストランドをカップリング剤でコーティングし、次いでストランドをポリマーでコーティングすることを開示している。次いでコーティングされたストランドをペレットに細断する。電磁遮蔽された物品を形成する他の試みは電気伝導性繊維ストランドをポリマー材料の浴に通して最初にポリマーを含浸させた。次いでこれらの含浸されたストランドをＳｏｅｎｓへの米国特許第４，６６４，９７１号及び第５，３９７，６０８号により例示された第２のポリマー材料で包む（ｅｎｃａｓｅｄ）。次いで包まれたストランドをペレットに細断する。Ｍａｙａｍａ等及びＳｏｅｎｓにより例示された前記の方法の欠点は、これらの方法がそれ自体電磁遮蔽された複合体を形成するのには十分ではないペレットを生成するということである。追加のポリマー材料をペレットに加えなければならず、その結果しばしば導電性繊維の破断又は破損の如き機械的損傷を引き起こす追加の混合工程を生じさせる。導電性繊維に対する機械的損傷は劣った電磁遮蔽性を有する複合体を生成する。Ｋｏｓｕｎｇａ等への米国特許第４，９６０，６４２号に記載の如き他の方法は、導電性繊維をオリゴマーで含浸させそして得られる含浸された束状繊維をポリマー中に包むことを開示している。次いで包まれた束状繊維をペレットに細断する。Ｋｏｓｕｎｇａ等の方法に対する主要な欠点は繊維を加圧下に含浸させなければならないということである。
【０００８】
従って、電気的に遮蔽された複合体を製造するために電気伝導性繊維のポリマーマトリックスへの十分な分散を与える方法に対する要求が当該技術分野で長い間感じられてきた。本発明は上記した如き慣用の方法で示された欠点のないような方法を提供する。慣用の方法と違って、本発明は改良された電気的遮蔽性を有する複合体を提供しそして導電性繊維に対する望ましくない機械的損傷を回避する。本発明は、それ自体電気的に遮蔽された複合体に統合されることができそしてペレットに対する追加のポリマー材料を混合する望ましくない工程を回避するペレットを提供する。更に、本発明は慣用の方法で見いだされた複雑な及び／又は面倒な含浸技術を回避する。
【０００９】
［本発明の要約］
本発明の目的は、ポリマーマトリックス中に高度に分散した導電性繊維を含んでなる電磁遮蔽された複合体及びその製造である。本発明の他の目的は、それ自体、高度に分散した導電性繊維を含んでなる電磁遮蔽された複合体を形成するのに有用なペレットである。このペレットは導電性繊維コア、化学的処理剤（ｃｈｅｍｉｃａｌ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ）及び外被ポリマー（ｓｈｅａｔｈｉｎｇ ｐｏｌｙｍｅｒ）を含んでなる。
【００１０】
本発明に従えば、ペレットは、電気導電性ストランドを化学的処理に付し、それにより化学的に処理されたストランドを生成することにより製造される。次いで化学的に処理されたストランドはポリマー外被に包まれ、それにより外被付きストランド（ｓｈｅａｔｈｅｄ ｓｔｒａｎｄ）を生成する。次いで外被付きストランドをペレットに細断する。
【００１１】
次いで外被付きストランドをペレットに細断し、ペレットをなんらの追加のポリマーの必要なしに電磁遮蔽性複合体に統合することができる。ペレットは好ましくは２ミリメートル（ｍｍ）〜１２ｍｍの平均直径を有する。
【００１２】
電気伝導性ストランドは複数の集められた繊維を含んでなり、この集められた繊維は電気伝導性の材料からなる。集められた繊維はもっぱら金属、金属合金又は電気伝導性ポリマーからなることができる。集められた繊維は繊維が電気伝導性となるようにコーティングされ、メッキされ又は他の処理をされた有機又は無機繊維を含んでなることもできる。好ましくは、導電性ストランドは少なくとも４０本の集められた繊維を含んでなる。
【００１３】
せいぜい、最終のポリマー外被されたペレットは、８重量％以下、好ましくは５重量％以下の化学処理剤を含んでなるべきである。８重量％より多くの量は射出成形期間中排ガス（ｏｆｆ ｇａｓｓｉｎｇ）及び垂れ落ち（ｄｒｏｏｌ）の如き問題を生じることがある。好ましくは、化学処理剤は８０℃〜１８０℃（１７６°Ｆ〜３５６°Ｆ）の温度範囲で１５００センチポイズ（ｃｐｓ）（１．５パスカル秒（Ｐａ．ｓ）より高くない、好ましくは８００ｃｐｓ（０．８Ｐａ．ｓ）より高くない、更に好ましくは２００ｃｐｓ（０．２Ｐａ．ｓ）より高くない粘度を有する液体形態（水性又は好ましくは非水性）の有機材料を含んでなる。化学処理剤の有機材料はポリマー外被と両立出来る（ｃｏｍｐａｔｉｂｌｅ）ものであるべきでもある。好ましくは、化学処理剤は有機モノマー又は２０より低い重合度を有するオリゴマーを含んでなる。本発明の化学処理剤を構成する適当な有機材料の例：ビスフェノールＡ、プロポキシル化ビスフェノールＡ、ジフェニルエーテル、ジフェニルスルホン、スチルベン、ビスフェノールＡのジグリシジルエーテル、トリグリシジルイソシアヌレート、クエン酸、ペンタエリトリトール、ジシアンジイミド、４，４′−スルホニルジアニリン、３，３′−スルホニルジアニリン、ステアレートキャップドプロピレングリコールフマレートオリゴマー、ブトキシエチルステアレート、エチレンカーボネート、ソルビタンモノステアレート、水素化植物油を包含する。
【００１４】
化学的処理は当該技術分野で知られている慣用の手段により適用されうる。好ましくは、導電性繊維のストランドは化学処理剤を含んでなる浴を横切ってトーにされ、その際化学処理剤は８０℃〜１８０℃（１７６°Ｆ〜３５６°Ｆ）に加熱されて１５００センチポイズ（ｃｐｓ）（１．５パスカル秒（Ｐａ．ｓ）より高くない、好ましくは８００ｃｐｓ（０．８Ｐａ．ｓ）より高くない、更に好ましくは２００ｃｐｓ（０．２Ｐａ．ｓ）より高くない粘度を得る。好ましくは、ストランドは、その隙間への化学処理剤の吸い上げ（ｗｉｃｋｉｎｇ）を促進するために、浴への導入の前に最初に加熱される。好ましくはないけれども、化学処理剤は米国特許第６，０９９，９１０号に記載の方法を使用して適用することができる。従って、化学処理剤は個々の繊維に適用することができ、個々の繊維を集めて含浸されたストランドを形成し、次いでこれを外被ポリマー中に包む。
【００１５】
ポリマー外被は熱硬化性又は熱可塑性ポリマーの如きいかなるポリマーも含んでなることができる。化学的に処理されたストランドが熱硬化性ポリマーに包まれるならば、熱硬化性ポリマーは未硬化のままであるか又は部分的に硬化される。熱硬化性ポリマーは、本発明の電磁遮蔽された複合体を形成するために単独で又は触媒、促進剤、架橋剤と組み合わせて、熱又は光により転化可能であるべきである。例として、本発明のポリマー外被として有用なポリマーのいくらかは、ポリエステル、ポリエーテル、ポリカーボネート、エポキシド、フェノール樹脂、エポキシノボラック、エポキシ−ポリウレタン、尿素型樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂、メラミンチオ尿素樹脂、尿素−アルデヒド樹脂、アルキド樹脂、ポリスルフィド樹脂、ビニル有機プレポリマー、多官能性ビニルエーテル、環式エーテル、環式エステル、ポリカーボネート−コエステル、ポリカーボネート−コ−シリコーン、ポリエーテルエステル、ポリイミド、ビスマレイミド、ポリアミド、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド及びポリ塩化ビニルを包含する。ポリマー材料は、単独で又はコポリマーと組み合わせて存在させることができそして両立出来るポリマーブレンドを使用することもできる。簡単に言えば、いかなる慣用のポリマー材料も選ぶことができそして選ばれた特定のポリマーは一般に本発明にとって決定的ではない。好ましいポリマーはポリカーボネート、アクリロニトリルブタジエンスチレン、ポリカーボネートアクリロニトリルブタジエンスチレンコポリマー、ポリブチレンテレフタレート、スチレン、ポリプロピレン及びナイロンである。
【００１６】
外被ポリマーは化学的に処理されたストランドに適用され、それによりストランドが完全にポリマーでコーティングされて、相対的に均一な厚さのポリマー外被に包まれた化学的に処理された導電性ストランドのコアを含んでなる材料を生成する。慣用のワイヤコーティング方法を使用して本発明の化学的に処理されたストランドを包むことができる。このような方法は、化学的に処理されたストランドを、溶融したポリマーを供給される単一穴押出ダイに通してストランドを包むことを含む。好ましいワイヤコーティング方法は米国特許第６，０９９，９１０号に記載の方法である。
【００１７】
化学的に処理されたストランドがポリマー外被で包まれると、それはペレットに細断することができ、ペレットはいかなる追加のポリマー又は他の成分の必要なしに電磁遮蔽された複合体に統合されうる。いかなる慣用の細断機も本発明で使用することができる。
【００１８】
［発明の詳細］
本発明の電磁遮蔽性複合体はポリマーマトリックスに高度に分散した量の導電性繊維を含有しそして一般に同じ量及びタイプの導電性繊維を有する慣用の電磁遮蔽性複合体と比較してより大きい遮蔽性を示す。導電性繊維の最小限の量での遮蔽性能は図１により例示される。図１のｘ軸は複合体の導電性繊維の量を重量％で表し、ｙ軸はＡＳＴＭ Ｄ４９３５によりデシベルで測定した複合体の遮蔽性能を表す。図１のグラフにプロットされているのは慣用の手段により製造された電磁遮蔽された複合体の２つの比較サンプルである。比較サンプルは下記実施例３２〜３３として見出し〃比較サンプル〃の下に概説された方法に従って製造される。線状適合線（ｌｉｎｅａｒ ｆｉｔ ｌｉｎｅ）はプロットされた比較サンプルを通して引かれており、これは点０，０を含む。図１のグラフには本発明に従って製造された電磁遮蔽された複合体の２つの本発明サンプルもプロットされている。本発明サンプルは下記の実施例３０〜３１として見出し〃本発明サンプル〃の下に概説された方法に従って製造される。図１のグラフから分かるとおり、本発明に従って製造された複合体は一般にいかなる与えられた繊維含有率においても増加した遮蔽性を示す。
【００１９】
本発明の１つの態様では、本発明の電磁遮蔽された複合体を製造するのに有用なペレットは下記の方法に従って製造される。導電性繊維ストランドを、Ｃｏｍｐｅｎｓａｔｉｎｇ Ｔｅｎｓｉｏｎ Ｃｏｎｔｒｏｌｓ Ｉｎｃ（ＣＴＣ）からのＵｎｗｉｎｄ Ｔｅｎｓｉｏｎ Ｃｏｍｐｅｎｓａｔｏｒ Ｍｏｄｅｌ Ｎｏ．８００Ｃ０１２の如き張力をかけるクリール装置（ｔｅｎｓｉｏｎｉｎｇ ｃｒｅｅｌ ｄｅｖｉｃｅ）上に置く。次いで繊維ストランドは、一定の張力の下でＬｉｎｄｂｅｒｇ ｏｆ ３０４ Ｈａｒｔ Ｓｔ．，Ｗａｒｔｅｒｔｏｗｎ，Ｗｉｓｃｏｎｓｉｎから入手可能なＴｙｐｅ ５５０３５Ａの如き管状炉を通過する。管状炉は典型的には８００°Ｆ（４２７℃）の温度で操作され、これは個々のフィラメントへの化学処理剤の吸い上げを促進するのに十分な繊維の表面への熱エネルギーを付与する。次いで加熱された繊維を化学処理剤適用装置の上を通過させ、この装置は０．１２５インチ（０．３１７５センチ（ｃｍ））幅の溝を６インチ（１５．２４ｃｍ）×０．５０インチ（１．２７ｃｍ）×１インチ（２．５４ｃｍ）の黄銅バーストックの片に機械加工することにより製造される。一般に、溝の深さは端部で０．５０インチ（１．２７ｃｍ）の深さから中央部で０．２５インチ（０．６３ｃｍ）の深さまで変わる。典型的には、溝の底部に２つの穴があり、この穴を通して化学処理剤はポンピングされる。１つの適当なポンプは０．２９７ｃｃ／回転を吐出するＺｅｎｉｔｈ ｍｏｄｅｌ ＨＰＢでありそしてＰａｒｋｅｒ Ｈａｎｎｉｆｉｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｓａｎｆｏｒｄ，Ｎｏｒｔｈ ＣａｒｏｌｉｎａのＺｅｎｉｔｈ Ｐｕｍｐｓ Ｄｉｖｉｓｉｏｎから入手可能である。化学処理剤は金属配管を経由してアプリケータに送給することができ、そして加熱式貯蔵器、典型的には実験室用熱板上の１ガロンの金属塗料かんからポンピングされうる。次いで化学的に処理された繊維ストランドは単一穴押出コーティングダイへと進み、このダイは例えば、Ｋｉｌｌｉｏｎ ｏｆ Ｃｅｄａｒ Ｇｒｏｖｅ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙから入手可能なモデルＫＮ−２００、２インチ（５．０８ｃｍ）スクリュー、１００ｒｐｍ最大押出機により溶融した熱可塑性プラスチックを供給される。次いで押出機に供給された熱可塑性樹脂を好ましくはＩＭＳ Ｃｏｍｐａｎｙ ｏｆ Ａｕｂｕｒｎ，Ｏｈｉｏから入手可能なモデルＮ−２樹脂乾燥オーブンを使用して乾燥する。一旦化学的に処理された繊維ストランドが溶融した熱可塑性樹脂でカプセルに包まれると、それは押出コーティングダイを出、そして直ちに水が充填された１２フィート（３．６６メートル）長さの冷却トラフに入る。この浴中の水は、例えば、Ｈａｓｋｒｉｓ ｏｆ Ｅｌｋ Ｃｒｏｖｅ Ｖｉｌｌａｇｅ，Ｉｌｌｉｎｏｉｓから入手可能なモデルＲ１００冷却器ユニットにより室温またはそれより低い温度に維持される。包まれたストランドが冷却トラフを出るにつれて、過剰の水は、熱可塑性樹脂で包まれたトーを、Ｂｅｒｌｙｎ ｏｆ Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ，ＭａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓからのモデルＨＶ−１エアナイフの如きエアナイフを通過させることにより除去される。次いで、ワイヤコーティングされた材料を例えばＣｏｎａｉｒ／Ｊｅｔｒｏ ｏｆ Ｂａｙ Ｃｉｔｙ，Ｍｉｃｈｉｇａｎから入手可能なＣｏｎａｉｒ ｍｏｄｅｌ ２０４Ｔ細断機を使用して分離した４ｍｍ長さに細断することによりペレットを形成する。次いでペレットを上記の如くして乾燥した後、射出成形して試験片又は仕上げられた複合部品とする。
【００２０】
本発明のための適当な導電性繊維は多数の供給者から入手可能である。ステンレス鋼繊維はＢｅｋａｅｒｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ／Ｂｅｋａｅｒｔ Ｆｉｂｒｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｍａｒｉｅｔｔａ，Ｇｅｏｒｇｉａ，製品番号Ｂｅｋｉ−Ｓｈｉｅｌｄ ＢＵ０８／５０００ＣＲ Ｅ，及びＢｅｋｉ−Ｓｈｉｅｌｄ ＢＵ０８／１２０００ＣＲ Ｅから得ることができる。１つのタイプの電気メッキされた金属でコーティングされた炭素繊維（ｅｌｅｃｔｒｏｐｌａｔｅｄ ｍｅｔａｌ−ｃｏａｔｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｆｉｂｅｒ）はＣｏｍｐｏｓｉｔｅ Ｍａｔｅｒｉａｌ，Ｌ．Ｌ．Ｃ．，Ｍａｍａｒｏｎｅｃｋ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，製品番号、ＰＰＯ−１２００−ＮｉＣｕＮｉ、ＰＰＯ−１２００−ＮｉＣｕ及びＰＰＯ−１２００−Ｎｉから得ることができる。他のタイプの電気メッキされた金属でコーティングされた炭素繊維がＴｏｈｏ Ｃａｒｂｏｎ Ｆｉｂｅｒ，Ｉｎｃ．Ｉｒｖｉｎｅ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ，製品番号、Ｇ３０−５００ １２ＫＡ２０３ＭＣから得ることができる。他のタイプの金属コーティングされた炭素繊維はＩｎｃｏ Ｓｐｅｃｉａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｗｙｃｋｏｆｆ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ，製品番号、ＩＮＣＯＦＩＢＥＲＲ １２Ｋ２０ Ｎｉｃｋｅｌ Ｃｏａｔｅｄ Ｃａｒｂｏｎ Ｆｉｂｅｒ及びＩＮＣＯＦＩＢＥＲＲ １２Ｋ５０ Ｎｉｃｋｅｌ Ｃｏａｔｅｄ Ｃａｒｂｏｎ Ｆｉｂｅｒから得ることができる。炭素繊維はＴｏｈｏ Ｃａｒｂｏｎ Ｆｉｂｅｒ，Ｉｎｃ．Ｉｒｖｉｎｅ，ＣａｌｉｆｏｒｎｉａからのＢｅｓｆｉｇｈｔ Ｇ３０−５００ＨＴＡ ７Ｃ ＮＳ０１として又はＧｒａｆｉｌ Ｉｎｃ．Ｓａｃｒａｍｅｎｔｏ，ＣａからのＧｒａｆｉｌ ３４−７００ １２Ｋとして入手可能である。
【００２１】
本発明のための適当な導電性ストランドは当該技術分野で知られている慣用の方法により製造することができる。例えば、銅線の４０本のフィラメントからなるトーは、Ｅｌｅｋｔｒｉｓｏｌａ ｏｆ Ｂｏｓｃａｗｅｎ，ＮｅｗＨａｍｐｓｈｉｒｅから入手可能なａｗｇ−４１裸銅線の１０個のスプールから製造され、この製造は、１０個のスプールからの１０本の個々のワイヤを単一のスプールに巻き取ることにより１０本のフィラメントの単一のトーに集めることにより行われる。同様に、次いで１０本のフィラメントを含有するこれらのトーの４つを、単一スプール上の単一の４０本フィラメントのトーに一緒に巻くことにより集めた。
【００２２】
【実施例】
電磁干渉（ＥＭＩ）遮蔽のための試験はＡＳＴＭ Ｄ４９３５に従って達成された。これは４インチ直径の射出成形試験片を保持するための試験取り付け具を必要とする。適当なＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験片保持器はＪｏｈｎｓｔｏｗｎ，Ｎｅｗ ＹｏｒｋのＥｌｅｃｔｒｏ−Ｍｅｔｒｉｃｓ，Ｉｎｃから商業的に入手可能である。適当なアナライザーはＥｎｇｌｅｗｏｏｄ，ＣｏｌｏｒａｄｏのＡｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓから商業的に入手可能なＨＰ ＲＦ Ｖｅｃｔｏｒ Ｎｅｔｗｏｒｋ Ａｎａｌｙｚｅｒである。これは３０Ｍｈｚ〜１．２Ｇｈｚの周波数範囲について平均遮蔽有効度数を与える。表面伝導度はＡＳＴＭ Ｄ２５７に記載の方法を使用して測定された。
【００２３】
下記実施例で使用されたステアレート−キャップドプロピレングリコールフマレートオリゴマー（ＰＧＦ−ＳＴ）化学処理剤は下記の如くして製造された：１０ガロンステンレス鋼反応器にプロピレングリコール（Ａｓｈｌａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｃｏｌｕｍｂｕｓ，Ｏｈｉｏ）８．８８５キログラム（ｋｇ）、フマル酸（Ｈｕｎｔｓｍａｎ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）８．４６９ｋｇ、ステアリン酸（Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）１３．８４ｋｇ及び、商品名Ｆａｓｃａｔ ４２０１の下でＰｈｉｌａｄｅｌｐｈｉａ，ＰｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａのＥｌｆ Ａｔｏｃｈｅｍから入手可能なジブチル錫酸化物（ＤＢＴＯ）触媒３１．１９グラム（ｇ）を加えた。安定性のために、Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，ＷｉｓｃｏｎｓｉｎのＡｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌから入手可能なトルヒドロキノン（ＴＨＱ）３．５１ｇ、１１２．５ｐｐｍを反応器に加えた。装入材料（ｃｈａｒｇｅ）のモル比はプロピレングリコール（ＰＧ）：フマル酸（ＦＡ）：ステアリン酸（ＳＴ）４：３：２であり、２０％の追加のプロピレングリコールを加えて反応の経過にわたり蒸留塔からのグリコールの損失を補償する。混合物を、窒素雰囲気下に、５時間３９０°Ｆ（１９９℃）に加熱した。反応の終点はＩＣＩコーン及びプレート粘度計により決定された５０℃（１２２°Ｆ）で１５０〜１９０ｃｐｓ（０．１５Ｐａ．ｓ〜０．１９Ｐａ．ｓ）の範囲にあるステアレート−キャップドＰＧ−フマレート生成物の粘度により決定された。反応終点における酸価は典型的には０〜２ｍｅｑＫＯＨ／ｇ樹脂の範囲内にある。
【００２４】
実施例１
１ガロン金属塗料かんに、プロポキシル化されたビスフェノールＡ２ｋｇを加えた。次いでこの化学処理剤を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブンで加熱した。熱平衡になると、内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、ビス−Ａ−ジオールは１ｃｐｓ（０．００１Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメーターは下記の如く設定された：プラー（ｐｕｌｌｅｒ）＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝５．６３グラム／分、押出機２７７．４８グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．４２グラム／メートルの平均イールド（ａｖｅｒａｇｅ ｙｉｅｌｄ）を有するＮｉＣｕＮｉでありそしてそれを管状炉に通すことにより加熱された。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．６９ｋｇでコーティングしそして次いで混合物を熱可塑性樹脂８３．２４ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕＮｉ繊維１３．２７％、ビス−Ａ−ジオール化学処理剤１．７３％及びＰＣ−ＡＢＳ８５％の組成を有する複合体ペレット９７，９３ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している（ｃｅｎｔｅｒｅｄ）。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して４８ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００２５】
実施例２
１ガロンの金属塗料かんにＰＧＦ−ＳＴ５ｋｇを加えた。次いでこの化学処理剤を１３０°Ｆ（５４．４℃）でオーブンで３時間加熱した。熱平衡になると、内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、ポリエステルオリゴマーは１５０ｃｐｓ（０．１５Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝１６．５グラム／分、押出機３５７．９グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．４２グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕＮｉであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱された。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤４．６ｋｇでコーティングしそして次いで混合物を熱可塑性樹脂９９．７ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕＮｉ繊維１１．１％、ＰＧＦ−ＳＴ化学処理剤３．９％及びＰＣ−ＡＢＳ８５％の組成を有する複合体ペレット１１７．３ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して２２ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００２６】
実施例３
１ガロンの金属塗料かんにエチレンカーボネート６ｋｇを加えた。この化学処理剤は加熱しなかった。内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を室温、７０°Ｆ（２１．１℃）に維持した。この温度で、モノマーは１ｃｐｓ（０．００１Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝１９グラム／分、押出機３７６グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．５５グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕＮｉであり、そして加熱されなかった。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤５．２ｋｇでコーティングしそして次いで混合物を熱可塑性樹脂１０３．３ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕＮｉ繊維１０．７％、エチレンカーボネート化学処理剤４．３％及びＰＣ−ＡＢＳ８５％の組成を有する複合体ペレット１２１．５ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置しているが、品質は上記２つの実施例程良くはなかった。ときどきいくらかのゆるいフィラメントがバルクペレット中に観察されるであろう。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×２ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して４９ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００２７】
実施例４
１ガロンの金属塗料かん中でビスフェノールＡ−プロポキシレート１．５ｋｇにビスフェノールＡ１．５ｋｇ、６．５７モルを加えることにより４．３８モルの溶液を製造した。次いでこの化学処理剤混合物を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、今や均一な化学処理剤を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、溶液は４０ｃｐｓ（０．０４Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．２５グラム／分、押出機２７１．５３グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．３７グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕ繊維１３．０４％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤１．９６％及びＰＣ−ＡＢＳ８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して７５ｄｂの遮蔽有効度値及び０．６〜５２オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
実施例５
１ガロンの金属塗料かん中でビスフェノールＡ−プロポキシレート１．５ｋｇにソルビタンモノステアレート１．５ｋｇ、０．２９モルを加えることにより０．１９モルの溶液を製造した。次いでこの化学処理剤混合物を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、今や均一な化学処理剤を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、溶液は４０ｃｐｓ（０．０４Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．２５グラム／分、押出機２７１．５３グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．３７グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕ繊維１３．０４％、ビス−Ａ−ジオール／ソルビタンモノステアレート化学処理剤１．９６％及びＰＣ−ＡＢＳ８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定した７５ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００２８】
実施例６
１ガロンの金属塗料かんにひまし油４ｋｇを加えた。この化学処理剤は加熱しなかった。内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を室温、７０°Ｆ（２１．１℃）に維持した。この温度で、モノマーは１ｃｐｓ（０．００１Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝１０グラム／分、押出機３０８グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．４５グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕＮｉであり、そして加熱されなかった。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤２．９３ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂９０．２４ｋｇでカプセルに包み、ＮｉＣｕＮｉ繊維１２．２％、ひまし油化学処理剤２．８％及びポリカーボネート８５％の組成を有する複合体ペレット１０６．１７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置しているが、品質は上記２つの実施例程良くはなかった。ときどきいくらかのゆるいフィラメントがバルクペレット中に観察されるであろう。ペレットを５８０°Ｆ（３０４℃）の溶融物温度で１８０°Ｆ（８２．２℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して１３ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００２９】
実施例７
１ガロンの金属塗料かん中でビスフェノールＡ−プロポキシレート２．４ｋｇにクエン酸０．６ｋｇ、３．１２モルを加えることにより１．３０モルの溶液を製造した。次いでこの化学処理剤混合物を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、今や均一な化学処理剤を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、溶液は３ｃｐｓ（０．００３Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝５．７５グラム／分、押出機２５０グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．２６グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕ繊維１３．０４％、ビス−Ａ−ジオール／クエン酸化学処理剤１．９６％及びポリカーボネート８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に置かれている。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して８１ｄｂの遮蔽有効度値及び０．２〜９３オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００３０】
実施例８
１ガロンの金属塗料かん中でビスフェノールＡ−プロポキシレート１．５ｋｇにソルビタンモノステアレート１．５ｋｇ、０．２９モルを加えることにより０．１９モル溶液を製造した。次いでこの化学処理剤混合物を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、今や均一な化学処理剤を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、溶液は４０ｃｐｓ（０．０４０Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．２５グラム／分、押出機２７１．５３グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．３７グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングしそして次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕ繊維１３．０４％、ビス−Ａ−ジオール／ソルビタンモノステアレート化学処理剤１．９６％及びポリカーボネート８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して８２ｄｂの遮蔽有効度値及び０．４〜１１．１オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００３１】
実施例９
１ガロンの金属塗料かんにソルビタンモノステアレート３ｋｇを加えた。次いでこの化学処理剤を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、ソルビタンモノステアレートは１ｃｐｓ（０．００１Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝７グラム／分、押出機３０４．１グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．４２グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕ繊維１３．０４％、ソルビタンモノステアレート化学処理剤１．９６％及びポリカーボネート８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して８４ｄｂの遮蔽有効度値及び０．２〜１．２オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００３２】
実施例１０
１ガロンの金属塗料かんに鉱油４ｋｇを加えた。この化学処理剤は加熱しなかった。内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を室温、７０°Ｆ（２１．１℃）に維持した。この温度で、モノマーは１ｃｐｓ（０．００１Ｐａ．ｓ）より少ない粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝９．６グラム／分、押出機３１３．２グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．５０グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕＮｉであり、そして加熱されなかった。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤２．７３ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８９．１５ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕＮｉ繊維１２．４％、鉱油化学処理剤２．６％及びポリブチレンテレフタレート８５％の組成を有する複合体ペレット１０４．９ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置しているが、品質は次の２つの実施例程良くはなかった。ときどきいくらかのゆるいフィラメントがバルクペレット中に観察されるであろう。ペレットを５６０°Ｆ（２９３℃）の溶融物温度で１８０°Ｆ（８２．２℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して２１ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００３３】
実施例１１
１ガロンの金属塗料かん中でビスフェノールＡ−プロポキシレート１．５ｋｇにソルビタンモノステアレート１．５ｋｇ、０．２９モルを加えることにより０．１９モル溶液を製造した。次いでこの化学処理剤混合物を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、今や均一な化学処理剤を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、溶液は１ｃｐｓ（０．００１Ｐａ．ｓ）より低い粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．２５グラム／分、押出機２７１．５３グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．３７グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕ繊維１３．０４％、ビス−Ａ−ジオール／ソルビタンモノステアレート化学処理剤１．９６％及びポリブチレンテレフタレート８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５６０°Ｆ（２９３℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して７１ｄｂの遮蔽有効度値及び０．９〜３５オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００３４】
実施例１２
１ガロンの金属塗料かんにブトキシエチルステアレート３ｋｇを加えた。次いでこの化学処理剤を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、ソルビタンモノステアレートは１ｃｐｓ（０．００１Ｐａ．ｓ）より少ない粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝７グラム／分、押出機３０４．１グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．５３グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕ繊維１３．０４％、ブトキシエチルステアレート化学処理剤１．９６％及びポリブチレンテレフタレート８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５６０°Ｆ（２９３℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して７３ｄｂの遮蔽有効度値及び４．４〜９９９オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００３５】
実施例１３
１ガロンの金属塗料かんに水素化植物油３ｋｇを加えた。次いでこの化学処理剤を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、水素化植物油は１ｃｐｓ（０．００１Ｐａ．ｓ）より少ない粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈ ポンプ＝６．６グラム／分、押出機２８６．７グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．４４グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕ繊維１３．０４％、水素化植物油化学処理剤１．９６％及びポリブチレンテレフタレート８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５６０°Ｆ（２９３℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して７９ｄｂの遮蔽有効度値及び１．２〜４１オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００３６】
実施例１４
１ガロンの金属塗料かんにエチレンカーボネート５ｋｇを加えた。この化学処理剤は加熱しなかった。内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を室温、７０°Ｆ（２１．１℃）に維持した。この温度で、モノマーは１ｃｐｓ（０．００１Ｐａ．ｓ）より少ない粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝１７グラム／分、押出機３６５グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．５５グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕＮｉであり、そして加熱されなかった。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤４．７ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂１００．１ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕＮｉ繊維１１％、エチレンカーボネート化学処理剤４％及びポリプロピレン８５％の組成を有する複合体ペレット１２１．５ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置しているが、品質は上記実施例１３程良くはなかった。ときどきいくらかのゆるいフィラメントがバルクペレット中に観察されるであろう。ペレットを５３５°Ｆ（２７９℃）の溶融物温度で１３０°Ｆ（５４．４℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×２ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して７０ｄｂの遮蔽有効度値及び５〜２５オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００３７】
実施例１５
１ガロンの金属塗料かん中でビスフェノールＡ−プロポキシレート２．４ｋｇにクエン酸０．６ｋｇ、３．１２モルを加えることにより１．３０モル溶液を製造した。次いでこの化学処理剤混合物を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、今や均一な化学的処理剤を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、溶液は３ｃｐｓ（０．００３Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．６５グラム／分、押出機２８９グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．４５グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕ繊維１３．０４％、ビス−Ａ−ジオール／クエン酸化学処理剤１．９６％及びポリプロピレン８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５３５°Ｆ（２７９℃）の溶融物温度で１３０°Ｆ（５４．４℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して８５ｄｂの遮蔽有効度値及び０．６〜９．６オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００３８】
実施例１６
１ガロンの金属塗料かん中でビスフェノールＡ−プロポキシレート２．２５ｋｇにビスフェノールＡ０．７５ｋｇ、３．２９モルを加えることにより２．１９モルの溶液を製造した。次いでこの化学処理剤混合物を３３０°Ｆ（１６５℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、今や均一な化学処理剤を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、溶液は１ｃｐｓ（０．００１Ｐａ．ｓ）より低い粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．６５グラム／分、押出機２８９グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．４５グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕ繊維１３．０４％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤１．９６％及びナイロン８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して７７ｄｂの遮蔽有効度値及び２．９〜４５０オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００３９】
実施例１７
１ガロンの金属塗料かんにＰＧＦ−ＳＴ４ｋｇを加えた。次いでこの化学処理剤を１３０°Ｆ（５４．４℃）でオーブンで３時間加熱した。熱平衡になると、内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、ポリエステルオリゴマーは３０ｃｐｓ（０．０３Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝１３グラム／分、押出機３３８グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．５３グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕＮｉであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱された。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤３．６２ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂９４．２ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕＮｉ繊維１１．７％、ＰＧＦ−ＳＴ化学処理剤３．３％及びＡＢＳ８５％の組成を有する複合体ペレット１１０．８ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを４９０°Ｆ（２５４．４℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×２ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して６８ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００４０】
実施例１８
１ガロンの金属塗料かんにＰＧＦ−ＳＴ５ｋｇを加えた。次いでこの化学処理剤を１３０°Ｆ（５４．４℃）でオーブンで３時間加熱した。熱平衡になると、内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、ポリエステルオリゴマーは３０ｃｐｓ（０．０３Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝１６．４グラム／分、押出機３７５グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．６３グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕＮｉであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱された。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤４．３２ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂９８．１ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕＮｉ繊維１１．３％、ＰＧＦ−ＳＴ化学処理剤３．７％及びポリエチレンテレフタレート８５％の組成を有する複合体ペレット１１５．４ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５６０°Ｆ（２９３℃）の溶融物温度で１８０°Ｆ（８２．２℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×２ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して８２ｄｂの遮蔽有効度値及び２〜５オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００４１】
実施例１９
１ガロンの金属塗料かんにエチレンカーボネート５ｋｇを加えた。この化学処理剤は加熱しなかった。内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を室温、７０°Ｆ（２１．１℃）に維持した。この温度で、モノマーは１ｃｐｓ（０．００１Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝１６グラム／分、押出機３３２グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．４０グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕＮｉであり、そして加熱されなかった。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤４．９ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂１０１．３ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕＮｉ繊維１０．９％、エチレンカーボネート化学処理剤４．１％及びＨＩＰＳ８５％の組成を有する複合体ペレット１１９．１ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置しているが、品質は上記２つの実施例程良くはなかった。ときどきいくらかのゆるいフィラメントがバルクペレット中に観察されるであろう。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×２ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり中程度に十分に分散した導電性繊維を有していた。ときどき分散していない繊維の束が観察された。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して７３ｄｂの遮蔽有効度値及び８〜５０オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００４２】
実施例２０
１ガロンの金属塗料かん中でビスフェノールＡ−プロポキシレート１．５ｋｇにビスフェノールＡ１．５ｋｇ、６．５７モルを加えることにより４．３８モルの溶液を製造した。次いでこの化学処理剤混合物を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、今や均一な化学処理剤を有する容器を上記一般節で記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、溶液は４０ｃｐｓ（０．０４０Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．７５グラム／分、押出機２９３．２５グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．４８グラム／メートルの平均イールドを有するステンレス鋼であり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ステンレス鋼繊維１３．０４％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤１．９６％及びＰＣ−ＡＢＳ８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して５３ｄｂの遮蔽有効度値及び２０オーム／ｓｑより大きい表面抵抗率を示した。
【００４３】
実施例２１
実施例２０におけると同じ化学処理剤及び導電性繊維を使用して、より低い濃度の導電性繊維を含有するサンプルを、下記の如きプロセスパラメータ：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．７５グラム／分、押出機４６５．７５グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ、を設定することにより製造することができる。これらの条件下に、導電性繊維８．７ｋｇを化学処理剤１．３１ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂９０，０５ｋｇでカプセルに包んで、ステンレス鋼繊維８．７％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤１．３％及びＰＣ−ＡＢＳ９０％の組成を有する複合体ペレット１００．０５ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１０％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して４５ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００４４】
実施例２２
１．３９グラム／メートルの平均イールドを有するメッキされたニッケルでコーティングされた炭素導電性繊維（ｐｌａｔｅ ｎｉｃｋｅｌ ｃｏａｔｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ ｆｉｂｅｒ）を実施例２０に記載の如くして加工した。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．３５グラム／分、押出機２７５．８７グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、Ｎｉ−Ｃ繊維１３．０４％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤１．９６％及びＰＣ−ＡＢＳ８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して７４ｄｂの遮蔽有効度値及び１〜１４オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００４５】
実施例２３
実施例２０におけると同じ化学処理剤及び導電性繊維を使用して、より低い濃度の導電性繊維を含有するサンプルを、下記の如きプロセスパラメータ：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．３５グラム／分、押出機４３８．１５グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ、を設定することにより製造することができる。これらの条件下に、導電性繊維８．６９ｋｇを化学処理剤１．３１ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂９０，０５ｋｇでカプセルに包んで、導電性繊維８．７％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤１．３％及びＰＣ−ＡＢＳ９０％の組成を有する複合体ペレット１００．０５ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１０％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５により測定して６１ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００４６】
実施例２４
２．０１グラム／メートルの平均イールドを有する化学蒸着された（ＣＶＤ）ニッケルでコーティングされた炭素導電性繊維を実施例２０に記載の如くして加工した。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝９．３グラム／分、押出機３９９．６９グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ＣＶＤ−Ｎｉ−Ｃ繊維１３．０４％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤１．９６％及びＰＣ−ＡＢＳ８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して８０ｄｂの遮蔽有効度値及び０．３〜４８オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００４７】
実施例２５
実施例２４におけると同じ化学処理剤及び導電性繊維を使用して、より低い濃度の導電性繊維を含有するサンプルを、下記の如きプロセスパラメータ：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝９．２グラム／分、押出機６３４．８グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ、を設定することにより製造することができる。これらの条件下に、導電性繊維８．６９ｋｇを化学処理剤１．３１ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂９０，０５ｋｇでカプセルに包んで、ＣＶＤ−Ｎｉ−Ｃ繊維８．７％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤１．３％及びＰＣ−ＡＢＳ９０％の組成を有する複合体ペレット１００．０５ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１０％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５により測定して７３ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００４８】
実施例２６
実施例４におけると同じ化学処理剤及び１．３６グラム／メートルの平均イールドのＮｉＣｕ導電性繊維を使用して、下記の如きプロセスパラメータ：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．２グラム／分、押出機４２７．８グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ、を設定することにより製造することができる。これらの条件下に、導電性繊維８．６９ｋｇを化学処理剤１．３１ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂９０，０５ｋｇでカプセルに包んで、導電性繊維８．７％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤１．３％及びＰＣ−ＡＢＳ９０％の組成を有する複合体ペレット１００．０５ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１０％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５により測定して７１ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００４９】
実施例２７
１．３６グラム／メートルの平均イールドを有する４０本の銅線フィラメントの実験的トーを実施例４に記載の如くして加工した。プロセスパラメータは下記のとおりであった：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．２グラム／分、押出機２６９．３６グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、銅繊維１３．０４％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤１．９６％及びＰＣ−ＡＢＳ８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされいるが十分に中心に位置してはいない。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体は１４ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００５０】
実施例２８
実施例１６におけると同じ化学処理剤及び０．８２グラム／メートルの平均イールドの炭素繊維を使用して非常に低い濃度の導電性繊維を含有するサンプルを、下記の如きプロセスパラメータ：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．３グラム／分、押出機１０１０．４グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ、を設定することにより製造することができる。これらの条件下に、導電性繊維４．８ｋｇを化学処理剤１．２ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂１９４ｋｇでカプセルに包んで、導電性繊維２．４％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤０．６％及びＰＣ−ＡＢＳ９７％の組成を有する複合体ペレット２００ｋｇを得、化学的に処理された炭素繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの３％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×２ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５により測定して１７ｄｂの遮蔽有効度値及び６００〜７０００オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００５１】
実施例２９
実施例１６におけると同じ化学処理剤及び０．８２グラム／メートルの平均イールドの炭素繊維を使用して、高い濃度の導電性繊維を含有するサンプルを、下記の如きプロセスパラメータ：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．３グラム／分、押出機１２５グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ、を設定することにより製造することができる。これらの条件下に、導電性繊維１６ｋｇを化学処理剤４ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８０ｋｇでカプセルに包んで、導電性繊維１６％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤４％及びＰＣ−ＡＢＳ８０％の組成を有する複合体ペレット１００ｋｇを得、化学的に処理された炭素繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの２０％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×２ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５により測定して５６ｄｂの遮蔽有効度値及び３〜８オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００５２】
実施例３０（本発明サンプル１５％繊維）
１ガロンの金属塗料かん中でビスフェノールＡ−プロポキシレート１．５ｋｇにビスフェノールＡ１．５ｋｇ、６．５７モルを加えることにより４．３８モルの溶液を製造した。次いでこの化学処理剤混合物を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、今や均一な化学処理剤を有する容器を上記一般的な段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、溶液は４０ｃｐｓ（０．０４Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝９．２０グラム／分、押出機３３７．１７グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は２．０１グラム／メートルの平均イールドを有するニッケルメッキされた炭素繊維であり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、ニッケルコーティングされた導電性炭素繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂７１．４７ｋｇでカプセルに包んで、ニッケルコーティングされた炭素繊維１５．０４％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤２．２６％及びＰＣ−ＡＢＳ８２．７％の組成を有する複合体ペレット８６．４０ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１７．３％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して８０ｄｂの遮蔽有効度値及び３．１オーム／ｓｑより低い表面抵抗率を示した。
【００５３】
実施例３１（本発明サンプル１０％繊維）
１ガロンの金属塗料かん中でビスフェノールＡ−プロポキシレート１．５ｋｇにビスフェノールＡ１．５ｋｇ、６．５７モルを加えることにより４．３８モルの溶液を製造した。次いでこの化学処理剤混合物を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、今や均一な化学処理剤を有する容器はを上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、溶液は４０ｃｐｓ（０．０４Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝９．２０グラム／分、押出機５４２．８グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は２．０１グラム／メートルの平均イールドを有するニッケルメッキされた炭素繊維であり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、ニッケルコーティングされた導電性炭素繊維８．７ｋｇを化学処理剤１．３１ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂７７．０ｋｇでカプセルに包んで、ニッケルコーティングされた炭素繊維１０．０％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤１．５％及びＰＣ−ＡＢＳ８８．５％の組成を有する複合体ペレット８７．０ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１１．５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して６０ｄｂの遮蔽有効度値及び３．１オーム／ｓｑより低い表面抵抗率を示した。
【００５４】
実施例３２（比較サンプル１５％繊維）
この実施例で使用された材料はＩｎｃｏ Ｓｐｅｃｉａｌ Ｐｒｏｄｕｔｓ，６８１ Ｌａｗｌｉｎｓ Ｒｄ．，Ｗｙｃｋｏｆｆ，ＮＪ ０７４８１から入手可能なＩＮＣＯＳＨＩＥＬＤＴＭＰＭＭＡ Ｌｏｎｇ Ｆｉｂｅｒ Ｎｉｃｋｅｌ Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅである。製品文献指示に従って、長繊維ニッケル濃厚物１．１３ｋｇをＦｌｏｒｅｎｃｅ，ＫＹ４１０４２のＬｉｔｔｌｅｆｏｒｄ Ｂｒｏｓ．，Ｉｎｃ．から入手可能なＬｉｔｔｌｅｆｏｒｄ Ｍｉｘｅｒ ｍｏｄｅｌ ＦＭ−１３０Ｄで乾燥したＰＣ／ＡＢＳ３．４ｋｇと混合した。 ペレット混合物を５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して６４ｄｂの遮蔽有効度値及び２１オーム／ｓｑより少ない表面抵抗率を示した。
【００５５】
実施例３３（比較サンプル−１０％繊維）
上記の如く、この実施例で使用された材料はＩｎｃｏ Ｓｐｅｃｉａｌ Ｐｒｏｄｕｔｓ，６８１ Ｌａｗｌｉｎｓ Ｒｄ．，Ｗｙｃｋｏｆｆ，ＮＪ ０７４８１から入手可能なＩＮＣＯＳＨＩＥＬＤＴＭＰＭＭＡ Ｌｏｎｇ Ｆｉｂｅｒ Ｎｉｃｋｅｌ Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅである。製品文献指示に従って、長繊維ニッケル濃厚物０．７５８ｋｇをＦｌｏｒｅｎｃｅ，ＫＹ４１０４２のＬｉｔｔｌｅｆｏｒｄ Ｂｒｏｓ．，Ｉｎｃ．から入手可能なＬｉｔｔｌｅｆｏｒｄ Ｍｉｘｅｒ ｍｏｄｅｌ ＦＭ−１３０Ｄで乾燥したＰＣ／ＡＢＳ３．８ｋｇと混合した。ペレット混合物を５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して４２ｄｂの遮蔽有効度値及び１０００オーム／ｓｑより少ない表面抵抗率を示した。
【００５６】
本明細書に好ましい態様を示しそして記載してきたが、多数の変更及び修正が可能であることは理解されるべきである。従って、本発明を本明細書に開示された厳密な構成に限定することを意図するものではなく、特許請求の範囲に記載の本発明の範囲内ですべての変更及び修正の権利が保留される。
【図面の簡単な説明】
【図１】
図１は本発明に従って得ることが出来る複合体と対比した、慣用の方法により製造した複合体の電磁遮蔽性の比較を示す。
［発明の分野］
本発明は電磁放射を遮蔽するのに有用な複合体及びそれらの製造に関する。一般に、本発明の複合体はポリマーマトリックス中に高度に分散している導電性繊維（ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ ｆｉｂｅｒｓ）を含んでなる。本発明は、ペレット及びそれらの製造にも関する。このようなペレットはポリマーマトリックス中に高度に分散した導電性繊維を含んでなる複合体の製造に有用である。
【０００２】
［発明の背景］
コンピュータ及び他のデジタル装置の如き電子工学的装置の増大した使用は、電子回路により生成するレーダー波、マイクロ波及び電磁放射の如き電磁放射と関連した危険に対する懸念をもたらした。これらの懸念の故に、１）電子装置の使用者を保護するため、２）電子装置を保護するため及び３）電子装置のまわりを保護するために、電磁遮蔽された複合体が開発された。電子工業が発展するにつれて、電子製品に組み込まれうる改良された電磁遮蔽された材料に対する要求が増加している。
【０００３】
電気伝導性材料により形成されたプラスチック物品は従来の金属材料と比較して特に便利である。何故ならば、それらは軽量であり、射出成形技術を使用して容易に製造されそして低コストであるからである。典型的には、これらの電気伝導性材料はプラスチックと導電性繊維の複合体である。
【０００４】
電気導電性繊維をポリマーマトリックス中に混入させて電磁遮蔽された複合体を製造するとき種々の慣用の技術が使用されてきた。これらの技術の欠点は複合体内の導電性繊維の十分な分散を与えることができないことである。複合体における導電性繊維の劣った分散を生じる技術は、有効な電磁遮蔽を得るために大量の繊維の使用を必要とする。この問題を解決するために、慣用の技術は導電性繊維をポリマーに緊密に混合して複合製品を製造するためのいくつかの機械的手段を使用した。都合の悪いことに、導電性繊維とポリマーとの機械的混合は応力が多くそして破断（ｆｒａｃｔｕｒｅ）又は破損（ｂｒｅａｋａｇｅ）の如き繊維に対する損傷を引き起こす。これらの損傷された繊維は複合物品に電気を通す能力の減少により減少した電磁遮蔽性を付与する。
【０００５】
電磁遮蔽された複合体を製造するための基本的技術の例は、熱可塑性プラスチックを溶融温度に加熱し、次いで導電性粉末繊維を練り込むことを含む。都合の悪いことに、導電性繊維を溶融した熱可塑性プラスチックと混練するとき、繊維は、混練スクリュー及び樹脂の剪断による切断作用によりしばしば破砕する。これらの繊維はますますより小さいセグメントに破砕され、それにより得られる複合物品はより短い長さに破砕された繊維のみを含有する。このような短くなった繊維は、電気が複合物品を通る能力の減少により複合物品に減少した電磁遮蔽性を付与する。破砕した繊維で形成された複合物品はより多くの量の繊維の使用を必要とし、そしてこのようにして形成された複合物品の脆化をもたらすことがある。更に、切断された繊維及び粉末を直接扱う作業者はこの材料を取り扱う際に痛み及びかゆみを経験することがある。
【０００６】
切断された繊維を直接混合することに伴う問題を回避するために、導電性繊維にポリマーを含浸させ次いで含浸された繊維をペレット形態に切断することにより電磁遮蔽プラスチックコンパウンドペレットを提供する試みがなされてきた。このような方法の例は、溶融した樹脂を含有する浴に通される連続した長さのフィラメントの使用を含み、それによりこのようなフィラメントをポリマーで含浸する。フィラメントが含浸されると、それらは浴から連続的に取り出され、熱源を通る前又は後に混ぜ合わされ（ｃｏｍｍｉｎｇｌｅｄ）そして冷却されて繊維のまわりに溶融した樹脂を固化させる。次いでこれらの含浸された繊維を切断してペレットを形成し、このペレットを次いで複合物品に成形する。含浸技術の他の例は複数のストランドからなる導電性トーの使用を伴う。トーを機械的に広げて（ｓｐｌａｙｅｄ）ストランド間のポリマーの含浸を可能とし、次いでストランドを集めて含浸されたトーとし、これを冷却しそしてペレットに裁断する。これらの含浸技術には種々の欠点がある。１つの欠点は含浸技術は相対的に遅くそして厄介であるということである。更に、含浸技術はしばしばポリマーと繊維の十分な一体化（ｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎ）を与えない。含浸された繊維は、ペレットに切断されるときしばしばほぐれ（ｆｒａｙ）そして樹脂から分離することがある。複合体に統合される（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｅｄ）と、含浸技術により製造されたペレットはしばしば繊維の不十分な分散を与えそして劣った電磁遮蔽能力を与える。これは少なくとも部分的には含浸技術から生じるポリマーと繊維の不十分な一体化によるものと考えられる。
【０００７】
含浸技術に関連した問題に対する可能な解決法は繊維をポリマー外被で包むか又はコーティングすることである。例えば、Ｍａｙａｍａ等への米国特許第４，５３０，７７９号は、最初に繊維のストランドをカップリング剤でコーティングし、次いでストランドをポリマーでコーティングすることを開示している。次いでコーティングされたストランドをペレットに細断する。電磁遮蔽された物品を形成する他の試みは電気伝導性繊維ストランドをポリマー材料の浴に通して最初にポリマーを含浸させた。次いでこれらの含浸されたストランドをＳｏｅｎｓへの米国特許第４，６６４，９７１号及び第５，３９７，６０８号により例示された第２のポリマー材料で包む（ｅｎｃａｓｅｄ）。次いで包まれたストランドをペレットに細断する。Ｍａｙａｍａ等及びＳｏｅｎｓにより例示された前記の方法の欠点は、これらの方法がそれ自体電磁遮蔽された複合体を形成するのには十分ではないペレットを生成するということである。追加のポリマー材料をペレットに加えなければならず、その結果しばしば導電性繊維の破断又は破損の如き機械的損傷を引き起こす追加の混合工程を生じさせる。導電性繊維に対する機械的損傷は劣った電磁遮蔽性を有する複合体を生成する。Ｋｏｓｕｎｇａ等への米国特許第４，９６０，６４２号に記載の如き他の方法は、導電性繊維をオリゴマーで含浸させそして得られる含浸された束状繊維をポリマー中に包むことを開示している。次いで包まれた束状繊維をペレットに細断する。Ｋｏｓｕｎｇａ等の方法に対する主要な欠点は繊維を加圧下に含浸させなければならないということである。
【０００８】
従って、電気的に遮蔽された複合体を製造するために電気伝導性繊維のポリマーマトリックスへの十分な分散を与える方法に対する要求が当該技術分野で長い間感じられてきた。本発明は上記した如き慣用の方法で示された欠点のないような方法を提供する。慣用の方法と違って、本発明は改良された電気的遮蔽性を有する複合体を提供しそして導電性繊維に対する望ましくない機械的損傷を回避する。本発明は、それ自体電気的に遮蔽された複合体に統合されることができそしてペレットに対する追加のポリマー材料を混合する望ましくない工程を回避するペレットを提供する。更に、本発明は慣用の方法で見いだされた複雑な及び／又は面倒な含浸技術を回避する。
【０００９】
［本発明の要約］
本発明の目的は、ポリマーマトリックス中に高度に分散した導電性繊維を含んでなる電磁遮蔽された複合体及びその製造である。本発明の他の目的は、それ自体、高度に分散した導電性繊維を含んでなる電磁遮蔽された複合体を形成するのに有用なペレットである。このペレットは導電性繊維コア、化学的処理剤（ｃｈｅｍｉｃａｌ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ）及び外被ポリマー（ｓｈｅａｔｈｉｎｇ ｐｏｌｙｍｅｒ）を含んでなる。
【００１０】
本発明に従えば、ペレットは、電気導電性ストランドを化学的処理に付し、それにより化学的に処理されたストランドを生成することにより製造される。次いで化学的に処理されたストランドはポリマー外被に包まれ、それにより外被付きストランド（ｓｈｅａｔｈｅｄ ｓｔｒａｎｄ）を生成する。次いで外被付きストランドをペレットに細断する。
【００１１】
次いで外被付きストランドをペレットに細断し、ペレットをなんらの追加のポリマーの必要なしに電磁遮蔽性複合体に統合することができる。ペレットは好ましくは２ミリメートル（ｍｍ）〜１２ｍｍの平均直径を有する。
【００１２】
電気伝導性ストランドは複数の集められた繊維を含んでなり、この集められた繊維は電気伝導性の材料からなる。集められた繊維はもっぱら金属、金属合金又は電気伝導性ポリマーからなることができる。集められた繊維は繊維が電気伝導性となるようにコーティングされ、メッキされ又は他の処理をされた有機又は無機繊維を含んでなることもできる。好ましくは、導電性ストランドは少なくとも４０本の集められた繊維を含んでなる。
【００１３】
せいぜい、最終のポリマー外被されたペレットは、８重量％以下、好ましくは５重量％以下の化学処理剤を含んでなるべきである。８重量％より多くの量は射出成形期間中排ガス（ｏｆｆ ｇａｓｓｉｎｇ）及び垂れ落ち（ｄｒｏｏｌ）の如き問題を生じることがある。好ましくは、化学処理剤は８０℃〜１８０℃（１７６°Ｆ〜３５６°Ｆ）の温度範囲で１５００センチポイズ（ｃｐｓ）（１．５パスカル秒（Ｐａ．ｓ）より高くない、好ましくは８００ｃｐｓ（０．８Ｐａ．ｓ）より高くない、更に好ましくは２００ｃｐｓ（０．２Ｐａ．ｓ）より高くない粘度を有する液体形態（水性又は好ましくは非水性）の有機材料を含んでなる。化学処理剤の有機材料はポリマー外被と両立出来る（ｃｏｍｐａｔｉｂｌｅ）ものであるべきでもある。好ましくは、化学処理剤は有機モノマー又は２０より低い重合度を有するオリゴマーを含んでなる。本発明の化学処理剤を構成する適当な有機材料の例：ビスフェノールＡ、プロポキシル化ビスフェノールＡ、ジフェニルエーテル、ジフェニルスルホン、スチルベン、ビスフェノールＡのジグリシジルエーテル、トリグリシジルイソシアヌレート、クエン酸、ペンタエリトリトール、ジシアンジイミド、４，４′−スルホニルジアニリン、３，３′−スルホニルジアニリン、ステアレートキャップドプロピレングリコールフマレートオリゴマー、ブトキシエチルステアレート、エチレンカーボネート、ソルビタンモノステアレート、水素化植物油を包含する。
【００１４】
化学的処理は当該技術分野で知られている慣用の手段により適用されうる。好ましくは、導電性繊維のストランドは化学処理剤を含んでなる浴を横切ってトーにされ、その際化学処理剤は８０℃〜１８０℃（１７６°Ｆ〜３５６°Ｆ）に加熱されて１５００センチポイズ（ｃｐｓ）（１．５パスカル秒（Ｐａ．ｓ）より高くない、好ましくは８００ｃｐｓ（０．８Ｐａ．ｓ）より高くない、更に好ましくは２００ｃｐｓ（０．２Ｐａ．ｓ）より高くない粘度を得る。好ましくは、ストランドは、その隙間への化学処理剤の吸い上げ（ｗｉｃｋｉｎｇ）を促進するために、浴への導入の前に最初に加熱される。好ましくはないけれども、化学処理剤は米国特許第６，０９９，９１０号に記載の方法を使用して適用することができる。従って、化学処理剤は個々の繊維に適用することができ、個々の繊維を集めて含浸されたストランドを形成し、次いでこれを外被ポリマー中に包む。
【００１５】
ポリマー外被は熱硬化性又は熱可塑性ポリマーの如きいかなるポリマーも含んでなることができる。化学的に処理されたストランドが熱硬化性ポリマーに包まれるならば、熱硬化性ポリマーは未硬化のままであるか又は部分的に硬化される。熱硬化性ポリマーは、本発明の電磁遮蔽された複合体を形成するために単独で又は触媒、促進剤、架橋剤と組み合わせて、熱又は光により転化可能であるべきである。例として、本発明のポリマー外被として有用なポリマーのいくらかは、ポリエステル、ポリエーテル、ポリカーボネート、エポキシド、フェノール樹脂、エポキシノボラック、エポキシ−ポリウレタン、尿素型樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂、メラミンチオ尿素樹脂、尿素−アルデヒド樹脂、アルキド樹脂、ポリスルフィド樹脂、ビニル有機プレポリマー、多官能性ビニルエーテル、環式エーテル、環式エステル、ポリカーボネート−コエステル、ポリカーボネート−コ−シリコーン、ポリエーテルエステル、ポリイミド、ビスマレイミド、ポリアミド、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド及びポリ塩化ビニルを包含する。ポリマー材料は、単独で又はコポリマーと組み合わせて存在させることができそして両立出来るポリマーブレンドを使用することもできる。簡単に言えば、いかなる慣用のポリマー材料も選ぶことができそして選ばれた特定のポリマーは一般に本発明にとって決定的ではない。好ましいポリマーはポリカーボネート、アクリロニトリルブタジエンスチレン、ポリカーボネートアクリロニトリルブタジエンスチレンコポリマー、ポリブチレンテレフタレート、スチレン、ポリプロピレン及びナイロンである。
【００１６】
外被ポリマーは化学的に処理されたストランドに適用され、それによりストランドが完全にポリマーでコーティングされて、相対的に均一な厚さのポリマー外被に包まれた化学的に処理された導電性ストランドのコアを含んでなる材料を生成する。慣用のワイヤコーティング方法を使用して本発明の化学的に処理されたストランドを包むことができる。このような方法は、化学的に処理されたストランドを、溶融したポリマーを供給される単一穴押出ダイに通してストランドを包むことを含む。好ましいワイヤコーティング方法は米国特許第６，０９９，９１０号に記載の方法である。
【００１７】
化学的に処理されたストランドがポリマー外被で包まれると、それはペレットに細断することができ、ペレットはいかなる追加のポリマー又は他の成分の必要なしに電磁遮蔽された複合体に統合されうる。いかなる慣用の細断機も本発明で使用することができる。
【００１８】
［発明の詳細］
本発明の電磁遮蔽性複合体はポリマーマトリックスに高度に分散した量の導電性繊維を含有しそして一般に同じ量及びタイプの導電性繊維を有する慣用の電磁遮蔽性複合体と比較してより大きい遮蔽性を示す。導電性繊維の最小限の量での遮蔽性能は図１により例示される。図１のｘ軸は複合体の導電性繊維の量を重量％で表し、ｙ軸はＡＳＴＭ Ｄ４９３５によりデシベルで測定した複合体の遮蔽性能を表す。図１のグラフにプロットされているのは慣用の手段により製造された電磁遮蔽された複合体の２つの比較サンプルである。比較サンプルは下記実施例３２〜３３として見出し〃比較サンプル〃の下に概説された方法に従って製造される。線状適合線（ｌｉｎｅａｒ ｆｉｔ ｌｉｎｅ）はプロットされた比較サンプルを通して引かれており、これは点０，０を含む。図１のグラフには本発明に従って製造された電磁遮蔽された複合体の２つの本発明サンプルもプロットされている。本発明サンプルは下記の実施例３０〜３１として見出し〃本発明サンプル〃の下に概説された方法に従って製造される。図１のグラフから分かるとおり、本発明に従って製造された複合体は一般にいかなる与えられた繊維含有率においても増加した遮蔽性を示す。
【００１９】
本発明の１つの態様では、本発明の電磁遮蔽された複合体を製造するのに有用なペレットは下記の方法に従って製造される。導電性繊維ストランドを、Ｃｏｍｐｅｎｓａｔｉｎｇ Ｔｅｎｓｉｏｎ Ｃｏｎｔｒｏｌｓ Ｉｎｃ（ＣＴＣ）からのＵｎｗｉｎｄ Ｔｅｎｓｉｏｎ Ｃｏｍｐｅｎｓａｔｏｒ Ｍｏｄｅｌ Ｎｏ．８００Ｃ０１２の如き張力をかけるクリール装置（ｔｅｎｓｉｏｎｉｎｇ ｃｒｅｅｌ ｄｅｖｉｃｅ）上に置く。次いで繊維ストランドは、一定の張力の下でＬｉｎｄｂｅｒｇ ｏｆ ３０４ Ｈａｒｔ Ｓｔ．，Ｗａｒｔｅｒｔｏｗｎ，Ｗｉｓｃｏｎｓｉｎから入手可能なＴｙｐｅ ５５０３５Ａの如き管状炉を通過する。管状炉は典型的には８００°Ｆ（４２７℃）の温度で操作され、これは個々のフィラメントへの化学処理剤の吸い上げを促進するのに十分な繊維の表面への熱エネルギーを付与する。次いで加熱された繊維を化学処理剤適用装置の上を通過させ、この装置は０．１２５インチ（０．３１７５センチ（ｃｍ））幅の溝を６インチ（１５．２４ｃｍ）×０．５０インチ（１．２７ｃｍ）×１インチ（２．５４ｃｍ）の黄銅バーストックの片に機械加工することにより製造される。一般に、溝の深さは端部で０．５０インチ（１．２７ｃｍ）の深さから中央部で０．２５インチ（０．６３ｃｍ）の深さまで変わる。典型的には、溝の底部に２つの穴があり、この穴を通して化学処理剤はポンピングされる。１つの適当なポンプは０．２９７ｃｃ／回転を吐出するＺｅｎｉｔｈ ｍｏｄｅｌ ＨＰＢでありそしてＰａｒｋｅｒ Ｈａｎｎｉｆｉｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｓａｎｆｏｒｄ，Ｎｏｒｔｈ ＣａｒｏｌｉｎａのＺｅｎｉｔｈ Ｐｕｍｐｓ Ｄｉｖｉｓｉｏｎから入手可能である。化学処理剤は金属配管を経由してアプリケータに送給することができ、そして加熱式貯蔵器、典型的には実験室用熱板上の１ガロンの金属塗料かんからポンピングされうる。次いで化学的に処理された繊維ストランドは単一穴押出コーティングダイへと進み、このダイは例えば、Ｋｉｌｌｉｏｎ ｏｆ Ｃｅｄａｒ Ｇｒｏｖｅ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙから入手可能なモデルＫＮ−２００、２インチ（５．０８ｃｍ）スクリュー、１００ｒｐｍ最大押出機により溶融した熱可塑性プラスチックを供給される。次いで押出機に供給された熱可塑性樹脂を好ましくはＩＭＳ Ｃｏｍｐａｎｙ ｏｆ Ａｕｂｕｒｎ，Ｏｈｉｏから入手可能なモデルＮ−２樹脂乾燥オーブンを使用して乾燥する。一旦化学的に処理された繊維ストランドが溶融した熱可塑性樹脂でカプセルに包まれると、それは押出コーティングダイを出、そして直ちに水が充填された１２フィート（３．６６メートル）長さの冷却トラフに入る。この浴中の水は、例えば、Ｈａｓｋｒｉｓ ｏｆ Ｅｌｋ Ｃｒｏｖｅ Ｖｉｌｌａｇｅ，Ｉｌｌｉｎｏｉｓから入手可能なモデルＲ１００冷却器ユニットにより室温またはそれより低い温度に維持される。包まれたストランドが冷却トラフを出るにつれて、過剰の水は、熱可塑性樹脂で包まれたトーを、Ｂｅｒｌｙｎ ｏｆ Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ，ＭａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓからのモデルＨＶ−１エアナイフの如きエアナイフを通過させることにより除去される。次いで、ワイヤコーティングされた材料を例えばＣｏｎａｉｒ／Ｊｅｔｒｏ ｏｆ Ｂａｙ Ｃｉｔｙ，Ｍｉｃｈｉｇａｎから入手可能なＣｏｎａｉｒ ｍｏｄｅｌ ２０４Ｔ細断機を使用して分離した４ｍｍ長さに細断することによりペレットを形成する。次いでペレットを上記の如くして乾燥した後、射出成形して試験片又は仕上げられた複合部品とする。
【００２０】
本発明のための適当な導電性繊維は多数の供給者から入手可能である。ステンレス鋼繊維はＢｅｋａｅｒｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ／Ｂｅｋａｅｒｔ Ｆｉｂｒｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｍａｒｉｅｔｔａ，Ｇｅｏｒｇｉａ，製品番号Ｂｅｋｉ−Ｓｈｉｅｌｄ ＢＵ０８／５０００ＣＲ Ｅ，及びＢｅｋｉ−Ｓｈｉｅｌｄ ＢＵ０８／１２０００ＣＲ Ｅから得ることができる。１つのタイプの電気メッキされた金属でコーティングされた炭素繊維（ｅｌｅｃｔｒｏｐｌａｔｅｄ ｍｅｔａｌ−ｃｏａｔｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｆｉｂｅｒ）はＣｏｍｐｏｓｉｔｅ Ｍａｔｅｒｉａｌ，Ｌ．Ｌ．Ｃ．，Ｍａｍａｒｏｎｅｃｋ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，製品番号、ＰＰＯ−１２００−ＮｉＣｕＮｉ、ＰＰＯ−１２００−ＮｉＣｕ及びＰＰＯ−１２００−Ｎｉから得ることができる。他のタイプの電気メッキされた金属でコーティングされた炭素繊維がＴｏｈｏ Ｃａｒｂｏｎ Ｆｉｂｅｒ，Ｉｎｃ．Ｉｒｖｉｎｅ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ，製品番号、Ｇ３０−５００ １２ＫＡ２０３ＭＣから得ることができる。他のタイプの金属コーティングされた炭素繊維はＩｎｃｏ Ｓｐｅｃｉａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｗｙｃｋｏｆｆ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ，製品番号、ＩＮＣＯＦＩＢＥＲＲ １２Ｋ２０ Ｎｉｃｋｅｌ Ｃｏａｔｅｄ Ｃａｒｂｏｎ Ｆｉｂｅｒ及びＩＮＣＯＦＩＢＥＲＲ １２Ｋ５０ Ｎｉｃｋｅｌ Ｃｏａｔｅｄ Ｃａｒｂｏｎ Ｆｉｂｅｒから得ることができる。炭素繊維はＴｏｈｏ Ｃａｒｂｏｎ Ｆｉｂｅｒ，Ｉｎｃ．Ｉｒｖｉｎｅ，ＣａｌｉｆｏｒｎｉａからのＢｅｓｆｉｇｈｔ Ｇ３０−５００ＨＴＡ ７Ｃ ＮＳ０１として又はＧｒａｆｉｌ Ｉｎｃ．Ｓａｃｒａｍｅｎｔｏ，ＣａからのＧｒａｆｉｌ ３４−７００ １２Ｋとして入手可能である。
【００２１】
本発明のための適当な導電性ストランドは当該技術分野で知られている慣用の方法により製造することができる。例えば、銅線の４０本のフィラメントからなるトーは、Ｅｌｅｋｔｒｉｓｏｌａ ｏｆ Ｂｏｓｃａｗｅｎ，ＮｅｗＨａｍｐｓｈｉｒｅから入手可能なａｗｇ−４１裸銅線の１０個のスプールから製造され、この製造は、１０個のスプールからの１０本の個々のワイヤを単一のスプールに巻き取ることにより１０本のフィラメントの単一のトーに集めることにより行われる。同様に、次いで１０本のフィラメントを含有するこれらのトーの４つを、単一スプール上の単一の４０本フィラメントのトーに一緒に巻くことにより集めた。
【００２２】
【実施例】
電磁干渉（ＥＭＩ）遮蔽のための試験はＡＳＴＭ Ｄ４９３５に従って達成された。これは４インチ直径の射出成形試験片を保持するための試験取り付け具を必要とする。適当なＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験片保持器はＪｏｈｎｓｔｏｗｎ，Ｎｅｗ ＹｏｒｋのＥｌｅｃｔｒｏ−Ｍｅｔｒｉｃｓ，Ｉｎｃから商業的に入手可能である。適当なアナライザーはＥｎｇｌｅｗｏｏｄ，ＣｏｌｏｒａｄｏのＡｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓから商業的に入手可能なＨＰ ＲＦ Ｖｅｃｔｏｒ Ｎｅｔｗｏｒｋ Ａｎａｌｙｚｅｒである。これは３０Ｍｈｚ〜１．２Ｇｈｚの周波数範囲について平均遮蔽有効度数を与える。表面伝導度はＡＳＴＭ Ｄ２５７に記載の方法を使用して測定された。
【００２３】
下記実施例で使用されたステアレート−キャップドプロピレングリコールフマレートオリゴマー（ＰＧＦ−ＳＴ）化学処理剤は下記の如くして製造された：１０ガロンステンレス鋼反応器にプロピレングリコール（Ａｓｈｌａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｃｏｌｕｍｂｕｓ，Ｏｈｉｏ）８．８８５キログラム（ｋｇ）、フマル酸（Ｈｕｎｔｓｍａｎ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）８．４６９ｋｇ、ステアリン酸（Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）１３．８４ｋｇ及び、商品名Ｆａｓｃａｔ ４２０１の下でＰｈｉｌａｄｅｌｐｈｉａ，ＰｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａのＥｌｆ Ａｔｏｃｈｅｍから入手可能なジブチル錫酸化物（ＤＢＴＯ）触媒３１．１９グラム（ｇ）を加えた。安定性のために、Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，ＷｉｓｃｏｎｓｉｎのＡｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌから入手可能なトルヒドロキノン（ＴＨＱ）３．５１ｇ、１１２．５ｐｐｍを反応器に加えた。装入材料（ｃｈａｒｇｅ）のモル比はプロピレングリコール（ＰＧ）：フマル酸（ＦＡ）：ステアリン酸（ＳＴ）４：３：２であり、２０％の追加のプロピレングリコールを加えて反応の経過にわたり蒸留塔からのグリコールの損失を補償する。混合物を、窒素雰囲気下に、５時間３９０°Ｆ（１９９℃）に加熱した。反応の終点はＩＣＩコーン及びプレート粘度計により決定された５０℃（１２２°Ｆ）で１５０〜１９０ｃｐｓ（０．１５Ｐａ．ｓ〜０．１９Ｐａ．ｓ）の範囲にあるステアレート−キャップドＰＧ−フマレート生成物の粘度により決定された。反応終点における酸価は典型的には０〜２ｍｅｑＫＯＨ／ｇ樹脂の範囲内にある。
【００２４】
実施例１
１ガロン金属塗料かんに、プロポキシル化されたビスフェノールＡ２ｋｇを加えた。次いでこの化学処理剤を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブンで加熱した。熱平衡になると、内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、ビス−Ａ−ジオールは１ｃｐｓ（０．００１Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメーターは下記の如く設定された：プラー（ｐｕｌｌｅｒ）＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝５．６３グラム／分、押出機２７７．４８グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．４２グラム／メートルの平均イールド（ａｖｅｒａｇｅ ｙｉｅｌｄ）を有するＮｉＣｕＮｉでありそしてそれを管状炉に通すことにより加熱された。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．６９ｋｇでコーティングしそして次いで混合物を熱可塑性樹脂８３．２４ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕＮｉ繊維１３．２７％、ビス−Ａ−ジオール化学処理剤１．７３％及びＰＣ−ＡＢＳ８５％の組成を有する複合体ペレット９７，９３ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している（ｃｅｎｔｅｒｅｄ）。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して４８ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００２５】
実施例２
１ガロンの金属塗料かんにＰＧＦ−ＳＴ５ｋｇを加えた。次いでこの化学処理剤を１３０°Ｆ（５４．４℃）でオーブンで３時間加熱した。熱平衡になると、内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、ポリエステルオリゴマーは１５０ｃｐｓ（０．１５Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝１６．５グラム／分、押出機３５７．９グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．４２グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕＮｉであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱された。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤４．６ｋｇでコーティングしそして次いで混合物を熱可塑性樹脂９９．７ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕＮｉ繊維１１．１％、ＰＧＦ−ＳＴ化学処理剤３．９％及びＰＣ−ＡＢＳ８５％の組成を有する複合体ペレット１１７．３ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して２２ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００２６】
実施例３
１ガロンの金属塗料かんにエチレンカーボネート６ｋｇを加えた。この化学処理剤は加熱しなかった。内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を室温、７０°Ｆ（２１．１℃）に維持した。この温度で、モノマーは１ｃｐｓ（０．００１Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝１９グラム／分、押出機３７６グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．５５グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕＮｉであり、そして加熱されなかった。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤５．２ｋｇでコーティングしそして次いで混合物を熱可塑性樹脂１０３．３ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕＮｉ繊維１０．７％、エチレンカーボネート化学処理剤４．３％及びＰＣ−ＡＢＳ８５％の組成を有する複合体ペレット１２１．５ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置しているが、品質は上記２つの実施例程良くはなかった。ときどきいくらかのゆるいフィラメントがバルクペレット中に観察されるであろう。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×２ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して４９ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００２７】
実施例４
１ガロンの金属塗料かん中でビスフェノールＡ−プロポキシレート１．５ｋｇにビスフェノールＡ１．５ｋｇ、６．５７モルを加えることにより４．３８モルの溶液を製造した。次いでこの化学処理剤混合物を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、今や均一な化学処理剤を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、溶液は４０ｃｐｓ（０．０４Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．２５グラム／分、押出機２７１．５３グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．３７グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕ繊維１３．０４％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤１．９６％及びＰＣ−ＡＢＳ８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して７５ｄｂの遮蔽有効度値及び０．６〜５２オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
実施例５
１ガロンの金属塗料かん中でビスフェノールＡ−プロポキシレート１．５ｋｇにソルビタンモノステアレート１．５ｋｇ、０．２９モルを加えることにより０．１９モルの溶液を製造した。次いでこの化学処理剤混合物を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、今や均一な化学処理剤を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、溶液は４０ｃｐｓ（０．０４Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．２５グラム／分、押出機２７１．５３グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．３７グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕ繊維１３．０４％、ビス−Ａ−ジオール／ソルビタンモノステアレート化学処理剤１．９６％及びＰＣ−ＡＢＳ８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定した７５ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００２８】
実施例６
１ガロンの金属塗料かんにひまし油４ｋｇを加えた。この化学処理剤は加熱しなかった。内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を室温、７０°Ｆ（２１．１℃）に維持した。この温度で、モノマーは１ｃｐｓ（０．００１Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝１０グラム／分、押出機３０８グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．４５グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕＮｉであり、そして加熱されなかった。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤２．９３ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂９０．２４ｋｇでカプセルに包み、ＮｉＣｕＮｉ繊維１２．２％、ひまし油化学処理剤２．８％及びポリカーボネート８５％の組成を有する複合体ペレット１０６．１７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置しているが、品質は上記２つの実施例程良くはなかった。ときどきいくらかのゆるいフィラメントがバルクペレット中に観察されるであろう。ペレットを５８０°Ｆ（３０４℃）の溶融物温度で１８０°Ｆ（８２．２℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して１３ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００２９】
実施例７
１ガロンの金属塗料かん中でビスフェノールＡ−プロポキシレート２．４ｋｇにクエン酸０．６ｋｇ、３．１２モルを加えることにより１．３０モルの溶液を製造した。次いでこの化学処理剤混合物を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、今や均一な化学処理剤を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、溶液は３ｃｐｓ（０．００３Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝５．７５グラム／分、押出機２５０グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．２６グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕ繊維１３．０４％、ビス−Ａ−ジオール／クエン酸化学処理剤１．９６％及びポリカーボネート８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に置かれている。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して８１ｄｂの遮蔽有効度値及び０．２〜９３オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００３０】
実施例８
１ガロンの金属塗料かん中でビスフェノールＡ−プロポキシレート１．５ｋｇにソルビタンモノステアレート１．５ｋｇ、０．２９モルを加えることにより０．１９モル溶液を製造した。次いでこの化学処理剤混合物を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、今や均一な化学処理剤を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、溶液は４０ｃｐｓ（０．０４０Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．２５グラム／分、押出機２７１．５３グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．３７グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングしそして次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕ繊維１３．０４％、ビス−Ａ−ジオール／ソルビタンモノステアレート化学処理剤１．９６％及びポリカーボネート８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して８２ｄｂの遮蔽有効度値及び０．４〜１１．１オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００３１】
実施例９
１ガロンの金属塗料かんにソルビタンモノステアレート３ｋｇを加えた。次いでこの化学処理剤を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、ソルビタンモノステアレートは１ｃｐｓ（０．００１Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝７グラム／分、押出機３０４．１グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．４２グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕ繊維１３．０４％、ソルビタンモノステアレート化学処理剤１．９６％及びポリカーボネート８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して８４ｄｂの遮蔽有効度値及び０．２〜１．２オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００３２】
実施例１０
１ガロンの金属塗料かんに鉱油４ｋｇを加えた。この化学処理剤は加熱しなかった。内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を室温、７０°Ｆ（２１．１℃）に維持した。この温度で、モノマーは１ｃｐｓ（０．００１Ｐａ．ｓ）より少ない粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝９．６グラム／分、押出機３１３．２グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．５０グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕＮｉであり、そして加熱されなかった。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤２．７３ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８９．１５ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕＮｉ繊維１２．４％、鉱油化学処理剤２．６％及びポリブチレンテレフタレート８５％の組成を有する複合体ペレット１０４．９ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置しているが、品質は次の２つの実施例程良くはなかった。ときどきいくらかのゆるいフィラメントがバルクペレット中に観察されるであろう。ペレットを５６０°Ｆ（２９３℃）の溶融物温度で１８０°Ｆ（８２．２℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して２１ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００３３】
実施例１１
１ガロンの金属塗料かん中でビスフェノールＡ−プロポキシレート１．５ｋｇにソルビタンモノステアレート１．５ｋｇ、０．２９モルを加えることにより０．１９モル溶液を製造した。次いでこの化学処理剤混合物を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、今や均一な化学処理剤を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、溶液は１ｃｐｓ（０．００１Ｐａ．ｓ）より低い粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．２５グラム／分、押出機２７１．５３グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．３７グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕ繊維１３．０４％、ビス−Ａ−ジオール／ソルビタンモノステアレート化学処理剤１．９６％及びポリブチレンテレフタレート８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５６０°Ｆ（２９３℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して７１ｄｂの遮蔽有効度値及び０．９〜３５オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００３４】
実施例１２
１ガロンの金属塗料かんにブトキシエチルステアレート３ｋｇを加えた。次いでこの化学処理剤を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、ソルビタンモノステアレートは１ｃｐｓ（０．００１Ｐａ．ｓ）より少ない粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝７グラム／分、押出機３０４．１グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．５３グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕ繊維１３．０４％、ブトキシエチルステアレート化学処理剤１．９６％及びポリブチレンテレフタレート８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５６０°Ｆ（２９３℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して７３ｄｂの遮蔽有効度値及び４．４〜９９９オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００３５】
実施例１３
１ガロンの金属塗料かんに水素化植物油３ｋｇを加えた。次いでこの化学処理剤を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、水素化植物油は１ｃｐｓ（０．００１Ｐａ．ｓ）より少ない粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈ ポンプ＝６．６グラム／分、押出機２８６．７グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．４４グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕ繊維１３．０４％、水素化植物油化学処理剤１．９６％及びポリブチレンテレフタレート８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５６０°Ｆ（２９３℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して７９ｄｂの遮蔽有効度値及び１．２〜４１オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００３６】
実施例１４
１ガロンの金属塗料かんにエチレンカーボネート５ｋｇを加えた。この化学処理剤は加熱しなかった。内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を室温、７０°Ｆ（２１．１℃）に維持した。この温度で、モノマーは１ｃｐｓ（０．００１Ｐａ．ｓ）より少ない粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝１７グラム／分、押出機３６５グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．５５グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕＮｉであり、そして加熱されなかった。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤４．７ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂１００．１ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕＮｉ繊維１１％、エチレンカーボネート化学処理剤４％及びポリプロピレン８５％の組成を有する複合体ペレット１２１．５ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置しているが、品質は上記実施例１３程良くはなかった。ときどきいくらかのゆるいフィラメントがバルクペレット中に観察されるであろう。ペレットを５３５°Ｆ（２７９℃）の溶融物温度で１３０°Ｆ（５４．４℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×２ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して７０ｄｂの遮蔽有効度値及び５〜２５オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００３７】
実施例１５
１ガロンの金属塗料かん中でビスフェノールＡ−プロポキシレート２．４ｋｇにクエン酸０．６ｋｇ、３．１２モルを加えることにより１．３０モル溶液を製造した。次いでこの化学処理剤混合物を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、今や均一な化学的処理剤を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、溶液は３ｃｐｓ（０．００３Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．６５グラム／分、押出機２８９グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．４５グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕ繊維１３．０４％、ビス−Ａ−ジオール／クエン酸化学処理剤１．９６％及びポリプロピレン８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５３５°Ｆ（２７９℃）の溶融物温度で１３０°Ｆ（５４．４℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して８５ｄｂの遮蔽有効度値及び０．６〜９．６オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００３８】
実施例１６
１ガロンの金属塗料かん中でビスフェノールＡ−プロポキシレート２．２５ｋｇにビスフェノールＡ０．７５ｋｇ、３．２９モルを加えることにより２．１９モルの溶液を製造した。次いでこの化学処理剤混合物を３３０°Ｆ（１６５℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、今や均一な化学処理剤を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、溶液は１ｃｐｓ（０．００１Ｐａ．ｓ）より低い粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．６５グラム／分、押出機２８９グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．４５グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕ繊維１３．０４％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤１．９６％及びナイロン８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して７７ｄｂの遮蔽有効度値及び２．９〜４５０オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００３９】
実施例１７
１ガロンの金属塗料かんにＰＧＦ−ＳＴ４ｋｇを加えた。次いでこの化学処理剤を１３０°Ｆ（５４．４℃）でオーブンで３時間加熱した。熱平衡になると、内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、ポリエステルオリゴマーは３０ｃｐｓ（０．０３Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝１３グラム／分、押出機３３８グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．５３グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕＮｉであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱された。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤３．６２ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂９４．２ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕＮｉ繊維１１．７％、ＰＧＦ−ＳＴ化学処理剤３．３％及びＡＢＳ８５％の組成を有する複合体ペレット１１０．８ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを４９０°Ｆ（２５４．４℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×２ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して６８ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００４０】
実施例１８
１ガロンの金属塗料かんにＰＧＦ−ＳＴ５ｋｇを加えた。次いでこの化学処理剤を１３０°Ｆ（５４．４℃）でオーブンで３時間加熱した。熱平衡になると、内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、ポリエステルオリゴマーは３０ｃｐｓ（０．０３Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝１６．４グラム／分、押出機３７５グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．６３グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕＮｉであり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱された。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤４．３２ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂９８．１ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕＮｉ繊維１１．３％、ＰＧＦ−ＳＴ化学処理剤３．７％及びポリエチレンテレフタレート８５％の組成を有する複合体ペレット１１５．４ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５６０°Ｆ（２９３℃）の溶融物温度で１８０°Ｆ（８２．２℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×２ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して８２ｄｂの遮蔽有効度値及び２〜５オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００４１】
実施例１９
１ガロンの金属塗料かんにエチレンカーボネート５ｋｇを加えた。この化学処理剤は加熱しなかった。内容物を有する容器を上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を室温、７０°Ｆ（２１．１℃）に維持した。この温度で、モノマーは１ｃｐｓ（０．００１Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝１６グラム／分、押出機３３２グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．４０グラム／メートルの平均イールドを有するＮｉＣｕＮｉであり、そして加熱されなかった。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤４．９ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂１０１．３ｋｇでカプセルに包んで、ＮｉＣｕＮｉ繊維１０．９％、エチレンカーボネート化学処理剤４．１％及びＨＩＰＳ８５％の組成を有する複合体ペレット１１９．１ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置しているが、品質は上記２つの実施例程良くはなかった。ときどきいくらかのゆるいフィラメントがバルクペレット中に観察されるであろう。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×２ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり中程度に十分に分散した導電性繊維を有していた。ときどき分散していない繊維の束が観察された。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して７３ｄｂの遮蔽有効度値及び８〜５０オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００４２】
実施例２０
１ガロンの金属塗料かん中でビスフェノールＡ−プロポキシレート１．５ｋｇにビスフェノールＡ１．５ｋｇ、６．５７モルを加えることにより４．３８モルの溶液を製造した。次いでこの化学処理剤混合物を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、今や均一な化学処理剤を有する容器を上記一般節で記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、溶液は４０ｃｐｓ（０．０４０Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．７５グラム／分、押出機２９３．２５グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は１．４８グラム／メートルの平均イールドを有するステンレス鋼であり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ステンレス鋼繊維１３．０４％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤１．９６％及びＰＣ−ＡＢＳ８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して５３ｄｂの遮蔽有効度値及び２０オーム／ｓｑより大きい表面抵抗率を示した。
【００４３】
実施例２１
実施例２０におけると同じ化学処理剤及び導電性繊維を使用して、より低い濃度の導電性繊維を含有するサンプルを、下記の如きプロセスパラメータ：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．７５グラム／分、押出機４６５．７５グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ、を設定することにより製造することができる。これらの条件下に、導電性繊維８．７ｋｇを化学処理剤１．３１ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂９０，０５ｋｇでカプセルに包んで、ステンレス鋼繊維８．７％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤１．３％及びＰＣ−ＡＢＳ９０％の組成を有する複合体ペレット１００．０５ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１０％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して４５ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００４４】
実施例２２
１．３９グラム／メートルの平均イールドを有するメッキされたニッケルでコーティングされた炭素導電性繊維（ｐｌａｔｅ ｎｉｃｋｅｌ ｃｏａｔｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ ｆｉｂｅｒ）を実施例２０に記載の如くして加工した。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．３５グラム／分、押出機２７５．８７グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、Ｎｉ−Ｃ繊維１３．０４％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤１．９６％及びＰＣ−ＡＢＳ８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して７４ｄｂの遮蔽有効度値及び１〜１４オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００４５】
実施例２３
実施例２０におけると同じ化学処理剤及び導電性繊維を使用して、より低い濃度の導電性繊維を含有するサンプルを、下記の如きプロセスパラメータ：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．３５グラム／分、押出機４３８．１５グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ、を設定することにより製造することができる。これらの条件下に、導電性繊維８．６９ｋｇを化学処理剤１．３１ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂９０，０５ｋｇでカプセルに包んで、導電性繊維８．７％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤１．３％及びＰＣ−ＡＢＳ９０％の組成を有する複合体ペレット１００．０５ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１０％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５により測定して６１ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００４６】
実施例２４
２．０１グラム／メートルの平均イールドを有する化学蒸着された（ＣＶＤ）ニッケルでコーティングされた炭素導電性繊維を実施例２０に記載の如くして加工した。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝９．３グラム／分、押出機３９９．６９グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、ＣＶＤ−Ｎｉ−Ｃ繊維１３．０４％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤１．９６％及びＰＣ−ＡＢＳ８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して８０ｄｂの遮蔽有効度値及び０．３〜４８オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００４７】
実施例２５
実施例２４におけると同じ化学処理剤及び導電性繊維を使用して、より低い濃度の導電性繊維を含有するサンプルを、下記の如きプロセスパラメータ：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝９．２グラム／分、押出機６３４．８グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ、を設定することにより製造することができる。これらの条件下に、導電性繊維８．６９ｋｇを化学処理剤１．３１ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂９０，０５ｋｇでカプセルに包んで、ＣＶＤ−Ｎｉ−Ｃ繊維８．７％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤１．３％及びＰＣ−ＡＢＳ９０％の組成を有する複合体ペレット１００．０５ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１０％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５により測定して７３ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００４８】
実施例２６
実施例４におけると同じ化学処理剤及び１．３６グラム／メートルの平均イールドのＮｉＣｕ導電性繊維を使用して、下記の如きプロセスパラメータ：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．２グラム／分、押出機４２７．８グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ、を設定することにより製造することができる。これらの条件下に、導電性繊維８．６９ｋｇを化学処理剤１．３１ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂９０，０５ｋｇでカプセルに包んで、導電性繊維８．７％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤１．３％及びＰＣ−ＡＢＳ９０％の組成を有する複合体ペレット１００．０５ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１０％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５により測定して７１ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００４９】
実施例２７
１．３６グラム／メートルの平均イールドを有する４０本の銅線フィラメントの実験的トーを実施例４に記載の如くして加工した。プロセスパラメータは下記のとおりであった：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．２グラム／分、押出機２６９．３６グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。これらの条件下に、導電性繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８４．７２ｋｇでカプセルに包んで、銅繊維１３．０４％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤１．９６％及びＰＣ−ＡＢＳ８５％の組成を有する複合体ペレット９９．６７ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされいるが十分に中心に位置してはいない。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体は１４ｄｂの遮蔽有効度値を示した。
【００５０】
実施例２８
実施例１６におけると同じ化学処理剤及び０．８２グラム／メートルの平均イールドの炭素繊維を使用して非常に低い濃度の導電性繊維を含有するサンプルを、下記の如きプロセスパラメータ：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．３グラム／分、押出機１０１０．４グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ、を設定することにより製造することができる。これらの条件下に、導電性繊維４．８ｋｇを化学処理剤１．２ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂１９４ｋｇでカプセルに包んで、導電性繊維２．４％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤０．６％及びＰＣ−ＡＢＳ９７％の組成を有する複合体ペレット２００ｋｇを得、化学的に処理された炭素繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの３％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×２ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５により測定して１７ｄｂの遮蔽有効度値及び６００〜７０００オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００５１】
実施例２９
実施例１６におけると同じ化学処理剤及び０．８２グラム／メートルの平均イールドの炭素繊維を使用して、高い濃度の導電性繊維を含有するサンプルを、下記の如きプロセスパラメータ：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝６．３グラム／分、押出機１２５グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ、を設定することにより製造することができる。これらの条件下に、導電性繊維１６ｋｇを化学処理剤４ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂８０ｋｇでカプセルに包んで、導電性繊維１６％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤４％及びＰＣ−ＡＢＳ８０％の組成を有する複合体ペレット１００ｋｇを得、化学的に処理された炭素繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの２０％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×２ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５により測定して５６ｄｂの遮蔽有効度値及び３〜８オーム／ｓｑの表面抵抗率を示した。
【００５２】
実施例３０（本発明サンプル１５％繊維）
１ガロンの金属塗料かん中でビスフェノールＡ−プロポキシレート１．５ｋｇにビスフェノールＡ１．５ｋｇ、６．５７モルを加えることにより４．３８モルの溶液を製造した。次いでこの化学処理剤混合物を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、今や均一な化学処理剤を有する容器を上記一般的な段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、溶液は４０ｃｐｓ（０．０４Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝９．２０グラム／分、押出機３３７．１７グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は２．０１グラム／メートルの平均イールドを有するニッケルメッキされた炭素繊維であり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、ニッケルコーティングされた導電性炭素繊維１３ｋｇを化学処理剤１．９５ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂７１．４７ｋｇでカプセルに包んで、ニッケルコーティングされた炭素繊維１５．０４％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤２．２６％及びＰＣ−ＡＢＳ８２．７％の組成を有する複合体ペレット８６．４０ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１７．３％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して８０ｄｂの遮蔽有効度値及び３．１オーム／ｓｑより低い表面抵抗率を示した。
【００５３】
実施例３１（本発明サンプル１０％繊維）
１ガロンの金属塗料かん中でビスフェノールＡ−プロポキシレート１．５ｋｇにビスフェノールＡ１．５ｋｇ、６．５７モルを加えることにより４．３８モルの溶液を製造した。次いでこの化学処理剤混合物を１３０°Ｆ（５４．４℃）で３時間オーブン中で加熱した。熱平衡になると、今や均一な化学処理剤を有する容器はを上記一般的段落に記載のプロセス装置の熱板上に置き、そして温度を１２０°Ｆ（４８．９℃）に維持した。この温度で、溶液は４０ｃｐｓ（０．０４Ｐａ．ｓ）の粘度を有していた。プロセスパラメータは下記の如く設定された：プラー＝３０．４８メートル／分、Ｚｅｎｉｔｈポンプ＝９．２０グラム／分、押出機５４２．８グラム／分及び細断機＝４ｍｍチョップ長さ。使用された導電性繊維は２．０１グラム／メートルの平均イールドを有するニッケルメッキされた炭素繊維であり、そしてそれを管状炉に通すことにより加熱した。これらの条件下に、ニッケルコーティングされた導電性炭素繊維８．７ｋｇを化学処理剤１．３１ｋｇでコーティングし、次いで混合物を熱可塑性樹脂７７．０ｋｇでカプセルに包んで、ニッケルコーティングされた炭素繊維１０．０％、ビス−Ａ−ジオール／ビスフェノールＡ化学処理剤１．５％及びＰＣ−ＡＢＳ８８．５％の組成を有する複合体ペレット８７．０ｋｇを得、化学的に処理された金属化された繊維トーは仕上げられた複合体コンパウンドの１１．５％を構成する。ペレットは均一な寸法及び形状であり、繊維束は熱可塑性外被中にアンカーされそして十分に中心に位置している。ペレットを５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して６０ｄｂの遮蔽有効度値及び３．１オーム／ｓｑより低い表面抵抗率を示した。
【００５４】
実施例３２（比較サンプル１５％繊維）
この実施例で使用された材料はＩｎｃｏ Ｓｐｅｃｉａｌ Ｐｒｏｄｕｔｓ，６８１ Ｌａｗｌｉｎｓ Ｒｄ．，Ｗｙｃｋｏｆｆ，ＮＪ ０７４８１から入手可能なＩＮＣＯＳＨＩＥＬＤＴＭＰＭＭＡ Ｌｏｎｇ Ｆｉｂｅｒ Ｎｉｃｋｅｌ Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅである。製品文献指示に従って、長繊維ニッケル濃厚物１．１３ｋｇをＦｌｏｒｅｎｃｅ，ＫＹ４１０４２のＬｉｔｔｌｅｆｏｒｄ Ｂｒｏｓ．，Ｉｎｃ．から入手可能なＬｉｔｔｌｅｆｏｒｄ Ｍｉｘｅｒ ｍｏｄｅｌ ＦＭ−１３０Ｄで乾燥したＰＣ／ＡＢＳ３．４ｋｇと混合した。 ペレット混合物を５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して６４ｄｂの遮蔽有効度値及び２１オーム／ｓｑより少ない表面抵抗率を示した。
【００５５】
実施例３３（比較サンプル−１０％繊維）
上記の如く、この実施例で使用された材料はＩｎｃｏ Ｓｐｅｃｉａｌ Ｐｒｏｄｕｔｓ，６８１ Ｌａｗｌｉｎｓ Ｒｄ．，Ｗｙｃｋｏｆｆ，ＮＪ ０７４８１から入手可能なＩＮＣＯＳＨＩＥＬＤＴＭＰＭＭＡ Ｌｏｎｇ Ｆｉｂｅｒ Ｎｉｃｋｅｌ Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅである。製品文献指示に従って、長繊維ニッケル濃厚物０．７５８ｋｇをＦｌｏｒｅｎｃｅ，ＫＹ４１０４２のＬｉｔｔｌｅｆｏｒｄ Ｂｒｏｓ．，Ｉｎｃ．から入手可能なＬｉｔｔｌｅｆｏｒｄ Ｍｉｘｅｒ ｍｏｄｅｌ ＦＭ−１３０Ｄで乾燥したＰＣ／ＡＢＳ３．８ｋｇと混合した。ペレット混合物を５７０°Ｆ（２９９℃）の溶融物温度で１５０°Ｆ（６５．５℃）の金型中に射出成形した。得られる４インチ（１０．１６ｃｍ）直径×１ｍｍディスク試験片は複合体全体にわたり十分に分散した導電性繊維を有していた。分散していない繊維の束は観察されなかった。複合体はＡＳＴＭ Ｄ４９３５試験により測定して４２ｄｂの遮蔽有効度値及び１０００オーム／ｓｑより少ない表面抵抗率を示した。
【００５６】
本明細書に好ましい態様を示しそして記載してきたが、多数の変更及び修正が可能であることは理解されるべきである。従って、本発明を本明細書に開示された厳密な構成に限定することを意図するものではなく、特許請求の範囲に記載の本発明の範囲内ですべての変更及び修正の権利が保留される。
【図面の簡単な説明】
【図１】
図１は本発明に従って得ることが出来る複合体と対比した、慣用の方法により製造した複合体の電磁遮蔽性の比較を示す。
Claims (30)
- ８０℃〜１８０℃（１７６°Ｆ〜３５６°Ｆ）の温度範囲で１５００ｃｐｓ（１．５Ｐａ．ｓ）以下の粘度を有する有機材料を含んでなる化学的処理コーティングを有する、ポリマーマトリックス中に分散した導電性繊維ストランドを含んでなる複合体物品。
- ８０℃〜１８０℃（１７６°Ｆ〜３５６°Ｆ）の温度範囲における有機材料の粘度が８００ｃｐｓ（０．８Ｐａ．ｓ）以下である請求項１に記載の複合体。
- ８０℃〜１８０℃（１７６°Ｆ〜３５６°Ｆ）の温度範囲における有機材料の粘度が４００ｃｐｓ（０．４Ｐａ．ｓ）以下である請求項１に記載の複合体。
- ８０℃〜１８０℃（１７６°Ｆ〜３５６°Ｆ）の温度範囲における有機材料の粘度が２００ｃｐｓ（０．２Ｐａ．ｓ）以下である請求項１に記載の複合体。
- ８０℃〜１８０℃（１７６°Ｆ〜３５６°Ｆ）の温度範囲における有機材料の粘度が７５ｃｐｓ（０．０７５Ｐａ．ｓ）以下である請求項１に記載の複合体。
- ８０℃〜１８０℃（１７６°Ｆ〜３５６°Ｆ）の温度範囲における有機材料の粘度が２５ｃｐｓ（０．０２５Ｐａ．ｓ）以下である請求項１に記載の複合体。
- ８０℃〜１８０℃（１７６°Ｆ〜３５６°Ｆ）の温度範囲における有機材料の粘度が５ｃｐｓ（０．００５Ｐａ．ｓ）以下である請求項１に記載の複合体。
- 有機材料がモノマー又はオリゴマー又はそれらの混合物を含んでなる請求項１に記載の複合体。
- 有機材料が、ビスフェノールＡ、プロポキシル化ビスフェノールＡ、ジフェニルエーテル、ジフェニルスルホン、スチルベン、ビスフェノールＡのジグリシジルエーテル、トリグリシジルイソシアヌレート、クエン酸、ペンタエリトリトール、ジシアンジイミド、４，４′−スルホニルジアニリン、３，３′−スルホニルジアニリン、ステアレートキャップドプロピレングリコールフマレートオリゴマー、ブトキシエチルステアレート、エチレンカーボネート、ソルビタンモノステアレート、水素化植物油及びそれらの混合物よりなる群から選ばれる請求項１に記載の複合体。
- ポリマーマトリックスが熱硬化性又は熱可塑性ポリマーである請求項１に記載の複合体。
- ポリマーマトリックスがポリカーボネート、アクリロニトリルブタジエンスチレン、ポリカーボネートアクリロニトリルブタジエンスチレンコポリマー、ポリブチレンテレフタレート、スチレン、ポリプロピレン及びナイロンよりなる群から選ばれる請求項１に記載の複合体。
- 導電性繊維ストランドが、炭素繊維、金属化された炭素繊維、金属化されたガラス繊維、金属繊維、金属合金繊維及びそれらの混合物よりなる群から選ばれる導電性繊維を含んでなる請求項１に記載の複合体。
- ストランドが２ｍｍ〜１２ｍｍの平均長さを有する請求項１に記載の複合体。
- ストランドが少なくとも４０本の導電性繊維の束を含んでなる請求項１に記載の複合体。
- 電磁遮蔽された複合体に統合されうる複数のペレットであって、該ペレットは８０℃〜１８０℃（１７６°Ｆ〜３５６°Ｆ）の温度範囲で１５００ｃｐｓ（１．５Ｐａ．ｓ）以下の粘度を有する有機材料を含んでなるコーティングを有する導電性繊維のコアを含んでなり、そして該コア及び該コーティングがポリマーにより包まれているペレット。
- ペレットが他の材料を添加しないで複合体に統合されうる請求項１５に記載のペレット。
- ペレットが２ｍｍ〜１２ｍｍの平均長さを有する請求項１５に記載のペレット。
- コアが少なくとも４０本の導電性繊維の束を含んでなるストランドである請求項１５に記載のペレット。
- 有機材料が８０℃〜１８０℃（１７６°Ｆ〜３５６°Ｆ）の温度範囲で４００ｃｐｓ（０．４Ｐａ．ｓ）以下の粘度を有する請求項１５に記載のペレット。
- 有機材料が８０℃〜１８０℃（１７６°Ｆ〜３５６°Ｆ）の温度範囲で２００ｃｐｓ（０．２Ｐａ．ｓ）以下の粘度を有する請求項１５に記載のペレット。
- 有機材料が８０℃〜１８０℃（１７６°Ｆ〜３５６°Ｆ）の温度範囲で７５ｃｐｓ（０．０７５Ｐａ．ｓ）以下の粘度を有する請求項１５に記載のペレット。
- 有機材料が８０℃〜１８０℃（１７６°Ｆ〜３５６°Ｆ）の温度範囲で５ｃｐｓ（０．００５Ｐａ．ｓ）以下の粘度を有する請求項１５に記載のペレット。
- 有機材料がモノマー又はオリゴマー又はそれらの混合物を含んでなる請求項１５に記載のペレット。
- 有機材料が、ビスフェノールＡ、プロポキシル化ビスフェノールＡ、ジフェニルエーテル、ジフェニルスルホン、スチルベン、ビスフェノールＡのジグリシジルエーテル、トリグリシジルイソシアヌレート、クエン酸、ペンタエリトリトール、ジシアンジイミド、４，４′−スルホニルジアニリン、３，３′−スルホニルジアニリン、ステアレートキャップドプロピレングリコールフマレートオリゴマー、ブトキシエチルステアレート、エチレンカーボネート、ソルビタンモノステアレート、水素化植物油及びそれらの混合物よりなる群から選ばれる請求項１５に記載のペレット。
- ポリマーが熱硬化性又は熱可塑性ポリマーである請求項１５に記載のペレット。
- ポリマーがポリカーボネート、アクリロニトリルブタジエンスチレン、ポリカーボネートアクリロニトリルブタジエンスチレンコポリマー、ポリブチレンテレフタレート、スチレン、ポリプロピレン及びナイロンよりなる群から選ばれる請求項１５に記載のペレット。
- コアが、炭素繊維、金属化された炭素繊維、金属化されたガラス繊維、金属繊維、金属合金繊維及びそれらの混合物よりなる群から選ばれる導電性繊維を含んでなる請求項１５に記載のペレット。
- ａ）８０℃〜１８０℃（１７６°Ｆ〜３５６°Ｆ）の温度で１５００ｃｐｓ（１．５Ｐａ．ｓ）以下の粘度を有する有機材料を含んでなる、化学的処理剤で導電性繊維をコーティングすることにより化学的に処理されたストランドを製造し、
ｂ）化学的に処理されたストランドをポリマーで包むことにより外装付きストランドを製造し、そして
ｃ）外装付きストランドを細断してペレットを形成する、
工程を含んでなる電磁遮蔽された複合体に統合されうるペレットを製造する方法。 - 請求項１５に記載のペレットを統合することにより電磁遮蔽された製品を製造する方法。
- 請求項２８に記載のペレットを統合することにより電磁遮蔽された製品を製造する方法。
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