JP2004361383A - 化学的及び生物学的物質の検出及び分析 - Google Patents
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Abstract
【課題】 サンプル(12)中の化学的成分と生物学的成分とを検出し、且つ分析するための装置(10)を提供すること。
【解決手段】 この装置(10)は、サンプル中の成分を検出するために、サンプル(12)からの放射(22)を受動的に受容するための分光計(18)を包含する。テレスコープ(58)及び/または他の光学デバイス(70)を使用して、この分光計(18)の視野を限定する。低温デバイス(28)をこの分光計(18)から離してサンプル(12)の反対側の分光計(18)の視野内に配置する。この低温デバイス(28)はサンプル(12)に対して低温のバックグラウンドを提供するので、サンプル(12)からの放射を強め、且つバックグラウンドの放射を減少させることができる。
【選択図】 なし
【解決手段】 この装置(10)は、サンプル中の成分を検出するために、サンプル(12)からの放射(22)を受動的に受容するための分光計(18)を包含する。テレスコープ(58)及び/または他の光学デバイス(70)を使用して、この分光計(18)の視野を限定する。低温デバイス(28)をこの分光計(18)から離してサンプル(12)の反対側の分光計(18)の視野内に配置する。この低温デバイス(28)はサンプル(12)に対して低温のバックグラウンドを提供するので、サンプル(12)からの放射を強め、且つバックグラウンドの放射を減少させることができる。
【選択図】 なし
Description
発明の分野
本発明は、一般にサンプル中の成分を検出するための装置及び方法に関し、特にサンプル中の特定の化学的または生物学的成分を検出するための装置及び方法であって、前記装置内の分光計の視野のバックグラウンドが、サンプル温度に対して温度が低い(cold)かまたは温度が高い(hot)、前記装置及び方法に関する。
本発明は、一般にサンプル中の成分を検出するための装置及び方法に関し、特にサンプル中の特定の化学的または生物学的成分を検出するための装置及び方法であって、前記装置内の分光計の視野のバックグラウンドが、サンプル温度に対して温度が低い(cold)かまたは温度が高い(hot)、前記装置及び方法に関する。
関連技術の説明
空気中のケミカルクラウド(化学物質の雲状体:chemical cloud)などのサンプル中の特定の成分を、そのサンプル中の分子の分光分析(spectral analysis)によって検出することは、当業界で公知である。この種の検出には、地下のパイプからの天然ガス漏れ、化学物質流出物由来のケミカルクラウド、化学プロセス由来の揮発性有機物質の蒸気、煙突からの汚染、軍事用化学兵器(military chemical warfare agent)、生物学的エーロゾル及び細菌、爆発物または違法薬物、並びに所定の他の化学的または生物学的物質を検出することを含む、多くの用途がある。これらの用途の中には、ppb(10億分の1)レベル以下の検出感度が必要なものもある。
空気中のケミカルクラウド(化学物質の雲状体:chemical cloud)などのサンプル中の特定の成分を、そのサンプル中の分子の分光分析(spectral analysis)によって検出することは、当業界で公知である。この種の検出には、地下のパイプからの天然ガス漏れ、化学物質流出物由来のケミカルクラウド、化学プロセス由来の揮発性有機物質の蒸気、煙突からの汚染、軍事用化学兵器(military chemical warfare agent)、生物学的エーロゾル及び細菌、爆発物または違法薬物、並びに所定の他の化学的または生物学的物質を検出することを含む、多くの用途がある。これらの用途の中には、ppb(10億分の1)レベル以下の検出感度が必要なものもある。
サンプルのこの種の分光分析は、サンプル中の成分が毒性であるかもしれず、そのため健康への危険があったり、またサンプルを直接検出することができないかもしれないので、数kmまで離れるなどの遠隔操作によって行われるものがある。遠隔操作による受動検出(passive sensing)のためにサンプルから検出装置を離しておかなければならない距離は、特定の用途に依存し、用途毎に装置は異なる。
この種の検出及び分析を実施するために、フーリエ変換赤外線(FTIR)分光計などの分光計が、当該予想物質を含むサンプルに誘導され、この分光計はサンプルからの放射(emission)を受動的に受け取る。通常、分光計は、赤外線の波長5〜25μmでの放射を検出する。もしサンプルが、分光計の視野伝いに空、山または他の地形などのバックグラウンドよりも温かいと、サンプル中のターゲット分子は、バックグラウンドの放射よりも強いエネルギーをもつ放射を示すだろう。もしサンプルがバックグラウンドよりも冷たいと、サンプル中のターゲット分子は、バックグラウンドの放射よりも弱いエネルギーの吸収を示すだろう。サンプルがバックグラウンドと同じ温度であると、サンプル中のターゲット分子は光子を放出するのと同じ速度で光子を吸収するので、サンプルから識別可能な正味の放射はない。サンプルとバックグラウンドの間の熱のコントラストが強くなるほど、分光計によって受け取ることが可能な正味の放射が強くなる。
放射から分光計によって生成したスペクトル表示は、サンプル中の分子の指標である特定の波長において放射帯を生じる。物質毎にその分子に典型的なスペクトルの「指紋」をもつので、検出されたスペクトルの表示は、その物質がサンプル中に存在しているか、そして存在する場合にはどれぐらいのレベルであるかを検出するために、当該特定の化学的または生物学的物質の既知のスペクトル指紋と比較することができる。
サンプルとバックグラウンドとの間の熱のコントラストは非常に小さいことが多いので、当業界で現在使用されている公知の遠隔操作による検出法には問題がある。たとえば、疑わしい化学的または生物学的クラウドの温度は、通常、バックグラウンドの温度よりも約2〜3℃しか温かくない。そのように温度差が小さいので、クラウドからの検出可能な放射は、通常、非常に弱い。そのため、シグナル対ノイズ比が悪くなり、検出感度が悪くなって、ことによると誤り検出の割合が高くなるかもしれない。
本出願の譲受人に譲り受けられ、本明細書中、参照によって含まれる「Remote Trace Gas Detection and Analysis」なる表題の米国特許第6,531,701号では、この問題に取り組んでいる。この米国特許第6,531,701号特許では、装置で放射線ビーム(radiation beam)を使用し、ケミカルクラウドなどのサンプルを照射して、バックグラウンドに対してその温度を上昇させている。放射線ビームの波長は、そのクラウド中の特定のターゲット分子と共鳴状態にあるように、または空気中に通常存在する水蒸気または酸素原子と共鳴状態にあるように選択する。この共鳴によって、ターゲット分子、水蒸気または酸素分子を回転または振動させて、そのエネルギーを増加させる。衝突エネルギーの移動で分子内緩和が生じるため、放射線エネルギーが熱化される。これらの因子が周囲のバックグラウンドに対してクラウドの温度を上昇させて、クラウド中の分子の放射強度を高めて、検出が改善される。この放射を捕集して、分光計により分析する。
研究室での蒸気サンプル、液体サンプル、固体サンプルなどのサンプルの分析に関して、当業界で吸収法が一般に使用されている。高温源からの放射線をサンプル内に透過し、透過放射線を分光計によってスペクトル的に解析する。サンプルによる吸収は、透過放射線と入射放射線との間の差として測定する。
吸収法では、サンプル中の特定の成分を検出する感度は、その成分の周波数指紋での入射放射線と透過放射線との差を解析する装置の能力によって制限されている。言い換えれば、検出感度は、大きな入射放射線シグナル由来の小さな吸収シグナルを解析する装置の能力によって決定される。また、固体サンプルは微粉末に粉砕して、好適な屈折率整合性の(index-matching)液体媒体または臭化カリウム粉末と混合しなければならない。さらに、サンプルのいたる所に空隙なく、サンプルセル中に均一な厚さでサンプルを準備しなければならない。もし空隙があると、サンプル内を漏れた光が測定に誤差をもたらしかねない。従って、公知の吸収法では、完璧にサンプルを調製しなければならない。
液体サンプルを分析するための一般的な分析装置である、高速液体クロマトグラフィー法(HPLC)の流出液を測定する吸収法は、当業界でも公知である。多くの公知の装置では、HPLCからの流出液の量は非常に少ないので、検出感度は下限に近い。
現在、空気中でインサイチュー(in-situ)で粒状エーロゾル、バイオエーロゾル(bio-aerosol)または液体エーロゾルの分光分析用に適した方法はない。エーロゾルにより散乱された光からの抗しがたい影響のため、赤外線吸収法は容易には使用できないのである。
発明の概要
本発明の一態様に従って、サンプル中の成分を検出且つ分析する装置を開示する。この装置は、サンプル中の成分を検出するためにサンプルからの放射を受動的に受け取るための分光計を含む。この分光計の視野を画定するために、テレスコープまたは他の光学デバイスを使用することができる。低温デュワーまたは電動クーラーなどの低温デバイス(cold device)を、分光計から離してサンプルの反対側で分光計の視野内に配置する。この低温デバイスは、サンプル温度と比較して低温のバックグラウンドをもたらすので、熱コントラストが増加して、サンプルからの放射が増加する。さらに、分光計によって受け取られたままのバックグラウンドの放射は、低温デバイスが存在するため非常に少ない。従って、サンプル中の成分からの放射は、バックグラウンドの放射が非常に少ないか、殆ど存在しない状態で、分光計によって正確に解析することができる。分光計の視野を小さな領域に焦点を合わせるために光学素子を準備できるので、比較的小さな低温のターゲットがこの用途に適している。
本発明の一態様に従って、サンプル中の成分を検出且つ分析する装置を開示する。この装置は、サンプル中の成分を検出するためにサンプルからの放射を受動的に受け取るための分光計を含む。この分光計の視野を画定するために、テレスコープまたは他の光学デバイスを使用することができる。低温デュワーまたは電動クーラーなどの低温デバイス(cold device)を、分光計から離してサンプルの反対側で分光計の視野内に配置する。この低温デバイスは、サンプル温度と比較して低温のバックグラウンドをもたらすので、熱コントラストが増加して、サンプルからの放射が増加する。さらに、分光計によって受け取られたままのバックグラウンドの放射は、低温デバイスが存在するため非常に少ない。従って、サンプル中の成分からの放射は、バックグラウンドの放射が非常に少ないか、殆ど存在しない状態で、分光計によって正確に解析することができる。分光計の視野を小さな領域に焦点を合わせるために光学素子を準備できるので、比較的小さな低温のターゲットがこの用途に適している。
本発明のもう一つの態様により、サンプル中の成分を検出且つ分析するためのもう一つの装置を開示する。この装置は、分光計と、電磁放射線源とを含む。テレスコープまたは他の光学デバイスを使用して、分光計の視野を画定することができる。電磁放射線源は、レーザーまたはマイクロ波源であってもよい。この放射線源を使用して、分光計の視野に沿ってサンプルの背後のバックグラウンドターゲットを照射する。照射によってバックグラウンドターゲットを加熱し、サンプルに対してバックグラウンドターゲットの温度を上昇させる。分光計を使用して温かいバックグラウンドターゲットからの放射がサンプル内を通過するに従って、吸収スペクトルを解析する。
本発明のさらなる好都合な点及び特徴は、添付図面と併せて、以下の記載及び請求の範囲から明らかになろう。
発明の詳細な説明
低温バックグラウンドまたは加熱バックグラウンドに対してサンプル成分を検出する装置に向けられた本発明の以下の議論は、本質的に単なる例示であって、本発明またはその用途若しくは使用をいかなるものにも制限するものではない。
発明の詳細な説明
低温バックグラウンドまたは加熱バックグラウンドに対してサンプル成分を検出する装置に向けられた本発明の以下の議論は、本質的に単なる例示であって、本発明またはその用途若しくは使用をいかなるものにも制限するものではない。
図1は、サンプルチャンバ14内に閉じこめられたサンプル12中の成分を検出するための検出及び分析装置10の平面図である。本明細書中で述べるように、このサンプル12は、蒸気またはエーロゾル状の化学的及び生物学的物質であってもよい。この装置10は、サンプルチャンバ14内の空気をサンプリングし追随することによって、空気中の化学薬品の蒸気、液体エーロゾルまたは生物学的エーロゾルを検出且つ分析する。一態様では、このチャンバ14はガラスチャンバであるが、本明細書中で述べる目的に関して好適な任意のチャンバであってもよい。分光計18は、チャンバ14内のウィンドウ20内を放出されたサンプル12由来の受動放射(passive emission)22が分光計18によって受け取られるように、チャンバ14に対して配置される。一態様において、この放射22は、5〜25μmの範囲の赤外線である。上述の如く、この分光計18は放射22をスペクトルディスプレイ中でその構成波長に分割して、その中の特定成分の指紋を同定する。
分光計18は、本明細書中で記載する目的に好適な任意の分光計であってもよい。たとえば、分光計18は、FTIR分光計、格子同調分光計(grating tuned spetrometer)、オプト・アコースティック分光計、サーキュラー・バリアブル・フィルタ分光計、線形バリアブル分光計、MEMS分光計などであってもよい。あるいは、スペクトラル・イメージャを分光計18の代わりに使用して、放射22の放射スペクトルだけでなく、放射22の空間分布(spatial distribution)も解明して、バックグラウンドシーン由来の放射を解析しやすくできる。
分光計18の視野24は、アパーチャ26によって限定される。本発明により、低温デバイス、ここでは液体窒素デュワー28を、示されているように分光計18から離してチャンバ14の反対側で分光計18の視野24に配置する。液体窒素デュワーは、通常、約77Kの温度である。この低温デバイスは、本明細書中で記載する目的に関して好適な任意の低温デバイス、たとえば、液体窒素、電動クーラー、たとえば熱電クーラー、低温(cryogenic)クーラーなどであってもよい。示されているように、鏡30を使用して、分光計18の視野24をデュワー28に下向きに方向付ける。
ウィンドウ32をウィンドウ20から離してチャンバ14の反対側に配置して、デュワー28が分光計18の視野のバックグラウンドに入るようにする。このウィンドウ20と32は、当該範囲の波長、たとえば5〜25μmでの受動放射に対し高い透過率で、且つ低い反射率でなければならない。こうすると、ウィンドウ20と32自体からの受動放射がサンプル12のスペクトル表示に悪影響を与えないので望ましい。さらにウィンドウ20と32は、周囲光をあまり散乱させない材料製でなければならない。好適なウィンドウの例としては、磨いた塩のウィンドウ(polished salt window)、たとえば臭化カリウム、ヨウ化カリウム若しくは塩化ナトリウム、反射防止(AR)コーティングセレン化亜鉛(ZnSe)ウィンドウなどが挙げられる。サンプルによっては、ウィンドウ20と32を取り外してもよく、このとき、ウィンドウ20と32由来の受動放射が測定に影響しないようにチャンバ14の末端は開放になっている。
分光計18の視野24の低温バックグラウンドターゲットは、上記の如き方法でサンプル12からの放射22を強めるサンプル12とバックグラウンドとの間に温度差を提供する。さらに、低温バックグラウンドからは放射が少ないか、または全くない。従って、前記'701号特許で実施されたようにサンプルを加熱する代わりに、本発明の一態様では、サンプル12の温度に対してバックグラウンドを冷却して、同様の効果を得ている。
この装置10に関して測定手順を使用する。詳しくは、チャンバ14内にサンプル12を含まないバックグラウンド放射スペクトルを分光計18により測定する。次いで、サンプルの放射スペクトルを、チャンバ14内にサンプル12を含む装置10によって測定する。次いでバックグラウンドスペクトルからサンプルスペクトルを差し引くことによって、放射スペクトルを得る。この放射スペクトルは、既知の温度での黒体源からの放射線出力によって絶対濃度単位(absolute concentration unit)にさらに校正することができる。本発明に従った、サンプル12中の成分の測定時間は、20msから約1分のオーダーである。
図2は、本発明のもう一つの態様に従った、同じ要素は同じ参照番号によって識別される、装置10と同様の検出及び分析装置40の平面図である。この態様において、チャンバ14は、サンプル12を撹拌するためのファン44と46とを含むサンプルチャンバ42である。この態様は、粉末サンプルをエーロゾル化することによって、粉末サンプルの成分を検出するための特定の応用例である。一態様において、微粉末、たとえばバチルス・グロビギ(Bacillus Globigii:BG)胞子、Cab-O-Sil(SiO2)などが、チャンバ42内に設置されるサンプル12である。ファン44と46は、微粉末を、チャンバ42内を循環するエーロゾルに吹き込む。あるいはネブライザー48を使用して、チャンバ42内に液体サンプル由来の液体エーロゾルを発生させることができる。
図3は、本発明のもう一つの態様に従った、同じ要素は同じ参照番号によって識別される、上記装置10と40と同様の検出及び分析装置52の平面図である。この態様において、装置52は、分光計18から遠隔操作によって空気中の化学的または生物学的クラウド56を検出している。サンプルクラウド56は、空気中に存在し得る、任意の化学薬品の蒸気、風媒粉末、化学薬品のエーロゾルまたはバイオエーロゾルであってもよい。テレスコープ58はクラウド56からの放射60を捕集し、分光計18の入口アパーチャ上に放射60を集中させる。この態様において、テレスコープ58は、対物面鏡62とセンターリフレクター64とを含むカセグレン型テレスコープである。しかしながら、ニュートン式テレスコープなどの他のタイプのテレスコープも使用することができる。
このテレスコープ58は、低温デバイス68に対して分光計18の視野24に集光し、方向付けるためのコリメーターとしても作用する。上記の如く、この低温デバイス68は、特定の用途に適した任意の低温デバイスであってもよい。対物面鏡70または他の好適なコリメーターを使用して、低温デバイス68上に分光計18の視野を集光させる。この鏡70によって、比較的小さな面上に分光計18の比較的広い視野24を集中させることができる。従って、分光計18と低温デバイス68との間の距離は、サンプルクラウド56の隔離検出(standoff detection)を提供するために比較的長くてもよい。
図4は、本発明のもう一つの態様に従った、同じ要素は同じ参照番号によって識別される、上記装置10と同様の検出及び分析装置76の平面図である。この態様において、チャンバ14は、透過サンプルウィンドウ78と置き換わっている。透過ウィンドウ78は、5〜25μmの波長範囲で最大透過を提供できる、反射防止(AR)コーティングのついたZnSeウィンドウなどの反射率の低い任意の好適な透過材料でつくってもよい。サンプル80をサンプルウィンドウ78の上面に設置する。サンプル80は、微粉末または液体サンプルであってもよい。上記の如く、鏡30を使用して、デュワー28に分光計18の視野を向ける。別の態様では、鏡30を集束ミラー、たとえば対物面鏡と置き換えて、広い視野を小さな低温表面に集めることができる。
サンプル80が液体サンプルである場合、光がその中を透過できるように、液体の薄膜をウィンドウ78に設置する。このサンプル80は、さらに調製する必要はない。一態様において、液体サンプルの厚さ、または液体サンプル液滴の直径は、サンプルの吸収長(absorption length)よりも小さくなければならない。
粉末サンプルが微粉末状でない場合、サンプルを微粉末に粉砕してから、サンプルウィンドウ78に設置する。粉末中の粒子のサイズは、当該波長未満でなければならず、及び/または粒子の吸収長未満、たとえば約5μm未満でなければならない。低温バックグラウンドは、サンプル12とバックグラウンドとの間に有意な温度差を提供するので、粉末サンプルによって生じた光散乱は、装置76の当該成分を検出する能力には有意に影響しない。従って、粉末サンプルは、好適に測定するために他の物質と混合する必要はない。かくして、サンプル12の調製時間は、現在、当業界で必要な時間よりもかなり短縮することができる。
本発明の低温バックグラウンド放射法は、生物学的、有機及び無機物質の生物学的エーロゾル、液体エーロゾル及び微粉末の赤外線放射スペクトルの観察を始めて可能にしたものと考えられる。化学薬品の蒸気ppb(10億分の1)レベル及び空気1リットル当たり粒子1,000個未満の高感度レベルは、本発明の放射法によって達成することができる。
図5は、低温バックグラウンドターゲットを使用した場合と使用しない場合での周囲バックグラウンドの放射の比較を示す、縦軸に相対強度と横軸に波長をとったグラフである。特にグラフのライン90は、低温バックグラウンドターゲットを用いない場合の周囲バックグラウンドの放射を示す。グラフのライン96は、低温バックグラウンドでの放射を示す。
図6は、グラフのライン100が、約23℃の周囲温度での、プランク関数(Planck function)により計算した理論黒体放射を示す、縦軸に輝度(radiance)と横軸に波長をとったグラフである。グラフのライン102は、熱電クーラーによって提供された133Kの低温バックグラウンドでのプランク関数によって計算した放射を示す。グラフのライン104は、液体窒素によって提供された77Kの低温バックグラウンドでのプランク関数によって計算した理論上のバックグラウンド放射を示す。
理論的には、図6に示されているように、液体窒素によって冷却された表面での放射は無視できるものでなければならない。しかし、図5に示されているように、低温バックグラウンドターゲットを用いるバックグラウンド放射は比較的高い。分光計18内の光学部品の自己放射(self emission)または反射は、液体窒素のデュワーを使用する際に、無視できないバックグラウンド放射を引き起こしかねないと推測される。分光計18内の光学部品の反射及び自己放射を最小化すると、バックグラウンドの放射をさらに低減でき、検出感度が改善される。熱電クーラーは、当該スペクトル範囲において有意に低いバックグラウンド放射をもたらすようである。
図7は、装置10を使用する、SF6サンプルの放射スペクトル、グラフのライン110を示す、縦軸に相対強度と横軸に波長をとったグラフである。10.58μmにおける放射帯は、バックグラウンド放射スペクトル、グラフのライン112と比較してはっきりと解析されている。
図8は、圧力の関数として、バックグラウンド放射スペクトルに標準化したSF6のピーク放射強度を示す、縦軸に放射または吸収パーセントと横軸に圧力をとったグラフである。放射強度、グラフのライン114と、SF6圧力との間の近直線性(near linearity)は、定量分析に関する本発明の放射方法の有用性を示している。グラフのライン116は、比較のためにSF6の吸収を示す。この吸収データは、500℃での熱源を使用して測定した。この比較は、本発明の放射法が、慣用の吸収法よりもずっと感度が高いことを示している。本放射法の最小検出可能レベルは、ほぼ同一構造、則ち同一路程(pathlength)を使用する吸収法のレベルよりも約50倍も低いことが知見された。
図9は、700トールの圧力及び低温バックグラウンドとして液体窒素を使用するSF6/N2混合物サンプル中のSF6の放射スペクトルを示す、縦軸にバックグラウンドより高い放射パーセントと、横軸に波長をとったグラフである。グラフのライン120は、混合物中の10.8ppbのSF6を示し、グラフのライン122は混合物中の5ppbのSF6を示し、グラフのライン124は、混合物中の2ppbのSF6を示す。この実験に関しては、チャンバ14の路程は約50cmであり、シグナル対ノイズ比は、2ppbレベルで約1〜2であった。従って、最小検出可能濃度限界は、現行の構成では約1ppbであるものと推測される。
本発明の一つの構成では、FTIR分光計は、約50cmの路程をもった、約0.25cmの比較的小さな断面の観測領域(viewing area)をもつ。本放射法は、たとえば、図3に示されているように長いサンプルよりも比較的大きなテレスコープを使用し、検出容積を増加させるだけで従前に検出された場合よりもずっと感受性を高くすることができる。他方、吸収法の感度は、路程を長くすることによってのみ改良することができる。したがって、本放射法は、吸収法よりもずっと感度が高く、その最小検出可能濃度は、本明細書中で報告したように、ppbよりもずっと低いレベルにも達することができる。
図10は、装置10を使用して測定した数種類の圧力での液体窒素バックグラウンドを用いたDMMPの放射スペクトルを示す、縦軸にバックグラウンドより高い放射パーセントと、横軸に波長をとったグラフである。DMMPは、その物理的特性及び吸収スペクトルが、GA、GB、GD及びVXを含むリン酸塩ベースの化学薬品と非常に酷似しているので、化学試薬の刺激剤(stimulant)として使用されることが多い。一番上のグラフのライン126は、0.0996トールにおける放射スペクトルを示し、一番下のグラフのライン128は、0.0006トールにおける放射スペクトルを示し、他はその間の圧力における放射スペクトルである。
図11は、9.512μmでのDMMP蒸気圧力の関数としての放射及び吸収測定の比較を示す、縦軸に放射または吸収パーセントと、横軸にDMMP蒸気圧をとったグラフである。グラフのライン132は放射スペクトルを示し、DMMP圧力と9.512μmでの放射ピークとの間にほぼ直線的な関係があることを示す。グラフのライン134は、500℃での熱源を使用する吸収スペクトルを示す。この比較は、本発明の放射法が、従来の吸収法よりもずっと感受性が高いことを示す。これらの結果は、本発明が、非常に低いレベル、毒性の閾値未満でも空気中の化学薬品を検出するのに利用し得ることを示している。
図12は、装置76によって測定した数種類の微粉末の放射スペクトルを示す、縦軸に輝度と横軸に波長をとったグラフである。特に、グラフのライン142は、BG胞子の放射スペクトルを示し、グラフのライン140は、Cab-O-Silの放射スペクトルを示し、グラフのライン144は、オボアルブミンの放射スペクトルを示し、及びグラフのライン146は、煤煙(soot)の放射スペクトルを示す。Cab-O-Silは、通常、SiH4と酸素の燃焼によって生じるSiO2微粉末の商標名である。BG胞子は、生物学的薬剤の刺激剤として使用されることが多い。BG胞子、Cab-O-Sil及び煤煙は、その通常の構成で分析することができるが、オボアルブミンは粉砕しなければならない。平均粒径は、BG胞子、Cab-O-Sil、煤煙及びオボアルブミンに関してそれぞれ約1.5、3.8、0.78及び8.6μmであることが測定された。この放射スペクトルは、黒体源を使用して絶対輝度単位に校正した。
煤煙の放射スペクトルは、周囲温度における黒体曲線と似たプロフィールを示さなければならない。しかしながら、図12に示されている煤煙の放射スペクトルは、黒体の放射スペクトルから外れている。この逸脱は、おそらく分光計18のスペクトル感度によるものであろう。
分光計18により生じた偏差を取り除くため、これらの微粉末の放射スペクトルを煤煙に対する比で示す。図13は、煤煙に対する比で示したこれらの微粉末の放射スペクトルを示す、縦軸に煤煙に対する輝度と横軸に波長をとったグラフである。特にグラフのライン150はBG胞子に関する煤煙放射スペクトルに対する輝度であり、グラフのライン148は、Cab-O-Silに関する煤煙放射スペクトルに対する輝度であり、グラフのライン152は、オボアルブミンに関する煤煙放射スペクトルに対する輝度である。
Cab-O-SilとBG胞子の比で示した放射スペクトルは、既知の吸収データと一致した。この好ましい比較結果は、本発明の放射法が微粉末の特徴的なIR放射を測定するのに使用できることを示唆している。他方、オボアルブミンの放射スペクトルは、煤煙の放射スペクトルと非常に似ていた。この粒径が重要な役割を果たしているのかもしれないと推測される。オボアルブミンの平均粒径は、BG胞子及びCab-O-Silそれぞれの1.5及び3.8μmと比較して、約8.6μmであることが判明した。粒子の吸収長さと比較して粒径が大きくなるに連れて、その放射は黒体様の放射スペクトルを示すことがある。もっと粒径の小さいオボアルブミンでの詳細な実験では、指紋スペクトルがよりはっきりするかもしれない。
図14は、装置76により測定したフルオレセインの放射スペクトルを示す、縦軸に輝度と横軸に波数をとったグラフである。フルオレセインの放射スペクトルは、純粋な(fine)分子の振動帯を示す。この帯の位置は、フルオレセインの既知吸収スペクトルの位置と一致する。フルオレセインサンプルの粒径は、約0.8μmであることが測定された。
図15は、チャンバ42中のBGエーロゾル、グラフのライン156と、ウィンドウ20、32に形成したBG、グラフのライン158の検出放射スペクトルを示す、縦軸に輝度と横軸に波長をとったグラフである。BGエーロゾルの放射測定は、チャンバ40内のウィンドウ20と32の存在下で実施した。この放射スペクトルは、ウィンドウ20と32とに捕集されたエーロゾルと粒子の両方からに由来することが知見された。ウィンドウ20と32からの寄与分は、ファン44と46が停止された後にも持続するので、この二つの寄与分は区別して考えることができる。BGエーロゾルの図15に示されている放射スペクトルは、ウィンドウ20と32とに捕集された微粒子の放射スペクトルと殆ど同じであった。これは、バクテリアのエーロゾル由来の放射スペクトルに関して初めて観察されたことであるかもしれない。
図16は、装置76を使用した、液体DMMPに関しての放射スペクトル、グラフのライン160と、液体サリチル酸メチルの放射スペクトル、グラフのライン162を示す、縦軸に輝度と横軸に波長をとったグラフである。サリチル酸メチルとDMMPは、液体サンプル80としてウィンドウ78上に散在していた。通常、そのように散在した液体は、サンプル80の中に光が漏れてしまうので、公知の吸収法では容易に測定することができない。しかしながら、本発明の放射法では、サンプル80の中で光が漏れても、サンプルを詳細に調製せずに放射スペクトルを提供することができる。
図17は、装置40を使用した、トリブチルホスフェート、グラフのライン166とシリコーン油、グラフのライン168の液体エーロゾルの放射スペクトルを示す、縦軸に輝度と横軸に波長をとったグラフである。このサンプルはネブライザー48によって霧状にした。殆ど蒸気圧を持たない液体を選択して、蒸気由来の放射による干渉を全て避けた。
図18は、本発明のもう一つの態様に従った、空気中に化学的または生物学的クラウド178を遠隔操作によって検出するための検出及び分析装置176の平面図である。この態様において、電磁放射線源182を使用して、クラウド178の後ろにある丘、地形、木またはビルなどのバックグラウンドターゲット184を遠隔操作により照射する。この装置176は分光計180を含み、クラウド178とバックグラウンドターゲット184が分光計180の視野方向に沿っている。放射線源182は放射線ビーム186を放出し、これはビーム拡大テレスコープ188によって拡大されて、バックグラウンドターゲット184に向かう。この放射線186はバックグラウンドターゲット184を加熱して、その温度をクラウド178に対して上昇させる。温かいバックグラウンドターゲット184からの放射190は、クラウド178の中を通過するに連れてクラウド178中の成分の指紋吸収スペクトルを示すだろう。
分光計180は、クラウド178に対して配置して、吸収スペクトルを解析し、その中の成分を同定する。この分光計180は、FTIR分光計、格子同調分光計、オプト・アコースティック分光計、サーキュラー・バリアブル・フィルタ分光計、線形バリアブル分光計、MEMS分光計などの、本明細書中に記載の目的に好適な任意の分光計であってもよい。あるいは、分光計180の代わりにスペクトルイメージャを使用して、放射スペクトルだけでなく、放射の空間分布も除いてバックグラウンドシーン由来の放射を除去しやすくすることができる。受信用テレスコープ192は、クラウド178を通るバックグラウンドターゲット184からの放射190を受けて、その放射190を分光計180に集中させる。従って、上記の如く調製済み低温バックグラウンドを使用する代わりに、また前記'701号特許でなされていたようにサンプルを加熱する代わりに、本発明のこの態様では、同種の効果を達成するために、クラウド178の温度に対して遠隔操作的にバックグラウンドターゲット184を加熱することを提案する。
源182は、マイクロ波源、またはCO2レーザ、HFレーザ、DFレーザ、固体レーザ若しくはファイバーレーザ等のレーザビーム源であってもよい。前記'701号特許は、放射線の波長は、クラウドの化学成分または大気の分子と共鳴状態にあるべきことを開示している。本発明のこの態様に関しては、どの波長でもバックグラウンドターゲットを加熱するのに有効であるため、電磁放射線186に関して波長を選択するのに制限はない。しかしながら、電磁放射線186は、クラウド178に対して十分にバックグラウンドターゲット184の温度を上昇させるために十分な電力、好ましくは数十ワット〜数十キロワットの範囲でなければならない。
上記記載は、本発明の単なる例示的態様を開示且つ記載したものである。当業者はそのような記載並びに添付図面及び請求の範囲から、請求の範囲に定義の如き本発明の趣旨及び範囲を逸脱することなく、種々の変更、修正及び変形が可能であることは容易に理解できよう。
Claims (10)
- サンプル中の化学的及び生物学的成分を検出且つ分析するための装置であって、
前記サンプルからの放射に応答性の分光計、ここで、前記分光計は視野をもち、視野にサンプル中の成分の放射スペクトルを発生させる;及び
前記分光計の視野に配置された低温デバイス、ここで、前記低温デバイスは前記サンプルの温度に対して低温のバックグラウンドをもたらす、を含む前記装置。 - 前記低温デバイスが、電動クーラー、たとえば熱電クーラー及び低温クーラー、並びに低温デュワー、たとえば液体窒素デュワーからなる群から選択される、請求項1に記載の装置。
- 前記分光計が、フーリエ変換赤外分光計、格子同調分光計、オプト・アコースティック分光計、サーキュラー・バリアブル・フィルタ分光計、線形バリアブル分光計、MEMS分光計、及びスペクトラル・イメージャからなる群から選択される、請求項1に記載の装置。
- さらに透過ウィンドウを含み、前記サンプルがこの透過ウィンドウ上に置かれている、請求項1に記載の装置。
- さらにサンプルチャンバを含み、前記サンプルがこのチャンバ内に閉じこめられている、請求項1に記載の装置。
- 前記サンプルチャンバが、チャンバ内で微粉末状の前記サンプルを粒状エーロゾルに撹拌するためのファンを含む、請求項5に記載の装置。
- 前記サンプルチャンバが、チャンバ内で液状のサンプルを液体エーロゾルに噴霧するためのネブライザーを含む、請求項5に記載の装置。
- 前記サンプルが、蒸気、粉末、液体またはエーロゾル状の液体サンプル、粉末サンプル、液体エーロゾルサンプル、粒状エーロゾルサンプル、バイオエーロゾルサンプル、蒸気サンプル、ガスサンプル、化学薬品、生物剤、工業薬品、毒素、薬品、菌、花粉及び火薬からなる群から選択される、請求項1に記載の装置。
- 前記分光計の視野を視準するためのテレスコープをさらに含む、請求項1に記載の装置。
- 前記低温デバイス上に前記分光計の視野の焦点を合わせるための焦点用光学器械をさらに含む、請求項1に記載の装置。
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