【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、マイクロ分光分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
マイクロ分光分析法は、微小且つ微量の有機物の定性分析にとって有効な手法であることが知られている。マイクロ分光分析法においては、測定される試料の形状が重要であり、例えば、顕微ＦＴＩＲ（顕微フーリエ変換赤外分光光度計）を用いて定性分析を行う際、測定する試料の厚さが、測定に適した厚みでなければ、正確なＦＴＩＲスペクトルを得ることができない。
【０００３】
そこで、試料を含む溶液を凝縮させてからマイクロ分光分析を行う方法が提案されている（例えば、特許文献１−２参照）。
【０００４】
しかし、上記特許文献に記載された方法では、凝集核の厚さが制御が依然として難しく、スペクトル解析に支障をきたすことがあった。
【０００５】
【特許文献１】
特開平５−９９８１３号公報（第１−２頁）
【０００６】
【特許文献２】
特開平５−２４０７８５号公報（第１−２頁）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前述の課題の解決を目的とするものであり、より具体的には、試料の厚みの制御を容易にし、より正確なマイクロ分光分析を実現することを目的とする。
【０００８】
【発明を解決するための手段】
上記課題を達成するため、本発明は以下の構成をとる。すなわち、本発明は、溶質と少なくとも２種類の溶媒を含む溶液を濃縮させて溶質スポットを形成し、該溶質スポットに対してマイクロ分光分析することを特徴とするマイクロ分光分析方法をその骨子とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明は、溶質と少なくとも２種類の溶媒を含む溶液を濃縮させて溶質スポットを形成し、該溶質スポットに対してマイクロ分光分析することを特徴とするマイクロ分光分析方法である。
【００１０】
本発明において、溶質が測定対象となる試料である。
【００１１】
本発明において、溶質と少なくとも２種類の溶媒を含む溶液の作製が必要である。溶質は、溶液中に溶解または均一に懸濁していることが好ましく、溶質の性状に合わせ、溶媒を選択することが好ましい。
【００１２】
本発明には、少なくとも２種類の溶媒を使用する必要がある。２種類以上の溶媒を適宜組み合わせることで、溶質スポットの形状制御が容易となるからである。
【００１３】
本発明に使用する溶媒は、沸点５０℃〜１２０℃の溶媒を含んでいることが好ましい。かかる溶媒を含むことにより、常温における取り扱いが容易となり、また、溶液の濃縮が比較的低温で行えるからである。
【００１４】
溶媒としては特に限定されるものではないが、アルコール類、ケトン類、エーテル類、アルデヒド類、アミン類、脂肪酸類、エステル類およびニトリル類から選ばれる１種以上を含むことは、本発明の好ましい態様である。具体的には、メチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、イソブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコール、ｓｅｃ−アミルアルコール、ｔｅｒｔ−アミルアルコール、アリルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、メチルプロピルケトン、メチルイソプロピルケトン、メチルイソブチルケトン、ピナコロン、ジエチルケトン、メチルビニルケトン、シクロブタノン、プロピルエーテル、イソプロピルエーテル、ｎ−アミルエーテル、メチルブチルエーテル、メチルイソブチルエーテル、メチルｎ−アミルエーテル、メチルイソアミルエーテル、エチルプロピルエーテル、エチルイソプロピルエーテル、エチルブチルエーテル、エチルイソブチルエーテル、エチルｎ−アミルエーテル、エチルイソアミルエーテル、アリルエーテル、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、ジオキサン、ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、バレルアルデヒド、イソバレルアルデヒド、ピバリンアルデヒド、グリオキサール、アクロレイン、ブチルアミン、イソブチルアミン、ｓｅｃ−ブチルアミン、アミルアミン、イソアミルアミン、１−メチルブチルアミン、１−エチルプロピルアミン、２−メチルブチルアミン、ｔｅｒｔ−アミルアミン、１−メチルイソブチルアミン、ネオペンチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、トリエチルアミン、アリルアミン、ジアリルアミン、シクロプロピルアミン、シクロブチルアミン、シクロペンチルアミン、ギ酸、酢酸、ギ酸エチル、ギ酸プロピル、ギ酸イソブチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸イソプロピル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸イソプロピル、酪酸メチル、酪酸エチル、イソ酪酸メチル、イソ酪酸エチル、イソ吉草酸メチル、アセトニトリル、プロピオニトリル、ブチロニトリル等が挙げられる。アルコール類、ケトン類、エーテル類、アルデヒド類、アミン類、脂肪酸類、エステル類およびニトリル類から選ばれる１種以上を含むことで、親油性あるいは親水性の溶質を含む均一な溶液を作製しやすくなるからである。
【００１５】
溶媒が水を含むことは、本発明の特に好ましい態様である。溶媒中に水を含むことで、厚みの薄い溶質スポットが作製しやすくなるからである。かかる観点から、水の含有量は、全溶媒中に０．１〜２０重量％であることが好ましく、より好ましくは０．３〜１０重量％、さらに好ましくは０．５〜５重量％である。
【００１６】
溶質スポットの形成は、撥水性を有する基材上で行うことが好ましい。撥水性を有する面に親水性を有する溶液を滴下することで、溶液の無用な広がりを防ぐことができ、少量の溶液で、所望形状の溶液スポットを形成し易くなるからである。
【００１７】
ここで、撥水性を有する基材は、表面が撥水性を有しておれば良く、例えば、フッ素またはケイ素を含む化合物等が挙げられる。撥水性を有する素材の厚みは、１μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは０．５μｍ以下、さらに好ましくは０．１μｍ以下である。撥水性を有する素材の厚みが薄い方が、該素材由来のスペクトル強度が低く、分析の精度が向上するからである。
【００１８】
撥水性を有する素材の表面は、表面が平らな形状であることが好ましい。平らであることにより、溶液の濃縮が均一に行えるからである。
【００１９】
形成された溶質スポットに対して、マイクロ分光分析する方法は、特に限定されず、公知の方法を使用することができる。例えば、取り外し可能なサンプル台上に溶質スポットを形成し、そのサンプル台を顕微ＦＴＩＲに設置して測定することができる。
【００２０】
【実施例】
以下、発明の実施例を詳細に説明するが、本発明はこれに限定されない。
【００２１】
実施例１
アセトン１０ｍＬに水０．１ｍＬを混合して作製した混合溶媒を使用し、試料としてエポキシ樹脂（エピコート８２８（油化シェルエポキシ（株）製））４ｍｇを溶解して、エポキシ樹脂溶液を作製した。作製された溶液から、マイクロシリンジで２μＬ採取し、「ピンポイント測定サンプルプレート／ＦＸ−２１０（堀場製作所製）」に滴下した。滴下してしばらくすると、アセトンの蒸発に伴い該溶液は除々に小さくなり、最終的に、約１ｍｍφの範囲内に無数の島状となった溶質スポットが形成された。溶質スポット形成後の該サンプルプレートを顕微ＦＴＩＲ装置（顕微フーリエ変換赤外分光装置「Ｃｏｎｔｉｎｕμｍ」（サーモニコレー製））の測定ステージ台に設置し、溶質スポット部分をＦＴＩＲスペクトルの反射モードで測定した。測定されたＦＴＩＲスペクトルは、１５１０ｃｍ−１のピークの吸光度が１．０、１６００ｃｍ−１のピークの吸光度が０．３であり、スペクトル解析する上で正常なものが取得された。
【００２２】
【発明の効果】
本発明により、マイクロ分光分析を簡便かつより正確に行うことができる。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a microspectroscopic analysis method.
[0002]
[Prior art]
Microspectroscopy is known to be an effective technique for qualitative analysis of minute and trace amounts of organic substances. In microspectroscopy, the shape of a sample to be measured is important. For example, when performing qualitative analysis using a microscopic FTIR (microscopic Fourier transform infrared spectrophotometer), the thickness of the sample to be measured is measured. If the thickness is not suitable for the above, an accurate FTIR spectrum cannot be obtained.
[0003]
Therefore, a method of performing microspectroscopic analysis after condensing a solution containing a sample has been proposed (for example, see Patent Documents 1-2).
[0004]
However, in the methods described in the above patent documents, the thickness of the aggregated nuclei is still difficult to control, which sometimes hinders the spectral analysis.
[0005]
[Patent Document 1]
JP-A-5-99813 (page 1-2)
[0006]
[Patent Document 2]
JP-A-5-240785 (page 1-2)
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has been made to solve the above-described problems, and more specifically, to facilitate control of the thickness of a sample, and to realize more accurate microspectroscopic analysis.
[0008]
[Means for Solving the Invention]
In order to achieve the above object, the present invention has the following configuration. That is, the gist of the present invention is a micro-spectroscopic analysis method characterized by forming a solute spot by concentrating a solution containing a solute and at least two types of solvents, and performing micro-spectroscopic analysis on the solute spot. .
[0009]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
The present invention is a microspectroscopic analysis method comprising concentrating a solution containing a solute and at least two kinds of solvents to form a solute spot, and performing microspectroscopic analysis on the solute spot.
[0010]
In the present invention, a solute is a sample to be measured.
[0011]
In the present invention, it is necessary to prepare a solution containing a solute and at least two types of solvents. The solute is preferably dissolved or uniformly suspended in the solution, and the solvent is preferably selected according to the properties of the solute.
[0012]
The present invention requires the use of at least two solvents. This is because the shape of the solute spot can be easily controlled by appropriately combining two or more solvents.
[0013]
The solvent used in the present invention preferably contains a solvent having a boiling point of 50C to 120C. By including such a solvent, handling at normal temperature becomes easy, and concentration of the solution can be performed at a relatively low temperature.
[0014]
The solvent is not particularly limited, but it is preferable that the solvent contains at least one selected from alcohols, ketones, ethers, aldehydes, amines, fatty acids, esters, and nitriles. It is an aspect. Specifically, methyl alcohol, ethyl alcohol, n-propyl alcohol, isopropyl alcohol, n-butyl alcohol, isobutyl alcohol, sec-butyl alcohol, tert-butyl alcohol, sec-amyl alcohol, tert-amyl alcohol, allyl alcohol, Acetone, methyl ethyl ketone, methyl propyl ketone, methyl isopropyl ketone, methyl isobutyl ketone, pinacolone, diethyl ketone, methyl vinyl ketone, cyclobutanone, propyl ether, isopropyl ether, n-amyl ether, methyl butyl ether, methyl isobutyl ether, methyl n-amyl ether , Methyl isoamyl ether, ethyl propyl ether, ethyl isopropyl ether, ethyl butyl ether, Tyl isobutyl ether, ethyl n-amyl ether, ethyl isoamyl ether, allyl ether, tetrahydrofuran, tetrahydropyran, dioxane, butyraldehyde, isobutyraldehyde, valeraldehyde, isovaleraldehyde, pivalinaldehyde, glyoxal, acrolein, butylamine, isobutylamine, sec -Butylamine, amylamine, isoamylamine, 1-methylbutylamine, 1-ethylpropylamine, 2-methylbutylamine, tert-amylamine, 1-methylisobutylamine, neopentylamine, diethylamine, dipropylamine, diisopropylamine, triethylamine, allylamine , Diallylamine, cyclopropylamine, cyclobutylamine, cyclopentene Amine, formic acid, acetic acid, ethyl formate, propyl formate, isobutyl formate, methyl acetate, ethyl acetate, isopropyl acetate, methyl propionate, ethyl propionate, isopropyl propionate, methyl butyrate, ethyl butyrate, methyl isobutyrate, ethyl isobutyrate, Examples include methyl isovalerate, acetonitrile, propionitrile, butyronitrile and the like. By containing at least one selected from alcohols, ketones, ethers, aldehydes, amines, fatty acids, esters and nitriles, it is easy to prepare a uniform solution containing a lipophilic or hydrophilic solute. Because it becomes.
[0015]
It is a particularly preferred embodiment of the present invention that the solvent comprises water. This is because the inclusion of water in the solvent facilitates the production of a thin solute spot. From such a viewpoint, the content of water is preferably from 0.1 to 20% by weight, more preferably from 0.3 to 10% by weight, and still more preferably from 0.5 to 5% by weight in the total solvent. .
[0016]
The formation of the solute spot is preferably performed on a substrate having water repellency. By dropping a hydrophilic solution onto the water-repellent surface, unnecessary spreading of the solution can be prevented, and a small amount of the solution can easily form a solution spot having a desired shape.
[0017]
Here, the substrate having water repellency only has to have a water repellent surface, and examples thereof include compounds containing fluorine or silicon. The thickness of the material having water repellency is preferably 1 μm or less, more preferably 0.5 μm or less, and further preferably 0.1 μm or less. This is because the thinner the material having water repellency, the lower the spectral intensity derived from the material and the higher the accuracy of analysis.
[0018]
The surface of the material having water repellency preferably has a flat surface. This is because the solution can be uniformly concentrated by being flat.
[0019]
The method of performing microspectroscopic analysis on the formed solute spot is not particularly limited, and a known method can be used. For example, a solute spot can be formed on a removable sample stage, and the sample stage can be placed on a microscopic FTIR for measurement.
[0020]
【Example】
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail, but the present invention is not limited thereto.
[0021]
Example 1
Using a mixed solvent prepared by mixing 0.1 mL of water with 10 mL of acetone, 4 mg of an epoxy resin (Epicoat 828 (manufactured by Yuka Shell Epoxy)) was dissolved as a sample to prepare an epoxy resin solution. From the prepared solution, 2 μL was collected with a microsyringe and dropped on “Pinpoint measurement sample plate / FX-210 (manufactured by Horiba, Ltd.)”. Some time after the dropwise addition, the solution gradually became smaller with the evaporation of acetone, and finally, a number of island-like solute spots were formed within a range of about 1 mmφ. The sample plate after the formation of the solute spot was placed on a measurement stage of a microscopic FTIR apparatus (microscopic Fourier transform infrared spectrometer "Continuum" (manufactured by Thermo Nicolet)), and the solute spot was measured in the reflection mode of the FTIR spectrum. The measured FTIR spectra, absorbance peak 1510 cm -1 is the absorbance peak 0.3 1.0,1600Cm -1, those normal in terms of spectral analysis is acquired.
[0022]
【The invention's effect】
According to the present invention, microspectroscopic analysis can be performed simply and more accurately.