JP2004300115A

JP2004300115A - ポリエステル廃棄物からの有効成分回収方法

Info

Publication number: JP2004300115A
Application number: JP2003098104A
Authority: JP
Inventors: Masakazu Miyamoto; 正教宮本; Hiroshi Horiuchi; 裕志堀内
Original assignee: Teijin Fibers Ltd
Current assignee: Teijin Frontier Co Ltd
Priority date: 2003-04-01
Filing date: 2003-04-01
Publication date: 2004-10-28

Abstract

【課題】種々の形態のポリエステル廃棄物から工程トラブルを生じることなく安定して高純度の有効成分を回収する方法を確立すること。
【解決手段】ポリエステル廃棄物を破砕した嵩比重（見掛け比重）の異なる破砕物を、運転負荷が一定範囲となるように制御しつつ造粒機へ供給して造粒物を形成した後、該造粒物をケミカルリサイクル工程へ供給することにより高純度の回収モノマーを効率よく得る。
【選択図】図１

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、種々の形態のポリエステル廃棄物を破砕した後、工程トラブルを起こすことなく安定して造粒物を形成し、さらに該造粒物に化学的な反応処理を加え、有効成分としての高純度のビスヒドロキシルテレフタレートあるいはテレフタル酸成分とアルキレングリコールとを回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ポリエステル、例えばポリエチレンテレフタレートはその優れた特性により繊維、フィルム、樹脂等として広く用いられているが、これらの製造工程において発生する繊維状、フィルム状、樹脂状等のポリエステル屑の有効利用はコストの面からのみならず環境問題も含め大きな問題となっており、その処理方法としてマテリアルリサイクル、サーマルリサイクル、ケミカルリサイクルによる各種の提案が成されている。
【０００３】
このうちマテリアルリサイクルではペットボトル等のポリエステル樹脂屑に関しては、自治体を中心に回収され積極的な再利用が実施されているが、繊維屑に関しては機能性付与のため種々の添加剤等が混入していることから該リサイクル方法を採ることが極めて困難である。
【０００４】
また、ポリエステル廃棄物を燃料に転化するサーマルリサイクルは、ポリエステル廃棄物の燃焼熱の再利用という利点は有するが、発熱量が比較的低く多量のポリエステル廃棄物を燃焼させることに他ならないためポリエステル原料損失という問題点があり、省資源の面から好ましくない。
【０００５】
これに対してケミカルリサイクルではポリエステル廃棄物を原料モノマーに再生するため、再生に伴う品質の低下が少なくクローズドループのリサイクルとして適している。該ケミカルリサイクルにおいては樹脂屑、フィルム屑を対象としたものが大部分である。
【０００６】
ポリエステル繊維屑の再生利用法としては、ポリエステル屑を過剰のエチレングリコール（以下、ＥＧと略記することがある。）により解重合した後、得られたビス−β−ヒドロキシエチルテレフタレート（以下、ＢＨＥＴと略記することがある。）を直接重縮合して再生ポリエステルを得る方法等が提案されている（例えば特許文献１参照。）が、この方法は解重合工程においてポリエステル屑とＥＧとを解重合反応系に一括投入して解重合しているため、投入したポリエステル屑が反応機内部で固化し、撹拌ができなくなる。
【０００７】
そのため、解重合反応系が不均一となり解重合時間が長くなること、また使用するＥＧの量が多いため経済的に不利になるばかりでなく反応物にはジエチレングリコール等の不純物が副生し、その結果得られるポリエステルの物理的性質、特に軟化点を著しく低下させ、品位の低いポリエステルしか得られない等の欠点があった。このような従来の技術においてはポリエステル繊維屑を効率的に処理する技術は完成されていない。
【０００８】
また、ポリエステル製造工程外の繊維を回収対象とした場合、ポリエチレン（以下、ＰＥと略記することがある。）、ポリプロピレン（以下、ＰＰと略記することがある、）、ナイロン（以下、Ｎｙと略記することがある。）、綿等のポリエステルとは異繊維類の混入が避けられない場合がある。さらに材質がポリエステルであっても染料を含むものについては解重合等の一連の反応中に分解して、回収モノマーに分散し品質を著しく悪化させる。
【０００９】
そこで本発明者らは先に、ポリエステル繊維廃棄物を破砕、造粒した後にテレフタル酸ジメチル（以下、ＤＭＴと略記することがある。）及びＥＧを分離回収する方法を提案した（特許文献２参照）。該方法は、異物成分を含むポリエステル廃棄物を破砕、造粒した後にアルキレングリコールにより解重合し、次いでメタノールでエステル交換反応することでＤＭＴとＥＧとを回収するものである。しかしながら、例えば太さの異なる繊維屑等が混在すると破砕物の嵩比重（見掛け比重）が常に変化し、造粒において造粒機内で溶融が過度に進行し、モーターの過負荷停止が生じるなどの工程トラブルを生じる懸念があった。
【００１０】
【特許文献１】
特開昭４８−６１４４７号公報（特許請求の範囲）
【００１１】
【特許文献２】
特開２００２−１６７３４１号公報（特許請求の範囲）
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、従来技術が有していた問題点を解決し、種々の形態のポリエステル廃棄物から工程トラブルを生じることなく安定して高純度の有効成分回収する方法を確立することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは鋭意検討を行った結果、本発明を完成するに至った。
【００１４】
すなわち、本発明の目的は、
ポリエステル廃棄物を塊状のまま粉砕機に投入して該廃棄物をまず３０〜１５０ｍｍに粉砕した後、該粉砕物をさらに２〜３０ｍｍに粉砕し、該粉砕物を造粒機に連続的に投入し、径２〜１０ｍｍ、長さ１０〜６０ｍｍの円筒状固形物に固形化して嵩密度を０．２０〜１．２ｇ／ｃｍ^３とした後に、該固形物を空気輸送により後述の反応工程へと輸送する前処理工程と以下の（ａ）〜（ｆ）の反応工程を組み合わせるにあたり、該造粒機の運転負荷が所定範囲内にあるように、該粉砕物の単位時間当たりの投入量を制御しつつ、造粒機の温度が所定範囲内にあるように造粒物の冷却を行うことを特徴とするポリエステル廃棄物から高純度の有効成分を回収する方法によって達成することができる。
（ａ）前記前処理工程を経て得られた粗製ポリエステルを、解重合触媒を含むアルキレングリコール中に投入してビス−β−ヒドロキシアルキルテレフタレート（ＢＨＡＴ）を得る解重合反応工程。
（ｂ）前記解重合反応工程の反応中又は反応後にポリエステル以外のポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル等の異プラスチック類を除去する異物除去工程。
（ｃ）前記解重合反応後に未溶解の成分を濾過選別する濾過選別工程。
（ｄ）前記濾過選別工程を経て得たＢＨＡＴとアルキレングリコールの混合液に蒸留・蒸発操作を施してアルキレングリコールを蒸留・蒸発させて濃縮ＢＨＡＴを得るＢＨＡＴ濃縮工程。
（ｅ）前記ＢＨＡＴ濃縮工程で得た粗製ＢＨＡＴと粗製アルキレングリコールの混合液中にエステル交換触媒とメタノールとを添加・投入してエステル交換を行うエステル交換反応工程。
（ｆ）前記エステル交換反応工程で得られた粗製テレフタル酸ジメチル及び粗製メタノール及び粗製アルキレングリコールの混合物から精製テレフタル酸ジメチルおよび精製アルキレングリコールとを分離回収する精製工程。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の方法について詳細に説明する。
本発明の有効成分回収方法においては、ポリエステル廃棄物のハンドリングの面から該廃棄物を適当な大きさに粉砕することが必要である。該粉砕物の大きさは２〜３０ｍｍが好ましい。該粉砕径が大きいと、次の造粒工程において、固形化が不充分となる弊害が発生する。また粉砕の実施の形態としては、粉砕機を２段式とするのが粉砕処理能力を向上させる上で好ましい。即ち第１次粉砕機によって該ポリエステル繊維屑を３０〜５０ｍｍに粗粉砕し、次いで第２次粉砕機で２〜３０ｍｍに粉砕する。第１次粉砕機において直接２〜３０ｍｍに該粉砕物の大きさを規定した場合、粉砕機に掛かる付加が過剰なものとなり、かえって非効率的となる。
【００１６】
次いで該粉砕物を造粒機に投入して、該粉砕物を円筒状造粒物に固形化するが、以下、図面を以って説明する。
【００１７】
ポリエステル廃棄物の破砕物１は破砕物ホッパ１２、フィーダー１３を通して造粒機本体内に連続的に供給される。フィーダー１３の回転速度はインバーター１５又は変速機構を有する装置（図示せず。）にて、モーター１４を介して可変速駆動される。このようにして造粒機内に供給された破砕物１は、造粒機内で規定した孔径を有する回転ダイス３の内周面とローラー４の外周面との間で破砕物１が圧縮され、該圧縮によって生じる摩擦熱によって破砕物表面の一部が半溶融されつつ圧縮固形化され、カッター５により粒状に切断された後、排出側シュート１６を通して下流側に送られる。ここで、回転ダイス３は多数の造粒物押し出し用貫通孔２を有する円筒状のものであって、該回転ダイス３内には、本実施態様では一対のローラー４が設けられており、ローラー４は回転ダイス３の内表面上を所定のクリアランスを持って転動できるようになっている。この回転ダイス３の内表面とローラー４との間で供給した破砕物１が圧縮され、圧縮された破砕物１が順次造粒物押し出し用貫通孔２から押し出されカッター５で所定長の造粒物６に切断される。
【００１８】
上記孔径が大きいと摩擦熱が微小となるため固形化物の表面が充分に固化しない。このように固形化が不充分であると、その後の空気輸送工程において該固形物が配管との衝突で崩壊し、輸送先の貯槽においてブリッジを組みやすい構造となり、貯槽からの排出が極めて困難となる。孔径の大きさは好ましくは２〜１０ｍｍ、より好ましくは４〜６ｍｍである。長さは１０〜６０ｍｍとすることが好ましい。
【００１９】
また、造粒機には温度センサー７が設けられ、造粒物６の温度を正確に測定するよう設定されている。該造粒方法においてはポリエステルのガラス転移点以上、融点未満の温度において操作することが必要である。即ち、造粒方法としては該繊維屑をポリエステルの融点以上に加熱して完全に溶融させた後に冷却して固形化する方法もあるが、該造粒方法ではＮｙ等の不純物が分解して回収モノマーの品質を悪化させてしまう。また、該造粒方法において固形物内部まで完全に固化してしまうと反応工程において溶剤と造粒固形物との接触効率の悪化に伴い反応速度が大きく低下するという弊害も発生する。本発明では、ポリエステルのガラス転移点以上、融点未満の操作温度で該繊維屑表面の一部のみを溶融させて固形化することが必要である。該造粒方法により不純物の分解、反応速度の低下を抑制しつつハンドリング性を向上させることができる。
【００２０】
一方、制御装置１１は、造粒機モーターの電流値または電力量を記録する記録計１０からの信号が入力され、その検出値が所定値となるようにフィーダー１３の回転速度をインバーター１５または適当な変速機構を有する装置（図示せず。）にて可変速駆動するように制御する。また、温度センサー７の検出値はフィーダー１３の制御装置１１に入力され、破砕物の物性により定められた所定温度に達するまでは温度の上昇を許容し、所定温度を越えた時点でバルブ８を制御して散水ノズル９からの散水を開始し、温度センサー７の検出値に基づいてバルブ８を制御して散水を停止する。
【００２１】
上記制御により、破砕物１は融解が発生し始める温度にまで到達することなく、最適な状態で造粒されるので、マシントラブルの発生を防止すると共に、不必要な停止を回避して生産効率を最大限に高めることができる。
【００２２】
造粒処理を施す前の該粉砕物の嵩密度は約０．０５ｇ／ｃｍ^３程度であり、このままの状態で反応機に投入すると非常に嵩張ると共に、溶媒のアルキレングリコールを該粉砕物が吸湿して反応槽における撹拌が非常に困難となる。
【００２３】
この反応を円滑に進める上では造粒・固形化に伴って嵩密度を増大させる必要があり、最終的な嵩密度は０．２０〜１．２０ｇ／ｃｍ^３、好ましくは０．４０〜１．２０ｇ／ｃｍ^３まで増大させて、ハンドリング性を向上させることが必要である。
【００２４】
造粒を行った後の該造粒物は空気輸送により反応工程へと輸送される。以下、反応工程の各工程について説明する。
【００２５】
工程（ａ）においては、前処理工程を通過したポリエステル繊維固形物を公知の解重合触媒、公知の触媒濃度で１２０〜２１０℃の温度下、過剰のアルキレングリコール中で解重合反応させる。ここで、該アルキレングリコールの温度が１２０℃未満であると、解重合時間が非常に長くなり効率的ではなくなる。一方、２００℃を越えると該繊維屑に含まれる油剤等の熱分解が顕著になり、分解して発生した窒素化合物等が回収モノマーに分散して後の精製工程では分離困難となる。該温度は好ましくは、１４０〜１９０℃である。
【００２６】
また、本発明において扱うポリエステル繊維屑が染料によって着色されている場合、反応工程において該染料が分解して低分子量化し回収モノマー中に分散して品質を著しく低下させることがある。そこで、該着色繊維屑を扱う場合には工程（ａ）の前に染料を抜染する工程を組み込むことが効果的である。該工程では染料を含む造粒固形物を水、アルキレングリコール、ジメチルホルムアミド、パラキシレン、２−ヘプタノン等の溶剤中に投入し、場合によっては加圧しつつ１００〜１９０℃で加熱して染料を抽出する。抜染方法としてはバッチ式でも良いし、向流多段抽出法等の連続式抽出法を採用しても良い。染料抽出後の固形化物はアルキレングリコールにより洗浄した後に、染料を含まない繊維屑と同様に工程（ａ）へと輸送する。
【００２７】
さらにポリエステル廃棄物にＮｙが混入した場合には、反応工程においてＮｙが分解し、回収モノマー中にε−カプロラクタム等の窒素化合物として混入して分離が困難となる。そこでＮｙを含む固形化物はＮｙを溶解・除去する工程を工程（ａ）の前に組み込むことが効果的である。該工程ではアルキレングリコール等の溶剤中にＮｙを含む固形化物を投入し、１００〜１９０℃に加熱してＮｙを溶解・除去する。尚、この工程は前記の抜染工程において行っても良い。
【００２８】
工程（ｂ）ではＰＥ、ＰＰ等のポリエステルとは異繊維を解重合反応層で浮遊分離する。該異繊維は解重合反応の溶媒であるアルキレングリコールよりも比重が小さく、液面上に浮上してくるのでこれらを異繊維の共融混合浮遊物塊として層分離させた後、該共融混合浮遊物層を解重合から抜き出し除去する。
【００２９】
工程（ｃ）では解重合反応後に、綿等の異繊維を濾過選別する。工程（ｃ）で除去する異繊維の対象はアルキレングリコールよりも比重が大きく、工程（ｂ）の除去方法では分離できない成分である。工程（ｃ）を通過した時点でポリエステルはビス−β−ヒドロキシアルキルテレフタレート（以下、ＢＨＡＴと略記することがある。）に転化し反応液はＢＨＡＴとアルキレングリコールの混合液となっている。
【００３０】
工程（ｄ）においては、工程（ｅ）のエステル交換反応を効率的に進行させるために工程（ｃ）を通過したＢＨＡＴとアルキレングリコールの混合物から、アルキレングリコールとポリエステル繊維廃棄物との重量比率が原料仕込み比基準で０．５〜２．０倍になるまでアルキレングリコールを留去する。この際に留去したアルキレングリコールは再度工程（ａ）にリサイクルする。
【００３１】
工程（ｅ）においては工程（ｄ）でアルキレングリコールを留去したＢＨＡＴとアルキレングリコールの混合物を、公知のエステル交換触媒、公知の濃度の存在下でメタノールとエステル交換反応反応させ、遠心分離等の固液分離手段により固液分離する。
【００３２】
工程（ｆ）においては工程（ｅ）で得られた粗製ＤＭＴ、粗製アルキレングリコールを蒸留等の精製方法により精製し、高純度の精製ＤＭＴ、精製アルキレングリコールを得る。この際に反応工程をも通り抜けた不純物は塔底に捕捉されるため、回収モノマーには不純物は含まれず高純度のものが得られる。
【００３３】
【実施例】
以下、実施例により本発明の内容をさらに具体的に説明するが、本発明はこれにより何ら限定を受けるものではない。
【００３４】
［実施例１］
ポリエステル製造工程から発生した染料を含まない種々の太さが混在したポリエチレンテレフタレート繊維屑６００ｋｇについて該繊維屑全量を第１次粉砕機に投入し、粉砕機のスクリーン径を７５ｍｍに設定して１次粉砕を行い、次いで該粉砕物を第２次粉砕機に投入して粉砕機のスクリーン径を２０ｍｍに設定して２次粉砕を行った。その後、該粉砕物を造粒物押し出し用貫通孔の径４ｍｍのダイスで、造粒物のカット長４５ｍｍとなるような条件で運転する造粒機に投入した。この時造粒機を駆動するモーターの電流値を１３０Ａに設定し、この電流値が一定となるよう造粒機への供給コンベアの回転速度を調整し、且つ造粒物の温度が１３０℃となるよう注水量を調整する制御システムを採用した。運転の間造粒機にフィードされるポリエステル破砕物の嵩比重は０．０２ｇ／ｃｍ^３〜０．０６ｇ／ｃｍ^３の間で変動が確認されたが、この嵩比重の変化に追従して回転速度が変化し、トラブルを生じることなく造粒物が得られた。得られた造粒物の平均嵩密度は０．４５ｇ／ｃｍ^３であった。
【００３５】
反応工程では該固形化物５００ｋｇを予め１８５℃まで加熱しておいたＥＧ７００ｋｇ、炭酸ナトリウム３ｋｇの混合物に仕込み、常圧で４時間反応させた。
【００３６】
反応終了後、ＢＨＥＴとＥＧとの混合液を蒸留塔に送液し、塔底温度１４０〜１５０℃、圧力１３．３ｋＰａの条件でＥＧを２００ｋｇ留去した。次いでＥＧを留去後のＢＨＥＴとＥＧとの混合物２００ｋｇに炭酸ナトリウム３ｋｇ、メタノール２００ｋｇを添加して、常圧、７５〜８０℃で１時間反応させた。
【００３７】
反応終了後、該反応液を４０℃まで冷却し、遠心分離により粗ＤＭＴを主成分とするケークとメタノール、粗ＥＧを主成分とする濾液とに固液分離した。次いで粗ＤＭＴを圧力６．７ｋＰａ、塔底温度１８０〜２００℃、粗ＥＧを圧力１３．３ｋＰａ、塔底温度１４０〜１５０℃の条件でそれぞれ蒸留により精製して、最終的にＤＭＴ、ＥＧを収率８５％で得た。回収したＤＭＴは外観、酸価、溶融比色、硫酸灰分の検査項目において市販品のものと遜色なく、また回収したＥＧはジエチレングリコール濃度、水分、溶融比色の検査項目において市販品と遜色なく、いずれも高純度の回収モノマーが得られた。
【００３８】
［実施例２］
市中から回収した染料を含むポリエチレンテレフタレート製ユニフォーム６００ｋｇについて該ユニフォーム全量を第１次粉砕機に投入し、粉砕機のスクリーン径を７５ｍｍに設定して１次粉砕を行い、次いで該粉砕物を第２次粉砕機に投入して粉砕機のスクリーン径を２０ｍｍに設定して２次粉砕を行った。その後、該粉砕物を、造粒物押し出し用貫通孔の径４ｍｍのダイスで、造粒物のカット長４５ｍｍ、造粒機内部温度１３０℃の条件で運転する造粒機に投入した。この時造粒機を駆動するモーターの電流値を１３０Ａに設定し、この電流値が一定となるよう造粒機への供給コンベアの回転速度を調整する制御システムにおいて造粒機を運転した。運転の間造粒機にフィードされるポリエステル破砕物の嵩比重は０．０３ｇ／ｃｍ^３〜０．０８ｇ／ｃｍ^３の間で変動が確認されたが、この嵩比重の変化に追従して回転速度が変化し、トラブルを生じることなく造粒物が得られた。得られた造粒物の平均嵩密度は０．５０ｇ／ｃｍ^３であった。
【００３９】
該造粒物５００ｋｇを予め１３０℃まで加熱しておいたパラキシレン４０００ｋｇを含む反応器に仕込み、常圧で３０分加熱撹拌し、該造粒物に含まれる染料を抽出した。その後、プレッシャーフィルターで固液分離を行い、染料の抽出された造粒物と染料を含むパラキシレンとに固液分離した。染料が抽出された造粒物に残留したパラキシレンを乾燥させることによって造粒物から除去した後に、予め１８５℃まで加熱しておいたＥＧ７００ｋｇ、炭酸ナトリウム３ｋｇを反応機に仕込み、常圧で４時間反応させた。
【００４０】
反応終了後、ＢＨＥＴとＥＧとの混合液を蒸留塔に送液し、塔底温度１４０〜１５０℃、圧力１３．３ｋＰａの条件でＥＧを２００ｋｇ留去した。次いでＥＧを留去後のＢＨＥＴとＥＧの混合物２００ｋｇに炭酸ナトリウム３ｋｇ、メタノール２００ｋｇを添加して、常圧、７５〜８０℃で１時間反応させた。
【００４１】
反応終了後該反応液を４０℃まで冷却し、遠心分離により粗ＤＭＴを主成分とするケークとメタノール、粗ＥＧを主成分とする濾液とに固液分離した。次いで粗ＤＭＴを圧力６．７ｋＰａ、塔底温度１８０〜２００℃、粗ＥＧを圧力１３．３ｋＰａ、塔底温度１４０〜１５０℃の条件でそれぞれ蒸留により精製して、最終的にＤＭＴ、ＥＧを収率８５％で得た。回収したＤＭＴは外観、酸価、溶融比色、硫酸灰分の検査項目において市販品のものと遜色なく、また回収したＥＧはジエチレングリコール濃度、水分、溶融比色の検査項目において市販品と遜色なく、いずれも高純度の回収モノマーが得られた。
【００４２】
［比較例］
実施例１と同様のポリエステル繊維屑６００ｋｇについて該繊維屑全量を第１次粉砕機に投入し、粉砕機のスクリーン径を７５ｍｍに設定して１次粉砕を行い、次いで該粉砕物を第２次粉砕機に投入して粉砕機のスクリーン径を２０ｍｍに設定して２次粉砕を行った。その後、該粉砕物を造粒物押し出し用貫通孔の径４ｍｍのダイスで、造粒物のカット長４５ｍｍ、造粒機内部温度１３０℃の条件で運転する造粒機に投入した。この時造粒機を駆動するモーターの電流値について当初は１３０Ａとしたが、その後は特に制御を行わなかった。運転の間造粒機にフィードされるポリエステル破砕物の嵩比重は０．０２ｇ／ｃｍ^３〜０．０６ｇ／ｃｍ^３の間で変動が確認されたが、温度の制御が原料の嵩比重の変化に追従できなくなり、運転中温度が１６０℃に達し、結果として造粒機内部で造粒機へ供給する破砕物がもち状に溶融してモーターが停止するトラブルが発生した。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の造粒方法を実施するための装置を模式的に示した概略図である。
【符号の説明】
１破砕物
２造粒物押し出し用貫通孔
３回転ダイス
４ローラー
５カッター
６造粒物
７温度センサー
８バルブ
９散水ノズル
１０記録計
１１制御装置
１２破砕物ホッパ
１３フィーダー
１４モーター
１５インバーター
１６排出側シュート

Claims

ポリエステル廃棄物を塊状のまま粉砕機に投入して該廃棄物をまず３０〜１５０ｍｍに粉砕した後、該粉砕物をさらに２〜３０ｍｍに粉砕し、該粉砕物を造粒機に連続的に投入し、径２〜１０ｍｍ、長さ１０〜６０ｍｍの円筒状固形物に固形化して嵩密度を０．２０〜１．２ｇ／ｃｍ^３とした後に、該固形物を空気輸送により後述の反応工程へと輸送する前処理工程と以下の（ａ）〜（ｆ）の反応工程を組み合わせるにあたり、
該造粒機の運転負荷が所定範囲内にあるように、該粉砕物の単位時間当たりの投入量を制御しつつ、造粒機の温度が所定範囲内にあるように造粒物の冷却を行うことを特徴とするポリエステル廃棄物から高純度の有効成分を回収する方法。
（ａ）前記前処理工程を経て得られた粗製ポリエステルを、解重合触媒を含むアルキレングリコール中に投入してビス−β−ヒドロキシアルキルテレフタレート（ＢＨＡＴ）を得る解重合反応工程。
（ｂ）前記解重合反応工程の反応中又は反応後にポリエステル以外のポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル等の異プラスチック類を除去する異物除去工程。
（ｃ）前記解重合反応後に未溶解の成分を濾過選別する濾過選別工程。
（ｄ）前記濾過選別工程を経て得たＢＨＡＴとアルキレングリコールの混合液に蒸留・蒸発操作を施してアルキレングリコールを蒸留・蒸発させて濃縮ＢＨＡＴを得るＢＨＡＴ濃縮工程。
（ｅ）前記ＢＨＡＴ濃縮工程で得た粗製ＢＨＡＴと粗製アルキレングリコールの混合液中にエステル交換触媒とメタノールとを添加・投入してエステル交換を行うエステル交換反応工程。
（ｆ）前記エステル交換反応工程で得られた粗製テレフタル酸ジメチル及び粗製メタノール及び粗製アルキレングリコールの混合物から精製テレフタル酸ジメチルおよび精製アルキレングリコールとを分離回収する精製工程。
前記破砕物の造粒機への投入を供給コンベアによって行い、該破砕物の投入量の制御を供給コンベアの搬送速度によって行う、請求項１記載の有効成分回収方法。
前記造粒機の運転負荷の検出を造粒機モーターの電流値または電力量によって行う、請求項１記載の有効成分回収方法。
前記造粒物の温度制御のための冷却を注水によって行う、請求項１記載の有効成分回収方法。
前記ポリエステル廃棄物がポリエステル繊維屑である、請求項１記載の有効成分回収方法。