JP2004300023A - パラ過ヨウ素酸二ナトリウムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ヨウ素酸ナトリウム、ヨウ素酸またはそれらの混合物と次亜塩素酸ナトリウムとを水酸化ナトリウムを用いて反応させてなる反応混合物のpHを5以上10以下の範囲にすることを特徴とするパラ過ヨウ素酸二ナトリウムの製造方法、および得られたパラ過ヨウ素酸二ナトリウムと酸とを接触させてなる反応混合物のpHを2以上2.5以下の範囲にすることを特徴とするメタ過ヨウ素酸ナトリウムの製造方法。
【選択図】 なし
Description
メタ過ヨウ素酸ナトリウムや過ヨウ素酸を用いた酸化反応においては、ヨウ素酸ナトリウム(NaIO3)やヨウ素酸(HIO3)が副生する。しかし、メタ過ヨウ素酸ナトリウムや過ヨウ素酸は比較的高価な酸化剤であるため、工業的な観点からは、副生するヨウ素酸ナトリウムやヨウ素酸を、メタ過ヨウ素酸ナトリウム等の過ヨウ素酸類として回収、再利用することが重要である。
ヨウ素酸ナトリウム200.5gに水804.8gを加えた後、30重量%水酸化ナトリウム水溶液146.1gおよび12.8重量%次亜塩素酸ナトリウム水溶液648gを、内温80℃で滴下し、同温度で4時間攪拌、反応させた。その後、内温30℃以下まで冷却し、60重量%硝酸を加え、pH5に調整した。析出結晶を濾取し、減圧条件下で乾燥処理し、結晶269.6gを得た。取得した結晶の組成を分析したところ、Na:17.0%、I:46.4%、Na/I組成比=2.0であり、パラ過ヨウ素酸二ナトリウムであることを確認した。収率は、98%であった。
ヨウ素酸ナトリウム20.6gに水81.2gを加えた後、30重量%水酸化ナトリウム水溶液10.3gおよび12.8重量%次亜塩素酸ナトリウム水溶液64.7gを、内温80℃で滴下し、同温度で4時間攪拌、反応させた。その後、内温30℃以下まで冷却するとpHは3.9であったため、30重量%水酸化ナトリウムを加え、pHを5.3に調整した。析出結晶を濾取し、減圧条件下で乾燥処理し、結晶24gを得た。取得した結晶の組成を分析したところ、Na:16.1%、I:47.4%、Na/I組成比:1.9であり、パラ過ヨウ素酸二ナトリウムであることを確認した。収率は、85%であった。
ヨウ素酸ナトリウム20gに水80gを加えた後、30重量%水酸化ナトリウム水溶液12.6gおよび12.8重量%次亜塩素酸ナトリウム水溶液64.6gを、内温80℃で滴下し、同温度で4時間攪拌、反応させた。その後、内温30℃以下まで冷却するとpHは6.9であったので、そのまま析出結晶を濾取し、減圧条件下で乾燥処理し、結晶26.9gを得た。取得した結晶の組成を分析したところ、Na:17.0%、I:46.3%、Na/I組成比:2.0であり、パラ過ヨウ素酸二ナトリウムであることを確認した。収率は、98%であった。
ヨウ素酸ナトリウム20.1gに水80gを加えた後、30重量%水酸化ナトリウム水溶液14.7gおよび12.8重量%次亜塩素酸ナトリウム水溶液64.5gを、内温80℃で滴下し、同温度で4時間攪拌、反応させた。その後、内温30℃以下まで冷却するとpHは11.7であったので、60重量%硝酸を加え、pHを8.7に調整した。析出結晶を濾取し、減圧条件下で乾燥処理し、結晶27gを得た。取得した結晶の組成を分析したところ、Na:16.7%、I:47.7%、Na/I組成比:1.9であり、パラ過ヨウ素酸二ナトリウムであることを確認した。収率は、98%であった。
ヨウ素酸ナトリウム50gに水200.5gを加えた後、30重量%水酸化ナトリウム水溶液68.5gおよび12.8重量%次亜塩素酸ナトリウム水溶液209.2gを、内温80℃で滴下し、同温度で4時間攪拌、反応させた。その後、内温30℃以下まで冷却するとpHは13であった。そのまま析出結晶を濾取し、減圧条件下で乾燥処理し、結晶73.5gを得た。取得した結晶の組成を分析したところ、Na:24.4%、I:42.4%、Na/I組成比:3.2であり、パラ過ヨウ素酸二ナトリウムではなく、パラ過ヨウ素酸三ナトリウムであることを確認した。
パラ過ヨウ素酸二ナトリウム44.4gと水203gを混合し、内温0℃で、60重量%硝酸17.2gを加え、メタ過ヨウ素酸ナトリウムを含む水溶液を調製した。同温度で、塩化ルテニウム(III)水和物32.4mg、トランス−3,3−ジメチル−2−(2−メチル−1−プロペニル)シクロプロパンカルボン酸メチル14.2gおよびトルエン144gを加え、新たにメタ過ヨウ素酸ナトリウム1.7gを加えた後、25.5時間攪拌、反応させた。反応終了後、イソプロピルアルコール2.4gを加え、残存するメタ過ヨウ素酸ナトリウムを還元した後、20重量%炭酸ナトリウム水溶液を加え、中和処理した。内温70℃で、活性炭0.2gを加え、約30分攪拌後、同温度で濾過処理した。濾液を静置後、分液処理し、トランス−3,3−ジメチル−2−ホルミルシクロプロパンカルボン酸メチルを含む有機層と副生ヨウ素酸ナトリウムを含む水層を得た。前記水層を減圧条件下、一部濃縮処理し、該水層からアセトン等の親水性有機化合物を除去し、副生ヨウ素酸ナトリウムを含む排水を得た。なお、前記排水には、反応で用いたルテニウム触媒も含まれていた。
参考例1で得た副生ヨウ素酸ナトリウムを含む排水に、30重量%水酸化ナトリウム水溶液28.7gおよび12.8重量%次亜塩素酸ナトリウム水溶液109.8gを、内温80℃で滴下し、同温度で4時間攪拌、反応させた。その後、内温30℃以下まで冷却し、60重量%硝酸を加え、pH6に調整した。析出結晶を濾取し、減圧条件下で乾燥処理し、結晶45.7gを得た。取得した結晶の組成を分析したところ、Na:17.4%、I:46.2%、Na/I組成比=2.1であり、パラ過ヨウ素酸二ナトリウムであることを確認した。収率は、98%であった。
実施例1と同様の操作により取得したパラ過ヨウ素酸二ナトリウム44.4gと水203gを混合し、内温0℃で、60重量%硝酸17.2gを加え、メタ過ヨウ素酸ナトリウムを含む水溶液を調製した。
Claims (9)
- ヨウ素酸ナトリウム、ヨウ素酸またはそれらの混合物と次亜塩素酸ナトリウムとを水酸化ナトリウムを用いて反応させてなる反応混合物のpHを5以上10以下の範囲にすることを特徴とするパラ過ヨウ素酸二ナトリウムの製造方法。
- ヨウ素酸ナトリウム、ヨウ素酸またはそれらの混合物と次亜塩素酸ナトリウムとを水酸化ナトリウムの存在下に反応させ、次いで生成する反応混合物のpHを5以上7未満にすることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- pH範囲がpH5以上7未満である請求項1に記載の製造方法。
- 次亜塩素酸ナトリウムの使用量がヨウ素酸ナトリウム、ヨウ素酸またはそれらの混合物中のヨウ素酸イオンに対し1〜3モル倍であり、水酸化ナトリウムの使用量が、ヨウ素酸ナトリウムに対し0.5モル倍以上であり、ヨウ素酸に対し1.5モル倍以上である請求項1に記載の製造方法。
- 水酸化ナトリウムの使用量が、ヨウ素酸ナトリウムに対し0.8モル倍以上であり、ヨウ素酸に対し1.8モル倍以上である請求項4に記載の製造方法。
- ヨウ素酸ナトリウム、ヨウ素酸または両者の総計に対し水酸化ナトリウムの使用量が3モル倍以下である請求項4または5に記載の製造方法。
- 水酸化ナトリウムの使用量が、ヨウ素酸ナトリウムに対し1モル倍以上であり、ヨウ素酸に対し2モル倍以上である請求項6に記載の製造方法。
- ヨウ素酸ナトリウム、ヨウ素酸またはそれらの混合物が、メタ過ヨウ素酸ナトリウム、過ヨウ素酸またはそれらの混合物を酸化剤として有機化合物に反応させて生成するヨウ素酸ナトリウム、ヨウ素酸またはそれらの混合物である請求項1に記載の製造方法。
- 請求項1または2で得られたパラ過ヨウ素酸二ナトリウムと酸とを接触させてなる反応混合物のpHを2以上2.5以下の範囲にすることを特徴とするメタ過ヨウ素酸ナトリウムの製造方法。
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