JP2004285349A - 塗布剤及びこれを用いた多孔質膜の形成方法 - Google Patents
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Abstract
多孔質性を有する塗膜を形成する塗布剤及び多孔質膜の形成方法を提供する。
【解決手段】
(A)被膜形成成分、(B)充填剤、(C)多孔質化剤及び(D)有機溶剤を含有する塗布剤であって、該多孔質化剤(C)が、硫酸塩であることを特徴とする塗布剤、及び基材に、該塗布剤を塗布し、乾燥させた後、得られた塗膜中の水溶物を溶出させることを特徴とする多孔質膜の形成方法。被膜形成成分(A)が、ポリオルガノシロキサン樹脂を含有し、充填剤(B)が、その成分の少なくとも一部として光触媒活性を有する酸化チタンを含有することが望ましい。
【選択図】なし。
Description
即ち、本発明は、
1. (A)被膜形成成分、(B)充填剤、(C)多孔質化剤及び(D)有機溶剤を含有する塗布剤であって、該多孔質化剤(C)が、硫酸塩であることを特徴とする塗布剤、
2. 被膜形成成分(A)が、ポリオルガノシロキサン樹脂を含有する請求項1に記載の塗布剤、
3. 充填剤(B)が、その成分の少なくとも一部として光触媒活性を有する酸化チタンを含有する1項または2項に記載の塗布剤、
4. 多孔質化剤(C)が、融点が200℃以上であって、且つ25℃の水100gに対して30g以上溶解する化合物である1項ないし3項のいずれか1項に記載の塗布剤、
5. 有機溶剤(D)が、疎水性有機溶剤を80重量%以上含有する1項ないし4項のいずれか1項に記載の塗布剤、
6. 基材に、1項ないし5項のいずれか1項に記載の塗布剤を塗布し、乾燥させた後、得られた塗膜中の水溶物を溶出させることを特徴とする多孔質膜の形成方法、
7. 6項に記載の方法によって多孔質膜が形成された物品、
に関する。
多孔質化率(%)={(多孔質化前の塗膜重量−多孔質化後の塗膜重量)/多孔質化前の塗膜重量}×100
本発明方法によれば、上記多孔質化率は、約2〜50%、好ましくは約4〜45%の範囲内とすることができる。また、塗膜の顕微鏡断面観察により多孔質化の度合いを確認することもできる。
本発明について、実施例を掲げて詳細に説明する。本発明は提供した実施例に限定されるものではない。
実施例1
下記原料を琺瑯製容器に仕込みディスパー攪拌にて混合し前練りを行ない、その後、分散メジアとしてガラスビースを用い、小型分散機(ペイントシェーカー)により分散を行い、粘度が453mPa・sの塗布剤(N−1)を製造した。
塗布剤(N−1)の配合組成
「アクリディックA−180」(注1) 222g
「JR−600A」(注2) 100g
無水硫酸マグネシウム(注3) 40g
酢酸エチル 40g
(注1)「アクリディックA−180」:商品名、大日本インキ工業社製、平均分子量80000の溶剤型アクリル樹脂、溶剤:トルエン、固形分45%
(注2)「JR−600A」:商品名、テイカ社製、ルチル型酸化チタン
(注3)無水硫酸マグシウム:和光純薬社製、25℃の水100gに対する溶解度36g、融点1185℃、粉末状。
下記原料を琺瑯製容器に仕込みディスパー攪拌にて混合し前練りを行ない、その後、分散メジアとしてガラスビースを用い、小型分散機(ペイントシェーカー)により分散を行い、塗布剤(N−2)用のベース塗料を製造した。その後該ベース塗料に反応触媒としてアルミニウムトリスアセチルアセトナートを該ベース塗料の樹脂固形分に対してアルミニウムトリスアセチルアセトナートの量が1重量%となるように混合し、粘度が480mPa・sの塗布剤(N−2)を得た。
塗布剤(N−2)用のベース塗料配合組成
ポリオルガノシロキサン樹脂ワニス(注4) 200g
「ST−01」(注5) 100g
無水硫酸マグネシウム 40g
酢酸エチル 30g
(注4)平均分子量3000、溶剤:酢酸エチル、固形分50%
反応容器にテトラエトキシシラン62g、メチルトリエトキシシラン125gおよび酢酸エチル187gを加え、内容物を攪拌しながら加熱して80℃になった後、0.2N塩酸30gを添加し80℃で10時間反応させた。次いで、この反応生成物にトリエチルアミン30gを添加してpHを7以上に上げて80℃で2時間縮合反応を行い、その後酢酸エチル100gを添加して120℃まで昇温し不揮発分が50%なるまで脱溶剤を行い、重量平均分子量が3000、固形分が50%の当該樹脂を得た。
(注5)「ST−01」:商品名、石原産業社製、光触媒活性を有するアナターゼ型酸化チタン
実施例3
下記原料を琺瑯製容器に仕込みディスパー攪拌にて混合し前練りを行ない、その後、分散メジアとしてガラスビースを用い、小型分散機(ペイントシェーカー)により分散を行い、塗布剤(N−3)用のベース塗料を製造した。その後該ベース塗料に反応触媒としてアルミニウムトリスアセチルアセトナートを該ベース塗料の樹脂固形分に対してアルミニウムトリスアセチルアセトナートの量が1重量%となるように混合し、粘度が470mPa・sの塗布剤(N−3)を得た。
塗布剤(N−3)用のベース塗料配合組成
ポリオルガノシロキサン樹脂ワニス(注4) 200g
「ST−01」(注5) 100g
無水硫酸アルミニウム(注6) 40g
酢酸エチル 30g
(注6)無水硫酸アルミニウム:融点770℃、25℃の水100gに対する溶解度38g、粉末状
実施例4
下記原料を琺瑯製容器に仕込みディスパー攪拌にて混合し前練りを行ない、その後、分散メジアとしてガラスビースを用い、小型分散機(ペイントシェーカー)により分散を行い、塗布剤(N−3)用のベース塗料を製造した。その後該ベース塗料に反応触媒としてアルミニウムトリスアセチルアセトナートを該ベース塗料の樹脂固形分に対してアルミニウムトリスアセチルアセトナートの量が1重量%となるように混合し、粘度が420mPa・sの塗布剤(N−4)を得た。
塗布剤(N−4)用のベース塗料配合組成
ポリオルガノシロキサン樹脂ワニス(注4) 200g
「ST−01」(注5) 100g
無水硫酸マグネシウム 40g
エチレングリコールモノブチルエーテル(親水性有機溶剤)
30g。
上記実施例1において、配合組成を下記とする以外は上記実施例1と同様にして粘度が420mPa・sの塗布剤(S−1)を製造した。
塗布剤(S−1)の配合組成
「アクリディックA−180」(注1) 222g
「JR−600A」(注2) 100g
無水塩化カルシウム(注7) 40g
酢酸エチル 40g
(注7)無水塩化カルシウム;融点772℃、25℃の水100gに対する溶解度82g
比較例2
上記実施例1において、配合組成を下記とする以外は上記実施例1と同様にして粘度が480mPa・sの塗布剤(S−2)を製造した。
塗布剤(S−2)の配合組成
「アクリディックA−180」(注1) 222g
「JR−600A」(注2) 100g
酢酸エチル 20g
比較例3
上記実施例2において、ベース塗料の配合組成を下記とする以外は実施例2と同様にして、粘度が446mPa・sの塗布剤(S−3)を作製した。
塗布剤(S−3)用のベース塗料の配合組成
ポリオルガノシロキサン樹脂ワニス(注4) 200g
「ST−01」(注5) 100g
無水塩化カルシウム(注7) 40g
酢酸エチル 30g
比較例4
上記実施例2において、ベース塗料の配合組成を下記とする以外は実施例2と同様にして、粘度が480mPa・sの塗布剤(S−4)を作製した。
塗布剤(S−4)用のベース塗料の配合組成
ポリオルガノシロキサン樹脂ワニス(注4) 200g
「ST−100」(注5) 100g
酢酸エチル 60g。
上記実施例1及び比較例1〜2で製造した各塗布剤を酢酸エチルで希釈し、アルミニウム板およびブリキ板に夫々スプレー塗装し、80℃で1時間乾燥を行い、乾燥膜厚30μmの塗膜を得た。同様に実施例2〜4および比較例3〜4では、ベース塗料と反応触媒を上記の重量比率で混合した後、酢酸エチルで希釈し、アルミニウム板およびブリキ板にスプレー塗装し、160℃で30分間乾燥を行い、乾燥膜厚30μmの塗膜を得た。次に、該塗装済みパネルを20℃の水に24時間浸漬を行った後、80℃で30分水切り乾燥を行い多孔質膜を形成させた。その後、多孔質塗膜塗装パネルの性能評価と、希釈前の塗布剤原液の貯蔵試験を実施した。結果を表1に示す。
(*1)外観:水浸漬により多孔質化を行った各塗装パネル(素材:アルミ板)の塗膜を目視により、塗膜異常(ブツ、ハジキ、ヘコミ、ワレ、ハガレ、フクレ、変色)の有無を評価した。
◎:優れている、○:良好、○△:やや不良、△:不良、×:著しく不良
(*2)耐金属腐食性:多孔質化を行った各塗装パネル(素材:ブリキ板)を耐湿性試験機(50℃、95%RH)に投入し8時間試験を行った。試験後の塗膜のさび発生程度を評価した。
◎:優れている、○:良好、○△:やや発錆あり、△:発錆あり、×:著しく発錆あり。
(*3)塗膜の多孔質化率:上記計算式から塗膜の多孔質化率を算出し比較した(素材:アルミニウム板)。
(*4)塗膜の表面積:多孔質化を行った各塗装パネル(素材:アルミニウム板)の表面積を比表面積・細孔分布測定装置(BET吸着法)を用いて測定した。多孔質化前の塗膜の表面積に対する倍率で表した。
◎:優れている、○:良好、○△:やや不良、△:不良、×:著しく不良
(*6)状態:各塗布剤の状態(ブツ、沈降、ニス浮きの有無)を目視で調べた。
◎:優れている、○:良好、○△:やや不良、△:不良、×:著しく不良
(*7)塗布剤原液の貯蔵試験:各塗布剤を5℃および20℃の条件で2ケ月間の貯蔵試験を行なった。貯蔵後において、状態(ゲル化、ブツ、沈降、ニス浮きの有無)、粘度変化を調べた。また、貯蔵後の塗布剤を酢酸エチルで希釈し、アルミニウム板にスプレー塗装し、80℃で1時間乾燥を行い乾燥後の塗膜状態(ブツ、ハジキ、ヘコミ、ワレ、ハガレ、フクレ、変色)を評価した。
◎:優れている、○:良好、○△:やや不良、△:不良、×:著しく不良
Claims (7)
- (A)被膜形成成分、(B)充填剤、(C)多孔質化剤及び(D)有機溶剤を含有する塗布剤であって、該多孔質化剤(C)が、硫酸塩であることを特徴とする塗布剤。
- 被膜形成成分(A)が、ポリオルガノシロキサン樹脂を含有する請求項1に記載の塗布剤。
- 充填剤(B)が、その成分の少なくとも一部として光触媒活性を有する酸化チタンを含有する請求項1または2に記載の塗布剤。
- 多孔質化剤(C)が、融点が200℃以上であって、且つ25℃の水100gに対して30g以上溶解する化合物である請求項1ないし3のいずれか1項に記載の塗布剤。
- 有機溶剤(D)が、疎水性有機溶剤を80重量%以上含有する請求項1ないし4のいずれか1項に記載の塗布剤。
- 基材に、請求項1ないし5のいずれか1項に記載の塗布剤を塗布し、乾燥させた後、得られた塗膜中の水溶物を溶出させることを特徴とする多孔質膜の形成方法。
- 請求項6に記載の方法によって多孔質膜が形成された物品。
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