【０００１】
【発明の属する技術分野】
近年、半導体デバイスや表示デバイスなどの各種デバイスは、機能向上を実現するため、その構造は微細に、そして複雑になっている。特に、各デバイスを形成する素子や配線が数原子層レベルの薄膜を重ねた積層構造になっており、その構造を観察する需要は高い。
【０００２】
本発明は、試料表面の所望の箇所に一つ乃至複数の表面あるいは断面構造加工部を形成し、その表面あるいは断面を観察することにより、各種デバイスの研究開発、製造工程管理、不良解析など行なうことにより、各種デバイスの発展に寄与することを目的になされている。
【０００３】
【従来の技術】
第一の技術として、集束イオンビームにて試料表面の所望箇所に断面構造露出を形成し、露出した表面あるいは断面を集束イオンビームによる走査イオン顕微鏡像や電子ビーム走査による走査電子顕微鏡像にて観察する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
第二の技術として、集束イオンビームにて試料表面の所望箇所をエッチング加工して小片試料を取り出し、取り出した小片試料を透過電子顕微鏡にて観察する方法が知られている（例えば、特許文献２参照）。
【０００５】
【特許文献１】
特開平２−１２３７４９号公報（第２−３頁、第２図）
【０００６】
【特許文献２】
特開２００２−１４８１６２号公報（第２頁、第３図）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
従来の第一の技術では、走査イオンビーム顕微鏡像や、走査電子顕微鏡像を用いて試料の表面あるいは断面構造を観察するが、その観察分解能が不足しているという課題があった。走査電子顕微鏡像の空間分解能は、１ｎｍに匹敵するものが最高性能のものとして知られているが、試料を形成する最も薄い膜構造の厚さが１ｎｍ程度であることから、膜の厚さを管理するに不十分である。
【０００８】
従来の第二の技術は、試料の断面構造観察に透過電子顕微鏡像を用いる。透過電子顕微鏡では、膜構造を形成する原子を観察できることから、空間分解能は十分である。しかしながら、透過電子顕微鏡で観察するための小片試料を集束イオンビーム装置で作製し、作製した小片試料を透過電子顕微鏡にて観察することから、工程全体のスループットを上げることができないという課題があった。
【０００９】
また従来の一二の技術では、試料の形状情報が得られるのみで試料の電気特性、力学特性は得られなかった。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記の問題点を解決するための発明されたものである。
【００１１】
試料表面の所望の箇所に、集束エネルギービームを走査照射してエッチング加工を行って、試料の所定の層の表面あるいは断面構造を露出して、露出した表面あるいは断面を走査プローブ顕微鏡にて観察する表面あるいは断面加工観察方法である。集束エネルギービームとしては、集束イオンビーム、不活性粒子ビーム、レーザビームなどが用いられる。
【００１２】
また、試料表面の所望の箇所に穴あけ加工を行なう集束エネルギービーム照射手段と、集束エネルギービーム照射手段を用いてあけられた穴の側壁を観察する走査プローブ顕微鏡手段とを持つことを特徴とする表面あるいは断面加工観察装置である。穴あけ加工の手段としては、集束イオンビーム照射手段の他に、不活性粒子ビーム照射手段や、レーザビーム照射手段、あるいはダイアモンド針にて試料表面を削る切削手段がある。
【００１３】
【発明の実施の形態】
図１に本発明の方法を説明する。
【００１４】
図１ａに示すように、試料の所定箇所に集束エネルギービーム１１を照射し、サンプル１２の１３を被エッチング領域として穴あけ加工を行なう。行なう
続いて、図１ｂに示すように、露出した表面あるいは断面の表面に、エッチング加工を行なう。エッチング加工は、例えば、表面あるいは断面表面に対して極浅い角度でアルゴンイオンビーム１４を照射して行なう。または、エッチングガスを吹き付けても良い。これにより、集束エネルギービーム照射によって行なうスパッタエッチング加工の際の、表面あるいは断面表面に残る損傷層を被エッチング領域１５として除去する。また、鏡面加工後に、図１ｃに示すように材質によるエッチング速度の相違を利用して、積層構造物の材質の差に基づいた段差１６を形成することもできる。あるいは材質の反応性ガスに対するエッチング速度の差を利用して、層状構造物の材質による凹凸を作成することも可能である。
【００１５】
そして、図１ｄに示すように、表面あるいは断面を走査プローブ顕微鏡のプローブ１７を走査させることによって観察する。
【００１６】
図２に本発明による装置を説明する。
【００１７】
イオンビームを集束して試料表面に走査照射する集束イオンビーム照射手段１と、電子ビームを集束して試料表面の集束イオンビーム照射領域と同じ箇所を走者照射する電子ビーム照射手段２が真空容器３に取り付けられている。真空容器３は、真空ポンプ４によって真空状態に保たれている。そして、真空容器３には、図示されていない試料を載置している試料台を有し、試料台はＸ、Ｙ軸、Ｚ軸と傾き調整する多軸試料ステージ５が設置されている。また、集束イオンビーム照射手段あるいは電子ビーム照射手段によるビーム照射領域の試料表面と、集束イオンビーム照射手段によって形成された試料の表面あるいは断面を観察可能な走査プローブ顕微鏡６が、真空容器３に取り付けられている。この走査プローブ顕微鏡のプローブと加工試料表面の間にはバイアス電源が接続されておりプローブと加工試料間に電圧を印加できる構成としている。また、プローブあるいは加工試料を通して流れ込む電流を検出する微小電流計が備わっている。そして、これらはコンピュータシステム７によって管理されている。
【００１８】
真空容器３を大気状態にし、試料ステージ５に試料を設置する。試料表面の被加工領域が集束イオンビーム照射領域になるよう試料ステージ５を動作させる。そして、試料表面の被加工領域に集束イオンビーム照射手段１により集束イオンビームを走者照射し、試料表面にイオンビームが照射されることによって発生する二次荷電粒子を、図示されていない真空容器３に取り付けられている二次荷電粒子検出器によって検出し、試料表面の走査イオン顕微鏡像を観察する。走査イオン顕微鏡像から、表面あるいは断面形成箇所を決定し、表面あるいは断面形成領域に集束イオンビームを走査照射することにより、試料の積層構造が露出する表面あるいは断面形成加工を行なう。
【００１９】
続いて、露出した表面あるいは断面部分に、図示されていないアルゴンイオンビーム照射手段によってアルゴンイオンビームを露出表面あるいは断面部分に対して浅い入射角度にて照射し、表面あるいは断面部分表面をエッチングする。これにより、集束イオンビーム照射によって表面あるいは断面部分に残っている損傷部分を除去する。
【００２０】
そして、表面あるいは断面部分を走査プローブ顕微鏡手段６によって観察する。走査プローブ顕微鏡としては、走査型トンネル顕微鏡ＳＴＭや原子間力顕微鏡ＡＦＭなど多様な観察原理、観察方法が知られているが、積層構造物の材質や膜の厚さ、そして観察の目的などに合わせて最適な測定モードの顕微鏡が選択できる。以下に電気・磁気的測定、力学的測定、高分解能形状測定について説明する。
【００２１】
第一に加工試料面の電気・磁気的測定例として、ドーパンド濃度あるいは誘電率測定は、プローブ近傍に、高感度のキャパシタンス検出器を配備し、バイアス電源より交流電圧を試料に印加し、プローブ直下のキャパシタンス変化を同期検出する。このキャパシタンス変化より試料のドーパンド濃度あるいは誘電率を算出する。また、加工試料面あるいは断面の導電性を測定する場合は、導電性プローブを被測定部に接触させ、バイアス電源より電圧を走査し、その時流れる電流を前記微小電流計により検出し、接触点でのＩ／Ｖカーブを測定する。あるいはバイアス電圧一定で、プローブを走査させ、電流像マッピングを行なう。さらに加工試料面あるいは断面の電位を測定する場合は、試料面に交流電圧を印加し、この交流電界の周波数で振動するカンチレバーの振幅がゼロになるようにバイアス電源電圧を制御し、この制御電圧から試料の表面電位を測定する。最後に磁性体プローブを用いて表面あるいは断面より漏洩している磁区を磁気力顕微鏡により測定する。
【００２２】
第二に加工試料面の力学的性質の測定を説明する。試料面の摩擦情報は、摩擦力顕微鏡により測定する。層状に構成された断面材質の摩擦力の違いにより積層された物質のコントラストがつき積層された膜厚が測定できる。また加工表面の摩擦力の違いより、積層された物質中の異物などが検出できる。つぎに加工試料面の硬さ情報は、試料面にプローブを接触させ微小振動を与える。この微小振動を与えている電源とプローブの振動位相差より試料面の硬さ情報が求まる。
第三にＳＰＭを用いた高分解能測定を説明する。
【００２３】
断面の層状試料の厚みは、１−２ｎｍと縮小している。この断面を高分解能で測定するために、断面部分のエッチングには、低加速のアルゴンイオンビーム照射し、イオンビーム加工によるダメージ層を除去する。最後に加工面を鏡面に近い状態に仕上げる。さらにエッチングガスを断面部分に吹き付けても良い。このとき、エッチングガス吹き付けと同時に電子ビーム照射手段２によって電子ビームを照射しても良い。これにより、断面の損傷部分を除去すると同時に、断面部が鏡面に近い状態に仕上がり、また断面を構成する積層構造物の材質の差に基づいた選択エッチングにより、断面部分に微小な段差が生成し、この段差を高分解能ＳＰＭで測定することにより、サブナノメータの分解能で断面層状構造の画像化が可能になる。
【００２４】
【発明の効果】
本発明により、異なる情報を得ることのできる走査プローブ顕微鏡にて試料表面に形成した一つ乃至複数の表面あるいは断面部分を観察することで、透過電子顕微鏡に匹敵する空間分解能を得ると共に、従来方法では得られなかった加工試料面の電気・磁気・力学的情報がより短い作業時間にて観察することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による表面あるいは断面加工観察方法の説明図である。
【図２】本発明による表面あるいは断面加工観察装置の説明図である。
【符号の説明】
１ 集束イオンビーム照射手段
２ 電子ビーム照射手段
３ 真空容器
４ 真空ポンプ
５ 試料ステージ
６ 走査プローブ顕微鏡手段
７ 装置制御コンピュータ
１１ 集束エネルギービーム
１４ アルゴンイオンビーム[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
In recent years, various devices such as semiconductor devices and display devices have become finer and more complicated in order to realize functional improvements. In particular, the elements and wirings forming each device have a laminated structure in which thin films of several atomic layers are stacked, and the demand for observing the structure is high.
[0002]
In the present invention, one or a plurality of surface or cross-sectional structure processed portions are formed at desired locations on the sample surface, and the surface or cross section is observed to conduct research and development of various devices, manufacturing process management, defect analysis, etc. Therefore, it is intended to contribute to the development of various devices.
[0003]
[Prior art]
As a first technique, a cross-sectional structure exposure is formed at a desired location on the sample surface with a focused ion beam, and the exposed surface or cross section is observed with a scanning ion microscope image using a focused ion beam or a scanning electron microscope image using an electron beam scan. There is a known method (see, for example, Patent Document 1).
[0004]
As a second technique, there is known a method in which a desired portion of a sample surface is etched with a focused ion beam, a small piece sample is taken out, and the taken out small piece sample is observed with a transmission electron microscope (for example, Patent Document 2). reference).
[0005]
[Patent Document 1]
JP-A-2-123749 (page 2-3, FIG. 2)
[0006]
[Patent Document 2]
JP 2002-148162 (2nd page, FIG. 3)
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
In the first conventional technique, the surface or cross-sectional structure of a sample is observed using a scanning ion beam microscope image or a scanning electron microscope image, but there is a problem that the observation resolution is insufficient. The spatial resolution of the scanning electron microscope image is comparable to 1 nm, which is known as the highest performance, but the thickness of the thinnest film structure forming the sample is about 1 nm. Insufficient to manage.
[0008]
The second conventional technique uses a transmission electron microscope image for observing the cross-sectional structure of a sample. In the transmission electron microscope, atoms forming the film structure can be observed, so that the spatial resolution is sufficient. However, since a small sample for observation with a transmission electron microscope is produced with a focused ion beam apparatus and the produced small piece sample is observed with a transmission electron microscope, there is a problem that the throughput of the entire process cannot be increased. .
[0009]
In addition, according to the conventional techniques, only the shape information of the sample can be obtained, but the electrical characteristics and mechanical characteristics of the sample cannot be obtained.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
The present invention has been invented to solve the above problems.
[0011]
Etching is performed by applying a focused energy beam to a desired location on the sample surface to expose the surface or cross-sectional structure of a predetermined layer of the sample, and the exposed surface or cross-section is observed with a scanning probe microscope. This is a surface or cross-section processing observation method. A focused ion beam, an inert particle beam, a laser beam, or the like is used as the focused energy beam.
[0012]
And a surface having a focused energy beam irradiating means for drilling a desired portion of the sample surface and a scanning probe microscope means for observing the side wall of the hole drilled using the focused energy beam irradiating means. Or it is a cross-section processing observation apparatus. As a means for drilling, in addition to the focused ion beam irradiation means, there are an inert particle beam irradiation means, a laser beam irradiation means, or a cutting means for cutting the sample surface with a diamond needle.
[0013]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
FIG. 1 illustrates the method of the present invention.
[0014]
As shown in FIG. 1a, a focused energy beam 11 is irradiated to a predetermined portion of the sample, and drilling is performed using the sample 12 13 as an etched region. Subsequently, as shown in FIG. 1b, an etching process is performed on the exposed surface or the cross-sectional surface. For example, the etching process is performed by irradiating the argon ion beam 14 at an extremely shallow angle with respect to the surface or the cross-sectional surface. Alternatively, an etching gas may be sprayed. As a result, the damaged layer remaining on the surface or cross-sectional surface during the sputter etching process performed by the focused energy beam irradiation is removed as the etched region 15. Further, after the mirror finish, as shown in FIG. 1c, the step 16 based on the difference in the material of the laminated structure can be formed using the difference in the etching rate depending on the material. Alternatively, it is possible to create unevenness due to the material of the layered structure by utilizing the difference in etching rate of the material with respect to the reactive gas.
[0015]
Then, as shown in FIG. 1d, the surface or cross section is observed by scanning the probe 17 of the scanning probe microscope.
[0016]
FIG. 2 illustrates an apparatus according to the present invention.
[0017]
A focused ion beam irradiating means 1 for focusing and irradiating the sample surface with the ion beam and an electron beam irradiating means 2 for focusing the electron beam and irradiating the same spot as the focused ion beam irradiation area on the sample surface are the vacuum vessel 3 Is attached. The vacuum vessel 3 is kept in a vacuum state by a vacuum pump 4. The vacuum vessel 3 has a sample stage on which a sample (not shown) is placed, and the sample stage is provided with a multi-axis sample stage 5 that adjusts the tilt with respect to the X, Y, and Z axes. Also attached to the vacuum vessel 3 is a scanning probe microscope 6 capable of observing the surface of the sample irradiated by the focused ion beam irradiation means or the electron beam irradiation means and the surface or cross section of the sample formed by the focused ion beam irradiation means. It has been. A bias power source is connected between the probe of the scanning probe microscope and the surface of the processed sample so that a voltage can be applied between the probe and the processed sample. There is also a microammeter that detects the current flowing through the probe or processed sample. These are managed by the computer system 7.
[0018]
The vacuum vessel 3 is brought into the atmospheric state, and the sample is placed on the sample stage 5. The sample stage 5 is operated so that the region to be processed on the sample surface becomes the focused ion beam irradiation region. Then, a focused ion beam irradiating means 1 irradiates the focused surface of the sample surface with the focused ion beam irradiation means 1, and the secondary charged particles generated when the sample surface is irradiated with the ion beam are not shown in the vacuum container 3 (not shown). And a scanning ion microscope image of the sample surface is observed. From the scanning ion microscope image, the surface or cross-section formation location is determined, and the surface or cross-section formation processing is performed by scanning and irradiating the surface or cross-section formation region with a focused ion beam.
[0019]
Subsequently, the exposed surface or cross-sectional portion is irradiated with an argon ion beam at a shallow incident angle with respect to the exposed surface or cross-sectional portion by an argon ion beam irradiation means (not shown), and the surface or cross-sectional portion surface is etched. Thereby, the damaged part remaining on the surface or the cross-sectional part is removed by the focused ion beam irradiation.
[0020]
Then, the surface or cross section is observed by the scanning probe microscope means 6. Various observation principles and methods are known as scanning probe microscopes, such as scanning tunnel microscope STM and atomic force microscope AFM. However, depending on the material of laminated structure, film thickness, and purpose of observation, etc. You can select a microscope with the optimal measurement mode. The electrical / magnetic measurement, mechanical measurement, and high-resolution shape measurement will be described below.
[0021]
First, as an example of electrical and magnetic measurement of the processed sample surface, for the measurement of the dopant concentration or dielectric constant, a highly sensitive capacitance detector is installed near the probe, an AC voltage is applied to the sample from the bias power source, and directly under the probe. The capacitance change is detected synchronously. From this capacitance change, the dopant concentration or dielectric constant of the sample is calculated. Also, when measuring the conductivity of the processed sample surface or cross section, the conductive probe is brought into contact with the part to be measured, the voltage is scanned from the bias power source, the current flowing at that time is detected by the microammeter, and the contact point is detected. Measure the I / V curve. Alternatively, the current image mapping is performed by scanning the probe with a constant bias voltage. Furthermore, when measuring the potential of the processed sample surface or cross section, an AC voltage is applied to the sample surface, and the bias power supply voltage is controlled so that the amplitude of the cantilever that vibrates at the frequency of the AC electric field becomes zero. To measure the surface potential of the sample. Finally, the magnetic domain leaking from the surface or cross section is measured with a magnetic force microscope using a magnetic probe.
[0022]
Second, the measurement of the mechanical properties of the processed sample surface will be described. The friction information on the sample surface is measured with a friction force microscope. The laminated film thickness can be measured with the contrast of the laminated substances due to the difference in the frictional force of the cross-sectional materials formed in layers. Further, foreign matters in the stacked materials can be detected from the difference in frictional force on the processed surface. Next, the hardness information of the processed sample surface gives a minute vibration by bringing the probe into contact with the sample surface. Hardness information on the sample surface can be obtained from the vibration phase difference between the power source and the probe giving this minute vibration.
Third, high-resolution measurement using SPM will be described.
[0023]
The thickness of the layered sample in the cross section is reduced to 1-2 nm. In order to measure the cross section with high resolution, the cross section is etched by irradiating a low-acceleration argon ion beam to remove the damaged layer caused by the ion beam processing. Finally, finish the machined surface close to the mirror surface. Further, an etching gas may be sprayed on the cross section. At this time, the electron beam may be irradiated by the electron beam irradiation means 2 simultaneously with the etching gas spraying. As a result, the damaged portion of the cross section is removed, and at the same time, the cross section is finished in a state close to a mirror surface, and a minute step is generated in the cross section by selective etching based on the difference in material of the laminated structure constituting the cross section. By measuring this step with a high resolution SPM, it becomes possible to image the cross-sectional layered structure with a sub-nanometer resolution.
[0024]
【The invention's effect】
According to the present invention, by observing one or a plurality of surfaces or cross-sectional portions formed on the sample surface with a scanning probe microscope capable of obtaining different information, a spatial resolution comparable to that of a transmission electron microscope can be obtained, and a conventional method can be used. Thus, electrical / magnetic / mechanical information on the processed sample surface that could not be obtained can be observed in a shorter working time.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an explanatory diagram of a surface or cross-section processing observation method according to the present invention.
FIG. 2 is an explanatory view of a surface or cross-section processing observation apparatus according to the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Focusing ion beam irradiation means 2 Electron beam irradiation means 3 Vacuum container 4 Vacuum pump 5 Sample stage 6 Scanning probe microscope means 7 Device control computer 11 Focusing energy beam 14 Argon ion beam
