JP2004221605A - Heat sink material and method of manufacturing same - Google Patents

Heat sink material and method of manufacturing same Download PDF

Info

Publication number
JP2004221605A
JP2004221605A JP2004028996A JP2004028996A JP2004221605A JP 2004221605 A JP2004221605 A JP 2004221605A JP 2004028996 A JP2004028996 A JP 2004028996A JP 2004028996 A JP2004028996 A JP 2004028996A JP 2004221605 A JP2004221605 A JP 2004221605A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
heat sink
metal
sink material
carbon
graphite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2004028996A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Shuhei Ishikawa
修平 石川
Takashi Mitsui
任 三井
Takeshi Suzuki
健 鈴木
Nobusuke Nakayama
信亮 中山
Hiroyuki Takeuchi
広幸 竹内
Seiji Yasui
誠二 安井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NGK Insulators Ltd
Original Assignee
NGK Insulators Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NGK Insulators Ltd filed Critical NGK Insulators Ltd
Priority to JP2004028996A priority Critical patent/JP2004221605A/en
Publication of JP2004221605A publication Critical patent/JP2004221605A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
  • Cooling Or The Like Of Semiconductors Or Solid State Devices (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To enhance the productivity of high quality heat sink, by enabling the heat sink material to be manufactured easily, which has properties suited for the balancing of coefficient of thermal expansion and thermal conductivity, required in actual electronic components (includes semiconductor devices) and so on. <P>SOLUTION: Graphite is put in a case, and the case is housed in a furnace (step S301). A porous sintered compact of the graphite is produced by burning in the furnace (step S302). Thereafter, the sintered compact with the case is removed from the furnace, and the porous sintered compact with the case is housed in a recess of a pressing machine (step S303). Then, after metal melt is poured into the case (step S304), a punch is inserted into the recess, and the melt in the case is then pressed down and pressed in (step S305). By the pressing treatment of the punch, the metal melt is impregnated into an open pore portion of the porous sintered compact. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO&NCIPI

Description

本発明は、例えばＩＣチップから発生する熱を効率よく放熱させるヒートシンクを構成するためのヒートシンク材及びその製造方法に関する。   The present invention relates to a heat sink material for forming a heat sink that efficiently radiates heat generated from, for example, an IC chip, and a method for manufacturing the same.

一般に、ＩＣチップにとって熱は大敵であり、内部温度が最大許容接合温度を超えないようにしなければならない。また、パワートランジスタや半導体整流素子等の半導体装置では、動作面積当たりの消費電力が大きいため、半導体装置のケース（パッケージ）やリードから放出される熱量だけでは、発生熱量を放出しきれず、装置の内部温度が上昇して熱破壊を引き起こすおそれがある。   Generally, heat is a major enemy for IC chips and the internal temperature must not exceed the maximum allowable junction temperature. Further, in a semiconductor device such as a power transistor or a semiconductor rectifier, power consumption per operation area is large. Therefore, the amount of heat generated from the semiconductor device case (package) or the lead cannot be completely released by the amount of heat released from the semiconductor device alone. The internal temperature may rise to cause thermal destruction.

この現象は、ＣＰＵを搭載したＩＣチップにおいても同じであり、クロック周波数の向上に伴って動作時の発熱量が多くなり、放熱を考慮した熱設計が重要な事項となってきている（特許文献１、２参照）。   This phenomenon is the same in an IC chip equipped with a CPU. The amount of heat generated during operation increases with an increase in clock frequency, and thermal design in consideration of heat radiation has become an important issue (Patent Document 1). 1, 2).

前記熱破壊の防止等を考慮した熱設計においては、ＩＣチップのケース（パッケージ）に放熱面積の大きいヒートシンクを固着することを加味した素子設計や実装設計が行われている。   In the thermal design in consideration of prevention of the thermal destruction and the like, element design and mounting design are performed in consideration of fixing a heat sink having a large heat radiation area to a case (package) of an IC chip.

前記ヒートシンク用の材料としては、一般に、熱伝導度の良好な銅やアルミニウム等の金属材料が使用されている。   As a material for the heat sink, a metal material such as copper or aluminum having good thermal conductivity is generally used.

特開平８−２７９５６９号公報JP-A-8-279569 特開昭５９−２２８７４２号公報JP-A-59-228742

近時、ＣＰＵやメモリ等のＩＣチップにおいては、低消費電力を目的とした低電力駆動を図りながらも、素子の高集積化と素子形成面積の拡大化に伴ってＩＣチップ自体が大型化する傾向にある。ＩＣチップが大型化すると、半導体基体（シリコン基板やＧａＡｓ基板）とヒートシンクとの熱膨張の差によって生じる応力が大きくなり、ＩＣチップの剥離現象や機械的破壊が生じるおそれがある。   Recently, in an IC chip such as a CPU and a memory, the size of the IC chip itself increases due to the high integration of the element and the increase of the element formation area, while achieving low power driving for low power consumption. There is a tendency. As the size of the IC chip increases, the stress generated due to the difference in thermal expansion between the semiconductor substrate (silicon substrate or GaAs substrate) and the heat sink increases, and there is a possibility that the IC chip peeling phenomenon or mechanical destruction may occur.

これを防止するためには、ＩＣチップの低電力駆動の実現とヒートシンク材の改善が挙げられる。ＩＣチップの低電力駆動は、現在、電源電圧として、従来から用いられてきたＴＴＬレベル（５Ｖ）を脱して、３．３Ｖ以下のレベルが実用化されている。   In order to prevent this, realization of low-power driving of the IC chip and improvement of the heat sink material can be mentioned. For low-power driving of an IC chip, a power supply voltage of 3.3 V or less has been put into practical use as a power supply voltage, which is out of the TTL level (5 V) conventionally used.

一方、ヒートシンクの構成材料としては、単に熱伝導度を考えるのみでなく、半導体基体であるシリコンやＧａＡｓと熱膨張率がほぼ一致し、しかも、熱伝導度の高い材料の選定が必要となってきている。   On the other hand, as a constituent material of the heat sink, it is necessary to select not only the thermal conductivity but also a material having a thermal expansion coefficient substantially equal to that of silicon or GaAs as a semiconductor substrate and having high thermal conductivity. ing.

ヒートシンク材の改善に関しては、多種多様の報告があり、例えば窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を使用した例や、Ｃｕ（銅）−Ｗ（タングステン）を用いた例などがある。ＡｌＮは、熱伝導性と熱膨張性のバランスに優れており、特にＳｉの熱膨張率とほぼ一致することから、半導体基体としてシリコン基板を用いた半導体装置のヒートシンク材として好適である。   There are various reports on the improvement of the heat sink material, for example, an example using aluminum nitride (AlN) and an example using Cu (copper) -W (tungsten). Since AlN has an excellent balance between thermal conductivity and thermal expansion, and particularly substantially matches the coefficient of thermal expansion of Si, AlN is suitable as a heat sink material for a semiconductor device using a silicon substrate as a semiconductor substrate.

また、Ｃｕ−Ｗは、Ｗの低熱膨張性とＣｕの高熱伝導性を兼ね備えた複合材料であり、しかも、機械加工が容易であることから、複雑な形状を有するヒートシンクの構成材料として好適である。   Further, Cu-W is a composite material having both the low thermal expansion property of W and the high thermal conductivity of Cu, and is easy to machine, so that it is suitable as a constituent material of a heat sink having a complicated shape. .

また、他の例としては、ＳｉＣを主成分とするセラミック基材に金属Ｃｕを２０〜４０ｖｏｌ％の割合で含有させたもの（従来例１：特許文献１参照）や、無機物質からなる粉末焼結多孔質体にＣｕを５〜３０ｗｔ％含浸させたもの（従来例２：特許文献２参照）などが提案されている。   Other examples include a ceramic base material containing SiC as a main component and a metal Cu content of 20 to 40 vol% (conventional example 1: refer to Patent Document 1), and a powder sintering made of an inorganic substance. One in which a sintered porous body is impregnated with 5 to 30 wt% of Cu (conventional example 2: see Patent Document 2) has been proposed.

前記従来例１に係るヒートシンク材は、ＳｉＣと金属Ｃｕの圧粉体を成形してヒートシンクを作製するという粉体成形であるため、熱膨張率と熱伝導率はあくまでも理論的な値であり、実際の電子部品等で求められる熱膨張率と熱伝導率のバランスを得ることができないという問題がある。   The heat sink material according to the conventional example 1 is a powder molding in which a heat sink is manufactured by molding a green compact of SiC and metal Cu. Therefore, the thermal expansion coefficient and the thermal conductivity are only theoretical values, There is a problem that a balance between the coefficient of thermal expansion and the coefficient of thermal conductivity required for an actual electronic component or the like cannot be obtained.

従来例２は、無機物質からなる粉末焼結多孔質体に含浸されるＣｕの比率が低く、熱伝導度を高める上で限界が生じるおそれがある。   In Conventional Example 2, the ratio of Cu impregnated in the powdered porous body made of an inorganic substance is low, and there is a possibility that a limit may occur in increasing the thermal conductivity.

一方、カーボンと金属を組み合わせた複合材料が開発され、実用化されているが、この複合材料は、金属をＣｕとした場合は、例えば放電加工用の電極として使用され、金属をＰｂとした場合は、例えば軸受部材として使用されており、ヒートシンク材として用途例が知られていない。   On the other hand, a composite material combining carbon and a metal has been developed and put into practical use. This composite material is used, for example, as an electrode for electric discharge machining when the metal is Cu, and when the metal is Pb. Is used, for example, as a bearing member, and no application example is known as a heat sink material.

即ち、カーボンと金属を組み合わせた複合材料において、熱伝導率の高いものでも１４０Ｗ／ｍＫであり、ＩＣチップのヒートシンク材として必要な１６０Ｗ／ｍＫ以上を満足させることができないのが現状である。   That is, in a composite material in which carbon and metal are combined, even a material having a high thermal conductivity is 140 W / mK, and at present, it cannot satisfy 160 W / mK or more required as a heat sink material of an IC chip.

本発明はこのような課題を考慮してなされたものであり、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を得ることができるヒートシンク材を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of such a problem, and can obtain characteristics suitable for a balance between a thermal expansion coefficient and a thermal conductivity required for an actual electronic component (including a semiconductor device) and the like. It is an object to provide a heat sink material.

また、本発明の他の目的は、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を有するヒートシンク材を容易に製造することができ、高品質のヒートシンクの生産性を向上させることができるヒートシンク材の製造方法を提供することにある。   Another object of the present invention is to easily produce a heat sink material having characteristics suitable for a balance between a thermal expansion coefficient and a thermal conductivity required for an actual electronic component (including a semiconductor device). Another object of the present invention is to provide a method of manufacturing a heat sink material that can improve the productivity of a high quality heat sink.

本発明に係るヒートシンク材は、カーボン又はその同素体と、金属とを含み、直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が１６０Ｗ／ｍＫ以上であることを特徴とする。これにより、セラミック基板や半導体基板（シリコン、ＧａＡｓ）等と熱膨張率がほぼ一致し、熱伝導性のよいヒートシンク材を得ることができる。   The heat sink material according to the present invention includes carbon or an allotrope thereof, and metal, and has a thermal conductivity of 160 W / mK or more in an average of three orthogonal axes or in any one of the axes. As a result, the thermal expansion coefficient of the ceramic substrate or semiconductor substrate (silicon, GaAs) or the like is substantially the same, and a heat sink material having good thermal conductivity can be obtained.

また、直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が１８０Ｗ／ｍＫ以上であって、かつ、熱膨張率が１×１０-6／℃〜１０×１０-6／℃であるヒートシンク材も得ることができる。 In addition, the average thermal conductivity in three orthogonal directions or thermal conductivity in any one of the axial directions is 180 W / mK or more, and the coefficient of thermal expansion is 1 × 10 −6 / ° C. to 10 × 10 −6 / ° C. Certain heat sink materials can also be obtained.

前記同素体としては、グラファイトやダイヤモンドが好ましい。また、カーボン又はその同素体として、熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上のものを使用することが好ましい。   As the allotrope, graphite or diamond is preferable. Further, it is preferable to use carbon or an allotrope thereof having a thermal conductivity of 100 W / mK or more.

そして、ヒートシンク材は、前記カーボン又はその同素体を焼成してネットワーク化することによって得られる多孔質焼結体に前記金属を含浸することにより構成することができる。   The heat sink material can be formed by impregnating the metal with a porous sintered body obtained by firing the carbon or its allotrope to form a network.

この場合、前記多孔質焼結体の気孔率が１０ｖｏｌ％〜５０ｖｏｌ％であって、平均気孔径が０．１μｍ〜２００μｍであることが好ましく、前記カーボン又はその同素体と前記金属との体積率は、前記カーボン又はその同素体が５０ｖｏｌ％〜８０ｖｏｌ％、金属が５０ｖｏｌ％〜２０ｖｏｌ％の範囲であることが好ましい。   In this case, the porosity of the porous sintered body is preferably 10 vol% to 50 vol%, and the average pore diameter is preferably 0.1 μm to 200 μm. The volume ratio of the carbon or its allotrope to the metal is preferably Preferably, the carbon or its allotrope is in the range of 50 vol% to 80 vol%, and the metal is in the range of 50 vol% to 20 vol%.

また、前記カーボン又はその同素体に、該カーボン又はその同素体を焼成した際の閉気孔率を低減させる添加物を添加させることが好ましい。この添加物としては、ＳｉＣ及び／又はＳｉを挙げることができる。   Further, it is preferable to add an additive to the carbon or its allotrope to reduce the closed porosity when the carbon or the allotrope is fired. This additive may include SiC and / or Si.

ヒートシンク材は、前記カーボン又はその同素体の粉体に、水又は結合材を混合し、所定圧力下で成形された予備成形体に、前記金属が含浸されて構成されていてもよい。この場合、粉体の平均粉末粒度が１μｍ〜２０００μｍであり、前記粉体が最小の長さをとる方向と、最大の長さをとる方向で、その長さの比が１：５以下であることが好ましい。この場合、強いネットワークはないものの、任意の形状を作ることができる。   The heat sink material may be configured by mixing water or a binder with the powder of the carbon or its allotrope, and impregnating the metal into a preform molded under a predetermined pressure. In this case, the average particle size of the powder is 1 μm to 2000 μm, and the ratio of the length between the direction in which the powder takes the minimum length and the direction in which the powder takes the maximum length is 1: 5 or less. Is preferred. In this case, although there is no strong network, any shape can be created.

また、前記カーボン又はその同素体と前記金属との体積率が、前記カーボン又はその同素体が２０ｖｏｌ％〜８０ｖｏｌ％、金属が８０ｖｏｌ％〜２０ｖｏｌ％の範囲であることが好ましい。   Further, it is preferable that the volume ratio of the carbon or the allotrope thereof to the metal is in a range of 20 vol% to 80 vol% of the carbon or the allotrope thereof and 80 vol% to 20 vol% of the metal.

また、ヒートシンク材は、前記金属が溶解した液体状態又は固液共存状態に、前記カーボン又はその同素体の粉体を混合し、鋳造成形されて構成されていてもよい。   The heat sink material may be formed by mixing the powder of the carbon or an allotrope thereof in a liquid state or a solid-liquid coexistence state in which the metal is dissolved, and casting the mixture.

なお、作製されたヒートシンク材の閉気孔率は１２ｖｏｌ％以下であることが好ましい。   In addition, it is preferable that the closed porosity of the manufactured heat sink material is 12 vol% or less.

前記金属に、界面の濡れ性改善のための元素が添加されていることが好ましい。この添加元素としては、Ｔｅ、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｓｅ、Ｌｉ、Ｓｂ、Ｔｌ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｎｉから選択された１種以上を採用することができる。特に、Ｎｉは、カーボンを溶解しやすく含浸しやすいという効果がある。   It is preferable that an element for improving the interface wettability is added to the metal. As the additive element, one or more selected from Te, Bi, Pb, Sn, Se, Li, Sb, Tl, Ca, Cd, and Ni can be employed. In particular, Ni has an effect that carbon is easily dissolved and impregnated.

前記金属に、前記カーボン又はその同素体との反応性を向上させるための元素を添加することが好ましい。この添加元素としては、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｖ、Ｂ、Ｍｎから選択された１種以上を採用することができる。   It is preferable to add an element for improving the reactivity with the carbon or its allotrope to the metal. As the additive element, one or more selected from Nb, Cr, Zr, Be, Ti, Ta, V, B, and Mn can be employed.

前記金属に、湯流れ性を向上させるため、固相／液相の温度範囲が３０℃以上、望ましくは５０℃以上の元素を添加することが好ましい。これにより、含浸の際のばらつきを低減することができるとともに、残留気孔が減少し強度の向上を図ることができる。なお、含浸圧力を上昇させても同様の効果を得ることができる。この添加元素としては、Ｓｎ、Ｐ、Ｓｉ、Ｍｇから選択された１種以上を採用することができる。また、前記金属に、前記融点を低減させるための元素を添加することが好ましい。この添加元素としては、例えばＺｎなどがある。   It is preferable to add an element having a solid / liquid temperature range of 30 ° C. or more, preferably 50 ° C. or more, to the metal in order to improve the flowability of the molten metal. Thereby, the variation at the time of impregnation can be reduced, and the residual pores can be reduced and the strength can be improved. The same effect can be obtained even if the impregnation pressure is increased. As the additive element, one or more selected from Sn, P, Si, and Mg can be adopted. It is preferable that an element for reducing the melting point is added to the metal. The additional element includes, for example, Zn.

前記金属に、熱伝導率を向上させるための元素が添加されていることが好ましい。この場合、前記金属に、前記熱伝導率を向上させるための元素を添加し、熱処理、加工及びカーボンとの反応後、偏析等によって得られる合金の熱伝導率が１０Ｗ／ｍＫ以上であるとよい。望ましくは２０Ｗ／ｍＫ以上、さらに望ましくは４０Ｗ／ｍＫ以上、最も望ましくは６０Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましい。   It is preferable that an element for improving thermal conductivity is added to the metal. In this case, the element for improving the thermal conductivity is added to the metal, and after heat treatment, processing, and reaction with carbon, the alloy obtained by segregation or the like has a thermal conductivity of 10 W / mK or more. . It is preferably at least 20 W / mK, more preferably at least 40 W / mK, most preferably at least 60 W / mK.

熱処理による効果は、添加元素の時効や焼鈍、加工の組合わせにより熱伝導率が向上することが知られており、この効果を利用したものである。また、カーボンとの反応により銅、アルミ、銀中の添加元素は減少し、熱伝導率が向上することも知られている。さらに、含浸金属が凝固する際に偏析等により添加元素が表面などに析出し、全体での熱伝導率が向上することも知られているので、これらの効果も利用することができる。   It is known that the effect of heat treatment improves the thermal conductivity by a combination of aging, annealing, and processing of an additional element, and this effect is utilized. It is also known that the reaction with carbon reduces additional elements in copper, aluminum, and silver, and improves thermal conductivity. Further, it is also known that when the impregnated metal solidifies, the added element precipitates on the surface or the like due to segregation or the like, thereby improving the overall thermal conductivity. Therefore, these effects can also be used.

前記ヒートシンク材は、前記カーボン又はその同素体の粉体と前記金属の粉体とを混合し、所定圧力下で成形することでも構成することができる。この場合、前記カーボン又はその同素体の粉体と前記金属の粉体の平均粉末粒度が１μｍ〜５００μｍであることが好ましい。   The heat sink material can also be constituted by mixing the powder of the carbon or its allotrope and the powder of the metal and molding them under a predetermined pressure. In this case, it is preferable that the average powder particle size of the carbon or the allotrope powder and the metal powder is 1 μm to 500 μm.

前記ヒートシンク材は、前記カーボン又はその同素体の粉砕裁断材と前記金属の粉体とを混合し、所定温度、所定圧力下で成形することでも構成することができる。   The heat sink material can also be constituted by mixing the pulverized cutting material of the carbon or its allotrope and the powder of the metal, and molding the mixture at a predetermined temperature and a predetermined pressure.

そして、上述のように成形によってヒートシンク材を構成する場合においては、前記カーボン又はその同素体と前記金属との体積率が、前記カーボン又はその同素体が２０ｖｏｌ％〜６０ｖｏｌ％の範囲、金属が８０ｖｏｌ％〜４０ｖｏｌ％の範囲であることが好ましい。これにより、熱伝導率が２００Ｗ／ｍＫ以上であって、かつ、熱膨張率が３×１０-6／℃〜１４×１０-6／℃であるヒートシンク材を得ることができる。 When the heat sink material is formed by molding as described above, the volume ratio of the carbon or its allotrope to the metal is in the range of 20 vol% to 60 vol% for the carbon or the allotrope, and 80 vol% or less for the metal. It is preferably in the range of 40 vol%. Thereby, a heat sink material having a thermal conductivity of 200 W / mK or more and a thermal expansion coefficient of 3 × 10 −6 / ° C. to 14 × 10 −6 / ° C. can be obtained.

この場合、前記カーボン又はその同素体に、成形後の再焼成を可能とする添加物を添加させることが好ましい。この添加物としては、ＳｉＣ及び／又はＳｉを挙げることができる。   In this case, it is preferable to add an additive that enables refiring after molding to the carbon or its allotrope. This additive may include SiC and / or Si.

前記金属に、界面の濡れ性改善のための低融点金属が添加されていることが好ましい。この低融点金属としては、Ｔｅ、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｓｅ、Ｌｉ、Ｓｂ、Ｓｅ、Ｔｌ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｎｉから選択された１種以上を採用することができる。   It is preferable that a low melting point metal for improving the interface wettability is added to the metal. As the low melting point metal, one or more selected from Te, Bi, Pb, Sn, Se, Li, Sb, Se, Tl, Ca, Cd, and Ni can be employed.

前記金属に、前記カーボン又はその同素体との反応性を向上させるための元素が添加されていることが好ましい。この添加元素としては、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｖ、Ｂ、Ｍｎから選択された１種以上を採用することができる。   It is preferable that an element for improving the reactivity with the carbon or its allotrope is added to the metal. As the additive element, one or more selected from Nb, Cr, Zr, Be, Ti, Ta, V, B, and Mn can be employed.

前記金属に、湯流れ性を向上させるため、固相／液相の温度範囲が３０℃以上の元素、望ましくは５０℃以上の元素を添加することが好ましい。これにより、含浸の際のばらつきを低減することができるとともに、残留気孔が減少し強度の向上を図ることができる。なお、含浸圧力を上昇させても同様の効果を得ることができる。この添加元素としては、Ｓｎ、Ｐ、Ｓｉ、Ｍｇから選択された１種以上を採用することができる。また、前記金属に、前記融点を低減させるための元素を添加することが好ましい。この添加元素としては、例えばＺｎなどがある。   It is preferable to add an element having a solid / liquid temperature range of 30 ° C. or higher, preferably 50 ° C. or higher, to the metal in order to improve the flowability of the molten metal. Thereby, the variation at the time of impregnation can be reduced, and the residual pores can be reduced and the strength can be improved. The same effect can be obtained even if the impregnation pressure is increased. As the additive element, one or more selected from Sn, P, Si, and Mg can be adopted. It is preferable that an element for reducing the melting point is added to the metal. The additional element includes, for example, Zn.

そして、少なくとも前記カーボン又はその同素体と添加元素との反応によって、前記カーボン又はその同素体の表面にカーバイド層が形成されていてもよい。この場合、前記添加元素としては、Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｔａ、Ｖ、Ｂ、Ｍｎから選択された１種以上を採用することができる。   Then, a carbide layer may be formed on the surface of the carbon or the allotrope by at least a reaction between the carbon or the allotrope thereof and the additional element. In this case, as the additive element, one or more selected from Ti, W, Mo, Nb, Cr, Zr, Be, Ta, V, B, and Mn can be employed.

また、前記カーボン又はその同素体と組み合わされる前記金属としては、導電率の高い金属であるＣｕ、Ａｌ、Ａｇから選択された少なくとも１種を採用することができる。   Further, as the metal combined with the carbon or its allotrope, at least one selected from Cu, Al, and Ag, which are metals having high conductivity, can be adopted.

また、本発明は、最小の熱伝導率をとる方向と、最大の熱伝導率をとる方向で、熱伝導率の比が１：５以下である。これにより、熱伝導率がほとんど等方性に近い特性を有するため、熱の拡散が良好でありヒートシンクとして使用する場合に好適である。また、設置方向をいちいち考慮する必要がなく、実装面で有利となる。   Further, in the present invention, the ratio of the thermal conductivity in the direction of taking the minimum thermal conductivity to the direction of taking the maximum thermal conductivity is 1: 5 or less. Thereby, since the thermal conductivity has a property close to isotropic, the heat diffusion is good, which is suitable for use as a heat sink. In addition, there is no need to consider the installation direction, which is advantageous in terms of mounting.

次に、本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、カーボン又はその同素体を焼成してネットワーク化することによって多孔質焼結体を作製する焼成工程と、金属を前記多孔質焼結体中に含浸させる含浸工程と、少なくとも前記金属が含浸された前記多孔質焼結体を冷却する冷却工程とを有することを特徴とする。   Next, a method of manufacturing a heat sink material according to the present invention includes a firing step of manufacturing a porous sintered body by firing and or networking carbon or its allotrope, and impregnating a metal into the porous sintered body. And a cooling step of cooling at least the porous sintered body impregnated with the metal.

これにより、セラミック基板や半導体基板（シリコン、ＧａＡｓ）等と熱膨張率がほぼ一致し、熱伝導性のよいヒートシンク材を容易に製造することができ、高品質のヒートシンクの生産性を向上させることができる。   As a result, the coefficient of thermal expansion is substantially the same as that of a ceramic substrate, a semiconductor substrate (silicon, GaAs), etc., and a heat sink material having good thermal conductivity can be easily manufactured, thereby improving the productivity of a high quality heat sink. Can be.

そして、前記焼成工程は、容器内に前記カーボン又はその同素体を入れ、該容器内を加熱することにより、前記カーボン又はその同素体による多孔質焼結体を作製するようにしてもよい。   In the firing step, the carbon or the allotrope thereof may be placed in a container, and the inside of the container may be heated to produce a porous sintered body of the carbon or the allotrope thereof.

また、前記含浸工程は、容器内に入れられた前記金属の溶湯に前記多孔質焼結体を浸漬し、前記容器内に含浸用ガスを導入して前記容器内を加圧することにより、前記溶湯を多孔質焼結体中に含浸させるようにしてもよい。この場合、前記加圧力としては、前記カーボン又はその同素体による多孔質焼結体の圧縮強度の４〜５倍以下であること、あるいは１．０１〜２０２ＭＰａ（１０〜２０００気圧）であることが好ましい。この場合の冷却工程として、前記容器内の前記含浸用ガスを抜き、速やかに冷却用ガスを導入して前記容器内を冷却するようにしてもよい。   In the impregnation step, the porous sintered body is immersed in a molten metal of the metal placed in a container, and an impregnating gas is introduced into the container to pressurize the inside of the container, thereby forming the molten metal. May be impregnated in the porous sintered body. In this case, the pressure is preferably 4 to 5 times or less the compressive strength of the porous sintered body made of the carbon or its allotrope, or 1.01 to 202 MPa (10 to 2000 atm). . In this case, as a cooling step, the impregnating gas in the container may be extracted, and the cooling gas may be quickly introduced to cool the container.

他の製造方法としては、次の方法が挙げられる。即ち、前記焼成工程として、ケース内に前記カーボン又はその同素体を収容する工程と、前記ケース内を予熱して、前記カーボン又はその同素体による多孔質焼結体を作製する工程とを有し、前記含浸工程として、プレス機の金型に前記ケースを収容する工程と、前記ケース内に前記金属の溶湯を注湯する工程と、前記プレス機のパンチで前記溶湯を押し下げ圧入して前記ケース内の前記多孔質焼結体中に前記溶湯を含浸させる工程とを有することである。   Other manufacturing methods include the following. That is, as the firing step, a step of housing the carbon or its allotrope in a case, and a step of preheating the inside of the case to produce a porous sintered body of the carbon or its allotrope, As an impregnation step, a step of accommodating the case in a die of a press machine, a step of pouring the molten metal into the case, and a step of pressing down the molten metal with a punch of the press machine to press-fit the molten metal into the case. Impregnating the molten metal into the porous sintered body.

この場合、前記パンチによる圧入時の圧力を、前記カーボン又はその同素体による多孔質焼結体の圧縮強度の４〜５倍以下であること、あるいは１．０１〜２０２ＭＰａ（１０〜２０００気圧）とすることが好ましい。また、前記金型として、前記多孔質焼結体に残存するガスを抜くためのガス抜き孔、又は、ガスを抜くための隙間部が形成された金型を用いることが好ましい。   In this case, the pressure at the time of press-fitting by the punch is 4 to 5 times or less the compressive strength of the porous sintered body made of the carbon or its allotrope, or 1.01 to 202 MPa (10 to 2000 atm). Is preferred. Further, it is preferable to use, as the mold, a mold having a gas vent hole for venting the gas remaining in the porous sintered body or a gap portion for venting the gas.

また、前記冷却工程は、前記多孔質焼結体に前記金属が含浸された前記ヒートシンク材を、冷却ガスの吹き付けもしくは冷却水が供給されている冷却ゾーン又は冷却用金型で冷却するようにしてもよい。   In the cooling step, the heat sink material in which the porous sintered body is impregnated with the metal is cooled in a cooling zone or a cooling mold in which cooling gas is blown or cooling water is supplied. Is also good.

本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、カーボン又はその同素体の粉体に、水又は結合材を混合する工程と、前記混合物を所定圧力下で予備成形体を成形する工程と、金属を前記予備成形体中に含浸させる含浸工程とを有することを特徴とする。   The method for manufacturing a heat sink material according to the present invention includes a step of mixing water or a binder with powder of carbon or an allotrope thereof, a step of forming a preformed body of the mixture under a predetermined pressure, and And an impregnating step of impregnating the molded body.

また、本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、金属が溶解した液体状態又は固液共存状態に、カーボン又はその同素体の粉体を混合する工程と、前記混合物を鋳造成形する工程とを有することを特徴とする。   Further, the method for manufacturing a heat sink material according to the present invention includes a step of mixing powder of carbon or an allotrope thereof in a liquid state or a solid-liquid coexisting state in which metal is dissolved, and a step of casting and molding the mixture. It is characterized by.

また、本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、カーボン又はその同素体の粉体と金属の粉体とを混合する混合工程と、前記混合物をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有することを特徴とする。   Further, the method for manufacturing a heat sink material according to the present invention includes a mixing step of mixing a powder of carbon or its allotrope and a powder of metal; placing the mixture in a mold of a hot press machine; Pressing under pressure to form a heat sink material.

また、本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、カーボン又はその同素体の粉体と金属の粉体とを混合する混合工程と、前記混合物を予備成形して予備成形体とする予備成形工程と、前記予備成形体をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有することを特徴とする。   Further, the method of manufacturing a heat sink material according to the present invention, a mixing step of mixing a powder of carbon or allotrope thereof and a metal powder, a preforming step of preforming the mixture to form a preformed body, A pressurizing step of placing the preform in a mold of a hot press machine and forming the preformed body at a predetermined temperature and a predetermined pressure to produce a heat sink material.

また、本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、カーボン又はその同素体の粉砕裁断材料と金属の粉体とを混合し、予備成形して混合物を作製する混合工程と、前記混合物をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有することを特徴とする。   Further, the method for manufacturing a heat sink material according to the present invention is a mixing step of mixing a crushed and cut material of carbon or its allotrope and a metal powder, and preforming to form a mixture, and hot pressing the mixture. A pressurizing step of forming a heat sink material by placing the mold in a mold and under a predetermined temperature and a predetermined pressure.

また、本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、カーボン又はその同素体の粉砕裁断材料と金属の粉体とを混合する混合工程と、前記混合物を予備成形して予備成形体とする予備成形工程と、前記予備成形体をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有することを特徴とする。   Further, the method for manufacturing a heat sink material according to the present invention includes a mixing step of mixing a powder of a metal or a pulverized cutting material of carbon or an allotrope thereof, and a preforming step of preforming the mixture to form a preformed body. And pressurizing the preformed body in a mold of a hot press machine at a predetermined temperature and a predetermined pressure to produce a heat sink material.

これらの製造方法において、前記所定温度は、前記金属における融点の−１０℃〜−５０℃が好ましく、前記所定圧力は、１０．１３〜１０１．３２ＭＰａ（１００〜１０００気圧）が好ましい。   In these manufacturing methods, the predetermined temperature is preferably from −10 ° C. to −50 ° C., which is the melting point of the metal, and the predetermined pressure is preferably from 10.13 to 101.32 MPa (100 to 1000 atm).

また、これらの製造方法において、加圧工程後に、前記ヒートシンク材を前記金属における融点以上まで加熱するようにしてもよい。   In these manufacturing methods, after the pressing step, the heat sink material may be heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal.

さらに、前記金属は、Ｃｕ、Ａｌ、Ａｇから選択された少なくとも１種であってもよい。   Further, the metal may be at least one selected from Cu, Al, and Ag.

以上説明したように、本発明に係るヒートシンク材によれば、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を得ることができる。   As described above, according to the heat sink material of the present invention, characteristics suitable for the balance between the coefficient of thermal expansion and the coefficient of thermal conductivity required for actual electronic components (including semiconductor devices) and the like can be obtained.

また、本発明に係るヒートシンク材の製造方法によれば、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を有するヒートシンク材を容易に製造することができ、高品質のヒートシンクの生産性を向上させることができる。   Further, according to the method for manufacturing a heat sink material according to the present invention, a heat sink material having characteristics suitable for a balance between a thermal expansion coefficient and a thermal conductivity required for an actual electronic component (including a semiconductor device) or the like can be easily obtained. It can be manufactured and the productivity of a high quality heat sink can be improved.

以下、本発明に係るヒートシンク材及びその製造方法の実施の形態例を図１〜図４０を参照しながら説明する。   Hereinafter, an embodiment of a heat sink material and a method of manufacturing the same according to the present invention will be described with reference to FIGS.

第１の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ａは、図１に示すように、カーボン又はその同素体を焼成してネットワーク化することによって得られる多孔質焼結体１２に金属１４が含浸されて構成されている。   As shown in FIG. 1, the heat sink material 10A according to the first embodiment is configured by impregnating a metal 14 into a porous sintered body 12 obtained by firing carbon or its allotrope to form a network. ing.

この場合、前記カーボン又はその同素体として、熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上、望ましくは１５０Ｗ／ｍＫ以上（気孔がない状態での推定値）、さらに望ましくは２００Ｗ／ｍＫ以上（気孔がない状態での推定値）のものを使用することが好ましい。   In this case, the carbon or its allotrope has a thermal conductivity of 100 W / mK or more, preferably 150 W / mK or more (estimated value in a state without pores), more preferably 200 W / mK or more (in a state without pores). It is preferable to use those of the (estimated value).

本例では、熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上のグラファイトで構成された多孔質焼結体１２の開気孔部に銅を含浸させたヒートシンク材を示す。含浸する金属１４としては、銅のほかに、アルミニウムや銀を使用することができる。   In this example, a heat sink material is shown in which the open pores of the porous sintered body 12 made of graphite having a thermal conductivity of 100 W / mK or more are impregnated with copper. As the metal 14 to be impregnated, aluminum or silver can be used in addition to copper.

また、多孔質焼結体１２と金属１４との体積率は、多孔質焼結体１２が５０ｖｏｌ％〜８０ｖｏｌ％、金属１４が５０ｖｏｌ％〜２０ｖｏｌ％の範囲としている。これにより、直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が１８０〜２２０Ｗ／ｍＫ以上であって、かつ、熱膨張率が１×１０-6／℃〜１０×１０-6／℃であるヒートシンク材を得ることができる。 The volume ratio between the porous sintered body 12 and the metal 14 is in the range of 50 vol% to 80 vol% for the porous sintered body 12 and 50 vol% to 20 vol% for the metal 14. Thereby, the thermal conductivity in the average of three orthogonal axes or any one of the axial directions is 180 to 220 W / mK or more, and the thermal expansion coefficient is 1 × 10 −6 / ° C. to 10 × 10 −6. / ° C. can be obtained.

前記多孔質焼結体１２の気孔率としては、１０ｖｏｌ％〜５０ｖｏｌ％であることが望ましい。気孔率が１０ｖｏｌ％以下では、直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の１８０Ｗ／ｍＫ（室温）の熱伝導率を得ることができず、５０ｖｏｌ％を超えると多孔質焼結体１２の強度が低下し、熱膨張率を１５．０×１０-6／℃以下に抑えることができないからである。 The porosity of the porous sintered body 12 is preferably 10 vol% to 50 vol%. If the porosity is 10 vol% or less, it is impossible to obtain an average of three orthogonal axes or a thermal conductivity of 180 W / mK (room temperature) in any one of the axial directions. Is so low that the coefficient of thermal expansion cannot be suppressed to 15.0 × 10 −6 / ° C. or less.

前記多孔質焼結体１２の平均開気孔径（気孔径）の値としては、０．１〜２００μｍが望ましい。前記気孔径が０．１μｍ未満であると、開気孔内に金属１４を含浸することが困難になり、熱伝導率が低下する。一方、前記気孔径が２００μｍを超えると、多孔質焼結体１２の強度が低下し、熱膨張率を低く抑えることができない。   The value of the average open pore diameter (pore diameter) of the porous sintered body 12 is desirably 0.1 to 200 μm. When the pore diameter is less than 0.1 μm, it becomes difficult to impregnate the metal 14 into the open pores, and the thermal conductivity decreases. On the other hand, when the pore diameter exceeds 200 μm, the strength of the porous sintered body 12 decreases, and the coefficient of thermal expansion cannot be suppressed low.

前記多孔質焼結体１２の平均開気孔に関する分布（気孔分布）としては、０．５〜５０μｍに９０ｖｏｌ％以上分布することが好ましい。０．５〜５０μｍの気孔が９０ｖｏｌ％以上分布していない場合は、金属１４が含浸していない開気孔が増え、熱伝導率が低下する可能性がある。   The distribution (pore distribution) of the average open pores of the porous sintered body 12 is preferably 90 vol% or more in a range of 0.5 to 50 μm. When the pores of 0.5 to 50 μm are not distributed at 90 vol% or more, the number of open pores not impregnated with the metal 14 increases, and the thermal conductivity may decrease.

また、多孔質焼結体１２に金属１４を含浸して得たヒートシンク材１０Ａの閉気孔率としては、１２ｖｏｌ％以下であることが好ましい。５ｖｏｌ％を超えると、熱伝導率が低下する可能性があるからである。   The closed porosity of the heat sink material 10A obtained by impregnating the porous sintered body 12 with the metal 14 is preferably 12 vol% or less. If the content exceeds 5 vol%, the thermal conductivity may decrease.

なお、前記気孔率、気孔径及び気孔分布の測定には、株式会社島津製作所製の自動ポロシメータ（商品名「オートポア９２００」）を使用した。   The porosity, pore diameter and pore distribution were measured using an automatic porosimeter (trade name “Autopore 9200”) manufactured by Shimadzu Corporation.

この第１の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ａにおいて、前記グラファイトに、該グラファイトを焼成した際の閉気孔率を低減させる添加物を添加させることが好ましい。この添加物としては、ＳｉＣ及び／又はＳｉを挙げることができる。これにより、焼成時の閉気孔（クローズドポア）を減少させることができ、多孔質焼結体１２に対する金属１４の含浸率を向上させることができる。   In the heat sink material 10A according to the first embodiment, it is preferable that an additive is added to the graphite to reduce the closed porosity when the graphite is fired. This additive may include SiC and / or Si. Thereby, closed pores (closed pores) at the time of firing can be reduced, and the impregnation rate of the metal 14 into the porous sintered body 12 can be improved.

また、グラファイト中に、該グラファイトと反応する元素を添加するようにしてもよい。この添加元素としては、Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｔａ、Ｖ、Ｂ、Ｍｎから選択された１種以上を挙げることができる。これにより、グラファイトの焼成時に、該グラファイトの表面（開気孔の表面を含む）に反応層（カーバイド層）が形成され、グラファイトの開気孔に含浸される金属１４との濡れ性が改善し、低圧での含浸が可能になり、しかも、微細開気孔への含浸も可能になる。   Further, an element which reacts with the graphite may be added to the graphite. Examples of the additional element include at least one selected from Ti, W, Mo, Nb, Cr, Zr, Be, Ta, V, B, and Mn. As a result, when the graphite is fired, a reaction layer (carbide layer) is formed on the surface of the graphite (including the surface of the open pores), and the wettability with the metal 14 impregnated in the open pores of the graphite is improved. Impregnation, and also impregnation into fine open pores.

一方、多孔質焼結体１２に含浸される金属１４に、Ｔｅ、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｓｅ、Ｌｉ、Ｓｂ、Ｔｌ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｎｉから選択された１種以上を添加することが好ましい。これにより、多孔質焼結体１２と金属１４との界面の濡れ性が改善され、多孔質焼結体１２の開気孔内に金属１４が入り易くなる。特に、Ｎｉは、カーボンを溶解しやすく含浸しやすいという効果がある。   On the other hand, it is preferable to add at least one selected from Te, Bi, Pb, Sn, Se, Li, Sb, Tl, Ca, Cd, and Ni to the metal 14 impregnated in the porous sintered body 12. . Thereby, the wettability of the interface between the porous sintered body 12 and the metal 14 is improved, and the metal 14 easily enters the open pores of the porous sintered body 12. In particular, Ni has an effect that carbon is easily dissolved and impregnated.

また、多孔質焼結体１２に含浸される金属１４に、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｖ、Ｂ、Ｍｎから選択された１種以上を添加することが好ましい。これにより、グラファイトと金属との反応性が向上し、開気孔内においてグラファイトと金属とが密着し易くなり、閉気孔の発生を抑制することができる。   Further, it is preferable to add at least one selected from Nb, Cr, Zr, Be, Ti, Ta, V, B, and Mn to the metal 14 impregnated in the porous sintered body 12. Thereby, the reactivity between the graphite and the metal is improved, the graphite and the metal are easily brought into close contact with each other in the open pores, and the generation of closed pores can be suppressed.

また、多孔質焼結体１２に含浸される金属１４に、湯流れ性を向上させるとともに残留気孔が減少するため、固相／液相の温度範囲が３０℃以上、望ましくは５０℃以上の元素、例えばＳｎ、Ｐ、Ｓｉ、Ｍｇから選択された１種以上を添加することが好ましい。これにより、含浸の際のばらつきを低減することができるとともに、残留気孔が減少し強度の向上を図ることができる。なお、含浸圧力を上昇させても同様の効果を得ることができる。また、前記金属１４に、融点を低減させるための元素を添加することが好ましい。この添加元素としては、例えばＺｎなどがある。   In addition, since the metal 14 impregnated in the porous sintered body 12 improves the flow of molten metal and reduces residual pores, the temperature range of the solid / liquid phase is 30 ° C. or higher, preferably 50 ° C. or higher. For example, it is preferable to add at least one selected from Sn, P, Si, and Mg. Thereby, the variation at the time of impregnation can be reduced, and the residual pores can be reduced and the strength can be improved. The same effect can be obtained even if the impregnation pressure is increased. Further, it is preferable to add an element for reducing the melting point to the metal 14. The additional element includes, for example, Zn.

次に、この第１の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ａを製造するためのいくつかの方法を図２Ａ〜図８を参照しながら説明する。   Next, several methods for manufacturing the heat sink material 10A according to the first embodiment will be described with reference to FIGS. 2A to 8.

第１の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ａを製造するための第１及び第２の製造方法は共に、グラファイトを焼成してネットワーク化することによって多孔質焼結体１２を作製する焼成工程と、金属１４を前記多孔質焼結体１２中に含浸させる含浸工程とを有する。   The first and second manufacturing methods for manufacturing the heat sink material 10A according to the first embodiment both include a firing step of firing the graphite to form a network by forming the porous sintered body 12, And an impregnating step of impregnating the porous sintered body 12 with the metal 14.

そして、第１の製造方法は、具体的には図２Ａ及び図２Ｂにその一例を示すように、高圧容器３０を使用することによって行われる。この高圧容器３０は、角筒状の筐体３２における両側板３４及び３６のほぼ中央部分にそれぞれ回転軸３８が設けられて、該回転軸３８を中心として筐体３２自体が回転できるようになっている。   The first manufacturing method is specifically performed by using a high-pressure container 30 as shown in FIGS. 2A and 2B. The high-pressure container 30 is provided with a rotation shaft 38 at a substantially central portion of both side plates 34 and 36 in a rectangular cylindrical housing 32, and the housing 32 itself can rotate around the rotation shaft 38. ing.

筐体３２内には、耐火容器４０と該耐火容器４０を加熱するためのヒータ４２が設けられている。耐火容器４０は、中空部４４を有する角筒状の形状を有し、１つの側面における高さ方向中央部分に中空部４４に連通する開口４６が設けられている。中空部４４のうち、開口４６を中心として一方の中空部（以下、第１室４４ａと記す）には、含浸材料である金属１４の塊、あるいは金属１４の溶融金属が収容されるようになっている。   In the housing 32, a fireproof container 40 and a heater 42 for heating the fireproof container 40 are provided. The refractory container 40 has a rectangular tubular shape having a hollow portion 44, and an opening 46 communicating with the hollow portion 44 is provided at a central portion in the height direction on one side surface. One hollow portion (hereinafter, referred to as a first chamber 44a) of the hollow portion 44 with the opening 46 as a center accommodates a lump of the metal 14 as an impregnating material or a molten metal of the metal 14. ing.

他方の中空部（以下、第２室４４ｂと記す）は、被含浸試料である多孔質焼結体１２が複数取り付けられるようになっており、第２室４４ｂが上方に位置しても、多孔質焼結体１２が落下しないように多孔質焼結体１２の支持機構が設けられている。なお、ヒータ４２は、３００ＭＰａの高圧力下でも破壊されない構造とされている。   The other hollow portion (hereinafter, referred to as a second chamber 44b) has a plurality of porous sintered bodies 12, which are impregnated samples, attached thereto. A support mechanism for the porous sintered body 12 is provided so that the porous sintered body 12 does not fall. The heater 42 has a structure that is not broken even under a high pressure of 300 MPa.

また、前記高圧容器３０には、真空引きのための吸気管４８と、高圧力付与のためのガス及び冷却用ガスの導入管５０及び導出管５２が設けられている。   Further, the high-pressure container 30 is provided with an intake pipe 48 for evacuation, and an inlet pipe 50 and an outlet pipe 52 for a gas for applying a high pressure and a cooling gas.

次に、前記高圧容器３０を用いた第１の製造方法について図３を参照しながら説明する。   Next, a first manufacturing method using the high-pressure container 30 will be described with reference to FIG.

まず、ステップＳ１において、グラファイトを棒状に成形する工程、ピッチ（コールタールの一種）を含浸させる工程及び加熱焼成する工程を経てグラファイトによる多孔質焼結体１２を作製する。   First, in step S1, a porous sintered body 12 of graphite is produced through a step of forming graphite into a rod, a step of impregnating pitch (a type of coal tar), and a step of heating and firing.

グラファイトを棒状に成形するには、グラファイト粉体にピッチを混合して、１５０℃程度の雰囲気中で押しだし成形を行って棒状（φ１００〜φ６００、長さ３０００ｍｍ程度）のグラファイトを得る。このままの状態のグラファイトは、気孔が多くしかも熱伝導率が低い。   In order to form graphite into a rod shape, a pitch is mixed with the graphite powder and extruded in an atmosphere of about 150 ° C. to obtain a rod-like (φ100 to φ600, length of about 3000 mm) graphite. The graphite in this state has many pores and low thermal conductivity.

次に、グラファイトの気孔を減少させるために真空脱気を行い、その真空中でピッチを含浸させる。そして、１０００℃程度で焼成しさらにピッチを含浸する工程を３回程度繰り返す。   Next, vacuum degassing is performed to reduce the pores of the graphite, and the pitch is impregnated in the vacuum. Then, the step of firing at about 1000 ° C. and further impregnating the pitch is repeated about three times.

そして、熱伝導率を向上させるために３０００℃程度の炉の中でグラファイトを加熱焼成する。このとき、グラファイトが燃焼することを防止するために炉をカーボン粉末でカバーするとともに、グラファイト自身もカーボン粉末でカバーしておく。また、このグラファイトを加熱する工程は、グラファイトに直接通電することにより加熱焼成してもよい。   Then, the graphite is heated and fired in a furnace at about 3000 ° C. in order to improve the thermal conductivity. At this time, in order to prevent the graphite from burning, the furnace is covered with carbon powder, and the graphite itself is also covered with carbon powder. Further, in the step of heating the graphite, the graphite may be heated and fired by applying a current directly to the graphite.

このようにすることで、多孔質焼結体１２が得られるが、最終製品の形状によってはさらに予備加工をしておくことが望ましい。   By doing so, the porous sintered body 12 can be obtained, but it is desirable to further perform preliminary processing depending on the shape of the final product.

その後、ステップＳ２において、高圧容器３０を初期状態にして、高圧容器３０内に設けられている耐火容器４０の第１室４４ａを下方に位置させる。   Thereafter, in step S2, the high-pressure vessel 30 is set in the initial state, and the first chamber 44a of the refractory vessel 40 provided in the high-pressure vessel 30 is positioned below.

その後、多孔質焼結体１２と金属１４の塊を高圧容器３０の耐火容器４０内に入れ、金属１４の塊を耐火容器４０の第１室４４ａ内に配置し、多孔質焼結体１２を第２室４４ｂにセットする（ステップＳ３）。このとき予め多孔質焼結体１２を予熱しておくことが好ましい。予熱を行うには、多孔質焼結体１２をカーボンケースに収納するか又は断熱材にて覆った状態で予熱を行い、所定の温度に達したらケースに収納するか又は断熱材にて覆った状態のままで上記のとおり第２室４４ｂにセットする。   After that, the porous sintered body 12 and the lump of the metal 14 are put into the refractory container 40 of the high-pressure container 30, and the lump of the metal 14 is arranged in the first chamber 44 a of the refractory container 40. It is set in the second chamber 44b (step S3). At this time, it is preferable to preheat the porous sintered body 12 in advance. In order to perform preheating, the porous sintered body 12 was preheated in a state of being housed in a carbon case or covered with a heat insulating material, and was housed in a case when the temperature reached a predetermined temperature or covered with a heat insulating material. In the state as described above, it is set in the second chamber 44b as described above.

その後、高圧容器３０（及び耐火容器４０）を密封した後、吸気管４８を通じて高圧容器３０内の真空引きを行って該高圧容器３０内を負圧状態にする（ステップＳ４）。   Then, after sealing the high-pressure container 30 (and the refractory container 40), the inside of the high-pressure container 30 is evacuated through the suction pipe 48 to make the inside of the high-pressure container 30 into a negative pressure state (step S4).

その後、ヒータ４２に通電して第１室４４ａの金属１４を加熱溶解する（ステップＳ５）。以下の説明では、加熱溶解された金属１４を便宜的に「溶融金属１４」とも記す。   Thereafter, the heater 42 is energized to heat and melt the metal 14 in the first chamber 44a (Step S5). In the following description, the heat-melted metal 14 is also referred to as “molten metal 14” for convenience.

その後、第１室４４ａ内の溶融金属１４が所定温度に達した段階で、高圧容器３０を１８０度転回させる（ステップＳ６）。この転回動作によって、第１室４４ａが上方に位置することから、第１室４４ａ内の溶融金属１４は、自重によって下方に位置する第２室４４ｂ内に落下し、この段階で、溶融金属１４に多孔質焼結体１２が浸された状態となる。   Thereafter, when the molten metal 14 in the first chamber 44a reaches a predetermined temperature, the high-pressure vessel 30 is turned 180 degrees (step S6). Due to this turning operation, the first chamber 44a is located at an upper position, so that the molten metal 14 in the first chamber 44a falls by its own weight into a second chamber 44b located at a lower position. The porous sintered body 12 is in a state of being immersed therein.

その後、ガス導入管５０を通じて高圧容器３０内に含浸用ガスを導入して、該高圧容器３０内を加圧する（ステップＳ７）。この加圧処理によって、前記溶融金属１４は多孔質焼結体１２の開気孔部中に含浸することとなる。   Thereafter, an impregnating gas is introduced into the high-pressure vessel 30 through the gas introduction pipe 50 to pressurize the inside of the high-pressure vessel 30 (Step S7). By this pressure treatment, the molten metal 14 impregnates the open pores of the porous sintered body 12.

この含浸工程が終了した時点で直ちに冷却工程に移行する。この冷却工程は、まず、前記高圧容器３０を再び１８０度転回させる（ステップＳ８）。この転回動作によって、第１室４４ａが下方に位置することから、第２室４４ｂ内の溶融金属１４は、再び第１室４４ａ内に落下することになる。   When the impregnation step is completed, the process immediately shifts to the cooling step. In this cooling step, first, the high-pressure container 30 is turned again by 180 degrees (step S8). Due to this turning operation, the first chamber 44a is positioned below, so that the molten metal 14 in the second chamber 44b falls again into the first chamber 44a.

前記ステップＳ７での加圧処理（含浸処理）によって、溶融金属１４の一部が多孔質焼結体１２の開気孔中に含浸されていることから、下方に位置する第１室４４ａに落下する溶融金属１４は多孔質焼結体１２に含浸されなかった残存溶融金属である。残存溶融金属が第１室４４ａ内に落下した段階で、第２室４４ｂには溶融金属１４が含浸された多孔質焼結体１２が残ることとなる。   Since a part of the molten metal 14 is impregnated in the open pores of the porous sintered body 12 by the pressure treatment (impregnation treatment) in the step S7, the molten metal 14 falls into the first chamber 44a located below. The molten metal 14 is a residual molten metal that has not been impregnated into the porous sintered body 12. When the remaining molten metal falls into the first chamber 44a, the porous sintered body 12 impregnated with the molten metal 14 remains in the second chamber 44b.

その後、ガス導出管５２を通じて高圧容器３０内の含浸用ガスを排気すると同時に、ガス導入管５０を通じて冷却用ガスを高圧容器３０内に導入する（ステップＳ９）。この含浸用ガスの排気と冷却用ガスの導入によって、冷却用ガスが高圧容器３０内を満遍なく循環し、高圧容器３０は急速に冷却される。この速やかなる冷却によって、前記多孔質焼結体１２に含浸された溶融金属１４が、急速に金属１４の塊に固化して体積が膨張することから、含浸された金属１４は多孔質焼結体１２に強固に保持される。   Thereafter, the impregnating gas in the high-pressure vessel 30 is exhausted through the gas outlet pipe 52, and at the same time, the cooling gas is introduced into the high-pressure vessel 30 through the gas introduction pipe 50 (Step S9). By exhausting the impregnating gas and introducing the cooling gas, the cooling gas circulates evenly in the high-pressure vessel 30, and the high-pressure vessel 30 is rapidly cooled. By this rapid cooling, the molten metal 14 impregnated in the porous sintered body 12 rapidly solidifies into a lump of the metal 14 and expands in volume. 12 firmly held.

他の冷却工程としては、図３において一点鎖線の枠内に示すように、前記ステップＳ８での処理が終了した段階で、高圧容器３０、あるいは溶融金属１４が含浸された多孔質焼結体１２を冷却ゾーンに搬送し、冷却ゾーンに設置されている冷やし金に接触させる方法がある（ステップＳ１０参照）。   As another cooling step, as shown in the frame of the dashed line in FIG. 3, at the stage where the processing in step S8 is completed, the high-pressure vessel 30 or the porous sintered body 12 impregnated with the molten metal 14 is used. Is transported to a cooling zone, and brought into contact with a chill provided in the cooling zone (see step S10).

この冷やし金への接触によって多孔質焼結体１２は急速に冷却されることになる。この冷却過程においては、多孔質焼結体１２に冷却ガスを吹き付けたり、冷やし金を水冷しながら行うようにしてもよく、特に、押湯効果を考えて冷却した方が好ましい。   The porous sintered body 12 is rapidly cooled by the contact with the chill. In this cooling process, a cooling gas may be blown onto the porous sintered body 12 or the cooling may be performed while cooling the chiller with water.

このように、第１の製造方法の各工程を踏むことにより、グラファイトによる多孔質焼結体１２への金属１４の含浸処理を容易に行うことができ、しかも、多孔質焼結体１２への金属１４の含浸率を向上させることができ、直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が１８０〜２２０Ｗ／ｍＫ以上であって、かつ、熱膨張率が１×１０-6／℃〜１０×１０-6／℃であるヒートシンク材１０Ａを容易に得ることができる。 As described above, by performing each step of the first manufacturing method, the porous sintered body 12 can be easily impregnated with the metal 14 by graphite, and the porous sintered body 12 can be easily impregnated with graphite. The impregnation rate of the metal 14 can be improved, the average thermal conductivity in three orthogonal directions or thermal conductivity in any one of the axial directions is 180 to 220 W / mK or more, and the thermal expansion coefficient is 1 × 10 −. The heat sink material 10A having a temperature of 6 / ° C. to 10 × 10 −6 / ° C. can be easily obtained.

ただし、後述する多孔質焼結体にＳｉＣを採用する場合は、室温から２００℃までの平均熱膨張率が４．０×１０-6／℃〜９．０×１０-6／℃で、かつ直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が１６０Ｗ／ｍＫ（室温）以上、好ましくは１８０Ｗ／ｍＫ以上であるヒートシンク材を得ることができる。 However, when employing a SiC porous sintered body which will be described later, the average thermal expansion coefficient of 4.0 × 10 -6 /℃~9.0×10 -6 / ℃ to 200 ° C. from room temperature, and A heat sink material having an average thermal conductivity in three orthogonal directions or thermal conductivity in any one of the axial directions of 160 W / mK (room temperature) or more, preferably 180 W / mK or more can be obtained.

前記ステップＳ５において、ヒータ４２に通電して第１室４４ａの金属１４を加熱溶解する場合に、ステップＳ６に移行する所定温度（加熱温度）は、金属１４の融点より３０℃〜２５０℃高い温度がよく、好ましくは前記融点より５０℃〜２００℃高い温度が望ましい。この場合、高圧容器３０内を１×１０-3Ｔｏｒｒ以下の真空中にしておくことが好ましい。 In step S5, when the heater 42 is energized to heat and melt the metal 14 in the first chamber 44a, the predetermined temperature (heating temperature) to be shifted to step S6 is a temperature 30 ° C. to 250 ° C. higher than the melting point of the metal 14. The temperature is preferably 50 ° C. to 200 ° C. higher than the melting point. In this case, it is preferable to keep the inside of the high-pressure container 30 in a vacuum of 1 × 10 −3 Torr or less.

また、前記ステップＳ７において、高圧容器３０内に含浸用ガスを導入することによって高圧容器３０に付与する圧力としては、０．９８ＭＰａ以上、２０２ＭＰａ以下とする。この場合、４．９ＭＰａ以上、２０２ＭＰａ以下が好ましく、より好ましくは９．８ＭＰａ以上、２０２ＭＰ以下であるとよい。   In step S7, the pressure applied to the high-pressure vessel 30 by introducing the gas for impregnation into the high-pressure vessel 30 is set to 0.98 MPa or more and 202 MPa or less. In this case, the pressure is preferably 4.9 MPa or more and 202 MPa or less, and more preferably 9.8 MPa or more and 202 MPa or less.

この圧力は、高圧である方が含浸率の向上、冷却能力の向上の観点から好ましい。しかし、圧力が高すぎるとグラファイトの破損を生じやすくなり、また、高圧に耐えうる設備のコストが高くなるので、これらの要素を勘案して圧力を選択する。   This pressure is preferably higher from the viewpoint of improving the impregnation rate and improving the cooling capacity. However, if the pressure is too high, the graphite is likely to be damaged, and the cost of equipment capable of withstanding the high pressure increases. Therefore, the pressure is selected in consideration of these factors.

また、高圧容器３０への圧力の付与時間は１秒以上、６０秒以下がよく、望ましくは１秒以上、３０秒以下が好ましい。   The time for applying pressure to the high-pressure vessel 30 is preferably 1 second or more and 60 seconds or less, and more preferably 1 second or more and 30 seconds or less.

なお、多孔質焼結体２０の気孔としては、上述したように、平均直径が０．５μｍ〜５０μｍのものが９０ｖｏｌ％以上存在し、かつ、気孔率が１０ｖｏｌ％〜５０ｖｏｌ％であることが望ましい。   As described above, the pores of the porous sintered body 20 preferably have an average diameter of 0.5 μm to 50 μm in an amount of 90 vol% or more, and have a porosity of 10 vol% to 50 vol%. .

ただし、後述する多孔質焼結体にＳｉＣを採用する場合は、平均直径が５μｍ〜５０μｍのものが９０％以上存在し、かつ、気孔率が２０ｖｏｌ％〜７０ｖｏｌ％であることが望ましい。   However, when employing SiC for a porous sintered body described later, it is preferable that 90% or more of the porous sintered body has an average diameter of 5 μm to 50 μm and a porosity of 20 vol% to 70 vol%.

一方、冷却工程における冷却速度は、含浸時の温度から８００℃までの期間において、−４００℃／時間以上とすることが好ましく、より好ましくは−８００℃／時間以上が望ましい。   On the other hand, the cooling rate in the cooling step is preferably -400 ° C / hour or more, more preferably -800 ° C / hour or more, during the period from the temperature at the time of impregnation to 800 ° C.

前記ステップＳ７において、高圧容器３０に付与する圧力は、多孔質焼結体１２の開気孔部に金属１４を完全に含浸させるために必要な圧力である。この場合、多孔質焼結体１２に金属１４が含浸されていない開気孔が残存すると、熱伝導性を著しく阻害するため、高い圧力を付与することが必要となる。   In step S7, the pressure applied to the high-pressure vessel 30 is a pressure required to completely impregnate the metal 14 into the open pores of the porous sintered body 12. In this case, if open pores not impregnated with the metal 14 remain in the porous sintered body 12, thermal conductivity is significantly impaired, so that it is necessary to apply a high pressure.

この圧力はその概略をワッシュバーン（Washburn）の式によって推定できるが、気孔径が小さいほど大きな力を必要とする。この式に従えば、０．１μｍφのとき３９．２ＭＰａ、１．０μｍφのとき３．９２ＭＰａ、１０μｍφのとき０．３９２ＭＰａの圧力が適当である。しかしながら、実際は平均気孔径が０．１μｍφの材料は０．０１μｍφ以下の気孔も存在する（図３１及び図３２参照）ためにより大きい圧力が必要になる。具体的には０．０１μｍφには３９２ＭＰａが必要である。   This pressure can be roughly estimated by the Washburn equation, but the smaller the pore diameter, the greater the force required. According to this equation, a pressure of 39.2 MPa at 0.1 μmφ, a pressure of 3.92 MPa at 1.0 μmφ, and a pressure of 0.392 MPa at 10 μmφ are appropriate. However, in practice, a material having an average pore diameter of 0.1 μmφ also requires pores having a diameter of 0.01 μmφ or less (see FIGS. 31 and 32), so that a higher pressure is required. Specifically, 392 MPa is required for 0.01 μmφ.

なお、グラファイトへの添加元素や金属への添加元素の好ましい例については、すでに述べたのでここではその説明を省略する。   Note that preferred examples of the additional element to the graphite and the additional element to the metal have already been described, and the description thereof is omitted here.

次に、第１の製造方法のいくつかの変形例を図４及び図５を参照しながら説明する。   Next, some modifications of the first manufacturing method will be described with reference to FIGS.

第１の変形例は、図４に示すように、まず、グラファイトを焼成して、グラファイトによる多孔質焼結体１２を作製する（ステップＳ１０１）。高圧容器３０を初期状態にして、高圧容器３０内に設けられている耐火容器４０の第１室４４ａを下方に位置させる（ステップＳ１０２）。   In the first modification, as shown in FIG. 4, first, graphite is fired to produce a porous sintered body 12 of graphite (step S101). The high-pressure vessel 30 is set in an initial state, and the first chamber 44a of the refractory vessel 40 provided in the high-pressure vessel 30 is positioned below (step S102).

その後、多孔質焼結体１２を第２室４４ｂにセットし、予め溶融された金属（溶融金属）１４を第１室４４ａ内に流し込む（ステップＳ１０３）。   Thereafter, the porous sintered body 12 is set in the second chamber 44b, and the metal (molten metal) 14 previously melted is poured into the first chamber 44a (step S103).

その後、第１室４４ａ内の溶融金属１４が所定温度に達した段階で、高圧容器３０を１８０度転回させる（ステップＳ１０４）。この転回動作によって、第１室４４ａ内の溶融金属１４が下方に位置する第２室４４ｂに落下し、この段階で、溶融金属１４に多孔質焼結体１２が含浸された状態となる。   Thereafter, when the molten metal 14 in the first chamber 44a reaches a predetermined temperature, the high-pressure vessel 30 is turned 180 degrees (step S104). By this turning operation, the molten metal 14 in the first chamber 44a falls to the second chamber 44b located below, and at this stage, the molten metal 14 is impregnated with the porous sintered body 12.

その後、ガス導入管５０を通じて高圧容器３０内に含浸用ガスを導入して、該高圧容器３０内を加圧する（ステップＳ１０５）。この加圧処理によって、前記溶融金属１４は多孔質焼結体１２の開気孔部中に含浸することとなる。   Thereafter, an impregnating gas is introduced into the high-pressure vessel 30 through the gas introduction pipe 50 to pressurize the inside of the high-pressure vessel 30 (Step S105). By this pressure treatment, the molten metal 14 impregnates the open pores of the porous sintered body 12.

次に、第２の変形例について図５を参照しながら説明する。この第２の変形例に係る含浸工程は、高圧容器３０内に設置されている耐火容器４０の内部中央部分に、多孔質セラミック材からなる仕切板（図示せず）が設けられた高圧容器３０を用いる。耐火容器４０内は、前記仕切板によって第１室４４ａと第２室４４ｂとに仕切られることになる。   Next, a second modification will be described with reference to FIG. The impregnation step according to the second modified example includes a high-pressure vessel 30 in which a partition plate (not shown) made of a porous ceramic material is provided at a central portion inside a refractory vessel 40 installed in the high-pressure vessel 30. Is used. The inside of the refractory container 40 is partitioned into a first chamber 44a and a second chamber 44b by the partition plate.

前記仕切板としては、気孔率が４０ｖｏｌ％〜９０ｖｏｌ％で、かつ気孔径が０．５ｍｍ〜３．０ｍｍである多孔質セラミック材を用いることが望ましく、より好ましくは気孔率が７０ｖｏｌ％〜８５ｖｏｌ％であり、かつ気孔径が１．０ｍｍ〜２．０ｍｍである多孔質セラミック材を用いることが望ましい。   As the partition plate, it is desirable to use a porous ceramic material having a porosity of 40 vol% to 90 vol% and a pore diameter of 0.5 mm to 3.0 mm, and more preferably a porosity of 70 vol% to 85 vol%. It is preferable to use a porous ceramic material having a pore diameter of 1.0 mm to 2.0 mm.

そして、この第２の変形例では、図５に示すように、まず、グラファイトを焼成して、グラファイトによる多孔質焼結体１２を作製する（ステップＳ２０１）。高圧容器３０を初期状態にして、高圧容器３０内に設けられている耐火容器４０の第１室４４ａを下方に、第２室４４ｂを上方に位置させる（ステップＳ２０２）。   In the second modification, as shown in FIG. 5, first, graphite is fired to produce a porous sintered body 12 of graphite (Step S201). With the high-pressure vessel 30 in the initial state, the first chamber 44a and the second chamber 44b of the refractory vessel 40 provided in the high-pressure vessel 30 are positioned below (step S202).

その後、多孔質焼結体１２と金属１４の塊を高圧容器３０の耐火容器４０内に入れ、金属１４の塊を上方に位置する第２室４４ｂ内に配置し、多孔質焼結体１２を下方に位置する第１室４４ａにセットする（ステップＳ２０３）。   After that, the porous sintered body 12 and the lump of the metal 14 are put in the fireproof container 40 of the high-pressure vessel 30, and the lump of the metal 14 is placed in the second chamber 44 b located above. It is set in the lower first chamber 44a (step S203).

その後、高圧容器３０（及び耐火容器４０）を密封した後、吸気管４８を通じて高圧容器３０内の真空引きを行って該高圧容器３０内を負圧状態にする（ステップＳ２０４）。   Then, after sealing the high-pressure container 30 (and the refractory container 40), the inside of the high-pressure container 30 is evacuated through the suction pipe 48 to make the inside of the high-pressure container 30 into a negative pressure state (step S204).

その後、ヒータ４２に通電して第２室４４ｂの金属１４を加熱溶解する（ステップＳ２０５）。前記溶融金属１４が所定温度に達した段階で、ガス導入管５０を通じて高圧容器３０内に含浸用ガスを導入して、該高圧容器３０内を加圧する（ステップＳ２０６）。この加圧処理によって、上方に位置する第２室４４ｂ内の溶融金属１４は、仕切板を通過し、下方に位置する第１室４４ａ内の多孔質焼結体１２の開気孔部中に含浸されることになる。   Thereafter, the heater 42 is energized to heat and melt the metal 14 in the second chamber 44b (Step S205). When the molten metal 14 reaches a predetermined temperature, an impregnating gas is introduced into the high-pressure vessel 30 through the gas introduction pipe 50 to pressurize the high-pressure vessel 30 (Step S206). As a result of this pressurization, the molten metal 14 in the upper second chamber 44b passes through the partition plate and impregnates the open pores of the porous sintered body 12 in the lower first chamber 44a. Will be done.

次に、第２の製造方法について図６〜図８を参照しながら説明する。この第２の製造方法では、図６に示すように、グラファイトを焼成して多孔質焼結体１２を作製するための炉６０と、図７に示すように、多孔質焼結体１２に金属１４を含浸させるためのプレス機６２が使用される。   Next, a second manufacturing method will be described with reference to FIGS. In the second manufacturing method, as shown in FIG. 6, a furnace 60 for firing graphite to produce a porous sintered body 12, and as shown in FIG. A press 62 for impregnating 14 is used.

炉６０は、図６に示すように、一般にはグラファイトを黒鉛化するために用いられるものであり、その内部にケース７０が収容可能な空間７２と、該空間７２内に収容されたケース７０を加熱するためのヒータ７４が設けられている。ケース７０はグラファイト、セラミックス、セラペーパ（アルミナ等のセラミックスから構成される断熱材）等の材料から構成される。そして、このケース７０には、グラファイトが収容される。   As shown in FIG. 6, the furnace 60 is generally used for graphitizing graphite, and includes a space 72 in which a case 70 can be housed, and a case 70 housed in the space 72. A heater 74 for heating is provided. The case 70 is made of a material such as graphite, ceramics, and serapaper (a heat insulating material made of ceramics such as alumina). The case 70 contains graphite.

プレス機６２は、図７に示すように、上部開口の凹部８０を有する金型８２と、凹部８０内に挿通可能とされ、かつ、凹部８０内の内容物を押し下げ圧入するパンチ８４とを有する。   As shown in FIG. 7, the press machine 62 includes a mold 82 having a concave portion 80 having an upper opening, and a punch 84 which can be inserted into the concave portion 80 and presses and presses down the contents in the concave portion 80. .

次に、前記炉６０とプレス機６２を用いた第２の製造方法について図８を参照しながら説明する。   Next, a second manufacturing method using the furnace 60 and the press 62 will be described with reference to FIG.

まず、ケース７０内にグラファイトを入れ、該ケース７０を炉６０内に収容する（ステップＳ３０１）。炉６０内の雰囲気を加熱して、グラファイトを焼成し多孔質焼結体１２を作製する（ステップＳ３０２）。   First, graphite is put in the case 70, and the case 70 is housed in the furnace 60 (step S301). The atmosphere in the furnace 60 is heated, and the graphite is fired to produce the porous sintered body 12 (Step S302).

また、この工程においては、グラファイトに対して電流を通電することにより３０００℃程度まで加熱して、多孔質焼結体１２を作製するようにしてもよい。   In this step, the graphite sintered body may be heated to about 3000 ° C. by applying a current to the graphite to produce the porous sintered body 12.

その後、炉６０から多孔質焼結体１２をケース７０ごと取り出して、プレス機６２の凹部８０内に多孔質焼結体１２をケース７０ごと収容する（ステップＳ３０３）。   Thereafter, the porous sintered body 12 is taken out of the furnace 60 together with the case 70, and the porous sintered body 12 is housed together with the case 70 in the recess 80 of the press 62 (step S303).

次に、ケース７０内に金属１４の溶湯８６を注湯した後（ステップＳ３０４）、パンチ８４を凹部８０内に挿通し、ケース７０内の前記溶湯８６を押し下げ圧入する（ステップＳ３０５）。このパンチ８４の押圧処理によって、金属１４の溶湯８６は、多孔質焼結体１２の開気孔部中に含浸することとなる。   Next, after pouring the molten metal 86 of the metal 14 into the case 70 (step S304), the punch 84 is inserted into the recess 80, and the molten metal 86 in the case 70 is pushed down and press-fitted (step S305). By the pressing process of the punch 84, the molten metal 86 of the metal 14 impregnates the open pores of the porous sintered body 12.

上述の第２の製造方法において、前記パンチ８４による圧入時の圧力を１．０１〜２０２ＭＰａ（１０〜２０００気圧）とすることが好ましい。また、図７に示すように、ケース７０の底部や金型８２の底部に、多孔質焼結体１２に残存するガスを抜くためのガス抜き孔８８及び９０やガスを抜くための隙間部を形成するようにしてもよい。この場合、パンチ８４の圧入時に、多孔質焼結体１２に残存するガスがガス抜き孔８８及び９０を通して抜けるため、開気孔への溶湯８６の含浸がスムーズに行われることになる。   In the above-described second manufacturing method, it is preferable that the pressure at the time of press-fitting by the punch 84 be 1.01 to 202 MPa (10 to 2000 atm). As shown in FIG. 7, gas vent holes 88 and 90 for venting gas remaining in the porous sintered body 12 and gaps for venting gas are formed at the bottom of the case 70 and the bottom of the mold 82. It may be formed. In this case, when the punch 84 is press-fitted, the gas remaining in the porous sintered body 12 escapes through the gas vent holes 88 and 90, so that the molten metal 86 can be smoothly impregnated into the open pores.

このように、第２の製造方法の各工程を踏むことにより、グラファイトによる多孔質焼結体１２への金属１４の含浸処理を容易に行うことができ、しかも、多孔質焼結体１２への金属１４の含浸率を向上させることができ、直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が１８０〜２２０Ｗ／ｍＫ以上であって、かつ、熱膨張率が１×１０-6／℃〜１０×１０-6／℃であるヒートシンク材１０Ａを容易に得ることができる。 As described above, by performing each step of the second manufacturing method, the porous sintered body 12 can be easily impregnated with the metal 14 by graphite, and the porous sintered body 12 can be easily impregnated with graphite. The impregnation rate of the metal 14 can be improved, the average thermal conductivity in three orthogonal directions or thermal conductivity in any one of the axial directions is 180 to 220 W / mK or more, and the thermal expansion coefficient is 1 × 10 −. The heat sink material 10A having a temperature of 6 / ° C. to 10 × 10 −6 / ° C. can be easily obtained.

上述の炉６０の代わりに、予熱を利用する炉を使用してもよい。この場合、予め圧粉した材料またはグラファイトによる多孔質焼結体１２を予熱する。この処理によってネットワーク化しているグラファイト（又は後述のＳｉＣ）に対して金属１４が含浸しやすくなる。予熱の温度は、溶湯８６と同程度の温度まで予熱することが望ましい。具体的には、溶湯８６が１２００℃程度であるならば、グラファイトの予熱温度は１０００℃〜１４００℃が望ましい。   Instead of the furnace 60 described above, a furnace utilizing preheating may be used. In this case, the porous sintered body 12 made of a material or graphite previously compacted is preheated. This process makes it easier for the metal 14 to impregnate the networked graphite (or SiC described later). The preheating temperature is desirably preheated to about the same temperature as the molten metal 86. Specifically, if the temperature of the molten metal 86 is about 1200 ° C., the graphite preheating temperature is desirably 1000 ° C. to 1400 ° C.

次に、第２の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ｂについて図９を参照しながら説明する。   Next, a heat sink material 10B according to a second embodiment will be described with reference to FIG.

第２の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ｂは、図９に示すように、カーボン又はその同素体の粉体１２ａと金属１４の粉体１４ａとを混合し、所定温度、所定圧力下で成形されて構成されている。   As shown in FIG. 9, a heat sink material 10B according to the second embodiment is obtained by mixing powder 12a of carbon or its allotrope and powder 14a of metal 14, and is formed at a predetermined temperature and a predetermined pressure. It is configured.

前記カーボン又はその同素体としては、熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上、望ましくは１５０Ｗ／ｍＫ以上（気孔がない状態での推定値）、さらに望ましくは２００Ｗ／ｍＫ以上（気孔がない状態での推定値）のものを使用することが好ましい。特に、この第２の実施の形態では、グラファイトのほかに、ダイヤモンドを使用することができる。本例では、熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上のグラファイトの粉体と銅の粉体を混合し、成形して構成されたヒートシンク材１０Ｂを示す。前記金属１４としては、銅のほかに、アルミニウムや銀を使用することができる。   The carbon or its allotrope has a thermal conductivity of 100 W / mK or more, desirably 150 W / mK or more (estimated value without pores), more desirably 200 W / mK or more (estimated value without pores). ) Is preferably used. In particular, in the second embodiment, diamond can be used in addition to graphite. In this example, a heat sink material 10B formed by mixing and molding a graphite powder having a thermal conductivity of 100 W / mK or more and a copper powder is shown. As the metal 14, aluminum or silver can be used in addition to copper.

また、この第２の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ｂは、前記カーボン又はその同素体の粉砕裁断材（例えば炭素繊維の粉砕裁断材）と前記金属１４の粉体１４ａとを混合し、所定温度、所定圧力下で成形して構成することもできる。   Further, the heat sink material 10B according to the second embodiment is obtained by mixing the crushed and cut material of carbon or its allotrope (for example, the crushed and cut material of carbon fiber) with the powder 14a of the metal 14, It can also be formed by molding under a predetermined pressure.

そして、前記所定温度としては、プレス型内での成形を考慮すると、前記金属１４における融点の−１０℃〜−５０℃が好ましく、前記所定圧力としては、１０．１３〜１０１．３２ＭＰａ（１００〜１０００気圧）が好ましい。   In consideration of molding in a press die, the predetermined temperature is preferably −10 ° C. to −50 ° C., which is the melting point of the metal 14, and the predetermined pressure is 10.13 to 101.32 MPa (100 to 100 MPa). 1000 atm) is preferred.

また、前記カーボン又はその同素体の粉体１２ａと、金属１４の粉体１４ａの平均粉末粒度は、１μｍ〜５００μｍであることが好ましい。カーボン又はその同素体と金属１４との体積率は、カーボン又はその同素体が２０ｖｏｌ％〜６０ｖｏｌ％、金属１４が８０ｖｏｌ％〜４０ｖｏｌ％の範囲としている。これにより、直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が２００〜３５０Ｗ／ｍＫ以上であって、かつ、熱膨張率が３×１０-6／℃〜１４×１０-6／℃であるヒートシンク材１０Ｂを得ることができる。 The average particle size of the powder 12a of the carbon or its allotrope and the powder 14a of the metal 14 is preferably 1 μm to 500 μm. The volume ratio between carbon or its allotrope and the metal 14 is in the range of 20 vol% to 60 vol% for carbon or its allotrope, and 80 vol% to 40 vol% for the metal 14. Thereby, the thermal conductivity in the average of three orthogonal directions or any one of the axial directions is 200 to 350 W / mK or more, and the thermal expansion coefficient is 3 × 10 −6 / ° C. to 14 × 10 −6. / ° C. can be obtained.

この第２の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ｂにおいて、カーボン又はその同素体に、成形後の再焼成を可能とする添加物を添加させることが好ましい。この添加物としては、ＳｉＣ及び／又はＳｉを挙げることができる。これにより、成形後において、前記金属１４の融点以上の温度での再焼成が可能となる。この場合、成形後に生じた粒同士が前記再焼成によって結合することになるため、熱伝導を阻害する粒界をほとんどなくすことができ、ヒートシンク材１０Ｂの熱伝導率の向上を図ることができる。   In the heat sink material 10B according to the second embodiment, it is preferable that carbon or an allotrope thereof is added with an additive that enables refiring after molding. This additive may include SiC and / or Si. Thereby, after forming, re-firing at a temperature equal to or higher than the melting point of the metal 14 is possible. In this case, since the grains generated after the molding are combined by the refiring, the grain boundaries that hinder the heat conduction can be almost eliminated, and the heat conductivity of the heat sink material 10B can be improved.

また、カーボン又はその同素体中に、該カーボン又はその同素体と反応する元素を添加するようにしてもよい。この添加元素としては、Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｔａ、Ｖ、Ｂ、Ｍｎから選択された１種以上を挙げることができる。これにより、成形時や再焼成時に、カーボン又はその同素体の表面に反応層（カーバイド層）が形成され、ヒートシンク材１０Ｂの表面における粒同士の結合を向上させることができる。   Further, an element that reacts with the carbon or the allotrope may be added to the carbon or the allotrope thereof. Examples of the additional element include at least one selected from Ti, W, Mo, Nb, Cr, Zr, Be, Ta, V, B, and Mn. Thereby, a reaction layer (carbide layer) is formed on the surface of carbon or its allotrope at the time of molding or refiring, and the bonding between particles on the surface of the heat sink material 10B can be improved.

一方、前記金属１４には、低融点金属、例えばＴｅ、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｓｅ、Ｌｉ、Ｓｂ、Ｔｌ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｎｉから選択された１種以上を添加することが好ましい。これにより、カーボン又はその同素体と金属１４との界面の濡れ性が改善され、熱伝導を阻害する粒界の発生を抑えることができる。なお、熱伝導の観点から、前記低融点金属は前記金属１４に固溶しないことが好ましい。   On the other hand, it is preferable to add to the metal 14 at least one selected from low melting point metals, for example, Te, Bi, Pb, Sn, Se, Li, Sb, Tl, Ca, Cd, and Ni. Thereby, the wettability at the interface between the carbon or its allotrope and the metal 14 is improved, and the generation of grain boundaries that hinder heat conduction can be suppressed. It is preferable that the low melting point metal does not form a solid solution with the metal 14 from the viewpoint of heat conduction.

また、前記金属１４に、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｖ、Ｂ、Ｍｎから選択された１種以上を添加することが好ましい。これにより、カーボン又はその同素体と金属１４との反応性が向上し、この場合も、成形時における粒界の発生を抑えることができる。   Further, it is preferable to add one or more kinds selected from Nb, Cr, Zr, Be, Ti, Ta, V, B and Mn to the metal 14. As a result, the reactivity between carbon or its allotrope and the metal 14 is improved, and in this case as well, generation of grain boundaries during molding can be suppressed.

また、前記金属１４に、湯流れ性を向上させるとともに残留気孔を減少させるため、固相／液相の温度範囲が３０℃以上、望ましくは５０℃以上の元素、例えばＳｎ、Ｐ、Ｓｉ、Ｍｇから選択された１種以上を添加することが好ましい。これにより、含浸の際のばらつきを低減することができるとともに、残留気孔が減少し強度の向上を図ることができる。なお、含浸圧力を上昇させても同様の効果を得ることができる。   The metal 14 has an element whose solid / liquid temperature range is 30 ° C. or more, preferably 50 ° C. or more, such as Sn, P, Si, and Mg, in order to improve the flowability of the molten metal and reduce residual pores. It is preferable to add at least one member selected from the group consisting of: Thereby, the variation at the time of impregnation can be reduced, and the residual pores can be reduced and the strength can be improved. The same effect can be obtained even if the impregnation pressure is increased.

また、前記金属１４に、融点を低減させるための元素を添加することが好ましい。この添加元素としては、例えばＺｎなどがある。   Further, it is preferable to add an element for reducing the melting point to the metal 14. The additional element includes, for example, Zn.

次に、この第２の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ｂを製造するためのいくつかの方法（第３及び第４の製造方法）を図１０〜図１４を参照しながら説明する。   Next, several methods (third and fourth manufacturing methods) for manufacturing the heat sink material 10B according to the second embodiment will be described with reference to FIGS.

まず、第３の製造方法は、具体的には図１０及び図１１にその一例を示すように、予備成形機１００（図１０参照）と、ホットプレス機１０２（図１１参照）を使用することによって行われる。   First, the third manufacturing method uses a preforming machine 100 (see FIG. 10) and a hot press machine 102 (see FIG. 11), as specifically shown in FIGS. Done by

予備成形機１００は、図１０に示すように、上部開口の凹部１１０を有する金型１１２と、凹部１１０内に挿通可能とされ、かつ、凹部１１０内の内容物を押し下げ圧入するパンチ１１４とを有する。ケース７０には、カーボン又はその同素体の粉体１２ａと金属１４の粉体１４ａとを混合したもの、即ち、混合物１０４が収容される。   As shown in FIG. 10, the preforming machine 100 includes a mold 112 having a concave portion 110 having an upper opening, and a punch 114 which can be inserted into the concave portion 110 and presses down and presses the contents in the concave portion 110. Have. The case 70 contains a mixture of the powder 12a of carbon or its allotrope and the powder 14a of the metal 14, that is, a mixture 104.

ホットプレス機１０２は、図１１に示すように、筒状の筐体１２０内に、基台を兼ねる下パンチ１２２と、該下パンチ１２２上に固定された上面開口の黒鉛製の耐火容器１２４と、該耐火容器１２４内に上方から進退自在とされた上パンチ１２６と、前記耐火容器１２４を加熱するためのヒータ１２８が設けられている。耐火容器１２４には、前記予備成形機１００で成形された混合物１０４の予備成形体１０６が収容される。なお、このホットプレス機１０２には、真空引きのための吸気管１３０が設けられている。   As shown in FIG. 11, the hot press machine 102 includes, in a cylindrical housing 120, a lower punch 122 also serving as a base, and a graphite fireproof container 124 having an upper surface opening fixed on the lower punch 122. An upper punch 126 is provided in the refractory container 124 so as to be able to advance and retreat from above, and a heater 128 for heating the refractory container 124 is provided. The preform 106 of the mixture 104 formed by the preform machine 100 is accommodated in the refractory container 124. In addition, the hot press machine 102 is provided with an intake pipe 130 for evacuation.

下パンチ１２２の内部には、耐火容器１２４内を加熱するための加熱用流体や耐火容器１２４内を冷却するための冷却用流体を流通させる通路１３２が設けられている。   Inside the lower punch 122, there is provided a passage 132 through which a heating fluid for heating the inside of the refractory container 124 and a cooling fluid for cooling the inside of the refractory container 124 flow.

そして、第３の製造方法は、図１２に示す工程を踏むことにより行われる。まず、ケース７０内にカーボン又はその同素体の粉体１２ａと金属１４の粉体１４ａとを入れて混合して混合物１０４を得た後（ステップＳ４０１）、該混合物１０４が入ったケース７０を予備成形機１００における金型１１２の凹部１１０内に収容する（ステップＳ４０２）。その後、パンチ１１４を凹部１１０内に圧入して混合物１０４を予備成形して予備成形体１０６を成形する（ステップＳ４０３）。   Then, the third manufacturing method is performed by performing the steps shown in FIG. First, after the powder 12a of carbon or its allotrope and the powder 14a of metal 14 are put and mixed in the case 70 to obtain the mixture 104 (step S401), the case 70 containing the mixture 104 is preformed. It is housed in the recess 110 of the mold 112 in the machine 100 (step S402). Thereafter, the punch 114 is pressed into the recess 110 to pre-form the mixture 104 to form the pre-formed body 106 (step S403).

次に、金型１１２から予備成形体１０６を取り出して、該予備成形体１０６をホットプレス機１０２における耐火容器１２４内に収容する（ステップＳ４０４）。耐火容器１２４を密封した後、吸気管１３０を通じて耐火容器１２４内の真空引きを行って該耐火容器１２４内を負圧状態にする（ステップＳ４０５）。その後、ヒータ１２８に通電して、耐火容器１２４内の温度を金属１４の融点の−１０℃〜−５０℃にする（ステップＳ４０６）。   Next, the preformed body 106 is taken out from the mold 112 and is stored in the fireproof container 124 of the hot press machine 102 (step S404). After sealing the refractory vessel 124, the inside of the refractory vessel 124 is evacuated through the intake pipe 130 to make the inside of the refractory vessel 124 into a negative pressure state (step S405). Thereafter, the heater 128 is energized to set the temperature inside the refractory container 124 to -10 ° C to -50 ° C, which is the melting point of the metal 14 (step S406).

所定温度に達した段階で、上パンチ１２６を下方に移動させて、予備成形体１０６を加圧してヒートシンク材１０Ｂを得る（ステップＳ４０７）。その後、加工工程等を経ることによって実際のヒートシンク材１０Ｂとして使用される。但し、カーボン又はその同素体と金属１４との結合力を高める元素が添加されている場合には、前記加圧後に、金属１４の融点以上まで加熱してもよい。   When the temperature reaches the predetermined temperature, the upper punch 126 is moved downward to press the preform 106 to obtain the heat sink material 10B (step S407). After that, it is used as an actual heat sink material 10B through a processing step and the like. However, when carbon or an element that enhances the bonding force between the metal and its allotrope and the metal 14 is added, after the pressurization, the metal 14 may be heated to a melting point or higher.

なお、カーボン又はその同素体への添加元素や金属１４への添加元素の好ましい例については、すでに述べたのでここではその詳細な説明を省略する。   Since preferred examples of the additional element to carbon or its allotrope and the additional element to metal 14 have already been described, detailed description thereof will be omitted here.

このように、第３の製造方法の各工程を踏むことにより、直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が２００〜３５０Ｗ／ｍＫ以上であって、かつ、熱膨張率が３×１０-6／℃〜１４×１０-6／℃であるヒートシンク材１０Ｂを容易に得ることができる。 As described above, by performing each step of the third manufacturing method, the average thermal conductivity in the orthogonal three axial directions or the thermal conductivity in any one of the axial directions is 200 to 350 W / mK or more, and the thermal expansion coefficient Can be easily obtained from 3 × 10 −6 / ° C. to 14 × 10 −6 / ° C.

次に、第４の製造方法について図１３及び図１４を参照しながら説明する。この第４の製造方法では、図１４に示すように、予備成形機１００は使用せずに、ホットプレス機１０２のみを使用することによって行われる。   Next, a fourth manufacturing method will be described with reference to FIGS. In the fourth manufacturing method, as shown in FIG. 14, the preforming machine 100 is not used, and only the hot press machine 102 is used.

即ち、図１３に示すように、まず、ケース７０内にカーボン又はその同素体の粉体１２ａと金属１４の粉体１４ａとを入れて混合して混合物１０４を得た後（ステップＳ５０１）、ケース７０内の混合物１０４を直接ホットプレス機１０２における耐火容器１２４内に収容する（ステップＳ５０２）。耐火容器１２４を密封した後、吸気管１３０を通じて耐火容器１２４内の真空引きを行って該耐火容器１２４内を負圧状態にする（ステップＳ５０３）。その後、ヒータ１２８に通電して、耐火容器１２４内の温度を金属１４の融点の−１０℃〜−５０℃にする（ステップＳ５０４）。   That is, as shown in FIG. 13, first, powder 12a of carbon or its allotrope and powder 14a of metal 14 are put into a case 70 and mixed to obtain a mixture 104 (step S501). The mixture 104 is directly stored in the refractory container 124 of the hot press machine 102 (step S502). After sealing the refractory vessel 124, the inside of the refractory vessel 124 is evacuated through the intake pipe 130 to make the inside of the refractory vessel 124 into a negative pressure state (step S503). Thereafter, the heater 128 is energized to set the temperature inside the refractory container 124 to -10 ° C to -50 ° C, which is the melting point of the metal 14 (step S504).

所定温度に達した段階で、上パンチ１２６を下方に移動させて、混合物１０４を加圧してヒートシンク材１０Ｂを得る（ステップＳ５０５）。   When the temperature reaches a predetermined temperature, the upper punch 126 is moved downward to press the mixture 104 to obtain the heat sink material 10B (step S505).

この第４の製造方法においても、直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が２００〜３５０Ｗ／ｍＫ以上であって、かつ、熱膨張率が３×１０-6／℃〜１４×１０-6／℃であるヒートシンク材１０Ｂを容易に得ることができる。 Also in this fourth manufacturing method, the average thermal conductivity in the three orthogonal directions or the thermal conductivity in any one of the axial directions is 200 to 350 W / mK or more, and the thermal expansion coefficient is 3 × 10 −6 / ° C. The heat sink material 10B of about 14 × 10 −6 / ° C. can be easily obtained.

次に、第３の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ｃについて図１５を参照しながら説明する。   Next, a heat sink material 10C according to a third embodiment will be described with reference to FIG.

第３の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ｃは、図１５に示すように、カーボン又はその同素体の粉体１２ｂとバインダー（結合体）等とを混合した混合物を加圧して予備成形体及びブロック（立方体、直方体、又は任意形状であってもよい）を成形し、さらに、このブロックに金属を含浸させて構成している。粉体１２ｂは、第２の実施の形態で用いたカーボン又はその同素体の粉体１２ａと同じものでもよい。このヒートシンク材１０Ｃは、最終形状に近い任意の形状に作ることができる。   As shown in FIG. 15, the heat sink material 10 </ b> C according to the third embodiment is formed by pressing a mixture obtained by mixing a powder of carbon or its allotrope 12 b and a binder (combined body) or the like, as shown in FIG. 15. (It may be a cube, a rectangular parallelepiped, or an arbitrary shape), and the block is further impregnated with a metal. The powder 12b may be the same as the powder 12a of carbon or its allotrope used in the second embodiment. This heat sink material 10C can be made in any shape close to the final shape.

前記カーボン又はその同素体としては、グラファイトのほかに、ダイヤモンドを使用することができる。また、金属１４としては、銅のほかに、アルミニウムや銀を使用することができる。   As the carbon or its allotrope, diamond can be used in addition to graphite. As the metal 14, aluminum or silver can be used in addition to copper.

また、前記カーボン又はその同素体の粉体１２ｂの平均粉末粒度は、１μｍ〜２０００μｍであり、前記粉体１２ｂが最小の長さをとる方向と、最大の長さをとる方向で、その長さの比が１：５以下であることが好ましい。この場合、強いネットワークはないものの、最終形状に近い任意の形状に作ることができる。従って、後工程の加工を省略することも可能である。そして、カーボン又はその同素体の粉体１２ｂと金属１４との体積率は、カーボン又はその同素体が２０ｖｏｌ％〜８０ｖｏｌ％、金属１４が８０ｖｏｌ％〜２０ｖｏｌ％の範囲が望ましい。   The average particle size of the carbon or allotrope powder 12b is 1 μm to 2000 μm, and the powder 12b has a minimum length and a maximum length in the direction of the maximum length. Preferably, the ratio is 1: 5 or less. In this case, although there is no strong network, it can be formed into an arbitrary shape close to the final shape. Therefore, it is also possible to omit the post-processing. The volume ratio between the carbon or its allotrope powder 12b and the metal 14 is preferably in the range of 20 vol% to 80 vol% for carbon or its allotrope and 80 vol% to 20 vol% for the metal 14.

また、カーボン又はその同素体の粉体１２ｂ中に、該カーボン又はその同素体と反応するための添加元素を添加することが望ましい。この添加元素は第２の実施の形態と同様に選択すればよい。   Further, it is desirable to add an additional element for reacting with the carbon or its allotrope to the powder 12b of carbon or its allotrope. This additional element may be selected in the same manner as in the second embodiment.

前記金属１４には、第１の実施の形態の場合と同様に各添加元素を用いることが望ましい。つまり、濡れ性改善のための添加元素、カーボン又はその同素体と金属１４との反応性を向上させるための添加元素、湯流れ性を向上させるための添加元素、融点を低減させるための添加元素などである。   It is desirable to use each additive element for the metal 14 as in the case of the first embodiment. That is, an additive element for improving the wettability, an additive element for improving the reactivity between carbon or its allotrope and the metal 14, an additional element for improving the flowability of the molten metal, an additional element for decreasing the melting point, and the like. It is.

次に、第３の実施の形態の第５の製造方法について図１６を参照しながら説明する。この第５の製造方法では、まず、カーボン又はその同素体の粉体１２ｂに水、バインダー（結合材）を混合させて混合物を用意する（ステップＳ６０１）。   Next, a fifth manufacturing method of the third embodiment will be described with reference to FIG. In the fifth manufacturing method, first, water and a binder (a binder) are mixed with the powder 12b of carbon or its allotrope to prepare a mixture (step S601).

そして、その混合物を所定圧力で加圧して予備成形体を成形する（ステップＳ６０２）。加圧装置としてはプレス機６２（図７参照）又は予備成形機１００（図１０参照）を用いるとよい。   Then, the mixture is pressurized at a predetermined pressure to form a preform (Step S602). A press 62 (see FIG. 7) or a preforming machine 100 (see FIG. 10) may be used as the pressurizing device.

次に、得られた予備成形体に溶融金属１４を含浸しやすくするために予熱処理を行う（ステップＳ６０３）。この予熱温度は、例えば、溶融金属１４が１２００℃程度であるならば、グラファイトの予熱温度は１０００℃〜１４００℃が望ましい。この予熱処理を行うことで、ステップＳ６０１において用いたバインダーを除去することもできる。   Next, a pre-heat treatment is performed to facilitate impregnation of the obtained preformed body with the molten metal 14 (step S603). If the molten metal 14 is about 1200 ° C., for example, the preheating temperature of the graphite is preferably 1000 ° C. to 1400 ° C. By performing the pre-heat treatment, the binder used in step S601 can be removed.

さらに、ステップＳ６０４において、予備成形体を焼成してブロックを成形する。焼成する方法は第１の実施の形態と同様に行う。   Further, in step S604, the preform is fired to form a block. The firing is performed in the same manner as in the first embodiment.

そして、予備成形体に溶融金属１４を含浸させる（ステップＳ６０５）。この含浸工程は、第１の実施の形態で示した各含浸工程と同じ処理を行えばよい。例えば、高圧容器３０（図２参照）を使用して、第１の製造方法（図３参照）におけるステップＳ２からステップＳ９の工程を行うことでヒートシンク材１０Ｃを得ることができる。   Then, the preformed body is impregnated with the molten metal 14 (step S605). This impregnation step may be performed in the same manner as each impregnation step described in the first embodiment. For example, by using the high-pressure container 30 (see FIG. 2) and performing steps S2 to S9 in the first manufacturing method (see FIG. 3), the heat sink material 10C can be obtained.

この第５の製造方法によれば、ステップＳ６０２で行う加圧処理において、粉体の圧粉状況により熱膨張率と熱伝導率を所望の値に制御することができる。   According to the fifth manufacturing method, in the pressing process performed in step S602, the thermal expansion coefficient and the thermal conductivity can be controlled to desired values depending on the state of powder compaction.

また、得られたヒートシンク材１０Ｃは、熱伝導率がより等方性になり、濡れ性、材料歩留まりも向上するという特徴を持つ。   Further, the obtained heat sink material 10C has characteristics that the thermal conductivity becomes more isotropic, and that the wettability and the material yield are improved.

さらに、金属１４の方がネットワークになるので強度を上げることができ、残留気孔も減少させることができる。   Further, since the metal 14 forms a network, the strength can be increased and the residual pores can be reduced.

またさらに、ヒートシンク材１０Ｃを廉価に製造することができる。すなわち、含浸前のブロックは脆いためにそのままでは加工できない。しかし、粉末予備成形品は、そのものの形状に成形しておいてから含浸することができ、かつ、その後多少の塑性変形にも耐えうるため、複雑形状のヒートシンク材１０Ｃを廉価に得ることができる。   Further, the heat sink material 10C can be manufactured at low cost. That is, the block before impregnation cannot be processed as it is because it is brittle. However, since the powder preform can be impregnated after being formed into its own shape, and can withstand some plastic deformation thereafter, the heat sink material 10C having a complicated shape can be obtained at low cost. .

この第５の製造方法においても、前述の各製造方法の場合と同様に、含浸させる金属１４に炭化物を形成する元素を添加することで熱膨張を下げることができる。また、濡れ性等の改良元素を添加することにより含浸率を向上させることができる。   Also in the fifth manufacturing method, as in the above-described respective manufacturing methods, the thermal expansion can be reduced by adding an element that forms a carbide to the metal 14 to be impregnated. Further, the impregnation rate can be improved by adding an element for improving wettability or the like.

また、高い含浸圧力を付与した場合の方が、含浸率が上がり、強度、熱伝導率も向上する。   In addition, when a high impregnation pressure is applied, the impregnation rate increases, and the strength and the thermal conductivity also increase.

ここで、第５の製造方法による含浸実施例を図１７に示す。図１７の充填方法の欄で「無加圧」と表示されているものは、上記加圧工程ステップＳ６０２を省略して粉体を敷き詰めた混合物にそのまま金属１４を含浸させたことを示している。また、「加圧」と表示されているものは、粉体１０００ｃｍ3に水ガラス１０ｃｍ3と水１００ｃｍ3を添加して圧粉し、その後予熱時（１２００℃）に水と水ガラスを除去させて成形したものである。 Here, an impregnation example according to the fifth manufacturing method is shown in FIG. What is indicated as "no pressure" in the column of the filling method in FIG. 17 indicates that the metal 14 is directly impregnated into the mixture in which the powder is spread and the pressing step S602 is omitted. . Also, what is displayed as "pressure" is the powder 1000 cm 3 by addition of water glass 10 cm 3 of water 100 cm 3 and the dust, is then at preheated (1200 ° C.) to remove water and water glass Molded.

次に、第３の実施の形態に係るヒートシンク材１０の第６の製造方法について図１８を参照しながら説明する。この第６の製造方法では、まず、金属を溶解した溶融金属１４又は固液共存状態の金属（固液共存金属）を用意する（ステップＳ７０１）。ここで、固液共存状態とは金属（一般には合金）を半融状態にしたもの、又は金属溶湯を冷却、撹拌して半凝固状態にしたものをいい、金属を加熱し直接的に半融状態にしたものと、一度完全に溶解した後に冷却して半凝固状態にしたものの両方を指す。   Next, a sixth method of manufacturing the heat sink material 10 according to the third embodiment will be described with reference to FIG. In the sixth manufacturing method, first, a molten metal 14 in which a metal is dissolved or a metal in a solid-liquid coexisting state (solid-liquid coexisting metal) is prepared (step S701). Here, the solid-liquid coexistence state refers to a state in which a metal (generally, an alloy) is in a semi-molten state or a state in which a molten metal is cooled and stirred to be in a semi-solid state. It refers to both those in a state and those that have been completely dissolved once and then cooled to a semi-solid state.

次に、カーボン又はその同素体の粉体１２ａを前記溶融金属１４または固液共存状態の金属に混合させる（ステップＳ７０２）。   Next, the powder 12a of carbon or its allotrope is mixed with the molten metal 14 or the metal in the solid-liquid coexistence state (step S702).

そして、この粉体１２ａを混合させた溶融金属１４または固液共存金属を鋳造加工し、所望の形状に成形することでヒートシンク材１０Ｃを得ることができる（ステップＳ７０３）。   Then, the molten metal 14 mixed with the powder 12a or the solid-liquid coexisting metal is cast and formed into a desired shape to obtain the heat sink material 10C (step S703).

第６の製造方法において得られたヒートシンク材１０Ｃは、第５の製造方法により作製したものと同様の特徴を有する。   The heat sink material 10C obtained by the sixth manufacturing method has the same characteristics as those manufactured by the fifth manufacturing method.

次に、１つの実験例（第１の実験例）を示す。この第１の実験例は、３種類のカーボン（Ｐ、Ｍ、Ｎ）について、含浸する金属１４の種類、添加元素の種類、含浸方法を変えて、２方向の熱伝導率の違い、２方向の熱膨張率の違い、２方向の曲げ強度の違い、耐水性、添加元素の効果をそれぞれ見たものである。この実験例の結果を図１９〜図２１に示す。また、３種類のカーボン（Ｐ、Ｍ、Ｎ）の各特性を図２２に示す。   Next, one experimental example (first experimental example) will be described. In the first experimental example, the three types of carbon (P, M, and N) differ in the thermal conductivity in two directions by changing the type of the metal 14 to be impregnated, the type of the additive element, and the impregnation method. Of the thermal expansion coefficient, the difference in the bending strength in two directions, the water resistance, and the effects of the added elements. The results of this experimental example are shown in FIGS. FIG. 22 shows the characteristics of the three types of carbon (P, M, and N).

なお、耐水性は、デシケータ内に少量の水とサンプルを入れ、サンプルを水に浸さずに水の雰囲気に曝した状態にして検査した。   The water resistance was measured by placing a small amount of water and a sample in a desiccator and exposing the sample to a water atmosphere without immersing the sample in water.

まず、含浸方法として金型プレスを用いた場合について見てみると、熱伝導率については、添加元素を含んだ銅合金を含浸させたものの方が純銅を含浸させたものよりも全体に高くなっている。本来、純銅の方が熱伝導率が高いが、カーボンとの濡れ性が悪く、含浸しにくいこと、含浸後のカーボンと金属の界面で熱伝導率が低下することなどが原因と考えられる。   First, looking at the case where a mold press is used as the impregnation method, the thermal conductivity of the copper alloy containing the added element is higher than that of the pure copper impregnated. ing. Originally, pure copper has a higher thermal conductivity, but is considered to be due to poor wettability with carbon and difficulty in impregnation, and a decrease in thermal conductivity at the interface between carbon and metal after impregnation.

また、純アルミを含浸させたものは、カーバイドを生成する効果とカーボンに対する濡れ性が高いため、純銅を含浸させた場合よりも熱伝導率の高いものが得られるが、添加元素を含む銅合金を含浸させたものの方が熱伝導率が高くなっている。   In addition, those impregnated with pure aluminum have higher thermal conductivity than those impregnated with pure copper because of the effect of forming carbides and higher wettability to carbon, but copper alloys containing additional elements Impregnated with a higher thermal conductivity.

しかし、含浸方法としてガス加圧を用いた場合は、金型プレスによる場合よりも熱伝導率が高くなっており、ガス加圧によって純銅を含浸させたものの熱伝導率は、添加元素を含んだ銅合金を含浸させたものとほぼ同じになっている。図２３に、図１９〜図２１に示す実験結果のうち、金型プレスによる場合とガス加圧による場合の各代表例を抽出して示す。   However, when using gas pressurization as the impregnation method, the thermal conductivity is higher than when using a die press, and the thermal conductivity of pure copper impregnated by gas pressurization includes the additional element It is almost the same as the one impregnated with copper alloy. FIG. 23 shows representative examples extracted from the experimental results shown in FIGS. 19 to 21 in the case of using a die press and in the case of using gas pressurization.

これは、ガス加圧の方が予熱温度及び溶湯温度の制御がやりやすいためである。もちろん、金型プレスにおいても、設備上の工夫をすることで同レベルの含浸特性（熱伝導率が高くなる）を得ることができる。   This is because the gas pressurization makes it easier to control the preheating temperature and the molten metal temperature. Of course, even in a die press, the same level of impregnation characteristics (higher thermal conductivity) can be obtained by devising equipment.

熱膨張率については、すべてのカーボンにおいて、純銅を含浸させたもの、銅合金を含浸させたもの、純アルミを含浸させたもので違いはなく、含浸方法によっても違いはなかった。   Regarding the coefficient of thermal expansion, there was no difference between all carbons impregnated with pure copper, those impregnated with a copper alloy, and those impregnated with pure aluminum, and there was no difference depending on the impregnation method.

また、濡れ性を向上させる添加元素を含む銅合金を含浸させたものは、耐水性が良好であり、カーバイドの生成が容易になる添加元素を含む銅合金を含浸させたものは、カーボンのみよりも曲げ強度が向上していることがわかる。   In addition, those impregnated with a copper alloy containing an additive element that improves the wettability have good water resistance, and those impregnated with a copper alloy containing the additive element that facilitates the formation of carbides are more carbon-only. It can also be seen that the bending strength has been improved.

また、これら各サンプルは、面方向と厚さ方向の熱伝導率の比が１：５以下となっており、ほとんど等方性に近い特性を有するため、ヒートシンクとして使用する場合に、設置方向をいちいち考慮する必要がなく、実装面で有利となる。   In addition, each of these samples has a thermal conductivity ratio of 1: 5 or less in the plane direction and the thickness direction, and has almost near-isotropic characteristics. There is no need to consider each case, which is advantageous in terms of mounting.

さらに、２つの実験例（第２及び第３の実験例）を示す。これらの実験例は、第１の実施の形態における、カーボンに金属を含浸させる含浸工程で、容器内を含浸加圧する際の含浸圧力を変えて、残留気孔、密度、均質化、圧縮強度、及び直交する２つの面方向における熱伝導率の違いをそれぞれ見たものである。   Further, two experimental examples (second and third experimental examples) will be described. In these experimental examples, in the impregnation step of impregnating carbon in the metal in the first embodiment, the impregnation pressure when impregnating and pressurizing the inside of the container was changed, and residual pores, density, homogenization, compressive strength, and FIG. 6 is a view showing differences in thermal conductivity in two orthogonal plane directions.

第２の実験例は、含浸圧力を２６．７ＭＰａ（２７２ｋｇｆ／ｃｍ2）、及び１５６．０ＭＰａ（１５９２ｋｇｆ／ｃｍ2）で行った。この実験例の結果を図２４に示す。 In the second experimental example, the impregnation pressure was 26.7 MPa (272 kgf / cm 2 ) and 156.0 MPa (1592 kgf / cm 2 ). FIG. 24 shows the results of this experimental example.

図２４は、縦軸に気孔率（□で示す）、及び密度（○で示す）をとって、横軸に含浸圧力をとり、プロットしたものである。気孔率のプロットを□で示し、密度のプロットを○で示す。この実験結果から高い含浸圧力を付与した場合の方が、密度は大きくなり、しかも気孔率は減少していることがわかる。   In FIG. 24, the porosity (indicated by □) and the density (indicated by ○) are plotted on the vertical axis, and the impregnation pressure is plotted on the horizontal axis. The plot of porosity is indicated by □, and the plot of density is indicated by ○. From this experimental result, it can be seen that when a high impregnation pressure is applied, the density increases and the porosity decreases.

また、カーボンの圧縮強度（規格：ＪＩＳ Ｒ １６０８ ファインセラミックスの圧縮強さ試験方法）は面方向で２４．５〜３４．３ＭＰａ（２５０〜３５ｋｇｆ／ｃｍ2）、厚さ方向で３４．３〜４４．１ＭＰａ（３５０〜４５０ｋｇｆ／ｃｍ2）なので、この実験から、上記含浸工程ではカーボンの圧縮強度の４〜５倍の含浸圧力を付与した場合でも製造上問題のないことが確認できた。 The compressive strength of carbon (standard: JIS R 1608 test method for compressive strength of fine ceramics) is 24.5 to 34.3 MPa (250 to 35 kgf / cm 2 ) in the plane direction and 34.3 to 44 in the thickness direction. Since the pressure was 0.1 MPa (350 to 450 kgf / cm 2 ), this experiment confirmed that there was no problem in the production even when an impregnation pressure of 4 to 5 times the compressive strength of carbon was applied in the impregnation step.

第３の実験例は、含浸圧力を２６．７ＭＰａ（２７２ｋｇｆ／ｃｍ2）、及び６０．０ＭＰａ（６１２ｋｇｆ／ｃｍ2）で行った。この実験例の結果を図２５〜図２９に示す。 The third experimental example was performed at an impregnation pressure of 26.7 MPa (272 kgf / cm 2 ) and 60.0 MPa (612 kgf / cm 2 ). The results of this experimental example are shown in FIGS.

図２５は縦軸に測定密度をとって、横軸に各ロットの密度平均をとりプロットしたものである。   FIG. 25 is a plot in which the measured density is plotted on the vertical axis and the density average of each lot is plotted on the horizontal axis.

この図２５から、含浸圧力を高くした方がロットごとの密度平均のばらつきが小さいことが分かる。   From FIG. 25, it can be seen that the higher the impregnation pressure, the smaller the variation in density average for each lot.

図２６〜図２８は、横軸に含浸圧力をとって、縦軸にはそれぞれ、厚さ方向の熱伝導率、圧縮強度、及び密度をとってプロットしたものである。これらの図２６〜図２８から、高い含浸圧力を付与した場合の方が、各特性とも値が向上してることがわかる。   26 to 28 are plots in which the horizontal axis represents the impregnation pressure, and the vertical axis represents the thermal conductivity, compressive strength, and density in the thickness direction. From these FIGS. 26 to 28, it can be seen that the values of the respective characteristics are improved when the high impregnation pressure is applied.

図２９は、直交する２つの面方向での熱伝導率の違いをプロットしたものである。一方をＸ方向として横軸にとり、もう一方をＹ方向として縦軸にとった。この図２９から、高い含浸圧力を付与した場合の方が、面方向でのばらつきが少ないことがわかる。   FIG. 29 is a plot of the difference in thermal conductivity between two orthogonal plane directions. One is taken on the horizontal axis as the X direction, and the other is taken on the vertical axis as the Y direction. From FIG. 29, it can be seen that the variation in the plane direction is smaller when a high impregnation pressure is applied.

前記第２及び第３の実験例では、含浸圧力を高くしたことで、金属１４の含浸量が増えたことにより、各効果を奏したものと考えられる。   In the second and third experimental examples, it is considered that the respective effects were exhibited by increasing the impregnation pressure of the metal 14 and increasing the impregnation amount of the metal 14.

さらに、別の２つの実験例（第４及び第５の実験例）を示す。この第４及び第５の実験例は、第４の実施の形態において、カーボンに金属１４を含浸させる含浸工程で、含浸加圧する際の含浸圧力と、金属１４に添加する元素とを変えて、残留気孔の変化をそれぞれ見たものである。   Further, another two experimental examples (fourth and fifth experimental examples) will be described. In the fourth and fifth experimental examples, in the fourth embodiment, in the impregnation step of impregnating carbon with metal 14, the impregnation pressure at the time of impregnation and the element added to metal 14 were changed. FIG. 9 shows changes in residual pores.

第４の実験例は、含浸金属にＣｕ０．１Ｎｂを採用し、含浸圧力を加えない元素材と、２７ＭＰａ、４８ＭＰａ、及び６０ＭＰａを加圧した場合で行った。この実験例の結果を図３１に示す。   In the fourth experimental example, Cu0.1Nb was used as the impregnated metal, and the impregnation pressure was not applied to the original material, and 27 MPa, 48 MPa, and 60 MPa were applied. FIG. 31 shows the results of this experimental example.

図３１は横軸に気孔径、縦軸に残留気孔容積をとり、各含浸圧力の場合における違いを見たものである。この図３１から、含浸圧力を上げることで含浸後の残留気孔率が減少していることが分かる。   FIG. 31 shows the difference in each impregnation pressure by taking the pore diameter on the horizontal axis and the residual pore volume on the vertical axis. It can be seen from FIG. 31 that the residual porosity after the impregnation is reduced by increasing the impregnation pressure.

第５の実験例は、含浸させる金属に元素を添加しない元素材と、Ｃｕ５Ｓｉを添加した場合及びＣｕ０．１Ｎｂを添加した場合であり、含浸圧力については２７ＭＰａの場合と４３ＭＰａの場合で実験した。この実験例の結果を図３２に示す。   The fifth experimental example is a case where an element is not added to a metal to be impregnated, a case where Cu5Si is added, and a case where Cu0.1Nb is added. The impregnation pressure was experimented at 27 MPa and 43 MPa. FIG. 32 shows the result of this experimental example.

図３２における元素材は、図３１における元素材と同条件であるので、それぞれの波形はほぼ同じ形状になっている。   Since the original material in FIG. 32 has the same conditions as the original material in FIG. 31, the respective waveforms have substantially the same shape.

添加した元素のＣｕ５Ｓｉは、固相／液相温度範囲が３０℃以上あるので、Ｃｕ０．１Ｎｂに比べて湯流れ性（濡れ性）がよい。その結果、Ｃｕ５Ｓｉを添加したものの方が残留気孔が減少していることが分かる。また、含浸圧力を上げた方が含浸後の残留気孔が減少する傾向がみられるが、これは図３１と同じ傾向といえる。また、残留気孔が減少することにより強度の向上を図ることができる。   Since the added element Cu5Si has a solid phase / liquid phase temperature range of 30 ° C. or more, the flowability (wettability) of the molten metal is better than that of Cu0.1Nb. As a result, it can be seen that the residual porosity was reduced in the case where Cu5Si was added. In addition, increasing the impregnation pressure tends to reduce residual pores after impregnation, which can be said to be the same tendency as in FIG. In addition, the strength can be improved by reducing the residual pores.

次に、カーボン又はその同素体に代えて、ＳｉＣを多孔質焼結体として利用する場合について説明する。   Next, a case in which SiC is used as a porous sintered body instead of carbon or its allotrope will be described.

ＳｉＣに濡れ性改善のための添加剤を入れるには、金属の成分に５％までの範囲で、Ｂｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎｉから選択された１種以上の添加元素を含むことが好ましい。これらの元素は、カーボンを多孔質焼結体として利用した場合とは異なるので注意する。   In order to add an additive for improving wettability to SiC, the metal component must contain at least one or more additive elements selected from Be, Al, Si, Mg, Ti, and Ni in a range of up to 5%. Is preferred. It should be noted that these elements are different from the case where carbon is used as a porous sintered body.

そして、ＳｉＣと金属１４との濡れ性の向上を図って、ＳｉＣに予め１〜１０ｖｏｌ％、望ましくは３〜５ｖｏｌ％のＮｉめっきを施すことが好ましい。この場合、低圧力での含浸を実現させることができる。ここでいう、Ｎｉめっきとしては、予熱時に溶融しないめっき処理が望ましく、例えばＮｉ−Ｐ−ＷのめっきやＮｉ−Ｂ−Ｗのめっき等が含まれる。   Then, in order to improve the wettability between the SiC and the metal 14, it is preferable to apply Ni plating of 1 to 10 vol%, preferably 3 to 5 vol% on the SiC in advance. In this case, impregnation at a low pressure can be realized. As the Ni plating, a plating treatment that does not melt at the time of preheating is desirable, and includes, for example, Ni-PW plating and Ni-BW plating.

また、ＳｉＣと金属１４との濡れ性の向上を図って、ＳｉＣに予めＳｉを１〜１０ｖｏｌ％、望ましくは３〜５ｖｏｌ％含浸させることが好ましい。この場合も低圧力での含浸を実現させることができる。   Further, in order to improve the wettability between the SiC and the metal 14, it is preferable to impregnate the SiC with 1 to 10 vol%, preferably 3 to 5 vol% of Si in advance. Also in this case, impregnation at a low pressure can be realized.

そして、前記ＳｉＣに予め１〜１０ｖｏｌ％のＮｉめっきを施す、あるいは、予めＳｉを１〜１０ｖｏｌ％含浸させることに関連して、ＳｉＣに予めパラジウムめっきを施すようにしてもよい。この場合、前記パラジウムめっきに加えて、ＮｉやＳｉとの複合めっきを施すことも可能である。   Then, the SiC may be preliminarily plated with Ni at 1 to 10 vol%, or the SiC may be preliminarily plated with palladium in connection with impregnation with 1 to 10 vol% of Si. In this case, in addition to the palladium plating, a composite plating with Ni or Si can be performed.

また、ＳｉＣと金属１４は高温において反応が生じ、該ＳｉＣがＳｉとＣに分解されて本来の機能が発揮されなくなる。このため、ＳｉＣと金属１４とが高温で直接接触する時間を短縮することが必要である。第１の処理条件（高圧容器３０に付与する圧力＝０．９８ＭＰａ（１０ｋｇｆ／ｃｍ2）以上、９８ＭＰａ（１０００ｋｇｆ／ｃｍ2）以下）、第２の処理条件（加熱温度＝金属１４の融点より３０℃〜２５０℃高い温度）又は第３の処理条件（ＳｉＣに予め１〜１０ｖｏｌ％のＮｉめっきを施す）を満足させることにより、ＳｉＣと金属１４との接触時間を短くすることができるため、前記のようなＳｉＣの分解反応を事前に回避することができる。 The SiC and the metal 14 react at a high temperature, and the SiC is decomposed into Si and C, so that the original function is not exhibited. For this reason, it is necessary to reduce the time of direct contact between SiC and metal 14 at a high temperature. First processing conditions (pressure = 0.98 MPa to be applied to the high-pressure vessel 30 (10 kgf / cm 2) or more, 98 MPa (1000 kgf / cm 2) or less), 30 than the melting point of the second treatment condition (heating temperature = metal 14 The contact time between SiC and metal 14 can be shortened by satisfying the third processing condition (1-10 vol% Ni plating on SiC in advance) or the third processing condition (temperature higher than 250 ° C.). Such a decomposition reaction of SiC can be avoided in advance.

また、ＳｉＣと金属１４とは濡れ性が悪いことから、金属１４を十分に含浸させるには高圧力をかけることが必要である。第３の処理条件（ＳｉＣに予め１〜１０ｖｏｌ％のＮｉめっきを施す）、又は第４の処理条件（ＳｉＣに予めＳｉを１〜１０ｖｏｌ％含浸させる）を行うことによりＳｉＣの気孔表面が改質され、ＳｉＣと金属１４との濡れ性が良好となるため、より低圧力でより細かい気孔にまで金属１４を含浸させることができる。   Since SiC and the metal 14 have poor wettability, it is necessary to apply a high pressure to sufficiently impregnate the metal 14. The pore surface of the SiC is modified by performing the third processing condition (preliminarily applying 1 to 10 vol% of Ni plating to SiC) or the fourth processing condition (preliminarily impregnating SiC with 1 to 10 vol% of Si). Since the wettability between SiC and the metal 14 is improved, the metal 14 can be impregnated into smaller pores at a lower pressure.

ここで、さらに別の実験例（第６の実験例）を示す。この第６の実験例は、ＳｉＣの気孔率、気孔径、Ｎｉめっきの有無、Ｓｉ含浸の有無、含浸温度、加圧力、加圧時間、冷却速度を適宜変えて、そのときのＳｉＣ／Ｃｕの反応状況とＣｕの含浸状況の違いをみたものである。その実験結果を図３０の表図に示す。この図３０において、ＳｉＣ／Ｃｕの反応状況は、ＳｉＣとＣｕとの間に形成された反応層の厚み（平均値）によって決定させた。その決定条件は、以下の通りである。また、この決定条件の根拠は、ＳｉＣとＣｕとの間に５μｍ以上の反応層が生じると、ＳｉＣとＣｕ間の熱伝達が悪化し、半導体ヒートシンク用複合材料とした場合の熱伝導率が低下するからである。   Here, still another experimental example (sixth experimental example) will be described. In the sixth experimental example, the porosity of SiC, the pore diameter, the presence or absence of Ni plating, the presence or absence of Si impregnation, the impregnation temperature, the pressing force, the pressurizing time, and the cooling rate were appropriately changed, and the SiC / Cu The difference between the reaction state and the Cu impregnation state is seen. The experimental results are shown in the table of FIG. In FIG. 30, the reaction state of SiC / Cu was determined by the thickness (average value) of the reaction layer formed between SiC and Cu. The conditions for the determination are as follows. Further, the basis for this determination condition is that when a reaction layer of 5 μm or more is formed between SiC and Cu, heat transfer between SiC and Cu deteriorates, and the thermal conductivity of a composite material for a semiconductor heat sink decreases. Because you do.

・反応層の厚み（平均）が１μｍ以下 → 「反応無し」
・反応層の厚み（平均）が１μｍを超え５μｍ以下 →「反応少」
・反応層の厚み（平均）が５μｍを超える → 「反応大」 ・ The thickness (average) of the reaction layer is 1 μm or less → “No reaction”
・ Thickness (average) of the reaction layer is more than 1 μm and 5 μm or less → “Low reaction”
・ The thickness (average) of the reaction layer exceeds 5 μm → "Large reaction"

この実験結果から、ＳｉＣの気孔率、気孔径、含浸温度、加圧力、加圧時間及び冷却速度についてそれぞれ所定範囲を満足するもの（サンプル３、７、８、１１及び１２）については、いずれもＳｉＣ／Ｃｕの反応状況が「反応無し」で、かつＣｕの含浸状況が良好となっており、良好な結果が得られている。   From the experimental results, all of the samples (Samples 3, 7, 8, 11, and 12) satisfying the predetermined ranges of the porosity, the pore diameter, the impregnation temperature, the pressing force, the pressurizing time, and the cooling rate of SiC were all obtained. The reaction state of SiC / Cu was “no reaction” and the impregnation state of Cu was good, and good results were obtained.

これらサンプルのうち、サンプル３、７、１１及び１２については、ＮｉめっきあるいはＳｉ含浸を行っているため、Ｃｕとの濡れ性が良好となり、加圧時間を短くしても前記のように良好な結果が得られた。また、サンプル８については、Ｎｉめっき及びＳｉ含浸を行っていないが、加圧力を高くしたことによって、加圧時間を短くすることが可能となり、前記のように良好な結果が得られた。   Of these samples, Samples 3, 7, 11, and 12 were subjected to Ni plating or Si impregnation, so that the wettability with Cu was good, and even if the pressurization time was shortened, the samples were good as described above. The result was obtained. In addition, although the Ni plating and the Si impregnation were not performed for Sample 8, the pressurizing time could be shortened by increasing the pressing force, and the favorable result was obtained as described above.

一方、加圧力が前記所定範囲よりも低い０．７８ＭＰａ（８ｋｇｆ／ｃｍ2）であるサンプル１、５及び９については、Ｃｕの含浸状況がいずれも不十分となっており、これらサンプルのうち、加圧時間が長いものについては（サンプル１及び５）、ＳｉＣ／Ｃｕの反応状況が「反応大」となっている。 On the other hand, for Samples 1, 5, and 9 in which the pressing force was 0.78 MPa (8 kgf / cm 2 ) lower than the predetermined range, the impregnation state of Cu was insufficient, and among these samples, With respect to those having a long pressurization time (samples 1 and 5), the reaction state of SiC / Cu is "large reaction".

なお、サンプル６について、ＳｉＣ／Ｃｕの反応状況が「反応少」にも拘わらず含浸状況が不十分となっているのは、気孔率及び気孔径がそれぞれ所定範囲を満たしていないからと考えられ、サンプル１４について、含浸状況が良好であるにも拘わらずＳｉＣ／Ｃｕの反応状況が「反応大」となっているのは、気孔径が所定範囲よりも大きく、加圧時間が比較的長いからと考えられる。   The reason why the impregnation state of Sample 6 was insufficient despite the reaction state of SiC / Cu being "reaction low" is considered that the porosity and the pore diameter did not satisfy the predetermined ranges. The reason why the reaction state of SiC / Cu is "large" despite the good impregnation state of the sample 14 is that the pore diameter is larger than the predetermined range and the pressurization time is relatively long. it is conceivable that.

次に、多孔質焼結体にＳｉＣを利用した実施の形態について説明する。まず、前記第１の実施の形態（第１の製造方法、第１の変形例、第２の変形例、及び第２の製造方法）において、ＳｉＣを利用する場合は、グラファイトを焼成して多孔質焼結体を作製する工程（ステップＳ１、ステップＳ１０１、ステップＳ２０１、ステップＳ３０１、及びステップＳ３０２）は不要であり、その後のステップでは同じ工程で製造することができる。   Next, an embodiment using SiC for the porous sintered body will be described. First, in the first embodiment (the first manufacturing method, the first modified example, the second modified example, and the second manufacturing method), when SiC is used, graphite is baked and porous. The steps of manufacturing the high-quality sintered body (Step S1, Step S101, Step S201, Step S301, and Step S302) are unnecessary, and the subsequent steps can be manufactured in the same step.

さらに、多孔質焼結体にＳｉＣを利用した実施の形態として、第４の実施の形態に係る製造方法（第７の製造方法）について、図３３〜図３６を参照しながら説明する。   Further, as an embodiment using SiC for the porous sintered body, a manufacturing method according to the fourth embodiment (seventh manufacturing method) will be described with reference to FIGS.

この第７の製造方法は、具体的には図３３にその一例を示すように、ホットプレス機１０６０を使用することによって行われる。このホットプレス機１０６０は、前記第２の実施の形態で説明したホットプレス機１０２とほぼ同じ構造であるが、便宜上、図を分けて説明する。   The seventh manufacturing method is specifically performed by using a hot press machine 1060 as shown in FIG. This hot press machine 1060 has substantially the same structure as the hot press machine 102 described in the second embodiment, but will be described separately for convenience.

このホットプレス機１０６０は、筒状の筐体１０６２内に、基台を兼ねる下パンチ１０６４と、該下パンチ１０６４上に固定された上面開口の耐火容器１０６６と、該耐火容器１０６６内に上方から進退自在とされた上パンチ１０６８と、前記耐火容器１０６６を加熱するためのヒータ１０７０が設けられている。なお、このホットプレス機１０６０には、真空引きのための吸気管１０７２が設けられている。   This hot press machine 1060 includes a cylindrical housing 1062, a lower punch 1064 also serving as a base, a fireproof container 1066 having an upper surface fixed on the lower punch 1064, and a fireproof container 1066 from above. An upper punch 1068 which can be moved forward and backward, and a heater 1070 for heating the fireproof container 1066 are provided. The hot press 1060 is provided with a suction pipe 1072 for evacuation.

前記耐火容器１０６６は、中空部１０７４を有する筒状の形状を有する。上パンチ１０６８は、その側面に、該上パンチ１０６８の行程（ストローク）を決定するフランジ部１０７６が設けられ、該フランジ部１０７６の下面には、前記耐火容器１０６６の上周面と接触して耐火容器１０６６を密閉状態にするためのパッキン１０７８が取り付けられている。一方、下パンチ１０６４の内部には、耐火容器１０６６内を加熱するための加熱用流体や耐火容器１０６６内を冷却するための冷却用流体を流通させる通路１０８０が設けられている。   The fireproof container 1066 has a cylindrical shape having a hollow portion 1074. The upper punch 1068 is provided on a side surface thereof with a flange portion 1076 for determining a stroke (stroke) of the upper punch 1068, and a lower surface of the flange portion 1076 is in contact with an upper peripheral surface of the fireproof container 1066 so as to be fire resistant. A packing 1078 for sealing the container 1066 is attached. On the other hand, a passage 1080 through which a heating fluid for heating the inside of the refractory container 1066 and a cooling fluid for cooling the inside of the refractory container 1066 are provided inside the lower punch 1064.

そして、第７の製造方法は、図３４に示す工程を踏むことにより行われる。   The seventh manufacturing method is performed by performing the steps shown in FIG.

まず、耐火容器１０６６の中空部１０７４内に、下からＳｉＣ１０２０、多孔質セラミック製のフィルタ１０５４、金属１４の塊の順で投入する（ステップＳ１３０１）。フィルタ１０５４としては、気孔率が４０％〜９０％で、かつ気孔径が０．５ｍｍ〜３．０ｍｍである多孔質セラミック材を用いることが望ましく、より好ましくは気孔率が７０％〜８５％で、かつ気孔径が１．０ｍｍ〜２．０ｍｍである多孔質セラミック材を用いることが望ましい。   First, SiC 1020, a porous ceramic filter 1054, and a lump of metal 14 are charged into the hollow portion 1074 of the refractory container 1066 in this order from the bottom (step S1301). As the filter 1054, it is desirable to use a porous ceramic material having a porosity of 40% to 90% and a pore diameter of 0.5 mm to 3.0 mm, and more preferably a porosity of 70% to 85%. It is desirable to use a porous ceramic material having a pore diameter of 1.0 mm to 2.0 mm.

また、前記フィルタ１０５４は、ＳｉＣ１０２０と金属１４の塊とを仕切って両者を非接触状態におく仕切板としての機能を果たし、中空部１０７４のうち、フィルタ１０５４上の金属１４の塊がセットされた部分を上室１０７４ａ、フィルタ１０５４下のＳｉＣ１０２０がセットされた部分を下室１０７４ｂとして定義することができる。   Further, the filter 1054 functions as a partition plate that separates the mass of the SiC 1020 and the mass of the metal 14 and keeps them in a non-contact state, and in the hollow portion 1074, the mass of the metal 14 on the filter 1054 is set. The portion where the SiC 1020 under the filter 1054 is set can be defined as the upper chamber 1074a and the lower chamber 1074b can be defined as the lower chamber 1074b.

次に、耐火容器１０６６を密封した後、吸気管１０７２を通じて耐火容器１０６６内の真空引きを行って該耐火容器１０６６の両室１０７４ａ及び１０７４ｂ内を負圧状態にする（ステップＳ１３０２）。   Next, after sealing the refractory vessel 1066, the inside of the refractory vessel 1066 is evacuated through the suction pipe 1072 to make the insides of both the chambers 1074a and 1074b of the refractory vessel 1066 into a negative pressure state (step S1302).

その後、ヒータ１０７０に通電して上室１０７４ａ内の金属１４を加熱溶解する（ステップＳ１３０３）。このとき、前記ヒータ１０７０への通電と併せて下パンチ１０６４の通路１０８０内に加熱用流体を流して耐火容器１０６６の内部を加熱するようにしてもよい。   Thereafter, the heater 1070 is energized to heat and melt the metal 14 in the upper chamber 1074a (step S1303). At this time, the inside of the refractory container 1066 may be heated by flowing a heating fluid into the passage 1080 of the lower punch 1064 in conjunction with the energization of the heater 1070.

上室１０７４ａ内の金属１４の溶解物（溶融金属）が所定温度に達した段階で、上パンチ１０６８を下方に移動させて上室１０７４ａ内を所定圧まで加圧する（ステップＳ１３０４）。このとき、上パンチ１０６８のフランジ部１０７６に取り付けられたパッキン１０７８と耐火容器１０６６の上周面との接触及び互いの押圧により、耐火容器１０６６が密封され、内部の溶融金属が耐火容器１０６６の外に漏れるという不都合が有効に防止される。   When the melt of the metal 14 (the molten metal) in the upper chamber 1074a reaches a predetermined temperature, the upper punch 1068 is moved downward to pressurize the inside of the upper chamber 1074a to a predetermined pressure (step S1304). At this time, the contact between the packing 1078 attached to the flange portion 1076 of the upper punch 1068 and the upper peripheral surface of the refractory container 1066 and the mutual pressing thereof seal the refractory container 1066, and the molten metal inside the refractory container 1066 is removed. The inconvenience of leaking to the device is effectively prevented.

所定圧になった上室１０７４ａ内の金属１４の溶解物（溶融金属）は上室１０７４ａ内の圧力によってフィルタ１０５４を通して下室１０７４ｂ側に押し出されて該下室１０７４ｂ内に導入されると同時に、該下室１０７４ｂ内に設置されたＳｉＣ１０２０に含浸される。   The melt of the metal 14 (molten metal) in the upper chamber 1074a at a predetermined pressure is pushed out through the filter 1054 toward the lower chamber 1074b by the pressure in the upper chamber 1074a, and is introduced into the lower chamber 1074b. The SiC 1020 installed in the lower chamber 1074b is impregnated.

時間管理によって予め設定されている終点（ＳｉＣ１０２０内への溶融金属１４の含浸が飽和状態とされた時点）となった段階において、今度は、下パンチ１０６４内の通路１０８０に冷却用流体を流して耐火容器１０６６を下方から上方に向かって冷却させることにより（ステップＳ１３０５）、ＳｉＣ１０２０に含浸された溶融金属１４を凝固させる。凝固が完了するまで上パンチ１０６８と下パンチ１０６４による耐火容器１０６６内の加圧状態は保持される。   At the stage where the end point set in advance by the time management (when the impregnation of the molten metal 14 into the SiC 1020 is saturated), a cooling fluid is flown through the passage 1080 in the lower punch 1064. The molten metal 14 impregnated in the SiC 1020 is solidified by cooling the refractory container 1066 upward from below (step S1305). The pressurized state in the fireproof container 1066 by the upper punch 1068 and the lower punch 1064 is maintained until the solidification is completed.

凝固が完了した時点で、金属１４が含浸されたＳｉＣ１０２０を耐火容器１０６６から取り出す（ステップＳ１３０６）。   When the solidification is completed, the SiC 1020 impregnated with the metal 14 is taken out of the refractory container 1066 (Step S1306).

この製造方法においては、ＳｉＣ１０２０と金属１４とを十分に脱気しつつ加熱し、金属１４を溶融した後、速やかにＳｉＣ１０２０に接触させ、かつ、これらを加圧状態とし、さらにその加圧状態を冷却操作完了時まで保持するようにしたので、ＳｉＣ１０２０に金属１４を効率的に含浸することができる。前記例では含浸処理を負圧下で行うようにしたが、常圧下で行ってもよい。   In this manufacturing method, the SiC 1020 and the metal 14 are heated while being sufficiently degassed, and the metal 14 is melted, and then quickly brought into contact with the SiC 1020, and these are brought into a pressurized state. Since the holding is performed until the completion of the cooling operation, the SiC 1020 can be impregnated with the metal 14 efficiently. In the above example, the impregnation process is performed under a negative pressure, but may be performed under a normal pressure.

このように、溶融金属１４とＳｉＣ１０２０を共に加圧下においた後に、互いに接触させて、含浸処理を行うようにしたので、両者を接触させる際の圧力低下を最小限にすることができ、含浸処理時における加圧状態を良好に保持させることができる。   As described above, since the molten metal 14 and the SiC 1020 are both put under pressure and then brought into contact with each other to perform the impregnation treatment, the pressure drop when the two are brought into contact can be minimized. The pressurized state at the time can be favorably maintained.

前記例では、溶融金属１４の漏れを防止するために、上パンチ１０６８におけるフランジ部１０７６の下面にパッキン１０７８を設けるようにしたが、図３３の二点鎖線で示すように、耐火容器１０６６の上周面にパッキン１０７８を設けるようにしてもよい。また、図３５Ａに示すように、リング状の割型パッキン１１００を２枚重ねにしたパッキン部材１１０２を、図３６に示すように、上パンチ１０６８の下部に設けるようにしてもよい。この場合、パッキン部材１１０２の中空部１１０４に溶融金属が入り込むことにより各割型パッキン１１００の直径が拡大し、結果的に上室１０７４ａが密封されて溶融金属１４の漏れが防止されることになる。   In the above example, the packing 1078 is provided on the lower surface of the flange portion 1076 of the upper punch 1068 in order to prevent the leakage of the molten metal 14, but as shown by the two-dot chain line in FIG. A packing 1078 may be provided on the peripheral surface. Further, as shown in FIG. 35A, a packing member 1102 in which two ring-shaped split packings 1100 are stacked may be provided below the upper punch 1068 as shown in FIG. In this case, when the molten metal enters the hollow portion 1104 of the packing member 1102, the diameter of each split-type packing 1100 is increased, and as a result, the upper chamber 1074a is sealed and the leakage of the molten metal 14 is prevented. .

次に、第７の製造方法の変形例について図３７及び図３８を参照しながら説明する。なお、図３３と対応する構成要素については同符号を付してその重複説明を省略する。   Next, a modification of the seventh manufacturing method will be described with reference to FIGS. Note that components corresponding to those in FIG. 33 are denoted by the same reference numerals, and redundant description thereof will be omitted.

この変形例に係る製造方法においては、ホットプレス機１０６０として、図３７に示すように、耐火容器１０６６における中空部１０７４の高さ方向中央部に多孔質セラミックスにて構成されたフィルタ部材１１１０が固着され、下室１０７４ｂの側面に扉１１１２が開閉自在に取り付けられたものが使用される。従って、耐火容器１０６６の中空部１０７４のうち、フィルタ部材１１１０よりも上の部分が上室１０７４ａとなり、フィルタ部材１１１０よりも下の部分が下室１０７４ｂとなる。特に、下室１０７４ｂに取り付けられた扉１１１２に関しては、該扉１１１２を閉じたときに下室１０７４ｂが密封されるような構造が採用される。   In the manufacturing method according to this modified example, as shown in FIG. 37, a filter member 1110 made of porous ceramics is fixed to the center of the hollow portion 1074 of the fireproof container 1066 in the height direction as shown in FIG. A door 1112 is used on the side surface of the lower chamber 1074b so as to be freely opened and closed. Therefore, of the hollow portion 1074 of the fireproof container 1066, a portion above the filter member 1110 becomes the upper chamber 1074a, and a portion below the filter member 1110 becomes the lower chamber 1074b. In particular, as for the door 1112 attached to the lower chamber 1074b, a structure is adopted in which the lower chamber 1074b is sealed when the door 1112 is closed.

そして、この変形例に係る製造方法は、図３８に示す工程を踏むことにより行われる。   The manufacturing method according to this modification is performed by performing the steps shown in FIG.

まず、耐火容器１０６６の上室１０７４ａ内に金属１４の塊を投入し、下室１０７４ｂの扉１１１２を開いて該下室１０７４ｂ内にＳｉＣ１０２０を投入する（ステップＳ１４０１）。   First, a lump of metal 14 is put into the upper chamber 1074a of the refractory container 1066, the door 1112 of the lower chamber 1074b is opened, and SiC 1020 is put into the lower chamber 1074b (step S1401).

次に、扉１１１２を閉じて下室１０７４ｂを密封し、さらにホットプレス機１０６０を密封した後、吸気管１０７２を通じて耐火容器１０６６内の真空引きを行って該耐火容器１０６６の両室１０７４ａ及び１０７４ｂ内を負圧状態にする（ステップＳ１４０２）。   Next, after closing the door 1112 and sealing the lower chamber 1074b, and further sealing the hot press machine 1060, the inside of the refractory vessel 1066 is evacuated through the suction pipe 1072, and the inside of both chambers 1074a and 1074b of the refractory vessel 1066 is reduced. Is set in a negative pressure state (step S1402).

その後、ヒータ１０７０に通電して上室１０７４ａ内の金属１４を加熱溶解する（ステップＳ１４０３）。この場合も前記ヒータ１０７０への通電と併せて下パンチ１０６４の通路１０８０内に加熱用流体を流して耐火容器１０６６の内部を加熱するようにしてもよい。   Thereafter, the heater 1070 is energized to heat and melt the metal 14 in the upper chamber 1074a (step S1403). Also in this case, a heating fluid may be flown into the passage 1080 of the lower punch 1064 to heat the inside of the refractory container 1066 in conjunction with the energization of the heater 1070.

上室１０７４ａ内の金属１４の溶解物（溶融金属）が所定温度に達した段階で、上パンチ１０６８を下方に移動させて上室１０７４ａ内を所定圧まで加圧する（ステップＳ１４０４）。   When the melt of the metal 14 (molten metal) in the upper chamber 1074a reaches a predetermined temperature, the upper punch 1068 is moved downward to pressurize the inside of the upper chamber 1074a to a predetermined pressure (step S1404).

所定圧になった上室１０７４ａ内の金属１４の溶解物（溶融金属）は上室１０７４ａ内の圧力によってフィルタ部材１１１０を通して下室１０７４ｂ側に押し出されて該下室１０７４ｂ内に導入されると同時に、該下室１０７４ｂ内に設置されたＳｉＣ１０２０に含浸される。   The melt of the metal 14 (molten metal) in the upper chamber 1074a at a predetermined pressure is pushed out to the lower chamber 1074b side through the filter member 1110 by the pressure in the upper chamber 1074a, and is introduced into the lower chamber 1074b. The SiC 1020 installed in the lower chamber 1074b is impregnated.

時間管理によって予め設定されている終点となった段階において、今度は、下パンチ１０６４内の通路１０８０に冷却用流体を流して耐火容器１０６６を下方から上方に向かって冷却させることにより（ステップＳ１４０５）、ＳｉＣ１０２０に含浸された溶融金属１４を凝固させる。   At the stage where the end point is set in advance by the time management, a cooling fluid is caused to flow through the passage 1080 in the lower punch 1064 to cool the refractory container 1066 from below to above (step S1405). Then, the molten metal 14 impregnated in the SiC 1020 is solidified.

凝固が完了した時点で、金属１４が含浸されたＳｉＣ１０２０を耐火容器１０６６から取り出す（ステップＳ１４０６）。   When the solidification is completed, the SiC 1020 impregnated with the metal 14 is taken out of the refractory vessel 1066 (Step S1406).

この変形例に係る製造方法においても、第７の製造方法と同様に、ＳｉＣ１０２０に金属１４を効率的に含浸することができる。また、この変形例でも、溶融金属１４とＳｉＣ１０２０を共に加圧下においた後に、互いに接触させて、含浸処理を行うようにしているため、両者を接触させる際の圧力低下を最小限にすることができ、含浸処理時における加圧状態を良好に保持させることができる。なお、この変形例では、負圧下で含浸処理を行うようにしたが、常圧下で行ってもよい。   Also in the manufacturing method according to this modification, SiC 1020 can be impregnated with metal 14 efficiently, as in the seventh manufacturing method. Also in this modification, since the molten metal 14 and the SiC 1020 are both placed under pressure and then brought into contact with each other to perform the impregnation treatment, it is possible to minimize the pressure drop when the two are brought into contact. Thus, the pressurized state at the time of the impregnation process can be favorably maintained. In this modification, the impregnation process is performed under a negative pressure, but may be performed under a normal pressure.

さらに、多孔質焼結体にＳｉＣを利用した実施の形態として、第５の実施の形態に係る製造方法（第８の製造方法）について、図３９及び図４０を参照しながら説明する。なお、図３３と対応する構成要素については同符号を記してその重複説明を省略する。   Further, as an embodiment using SiC for the porous sintered body, a manufacturing method according to the fifth embodiment (eighth manufacturing method) will be described with reference to FIGS. Note that components corresponding to those in FIG. 33 are denoted by the same reference numerals, and redundant description thereof will be omitted.

この第８の製造方法は、前記第４の実施の形態に係る製造方法と原理的にはほぼ同じであるが、含浸工程において、ＳｉＣ１０２０と金属１４とを負圧下又は常圧下で接触させ、加熱処理して前記金属１４を溶融する点で異なる。   The eighth manufacturing method is substantially the same as the manufacturing method according to the fourth embodiment in principle, except that in the impregnation step, the SiC 1020 and the metal 14 are brought into contact with each other under negative pressure or normal pressure, and It differs in that it melts the metal 14 by processing.

具体的には、図３３に示した第３の実施の形態に係る製造方法にて使用されるホットプレス機１０６０の耐火容器１０６６内にフィルタ１０５４を投入せずに、下からＳｉＣ１０２０、金属１４の順に投入する点で異なる。   Specifically, the filter 1054 is not put in the refractory container 1066 of the hot press machine 1060 used in the manufacturing method according to the third embodiment shown in FIG. They differ in that they are put in order.

そして、第５の実施の形態に係る製造方法は、図４０に示す工程を踏むことにより行われる。   The manufacturing method according to the fifth embodiment is performed by performing the steps shown in FIG.

まず、耐火容器１０６６の中空部１０７４内に、下からＳｉＣ１０２０、金属１４の塊の順に投入する（ステップＳ１５０１）。   First, SiC 1020 and a lump of metal 14 are put into the hollow portion 1074 of the refractory container 1066 in this order from the bottom (step S1501).

次に、ホットプレス機１０６０を密封した後、吸気管１０７２を通じて耐火容器１０６６内の真空引きを行って該耐火容器１０６６内を負圧状態にする（ステップＳ１５０２）。   Next, after sealing the hot press machine 1060, the inside of the fireproof container 1066 is evacuated through the suction pipe 1072 to make the inside of the fireproof container 1066 into a negative pressure state (step S1502).

その後、ヒータ１０７０に通電して耐火容器１０６６内の金属１４を加熱溶解する（ステップＳ１５０３）。このとき、前記ヒータ１０７０への通電と併せて下パンチ１０６４の通路１０８０内に加熱用流体を流して耐火容器１０６６の内部を加熱するようにしてもよい。   Thereafter, power is supplied to the heater 1070 to heat and melt the metal 14 in the refractory container 1066 (step S1503). At this time, the inside of the refractory container 1066 may be heated by flowing a heating fluid into the passage 1080 of the lower punch 1064 in conjunction with the energization of the heater 1070.

耐火容器１０６６内の金属１４の溶解物（溶融金属）が所定温度に達した段階で、上パンチ１０６８を下方に移動させて耐火容器１０６６内を所定圧まで加圧する（ステップＳ１５０４）。   When the melt of the metal 14 (molten metal) in the refractory vessel 1066 reaches a predetermined temperature, the upper punch 1068 is moved downward to pressurize the inside of the refractory vessel 1066 to a predetermined pressure (step S1504).

所定圧になった金属１４の溶解物（溶融金属）は耐火容器１０６６内の圧力によってＳｉＣ１０２０に含浸される。   The melt (molten metal) of the metal 14 at a predetermined pressure is impregnated into the SiC 1020 by the pressure in the refractory vessel 1066.

時間管理によって予め設定されている終点（ＳｉＣ１０２０内への溶融金属の含浸が飽和状態とされた時点）となった段階において、今度は、下パンチ１０６４内の通路１０８０に冷却用流体を流して耐火容器１０６６を下方から上方に向かって冷却することにより（ステップＳ１５０５）、ＳｉＣ１０２０に含浸された溶融金属を凝固させる。凝固が完了するまで上パンチ１０６８と下パンチ１０６４による耐火容器１０６６内の加圧状態は保持される。   At the stage where the end point set in advance by the time management (at the time when the impregnation of the molten metal into the SiC 1020 is saturated), a cooling fluid is caused to flow through the passage 1080 in the lower punch 1064, and the refractory The molten metal impregnated in SiC 1020 is solidified by cooling container 1066 from below upward (step S1505). The pressurized state in the fireproof container 1066 by the upper punch 1068 and the lower punch 1064 is maintained until the solidification is completed.

凝固が完了した時点で、金属１４が含浸されたＳｉＣ１０２０を耐火容器１０６６から取り出す（ステップＳ１５０６）。   When the solidification is completed, the SiC 1020 impregnated with the metal 14 is taken out of the refractory container 1066 (Step S1506).

この第８の製造方法においても、ＳｉＣ１０２０と金属１４とを十分に脱気しつつ加熱し、金属１４とＳｉＣ１０２０とを接触させた状態で金属１４を溶融した後、耐火容器１０６６内を加圧状態とし、さらにその加圧状態を冷却操作完了時まで保持するようにしたので、ＳｉＣ１０２０に金属１４を効率的に含浸することができる。   Also in this eighth manufacturing method, the SiC 1020 and the metal 14 are heated while being sufficiently degassed, and the metal 14 is melted while the metal 14 and the SiC 1020 are in contact with each other. Since the pressurized state is maintained until the completion of the cooling operation, the SiC 1020 can be impregnated with the metal 14 efficiently.

なお、この発明に係るヒートシンク材及びその製造方法は、上述の実施の形態に限らず、この発明の要旨を逸脱することなく、種々の構成を採り得ることはもちろんである。   It should be noted that the heat sink material and the method of manufacturing the heat sink material according to the present invention are not limited to the above-described embodiment, but may adopt various configurations without departing from the gist of the present invention.

第１の実施の形態に係るヒートシンク材の構成を示す斜視図である。It is a perspective view showing composition of a heat sink material concerning a 1st embodiment. 図２Ａは第１の製造方法で使用される高圧容器の正面を一部破断して示す図であり、図２Ｂは前記高圧容器の側面を一部破断して示す図である。2A is a partially cutaway front view of a high-pressure vessel used in the first manufacturing method, and FIG. 2B is a partially cutaway side view of the high-pressure vessel. 第１の製造方法を示す工程ブロック図である。FIG. 4 is a process block diagram illustrating a first manufacturing method. 第１の製造方法の第１の変形例を示す工程ブロック図である。It is a process block diagram showing the 1st modification of the 1st manufacturing method. 第１の製造方法の第２の変形例を示す工程ブロック図である。It is a process block diagram showing the 2nd modification of the 1st manufacturing method. 第２の製造方法で使用される炉を示す構成図である。FIG. 4 is a configuration diagram illustrating a furnace used in a second manufacturing method. 第２の製造方法で使用されるプレス機を示す構成図である。It is a block diagram showing a press used by the 2nd manufacturing method. 第２の製造方法を示す工程ブロック図である。It is a process block diagram showing a 2nd manufacturing method. 第２の実施の形態に係るヒートシンク材の構成を示す斜視図である。It is a perspective view showing composition of a heat sink material concerning a 2nd embodiment. 第３の製造方法で使用される予備成形機を示す構成図である。It is a lineblock diagram showing the preforming machine used by the 3rd manufacturing method. 第３の製造方法で使用されるホットプレス機を示す構成図である。It is a lineblock diagram showing the hot press machine used by the 3rd manufacturing method. 第３の製造方法を示す工程ブロック図である。It is a process block diagram showing a 3rd manufacturing method. 第４の製造方法を示す工程ブロック図である。It is a process block diagram showing a 4th manufacturing method. 第４の製造方法で使用されるホットプレス機を示す構成図である。It is a lineblock diagram showing the hot press machine used by the 4th manufacturing method. 第３の実施の形態に係るヒートシンク材の構成を示す斜視図である。It is a perspective view showing composition of a heat sink material concerning a 3rd embodiment. 第５の製造方法を示す工程ブロック図である。It is a process block diagram showing a 5th manufacturing method. 第５の製造方法に係るヒートシンク材の特性を示す図表である。It is a chart showing the characteristic of the heat sink material concerning a 5th manufacturing method. 第６の製造方法を示す工程ブロック図である。It is a process block diagram showing a 6th manufacturing method. カーボンＰにおける実験例の結果を示す図表である。It is a table | surface which shows the result of the example of an experiment in carbon P. カーボンＭにおける実験例の結果を示す図表である。9 is a table showing the results of an experimental example for carbon M. カーボンＮにおける実験例の結果を示す図表である。9 is a table showing the results of an experimental example using carbon N. カーボンＰ、Ｍ、Ｎの特性を示す図表である。It is a chart which shows the characteristic of carbon P, M, and N. 実験結果のうち、金型プレスによる場合とガス加圧による場合の各代表例を抽出して示す図表である。It is a table which extracts and shows each typical example of the case by a metal mold press and the case by gas pressurization among experimental results. 含浸圧力に対する気孔率及び密度の変化を示す特性図である。FIG. 4 is a characteristic diagram showing changes in porosity and density with respect to impregnation pressure. 各ロットの測定密度と密度平均との関係を示す特性図である。FIG. 4 is a characteristic diagram showing a relationship between a measured density and a density average of each lot. 含浸圧力に対する熱伝導率の変化を示す特性図である。FIG. 4 is a characteristic diagram showing a change in thermal conductivity with respect to impregnation pressure. 含浸圧力に対する圧縮強度の変化を示す特性図である。FIG. 4 is a characteristic diagram showing a change in compressive strength with respect to impregnation pressure. 含浸圧力に対する密度の変化を示す特性図である。FIG. 4 is a characteristic diagram showing a change in density with respect to impregnation pressure. 含浸圧力に対する熱伝導率の変化を示す特性図である。FIG. 4 is a characteristic diagram showing a change in thermal conductivity with respect to impregnation pressure. ＳｉＣの気孔率、気孔径、Ｎｉめっきの有無、Ｓｉ含浸の有無、含浸温度、加圧力、加圧時間、冷却速度を適宜変えたときのＳｉＣ／Ｃｕの反応状況とＣｕの含浸状況の違いを示す表図である。The difference between the SiC / Cu reaction state and the Cu impregnation state when the porosity of SiC, the pore diameter, the presence or absence of Ni plating, the presence or absence of Si impregnation, the impregnation temperature, the pressing force, the pressurizing time, and the cooling rate are appropriately changed. FIG. 含浸圧力に対する残留気孔の変化を示す特性図である。FIG. 4 is a characteristic diagram showing a change in residual pores with respect to an impregnation pressure. 添加元素に対する残留気孔の変化を示す特性図である。FIG. 4 is a characteristic diagram showing a change in residual pores with respect to an additive element. 第７の製造方法に使用されるホットプレス機を示す概略構成図である。It is a schematic structure figure showing the hot press used for the 7th manufacturing method. 第７の製造方法を示す工程ブロック図である。It is a process block diagram showing a seventh manufacturing method. 図３５Ａはパッキン部材を示す平面図であり、図３５Ｂは図３５ＡにおけるＸＸＩＶＢ−ＸＸＩＶＢ線上の断面図である。FIG. 35A is a plan view showing a packing member, and FIG. 35B is a cross-sectional view taken along line XXIVB-XXIVB in FIG. 35A. 第７の製造方法に使用されるホットプレス機の他の例を示す概略構成図である。It is a schematic structure figure showing other examples of a hot press used for the 7th manufacturing method. 第７の製造方法の変形例に使用されるホットプレス機を示す概略構成図である。It is a schematic structure figure showing the hot press used for the modification of the 7th manufacturing method. 第７の製造方法の変形例を示す工程ブロック図である。It is a process block diagram showing the modification of the 7th manufacturing method. 第８の製造方法に使用されるホットプレス機を示す概略構成図である。It is a schematic structure figure showing the hot press used for the 8th manufacturing method. 第８の製造方法を示す工程ブロック図である。It is a process block diagram showing an 8th manufacturing method.

符号の説明Explanation of reference numerals

１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃ…ヒートシンク材 １２…多孔質焼結体
１２ａ、１２ｂ…カーボン又はその同素体の粉体
１４…金属 １４ａ…金属の粉体
３０…高圧容器
４０、１２４、１０６６…耐火容器
６０…炉 ６２…プレス機
７０…ケース ８２、１１２…金型
８４、１１４…パンチ ８６…溶湯
１００、１０６…予備成形機 １０２、１０６０…ホットプレス機
１０４…混合物 １２２…下パンチ、１０６４
１２６、１０６８…上パンチ 10A, 10B, 10C: heat sink material 12: porous sintered body 12a, 12b: powder of carbon or its allotrope 14: metal 14a: powder of metal 30: high-pressure vessel 40, 124, 1066: refractory vessel 60: furnace 62 ... Pressing machine 70 ... Cases 82 and 112 ... Dies 84 and 114 ... Punch 86 ... Molten metal 100 and 106 ... Preforming machine 102 and 1060 ... Hot press machine 104 ... Mixture 122 ... Lower punch 1064
126, 1068 ... Upper punch

Claims (23)

カーボン又はグラファイトと、金属とを含み、
前記カーボン又はグラファイトとして、熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上のものが使用され、
直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が１８０Ｗ／ｍＫ以上であって、かつ、
熱膨張率が１×１０-6／℃〜１０×１０-6／℃である
ことを特徴とするヒートシンク材。 Including carbon or graphite and metal,
As the carbon or graphite, those having a thermal conductivity of 100 W / mK or more are used,
The average thermal conductivity in three orthogonal directions or the thermal conductivity in any one of the axial directions is 180 W / mK or more, and
A heat sink material having a coefficient of thermal expansion of 1 × 10 −6 / ° C. to 10 × 10 −6 / ° C. 請求項１記載のヒートシンク材において、
閉気孔率が１２ｖｏｌ％以下である
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 1,
A heat sink material having a closed porosity of 12 vol% or less. 請求項１記載のヒートシンク材において、
前記金属に、界面の濡れ性改善のための元素が添加されている
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 1,
A heat sink material, wherein an element for improving interface wettability is added to the metal. 請求項３記載のヒートシンク材において、
前記界面の濡れ性改善のための添加元素がＴｅ、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｓｅ、Ｌｉ、Ｓｂ、Ｔｌ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｎｉから選択された１種以上である
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 3,
A heat sink material, wherein the additive element for improving the wettability of the interface is at least one selected from Te, Bi, Pb, Sn, Se, Li, Sb, Tl, Ca, Cd, and Ni. 請求項１記載のヒートシンク材において、
前記金属に、前記カーボン又はグラファイトとの反応性を向上させるための元素が添加されている
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 1,
An element for improving reactivity with the carbon or graphite to the metal, a heat sink material. 請求項５記載のヒートシンク材において、
前記カーボン又はグラファイトとの反応性を向上させるための添加元素がＮｂ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｖ、Ｂ、Ｍｎから選択された１種以上である
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 5,
A heat sink material, wherein the additive element for improving the reactivity with carbon or graphite is at least one selected from Nb, Cr, Zr, Be, Ti, Ta, V, B, and Mn. 請求項１記載のヒートシンク材において、
前記金属に、湯流れ性を向上させるため、固相／液相の温度範囲が３０℃以上の元素が添加されている
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 1,
A heat sink material, wherein an element having a solid / liquid phase temperature range of 30 ° C. or more is added to the metal to improve the flowability of the molten metal. 請求項７記載のヒートシンク材において、
前記添加元素がＳｎ、Ｐ、Ｓｉ、Ｍｇから選択された１種以上である
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 7,
The heat sink material, wherein the additive element is at least one selected from Sn, P, Si, and Mg. 請求項１記載のヒートシンク材において、
前記金属に、融点を低減させるための元素が添加されて
いることを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 1,
A heat sink material, wherein an element for reducing a melting point is added to the metal. 請求項９記載のヒートシンク材において、
前記添加元素がＺｎなどである
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 9,
The heat sink material, wherein the additive element is Zn or the like. 請求項１記載のヒートシンク材において、
前記金属に、熱伝導率を向上させるための元素が添加されている
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 1,
A heat sink material, wherein an element for improving thermal conductivity is added to the metal. 請求項１記載のヒートシンク材において、
前記金属に、前記熱伝導率を向上させるための元素を添加し、熱処理、加工及びカーボンとの反応後、偏析等によって得られる合金の熱伝導率が１０Ｗ／ｍＫ以上である
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 1,
An element for improving the thermal conductivity is added to the metal, and after heat treatment, processing, and reaction with carbon, the alloy obtained by segregation or the like has a thermal conductivity of 10 W / mK or more. Heat sink material. 請求項１〜１２のいずれか１項に記載のヒートシンク材において、
前記カーボン又はグラファイトの粉体に、水又は結合材を混合し、所定圧力下で成形された予備成形体に、前記金属が含浸されて構成されている
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to any one of claims 1 to 12,
A heat sink material comprising: a carbon or graphite powder mixed with water or a binder; and a preform formed under a predetermined pressure and impregnated with the metal. 請求項１３記載のヒートシンク材において、
前記カーボン又はグラファイトの粉体の平均粉末粒度が１μｍ〜２０００μｍであり、
前記粉体が最小の長さをとる方向と、最大の長さをとる方向とで、その長さの比が１：５以下である
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 13,
The average powder particle size of the carbon or graphite powder is 1 μm to 2000 μm,
A heat sink material, wherein the ratio of the length between the direction in which the powder takes the minimum length and the direction in which the powder takes the maximum length is 1: 5 or less. カーボン又はグラファイトの粉体に、水又は結合材を混合して混合物を形成する工程と、
前記混合物を所定圧力下で予備成形体を成形する工程と、
金属を前記予備成形体中に含浸させる含浸工程とを有する
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。 Step of mixing water or a binder with a carbon or graphite powder to form a mixture,
A step of forming a preform under the predetermined pressure of the mixture;
An impregnating step of impregnating the metal into the preform. 金属が溶解した液体状態又は固液共存状態に、カーボン又はグラファイトの粉体を混合して混合物を形成する工程と、
前記混合物を鋳造成形する工程とを有する
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。 Step of mixing a powder of carbon or graphite to form a mixture, in a liquid state or a solid-liquid coexisting state in which the metal is dissolved,
And a step of casting and molding the mixture. カーボン又はグラファイトの粉体と金属の粉体とを混合して混合物を形成する混合工程と、
前記混合物をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有し、
前記所定温度が前記金属における融点の−１０℃〜−５０℃であり、
前記所定圧力が１０．１３〜１０１．３２ＭＰａ（１００〜１０００気圧）であり、
加圧工程後に、前記ヒートシンク材を前記金属における融点以上まで加熱する
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。 Mixing step of forming a mixture by mixing carbon or graphite powder and metal powder,
A pressurizing step of placing the mixture in a mold of a hot press machine, molding at a predetermined temperature and a predetermined pressure to produce a heat sink material,
The predetermined temperature is a melting point of the metal of -10 ℃ ~ -50 ℃,
The predetermined pressure is 10.13 to 101.32 MPa (100 to 1000 atm);
After the pressurizing step, the heat sink material is heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal. カーボン又はグラファイトの粉体と金属の粉体とを混合して混合物を形成する混合工程と、
前記混合物を予備成形して予備成形体とする予備成形工程と、
前記予備成形体をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有する
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。 Mixing step of forming a mixture by mixing carbon or graphite powder and metal powder,
A preforming step of preforming the mixture to form a preformed body,
Pressurizing the preformed body into a mold of a hot press machine and molding the same at a predetermined temperature and a predetermined pressure to produce a heatsink material. カーボン又はグラファイトの粉砕裁断材料と金属の粉体とを混合し、予備成形して混合物を作製する混合工程と、
前記混合物をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有する
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。 A mixing step of mixing a crushed cutting material of carbon or graphite and a metal powder, and forming a mixture by preforming,
A step of placing the mixture in a mold of a hot press machine and molding the mixture at a predetermined temperature and a predetermined pressure to produce a heat sink material. カーボン又はグラファイトの粉砕裁断材料と金属の粉体とを混合して混合物を形成する混合工程と、
前記混合物を予備成形して予備成形体とする予備成形工程と、
前記予備成形体をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有する
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。 A mixing step of forming a mixture by mixing a crushed cutting material of carbon or graphite and a metal powder,
A preforming step of preforming the mixture to form a preformed body,
Pressurizing the preformed body into a mold of a hot press machine and molding the same at a predetermined temperature and a predetermined pressure to produce a heatsink material. 請求項１８〜２０のいずれか１項に記載のヒートシンク材の製造方法において、
前記所定温度が前記金属における融点の−１０℃〜−５０℃であり、
前記所定圧力が１０．１３〜１０１．３２ＭＰａ（１００〜１０００気圧）である
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。 The method for manufacturing a heat sink material according to any one of claims 18 to 20,
The predetermined temperature is a melting point of the metal of -10 ℃ ~ -50 ℃,
The method for manufacturing a heat sink material, wherein the predetermined pressure is 10.13 to 101.32 MPa (100 to 1000 atm). 請求項１５〜２１のいずれか１項に記載のヒートシンク材の製造方法において、
加圧工程後に、前記ヒートシンク材を前記金属における融点以上まで加熱する
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。 The method for manufacturing a heat sink material according to any one of claims 15 to 21,
After the pressurizing step, the heat sink material is heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal. 請求項１５〜２２のいずれか１項に記載のヒートシンク材の製造方法において、
前記金属は、Ｃｕ、Ａｌ、Ａｇから選択された少なくとも１種である
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
The method for manufacturing a heat sink material according to any one of claims 15 to 22,
The method for manufacturing a heat sink material, wherein the metal is at least one selected from Cu, Al, and Ag.
JP2004028996A 1999-12-24 2004-02-05 Heat sink material and method of manufacturing same Pending JP2004221605A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004028996A JP2004221605A (en) 1999-12-24 2004-02-05 Heat sink material and method of manufacturing same

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP36810899 1999-12-24
JP2000080833 2000-03-22
JP2004028996A JP2004221605A (en) 1999-12-24 2004-02-05 Heat sink material and method of manufacturing same

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000388019A Division JP2001339022A (en) 1999-12-24 2000-12-21 Heat sink material and its manufacturing method

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2006208671A Division JP2006295224A (en) 1999-12-24 2006-07-31 Heat sink material and method of manufacturing the same

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2004221605A true JP2004221605A (en) 2004-08-05

Family

ID=32912737

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2004028996A Pending JP2004221605A (en) 1999-12-24 2004-02-05 Heat sink material and method of manufacturing same

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2004221605A (en)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008010270A1 (en) * 2006-07-19 2008-01-24 National University Corporation Kumamoto University Process for producing functional substrate, functional substrate and semiconductor device
WO2008050690A1 (en) * 2006-10-23 2008-05-02 Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha Thermally conductive resin composition
US7433187B2 (en) 2003-03-28 2008-10-07 Ngk Insulators, Ltd. Heat spreader module
US7447032B2 (en) 2005-09-09 2008-11-04 Ngk Insulators, Ltd. Heat spreader module and method of manufacturing same
WO2018171884A1 (en) * 2017-03-23 2018-09-27 Quintus Technologies Ab Pressing arrangement
RU2788292C1 (en) * 2022-06-29 2023-01-17 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Method for production of carbon-graphite composite material by impregnation with aluminum-based alloy

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7433187B2 (en) 2003-03-28 2008-10-07 Ngk Insulators, Ltd. Heat spreader module
US7447032B2 (en) 2005-09-09 2008-11-04 Ngk Insulators, Ltd. Heat spreader module and method of manufacturing same
WO2008010270A1 (en) * 2006-07-19 2008-01-24 National University Corporation Kumamoto University Process for producing functional substrate, functional substrate and semiconductor device
WO2008050690A1 (en) * 2006-10-23 2008-05-02 Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha Thermally conductive resin composition
WO2018171884A1 (en) * 2017-03-23 2018-09-27 Quintus Technologies Ab Pressing arrangement
US11298905B2 (en) 2017-03-23 2022-04-12 Quintus Technologies Ab Pressing arrangement
RU2788292C1 (en) * 2022-06-29 2023-01-17 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Method for production of carbon-graphite composite material by impregnation with aluminum-based alloy

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100460585B1 (en) Heat sink material and method of manufacturing the heat sink material
JP2003201528A (en) Heat sink material
JP2001339022A (en) Heat sink material and its manufacturing method
US6110577A (en) Composite material for heat sinks for semiconductor devices and method for producing the same
US4325734A (en) Method and apparatus for forming compact bodies from conductive and non-conductive powders
US4954170A (en) Methods of making high performance compacts and products
US6123895A (en) Aluminum base member for semiconductor device containing a nitrogen rich surface and method for producing the same
US4909841A (en) Method of making dimensionally reproducible compacts
CN108251733A (en) A kind of preparation method of high heat-conductive diamond/carbon/carbon-copper composite material
JP2001105124A (en) Heat radiation substrate for semi conductor device
JP2004221605A (en) Heat sink material and method of manufacturing same
JP4203283B2 (en) Composite material
JP5537012B2 (en) Heat sink material
US5886269A (en) Substrate and heat sink for a semiconductor and method of manufacturing the same
JP2006295224A (en) Heat sink material and method of manufacturing the same
JP3436702B2 (en) Composite material
CN111575565A (en) Method for preparing diamond/aluminum composite material by liquid-solid separation technology
JP3458832B2 (en) Manufacturing method of composite material
JPH08253833A (en) Copper-molybdenum alloy and its production
RU2000103494A (en) DIAMOND-CONTAINING LAYERED COMPOSITE AND METHOD FOR PRODUCING IT
JP2002226925A (en) Method for manufacturing composite material
JP2005330523A (en) Method for producing metal-ceramic sintered laminated body
JP2005029435A (en) Method of manufacturing metal-ceramic sintered laminated body

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20060825

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20090623

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20090824

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20090915

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20100126