JP2004214690A - Ceramic substrate for semiconductor manufacturing and inspection device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、主に半導体産業において使用される静電チャック、ホットプレート（セラミックヒータ）、ウエハプローバなどの半導体製造・検査装置用セラミック基板に関する。 The present invention relates to a ceramic substrate for a semiconductor manufacturing / inspection device such as an electrostatic chuck, a hot plate (ceramic heater), and a wafer prober mainly used in the semiconductor industry.
半導体は種々の産業において必要とされる極めて重要な製品であり、半導体チップは、例えば、シリコン単結晶を所定の厚さにスライスしてシリコンウエハを作製した後、このシリコンウエハに複数の集積回路等を形成することにより製造される。 2. Description of the Related Art Semiconductors are extremely important products required in various industries. For example, semiconductor chips are prepared by slicing a silicon single crystal to a predetermined thickness to produce a silicon wafer, and then forming a plurality of integrated circuits on the silicon wafer. And the like.
この半導体チップの製造工程においては、例えば、静電チャック上に載置したシリコンウエハに、エッチング、ＣＶＤ等の種々の処理を施して、導体回路や素子等を形成する。その際に、デポジション用ガス、エッチング用ガス等として腐食性のガスを使用するため、これらのガスによる腐食から静電電極層を保護する必要がある。そのため、静電電極層は、通常、セラミック誘電体膜等により被覆、保護されている。このセラミック誘電体膜は、静電チャックの動作中に、このセラミック誘電体膜が絶縁破壊することによるシリコンウエハと静電電極との短絡を防止するために、大きな耐電圧が要求される。 In the semiconductor chip manufacturing process, for example, various processes such as etching and CVD are performed on a silicon wafer mounted on an electrostatic chuck to form a conductor circuit, an element, and the like. At this time, since corrosive gases are used as a deposition gas, an etching gas, and the like, it is necessary to protect the electrostatic electrode layer from corrosion by these gases. Therefore, the electrostatic electrode layer is usually covered and protected by a ceramic dielectric film or the like. The ceramic dielectric film requires a large withstand voltage in order to prevent a short circuit between the silicon wafer and the electrostatic electrode due to dielectric breakdown of the ceramic dielectric film during the operation of the electrostatic chuck.
このセラミック誘電体膜を構成する材料として、従来より窒化物セラミックが使用されているが、この窒化物セラミックよりなる誘電体膜を充分な耐電圧を有するものとするためには、気孔中のガス等に起因する耐電圧の低下を防止するため、例えば特開平５−８１４０号公報にあるように、最大気孔の気孔径を５μｍ以下と極めて小さくする必要があるとされていた。 Conventionally, a nitride ceramic has been used as a material for forming the ceramic dielectric film. However, in order to make the dielectric film made of the nitride ceramic have a sufficient withstand voltage, gas in the pores is required. In order to prevent a decrease in the withstand voltage due to the above-mentioned factors, for example, as described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-8140, it has been described that the pore diameter of the maximum pore must be extremely reduced to 5 μm or less.
一方で、このような静電チャックには、特開平９−４８６６８号公報にあるように、カーボンを添加して隠蔽性を確保する必要があった。しかし、カーボンには電気伝導性があるため、最大気孔の気孔径を５μｍ以下と極めて小さくしても結局耐電圧を確保できないという問題が新たに発生した。このような問題は、静電チャックに限らず、ウエハプローバ、ホットプレートにおいても発生する。 On the other hand, as described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-48668, it has been necessary to add carbon to such an electrostatic chuck to secure the concealing property. However, since carbon has electrical conductivity, even if the pore diameter of the maximum pore is extremely small as 5 μm or less, a new problem arises in that withstand voltage cannot be secured after all. Such a problem occurs not only in the electrostatic chuck but also in a wafer prober and a hot plate.
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、添加すべきカーボンを特開平９−４８６６８号公報に記載するような結晶性のものではなく、非晶質性を付与することにより、最大気孔の気孔径が５０μｍであっても耐電圧を確保することができることを新たに見出した。 The present inventors have conducted intensive studies in order to solve the above-mentioned problems. As a result, the inventors have found that the carbon to be added is not crystalline as described in JP-A-9-48668, but amorphous. It has been newly found that withstand voltage can be ensured even if the maximum pore diameter is 50 μm.
すなわち、本発明は、セラミック基板の表面または内部に導電体が形成されてなるセラミック基板において、上記セラミック基板は、ラマンスペクトルで１５５０ｃｍ−１および１３３３ｃｍ−１付近にピークを有するカーボンを含有するセラミックからなり、上記セラミックには気孔が存在しないか、または気孔が存在する場合は、その最大気孔の気孔径が５０μｍ以下であることを特徴とする半導体製造・検査装置用セラミック基板である。 That is, the present invention provides a ceramic substrate surface or to the conductor of the ceramic substrate is formed, the ceramic substrate is a ceramic containing carbon having a peak near 1550 cm -1 and 1333 cm -1 in the Raman spectrum A ceramic substrate for a semiconductor manufacturing / inspection apparatus, characterized in that the ceramic has no pores or, if pores exist, the maximum pore diameter is 50 μm or less.
上記カーボン量は５〜５０００ｐｐｍであることが望ましい。上記セラミックは、窒化物セラミック、酸化物セラミック、炭化物セラミックから選ばれる少なくとも１種であることが望ましい。上記セラミック基板の直径は、２００ｍｍ以上、その厚さは、２５ｍｍ以下であることが望ましい。直径２００ｍｍ未満の場合や厚さ２５ｍｍを超える場合は、反りが発生せず、この範囲で、本発明が最も有効だからである。
上記セラミック基板は、複数のリフターピン用貫通孔を有することが望ましい。貫通孔を有している場合、１００〜７００℃において、セラミックのヤング率が低下すると、加工ひずみが解放されて、反りが発生するからである。
上記セラミック基板は、１００〜７００℃で使用されることが望ましい。このような温度領域では、耐電圧が低下するからである。
The carbon content is desirably 5 to 5000 ppm. The ceramic is desirably at least one selected from nitride ceramics, oxide ceramics, and carbide ceramics. The ceramic substrate preferably has a diameter of 200 mm or more and a thickness of 25 mm or less. If the diameter is less than 200 mm or the thickness exceeds 25 mm, no warpage occurs, and the present invention is most effective in this range.
The ceramic substrate desirably has a plurality of lifter pin through holes. This is because, when the through-hole is provided, when the Young's modulus of the ceramic decreases at 100 to 700 ° C., the processing strain is released, and warpage occurs.
The ceramic substrate is desirably used at 100 to 700 ° C. This is because the withstand voltage is reduced in such a temperature range.
本発明の半導体製造・検査装置用セラミック基板では、隠蔽性を確保できるとともに、高温でも耐電圧を確保できる。また、気孔が大きくてもよいため破壊靱性値を改善したり、焼成条件を緩和することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION In the ceramic substrate for semiconductor manufacturing / inspection apparatuses of this invention, while concealability can be ensured, withstand voltage can be ensured even at high temperature. Further, since the pores may be large, the fracture toughness value can be improved, and the firing conditions can be relaxed.
本発明の半導体製造・検査装置用セラミック基板（以下、セラミック基板ともいう）は、ラマンスペクトルで１５５０ｃｍ−１および１３３３ｃｍ−１付近にピークを有するカーボンを含有するセラミックからなることが必要である。ラマンスペクトルで１５５０ｃｍ−１付近には結晶質部分に起因するピーク、１３３３ｃｍ−１付近には非晶質部分に起因するピークが出現する。ここでいう結晶質部分と非晶質部分とは、単に結晶質体と非晶質体とを混合した場合のみならず、結晶性が低下して非晶質化したものも含む。 Ceramic substrate for semiconductor manufacturing and inspection apparatus of the present invention (hereinafter, also referred to as a ceramic substrate), it is necessary that made of a ceramic containing carbon having a peak near 1550 cm -1 and 1333 cm -1 in the Raman spectrum. Peak in the vicinity of 1550 cm -1 in Raman spectrum caused by the crystalline portion, in the vicinity of 1333 cm -1 peak caused by amorphous portions appears. The term “crystalline portion” and “amorphous portion” used herein include not only the case where a crystalline body and an amorphous body are simply mixed, but also those where the crystallinity has been reduced and the material has become amorphous.
また、「付近」という表現が使用されているが、これはレーザラマンのピークの出現位置に若干の誤差があるためで、１５５０ｃｍ−１および１３３３ｃｍ−１付近に出現するピークというのは、本来的に１５５０ｃｍ−１および１３３３ｃｍ−１に出現するピークの意味である。 Also, the expression “near” is used because there is a slight error in the appearance position of the laser Raman peak, and the peaks appearing near 1550 cm −1 and 1333 cm −1 are originally It means the peaks appearing at 1550 cm -1 and 1333 cm -1 .
本発明のセラミック基板では、ラマンスペクトルで１５５０ｃｍ−１および１３３３ｃｍ−１付近にピークを有するカーボンを含有するセラミックを使用しており、非晶質構造を有するため電気伝導性を低くでき、高温での体積抵抗率を確保し、最大気孔の気孔径が５０μｍまでなら、高温での耐電圧を確保することができる。 The ceramic substrate of the present invention, it uses a ceramic containing carbon having a peak near 1550 cm -1 and 1333 cm -1 in the Raman spectrum, can be lowered electrical conductivity because it has an amorphous structure, at high temperatures If the volume resistivity is secured and the pore diameter of the largest pore is up to 50 μm, the withstand voltage at high temperatures can be secured.
このように、気孔径の大きさに対する制限が従来に比べて緩和されているので、製造条件を厳しく設定する必要がなく、従来よりも安価に静電チャックを製造することができる。また、気孔を導入することで破壊靱性値を高くすることができる。
本発明のセラミック基板では、気孔が全く存在しないか、気孔が存在する場合はその最大気孔の気孔径は５０μｍ以下である。
気孔が存在しない場合は、高温での耐電圧が特に高くなり、逆に気孔が存在する場合は、破壊靱性値が高くなる。このためどちらの設計にするかは、要求特性を考慮して決定すればよい。
As described above, since the restriction on the size of the pore diameter is relaxed as compared with the related art, it is not necessary to set the manufacturing conditions strictly, and the electrostatic chuck can be manufactured at a lower cost than before. Further, by introducing pores, the fracture toughness value can be increased.
In the ceramic substrate of the present invention, no pores are present, or when pores are present, the pore diameter of the largest pore is 50 μm or less.
When no pores are present, the withstand voltage at high temperatures is particularly high, and when pores are present, the fracture toughness value is high. Or either the design for this may be determined in consideration of the required properties.
気孔の存在によって破壊靱性値が高くなる理由は明確ではないが、クラックの伸展が気孔によって止められるからであると推定している。
本発明のセラミック基板では、最大気孔の気孔径が５０μｍ以下であることが必要である。最大気孔の気孔径が５０μｍを超えると、１００〜７００℃、特に２００℃以上での耐電圧特性を確保できなくなるからである。
最大気孔の気孔径は１０μｍ以下が望ましい。１００〜７００℃、特に２００℃以上での反り量が小さくなるからである。
The reason why the fracture toughness value is increased by the presence of the pores is not clear, but it is estimated that the extension of the crack is stopped by the pores.
In the ceramic substrate of the present invention, the pore diameter of the maximum pore needs to be 50 μm or less. This is because if the pore diameter of the maximum pore exceeds 50 μm, the withstand voltage characteristics at 100 to 700 ° C., particularly 200 ° C. or higher, cannot be secured.
The pore diameter of the largest pore is desirably 10 μm or less. This is because the amount of warpage at 100 to 700 ° C., particularly at 200 ° C. or higher, is reduced.
気孔率や最大気孔の気孔径は、焼結時の加圧時間、圧力、温度、ＳｉＣやＢＮなどの添加物で調整する。ＳｉＣやＢＮは焼結を阻害するため、気孔を導入させることができる。
最大気孔の気孔径の測定は、試料を５個用意し、その表面を鏡面研磨し、２０００から５０００倍の倍率で表面を電子顕微鏡で１０箇所撮影することにより行う。そして、撮影された写真で最大の気孔径を選び、５０ショットの平均を最大気孔の気孔径とする。
The porosity and the maximum pore diameter are adjusted by the pressurization time, pressure, temperature, and additives such as SiC and BN during sintering. Since SiC and BN inhibit sintering, pores can be introduced.
The measurement of the pore diameter of the maximum pore is performed by preparing five samples, polishing the surface of the sample to a mirror surface, and photographing the surface with an electron microscope at a magnification of 2000 to 5000 times. Then, the maximum pore diameter is selected from the photographed images, and the average of 50 shots is defined as the maximum pore diameter.
上記セラミック基板中には、０．０５〜１０重量％の酸素、特に、０．１〜５重量％の酸素を含有してなることが望ましい。特に、０．１重量％未満では、耐電圧を確保することができない場合があり、逆に５重量％を超えると酸化物の高温耐電圧特性の低下により、耐電圧はやはり低下してしまう場合があるからである。
また、酸素量が５重量％を超えると熱伝導率が低下して昇温降温特性が低下する場合があるからである。上記セラミックに酸素を含有させるため、通常、セラミックの原料粉末を空気中または酸素中で加熱するか、原料粉末に金属酸化物を混合して焼成を行う。上記金属酸化物としては、例えば、イットリヤ（Ｙ２Ｏ３）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、酸化ルビジウム（Ｒｂ２Ｏ）、酸化リチウム（Ｌｉ２Ｏ）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）等が挙げられる。
これらの金属酸化物の添加量は、セラミック１００重量部に対して、１〜１０重量部が好ましい。
The ceramic substrate desirably contains 0.05 to 10% by weight of oxygen, particularly 0.1 to 5% by weight. In particular, if the amount is less than 0.1% by weight, the withstand voltage may not be ensured. If the amount exceeds 5% by weight, on the other hand, the withstand voltage may still decrease due to the decrease in the high temperature withstand voltage characteristics of the oxide. Because there is.
On the other hand, if the oxygen content exceeds 5% by weight, the thermal conductivity may decrease, and the temperature rise / fall characteristics may decrease. In order to allow the ceramic to contain oxygen, the raw material powder of the ceramic is usually heated in the air or oxygen or mixed with a metal oxide for firing. Examples of the metal oxide include yttria (Y 2 O 3 ), alumina (Al 2 O 3 ), rubidium oxide (Rb 2 O), lithium oxide (Li 2 O), and calcium carbonate (CaCO 3 ). Can be
The addition amount of these metal oxides is preferably 1 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the ceramic.
気孔率は、アルキメデス法により測定する。焼結体を粉砕して有機溶媒中あるいは水銀中に粉砕物を入れて体積を測定し、粉砕物の重量と体積から真比重を求め、真比重と見かけの比重から気孔率を計算するのである。 The porosity is measured by the Archimedes method. Pulverize the sintered body, put the pulverized material in an organic solvent or mercury, measure the volume, calculate the true specific gravity from the weight and volume of the pulverized material, calculate the porosity from the true specific gravity and the apparent specific gravity .
ここで、カーボン材料のレーザラマンスペクトル分析について説明することにする。ラマンスペクトルとは、ラマン効果によって現れる散乱光のスペクトルをいい、このラマン効果とは、物質に一定の振動数の単色光を照射した際、散乱光にその照射した光とは別の波長の光が含まれることをいう。 Here, laser Raman spectrum analysis of a carbon material will be described. Raman spectrum refers to the spectrum of scattered light that appears due to the Raman effect. When a material is irradiated with monochromatic light having a constant frequency, the scattered light has a different wavelength from the irradiated light. Is included.
カーボン材料に所定波長のレーザ光を照射するとラマン効果が発生し、レーザラマンスペクトルが観察されるが、このラマンスペクトルは、結晶振動等に関連して発生する光であるため、その材料の結晶性に依存した波長のスペクトルを検出することができる。 When a carbon material is irradiated with a laser beam of a predetermined wavelength, a Raman effect occurs and a laser Raman spectrum is observed.Since this Raman spectrum is light generated in association with crystal vibrations, etc., the crystallinity of the material is affected. The spectrum of the dependent wavelength can be detected.
すなわち、結晶性のカーボン（グラファイト）では、１５５０ｃｍ−１付近にスペクトルが検出され、非晶質（アモルファス）のカーボンでは、１３３３ｃｍ−１付近でも、ピークが検出されるようになる。従って、１３３３ｃｍ−１付近でピークが検出されるようなカーボンは、結晶性の低いカーボンであるということができる。なお、ピークには、ハローと呼ばれるブロードなものも含む。 That is, in the case of crystalline carbon (graphite), a spectrum is detected around 1550 cm −1 , and in the case of amorphous carbon, a peak is detected also near 1333 cm −1 . Therefore, it can be said that carbon whose peak is detected at around 1333 cm −1 is carbon having low crystallinity. Note that the peak includes a broad peak called a halo.
この結晶性の低いカーボンは、結晶性のカーボンと異なり、電気導電性が低いため、このようなカーボンが、例えば、セラミック誘電体膜中に含有されていても、セラミック誘電体膜の高温領域（例えば、５００℃付近）における体積抵抗率の低下は抑制される。従って、セラミック誘電体膜が、５０μｍ以下と大きな気孔を有していても、優れた耐電圧を有するものとなるのである。また、セラミック誘電体膜はカーボンを含有するために黒色化し、そのため、高輻射熱が得られるとともに、セラミック誘電体膜の下に存在する静電電極を隠蔽することができる。 Since this low-crystalline carbon has low electrical conductivity unlike crystalline carbon, even if such carbon is contained in a ceramic dielectric film, for example, the high-temperature region of the ceramic dielectric film ( For example, a decrease in volume resistivity at around 500 ° C.) is suppressed. Therefore, even if the ceramic dielectric film has pores as large as 50 μm or less, it has excellent withstand voltage. Further, the ceramic dielectric film is blackened because it contains carbon, so that high radiant heat can be obtained and the electrostatic electrode existing under the ceramic dielectric film can be hidden.
カーボンの含有量は、５〜５０００ｐｐｍが好ましい。カーボンの含有量が５ｐｐｍ未満であると、輻射熱が低くなるとともに、静電電極を隠蔽することが困難となり、一方、カーボンの含有量が５０００ｐｐｍを超えると、体積抵抗率の低下を抑制することが困難となる。カーボン含有量は望ましくは５０〜２０００ｐｐｍが好適である。 The carbon content is preferably from 5 to 5000 ppm. When the content of carbon is less than 5 ppm, radiant heat is reduced, and it is difficult to conceal the electrostatic electrode. On the other hand, when the content of carbon exceeds 5000 ppm, it is possible to suppress a decrease in volume resistivity. It will be difficult. The carbon content is desirably 50 to 2000 ppm.
セラミック誘電体膜中のカーボンを非晶質とするためには、原料粉末と樹脂等と溶剤とを混合して成形体を製造する際に、加熱した場合においても結晶質となりにくい樹脂や炭水化物等を添加し、酸素の少ない雰囲気または非酸化性の雰囲気で成形体の脱脂を行えばよい。 In order to make the carbon in the ceramic dielectric film amorphous, when a raw material powder, a resin or the like is mixed with a solvent to produce a molded body, a resin or a carbohydrate, etc., which is hardly crystalline even when heated. May be added, and the molded body may be degreased in an atmosphere containing less oxygen or a non-oxidizing atmosphere.
本発明のセラミック基板は、半導体製造・検査用に使用でき、具体的には、静電チャック、ホットプレート（セラミックヒータ）、ウエハプローバなどに使用することができる。本発明のセラミック基板の厚さは、５０ｍｍ以下、特に２５ｍｍ以下が望ましい。
特にセラミック基板の厚さが２５ｍｍを超えると、セラミック基板の熱容量が大きくなり、特に、温度制御手段を設けて加熱、冷却すると、熱容量の大きさに起因して温度追従性が低下してしまう。また、本発明のセラミック基板が解決する気孔の存在に起因する反りの問題は、厚さが２５ｍｍを超えるような厚いセラミック基板では発生しにくいからである。特に５ｍｍ以下が最適である。なお、厚みは、１ｍｍ以上が望ましい。
The ceramic substrate of the present invention can be used for semiconductor manufacturing and inspection, and specifically, can be used for an electrostatic chuck, a hot plate (ceramic heater), a wafer prober, and the like. The thickness of the ceramic substrate of the present invention is desirably 50 mm or less, particularly preferably 25 mm or less.
In particular, when the thickness of the ceramic substrate exceeds 25 mm, the heat capacity of the ceramic substrate becomes large. In particular, when the temperature control means is provided for heating and cooling, the temperature followability is reduced due to the large heat capacity. Further, the problem of warpage caused by the presence of pores solved by the ceramic substrate of the present invention is because it is unlikely to occur with a thick ceramic substrate having a thickness exceeding 25 mm. Particularly, 5 mm or less is optimal. The thickness is desirably 1 mm or more.
本発明のセラミック基板の直径は２００ｍｍ以上が望ましい。特に１２インチ（３００ｍｍ）以上であることが望ましい。次世代の半導体ウエハの主流となるからである。また、上記反りの問題は、直径が２００ｍｍ以下のセラミック基板では発生しにくいからである。 The diameter of the ceramic substrate of the present invention is desirably 200 mm or more. In particular, it is desirable to be 12 inches (300 mm) or more. This is because it will become the mainstream of next-generation semiconductor wafers. Further, the problem of the warpage is because it hardly occurs in a ceramic substrate having a diameter of 200 mm or less.
本発明のセラミック基板を構成するセラミックは、窒化物セラミック、酸化物セラミック、炭化物セラミックから選ばれる少なくとも１種であることが望ましい。
上記窒化物セラミックとしては、金属窒化物セラミック、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等が挙げられる。上記酸化物セラミックとしては、例えば、アルミナ、シリカ、ムライト等が挙げられる。上記炭化物セラミックとしては、例えば、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化タングステン、炭化モリブデン等が挙げられる。
The ceramic constituting the ceramic substrate of the present invention is desirably at least one selected from nitride ceramics, oxide ceramics, and carbide ceramics.
Examples of the nitride ceramic include metal nitride ceramics such as aluminum nitride, silicon nitride, boron nitride, and titanium nitride. Examples of the oxide ceramic include alumina, silica, and mullite. Examples of the carbide ceramic include silicon carbide, boron carbide, tungsten carbide, molybdenum carbide and the like.
本発明においては、セラミック基板中に焼結助剤を含有することが望ましい。焼結助剤としては、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、希土類酸化物を使用することができ、これらの焼結助剤のなかでは、特にＣａＯ、Ｙ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏ、Ｌｉ２Ｏ、Ｒｂ２Ｏが好ましい。また、アルミナを使用してもよい。これらの含有量としては、０．１〜２０重量％が望ましい。 In the present invention, it is desirable to include a sintering aid in the ceramic substrate. Alkali metal oxides, alkaline earth metal oxides, and rare earth oxides can be used as the sintering aid. Among these sintering aids, CaO, Y 2 O 3 , and Na 2 O are particularly preferable. , Li 2 O and Rb 2 O are preferred. Also, alumina may be used. The content of these is desirably 0.1 to 20% by weight.
なお、本発明のセラミック基板では、半導体ウエハをセラミック基板のウエハ載置面に接触させた状態で載置するほか、半導体ウエハをリフターピンなどで支持し、図１３に示すように、セラミック基板との間に一定の間隔を保って保持する場合もある。 In the ceramic substrate of the present invention, in addition to mounting the semiconductor wafer in contact with the wafer mounting surface of the ceramic substrate, the semiconductor wafer is supported by lifter pins or the like, and as shown in FIG. May be kept at a certain interval.
図１３は、本発明のセラミック基板の一例であるセラミックヒータを模式的に示す部分拡大断面図である。
図１３では、貫通孔９５にリフターピン９６が挿通され、シリコンウエハ９９を保持している。リフターピン９６を上下することにより、搬送機からシリコンウエハ９９を受け取ったり、シリコンウエハ９９をセラミック基板９１上に載置したり、シリコンウエハ９９を支持したまま加熱したりすることができる。また、セラミック基板９１の底面９１ａには、発熱体９２が形成され、その発熱体９２の表面には金属被覆層９２ａが設けられている。また、有底孔９４が設けられているが、ここには熱電対を挿入する。シリコンウエハ９９は、ウエハ加熱面９１ｂ側で加熱される。
FIG. 13 is a partially enlarged sectional view schematically showing a ceramic heater as an example of the ceramic substrate of the present invention.
In FIG. 13, lifter pins 96 are inserted through through
本発明のセラミック基板は、半導体の製造や半導体の検査を行うための装置に用いられる半導体製造・検査装置用セラミック基板であり、具体的な装置としては、例えば、静電チャック、ウエハプローバ、ホットプレート、サセプタ等が挙げられる。
ホットプレート（セラミックヒータ）として使用される場合は、導電体は、発熱体であり、０．１〜１００μｍ程度の金属層であってもよく、発熱線でもよい。また、静電チャックとして使用される場合は、導電体は静電電極であり、ＲＦ電極や発熱体が静電電極の下部であって、セラミック基板内に導電体として形成されていてもよい。さらにウエハプローバとして使用される場合は、表面に導電体としてチャックトップ導体層が形成されており、内部にはガード電極、グランド電極が導電体として形成されている。また、本発明のセラミック基板は、１５０℃以上、望ましくは２００℃以上で使用されることが最適である。
The ceramic substrate of the present invention is a ceramic substrate for a semiconductor manufacturing / inspection apparatus used for an apparatus for manufacturing a semiconductor or inspecting a semiconductor. Specific examples of the apparatus include an electrostatic chuck, a wafer prober, and a hot probe. A plate, a susceptor and the like can be mentioned.
When used as a hot plate (ceramic heater), the conductor is a heating element, and may be a metal layer of about 0.1 to 100 μm or a heating wire. When used as an electrostatic chuck, the conductor may be an electrostatic electrode, and the RF electrode and the heating element may be formed below the electrostatic electrode and formed as a conductor in the ceramic substrate. Further, when used as a wafer prober, a chuck top conductor layer is formed as a conductor on the surface, and a guard electrode and a ground electrode are formed as conductors inside. Further, the ceramic substrate of the present invention is optimally used at 150 ° C. or higher, preferably 200 ° C. or higher.
以下、ホットプレート機能を備えた静電チャック、ウエハプローバを例にして本発明を説明する。図１は、本発明のセラミック基板の一実施形態である静電チャックを模式的に示した縦断面図であり、図２は、図１に示した静電チャックにおけるＡ−Ａ線断面図であり、図３は、図１に示した静電チャックにおけるＢ−Ｂ線断面図である。 Hereinafter, the present invention will be described using an electrostatic chuck and a wafer prober having a hot plate function as examples. FIG. 1 is a vertical sectional view schematically showing an electrostatic chuck which is an embodiment of the ceramic substrate of the present invention, and FIG. 2 is a sectional view taken along line AA of the electrostatic chuck shown in FIG. FIG. 3 is a sectional view taken along line BB of the electrostatic chuck shown in FIG.
この静電チャック１０１では、平面視円形状のセラミック基板１の表面に、チャック正極静電層２とチャック負極静電層３とからなる静電電極層が形成され、この静電電極層を被覆するように、非晶質のカーボンを含有する窒化物セラミックからなるセラミック誘電体膜４が形成されている。また、静電チャック１０１上には、シリコンウエハ９が載置され、接地されている。
In this
図２に示したように、チャック正極静電層２は、半円弧状部２ａと櫛歯部２ｂとからなり、チャック負極静電層３も、同じく半円弧状部３ａと櫛歯部３ｂとからなり、これらのチャック正極静電層２とチャック負極静電層３とは、櫛歯部２ｂ、３ｂを交差するように対向して配置されており、このチャック正極静電層２およびチャック負極静電層３には、それぞれ直流電源の＋側と−側とが接続され、直流電圧Ｖ２ が印加されるようになっている。なお、セラミック誘電体膜４は、カーボンを含有しているため、チャック正極静電層２とチャック負極静電層３とは隠蔽されている。
As shown in FIG. 2, the chuck positive electrode
また、セラミック基板１の内部には、シリコンウエハ９の温度をコントロールするために、図３に示したような平面視同心円形状の抵抗発熱体５が設けられており、抵抗発熱体５の両端には、外部端子ピン６が接続、固定され、電圧Ｖ１が印加されるようになっている。
図１、２には示していないが、このセラミック基板１には、図３に示したように、測温素子を挿入するための有底孔１１とシリコンウエハ９を支持して上下させるリフターピン（図示せず）を挿通するための貫通孔１２が形成されている。なお、抵抗発熱体５は、セラミック基板の底面に形成されていてもよい。
Further, inside the
Although not shown in FIGS. 1 and 2, as shown in FIG. 3, the
この静電チャック１０１を機能させる際には、チャック正極静電層２とチャック負極静電層３とに直流電圧Ｖ２を印加する。これにより、シリコンウエハ９は、チャック正極静電層２とチャック負極静電層３との静電的な作用により、これらの電極にセラミック誘電体膜４を介して吸着され、固定されることとなる。このようにしてシリコンウエハ９を静電チャック１０１上に固定させた後、このシリコンウエハ９に、ＣＶＤ等の種々の処理を施す。
When the
本発明に係る静電チャックは、例えば、図１〜３に示したような構成を有するものである。以下において、上記静電チャックを構成する各部材、および、本発明に係る静電チャックの他の実施形態について、順次、詳細に説明していくことにする。 The electrostatic chuck according to the present invention has, for example, a configuration as shown in FIGS. Hereinafter, each member constituting the electrostatic chuck and another embodiment of the electrostatic chuck according to the present invention will be sequentially described in detail.
本発明の静電チャックで使用されるセラミック誘電体膜は、上記のように、ラマンスペクトルで１５５０ｃｍ−１および１３３３ｃｍ−１付近にピークを有する非晶質のカーボンを含有するセラミックからなり、最大気孔の気孔径が５０μｍ以下である。また、その厚さは５０〜１５００μｍであることが望ましい。 Ceramic dielectric film for use in the electrostatic chuck of the present invention, as described above, a ceramic containing amorphous carbon having a peak near 1550 cm -1 and 1333 cm -1 in the Raman spectrum, the maximum pore Has a pore diameter of 50 μm or less. Further, its thickness is desirably 50 to 1500 μm.
上記セラミックは、窒化物セラミック、酸化物セラミック、炭化物セラミックから選ばれる少なくとも１種であることが望ましい。上記窒化物セラミックとしては、金属窒化物セラミック、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等が挙げられ、これらのなかでは、窒化アルミニウムが最も好適である。耐電圧が高く、熱伝導率も１８０Ｗ／ｍ・Ｋと最も高いからである。上記酸化物セラミックとしては、例えば、アルミナ、シリカ、ムライト等が挙げられる。上記炭化物セラミックとしては、例えば、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化タングステン、炭化モリブデン等が挙げられる。 The ceramic is desirably at least one selected from nitride ceramics, oxide ceramics, and carbide ceramics. Examples of the nitride ceramic include metal nitride ceramics, for example, aluminum nitride, silicon nitride, boron nitride, titanium nitride, and the like. Of these, aluminum nitride is most preferred. This is because the withstand voltage is high and the thermal conductivity is the highest at 180 W / m · K. Examples of the oxide ceramic include alumina, silica, and mullite. Examples of the carbide ceramic include silicon carbide, boron carbide, tungsten carbide, molybdenum carbide and the like.
上記セラミックは、ラマンスペクトルで１５５０ｃｍ−１および１３３３ｃｍ−１付近にピークを有する非晶質が付与されたカーボンを含有している。この非晶質のカーボンは、結晶質のカーボンと異なり、電気伝導性が低い。このため、このような非晶質のカーボンを含んだセラミックは、高温領域においても体積抵抗率が低下せず、そのため従来のセラミックと比べて耐電圧が高くなる。 The ceramic may contain a carbon amorphous is granted with a peak near 1550 cm -1 and 1333 cm -1 in the Raman spectrum. This amorphous carbon has low electric conductivity unlike crystalline carbon. For this reason, such an amorphous carbon-containing ceramic does not decrease in volume resistivity even in a high-temperature region, and therefore has a higher withstand voltage than a conventional ceramic.
ピーク強度比：Ｉ（１５５０）／Ｉ（１３５５）は、１００以下が望ましい。１００を超えると単結晶に近くなるからである。 The peak intensity ratio: I (1550) / I (1355) is desirably 100 or less. This is because if it exceeds 100, it becomes close to a single crystal.
上記セラミック誘電体膜は、最大気孔の気孔径が５０μｍ以下である。また、その厚さは、５０〜１５００μｍであり、気孔率は５％以下であることが望ましい。
上記セラミック誘電体膜の厚さが５０μｍ未満であると、膜厚が薄すぎるために充分な耐電圧が得られず、シリコンウエハを載置し、吸着した際にセラミック誘電体膜が絶縁破壊する場合があり、一方、上記セラミック誘電体膜の厚さが１５００μｍを超えると、シリコンウエハと静電電極との距離が遠くなるため、シリコンウエハを吸着する能力が低くなってしまう。セラミック誘電体膜の厚さは、１００〜１５００μｍが好ましい。
The ceramic dielectric film has a maximum pore diameter of 50 μm or less. The thickness is preferably 50 to 1500 μm, and the porosity is preferably 5% or less.
If the thickness of the ceramic dielectric film is less than 50 μm, a sufficient withstand voltage cannot be obtained because the film thickness is too small, and the dielectric breakdown of the ceramic dielectric film occurs when a silicon wafer is placed and adsorbed. On the other hand, when the thickness of the ceramic dielectric film exceeds 1500 μm, the distance between the silicon wafer and the electrostatic electrode is increased, and the ability to adsorb the silicon wafer is reduced. The thickness of the ceramic dielectric film is preferably 100 to 1500 μm.
また、上記気孔率が５％を超えると、気孔数が増え、また、気孔径が大きくなりすぎ、その結果、気孔同士が連通しやすくなる。このような構造のセラミック誘電体膜では、耐電圧が低下してしまう。さらに、最大気孔の気孔径が５０μｍを超えると、酸化物が粒子境界に存在していても、高温での耐電圧を確保できない。気孔率は、０．０１〜３％が好ましく、最大気孔の気孔径は、０．１〜１０μｍが好ましい。 On the other hand, when the porosity exceeds 5%, the number of pores increases, and the pore diameter becomes too large. As a result, the pores easily communicate with each other. With a ceramic dielectric film having such a structure, the withstand voltage decreases. Further, when the pore diameter of the maximum pore exceeds 50 μm, withstand voltage at high temperature cannot be ensured even if the oxide exists at the grain boundary. The porosity is preferably from 0.01 to 3%, and the pore diameter of the maximum pore is preferably from 0.1 to 10 μm.
なお、本発明に係る静電チャックで、セラミック誘電体膜中にある程度が気孔が存在してもよいとしているのは、破壊靱性値を高くすることができるからであり、熱衝撃性を改善することができる。 In the electrostatic chuck according to the present invention, the reason that pores may exist to some extent in the ceramic dielectric film is that the fracture toughness value can be increased, and the thermal shock resistance is improved. be able to.
セラミック基板上に形成される静電電極としては、例えば、金属または導電性セラミックの焼結体、金属箔等が挙げられる。金属焼結体としては、タングステン、モリブデンから選ばれる少なくとも１種からなるものが好ましい。金属箔も、金属焼結体と同じ材質からなることが望ましい。
これらの金属は比較的酸化しにくく、電極として充分な導電性を有するからである。また、導電性セラミックとしては、タングステン、モリブデンの炭化物から選ばれる少なくとも１種を使用することができる。
Examples of the electrostatic electrode formed on the ceramic substrate include a sintered body of metal or conductive ceramic, a metal foil, and the like. The metal sintered body is preferably made of at least one selected from tungsten and molybdenum. It is desirable that the metal foil is also made of the same material as the metal sintered body.
This is because these metals are relatively hard to oxidize and have sufficient conductivity as electrodes. As the conductive ceramic, at least one selected from carbides of tungsten and molybdenum can be used.
図８および図９は、他の静電チャックにおける静電電極を模式的に示した水平断面図であり、図８に示す静電チャック２０では、セラミック基板１の内部に半円形状のチャック正極静電層２２とチャック負極静電層２３が形成されており、図９に示す静電チャックでは、セラミック基板１の内部に円を４分割した形状のチャック正極静電層３２ａ、３２ｂとチャック負極静電層３３ａ、３３ｂが形成されている。また、２枚の正極静電層２２ａ、２２ｂおよび２枚のチャック負極静電層３３ａ、３３ｂは、それぞれ交差するように形成されている。なお、円形等の電極が分割された形態の電極を形成する場合、その分割数は特に限定されず、５分割以上であってもよく、その形状も扇形に限定されない。
8 and 9 are horizontal sectional views schematically showing electrostatic electrodes in another electrostatic chuck. In the
本発明に係る静電チャックで使用されるセラミック基板は、窒化物セラミック、酸化物セラミック、炭化物セラミックから選ばれる少なくとも１種からなるものであることが望ましい。 The ceramic substrate used in the electrostatic chuck according to the present invention is preferably made of at least one selected from a nitride ceramic, an oxide ceramic, and a carbide ceramic.
上記窒化物セラミックとしては、金属窒化物セラミック、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等が挙げられる。また、セラミック誘電体膜とセラミック基板とは同じ材料であることが望ましい。
窒化物セラミックは熱伝導率が高く、抵抗発熱体で発生した熱を良好に伝達することができるからである。また、セラミック誘電体膜とセラミック基板とが同じ材料である場合、同じ方法で作製したグリーンシートを積層し、同一条件で焼成することにより、容易に静電チャックを製造することができるからである。
また、窒化物セラミックの中では窒化アルミニウムが最も好適である。熱伝導率が１８０Ｗ／ｍ・Ｋと最も高いからである。上記酸化物セラミックとしては、例えば、アルミナ、シリカ、ムライト等が挙げられる。上記炭化物セラミックとしては、例えば、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化タングステン、炭化モリブデン等が挙げられる。
Examples of the nitride ceramic include metal nitride ceramics such as aluminum nitride, silicon nitride, boron nitride, and titanium nitride. Preferably, the ceramic dielectric film and the ceramic substrate are made of the same material.
This is because nitride ceramics have high thermal conductivity and can transmit heat generated by the resistance heating element satisfactorily. Further, when the ceramic dielectric film and the ceramic substrate are made of the same material, an electrostatic chuck can be easily manufactured by laminating green sheets manufactured by the same method and firing them under the same conditions. .
Also, among nitride ceramics, aluminum nitride is most preferred. This is because the thermal conductivity is the highest at 180 W / m · K. Examples of the oxide ceramic include alumina, silica, and mullite. Examples of the carbide ceramic include silicon carbide, boron carbide, tungsten carbide, molybdenum carbide and the like.
本発明のセラミック基板を、セラミックヒータに使用する場合は、半導体ウエハと加熱面とを離間させることができる。離間距離は、５０〜５０００μｍが望ましい。また、このように離間させる場合には、本発明は特に有効である。
セラミック基板の高温での反り量が小さく、半導体ウエハと加熱面との距離が均一となるからである。また、本発明では、体積抵抗率が４５０℃で１×１０８Ω・ｃｍを超えることが望ましい。最大気孔径が５０μｍであっても、１００〜７００℃での耐電圧を確保することができるからである。
When the ceramic substrate of the present invention is used for a ceramic heater, the semiconductor wafer and the heating surface can be separated. The separation distance is desirably 50 to 5000 μm. In addition, the present invention is particularly effective in such a case.
This is because the amount of warpage of the ceramic substrate at high temperatures is small, and the distance between the semiconductor wafer and the heating surface becomes uniform. In the present invention, it is desirable that the volume resistivity at 450 ° C. exceeds 1 × 10 8 Ω · cm. This is because withstand voltage at 100 to 700 ° C. can be ensured even if the maximum pore diameter is 50 μm.
本発明に係る静電チャックでは、通常、図１に示したように、抵抗発熱体等の温度制御手段が設けられている。静電チャック上に載置したシリコンウエハの加熱等を行いながら、ＣＶＤ処理等を行う必要があるからである。 In the electrostatic chuck according to the present invention, usually, as shown in FIG. 1, a temperature control means such as a resistance heating element is provided. This is because it is necessary to perform a CVD process or the like while heating the silicon wafer placed on the electrostatic chuck.
上記温度制御手段としては、図３に示した抵抗発熱体５のほかに、ペルチェ素子（図６参照）が挙げられる。抵抗発熱体は、セラミック基板の内部に設けてもよく、セラミック基板の底面に設けてもよい。抵抗発熱体を設ける場合は、静電チャックを嵌め込む支持容器に、冷却手段としてエアー等の冷媒の吹きつけ口などを設けてもよい。
As the temperature control means, besides the
抵抗発熱体をセラミック基板の内部に設ける場合には、複数層設けてもよい。この場合は、各層のパターンは相互に補完するように形成されて、加熱面からみるとどこかの層にパターンが形成された状態が望ましい。例えば、互いに千鳥の配置になっている構造である。 When the resistance heating element is provided inside the ceramic substrate, a plurality of layers may be provided. In this case, it is desirable that the patterns of the respective layers are formed so as to complement each other, and that the pattern is formed in any layer when viewed from the heating surface. For example, a staggered arrangement is used.
抵抗発熱体としては、例えば、金属または導電性セラミックの焼結体、金属箔、金属線等が挙げられる。金属焼結体としては、タングステン、モリブデンから選ばれる少なくとも１種が好ましい。これらの金属は比較的酸化しにくく、発熱するに充分な抵抗値を有するからである。 Examples of the resistance heating element include a sintered body of metal or conductive ceramic, a metal foil, a metal wire, and the like. As the metal sintered body, at least one selected from tungsten and molybdenum is preferable. This is because these metals are relatively hard to oxidize and have a resistance value sufficient to generate heat.
また、導電性セラミックとしては、タングステン、モリブデンの炭化物から選ばれる少なくとも１種を使用することができる。さらに、セラミック基板の底面に抵抗発熱体を形成する場合には、金属焼結体としては、貴金属（金、銀、パラジウム、白金）、ニッケルを使用することが望ましい。具体的には銀、銀−パラジウムなどを使用することができる。上記金属焼結体に使用される金属粒子は、球状、リン片状、もしくは球状とリン片状の混合物を使用することができる。 As the conductive ceramic, at least one selected from carbides of tungsten and molybdenum can be used. Further, when a resistance heating element is formed on the bottom surface of the ceramic substrate, it is desirable to use a noble metal (gold, silver, palladium, platinum) or nickel as the metal sintered body. Specifically, silver, silver-palladium, or the like can be used. The metal particles used in the metal sintered body may be spherical, flaky, or a mixture of spherical and flaky.
金属焼結体中には、金属酸化物を添加してもよい。上記金属酸化物を使用するのは、セラミック基板と金属粒子を密着させるためである。上記金属酸化物により、セラミック基板と金属粒子との密着性が改善される理由は明確ではないが、金属粒子の表面はわずかに酸化膜が形成されており、セラミック基板は、酸化物の場合は勿論、非酸化物セラミックである場合にも、その表面には酸化膜が形成されている。従って、この酸化膜が金属酸化物を介してセラミック基板表面で焼結して一体化し、金属粒子とセラミック基板とが密着するのではないかと考えられる。 A metal oxide may be added to the metal sintered body. The use of the metal oxide is for bringing the ceramic substrate and the metal particles into close contact. The reason why the metal oxide improves the adhesion between the ceramic substrate and the metal particles is not clear, but the surface of the metal particles is slightly formed with an oxide film. Of course, even in the case of a non-oxide ceramic, an oxide film is formed on the surface. Therefore, it is considered that this oxide film is sintered and integrated on the surface of the ceramic substrate via the metal oxide, and the metal particles and the ceramic substrate adhere to each other.
上記金属酸化物としては、例えば、酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）、アルミナ、イットリア、チタニアから選ばれる少なくとも１種が好ましい。これらの酸化物は、抵抗発熱体の抵抗値を大きくすることなく、金属粒子とセラミック基板との密着性を改善できるからである。 As the metal oxide, for example, at least one selected from the group consisting of lead oxide, zinc oxide, silica, boron oxide (B 2 O 3 ), alumina, yttria, and titania is preferable. This is because these oxides can improve the adhesion between the metal particles and the ceramic substrate without increasing the resistance value of the resistance heating element.
上記金属酸化物は、金属粒子１００重量部に対して０．１重量部以上１０重量部未満であることが望ましい。この範囲で金属酸化物を用いることにより、抵抗値が大きくなりすぎず、金属粒子とセラミック基板との密着性を改善することができるからである。 It is desirable that the metal oxide is present in an amount of from 0.1 part by weight to less than 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the metal particles. By using a metal oxide in this range, the resistance value does not become too large, and the adhesion between the metal particles and the ceramic substrate can be improved.
また、酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）、アルミナ、イットリア、チタニアの割合は、金属酸化物の全量を１００重量部とした場合に、酸化鉛が１〜１０重量部、シリカが１〜３０重量部、酸化ホウ素が５〜５０重量部、酸化亜鉛が２０〜７０重量部、アルミナが１〜１０重量部、イットリアが１〜５０重量部、チタニアが１〜５０重量部が好ましい。但し、これらの合計が１００重量部を超えない範囲で調整されることが望ましい。これらの範囲が特にセラミック基板との密着性を改善できる範囲だからである。 The ratio of lead oxide, zinc oxide, silica, boron oxide (B 2 O 3 ), alumina, yttria, and titania is such that when the total amount of the metal oxide is 100 parts by weight, lead oxide is 1 to 10 parts by weight. 1 to 30 parts by weight of silica, 5 to 50 parts by weight of boron oxide, 20 to 70 parts by weight of zinc oxide, 1 to 10 parts by weight of alumina, 1 to 50 parts by weight of yttria, 1 to 50 parts by weight of titania Is preferred. However, it is desirable that the total be adjusted within a range not exceeding 100 parts by weight. This is because these ranges are particularly ranges in which the adhesion to the ceramic substrate can be improved.
抵抗発熱体をセラミック基板の底面に設ける場合は、抵抗発熱体１５の表面は、金属層１５０で被覆されていることが望ましい（図４参照）。抵抗発熱体１５は、金属粒子の焼結体であり、露出していると酸化しやすく、この酸化により抵抗値が変化してしまう。そこで、表面を金属層１５０で被覆することにより、酸化を防止することができるのである。
When the resistance heating element is provided on the bottom surface of the ceramic substrate, it is desirable that the surface of the
金属層１５０の厚さは、０．１〜１０μｍが望ましい。抵抗発熱体の抵抗値を変化させることなく、抵抗発熱体の酸化を防止することができる範囲だからである。被覆に使用される金属は、非酸化性の金属であればよい。具体的には、金、銀、パラジウム、白金、ニッケルから選ばれる少なくとも１種以上が好ましい。なかでもニッケルがさらに好ましい。抵抗発熱体には電源と接続するための端子が必要であり、この端子は、半田を介して抵抗発熱体に取り付けるが、ニッケルは半田の熱拡散を防止するからである。接続端子しては、コバール製の端子ピンを使用することができる。
The thickness of the
なお、抵抗発熱体をヒータ板内部に形成する場合は、抵抗発熱体表面が酸化されることがないため、被覆は不要である。抵抗発熱体をヒータ板内部に形成する場合、抵抗発熱体の表面の一部が露出していてもよい。 When the resistance heating element is formed inside the heater plate, the surface of the resistance heating element is not oxidized, so that the coating is unnecessary. When the resistance heating element is formed inside the heater plate, a part of the surface of the resistance heating element may be exposed.
抵抗発熱体として使用する金属箔としては、ニッケル箔、ステンレス箔をエッチング等でパターン形成して抵抗発熱体としたものが望ましい。パターン化した金属箔は、樹脂フィルム等ではり合わせてもよい。金属線としては、例えば、タングステン線、モリブデン線等が挙げられる。 As the metal foil used as the resistance heating element, it is desirable to use a nickel foil or a stainless steel foil as a resistance heating element by forming a pattern by etching or the like. The patterned metal foil may be bonded with a resin film or the like. Examples of the metal wire include a tungsten wire and a molybdenum wire.
温度制御手段としてペルチェ素子を使用する場合は、電流の流れる方向を変えることにより発熱、冷却両方行うことができるため有利である。ペルチェ素子８は、図６に示すように、ｐ型、ｎ型の熱電素子８１を直列に接続し、これをセラミック板８２などに接合させることにより形成される。ペルチェ素子としては、例えば、シリコン・ゲルマニウム系、ビスマス・アンチモン系、鉛・テルル系材料等が挙げられる。
When a Peltier element is used as the temperature control means, it is advantageous that both heat generation and cooling can be performed by changing the direction of current flow. As shown in FIG. 6, the
本発明に係る静電チャックとしては、例えば、図１に示すように、セラミック基板１とセラミック誘電体膜４との間にチャック正極静電層２とチャック負極静電層３とが設けられ、セラミック基板１の内部には抵抗発熱体５が設けられた構成の静電チャック１０１、図４に示すように、セラミック基板１とセラミック誘電体膜４との間にチャック正極静電層２とチャック負極静電層３とが設けられ、セラミック基板１の底面に抵抗発熱体１５が設けられた構成の静電チャック２０１、図５に示すように、セラミック基板１とセラミック誘電体膜４との間にチャック正極静電層２とチャック負極静電層３とが設けられ、セラミック基板１の内部に抵抗発熱体である金属線７が埋設された構成の静電チャック３０１、図６に示すように、セラミック基板１とセラミック誘電体膜４との間にチャック正極静電層２とチャック負極静電層３とが設けられ、セラミック基板１の底面に熱電素子８１とセラミック板８２からなるペルチェ素子８が形成された構成の静電チャック４０１等が挙げられる。
In the electrostatic chuck according to the present invention, for example, as shown in FIG. 1, a chuck positive electrode
本発明に係る静電チャックでは、図１〜６に示したように、セラミック基板１とセラミック誘電体膜４との間にチャック正極静電層２とチャック負極静電層３とが設けられ、セラミック基板１の内部に抵抗発熱体５や金属線７が形成されているため、これらと外部端子とを接続するための接続部（スルーホール）１６、１７が必要となる。
スルーホール１６、１７は、タングステンペースト、モリブデンペーストなどの高融点金属、タングステンカーバイド、モリブデンカーバイドなどの導電性セラミックを充填することにより形成される。
In the electrostatic chuck according to the present invention, as shown in FIGS. 1 to 6, the chuck positive
The through holes 16 and 17 are formed by filling a high melting point metal such as a tungsten paste or a molybdenum paste or a conductive ceramic such as tungsten carbide or molybdenum carbide.
また、接続部（スルーホール）１６、１７の直径は、０．１〜１０ｍｍが望ましい。断線を防止しつつ、クラックや歪みを防止できるからである。このスルーホールを接続パッドとして外部端子ピン６、１８を接続する（図７（ｄ）参照）。 The diameter of the connection portions (through holes) 16 and 17 is preferably 0.1 to 10 mm. This is because cracks and distortion can be prevented while preventing disconnection. The external terminal pins 6 and 18 are connected using the through holes as connection pads (see FIG. 7D).
接続は、半田、ろう材により行う。ろう材としては銀ろう、パラジウムろう、アルミニウムろう、金ろうを使用する。金ろうとしては、Ａｕ−Ｎｉ合金が望ましい。Ａｕ−Ｎｉ合金は、タングステンとの密着性に優れるからである。 Connection is made with solder or brazing material. As the brazing material, silver brazing, palladium brazing, aluminum brazing, or gold brazing is used. As the gold solder, an Au-Ni alloy is desirable. This is because the Au-Ni alloy has excellent adhesion to tungsten.
Ａｕ／Ｎｉの比率は、〔８１．５〜８２．５（重量％）〕／〔１８．５〜１７．５（重量％）〕が望ましい。Ａｕ−Ｎｉ層の厚さは、０．１〜５０μｍが望ましい。接続を確保するに充分な範囲だからである。また、１０−６〜１０−５Ｐａの高真空で５００〜１０００℃の高温で使用するとＡｕ−Ｃｕ合金では劣化するが、Ａｕ−Ｎｉ合金ではこのような劣化がなく有利である。また、Ａｕ−Ｎｉ合金中の不純物元素量は全量を１００重量部とした場合に１重量部未満であることが望ましい。 The ratio of Au / Ni is desirably [81.5 to 82.5 (% by weight)] / [18.5 to 17.5 (% by weight)]. The thickness of the Au—Ni layer is desirably 0.1 to 50 μm. This is because the range is sufficient to secure the connection. When used in a high vacuum of 10 −6 to 10 −5 Pa at a high temperature of 500 to 1000 ° C., the Au—Cu alloy deteriorates, but the Au—Ni alloy has no such deterioration and is advantageous. Further, the amount of the impurity element in the Au—Ni alloy is desirably less than 1 part by weight when the total amount is 100 parts by weight.
本発明のセラミック基板では、必要に応じて、セラミック基板１の有底孔１２に熱電対を埋め込んでおくことができる。熱電対により抵抗発熱体の温度を測定し、そのデータをもとに電圧、電流量を変えて、温度を制御することができるからである。熱電対の金属線の接合部位の大きさは、各金属線の素線径と同一か、もしくは、それよりも大きく、かつ、０．５ｍｍ以下がよい。このような構成によって、接合部分の熱容量が小さくなり、温度が正確に、また、迅速に電流値に変換されるのである。このため、温度制御性が向上して半導体ウエハの加熱面の温度分布が小さくなるのである。上記熱電対としては、例えば、ＪＩＳ−Ｃ−１６０２（１９８０）に挙げられるように、Ｋ型、Ｒ型、Ｂ型、Ｓ型、Ｅ型、Ｊ型、Ｔ型熱電対が挙げられる。
In the ceramic substrate of the present invention, a thermocouple can be embedded in the bottomed
図１０は、以上のような構成の本発明の静電チャックを配設するための支持容器４１を模式的に示した断面図である。支持容器４１には、静電チャック１０１が断熱材４５を介して嵌め込まれるようになっている。また、この支持容器１１には、冷媒吹き出し口４２が形成されており、冷媒注入口４４から冷媒が吹き込まれ、冷媒吹き出し口４２を通って吸引口４３から外部に出ていくようになっており、この冷媒の作用により、静電チャック１０１を冷却することができるようになっている。
FIG. 10 is a cross-sectional view schematically showing a supporting container 41 for disposing the electrostatic chuck of the present invention having the above configuration. The
次に、本発明に係る静電チャックの製造方法の一例を図７に示した断面図に基づき説明する。
（１）初めに、非晶質カーボンを製造する。例えば、Ｃ、Ｈ、Ｏだけからなる炭化水素、好ましくは糖類（ショ糖やセルロース）を、空気中、３００〜５００℃で焼成することにより、純粋な非晶質カーボンを製造する。非晶質なカーボンは、ラマンスペクトルで１５５０ｃｍ−１および１３３３ｃｍ−１付近にピーク（１３３３ｃｍ−１ではハローになる場合もある）が出現する。なお、ラマンスペクトルで１５５０ｃｍ−１および１３３３ｃｍ−１付近にピークが出現するカーボンは、アクリル系バインダを熱分解させても得られる。例えば、アクリル系樹脂バインダ（三井化学製ＳＡ−５４５シリーズ 酸価０．５）やアクリル系樹脂バインダ（共栄社製 商品名ＫＣ−６００シリーズ 酸価１７）を使用することができる。
Next, an example of a method for manufacturing an electrostatic chuck according to the present invention will be described with reference to the cross-sectional view shown in FIG.
(1) First, an amorphous carbon is produced. For example, pure amorphous carbon is produced by calcining a hydrocarbon consisting of only C, H, and O, preferably a saccharide (sucrose or cellulose) at 300 to 500 ° C in the air. Amorphous carbon, the Raman spectrum at 1550 cm -1 and 1333 cm -1 vicinity (it may be a halo in 1333 cm -1) peaks appear. Incidentally, carbon peaks around 1550 cm -1 and 1333 cm -1 in the Raman spectrum appears is obtained even if the acrylic binder is thermally decomposed. For example, an acrylic resin binder (SA-545 series, Mitsui Chemicals, acid number 0.5) or an acrylic resin binder (KC-600 series,
窒化物セラミックのセラミックの粉体を上記非晶質カーボン、バインダおよび溶剤と混合してグリーンシート５０を得る。前述したセラミック粉体としては、例えば、窒化アルミニウムなどを使用することができ、必要に応じて、イットリアなどの焼結助剤などを加えてもよい。
The
なお、後述する静電電極層印刷体５１が形成されたグリーンシートの上に積層する数枚または１枚のグリーンシート５０′は、セラミック誘電体膜４となる層であるので、窒化物の粉末に非晶質のカーボン粉末を混合したものとする。通常、セラミック誘電体膜４の原料とセラミック基板１の原料とは、同じものを使用することが望ましい。これらは、一体として焼結することが多いため、焼成条件が同じになるからである。ただし、材料が異なる場合には、まず先にセラミック基板を製造しておき、その上に静電電極層を形成し、さらにその上にセラミック誘電体膜を形成することもできる。
Since several or one
また、バインダとしては、アクリル系バインダ、エチルセルロース、ブチルセロソルブ、ポリビニルアルコールから選ばれる少なくとも１種が望ましい。さらに、溶媒としては、α−テルピネオール、グリコールから選ばれる少なくとも１種が望ましい。これらを混合して得られるペーストをドクターブレード法でシート状に成形してグリーンシート５０を作製する。
The binder is preferably at least one selected from an acrylic binder, ethyl cellulose, butyl cellosolve, and polyvinyl alcohol. Further, as the solvent, at least one selected from α-terpineol and glycol is desirable. A paste obtained by mixing these is formed into a sheet by a doctor blade method to produce a
グリーンシート５０に、必要に応じてシリコンウエハのリフターピンを挿通する貫通孔や熱電対を埋め込む凹部を設けておくことができる。貫通孔や凹部は、パンチングなどで形成することができる。グリーンシート５０の厚さは、０．１〜５ｍｍ程度が好ましい。
The
次に、グリーンシート５０に静電電極層や抵抗発熱体となる導体ペーストを印刷する。印刷は、グリーンシート５０の収縮率を考慮して所望のアスペクト比が得られるように行い、これにより静電電極層印刷体５１、抵抗発熱体層印刷体５２を得る。印刷体は、導電性セラミック、金属粒子などを含む導体ペーストを印刷することにより形成する。
Next, a conductor paste to be an electrostatic electrode layer and a resistance heating element is printed on the
これらの導体ペースト中に含まれる導電性セラミック粒子としては、タングステンまたはモリブデンの炭化物が最適である。酸化しにくく、熱伝導率が低下しにくいからである。また、金属粒子としては、例えば、タングステン、モリブデン、白金、ニッケルなどを使用することができる。 As the conductive ceramic particles contained in these conductor pastes, carbides of tungsten or molybdenum are most suitable. This is because it is difficult to be oxidized and the thermal conductivity is not easily reduced. Further, as the metal particles, for example, tungsten, molybdenum, platinum, nickel and the like can be used.
導電性セラミック粒子、金属粒子の平均粒子径は０．１〜５μｍが好ましい。これらの粒子は、大きすぎても小さすぎても導体用ペーストを印刷しにくいからである。 The average particle diameter of the conductive ceramic particles and the metal particles is preferably 0.1 to 5 μm. This is because it is difficult to print the conductor paste when these particles are too large or too small.
このようなペーストとしては、金属粒子または導電性セラミック粒子８５〜９７重量部、アクリル系、エチルセルロース、ブチルセロソルブおよびポリビニルアルコールから選ばれる少なくとも１種のバインダ１．５〜１０重量部、α−テルピネオール、グリコール、エチルアルコールおよびブタノールから選ばれる少なくとも１種の溶媒を１．５〜１０重量部混合して調製した導体用ぺーストが最適である。さらに、パンチング等で形成した孔に、導体用ペーストを充填してスルーホール印刷体５３、５４を得る。
As such a paste, 85 to 97 parts by weight of metal particles or conductive ceramic particles, 1.5 to 10 parts by weight of at least one binder selected from acrylic, ethyl cellulose, butyl cellosolve and polyvinyl alcohol, α-terpineol, glycol A paste for a conductor prepared by mixing 1.5 to 10 parts by weight of at least one solvent selected from ethyl alcohol and butanol is most suitable. Further, the paste formed by punching or the like is filled with a conductive paste to obtain through-
次に、図７（ａ）に示すように、印刷体５１、５２、５３、５４を有するグリーンシート５０と、印刷体を有さないグリーンシート５０′とを積層する。静電電極層印刷体５１が形成されたグリーンシート上には、数枚または１枚のグリーンシート５０′を積層する。抵抗発熱体形成側に印刷体を有さないグリーンシート３０′を積層するのは、スルーホールの端面が露出して、抵抗発熱体形成の焼成の際に酸化してしまうことを防止するためである。もしスルーホールの端面が露出したまま、抵抗発熱体形成の焼成を行うのであれば、ニッケルなどの酸化しにくい金属をスパッタリングする必要があり、さらに好ましくは、Ａｕ−Ｎｉの金ろうで被覆してもよい。
Next, as shown in FIG. 7A, a
（２）次に、図７（ｂ）に示すように、積層体の加熱および加圧を行い、グリーンシートおよび導体ペーストを焼結させる。加熱温度は、１０００〜２０００℃、加圧は１００〜２００ｋｇ／ｃｍ２が好ましく、これらの加熱および加圧は、不活性ガス雰囲気下で行う。不活性ガスとしては、アルゴン、窒素などを使用することができる。この工程で、スルーホール１６、１７、チャック正極静電層２、チャック負極静電層３、抵抗発熱体５等が形成される。
(2) Next, as shown in FIG. 7B, the laminate is heated and pressed to sinter the green sheet and the conductive paste. The heating temperature is preferably 1000 to 2000 ° C., and the pressurization is preferably 100 to 200 kg / cm 2 , and the heating and pressurization are performed in an inert gas atmosphere. As the inert gas, argon, nitrogen, or the like can be used. In this step, the through
（３）次に、図７（ｃ）に示すように、外部端子接続のための袋孔１３、１４を設ける。袋孔１３、１４の内壁は、その少なくともその一部が導電化され、導電化された内壁は、チャック正極静電層２、チャック負極静電層３、抵抗発熱体５等と接続されていることが望ましい。
(3) Next, as shown in FIG. 7C,
（４）最後に、図７（ｄ）に示すように、袋孔１３、１４に金ろうを介して外部端子６、１８を設ける。さらに、必要に応じて、有底孔１２を設け、その内部に熱電対を埋め込むことができる。
(4) Finally, as shown in FIG. 7 (d),
半田は銀−鉛、鉛−スズ、ビスマス−スズなどの合金を使用することができる。なお、半田層の厚さは、０．１〜５０μｍが望ましい。半田による接続を確保するに充分な範囲だからである。 As the solder, alloys such as silver-lead, lead-tin, and bismuth-tin can be used. Note that the thickness of the solder layer is desirably 0.1 to 50 μm. This is because the range is sufficient to secure the connection by soldering.
なお、上記説明では静電チャック１０１（図１参照）を例にしたが、静電チャック２０１（図４参照）を製造する場合は、静電電極層を有するセラミック板を製造した後、このセラミック板の底面に導体ペーストを印刷、焼成し、抵抗発熱体１５を形成し、この後、無電解メッキ等により金属層１５０を形成すればよい。また、静電チャック３０１（図５参照）を製造する場合は、セラミック粉末中に金属箔、金属線を静電電極や抵抗発熱体として埋め込み、焼結すればよい。さらに、静電チャック４０１（図６参照）を製造する場合は、静電電極層を有するセラミック板を製造した後、このセラミック板に溶射金属層を介してペルチェ素子を接合すればよい。
In the above description, the electrostatic chuck 101 (see FIG. 1) is taken as an example. However, in the case of manufacturing the electrostatic chuck 201 (see FIG. 4), after manufacturing a ceramic plate having an electrostatic electrode layer, The conductive paste may be printed and fired on the bottom surface of the plate to form the
本発明のセラミック基板の表面および内部に導電体が配設され、上記内部の導電体が、ガード電極またはグランド電極のいずれか少なくとも一方である場合には、上記セラミック基板は、ウエハプローバとして機能する。 A conductor is provided on the surface and inside of the ceramic substrate of the present invention, and when the conductor inside is at least one of a guard electrode and a ground electrode, the ceramic substrate functions as a wafer prober. .
図１４は、本発明に係るウエハプローバの一実施形態を模式的に示した断面図であり、図１５は、図１４に示したウエハプローバにおけるＡ−Ａ線断面図である。
このウエハプローバ６０１では、平面視円形状のセラミック基板６３の表面に平面視同心円形状の溝６７が形成されるとともに、溝６７の一部にシリコンウエハを吸引するための複数の吸引孔６８が設けられており、溝６７を含むセラミック基板６３の大部分にシリコンウエハの電極と接続するためのチャックトップ導体層６２が円形状に形成されている。
FIG. 14 is a cross-sectional view schematically showing one embodiment of the wafer prober according to the present invention, and FIG. 15 is a cross-sectional view taken along line AA of the wafer prober shown in FIG.
In the
一方、セラミック基板６３の底面には、シリコンウエハの温度をコントロールするために、図３に示したような平面視同心円形状の発熱体６９が設けられており、発熱体６９の両端には、外部端子ピン（図示せず）が接続、固定されている。
また、セラミック基板６３の内部には、ストレイキャパシタやノイズを除去するために平面視格子形状のガード電極６５とグランド電極６６（図７参照）とが設けられている。ガード電極６５とグランド電極６６の材質は、静電電極と同様のものでよい。
On the other hand, a
Further, inside the
上記チャックトップ導体層６２の厚さは、１〜２０μｍが望ましい。１μｍ未満では抵抗値が高くなりすぎて電極として働かず、一方、２０μｍを超えると導体の持つ応力によって剥離しやすくなってしまうからである。
The thickness of the chuck
チャックトップ導体層６２としては、例えば、銅、チタン、クロム、ニッケル、貴金属（金、銀、白金等）、タングステン、モリブデンなどの高融点金属から選ばれる少なくとも１種の金属を使用することができる。
As the chuck
このような構成のウエハプローバでは、その上に集積回路が形成されたシリコンウエハを載置した後、このシリコンウエハにテスタピンを持つプローブカードを押しつけ、加熱、冷却しながら電圧を印加して導通テストを行うことができる。なお、ウエハプローバを製造する場合には、例えば、静電チャックの場合と同様に、初めに抵抗発熱体が埋設されたセラミック基板を製造し、その後、セラミック基板の表面に溝を形成し、続いて、溝が形成された表面部分にスパッタリングおよびメッキ等を施して、金属層を形成すればよい。 In such a wafer prober, a silicon wafer on which an integrated circuit is formed is placed thereon, and a probe card having tester pins is pressed against the silicon wafer, and a voltage is applied while heating and cooling to conduct a continuity test. It can be performed. In the case of manufacturing a wafer prober, for example, similarly to the case of an electrostatic chuck, first, a ceramic substrate in which a resistance heating element is embedded is manufactured, and then, a groove is formed on the surface of the ceramic substrate, and then, Then, a metal layer may be formed by performing sputtering, plating, or the like on the surface portion where the groove is formed.
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
（実施例１）静電チャック（図１参照）の製造
（１）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、イットリア（平均粒径：０．４μｍ）４重量部、アクリル系樹脂バインダ（三井化学製ＳＡ−５４５シリーズ 酸価０．５）１１．５重量部、分散剤０．５重量部、および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合したペーストを用い、ドクターブレード法による成形を行って、厚さ０．４７ｍｍのグリーンシートを得た。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
(Example 1) Production of electrostatic chuck (see FIG. 1) (1) 100 parts by weight of aluminum nitride powder (manufactured by Tokuyama Corporation, average particle size 1.1 μm), 4 parts by weight of yttria (average particle size: 0.4 μm) A paste obtained by mixing 11.5 parts by weight of an acrylic resin binder (Mitsui Chemicals SA-545 series, acid value 0.5), 0.5 part by weight of a dispersant, and 53 parts by weight of an alcohol composed of 1-butanol and ethanol. Was formed by a doctor blade method to obtain a green sheet having a thickness of 0.47 mm.
（２）次に、このグリーンシートを８０℃で５時間乾燥させた後、パンチングにより直径１．８ｍｍ、３．０ｍｍ、５．０ｍｍの半導体ウエハのリフターピンを挿通する貫通孔となる部分、外部端子と接続するためのスルーホールとなる部分を設けた。 (2) Next, after drying this green sheet at 80 ° C. for 5 hours, a portion to be a through hole through which lifter pins of a semiconductor wafer having a diameter of 1.8 mm, 3.0 mm, and 5.0 mm are inserted by punching, and the outside. A part to be a through hole for connecting to a terminal was provided.
（３）平均粒子径１μｍのタングステンカーバイト粒子１００重量部、アクリル系バインダ３．０重量部、α−テルピネオール溶媒３．５重量部および分散剤０．３重量部を混合して導体ペーストＡを調製した。平均粒子径３μｍのタングステン粒子１００重量部、アクリル系バインダ１．９重量部、α−テルピネオール溶媒３．７重量部および分散剤０．２重量部を混合して導体ペーストＢを調製した。この導体ペーストＡをグリーンシートにスクリーン印刷で印刷し、導体ペースト層を形成した。印刷パターンは、同心円パターンとした。また、他のグリーンシートに図２に示した形状の静電電極パターンからなる導体ペースト層を形成した。 (3) 100 parts by weight of tungsten carbide particles having an average particle diameter of 1 μm, 3.0 parts by weight of an acrylic binder, 3.5 parts by weight of an α-terpineol solvent, and 0.3 part by weight of a dispersant are mixed to form a conductive paste A. Prepared. A conductive paste B was prepared by mixing 100 parts by weight of tungsten particles having an average particle diameter of 3 μm, 1.9 parts by weight of an acrylic binder, 3.7 parts by weight of an α-terpineol solvent, and 0.2 parts by weight of a dispersant. The conductor paste A was printed on a green sheet by screen printing to form a conductor paste layer. The printing pattern was a concentric pattern. Further, a conductor paste layer composed of an electrostatic electrode pattern having the shape shown in FIG. 2 was formed on another green sheet.
さらに、外部端子を接続するためのスルーホール用の貫通孔に導体ペーストＢを充填した。上記処理の終わったグリーンシート５０に、さらに、タングステンペーストを印刷しないグリーンシート５０′を上側（加熱面）に３４枚、下側に１３枚積層し、その上に静電電極パターンからなる導体ペースト層を印刷したグリーンシート５０を積層し、さらにその上にタングステンペーストを印刷していないグリーンシート５０′を２枚積層し、これらを１３０℃、８０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で圧着して積層体を形成した（図７（ａ））。
Further, a conductive paste B was filled in a through hole for a through hole for connecting an external terminal. On the
（４）次に、得られた積層体を窒素ガス中、６００℃で５時間脱脂し、１８９０℃、圧力５〜１５０ｋｇ／ｃｍ２で０．５〜３時間ホットプレスし（詳細は表１）、厚さ３ｍｍの窒化アルミニウム板状体を得た。これを２３０ｍｍの円板状に切り出し、内部に厚さ６μｍ、幅１０ｍｍの抵抗発熱体５および厚さ１０μｍのチャック正極静電層２、チャック負極静電層３を有する窒化アルミニウム製の板状体とした（図７（ｂ））。
(4) Next, the obtained laminate was degreased in nitrogen gas at 600 ° C. for 5 hours, and hot-pressed at 1890 ° C. and a pressure of 5 to 150 kg / cm 2 for 0.5 to 3 hours (see Table 1 for details). Thus, an aluminum nitride plate having a thickness of 3 mm was obtained. This was cut out into a disk shape of 230 mm, and a plate-shaped body made of aluminum nitride having therein a
（５）次に、（４）で得られた板状体を、ダイヤモンド砥石で研磨した後、マスクを載置し、ＳｉＣ等によるブラスト処理で表面に熱電対のための有底孔（直径：１．２ｍｍ、深さ：２．０ｍｍ）を設けた。 (5) Next, the plate-like body obtained in (4) is polished with a diamond grindstone, a mask is placed, and a blasting treatment with SiC or the like is performed on the surface to form a bottomed hole for a thermocouple (diameter: 1.2 mm, depth: 2.0 mm).
（６）さらに、スルーホールが形成されている部分をえぐり取って袋孔１３、１４とし（図７（ｃ））、この袋孔１３、１４にＮｉ−Ａｕからなる金ろうを用い、７００℃で加熱リフローしてコバール製の外部端子６、１８を接続させた（図７（ｄ））。なお、外部端子の接続は、タングステンの支持体が３点で支持する構造が望ましい。接続信頼性を確保することができるからである。
(6) Further, the portions where the through holes are formed are cut out to form
（７）次に、温度制御のための複数の熱電対を有底孔に埋め込み、抵抗発熱体を有する静電チャックの製造を完了した。このようにして製造した抵抗発熱体を有する静電チャックのセラミック誘電体膜４の気孔率、気孔径、耐電圧、破壊靱性値、吸着力、昇温特性、反り量、体積抵抗率を下記の方法により測定した。その結果を下記の表１および２に示した。また、レーザフラッシュ法で熱伝導率を測定したところ、１８０〜２００Ｗ／ｍ・ｋの値を示した。
(7) Next, a plurality of thermocouples for temperature control were buried in the bottomed holes, and the manufacture of the electrostatic chuck having a resistance heating element was completed. The porosity, porosity, withstand voltage, fracture toughness value, adsorption force, temperature rise characteristic, warpage amount, and volume resistivity of the
（比較例１）
まず、窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、イットリア（平均粒径：０．４μｍ）４重量部、結晶性グラファイト（イビデン製 ＧＣ−１０２）０．１重量部、分散剤０．５重量部、および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合したペーストを用い、ドクターブレード法による成形を行って、厚さ０．４７ｍｍのグリーンシートとした。この後、実施例１と同様にして静電チャックを製造した。ただし、成形時の加圧時間、圧力は表１に示した通りである。このようにして製造した抵抗発熱体を有する静電チャックのセラミック誘電体膜４の気孔率、気孔径、耐電圧、破壊靱性値、吸着力、昇温特性、反り量、体積抵抗率を下記の方法により測定した。その結果を下記の表１および２に示した。
(Comparative Example 1)
First, 100 parts by weight of aluminum nitride powder (manufactured by Tokuyama Corporation, average particle size: 1.1 μm), 4 parts by weight of yttria (average particle size: 0.4 μm), 0.1 part by weight of crystalline graphite (GC-102, manufactured by Ibiden) Using a paste obtained by mixing 0.5 parts by weight of a dispersant and 53 parts by weight of alcohol composed of 1-butanol and ethanol, molding was performed by a doctor blade method to obtain a green sheet having a thickness of 0.47 mm. Thereafter, an electrostatic chuck was manufactured in the same manner as in Example 1. However, the pressurizing time and pressure during molding are as shown in Table 1. The porosity, porosity, withstand voltage, fracture toughness value, adsorption force, temperature rise characteristic, warpage amount, and volume resistivity of the
（比較例２）
焼結時に全く加圧しなかったほかは、実施例１と同様にして静電チャックを製造した。このようにして製造した抵抗発熱体を有する静電チャックのセラミック誘電体膜４の気孔率、気孔径、耐電圧、破壊靱性値、吸着力、昇温特性、反り量、体積抵抗率を下記の方法により測定した。その結果を下記の表１および２に示した。
(Comparative Example 2)
An electrostatic chuck was manufactured in the same manner as in Example 1, except that no pressure was applied during sintering. The porosity, porosity, withstand voltage, fracture toughness value, adsorption force, temperature rise characteristic, warpage amount, and volume resistivity of the
（実施例２）静電チャック（図４参照）の製造
（１）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、イットリア（平均粒径：０．４μｍ）４重量部、アクリル系樹脂バインダ（共栄社製 商品名ＫＣ−６００シリーズ 酸価１７）１１．５重量部、分散剤０．５重量部、ＢＮを０または３重量％（詳細は表３）および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合したペーストを用い、ドクターブレード法による成形を行って、厚さ０．４７ｍｍのグリーンシートを得た。
(Example 2) Production of electrostatic chuck (see FIG. 4) (1) 100 parts by weight of aluminum nitride powder (manufactured by Tokuyama Corporation, average particle size 1.1 μm), 4 parts by weight of yttria (average particle size: 0.4 μm) 11.5 parts by weight of an acrylic resin binder (trade name KC-600 series,
（２）次に、このグリーンシートを８０℃で５時間乾燥させた後、パンチングにより直径１．８ｍｍ、３．０ｍｍ、５．０ｍｍの半導体ウエハのリフターピンを挿通する貫通孔となる部分、外部端子と接続するためのスルーホールとなる部分を設けた。 (2) Next, after drying this green sheet at 80 ° C. for 5 hours, a portion to be a through hole through which lifter pins of a semiconductor wafer having a diameter of 1.8 mm, 3.0 mm, and 5.0 mm are inserted by punching, and the outside. A part to be a through hole for connecting to a terminal was provided.
（３）平均粒子径１μｍのタングステンカーバイト粒子１００重量部、アクリル系バインダ３．０重量部、α−テルピネオール溶媒３．５重量部および分散剤０．３重量部を混合して導体ペーストＡを調製した。
平均粒子径３μｍのタングステン粒子１００重量部、アクリル系バインダ１．９重量部、α−テルピネオール溶媒３．７重量部および分散剤０．２重量部を混合して導体ペーストＢを調製した。
この導体ペーストＡをグリーンシートにスクリーン印刷で印刷し、図９に示した形状の静電電極パターンからなる導体ペースト層を形成した。
(3) 100 parts by weight of tungsten carbide particles having an average particle diameter of 1 μm, 3.0 parts by weight of an acrylic binder, 3.5 parts by weight of an α-terpineol solvent, and 0.3 part by weight of a dispersant are mixed to form a conductive paste A. Prepared.
A conductive paste B was prepared by mixing 100 parts by weight of tungsten particles having an average particle diameter of 3 μm, 1.9 parts by weight of an acrylic binder, 3.7 parts by weight of an α-terpineol solvent, and 0.2 parts by weight of a dispersant.
This conductor paste A was printed on a green sheet by screen printing to form a conductor paste layer composed of an electrostatic electrode pattern having the shape shown in FIG.
さらに、外部端子を接続するためのスルーホール用の貫通孔に導体ペーストＢを充填した。上記処理の終わったグリーンシート５０に、さらに、タングステンペーストを印刷しないグリーンシート５０′を上側（加熱面）に１枚、下側に４８枚積層し、これらを１３０℃、８０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で圧着して積層体を形成した。
Further, a conductive paste B was filled in a through hole for a through hole for connecting an external terminal. On the
（４）次に、得られた積層体を窒素ガス中、６００℃で５時間脱脂し、１８９０℃、圧力５〜１５０ｋｇ／ｃｍ２（詳細は表３）で３時間ホットプレスし、厚さ３ｍｍの窒化アルミニウム板状体を得た。これを２３０ｍｍの円板状に切り出し、内部に厚さ１５μｍのチャック正極静電層２およびチャック負極静電層３を有する窒化アルミニウム製の板状体とした。
(4) Next, the obtained laminate was degreased in nitrogen gas at 600 ° C. for 5 hours, and hot-pressed at 1890 ° C. and a pressure of 5 to 150 kg / cm 2 (details in Table 3) for 3 hours to obtain a thickness of 3 mm. Was obtained. This was cut into a disk shape of 230 mm, and a plate-shaped body made of aluminum nitride having a 15 μm-thick chuck positive electrode
（５）上記（４）で得た板状体の底面にマスクを載置し、ＳｉＣ等によるブラスト処理で表面に熱電対のための凹部（図示せず）等を設けた。 (5) A mask was placed on the bottom surface of the plate obtained in the above (4), and a concave portion (not shown) for a thermocouple was provided on the surface by blasting with SiC or the like.
（６）次に、ウエハ載置面に対向する面（底面）に抵抗発熱体１５を印刷した。印刷は導体ペーストを用いた。導体ペーストは、プリント配線板のスルーホール形成に使用されている徳力化学研究所製のソルベストＰＳ６０３Ｄを使用した。この導体ペーストは、銀／鉛ペーストであり、酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素、アルミナからなる金属酸化物（それぞれの重量比率は、５／５５／１０／２５／５）を銀１００重量部に対して７．５重量部含むものであった。また、銀の形状は平均粒径４．５μｍでリン片状のものであった。
(6) Next, the
（７）導体ペーストを印刷した板状体を７８０℃で加熱焼成して、導体ペースト中の銀、鉛を焼結させるとともにセラミック基板に焼き付けた。さらに硫酸ニッケル３０ｇ／ｌ、ほう酸３０ｇ／ｌ、塩化アンモニウム３０ｇ／ｌおよびロッシェル塩６０ｇ／ｌを含む水溶液からなる無電解ニッケルメッキ浴に板状体を浸漬して、銀の焼結体１５の表面に厚さ１μｍ、ホウ素の含有量が１重量％以下のニッケル層１５０を析出させた。この後、板状体に、１２０℃で３時間アニーリング処理を施した。銀の焼結体からなる抵抗発熱体は、厚さが５μｍ、幅２．４ｍｍであり、面積抵抗率が７．７ｍΩ／□であった。
(7) The plate-shaped body on which the conductor paste was printed was heated and fired at 780 ° C. to sinter silver and lead in the conductor paste and baked the ceramic paste on the ceramic substrate. Further, the plate is immersed in an electroless nickel plating bath comprising an aqueous solution containing 30 g / l of nickel sulfate, 30 g / l of boric acid, 30 g / l of ammonium chloride and 60 g / l of Rochelle salt, and the surface of the silver sintered body 15 A
（８）次に、セラミック基板にスルーホール１６を露出させるための袋孔を設けた。この袋孔にＮｉ−Ａｕ合金（Ａｕ８１．５重量％、Ｎｉ１８．４重量％、不純物０．１重量％）からなる金ろうを用い、９７０℃で加熱リフローしてコバール製の外部端子ピンを接続させた。また、抵抗発熱体に半田（スズ９／鉛１）を介してコバール製の外部端子ピンを形成した。
(8) Next, a blind hole for exposing the through
（９）次に、温度制御のための複数熱電対を凹部に埋め込み、静電チャック２０１を得た。このようにして製造した抵抗発熱体を有する静電チャックのセラミック誘電体膜４の気孔率、気孔径、耐電圧、破壊靱性値、吸着力、昇温特性、反り量、体積抵抗率を下記の方法により測定した。その結果を下記の表３および４に示した。
(9) Next, a plurality of thermocouples for temperature control were buried in the concave portions to obtain the
（１０）次に、この静電チャック２０１を図１０の断面形状を有するステンレス製の支持容器４１にセラミックファイバー（イビデン社製 商品名 イビウール）からなる断熱材４５を介して嵌め込んだ。この支持容器４１は冷却ガスの冷媒吹き出し口４２を有し、静電チャック２０１の温度調整を行うことができる。
この支持容器４１に嵌め込まれた静電チャック２０１の抵抗発熱体１５に通電を行って、温度を上げ、また、支持容器に冷媒を流して静電チャック２０１の温度を制御したが、極めて良好に温度を制御することができた。
(10) Next, the
The
（比較例３）
窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、イットリア（平均粒径：０．４μｍ）４重量部、結晶性グラファイト（イビデン製ＧＰ−２０２）０．１重量部、分散剤０．５重量部、ＢＮを３重量％（詳細は表３）および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合したペーストを用い、ドクターブレード法による成形を行って、厚さ０．４７ｍｍのグリーンシートとした。この後、実施例２と同様にして静電チャックを製造した。ただし、成形時の圧力は表１に示した通りである。このようにして製造した抵抗発熱体を有する静電チャックのセラミック誘電体膜４の気孔率、気孔径、耐電圧、破壊靱性値、吸着力、昇温特性、反り量、体積抵抗率を下記の方法により測定した。その結果を下記の表３および４に示した。
(Comparative Example 3)
100 parts by weight of aluminum nitride powder (manufactured by Tokuyama, average particle size 1.1 μm), 4 parts by weight of yttria (average particle size: 0.4 μm), 0.1 part by weight of crystalline graphite (GP-202 manufactured by Ibiden), dispersion A paste obtained by mixing 0.5 part by weight of an agent, 3% by weight of BN (details in Table 3) and 53 parts by weight of alcohol composed of 1-butanol and ethanol was molded by a doctor blade method to a thickness of 0. .47 mm green sheet. Thereafter, an electrostatic chuck was manufactured in the same manner as in Example 2. However, the pressure during molding is as shown in Table 1. The porosity, porosity, withstand voltage, fracture toughness value, adsorption force, temperature rise characteristic, warpage amount, and volume resistivity of the
（比較例４）
焼結時に全く加圧しなかったほかは、実施例２と同様にして静電チャックを製造した。このようにして製造した抵抗発熱体を有する静電チャックのセラミック誘電体膜４の気孔率、気孔径、耐電圧、破壊靱性値、吸着力、昇温特性、反り量、体積抵抗率を下記の方法により測定した。その結果を下記の表３および４に示した。
(Comparative Example 4)
An electrostatic chuck was manufactured in the same manner as in Example 2 except that no pressure was applied during sintering. The porosity, porosity, withstand voltage, fracture toughness value, adsorption force, temperature rise characteristic, warpage amount, and volume resistivity of the
（実施例３）静電チャック３０１（図５）の製造
（１）厚さ１０μｍのタングステン箔を打抜き加工することにより図８に示した形状の電極２枚を形成した。この電極２枚とタングステン線を窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、イットリア（平均粒径０．４μｍ）４重量部とともに、アルミナ１．５重量％、アクリル系樹脂バインダ（共栄社製 商品名ＫＣ−６００シリーズ 酸価１７）１１．５重量部を成形型中に入れて窒素ガス中で１８９０℃、圧力５〜１５０ｋｇ／ｃｍ２（詳細は表５）で３時間ホットプレスし、厚さ３ｍｍの窒化アルミニウム板状体を得た。これを直径２３０ｍｍの円状に切り出して板状体とした。このとき、静電電極層の厚さは、１０μｍであった。
Example 3 Production of Electrostatic Chuck 301 (FIG. 5) (1) Two electrodes having the shape shown in FIG. 8 were formed by punching a 10-μm-thick tungsten foil. 1.5 parts by weight of alumina, 1.5 parts by weight of acrylic, and 100 parts by weight of aluminum nitride powder (manufactured by Tokuyama Corporation, average particle size 1.1 μm) and 4 parts by weight of yttria (average particle size 0.4 μm) 11.5 parts by weight of a resin binder (trade name: KC-600 series, manufactured by Kyoeisha Co., Ltd., acid value: 17) is put in a mold, and is charged with nitrogen gas at 1890 ° C. under a pressure of 5 to 150 kg / cm 2 (for details, see Table 5) for 3 hours Hot pressing was performed to obtain a 3 mm-thick aluminum nitride plate. This was cut into a circular shape having a diameter of 230 mm to obtain a plate-like body. At this time, the thickness of the electrostatic electrode layer was 10 μm.
（２）この板状体に対し、実施例１の（５）〜（７）の工程を実施し、静電チャック３０１を得た。このようにして製造した抵抗発熱体を有する静電チャックのセラミック誘電体膜４の気孔率、気孔径、耐電圧、破壊靱性値、吸着力、昇温特性、反り量、体積抵抗率を下記の方法により測定した。その結果を下記の表５および６に示した。
(2) The steps (5) to (7) of Example 1 were performed on this plate to obtain an
（比較例５）
電極２枚とタングステン線を窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、イットリア（平均粒径０．４μｍ）４重量部とともに、アルミナ１．５重量％、結晶性グラファイト（イビデン製 ＧＰ−１０２）０．１重量部を成形型中に入れて窒素ガス中で１８９０℃、圧力１５０ｋｇｆ／ｃｍ２（詳細は表５）で３時間ホットプレスし、厚さ３ｍｍの窒化アルミニウム板状体を得た。これを直径２３０ｍｍの円状に切り出して板状体とした。この後、実施例１と同様にして静電チャックを製造した。ただし、成形時の圧力は表１に示した通りである。このようにして製造した抵抗発熱体を有する静電チャックのセラミック誘電体膜４の気孔率、気孔径、耐電圧、破壊靱性値、吸着力、昇温特性、反り量、体積抵抗率を下記の方法により測定した。その結果を下記の表５および６に示した。
(Comparative Example 5)
1.5 parts by weight of alumina, crystalline graphite with 100 parts by weight of aluminum nitride powder (manufactured by Tokuyama, average particle size 1.1 μm) and 4 parts by weight of yttria (average particle size 0.4 μm) (GP-102, manufactured by Ibiden) 0.1 part by weight was placed in a mold, and hot-pressed at 1890 ° C. under a pressure of 150 kgf / cm 2 (for details, Table 5) in nitrogen gas for 3 hours to obtain an aluminum nitride having a thickness of 3 mm. A plate was obtained. This was cut into a circular shape having a diameter of 230 mm to obtain a plate-like body. Thereafter, an electrostatic chuck was manufactured in the same manner as in Example 1. However, the pressure during molding is as shown in Table 1. The porosity, porosity, withstand voltage, fracture toughness value, adsorption force, temperature rise characteristic, warpage amount, and volume resistivity of the
（比較例６）
焼結時の加圧条件を表５に示したように設定したほかは、実施例１と同様にして静電チャックを製造した。このようにして製造した抵抗発熱体を有する静電チャックのセラミック誘電体膜４の気孔率、気孔径、耐電圧、破壊靱性値、吸着力、昇温特性、反り量、体積抵抗率を下記の方法により測定した。その結果を下記の表５および６に示した。
(Comparative Example 6)
An electrostatic chuck was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the pressing conditions during sintering were set as shown in Table 5. The porosity, porosity, withstand voltage, fracture toughness value, adsorption force, temperature rise characteristic, warpage amount, and volume resistivity of the
（実施例４および比較例７） 静電チャック４０１（図６）の製造
実施例２の（１）〜（５）の工程（表３の初段の条件）を実施した後、さらに底面にニッケルを溶射し、この後、鉛・テルル系のペルチェ素子を接合させることにより、静電チャック４０１を得た。このようにして製造した静電チャックは、降温特性に優れ、ペルチェ素子で冷却したところ４５０℃から１００℃まで３分で降温した。また、電極の隠蔽性にも優れている。
(Example 4 and Comparative Example 7) After performing the steps (1) to (5) of the manufacturing example 2 of the electrostatic chuck 401 (FIG. 6) (the first-stage conditions in Table 3), nickel was further applied to the bottom surface. Thermal spraying was performed, and thereafter, a lead / tellurium-based Peltier element was joined to obtain an
（実施例５）
炭化ケイ素粉末（屋久島電工社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、アクリルバインダ（三井化学社製、ＳＡ−５４５シリーズ）１１．５重量部、分散剤０．５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合したペーストを用い、ドクターブレード法による成形を行って、厚さ０．５ｍｍのグリーンシートを得、さらに、導体ペーストと接触する部分にガラスペーストを塗布して積層したほかは、実施例１と同様にして静電チャックを製造した。耐電圧は、ウエハ載置面と導体（静電電極）との間で測定した。最大気孔径は２０μｍであった。
(Example 5)
100 parts by weight of silicon carbide powder (manufactured by Yakushima Electric Works, average particle size 1.1 μm), 11.5 parts by weight of an acrylic binder (manufactured by Mitsui Chemicals, Inc., SA-545 series), 0.5 part by weight of dispersant and 1-butanol Using a paste obtained by mixing 53 parts by weight of alcohol composed of ethanol and ethanol, a green sheet having a thickness of 0.5 mm was obtained by performing a molding by a doctor blade method, and further, a glass paste was applied to a portion that was in contact with the conductive paste. An electrostatic chuck was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the electrostatic chuck was laminated. The withstand voltage was measured between the wafer mounting surface and the conductor (electrostatic electrode). The maximum pore size was 20 μm.
（比較例８）
炭化ケイ素粉末（屋久島電工社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、フェノール樹脂（分解して結晶性グラファイトに変性）１１．５重量部、分散剤０．５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合したペーストを用い、ドクターブレード法による成形を行って、厚さ０．５ｍｍのグリーンシートを得たほかは、実施例１と同様にして静電チャックを製造した。最大気孔径は２２μｍであった。実施例５で得た静電チャックと比較例８で得た静電チャックの４５０℃での耐電圧を測定したところ、実施例５では、１．０ｋＶ／ｍであったのに対して、比較例８では、０．０１ｋＶ／ｍであった。
(Comparative Example 8)
100 parts by weight of silicon carbide powder (manufactured by Yakushima Electric Works, average particle size 1.1 μm), 11.5 parts by weight of a phenol resin (decomposed and modified to crystalline graphite), 0.5 part by weight of a dispersant, and 1-butanol An electrostatic chuck was manufactured in the same manner as in Example 1 except that a green sheet having a thickness of 0.5 mm was obtained by molding using a paste obtained by mixing 53 parts by weight of alcohol composed of ethanol with a doctor blade method. did. The maximum pore size was 22 μm. The withstand voltage at 450 ° C. of the electrostatic chuck obtained in Example 5 and the electrostatic chuck obtained in Comparative Example 8 was measured. In Example 5, it was 1.0 kV / m. In Example 8, it was 0.01 kV / m.
（実施例６および比較例９）
実施例１および比較例１の静電チャックの表面に、ドリル加工で凹部を形成し、この凹部にアルミナ製の支持ピンを形成し、ウエハと加熱面との距離を１００μｍに設定した。ついで、静電電極には印加せず、発熱体にのみ通電して加熱し、４００℃まで昇温した。反り量が０または１μｍでは、ウエハの表面温度差は３℃であったが、反り量が８μｍの場合は、表面温度差が１０℃となり、表面温度の均一性に乏しいものであった。
(Example 6 and Comparative Example 9)
A concave portion was formed on the surface of each of the electrostatic chucks of Example 1 and Comparative Example 1 by drilling, a support pin made of alumina was formed in the concave portion, and the distance between the wafer and the heating surface was set to 100 μm. Then, without applying a voltage to the electrostatic electrode, only the heating element was energized and heated, and the temperature was raised to 400 ° C. When the amount of warpage was 0 or 1 μm, the surface temperature difference of the wafer was 3 ° C., but when the amount of warpage was 8 μm, the surface temperature difference was 10 ° C., resulting in poor uniformity of the surface temperature.
（試験例）
比較例１と同様の方法により，窒化アルミニウムを常温焼結し、厚さ３０ｍｍの静電チャックを製造した。また、比較例１と同様の方法により，窒化アルミニウムを常温焼結し、直径１５０ｍｍの静電チャックを製造した。いずれの静電チャックも４５０℃に昇温した後の反り量は、１μｍ以下であった。つまり、厚さが２５ｍｍを超え、直径が２００ｍｍ未満のセラミック基板では、反りの問題が発生しなかった。また、貫通孔を形成しない静電チャックを製造した場合も、４５０℃に昇温した後の反り量は、１μｍ以下であった。このように、本発明は、直径が２００ｍｍ以上、厚さが２５ｍｍ以下で貫通孔を有するセラミック基板において、特に効果を奏するものと考えられた。
(Test example)
In the same manner as in Comparative Example 1, aluminum nitride was sintered at room temperature to manufacture an electrostatic chuck having a thickness of 30 mm. Further, in the same manner as in Comparative Example 1, aluminum nitride was sintered at room temperature to manufacture an electrostatic chuck having a diameter of 150 mm. The warpage of each of the electrostatic chucks after the temperature was raised to 450 ° C. was 1 μm or less. That is, the ceramic substrate having a thickness of more than 25 mm and a diameter of less than 200 mm did not cause the problem of warpage. Also, when an electrostatic chuck having no through-hole was manufactured, the amount of warpage after heating to 450 ° C. was 1 μm or less. As described above, the present invention is considered to be particularly effective in a ceramic substrate having a diameter of 200 mm or more and a thickness of 25 mm or less and having a through hole.
評価方法
（１）レーザラマン分光分析
実施例１、２で得られた静電チャックのセラミック誘電体膜について、下記の測定条件によりレーザラマン分光分析を行った。その結果を図１１（実施例１）、１２（実施例２）、１６（比較例１、２）に示した。
レーザーパワー：２００ｍＷ、励起波長：５１４．５ｎｍ、スリット幅：１０００μｍ、ｇａｔｅ ｔｉｍｅ：１、ｒｅｐｅａｔ ｔｉｍｅ：４、温度：２５．０℃
Evaluation method (1) Laser Raman spectroscopy The ceramic dielectric films of the electrostatic chucks obtained in Examples 1 and 2 were subjected to laser Raman spectroscopy under the following measurement conditions. The results are shown in FIGS. 11 (Example 1), 12 (Example 2), and 16 (Comparative Examples 1 and 2).
Laser power: 200 mW, excitation wavelength: 514.5 nm, slit width: 1000 μm, gate time: 1, repeat time: 4, temperature: 25.0 ° C.
（２）セラミック誘電体膜の気孔率の測定
セラミック誘電体膜を切り出し、アルキメデス法により、気孔率を測定した。具体的には、切り出した試料を粉末に破砕して有機溶媒中に投入して体積を測定し、さらに予め測定した粉末の重量から真比重を測定し、これと見かけの比重から気孔率を計算した。
（３）セラミック誘電体膜の気孔径の測定
静電チャックを縦方向に数カ所切断し、切断部分の気孔について、顕微鏡でその長さを測定した。縦、横の長さが異なる場合には、最大値をとった。
(2) Measurement of Porosity of Ceramic Dielectric Film The ceramic dielectric film was cut out and the porosity was measured by Archimedes' method. Specifically, the cut sample is crushed into powder, poured into an organic solvent, the volume is measured, the true specific gravity is measured from the weight of the powder measured in advance, and the porosity is calculated from this and the apparent specific gravity. did.
(3) Measurement of Pore Diameter of Ceramic Dielectric Film The electrostatic chuck was cut at several locations in the vertical direction, and the length of the pores at the cut portion was measured with a microscope. When the vertical and horizontal lengths were different, the maximum value was taken.
（４）セラミック誘電体膜の耐電圧の評価
実施例、比較例１〜４で製造した静電チャックについて、静電チャック上に金属電極を載置し、静電電極層と電極との間に、電圧を印加し、絶縁破壊する電圧を測定した。
（５）破壊靱性値
ビッカーズ硬度計（明石製作所製 ＭＶＫ−Ｄ型）により圧子を表面に圧入し、発生したクラック長さを測定し、これを下記の計算式に代入した。
破壊靱性値＝０．０２６×Ｅ１／２×０．５×Ｐ１／２×ａ×Ｃ−３／２
Ｅはヤング率（３．１８×１０１１Ｐａ）、Ｐは押し込み荷重（９８Ｎ）、ａは圧痕対角線長さの半分（ｍ）、Ｃはクラックの長さの平均の半分（ｍ）である。
(4) Evaluation of Withstand Voltage of Ceramic Dielectric Film For the electrostatic chucks manufactured in Examples and Comparative Examples 1 to 4, a metal electrode was placed on the electrostatic chuck, and between the electrostatic electrode layer and the electrode. , A voltage was applied, and a voltage at which dielectric breakdown occurred was measured.
(5) Fracture toughness value An indenter was pressed into the surface with a Vickers hardness tester (MVK-D type, manufactured by Akashi Seisakusho), and the length of the generated crack was measured, and this was substituted into the following formula.
Fracture toughness = 0.026 × E 1/2 × 0.5 × P 1/2 × a × C -3/2
E is the Young's modulus (3.18 × 10 11 Pa), P is the indentation load (98 N), a is half the indented diagonal length (m), and C is half the average crack length (m).
（６）吸着力
ロードセル（島津製作所製 オートグラフ ＡＧＳ−５０Ａ）を使用して測定した。
（７）昇温特性
４５０℃まで昇温するために必要な時間を測定した。
（８）反り量
４５０℃まで昇温して１５０ｋｇｃｍ２の荷重をかけた後、２５℃まで冷却し、形状測定器（京セラ製 ナノウエイ）を用いて、反り量（試験前後の差）を測定した。
(6) Adsorption force was measured using a load cell (Autograph AGS-50A manufactured by Shimadzu Corporation).
(7) Temperature rise characteristics The time required to raise the temperature to 450 ° C. was measured.
(8) Warp amount After raising the temperature to 450 ° C. and applying a load of 150 kgcm 2 , cooling to 25 ° C., and measuring the warp amount (difference between before and after the test) using a shape measuring device (Nanoway manufactured by Kyocera). .
（９）体積抵抗率：焼結体を切削加工することにより、直径１０ｍｍ、厚さ３ｍｍの形状に切出し、三端子（主電極、対電極、ガード電極）を形成し、直流電圧を加え、１分間充電した後のデジタルエレクトロメーターに流れる電流（Ｉ）を読んで、試料の抵抗（Ｒ）を求め、抵抗（Ｒ）と試料の寸法から体積抵抗率（ρ）を下記の計算式（１）で計算した。 (9) Volume resistivity: The sintered body is cut into a shape having a diameter of 10 mm and a thickness of 3 mm by cutting to form three terminals (a main electrode, a counter electrode, and a guard electrode). After reading the current (I) flowing through the digital electrometer after charging for one minute, the resistance (R) of the sample is obtained, and the volume resistivity (ρ) is calculated from the resistance (R) and the dimensions of the sample by the following formula (1). Was calculated.
上記計算式（１）において、ｔは試料の厚さである。また、Ｓは、下記の計算式（２）および（３）により与えられる。 In the above formula (1), t is the thickness of the sample. S is given by the following equations (2) and (3).
なお、上記計算式（２）および（３）において、Ｄ１は主電極の直径、Ｄ２はガード電極の内径（直径）であり、本実施例においては、Ｄ１＝１．４５ｃｍ、Ｄ２＝１．６０ｃｍである。
In the above equation (2) and (3), D 1 is the main electrode diameter, D 2 is the inside diameter of the guard electrode (diameter), in this embodiment,
（１０）炭素量
焼結体中のカーボン量の測定は、焼結体を粉砕し、これを５００〜８００℃で加熱して発生するＣＯｘガスを捕集することにより行った。
（１１）酸素量
実施例にかかる焼結体と同条件で焼結させた試料をタングステン乳鉢で粉砕し、これの０．０１ｇを採取して試料加熱温度２２００℃、加熱時間３０秒の条件で酸素・窒素同時分析装置（ＬＥＣＯ社製 ＴＣ−１３６型）で測定した。
(10) Carbon Amount The amount of carbon in the sintered body was measured by crushing the sintered body and heating it at 500 to 800 ° C. to collect the generated CO x gas.
(11) Oxygen Content A sample sintered under the same conditions as the sintered body according to the example was pulverized in a tungsten mortar, 0.01 g of the sample was collected, and the sample was heated at 2200 ° C. for 30 seconds. The measurement was performed using an oxygen / nitrogen simultaneous analyzer (TC-136, manufactured by LECO).
上記表から本発明にかかる静電チャックにおいては、高温での耐電圧が、気孔のある場合でも常温で１２〜２０ｋＶ／ｍｍ、４５０℃で１〜１０ｋＶ／ｍｍと優れている。また、高温での体積抵抗率も高く、１×１０８Ω・ｃｍ以上を確保することができ、昇温特性にも優れ、高温での反り量を極めて小さくすることができる。さらに、気孔が存在する場合は、３．５ＭＰａｍ１／２以上の高い破壊靱性値を確保することができる。さらに、最大気孔の気孔径を１０μｍ以下にすることで高温での反り量をほぼ２μｍ以下と小さくすることができる。さらに、気孔を有さない場合は、耐電圧が非常に高くなり、また、高温での反りをほぼ完全になくすことができる。 From the above table, the electrostatic chuck according to the present invention has an excellent withstand voltage at a high temperature of 12 to 20 kV / mm at normal temperature and 1 to 10 kV / mm at 450 ° C. even if there are pores. In addition, the volume resistivity at a high temperature is high, 1 × 10 8 Ω · cm or more can be ensured, the temperature rise characteristics are excellent, and the amount of warpage at a high temperature can be extremely reduced. Furthermore, when pores exist, a high fracture toughness value of 3.5 MPam 1/2 or more can be secured. Further, by setting the pore diameter of the maximum pore to 10 μm or less, the amount of warpage at a high temperature can be reduced to about 2 μm or less. Further, when no pores are provided, the withstand voltage becomes extremely high, and the warpage at a high temperature can be almost completely eliminated.
（実施例７）ウエハプローバ６０１（図１４参照）の製造
（１）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１０００重量部、イットリア（平均粒径０．４μｍ）４０重量部および、ＢＮ５重量部、アクリル系樹脂バインダ（三井化学製ＳＡ−５４５シリーズ 酸価０．５）１１５重量部、１−ブタノールおよびエタノールからなるアルコール５３０重量部を混合して得た混合組成物を、ドクターブレード法を用いて成形し、厚さ０．４７ｍｍのグリーンシートを得た。
(Example 7) Production of wafer prober 601 (see FIG. 14) (1) 1000 parts by weight of aluminum nitride powder (manufactured by Tokuyama Corporation, average particle diameter 1.1 μm), 40 parts by weight of yttria (average particle diameter 0.4 μm) and
（２）次に、このグリーンシートを８０℃で５時間乾燥させた後、パンチングにて発熱体と外部端子ピンと接続するためのスルーホール用の貫通孔を設けた。 (2) Next, after drying the green sheet at 80 ° C. for 5 hours, a through-hole for a through-hole for connecting the heating element and the external terminal pin was provided by punching.
（３）平均粒子径１μｍのタングステンカーバイド粒子１００重量部、アクリル系バインダ３．０重量部、α−テルピネオール溶媒３．５重量および分散剤０．３重量部を混合して導体ペーストＡとした。また、平均粒子径３μｍのタングステン粒子１００重量部、アクリル系バインダ１．９重量部、α−テルピネオール溶媒を３．７重量部、分散剤０．２重量部を混合して導体ペーストＢとした。 (3) 100 parts by weight of tungsten carbide particles having an average particle diameter of 1 μm, 3.0 parts by weight of an acrylic binder, 3.5 parts by weight of an α-terpineol solvent, and 0.3 part by weight of a dispersant were mixed to prepare a conductor paste A. Further, 100 parts by weight of tungsten particles having an average particle diameter of 3 μm, 1.9 parts by weight of an acrylic binder, 3.7 parts by weight of an α-terpineol solvent, and 0.2 parts by weight of a dispersant were mixed to prepare a conductive paste B.
次に、グリーンシートに、この導体ペーストＡを用いたスクリーン印刷で、格子状のガード電極用印刷体、グランド電極用印刷体を印刷した。また、端子ピンと接続するためのスルーホール用の貫通孔に導体ペーストＢを充填した。 Next, a grid-shaped printed body for a guard electrode and a printed body for a ground electrode were printed on the green sheet by screen printing using the conductive paste A. In addition, a conductive paste B was filled in a through hole for a through hole for connecting to a terminal pin.
さらに、印刷されたグリーンシートおよび印刷がされていないグリーンシートを５０枚積層して１３０℃、８０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で一体化することにより積層体を作製した。 Further, 50 printed green sheets and unprinted green sheets were laminated and integrated at 130 ° C. under a pressure of 80 kg / cm 2 to produce a laminate.
（４）次に、この積層体を窒素ガス中で６００℃で５時間脱脂し、１８９０℃、圧力１５０ｋｇ／ｃｍ２で３時間ホットプレスし、厚さ３ｍｍの窒化アルミニウム板状体を得た。得られた板状体を、直径３００ｍｍの円形状に切り出してセラミック製の板状体とした。スルーホール１６の大きさは、直径０．２ｍｍ、深さ０．２ｍｍであった。
(4) Next, the laminate was degreased in nitrogen gas at 600 ° C. for 5 hours, and hot-pressed at 1890 ° C. and a pressure of 150 kg / cm 2 for 3 hours to obtain a 3 mm-thick aluminum nitride plate. The obtained plate was cut into a circular shape having a diameter of 300 mm to obtain a ceramic plate. The size of the through
また、ガード電極６５、グランド電極６６の厚さは１０μｍ、ガード電極６５の形成位置は、ウエハ載置面から１ｍｍ、グランド電極６６の形成位置は、ウエハ載置面から１．２ｍｍであった。また、ガード電極６５およびグランド電極６６の導体非形成領域６６ａの１辺の大きさは、０．５ｍｍであった。
The thickness of the
（５）上記（４）で得た板状体を、ダイアモンド砥石で研磨した後、マスクを載置し、ＳｉＣ等によるブラスト処理で表面に熱電対のための凹部およびウエハ吸着用の溝４７（幅０．５ｍｍ、深さ０．５ｍｍ）を設けた。 (5) After polishing the plate-like body obtained in the above (4) with a diamond grindstone, a mask is placed, and a concave portion for a thermocouple and a groove 47 for a wafer suction are formed on the surface by blasting treatment with SiC or the like. (Width 0.5 mm, depth 0.5 mm).
（６）さらに、ウエハ載置面に対向する面に発熱体６９を形成するための層を印刷した。印刷は導体ペーストを用いた。導体ペーストは、プリント配線板のスルーホール形成に使用されている徳力化学研究所製のソルベストＰＳ６０３Ｄを使用した。この導体ペーストは、銀／鉛ペーストであり、酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素、アルミナからなる金属酸化物（それぞれの重量比率は、５／５５／１０／２５／５）を銀１００重量部に対して７．５重量部含むものであった。また、銀の形状は平均粒径４．５μｍでリン片状のものであった。
(6) Further, a layer for forming the
（７）導体ペーストを印刷したヒータ板を７８０℃で加熱焼成して、導体ペースト中の銀、鉛を焼結させるとともにセラミック基板６３に焼き付けた。さらに硫酸ニッケル３０ｇ／ｌ、ほう酸３０ｇ／ｌ、塩化アンモニウム３０ｇ／ｌおよびロッシェル塩６０ｇ／ｌを含む水溶液からなる無電解ニッケルメッキ浴にヒータ板を浸漬して、銀の焼結体６９の表面に厚さ１μｍ、ホウ素の含有量が１重量％以下のニッケル層（図示せず）を析出させた。この後、ヒータ板は、１２０℃で３時間アニーリング処理を施した。銀の焼結体からなる発熱体は、厚さが５μｍ、幅２．４ｍｍであり、面積抵抗率が７．７ｍΩ／□であった。
(7) The heater plate on which the conductor paste was printed was heated and fired at 780 ° C. to sinter silver and lead in the conductor paste and to sinter the
（８）溝４７が形成された面に、スパッタリング法により、順次、チタン層、モリブデン層、ニッケル層を形成した。スパッタリングのための装置は、日本真空技術株式会社製のＳＶ−４５４０を使用した。スパッタリングの条件は気圧０．６Ｐａ、温度１００℃、電力２００Ｗであり、スパッタリング時間は、３０秒から１分の範囲内で、各金属によって調整した。得られた膜の厚さは、蛍光Ｘ線分析計の画像から、チタン層は０．３μｍ、モリブデン層は２μｍ、ニッケル層は１μｍであった。 (8) A titanium layer, a molybdenum layer, and a nickel layer were sequentially formed on the surface where the grooves 47 were formed by a sputtering method. As a device for sputtering, SV-4540 manufactured by Japan Vacuum Engineering Co., Ltd. was used. The sputtering conditions were as follows: atmospheric pressure: 0.6 Pa, temperature: 100 ° C., power: 200 W. Sputtering time was adjusted for each metal within a range of 30 seconds to 1 minute. The thickness of the obtained film was 0.3 μm for the titanium layer, 2 μm for the molybdenum layer, and 1 μm for the nickel layer from the image of the X-ray fluorescence spectrometer.
（９）硫酸ニッケル３０ｇ／ｌ、ほう酸３０ｇ／ｌ、塩化アンモニウム３０ｇ／ｌおよびロッシェル塩６０ｇ／ｌを含む水溶液からなる無電解ニッケルメッキ浴に、上記（８）で得られたセラミック板を浸漬し、スパッタリングにより形成された金属層の表面に厚さ７μｍ、ホウ素の含有量が１重量％以下のニッケル層を析出させ、１２０℃で３時間アニーリングした。発熱体表面は、電流を流さず、電解ニッケルメッキで被覆されない。 (9) The ceramic plate obtained in the above (8) is immersed in an electroless nickel plating bath comprising an aqueous solution containing 30 g / l of nickel sulfate, 30 g / l of boric acid, 30 g / l of ammonium chloride and 60 g / l of Rochelle salt. A nickel layer having a thickness of 7 μm and a boron content of 1% by weight or less was deposited on the surface of the metal layer formed by sputtering, and annealed at 120 ° C. for 3 hours. The surface of the heating element does not pass a current and is not covered with electrolytic nickel plating.
さらに、表面にシアン化金カリウム２ｇ／ｌ、塩化アンモニウム７５ｇ／ｌ、クエン酸ナトリウム５０ｇ／ｌおよび次亜リン酸ナトリウム１０ｇ／ｌを含む無電解金メッキ液に、９３℃の条件で１分間浸漬し、ニッケルメッキ層上に厚さ１μｍの金メッキ層を形成した。 The surface was further immersed in an electroless gold plating solution containing 2 g / l of potassium gold cyanide, 75 g / l of ammonium chloride, 50 g / l of sodium citrate and 10 g / l of sodium hypophosphite for 1 minute at 93 ° C. Then, a gold plating layer having a thickness of 1 μm was formed on the nickel plating layer.
（１０）溝６７から裏面に抜ける空気吸引孔４８をドリル加工により形成し、さらにスルーホール６６０を露出させるための袋孔（図示せず）を設けた。この袋孔にＮｉ−Ａｕ合金（Ａｕ８１．５重量％、Ｎｉ１８．４重量％、不純物０．１重量％）からなる金ろうを用い、９７０℃で加熱リフローしてコバール製の外部端子ピンを接続させた。また、発熱体に半田（スズ９０重量％／鉛１０重量％）を介してコバール製の外部端子ピンを形成した。
(10) An air suction hole 48 that passes through the
（１１）次に、温度制御のための複数熱電対を凹部に埋め込み、ウエハプローバヒータ６０１を得た。
(11) Next, a plurality of thermocouples for temperature control were buried in the recesses to obtain a
セラミック基板は、最大気孔の気孔径が２μｍで、気孔率が１％であった。また、セラミック基板の温度を２００℃に上げたが、２００Ｖ印加しても絶縁破壊は生じなかった。さらに、そり量も１μｍ以下で良好であった。さらに、セラミック基板が黒色であるため、チャックトップ導体層がメッキにより良好に形成されているか否かの目視検査がやりやすいという利点がある。 The ceramic substrate had a maximum pore diameter of 2 μm and a porosity of 1%. Although the temperature of the ceramic substrate was raised to 200 ° C., no dielectric breakdown occurred even when 200 V was applied. Further, the amount of warpage was good at 1 μm or less. Furthermore, since the ceramic substrate is black, there is an advantage that it is easy to carry out a visual inspection as to whether or not the chuck top conductor layer is well formed by plating.
１０１、２０１、３０１、４０１ 静電チャック
１ セラミック基板
２、２２、３２ａ、３２ｂ チャック正極静電層
３、２３、３３ａ、３３ｂ チャック負極静電層
２ａ、３ａ 半円弧状部
２ｂ、３ｂ 櫛歯部
４ セラミック誘電体膜
５ 抵抗発熱体
６、１８ 外部端子ピン
７ 金属線
８ ペルチェ素子
９ シリコンウエハ
１１ 有底孔
１２ 貫通孔
１３、１４ 袋孔
１５ 抵抗発熱体
１５０ 金属層
１６、１７ スルーホール
４１ 支持容器
４２ 冷媒吹き出し口
４３ 吸入口
４４ 冷媒注入口
４５ 断熱材
101, 201, 301, 401
Claims (6)
The ceramic substrate for a semiconductor manufacturing / inspection apparatus according to any one of claims 1 to 5, which is used at 100 to 700 ° C.
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- 2004-02-13 JP JP2004037071A patent/JP2004214690A/en active Pending
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