JP2004183049A

JP2004183049A - Method and apparatus for producing fine metal powder by gas atomization method

Info

Publication number: JP2004183049A
Application number: JP2002351830A
Authority: JP
Inventors: Hikoichi Harikae; 彦一張替; Kazutaka Nakajima; 和隆中島
Original assignee: Dowa Mining Co Ltd
Current assignee: Dowa Holdings Co Ltd
Priority date: 2002-12-03
Filing date: 2002-12-03
Publication date: 2004-07-02
Anticipated expiration: 2022-12-03
Also published as: JP4264873B2

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method and an apparatus for producing fine metal powder by gas atomization under the condition where the pressure of atomization gas is reduced. <P>SOLUTION: In the method of producing fine metal powder using a gas atomizing method where molten metal 2 is jetted into an atomizing vessel 4 with atomizing gas 10, an atomizing gas 13 heated to the melting point of the metal or above is jetted to the flow of the molten metal, so that fine metal powder is produced. The atomizing gas 10 is fed before heating under the conditions where the pressure is controlled to 3 to 10 kgf/cm<SP>2</SP>and the flow rate is controlled to 0.6 to 1.5 Nm<SP>3</SP>/min to the flow rate of the molten metal of 1 to 2 kg/min, and the atomizing gas 10 is then heated and jetted, so that the average particle diameter of the fine metal powder 16 can be controlled to 30 to 100 μm. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO&NCIPI

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、ガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法及び微細金属粉末の製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属粉末は、電池用電極材料、水素吸蔵合金、導電性ペースト用金属粉、金属粉末フィラー、圧縮成形用や射出成形用金属粉などに幅広く使用されている。
近年、これらの用途に用いられる金属粉末の特性は、各種応用分野での高性能化のために、充填性、成形性、反応性の向上などが要求されている。これらの金属粉末の高性能化の要求を粉体特性的に見た場合には、粉末の微細化、あるいは球形化であり、しかも、その低コスト化が要求されている。
金属粉末の代表的な製造方法としては、極性溶媒中撹拌法，機械的粉砕法，還元法，電解法，熱分解法，気相凝縮法，アトマイズ法などが知られている。
【０００３】
従来の極性溶媒中撹拌法は、極性溶媒中で低融点金属をその融点以上の条件下で撹拌することにより、ＩｎまたはＩｎ合金を微粒化する方法である（特許文献１参照）。極性溶媒中撹拌法は、アトマイズ法に比べて単位時間当たりの生産性が低く、また、２５０℃以上の融点の金属には適当な極性溶媒がない。
【０００４】
従来の機械的粉砕法は、金属材料のブロックを、ジョークラッシャーやブロックミルやアトライターなどの粉砕機を使用して、機械的に粉砕して粉末とする方法である。この方法では、金属粉末の粒子形状が不定形となることと、低融点金属は、粉砕工程で発生する熱で凝集するために微細金属粉末が得られない。
【０００５】
これらの方法の中でアトマイズ法は、金属粉末の平均粒径が数μｍから数百μｍの金属粉末の製造が可能で、また製造コストにおいても、上記の従来法である極性溶媒中撹拌法、機械的粉砕法、還元法、電解法、熱分解法、気相凝縮法などの方法に比較して有利なため、工業的に広く用いられている。代表的なアトマイズ方式としては、ディスクアトマイズ法、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法などがある。
【０００６】
従来のディスクアトマイズ法においては、金属溶湯を冷却した円盤、円筒、車輪などの回転体、即ち、ディスクに直接注ぎ、この注がれた金属溶湯をディスクの上で跳ね飛ばして粉末化する方法である。ディスクの回転速度は、通常４００回転／分〜２万回転／分である。微細な金属粉末を得るには、ディスクの回転数として、数万回転／分を必要とするため、ディスクの回転軸の材質などの制限があり、微細な金属粉末を得ることが困難であった。
【０００７】
また、従来の水アトマイズ法は、金属溶湯流に水を吹き付けて金属粉末を得る方法である（特許文献２参照）。水アトマイズ法は、金属粉末の製造に水を冷却媒体に使用するために、金属と水の反応による酸化を伴い、また、水の冷却能力が大きいために角張った不定形の形状の粉末しか得られない。また、水アトマイズ法では、金属粉末を水中で回収するために、金属粉末の表面が酸化するという点と、金属粉末の表面に付着した水の乾燥工程が必要となりコストが増大する課題もあり、ガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法には適さないものであった。
【０００８】
上記の方法に対して、ガスアトマイズ法は、原料金属の溶湯流に不活性なアトマイズガスを高速で噴射して金属溶湯を噴霧し、分散させ、さらに凝固させることで、金属粉末を直接生成する方法である。ガスアトマイズ法を用いて製造した金属粉末は、その形状が球形で、かつ、その表面に金属酸化物層が少ないという優れた特徴がある。このため、ガスアトマイズ法は、上記のディスクアトマイズ法や水アトマイズ法などに比べて、品質の高い微細金属粉末が得られるので有利である。
【０００９】
次に、従来のガスアトマイズ法の製造方法について説明する。
従来のガスアトマイズ法による金属粉末の製造方法の一例では、アトマイズガスとして室温のＡｒ（アルゴン）ガスを使用して、４００ｋｇｆ／ｃｍ^２（４０ＭＰａ／ｃｍ^２）のＡｒガス圧力で、平均粒径が１０μｍ程度、また、２０ｋｇｆ／ｃｍ^２〜５５ｋｇｆ／ｃｍ^２のＡｒガス圧力で、平均粒径が４４μｍ〜７４μｍ程度のＮｉ基超合金の粉末を得ている（特許文献３参照）。
【００１０】
また他の例として、アトマイズガスとして室温のＡｒガスを使用し、Ａｒガス圧力として、１５ｋｇｆ／ｃｍ^２以上の高いＡｒガス圧力の条件で、平均粒径が２７〜１８５μｍ程度の水素吸蔵合金の粉末を得ている（特許文献４参照）。
【００１１】
また他の例として、同様にアトマイズガスとして室温Ａｒガスを使用し、２０ｋｇｆ／ｃｍ^２のＡｒガス圧力で、平均粒が径３５μｍ〜１００μｍ程度の水素吸蔵合金の粉末を得ている（特許文献５参照）。
【００１２】
ガスアトマイズ法で得られる金属粉末の平均粒径は、種々の経験式が報告されているが、例えばＬｕｂａｎｓｋａによれば下記（１）式で表される（非特許文献１参照）。
ｄ＝Ｋ・Ｄ・［（１＋Ｑｍ／Ｑｇ）・νｍ／（νｇ・Ｗｅ）］^０．５（１）
ここで、ｄは金属粉末の平均粒径，Ｋは定数項，Ｄは金属溶湯の直径，Ｑｍは金属溶湯の質量流量，Ｑｇはアトマイズガスの質量流量，νｍは金属溶湯の動粘度係数，νｇはアトマイズガスの動粘度係数である。
上式において、Ｗｅは、ウエーバー数で下記（２）式で表わされる。
Ｗｅ＝ρｍ・Ｖｇ^２・Ｄ／γｍ（２）
ここで、ρｍは金属溶湯の密度，Ｖｇはアトマイズガスの線速度，γｍは金属溶湯の表面張力である。
【００１３】
上記（１）式と（２）式から、ガスアトマイズ法によって得られる金属粉末の平均粒径を決める主要因は、金属溶湯の流量を決める金属溶湯の直径Ｄとアトマイズガスの衝突エネルギーであることが分かる。金属溶湯の直径Ｄを細くすると微細金属粉末は得られやすいが、単位時間当たりの微細金属粉末の生産量が低下する。
従って、金属粉末の微細化は、単位時間当たりの微細金属粉末の生産量が低下しないように、ある程度金属溶湯の直径Ｄを大きくして金属溶湯流を確保して、さらに、アトマイズガスの衝突エネルギーを上げるために、アトマイズガスの圧力を上げることで、アトマイズガスの流速を速くすることで実施されていた。
上記の従来のガスアトマイズ法による金属粉末の製造方法においては、もっぱら、アトマイズガス圧力を高める方法が採用され、１０ｋｇｆ／ｃｍ^２〜数１０ｋｇｆ／ｃｍ^２以上の圧力が必要となっていた。
【００１４】
【特許文献１】
特開平６−３４６１１８号公報（第２〜３頁）
【特許文献２】
特開平１１−３２３４１１号公報（第２〜４頁、図２）
【特許文献３】
特開昭６１−２６６５０６号公報（第３〜５頁、表１及び表２）
【特許文献４】
特開平６−１９２７１２号公報（第５頁）
【特許文献５】
特開平１０−２０４５０７号公報（第６〜８頁、表７）
【非特許文献１】
Ｍ．Ｒａｎｄａｌｌ著、三浦秀士、高木研一共訳、「粉末冶金の科学」、内田老鶴圃、１９９６年６月２５日発行、ｐ．１０８
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
従来のガスアトマイズ法は、ガスアトマイズ法以外の従来の方法に比較して、微細金属粉末がより得られ易く、かつ、金属溶湯とアトマイズガスであるＡｒとの反応性が低いので、酸化のない清浄な金属粉末表面が得られ易いという利点がある。
【００１６】
しかしながら、従来のガスアトマイズ法において微細金属粉末を得るためには、アトマイズガス圧力が低いと金属溶湯に与えるせん断力が弱いので、アトマイズガス圧力を数１０ｋｇｆ／ｃｍ^２〜数百ｋｇｆ／ｃｍ^２以上というような極端に高い圧力を加える必要があった。このために、アトマイズガス圧力を高くするための圧縮機の能力は、強力なものが必要であった。
従って、微細金属粉末を得るためのガスアトマイズ法の製造に際しては、Ａｒガス圧力の仕様に合わせた圧縮器と配管などの設備に要するコストと、高価なＡｒガスを大量に消費するための運転コストとが高く、製造コストが高いという課題がある。
【００１７】
また、Ａｒガス圧力により微細金属粉末の平均粒径を制御する場合には、Ａｒガス圧力の増加に伴い、金属溶湯流とＡｒガスの衝突時に、ガスアトマイズ装置のアトマイズガス容器内に噴霧される金属溶湯のアトマイズ容器内への広がり、即ち、分散面積が広くなってしまう。このために、金属溶湯の噴出口である注湯ノズルやアトマイズ容器内の広い面積に分散した溶融金属が、飛散し易いものであった。このために、アトマイズ容器内部への金属の固着と不定形状粒子の増大とが発生して、微細金属粉末の収率が低下するために、コストが高くなるという課題がある。
【００１８】
上記のように、低コストで微細金属粉末を製造できるガスアトマイズ法の実現が望まれているが、微細金属粉末を低コストで製造することが上記技術ではできないのが実情である。
【００１９】
本発明は以上の点に鑑み、アトマイズガスの圧力を低くして低コストで微細金属粉末を製造できる、ガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法と、アトマイズガスによる微細金属粉末の製造装置を提供することを目的としている。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは種々検討の結果、ガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法において、アトマイズガスを金属の融点以上に加熱することにより、アトマイズガス圧力とアトマイズガス流量を小さくして、微細な金属粉末を製造する方法を見出し、本発明を完成するに至った。
【００２１】
上記課題を解決するため、本発明のガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法は、アトマイズ容器中に金属溶湯をアトマイズガスを用いて噴射するガスアトマイズ法を用いて微細金属粉末を製造する方法であって、金属溶湯流に対して金属の融点以上に加熱したアトマイズガスを噴射することにより、微細金属粉末を製造することを特徴とする。
ここで、アトマイズ容器はその内部が冷却されていることが好ましい。
金属溶湯流速として１ｋｇ／分〜２ｋｇ／分に対して、アトマイズガスを、加熱前に圧力として３ｋｇｆ／ｃｍ^２〜１０ｋｇｆ／ｃｍ^２で、かつ、流量として０．６Ｎｍ^３／分〜１．５Ｎｍ^３／分の条件で供給し、微細金属粉末の平均粒径を３０μｍ〜１００μｍとすることができる。
また、アトマイズガスを一定圧力として、アトマイズガス流量を制御することにより、微細金属粉末の平均粒径を制御することができる。
また、金属溶湯の注湯ノズルに、金属の融点以上に加熱されたアトマイズガスを衝突角が１５°以上３０°以下で噴射することにより、微細金属粉末を製造することができる。
ここで、金属としては、Ｂｉ，Ｃｄ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｚｎの何れか１つ、または、これらの金属から選択された２種類以上の金属からなる合金であればよい。また、金属は、Ｉｎに、Ａｇ，Ｂｉ，Ｃｄ，Ｃｕ，Ｇａ，Ｈｇ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ｚｎから選択された一つ以上の金属を添加したＩｎ合金であってよい。
【００２２】
この構成によれば、金属の融点以上の温度に加熱したアトマイズガスを金属の溶湯に噴射することにより、加熱しない場合に比べて、アトマイズガスの圧力を低くした状態でも、実質的にアトマイズガスの流速を増大させることができ、アトマイズガスの流量を少なくして、平均粒径の小さい微細金属粉末を製造することができる。
また、アトマイズ容器の内部が冷却されているので、アトマイズ容器内に噴射された熱をもった溶融金属粒子の分散、球形化、凝固、回収を効率よく行うことができ、回収容器内における微細金属粉末の凝集を防止することができる。
これにより、低アトマイズガス圧力で、分散された溶融金属粒子を、回収容器内で凝集させずに微細金属粉末として収率よく回収することができる。従って、種々の工業材料の使用目的に適した微細金属粉末を低コストで製造できる。
【００２３】
さらに、本発明の微細金属粉末の製造装置の一態様によれば、金属を溶融して金属溶湯にする金属加熱手段と、アトマイズ容器と、このアトマイズ容器内に導入した金属溶湯に対してアトマイズガスを噴射するアトマイズガス噴射手段と、さらに、上記アトマイズガスを上記金属の融点以上に加熱する加熱手段とを備えていて、上記金属の融点以上に加熱したアトマイズガスを上記金属溶湯に噴射してアトマイズ容器中に噴霧し、微細粉末状にした金属を回収することを特徴としている。ここで、上記金属加熱手段は、好ましくは、誘導加熱装置と金属の加熱用コイルと加熱用コイルへ金属材料を挿入し下方へ移動させる移動装置とから構成される。
【００２４】
また、本発明の微細金属粉末の製造装置の別の態様によれば、金属溶湯を収容するルツボと、このルツボに接続したアトマイズ容器と、アトマイズ容器内にルツボから金属溶湯を導入する注湯ノズルと、この注湯ノズルに隣接して設けられ金属溶湯に対してアトマイズガスを噴射するアトマイズガス噴射手段と、さらに、上記アトマイズガスを上記金属の融点以上に加熱する加熱手段と、を備え、加熱手段にて融点以上に加熱したアトマイズガスを金属溶湯に噴射してアトマイズ容器中に噴霧し、微細粉末状にした金属を回収することを特徴としている。
【００２５】
本発明の微細金属粉末の製造装置において、アトマイズガスの加熱手段は、好ましくは、アトマイズガス噴射手段に設けられ、金属の融点以上に加熱されたアトマイズガスがこのアトマイズガス噴射手段から噴射される。
また、上記微細金属粉末の製造装置には、好ましくは、アトマイズ容器の内部を冷却する冷却手段が設けられる。さらに好ましくは、アトマイズ容器に、微細金属粉末を回収する回収容器が接続される。
【００２６】
上記構成により、平均粒径の小さい微細金属粉末を、ガスアトマイズ法に使用する高価なアトマイズガスの圧力と流量を小さくして、収率よく製造することができる。従って、種々の工業材料の使用目的に適した微細金属粉末を低コストで製造することができ、ガスアトマイズによる微細金属粉末の優れた製造装置を提供することができる。
【００２７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明による実施の形態を図面により詳細に説明する。
図１は、ガスアトマイズ法を用いた微細金属粉末の製造方法に用いる微細金属粉末の製造装置の構成を示す断面図である。
図１において、微細金属粉末製造装置１は、金属溶湯２を収容するためのルツボ３と、ルツボ３の下方に設けられたアトマイズ容器４と、アトマイズ容器４の下方に設けられた回収容器５と、これらの構成物を保持する架台６と、から構成されている。
【００２８】
微細金属粉末製造装置１は、ルツボ３内に収容した金属材料を金属溶湯２とするために、金属材料をその融点以上の温度まで加熱するための金属加熱手段を備えている。この金属加熱手段としては、ルツボ３の周囲を取り囲むルツボ加熱用ヒーター８から構成されている。
さらに、ルツボ３は、底面に貫通孔３ａを備えており、この貫通孔３ａには、注湯ノズル９が接続されている。この注湯ノズル９は、後述するアトマイズ容器４の流路部４ｂ内（図２に示す）に隙間無く挿入されて、注湯ノズル９の先端部の金属溶湯出口９ａがアトマイズ容器４の上端において、その下方に向かって開口して配設されている。
【００２９】
なお、金属加熱手段として、図示を省略するが、融点の高い金属の場合には、ルツボ３とルツボ加熱用ヒーター８とを、高周波などの誘導加熱装置とその加熱用コイルと加熱用コイルへ金属材料を挿入し下方へ移動させる移動装置などによる他の加熱装置に置き換えてもよい。この場合には、加熱用コイルにより金属の下部を溶融して金属の溶湯とするので、この金属の下部がアトマイズ容器４の上端に保持されて、アトマイズ容器内部に配設されることになる。
【００３０】
本発明の微細金属粉末製造装置１の第１の特徴は、アトマイズガス１０を溶融する金属の融点以上に加熱する点にある。
図示するように、アトマイズガス１０は、アトマイズ容器４のアトマイズガスの流路４ｄに接続する２本のアトマイズガス配管１１により室温で供給される。アトマイズガス配管１１に供給されるアトマイズガス１０は、図示しない加圧装置である圧縮器などにより加圧されている。
そして、アトマイズガス１０は、アトマイズガス配管１１の周囲に配設したアトマイズガス加熱用ヒーター１２などの加熱手段により溶融する金属の融点以上の温度に加熱され、加熱されたアトマイズガス１３となる。加熱されたアトマイズガス１３の温度は、金属材料の融点以上とするが、この温度は金属溶湯２の温度程度でよい。
ここで、アトマイズガス１０は、分散媒体とも呼ばれ、不活性ガスである窒素ガスが使用できる。また、Ａｒガス、ヘリウム（Ｈｅ）ガスなども使用できる。コスト的には、窒素ガスが最も安価で有利である。
【００３１】
図２は、図１の微細金属粉末の製造装置１において、アトマイズガス噴射手段の噴射口部分の構成を示す拡大断面図である。
図示するように、アトマイズ容器４の上部には、注湯ノズル９が挿入される流路部４ｂが備えられている。注湯ノズル９はこの流路部４ｂを貫通してアトマイズ容器４の内部に嵌入され、注湯ノズル９の先端部の金属溶湯出口９ａがアトマイズ容器４の下方に向かって開口している。
さらに、アトマイズ容器４は、注湯ノズル９の周縁にアトマイズガス噴射口４ｃを備え、アトマイズガス噴射口４ｃに連通してアトマイズガス配管１１が配設されていて、この配管１１に上記加熱手段としてのアトマイズガス加熱用ヒーター１２が配設されている。上記アトマイズガス噴射口４ｃは、注湯ノズル９の周縁からその先端部の金属溶湯出口９ａに向かって円形スリット状に成形され、注湯ノズル９内の孔部を通過して金属溶湯出口９ａから流下する溶湯金属２に対して、金属の融点以上に加熱したアトマイズガス１３が噴射される。
【００３２】
アトマイズガス噴射口４ｃは、加熱されたアトマイズガス１３が金属溶湯２へ衝突するまでの距離が短いほど、加熱されたアトマイズガス１３の流速の損失が小さくなり、金属溶湯のせん断力が増すので、溶湯ノズル９の直近に配設する構造としている。
ここで、アトマイズガス噴射口４ｃと注湯ノズル９とのなす角度を、衝突角θとして、図２に示す。衝突角θを１５°以上で３０°以下とすることにより、金属溶湯に対して効果的に噴霧することができ、微細金属粉末を効率よく得ることができる。
【００３３】
図３は、図２のアトマイズガス噴射口部分を下方から見た拡大平面図である。図示するように、注湯ノズル９の開口先端部の内側が金属溶湯出口９ａであり、注湯ノズル９の外周部がアトマイズガス噴射口４ｃとなっている。
金属溶湯出口９ａの直径，注湯ノズル９の直径，アトマイズガス噴射口４ｃの外周部の直径を、それぞれ、Ｄ１，Ｄ２，Ｄ３とすると、Ｄ１，Ｄ２，Ｄ３の寸法は、例えば、２ｍｍ，４ｍｍ，６ｍｍとすることができる。
【００３４】
次に、アトマイズ容器４の内部について説明する。
図１に示すように、アトマイズ容器４の上部側面は円筒形状で、その下部が円錐台形状のコーン部４ａとなっている。そして、コーン部４ａの最下部に設けられた開口部が、回収容器５と接続している。アトマイズ容器４と回収容器５は、金属溶湯の酸化を防止するために気密に構成されており、前もって窒素ガスが封入されることにより、所定の酸素濃度以下に維持される。ここで、アトマイズ容器４は、金属の融点以上に加熱されたアトマイズガス１３が噴射されることで、微細粒化された溶融金属粒子１４がアトマイズ容器４内を落下し、コーン部４ａにおいて適宜に冷却されるために十分な高さを有している。なお、回収容器５はアトマイズ容器４の外部にこれと別体に配置されていてもよいが、アトマイズ容器４の内部にこれと一体に設けられていてもよい。
【００３５】
図１に示すように、本発明の微細金属粉末製造装置１には、アトマイズ容器４のコーン部４ａを冷却するための冷却手段７が配設されている。冷却手段７として、冷却水を循環させることによって冷却を行う水冷ジャッケットなどが使用できる。
【００３６】
微細金属粉末の金属材料としては、Ｂｉ，Ｃｄ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｚｎなどが適用可能である。または、これらの金属から選択された２種類以上の金属からなる合金でもよい。
また、上記金属の、例えば、ＩｎやＳｎに、Ａｇ，Ｂｉ，Ｃｄ，Ｃｕ，Ｇａ，Ｈｇ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ｚｎなどから選択された一つ以上の金属を添加したＩｎ合金やＳｎ合金などにも適用可能である。
【００３７】
次に、図１乃至図３を参照して、本発明のガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法について説明する。
最初に、原料の金属材料がルツボ３内に投入され、ルツボ加熱用ヒーター８によりこの金属の融点以上に加熱されて金属溶湯２が形成される。
次に、ルツボ３内の金属溶湯２が、注湯ノズル９を介して下方に流下されると共に、アトマイズガス噴射口４ｃから金属材料の融点以上の温度に加熱されたアトマイズガス１３が金属溶湯流に対して吹き付けられる。
図１では、加熱されたアトマイズガス１３によって吹き付けられ噴霧されて微細粒化された溶融金属粒子１４が、アトマイズ容器４内において、下方に向かって円錐状に広がる様子を模式的に示している。
【００３８】
このようにして、微細粒化された溶融金属粒子流１４は、アトマイズ容器４内で噴霧されて、十分な滞留時間で流動して空中に浮遊し、舞い上がりと降下を繰り返し徐々に落下していく。この十分な滞留時間で流動落下することで、アトマイズ容器４内で、溶融金属粒子流１４が凝固する。さらに、この凝固した微細金属粉末の有している熱は、水冷ジャケット７で冷却されているコーン部４ａに衝突し、回収容器５に落下するまでに冷却されることで、除去される。図１では、コーン部４ａに衝突する微細金属粉末１５を模式的に示している。これにより、微細金属粉末１４，１５の粒子同士が回収容器５内で凝集しないので、微細金属粉末１６が回収容器５に効率よく回収される。
【００３９】
本発明のガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法によれば、金属溶湯流の流速を１ｋｇ／分〜２ｋｇ／分とした場合に、アトマイズガス１０を加熱する前のアトマイズガス１０の圧力として３ｋｇｆ／ｃｍ^２〜１０ｋｇｆ／ｃｍ^２で、かつ、流量として０．６Ｎｍ^３／分〜１．５Ｎｍ^３／分の条件で供給し、アトマイズガス１０を金属材料の融点以上に加熱して噴射することにより、金属の種類によらず、平均粒径が３０μｍから１００μｍの微細金属粉末１６を、効率よく製造することができる。
ここで、平均粒径は、ｄ５０粒径である。ｄ５０粒径とは、ふるい分けにより分級した各粒径区分の微細金属粉末重量を測定し、累積重量が５０％になる粒径である。
アトマイズガス１０の圧力は、従来のガスアトマイズ法の１／３〜１／２以下のアトマイズガス圧力で済むので、製造装置も低コストで実現できる。またアトマイズガス１０の消費量も少なくなるので、低コストで微細金属粉末を製造することができる。
【００４０】
次に、本発明に従い、金属溶湯の流速を１ｋｇ／分〜２ｋｇ／分として微細金属粉末を製造する際に、金属材料の融点以上の温度に加熱したアトマイズガス１３を用いて、その時のアトマイズガス１０の圧力を３ｋｇｆ／ｃｍ^２〜１０ｋｇｆ／ｃｍ^２の範囲する理由について説明する。
最初に、アトマイズガスを加熱する理由を説明する。アトマイズガス加熱用ヒーター１２を用いてアトマイズガス１０を加熱することにより、加熱されたアトマイズガス１３の体積は、加熱前後のアトマイズガス（１０，１３）の圧力は一定であるので、ボイル−シャルルの法則から、加熱される温度Ｔ２（絶対温度：Ｋ）と加熱する前の室温Ｔ１（Ｋ）の比、即ち、Ｔ２／Ｔ１で増大する。例えば、アトマイズガス１０を室温２５℃から５００℃及び１０００℃に加熱すると、加熱されたアトマイズガス１３の体積の増加は、それぞれ、２．６倍、４．２倍となる。加熱によりアトマイズガス１０の体積が増加すると、アトマイズガスの噴射口４ｃから噴射される加熱されたアトマイズガス１３の流速が速くなる。従って、室温２５℃で７ｋｇｆ／ｃｍ^２のアトマイズガス１０を５００℃に加熱したときの流速は、室温のアトマイズガス１０を加熱しないで１８ｋｇｆ／ｃｍ^２と増加させたときに得られる流速に相当する。これから、アトマイズガス１０の圧力を低くした状態でも、アトマイズガス１０の温度を上昇させることで、アトマイズガスの噴射口４ｃにおいて噴射される加熱されたアトマイズガス１３の流速が増大する。
【００４１】
また、加熱されたアトマイズガス１３と衝突した金属溶湯流は、薄板→ひも状→分断→球形化という段階を経る。金属溶湯流が球形化される段階で、冷却が早すぎると、球形化に必要な凝固時間がとれずに不定形の粒子になってしまうが、加熱されたアトマイズガス１３を用いることで、金属溶湯流の球形化に十分な時間をとることが可能になる。
従って、アトマイズガス１０を金属の融解温度以上に加熱することで、加熱されたアトマイズガス１３の流速が速くなり、金属の粒子径は小さくなる方向に進むので、金属の粉砕効率が向上し、かつ、球形化が十分に進み、微細金属粉末１６を効率よく製造することができる。
【００４２】
次に、アトマイズガス１０の圧力の範囲を、３ｋｇｆ／ｃｍ^２〜１０ｋｇｆ／ｃｍ^２として微細金属粉末を製造するようにしている。アトマイズガス１０の圧力が１０ｋｇｆ／ｃｍ^２以上になると、圧縮アトマイズガスを製造する圧縮機、配管などの設備コストがかかってしまう。一方、アトマイズガス１０の圧力が３ｋｇｆ／ｃｍ^２以下では、金属の微粒子化のためのアトマイズガス１０の流量を増大させる必要があり、コストが増大してしまうので、好ましくない。
なお、本発明に用いた微細金属粉末の製造装置１においては、加熱前のアトマイズガス１０は、０．６Ｎｍ^３／分〜１．５Ｎｍ^３／分程度の流量としている。ここで、１Ｎｍ^３／分は、０℃、１ａｔｍ（気圧）における１ｍ^３／分の流量である。
本発明の微細金属粉末の製造装置においては、アトマイズガス１０が低圧で済むので、アトマイズガス加熱用ヒーター１２の設備費を加えても、従来のガスアトマイズ法で使用する高圧なアトマイズガス圧縮機の設備費よりも低コストである。
【００４３】
次に、衝突角を、１５°から３０°の範囲として微細金属粉末を製造する理由を説明する。衝突角θが３０°以上では、加熱されたアトマイズガス１３が溶湯ノズル９から逆流する、所謂、吹き上げが発生して、金属溶湯２の噴霧ができない。一方、衝突角θが１５°以下では、微細金属粉末１６の平均粒径が大きくなり好ましくない。これは、衝突角θが１５°以下では、加熱されたアトマイズガス１３と金属溶湯流との衝突距離が長くなって、加熱されたアトマイズガス１３の流速が遅くなり、金属溶湯流をひきちぎる力が弱くなり、金属溶湯２の噴霧化が効率よくできないためと推測される。
【００４４】
次に、アトマイズ容器４のコーン部４ａに設置する冷却手段について説明する。金属の溶湯流に、加熱されたアトマイズガス１３を噴射し分散させ、凝固させた後で微細金属粉末１６を回収容器５中に回収するが、回収段階の熱をもった微細金属粉末は、コーン部４ａに水冷ジャケット７を設置して、コーン部４ａのみを冷却することにより、これに付着する微細金属粉末が十分に冷却され、回収容器５の内部における微細金属粒子同士の凝集を効果的に防止することができる。さらに金属材料が低融点金属の場合においても、コーン部４ａを大きくすることにより、さらに、放熱効果を高め、かつアトマイズ容器４内の滞留時間を適性化することで、凝固速度の遅い低融点金属でも十分に分散と凝固ができるので、低融点金属の微細金属粉末１６が収率よく回収できることになる。これにより、回収時に、分散された溶融金属流１４から、微細金属粉末１６をアトマイズ容器４内や回収容器５内で凝集させることなく、回収容器５に効率よく回収することができる。
【００４５】
以上、説明してきたガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法についての実施例を述べる。
（実施例１）
微細金属粉末製造装置１を用い、亜鉛（Ｚｎ）の微細金属粉末を製造した。金属溶湯出口９ａの直径を２ｍｍφ、アトマイズガス噴射口４ｃの断面積を３５ｍｍ^２とした。亜鉛の溶湯温度は５００℃とした。また、アトマイズガス１０として窒素ガスを用い、そして窒素ガスを亜鉛溶湯温度と同じ５００℃に加温した。亜鉛の溶湯流量の流速を１．２ｋｇ／分、加熱前の窒素ガス圧力を３ｋｇｆ／ｃｍ^２として、窒素ガス流量を０．６，０．８，１．４Ｎｍ^３／分の範囲で変化させ微細亜鉛粉末を作製した。このようにして得られた亜鉛の微細金属粉末を、乾式レーザー粒度分布測定装置（ＨＥＬＯＳ）で粒径を測定してｄ５０粒径を求めた。
【００４６】
図４は、窒素ガス流量を変化させたときの微細亜鉛粉末のｄ５０粒径を示す表である。窒素ガス流量が０．６，０．８，１．４Ｎｍ^３／分のときのｄ５０粒径は、それぞれ、９６μｍ，６７μｍ，５９μｍであった。ｄ５０粒径は、窒素ガス流量の増加に対して反比例して減少する。これにより、加熱前の窒素ガス圧力を、例えば、３ｋｇｆ／ｃｍ^２と一定にして窒素ガス流量を変化させることで、微細亜鉛粉末の平均粒径であるｄ５０粒径を制御できることが分かる。
【００４７】
図５は、本発明のガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法を用いて製作した微細亜鉛粉末の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。電子の加速電圧は３０ｋＶで、倍率は１５０倍である。このＳＥＭ写真から、球状の微細亜鉛粉末が得られていることが分かる。
これにより、亜鉛の溶湯と同じ温度に加熱した窒素ガスを加熱されたアトマイズガス１３として用いたので、加熱前の窒素ガス圧力が３ｋｇｆ／ｃｍ^２という低圧力において、ｄ５０粒径が、約６０μｍから１００μｍの微細亜鉛粉末を製造することができた。
【００４８】
（実施例２）
微細金属粉末製造装置１を用い、インジウム（Ｉｎ）の微細金属粉末を製造した。金属溶湯出口９ａの直径を１．５ｍｍφ、アトマイズガス噴射口４ｃの断面積を３５ｍｍ^２とした。インジウムの溶湯温度は２００℃とした。また、アトマイズガス１０として窒素ガスを用い、そして窒素ガスをインジウム溶湯温度と同じ２００℃に加温した。インジウムの溶湯流量の流速を１．１ｋｇ／分として、窒素ガス圧力を３ｋｇｆ／ｃｍ^２または５ｋｇｆ／ｃｍ^２として、窒素ガス流量を０．６〜１．２Ｎｍ^３／分の範囲で変化させ微細インジウム粉末を作製した。このようにして得られた微細インジウム粉末を、実施例１で述べた方法と同様にしてｄ５０粒径を測定した。
【００４９】
図６は、窒素ガス流量を変化させたときの微細インジウム粉末のｄ５０粒径を示す表である。加熱前の窒素ガス圧力が３ｋｇｆ／ｃｍ^２で、窒素ガス流量が０．６，１．０．０，１．２Ｎｍ^３／分のときの微細インジウム粉末のｄ５０粒径は、それぞれ、９０μｍ，５４μｍ，３１μｍであった。
この場合も上記亜鉛の実施例と同様に、微細インジウム粉末のｄ５０粒径は、窒素ガス流量の増加に対して反比例して減少することがわかる。これにより、加熱前の窒素ガス圧力を、例えば、３ｋｇｆ／ｃｍ^２と一定にして、窒素ガス流量を変化させることで、微細インジウム粉末の平均粒径であるｄ５０粒径を制御できることが分かる。
【００５０】
加熱前の窒素ガス圧力が５ｋｇｆ／ｃｍ^２で、窒素ガス流量が０．６Ｎｍ^３／分のときの微細インジウム粉末のｄ５０粒径は、３３μｍであった。このｄ５０粒径は、加熱前の窒素ガス圧力が３ｋｇｆ／ｃｍ^２で、窒素ガス流量が１．２Ｎｍ^３／分のときのｄ５０粒径とほぼ同じである。
従って、同じｄ５０粒径であれば、加熱前の窒素ガス圧力を高めれば、窒素ガス流量を減らすことができ、窒素ガスの消費量を減らすことができる。このようにすれば、製造コストをさらに削減することができる。これにより、インジウムの溶湯と同じ温度に加熱した窒素ガスを、加熱されたアトマイズガス１３として用いたので、加熱前の窒素ガス圧力が３ｋｇｆ／ｃｍ^２または５ｋｇｆ／ｃｍ^２という低圧力において、ｄ５０粒径が約６０μｍから１００μｍの微細インジウム粉末を製造することができた。
【００５１】
（実施例３）
微細金属粉末製造装置１を用い、ビスマス（Ｂｉ）の微細金属粉末を製造した。金属溶湯出口９ａの直径を１．５ｍｍφ、アトマイズガス噴射口４ｃの断面積を３５ｍｍ^２とした。ビスマスの溶湯温度は３００℃とした。また、アトマイズガス１０として窒素ガスを用い、そして窒素ガスをビスマス溶湯温度と同じ３００℃に加温した。ビスマスの溶湯流量速を１ｋｇ／分として、加熱前の窒素ガス圧力を３ｋｇｆ／ｃｍ^２として、窒素ガス流量を０．６，１．４Ｎｍ^３／分の範囲で変化させ、微細ビスマス粉末を作製した。このようにして得られた微細ビスマス粉末を、実施例１で述べた方法と同様にしてｄ５０粒径を測定した。
【００５２】
図７は、窒素ガス流量を変化させたときの微細ビスマス粉末のｄ５０粒径を示す表である。加熱前の窒素ガス流量が０．６，１．４Ｎｍ^３／分のときの微細ビスマス粉末のｄ５０粒径は、それぞれ、６５μｍ，３０μｍであった。
この場合も上記亜鉛とインジウムの実施例と同様に、微細ビスマス粉末のｄ５０粒径は、窒素ガス流量の増加に対して反比例し、窒素ガス圧力を、例えば、３ｋｇｆ／ｃｍ^２と一定にして、窒素ガス流量を変化させることで、微細ビスマス粉末の平均粒径であるｄ５０粒径を制御できることが分かる。これにより、ビスマスの溶湯と同じ温度に加熱した窒素ガスを、加熱されたアトマイズガス１３として用いたので、加熱前の窒素ガス圧力が３ｋｇｆ／ｃｍ^２という低圧力において、ｄ５０粒径が約３０μｍから６５μｍの微細ビスマス粉末を製造することができた。
【００５３】
（実施例４）
微細金属粉末製造装置１を用い、スズ（Ｓｎ）の微細金属粉末を製造した。金属溶湯出口９ａの直径を１．５ｍｍφ、アトマイズガス噴射口４ｃの断面積を３５ｍｍ^２とした。スズの溶湯温度は３００℃とした。また、アトマイズガス１０として窒素ガスを用い、そして窒素ガスをスズ溶湯温度と同じ３００℃に加温した。スズの溶湯流量速を１ｋｇ／分、加熱前の窒素ガス圧力を３ｋｇｆ／ｃｍ^２、窒素ガス流量を１Ｎｍ^３／分として、微細スズ粉末を作製した。このようにして得られた微細スズ粉末を、実施例１で述べた方法と同様にしてｄ５０粒径を測定した。
【００５４】
図８は、微細スズ粉末のｄ５０粒径を示す表である。窒素ガス流量が１Ｎｍ^３／分のときの微細スズ粉末のｄ５０粒径は、４４μｍであった。
これにより、スズの溶湯と同じ温度に加熱した窒素ガスを加熱されたアトマイズガス１３として用いたので、加熱前の窒素ガス圧力が３ｋｇｆ／ｃｍ^２という低圧力においてｄ５０粒径が４４μｍの微細スズ粉末を製造することができた。
【００５５】
本発明は、上記実施例に限定されることなく、特許請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々の変形が可能であり、それらも本発明の範囲内に含まれることはいうまでもない。例えば、上記実施の形態で、金属溶湯流量、アトマイズガスの圧力と流量と加熱温度などの例を示したが、これらのパラメータはアトマイズガス噴射口の断面積などに依存して変化するので、最適な値に適宜変更できることはいうまでもない。また、金属材料も上記実施例に限らず、他の金属や金属間合金にも適用できる。
【００５６】
【発明の効果】
以上の説明から理解されるように、本発明によれば、ガスアトマイズ法において、低圧力、低流量のアトマイズガスを加熱して金属融点以上の温度にしたアトマイズガスを金属溶湯に噴射することで、微細金属粉末を収率よく製造することができる。この際、アトマイズガスの消費量が少ないので、微細金属粉末を低コストで製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法に好適な微細金属粉末の製造装置の構成を示す断面図である。
【図２】図１の微細金属粉末の製造装置においてアトマイズガス噴射口部分の構成を示す拡大断面図である。
【図３】図２のアトマイズガス噴射口部分の下方から見た拡大平面図である。
【図４】窒素ガス流量を変化させたときの微細亜鉛粉末のｄ５０粒径を示す表である。
【図５】本発明のガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法を用いて製作した微細亜鉛粉末の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【図６】窒素ガス流量を変化させたときの微細インジウム粉末のｄ５０粒径を示す表である。
【図７】窒素ガス流量を変化させたときの微細ビスマス粉末のｄ５０粒径を示す表である。
【図８】微細スズ粉末のｄ５０粒径を示す表である。
【符号の説明】
１微細金属粉末製造装置
２金属溶湯
３ルツボ
３ａ貫通孔
４アトマイズ容器
４ａコーン部
４ｂ流路部
４ｃアトマイズガス噴射口
４ｄアトマイズガス流路
５回収容器
６架台
７冷却手段
８ルツボ加熱用ヒーター
９注湯ノズル
９ａ金属溶湯出口
１０アトマイズガス
１１アトマイズガス配管
１２アトマイズガス加熱用ヒーター
１３加熱されたアトマイズガス
１４溶融金属粒子流
１５コーン部に衝突する微細金属粉末
１６微細金属粉末[0001]
[Industrial applications]
The present invention relates to a method for producing fine metal powder by a gas atomization method and an apparatus for producing fine metal powder.
[0002]
[Prior art]
Metal powders are widely used as electrode materials for batteries, hydrogen storage alloys, metal powders for conductive pastes, metal powder fillers, metal powders for compression molding and injection molding, and the like.
In recent years, the properties of metal powders used in these applications have been required to improve filling properties, moldability, reactivity, and the like in order to improve performance in various application fields. In view of the demand for higher performance of these metal powders in terms of powder characteristics, the powder must be made finer or spherical, and the cost must be reduced.
As a typical production method of a metal powder, a stirring method in a polar solvent, a mechanical pulverization method, a reduction method, an electrolytic method, a thermal decomposition method, a gas phase condensation method, an atomization method, and the like are known.
[0003]
The conventional method of stirring in a polar solvent is a method of atomizing In or an In alloy by stirring a low-melting metal in a polar solvent at a temperature equal to or higher than its melting point (see Patent Document 1). The stirring method in a polar solvent has lower productivity per unit time than the atomizing method, and there is no suitable polar solvent for metals having a melting point of 250 ° C. or more.
[0004]
The conventional mechanical pulverization method is a method in which a block of a metal material is mechanically pulverized using a pulverizer such as a jaw crusher, a block mill, or an attritor to obtain a powder. In this method, the metal powder has an irregular particle shape and the low-melting-point metal is aggregated by heat generated in the pulverizing step, so that a fine metal powder cannot be obtained.
[0005]
Among these methods, the atomizing method is capable of producing a metal powder having an average particle diameter of several μm to several hundred μm of the metal powder, and also has a low production cost, and the above-described conventional stirring method in a polar solvent, It is widely used industrially because it is more advantageous than methods such as mechanical pulverization, reduction, electrolysis, pyrolysis, and gas phase condensation. Typical atomizing methods include a disk atomizing method, a water atomizing method, a gas atomizing method, and the like.
[0006]
In the conventional disk atomizing method, a molten metal is cooled, and a disk, a cylinder, a rotating body such as a wheel, that is, directly poured into a disk, and the poured molten metal is splashed on the disk to be powdered. is there. The rotation speed of the disk is usually 400 rotations / minute to 20,000 rotations / minute. In order to obtain fine metal powder, tens of thousands of revolutions per minute are required as the number of rotations of the disk. Therefore, there are restrictions on the material of the rotating shaft of the disk, and it is difficult to obtain fine metal powder. .
[0007]
Further, the conventional water atomizing method is a method of spraying water onto a molten metal stream to obtain metal powder (see Patent Document 2). The water atomization method involves the use of water as a cooling medium for the production of metal powder, which involves oxidation due to the reaction between metal and water, and the ability to cool water produces only angular, irregularly shaped powder. I can't. In addition, in the water atomization method, there is a problem that the surface of the metal powder is oxidized in order to recover the metal powder in water, and a step of drying water attached to the surface of the metal powder is required, thereby increasing the cost. It was not suitable for a method for producing fine metal powder by gas atomization.
[0008]
In contrast to the above method, the gas atomization method is a method of directly generating a metal powder by spraying an inert atomizing gas at high speed into a molten metal stream to spray and disperse the molten metal and further solidifying the molten metal. It is. The metal powder produced by using the gas atomization method has excellent characteristics that its shape is spherical and its surface has few metal oxide layers. For this reason, the gas atomization method is advantageous in that a high-quality fine metal powder can be obtained as compared with the above-described disk atomization method, water atomization method, or the like.
[0009]
Next, a manufacturing method of the conventional gas atomizing method will be described.
In an example of a conventional method for producing a metal powder by a gas atomization method, a room temperature Ar (argon) gas is used as an atomizing gas, and 400 kgf / cm 2 is used. ² (40MPa / cm ² ), The average particle size is about 10 μm, and 20 kgf / cm ² ~ 55kgf / cm ² At a pressure of Ar gas, a powder of a Ni-based superalloy having an average particle size of about 44 μm to 74 μm is obtained (see Patent Document 3).
[0010]
As another example, room temperature Ar gas is used as the atomizing gas, and the Ar gas pressure is 15 kgf / cm. ² Under the conditions of the high Ar gas pressure described above, a hydrogen storage alloy powder having an average particle size of about 27 to 185 μm is obtained (see Patent Document 4).
[0011]
As another example, similarly, room temperature Ar gas was used as an atomizing gas, and 20 kgf / cm ² At an Ar gas pressure of 3, a powder of a hydrogen storage alloy having an average particle diameter of about 35 μm to 100 μm is obtained (see Patent Document 5).
[0012]
Various empirical formulas have been reported for the average particle size of the metal powder obtained by the gas atomization method. For example, according to Lubanska, the average particle size is represented by the following formula (1) (see Non-Patent Document 1).
d = KD · [(1 + Qm / Qg) · νm / (νg · We)] ^0.5 (1)
Here, d is the average particle diameter of the metal powder, K is a constant term, D is the diameter of the molten metal, Qm is the mass flow rate of the molten metal, Qg is the mass flow rate of the atomized gas, νm is the kinematic viscosity coefficient of the molten metal, νg Is the kinematic viscosity coefficient of the atomized gas.
In the above equation, We is represented by the following equation (2) in terms of the Weber number.
We = ρm · Vg ² ・ D / γm (2)
Here, ρm is the density of the molten metal, Vg is the linear velocity of the atomizing gas, and γm is the surface tension of the molten metal.
[0013]
From the above equations (1) and (2), the main factors determining the average particle size of the metal powder obtained by the gas atomization method are that the diameter D of the molten metal and the collision energy of the atomized gas determine the flow rate of the molten metal. I understand. When the diameter D of the molten metal is reduced, fine metal powder is easily obtained, but the production amount of the fine metal powder per unit time decreases.
Therefore, the refinement of the metal powder is performed by increasing the diameter D of the molten metal to a certain extent so as to secure the flow of the molten metal so that the production amount of the fine metal powder per unit time does not decrease. In order to increase the pressure, the pressure of the atomizing gas is increased to increase the flow rate of the atomizing gas.
In the above-mentioned conventional method for producing metal powder by the gas atomization method, a method of increasing the atomization gas pressure is employed exclusively, and 10 kgf / cm ² ~ Several tens kgf / cm ² The above pressure was required.
[0014]
[Patent Document 1]
JP-A-6-346118 (pages 2-3)
[Patent Document 2]
JP-A-11-323411 (pages 2 to 4, FIG. 2)
[Patent Document 3]
JP-A-61-266506 (pages 3 to 5, Tables 1 and 2)
[Patent Document 4]
JP-A-6-192712 (page 5)
[Patent Document 5]
JP-A-10-204507 (pages 6 to 8, table 7)
[Non-patent document 1]
M. Randall, translated by Hideshi Miura and Kenichi Takagi, "Science of Powder Metallurgy", Ritsuru Uchida, published June 25, 1996, p. 108
[0015]
[Problems to be solved by the invention]
The conventional gas atomization method is easier to obtain a fine metal powder than the conventional methods other than the gas atomization method, and the reactivity between the molten metal and the atomized gas Ar is low, so that there is no oxidation and clean. There is an advantage that a metal powder surface can be easily obtained.
[0016]
However, in order to obtain fine metal powder in the conventional gas atomization method, if the atomizing gas pressure is low, the shearing force applied to the molten metal is weak, so that the atomizing gas pressure is set to several tens kgf / cm. ² ~ Several hundred kgf / cm ² It was necessary to apply an extremely high pressure as described above. For this reason, the ability of the compressor to increase the atomizing gas pressure required a strong one.
Therefore, when manufacturing the gas atomization method for obtaining fine metal powder, the cost required for equipment such as a compressor and piping in accordance with the specification of the Ar gas pressure, and the operating cost for consuming a large amount of expensive Ar gas. And the manufacturing cost is high.
[0017]
When the average particle size of the fine metal powder is controlled by the Ar gas pressure, the metal sprayed into the atomizing gas container of the gas atomizing apparatus when the molten metal flow collides with the Ar gas with the increase in the Ar gas pressure. The spread of the molten metal into the atomizing container, that is, the dispersion area becomes large. For this reason, the molten metal dispersed over a wide area in the pouring nozzle or the atomizing container, which is the spout of the molten metal, was easily scattered. For this reason, the metal adheres to the inside of the atomizing container and irregular shaped particles increase, and the yield of the fine metal powder is reduced, so that the cost is increased.
[0018]
As described above, the realization of a gas atomizing method capable of producing fine metal powder at low cost is desired, but it is impossible to produce fine metal powder at low cost with the above technology.
[0019]
In view of the above, the present invention provides a method for producing a fine metal powder by a gas atomization method and an apparatus for producing a fine metal powder by an atomized gas, which can produce a fine metal powder at a low cost by lowering the pressure of the atomizing gas. It is aimed at.
[0020]
[Means for Solving the Problems]
As a result of various studies, the present inventors have found that, in a method for producing a fine metal powder by a gas atomization method, the atomizing gas is heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal, so that the atomizing gas pressure and the atomizing gas flow rate are reduced. And found a method of producing the same, and completed the present invention.
[0021]
In order to solve the above problems, a method for producing a fine metal powder by a gas atomization method of the present invention is a method for producing a fine metal powder by using a gas atomization method in which a molten metal is injected into an atomization container using an atomization gas. The method is characterized in that a fine metal powder is produced by injecting an atomizing gas heated to a melting point of a metal or more into a molten metal stream.
Here, it is preferable that the inside of the atomizing container is cooled.
The atomizing gas was supplied at a pressure of 3 kgf / cm before heating, while the flow rate of the molten metal was 1 kg / min to 2 kg / min. ² -10kgf / cm ² And the flow rate is 0.6 Nm ³ /Min~1.5Nm ³ / Minute, and the average particle size of the fine metal powder can be 30 μm to 100 μm.
The average particle size of the fine metal powder can be controlled by controlling the flow rate of the atomizing gas while keeping the atomizing gas at a constant pressure.
Further, fine metal powder can be produced by injecting an atomizing gas heated to a melting point of the metal or higher at a collision angle of 15 ° to 30 ° into a pouring nozzle of the molten metal.
Here, the metal may be any one of Bi, Cd, Ga, In, Sn, and Zn, or an alloy composed of two or more metals selected from these metals. Further, the metal may be an In alloy obtained by adding one or more metals selected from Ag, Bi, Cd, Cu, Ga, Hg, Sb, Sn, and Zn to In.
[0022]
According to this configuration, by injecting the atomizing gas heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal into the molten metal, even if the pressure of the atomizing gas is lowered compared to a case where the atomizing gas is not heated, the atomizing gas is substantially removed. The flow rate can be increased, the flow rate of the atomizing gas can be reduced, and a fine metal powder having a small average particle size can be produced.
In addition, since the inside of the atomization container is cooled, the dispersion, spheroidization, solidification, and recovery of the molten metal particles having the heat injected into the atomization container can be efficiently performed, and the fine metal particles in the collection container can be efficiently removed. Agglomeration of the powder can be prevented.
Thereby, at low atomizing gas pressure, the dispersed molten metal particles can be recovered as fine metal powder with high yield without aggregating in the recovery container. Therefore, fine metal powder suitable for various industrial materials can be produced at low cost.
[0023]
Furthermore, according to one aspect of the apparatus for producing fine metal powder of the present invention, a metal heating means for melting a metal into a molten metal, an atomizing container, and an atomizing gas for the molten metal introduced into the atomizing container are provided. Atomizing gas injecting means for injecting the atomized gas, and heating means for heating the atomized gas to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal. It is characterized by recovering fine powdered metal by spraying into a container. Here, the metal heating means preferably includes an induction heating device, a metal heating coil, and a moving device for inserting a metal material into the heating coil and moving the metal material downward.
[0024]
According to another aspect of the apparatus for producing fine metal powder of the present invention, a crucible containing a molten metal, an atomizing container connected to the crucible, and a pouring nozzle for introducing the molten metal from the crucible into the atomizing container. Atomizing gas injection means provided adjacent to the pouring nozzle for injecting an atomizing gas to the molten metal, and heating means for heating the atomizing gas to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal, An atomizing gas heated to a temperature equal to or higher than the melting point by means is injected into a molten metal and sprayed into an atomizing container to collect fine powdered metal.
[0025]
In the apparatus for producing fine metal powder of the present invention, the means for heating the atomized gas is preferably provided in the atomized gas injection means, and the atomized gas heated above the melting point of the metal is injected from the atomized gas injection means.
Further, the apparatus for producing fine metal powder is preferably provided with cooling means for cooling the inside of the atomizing container. More preferably, a collecting container for collecting the fine metal powder is connected to the atomizing container.
[0026]
With the above configuration, fine metal powder having a small average particle size can be produced with a high yield by reducing the pressure and flow rate of the expensive atomizing gas used in the gas atomizing method. Therefore, fine metal powder suitable for the purpose of using various industrial materials can be manufactured at low cost, and an excellent manufacturing apparatus for fine metal powder by gas atomization can be provided.
[0027]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
FIG. 1 is a cross-sectional view showing a configuration of a fine metal powder manufacturing apparatus used in a method for manufacturing a fine metal powder using a gas atomization method.
In FIG. 1, a fine metal powder manufacturing apparatus 1 includes a crucible 3 for containing a molten metal 2, an atomizing container 4 provided below the crucible 3, and a collection container 5 provided below the atomizing container 4. And a gantry 6 for holding these components.
[0028]
The apparatus 1 for producing fine metal powder is provided with a metal heating means for heating the metal material to a temperature equal to or higher than its melting point in order to convert the metal material contained in the crucible 3 into the molten metal 2. The metal heating means includes a crucible heating heater 8 surrounding the crucible 3.
Further, the crucible 3 is provided with a through hole 3a on the bottom surface, and a pouring nozzle 9 is connected to the through hole 3a. The pouring nozzle 9 is inserted into a channel portion 4b (shown in FIG. 2) of the atomizing container 4 described later without a gap, and a metal melt outlet 9a at the tip of the pouring nozzle 9 is located at the upper end of the atomizing container 4. , And are arranged to open downward.
[0029]
As a metal heating means, although not shown, in the case of a metal having a high melting point, the crucible 3 and the crucible heating heater 8 are connected to an induction heating device such as a high-frequency device and its heating coil and heating coil. It may be replaced with another heating device such as a moving device for inserting and moving the material downward. In this case, since the lower part of the metal is melted by the heating coil to form a molten metal, the lower part of the metal is held at the upper end of the atomizing container 4 and disposed inside the atomizing container.
[0030]
The first feature of the fine metal powder manufacturing apparatus 1 of the present invention resides in that the atomizing gas 10 is heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal to be melted.
As shown in the drawing, the atomizing gas 10 is supplied at room temperature through two atomizing gas pipes 11 connected to the atomizing gas channel 4 d of the atomizing container 4. The atomizing gas 10 supplied to the atomizing gas pipe 11 is pressurized by a compressor or the like (not shown).
Then, the atomizing gas 10 is heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal to be melted by a heating means such as an atomizing gas heating heater 12 disposed around the atomizing gas pipe 11, and becomes a heated atomizing gas 13. The temperature of the heated atomizing gas 13 is equal to or higher than the melting point of the metal material, and this temperature may be about the temperature of the molten metal 2.
Here, the atomizing gas 10 is also called a dispersion medium, and nitrogen gas which is an inert gas can be used. Further, Ar gas, helium (He) gas, or the like can be used. In terms of cost, nitrogen gas is the most inexpensive and advantageous.
[0031]
FIG. 2 is an enlarged sectional view showing the configuration of the injection port of the atomizing gas injection means in the fine metal powder production apparatus 1 of FIG.
As shown in the drawing, a flow path portion 4b into which a pouring nozzle 9 is inserted is provided at an upper portion of the atomizing container 4. The pouring nozzle 9 penetrates through the flow path portion 4b and is fitted into the atomizing container 4, and a molten metal outlet 9a at the tip of the pouring nozzle 9 opens downward of the atomizing container 4.
Further, the atomizing container 4 is provided with an atomizing gas injection port 4c on the periphery of the pouring nozzle 9, and an atomizing gas pipe 11 is provided in communication with the atomizing gas injection port 4c. The heater 12 for atomizing gas heating is provided. The atomizing gas injection port 4c is formed in a circular slit shape from the peripheral edge of the pouring nozzle 9 toward the molten metal outlet 9a at the tip thereof, passes through a hole in the pouring nozzle 9, and extends from the molten metal outlet 9a. An atomizing gas 13 heated above the melting point of the metal is injected to the flowing molten metal 2.
[0032]
Since the atomized gas injection port 4c has a smaller loss of the flow velocity of the heated atomized gas 13 and a greater shear force of the molten metal as the distance until the heated atomized gas 13 collides with the metal melt 2 is shorter, The structure is such that it is disposed immediately near the molten metal nozzle 9.
Here, FIG. 2 shows the angle between the atomizing gas injection port 4c and the pouring nozzle 9 as the collision angle θ. By setting the collision angle θ to 15 ° or more and 30 ° or less, the molten metal can be sprayed effectively, and fine metal powder can be efficiently obtained.
[0033]
FIG. 3 is an enlarged plan view of the atomized gas injection port of FIG. 2 as viewed from below. As shown in the drawing, the inside of the opening tip of the pouring nozzle 9 is a metal melt outlet 9a, and the outer peripheral portion of the pouring nozzle 9 is an atomizing gas injection port 4c.
Assuming that the diameter of the molten metal outlet 9a, the diameter of the pouring nozzle 9, and the diameter of the outer peripheral portion of the atomizing gas injection port 4c are D1, D2, and D3, respectively, the dimensions of D1, D2, and D3 are, for example, 2 mm and 4 mm. , 6 mm.
[0034]
Next, the inside of the atomizing container 4 will be described.
As shown in FIG. 1, the upper side surface of the atomizing container 4 has a cylindrical shape, and the lower portion thereof is a truncated cone-shaped cone portion 4a. An opening provided at the lowermost part of the cone part 4 a is connected to the collection container 5. The atomizing container 4 and the collecting container 5 are airtightly configured to prevent oxidation of the molten metal, and are maintained at a predetermined oxygen concentration or less by filling nitrogen gas in advance. Here, the atomizing container 4 is sprayed with the atomizing gas 13 heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal, so that the finely-grained molten metal particles 14 fall in the atomizing container 4 and are appropriately cooled in the cone portion 4a. It has sufficient height to be cooled. The collection container 5 may be provided outside the atomizing container 4 and separately therefrom, or may be provided inside the atomizing container 4 integrally therewith.
[0035]
As shown in FIG. 1, the fine metal powder manufacturing apparatus 1 of the present invention is provided with a cooling means 7 for cooling the cone portion 4a of the atomizing container 4. As the cooling means 7, a water-cooled jacket for cooling by circulating cooling water can be used.
[0036]
Bi, Cd, Ga, In, Sn, Zn and the like can be applied as the metal material of the fine metal powder. Alternatively, an alloy made of two or more kinds of metals selected from these metals may be used.
In addition, for example, an In alloy or a Sn alloy obtained by adding one or more metals selected from Ag, Bi, Cd, Cu, Ga, Hg, Sb, Sn, Zn and the like to In and Sn. Is also applicable.
[0037]
Next, a method for producing fine metal powder by the gas atomizing method of the present invention will be described with reference to FIGS.
First, a raw metal material is charged into the crucible 3 and heated by a crucible heater 8 to a temperature higher than the melting point of the metal to form a molten metal 2.
Next, the molten metal 2 in the crucible 3 flows downward through the pouring nozzle 9, and the atomized gas 13 heated from the atomizing gas injection port 4c to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal material flows into the molten metal flow. Sprayed against.
FIG. 1 schematically shows a state in which the molten metal particles 14 sprayed and sprayed by the heated atomizing gas 13 and atomized and spread into a conical shape downward in the atomizing container 4.
[0038]
The molten metal particle stream 14 thus atomized is sprayed in the atomizing vessel 4, flows with sufficient residence time, floats in the air, and repeatedly descends and rises repeatedly. . By flowing and falling during this sufficient residence time, the molten metal particle flow 14 solidifies in the atomizing container 4. Further, the heat of the solidified fine metal powder collides with the cone portion 4 a cooled by the water-cooling jacket 7, and is removed by cooling before falling into the collection container 5, thereby being removed. FIG. 1 schematically shows the fine metal powder 15 colliding with the cone portion 4a. As a result, the particles of the fine metal powders 14 and 15 do not agglomerate in the collection container 5, so that the fine metal powder 16 is efficiently collected in the collection container 5.
[0039]
According to the method for producing fine metal powder by the gas atomizing method of the present invention, when the flow rate of the molten metal flow is 1 kg / min to 2 kg / min, the pressure of the atomizing gas 10 before heating the atomizing gas 10 is 3 kgf / cm ² -10kgf / cm ² And the flow rate is 0.6 Nm ³ /Min~1.5Nm ³ / Min, and the atomizing gas 10 is heated to a temperature higher than the melting point of the metal material and injected to efficiently produce fine metal powder 16 having an average particle size of 30 μm to 100 μm regardless of the type of metal. can do.
Here, the average particle size is a d50 particle size. The d50 particle size is a particle size at which the cumulative weight is 50% by measuring the weight of the fine metal powder in each particle size class classified by sieving.
The pressure of the atomizing gas 10 can be 1/3 to 1/2 or less of that of the conventional gas atomizing method, so that the manufacturing apparatus can be realized at low cost. In addition, since the consumption of the atomizing gas 10 is reduced, fine metal powder can be manufactured at low cost.
[0040]
Next, according to the present invention, when producing a fine metal powder at a flow rate of the molten metal of 1 kg / min to 2 kg / min, the atomizing gas 13 heated at a temperature equal to or higher than the melting point of the metal material is used. 10 pressure of 3kgf / cm ² -10kgf / cm ² Will be described.
First, the reason for heating the atomizing gas will be described. By heating the atomizing gas 10 using the atomizing gas heating heater 12, the volume of the heated atomizing gas 13 is constant because the pressure of the atomizing gas (10, 13) before and after heating is constant. According to the law, it increases with the ratio of the heating temperature T2 (absolute temperature: K) to the room temperature T1 (K) before heating, that is, T2 / T1. For example, when the atomizing gas 10 is heated from room temperature 25 ° C. to 500 ° C. and 1000 ° C., the volume of the heated atomizing gas 13 increases 2.6 times and 4.2 times, respectively. When the volume of the atomizing gas 10 increases by heating, the flow velocity of the heated atomizing gas 13 injected from the atomizing gas injection port 4c increases. Therefore, at room temperature 25 ° C., 7 kgf / cm ² When the atomized gas 10 is heated to 500 ° C., the flow rate is 18 kgf / cm without heating the atomized gas 10 at room temperature. ² And it corresponds to the flow velocity obtained when it is increased. From this, even if the pressure of the atomizing gas 10 is lowered, the flow rate of the heated atomizing gas 13 that is injected at the atomizing gas injection port 4c increases by raising the temperature of the atomizing gas 10.
[0041]
Further, the molten metal stream that has collided with the heated atomizing gas 13 goes through a stage of thin plate → string → segment → spherical shape. If the cooling is too fast at the stage where the molten metal stream is sphericalized, the solidification time required for spheroidizing is not enough to form irregular particles. However, by using the heated atomizing gas 13, It is possible to take sufficient time for the melt flow to be spherical.
Accordingly, by heating the atomizing gas 10 to a temperature equal to or higher than the melting temperature of the metal, the flow rate of the heated atomizing gas 13 increases, and the particle diameter of the metal proceeds in a direction to decrease. In addition, the spheroidization proceeds sufficiently, and the fine metal powder 16 can be manufactured efficiently.
[0042]
Next, the pressure range of the atomizing gas 10 was set to 3 kgf / cm. ² -10kgf / cm ² To produce fine metal powder. The pressure of the atomizing gas 10 is 10 kgf / cm ² In this case, the cost of equipment such as a compressor and a pipe for producing a compressed atomized gas is increased. On the other hand, the pressure of the atomizing gas 10 is 3 kgf / cm ² In the following, it is necessary to increase the flow rate of the atomizing gas 10 for atomizing the metal, which increases the cost, which is not preferable.
In the fine metal powder manufacturing apparatus 1 used in the present invention, the atomized gas 10 before heating was 0.6 Nm ³ /Min~1.5Nm ³ / Min. Here, 1Nm ³ / Minute is 1 m at 0 ° C. and 1 atm (atmospheric pressure). ³ / Min flow rate.
In the apparatus for producing fine metal powder of the present invention, since the atomizing gas 10 can be used at a low pressure, even if the equipment cost of the heater 12 for atomizing gas is added, the equipment of the high-pressure atomizing gas compressor used in the conventional gas atomizing method can be used. Lower cost than cost.
[0043]
Next, the reason for producing the fine metal powder with the collision angle in the range of 15 ° to 30 ° will be described. When the collision angle θ is 30 ° or more, the heated atomizing gas 13 flows backward from the molten metal nozzle 9, so-called blow-up occurs, so that the molten metal 2 cannot be sprayed. On the other hand, when the collision angle θ is 15 ° or less, the average particle size of the fine metal powder 16 is undesirably large. This is because when the collision angle θ is 15 ° or less, the collision distance between the heated atomized gas 13 and the molten metal flow becomes longer, the flow velocity of the heated atomized gas 13 becomes slower, and the force for breaking the molten metal flow is reduced. Is weakened, and it is presumed that atomization of the molten metal 2 cannot be efficiently performed.
[0044]
Next, the cooling means installed in the cone portion 4a of the atomizing container 4 will be described. The heated atomizing gas 13 is injected into the molten metal stream, dispersed and solidified, and after being solidified, the fine metal powder 16 is collected in the collection container 5. By installing the water cooling jacket 7 in the section 4a and cooling only the cone section 4a, the fine metal powder adhering thereto is sufficiently cooled, and the aggregation of the fine metal particles inside the collection vessel 5 is effectively prevented. Can be prevented. Further, even when the metal material is a low melting point metal, by increasing the size of the cone portion 4a to further enhance the heat radiation effect and to optimize the residence time in the atomizing container 4, the low melting point metal having a low solidification rate can be obtained. However, since dispersion and solidification can be sufficiently performed, the fine metal powder 16 of the low melting point metal can be recovered with high yield. Thereby, at the time of recovery, the fine metal powder 16 can be efficiently recovered from the dispersed molten metal stream 14 to the recovery container 5 without aggregating in the atomizing container 4 or the recovery container 5.
[0045]
An example of the method for producing fine metal powder by the gas atomization method described above will be described.
(Example 1)
Using the fine metal powder manufacturing apparatus 1, fine metal powder of zinc (Zn) was manufactured. The diameter of the molten metal outlet 9a is 2 mmφ, and the sectional area of the atomized gas injection port 4c is 35 mm. ² And The temperature of the molten zinc was 500 ° C. Nitrogen gas was used as the atomizing gas 10, and the nitrogen gas was heated to 500 ° C., the same as the temperature of the molten zinc. The flow rate of the molten zinc is 1.2 kg / min, and the nitrogen gas pressure before heating is 3 kgf / cm. ² And the nitrogen gas flow rate is 0.6, 0.8, 1.4 Nm ³ / Minute to produce a fine zinc powder. The fine metal powder of zinc thus obtained was measured for particle diameter by a dry laser particle size distribution analyzer (HELOS) to obtain a d50 particle diameter.
[0046]
FIG. 4 is a table showing the d50 particle size of the fine zinc powder when the nitrogen gas flow rate is changed. Nitrogen gas flow rate of 0.6, 0.8, 1.4 Nm ³ The d50 particle size at / min was 96 μm, 67 μm, and 59 μm, respectively. The d50 particle size decreases in inverse proportion to an increase in the nitrogen gas flow rate. As a result, the pressure of the nitrogen gas before heating is reduced to, for example, 3 kgf / cm ² It can be seen that the d50 particle size, which is the average particle size of the fine zinc powder, can be controlled by changing the nitrogen gas flow rate while keeping the constant.
[0047]
FIG. 5 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of a fine zinc powder manufactured using the method for manufacturing a fine metal powder by the gas atomization method of the present invention. The electron acceleration voltage is 30 kV and the magnification is 150 times. From this SEM photograph, it can be seen that spherical fine zinc powder was obtained.
As a result, the nitrogen gas heated to the same temperature as the molten zinc was used as the heated atomized gas 13, so that the nitrogen gas pressure before heating was 3 kgf / cm. ² At such a low pressure, a fine zinc powder having a d50 particle size of about 60 μm to 100 μm could be produced.
[0048]
(Example 2)
Using the fine metal powder manufacturing apparatus 1, fine metal powder of indium (In) was manufactured. The diameter of the molten metal outlet 9a is 1.5 mmφ, and the cross-sectional area of the atomized gas injection port 4c is 35 mm. ² And The indium melt temperature was set to 200 ° C. Nitrogen gas was used as the atomizing gas 10, and the nitrogen gas was heated to 200 ° C., which is the same as the temperature of the indium melt. With the flow rate of the indium melt at 1.1 kg / min, the nitrogen gas pressure was 3 kgf / cm. ² Or 5kgf / cm ² And the nitrogen gas flow rate is 0.6 to 1.2 Nm ³ / Minute range to produce a fine indium powder. The fine indium powder thus obtained was measured for the d50 particle size in the same manner as described in Example 1.
[0049]
FIG. 6 is a table showing the d50 particle size of the fine indium powder when the nitrogen gas flow rate is changed. Nitrogen gas pressure before heating is 3kgf / cm ² And the nitrogen gas flow rate is 0.6, 1.0.0, 1.2 Nm ³ The d50 particle size of the fine indium powder at / min was 90 μm, 54 μm, and 31 μm, respectively.
Also in this case, as in the case of the zinc example, it can be seen that the d50 particle size of the fine indium powder decreases in inverse proportion to the increase in the nitrogen gas flow rate. As a result, the pressure of the nitrogen gas before heating is reduced to, for example, 3 kgf / cm ² It can be understood that the d50 particle size, which is the average particle size of the fine indium powder, can be controlled by changing the flow rate of the nitrogen gas while keeping the constant.
[0050]
Nitrogen gas pressure before heating is 5kgf / cm ² And the nitrogen gas flow rate is 0.6 Nm ³ The d50 particle size of the fine indium powder at / min was 33 μm. The d50 particle size is such that the nitrogen gas pressure before heating is 3 kgf / cm. ² And the nitrogen gas flow rate is 1.2Nm ³ / Min is almost the same as the d50 particle size.
Therefore, if the d50 particle diameter is the same, if the nitrogen gas pressure before heating is increased, the flow rate of the nitrogen gas can be reduced, and the consumption of the nitrogen gas can be reduced. In this way, the manufacturing cost can be further reduced. Thus, the nitrogen gas heated to the same temperature as the molten indium was used as the heated atomizing gas 13, so that the nitrogen gas pressure before heating was 3 kgf / cm. ² Or 5kgf / cm ² At such a low pressure, a fine indium powder having a d50 particle size of about 60 μm to 100 μm could be produced.
[0051]
(Example 3)
A fine metal powder of bismuth (Bi) was manufactured using the fine metal powder manufacturing apparatus 1. The diameter of the molten metal outlet 9a is 1.5 mmφ, and the cross-sectional area of the atomized gas injection port 4c is 35 mm. ² And The melt temperature of bismuth was 300 ° C. Nitrogen gas was used as the atomizing gas 10, and the nitrogen gas was heated to 300 ° C., which is the same as the bismuth melt temperature. With the flow rate of the bismuth melt at 1 kg / min, the nitrogen gas pressure before heating was 3 kgf / cm. ² And the nitrogen gas flow rate is 0.6, 1.4 Nm ³ / Minute, to produce a fine bismuth powder. The fine bismuth powder thus obtained was measured for the d50 particle size in the same manner as described in Example 1.
[0052]
FIG. 7 is a table showing the d50 particle size of the fine bismuth powder when the nitrogen gas flow rate is changed. Nitrogen gas flow rate before heating is 0.6, 1.4Nm ³ The d50 particle size of the fine bismuth powder at / min was 65 μm and 30 μm, respectively.
Also in this case, as in the case of the zinc and indium examples, the d50 particle size of the fine bismuth powder is inversely proportional to the increase in the flow rate of the nitrogen gas. ² It is understood that the d50 particle size, which is the average particle size of the fine bismuth powder, can be controlled by changing the flow rate of the nitrogen gas while keeping the constant. Since the nitrogen gas heated to the same temperature as the bismuth melt was used as the heated atomizing gas 13, the nitrogen gas pressure before heating was 3 kgf / cm. ² At such a low pressure, a fine bismuth powder having a d50 particle size of about 30 μm to 65 μm could be produced.
[0053]
(Example 4)
Using the fine metal powder manufacturing apparatus 1, fine metal powder of tin (Sn) was manufactured. The diameter of the molten metal outlet 9a is 1.5 mmφ, and the cross-sectional area of the atomized gas injection port 4c is 35 mm. ² And The tin melt temperature was 300 ° C. Further, nitrogen gas was used as the atomizing gas 10, and the nitrogen gas was heated to 300 ° C., which is the same as the tin melt temperature. The flow rate of molten tin is 1 kg / min, and the nitrogen gas pressure before heating is 3 kgf / cm. ² , Nitrogen gas flow rate 1Nm ³ / Min, a fine tin powder was prepared. The fine tin powder thus obtained was measured for the d50 particle size in the same manner as described in Example 1.
[0054]
FIG. 8 is a table showing the d50 particle size of the fine tin powder. Nitrogen gas flow rate is 1Nm ³ The d50 particle size of the fine tin powder at / min was 44 μm.
As a result, the nitrogen gas heated to the same temperature as the molten tin was used as the heated atomized gas 13, so that the nitrogen gas pressure before heating was 3 kgf / cm. ² At such a low pressure, a fine tin powder having a d50 particle size of 44 μm could be produced.
[0055]
The present invention is not limited to the above embodiments, and various modifications are possible within the scope of the invention described in the claims, and it goes without saying that they are also included in the scope of the present invention. . For example, in the above embodiment, examples of the flow rate of the molten metal, the pressure and flow rate of the atomizing gas, the heating temperature, and the like have been described, but since these parameters change depending on the cross-sectional area of the atomizing gas injection port, etc. Needless to say, the values can be changed as appropriate. Further, the metal material is not limited to the above embodiment, and can be applied to other metals and intermetallic alloys.
[0056]
【The invention's effect】
As can be understood from the above description, according to the present invention, in the gas atomizing method, the low-pressure, low-flow atomizing gas is heated to a temperature equal to or higher than the metal melting point, and the atomizing gas is injected into the molten metal, Fine metal powder can be produced with high yield. At this time, since the consumption of the atomizing gas is small, fine metal powder can be manufactured at low cost.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view showing a configuration of a fine metal powder manufacturing apparatus suitable for a method for manufacturing a fine metal powder by a gas atomization method of the present invention.
FIG. 2 is an enlarged sectional view showing a configuration of an atomizing gas injection port in the apparatus for producing fine metal powder of FIG.
FIG. 3 is an enlarged plan view of the atomizing gas injection port of FIG. 2 as viewed from below.
FIG. 4 is a table showing the d50 particle size of fine zinc powder when the nitrogen gas flow rate is changed.
FIG. 5 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of a fine zinc powder produced using the method for producing a fine metal powder by the gas atomization method of the present invention.
FIG. 6 is a table showing the d50 particle size of fine indium powder when the nitrogen gas flow rate is changed.
FIG. 7 is a table showing the d50 particle size of fine bismuth powder when the nitrogen gas flow rate is changed.
FIG. 8 is a table showing the d50 particle size of fine tin powder.
[Explanation of symbols]
1 Fine metal powder production equipment
2 Metal melt
3 Crucible
3a Through hole
4 Atomized container
4a cone
4b Channel section
4c Atomized gas injection port
4d atomized gas flow path
5 Collection container
6 stand
7 Cooling means
8 Crucible heater
9 Pouring nozzle
9a Metal melt outlet
10 Atomized gas
11 Atomized gas piping
12 Atomized gas heating heater
13 Heated atomized gas
14 Molten metal particle flow
15 Fine metal powder colliding with cone
16 Fine metal powder

Claims

アトマイズ容器中に、金属溶湯をアトマイズガスを用いて噴射するガスアトマイズ法を用いて微細金属粉末を製造する方法であって、
上記金属溶湯流に対して上記金属の融点以上に加熱したアトマイズガスを噴射することにより、上記微細金属粉末を製造することを特徴とする、ガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法。A method for producing fine metal powder by using a gas atomizing method in which a molten metal is injected into an atomizing container using an atomizing gas,
A method for producing fine metal powder by a gas atomization method, characterized by producing the fine metal powder by injecting an atomizing gas heated above the melting point of the metal into the molten metal stream.

前記アトマイズ容器の内部が冷却されていることを特徴とする、請求項１に記載のガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法。The method for producing fine metal powder by a gas atomization method according to claim 1, wherein the inside of the atomization container is cooled.

前記金属溶湯流速として１ｋｇ／分〜２ｋｇ／分に対して、前記アトマイズガスを、加熱前に圧力として３ｋｇｆ／ｃｍ^２〜１０ｋｇｆ／ｃｍ^２で、かつ、流量として０．６Ｎｍ^３／分〜１．５Ｎｍ^３／分の条件で供給し、前記微細金属粉末の平均粒径を３０μｍ〜１００μｍとすることを特徴とする、請求項１または２に記載のガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法。The relative 1 kg / min ～2Kg / min as the molten metal flow rate, the atomizing gas, at 3kgf ^/ cm ² ~10kgf ^/ cm 2 as the pressure prior to heating, and, 0.6 Nm ³ / min to 1 as a flow rate. The method for producing a fine metal powder by a gas atomization method according to claim 1, wherein the fine metal powder is supplied under a condition of 5 Nm ³ / min, and the average particle diameter of the fine metal powder is 30 μm to 100 μm.

前記アトマイズガスを一定圧力として、前記アトマイズガス流量を制御することにより、前記微細金属粉末の平均粒径を制御することを特徴とする、請求項３に記載のガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法。The method for producing a fine metal powder by a gas atomization method according to claim 3, wherein an average particle diameter of the fine metal powder is controlled by controlling a flow rate of the atomization gas while setting the atomization gas at a constant pressure. .

前記金属溶湯の注湯ノズルに、前記金属の融点以上に加熱されたアトマイズガスを衝突角が１５°以上３０°以下で噴射することにより、前記微細金属粉末を製造することを特徴とする、請求項１〜４の何れかに記載のガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法。The fine metal powder is manufactured by injecting an atomizing gas heated to a melting point of the metal or higher into the pouring nozzle of the molten metal at a collision angle of 15 ° to 30 °. Item 5. A method for producing a fine metal powder by a gas atomization method according to any one of Items 1 to 4.

前記金属は、Ｂｉ，Ｃｄ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｚｎの何れか１つの金属、または、これらの金属から選択された２種類以上の金属からなる合金であることを特徴とする、請求項１〜５の何れかに記載のガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法。The said metal is any one metal of Bi, Cd, Ga, In, Sn, Zn, or an alloy which consists of 2 or more types of metals selected from these metals, The characterized by the above-mentioned. A method for producing a fine metal powder by a gas atomization method according to any one of claims 1 to 5.

前記金属は、Ｉｎに、Ａｇ，Ｂｉ，Ｃｄ，Ｃｕ，Ｇａ，Ｈｇ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ｚｎから選択された１つ以上の金属を添加したＩｎ合金であることを特徴とする、請求項１〜６の何れかに記載のガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法。The metal according to claim 1, wherein the metal is an In alloy obtained by adding one or more metals selected from Ag, Bi, Cd, Cu, Ga, Hg, Sb, Sn, and Zn to In. 7. A method for producing a fine metal powder by the gas atomization method according to any one of 6.

金属を溶融して金属溶湯にする金属加熱手段と、
アトマイズ容器と、
上記アトマイズ容器内に導入した金属溶湯に対してアトマイズガスを噴射するアトマイズガス噴射手段と、を備えた微細金属粉末の製造装置であって、
さらに、上記アトマイズガスを上記金属の融点以上に加熱する加熱手段を具備し、
上記金属の融点以上に加熱したアトマイズガスを上記金属溶湯に噴射して上記アトマイズ容器中に噴霧し、微細粉末状にした金属を回収することを特徴とする、微細金属粉末の製造装置。Metal heating means for melting the metal into a molten metal,
An atomizing container,
An atomizing gas injection unit for injecting an atomizing gas into the molten metal introduced into the atomizing container, and a fine metal powder producing apparatus,
Further, a heating means for heating the atomizing gas to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal,
An apparatus for producing fine metal powder, characterized in that an atomizing gas heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal is injected into the molten metal and sprayed into the atomizing container to recover the fine metal powder.

金属溶湯を収容するルツボと、
上記ルツボに接続したアトマイズ容器と、
上記アトマイズ容器内に上記ルツボから金属溶湯を導入する注湯ノズルと、
上記注湯ノズルに隣接して設けられ金属溶湯に対してアトマイズガスを噴射するアトマイズガス噴射手段と、を備えた微細金属粉末の製造装置であって、
さらに、上記アトマイズガスを上記金属の融点以上に加熱する加熱手段を具備し、
上記加熱手段にて融点以上に加熱したアトマイズガスを上記金属溶湯に噴射して上記アトマイズ容器中に噴霧し、微細粉末状にした金属を回収することを特徴とする、微細金属粉末の製造装置。A crucible containing a molten metal,
An atomizing container connected to the crucible,
A pouring nozzle for introducing the molten metal from the crucible into the atomizing container,
An atomizing gas injection unit that is provided adjacent to the pouring nozzle and injects an atomizing gas to the molten metal, and an apparatus for producing fine metal powder,
Further, a heating means for heating the atomizing gas to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal,
An apparatus for producing fine metal powder, characterized in that an atomizing gas heated to a melting point or higher by the heating means is sprayed onto the molten metal and sprayed into the atomizing container to recover fine metal powder.

前記金属加熱手段が、誘導加熱装置と該金属の加熱用コイルと加熱用コイルへ金属材料を挿入し下方へ移動させる移動装置からなることを特徴とする、請求項８に記載の微細金属粉末の製造装置。9. The fine metal powder according to claim 8, wherein the metal heating means comprises an induction heating device, a heating coil for the metal, and a moving device for inserting a metal material into the heating coil and moving the metal material downward. manufacturing device.

前記アトマイズガスの加熱手段が、前記アトマイズガス噴射手段に設けられ、前記金属の融点以上に加熱されたアトマイズガスが上記アトマイズガス噴射手段から噴射されることを特徴とする、請求項８又は９に記載の微細金属粉末の製造装置。The atomizing gas heating unit is provided in the atomizing gas injection unit, and the atomization gas heated to a melting point of the metal or more is injected from the atomization gas injection unit. An apparatus for producing fine metal powder according to the above.

前記アトマイズ容器の内部を冷却する冷却手段をさらに備えたことを特徴とする、請求項８又は９に記載の微細金属粉末の製造装置。The apparatus according to claim 8, further comprising a cooling unit configured to cool the inside of the atomizing container.

前記アトマイズ容器に、微細金属粉末を回収する回収容器が接続されていることを特徴とする、請求項８又は９に記載の微細金属粉末の製造装置。The device for producing fine metal powder according to claim 8, wherein a recovery container for recovering the fine metal powder is connected to the atomizing container.