JP2004177147A

JP2004177147A - 発光測定装置

Info

Publication number: JP2004177147A
Application number: JP2002340373A
Authority: JP
Inventors: Eichiyuu Ikeda; 英柱池田
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2002-11-25
Filing date: 2002-11-25
Publication date: 2004-06-24

Abstract

【課題】手間が掛かる標準光源の測定による校正作業を簡単化し、校正の頻度を高めて測定精度を高める。
【解決手段】外部に用意された標準光源Ｒを測定する際に同時期に同一条件で内蔵光源２についても測定を行い、各測定に基づく校正用データをメモリ８２に格納しておく。この作業は低い頻度でよい。一方、それよりもかなり高い頻度で、内蔵光源２のみの測定を行い、その測定に基づく校正用データをメモリ８３に格納しておく。そして、測定対象である発光源の測定を行う場合には、校正演算部８１は、その測定結果に対し、メモリ８２、８３に格納されている校正用データを用い、両校正用データを取得した際の内蔵光源２に対する２つの測定結果の差異を反映しつつ標準光源Ｒに対する測定結果を基準とした校正を行って、発光スペクトルデータを算出する。
【選択図】図１

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、各種の発光光のスペクトルを測定する発光測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
各種ランプ、ＬＥＤ等、自己発光を生じる物体又は発光空間（本明細書ではこれらを総称して発光源と呼ぶ）から放出される光の波長スペクトル分布（つまり発光スペクトル）を測定するための装置が、従来より知られている（例えば、非特許文献１など）。こうした一般的な発光測定装置の概略構成を、図２に示す。
【０００３】
測定対象である発光源Ｓから放出される光は、発光源Ｓに対面して保持された集光部１０を介して光ファイバ１１に導入され、発光測定装置１２の分光部１３へと送られる。分光部１３は入射した光を波長分散し、その分散光は波長毎に同時又は順次、検出部１４により検出され、強度信号として出力される。この検出信号は信号処理部１５において演算処理され、横軸を波長、縦軸を強度とした発光スペクトルが作成され、これが表示部１６に表示される。なお、分光部１３及び検出部１４の構成としては、回折格子等の波長分散素子によって分散した分散光を、フォトダイオードアレイ検出器で同時に検出するという方法と、波長分散素子を回動させることによって、取り出される単色光の波長を順次走査し、その光を光電子増倍管等の光検出器に導入して検出するという方法とが考え得る。
【０００４】
こうした発光測定装置では、発光スペクトルにおける波長及び強度を算定する際の基準値が必要であり、そのために、波長及び発光強度が既知であるような輝線スペクトル光を放射する標準光源を使用した校正が行われる。通常、装置を工場から出荷する前に、調整工程の一環として校正が実行され、校正データが信号処理部１５の内部メモリに記憶される。しかしながら、装置の使用に伴う経時変化や装置の設置環境条件などによって、初期的な校正データを利用した信号処理結果は真値から徐々にずれてくる。そのため、正確な測定を継続的に行うには、定期的又は不定期に、標準光源を用いた校正作業を繰り返し行う必要がある。例えば図２の装置では、発光源Ｓに代えて標準光源Ｒを測定することにより、校正データを取得することができる。
【０００５】
【非特許文献１】
“オーシャンオプティクス社製ファイバーマルチチャンネル分光システム”、「発光測定例」、［Ｏｎｌｉｎｅ］、株式会社理経、［平成１４年１１月１４日検索］、インターネット〈ＵＲＬ：ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｒｉｋｅｉ．ｃｏ．ｊｐ／ｄｂｄａｔａ／ｐｐｄｆ／４９Ｔｄ８３８３．ｐｄｆ〉
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
近年、盛んに開発や研究が進められている有機ＥＬ素子の発光スペクトルを測定しようとする場合、非常に高い測定精度が要求される。そのため、上記のような校正作業を厳密に行う必要があり、標準光源自体にも、波長や強度の正確性が一層高いものが求められる。こうした要求に応えるべく、標準光源としては例えば５００Ｗ程度の発光強度の非常に大きなタングステンハロゲンランプが使用されるが、こうしたランプはサイズが大きく、また安全性等の点でも取り扱いを慎重に行う必要がある。また、標準光源からの発光光を規定通りに分光部に導入するべく、配置（例えば標準光源Ｒと集光部１０との距離等）や周囲環境などにも充分に配慮する必要がある。こうしたことから、標準光源Ｒを使用した校正作業はたいへんに面倒である。
【０００７】
一方で、高精度の測定を行いたい場合には、校正作業を行った時点からの装置の状態のずれなども問題となるから、できるだけ頻繁に校正作業を行うことが重要である。しかしながら、上記のように面倒な校正作業を高い頻度で行うことは、オペレータ等にとって大きな負担であり、また、測定のスループットを低下させることになるので、実用的にはかなり困難であった。
【０００８】
本発明はかかる課題に鑑みて成されたものであり、その主たる目的とするところは、高精度の校正を高い頻度で行うことによって精度の高い発光スペクトルを得るとともに、校正作業に関するオペレータ等への負担を軽減することもできる発光測定装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために成された本発明は、光学系として、内蔵光源、分光器、及び光検出器を具備する分光光度計を利用し、発光源から放出される発光光を前記分光器で波長分散し、その分散光を光検出器により検出して各波長毎の強度信号を取得し、その結果に基づき発光スペクトルを作成する発光測定装置において、
ａ）外部の標準光源の発光光を測定した結果と、該測定とほぼ同時期に前記内蔵光源の発光光を測定した結果との対応関係を表す又はこれに相当する第１校正用データを格納しておく第１記憶手段と、
ｂ）前記１次校正用データ取得時とは異なる時点で、前記内蔵光源の発光光を測定した結果に基づく第２校正用データを格納しておく第２記憶手段と、
ｃ）測定対象の発光源から放出される発光光を測定した結果に対し、前記第１及び第２校正用データを用い、両校正用データを取得した際の内蔵光源に対する２つの測定結果の差異を反映しつつ標準光源に対する測定結果を基準とした校正を行う校正処理手段と、
を備えることを特徴としている。
【００１０】
【発明の実施の形態、及び効果】
通常、物質の吸光度や反射率などを測定するために利用される分光光度計は、測定対象の物質に光を照射するための内蔵光源と、物質からの反射光や透過光を波長分散する分光器と、該分光器により波長分散された光を検出する光検出器と、を光学系として備えている。従って、その内蔵光源の代わりに、測定対象の発光源からの発光光を分光器に導入すれば、その分光光度計を発光測定装置として用いることができる。この場合、通常の発光測定には内蔵光源は不要であるが、内蔵光源は分光器に対する位置が正確に定められている等、校正用の標準的な光源として使用するのに適当な条件を有している。但し、内蔵光源は、例えば装置毎に或る程度のばらつきがあったり、サイズが小さく発光出力自体が本来の標準光源よりも低いといった問題がある。そこで、本発明に係る発光測定装置では、内蔵光源を日常的に高い頻度で使用する２次的な標準光源として使用する。
【００１１】
すなわち、本装置を工場から出荷する前、或いは、その後の適宜の時点で、外部の標準光源の発光光を測定するとともに、その測定とほぼ同時期（好ましくは引き続いて）に内蔵光源の発光光を測定し、その両者の測定結果の対応関係を表すデータ又はこれに相当するデータを第１校正用データとして第１記憶手段に格納する。既述のように外部の標準光源の測定は面倒であるため、こうした第１校正用データの取得の頻度はかなり低いのが普通である。一方、こうした第１校正用データの取得よりも高い頻度で、内蔵光源の発光光の測定のみ（つまり、標準光源の発光光の測定は行わない）を行い、その測定結果に基づくデータを第２校正用データとして第２記憶手段に格納する。
【００１２】
もし、第１校正用データの取得時から第２校正用データの取得時までの間に、装置の状態や設置環境等が全く変化していないとすると、第１及び第２校正用データの取得時の内蔵光源に対する測定結果は同一になる筈である。しかしながら、一般的には装置の状態や設置環境等の変化によって、内蔵光源に対する測定結果には差異が生じる。そこで、測定対象の発光源から放出される発光光を測定した際に、校正処理手段は、その測定結果に対し、第１及び第２校正用データを用い、両校正用データを取得した際の内蔵光源に対する２つの測定結果の差異を反映しつつ標準光源に対する測定結果を基準とした校正を実行する。例えば、測定対象の発光源に対する測定とほぼ同時期に取得された第２校正用データを利用した校正を行えば、ほぼ最新の装置の状態や設置環境等が反映されるため、精度の高い校正が行え、正確な発光スペクトルを算出することができる。
【００１３】
内蔵光源の測定は標準光源の測定と比較して格段に容易であり、しかも、いつでも（つまり標準光源の使用の制約などを受けずに）行うことができるので、高い頻度で第２校正用データを更新しておくことで、測定対象の発光源に対する発光スペクトルの測定精度を高い状態に維持することができる。また、内蔵光源自体は経時劣化等によって長い時間でみれば変動し、その変動の程度自体も変化する可能性があるが、第２校正用データの取得の頻度と比べれば格段に低い適当な頻度で以て、本来の標準光源を用いた第１校正用データの取得を行うことにより、長期間に亘り高い精度を確保することができる。さらにまた、面倒な標準光源の測定頻度を従来より大幅に下げることができるので、オペレータの負担を軽減できるとともに、目的である発光源の測定を数多く行いスループットを向上させることもできる。
【００１４】
【実施例】
以下、本発明に係る発光測定装置の一実施例について、図１を参照して説明する。
【００１５】
図１は、フォトダイオードアレイ分光光度計を利用した発光測定装置１の要部の構成図である。分光光度計の構成要素として、タングステンハロゲンランプである内蔵光源２、レンズ３、試料室４、スリット５、回折格子６、フォトダイオードアレイ検出器（以下、ＰＤＡ検出器と記す）７、信号処理部８、及び表示部９を備える。内蔵光源２としては、通常、ハロゲンランプだけでなく重水素ランプ等の他のランプが光路切換可能に設けられているが、本発明には直接関連しないので、ここでは記載を省略している。
【００１６】
分光光度計として使用する場合、試料室４内に測定対象の試料（図１では発光源Ｓの代わり）が収容される。その場合、内蔵光源２から出射した光はレンズ３で集光され、試料室４内の試料に照射される。例えば試料を透過した光が試料室４から出てスリット５を通り、回折格子６に当たる。回折格子６からの反射光は一次元方向に波長が分散された分散光となり、ＰＤＡ検出器７において波長分散方向に並べられた各受光素子で強度信号に変換される。すなわち、ＰＤＡ検出器７では多数の波長に対する強度信号が同時に得られるから、信号処理部８はこの検出信号を適宜処理することにより、吸光度（透過）スペクトルを作成し、表示部９にグラフとして表示する。
【００１７】
この分光光度計を発光測定装置１として使用する場合、基本的には、内蔵光源２及びレンズ３は不要であり、試料室４内に測定対象である発光源Ｓを収容し、該発光源Ｓから放出される発光光をスリット５を介し回折格子６へと導入することで、上述した分光光度測定と同様にして最終的に発光スペクトルを作成することができる。但し、発光スペクトルを作成するには、ＰＤＡ検出器７を構成する微小受光素子の位置と波長との対応関係と、その信号強度を相対的に表す際の基準強度と、が必要となる。従来、外部に用意された標準光源Ｒを用いて、その基準となる校正データを求めていたが、上述したようにこの標準光源Ｒの測定は面倒である。
【００１８】
そこで、本発光測定装置１では、発光源Ｓからの発光光を測定した測定結果に対し、次のようにして、精度の高い、且つ手間の掛からない校正処理を行う。
【００１９】
まず、校正の原理を説明する。いま、試料室４内に収容した、測定対象である発光源Ｓから放出される発光光をエネルギーモードで測定したときの測定データをＩ０（λ）［ｍＶ］とする。ここで、この測定データは、波長λ毎に得られる値の集合であるため「（λ）」と記しているが、煩雑であるため以下では省略する。また、以下の式中に出てくる他の記号についても、全て波長λ毎に得られる値の集合であるが、同様に省略する。
【００２０】
上記測定対象である発光源Ｓの測定の直前に、試料室４内に何も収容せずに内蔵光源２を点灯し、内蔵光源２からの発光光を測定した測定データをＩｗ’とする。また、発光強度分布（スペクトル）を算出するための基準を含む、本装置の装置関数をＥとする。すると、発光源Ｓの発光スペクトルデータＥ０［μＷ］は、次式で与えられる。
Ｅ０＝Ｅ・（Ｉ０／Ｉｗ’） …（１）
【００２１】
本来、発光スペクトルデータは標準光源Ｒの発光光をエネルギーモードで測定した測定データＩｓを基準とすべきであるが、（１）式ではその代用としてＩｗ’を使用しているとみることができる。そこで、Ｉｓとほぼ同時期に同一条件で内蔵光源２を測定した測定データをＩｗとし、標準光源Ｒの分光放射照度［μＷ・ｃｍ^−２・ｎｍ^−１］を元に作成した標準的な校正データをＥｃとすると、
Ｅ＝Ｅｃ・（Ｉｗ／Ｉｓ） …（２）
とすることができる。すなわち、（１）式、（２）式によれば、
Ｅ０＝Ｅｃ・（Ｉｗ／Ｉｗ’）・（Ｉ０／Ｉｓ） …（３）
となる。（３）式では、（Ｉ０／Ｉｓ）は発光源Ｓの測定結果と標準光源Ｒの測定結果との相対比を表し、（Ｉｗ／Ｉｗ’）は内蔵光源の測定結果の変化を表しているとみることができる。つまり、この（Ｉｗ／Ｉｗ’）を入れることにより、標準光源Ｒを測定した時点と、発光源Ｓを測定した時点との装置の状態の変化等の要素が反映され、それに起因する誤差が解消される。また、比をとっているため、装置毎のばらつきの影響は現れず、純粋に内蔵光源２自体やそのほか（例えば回折格子６やＰＤＡ検出器７などの機械的な位置ずれなど）による変動のみが現れる。
【００２２】
図１の装置において具体的に説明すると、本装置を工場から出荷する前やそれ以降の適宜の時点で、標準光源Ｒからの発光光を回折格子６に導入し、信号処理部８ではエネルギーモードで測定した測定データＩｓを取得する。このとき、標準光源Ｒが試料室４内に収容できないようなものである場合には、例えばミラー等を用いて光を導き入れたり、或いはファイバ等を利用して光を案内する。いずれにしても、規定の強度の光が入射するようにする必要がある。また、これに引き続いて、内蔵光源２を点灯し、内蔵光源２からの発光光を回折格子６に導入し、信号処理部８で測定データＩｗを取得する。このＩｓやＩｗ、或いは（Ｉｗ／Ｉｓ）を標準光源測定時データメモリ８２に格納しておく。また、標準的な校正データＥｃについては、別途計算して同メモリ８２又は多のメモリに格納しておく。このような標準光源Ｒの測定は、例えば１ヶ月に１回等、かなり低い頻度で行っても構わない。
【００２３】
また、それよりもかなり高い頻度、例えば１日に１回、内蔵光源２のみの測定を実行して測定データＩｗ’を取得し、これを内蔵光源測定時データメモリ８３に格納しておく。この作業は非常に簡単であって、あまり時間も掛からない。非常に高精度な測定を行う場合には、測定対象の発光源Ｓの測定毎に内蔵光源２の測定を行って、測定データＩｗ’を最新のものに更新するようにしてもよい。
【００２４】
測定対象の発光源Ｓを測定する際には、これを試料室４内に収容し、該発光源Ｓからの発光光を回折格子６に導入し、エネルギーモードで測定した測定データＩ０を取得する。校正演算部８１は、メモリ８２、８３からＩｓ、Ｉｗ、Ｅｃ、Ｉｗ’を読み出して来て、上記（３）式による演算を実行しＥ０を求める。これが発光スペクトルデータであるから、これをグラフ上に描くことで発光スペクトルが作成される。
このようにして、発光源Ｓの測定が標準光源Ｒの測定時点からかなり経過していても、標準光源Ｒの測定結果を基準とし、さらに、その時間経過に伴う装置の状態変化や設置環境条件などの変化をも反映して、高い精度で発光スペクトルを求めることができる。
【００２５】
なお、上記実施例では、試料室４内に測定対象である発光源Ｓを収容する構成としていたが、例えば図２に示したように、光ファイバ等の光導波路を利用して任意の場所に設置されている発光源Ｓから発光光を導入して分光するような構成としてもよいことは当然である。また、上記実施例は本発明の一例にすぎないから、上記以外の点においても、本発明の趣旨の範囲で、適宜に変更や修正を行えることは明らかである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例である、フォトダイオードアレイ分光光度計を利用した発光測定装置の要部の構成図。
【図２】一般的な発光測定装置の概略構成図。
【符号の説明】
１…発光測定装置
２…内蔵光源
３…レンズ
４…試料室
５…スリット
６…回折格子
７…フォトダイオードアレイ（ＰＤＡ）検出器
８…信号処理部
８１…校正演算部
８２…標準光源測定データメモリ
８３…内蔵光源測定データメモリ
９…表示部
Ｒ…標準光源
Ｓ…測定対象の発光源

Claims

光学系として、内蔵光源、分光器、及び光検出器を具備する分光光度計を利用し、発光源から放出される発光光を前記分光器で波長分散し、その分散光を光検出器により検出して各波長毎の強度信号を取得し、その結果に基づき発光スペクトルを作成する発光測定装置において、
ａ）外部の標準光源の発光光を測定した結果と、該測定とほぼ同時期に前記内蔵光源の発光光を測定した結果との対応関係を表す又はこれに相当する第１校正用データを格納しておく第１記憶手段と、
ｂ）前記１次校正用データ取得時とは異なる時点で、前記内蔵光源の発光光を測定した結果に基づく第２校正用データを格納しておく第２記憶手段と、
ｃ）測定対象の発光源から放出される発光光を測定した結果に対し、前記第１及び第２校正用データを用い、両校正用データを取得した際の内蔵光源に対する２つの測定結果の差異を反映しつつ標準光源に対する測定結果を基準とした校正を行う校正処理手段と、
を備えることを特徴とする発光測定装置。