JP2004156994A

JP2004156994A - 金属アルミニウム試料中の遷移金属固溶体および遷移金属晶析体の定量方法

Info

Publication number: JP2004156994A
Application number: JP2002322414A
Authority: JP
Inventors: Hideaki Akiyama; 英明秋山; Yasuo Noami; 靖雄野網; Masaji Harakawa; 正司原川
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 2002-11-06
Filing date: 2002-11-06
Publication date: 2004-06-03
Anticipated expiration: 2022-11-06
Also published as: JP4003617B2

Abstract

【課題】短時間で金属アルミニウム試料をアルコールに溶解させて、遷移金属固溶体または遷移金属晶析体を定量できる方法を提供する。
【解決手段】本発明の定量方法は、ガリウム化合物およびインジウム化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を金属換算で１ｐｐｍ以上好ましくは４０ｐｐｍ以下含むアルコールに金属アルミニウム試料を接触させて溶解させ、アルミニウム成分を溶解させ、溶解後の液相部の遷移金属成分含有量から遷移金属固溶体を定量し、遷移金属成分含有量から遷移金属晶析体を定量する。例えばアルコールは、芳香族アルコールまたは炭素数１〜８の一価の脂肪族アルコールである。溶解後の溶解混合物はアルミニウム成分含有量１％以下まで希釈し、孔径０．１５μｍを超え０．５μｍ以下のフィルターで濾過した後、孔径０．１５μｍ以下のフィルターで濾過して液相部と溶解残渣を得る。
【選択図】なし

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属アルミニウム試料中の遷移金属固溶体および遷移金属晶析体の定量方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属アルミニウム試料に含まれる遷移金属成分は、アルミニウム成分と固溶した状態の遷移金属固溶体として存在するか、あるいは、アルミニウム成分と固溶することなく晶析した状態の遷移金属晶析体として存在することが知られている。かかる遷移金属固溶体や遷移金属晶析体を定量する方法として、非特許文献１（「軽金属」第４７巻第１号第１５頁〜第２０頁）および非特許文献２（ＦｒｅｓｅｎｉｕｓＺ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．，Ｖｏｌ．３１９，ｐｐ２８６−２９２（１９８４））には、溶媒として添加物を含有しない無添加のアルコールを単独で用い、このアルコールに金属アルミニウム試料を接触させて溶解させ、得られた溶解混合物の液相部の遷移金属成分の含有量、溶解残渣の遷移金属成分の含有量をそれぞれ求める方法が開示されている。かかる方法によれば、遷移金属固溶体はアルミニウム成分と共にアルコールに溶解するので、液相部の遷移金属成分の含有量から遷移金属固溶体を定量することができる。また、遷移金属晶析体はアルコールに溶解することなく、溶解残渣となるので、溶解残渣中の遷移金属成分の含有量から遷移金属晶析体を定量することができる。
【０００３】
しかし、かかる従来の分離定量方法では、金属アルミニウム試料をアルコールに溶解させるために長時間を要するという問題があった。
【０００４】
【特許文献１】特開平５−２５０７０号公報
【非特許文献１】「軽金属」第４７巻第１号第１５頁〜第２０頁
【非特許文献２】ＦｒｅｓｅｎｉｕｓＺ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．，Ｖｏｌ．３１９，ｐｐ２８６−２９２（１９８４）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
そこで本発明者は、短時間で金属アルミニウム試料をアルコールに溶解させて、遷移金属固溶体または遷移金属晶析体を定量できる方法を開発するべく鋭意検討した結果、アルコールに対して金属換算で１ｐｐｍ以上のガリウム化合物またはインジウム化合物を含むアルコールに金属アルミニウム試料を接触させると、遷移金属晶析体を溶解させることなく、遷移金属固溶体をアルミニウム成分と共に速やかに溶解させ得ることを見出し、本発明に至った。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明は、ガリウム化合物およびインジウム化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を金属換算で１ｐｐｍ以上含むアルコールに金属アルミニウム試料を接触させて、金属アルミニウム試料中の遷移金属晶析体を溶解させることなく、金属アルミニウム試料中のアルミニウム成分および遷移金属固溶体を溶解させ、溶解後の溶解混合物の液相部の遷移金属成分の含有量から金属アルミニウム試料中の遷移金属固溶体を定量することを特徴とする金属アルミニウム試料中の遷移金属固溶体の定量方法を提供するものである。
【０００７】
また本発明は、ガリウム化合物およびインジウム化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を金属換算で１ｐｐｍ以上含むアルコールに、金属アルミニウム試料を接触させて、金属アルミニウム試料中の遷移金属晶析体を溶解させることなく、金属アルミニウム試料中のアルミニウム成分および遷移金属固溶体を溶解させ、溶解後の溶解混合物の溶解残渣の遷移金属成分の含有量から金属アルミニウム試料中の遷移金属晶析体を定量することを特徴とする金属アルミニウム試料中の遷移金属晶析体の定量方法を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の定量方法は、金属アルミニウム試料中の遷移金属固溶体または遷移金属晶析体を定量する方法である。本発明の定量方法は、例えば純度９９．９％以上の金属アルミニウム試料に適用される。
【０００９】
金属アルミニウム試料に遷移金属が含まれていると、この遷移金属は遷移金属固溶体として存在するか、あるいは、遷移金属晶析体として存在する。遷移金属固溶体は、遷移金属がアルミニウム成分に固溶したものである。遷移金属晶析体は、アルミニウム成分とは固溶することなく晶析した状態の金属または化合物であって、通常は粒径０．２μｍ以上５μｍ以下程度の粒子となって金属アルミニウム試料中に存在する。
【００１０】
遷移金属としては、例えば鉄、マンガン、銅、クロム、チタン、亜鉛、バナジウム、ニッケル、ジルコニウムなどが挙げられ、本発明の定量方法は、鉄、マンガンなどである場合に好ましく適用される。かかる遷移金属は、金属アルミニウムの製造原料から持ち込まれ、不可避的に存在するものであってもよいし、製造過程で混入したものであってもよいし、例えば高純度に精製された金属アルミニウムに意図的に添加（ドープ）されたものであってもよい。本発明の定量方法は、かかる遷移金属固溶体を例えば０．７ｐｐｍ以上３００ｐｐｍ以下程度、遷移金属晶析体を通常０．３ｐｐｍ以上３００ｐｐｍ以下程度それぞれ含有する金属アルミニウム試料に適用することができる。
【００１１】
金属アルミニウム試料の形状は薄片状であることが、アルコールとの接触面積が大きくなって、より速やかに溶解する点で好ましい。金属アルミニウムは、金属製のカッターを用いて薄片状に切断して用いてもよいが、例えば炭化ケイ素などのセラミクス製のカッターを用いて薄片状に切断して用いることが、カッターの金属成分による汚染を防止できて好ましい。
【００１２】
金属アルミニウム試料は通常、予め表面を洗浄してから溶解することが、表面に付着した油分、金属成分などの影響や、表面に形成された酸化被膜の影響を避け得る点で、好ましい。金属アルミニウム試料の表面を洗浄するには、例えば塩酸、硝酸、硫酸、リン酸などの無機酸の水溶液、メタノール、エタノール、アセトンなどの有機溶剤などで洗浄すればよい。例えば有機溶剤で洗浄して油分を除いた後、無機酸の水溶液で洗浄して金属成分を除去し、表面に残留する無機酸を純水で洗浄したのち、有機溶剤で洗浄し乾燥させることで、洗浄できる。金属アルミニウム試料は、乾燥後、直ちに溶解されることが、表面への水分、汚染物質の付着や、酸化被膜の形成による影響を少なくし得る点で、好ましい。
【００１３】
本発明の定量方法では、かかる金属アルミニウム試料をアルコールに溶解させる。アルコールとしては、例えばフェノール、ベンジルアルコールなどの芳香族アルコールを用いてもよいが、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、ｓｅｃ−ブタノール、ｔ−ブタノールなどの炭素数１〜８の一価の脂肪族アルコール、さらにはイソプロパノールが好ましく用いられる。
【００１４】
アルコールの使用量は金属アルミニウム試料に対して通常１０質量倍以上２００質量倍以下、好ましくは２０質量倍以上１００質量倍以下程度である。１０質量倍未満では、金属アルミニウム試料の全量を溶解させることが困難となったり、溶解させるために長時間を要する傾向にある。２００質量倍を超えると、溶解後の操作が困難となる傾向にある。
【００１５】
アルコールは、精製されていることが好ましく、また乾燥されていることが溶解時間をより短縮できる点で好ましい。精製は、精留などの通常の方法により行うことができる。また、精製された高純度のアルコールが市販されているので、これを用いてもよい。乾燥は、通常の脱水方法、例えば乾燥剤を添加する方法などによって、行うことができる。また、アルコールに予めアルミニウムアルコキシドを含有させると、アルミニウムアルコキシドが水分を吸収するのでアルコールを乾燥させることができ、また、水分を吸収した後のアルミニウムアルコキシドは除去することなく、そのまま本発明の定量方法に用いることができるので、好ましい。アルミニウムアルコキシドは、アルミニウムと上記アルコールとの化合物である。
【００１６】
さらに、アルコールに、あらかじめ、アルミニウムアルコキシドが含まれていると、金属アルミニウム試料がより速やかに溶解するため、好ましい。アルコールに予めアルミニウムアルコキシドを含有させておく場合、その含有量は質量分率で０．１％以上２％以下、さらには１％以下程度であることが好ましい。０．１％未満では、金属アルミニウム試料がより速やかに溶解しない傾向にある。また２％を超えるアルミニウムアルコキシドを予め含有させても、それに見合って溶解速度が向上せず、また、アルミニウムアルコキシドに含まれる痕跡量の金属成分によりブランク値が上昇して定量下限が上昇するおそれがある。
【００１７】
アルミニウムアルコキシドを予め含有させた場合のアルコールの使用量は、アルミニウムアルコキシドに含まれる痕跡量の金属成分の影響を避けるために、金属アルミニウム試料に対して１００質量倍以下とすることが好ましい。
【００１８】
本発明の定量方法では、アルコールに、ガリウム化合物およびインジウム化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を存在せしめる。ガリウム化合物としては、例えばガリウムメトキサイド、ガリウムエトキサイド、ガリウムイソプロポキサイドなどのガリウムアルコキサイド、ガリウムフェノキサイドなどのガリウムアリロキサイド、ガリウムフォルメート、ガリウムアセテートなどのガリウムカルボキシレート、ガリウムアセチルアセトネート、無水塩化ガリウムなどのガリウム無水ハロゲン化物などが挙げられる。インジウム化合物としては、例えばインジウムメトキサイド、インジウムエトキサイド、インジウムイソプロポキサイドなどのインジウムアルコキサイド、インジウムフェノキサイドなどのインジウムアリロキサイド、インジウムフォルメート、インジウムアセテートなどのインジウムカルボキシレート、インジウムアセチルアセトネート、無水塩化インジウムなどのインジウム無水ハロゲン化物などが挙げられる。かかるガリウム化合物またはインジウム化合物は、それぞれ単独で用いてもよいし、または２種以上を組み合わせて用いてもよく、ガリウム化合物とインジウム化合物とを組み合わせて用いてもよい。
【００１９】
ガリウム化合物、インジウム化合物は金属換算で１ｐｐｍ以上、好ましくは３ｐｐｍ以上、通常は４０ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐｍ以下存在せしめる。１ｐｐｍ以下であると、速やかに溶解し難くなる傾向にある。また４０ｐｐｍを超えて存在せしめても、それに見合って溶解速度が向上しないし、また溶解後の溶解混合物にガリウム化合物やインジウム化合物に起因する析出物が生ずるおそれがある。
【００２０】
アルコール中にガリウム化合物やインジウム化合物を含有させるには、例えばアルコールにガリウム化合物やインジウム化合物を直接添加すればよい。ガリウム化合物やインジウム化合物は、金属アルミニウム試料を溶解させる前に添加してもよいし、金属アルミニウム試料をアルコールに接触させた後に添加してもよい。
【００２１】
アルコールに金属アルミニウム試料を接触させるには、例えば金属アルミニウム試料をアルコールに浸漬すればよい。溶解温度は、通常５０℃以上であり、より短い時間で溶解させ得る点で、高いほどよいが、通常はアルコールの沸点以下であり、沸騰還流下に接触させてもよい。溶解に要する時間は金属アルミニウム試料の形状、純度、含有される遷移金属の種類や含有量などにより異なるが、例えば厚みが１〜２ｍｍ程度の薄片状の金属アルミニウム試料の場合、通常は０．５時間以上４時間以下程度である。
【００２２】
金属アルミニウム試料の接触、溶解は通常、乾燥不活性ガス雰囲気下で行われる。乾燥不活性ガス雰囲気下で金属アルミニウム試料をアルコールに接触させるには、例えば乾燥窒素ガス、乾燥アルゴンガス、乾燥空気などの不活性で実質的に水分を含まない乾燥不活性ガスを通気しながら、あるいは乾燥不活性ガスでシールされた環境下で溶解させればよい。乾燥不活性ガスは、例えばシリカゲル、モレキュラーシーブなどと接触させて乾燥させた不活性ガスを乾燥後直ちに用いてもよい。また、例えばボンベに充填されて供給される窒素ガス、アルゴンガスなどは通常、十分に乾燥された状態で充填されているので、かかるボンベから供給される不活性ガスをそのまま用いてもよい。
【００２３】
金属アルミニウム試料を溶解することで溶解混合物を得るが、かかる溶解混合物には、アルミニウム成分、ガリウム化合物やインジウム化合物の他、遷移金属固溶体が溶解された遷移金属成分が液相部に含まれている。また、遷移金属晶析体は、溶解することなく、溶解残渣として粒子状のまま含まれている。
【００２４】
本発明の遷移金属固溶体の定量方法では、かかる溶解混合物の液相部の遷移金属成分の含有量を求める。液相部の遷移金属成分含有量は、例えば溶解混合物を濾過し、濾過残渣として溶解残渣を分離して、濾液として液相部を得、得られた液相部の遷移金属成分含有量を求めればよい。また、本発明の遷移金属晶析体の定量方法では、かかる溶解残渣の遷移金属成分の含有量を求める。溶解残渣の遷移金属成分含有量は、例えば溶解混合物を濾過し、濾液として液相部を分離して、濾過残渣として溶解残渣を得、得られた溶解残渣の遷移金属成分含有量を求めればよい。
【００２５】
溶解混合物を濾過するには、通常と同様に、例えばフィルターで濾過すればよい。フィルターの孔径は通常０．１５μｍ以下であり、好ましくは０．０１μｍ以上である。０．１５μｍを超えると、溶解残渣がフィルターを通過してしまうおそれがある。また、０．０１μｍ未満では、フィルターの入手が困難となったり、濾過に長時間を要する傾向にある。フィルターとしては、例えばフッ素樹脂製メンブレンフィルター、陽極酸化被膜製フィルターなどを用いることができる。
【００２６】
用いたアルコールの種類、使用量、予めアルコールにアルミニウムアルコキシドを含有させた場合にはその含有量などによっては、溶解後の溶解混合物をそのまま孔径０．１５μｍ以下のフィルターで濾過すると、濾過に長時間を要することもあるので、あらかじめ、溶解後の溶解混合物を孔径が０．１５μｍを超え０．５μｍ以下のフィルターで濾過したのちに、孔径０．１５μｍ以下のフィルターで濾過することが、濾過に要する時間を短縮できて好ましい。孔径０．５μｍを超えるフィルターであらかじめ濾過したのでは、溶解残渣の大部分がフィルターを通過してしまって、０．１５μｍ以下のフィルターによる濾過に要する時間を短縮できないことがある。
【００２７】
また、濾過される溶解混合物のアルミニウム成分の含有量は質量分率で１％以下であることが、濾過に要する時間が短くなる点で好ましい。金属アルミニウム試料およびアルコールの使用量、アルコールにアルミニウムアルコキシドをあらかじめ含有させる場合にはその含有量などによっては、アルミニウム成分の含有量が１％を超える場合もあるが、この場合には、溶解混合物をアルコールで希釈して、アルミニウム成分の含有量を１％以下としてから濾過すればよい。希釈に用いられるアルコールとしては、前記したと同様のものが挙げられる。
【００２８】
なお、濾過後のフィルターの濾過残渣には、液相部が残留して付着しているが、この付着している液相部は、アルコールで洗浄することで除去でき、洗浄後の洗液は、濾液に加えられる。洗浄に用いられるアルコールとしては、前記したと同様のものが挙げられる。
【００２９】
濾過により、濾過後の濾液として液相部が得ることができ、また、濾過残渣として溶解残渣を得ることができる。なお、濾過は、上記したと同様に乾燥不活性ガス雰囲気下で行うことが好ましい。
【００３０】
濾液として得た液相部に含有される遷移金属成分の含有量を求め、この含有量から、金属アルミニウム試料中の遷移金属固溶体を定量することができる。液相部の遷移金属成分含有量は通常の方法、例えば得られた液相部に塩酸、硝酸などの無機酸を加えたのち加熱してアルコールを蒸発させ、次いで塩酸、硝酸などの無機酸を加え、加熱して残渣を溶解させて溶液とし、この溶液に含まれる遷移金属成分を誘導結合プラズマ−原子発光（ＩＣＰ−ＡＥＳ）分析法、誘導結合プラズマ−質量（ＩＣＰ−ＭＳ）分析法、原子吸光（ＡＡＳ）分析法などの方法により定量する方法によって、求めることができる。また、得られた液相部に酸、硝酸などの無機酸を加えた後の溶液をそのまま用いて、このよう益虫の遷移金属成分をＩＣＰ−ＡＥＳ分析法などの方法で定量してもよい。
【００３１】
濾過残渣として得た溶解残渣に含まれる遷移金属成分の含有量を求め、この含有量から、金属アルミニウム試料中の遷移金属晶析体を定量することができる。溶解残渣に含まれる遷移金属成分は通常の方法、例えば濾過に用いたフィルターを塩酸、硝酸などの無機酸に浸漬し、加熱してフィルター上の濾過残渣（溶解残渣）を溶解し、得られた溶液に塩酸などの酸を加えて希釈した後、この溶液に含まれる遷移金属成分をＩＣＰ−ＡＥＳ分析法、ＩＣＰ−ＭＳ分析法、ＡＡＳ分析法などの方法により定量する方法によって求めることができる。
【００３２】
【発明の効果】
本発明の定量方法によれば、金属アルミニウム試料を速やかにアルコールに溶解させて、金属アルミニウム試料中の遷移金属固溶体または遷移金属晶析体を定量することができる。
【００３３】
【実施例】
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例によって限定されるものではない。
【００３４】
実施例１
鉄含有量が１１．４ｐｐｍ〔ＩＣＰ−ＡＥＳ分析法による定量値〕の金属アルミニウム試料〔サイズは１０ｍｍ×１２ｍｍ×１．５ｍｍ、質量は０．５ｇ、純度は９９．９９％以上〕の表面を酸〔濃度２０質量％の塩酸１０容量部と濃度６８質量％硝酸水溶液２容量部の混合酸〕に６０℃１分間浸漬したのち、表面を水で洗浄し、アセトンでさらに洗浄し、大気中で８０℃で５分間乾燥し、直ちに冷却し、フラスコに投入した。このフラスコにさらに、質量分率で０．３％のアルミニウムイソプロポキシド〔キシダ化学（株）製、１級〕および金属換算の質量分率で８ｐｐｍのガリウムイソプロポキシド（（株）高純度化学研究所製、純度９９．９％）をイソプロパノール〔関東化学（株）製、電子工業用〕に溶解させた溶液２０ｇを投入した後、ボンベから供給した乾燥窒素ガスでこのフラスコをシールした。フラスコ内を乾燥窒素ガスで置換したのちも０．２〜０．３ｄｍ^３／分で乾燥窒素ガスを通気しながらイソプロパノールの沸点（約８３℃）まで昇温し、イソプロパノールを還流させながら２１０分間約８３℃を保持して金属アルミニウム試料を溶解させた。目視観察したところ、金属アルミニウム試料は、昇温開始後約６０分で溶解し始め、溶解開始後約１２０分で完全に溶解した。
【００３５】
溶解後の溶液を乾燥窒素ガス雰囲気下で冷却し、イソプロパノール約８０ｇを加えたのち、孔径０．２２μｍのフッ素樹脂製メンブレンフィルターで濾過し、次いで孔径０．１μｍのフッ素樹脂製メンブレンフィルターで濾過し、濾過後のフィルターをそれぞれイソプロパノール約４０ｇで洗浄し、洗浄後の洗液（合計約８０ｇ）を濾液と併せて液相部約１８０ｇを得た。また、フィルター上には、それぞれ濾過残渣（溶解残渣）を得た。
【００３６】
得られた濾液に濃度２０質量％の塩酸１５ｃｍ^３を加え、９０℃に加熱してイソプロパノールを蒸発させ、濃度２０質量％の塩酸１５ｃｍ^３および濃度６８質量％の硝酸水溶液３ｃｍ^３を加えたのち６０℃で溶解し、さらに純水を加えて容積１００ｃｍ^３とし、ＩＣＰ−ＡＥＳ分析法にて濾液中の鉄の含有量を求め、得られた含有量から金属アルミニウム試料中の鉄固溶体の含有量を求めたところ、７．８ｐｐｍであった。
【００３７】
また、濾過後のフィルターを濃度２０質量％の塩酸５ｍｍ^３に浸漬し、さらに濃度３０質量％の塩酸５ｃｍ^３および濃度６８質量％の硝酸３ｃｍ^３を加えて濾過残渣を溶解した。溶解後の溶液を蒸発濃縮して１ｃｍ^３とし、濃度２０質量％の塩酸を加えて容積を５０ｃｍ^３とし、ＩＣＰ−ＡＥＳ分析法にて鉄の含有量を求め、得られた含有量から金属アルミニウム試料中の鉄晶析体の含有量を求めたところ、４．３ｐｐｍであった。
【００３８】
上記で用いたと同様の金属アルミニウム試料を用い、上記と同様の操作を行い、金属アルミニウム試料の鉄固溶体および鉄晶析体の含有量をそれぞれ求めたところ、７．７ｐｐｍおよび４．４ｐｐｍであった。
【００３９】
比較例１
実施例１で用いたイソプロパノールに代えて、質量分率で０．５％のアルミニウムイソプロポキシドを含み、ガリウムイソプロポキシドを含まないイソプロパノール２０ｇを用いる以外は、実施例１と同様に操作して金属アルミニウム試料を溶解させようとしたが、１８０分を超えても溶解は開始しなかった。
【００４０】
実施例２
実施例１で用いた金属アルミニウム試料に代えて、鉄含有量が９．０ｐｐｍ（ＩＣＰ−ＡＥＳ分析法による定量値）の金属アルミニウム試料〔サイズは１０ｍｍ×１２ｍｍ×１．５ｍｍ、質量は０．５ｇ、純度は９９．９９％以上〕を用い、実施例１で用いたイソプロパノールに代えて、質量分率で０．５％のアルミニウムイソプロポキシドおよび金属換算の質量分率で５ｐｐｍのガリウムイソプロポキシドを含有するイソプロパノール２０ｇを用いる以外は実施例１と同様に操作したところ、金属アルミニウム試料は昇温開始後２０分で溶解し始め、溶解開始後約５５分で完全に溶解した。溶解後、実施例１と同様に操作して定量したところ、この金属アルミニウム試料の鉄固溶体含有量は６．９ｐｐｍであり、鉄晶析体含有量は２．５ｐｐｍであった。
【００４１】
上記で用いたと同様の金属アルミニウム試料を用い、上記と同様の操作を行い、金属アルミニウム試料の鉄固溶体および鉄晶析体の含有量を求めたところ、それぞれ６．３ｐｐｍ、２．８ｐｐｍであった。
【００４２】
実施例３
実施例２で用いたイソプロパノールに代えて、質量分率で０．５％のアルミニウムイソプロポキシドおよび金属換算の質量分率で８ｐｐｍのガリウムイソプロポキシドを含有するイソプロパノール２０ｇを用いる以外は実施例２と同様に操作したところ、金属アルミニウム試料は、昇温開始後１５分で溶解し始め、溶解開始後４０分で完全に溶解した。溶解後の溶解混合物を実施例１と同様に操作することで、金属アルミニウム試料に含まれる鉄固溶体および鉄晶析体の含有量をそれぞれ定量することができる。
【００４３】
以上の実施例１〜実施例３および比較例１の結果を表１に示す。
【００４４】
【表１】

Claims

ガリウム化合物およびインジウム化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を金属換算で１ｐｐｍ以上含むアルコールに金属アルミニウム試料を接触させて、金属アルミニウム試料中の遷移金属晶析体を溶解させることなく、金属アルミニウム試料中のアルミニウム成分および遷移金属固溶体を溶解させ、溶解後の溶解混合物の液相部の遷移金属成分の含有量から金属アルミニウム試料中の遷移金属固溶体を定量することを特徴とする金属アルミニウム試料中の遷移金属固溶体の定量方法。
溶解後の溶解混合物を濾過し、濾過残渣として溶解残渣を分離して、濾液として液相部を得、得られた液相部の遷移金属成分の含有量を求める請求項１に記載の定量方法。
ガリウム化合物およびインジウム化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を金属換算で１ｐｐｍ以上含むアルコールに、金属アルミニウム試料を接触させて、金属アルミニウム試料中の遷移金属晶析体を溶解させることなく、金属アルミニウム試料中のアルミニウム成分および遷移金属固溶体を溶解させ、溶解後の溶解混合物の溶解残渣の遷移金属成分の含有量から金属アルミニウム試料中の遷移金属晶析体を定量することを特徴とする金属アルミニウム試料中の遷移金属晶析体の定量方法。
溶解後の溶解混合物を濾過し、濾液として液相部を分離して、濾過残渣として溶解残渣を得、得られた溶解残渣の遷移金属成分の含有量を求める請求項３に記載の定量方法。
アルコールが、芳香族アルコールまたは炭素数１〜８の一価の脂肪族アルコールである請求項１〜請求項４のいずれかに記載の定量方法。
溶解後の溶解混合物を孔径０．１５μｍ以下のフィルターで濾過する請求項２または請求項４に記載の定量方法。
溶解後の溶解混合物を孔径が０．１５μｍを超え０．５μｍ以下のフィルターで濾過したのちに、孔径０．１５μｍ以下のフィルターで濾過する請求項６に記載の定量方法。
濾過される溶解混合物のアルミニウム成分含有量が質量分率で１％以下である請求項６または請求項７に記載の定量方法。