JP2004156102A - 高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材を提供する。
【解決手段】鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、これらを軟磁性金属粉末という）の表面に、第１層としてＮｉ層、第２層としてフェライト層を被覆してなる積層膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、非酸化雰囲気中または酸素分圧制御雰囲気中、温度：７００〜１２００℃で焼結する。
【選択図】 なし
【解決手段】鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、これらを軟磁性金属粉末という）の表面に、第１層としてＮｉ層、第２層としてフェライト層を被覆してなる積層膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、非酸化雰囲気中または酸素分圧制御雰囲気中、温度：７００〜１２００℃で焼結する。
【選択図】 なし
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
この発明は、モータ、アクチュエータ、磁気センサなどの製造に使用される
高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、モータ、アクチュエータ、磁気センサなどの磁心には鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、これらを軟磁性金属粉末と総称する）を燒結して得られた軟磁性焼結材料が用いられることは知られており、さらに、この軟磁性焼結材料の一つとしてフェライトが知られている。前記軟磁性金属粉末などを燒結して得られた軟磁性焼結材料は、飽和磁束密度が高いが比抵抗が低いために高周波特性が悪く、一方、フェライトなど鉄酸化物粉末を焼結して得られた酸化物軟磁性焼結材料は、比抵抗が高いために高周波特性に優れ、初透磁率が比較的高いが、飽和磁束密度が低い欠点があり、これらを改善するために、軟磁性金属粉末の表面にフェライト膜を被覆してなるフェライト膜被覆軟磁性金属粉末が提案されており、このフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末を焼結して得られた焼結材料は高抵抗を有し、飽和磁束密度および高周波特性に共に優れると言われている。
【０００３】
このフェライト膜被覆軟磁性金属粉末を製造するための方法として、軟磁性金属粉末の表面に湿式フェライトメッキによりフェライト膜を形成する方法（特許文献１または２参照）、
軟磁性金属粉末およびフェライト粉末を高速衝撃撹拌装置に入れて高速回転させることにより軟磁性金属粉末の表面にフェライト粉末を埋め込み、それによって軟磁性金属粉末の表面にフェライト膜を形成する方法（特許文献３参照）などが知られており、これらフェライト膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形し、焼結して高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材を製造する方法も知られている。
【０００４】
【特許文献１】
特開昭５６−３８４０２号公報
【特許文献２】
特開平１１−１７０２号公報
【特許文献３】
特開平４−２２６００３号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、前記従来の軟磁性金属粉末の表面にフェライト膜を被覆してなるフェライト膜被覆軟磁性金属粉末を原料粉末とし、これを圧粉、成形、焼結して複合軟磁性焼結材を製造すると、焼結時に、芯部の軟磁性金属粉末とフェライトとの間でフェライトの還元反応が起こり、フェライト層はウスタイト結晶構造層に変化し、ウスタイト結晶構造層は固有抵抗値が低く、したがって得られた複合軟磁性焼結材の抵抗値が十分なものではない。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者らは、かかる課題を解決すべく研究を行った結果、
軟磁性金属粉末の表面に電解メッキまたは無電解メッキにより第１層としてＮｉ層が形成し、このＮｉ層が形成された軟磁性金属粉末のＮｉ層表面に第２層としてフェライト層を被覆して積層膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この軟磁性金属粉末の表面にＮｉ層およびフェライト層からなる積層を被覆してなる積層膜被覆軟磁性金属粉末を原料粉末として圧粉、成形した後、非酸化雰囲気中または酸素分圧制御雰囲気中、温度：７００〜１２００℃で焼結すると、軟磁性金属粉末とフェライト層の間にＮｉ層が介在することによりフェライトの還元が防止されて高抵抗を有する複合軟磁性焼結材が得られ、さらにこの積層膜被覆軟磁性金属粉末を原料粉末として作製した複合軟磁性焼結材は密度が一層向上する、という研究結果が得られたのである。
【０００７】
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
軟磁性金属粉末の表面に第１層としてＮｉ層を形成し、第２層としてフェライト層を被覆してなる積層膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、非酸化雰囲気中または酸素分圧制御雰囲気中、温度：７００〜１２００℃で焼結する高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法、に特徴を有するものである。
【０００８】
この発明の高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法をさらに一層具体的に説明する。
この発明の高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法において使用する軟磁性金属粉末は、従来から一般に知られている鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末であり、一層具体的には、
鉄粉末は純鉄粉末であり、
Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末はＡｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−１５％Ａｌからなる組成を有するアルパーム粉末）であり、
Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末はＣｒ：１〜２０％を含有し、必要に応じてＡｌ：５％以下、Ｎｉ：５％以下の内の１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末はＳｉ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末（例えばＦｅ−３％Ｓｉ粉末）であり、
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末はＳｉ：０．１〜１０質量％、Ａｌ：０．１〜２０を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−３％Ｓｉ−３％Ａｌからなる組成を有するセンダスト粉末）であり、
Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末はＮｉ：３５〜８５％を含有し、必要に応じてＭｏ：５％以下、Ｃｕ：５％以下、Ｃｒ：２％以下、Ｍｎ：０．５％以下の内の１種または２種以上を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるニッケル基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−４０％Ｎｉ粉末）（以上、％は質量％を示す）であることが好ましいが、特にこれらに限定されるものではない。
この発明で「フェライト」とは、スピネル構造を有するフェライトであり、（ＭｅＦｅ）３Ｏ４（但し、ＭｅはＭｎ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｇ，Ｃｕ，ＦｅもしくはＣｏまたはこれらの混合物）の組成式で表されるスピネルフェライトである。
そして、これら軟磁性金属粉末は平均粒径：５〜１５０μｍの範囲内にある軟磁性金属粉末を使用することが好ましい。その理由は、平均粒径が小さすぎると、粉末の圧縮性が低下し、軟磁性金属粉末の体積割合が低くなるために飽和磁束密度の値が低下するので好ましくなく、一方、平均粒径が１５０μｍより大きすぎると、軟磁性金属粉末内部の渦電流が増大して高周波における透磁率が低下するので好ましくないことによるものである。
【０００９】
これら軟磁性金属粉末に電解メッキまたは無電解メッキを施すことにより第１層として厚さ：０．５〜５μｍのＮｉ層を被覆し、このＮｉ層の上に第２層としてのフェライト層を被覆して積層膜被覆軟磁性金属粉末を作製する。フェライト層は化学メッキ法、高速衝撃撹拌被覆法またはバインダー被覆法により形成することができる。Ｎｉ層の厚さを０．５〜５μｍにしたのは、０．５μｍより薄いとフェライトの還元防止が十分でなく、一方、５μｍより厚いと飽和磁束密度が低くなるので好ましくない理由によるものである。なお、この発明で「Ｎｉ層」とはＮｉメッキ層、Ｎｉ−Ｂ合金メッキ層、Ｎｉ−Ｐ合金メッキ層などである。これら軟磁性金属粉末は平均粒径：５〜１５０μｍの範囲内にある鉄基軟磁性合金粉末を使用することが好ましい。その理由は、平均粒径が小さすぎると、粉末の圧縮性が低下し、軟磁性金属の体積割合が低くなるために飽和磁束密度の値が低下するので好ましくなく、一方、平均粒径が１５０μｍより大きすぎると、軟磁性金属粉末内部の渦電流が増大して高周波における透磁率が低下するので好ましくないことによるものである。
【００１０】
このようにして得られた積層膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、非酸化雰囲気中または酸素分圧制御雰囲気中、温度：７００〜１２００℃（好ましくは、７００〜９００℃）で焼結すると高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材が得られる。かかる温度で焼結すると、Ｎｉ層の介在によりフェライトが還元されることがなく、Ｎｉとフェライト間では相互に拡散するため、焼結後はＮｉはフェライト層に拡散してもスピネルフェライトとなって磁気特性を低下させず、しかも高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材が得られる。鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末とＮｉ層間では、相互に拡散してＮｉ−Ｆｅ系、Ｎｉ−Ｆｅ−Ａｌ系、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｃｒ系、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系の合金層を生成する場合があるが、これらも磁性相であり、反磁界による磁気特性を低下させない。この場合、焼結温度が７００℃未満では焼結が不十分で高密度とならずに磁気特性が低下するので好ましくなく、一方、１２００℃を越える温度で焼結すると、フェライト層の分解が起こるので好ましくない。
また、この発明において「非酸化雰囲気」とはＡｒガスもしくは窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気を言い、また「酸素分圧制御雰囲気」とはＡｒガスもしくは窒素ガスと酸素ガスとの混合ガスあるいは炭酸ガス雰囲気を言う。
【００１１】
【発明の実施の形態】
実施例１〜５および比較例１〜２
原料粉末として、平均粒径：７０μｍを有する純鉄粉末を用意した。この純鉄粉末に対して電解メッキを施すことにより純鉄粉末の表面に平均厚さ：８μｍを有するＮｉ層を形成し、Ｎｉ被覆純鉄粉末を作製した。
さらに平均粒径：０．７μｍのフェライト粉末を分散被覆することによりこのＮｉ被覆純鉄粉末のＮｉ層の上にフェライト層を形成して積層膜被覆純鉄粉末を作製した。
得られた積層膜被覆純鉄粉末を金型に入れ、プレス成形することにより外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表１に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表１に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表１に示した。
【００１２】
従来例１
高速衝撃撹拌法により作製したフェライト膜被覆純鉄粉末を用意し、この粉末を用いて実施例１と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表１に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表１に示した。
【００１３】
【表１】
【００１４】
表１に示される結果から、実施例１〜５で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例１で作製した複合軟磁性焼結材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例１〜２で作製した複合軟磁性焼結材は磁束密度、比抵抗が劣るので好ましくないことが分かる。
【００１５】
実施例６〜１０および比較例３〜４
原料粉末としてアトマイズＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。このアトマイズＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末に対して電解メッキを施すことによりＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に平均厚さ：１．５μｍを有するＮｉ層を形成し、Ｎｉ被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
さらに平均厚さ：１μｍのフェライトメッキ被覆することによりこのＮｉ被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末のＮｉ層の上にフェライト層を形成して積層膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表２に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表２に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表２に示した。
【００１６】
従来例２
高速衝撃撹拌法により作製したフェライト膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例６と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表２に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表２に示した。
【００１７】
【表２】
【００１８】
表２に示される結果から、実施例６〜１０で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例２で作製した複合軟磁性焼結材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例３〜４で作製した複合軟磁性焼結材は密度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。
【００１９】
実施例１１〜１５および比較例５〜６
原料粉末として、平均粒径：５０μｍを有し、その組成がＣｒ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末に対して無電解メッキを施すことによりＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に平均厚さ：１．２μｍを有するＮｉ層を形成し、Ｎｉ被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
さらに平均粒径：０．６μｍのフェライト粉末を分散被覆することによりこのＮｉ被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末のＮｉ層の上にフェライト層を形成して積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表３に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表３に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表３に示した。
【００２０】
従来例３
高速衝撃撹拌法により作製したフェライト膜被覆純Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例１１と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表３に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表３に示した。
【００２１】
【表３】
【００２２】
表３に示される結果から、実施例１１〜１５で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例３で作製した複合軟磁性焼結材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例５〜６で作製した複合軟磁性焼結材は密度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。
【００２３】
実施例１６〜２０および比較例７〜８
原料粉末として、平均粒径：８０μｍを有し、その組成がＳｉ：３質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末に対して無電解メッキを施すことによりＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に平均厚さ：０．５μｍを有するＮｉ層を形成し、Ｎｉ被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
さらに平均粒径：０．４μｍのフェライト粉末を分散被覆することによりこのＮｉ被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末のＮｉ層の上にフェライト層を形成して積層膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表４に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表４に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表４に示した。
【００２４】
従来例４
高速衝撃撹拌法により作製したフェライト膜被覆純Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例１６と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表４に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表４に示した。
【００２５】
【表４】
【００２６】
表４に示される結果から、実施例１６〜２０で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例４で作製した複合軟磁性焼結材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例７〜８で作製した複合軟磁性焼結材は密度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。
【００２７】
実施例２１〜２５および比較例９〜１０
原料粉末として、平均粒径：５５μｍを有し、その組成がＳｉ：３質量％、Ａｌ：３質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末に対して無電解メッキを施すことによりＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に平均厚さ：１．０μｍを有するＮｉ層を形成し、Ｎｉ被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
さらに平均粒径：０．６μｍのフェライト粉末を分散被覆することによりこのＮｉ被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末のＮｉ層の上にフェライト層を形成して積層膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表５に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表５に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表５に示した。
【００２８】
従来例５
高速衝撃撹拌法により作製したフェライト膜被覆純Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例２１と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表５に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表５に示した。
【００２９】
【表５】
【００３０】
表５に示される結果から、実施例２１〜２５で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例５で作製した複合軟磁性焼結材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例９〜１０で作製した複合軟磁性焼結材は密度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。
【００３１】
実施例２６〜３０および比較例１１〜１２
原料粉末として、平均粒径：９０μｍを有し、その組成がＮｉ：４０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末に対して無電解メッキを施すことによりＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に平均厚さ：５μｍを有するＮｉ層を形成し、Ｎｉ被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
さらに平均粒径：１．０μｍのフェライト粉末を分散被覆することによりこのＮｉ被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末のＮｉ層の上にフェライト層を形成して積層膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表６に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表６に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表６に示した。
【００３２】
従来例６
高速衝撃撹拌法により作製したフェライト膜被覆純Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例２６と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表６に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表６に示した。
【００３３】
【表６】
【００３４】
表６に示される結果から、実施例２６〜３０で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例６で作製した複合軟磁性焼結材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例１１〜１２で作製した複合軟磁性焼結材は密度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。
【００３５】
【発明の効果】
この発明によると、簡単な方法により高密度、高抵抗および高磁束密度を有した複合軟磁性焼結材を提供することができ、電気および電子産業において優れた効果をもたらすものである。
なお、この発明で使用した積層膜被覆軟磁性金属粉末を用いてホットプレス、鍛造法によって高密度および高抵抗を有する複合軟磁性材を製造することができる。
【産業上の利用分野】
この発明は、モータ、アクチュエータ、磁気センサなどの製造に使用される
高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、モータ、アクチュエータ、磁気センサなどの磁心には鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、これらを軟磁性金属粉末と総称する）を燒結して得られた軟磁性焼結材料が用いられることは知られており、さらに、この軟磁性焼結材料の一つとしてフェライトが知られている。前記軟磁性金属粉末などを燒結して得られた軟磁性焼結材料は、飽和磁束密度が高いが比抵抗が低いために高周波特性が悪く、一方、フェライトなど鉄酸化物粉末を焼結して得られた酸化物軟磁性焼結材料は、比抵抗が高いために高周波特性に優れ、初透磁率が比較的高いが、飽和磁束密度が低い欠点があり、これらを改善するために、軟磁性金属粉末の表面にフェライト膜を被覆してなるフェライト膜被覆軟磁性金属粉末が提案されており、このフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末を焼結して得られた焼結材料は高抵抗を有し、飽和磁束密度および高周波特性に共に優れると言われている。
【０００３】
このフェライト膜被覆軟磁性金属粉末を製造するための方法として、軟磁性金属粉末の表面に湿式フェライトメッキによりフェライト膜を形成する方法（特許文献１または２参照）、
軟磁性金属粉末およびフェライト粉末を高速衝撃撹拌装置に入れて高速回転させることにより軟磁性金属粉末の表面にフェライト粉末を埋め込み、それによって軟磁性金属粉末の表面にフェライト膜を形成する方法（特許文献３参照）などが知られており、これらフェライト膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形し、焼結して高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材を製造する方法も知られている。
【０００４】
【特許文献１】
特開昭５６−３８４０２号公報
【特許文献２】
特開平１１−１７０２号公報
【特許文献３】
特開平４−２２６００３号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、前記従来の軟磁性金属粉末の表面にフェライト膜を被覆してなるフェライト膜被覆軟磁性金属粉末を原料粉末とし、これを圧粉、成形、焼結して複合軟磁性焼結材を製造すると、焼結時に、芯部の軟磁性金属粉末とフェライトとの間でフェライトの還元反応が起こり、フェライト層はウスタイト結晶構造層に変化し、ウスタイト結晶構造層は固有抵抗値が低く、したがって得られた複合軟磁性焼結材の抵抗値が十分なものではない。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者らは、かかる課題を解決すべく研究を行った結果、
軟磁性金属粉末の表面に電解メッキまたは無電解メッキにより第１層としてＮｉ層が形成し、このＮｉ層が形成された軟磁性金属粉末のＮｉ層表面に第２層としてフェライト層を被覆して積層膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この軟磁性金属粉末の表面にＮｉ層およびフェライト層からなる積層を被覆してなる積層膜被覆軟磁性金属粉末を原料粉末として圧粉、成形した後、非酸化雰囲気中または酸素分圧制御雰囲気中、温度：７００〜１２００℃で焼結すると、軟磁性金属粉末とフェライト層の間にＮｉ層が介在することによりフェライトの還元が防止されて高抵抗を有する複合軟磁性焼結材が得られ、さらにこの積層膜被覆軟磁性金属粉末を原料粉末として作製した複合軟磁性焼結材は密度が一層向上する、という研究結果が得られたのである。
【０００７】
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
軟磁性金属粉末の表面に第１層としてＮｉ層を形成し、第２層としてフェライト層を被覆してなる積層膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、非酸化雰囲気中または酸素分圧制御雰囲気中、温度：７００〜１２００℃で焼結する高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法、に特徴を有するものである。
【０００８】
この発明の高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法をさらに一層具体的に説明する。
この発明の高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法において使用する軟磁性金属粉末は、従来から一般に知られている鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末であり、一層具体的には、
鉄粉末は純鉄粉末であり、
Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末はＡｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−１５％Ａｌからなる組成を有するアルパーム粉末）であり、
Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末はＣｒ：１〜２０％を含有し、必要に応じてＡｌ：５％以下、Ｎｉ：５％以下の内の１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末はＳｉ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末（例えばＦｅ−３％Ｓｉ粉末）であり、
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末はＳｉ：０．１〜１０質量％、Ａｌ：０．１〜２０を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−３％Ｓｉ−３％Ａｌからなる組成を有するセンダスト粉末）であり、
Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末はＮｉ：３５〜８５％を含有し、必要に応じてＭｏ：５％以下、Ｃｕ：５％以下、Ｃｒ：２％以下、Ｍｎ：０．５％以下の内の１種または２種以上を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるニッケル基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−４０％Ｎｉ粉末）（以上、％は質量％を示す）であることが好ましいが、特にこれらに限定されるものではない。
この発明で「フェライト」とは、スピネル構造を有するフェライトであり、（ＭｅＦｅ）３Ｏ４（但し、ＭｅはＭｎ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｇ，Ｃｕ，ＦｅもしくはＣｏまたはこれらの混合物）の組成式で表されるスピネルフェライトである。
そして、これら軟磁性金属粉末は平均粒径：５〜１５０μｍの範囲内にある軟磁性金属粉末を使用することが好ましい。その理由は、平均粒径が小さすぎると、粉末の圧縮性が低下し、軟磁性金属粉末の体積割合が低くなるために飽和磁束密度の値が低下するので好ましくなく、一方、平均粒径が１５０μｍより大きすぎると、軟磁性金属粉末内部の渦電流が増大して高周波における透磁率が低下するので好ましくないことによるものである。
【０００９】
これら軟磁性金属粉末に電解メッキまたは無電解メッキを施すことにより第１層として厚さ：０．５〜５μｍのＮｉ層を被覆し、このＮｉ層の上に第２層としてのフェライト層を被覆して積層膜被覆軟磁性金属粉末を作製する。フェライト層は化学メッキ法、高速衝撃撹拌被覆法またはバインダー被覆法により形成することができる。Ｎｉ層の厚さを０．５〜５μｍにしたのは、０．５μｍより薄いとフェライトの還元防止が十分でなく、一方、５μｍより厚いと飽和磁束密度が低くなるので好ましくない理由によるものである。なお、この発明で「Ｎｉ層」とはＮｉメッキ層、Ｎｉ−Ｂ合金メッキ層、Ｎｉ−Ｐ合金メッキ層などである。これら軟磁性金属粉末は平均粒径：５〜１５０μｍの範囲内にある鉄基軟磁性合金粉末を使用することが好ましい。その理由は、平均粒径が小さすぎると、粉末の圧縮性が低下し、軟磁性金属の体積割合が低くなるために飽和磁束密度の値が低下するので好ましくなく、一方、平均粒径が１５０μｍより大きすぎると、軟磁性金属粉末内部の渦電流が増大して高周波における透磁率が低下するので好ましくないことによるものである。
【００１０】
このようにして得られた積層膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、非酸化雰囲気中または酸素分圧制御雰囲気中、温度：７００〜１２００℃（好ましくは、７００〜９００℃）で焼結すると高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材が得られる。かかる温度で焼結すると、Ｎｉ層の介在によりフェライトが還元されることがなく、Ｎｉとフェライト間では相互に拡散するため、焼結後はＮｉはフェライト層に拡散してもスピネルフェライトとなって磁気特性を低下させず、しかも高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材が得られる。鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末とＮｉ層間では、相互に拡散してＮｉ−Ｆｅ系、Ｎｉ−Ｆｅ−Ａｌ系、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｃｒ系、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系の合金層を生成する場合があるが、これらも磁性相であり、反磁界による磁気特性を低下させない。この場合、焼結温度が７００℃未満では焼結が不十分で高密度とならずに磁気特性が低下するので好ましくなく、一方、１２００℃を越える温度で焼結すると、フェライト層の分解が起こるので好ましくない。
また、この発明において「非酸化雰囲気」とはＡｒガスもしくは窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気を言い、また「酸素分圧制御雰囲気」とはＡｒガスもしくは窒素ガスと酸素ガスとの混合ガスあるいは炭酸ガス雰囲気を言う。
【００１１】
【発明の実施の形態】
実施例１〜５および比較例１〜２
原料粉末として、平均粒径：７０μｍを有する純鉄粉末を用意した。この純鉄粉末に対して電解メッキを施すことにより純鉄粉末の表面に平均厚さ：８μｍを有するＮｉ層を形成し、Ｎｉ被覆純鉄粉末を作製した。
さらに平均粒径：０．７μｍのフェライト粉末を分散被覆することによりこのＮｉ被覆純鉄粉末のＮｉ層の上にフェライト層を形成して積層膜被覆純鉄粉末を作製した。
得られた積層膜被覆純鉄粉末を金型に入れ、プレス成形することにより外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表１に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表１に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表１に示した。
【００１２】
従来例１
高速衝撃撹拌法により作製したフェライト膜被覆純鉄粉末を用意し、この粉末を用いて実施例１と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表１に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表１に示した。
【００１３】
【表１】
表１に示される結果から、実施例１〜５で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例１で作製した複合軟磁性焼結材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例１〜２で作製した複合軟磁性焼結材は磁束密度、比抵抗が劣るので好ましくないことが分かる。
【００１５】
実施例６〜１０および比較例３〜４
原料粉末としてアトマイズＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。このアトマイズＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末に対して電解メッキを施すことによりＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に平均厚さ：１．５μｍを有するＮｉ層を形成し、Ｎｉ被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
さらに平均厚さ：１μｍのフェライトメッキ被覆することによりこのＮｉ被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末のＮｉ層の上にフェライト層を形成して積層膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表２に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表２に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表２に示した。
【００１６】
従来例２
高速衝撃撹拌法により作製したフェライト膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例６と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表２に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表２に示した。
【００１７】
【表２】
表２に示される結果から、実施例６〜１０で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例２で作製した複合軟磁性焼結材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例３〜４で作製した複合軟磁性焼結材は密度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。
【００１９】
実施例１１〜１５および比較例５〜６
原料粉末として、平均粒径：５０μｍを有し、その組成がＣｒ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末に対して無電解メッキを施すことによりＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に平均厚さ：１．２μｍを有するＮｉ層を形成し、Ｎｉ被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
さらに平均粒径：０．６μｍのフェライト粉末を分散被覆することによりこのＮｉ被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末のＮｉ層の上にフェライト層を形成して積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表３に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表３に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表３に示した。
【００２０】
従来例３
高速衝撃撹拌法により作製したフェライト膜被覆純Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例１１と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表３に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表３に示した。
【００２１】
【表３】
表３に示される結果から、実施例１１〜１５で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例３で作製した複合軟磁性焼結材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例５〜６で作製した複合軟磁性焼結材は密度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。
【００２３】
実施例１６〜２０および比較例７〜８
原料粉末として、平均粒径：８０μｍを有し、その組成がＳｉ：３質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末に対して無電解メッキを施すことによりＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に平均厚さ：０．５μｍを有するＮｉ層を形成し、Ｎｉ被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
さらに平均粒径：０．４μｍのフェライト粉末を分散被覆することによりこのＮｉ被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末のＮｉ層の上にフェライト層を形成して積層膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表４に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表４に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表４に示した。
【００２４】
従来例４
高速衝撃撹拌法により作製したフェライト膜被覆純Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例１６と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表４に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表４に示した。
【００２５】
【表４】
表４に示される結果から、実施例１６〜２０で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例４で作製した複合軟磁性焼結材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例７〜８で作製した複合軟磁性焼結材は密度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。
【００２７】
実施例２１〜２５および比較例９〜１０
原料粉末として、平均粒径：５５μｍを有し、その組成がＳｉ：３質量％、Ａｌ：３質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末に対して無電解メッキを施すことによりＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に平均厚さ：１．０μｍを有するＮｉ層を形成し、Ｎｉ被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
さらに平均粒径：０．６μｍのフェライト粉末を分散被覆することによりこのＮｉ被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末のＮｉ層の上にフェライト層を形成して積層膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表５に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表５に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表５に示した。
【００２８】
従来例５
高速衝撃撹拌法により作製したフェライト膜被覆純Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例２１と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表５に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表５に示した。
【００２９】
【表５】
表５に示される結果から、実施例２１〜２５で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例５で作製した複合軟磁性焼結材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例９〜１０で作製した複合軟磁性焼結材は密度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。
【００３１】
実施例２６〜３０および比較例１１〜１２
原料粉末として、平均粒径：９０μｍを有し、その組成がＮｉ：４０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末に対して無電解メッキを施すことによりＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に平均厚さ：５μｍを有するＮｉ層を形成し、Ｎｉ被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
さらに平均粒径：１．０μｍのフェライト粉末を分散被覆することによりこのＮｉ被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末のＮｉ層の上にフェライト層を形成して積層膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表６に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表６に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表６に示した。
【００３２】
従来例６
高速衝撃撹拌法により作製したフェライト膜被覆純Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例２６と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表６に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、ＢＨトレーサにて磁束密度を測定し、その結果を表６に示した。
【００３３】
【表６】
表６に示される結果から、実施例２６〜３０で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例６で作製した複合軟磁性焼結材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例１１〜１２で作製した複合軟磁性焼結材は密度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。
【００３５】
【発明の効果】
この発明によると、簡単な方法により高密度、高抵抗および高磁束密度を有した複合軟磁性焼結材を提供することができ、電気および電子産業において優れた効果をもたらすものである。
なお、この発明で使用した積層膜被覆軟磁性金属粉末を用いてホットプレス、鍛造法によって高密度および高抵抗を有する複合軟磁性材を製造することができる。
Claims (7)
- 鉄粉末の表面にＮｉ層を形成し、このＮｉ層の上にスピネルフェライト（以下、フェライトという）層を形成してなる積層膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、非酸化雰囲気中または酸素分圧制御雰囲気中、温度：７００〜１２００℃で焼結することを特徴とする高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
- Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＮｉ層を形成し、このＮｉ層の上にフェライト層を形成してなる積層膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、非酸化雰囲気中または酸素分圧制御雰囲気中、温度：７００〜１２００℃で焼結することを特徴とする高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
- Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＮｉ層を形成し、このＮｉ層の上にフェライト層を形成してなる積層膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、非酸化雰囲気中または酸素分圧制御雰囲気中、温度：７００〜１２００℃で焼結することを特徴とする高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
- Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＮｉ層を形成し、このＮｉ層の上にフェライト層を形成してなる積層膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、非酸化雰囲気中または酸素分圧制御雰囲気中、温度：７００〜１２００℃で焼結することを特徴とする高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
- Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＮｉ層を形成し、このＮｉ層の上にフェライト層を形成してなる積層膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、非酸化雰囲気中または酸素分圧制御雰囲気中、温度：７００〜１２００℃で焼結することを特徴とする高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
- Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＮｉ層を形成し、このＮｉ層の上にフェライト層を形成してなる積層膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、非酸化雰囲気中または酸素分圧制御雰囲気中、温度：７００〜１２００℃で焼結することを特徴とする高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
- 請求項１、２、３、４、５または６記載の方法で製造した高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006128215A (ja) * | 2004-10-26 | 2006-05-18 | Fuji Electric Holdings Co Ltd | 複合磁性粒子および複合磁性部品 |
| JP2008140929A (ja) * | 2006-11-30 | 2008-06-19 | Tamura Seisakusho Co Ltd | 圧粉磁心及びその製造方法 |
| JP2010073967A (ja) * | 2008-09-19 | 2010-04-02 | Fuji Electric Systems Co Ltd | 圧粉磁心 |
| WO2013111957A1 (ko) * | 2012-01-27 | 2013-08-01 | (주)창성 | 연자성 코어 재료용 Ｆｅ-Ａｌ 합금분말, 이의 제조방법 및 이를 이용한 연자성 코어의 제조 방법 |
-
2002
- 2002-11-06 JP JP2002322871A patent/JP2004156102A/ja not_active Withdrawn
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