JP2004127493A - Magnetic disk - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、HDD（ハードディスクドライブ）等の情報を記録するための磁気ディスク装置に搭載する磁気ディスクに関する。 The present invention relates to a magnetic disk mounted on a magnetic disk device for recording information such as an HDD (hard disk drive).
従来、磁気ディスク装置においては、停止時には磁気ディスク上の接触摺動用の内周領域面に磁気ヘッドを接触させておき、起動時には磁気ヘッドをこの内周領域面に接触摺動させながら僅かに浮上させ、接触摺動用の内周領域面の外側に位置する記録再生用の領域面で記録再生を開始するCSS(Contact Start and Stop)方式が採用されてきた。このCSS方式では、磁気ディスク上に、記録再生用領域とは別に接触摺動用領域を確保しておく必要がある。
また、CSS方式では、停止時に磁気ディスクと磁気ヘッドとが接触吸着してしまわないように、磁気ディスク主表面上にテクスチャと呼ばれる一定の表面粗さの凹凸形状を設けることが行われている。また、CSS方式では、磁気ヘッドの接触摺動から磁気ディスクを保護するために、磁気ディスクの表面を保護層で被覆する等されてきた。
Conventionally, in a magnetic disk drive, when stopped, a magnetic head is brought into contact with an inner peripheral area surface for contact sliding on a magnetic disk, and at startup, the magnetic head is slightly floated while being brought into contact with the inner peripheral area surface and slid. Then, a CSS (Contact Start and Stop) method of starting recording / reproducing on the recording / reproducing area surface located outside the inner peripheral area surface for contact sliding has been adopted. In the CSS method, it is necessary to secure a contact sliding area on the magnetic disk separately from the recording / reproducing area.
Further, in the CSS method, an uneven shape having a constant surface roughness called texture is provided on the main surface of the magnetic disk so that the magnetic disk and the magnetic head do not contact and adhere to each other when stopped. In the CSS method, the surface of the magnetic disk has been covered with a protective layer in order to protect the magnetic disk from contact sliding of the magnetic head.
一方近年では、高記録容量化の可能な、LUL(LoadUnload)方式が採用され始めている。LUL方式では、停止時には、磁気ヘッドを磁気ディスクの外に位置するランプと称される傾斜台に退避させておき、起動時には、磁気ディスクが回転開始した後に、磁気ヘッドをランプから磁気ディスク面上のLUL領域に滑動させてから記録再生を行うため、磁気ディスク上で磁気ヘッドが接触摺動することはない。
このLUL方式では、CSS方式のように磁気ディスク面上に磁気ヘッドの接触摺動用領域を設ける必要がないため、CSS方式に比べて記録再生用領域の面積を広く確保でき、磁気ディスクの記録容量を増やせるという利点がある。
また、LUL方式では、磁気ディスクと磁気ヘッドとが接触しないので、CSS方式のようにテクスチャを設ける必要が無く磁気ディスク表面を更に平滑化できる。従って、磁気ヘッドの浮上量をCSS方式のばあいよりも低下（15nm以下）させて、磁気ディスクの記録密度を高めることが出来るという利点もある。
In the LUL system, unlike the CSS system, there is no need to provide a contact area for the magnetic head on the surface of the magnetic disk.Therefore, a larger area for the recording / reproducing area can be secured compared to the CSS system, and the recording capacity of the magnetic disk can be secured. There is an advantage that can be increased.
Further, in the LUL system, since the magnetic disk does not come into contact with the magnetic head, there is no need to provide texture as in the CSS system, and the magnetic disk surface can be further smoothed. Therefore, there is also an advantage that the flying height of the magnetic head can be reduced (15 nm or less) as compared with the case of the CSS method, and the recording density of the magnetic disk can be increased.
しかしながら、CSS方式からLUL方式へ移行するに伴って磁気ヘッドの再生素子部の腐食障害が頻発するようになってきた。ヘッド再生素子部の腐食現象が発生すると、再生信号の出力が低下することにより読み出しエラーが頻発し、場合によっては全く再生が不可能となったり、腐食部が増大して浮上走行中に磁気ディスクにダメージを与えることがある。
近年の磁気ヘッドは、浮上量制御の容易なNPABスライダ（負圧スライダ）が採用されているが、浮上走行時には、スライダ面に負圧が発生するために、磁気ヘッドは、磁気ディスク面上の記録再生用領域に存在する微量な有機系、無機系の付着物等を掃除機のように徐々にスライダ面に集め濃縮し、スライダ面に堆積させてしまう傾向にある。
CSS方式に比べてLUL方式の場合の方が、腐食障害が発生しやすい傾向にある原因について、本発明者が研究したところによると、CSS方式では、これら磁気ヘッドに移着した堆積物質は、磁気ヘッドが磁気ディスク面上の接触摺動用領域を接触摺動するときにクリーニングされるが、LUL方式では、磁気ヘッドが磁気ディスク上を接触摺動しないために、このクリーニング作用が得られないことを突き止めた。
However, with the shift from the CSS method to the LUL method, corrosion failures of the reproducing element portion of the magnetic head have become frequent. When the corrosion phenomenon of the head reproducing element occurs, a read error frequently occurs due to a decrease in the output of the reproduction signal, and in some cases, the reproduction becomes impossible, or in some cases, the corroded part increases and the magnetic disk is suspended while flying. May cause damage.
In recent years, magnetic heads employ an NPAB slider (negative pressure slider) for which the flying height is easily controlled. However, during flying, a negative pressure is generated on the slider surface. A small amount of organic or inorganic deposits and the like existing in the recording / reproducing area tend to be gradually collected and concentrated on the slider surface like a vacuum cleaner and deposited on the slider surface.
The inventors of the present invention have studied the cause of the tendency of corrosion failure to occur more easily in the case of the LUL system than in the CSS system.According to the CSS system, the deposited material transferred to these magnetic heads in the CSS system is: The magnetic head is cleaned when it slides on the contact sliding area on the magnetic disk surface.However, in the LUL system, this cleaning action cannot be obtained because the magnetic head does not slide on the magnetic disk. Ascertained.
そして、さらに研究を進めたところ、LUL方式では、クリーニング作用が得られないため、磁気ヘッドに移着した濃縮されたコンタミ、特に硫化物系コンタミ、塩化物系コンタミ、窒化物系コンタミ等の酸性系コンタミが再生素子部の腐食を起こしているものと考えられた。特に、高出力の得られる磁気抵抗効果型再生素子（MR,GMR,TMR素子等）は腐食されやすい。
また、磁気抵抗効果型ヘッドは従来用いられてきた薄膜ヘッドとは異なり、記録素子と再生素子が分離している録再分離構造を有している。録再分離構造の場合、両素子間にFe−Ni系などのパーマロイ等のシールドを広く形成する必要がある。このパーマロイは腐食されやすい合金であるために、薄膜ヘッドと異なり、磁気抵抗効果型ヘッドの場合、腐食現象を厳重に防止する必要があることが判った。
本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、磁気ヘッドの腐食障害の発生を抑えることが可能な磁気ディスクを提供することにある。
Further studies have shown that the LUL method does not provide a cleaning effect, so concentrated contaminants transferred to the magnetic head, especially sulphide contaminants, chloride contaminants, nitride contaminants, etc. It was considered that the system contamination caused the corrosion of the reproducing element. In particular, a magnetoresistive effect reproducing element (MR, GMR, TMR element, etc.) from which high output can be obtained is easily corroded.
Further, the magnetoresistive head has a recording / reproducing separation structure in which a recording element and a reproduction element are separated from each other, unlike a conventionally used thin film head. In the case of the recording / reproducing separation structure, it is necessary to widely form a shield made of permalloy of Fe-Ni or the like between both elements. Since this permalloy is an alloy that is easily corroded, it has been found that unlike a thin film head, in the case of a magnetoresistive head, it is necessary to strictly prevent the corrosion phenomenon.
The present invention has been made in view of the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a magnetic disk capable of suppressing the occurrence of corrosion failure of a magnetic head.
本発明者が、腐食現象の発生メカニズムについて究明したところ、磁気ディスクの保護層、特に、ディスク端面の保護層と、磁気ヘッドの腐食現象との間に一定の因果関係があることを突き止めた。
磁気ディスク装置では、磁気ディスク端面上を磁気ヘッドが浮上飛行することは無いので、従来、前記特許文献１に記載があるようにディスク主表面の保護層については種々検討がなされていたが、磁気ディスク端面に形成される保護層については十分な留意が払われていなかった。
The present inventors have investigated the mechanism of the occurrence of the corrosion phenomenon, and have found that there is a certain causal relationship between the protection layer of the magnetic disk, particularly the protection layer on the disk end face, and the corrosion phenomenon of the magnetic head.
In the magnetic disk device, since the magnetic head does not fly over the end surface of the magnetic disk, various studies have been made on the protective layer on the main surface of the disk as described in
本発明者の考察によれば、以下のメカニズムが考えられている。
（１）磁性層を構成する金属イオン（Ｃｏイオン等）は、酸性系コンタミ、特に硫酸イオン（ＳＯ４ ２−）系コンタミを吸引しやすいこと。
金属イオンは陽イオンであり、酸性系コンタミは陰イオンであることから、両者の親和性は高いと考えられる。
（２）磁気ディスク端面は主表面に比べて、磁性層の金属イオンが保護層を浸透して表面に浸出し易いこと。
磁気ディスク端面は、高度に精密鏡面化されている主表面と比べて表面粗さが粗い場合が多いので、主表面と同一の保護層膜厚でも保護層被覆率が低下し易く、結果、磁性層を構成する金属イオンが保護層を浸透して、端面表面に浸出し易いと考えられる。
浸出した金属イオンは上記（１）のメカニズムにより、端面表面に酸性系コンタミを誘引、吸着すると考えられる。
According to the study of the present inventors, the following mechanism is considered.
(1) Metal ions (Co ions and the like) constituting the magnetic layer should be easy to attract acidic contaminants, especially sulfate ions (SO 4 2− ) contaminants.
Since the metal ion is a cation and the acidic contamination is an anion, it is considered that both have high affinity.
(2) The end face of the magnetic disk is easier for metal ions of the magnetic layer to permeate the protective layer and leach to the surface as compared with the main surface.
In many cases, the end surface of the magnetic disk has a rougher surface roughness than the main surface which is highly mirror-finished, so that even if the thickness of the protective layer is the same as that of the main surface, the coverage of the protective layer is likely to decrease. It is considered that the metal ions constituting the layer penetrate the protective layer and easily leach to the surface of the end face.
It is considered that the leached metal ions attract and contaminate acidic contaminants on the end surface by the mechanism (1).
（３）端面に浸出した金属イオンは主表面上へマイグレート（拡散）すること。
磁気ディスク装置の作動環境は周囲の装置及び磁気ディスク装置駆動部の発熱により４０℃以上となる場合が多く、ディスク主表面、特に、内周又は外周端面近傍の主表面に拡散し易いと考えられる。
従って、磁気ディスク端面は主表面に比べて、磁気ディスク装置雰囲気に存在する微量の酸性系コンタミ（特に、硫酸イオン系コンタミ）が選択的に付着し易く、付着した硫酸イオンが直接、又は、金属イオンを担体として磁気ディスク主表面に拡散し、磁気ヘッドが吸引、スライダー上に移着堆積して、腐食現象が発生していると考察され、特に前述のLUL方式の場合では、前述のクリーニング作用が得られないので、CSS方式に比べて腐食障害の発生が促進されているものと説明できる。
本発明者は。上記知見に基づいて、特にLUL方式で顕著となり易い腐食障害を解決するために、以下の構成を有する発明を完成した。
勿論、CSS方式用磁気ディスクに採用することも好適である。
(3) Migrate (diffuse) the metal ions leached to the end surface onto the main surface.
The operating environment of the magnetic disk drive often reaches 40 ° C. or higher due to heat generated by peripheral devices and the magnetic disk drive, and is likely to be easily diffused to the disk main surface, especially the main surface near the inner or outer peripheral end face. .
Therefore, a small amount of acidic contaminants (especially, sulfate ion-based contaminants) existing in the magnetic disk device atmosphere is more likely to selectively adhere to the end surface of the magnetic disk than the main surface, and the attached sulfate ions are directly or metallically contaminated. It is considered that the ions diffused as carriers into the main surface of the magnetic disk, and the magnetic head was attracted and transferred to and deposited on the slider, causing a corrosion phenomenon.In particular, in the case of the aforementioned LUL method, the aforementioned cleaning action was considered. Can not be obtained, it can be explained that the occurrence of corrosion damage is promoted as compared with the CSS method.
The present inventor. Based on the above findings, in order to solve the corrosion failure that is particularly prominent in the LUL system, the invention having the following configuration has been completed.
Of course, it is also preferable to employ the magnetic disk for the CSS method.
（構成１）ディスク基板上に順次形成された磁性層と保護層とを含む薄膜を有する磁気ディスクであって、前記磁気ディスクを平面視したときの保護層の周辺部分が、前記基板の端面上の磁性層を被覆していることを特徴とする磁気ディスク。
（構成２）ディスク基板上に順次形成された磁性層と保護層とを含む薄膜を有する磁気ディスクであって、前記磁気ディスクの主表面と端面とが保護層で被覆されてなり、前記端面に形成された保護層は、前記主表面に形成された保護層の膜厚よりも厚く形成されていることを特徴とする磁気ディスク。
（構成３）ディスク基板の端面上に磁性層と保護層とを備える磁気ディスクであって、磁気ディスク端面の保護層の膜厚は３５Å以上であることを特徴とする磁気ディスク。
（構成４）前記磁気ディスク端面の保護層の被覆率は９５％以上であることを特徴とする構成１乃至３の何れかに記載の磁気ディスク。
（構成５）前記保護層は炭素系保護層であることを特徴とする構成１乃至４の何れかに記載の磁気ディスク。
（構成６）前記保護層はスパッタリング法により形成された保護層であることを特徴とする構成１乃至５の何れか記載の磁気ディスク。
（構成７）前記保護層はプラズマＣＶＤ法により形成された保護層であることを特徴とする構成１乃至５の何れか記載の磁気ディスク。
（構成８）前記磁性層はコバルト（Co）合金系磁性層であることを特徴とする構成１乃至７の何れか記載の磁気ディスク。
(Structure 1) A magnetic disk having a thin film including a magnetic layer and a protective layer sequentially formed on a disk substrate, wherein a peripheral portion of the protective layer when the magnetic disk is viewed in plan is located on an end face of the substrate. A magnetic disk characterized by being coated with a magnetic layer.
(Structure 2) A magnetic disk having a thin film including a magnetic layer and a protective layer sequentially formed on a disk substrate, wherein a main surface and an end face of the magnetic disk are covered with a protective layer. A magnetic disk, wherein the formed protective layer is formed to be thicker than the protective layer formed on the main surface.
(Structure 3) A magnetic disk comprising a magnetic layer and a protective layer on an end surface of a disk substrate, wherein the thickness of the protective layer on the end surface of the magnetic disk is 35 ° or more.
(Structure 4) The magnetic disk according to any one of
(Structure 5) The magnetic disk according to any one of
(Structure 6) The magnetic disk according to any one of
(Structure 7) The magnetic disk according to any one of
(Structure 8) The magnetic disk according to any one of
本発明の磁気ディスクは、ディスク基板上に順次形成された磁性層と保護層とを有する。ここで、保護層は、磁性層を腐食や磨耗から保護するために設けられている。そして、本発明の磁気ディスクにおいては、磁気ディスクを平面視したときの保護層の周辺部分が、前記基板の端面上の磁性層を被覆していることを特徴とするものである。
磁気ヘッドの腐食現象の発生を防止するためには、磁気ヘッドの腐食を引き起こす要因である、磁性層からの金属イオンの溶出を抑制することが重要である。たとえば、保護層の膜厚を厚くしたり、更に磁性層と保護層との間にCr等の不導体層を入れるなどして、磁性層からの金属イオンの溶出を抑える方法もあるが、高記録密度の磁気ディスクを提供するためには、スペーシングロスを抑えることが必要となったため、保護層及び不導体層の膜厚を低減する必要が生じてきた。
The magnetic disk of the present invention has a magnetic layer and a protective layer sequentially formed on a disk substrate. Here, the protective layer is provided to protect the magnetic layer from corrosion and wear. The magnetic disk according to the present invention is characterized in that a peripheral portion of the protective layer when the magnetic disk is viewed in a plan view covers the magnetic layer on the end face of the substrate.
In order to prevent the corrosion phenomenon of the magnetic head from occurring, it is important to suppress the elution of metal ions from the magnetic layer, which is a factor causing the corrosion of the magnetic head. For example, there is a method of suppressing the elution of metal ions from the magnetic layer by increasing the thickness of the protective layer or further inserting a non-conductive layer such as Cr between the magnetic layer and the protective layer. In order to provide a magnetic disk with a high recording density, it is necessary to suppress spacing loss, and thus it is necessary to reduce the thickness of the protective layer and the non-conductive layer.
また、低膜厚で金属イオンの溶出を防ぐ方法として、保護層の膜質を水素等で改質することにより、保護層を緻密化しようという試みもあるが、本発明者の検討によると、この保護層の緻密化だけでは、磁性層からの金属イオンの溶出を低減させるのに十分ではないことが判明した。すなわち、前述のように、本発明者の検討によれば、磁気ディスク端面は、高度に精密鏡面化されている主表面と比べて表面粗さが粗い場合が多いので、主表面と同一の保護層膜厚でも保護層被覆率が低下し易く、結果、磁性層を構成する金属イオンが保護層を浸透して、端面表面に浸出し易いからである。
保護層が、ディスク基板端面上の磁性層を被覆することにより、基板端面において特に浸出しやすい前記金属イオンの浸出を好適に防止することが可能となる。
Further, as a method for preventing metal ions from being eluted at a low film thickness, there is an attempt to densify the protective layer by modifying the film quality of the protective layer with hydrogen or the like. It has been found that densification of the protective layer alone is not sufficient to reduce the elution of metal ions from the magnetic layer. That is, as described above, according to the study of the present inventor, since the end surface of the magnetic disk is often rougher than the main surface which is highly precise mirror-finished, the same protection as the main surface is obtained. This is because the coverage of the protective layer tends to decrease even with the layer thickness, and as a result, metal ions constituting the magnetic layer easily penetrate the protective layer and leach onto the end surface.
Since the protective layer covers the magnetic layer on the end surface of the disk substrate, it is possible to suitably prevent the leaching of the metal ions, which is particularly easily leached at the end surface of the disk.
本発明の磁気ディスクによると、ディスク基板の端面の保護層の膜厚を３５Å以上とすることにより、金属イオンの溶出量を一定値以下に抑制することが出来る。その結果、磁性層からの金属イオンの溶出を原因とする磁気ヘッドの腐食現象の発生率をゼロにすることが可能となる。金属イオンの溶出量は、２５μｇ／ｍ２以下であることが好ましく、更に好ましくは１０μｇ／ｍ２以下である。金属イオンの溶出量が２５μｇ／ｍ２を超えると、金属イオンの溶出を原因とする磁気ヘッドの腐食現象の発生率をゼロにすることが困難となる。 According to the magnetic disk of the present invention, the elution amount of metal ions can be suppressed to a certain value or less by setting the thickness of the protective layer on the end face of the disk substrate to 35 ° or more. As a result, the rate of occurrence of corrosion of the magnetic head due to elution of metal ions from the magnetic layer can be reduced to zero. The elution amount of metal ions is preferably 25 μg / m 2 or less, more preferably 10 μg / m 2 or less. If the elution amount of the metal ions exceeds 25 μg / m 2 , it becomes difficult to reduce the occurrence rate of the corrosion phenomenon of the magnetic head due to the elution of the metal ions to zero.
本発明において、ディスクの例えば外周側端面の保護層の膜厚は３５Å以上とする場合、金属イオンの溶出抑制の観点からは特に上限を設ける必要はない。ただし、成膜時間等の観点からは例えば１００Å以下としてもよい。
なお、ディスクの内周側端面からの金属イオンの溶出量は、外周側端面からの金属イオンの溶出量よりも少ないと考えられる。何故ならば、内周側端面の円周長は外周側端面の円周長よりも小さいからである。また、同様に、内周側端面部分に誘引付着される酸性系コンタミの量は少ないと考えられる。また、通常の磁気ディスク装置においては、内周側端面部分はスピンドルハブに接しているため、磁気ディスク装置雰囲気に暴露される部分が少ないと考えられる。しかし、本発明の効果をより確実に得る観点からは、内周側端面についても、保護層膜厚を３５Å以上とすることが望ましい。
In the present invention, when the thickness of the protective layer, for example, on the outer peripheral end face of the disk is set to 35 ° or more, there is no particular upper limit from the viewpoint of suppressing the elution of metal ions. However, from the viewpoint of the film formation time and the like, it may be set to, for example, 100 ° or less.
It is considered that the amount of metal ions eluted from the inner peripheral end face of the disk is smaller than the amount of metal ions eluted from the outer peripheral end face. This is because the circumferential length of the inner circumferential end face is smaller than the circumferential length of the outer circumferential end face. Similarly, it is considered that the amount of acidic contaminants attracted and attached to the inner peripheral end surface is small. Further, in a normal magnetic disk drive, the inner peripheral end surface portion is in contact with the spindle hub, and therefore, it is considered that a portion exposed to the magnetic disk drive atmosphere is small. However, from the viewpoint of more surely obtaining the effect of the present invention, it is desirable that the thickness of the protective layer be 35 ° or more also on the inner peripheral end face.
一方、ディスクの主表面の保護層の膜厚については、金属イオンの溶出を抑制する効果を得るために３０Å以上とするのが好ましいが、上限については、磁気ディスクの高記録密度化に伴うスペーシングロスを抑えるため、保護層の膜厚を出来るだけ低減する必要があり、その観点からは５０Å以下とすることが好ましい。
なお、上述の端面保護層膜厚及び主表面保護層膜厚の範囲内で、端面保護層膜厚の方を厚くすることが好ましい。前述のように、磁気ディスク端面は、高度に精密鏡面化されている主表面と比べて表面粗さが粗い場合が多いので、主表面と同一の保護層膜厚でも保護層被覆率が低下し易く、結果、磁性層を構成する金属イオンが保護層を浸透して、端面表面に浸出し易いからである。このようにすることで、端面の保護層被覆率を好適なものとすることができる。
On the other hand, the thickness of the protective layer on the main surface of the disk is preferably set to 30 ° or more in order to obtain the effect of suppressing the elution of metal ions, but the upper limit is set as the recording density of the magnetic disk increases. In order to suppress pacing loss, it is necessary to reduce the thickness of the protective layer as much as possible.
It is preferable that the thickness of the end face protective layer be larger within the range of the thickness of the end face protective layer and the thickness of the main surface protective layer described above. As described above, since the surface roughness of the magnetic disk end surface is often rougher than that of the main surface that is highly precise mirror-finished, the protective layer coverage decreases even with the same protective layer thickness as the main surface. This is because the metal ions constituting the magnetic layer easily permeate the protective layer and leach out to the end surface. By doing so, the coverage of the protective layer on the end face can be made suitable.
本発明においては、主表面と端面を備えるディスク基板上に、磁性層と保護層とが形成された磁気ディスクにおいて、磁気ディスクの主表面と端面とが保護層で被覆され、前記端面に形成された保護層は、前記主表面に形成された保護層の膜厚よりも厚いことを特徴とする磁気ディスクも提供される。
通常、主表面の保護層の膜厚は、磁気ディスク装置としての所望の情報記録密度を実現するために適宜設定される場合が多い。例えば、所望の情報記録密度を実現するために、所定のスペーシングロスが設定され、このスペーシングロスを実現するために、所定の主表面の保護層膜厚が設定される。このようにして磁気ディスクの主表面の保護層膜厚は決定される。本発明においては、この主表面の保護層膜厚よりも、端面の保護層の膜厚を厚くする。主表面に比べて端面の保護層膜厚を厚くすることで、端面において特に浸出しやすい前記金属イオンの浸出を好適に防止することが可能となる。
なお、この場合にあっても、前記の通り、端面の保護層膜厚を３５Å以上とすることが好ましい。また前記のとおり、主表面の保護層膜厚を３０Å以上とすることが好ましい。
In the present invention, in a magnetic disk in which a magnetic layer and a protective layer are formed on a disk substrate having a main surface and an end surface, the main surface and the end surface of the magnetic disk are covered with a protective layer and formed on the end surface. The magnetic layer is also provided, wherein the protective layer is thicker than the protective layer formed on the main surface.
Usually, the thickness of the protective layer on the main surface is often set appropriately in order to realize a desired information recording density as a magnetic disk device. For example, a predetermined spacing loss is set to achieve a desired information recording density, and a predetermined protective layer film thickness on the main surface is set to achieve the spacing loss. Thus, the thickness of the protective layer on the main surface of the magnetic disk is determined. In the present invention, the thickness of the protective layer on the end face is made larger than the thickness of the protective layer on the main surface. By increasing the thickness of the protective layer on the end surface as compared with the main surface, it is possible to suitably prevent the leaching of the metal ions, which is particularly easily leached on the end surface.
Even in this case, as described above, it is preferable that the thickness of the protective layer on the end face is 35 ° or more. As described above, the thickness of the protective layer on the main surface is preferably set to 30 ° or more.
また、本発明の磁気ディスクにおいて、ディスク端面の保護層の被覆率が９５％以上であることが好ましい。保護層が端面部位を被覆する度合いを高めることにより、端面からの金属イオンの溶出を十分に抑制することが可能になる。端面の保護層の膜厚が例えば３５Å未満で、保護層による端面部位の被覆が充分でないと、端面からの金属イオンの溶出を十分抑制することが出来ない。なお、上述したように、ディスクの内周側端面からの金属イオンの溶出量は、外周側端面からの金属イオンの溶出量よりも少ないと考えられ、内周側端面の保護層の被覆率については特に下限を設けなくてもよいが、金属イオンの溶出をより確実に抑制する観点からは、内周側端面の保護層被覆率についても９５％以上であることが望ましい。 (5) In the magnetic disk of the present invention, the coverage of the protective layer on the disk end surface is preferably 95% or more. By increasing the degree to which the protective layer covers the end face, elution of metal ions from the end face can be sufficiently suppressed. If the thickness of the protective layer on the end face is less than 35 °, for example, and the end face portion is not sufficiently covered with the protective layer, elution of metal ions from the end face cannot be sufficiently suppressed. As described above, the amount of metal ions eluted from the inner peripheral end surface of the disk is considered to be smaller than the amount of metal ions eluted from the outer peripheral end surface. It is not particularly necessary to set a lower limit, but from the viewpoint of more surely suppressing the elution of metal ions, it is desirable that the coverage of the protective layer on the inner peripheral end face is also 95% or more.
本発明においては、前記保護層は炭素系保護層であることが好ましい。炭素系保護層は、一般に膜が硬く、耐磨耗性に優れ、摺動特性が良好である。特に、水素を含有する炭素系保護層は、ＣのダングリングボンドをＨが埋めることにより、剛性の高い安定な非晶質構造が構成されるので、保護膜が全体として高い耐磨耗性を発揮する。また、この水素を含有する炭素系保護層は、極めて緻密な構造であるため、磁性層からの金属イオンの溶出を防止する作用が高い。
また本発明において、保護層表面部分を窒素を含有する炭素系保護層とすることも好適である。窒素を含有する炭素系保護層は酸性系、特に、硫酸系コンタミの付着を防止する作用があるので、本発明にとって好適である。従って、保護層の磁性層に接する部分を炭素水素系保護層、保護層の表面部分を炭素窒素系保護層又は炭素水素窒素系保護層とすると、本発明にとって好適である。
なお、本発明において炭素系保護層は、炭素を主成分とするダイヤモンドライク炭素保護層とすることが好ましい。炭素水素系保護層や炭素窒素系保護層においても、炭素を主成分とするダイヤモンドライク炭素保護層として形成されることが好ましい。
In the present invention, the protective layer is preferably a carbon-based protective layer. The carbon-based protective layer generally has a hard film, excellent wear resistance, and good sliding characteristics. In particular, since the carbon-based protective layer containing hydrogen has a stable amorphous structure having high rigidity by filling the dangling bond of C with H, the protective film has high abrasion resistance as a whole. Demonstrate. Further, since the carbon-based protective layer containing hydrogen has an extremely dense structure, it has a high effect of preventing metal ions from being eluted from the magnetic layer.
In the present invention, it is also preferable that the surface portion of the protective layer is a carbon-based protective layer containing nitrogen. A nitrogen-containing carbon-based protective layer is suitable for the present invention because it has an action of preventing the adhesion of acidic-based, particularly, sulfuric-based contaminants. Accordingly, it is preferable for the present invention that the portion of the protective layer that is in contact with the magnetic layer be a carbon-hydrogen-based protective layer and the surface portion of the protective layer be a carbon-nitrogen-based protective layer or a carbon-carbon-nitrogen-based protective layer.
In the present invention, the carbon-based protective layer is preferably a diamond-like carbon protective layer containing carbon as a main component. It is preferable that the carbon-based protective layer and the carbon-nitrogen based protective layer are also formed as a diamond-like carbon protective layer containing carbon as a main component.
このような炭素系保護層は、例えば、スパッタリング法により形成される。通常、スパッタリング法では、スパッタされた炭素原子が基板（ガラス基板上に少なくとも磁性層が形成されている状態）上にスパッタされる際に、基板に対し垂直に直線性良くスパッタリングされるため、基板の内外周の端面には殆ど保護層が形成されない。しかし、本発明者の研究の結果、保護層成膜時に、基板に所定のバイアスを印加しながらスパッタリングすることにより、スパッタさせる炭素原子の方向を予め基板の端面に向かせることで、基板の主表面だけでなく、端面にも保護層が形成されることを見い出した。これにより、ディスクの主表面及び端面の保護層の膜厚をそれぞれ所定値に調整することが可能になり、本発明の磁気ディスクが得られる。 Such a carbon-based protective layer is formed by, for example, a sputtering method. Normally, in the sputtering method, when sputtered carbon atoms are sputtered onto a substrate (in a state where at least a magnetic layer is formed on a glass substrate), the carbon atoms are sputtered perpendicularly to the substrate with good linearity. Almost no protective layer is formed on the inner and outer peripheral end faces. However, as a result of the study of the present inventor, during the formation of the protective layer, by sputtering while applying a predetermined bias to the substrate, the direction of carbon atoms to be sputtered is directed in advance to the end face of the substrate, so that the main surface of the substrate is It has been found that a protective layer is formed not only on the surface but also on the end face. This makes it possible to adjust the thickness of the protective layer on the main surface and the end surface of the disk to predetermined values, respectively, and to obtain the magnetic disk of the present invention.
この際、バイアス電源としては高周波電源を用い、例えば１０〜４００Ｗ、好ましくは１００〜３００Ｗの高周波電力を印加することが望ましい。これにより、ディスクの主表面の保護層の膜厚が３０Å以上であって、少なくとも外周側端面の保護層の膜厚が３５Å以上である本発明の磁気ディスクが容易に得られる。バイアス印加時の周波数については特に規定されないが、例えば、周波数が１０〜３０ＭＨｚのものを用いることが出来る。
なお、保護層の成膜は、以上のスパッタリング法に限定されず、たとえば、バイアスを印加しながらプラズマＣＶＤ法により行うことも可能である。
At this time, a high-frequency power source is used as the bias power source, and it is desirable to apply a high-frequency power of, for example, 10 to 400 W, preferably 100 to 300 W. Thus, the magnetic disk of the present invention in which the thickness of the protective layer on the main surface of the disk is 30 ° or more and the thickness of the protective layer on at least the outer peripheral end surface is 35 ° or more can be easily obtained. The frequency at the time of bias application is not particularly limited, but for example, a frequency of 10 to 30 MHz can be used.
Note that the formation of the protective layer is not limited to the above sputtering method, and can be performed by, for example, a plasma CVD method while applying a bias.
本発明の磁気ディスクは、上記のとおり、端面の保護層の膜厚を例えば３５Å以上としているが、ディスクの主表面の内外周端部においては、少なくとも磁気ヘッドの浮上領域以外であれば保護層膜厚を厚くしてもよい。磁気ヘッドの浮上領域、すなわち記録再生に使用されるデータ領域の保護層膜厚が厚いと、高記録密度化に伴うスペーシングロスを抑制することが出来ない。本発明の磁気ディスクは、これにより、記録再生の特性を妨げることなく、磁性層からの金属イオンの溶出を低減させることができる。 As described above, the thickness of the protective layer on the end surface of the magnetic disk of the present invention is, for example, 35 ° or more. The film thickness may be increased. If the thickness of the protective layer in the flying region of the magnetic head, that is, the data region used for recording / reproducing, is large, it is not possible to suppress the spacing loss accompanying the increase in recording density. Thus, the magnetic disk of the present invention can reduce the elution of metal ions from the magnetic layer without hindering the recording / reproducing characteristics.
本発明においては、前記磁性層はコバルト（Co）合金系磁性層であることが好ましい。Co合金系磁性層は保持力が高く高記録密度化にとって好適であるが、Coイオンが保護層に浸出し易いという欠点があった。従って、スペーシングロスを低減させるために保護層膜厚を低減させると腐食障害が発生し易い場合があるが、本発明ではこれら欠点を十分に抑えられるので好適である。
具体的には、磁性層は、CoPt系合金、CoCr系合金、CoCrPt系合金、CoCrPtTa系合金、CoCrPtB系合金、CoCrPtTaB系合金、CoCrNi系合金等を用いて構成できる。
In the present invention, the magnetic layer is preferably a cobalt (Co) alloy-based magnetic layer. The Co alloy-based magnetic layer has a high coercive force and is suitable for high recording density, but has a drawback that Co ions are easily leached into the protective layer. Therefore, when the thickness of the protective layer is reduced in order to reduce the spacing loss, corrosion damage may easily occur. However, the present invention is preferable because these defects can be sufficiently suppressed.
Specifically, the magnetic layer can be formed using a CoPt-based alloy, a CoCr-based alloy, a CoCrPt-based alloy, a CoCrPtTa-based alloy, a CoCrPtB-based alloy, a CoCrPtTaB-based alloy, a CoCrNi-based alloy, or the like.
本発明の磁気ディスクは、前記保護層上に潤滑層を備えることができる。潤滑層の素材は特に限定されないが、炭素系保護層との密着性が良好なものが好ましく、液体であっても固体であってもよい。具体的には、潤滑層を形成する潤滑剤としては、PFPE（パーフロロポリエーテル）化合物が好適である。このようなＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）化合物としては、アルコール変性ＰＦＰＥを好ましく用いることができる。アルコール変性ＰＦＰＥは、ＰＦＰＥ主鎖の末端官能基に水酸基（−ＯＨ）を備える化学構造となっている。このため、端面の保護層膜厚が薄く、また被覆率が小さいと、磁性層の金属イオン（Ｃｏイオンなど）に誘引されて、端面の潤滑層膜厚が所望値よりも厚くなってしまう場合がある。本発明では端面の保護層膜厚を厚くしているのでこのような課題を解決することができる。
潤滑層の膜厚は、本発明においては特に限定されないが、通常５〜２０Å程度とするのが好ましい。
The magnetic disk of the present invention may include a lubricating layer on the protective layer. The material of the lubricating layer is not particularly limited, but preferably has good adhesion to the carbon-based protective layer, and may be a liquid or a solid. Specifically, a PFPE (perfluoropolyether) compound is suitable as a lubricant for forming a lubricating layer. As such a PFPE (perfluoropolyether) compound, alcohol-modified PFPE can be preferably used. The alcohol-modified PFPE has a chemical structure having a hydroxyl group (-OH) in a terminal functional group of the PFPE main chain. For this reason, when the thickness of the protective layer on the end face is small and the coverage is small, the thickness of the lubricating layer on the end face becomes larger than a desired value due to the attraction of metal ions (such as Co ions) of the magnetic layer. There is. In the present invention, such a problem can be solved because the thickness of the protective layer on the end face is increased.
The thickness of the lubricating layer is not particularly limited in the present invention, but is usually preferably about 5 to 20 °.
本発明において、前記基板としてはガラス基板を使用するのが好ましい。ガラス基板は、平滑性が高く、高記録密度化に伴う磁気ヘッドの低浮上量化の要求を満たすことが可能である。ガラス基板の材質としては、例えば、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、チェーンシリケートガラス、又は結晶化ガラス等のガラスセラミックス等が挙げられる。アルミノシリケートガラスは、耐衝撃性や耐振動性に優れるため特に好ましい。
このようなアルミノシリケートガラスは、化学強化することによって、ガラス基板表面に圧縮応力層を設けることができ、抗折強度や、剛性、耐衝撃性、耐振動性、耐熱性に優れ、高温環境下にあってもNaの析出がないとともに、平坦性を維持し、ヌープ硬度にも優れる。
また、ガラス基板の厚さは、0.1mm〜1.5mm程度が好ましい。
In the present invention, a glass substrate is preferably used as the substrate. The glass substrate has high smoothness and can satisfy the requirement for a low flying height of the magnetic head accompanying the increase in recording density. Examples of the material of the glass substrate include glass ceramics such as aluminosilicate glass, soda lime glass, soda aluminosilicate glass, aluminoborosilicate glass, borosilicate glass, quartz glass, chain silicate glass, and crystallized glass. . Aluminosilicate glass is particularly preferable because of its excellent impact resistance and vibration resistance.
Such an aluminosilicate glass can be provided with a compressive stress layer on the surface of the glass substrate by chemical strengthening, and is excellent in bending strength, rigidity, impact resistance, vibration resistance, heat resistance, and in high temperature environments. In this case, there is no precipitation of Na, flatness is maintained, and Knoop hardness is excellent.
Further, the thickness of the glass substrate is preferably about 0.1 mm to 1.5 mm.
本発明において、ディスク基板は、端面が鏡面研磨されたディスク基板であると、本発明の作用が一層顕著なものとなるので好ましい。端面の鏡面品質としては、表面粗さＲｍａｘで１μｍ以下、Ｒａでは０．１μｍ以下の鏡面であることが好ましい。主表面についても鏡面研磨されたディスク基板であることが好ましく、主表面の鏡面品質としては、Ｒｍａｘで６nm以下、Raで０．６nm以下であることが好ましい。主表面は、端面よりも平滑な鏡面であることが好ましい。なお、ＲｍａｘおよびＲａは日本工業規格（ＪＩＳ）Ｂ０６０１に準拠するものである。 に お い て In the present invention, it is preferable that the disk substrate is a disk substrate whose end surface is mirror-polished because the effect of the present invention becomes more remarkable. The mirror surface quality of the end face is preferably a mirror surface having a surface roughness Rmax of 1 μm or less, and a surface roughness Rmax of 0.1 μm or less. The main surface is also preferably a mirror-polished disk substrate, and the mirror surface quality of the main surface is preferably 6 nm or less in Rmax and 0.6 nm or less in Ra. The main surface is preferably a mirror surface smoother than the end surface. Rmax and Ra are based on Japanese Industrial Standard (JIS) B0601.
基板上に、少なくとも上述の磁性層と保護層を形成することにより、本発明の磁気ディスクが得られる。具体的な実施形態としては、基板上に、シード層、下地層、オンセット層、磁性層、保護層、潤滑層を設けた磁気ディスクとするのが好適である。
シード層としては、例えば、Al系合金、Cr系合金、NiAl系合金、NiAlB系合金、AlRu系合金、AlRuB系合金、AlCo系合金、FeAl系合金等のbccまたはB2結晶構造型合金等を用いることにより、磁性粒子の微細化を図ることができる。特に、AlRu系合金、中でもAl:30〜70at%、残部がRuの配合量の合金であれば、磁性粒子の微細化作用に優れているので好ましい。
The magnetic disk of the present invention can be obtained by forming at least the above-mentioned magnetic layer and protective layer on a substrate. As a specific embodiment, it is preferable to use a magnetic disk in which a seed layer, an underlayer, an onset layer, a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer are provided on a substrate.
As the seed layer, for example, an Al-based alloy, a Cr-based alloy, a NiAl-based alloy, a NiAlB-based alloy, an AlRu-based alloy, an AlRuB-based alloy, an AlCo-based alloy, a bcc or B2 crystal structure-type alloy such as an FeAl-based alloy are used. This makes it possible to reduce the size of the magnetic particles. In particular, an AlRu-based alloy, in particular, Al: 30 to 70 at%, with the balance being Ru, is preferably used because it is excellent in refining the magnetic particles.
下地層としては、Cr系合金、CrMo系合金、CrV系合金、CrW系合金、CrTi系合金、Ti系合金等の磁性層の配向性を調整する層を設けることができる。特に、CrW系合金、中でも、W:5〜40at%、残部がCrの配合量の合金は、磁性粒子の配向を整える作用に優れているので好ましい。
オンセット層としては、磁性層と同様の結晶構造をもつ非磁性材料を用いることにより、磁性層のエピタキシャル成長を助けることができる、例えば、磁性層がCo系合金材料からなる場合は、非磁性のhcp結晶構造をもつ材料、例えば、CoCr系合金、CoCrPt系合金、CoCrPtTa系等を用いる。
その他の、磁性層、保護層及び潤滑層についての詳細はすでに説明したとおりである。
As the underlayer, a layer for adjusting the orientation of the magnetic layer such as a Cr-based alloy, a CrMo-based alloy, a CrV-based alloy, a CrW-based alloy, a CrTi-based alloy, or a Ti-based alloy can be provided. In particular, CrW-based alloys, in particular, W: 5 to 40 at%, with the balance being the blending amount of Cr, are preferred because they are excellent in the effect of adjusting the orientation of the magnetic particles.
By using a nonmagnetic material having the same crystal structure as the magnetic layer as the onset layer, the epitaxial growth of the magnetic layer can be assisted.For example, when the magnetic layer is made of a Co-based alloy material, a nonmagnetic material is used. A material having an hcp crystal structure, for example, a CoCr-based alloy, a CoCrPt-based alloy, a CoCrPtTa-based alloy, or the like is used.
The other details of the magnetic layer, the protective layer, and the lubricating layer are as described above.
本発明において、基板上に各層を成膜する方法については、公知の技術を用いることができ、たとえばスパッタリング法（DCマグネトロンスパッタ、RFスパッタ等）、プラズマCVD法等を採用できる。中でも、スパッタリング法は、各層の膜厚を薄くできるので好ましい。
また、前記潤滑層の形成は、ディップ法、スプレイ法、スピンコート法等、公知の方法を用いることが出来る。
以上のように、本発明の磁気ディスクによると、ディスクの端面を被覆する保護層の膜厚を厚く形成する、例えば３５Å以上とすることにより、金属イオンの溶出量を一定値以下に抑制することが出来、金属イオンの溶出を原因とする磁気ヘッドの腐食現象の発生を防止することが可能となる。また、ディスクの主表面の保護層の膜厚は３０Å以上とすることで、金属イオンの溶出を抑制できる上に、保護層膜厚の低減を実現でき、その結果、スペーシングロスを抑えて、記録再生信号の出力を大きくし良好な記録再生を行うことが可能になる。
In the present invention, as a method for forming each layer on the substrate, a known technique can be used, and for example, a sputtering method (DC magnetron sputtering, RF sputtering, or the like), a plasma CVD method, or the like can be employed. Among them, the sputtering method is preferable because the thickness of each layer can be reduced.
The lubricating layer can be formed by a known method such as a dipping method, a spraying method, and a spin coating method.
As described above, according to the magnetic disk of the present invention, the elution amount of metal ions is suppressed to a certain value or less by forming the protective layer covering the end face of the disk to be thick, for example, 35 ° or more. Thus, it is possible to prevent the corrosion phenomenon of the magnetic head due to the elution of metal ions from occurring. Further, by setting the thickness of the protective layer on the main surface of the disc to 30 ° or more, the elution of metal ions can be suppressed and the thickness of the protective layer can be reduced. As a result, spacing loss can be suppressed, It is possible to increase the output of the recording / reproducing signal and perform good recording / reproducing.
以下に実施例を挙げて、本発明の実施の形態についてさらに具体的に説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
本実施例の磁気ディスク１０は、図１に示すように、ガラス基板１上に、シード層２、下地層３、磁性層４、保護層５、潤滑層６を順次積層してなる。
本実施例では、まず、溶融ガラスから上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスにより直径６６ｍｍφ、厚さ１．５ｍｍの円盤状のアルミノシリケートガラスからなるガラス基板を得、これに粗ラッピング工程（粗研削工程）、形状加工工程、精ラッピング工程（精研削工程）、端面鏡面加工工程、第１研磨工程、第２研磨工程を順次施すとともに、次いで化学強化を施すことにより、磁気ディスク用ガラス基板１を製造した。このガラス基板１は、主表面、端面ともに鏡面研磨加工されている。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described more specifically with reference to examples. Note that the present invention is not limited to the following examples.
(Example 1)
As shown in FIG. 1, the
In the present example, first, a disk-shaped glass substrate made of aluminosilicate glass having a diameter of 66 mmφ and a thickness of 1.5 mm was obtained from a molten glass by direct pressing using an upper mold, a lower mold, and a body mold, and rough lapping was performed thereon. Process (coarse grinding process), shape processing process, fine lapping process (fine grinding process), end surface mirror polishing process, first polishing process, and second polishing process, and then chemically strengthening the magnetic disk. A
上記化学強化及びその後の洗浄を終えたガラス基板表面の目視検査及び精密検査を実施した結果、ガラス基板表面に付着物による突起や、傷等の欠陥は発見されなかった。また、上記工程を経て得られたガラス基板の主表面の表面粗さを原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）にて測定したところ、Ｒｍａｘ＝２．１３ｎｍ、Ｒａ＝０．２０ｎｍと超平滑な表面を持つ磁気ディスク用ガラス基板を得た。また、ガラス基板の外径は65ｍｍ、内径は20mm、板厚は0.635mmであった。
得られたガラス基板１は、図３に示すように、２つの主表面１１と、その間に形成された端面１２からなり、端面１２は２つの面取部１２ｂと、その間に形成された側壁部１２ａとからなる。この端面は、ガラス基板１の内周側及び外周側に同様に形成されている。なお、端面の表面粗さは、Ｒｍａｘで０．８μｍ、Ｒａで０．０７μｍであり、主表面に比べて粗かった。
As a result of performing a visual inspection and a precision inspection of the glass substrate surface after the above-mentioned chemical strengthening and subsequent cleaning, no defects such as protrusions and scratches were found on the glass substrate surface. When the surface roughness of the main surface of the glass substrate obtained through the above steps was measured by an atomic force microscope (AFM), the glass substrate had an ultra-smooth surface of Rmax = 2.13 nm and Ra = 0.20 nm. A glass substrate for a magnetic disk was obtained. The outer diameter of the glass substrate was 65 mm, the inner diameter was 20 mm, and the plate thickness was 0.635 mm.
As shown in FIG. 3, the obtained
次に、得られた磁気ディスク用ガラス基板１に前記各層を成膜することにより、磁気ディスク１０を製造した。すなわち、枚葉式スパッタリング装置を用いて、上記ガラス基板１上に、シード層２、下地層３、磁性層４及び保護層５を順次形成し、更にその上に潤滑層６をディップ法により形成した。
シード層２は、ＣｒＴｉ薄膜（膜厚３００オングストローム）からなる第１のシード層２aと、ＡｌＲｕ薄膜（膜厚：4００オングストローム）からなる第２のシード層２ｂを形成した。
下地層３は、ＣｒＷ薄膜（膜厚：１００オングストローム）で、磁性層の結晶構造を良好にするために設けた。なお、このＣｒＷ薄膜は、Ｃｒ：９０ａｔ％、Ｗ：１０ａｔ％の組成比で構成されている。
磁性層４は、ＣｏＰｔＣｒB合金からなり、膜厚は、２００オングストロームである。この磁性層のＣｏ、Ｐｔ、Ｃｒ、B の各含有量は、Ｃｏ：７３ａｔ％、Ｐｔ：７ａｔ％、Ｃｒ：１８ａｔ％、B：２ａｔ％である。なお、磁性粒子グレインサイズをTEM（透過型電子顕微鏡）の平面撮影で調査したところ平均7nmであった。
Next, the above-described layers were formed on the obtained
As the
The underlayer 3 was a CrW thin film (thickness: 100 angstroms) and was provided to improve the crystal structure of the magnetic layer. Note that this CrW thin film is composed of a composition ratio of Cr: 90 at% and W: 10 at%.
The magnetic layer 4 is made of a CoPtCrB alloy and has a thickness of 200 angstroms. The contents of Co, Pt, Cr, and B in this magnetic layer are Co: 73 at%, Pt: 7 at%, Cr: 18 at%, and B: 2 at%. In addition, when the magnetic particle grain size was examined by TEM (transmission electron microscope) plane photographing, the average was 7 nm.
保護層５は、水素化カーボン保護層とした。すなわち、炭素ターゲットを用い、純Ａｒガスに水素ガスを加え、水素ガス含有量を３０％とした混合ガス雰囲気下で、磁性層４上に膜厚５０オングストロームの水素化カーボンからなる保護層を成膜した。なお、この保護層成膜は基板に１００Ｗの高周波バイアスを印加しながら行い、保護層５の形成時の基板温度は２５０℃とし、混合ガスの供給量を８０ｓｃｃｍに設定した。以上のようにして、水素化カーボン保護層をダイヤモンドライク炭素保護層となるように形成した。
潤滑層６は、パーフルオロポリエーテルの液体潤滑剤をディップ法により形成し、１１０℃６０分間加熱焼成し、膜厚は９オングストロームとした。なお、上記パーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）として、ＰＦＰＥ主鎖の両末端に水酸基（−ＯＨ）を備えるアルコール変性ＰＦＰＥを用いた。
The protective layer 5 was a hydrogenated carbon protective layer. That is, using a carbon target, a protective layer made of hydrogenated carbon having a thickness of 50 Å is formed on the magnetic layer 4 in a mixed gas atmosphere in which hydrogen gas is added to pure Ar gas and the hydrogen gas content is 30%. Filmed. The formation of the protective layer was performed while applying a high-frequency bias of 100 W to the substrate. The substrate temperature during the formation of the protective layer 5 was set at 250 ° C., and the supply amount of the mixed gas was set at 80 sccm. As described above, the hydrogenated carbon protective layer was formed to be a diamond-like carbon protective layer.
The lubricating layer 6 was formed by dipping a liquid lubricant of perfluoropolyether and baked at 110 ° C. for 60 minutes to have a film thickness of 9 Å. As the perfluoropolyether (PFPE), an alcohol-modified PFPE having a hydroxyl group (-OH) at both ends of the PFPE main chain was used.
得られた磁気ディスク１０は、図４に示すように、２つの主表面１０１と、その間に形成された端面１０２からなる。
得られた磁気ディスクについて、ディスク外周端面を評価したところ、ガラス基板１の側壁部１２ａと面取部１２ｂを含む、ディスク端面１０２の全領域に磁性層と保護層が形成されていた。また、内周端面についても同様であった。主表面及び端面の保護層の膜厚は、透過型電子顕微鏡（TEM）による断面観察により測定した。また、これらの保護層の被覆率は、Ｘ線光電子分光分析法により測定した。なお、端面の測定については外周端面で測定した。
さらに、得られた磁気ディスクについて、以下のＣｏイオン溶出試験、硫酸イオン付着性試験、及び磁気ヘッドの記録再生素子部の腐食検査を行った。
〔Ｃｏイオン溶出試験〕
得られた磁気ディスクを７０℃８０％ＲＨの高温高湿環境下に４８時間放置後、その磁気ディスクを８０℃の純水にて１時間抽出（温水抽出法）した後の純水に含まれるＣｏ２＋イオン量をイオンクロマトグラフィーにて測定した。
As shown in FIG. 4, the obtained
When the outer peripheral end face of the obtained magnetic disk was evaluated, a magnetic layer and a protective layer were formed on the entire area of the
Further, the obtained magnetic disk was subjected to the following Co ion elution test, sulfate ion adhesion test, and corrosion inspection of the recording / reproducing element portion of the magnetic head.
[Co ion dissolution test]
After leaving the obtained magnetic disk in a high temperature and high humidity environment of 70 ° C. and 80% RH for 48 hours, the magnetic disk is extracted with pure water of 80 ° C. for 1 hour (hot water extraction method) and then included in pure water. The amount of Co 2+ ions was measured by ion chromatography.
〔硫酸イオン付着性試験〕及び〔腐食検査〕
磁気ヘッドの記録再生素子部の腐食を観察するため以下の処理を行った。
すなわち、得られた磁気ディスクを、４０℃７５％ＲＨの環境下の高温高湿恒温槽にセットし、さらに１０ppmのＳＯ２ガスをこの高温高湿恒温槽内に導入することにより、高温高湿雰囲気にＳＯ２ガスを導入した腐食環境で磁気ディスクを１２時間暴露し、この磁気ディスクを磁気ヘッドと共に磁気記録装置に装着し、以下の耐久信頼性試験を行った。
なお、上述の腐食環境で磁気ディスクを暴露後、磁気ディスクに付着した硫酸イオン（ＳＯ４ ２−）を前述の温水抽出法と同様の方法で抽出し、硫酸イオン付着量をイオンクロマトグラフィーにて測定した。
[Sulfate ion adhesion test] and [corrosion test]
The following treatment was performed to observe the corrosion of the recording / reproducing element portion of the magnetic head.
That is, the obtained magnetic disk is set in a high-temperature and high-humidity constant temperature chamber under an environment of 40 ° C. and 75% RH, and 10 ppm of SO 2 gas is further introduced into the high-temperature and high-humidity constant temperature chamber. The magnetic disk was exposed for 12 hours in a corrosive environment in which SO 2 gas was introduced into the atmosphere, and this magnetic disk was mounted on a magnetic recording device together with a magnetic head, and the following durability test was performed.
After the magnetic disk was exposed in the above-mentioned corrosive environment, sulfate ions (SO 4 2− ) attached to the magnetic disk were extracted by the same method as in the above-mentioned hot water extraction method, and the sulfate ion adhesion amount was determined by ion chromatography. It was measured.
上記耐久信頼性試験は、以下のLUL試験により行った。
〔LUL試験〕
磁気記録装置に、上記磁気ディスクと、巨大磁気抵抗効果型再生素子（GMR素子）を備えた磁気ヘッドとを装着し、磁気ヘッド浮上時の浮上量を１２ｎｍとし、磁気記録装置内の環境を７０℃、８０％ＲＨの高温高湿環境下で、８０万回のヘッドのロード・アンロード動作を繰り返し行った。
The durability reliability test was performed by the following LUL test.
(LUL test)
The magnetic disk and the magnetic head provided with a giant magnetoresistive read element (GMR element) were mounted on a magnetic recording apparatus, the flying height of the magnetic head when flying was 12 nm, and the environment in the magnetic recording apparatus was reduced to 70%. Under a high temperature and high humidity environment of 80 ° C. and 80% RH, the load and unload operations of the head were repeated 800,000 times.
上記の耐久信頼性試験後、磁気記録装置から磁気ディスクと磁気ヘッドを取り出し。高輝度ハロゲンランプ下での目視検査と、５０倍の倍率を有する光学顕微鏡検査とで、磁気ディスク表面と、磁気ヘッドのスライダー部及び、GMR素子部とシールド部の検査を行った。更に、GMR素子部とシールド部の腐食は、走査型電子顕微鏡（SEM）により１万倍の倍率で精密に検査し、腐食の発生率を調査した。
本実施例の磁気ディスクについて、主表面及び外周側端面の保護層の膜厚及び被覆率、並びにＣｏイオン溶出試験、硫酸イオン付着性試験、磁気ヘッドの記録再生素子部の腐食検査の結果をまとめて後記表１に示す。
After the above durability test, the magnetic disk and the magnetic head were taken out of the magnetic recording device. The surface of the magnetic disk, the slider part of the magnetic head, the GMR element part, and the shield part were inspected by a visual inspection under a high-intensity halogen lamp and an optical microscope inspection having a magnification of 50 times. Further, the corrosion of the GMR element and the shield was precisely inspected by a scanning electron microscope (SEM) at a magnification of 10,000 times to investigate the incidence of corrosion.
For the magnetic disk of this example, the results of the film thickness and coverage of the protective layer on the main surface and the outer peripheral end surface, and the results of the Co ion elution test, the sulfate ion adhesion test, and the corrosion inspection of the recording / reproducing element portion of the magnetic head are summarized. The results are shown in Table 1 below.
（実施例２〜５）
保護層を成膜する際、印加する高周波バイアスを種々変更し、あわせて成膜時間を変更して、主表面と端面の保護層の膜厚を種々変更したこと以外は、実施例１と同様にして実施例２〜５の各磁気ディスクを作製し、実施例１と同様の試験を行った。これらの結果はまとめて後記表１に示す。
（比較例１）
保護層を成膜する際、印加する高周波バイアスを８０Ｗとし、主表面と端面の保護層の膜厚を変更したこと以外は、実施例１と同様にして磁気ディスクを作製し、実施例１と同様の試験を行った。結果は後記表１に示す。
（比較例２）
保護層を成膜する際、バイアスを印加しなかったこと以外は、実施例１と同様にして磁気ディスクを作製し、実施例１と同様の試験を行った。結果は後記表１に示す。
(Examples 2 to 5)
When forming the protective layer, the same as in Example 1 except that the applied high frequency bias was variously changed, the film forming time was also changed, and the thickness of the protective layer on the main surface and the end face was variously changed. Then, each magnetic disk of Examples 2 to 5 was manufactured, and the same test as in Example 1 was performed. These results are collectively shown in Table 1 below.
(Comparative Example 1)
When forming the protective layer, a magnetic disk was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the applied high frequency bias was set to 80 W and the thickness of the protective layer on the main surface and the end face was changed. A similar test was performed. The results are shown in Table 1 below.
(Comparative Example 2)
A magnetic disk was manufactured in the same manner as in Example 1 except that no bias was applied when forming the protective layer, and the same test as in Example 1 was performed. The results are shown in Table 1 below.
上記表１及び図２の結果を参照して、本発明の実施例と比較例を対比すると、次のことがわかる。
すなわち、本発明の実施例のように、端面の保護層膜厚を３５Å以上とすることにより、Ｃｏイオンの溶出量を２５μｇ／ｍ２以下に出来る。その結果、磁気ヘッドの腐食現象発生率をゼロにすることが可能となる。また、端面の保護層膜厚を３５Å以上とすることにより、端面の保護層の被覆率を９５％以上に出来る。
Referring to the results of Table 1 and FIG. 2, the following can be understood from the comparison between the example of the present invention and the comparative example.
That is, as in the example of the present invention, the elution amount of Co ions can be reduced to 25 μg / m 2 or less by setting the thickness of the protective layer on the end face to 35 ° or more. As a result, it is possible to reduce the corrosion phenomenon occurrence rate of the magnetic head to zero. By setting the thickness of the protective layer on the end face to 35 ° or more, the coverage of the protective layer on the end face can be made 95% or more.
これに対し、比較例１では、主表面の保護層膜厚は実施例１と同じであるが、端面の保護層膜厚は主表面と同じ３０Åであり、端面の保護層被覆率は少し悪くなり、Ｃｏイオンの溶出量は２５μｇ／ｍ２以上となる。その結果、磁気ヘッドの腐食現象発生率をゼロにすることが出来ない。
また、比較例２では、主表面の保護層膜厚は例えば実施例２と同じであるが、端面の保護層膜厚は１２Åとかなり薄く、端面の保護層被覆率も非常に低くなり、端面の磁性層が保護層で十分被覆されておらず、Ｃｏイオンの溶出量も非常に高い値を示している。その結果、磁気ヘッドの腐食現象発生率も５０％と非常に高くなる。
On the other hand, in Comparative Example 1, the thickness of the protective layer on the main surface was the same as that of Example 1, but the thickness of the protective layer on the end face was the same as that of the main surface, that is, 30 °. Thus, the elution amount of Co ions is 25 μg / m 2 or more. As a result, the rate of occurrence of corrosion of the magnetic head cannot be reduced to zero.
In Comparative Example 2, the thickness of the protective layer on the main surface is the same as that of Example 2, for example, but the thickness of the protective layer on the end face is considerably thin at 12 °, and the coverage of the protective layer on the end face is extremely low. Is not sufficiently covered with the protective layer, and the elution amount of Co ions also shows a very high value. As a result, the rate of occurrence of the corrosion phenomenon of the magnetic head becomes very high at 50%.
以上、実施例と比較例との対比から、Ｃｏイオンの溶出及びこれを要因とする磁気ヘッドの腐食現象は、磁気ディスクの主表面の保護層よりも、端面の保護層との間に高い因果関係があることが判明した。
また、磁気ディスクをＳＯ２ガス雰囲気に暴露し、磁気ディスク面上に硫酸イオンを付着させ、このような付着物が磁気ヘッドへ移着、堆積する現象を加速させるような過酷な試験条件においても、本発明の実施例は比較例よりも硫酸イオンの付着量が少なく、腐食現象の発生を防げる。このように実施例では硫酸イオンの付着量が少ないことについても、本発明者の考察のように、端面の保護層との間に因果関係があるものと判断できる。
As described above, from the comparison between the example and the comparative example, the elution of Co ions and the corrosion phenomenon of the magnetic head caused by the elution are more likely to occur between the protective layer on the end surface than the protective layer on the main surface of the magnetic disk. Turns out to be relevant.
Further, even under severe test conditions in which the magnetic disk is exposed to an SO 2 gas atmosphere to cause sulfate ions to adhere to the surface of the magnetic disk and such a substance is transferred to the magnetic head and accelerates the phenomenon of deposition. The embodiment of the present invention has a smaller amount of sulfate ions attached than the comparative example, and can prevent the occurrence of a corrosion phenomenon. As described above, it can be determined that there is a causal relationship between the protective layer on the end face and the small amount of sulfate ion adhered in the examples as discussed by the present inventors.
（実施例６）
次に実施例６の磁気ディスクを製造した。実施例１と同様に磁性層４まで形成したのちに、保護層５をプラズマＣＶＤ法で形成した。具体的には、材料ガスとしてアセチレンガスを用い、高周波電力（周波数２７ＭＨｚ）を電極に印加してプラズマを発生させ、ＣＶＤ法で形成した。このとき、基板温度は２５０℃、真空度を５×１０−７ｍｂ程度とした。成膜時の基板には高周波バイアス１００Ｗを印加した。この点以外は実施例１と同様の製造方法による同様の磁気ディスクである。
得られた磁気ディスクを実施例１と同様に試験したところ、主表面の保護層膜厚は３０Å、主表面の保護層被覆率は１００％、端面の保護層膜厚は３５Å、端面の保護層被覆率は１００％であった。また、磁性層のＣｏイオン溶出量は１４μｇ／ｍ２となった。ＧＭＲ素子・シールド部腐食率や、硫酸イオン付着性試験結果は実施例１と同様であった。従って、プラズマＣＶＤ法で保護層を形成した場合、スパッタリング法で形成する場合と同等か、それ以上の好ましい特性が得られることが分かった。製造コストの観点を重視する場合はスパッタリング法を選択することができ、磁気ディスクの品質を重視する場合はプラズマＣＶＤ法を選択することができる。特に、磁気ヘッドの浮上量が１２nm以下の磁気ディスク装置に用いるための磁気ディスクにあっては、プラズマCVD法を選択すると良い。
なお、以上の実施の形態では、基板に印加する高周波バイアスのエネルギーに基づいて、主表面に対する端面の保護層膜厚比を制御したが、例えば、ガス流量や基板温度その他の製造条件に基づいて制御することも可能である。
(Example 6)
Next, a magnetic disk of Example 6 was manufactured. After forming up to the magnetic layer 4 in the same manner as in Example 1, the protective layer 5 was formed by the plasma CVD method. Specifically, acetylene gas was used as a material gas, and high-frequency power (frequency: 27 MHz) was applied to the electrodes to generate plasma, and formed by a CVD method. At this time, the substrate temperature was 250 ° C., and the degree of vacuum was about 5 × 10 −7 mb. A high-frequency bias of 100 W was applied to the substrate during film formation. Except for this point, this is a similar magnetic disk manufactured by the same manufacturing method as in the first embodiment.
When the obtained magnetic disk was tested in the same manner as in Example 1, the thickness of the protective layer on the main surface was 30 °, the coverage of the protective layer on the main surface was 100%, the thickness of the protective layer on the end face was 35 °, and the protective layer on the end face. The coverage was 100%. The Co ion elution amount of the magnetic layer was 14 μg / m 2 . The GMR element / shield portion corrosion rate and the results of the sulfate ion adhesion test were the same as in Example 1. Therefore, it was found that when the protective layer was formed by the plasma CVD method, preferable characteristics were obtained, which were equal to or better than those when the protective layer was formed by the sputtering method. The sputtering method can be selected when importance is attached to the viewpoint of the manufacturing cost, and the plasma CVD method can be selected when importance is attached to the quality of the magnetic disk. In particular, for a magnetic disk used for a magnetic disk device having a flying height of the magnetic head of 12 nm or less, it is preferable to select the plasma CVD method.
In the above embodiment, the protective layer thickness ratio of the end face to the main surface is controlled based on the energy of the high-frequency bias applied to the substrate, but, for example, based on the gas flow rate, the substrate temperature, and other manufacturing conditions. It is also possible to control.
（発明の効果）
以上詳細に説明したように、本発明の磁気ディスクによれば、ディスクの端面を被覆する保護層の膜厚を厚く形成する、例えば３５Å以上とすることにより、磁性層からの金属イオンの溶出量を一定値以下に抑制することが出来、金属イオンの溶出を要因とする磁気ヘッドの腐食現象の発生を有効に防止することが可能となる。
また、上記端面の保護層の被覆率を９５％以上とすることにより、保護層が端面部位を被覆する度合いを高め、端面からの金属イオンの溶出を十分に抑制することが可能になる。
また、上記保護層は炭素系保護層で構成することにより、剛性の高い、耐磨耗性に優れた保護層を形成でき、特に水素を含有する炭素系保護層は緻密な構造で、磁性層からの金属イオンの溶出を抑制する作用が高い。
また、上記保護層をスパッタリング法により形成することにより、成膜中にバイアスを印加することで、ディスクの主表面と端面の保護層の膜厚をそれぞれコントロールすることができ、本発明の磁気ディスクが容易に得られる。また、保護層の成膜は、バイアスを印加しながらプラズマＣＶＤ法により行うことも可能であり、特に高品質の磁気ディスクが得られる。
また、上記磁性層として、磁性層から溶出しやすいＣｏ等を含む磁性材料を用いた場合、本発明の作用を有効に発揮できる。
(The invention's effect)
As described above in detail, according to the magnetic disk of the present invention, the amount of metal ions eluted from the magnetic layer can be increased by forming the protective layer covering the end face of the disk to have a large thickness, for example, 35 ° or more. Can be suppressed to a certain value or less, and it is possible to effectively prevent the corrosion phenomenon of the magnetic head due to the elution of metal ions.
Further, by setting the coverage of the protective layer on the end face to 95% or more, the degree of coverage of the end face portion by the protective layer can be increased, and the elution of metal ions from the end face can be sufficiently suppressed.
Further, by forming the protective layer with a carbon-based protective layer, a protective layer having high rigidity and excellent abrasion resistance can be formed. In particular, the carbon-based protective layer containing hydrogen has a dense structure, It has a high effect of suppressing the elution of metal ions from water.
Further, by forming the protective layer by a sputtering method, it is possible to control the thickness of the protective layer on the main surface and the end surface of the disk by applying a bias during the film formation. Can be easily obtained. The protective layer can be formed by a plasma CVD method while applying a bias, and a high-quality magnetic disk can be obtained.
Further, when a magnetic material containing Co or the like which is easily eluted from the magnetic layer is used as the magnetic layer, the effect of the present invention can be effectively exhibited.
１ ガラス基板
２ シード層
３ 下地層
４ 磁性層
５ 保護層
６ 潤滑層
１０ 磁気ディスク
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