JP2004037360A - High-speed fluorescent x-rays detection system - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
この発明は、蛍光X線ホログラフィーを、数時間オーダーの短時間で得ることのできる物質の局所構造を解析する蛍光X線検出システムに関する。
【0002】
【従来の技術】
X線による評価技術は、例えばX線の透過能を利用して人体や構造物等の物質内部の構造を非破壊で調べるレントゲン写真(ラジオグラフ)、回折現象を利用して原子構造を調べるX線回折、元素固有の蛍光X線を計測して化学組成を分析する蛍光X線化学(分光)分析等が広く知られている。
【0003】
なかでも、試料に高強度のX線を照射して励起させ、試料から放出される蛍光X線を検出して、物質の局所構造を解析する蛍光X線ホログラフィーが注目を浴びている。
【0004】
蛍光X線ホログラフィーでは、近年の測定技術の向上により、他の構造解析技術を用いても評価が困難な半導体中の微量ドーパントの置換サイトの決定や、準結晶の構造解析への適用が進んでいる。
【0005】
将来的には、磁性薄膜の短範囲構造や超伝導体の局所歪み等に代表される機能性材料の局所構造解析にも応用が期待されている。
【0006】
なお、今日でも、強度の高いX線を用い、長時間、例えば1〜2ヶ月に亘って蛍光X線ホログラムを計測可能な条件下では、計測されたホログラムパターンを3次元フーリエ変換して得られる干渉パターンから、原子像を3次元で観測することが可能である。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、蛍光X線ホログラフィーは、非常に微弱なホログラムの信号を測定することから、高強度の入射X線を利用可能な大規模な放射光施設以外での測定は、困難である。
【0008】
一方、大規模な放射光施設を利用することは、その利用時間および利用コストから制限を受けるため、短時間、例えば1日以内で構造解析が可能な実験設備の開発が切望されている。なお、通常、試料から放射される蛍光X線のホログラムパターンの強度は、そのバックグラウンドとなる蛍光X線の強度の1/1000程度であり、上述した通り、ホログラムパターンを得ることが可能であっても、1〜2ヶ月程度の時間が要求される。
【0009】
このことから、発明者を含む研究グループでは、文献「まてりあ,第38巻第1号(1999)」に示したような特定形状のX線集光素子を用いて試料に照射されるX線の強度を高め、周知の管球形のX線発生装置から出射されるX線強度に比較して、200倍程度のX線強度を得ている。
【0010】
また、発明者を含む研究グループでは、同1999年に、播磨科学公園都市の放射光施設であるSPring−8(Super Photon ring 8から名付けられた通称である)において、同施設で得られる単色X線を同様の形状のX線集光素子とAPD(アバランシェフォトダイオード)とを用いて、高速度で計数した結果を報告している(X−ray fluorescence holography using toroidal bend graphite and APD,SPring−8 User Experiment Report No.4 (1999B) pp, 155, 1999B0122−CD−np)。
【0011】
なお、発明者を含む研究グループは、例えば特開平11−133190号公報に、上述のX線集光素子の特定形状の一例を定義する方法を開示している。
【0012】
しかしながら、上述した特定形状のX線集光素子を用いたとしても、所定カウント数の蛍光X線を得るためには、依然として数週間程度の日数が必要である。
【0013】
この発明の目的は、数時間オーダーで所定カウント数の蛍光X線を取得可能な蛍光X線検出システムを提供することである。
【0014】
【課題を解決するための手段】
この発明は、X線が照射されることで試料から放射された蛍光を106/秒以上のカウントレートで計測可能なX線検出器と、試料から前記X線検出器に向かう蛍光の軸線方向と直交する方向に曲率半径が最大となる部分が定義されたトロイダル状に形成され、試料から放射された蛍光を取り込んで前記X線検出器の所定の位置に集束させるX線集束素子と、を有することを特徴とする蛍光X線検出システムを提供するものである。
【0015】
またこの発明は、蛍光を放射させるべき計測対象物に所定波長の単色X線を放射し、計測対象物から放射された蛍光の全放射量のうちの所定の割合を回転対称で、曲率半径の最大の部分が蛍光が進行する方向の概ね中央に定義されているトロイダル状の集束素子で、所定距離の位置の一点に集束させ、一点に集束された蛍光を106/秒以上のカウントレートで計測可能な検出器で検出する、ことを特徴とする蛍光X線検出方法を提供するものである。
【0016】
さらにこの発明は、試料に照射すべき波長のX線を含むX線束を出射するX線源と、試料が励起されることで試料から放射された蛍光を検知して対応する電気信号を出力するカウントレートが106/秒以上のX線検出器と、試料から前記X線検出器に向かう蛍光の軸線方向と直交する方向に曲率半径が最大となる部分が定義されたトロイダル状に形成され、試料から放射された蛍光を取り込んで前記X線検出器の所定の位置に集束させるX線集束素子と、前記X線検出器から出力された電気信号を画像処理して、試料の原子像を出力可能な画像処理装置と、を有することを特徴とする蛍光X線ホログラフィー装置を提供するものである。
【0017】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して、この発明の実施の形態について詳細に説明する。
【0018】
図1は、この発明の実施の形態が適用可能な蛍光X線検出システムの一例(概念)を示す概略図である。
【0019】
図1に示す通り、蛍光X線検出システム1は、測定対象物(試料)Oに向けて特定波長のX線すなわち単色X線Xiを放射するX線源11、X線源11からの単色X線Xiが照射されることで試料Oから放射される蛍光X線Xrを、100万回/秒程度のカウントレートを実現可能なX線検出器(以下、単にX線検出器と略称する)13からなる。なお、X線検出器13としては、例えばAPD(アバランシェフォトダイオード)やpinダイオードが利用可能である。また、X線検出器13をAPDとした場合には、カウントレート(計数率)を、少なくとも106cps、この発明の実施の形態では、108cps程度まで高めることができる。また、pinダイオードを用いる場合、出力は、電流値となる。
【0020】
X線源11は、所定強度以上のX線(放射光)を出力可能であれば、特に制限を受けない。また、試料Oは、回転機構、例えばモータ15の軸に設けられたテーブル15aにセットされることで、所定ステップ(回転角)φで回転される。
【0021】
試料OとX線検出器13との間には、試料Oから放射された蛍光X線を所定の立体角で検出し、検出した蛍光X線をX線検出器13の図示しない入射面の一点に集束させることのできるに集束させるX線集束素子17が、後段に詳細に説明する所定の条件を満足するように配置されている。なお、X線集束素子17は、所定の厚さのグラファイトを、試料Oから放射された蛍光X線の主要な部分すなわち蛍光X線の主線束が進行する方向を回転軸として回転した際に、回転軸の中央部付近の半径が最大に形成された回転対称体(トロイダルグラファイト)である。また、X線検出器13とX線集束素子17との間には、X線集束素子17の内部空間を直線的に通過したX線が、X線検出器13の入射面に直接到達することを阻止するストッパ19が設けられている。
【0022】
なお、上述した蛍光X線検出システム1において試料O(テーブル15a)が回転される回転角φは、通常、0°ないし360°すなわち全周の任意の角度であり、ステップ角は、例えば0.5°である。また、回転量φは、試料Oの組成比や、形状(重量や厚さ)およびX線検出器17のカウントレートに支配されるが、3°/秒程度が達成可能であればよい。
【0023】
一方、試料Oに向けられる入射X線Xiの軸線と試料Oが回転される際の回転軸とのなす角(以下入射角と略称する)θは、例えば4°ないし80°の範囲、好ましくは30°ないし60°の範囲に設定される。
【0024】
なお、入射X線Xiと試料Oから放射される蛍光Xrの主要部(中心部分)すなわち蛍光の主線束とのなす角(以下放射角と略称する)ψは、例えば30°ないし170°の範囲、好ましくは60°ないし120°の範囲に定義される。
【0025】
X線検出器13の出力は、例えばパーソナルコンピュータ等に代表される図示しない画像処理装置に供給され、(画像処理装置により)所定の画像処理が施されて、例えば3次元原子像として出力(表示もしくはプリント)される。
【0026】
X線集束素子すなわちトロイダルグラファイト17は、例えば図2に示すように、X線源11の図示しない金属ターゲット上のSから放射状に広がるX線束を面間隔d(トロイダルグラファイトに用いる材質により規定される)の結晶面で回折させ、点Opを中心とする半径rpの焦点円上の点Fに集光させることを考えたとき、面間隔dの結晶面を、図示したようなトロイダル形状とすればよい。
【0027】
詳細には、グラファイト17は、点OHを中心に焦点円と接する曲率半径rH(=2rp)の円弧を、直線aa´を軸にして360°回転させた回転体として定義される。より詳細には、図2に示したトロイダルグラファイト17は、紙面に水平な面内の曲率半径(点OHを中心に焦点円と接する曲率半径)rHに垂直な面内の最大の曲率半径rVは、回折角θと焦点距離l(=SF間距離)を用いて、それぞれrp=(l/2)/sin2θ,(l/2)/tanθで与えられる。
【0028】
従って、トロイダルグラファイト17を作る結晶が決まれば、その面間隔dとブラッグの条件から、回折角θが求まる。これにより、焦点距離lを決めることで、グラファイト17の大きさが求められる。なお、上述したトロイダルグラファイト17は、前に説明した本願発明者による「まてりあ」への記載からも明らかであるが、例えば高分子ポリイミドフィルムを原料をとしたグラファイトを用いることで容易に形成される。
【0029】
ここで、例えば試料OをCu(銅)とし、APD13により集束しようとするX線をkα線として、図2に示した手法で形成したトロイダルグラファイト17の曲率半径rHおよびrVを図示しない3次元測定器で測定したところ、それぞれrH=573.82mm、rV=30.31mmであった。この曲率半径を基に計算された焦点距離lは、それぞれ256.72mmおよび256.66mmであり、両者の差は0.01%以下である。
【0030】
このように、図2に示した手法で形成したトロイダルグラファイト17の形状精度は、板状のグラファイトをクリープさせて、湾曲させていた周知の湾曲グラファイトに比較して、飛躍的に向上されている。
【0031】
次に、図1に示したX線検出システム1を用いて、Cuの局所構造を解析する手順およびその結果得られるホログラムパターンの一例を説明する。
【0032】
テーブル15aに、例えば板状のCu単結晶を固定し、X線源11から所定の波長の単色X線を、Cuに照射する。テーブル15aは、図示しないモータ駆動回路から供給される所定の電圧あるいは駆動パルスにより定義される所定の回転量φ、例えばφ=0.1°/秒の速度で連続して回転される。
【0033】
なお、一点(Cuの任意の位置)当たりでカウントされるフォトンの数が所定数に達するまでの所定時間の間、Cuに向けて単色X線が照射される。
【0034】
銅からは、所定の確率で蛍光(X線)が放射される。
【0035】
銅から放射された蛍光(X線)は、放射される蛍光のうちの概ね10%が入射可能な広い立体角でトロイダルグラファイト17に入力され、グラファイト17の内面で反射(回折)されて、X線検出器(APD)13の図示しないX線入力面の所定の一点に集束される。
【0036】
X線検出器13に入力された蛍光すなわち干渉(ホログラム)パターンは、X線検出器13に内蔵された、あるいは別体として設けられる図示しないA/Dコンバータにより電圧変換され、図示しないインタフェースを経由して図示しない画像処理装置に入力される。例えばテーブル15aを0°ないし360°の範囲で0.5°刻みで回転させた任意の回転量φの位置において、入射角θを0°ないし80°の範囲で1°ステップで変化させながら試料Oから放射される蛍光X線(フォトン)を2次元的に溜め込むことで、画像処理装置が画像を出力可能な蛍光の情報が図示しない記憶部(メモリ)に蓄積される。
【0037】
なお、画像処理には、テーブル15aの回転数φや入射X線の入射角θを角度走査のために変化させた任意の一点当たり106カウント程度が必要である。
【0038】
ここで、上述したようなX線検出器17に108cps程度のカウントレートが確保されているAPDを用いることで、任意の一点でX線を検出するために必要な時間を1秒以下にできる。これにより、回転数φと入射角θを僅かずつ変化させながら多くの点でX線を検出するために必要な合計時間を、これまでの数百分の1に低減できる。
【0039】
図3、図2に示した手法を用いて形成したトロイダルグラファイト17を、図1に示したX線ホログラフィー装置に組み込んで、Cuの原子像を観測した例を示す可視像(写真)である。
【0040】
なお、図3に示した可視像を得るために要求される時間は、これまでは2ヶ月程度必要だったが、上述したトロイダルグラファイトとAPDを用いることで、数時間(1/500)程度で測定可能となる。
【0041】
図4は、図1に示した蛍光X線検出システムを、X線によって励起された電子の干渉を用いてエネルギー吸収端の近傍の微細構造を、蛍光X線のモニターによって解析する蛍光X線吸収微細構造法(X−ray absorption fine structure) )に適用する例を説明する概略図である。なお、図1に示したと同じ構成には、同一の符号を附して詳細な説明を省略する。
【0042】
図4に示した蛍光X線吸収微細構造法101では、図1に示した蛍光X線検出システム1と基本的な構成が同じX線検出システムを用いる。また、図4では、モノクロメータ121により単色X線を得ているが、蛍光X線を取り扱う系では、通常広く利用されている。
【0043】
蛍光X線吸収微細構造法は、周知の通り、試料Oに照射するX線のエネルギーを変えながら吸収端前後での吸収量の変化を測定して、エネルギー吸収端の近傍の微細構造を解析する方法である。従って、X線を検出するために用いるX線検出システムとしては、必ずしも図1に示したようなカウントレート(計数率)が106cps程度のシステムを用いなくとも吸収端前後での吸収量の変化を測定することができる。
【0044】
しかしながら、図1に示したX線検出システムを用いることで、任意のX線のエネルギーに対する吸収端前後の吸収量の変化を測定するために必要となる時間を、周知の装置に比較して、1/数十ないし1/数百以下にできる。
【0045】
図4に示した蛍光X線吸収微細構造法では、X線検出器13により検出された蛍光X線から、図5に示すような吸収量の変化が求められる。
【0046】
図5に示した吸収量のうちのAの部分を、図示しないFFTアナライザにより解析することで、吸収端前後における(中心に位置する原子からの)距離と配位数(coordination number)ならびに原子の種類を特定することができる。
【0047】
以上説明したように、この発明の実施の形態であるトロイダルグラファイトと100万回/秒程度のカウントレートを実現可能なX線検出器と用いることで、X線ホログラフィー装置や蛍光X線吸収微細構造法(XAFS)において、数時間オーダーで所定カウント数の蛍光X線を取得可能でき、従来に比べて非常に短時間で局所解析原子像や吸収端前後の微細構造を取得することができる。
【0048】
なお、上述した発明の実施の形態では、蛍光X線検出システムや蛍光X線吸収微細構造法について説明したが、これに限らず、蛍光X線を取り扱うさまざまな装置および分析方法等にも利用可能であることはいうまでもない。
【0049】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明の蛍光X線検出方法によれば、数時間オーダーで所定カウント数の蛍光X線を取得できる。これにより、従来に比べて1/数十〜1/数百の時間で、局所解析原子像やX線が照射されることで蛍光を放射する原子の微細構造を観測することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の実施の形態である蛍光X線検出システムの一例を説明する概略図。
【図2】図1を用いて概略を説明した蛍光X線検出システムに利用可能なトロイダルグラファイトの形状を特定する手法を説明する概略図。
【図3】図1を用いて説明した蛍光X線検出システム(蛍光X線ホログラフィー装置)により得られたホログラムパターンを可視化した銅の原子像を示す写真。
【図4】図1に示した蛍光X線検出システムを蛍光X線吸収微細構造法に適用する例を説明する概略図。
【図5】図4に示した蛍光X線検出システムにより入手可能な吸収量の変化の例を示すグラフ。
【図6】図5に示した吸収量の変化に基づいて求められる配位数の例を示すグラフ。
【符号の説明】
1・・・蛍光X線検出システム、
11・・・X線源、
13・・・X線検出器、
15a・・テーブル、
17・・・X線集束素子、
19・・・ストッパ。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a fluorescent X-ray detection system for analyzing a local structure of a substance capable of obtaining fluorescent X-ray holography in a short time on the order of several hours.
[0002]
[Prior art]
X-ray evaluation techniques include, for example, an X-ray photograph (radiograph) for nondestructively examining the internal structure of a substance such as a human body or a structure using X-ray transmission capability, and an X-ray for examining an atomic structure using a diffraction phenomenon. There are widely known X-ray diffraction, fluorescent X-ray chemistry (spectroscopy) analysis for analyzing a chemical composition by measuring fluorescent X-rays peculiar to an element, and the like.
[0003]
In particular, fluorescent X-ray holography, which irradiates a sample with high-intensity X-rays to excite it, detects fluorescent X-rays emitted from the sample, and analyzes the local structure of the substance, has attracted attention.
[0004]
In X-ray fluorescence holography, with the improvement of measurement technology in recent years, determination of substitution sites for trace dopants in semiconductors, which are difficult to evaluate even using other structural analysis techniques, and application to quasicrystal structural analysis have been advanced. I have.
[0005]
In the future, it is expected to be applied to the local structure analysis of functional materials typified by the short-range structure of magnetic thin films and the local strain of superconductors.
[0006]
In addition, even today, under the condition that a fluorescent X-ray hologram can be measured for a long time, for example, 1 to 2 months, using a high-intensity X-ray, the measured hologram pattern can be obtained by performing a three-dimensional Fourier transform. From the interference pattern, it is possible to observe an atomic image in three dimensions.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
However, since fluorescent X-ray holography measures a signal of a very weak hologram, it is difficult to measure it at a facility other than a large-scale synchrotron radiation facility that can use high-intensity incident X-rays.
[0008]
On the other hand, the use of a large-scale synchrotron radiation facility is limited by its use time and use cost. Therefore, development of an experimental facility capable of performing structural analysis in a short time, for example, within one day has been desired. Normally, the intensity of the hologram pattern of the fluorescent X-ray emitted from the sample is about 1/1000 of the intensity of the fluorescent X-ray as the background, and it is possible to obtain the hologram pattern as described above. Even so, a time of about one to two months is required.
[0009]
For this reason, the research group including the inventor has proposed that the X-ray irradiating the sample using the X-ray focusing element having a specific shape as shown in the document “Materia, Vol. 38, No. 1 (1999)”. The X-ray intensity is increased to about 200 times that of the X-ray intensity emitted from a well-known tube-shaped X-ray generator.
[0010]
In 1999, a research group including the inventor found that, in 1999, a single-color X obtained at the Harima Science Park city at SPring-8 (commonly known as Super Photon ring 8), a synchrotron radiation facility. The result of counting the lines at a high speed using an X-ray condensing element and an APD (avalanche photodiode) having the same shape is reported (X-ray fluorescence holography using toroidal bend graphite and APD, SPring-8). User Experiment Report No. 4 (1999B) pp, 155, 1999B0122-CD-np).
[0011]
Note that a research group including the inventor has disclosed a method of defining an example of a specific shape of the above-described X-ray condensing element in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. H11-133190.
[0012]
However, even if the X-ray condensing element having the specific shape described above is used, it takes several days for several weeks to obtain a predetermined count of fluorescent X-rays.
[0013]
An object of the present invention is to provide a fluorescent X-ray detection system capable of acquiring a predetermined count number of fluorescent X-rays on the order of several hours.
[0014]
[Means for Solving the Problems]
The present invention relates to an X-ray detector capable of measuring fluorescence emitted from a sample by X-ray irradiation at a count rate of 10 6 / sec or more, and an axial direction of the fluorescence from the sample toward the X-ray detector. An X-ray focusing element formed in a toroidal shape in which a portion having a maximum radius of curvature in a direction orthogonal to the direction of the X-ray detector captures fluorescence emitted from a sample and focuses the fluorescence at a predetermined position on the X-ray detector. An X-ray fluorescence detection system is provided.
[0015]
In addition, the present invention emits monochromatic X-rays of a predetermined wavelength to an object to be illuminated with fluorescence, and a predetermined ratio of the total amount of fluorescence emitted from the object to be measured is rotationally symmetric and has a radius of curvature. The largest part is a toroidal focusing element defined approximately in the center of the direction in which the fluorescence travels. The focusing element focuses at one point at a predetermined distance and the focused fluorescence is counted at a count rate of 10 6 / sec or more. The present invention provides a fluorescent X-ray detection method characterized in that detection is performed by a measurable detector.
[0016]
Further, the present invention provides an X-ray source that emits an X-ray flux including an X-ray having a wavelength to be irradiated on a sample, and detects fluorescence emitted from the sample by exciting the sample to output a corresponding electric signal. An X-ray detector having a count rate of 10 6 / sec or more, and a toroidal shape in which a portion having a maximum radius of curvature in a direction orthogonal to an axial direction of fluorescence from the sample toward the X-ray detector is formed; An X-ray focusing element that captures fluorescence emitted from the sample and focuses the fluorescence at a predetermined position on the X-ray detector; and image-processes an electric signal output from the X-ray detector to output an atomic image of the sample. And a possible image processing apparatus.
[0017]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
[0018]
FIG. 1 is a schematic diagram showing an example (concept) of a fluorescent X-ray detection system to which an embodiment of the present invention can be applied.
[0019]
As shown in FIG. 1, an X-ray fluorescence detection system 1 includes an
[0020]
The
[0021]
Between the sample O and the
[0022]
The rotation angle φ at which the sample O (table 15a) is rotated in the above-described fluorescent X-ray detection system 1 is usually 0 ° to 360 °, that is, an arbitrary angle around the entire circumference, and the step angle is, for example, 0. 5 °. The rotation amount φ is governed by the composition ratio, the shape (weight and thickness) of the sample O, and the count rate of the
[0023]
On the other hand, (hereinafter abbreviated as incident angle) the angle between the rotation axis when the axis and the sample O of the incident X-ray X i directed to the sample O is rotated θ, for example 4 ° to the 80 ° range, preferably Is set in the range of 30 ° to 60 °.
[0024]
Incidentally, (hereinafter abbreviated as radiation angle) the angle between the main portion (central portion) or main flux of fluorescence of the fluorescent X r emitted from the incident X-ray X i and the sample O [psi, for example 30 ° to 170 ° , Preferably in the range of 60 ° to 120 °.
[0025]
The output of the
[0026]
The X-ray focusing element, that is, the
[0027]
In particular,
[0028]
Therefore, when the crystal forming the
[0029]
Here, for example, the sample O is Cu (copper), the X-rays to be focused by the
[0030]
As described above, the shape accuracy of the
[0031]
Next, a procedure for analyzing the local structure of Cu using the X-ray detection system 1 shown in FIG. 1 and an example of a hologram pattern obtained as a result will be described.
[0032]
For example, a plate-shaped Cu single crystal is fixed to the table 15a, and Cu is irradiated with monochromatic X-rays of a predetermined wavelength from the
[0033]
Note that monochromatic X-rays are emitted to Cu for a predetermined time until the number of photons counted per one point (arbitrary position of Cu) reaches a predetermined number.
[0034]
Fluorescence (X-rays) is emitted from copper with a predetermined probability.
[0035]
Fluorescence (X-rays) emitted from copper is input to the
[0036]
The fluorescence, that is, the interference (hologram) pattern input to the
[0037]
Note that image processing requires about 10 6 counts per arbitrary point where the rotation speed φ of the table 15a and the incident angle θ of incident X-rays are changed for angular scanning.
[0038]
Here, by using an APD in which a count rate of about 10 8 cps is secured for the
[0039]
3 is a visible image (photograph) showing an example in which the
[0040]
The time required to obtain the visible image shown in FIG. 3 has been about two months so far. However, the use of the toroidal graphite and the APD described above requires about several hours (1/500). Can be measured.
[0041]
FIG. 4 shows a fluorescent X-ray absorption system in which the X-ray fluorescence detection system shown in FIG. 1 uses a fluorescent X-ray monitor to analyze a fine structure near an energy absorption edge using interference of electrons excited by X-rays. It is a schematic diagram explaining the example applied to a fine structure method (X-ray absorption fine structure). Note that the same components as those shown in FIG. 1 are denoted by the same reference numerals, and detailed description thereof will be omitted.
[0042]
In the fluorescent X-ray absorption
[0043]
As is well known, the fluorescent X-ray absorption fine structure method measures a change in the amount of absorption before and after the absorption edge while changing the energy of the X-ray applied to the sample O, and analyzes the microstructure near the energy absorption edge. Is the way. Therefore, as an X-ray detection system used for detecting X-rays, it is not necessary to use a system having a count rate (count rate) of about 10 6 cps as shown in FIG. The change can be measured.
[0044]
However, by using the X-ray detection system shown in FIG. 1, the time required to measure the change in the amount of absorption before and after the absorption edge for any X-ray energy is compared with a known device, 1 / several tens to 1 / several hundreds or less.
[0045]
In the fluorescent X-ray absorption fine structure method shown in FIG. 4, a change in the absorption amount as shown in FIG. 5 is obtained from the fluorescent X-rays detected by the
[0046]
The part A in the absorption amount shown in FIG. 5 is analyzed by an FFT analyzer (not shown) to obtain the distance (from the atom located at the center) before and after the absorption edge, the coordination number, and the atomic number of the atom. The type can be specified.
[0047]
As described above, by using the toroidal graphite according to the embodiment of the present invention and the X-ray detector capable of realizing a count rate of about 1 million times / second, the X-ray holography apparatus and the fluorescent X-ray absorption fine structure can be used. In the method (XAFS), a predetermined count number of fluorescent X-rays can be acquired in the order of several hours, and a local analysis atomic image and a fine structure before and after an absorption edge can be acquired in a very short time as compared with the related art.
[0048]
In the above-described embodiments of the present invention, the fluorescent X-ray detection system and the X-ray fluorescence fine structure method have been described. However, the present invention is not limited to this, and the present invention can be applied to various apparatuses and analytical methods for handling fluorescent X-rays. Needless to say,
[0049]
【The invention's effect】
As described above, according to the fluorescent X-ray detection method of the present invention, a predetermined count of fluorescent X-rays can be acquired in the order of several hours. Thereby, it is possible to observe a local analysis atomic image or a fine structure of an atom which emits fluorescent light by being irradiated with X-rays in 1 / several to 1 / several hundred times as compared with the related art.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic diagram illustrating an example of a fluorescent X-ray detection system according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a schematic diagram illustrating a method for specifying the shape of toroidal graphite that can be used in the fluorescent X-ray detection system schematically described with reference to FIG. 1;
FIG. 3 is a photograph showing an atomic image of copper in which a hologram pattern obtained by an X-ray fluorescence detection system (X-ray fluorescence holography apparatus) described with reference to FIG. 1 is visualized.
FIG. 4 is a schematic diagram illustrating an example in which the fluorescent X-ray detection system shown in FIG. 1 is applied to a fluorescent X-ray absorption fine structure method.
FIG. 5 is a graph showing an example of a change in the amount of absorption available by the fluorescent X-ray detection system shown in FIG. 4;
6 is a graph showing an example of a coordination number obtained based on a change in the amount of absorption shown in FIG.
[Explanation of symbols]
1 ... X-ray fluorescence detection system,
11 ... X-ray source,
13 ... X-ray detector,
15a table
17 ... X-ray focusing element,
19: stopper.
Claims (19)
試料から前記X線検出器に向かう蛍光の軸線方向と直交する方向に曲率半径が最大となる部分が定義されたトロイダル状に形成され、試料から放射された蛍光を取り込んで前記X線検出器の所定の位置に集束させるX線集束素子と、
を有することを特徴とする蛍光X線検出システム。An X-ray detector capable of measuring fluorescence emitted from a sample by X-ray irradiation at a count rate of 10 6 / sec or more;
A portion where the radius of curvature is maximum is formed in a toroidal shape defined in a direction orthogonal to the axial direction of the fluorescent light from the sample toward the X-ray detector, and the fluorescent light emitted from the sample is taken into the X-ray detector. An X-ray focusing element for focusing at a predetermined position;
X-ray fluorescence detection system characterized by having:
計測対象物から放射された蛍光の全放射量のうちの所定の割合を回転対称で、曲率半径の最大の部分が蛍光が進行する方向の概ね中央に定義されているトロイダル状の集束素子で、所定距離の位置の一点に集束させ、
一点に集束された蛍光を106/秒以上のカウントレートで計測可能な検出器で検出する、
ことを特徴とする蛍光X線検出方法。Emit monochromatic X-rays of a predetermined wavelength to the measurement object to emit fluorescence,
A toroidal focusing element in which a predetermined proportion of the total amount of fluorescence emitted from the measurement object is rotationally symmetric, and the largest part of the radius of curvature is defined substantially at the center of the direction in which the fluorescence proceeds, Focus on a point at a predetermined distance,
Detecting fluorescence focused at one point with a detector that can measure at a count rate of 10 6 / sec or more,
X-ray fluorescence detection method characterized by the above-mentioned.
試料が励起されることで試料から放射された蛍光を検知して対応する電気信号を出力するカウントレートが106/秒以上のX線検出器と、
試料から前記X線検出器に向かう蛍光の軸線方向と直交する方向に曲率半径が最大となる部分が定義されたトロイダル状に形成され、試料から放射された蛍光を取り込んで前記X線検出器の所定の位置に集束させるX線集束素子と、
前記X線検出器から出力された電気信号を画像処理して、試料の原子像を出力可能な画像処理装置と、
を有することを特徴とする蛍光X線ホログラフィー装置。An X-ray source that emits an X-ray flux including X-rays of a wavelength to be irradiated on the sample;
An X-ray detector having a count rate of 10 6 / sec or more for detecting fluorescence emitted from the sample by exciting the sample and outputting a corresponding electric signal;
A portion where the radius of curvature is maximum is formed in a toroidal shape defined in a direction orthogonal to the axial direction of the fluorescent light from the sample toward the X-ray detector, and the fluorescent light emitted from the sample is taken into the X-ray detector. An X-ray focusing element for focusing at a predetermined position;
An image processing device capable of performing image processing on the electric signal output from the X-ray detector and outputting an atomic image of the sample;
X-ray fluorescence holography apparatus comprising:
試料が励起されることで試料から放射された蛍光を検知して対応する電気信号を出力するカウントレートが106/秒以上のX線検出器と、
試料から前記X線検出器に向かう蛍光の軸線方向と直交する方向に曲率半径が最大となる部分が定義されたトロイダル状に形成され、試料から放射された蛍光を取り込んで前記X線検出器の所定の位置に集束させるX線集束素子と、
前記X線検出器から出力された電気信号から配位数、原子間距離および原子の種類の少なくとも1つを特定することのできる信号処理装置と、
を有することを特徴とする蛍光X線検出システム。An X-ray source that emits an X-ray flux including X-rays of a wavelength to be irradiated on the sample;
An X-ray detector having a count rate of 10 6 / sec or more for detecting fluorescence emitted from the sample by exciting the sample and outputting a corresponding electric signal;
A portion where the radius of curvature is maximum is formed in a toroidal shape defined in a direction orthogonal to the axial direction of the fluorescent light from the sample toward the X-ray detector, and the fluorescent light emitted from the sample is taken into the X-ray detector. An X-ray focusing element for focusing at a predetermined position;
A signal processing device capable of specifying at least one of a coordination number, an interatomic distance, and a type of atom from an electric signal output from the X-ray detector;
X-ray fluorescence detection system characterized by having:
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US7221734B2 (en) | 2004-03-22 | 2007-05-22 | Rigaku Corporation | Method for X-ray reflectance measurement |
-
2002
- 2002-07-05 JP JP2002197205A patent/JP2004037360A/en active Pending
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