JP2003528948A - 合成樹脂加工分野におけるポリオレフィンワックスの用途 - Google Patents

合成樹脂加工分野におけるポリオレフィンワックスの用途

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 合成樹脂における滑剤および離型剤において、従来のものの欠点が無いそれら剤の提供。 【解決手段】 この課題は、エチレンのホモポリマー、またはエチレンと１−オレフィンとしての炭素原子数３〜１８の直鎖状のまたは枝分かれした１種類以上の置換または非置換オレフィンとのコポリマーである、メタロセン触媒によって製造されたポリオレフィンワックスを滑剤および離型剤として用いることによって解決される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリマーワックスおよび極性変性されたそれの誘導体、特に合成樹
脂加工用の滑剤および離型剤としてのそれの用途に関する。
【０００２】 合成樹脂の加工は僅かな例外を除いて溶融状態で行われる。これに関連する構
造−および状態変化が、合成樹脂をその化学構造を変化させることなしに残存さ
せない。架橋、酸化、分子量変化およびそれに伴う物理的および技術的特性の変
化もあり得る。加工の間のポリマーへの負荷を減少させるために、合成樹脂次第
で種々の添加物が使用される。例えばこの理由から多くの合成樹脂には溶融物の
流動挙動を改善する課題を持つ（即ち内的および外的摩擦を減少させる）決して
少なくない量の滑剤、特にポリオレフィンワックスが混入される。それ故にこれ
らの滑剤は合成樹脂溶融物の流動挙動を改善するという課題だけでなく、該合成
樹脂の損傷を減少させるという課題も有している。
【０００３】 滑剤は加工の際に沢山の課題を満足させる。これらは合成樹脂を加工機械にお
いて意図的にかつ十分に溶解しそして均一な溶融物として存在させる責任がある
。更に滑剤は熱い機械部材に合成樹脂溶融物が過度に粘着するのを防止する。合
成樹脂で使用される滑剤およびその機能の概観はR.Gaechter, H.Mueller(著者)
の゛Kunststoffadditive（合成樹脂添加物）" 、第３版、Hanser出版社、ミュン
ヘン、１９８９年、第４４３頁以降に記載されている。
【０００４】 従来技術は熱可塑性合成樹脂を加工する広範な分野でポリオレフィンワックス
およびそれの極性変性された誘導体が使用されている。これらのワックスはチグ
ラー法に従って、高圧重合でまたは分解反応によって製造されそして場合によっ
ては極性変性される（Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, ワイ
ンハイム、バーゼル、ニューヨーク、東京、第５版、Ａ２８巻、第１４６頁以降
参照）。ポリオレフィンワックスとは一般にエテン、プロペンおよび他のα−オ
レフィンのホモ−およびコポリマーを意味する。極性変性ポリオレフィンワック
スは酸化されたポリオレフィンまたは極性試薬がグラフトしたポリオレフィンで
を意味する。これらはポリオレフィン（ポリプロピレン、ポリエチレンおよびそ
れらのコポリマー）、工業用熱可塑性樹脂（ポリエステル、ポリアミド、ポリカ
ーボネート、スチレンポリマー、ポリオキシメチレンおよび熱可塑性エラストマ
ー）および極性ビニルポリマー（ポリ塩化ビニルおよび塩化ビニルのコポリマー
、塩素化ポリエチレン）において使用される。それらの役割は内部摩擦を減少さ
せることによって流動性を改善することの他に中でも分離効果を改善することで
ある。ポリオレフィンワックスは合成樹脂溶融物が熱い機械部材に付着するのを
、離型剤として作用することによって防止するという課題を有している。
【０００５】 ポリオレフィンワックスおよびそれの極性変性された誘導体は硬質ＰＶＣの分
野で最も重要である。これらの生成物はかゝる用途分野において一般に溶融挙動
および加工用機械への付着傾向を調整するのに使用される。これらは一般に他の
ワックス、例えばモンタンワックス、脂肪酸誘導体またはパラフィンと組み合わ
せて使用される。かゝる生成物の用途は文献（例えば K.Worschech: Gleitmitte
l fuer PVC in: G.Becker, D.Braun (著者): Kunststoff-Handbuch Polyvinylch
lorid 第 2/1巻、第二版、Hanser出版社、ミュンヘン、第 571頁以降) および特
許文献、例えば米国特許第５, ４１４, ０３５号明細書および国際特許第９６
１１ ２２８号明細書に記載されている。それらにはカレンダーフィルム、特に
ブリスター包装材およびクレジットカードおよび射出成形品、特にパイプ継手の
ために一定の粘度のポリエチレンワックスを使用することが説明されている。カ
レンダーフィルムは高い透明性、安定性および耐プレートアウト（plate-out re
sistance) を有している。射出成形された部材は完成部材に改善された性質を示
す。
【０００６】 ポリオレフィンワックスは実地において滑剤として色々な形で使用される。こ
のものは色々な方法で合成樹脂に純粋な製品として添加することができる。ポリ
オレフィンワックスはモンタンワックスおよびそれの塩、脂肪酸誘導耐およびそ
れの塩、パラフィン、他のポリオレフィンワックスおよびそれの極性変性された
誘導体、アミドワックス、シリコーンおよびフッ素系合成樹脂のような他の滑剤
と組合せて混合物（粉末配合物または溶融配合物）としても使用される。更にポ
リオレフィンワックスは、滑剤の他に例えば熱安定剤、共安定剤、紫外線吸収剤
、酸化防止剤、光安定化剤、帯電防止剤、充填剤、顔料および加工助剤を含有し
得る添加物混合物（ワンパック型）の成分でもある。
【０００７】 ポリオレフィンワックスは合成樹脂を製造する間に運転中の重合工程に導入し
てもよい。更にこのものは加工段階前のポリマーに添加することができる。この
目的のためには色々な方法が可能である。即ち、ポリオレフィンワックスをポリ
マーに蒔きつけるか、冷間または熱間の粉末混合工程で合成樹脂中に混入するこ
とができる。
【０００８】 工業的に使用されるポリオレフィンワックスには合成樹脂中で滑剤および離型
剤として使用する場合に幾つかの欠点がある。慣用のワックスは、滑剤および離
型剤として最適な効果を達成するために、比較的に多量に添加しなければらない
。しかしながらワックスを多量に添加するとプレートアウト（漂流すること）お
よび機械部材への付着、並びに印刷および他の後加工段階（例えば接着、金属化
）の悪影響をもたらす完成品の表面へのワックスの滲み出しが生じ、並びに特に
ＰＶＣの場合にＰＶＣ混合物の溶融の過度の遅れまたは溶融制御の悪化をもたら
してしまう、加工機械におけるエネルギーの取り入れの顕著な減退をもたらす。
【０００９】
【発明の構成】
本発明者はメタロセン触媒を用いて製造されたポリオレフィンワックスが特に
合成樹脂において滑剤および離型剤として適することを見出した。合成樹脂にお
けるかゝるポリオレフィンワックスの意図する滑りおよび離型効果が慣用のポリ
オレフィンワックスよりも著しく優れている。
【００１０】 本発明のポリオレフィンワックスの改善された滑り- および離型効果によって
同じ混入量でより良好な効果が達成されるかまたはその優れた効果のために、滑
剤の一般的な欠点、例えばプレートアウト性（plate-out)、付着または減退した
印刷性を減少させるたのに、混入量を減らすことができる。
【００１１】 ポリエチレンワックスの分子構造、特に分子量分布と滑剤および離型剤として
のそれの効果との関係について従来には全く知見が無かったので、測定された結
果を全く驚くべきものであった。
【００１２】 それ故に本発明の対象は、エチレンのホモポリマー、またはエチレンと１−オ
レフィンとしての炭素原子数３〜１８の直鎖状のまたは枝分かれした１種類以上
の置換または非置換オレフィンとのコポリマーである、メタロセン触媒によって
製造されたポリオレフィンワックスを、合成樹脂の滑剤および離型剤として用い
る方法に関する。
【００１３】 １−オレフィンは好ましくは３〜６の炭素原子を有する。これの例にはプロペ
ン、１−ブテン、１−ヘキセン、１−オクテンまたは１−オクタデセン、更には
スチレンがある。特にエチレンとプロペンまたは１−ブテンとのコポリマーが好
ましい。コポリマーは７０〜９９．９重量％、特に８０〜９９重量％のエチレン
を含む。１−オレフィンが置換されている場合には、置換基は好ましくは１−オ
レフィンの二重結合と共役状態にある芳香族残基であるのが好ましい。
【００１４】 ９０〜１３０℃、特に１００〜１２０℃の滴り点および１４０℃で１０〜１０
，０００ｍＰａ．ｓ、特に５０〜５，０００ｍＰａ．ｓの溶融粘度および２０℃
で０．８９〜０．９６ｇ／ｃｍ3 、特に０．９１〜０．９４ｇ／ｃｍ3 の密度を
有するポリオレフィンワックスが特に良好に適する。
【００１５】 ポリオレフィンワックスを製造するためのメタロセン触媒は式Ｍ1 Ｌx で表さ
れるキラルなまたは非キラルな遷移金属化合物である。遷移金属化合物Ｍ1 Ｌx は少なくとも１つのΠ−リガンド、例えばシクロペンタジエニル−リガンドに結
合している少なくとも１つの金属中心原子Ｍ1 を含有している。更に置換基、例
えばハロゲン原子、アルキル基、アルコキシ基またはアリール基が金属中心原子
Ｍ1 に結合していてもよい。Ｍ1 は元素の周期律表の第 III、IV、ＶおよびVI主
属の元素、例えばTi、ZrまたはHfが好ましい。シクロペンタジエニル−リガンド
とは非置換のシクロペンタジエニル残基および置換シクロペンタジエニル基、例
えばメチルシクロペンタジエニル残基、インデニル残基、２−メチルインデニル
残基、２−メチル−４−フェニルインデニル残基、テトラヒドロインデニル残基
またはオクタヒドロフルオレニル残基を意味する。Π−リガンドは橋架けされて
いてもまたは橋架けされていなくてもよく、その際に一つまたは二つの橋架け（
環系を介する場合も含む）も可能である。メタロセンとは１つより多いメタロセ
ン片を有する化合物、いわゆる多核メタロセンも包含する。これらは任意の置換
パターンおよび架橋変形を有し得る。かゝる多核メタロセンの個々のメタロセン
片は互いに同様でも異なっていてもよい。かゝる多核メタロセンの例は、例えば
ヨーロッパ特許出願公開（Ａ）第０，６３２，０６３号明細書に開示されている
。
【００１６】 メタロセンの一般的構造式並びに助触媒とのそれの活性は中でもヨーロッパ特
許出願公開（Ａ）第０，５７１，８８２号明細書に挙げられている。
【００１７】 非極性のメタロセンワックスの他に、極性変性によって得られるそれの誘導体
も使用できる。この変性は例えば酸素または酸素含有ガスでの酸化によってまた
は極性モノマー、例えばマレイン酸またはそれの誘導体をグラフトさせることに
よって行われる。
【００１８】 メタロセンをベースとする上記のポリオレフィンワックスは色々な状態で合成
樹脂に添加することができる。
【００１９】 ポリオレフィンワックスは冷たいまたは熱い担体（例えば合成樹脂）に回転ド
ラム中で個々に適用することができ、混入配合することができまたは冷間または
熱間での粉末混合法でも混入することができる。このものは他の滑剤、例えばモ
ンタンワックスおよびそれの塩、脂肪酸誘導体およびそれの塩、パラフィン、他
のポリオレフィンワックスおよびそれの極性変性された誘導体、アミドワックス
、シリコーンおよびフッ素化合成樹脂と一緒に粉末配合物としてまたは溶融配合
物として使用できる。
【００２０】 ポリオレフィンワックスは添加物混合物（ワンパック型）の成分としても使用
できる。このワンパック型の添加物混合物は種々の滑剤、熱安定化剤、共安定化
剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、光安定化剤、帯電防止剤、充填剤、顔料、加工
助剤および他の有効物質よりなる。
【００２１】 ポリオレフィンワックスは最適に分散させるために好ましくは超微粉砕された
状態で、主として粉末状の出発物質よりなる混合物中で使用される。これらは合
成樹脂の製造の際に重合中に混入してもよい。
【００２２】 ポリオレフィンワックスは好ましくはワックス濃厚物（マスターバッチ）の状
態で担体合成樹脂（例えばポリオレフィン）中に予め分散して使用するのが有利
である。
【００２３】 以下の実施例において以下のポリオレフィンワックスをそれの合成樹脂中での
滑り効果および離型効果に関して比較する。
【００２４】
【実施例】
実施例： ────┬─────────────────────────────── │生成物 合成法 滴り点 酸価 140 ℃での粘度 ────┼─────────────────────────────── 実施例１│エチレンホモホ゜リマー メタロセン 125 ℃ 320 Mpa.s 実施例２│エチレン/フ゜ロヒ゜レン- メタロセン 116 ℃ 680 Mpa.s │コホ゜リマー 実施例３│酸化体* メタロセン 105 ℃ 18mg(KOH)/g 250mPa.s 比較例１│エチレンホモホ゜リマー チク゛ラー触媒 125℃ 300 Mpa.s 比較例２│エチレン/フ゜ロヒ゜レン- チク゛ラー 触媒 118 ℃ 600 Mpa.s │コホ゜リマー 比較例３│エチレンホモホ゜リマー 高圧重合 108 ℃ 600 Mpa.s 実施例４│酸化体** チク゛ラー 触媒 108℃ 18mg(KOH)/g 250mPa.s ────┴─────────────────────────────── * 空気により酸化した、実施例２のエチレン／プロピレン−コポリマーワック ス。
【００２５】 ** 空気により酸化した、実施例２のエチレン／プロピレン−コポリマーワック ス。
【００２６】 硬質ＰＶＣにおける離型効果： 硬質ＰＶＣ中での滑剤の離型効果を評価するために二軸ロールミルで非粘着時
間を通例の通り測定する。この目的のために、加工準備されたＰＶＣ混合物をロ
ールミルで加工し（１９０度、１５／２０回転／分、間隙幅：約０．５ｍｍ）そ
してＰＶＣ溶融物が粘着するまでの時間を測定する。長い非粘着時間は試験され
た滑剤の離型効果が良いことを意味する。
【００２７】 使用したＰＶＣ−処方： Vinnolit(R) S 3160 １００．０重量部 Irgastab(R) 17 MOK １．５重量部 Paraloid(R) BTA 702 S ８．０重量部 Edenol(R) D 81 ０．５重量部 ジステアリルフタレート ０．３重量部 試験生成物 ０．３重量部 得られた結果： 実施例１ １８分の非粘着時間 実施例２ １７分の非粘着時間 実施例３ ２１分の非粘着時間 比較例１ １１分の非粘着時間 比較例２ ９分の非粘着時間 比較例３ ９分の非粘着時間 比較例４ １６分の非粘着時間 ポリアミド（ＰＡ）における離型効果： 工業用合成樹脂中での滑剤の離型効果は、射出成形の際の離型力を測定するこ
とにより通例の通り測定する。この目的のために、射出成形法で円筒状物を製造
しそして該円筒状物をツールから除くために必要とされる最大力を離型力として
記録する。少ない離型力が使用された滑剤の離型効果が良いことを意味する 充填剤不含／未補強のＰＡ６について以下の結果が測定された： 実施例１ ５５０Ｎ、配合量０．３％ 実施例２ ６５０Ｎ、配合量０．３％ 実施例３ ５００Ｎ、配合量０．３％ 比較例１ ９００Ｎ、配合量０．３％ 比較例２ ９８０Ｎ、配合量０．３％ 比較例３ ８５０Ｎ、配合量０．３％ 比較例４ ８００Ｎ、配合量０．３％ ポリプロピレン（ＰＰ）における離型効果： ポリオレフィン中での滑剤の離型効果は、射出成形の際の離型力を測定するこ
とにより通例の通り測定する。この目的のために、射出成形法で円筒状物を製造
しそして該円筒状物をツールから除くために必要とされる最大力を離型力として
記録する。少ない離型力が使用された滑剤の離型効果が良いことを意味する。
【００２８】 タルクで補強されたＰＰ／ＥＰＤＭ−コンパウンドについて以下の結果が測定
された： 実施例１ ７５０Ｎ、配合量０．１％ 実施例２ ７００Ｎ、配合量０．１％ 実施例３ ６００Ｎ、配合量０．１％ 比較例１ ９００Ｎ、配合量０．１％ 比較例２ １０５０Ｎ、配合量０．１％ 比較例３ ９５０Ｎ、配合量０．１％ 比較例４ ８５０Ｎ、配合量０．１％
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｌ 23:04） Ｆターム(参考） 4F202 AJ11 CA30 CB01 CM45 4J002 AE032 BB001 BB021 BB052 BB111 BC021 CB001 CF001 CG001 CL001 FD162 FD172 4J100 AA02P AA03Q AA04Q AA16Q AA19Q AB02Q CA01 CA04 DA09 DA23 DA24 HA01 HA61 HB33 HD01 JA00 JA21

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 エチレンのホモポリマー、またはエチレンと１−オレフィン
    としての炭素原子数３〜１８の直鎖状のまたは枝分かれした１種類以上の置換ま
    たは非置換オレフィンとのコポリマーである、メタロセン触媒によって製造され
    たポリオレフィンワックスを、合成樹脂の滑剤および離型剤として用いる方法。
  2. 【請求項２】 炭素原子数３〜１８の鎖長を有する１種類以上の１−オレフ
    ィン０．１〜３０重量％を含有するエチレンコポリマーワックスを使用する、請
    求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 １−オレフィンが炭素原子数３〜６の鎖長を有する、請求項
    １または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 エチレンと０．１〜３０重量％のプロピレンまたは１−ブテ
    ンとのコポリマーワックスを使用する、請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 ポリオレフィンワックスが９０〜１３０℃の滴り点および１
    ４０℃で１０〜１０，０００ｍＰａ．ｓの溶融粘度を有する、請求項１〜４のい
    ずれか一つに記載の方法。
  6. 【請求項６】 ポリオレフィンワックスが極性変性されている、請求項１〜
    ５のいずれか一つに記載の方法。
  7. 【請求項７】 ポリオレフィンワックスが超微粉砕されている、請求項１〜
    ６のいずれか一つに記載の方法。
  8. 【請求項８】 請求項１〜７のいずれか一つに規定されているポリオレフィ
    ンワックスを含有する滑剤混合物、ワックス濃厚物、ワンパック型添加物混合物
    およびポリマーコンパウンド。
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