JP2003509855A - 化学機械研磨中に不溶性ケイ酸塩を形成するためのスラリー - Google Patents

化学機械研磨中に不溶性ケイ酸塩を形成するためのスラリー

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JP2003509855A JP2001523707A JP2001523707A JP2003509855A JP 2003509855 A JP2003509855 A JP 2003509855A JP 2001523707 A JP2001523707 A JP 2001523707A JP 2001523707 A JP2001523707 A JP 2001523707A JP 2003509855 A JP2003509855 A JP 2003509855A
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ラック，クレイグ・ディー
バーク，ピーター・エー
ルーオ，チュリャン
サシャン，ヴィカス
コインカー，ヴィラス・エヌ
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ロデール ホールディングス インコーポレイテッド
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Abstract

(57)【要約】 水、サブミクロン研磨剤粒子及び０．０１ｇ／１００mLの水中の溶解度をもつシリカ保護剤を含む、シリカ基板の化学機械研磨用の水性スラリーである。シリカ保護剤はアルミナ及びジルコニアから選択される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、特により小さく、より高い密度のフィーチャ（features）を含む基
板を研磨するための化学機械研磨ＣＭＰ中に、シリカ表面からの酸化物除去を最
小限にするか、又は減少させるスラリーに関する。
【０００２】 米国特許第５，４７６，９０９号は、シリカと金属の複合材を有する半導体基
板のＣＭＰ研磨用の水及びサブミクロン研磨剤粒子（submicron abrasive parti
cles）を含む既知の水性スラリーを開示している。該スラリーはさらに、シリカ
除去率を抑制する化合物を有する。
【０００３】 研磨業界全体を通して一般に見られる問題点の一つは、エロージョンとして知
られている、研磨中の基板からのシリカの望ましくない除去である。シリカ基板
上のフィーチャは、サイズが一層小さくなり、そしてシリカ基板上のフィーチャ
の密度は増大している。よって、研磨された基板での不整合性を最小限に抑える
ためシリカ表面を保護することが、より一層重要になってきている。
【０００４】 したがって、良好な金属除去率をなおも与えながら、シリカ表面を保護する研
磨スラリーを提供することが望ましい。
【０００５】 本発明により、シリカ基板の化学機械研磨のために有用な、水、サブミクロン
研磨剤粒子及びシリカ保護剤を含む水性スラリーが提供される。
【０００６】 本発明により、水、サブミクロン研磨剤粒子及びシリカ保護剤を含む研磨用ス
ラリーを用いるシリカ基板の化学機械研磨方法が提供される。
【０００７】 ここで、本発明の実施態様について例を用いて記述する。
【０００８】 酸化物除去率は、不溶性の又はほぼ不溶性のケイ酸塩を形成することが可能な
作用物質が存在する場合に減少することが見出された。よって、シリカ基板の表
面は、シリカ表面と一緒に又はシリカ表面の上に、不溶性の又はほぼ不溶性のケ
イ酸塩を形成する種が存在することによって保護されうる。このような種は、酸
化物表面と接触したままで、又はその極く近傍にとどまり、それを保護するもの
と推定される。このようにして、ＣＭＰ用のスラリー中にシリカ保護剤が存在す
ることで、酸化物除去率が低下することが見出された。
【０００９】 本明細書中で使用されるシリカ保護剤は、サブミクロン研磨剤粒子、酸化剤、
付加的添加剤又はこれらの成分の二つ以上の組合せでありうる。シリカ保護剤は
、水溶性ケイ酸塩以外のケイ酸塩を形成することが可能な作用物質である。本明
細書で定義される水溶性ケイ酸塩は、冷水中の溶解度（ｇ／１００mL）が０．０
１超のケイ酸塩である。好ましくは、シリカ保護剤は、０．０１ｇ／１００mL未
満の溶解度をもつケイ酸塩を形成することが可能である。より好ましくは、シリ
カ保護剤は、０．００１ｇ／１００mL未満の溶解度をもつケイ酸塩を形成するこ
とが可能である。より一層好ましくは、シリカ保護剤は、０．０００１ｇ／１０
０mL未満の溶解度をもつケイ酸塩を形成することが可能である。さらに一層好ま
しくは、シリカ保護剤は、非水溶性のケイ酸塩を形成することが可能である。本
明細書中で使用されるシリカ保護剤を別の形で記述すると、シリカと接触してケ
イ酸塩を形成し、形成したケイ酸塩がシリカ表面上又はその近傍にとどまること
ができ、これにより研磨、エロージョン又はその両方からそれを保護する作用物
質となる。シリカ保護剤とシリカとの接触は、全研磨プロセスを通して生ずる接
触を意味する。
【００１０】 シリカ基板の化学機械研磨のために有用な、水、サブミクロン研磨剤粒子及び
シリカ保護剤を含む水性の鉄フリーのスラリー（non-ferric slurry）が提供さ
れる。
【００１１】 水、サブミクロン研磨剤粒子及びシリカ保護剤を含む研磨用スラリーを用いた
、シリカ基板の化学機械研磨中にシリカのエロージョンを低減させる鉄フリーの
方法（non-ferric method）が提供される。
【００１２】 本明細書で使用されるシリカ保護剤は、サブミクロン研磨剤粒子、酸化剤、付
加的添加剤又はこれらの成分の二つ以上の組合せでありうる。シリカ保護剤は、
水溶性ケイ酸塩以外のケイ酸塩を形成することが可能な作用物質である。
【００１３】 本発明のスラリーは、（シリカ保護剤であってもなくてもよい）酸化剤を含有
していてよい。有用な酸化剤には、研磨作業中、基板の表面において金属原子か
ら電子を受取ることができる、あらゆる水溶性組成物が含まれる。基板の金属表
面から電子を受取ることにより、酸化剤は、基板表面にある金属原子を水溶性ア
ニオンへと変換することができる。このようにして、酸化剤は、あるタイプの、
スラリーの水性媒体内への金属の溶解を促進する。有用な酸化剤には、酸、塩、
過酸化物などが含まれる。選択された研磨システム及び基板に応じて、酸化剤を
選択する上で、通常の技能及び実験を必要とすることもありうる。好ましい酸化
剤には、一般的に、硝酸塩、硫酸塩（過硫酸塩を含む）、ヨウ素酸塩（過ヨウ素
酸塩を含む）、過酸化水素及び／又はそれらの酸性誘導体が含まれる。
【００１４】 本発明の好ましい粒子は、水性媒体中で容易に分散可能である。粒子は、好ま
しくは、約４０、６０、８０、１００、１５０、２００m2／g〜約２５０、３０
０、３５０、４００、４３０m2／gの範囲の表面積、及び約１．０μ未満の凝集
体のサイズ分布、約０．４μ未満の凝集体の平均直径を有する。本発明の粒子は
、シリカ、アルミナ、セリア、ジルコニア及び／又はそれらの誘導体から選択さ
れた金属酸化物であり、場合により第二の金属酸化物を含むことができる。本発
明のスラリーは、安定であってよいが、より好ましくは準安定である。
【００１５】 本発明のスラリーは同様に、チタンのような標的金属に対する錯化に影響を及
ぼしうる、酸性部分を少なくとも二つ、その構造中にもつ化合物を含む錯化剤を
も、含有することができる。酸性部分は、解離可能な陽子をもつ官能基として定
義される。これらには、カルボキシル、カルボキシラート、ヒドロキシル、スル
ホン酸及びホスホン酸基が含まれるが、これらに制限されるわけではない。カル
ボキシラート及びヒドロキシル基は、有効なさまざまな種の中に存在することか
ら、好適である。特に有効であるのは、直鎖モノ及びジカルボン酸並びに塩（例
えば、リンゴ酸及びリンゴ酸塩、酒石酸及び酒石酸塩、並びにグルコン酸及びグ
ルコン酸塩を含む）のような、α位にヒドロキシル基をもつカルボキシラート基
を二つ以上有する構造である。同様に有効であるのは、クエン酸及びクエン酸塩
のようなカルボキシル基との関係において、α位に第二又は第三のヒドロキシル
基をもつトリ及びポリカルボン酸並びに塩である。同様に有効であるのは、オル
ト、ジ及びポリヒドロキシ安息香酸及び酸性塩、フタル酸及び酸性塩、ピロカテ
コール、ピロガロール、没食子酸及び没食子酸塩、並びにタンニン酸及びタンニ
ン酸塩のようなベンゼン環を含有する化合物である。本発明の最も好ましい錯化
剤は、金属アニオンと錯化し５又は６員環を形成する傾向をもち、これにより、
金属原子が該環の一部分を形成することになる。不溶性であるか、又は０．０１
未満の溶解度（１００mLあたりのグラム数）しかもたないケイ酸塩には、ケイ酸
アルミニウム、ケイ酸ビスマス、ケイ酸カドミウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸
コバルト、ケイ酸鉄、ケイ酸鉛、ケイ酸リチウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸
マンガン、ケイ酸水素（ケイ酸）、ケイ酸ストロンチウム、ケイ酸トリウム、ケ
イ酸亜鉛又はケイ酸ジルコニウムが含まれる。このようにして、シリカ保護剤は
、研磨プロセス中にシリカ表面と接触して、これらのケイ酸塩の一つを形成する
ことが可能な作用物質であるということになる。
【００１６】 本発明の組成物中の酸化剤は、硝酸塩、ヨウ素酸塩、過塩素酸塩、硫酸塩、過
酸化物又は他の一般的に知られた酸化剤で構成されていてよい。ナトリウム、リ
チウム、カルシウム、カリウム、アンモニウム及びマグネシウムのような対イオ
ンを使用することができる。一般的に酸化剤は、約１、２、３、４、５、６、７
、８、９、〜１０重量％で、ＣＭＰ用スラリー中に用いられる。好ましくは、酸
化剤は約２、３、４、５、６、〜７重量％で存在する。酸化剤は、過酸化水素及
び第二鉄酸化剤（例えば、硝酸第二鉄、硫酸第二鉄、塩化第二鉄及び鉄酸アンモ
ニウム）以外のものが好ましい。
【００１７】 酸化剤は、（１）不溶性の又はほぼ不溶性のケイ酸塩を形成することができる
作用物質と、（２）不溶性の又はほぼ不溶性のケイ酸塩を形成することができな
いか、又はほぼできない作用物質、という二つのタイプに分類できる。タイプ（
１）の酸化剤には、ヨウ素酸、ヨウ素酸リチウム、ヨウ素酸カルシウム、ヨウ素
酸銀、ヨウ素酸アンモニウム及びヨウ素酸鉛が含まれる。タイプ（２）の酸化剤
には、ヨウ素酸カリウム、過酸化水素及び硝酸第二鉄が含まれる。
【００１８】 サブミクロン研磨剤粒子としてアルミナ及びジルコニアが使用される場合、ヨ
ウ素酸カリウムが好適な酸化剤である。より好ましくは、ヨウ素酸カリウムが約
２、３又は４重量％で存在する。より一層好ましくは、約３重量％でヨウ素酸カ
リウムが存在する。
【００１９】 タイプ（２）の粒子（タイプ（２）の粒子については、本明細書中で後述する
）、特にチタニアが存在する場合、ヨウ素酸が好適な酸化剤である。ヨウ素酸を
使用すると、ヨウ素酸カリウムの場合に比べて、低減した酸化物除去を与える一
方で、研磨中の金属表面を十分に酸化させるスラリーが提供される、ということ
が見出された。好ましくは、ヨウ素酸はスラリー中に、０重量％超、約１．８重
量％未満の量で存在する。より好ましくは、ヨウ素酸は、約０．１、０．２、０
．３、０．４、０．５、０．６、０．７、０．８、０．９、１．０、１．１、１
．２、１．３、１．４、１．５、１．６又は１．７重量％で存在する。より一層
好ましくは、ヨウ素酸は、約１．５重量％で存在する。
【００２０】 二工程の研磨プロセスが使用される場合、存在するヨウ素酸の好適量は、工程
により左右される。第１工程においては、ヨウ素酸は好ましくは、０重量％超、
１．８重量未満の量で存在する。より好ましくは、第１工程においては、ヨウ素
酸は、約０．１、０．２、０．３、０．４、０．５、０．６、０．７、０．８、
０．９、１．０、１．１、１．２、１．３、１．４、１．５、１．６又は１．７
重量％で存在する。より一層好ましくは、ヨウ素酸は、約１．０、１．１、１．
２、１．３、１．４、１．５、１．６又は１．７重量％で存在する。さらに一層
好ましくは、ヨウ素酸は、約１．５重量％で存在する。
【００２１】 二工程の研磨プロセスの第２工程では、ヨウ素酸は、１．８重量％未満の量で
、スラリー中に存在する。好ましくは、第２工程でヨウ素酸は、１重量％未満の
量で存在する。より好ましくは、第２工程でヨウ素酸は、０．５重量％未満の量
で存在する。より一層好ましくは、第２工程でヨウ素酸は、０．１重量％未満の
量で存在する。
【００２２】 本発明の組成物中のサブミクロン研磨剤粒子は、アルミナ、シリカ、セリア、
チタニア及びジルコニアのような化学機械研磨のために使用される、どのような
酸化物で構成されていてもよい。これらの粒子は、（１）不溶性の又はほぼ不溶
性のケイ酸塩を形成することができる粒子（例えば、アルミナ及びジルコニア）
と、（２）不溶性の又はほぼ不溶性のケイ酸塩を形成することができないか、又
はほぼできない粒子、という二つのタイプに分類できる。タイプ（１）の粒子が
使用される場合、他のいかなるシリカ保護剤も必要とされない。タイプ（１）の
粒子と組合せて第二及び第三のシリカ保護剤を使用することが可能である。タイ
プ（２）の粒子が使用される場合、シリカ保護剤が必要となる。該シリカ保護剤
は、酸化剤、さらなる添加剤又はタイプ（１）の粒子（すなわち、タイプ（１）
及びタイプ（２）の粒子の組合せとなる）から選択することができる。一般的に
、本発明のスラリー中で使用される研磨剤粒子の合計量は、約１、２、３、４、
５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４又は１５重量％である。サ
ブミクロン研磨剤粒子がフュームドシリカである場合、これらの粒子は、約４、
５、６、７、８、９又は１０重量％、より好ましくは約７重量％で存在する。サ
ブミクロン研磨剤粒子がコロイドシリカである場合、これらは、好ましくは約４
、５、６、７、８、９又は１０重量％、より好ましくは約８．５重量％の割合で
存在する。好ましくは、本発明のサブミクロン研磨剤粒子には、有機溶解性コー
ティング（例えば、フタレート化合物でコーティングされている）が存在しない
。
【００２３】 アルミナ粒子は、ケイ酸アルミニウムを形成することが見出された。ケイ酸ア
ルミニウムは、シリカ表面と結びつく両性の種である。よって、ケイ酸アルミニ
ウムは、ひとたび形成されるとシリカ表面上にとどまり、それを保護する傾向を
もつ。結果として、アルミナは、好ましい研磨剤粒子である。好ましくは、アル
ミナは、約１、２、３、４、５、６、〜７重量％、より一層好ましくは、２、２
．５、３、３．５、４、〜４．５重量％、さらに一層好ましくは、約３重量％の
割合で存在する。
【００２４】 アルミナは、数多くの異なる形態（例えばα−アルミナ、γ−アルミナ、δ−
アルミナ及びアモルファス（非晶質）アルミナ）で入手可能な研磨剤粒子である
。好ましくは、アルミナ粒子が使用される場合、α−及びγ−アルミナ粒子が存
在する。両方のタイプのアルミナが存在する場合、γ−アルミナは、約０．５、
１、２、３、４、〜５重量％、より好ましくは、約１、２、３、〜４重量％、よ
り好ましくは、約２、２．２５、２．５、２．７５、〜３重量％で存在する。特
に好ましいγ−アルミナの濃度は、約２．４重量％である。両方のタイプのアル
ミナが存在する場合、α−アルミナは、好ましくは、約０．１、０．２、０．３
、０．４、０．５、０．６、０．７、０．８、０．９、１、２、３、４、〜５重
量％、より好ましくは、約０．２、０．３、０．４、０．５、０．６、０．７、
０．８、０．９、〜１重量％、より一層好ましくは、約０．４、０．５、０．６
、０．７、〜０．８重量％で存在する。特に好ましいα−アルミナの濃度は、約
０．６重量％である。
【００２５】 チタニア及びアルミナ粒子を含有するスラリーにおいて、チタニアの量は、好
ましくは、約０．０５、０．１、０．２５、０．５、０．７５、１、１．５、〜
２重量％、より好ましくは、０．１、０．２、０．３、０．４、０．５、０．６
、０．７、０．８、０．９、〜１重量％、より一層好ましくは、約０．２、０．
３、０．４、〜０．５重量％、さらに一層好ましくは、約０．３重量％の量で存
在する。
【００２６】 チタニア及びアルミナ粒子が両方存在する場合、好ましくは、組成物中に存在
する粒子の１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１
４、１５、１６、１７、１８、１９、〜２０重量％がチタニアであり、組成物中
に存在する粒子の１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１
３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、〜２０重量％がα−アルミナであり
、組成物中に存在するサブミクロン研磨剤粒子の約６０、６５、７０、７５、８
０、８５、９０、９５、〜９８重量％がγ−アルミナである。より好ましくは、
組成物中に存在するサブミクロン研磨剤粒子の約５、６、７、８、９、１０、１
１、１２、１３、１４、〜１５重量％がチタニアであり、組成物中に存在するサ
ブミクロン研磨剤粒子の約５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４
、〜１５重量％がα−アルミナであり、組成物中に存在するサブミクロン研磨剤
粒子の約７０、７５、８０、８５、〜９０重量％がγ−アルミナである。より一
層好ましくは、組成物中に存在するサブミクロン研磨剤粒子の約１０重量％がチ
タニアであり、組成物中に存在するサブミクロン研磨剤粒子の約１０重量％がα
−アルミナであり、組成物中に存在するサブミクロン研磨剤粒子の約８０重量％
がγ−アルミナである。
【００２７】 より大きなエロージョン保護が、より均一な粒度により提供されることが見出
された。よって、アルミナ粒子の実質的に全てが、約５μより小さいことが好ま
しい。実質的にとは、例で使用されるように、アルミナ粒子の少なくとも９０、
９１、９２、９３、９４、９５、９６、９７、９８、９９、９９．５、９９．９
％が約５μ未満であることを意味するとされる。
【００２８】 アルミナは、多くの場合、粉砕によって調製される。残念なことに、粉砕プロ
セスは、アルミナ粒子と一緒に粉砕媒体が存在するという結果をもたらす。粉砕
媒体は、遷移電子顕微鏡（transition electron microscope）の下で、破砕塊（
fractured chunks）のように見える。これとは対照的に、アルミナ粒子は、遷移
電子顕微鏡の下で、より丸味を帯びてみえる。粉砕媒体は、その破砕形状のため
に、ＣＭＰ中に望ましくないスクラッチ、ゲージ（gouging）、スコア（scoring
）などを引き起こす可能性がある。よって、ＣＭＰスラリー中で使用する前に、
アルミナ粒子から粉砕媒体を除去することが好ましい。好ましくは、本発明で使
用されるアルミナは、５μのフィルタに少なくとも一度は通されたものである。
スラリーの大部分が、フィルタを１、２、３、４、５、６、７、８、９又は１０
回通過していることが好ましい。ここで用いられる大部分とは、好ましくは、ア
ルミナ粒子の９５、９６、９７、９８、９９、９９．５又は９９．９重量％のこ
とである。このようなろ過によって、未ろ過のアルミナに比べ銅の除去が増大す
るということが見出された。
【００２９】 アルミナ粒子は、実質的に粉砕媒体を含まないことが好ましい。実質的に含ま
ないとは、サブミクロン粒子の９５、９６、９７、９８、９９、９９．５又は９
９．９重量％がアルミナであることを意味するものとされる。好ましくは、約９
５重量％のサブミクロン粒子、より好ましくは、９６重量％、より一層好ましく
は、９７重量％、さらに一層好ましくは、９８重量％、その上に好ましくは、９
９重量％、その上一層好ましくは、９９．５重量％、その上さらに好ましくは、
９９．９重量％がアルミナである。
【００３０】 本発明の好ましい錯化剤は、標的金属アニオンに対して錯化効果を及ぼすこと
のできる酸性部分を少なくとも二つ、その構造内中にもつ化合物類である。好ま
しくは、第一の酸性種のpKaは、研磨溶液のpHよりも実質的に大きくない。「実
質的に」とは、約１単位（pKa又はpH）を意味するとされる。ＳｉＯ2のための錯
化剤又はキレート化剤として作用する化合物は、米国特許第 ５，３９１，２５
８号明細書及び米国特許第５，４７６，６０６号明細書の中で、大変詳細に記述
されており、それらの内容は、本明細書に参照として組み込まれる。
【００３１】 酸性種は、解離可能な陽子を有する官能基であるとして定義される。これらに
は、カルボキシル基、カルボキシラート基、ヒドロキシル基、スルホン酸基及び
ホスホン酸基が含まれるが、これらに制限されるわけではない。カルボキシラー
ト及びヒドロキシル基は、広範なさまざまな有効種の中に存在することから好適
である。
【００３２】 本発明の特に有効な錯化剤は、直鎖モノ及びジカルボン酸並びに塩（例えば、
リンゴ酸及びリンゴ酸塩、酒石酸及び酒石酸塩、並びにグルコン酸及びグルコン
酸塩を含む）のような、α位にヒドロキシル基をもつカルボキシラート基を一つ
以上有する構造をもつ。同様に有効な錯化剤は、クエン酸及びクエン酸塩のよう
なカルボキシル基との関係において、α位に第二又は第三のヒドロキシル基をも
つトリ及びポリカルボン酸並びに塩である。同様に有効な錯化剤は、オルト、ジ
及ポリヒドロキシ安息香酸及び酸性塩、フタル酸及び酸性塩、ピロカテコール、
ピロガロール、没食子酸及び没食子酸塩、並びにタンニン酸及びタンニン酸塩の
ようなベンゼン環を含有する化合物である。これらの化合物が有効であることの
理由は、構造中に見られる広範な電子非局在化にあると考えられている。この非
局在化は、低いpKa値： 酒石酸：pKa1＝３．０２ クエン酸：pKa1＝３．１ フタル酸：pKa1＝２．９５ により実証されるように、溶液中の共役塩基についての高度の安定性を導く。 本発明で示されたpKaの制限は、遊離アニオン又は共役塩基が、錯化効果が発
生するのに適正な濃度で存在しなければならないという必要条件に起因している
。pH＜＜pKaでは、遊離アニオンはほとんど存在しない。pH＝pKaでは、酸は５０
％解離している。pH＞＞pKaでは、基本的に全ての酸がアニオンとして存在する
。このように、通常研磨においてみられるpH値の範囲を反映するように、解離定
数を選ばなくてはならない。理想的には、研磨組成物のpHは、シリカの割合を抑
制するために使用される添加剤のpKa1に等しいか、それ以上の値であるべきであ
る。添加剤のpKa1が組成物のpHよりも実質的に大きい場合、溶液中に不十分な遊
離金属アニオンが生成され、有利な錯化効果は阻害される。よって、酒石酸、ク
エン酸及びフタル酸（pKa1≦３．１）のような添加剤は、研磨用金属中でみられ
る通常のpH範囲（pH約４〜１１）に対応するpH範囲の全体にわたり有効であるは
ずであり、好ましいものである。これとは対照的に、ピロカテコールの添加（pK
a1≒１０）は、非常に高いpHの溶液においてのみ有用となり、その有益性はさら
に制約されたものとなる。
【００３３】 本発明による錯化剤は、好ましくは、約１、２、３、４、５、６、７、８、９
、〜１０重量％、より好ましくは、約２、３、４、５、６、〜７重量％の濃度で
使用される。好ましくは、錯化剤は、リンゴ酸、酒石酸、グルコン酸、グリコー
ル酸、クエン酸、フタル酸、ピロカテコール、ピロガロール、没食子酸又はタン
ニン酸である。より好ましくは、錯化剤は、クエン酸である。より好ましい他の
錯化剤は、グリコール酸である。好ましくは、クエン酸は、約１、１．５、２、
２．５、〜３重量％、より好ましくは、約２．０重量％の濃度で存在する。好ま
しくは、グリコール酸は、約１、１．５、２、２．５、３、３．５、４、４．５
、〜５重量％、より好ましくは、約３．０重量％の濃度で存在する。錯化剤は、
本発明の組成物中に、単独で又は二つ以上を組合せて使用することができる。本
発明の好ましい錯化剤は、金属アニオンと錯化して、５又は６員環を形成する傾
向をもち、これにより金属原子は該環の一部を形成することになる。
【００３４】 今日の基板上で用いられるフィーチャは、多くの場合、５μ前後である。しか
しながら、新しい技術は、フィーチャのサイズを約０．１８μまで縮小させてい
る。このような、より新しく、より小さいフィーチャは、より精巧でかつ特化さ
れたスラリーを必要とすることになる。本研磨方法は、好ましくは、約０．１、
０．１５、０．２、０．２５、０．３、０．３５、０．４、０．４５、〜０．５
μのフィーチャをもつ基板上で実施される。より好ましくは、本方法は、０．４
μ未満、より一層好ましくは、０．３μ未満、さらに一層好ましくは、０．２μ
未満、その上さらに好ましくは、約０．１８μのフィーチャをもつ基板上で実施
される。
【００３５】 ウェーハ製造における改善は、フィーチャ密度の増大を導いた。より小さいフ
ィーチャは、より特化されたスラリーを必要とするが、より高い密度のフィーチ
ャも、全く同様である。本研磨方法は、１５％以上、より好ましくは、２０％以
上、より一層好ましくは、２５％以上の密度をもつタングステンのフィーチャを
含む基板上で実施される。本研磨方法は、好ましくは、６０％までの、より好ま
しくは９０％までの、さらに一層好ましくは、９５％までの密度をもつ銅のフィ
ーチャを含む基板上で実施される。
【００３６】 本発明のスラリーを用いて研磨されうる基板は、アルミニウム、銅及びタング
ステンから選択された少なくとも一つの金属の層とシリカからなる。多くの場合
、アルミニウム、銅又はタングステンとシリカの間には、バリア層又はフィルム
が使用される。このバリア層は、好ましくは、チタン、窒化チタン、タンタル、
及び窒化タンタルで構成された少なくとも一つの層である。あるいは、二つの異
なるバリア層、好ましくは、チタン／窒化チタン又はタンタル／窒化タンタルを
使用することができる。好ましい基板とは、タンタル層を介して、銅層がシリカ
基板から分離されている基板である。他の好ましい基板は、タンタル及び窒化タ
ンタル層を介して、銅層がシリカ基板から分離されている基板である。他の好ま
しい基板は、チタン層を介して、タングステン層がシリカ基板から分離されてい
る基板である。他の好ましい基板は、チタン及び窒化チタン層を介して、タング
ステン層がシリカ基板から分離されている基板である。
【００３７】 本発明によるスラリーは、コロイド状に安定又は準安定である。スラリーを攪
拌して均一な分散状態とし、次いで静置すると、安定したスラリーは、均一に分
散した状態にとどまる傾向がある。あるいは、非常に薄い上澄み液の線が、数日
前後経過するとスラリーの最上面に形成することもあろうが、しかし、たとえ２
週間を超えて静置した後であっても、基本的に、粒子はスラリーの少なくとも９
０％にわたり、一般的に十分に分散したままである。
【００３８】 一方、本発明の準安定スラリーは、静置すると直ぐに懸濁状態がなくなり始め
る。代表的には、（静置してから）数時間以内に、厚い上澄み液の線がスラリー
の上部に形成される傾向がある。（静置してから）４８時間以内に、スラリー粒
子の８０％以上が、スラリー底部の３分の２以内に集まる傾向にあり、そして２
週間を超えて静置した後では、本発明のスラリーは、一般的に８０％を超えるス
ラリー粒子が、スラリー低部の２分の１以内に集まる傾向がある。
【００３９】 本発明の準安定なスラリーは、不安定ではなく、むしろ（不安定なスラリーと
は異なり）、スラリーを静置すると、スラリーは凝集して懸濁状態がなくなるが
、その後に、簡単な攪拌によって直ちに脱凝集し再分散する。比較すると、「不
安定」なスラリーは、ステージ２の凝集体（ステージ１及びステージ２の凝集に
ついては以下に詳しく定義する）を形成するので、簡単な撹拌によって容易に脱
凝集して再分散することはない。
【００４０】 凝集体は、一般的に、研磨に好ましくないと考えられている。しかしながら、
凝集体は、二つの段階で発生し、そして出願人は、ステージ２の凝集体のみが化
学機械研磨性能に著しく好ましくない効果をひき起こすことを発見した。本発明
の準安定なスラリーは、一般的にステージ２の凝集体を形成せず、むしろ実質的
にステージ１の凝集体のみを形成することになるが、ステージ２の凝集体とは異
なり、ステージ１の凝集体は、簡単な撹拌（例えば、約５秒以下の間、スラリー
を激しく振ること）によって容易に脱凝集しうる。
【００４１】 ステージ１の凝集は、主としてファンデルワールス力により、一緒に保持され
た凝集粒子が関与する。ステージ２の凝集は、ステージ１の凝集後に発生するこ
とができ、ここで粒子は時間をかけて融和し、ファンデルワールス力によってで
はなく、むしろ粒子間の共有（又は類似のタイプの高エネルギー）結合によって
、主として粒子は一緒に保持される。本発明のスラリーは、ステージ２の凝集を
減少させるか、又はその他の形で防止する適切な量のイオン種及び／又は他の助
剤を含む。
【００４２】 本発明で使用するイオン種は、スラリー中の各粒子の周囲のあらゆる荷電層を
減少、抑制、さもなければ崩壊させるように調節される。例えば、水性媒体中の
アニオン種は、あらゆる粒子の周囲の正に荷電したあらゆる層と相互作用し、こ
れを減少させ、又は崩壊させ、そして水性媒体中のカチオン種は、あらゆる粒子
周囲の負に荷電したあらゆる層と相互作用し、これを減少させ、又は崩壊させる
。
【００４３】 各粒子の周囲のあらゆる荷電層のこの崩壊は、粒子間の静電反発力を実質的に
除去するか、又は減少させる。このような減少した静電反発力は、スラリーを脱
安定化させ、粒子を相互に十分近くに移動させることを可能にし、粒子間にファ
ンデルワールス結合を誘発させ、それによりステージ１の凝集体を生成させる。
ステージ１の凝集にはまた、粒子間の水素結合が関与しうる。本発明の重大な特
徴は、粒子間のファンデルワールス力に反発し、打ち勝つのに十分な力の不在に
あり、したがって本発明のスラリーは（静置したとき）、ステージ１の凝集体を
容易に形成し、そして（部分的又は全体的に）懸濁状態がなくなる。
【００４４】 凝集の間、粒子は、相互に十分に近くに移動することができ、ファンデルワー
ルス結合を誘起させ、そしてこれらの結合は、粒子を一緒に偏向させる。ファン
デルワールス力により、粒子が一緒に偏向させられている間に、第二の段階の凝
集が発生し得る。この第二の段階は、粒子間の架橋が関与する。架橋は、粒子表
面と粒子をとり囲む水性媒体の間の平衡反応に起因して発生する。粒子表面は、
水性媒体に溶解し、次いで粒子（又は複数の粒子）の上に析出する傾向がある。
析出物が、二つの粒子間に架橋すると、それによって粒子同士が架橋し、これが
ステージ２の凝集となる。
【００４５】 例えば、α−アルミナは、一般的に水性媒体中で不活性（すなわち、溶解しに
くい傾向をもつ）であるが、従来のα−アルミナは、約１重量％（又はそれ以上
）のγ−アルミナを有する。γ−アルミナは、水性媒体中では、はるかに不活性
ではなく、一般的に（可逆的に）溶解し、塩基性媒体中ではＡｌＯ2 -を、酸性媒
体中ではＡｌ+3を生成する。いずれの場合にも、反応は可逆的であり、粒子から
溶解するイオンは粒子（又は複数の粒子）上に、再沈着する。
【００４６】 ファンデルワールス力が二つの粒子を一緒に偏向させると、この（溶解したア
ルミナの粒子上への）再沈着は、二つの粒子の間に架橋を生じさせることができ
る。実際、溶解と再形成によって、二つの粒子はゆっくり相互に融和し、単一の
硬い塊になる傾向にある。時間がたつにつれて、凝集体は相互に非常に強固に融
和しあうため、（ステージ２の凝集体の）硬くて密な沈殿物が形成される。ステ
ージ２の凝集体は、一般的に、例えばミル加工や高せん断ミキシングのような高
エネルギーを与える以外には、効率的に破壊して、これらの元の粒子に戻すこと
はできない。
【００４７】 本発明は、この架橋（ステージ２の凝集）のみが金属スラリーの研磨性能にと
って有害であるということを認めた。さらに、出願人は、このような架橋が抑制
され、又は完全に防止されるならば、たとえ粒子間のファンデルワールス力によ
り、粒子がステージ１の凝集（すなわち、架橋を実質的に含まない凝集）を受け
ていても、劇的に改善された研磨性能を発生しうることを発見した。これは、好
ましくは所望の状態、例えば最適なイオン強度を得るべくスラリー化学を調整す
ることによって行なわれる。
【００４８】 架橋がない場合、凝集した粒子は、ごくわずかな撹拌により容易に脱凝集する
。実際、ファンデルワールス力は極めて弱く、おそらくは二つの分離した物質間
に存在しうる最も弱い力であるといえる。架橋がなければ、これらのファンデル
ワールス力（及び粒子間のあらゆる水素結合）は容易に克服され、いかなる凝集
も、研磨にとって不利益とはならない。架橋のない凝集は、一般的に、一旦ある
期間中、平静に放置すると、スラリー容器の底部に向かって、スラリーにふわふ
わした「雲状」又は層を形成する。ほんのわずかな撹拌だけで、雲状の凝集体は
容易に分解し、媒体中に再分散する。典型的には、１分間よりも短い時間（より
好ましくは３０秒未満、より一層好ましくは１５秒未満、さらに一層好ましくは
５秒未満）、容器を激しく振とうすることにより、本発明のスラリーは、脱凝集
し、そして粒子を水性媒体中に均一に分散させる。
【００４９】 本発明のさらなる重大な特徴は、ステージ１の凝集後に、ステージ２の凝集を
抑制し、又は防止することにある。これは、ステージ１の凝集粒子が融和し、ス
テージ２の凝集粒子になるのを抑制するのに適切なイオン種又は他の助剤を添加
することによって達成される。
【００５０】 好ましい実施態様では、ステージ２の凝集は、スラリー系に粒子を組み込む前
に、粒子を界面活性剤又は多価電解質でコーティングすることによって抑制され
る。また、粒子をスラリー系の中に組み込んだ後に、界面活性剤又は多価電解質
を、粒子上に添加することもできる。界面活性剤及び／又は多価電解質は、スラ
リー粒子に極めて近接してとどまる傾向にあり、これによって、粒子が十分に近
接し、架橋又はステージ２の凝集に到るのを、立体的に防止する。驚くべきこと
に、ステージ１の凝集は、粒子の表面に界面活性剤又は多価電解質が存在する場
合でさえ発生しうること、そして界面活性剤又は多価電解質の存在は、粒子を十
分離隔した状態に保ち、ステージ２の凝集を抑制し、又は防止することが発見さ
れた。
【００５１】 ステージ２の凝集は、水性媒体から凝集粒子上への析出又は沈降を抑制する錯
化剤の使用によっても抑制することができる。有用な錯化剤には、適切なキレー
ト化合物が含まれ、いずれかの特定のスラリー系についての潜在的な沈降又は析
出のタイプに応じて、適切なキレート化剤を選ぶにあたり、通常の技能及び実験
が必要とされることもありうる。一般的にいえば、一つ以上の（好ましくは二つ
以上の）ルイス酸残基をもつ水溶性の極性有機化合物が、本発明の錯化剤として
有用でありうる。好ましい錯化剤には、多価酸又は酸水酸化物、水溶性有機化合
物、例えばクエン酸が含まれる。
【００５２】 ステージ２の凝集はまた、スラリー中の「潜在的な架橋」物質（析出又は沈降
することができるスラリー中の物質）の溶解度を改質することによっても抑制す
ることができる。可能な改質には、pHの改質、温度改質、イオン強度改質などが
含まれる。選択された特定のスラリー系に応じて、適切な改質を決定するにあた
り、通常の技能及び実験が必要なこともありうる。
【００５３】 音波処理（sonification）は、凝集体が、ステージ１の凝集体（ステージ１の
凝集体は、主としてファンデルワールス力のみにより（例えば、架橋なしで）一
緒に保持されている凝集体である）であるか、又はステージ２の凝集体（ステー
ジ２の凝集体は、ファンデルワールス力と架橋の双方で一緒に保持されている凝
集体である）であるかを決定するのに使用できる方法である。一般的にいえば、
従来の低エネルギーの音波処理は、ステージ１の凝集体を破砕するが、ステージ
２の凝集体を破砕しない。本発明の任意の凝集体（一定の期間、例えば２時間以
上、静置されるスラリーに基づく）は、主としてステージ１の凝集体である。し
たがって、本発明の凝集粒子は、音波処理によって脱凝集する。脱凝集は、音波
処理前後の粒度分布を用いて測定することができる。音波処理後、粒度分布は、
シフトしてより小さな粒子を示す。その後、スラリーは（静置すると）、再び（
ステージ１の）凝集をする傾向がある。
【００５４】 本発明のステージ１の凝集は安定であり、安定とは、ステージ１の凝集体が少
なくとも３ヵ月間、ステージ２の凝集化に移行しないことを意味している。３ヵ
月間、静置しても、好ましくは、ステージ１の凝集体の１５％未満（容積で）、
より好ましくは１０％未満、より一層好ましくは５％未満、さらに一層好ましく
は２％未満、その上さらに好ましくは１％未満しか、ステージ２の凝集体を形成
しない。
【００５５】 本発明は、ステージ１の凝集を与えることができる粒子が（ステージ２の凝集
をも引き起こすことなく）、粒子間のファンデルワールス力に反発し、打ち勝つ
のに十分な力をもつ、すなわち凝集しないスラリーに比べて、優れた金属研磨用
スラリーを提供することを認めた。したがって、出願人は、凝集が問題ではなく
、むしろ架橋（例えば、硬く密度の高い沈降物の形成）が、スラリー性能にとっ
て有害であることを発見した。凝集したスラリーが、金属研磨用スラリーとして
良好に機能するのみならず、実際に、架橋のない粒子凝集を可能にするスラリー
系は、驚くべきことに、特に半導体デバイスの製造の一部としての金属層の研磨
において、改善された研磨性能を提供することも発見された。
【００５６】 ステージ１の粒子凝集体は、一般的に静電層（又は複数の静電層）を減少させ
、そしてこのような粒子は、研磨基板の表面化学との相互作用がより良好に働く
ことによって、改善された研磨を提供する傾向をもつ。しかも、好ましくは、（
粒子の周囲の）静電層を抑制し、又は破壊するイオン種が、他の研磨の利点を提
供するように選択される。例えば、イオン種は、pHを緩衝させ、懸濁液中の他の
イオンに対し錯化剤を供給し（再沈降を防止する）、及び／又は選択性を提供す
るために使用可能である（ある種のイオン種が、表面の一部分を保護し、その結
果、表面の他の部分がより高い除去率を示すことになる）。
【００５７】 酸、塩基、塩、錯化剤、界面活性剤、電解質などのようなイオン種は、全てよ
く知られており、実際に、このようなイオン種が、概して化学機械研磨用として
知られている。しかしながら、驚くべきことに、適切なレベルのイオン種が、研
磨スラリー中に添加された場合（例えば、水性媒体が十分なイオン強度を有する
場合）、スラリーの研磨性能を改善することができ、かつ望ましくない粒子の架
橋が実質的に抑制されることが見出された。
【００５８】 イオン強度は、酸、塩基及び塩のような剤の使用によって調整可能である。こ
のようなイオン強度調整剤には、水酸化アンモニウム、塩化アンモニウム、臭化
アンモニウム、酢酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、リン
酸二水素アンモニウム、リン酸水素アンモニウム、安息香酸アンモニウム、カル
バミン酸アンモニウム、炭酸アンモニウム、ヨウ素酸アンモニウム、グリコール
酸アンモニウム、クエン酸アンモニウム、ヨウ素酸、グリコール酸及びクエン酸
が含まれる。好ましいイオン強度調整剤は、塩化アンモニウムである。好ましく
は、イオン強度調整剤は、約０．０１、０．０５、０．１、０．５、１．０、１
．５、２．０、２．５、３．０、３．５、４．０、４．５、〜５．０重量％、よ
り好ましくは、約２重量％でスラリー中に存在する。
【００５９】 一つの実施態様では、スラリーの全イオン濃度は、０．００１モル超、より好
ましくは０．０１モル超、より一層好ましくは０．０５モル超、さらに一層好ま
しくは０．１モル以上、その上一層好ましくは約０．２モル以上、その上さらに
好ましくは約０．５モル以上である。好ましい実施態様では、全イオン濃度はま
た、２モル未満、より好ましくは１モル未満である。好ましい実施態様では、金
属酸化物粒子はまた、０．００１モル未満のイオン濃度をもつ水性媒体中で、約
±０．１０mVより大きい最大ゼータ電位を有する。
【００６０】 本発明のスラリーは、高い表面研磨速度をもつ研磨作業に、特に適している。
例えば、多くのより新しい研磨機は、増々高速になる１分当りの回転数で研磨を
行なっており、本発明のスラリーは、このような高速研磨（例えば、１００rpm
超、１５０rpm超及び／又は２００rpm超の回転研磨速度）に特に適している。
【００６１】 本発明のスラリーはまた、多孔質シリカのような低ｋ誘電体、又はフッ素ポリ
マー若しくはコポリマーのような有機低ｋ誘電体を含む誘電体（シリカ）を研磨
するためにも非常に適している。
【００６２】 一つの実施態様では、研磨表面又は研磨領域に移行された、あらゆるステージ
１の凝集体は、研磨面にスクラッチを与えたり、又は他の形で欠陥を起こすこと
なく、脱凝集するか、又はそうでなければ摩耗する。
【００６３】 本発明の別の実施態様では、スラリーのイオン強度は、研磨作業の後に調整さ
れ、これによって、各粒子の周囲に静電層を回復させる（又は増大させる）。こ
れは次に、粒子をより容易に清浄化させ、又は他の形で研磨表面から除去させる
。
【００６４】 本発明は、特にフュームド粒子に有利であり、なぜならフュームド粒子は、一
般的にステージ２の凝集について、より多くのポテンシャルサイトを有するから
である。
【００６５】 本発明のスラリーは、ステージ２の凝集を抑制し、又は防止するばかりでなく
、研磨される金属表面に十分好都合な成分を含み、その結果、５０Å／分未満、
より好ましくは４０Å／分未満、より一層好ましくは３０Å／分未満、さらに一
層好ましくは２０Å／分未満、その上さらに好ましくは１０Å／分未満（０Å／
分を含み、０Å／分まで）の金属の静的エッチング速度を有する。
【００６６】 本発明の研磨用組成物は、研磨作業前又は作業中に生成することができる。研
磨作業中に生成する場合、研磨用流体を研磨表面に導入し、次いで粒子の一部又
は全てを、研磨用パッドからの粒子放出によって研磨表面に導入することができ
る。例えば、粒子を含む研磨用パッドタイプの基板が、Rutherford らに対する
米国特許第５，６９２，９５０号明細書に記述されており（本明細書に参照とし
て組み込まれる）、研磨中のこのような研磨用基板の使用において、研磨用基板
は、同じく研磨用流体を含む研磨界面に粒子を放出する。（本発明に従って）研
磨用流体及び粒子が混合するにつれて、それらは準安定な研磨スラリーとなり、
これによりスラリーは、ステージ２の凝集体を実質的に形成することなく、ステ
ージ１の凝集体を形成することが可能となる。
【００６７】 例 以下の一般的な研磨プロセスを用いた： ＩＣ１４００Ｋ 溝一次研磨パッド、Politex レギュラーエンボス二次研磨用パ
ッド、ＤＦ２００担体フィルム、ＴＢＷ１００グリットダイアモンドコンディシ
ョナ及び１５０mmのウェーハサイズで、Westech ３７２Ｕ研磨機（ＩＰＥＣ Pla
narより入手可能である）上で、ウェーハを研磨した。ＩＣ１４００Ｋパッドは
、一次プラテンに取り付け、ＤＩで、プレコンディションのスイープ２０回を行
った。二次テーブルに、Politex レギュラーエンボスパッドを取付け、６″の剛
毛ハンドブラシ及びＤＩ水ハンドスプレーを用いて、スクレープ８回、ブラシ８
回を行いプレコンディショニングした。コンディショニングパラメータは、７ps
i ＤＦ、３プラテンスイープ（ＤＩ水でのポストスイープ）、プラテン速度７０
rpm及びディスク速度７５rpmであった。各々の研磨段階について、以下の研磨パ
ラメータが（テスト対象の基板に応じて）用いられた。
【００６８】
【表１】
【００６９】 例１ Ｃｕ、ＴａＮ及びＳｉＯ2を含む６″のウェーハ上で以下のスラリーをテスト
した。
【００７０】
【表２】
【００７１】
【表３】
【００７２】 ここでわかるように、ヨウ素酸の存在は、酸化剤としてヨウ素酸カリウムを使
用した類似のスラリーと比べて、酸化物除去率を驚くほど減少させた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 バーク，ピーター・エー アメリカ合衆国、ペンシルベニア 19311、 エイヴォンデール、インターラチェン・コ ート 104 (72)発明者 ルーオ，チュリャン アメリカ合衆国、デラウェア 19711、ニ ューアーク、ソーン・レーン 91−４ (72)発明者 サシャン，ヴィカス アメリカ合衆国、デラウェア 19707、ホ ックシン、ブルック・ラン 121 (72)発明者 コインカー，ヴィラス・エヌ アメリカ合衆国、デラウェア 19808、ウ ィルミントン、ブロムレイ・ドライブ 123 Ｆターム(参考） 3C058 AA07 CA01 CB01 DA02 DA12

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 シリカと金属の複合材の半導体基板を研磨するための、水及
    びサブミクロン研磨剤粒子を含む水性スラリーであって、シリカ保護剤が、０．
    ０１ｇ／１００mL未満の水中の溶解度を有するケイ酸塩を形成することを特徴と
    する水性スラリー。
  2. 【請求項２】 該シリカ保護剤が、アルミナ及びジルコニアから選択される
    、請求項１記載のスラリー。
  3. 【請求項３】 酸化剤をさらに含む、請求項１記載のスラリー。
  4. 【請求項４】 該シリカ保護剤が、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸カルシウム
    、ケイ酸コバルト、ケイ酸鉛、ケイ酸リチウム、ケイ酸マンガン、ケイ酸水素、
    ケイ酸亜鉛及びケイ酸ジルコニウムから選択されるケイ酸塩を形成する、請求項
    １記載のスラリー。
  5. 【請求項５】 該スラリーが、さらに錯化剤を含む、請求項１記載のスラリ
    ー。
  6. 【請求項６】 該錯化剤が、クエン酸である、請求項５記載のスラリー。
  7. 【請求項７】 重量に基づいて、約１、２、３、４、５、６、７、８、〜９
    ％のサブミクロン研磨剤粒子、約１、２、３、４、５、６、〜７％の酸化剤及び
    約１、２、３、４、５、６、〜７％の錯化剤を含む、請求項５記載のスラリー。
  8. 【請求項８】 重量に基づいて、約３％のサブミクロン粒子、約３％のヨウ
    素酸カリウム、約２％のクエン酸を含む、請求項５記載のスラリー。
  9. 【請求項９】 該サブミクロン研磨剤粒子が、シリカ、セリア及びチタニア
    から選択され、該酸化剤が、ヨウ素酸、過ヨウ素酸、ヨウ素酸リチウム、ヨウ素
    酸カルシウム、ヨウ素酸銀、ヨウ素酸アンモニウム及びヨウ素酸鉛から選択され
    る、請求項５記載のスラリー。
  10. 【請求項１０】 シリカを含む基板の研磨方法であって、該基板を研磨パッ
    ドに押し付け、該基板と該パッドを相互に相対的に移動させ、そして研磨作業中
    に、水、サブミクロン研磨剤粒子及びシリカ保護剤を含む研磨用組成物を該パッ
    ドに適用する方法。
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