JP2003503037A - ポリマーコーティングされた粒状の酵素含有飼料添加物およびその製造方法 - Google Patents
ポリマーコーティングされた粒状の酵素含有飼料添加物およびその製造方法Info
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Abstract
Description
方法、この方法により製造されるポリマーコーティングされた顆粒、およびポリ
マーコーティングされたこの顆粒を用いて得られるペレット状飼料組成物に関す
る。
が一般的に行われている。さらに、ペレット成形することにより飼料が吸収され
やすくなるだけでなく、飼料の処理操作性が改善されるため、動物飼料をペレッ
ト化形態で供給することは慣用の作業である。さらに、ペレット成形の結果とし
て特定の飼料成分がより良好に消化されること、および飼料に添加される成分、
例えば、ビタミン、酵素、微量元素がより良好に飼料混合物に組み込まれうるこ
とが判明している。
ことが有利である。熱処理はまた、調整を必要とするペレット成形に関連して行
われる。この場合、飼料は蒸気に暴露され、その結果として加熱および加湿され
る。実際のペレット成形工程では、飼料はマトリックス(有孔板)を通して押し出
される。飼料工業で使用される他の方法は、押出および膨張である。これらの方
法のいずれにおいても、特に、一般に熱に不安定である酵素が組成物中に存在す
る場合には、熱の作用は問題となる。したがって、酵素含有飼料組成物の熱安定
性、特に、ペレット成形安定性、を改善するために、様々な努力が払われてきた
。
の混合物としてペレット成形することによって飼料混合物用の酵素を安定化させ
ることが提案されている。
れている。このT-粒状物には、2〜40重量%の含有率でセルロース繊維が含まれて
いる。次に、この特有な粒状物は所定の方法でコーティングされる。コーティン
グには、高含有率で、好ましくは約60〜65重量%の含有率で、カオリン、ケイ酸
マグネシウムまたは炭酸カルシウムなどの無機充填剤が含まれる。WO 92/12645
の実施例によれば、単一工程でコーティングを適用することはできない。そうで
はなく、高融点の脂肪(fat)またはワックスと充填剤とを、複数の工程で交互にT
-粒状物に適用しなければならない。ペレット成形安定性を改善するために従来
技術で提案されたこの解決策には欠点があることは明らかである。第1に、非常
に特別な担体材料が必要不可欠であり、第2に、担体材料の複雑な多段階コーテ
ィングが必要である。
離剤を含むにもかかわらず、これらの製品は、保存時、互いに付着する傾向があ
る。コーティングが疎水性であるため、顆粒の溶解性はかなり低い。これらの特
有なタイプのコーティングを施す結果として、顆粒の成分の生物学的利用能は低
下することが判明した。
性飼料添加物を提供すること、およびそれを製造する方法を提供することである
。
ない有機ポリマーでコーティングすることによって達成されること、およびペレ
ット成形安定性飼料添加物はまた、従来技術から公知のT-粒状物担体を使用せず
に、調製することができることを見いだした。驚くべきことに、さらに、本発明
のポリマーコーティングされた飼料添加物は、優れたペレット成形安定性を有し
、酵素暴露に対して有効な保護を提供し、かつ飼料添加物の保存安定性、特に、
無機飼料や無機プレミックスにおける安定性、を顕著に改善することが見いださ
れた。
製造方法であって、 (1) 飼料に適した担体と少なくとも1種の酵素とを含む混合物を加工して粗製
粒状物を形成し、 (2) 好ましくは、例えば、残留湿分が約10重量%未満になるまで乾燥させた後
で、 (2a) 流動床中において有機ポリマーの溶融体、溶液もしくは分散液と一緒
に該粗製粒状物を噴霧するか、または流動床中において有機ポリマーで粉末コー
ティングを行うことによって、あるいは (2b) ミキサー中において有機ポリマー上で溶融させることにより該粗製粒
状物をコーティングするか、または有機ポリマーの溶融体、溶液もしくは分散液
と一緒に該粗製粒状物を噴霧するか、または有機ポリマーで粉末コーティングを
行うことによって、 飼料に適した有機ポリマーで該粗製粒状物をコーティングし、 所要により、それぞれ生成したポリマーコーティングされた粒状物を後乾燥、
冷却、および/または粗い画分から分離すること、 を含んでなる方法に関する。
ー造粒、流動床造粒、ディスク凝集または圧縮によるそれ自体公知の方法で、飼
料に適した担体と少なくとも1種の酵素の溶液とを含む混合物を加工して粗製粒
状物を製造することができる。好ましくは、ミキサー造粒または押出で製造され
る。特に、押出では、均一な粒度、すなわち、粒状物の狭い粒度分布が確保され
る。最後に、好ましくは、粗製粒状物を乾燥させる。
だ湿潤した状態にある粗製粒状物を球状化させることが必要になることもある。
これにより、特に、不必要なダスト画分の生成が低減される。
に付される。このタイプの造粒方法には、本質的に次の工程が含まれる。 1) 造粒される質量塊をスラリーにする工程、 2) 押出工程、 3) 球状化工程(任意) 4) 乾燥工程。
(例えば、コーンスターチ担体)を液相(例えば、酵素溶液)と激しく混合する。後
続の押出工程のために、適切なコンシステンシーとすることが重要である。これ
は液体の量を変化させることによって実施できる。一般に混合物は所定の酵素活
性に合わせなければならないので、酵素溶液の量を自由に変化させることはでき
ない。したがって、コンシステンシーは、水を添加するかまたは結合剤が含まれ
ていてもよい水溶液を添加することにより合わせられる。
マトリックスの孔直径によって粒子直径が決まり、孔直径はその0.5〜2mmである
。成形された押出物は後続の球状化装置に送られる。造粒される質量塊が適切な
コンシステンシーであると、マトリックスに通した際の温度上昇はごくわずかで
ある(約20℃まで)。塊が乾燥しすぎていると、温度が上昇し、圧力増加がかなり
大きくなって、酵素活性が部分的に損なわれる恐れがある。
機が挙げられる。これらは特に、FitzpatrickまたはBepexのような会社から市販
されている。
スク上で押出物は遠心力により壁に押圧される。押出物は、押出工程で予め決め
られたミクロノッチ位置で破壊され、結果として約1:1.3〜1:3の直径対長さ比を
有する円柱状粒子が形成される。球状化装置中で圧力が加わることによって、最
初は円柱状であった粒子は、いくらか丸みを帯びるようになる。
加熱空気が通過する流動床乾燥機で行われる。したがって、空気流量は粒子が流
動化されるように設定される。水は空気と粒子の間の熱転移によって蒸発する。
酵素含有生成物は非常に温度に非常に敏感であるため、生成物温度が高くなりす
ぎない、すなわち、一般的には50℃を超えない、好ましくは40〜45℃を超えない
状態を確保するように注意しなければならない。乾燥は、連続方式またはバッチ
方式で行うことができる。
細かい物質を粉砕してミキサーに再循環させることにより造粒塊をスラリー化す
ることが可能である。
方式またはバッチ方式で行うことができる。造粒および/またはポリマーコーテ
ィングはまた、別個の加工工程として行うこともできるし、互いに組み合わせた
工程として行うこともできる。
まれ、流動化され、さらに有機ポリマーの水性または非水性、好ましくは水性の
溶液または分散液で噴霧によりコーティングされる。この目的のために、できる
限り高濃度でしかも依然として噴霧可能である液体が使用される。例えば、 a) ポリアルキレングリコール、特に、約400〜15,000、例えば、約400〜10,00
0の数平均分子量を有するポリエチレングリコール、 b) 約4000〜20,000、例えば、約7700〜14,600の数平均分子量を有するポリア
ルキレンオキシドポリマーまたはコポリマー、特に、ポリオキシエチレンとポリ
オキシプロピレンとのブロックコポリマー、 c) 数平均分子量約7000〜1,000,000、例えば、約44,000〜54,000を有するポリ
ビニルピロリドン、 d) 数平均分子量約30,000〜100,000、例えば、約45,000〜70,000を有するビニ
ルピロリドン/ビニルアセテートコポリマー、 e) 数平均分子量約10,000〜200,000、例えば、約20,000〜100,000を有するポ
リビニルアルコール、および f) 数平均分子量約6000〜80,000、例えば、約12,000〜65,000を有するヒドロ
キシプロピルメチルセルロース、 からなる群より選択される少なくとも1種のポリマーの10〜50重量%の濃度の水性
または非水性の溶液または分散液を使用する。
ポリマーおよびコポリマー、特に、エチルアクリレート/メチルメタクリレート
コポリマーおよびメチルアクリレート/エチルアクリレートコポリマー、ならび
に h) 場合によりポリビニルピロリドンで安定化されている数平均分子量約250,0
00〜700,000を有するポリビニルアセテート、 からなる群より選択される少なくとも1種のポリマーの20〜35重量%の濃度の噴霧
可能な水性または非水性の溶液または分散液が使用される。
めの特別な手段が必要でないこと、爆発を防止するための特別な手段が必要でな
いこと、コーティング材料には主に水溶性の溶液または分散液として提供される
ことが好ましいものがあることが理由で、水性溶液または水性分散液が好ましい
。
が有利なこともある。そのようなコーティング材料はきわめて容易に溶解するか
またはコーティング材料を有利な高比率で分散させることができるものである。
このようにすると、高い固体含有率を有する噴霧液体を噴霧することができるの
で、より短時間の加工時間で済むようになる。また非水性溶媒の蒸発のエンタル
ピーがより小さいことも影響して、より短時間の加工時間で済むようになる。
体相に上記のポリマーを慣用の分散剤と一緒にまたは慣用の分散剤なしで分散さ
せることによって得られる。好ましくは、粗製粒状物を流動床装置またはミキサ
ーに仕込んで仕込み物を同時加熱しながら噴霧材料を噴霧する方法で、ポリマー
の溶液または分散液を噴霧する。エネルギーの供給は、流動床装置中においては
加熱乾燥ガス、多くの場合、空気、との接触により、またミキサー中においては
加熱壁および適切な場合には加熱混合工具との接触により、行われる。結果とし
て噴霧材料を高い乾燥物質含有率で噴霧することができる場合には、溶液または
分散液を予熱すると好都合なこともある。有機液体相を使用すると、溶媒の回収
には便利である。コーティング時の生成物温度は、約35〜50℃の範囲にしなけれ
ばならない。コーティングは、流動床装置において原則としてボトムスプレー方
法(ノズルがガス整流板に配置されて上向きに噴霧される)またはトップスプレー
方法(コーティングが上部から流動床中に噴霧される)で行うことができる。
び特に、様々なモル質量のポリエチレングリコール、例えば、BASF AGから商品
名Lutrol E 4000およびLutrol E 6000として入手可能なPEG 4000またはPEG 6000
である。
ド、エチレンオキシド/プロピレンオキシド混合ポリマー、ならびにポリエチレ
ンオキシドブロックとポリプロピレンオキシドブロックとから構成されたブロッ
クコポリマー、例えば、BASF AGから商品名Lutrol F 68およびLutrol F127とし
て入手可能なポリマーである。
、約30〜50重量%、の高濃度の溶液を有利に使用することが可能である。
lとして市販されているようなビニルピロリドンである。これらのポリマーでは
、溶液の全重量を基準にして約30〜40重量%の固体含量を有する高濃度の溶液を
有利に使用することが可能である。
いるポリビニルピロリドン/ビニルアセテートコポリマーである。これらのポリ
マーでは、溶液の全重量を基準にして約30〜40重量%の高濃度の溶液を特に有利
に使用することが可能である。
ているような製品である。約8〜20重量%の範囲の固体含量を有するこれらのポリ
マーの溶液を有利に使用することが可能である。
販されているようなヒドロキシプロピルメチルセルロースである。
メタ)アクリレートポリマーおよびコポリマーである。好適なコポリマーの特定
の例は、例えば、BASF AGから商品名Kollicoat EMM 30DとしてまたはRohmから商
品名Eutragit NE 30 Dとして市販されているエチルアクリレート/メチルメタク
リレートコポリマー、さらにまた例えば、BASF AGから商品名Kollicoat MAE 3OD
PとしてまたはRohmから商品名Eutragit 30/55として市販されているようなメタ
クリレート/エチルアクリレートコポリマーである。このタイプのコポリマーは
、本発明に従って、例えば、約10〜40重量%の分散液として加工することが可能
である。
SF AGから商品名Kollicoat SR 30Dとして市販されているポリビニルアセテート
分散液である(約20〜30重量%の固体含量の分散液)。
まれて粉末コーティングされる。粉末コーティングは、好ましくは、約6000〜80
,000の数平均分子量を有するヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)からな
る群より選択される固体ポリマーの粉末を可塑剤との混合物として使用して行う
。粉末コーティングに好適な材料はまた、微粉形態で存在させることが可能であ
りかつ溶融物としても高濃度溶液としても適用できないすべての他のコーティン
グ材料である(例えば、HPMCの場合)。
ング材料が連続的に加えられる方法で行われる。コーティング材料の微細粒子(
約10〜100μmの範囲の粒径)は、粗製粒状物の比較的粗い表面上に配置される。
可塑剤溶液中に噴霧することにより、コーティング材料の粒子を互いに付着させ
る。好適な可塑剤の例は、ポリエチレングリコール溶液、クエン酸トリエチル、
ソルビトール溶液、パラフィン油などである。溶媒を除去するために、わずかに
加熱しながらコーティングを行う。この場合の生成物温度は、約60℃未満、例え
ば、約40〜50℃である。
場合、粉末混合物を添加するとともにノズルを介して可塑剤も注入される。乾燥
は、ミキサーの壁を介しておよび適切な場合には混合工具を介してエネルギーを
加えることにより行われる。この場合にもまた、流動床におけるコーティングお
よび乾燥の場合と同様に、低い生成物温度を保持しなければならない。
はミキサーに仕込まれて、 a) ポリアルキレングリコール、特に、約1000〜15,000の数平均分子量を有す
るポリエチレングリコール、 b) 約4000〜20,000の数平均分子量を有するポリアルキレンオキシドポリマー
またはコポリマー、特に、ポリオキシエチレンとポリオキシプロピレンとのブロ
ックコポリマー、 からなる群より選択される少なくとも1種のポリマーの溶融体を用いてコーティ
ングされる。
物が流動床装置に仕込まれる形で行われる。コーティング材料は、外部の貯蔵槽
で溶融され、さらに例えば、加熱可能なラインを通じて噴霧ノズルまでポンプ送
液される。ノズルガスを加熱すると都合がよい。噴霧速度および溶融口温度は、
コーティング材料が依然として粒状物の表面上を容易に流動してこれを一様にコ
ーティングするように設定しなければならない。溶融物を噴霧する前に粒状物を
予熱することも可能である。高い融点を有するコーティング材料の場合、酵素の
活性の低下を最小限に抑えるために生成物温度をあまり高く設定してはならない
ことに注意しなければならない。生成物温度は、約35〜50℃の範囲にしなければ
ならない。溶融コーティングはまた、原則として、ボトムスプレー方法によりま
たはトップスプレー方法により行うことができる。溶融コーティングは、ミキサ
ーを用いて2つの異なる方法で行うことができる。コーティングされる粒状物を
好適なミキサーに仕込んでコーティング材料の溶融物をミキサー中に噴霧するか
、またはもう1つの可能性としては、固体状態のコーティング材料を生成物と混
合する。容器の壁を介してまたは混合工具を介してエネルギーを供給することに
より、コーティング材料を溶融し、この状態で粗製粒状物をコーティングする。
所要により、いくらかの剥離剤をときどき添加してもよい。好適な剥離剤は、例
えば、サリシック(salicic)酸、タルカム、ステアレートおよびリン酸三カルシ
ウムである。
体に、微晶質セルロース、タルカムまたはカオリンなどの他の添加剤を加えても
よい。
リマーでコーティングされた、飼料に好適な担体および少なくとも1種の酵素か
らなる固体の粒状混合物を含んでなる粒状のポリマーコーティングされた飼料添
加物に関する。
大粒径を有する。
率は、飼料添加物の最終的な全重量を基準にして、約3〜25重量%、好ましくは約
5〜20重量%の範囲である。ポリマーコーティングされた飼料添加物の残留湿分含
有率は、主に、ポリマー材料の吸湿性によって決まる。一般的には、残留湿分含
有率は、コーティングされた顆粒の全重量を基準にして、約1〜10重量%、例えば
、約1〜10重量%の範囲である。
。
ーゼ、イソメラーゼ、リガーゼおよびヒドロラーゼからなる群より選択される少
なくとも1種の酵素が含まれる。
エステラーゼ、グリコシダーゼ、エーテルヒドロラーゼ、プロテアーゼ、アミダ
ーゼ、アミニダーゼ、ニトリラーゼおよびホスファターゼである。グリコシダー
ゼには、α-およびβ-グルコシド結合の両方を開裂させるエンド-およびエキソ-
グリコシダーゼの両方が含まれる。これらの典型的な例は、アミラーゼ、マルタ
ーゼ、セルラーゼ、エンドキシラナーゼ、β-グルカナーゼ、マンナナーゼ、リ
ゾチーム、ガラクトシダーゼ、β-グルクロニダーゼなどである。とりわけ好ま
しいのは、非デンプン多糖を分解する酵素、例えば、アミラーゼ、グルカナーゼ
、およびキシラナーゼ、ならびに特にフィターゼのようなホスファターゼである
。特に好ましい飼料添加物には、飼料添加物の全重量1gあたり1×104〜1×105 U
のフィターゼが含まれる。1 Uのフィターゼとは、過剰のフィテートからの毎分1
マイクロモルの無機リン酸の放出として本明細書では定義される。
担体は、本発明の飼料添加物の酵素との有害な相互作用、例えば、酵素の活性の
不可逆的阻害、をなんら示すものであってはならないうえ、飼料添加物中で助剤
として使用したときに安全でなければならない。好適な担体材料の例は、天然ま
たは合成起源の、低分子量無機もしくは有機化合物、および高分子量有機化合物
である。好適な低分子量無機担体は、塩化ナトリウム、炭酸カルシウム、硫酸ナ
トリウム、および硫酸マグネシウム等の塩である。好適な有機担体の例は、特に
、糖類、例えば、グルコース、フルクトース、スクロースおよびデキストリン類
ならびにデンプン製品である。高分子量有機担体の例は、デンプン調製物および
セルロース調製物、例えば、特に、コーンスターチ、または穀類粉、例えば、小
麦粉、ライ麦粉、大麦粉、およびオート麦粉、あるいはそれらの混合物である。
担体材料は、ポリマーコーティングされた粒状物中に、乾燥重量基準で、約10〜
85重量%、好ましくは約50〜85重量%で存在する。
他の添加剤、例えば、硫酸亜鉛、硫酸マグネシウムおよび硫酸カルシウムを、約
0.5〜10重量%、好ましくは約0.5〜5重量%の含有率で粒状物中に存在させること
ができる。さらに、他の栄養学的に適合した添加剤、例えば、ビタミン(例えば
、ビタミンA、B1、B2、B6、B12、D3、E、K3など)または微量元素(例えば、好適
な塩の形態のマンガン、鉄、銅、亜鉛、ヨウ素、セレン)を粒状物中に存在させ
ることができる。そのような添加剤の合計量は、例えば、コーティングされた粒
状物の乾燥重量を基準にして、1〜10重量%の範囲とすることができる。
い場合、追加の造粒助剤として結合剤を使用することが有利なこともある。好適
なバインダーの例は、炭水化物の溶液、例えば、グルコース、スクロース、デキ
ストリンなど、糖アルコール、例えば、マンニトール、の溶液、あるいはポリマ
ー溶液、例えば、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)、ポリビニルピロ
リドン(PVP)、エトキシル化セルロース(EC)、エチルセルロースまたはプロピル
セルロースの溶液である。結合剤の含有率は、コーティングされた粒状物の乾燥
重量を基準にして、例えば、使用する結合剤のタイプおよび接着性にもよるが、
約0〜20重量%、例えば、1〜6重量%の範囲である。
加物を混合物として含んでなるペレット状飼料組成物に関する。
従った飼料添加物の使用に関する。
ングされた酵素顆粒を慣用的な動物飼料(例えば、ブタ肥育飼料)と混合する。酵
素粒状物の含有率は、酵素含有率が、例えば、10〜1000ppmの範囲になるように
選択される。最後に、好適なペレットプレスを用いて飼料をペレット成形する。
この目的のために、飼料混合物は、通常、蒸気の導入により調整され、次いでマ
トリックスに通して押圧される。マトリックスにもよるが、この方式では、直径
約2〜12mmのペレットを製造することができる。この際の最大加工温度は、混合
物をマトリックスに通して押圧するときに生じる。このとき、約60〜100℃の範
囲の温度に達する可能性がある。
に説明する。ただし、これらの実施例に限定されるものではない。
動床乾燥機システムを概略図として示している。内部フィルター2および有孔板3
を備えた流動床乾燥機1では、ファン5を用いて底部から空気Lが導入される。こ
の空気はヒーター6によって予熱されたものである。生産物供給路4を介して、球
状化された乾燥粗製粒状物の充填物Tを、製造工程開始時に流動床乾燥機1に仕込
み、予熱空気で流動化させる。このようにして形成された流動床上に、圧縮空気
Dを用いて噴霧装置7により流動床の上側から流動床乾燥機中にポリマー溶液Eを
噴霧する。所望の量が噴霧された後すぐに、ポリマー溶液Eの供給を停止し、所
要により粗製生産物を流動床中で後処理乾燥させ、生産物排出路9を介して流動
床乾燥機1から篩装置10に移送する。篩装置10では、粗製生産物が粗い物質Gと所
望の粒度を有する生産物Pとに分別される。製造工程排出空気Aは、内部フィルタ
ー2を通過した後、送出ライン8を通って排出空気フィルター11に送られ、そこで
容器12に回収される非常に微細な粒子と分離され、ファン13を介してプラントか
ら取り出される。
を概略図として示している。粗製粒状物Tおよび固体コーティング材料Cは、加熱
ジャケット22と、モーター14で駆動される攪拌機23とを備えたミキサー21中に生
産物供給路24を介して同時にまたは時間をずらして導入される。コーティング材
料が溶融して均一なコーティングが粒状物上に形成されるまで、加熱ジャケット
22を用いてミキサーを加熱する。ポリマーコーティングが形成された後、ポリマ
ーコーティングが固化するまで、熱供給量を減少させることによりミキサー内の
温度を低下させる。次に、粗製生産物を生産物排出路25を通して篩26に移送する
。篩26では、粗製生産物が粗い物質Gと所望の粒度を有する生産物Pとに分別され
る。
有するフィターゼ含有粒状物である。顆粒は、850μmの最大粒径および550μmの
平均粒径を有していた(篩解析)。
ビニルアルコール(PVA) (ロット番号601 B4 1153; 商品名Mowiol 8/88)であった
。実験を行うために、Niro-Aeromatic製の実験室用流動床Aeromat type MP-1を
使用した。使用したリザーバー容器は、直径170mmの気体整流板および12%の自由
表面領域をもつ有孔板を備えたプラスチックコーンであった。
ーカーにおいて室温で攪拌しながらポリビニルアルコール(78g)を脱イオン水(70
2g)に溶解させた。溶液として噴霧されるポリビニルアルコールは強い接着性を
もつため、この性質を低減させるべくタルカム(15.6g、PVAを基準にして20%に相
当する)をスラリー化した。得られたタルカム分散液をマグネチックスターラー
で30分間攪拌することにより、均質化させ、できる限り微細にタルカムを分散さ
せ、そしてノズルの閉塞を防止するようにした。粘度を低減させて結果としてよ
り微細な噴霧皮膜が得られるように、噴霧にあたり分散液を35℃まで加熱した。
強力な膜が形成されるので、噴霧速度をわずか1〜2g/分に設定した。ダイヤフラ
ムポンプにより分散液を搬送し、2相ノズル(1.2mm)を用いて1.5〜2バールの噴霧
圧力でトップスプレー処理により酵素粒状物上に噴霧した。噴霧中、流動化を保
持するために供給空気流速を段階的に140m3/hまで増大させた。加熱供給空気に
よりコーティング溶液の水を蒸発させ、粒状物粒子の周りに保護コーティングと
してポリビニルアルコールを析出させた。噴霧時間は、45℃の生産物温度および
45〜52℃の供給空気温度で、540分間であった。次に、45℃の生産物温度で生産
物を25分間乾燥させた。その間、コーティングの摩耗をできる限り少なく抑える
ために、供給空気流速を再び100m3/hまで減少させた。流動化状態で30℃の生産
物温度まで生産物を冷却させた。
有するフィターゼ含有粒状物であった。顆粒は、850μmの最大粒径および570μm
の平均粒径を有していた(篩解析)。
09515、残留含水率1%未満)であった。実験を行うために、Niro-Aeromatic製の実
験室用流動床Aeromat type MP-1を使用した。使用したリザーバー容器は、直径1
10mmの気体整流板および12%の自由表面領域をもつ有孔板を備えたプラスチック
コーンであった。
供給空気流速で流動化させながら40℃の生成物温度まで加熱した。ガラスビーカ
ーにおいて室温で攪拌しながらポリエチレングリコール(78.3g)を脱イオン水(77
.7g)に溶解させ、そして2相ノズル(1mm)を用いて1.5バールの噴霧圧力でトップ
スプレー処理により酵素粒状物上に噴霧した。噴霧中、流動化を保持するために
供給空気流速を段階的に50m3/hまで増大させた。加熱供給空気によりコーティン
グ溶液の水を蒸発させ、粒状物粒子の周りに保護コーティングとしてポリエチレ
ングリコールを析出させた。噴霧時間は、生産物温度を40℃および供給空気温度
を約60℃に保持した状態で、14分間であった。次に、40℃の生産物温度で生産物
を60分間乾燥させた。その間、コーティングの摩耗をできる限り少なく抑えるた
めに、供給空気流速を再び40m3/hまで段階的に減少させた。流動化状態で30℃の
生産物温度まで生産物を冷却させた。
有するフィターゼ含有粒状物であった。顆粒は、850μmの最大粒径および600μm
の平均粒径を有していた(篩解析)。
09515、残留含水率1%未満)であった。実験を行うために、Niro-Aeromatic製の実
験室用流動床Aeromat type MP-1を使用した。使用したリザーバー容器は、直径1
10mmの気体整流板および12%の自由表面領域をもつ有孔板を備えたプラスチック
コーンであった。
ら40℃の生成物温度まで加熱した。120℃の油浴に入れられたガラスビーカーに
おいてポリエチレングリコール(78.3g)を溶融させ、そして2相ノズル(1mm)を用
いて80〜95℃の加熱噴霧ガスと共に2.5バールの噴霧圧力でトップスプレー処理
により酵素粒状物上に噴霧した。噴霧中、微細な噴霧ミストを生成させることに
より結果として均一なコーティング層が粒子の周りに形成されて粒子を連続的に
包み込むように、コーティング材料および排気ラインを100〜120℃まで加熱した
。噴霧時間は、12分間であった。その間、生産物温度を40℃および供給空気を35
〜40℃に保持した。次に、30m3/hの供給空気で流動化させた状態で50分間で30℃
になるまで生産物を乾燥させた。
流動床コーティング コーティングされる生産物は、6〜7%の残留含水率および約6500 U/gの活性を
有するフィターゼ含有粒状物であった。顆粒は、850μmの最大粒径および600μm
の平均粒径を有していた(篩解析)。
ロピレンブロックポリマー、BASFロット70-0243、1%未満の残留含水率を有する)
であった。実験を行うために、20Lの容器体積を有する流動床タイプGPCG5を2相
ノズル(1.5mm)と一緒に使用した。また、インサートとしてプレートタイプPZ 10
0μmを使用した。
ら43℃の生成物温度まで加熱した。Lutrol F68 (1kg)を100℃および3バールの加
熱噴霧ガスと共に溶融物(120℃)として酵素粒状物上に噴霧した。噴霧工程中、
流動床の高さを保持するために、空気流速を50m3/hまで増大させた。噴霧時間は
、64分間であった。その間、生産物温度を43〜48℃および供給空気温度を44〜45
℃に保持した。次に、45m3/hの供給空気で流動化させた状態で26℃まで生産物を
冷却させた。
有するフィターゼ含有粒状物であった。顆粒は、850μmの最大粒径および700μm
の平均粒径を有していた(篩解析)。
NO. 67701-27-3、1%未満の残留含水率を有する)であった。実験を行うために、
Niro-Aeromatic製の実験室用流動床Aeromat type MP-1を使用した。使用したリ
ザーバー容器は、直径110mmの気体整流板および12%の自由表面領域をもつ有孔板
を備えた金属製コーンであった。
ら45℃の生成物温度まで加熱した。100℃の油浴に入れられたガラスビーカーに
おいて脂肪(321g)を溶融させ、そして加熱ラインを介した減圧排気によりトップ
スプレー処理で、1mm 2相ノズルを用いて3バールの噴霧圧力で85〜90℃の加熱噴
霧ガスを使用して酵素粒状物上に噴霧した。噴霧中、微細な噴霧ミストを生成さ
せることにより結果として均一なコーティング層が粒子の周りに形成されて粒子
を連続的に包み込むように、コーティング材料および排気ラインを100〜120℃ま
で加熱した。噴霧工程中、流動床の高さを保持するために、空気流速を60m3/hま
で増大させた。噴霧時間は、15分間であった。その間、生産物温度を45〜48℃お
よび供給空気温度を約45℃に保持した。次に、50m3/hの供給空気で流動化させた
状態で30℃まで生産物を冷却させた。
有するフィターゼ含有粒状物であった。顆粒は、850μmの最大粒径および570μm
の平均粒径を有していた(篩解析)。
ルアセテート分散液(Kollicoat SR 30D、BASF製品番号201076、ロット18-0847、
30%の固形分を有する)であった。使用したコーティング添加剤は、SERVA製の微
晶質セルロースAVICEL PH 105ロット00587であった。実験を行うために、Niro-A
eromatic製の実験室用流動床Aeromat type MP-1を使用した。使用したリザーバ
ー容器は、直径170mmの気体整流板および16%の自由表面領域をもつ有孔板を備え
たプラスチックコーンであった。
流動化させた。AVICEL PH 105 (97.9g)および脱イオン水(310g)の分散液を、室
温で30分間攪拌しながらガラスビーカー中で調製し、これをKollicoat分散液(46
7g)中に攪拌しながら添加した。この分散液の混合液を2相ノズル(1.2mm)により3
5℃の供給空気温度、45m3/hの供給空気流速、1.5バールでダイヤフラムポンプに
より搬送することによって酵素粒状物上に噴霧した。噴霧中の生産物温度は17〜
20℃であった。トップスプレー処理により分散液を酵素粒状物上に噴霧した。こ
の間、コーティング溶液の水を蒸発させてKollicoat粒子で粒状物粒子を包み、
それらの表面上に付着させる(コーティング)。Kollicoatの強い接着性(皮膜形成
)を低減させるために、微晶質セルロースを添加した。噴霧中、流動化を保持す
るために供給空気流速を段階的に65m3/hまで増大させた。噴霧時間は43分間であ
った。次に、20〜26℃の生産物温度で生産物を80分間乾燥させた。その間、コー
ティングの摩耗をできる限り少なく抑えるために、供給空気流速を55m3/hまで減
少させた。
有するフィターゼ含有粒状物であった。顆粒は、850μmの最大粒径および600μm
の平均粒径を有していた(篩解析)。使用したコーティング材料は、SERVA製のポ
リエチレングリコール6000 (ロット09515、1%未満の残留含水率を有する)であっ
た。実験を行うために、すき刃を備えた5L容量のLodige製のミキサーtype M 5 R
を使用した。
した。次に、100℃のポリエチレングリコール溶融物の一部分を、生産物が付着
し始めるまで添加した。容器の壁を介して冷却することにより、塊が均一になる
まで50〜54℃に保持した。50℃から再び凝集体が離解した。また、その時点で残
りの溶融物(全量233g)を添加した。生産物を徐々に冷却しながら、ポリエチレン
グリコールを固化させて粒子を完全に包み込んだ。コーティングされた生産物を
48〜46℃において220rpmで5分間後処理混合し、次いで同じ攪拌速度で36℃まで
冷却した。
有するフィターゼ含有粒状物であった。顆粒は、850μmの最大粒径および600μm
の平均粒径を有していた(篩解析)。
NO. 67701-03-5、1%未満の残留含水率を有する)であった。実験を行うために、
すき刃を備えた5L容量のLodige製のミキサーType M 5 Rを使用した。
一緒に55℃まで加熱した。脂肪は51℃で融解し始め、粒子の周りに皮膜として析
出した。55℃以上で生成物は接着し始めた。容器の壁を介して冷却することによ
り、生産物温度を徐々に低下させた。その間、脂肪は再び固化して保護コーティ
ングとして粒子を包み込んだ。脂肪を固化させる際、生産物が36℃の温度に達す
るまでに凝集体が破壊されるように、回転速度を220rpmまで増大させた。
ト成形を確立した。この目的のために、含有率の測定分析法を改善すべく、飼料
中の用量を増大させた。ペレット成形は、80〜85℃のペレット温度が常に達成さ
れるように行う。ペレット成形飼料の酵素活性は、初期の活性と比較することに
より測定される。所要により、天然に存在する酵素の含有率を補正した後で保持
率を計算することができる。対照として、ペレット成形工程全体を通して常に「
標準サンプル」を採取し、同様に分析を行う。
。Simple and Rapid Determination of Phytase Activity(フィターゼ活性の単
純で迅速な測定法), Engelen et al., Journal of AOAC International, Vol.
77, No. 3, 1994; Phytase Activity, General Tests and Assays(フィターゼ
活性、一般的な試験およびアッセイ), Food Chemicals Codex (FCC), IV, 1996
, p. 808-810; Bestimmung der Phytaseaktivitat in Enzymstandardmaterialie
n und Enzympraparaten [標準的な酵素物質および酵素調製物のフィターゼ活性
の測定] VDLUFA-Methodenbuch, [Handbook of VDLUFA methods], Volume III, 4 th Supplement 1997; またはBestimmung der Phytaseaktivitat in Futtermitte
ln und Vormischungen [飼料およびプレミックスのフィターゼ活性の測定] VDLU
FA-Methodenbuch, [Handbook of VDLUFA methods] Volume III, 4th supplement
1997。
率500ppm)、ペレット成形し、そして酵素活性の保持率の相対的改善度を分析し
た。結果を以下の表1にまとめる。
乾燥機システムの概略図を示す。
略図を示す。
Claims (18)
- 【請求項1】 ポリマーコーティングされた粒状の酵素含有飼料添加物を製
造する方法であって、 (1) 飼料に適した担体と少なくとも1種の酵素とを含む混合物を加工して粗製
粒状物を形成し、 (2) (2a) 流動床中において有機ポリマーの溶融体、溶液もしくは分散液と一
緒に該粗製粒状物を噴霧するか、または流動床中において有機ポリマーで粉末コ
ーティングを行うことによって、あるいは (2b) ミキサー中において有機ポリマーの溶融体、溶液もしくは分散液で該
粗製粒状物をコーティングするか、または有機ポリマーで粉末コーティングを行
うことによって、 飼料に適した有機ポリマーで該粗製粒状物をコーティングし、 所要により、それぞれ生成したポリマーコーティングされた粒状物を後乾燥、
冷却、および/または粗い画分から分離すること、 を含んでなる、上記方法。 - 【請求項2】 飼料に適した前記担体と、少なくとも1種の前記酵素の溶液
とを含む混合物が、押出、ミキサー造粒、流動床造粒、ディスク凝集または圧縮
により加工されて粗製粒状物を形成する、請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 ポリマーコーティングを行う前に湿潤粗製粒状物を球状化す
る、請求項1または2に記載の方法。 - 【請求項4】 造粒および/またはポリマーコーティングを連続方式または
バッチ方式で行う、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項5】 前記粗製粒状物が狭い粒度分布を有する、請求項1〜4のい
ずれか1項に記載の方法。 - 【請求項6】 前記粗製粒状物を前記有機ポリマーの水性または非水性の溶
液または分散液でコーティングする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法
。 - 【請求項7】 少なくとも1種のポリマーの10〜50重量%の濃度の水性また
は非水性の溶液をコーティングに使用し、該ポリマーが、 a) ポリアルキレングリコール、特に、約400〜15,000の数平均分子量を有する
ポリエチレングリコール、 b) 約4000〜20,000の数平均分子量を有するポリアルキレンオキシドポリマー
またはコポリマー、特に、ポリオキシエチレンとポリオキシプロピレンとのブロ
ックコポリマー、 c) 数平均分子量約7000〜1,000,000を有するポリビニルピロリドン、 d) 数平均分子量約30,000〜100,000を有するビニルピロリドン/ビニルアセテ
ートコポリマー、 e) 数平均分子量約120,000〜100,000を有するポリビニルアルコール、および f) 数平均分子量約6000〜80,000を有するヒドロキシプロピルメチルセルロー
ス、 からなる群より選択される、請求項6に記載の方法。 - 【請求項8】 少なくとも1種のポリマーの10〜40重量%の濃度の水性また
は非水性の分散液または溶液をコーティングに使用し、該ポリマーが、 a) 数平均分子量約100,000〜1,000,000を有するアルキル(メタ)アクリレート
ポリマーおよびコポリマー、特に、エチルアクリレート/メチルメタクリレート
コポリマーおよびメチルアクリレート/エチルアクリレートコポリマー、および b) 場合によりポリビニルピロリドンで安定化されている数平均分子量約250,0
00〜700,000を有するポリビニルアセテート、 からなる群より選択される、請求項6に記載の方法。 - 【請求項9】 粉末コーティングが、可塑剤と混合された、数平均分子量約
6000〜80,000を有するヒドロキシプロピルメチルセルロースからなる群より選択
される固体ポリマーの粉末で行われる、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方
法。 - 【請求項10】 少なくとも1種のポリマーの溶融体をコーティングに使用
し、該ポリマーが、 a) ポリアルキレングリコール、特に、数平均分子量約1000〜15,000を有する
ポリエチレングリコール、 b) 数平均分子量約4000〜20,000を有するポリアルキレンオキシドポリマーま
たはコポリマー、特に、ポリオキシエチレンとポリオキシプロピレンとのブロッ
クコポリマー、 からなる群より選択される、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項11】 飼料に適した担体と、少なくとも1種の酵素とを含む固体
粒状混合物を、飼料に適し、かつ a) ポリアルキレングリコール、特に、約400〜15,000の数平均分子量を有する
ポリエチレングリコール、 b) 約4000〜20,000の数平均分子量を有するポリアルキレンオキシドポリマー
またはコポリマー、特に、ポリオキシエチレンとポリオキシプロピレンとのブロ
ックコポリマー、 c) 数平均分子量約7000〜1,000,000を有するポリビニルピロリドン、 d) 数平均分子量約30,000〜100,000を有するポリビニルピロリドン/ビニルア
セテートコポリマー、 e) 数平均分子量約20,000〜100,000を有するポリビニルアルコール、 f) 数平均分子量約6000〜80,000を有するヒドロキシプロピルメチルセルロー
ス、 g) 数平均分子量約100,000〜1,000,000を有するアルキル(メタ)アクリレート
ポリマーおよびコポリマー、特に、エチルアクリレート/メチルメタクリレート
コポリマーおよびメチルアクリレート/エチルアクリレートコポリマー、および h) 場合によりポリビニルピロリドンで安定化されている数平均分子量約250,0
00〜700,000を有するポリビニルアセテート、 からなる群より選択される有機ポリマーでコーティングしたものを含む粒状のポ
リマーコーティングされた飼料添加物。 - 【請求項12】 約0.4〜2mmの平均粒径を有する、請求項11に記載の飼料
添加物。 - 【請求項13】 オキシドレダクターゼ、トランスフェラーゼ、リアーゼ、
イソメラーゼ、リガーゼ、ホスファターゼおよびヒドロラーゼからなる群より選
択される少なくとも1種の酵素を含んでなる、請求項11または12に記載の飼
料添加物。 - 【請求項14】 前記ヒドロラーゼが非デンプン多糖分解酵素である、請求
項13に記載の飼料添加物。 - 【請求項15】 前記ホスファターゼがフィターゼである、請求項14に記
載の飼料添加物。 - 【請求項16】 全重量1gあたり1×103〜1×105 Uのフィターゼを含んでな
る、請求項15に記載の飼料添加物。 - 【請求項17】 慣用成分に加えて請求項11〜16のいずれか1項に記載
の少なくとも1種の飼料添加物を混合物として含んでなるペレット状飼料組成物
。 - 【請求項18】 ペレット状飼料組成物を製造するための、請求項11〜1
6のいずれか1項に記載の飼料添加物の使用。
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