JP2003327727A - Filter for industrial use - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、グロー放電プラズ
マ処理を用いて表面処理したポリマーを用いた工業用、
フィルターに関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to an industrial use of a polymer surface-treated by using a glow discharge plasma treatment,
Regarding filters.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来から、グロー放電プラズマ処理を用
いた表面コーティング、表面グラフト重合等によるポリ
マーの表面処理方法は知られている。しかし、グロー放
電プラズマ処理は、コロナ放電と異なり、真空条件が必
要であるため、生体材料などは処理することが出来ない
ばかりか、複雑な形状でも、処理が困難であった。とく
に、チューブ状物体の内表面処理を行うためには、複雑
な装置が必要であるため工業化し難いのが実状であっ
た。2. Description of the Related Art Conventionally, surface coating methods using glow discharge plasma treatment and surface treatment methods for polymers by surface graft polymerization have been known. However, unlike the corona discharge, the glow discharge plasma treatment requires a vacuum condition. Therefore, not only the biomaterial cannot be treated, but also the treatment with a complicated shape is difficult. In particular, in order to perform the inner surface treatment of the tubular object, it is difficult to industrialize because a complicated device is required.
【０００３】[0003]
【発明が解決しょうとする課題】本発明は、大気圧グロ
ー放電プラズマ処理方法（Atmospheric Pressure Glow
Discharge Plasma :以下ＡＰＧ処理方法という）を応用
することにより、ポリマーの表面に、大気圧近傍の圧力
下での大気圧グロー放電プラズマ処理することにより得
られポリマーを用いた工業用フィルターを安価に提供す
ることを目的とする。The present invention is directed to an atmospheric pressure glow discharge plasma treatment method (Atmospheric Pressure Glow).
Discharge Plasma: Hereinafter referred to as APG treatment method), an inexpensive industrial filter using a polymer obtained by subjecting the surface of the polymer to atmospheric pressure glow discharge plasma treatment under a pressure near atmospheric pressure is provided. The purpose is to do.
【０００４】[0004]
【課題の解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決すべく鋭意研究を重ねた結果、大気圧下で不活性ガ
スとモノマーガスをポリマーの表面に連続的に又は間欠
的に導入しながら、高周波の電圧を印加し、グロープラ
ズマを一定時間照射することにより、ポリマーの表面処
理が行え、これを用いて有用な工業用フィルターができ
ることが解った。本発明者は、この知見に基づき本発明
をなすに至った。As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have succeeded in introducing an inert gas and a monomer gas onto the surface of a polymer continuously or intermittently under atmospheric pressure. However, it has been found that the surface treatment of the polymer can be performed by applying a high frequency voltage and irradiating with glow plasma for a certain period of time, and a useful industrial filter can be obtained by using this. The present inventor has completed the present invention based on this finding.
【０００５】[0005]
【発明の実施の形態】本発明においては、主として工業
用フィルターに用いられているポリ四フッ化エチレン樹
脂、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリエステル、ナ
イロンの群から選ばれるポリマーの１種やその不織布、
代表的には多孔質ポリ四フッ化エチレン樹脂（以下ｅＰ
ＴＦＥと称す）やＰＴＦＥ不織布を用い、そのフィルタ
ーの層表面だけでなく、フィルターの厚さ方向にも、親
水性ポリマーであるポリエチレングリコール（以下ＰＥ
Ｇと称す）或いはエチレンオキサイド（以下ＥＯと称
す）による表面修飾をすることができ、安定な親水性
膜、フィルターを得ることに成功した。本発明で用いる
反応性ガスとしては、エチレンオキサイド、エチレンオ
キサイドオリゴマー、アンモニア、一酸化炭素、二酸化
炭素の群から選ばれる化合物の１種又は２種以上、及び
／又はポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール
で代表される水溶性ポリマーのミストが用いられる。反
応ガスとして、溶剤に溶解したポリエチレングリコール
を用いることができる。典型的には、溶剤がクロロホル
ムであり、ポリエチレングリコールの濃度が０．２重量
％〜５重量％である。とくに好ましくは、溶剤がクロロ
ホルムであり、ポリエチレングリコールの濃度が０．５
重量％〜２重量％である。濃度が０．２重量％以下にな
ると、表面処理したポリマーの親水性が劣り、５重量％
以上になるとポリエチレンオキサイド様プラズマ重合物
による目詰りが起こりフィルターとしての機能が低下す
る。本発明のフィルターは各所で水処理に用いる工業用
フィルターとして用いられる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION In the present invention, one kind of polymer selected from the group of polytetrafluoroethylene resin, polyvinyl chloride, polystyrene, polyester, nylon mainly used for industrial filters and a nonwoven fabric thereof,
Typically, porous polytetrafluoroethylene resin (hereinafter eP
Polyethylene glycol (hereinafter PE), which is a hydrophilic polymer, is used not only on the filter layer surface but also in the thickness direction of the filter by using TFE) or PTFE non-woven fabric.
The surface can be modified with G) or ethylene oxide (hereinafter referred to as EO), and a stable hydrophilic membrane and filter were successfully obtained. The reactive gas used in the present invention is typically one or more compounds selected from the group consisting of ethylene oxide, ethylene oxide oligomer, ammonia, carbon monoxide and carbon dioxide, and / or polyethylene glycol or polyvinyl alcohol. A water-soluble polymer mist is used. As the reaction gas, polyethylene glycol dissolved in a solvent can be used. Typically, the solvent is chloroform and the concentration of polyethylene glycol is 0.2% to 5% by weight. Particularly preferably, the solvent is chloroform and the concentration of polyethylene glycol is 0.5.
% To 2% by weight. When the concentration is 0.2% by weight or less, the hydrophilicity of the surface-treated polymer is poor, and 5% by weight
If it becomes the above, clogging by a polyethylene oxide-like plasma polymer will occur and the function as a filter will fall. The filter of the present invention is used in various places as an industrial filter used for water treatment.
【０００６】発明の実施の形態をまとめると以下のとお
りである。
（１） ポリ四フッ化エチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ
スチレン、ポリエステル、ナイロンの群から選ばれる１
種又は２種以上のポリマーの表面に、大気圧近傍の圧力
下で、不活性ガスと、エチレンオキサイド、エチレンオ
キサイドオリゴマー、アンモニア、一酸化炭素、二酸化
炭素の群から選ばれる化合物の１種又は２種以上、及び
／又はポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール
で代表される水溶性ポリマーのミストからなる反応ガス
の１種又は２種以上を導入しながら、ポリマーの表面を
処理している空間に高周波の電圧を印加することによ
り、グロープラズマを一定時間照射するポリマーを用い
た工業用フィルター。
（２） ポリマーが糸状であり織物ないし不織布である
上記１記載のポリマーを用いた工業用フィルター。
（３） 不活性ガスと反応ガスを連続的に又は間欠的に
導入する 上記１又は上記２に記載されたポリマーを用
いた工業用フィルター。
（４） 反応ガスとして、溶剤に溶解したポリエチレン
グリコールを用いる 上記１ないし上記３のいずれかひ
とつに記載されたポリマーを用いた工業用フィルター。
の表面処理方法。
（５） 溶剤がクロロホルムであり、 ポリエチレング
リコールの濃度が０．５重量％〜２重量％である上記４
記載のポリマーを用いた工業用フィルター。The embodiments of the invention are summarized as follows. (1) selected from the group of polytetrafluoroethylene, polyvinyl chloride, polystyrene, polyester, nylon 1
One or two compounds selected from the group consisting of ethylene oxide, ethylene oxide oligomer, ammonia, carbon monoxide and carbon dioxide on the surface of one or more polymers under a pressure near atmospheric pressure. One or more and / or one or more reaction gases consisting of a mist of a water-soluble polymer typified by polyethylene glycol or polyvinyl alcohol is introduced, and a high frequency voltage is applied to the space treating the surface of the polymer. An industrial filter that uses a polymer that is irradiated with glow plasma for a certain period of time when applied. (2) An industrial filter using the polymer as described in 1 above, wherein the polymer is a thread and is a woven or non-woven fabric. (3) An industrial filter using the polymer described in 1 or 2 above, which continuously or intermittently introduces an inert gas and a reaction gas. (4) An industrial filter using the polymer described in any one of 1 to 3 above, which uses polyethylene glycol dissolved in a solvent as a reaction gas.
Surface treatment method. (5) The solvent is chloroform, and the concentration of polyethylene glycol is 0.5% by weight to 2% by weight.
Industrial filter using the described polymer.
【０００７】実施例
次に、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明する
が、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。EXAMPLES Next, the present invention will be described in more detail based on examples, but the present invention is not limited to the following examples.
【０００８】実施例１
フィルター内面処理を行うに当たり、フィルター処理に
適した処理装置を制作した。図１に概要を示す。１は電
源、２はチャンバー、３は上部電極、４は試料（フィル
ター）、５はパイレックス（登録商標）ガラスからなる
ホルダー、６は下部電極である。試料（ｅＰＴＦＥを用
いたフィルター）を上部電極３と下部電極６の間に設け
たパイレックス（登録商標）ガラスからなるホルダー５
の上にセットし、大気圧下でヘリウムガス（３０００ｍ
ｌ／ｍｉｎ）とエチレンオキサイドのモノマーガス（５
ｍｌ／ｍｉｎ）の混合ガスをフィルター内に連続的に導
入しながら周波数（２０ＫＨｚ）電圧１．５ＫＶを印可
し、グロープラズマを５〜２０分間照射することにより
処理を行った。Example 1 When performing the inner surface treatment of a filter, a processing apparatus suitable for the filter treatment was manufactured. The outline is shown in FIG. 1 is a power supply, 2 is a chamber, 3 is an upper electrode, 4 is a sample (filter), 5 is a holder made of Pyrex (registered trademark) glass, and 6 is a lower electrode. A holder 5 made of Pyrex (registered trademark) glass in which a sample (filter using ePTFE) is provided between the upper electrode 3 and the lower electrode 6.
Helium gas (3000m under atmospheric pressure)
(1 / min) and ethylene oxide monomer gas (5
The treatment was carried out by applying a frequency (20 KHz) voltage of 1.5 KV and irradiating with glow plasma for 5 to 20 minutes while continuously introducing a mixed gas (ml / min) into the filter.
【０００９】実施例２
試料（ｅＰＴＦＥを用いたフィルター）として、ポリエ
チレングリコール（ＰＥＧ分子量３００）をクロロホル
ムに溶解した溶液でコーティングしたポリ四フッ化エチ
レン樹脂（以下、ＰＴＦＥ称す）製フィルターを用いた
他は実施例１と同様にしてＡＰＧ処理した。Example 2 As a sample (filter using ePTFE), a filter made of polytetrafluoroethylene resin (hereinafter referred to as PTFE) coated with a solution of polyethylene glycol (PEG molecular weight 300) dissolved in chloroform was used. Was treated with APG in the same manner as in Example 1.
【００１０】実施例３
処理ガスとして、エチレンオキサイドに代えて、超音波
処理によるポリエチレングリコール（ＰＥＧ）のミス
ト、を用いた他は実施例１と同様にしてＡＰＧ処理し
た。Example 3 An APG process was carried out in the same manner as in Example 1 except that, as the processing gas, a mist of polyethylene glycol (PEG) by ultrasonic treatment was used instead of ethylene oxide.
【００１１】（本発明の処理方法により処理した試料表
面のテスト及び検討）本発明の処理を施した試料の表面
をフーリエ変換赤外線吸収ＡＴＲスペクトル（以下ＦＴ
−ＩＲ／ＡＴＲ）で分析した。その結果を図２に示す。
処理ＰＴＦＥフィルター内表面では、１６７０ｃｍ−１
付近に−Ｃ＝Ｏグループによる吸収が新たに確認され、
表面でのエチレンオキサイドガス重合物の生成が推察さ
れる。このＦＴ−ＩＲ／ＡＴＲスペクトルから判断し
て、エチレンオキサイドガスのグロー放電重合膜はポリ
エチレングリコール（ＰＥＧ）とは異なり、別の重合体
を形成したと思われる。スペクトルＡは、ＰＥＧ３００
のスペクトル、スペクトルＢは、ｅＰＴＦＥを用いたフ
ィルター上にをポリエチレングリコール（ＰＥＧ分子量
３００）をクロロホルムに溶解した溶液でコーティング
し浸透させた後、２０分ＡＰＧ処理した表面スペクト
ル。Ｃはポリエチレングリコール（ＰＥＧ分子量３０
０）をクロロホルムに溶解した溶液でコーティングし浸
透させた後乾燥したｅＰＴＦＥの表面スペクトル。Ｄは
無修飾ｅＰＴＦＥの表面スペクトルである。(Testing and Examination of Sample Surface Treated by Treatment Method of the Present Invention) The surface of the sample treated by the present invention was subjected to Fourier transform infrared absorption ATR spectrum (hereinafter referred to as FT).
-IR / ATR). The result is shown in FIG.
On the inner surface of the treated PTFE filter, 1670 cm -1
In the vicinity, absorption by -C = O group was newly confirmed,
It is assumed that ethylene oxide gas polymer is generated on the surface. Judging from this FT-IR / ATR spectrum, it is considered that the glow discharge polymerized film of ethylene oxide gas formed a different polymer unlike polyethylene glycol (PEG). Spectrum A is PEG300
The spectrum and spectrum B are a surface spectrum obtained by coating a filter using ePTFE with a solution of polyethylene glycol (PEG molecular weight 300) dissolved in chloroform and permeating it, followed by APG treatment for 20 minutes. C is polyethylene glycol (PEG molecular weight 30
The surface spectrum of ePTFE dried by coating 0) with a solution dissolved in chloroform, permeating it, and then drying. D is the surface spectrum of unmodified ePTFE.
【００１２】図３に示すように、処理後新たに、ＣＩＳ
ＸＰＳスペクトルにおいて、Ｃ＝Ｏのピークが現れて
おり、処理後安定なポリエチレングリコール（ＰＥＧ）
様の膜がＰＴＦＥ上に形成されたことを示している。Ｆ
Ｔ−ＩＲ／ＡＴＲスペクトルの結果と合わせて、ＡＰＧ
処理によりＰＴＦＥフィルター表面への安定なポリエチ
レンオキサイド様プラズマ重合膜の形成を示している。As shown in FIG. 3, after processing, a new CIS is added.
In the XPS spectrum, a peak of C = O appears, and polyethylene glycol (PEG) is stable after the treatment.
Shows that a similar film was formed on PTFE. F
Combined with the T-IR / ATR spectrum results, APG
It shows the formation of a stable polyethylene oxide-like plasma polymerized film on the surface of the PTFE filter by the treatment.
【００１３】図４の中央に示すように、単にポリエチレ
ングリコール（ＰＥＧ）をクロロホルムに溶解後、ｅＰ
ＴＦＥフィルターをクロロホルム溶液に浸積して表面処
理を行ったものからのスペクトルは、ほとんどｅＰＴＦ
Ｅ中のフッ素が占めており、未処理のものと殆ど同じで
ある。これを大気圧グロー放電すると、上段のスペクト
ルのようにフッ素のピークが消え、ＯとＣのみになる。
つまり、大気圧グロー放電処理後には全面ポリエチレン
グリコール（ＰＥＧ）様の被覆膜ができることを示す。
図５は、このスペクトルでＦ／ＣとＯ／Ｃの比を示し
た。グロープラズマ処理後１０分後には、ほぼすべてＯ
／Ｃで満たされることが分かる。ポリエチレングリコー
ル（ＰＥＧ）被覆の場合は図６に見られるように、接触
角も低くなる。ちなみに、図６は上から、グロー放電処
理のみを行ったｅＰＴＦＥの表面における接触角、中間
がクロロホルムで未反応物を除去したｅＰＴＦＥの表面
における接触角、下方がポリエチレングリコール（ＰＥ
Ｇ分子量３００）をクロロホルムに溶解した溶液でコー
ティングし浸透させた後、ＡＰＧ処理したｅＰＴＦＥの
表面における接触角である。また図７に示すように、血
小板の粘着、変形を制御した。無修飾ｅＰＴＦＥでは血
小板は粘着と変形が見られた。５ｖｏｌ％ＡＰＧ修飾ｅ
ＰＴＦＥでは、このような変化が起こらなかった。しか
し、ＰＥＧを用いた場合には均一な被覆が難しいこと、
また、最初にＰＥＧをクロロホルムに溶かしてコーティ
ングしたが、ＰＥＧそのものはｅＰＴＦＥフィルター内
には入らないことが分かった。図８に示すようにクロロ
ホルムに対して１ｖｏｌ％ＰＥＧの場合は孔が開いてい
るが、同５ｖｏｌ％では全面をＰＥＧ膜がカバーし、フ
ィルターの性能がなくなってしまう。１ｖｏｌ％前後
が、水の透過性もあり、親水性膜フィルターとしての性
能が優れていることを確認した。As shown in the center of FIG. 4, simply dissolve polyethylene glycol (PEG) in chloroform and then eP
Most of the spectra from the surface-treated TFE filter immersed in chloroform solution are ePTF.
It is occupied by fluorine in E, which is almost the same as untreated one. When this is subjected to atmospheric pressure glow discharge, the peak of fluorine disappears as shown in the upper spectrum, and only O and C are left.
That is, it is shown that a polyethylene glycol (PEG) -like coating film is formed on the entire surface after the atmospheric pressure glow discharge treatment.
FIG. 5 shows the ratio of F / C and O / C in this spectrum. 10 minutes after glow plasma treatment, almost all
It can be seen that / C is satisfied. In the case of polyethylene glycol (PEG) coating, the contact angle also becomes low as seen in FIG. By the way, FIG. 6 shows, from the top, the contact angle on the surface of ePTFE subjected to glow discharge treatment only, the contact angle on the surface of ePTFE from which unreacted substances were removed with chloroform, and the lower portion was polyethylene glycol
This is the contact angle on the surface of ePTFE treated with APG after being coated with a solution of G molecular weight 300) dissolved in chloroform and permeated. Further, as shown in FIG. 7, adhesion and deformation of platelets were controlled. In unmodified ePTFE, platelets were found to be sticky and deformed. 5vol% APG modification e
With PTFE, such a change did not occur. However, when PEG is used, uniform coating is difficult,
Further, although PEG was first dissolved in chloroform for coating, it was found that PEG itself did not enter the ePTFE filter. As shown in FIG. 8, in the case of 1 vol% PEG with respect to chloroform, holes are open, but with 5 vol% of the same, the PEG film covers the entire surface and the filter performance is lost. It was confirmed that about 1 vol% had water permeability, and the performance as a hydrophilic membrane filter was excellent.
【００１４】[0014]
【発明の効果】本発明の工業用フィルターは、親水性膜
フィルターとしての性能が優れていることが確認され
た。It has been confirmed that the industrial filter of the present invention has excellent performance as a hydrophilic membrane filter.
【００１５】[0015]
【図１】大気圧グロー放電プラズマ（ＡＰＧ）装置の概
略図 。FIG. 1 is a schematic diagram of an atmospheric pressure glow discharge plasma (APG) device.
【図２】本発明表面処理後のＦＴ−ＩＲ／ＡＴＲスペク
トル説明図 。FIG. 2 is an explanatory diagram of an FT-IR / ATR spectrum after the surface treatment of the present invention.
【図３】本発明表面処理後のＥＳＣＡスペクトル説明図
。FIG. 3 is an explanatory diagram of an ESCA spectrum after the surface treatment of the present invention.
【図４】ＸＰＳ表面スペクトル説明図 。FIG. 4 is an explanatory diagram of an XPS surface spectrum.
【図５】ｅＰＴＦＥフィルターをクロロホルム溶液に浸
積して表面処理を行ったものの化学的組成見取り図。FIG. 5 is a chemical composition sketch of an ePTFE filter immersed in a chloroform solution for surface treatment.
【図６】各種ｅＰＴＦＥの接触角の説明図 。FIG. 6 is an explanatory diagram of contact angles of various ePTFEs.
【図７】血小板の付着・変形に関する無修飾ｅＰＴＦＥ
と５％ＰＥＧ修飾ｅＰＴＦＥの表面組織の比較写真。FIG. 7: Unmodified ePTFE for platelet attachment / deformation
And a comparative photograph of the surface texture of 5% PEG-modified ePTFE.
【図８】無修飾ｅＰＴＦＥと１％及び３％ＰＥＧ修飾ｅ
ＰＴＦＥの表面組織の写真 。FIG. 8: Unmodified ePTFE and 1% and 3% PEG modified e
Photograph of the surface texture of PTFE.
１ 電源 ２ チャンバー ３ 上部電極 ４ 試料（フィルター） ５ ホルダー ６ 下部電極 1 power supply 2 chambers 3 Upper electrode 4 samples (filter) 5 holder 6 Lower electrode
Claims (5)
ル、ポリスチレン、ポリエステル、ナイロンの群から選
ばれる１種又は２種以上のポリマーの表面に、大気圧近
傍の圧力下で、不活性ガスと、エチレンオキサイド、エ
チレンオキサイドオリゴマー、アンモニア、一酸化炭
素、二酸化炭素の群から選ばれる化合物の１種又は２種
以上、及び／又はポリエチレングリコール、ポリビニル
アルコールで代表される水溶性ポリマーのミストからな
る反応ガスの１種又は２種以上を導入しながら、ポリマ
ーの表面を処理している空間に高周波の電圧を印加する
ことにより、グロープラズマを一定時間照射したポリマ
ーを用いた工業用フィルター。1. A surface of one or more polymers selected from the group consisting of polytetrafluoroethylene, polyvinyl chloride, polystyrene, polyester and nylon, and an inert gas under a pressure near atmospheric pressure, Reaction gas consisting of one or more compounds selected from the group consisting of ethylene oxide, ethylene oxide oligomer, ammonia, carbon monoxide and carbon dioxide, and / or a mist of a water-soluble polymer typified by polyethylene glycol and polyvinyl alcohol. An industrial filter using a polymer irradiated with glow plasma for a certain period of time by applying a high-frequency voltage to the space where the surface of the polymer is treated while introducing one or more of the above.
である請求項１記載の工業用フィルター。2. The industrial filter according to claim 1, wherein the polymer is a thread and is a woven or non-woven fabric.
欠的に導入する 請求項１又は請求項２に記載された工
業用フィルター。3. The industrial filter according to claim 1, wherein the inert gas and the reaction gas are introduced continuously or intermittently.
チレングリコールを用いる 請求項１ないし請求項３の
いずれかひとつに記載された工業用フィルター。4. The industrial filter according to any one of claims 1 to 3, wherein polyethylene glycol dissolved in a solvent is used as the reaction gas.
レングリコールの濃度が０．５重量％〜２重量％である
請求項４記載の工業用フィルター。5. The industrial filter according to claim 4, wherein the solvent is chloroform and the concentration of polyethylene glycol is 0.5% by weight to 2% by weight.
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| JP2003171331A JP3700006B2 (en) | 2003-06-16 | 2003-06-16 | Industrial filter |
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|---|---|---|---|
| JP2000141864A Division JP3463099B2 (en) | 2000-05-15 | 2000-05-15 | Polymer surface treatment method |
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|---|---|
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| JP (1) | JP3700006B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113546474A (en) * | 2020-04-26 | 2021-10-26 | 淄博东森石油技术发展有限公司 | Separation material for separating emulsified polytetrafluoroethylene system and device thereof |
-
2003
- 2003-06-16 JP JP2003171331A patent/JP3700006B2/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113546474A (en) * | 2020-04-26 | 2021-10-26 | 淄博东森石油技术发展有限公司 | Separation material for separating emulsified polytetrafluoroethylene system and device thereof |
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| JP3700006B2 (en) | 2005-09-28 |
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