JP2003327495A - Crystal habit face sapphire plate material and method of producing the same - Google Patents
Crystal habit face sapphire plate material and method of producing the sameInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、EFG法（Edge defi
ned Film fed Growth）によるサファイヤの育成方法に
関し、特に、結晶欠陥の無い単結晶サファイヤ板材を育
成する方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to an EFG method (Edge defi
and a method for growing a single crystal sapphire plate material having no crystal defects.
【０００２】[0002]
【従来技術】従来からGaN膜をエピタキシャル成長させ
るための基板としてサファイヤ基板が用いられている。
このサファイヤ基板は、EFG法により育成されたサファ
イヤ板材を研磨することによって得られるものである。
このサファイヤ板材の育成結晶面は、シード基板の結晶
方位との関係でa面、r面、C面等所望の育成結晶面を有
するように育成することができる。2. Description of the Related Art Conventionally, a sapphire substrate has been used as a substrate for epitaxially growing a GaN film.
This sapphire substrate is obtained by polishing a sapphire plate material grown by the EFG method.
The grown crystal plane of this sapphire plate material can be grown so as to have a desired grown crystal plane such as a-plane, r-plane, and C-plane in relation to the crystal orientation of the seed substrate.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、育成結
晶面がＣ面である単結晶サファイヤ板材には、結晶欠陥
が発生する場合があるという問題点がある。However, a single crystal sapphire plate material having a C-plane grown crystal surface has a problem that crystal defects may occur.
【０００４】本発明は、上記問題点に鑑みてなされたも
のであって、その目的とするところは、結晶欠陥が無い
晶癖面サファイヤ板材の育成方法及び晶癖面サファイヤ
の板材を提供することである。The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a method for growing a crystal habit sapphire plate material having no crystal defects and a crystal habit surface sapphire plate material. Is.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決するため鋭意研究した結果、EFG法による結晶育成
において、引き上げ軸と結晶方位との最適な関係を見い
出した。即ち、引き上げ軸方向をm軸とし育成結晶表面
をC面とするサファイヤ板材のC軸を、育成結晶表面の法
線に一致させて育成することにより大きな晶癖面ステッ
プ構造が形成されるという知見を得た。また、C軸と引
き上げ軸とのなす角を所定角度に調整することにより明
確な結晶晶癖面ステップ構造が現れるという知見を得
た。さらに、m軸と引き上げ軸とのズレ角を所定角度に
調整することにより島状のピットの発生が少なくなると
いう知見を得た。Means for Solving the Problems As a result of earnest research for solving the above problems, the present inventor has found an optimum relationship between a pulling axis and a crystal orientation in crystal growth by the EFG method. That is, a finding that a large crystal habit plane step structure is formed by growing the C axis of the sapphire plate material having the pulling axis direction as the m axis and the grown crystal surface as the C plane so as to match the normal line of the grown crystal surface. Got Further, it was found that a clear crystal habit plane step structure appears by adjusting the angle formed by the C axis and the pulling axis to a predetermined angle. Furthermore, it was found that the occurrence of island-shaped pits is reduced by adjusting the deviation angle between the m-axis and the pull-up axis to a predetermined angle.
【０００６】上記知見に基づいて完成された請求項１記
載の発明は、サファイヤ板材の育成結晶表面をC面とす
るEFG法によるサファイヤ板材の育成方法において、シ
ード基板のm軸を、前記サファイヤ板材の引き上げ軸方
向に合わせると共に、前記引き上げ軸に対して垂直方向
に位置するシード基板のC軸と前記サファイヤ板材の育
成結晶表面の法線とのズレ角が、前記引き上げ軸を回転
軸としてa軸方向に0.5°以下の範囲内であることを特徴
とする晶癖面サファイヤ板材の育成方法である。The invention according to claim 1 completed based on the above findings is a method for growing a sapphire plate material by the EFG method in which a grown crystal surface of the sapphire plate material is a C plane, and the m axis of the seed substrate is set to the sapphire plate material. The angle of deviation between the C axis of the seed substrate and the normal to the surface of the grown crystal of the sapphire plate, which is aligned with the pulling axis direction of the pulling axis, is the a axis with the pulling axis as the rotation axis. It is a method of growing a habit plane sapphire plate characterized by being within a range of 0.5 ° or less in the direction.
【０００７】このように、Ｃ軸と育成結晶表面の法線と
の引き上げ軸周りのズレ角を0.5°以下に調整すること
で、比較的大きな（数mm程度）晶癖面ができる。また、
このズレ角を0.2°以下に調整することで非常に大きな
（十数mm程度）晶癖面ができる。さらに、このズレ角を
０度に調整すると数個の晶癖面よりなる板状結晶が得ら
れる。このように、育成結晶表面と晶癖面が一致するこ
とにより、晶癖面（ファセット）が顕著に現われ、結晶
の育成が安定する。In this way, by adjusting the angle of deviation between the C axis and the normal to the surface of the grown crystal about the pulling axis to be 0.5 ° or less, a relatively large (about several mm) crystal habit plane is formed. Also,
By adjusting this deviation angle to 0.2 ° or less, a very large (about a dozen mm) crystal habit plane can be formed. Further, when the deviation angle is adjusted to 0 degree, a plate crystal having several crystal habit planes can be obtained. As described above, when the surface of the grown crystal and the crystal habit plane coincide with each other, the crystal habit plane (facet) appears remarkably, and the crystal growth is stabilized.
【０００８】請求項２記載の発明は、前記シード基板の
C軸と前記引き上げ軸とのなす角が、90°±0.5°の範囲
内であることを特徴とする請求項１記載の晶癖面サファ
イヤ板材の育成方法である。According to a second aspect of the present invention, the seed substrate is
The method for growing a habit plane sapphire plate material according to claim 1, wherein an angle formed by the C axis and the pulling axis is within a range of 90 ° ± 0.5 °.
【０００９】このように、シード基板のC軸と引き上げ
軸とのなす角を、90°±0.5°以下の範囲に調整するこ
とにより、サファイヤ板材のC面にステップ構造が現
れ、明確な晶癖面が現れる。As described above, by adjusting the angle formed by the C axis of the seed substrate and the pulling axis within the range of 90 ° ± 0.5 ° or less, a step structure appears on the C surface of the sapphire plate material, and a clear crystal habit is exhibited. The surface appears.
【００１０】請求項３記載の発明は、前記引き上げ軸方
向に位置する前記シード基板のm軸と前記引き上げ軸と
のズレ角が、前記引き上げ軸に対してa軸方向に0.5°以
下の範囲内であることを特徴とする請求項１又は請求項
２記載の晶癖面サファイヤ板材の育成方法である。According to a third aspect of the present invention, a deviation angle between the m-axis of the seed substrate positioned in the pull-up axis direction and the pull-up axis is within a range of 0.5 ° or less in the a-axis direction with respect to the pull-up axis. The method for growing a crystal habit plane sapphire plate material according to claim 1 or 2.
【００１１】このように、シード基板のm軸と引き上げ
軸とのズレ角が、引き上げ軸に対してa軸方向に0.5°以
下の範囲内に調整することにより育成結晶表面に発生す
る島状のピット（サファイヤ板材の結晶欠陥発生原因の
一因と考えられる）の発生が少なくなる。As described above, by adjusting the deviation angle between the m-axis of the seed substrate and the pull-up axis within the range of 0.5 ° or less in the a-axis direction with respect to the pull-up axis, the island-like shape generated on the surface of the grown crystal is formed. The occurrence of pits (which is considered to be one of the causes of the occurrence of crystal defects in the sapphire plate material) is reduced.
【００１２】請求項４記載の発明は、EFG法により育成
されたサファイヤ板材の育成結晶表面がC面であるサフ
ァイヤ板材において、前記EFG法の引き上げ軸方向がm軸
であり、前記サファイヤ板材のC軸と前記サファイヤ板
材の育成結晶表面の法線とのズレ角が、前記引き上げ軸
方向を回転軸としてa軸方向に0.5°以下の範囲内である
ことを特徴とする晶癖面サファイヤ板材である。According to a fourth aspect of the present invention, in a sapphire plate material in which a grown crystal surface of a sapphire plate material grown by the EFG method is a C plane, the pulling axis direction of the EFG method is the m-axis, and the C of the sapphire plate material is The deviation angle between the axis and the normal line of the grown crystal surface of the sapphire plate material is a habit plane sapphire plate material characterized in that it is within a range of 0.5 ° or less in the a-axis direction with the pulling axis direction as a rotation axis. .
【００１３】このように、Ｃ軸と育成結晶表面の法線と
の引き上げ軸周りのズレ角を0.5°以下に調整すること
で、比較的大きな（数mm程度）晶癖面ができる。また、
このズレ角を0.2°以下に調整することで非常に大きな
（十数mm程度）晶癖面ができる。さらに、このズレ角を
０度に調整すると数個の晶癖面よりなる板状結晶が得ら
れる。このように、育成結晶表面と晶癖面が一致するこ
とにより、晶癖面（ファセット）が顕著に現われ、結晶
の育成が安定する。In this way, by adjusting the deviation angle between the C axis and the normal line of the surface of the grown crystal about the pulling axis to be 0.5 ° or less, a relatively large (about several mm) crystal habit plane is formed. Also,
By adjusting this deviation angle to 0.2 ° or less, a very large (about a dozen mm) crystal habit plane can be formed. Further, when the deviation angle is adjusted to 0 degree, a plate crystal having several crystal habit planes can be obtained. As described above, when the surface of the grown crystal and the crystal habit plane coincide with each other, the crystal habit plane (facet) appears remarkably, and the crystal growth is stabilized.
【００１４】請求項５記載の発明は、前記サファイヤ板
材のC軸と前記引き上げ軸方向とのなす角が、90°±0.5
°の範囲内であることを特徴とする請求項４記載の晶癖
面サファイヤ板材である。According to a fifth aspect of the invention, the angle formed by the C axis of the sapphire plate and the pulling axis direction is 90 ° ± 0.5.
5. The crystal habit plane sapphire plate material according to claim 4, wherein the sapphire plate material has a crystal habit plane in the range of °.
【００１５】このように、シード基板のC軸と引き上げ
軸とのなす角を、90°±0.5°以下の範囲に調整するこ
とにより、サファイヤ板材のC面にステップ構造が現
れ、明確な晶癖面が現れる。As described above, by adjusting the angle between the C axis of the seed substrate and the pulling axis within a range of 90 ° ± 0.5 ° or less, a step structure appears on the C plane of the sapphire plate material, and a clear crystal habit. The surface appears.
【００１６】請求項６記載の発明は、前記引き上げ軸方
向に位置する前記サファイヤ板材のm軸と前記引き上げ
軸方向とのズレ角が、前記引き上げ軸に対してa軸方向
に0.5°以下の範囲内であることを特徴とする請求項４
又は請求項５記載の晶癖面サファイヤ板材である。According to a sixth aspect of the present invention, a deviation angle between the m-axis of the sapphire plate material positioned in the pull-up axis direction and the pull-up axis direction is 0.5 ° or less with respect to the pull-up axis in the a-axis direction. It is inside, It is characterized by the above-mentioned.
Alternatively, the crystal habit surface sapphire plate material according to claim 5.
【００１７】このように、シード基板のm軸と引き上げ
軸とのズレ角が、引き上げ軸に対してa軸方向に0.5°以
下の範囲内に調整することにより育成結晶表面に発生す
る島状のピット（サファイヤ板材の結晶欠陥発生原因の
一因と考えられる）の発生が少なくなる。As described above, by adjusting the deviation angle between the m-axis of the seed substrate and the pulling-up axis within the range of 0.5 ° or less in the a-axis direction with respect to the pulling-up axis, island-like crystals are generated on the surface of the grown crystal. The occurrence of pits (which is considered as one of the causes of the occurrence of crystal defects in the sapphire plate material) is reduced.
【００１８】[0018]
【発明の実施の形態】まず、本発明の実施形態に係るサ
ファイヤ板材を製造する単結晶材製造装置の概要を説明
する。図１に示すように、単結晶材製造装置100は、サ
ファイヤ板材140を育成する育成容器101と、育成したサ
ファイヤ板材140を引き上げる引き上げ容器102とを有
し、EFG法によるサファイヤ板材140を製造するようにな
っている。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION First, an outline of a single crystal material manufacturing apparatus for manufacturing a sapphire plate material according to an embodiment of the present invention will be described. As shown in FIG. 1, a single crystal material manufacturing apparatus 100 has a growth container 101 for growing a sapphire plate material 140 and a pull-up container 102 for pulling up the grown sapphire plate material 140, and manufactures the sapphire plate material 140 by the EFG method. It is like this.
【００１９】育成容器101は、原料であるサファイヤ
（Ａｌ2Ｏ3）を溶融するモリブデン製のるつぼ111と、
るつぼ111の鉛直方向を軸として回転させるるつぼ駆動
部112と、るつぼ111を加熱するヒータ113と、ヒータ113
を通電する電極114と、るつぼ111内に設置されサファイ
ヤを引き上げる際の溶融液面の形状を決定するダイ115
と、これらを取り囲む断熱材116を有し、複数の平板形
状のサファイヤ板材140を育成するようになっている。The growth container 101 comprises a molybdenum crucible 111 for melting sapphire (Al 2 O 3 ) which is a raw material,
A crucible drive unit 112 that rotates about the vertical direction of the crucible 111, a heater 113 that heats the crucible 111, and a heater 113.
An electrode 114 for energizing the die and a die 115 installed in the crucible 111 for determining the shape of the melt surface when pulling up the sapphire.
Further, it has a heat insulating material 116 surrounding them and grows a plurality of flat plate-shaped sapphire plate materials 140.
【００２０】また、育成容器101は、るつぼ111やヒータ
113やダイ115の酸化消耗を防止するために育成容器101
内をアルゴン雰囲気とする雰囲気ガス導入口117および
育成容器101内を排気する排気口118を有する。The growth container 101 is composed of a crucible 111 and a heater.
Growth container 101 to prevent oxidation consumption of 113 and die 115
It has an atmosphere gas introduction port 117 whose inside is an argon atmosphere and an exhaust port 118 which exhausts the inside of the growth container 101.
【００２１】引き上げ容器102は、シード基板130を保持
するシャフト121と、シャフト121をるつぼ111へ向けて
昇降し、また昇降方向を軸としてシャフト121を回転す
るシャフト駆動部122と、育成容器101と引き上げ容器と
を仕切るゲートバルブ123と、シード基板130を入出する
基板入出口124と、を有し、シード基板130から成長した
複数の平板形状のサファイヤ板材140を引き上げるよう
になっている。The pull-up container 102 includes a shaft 121 for holding the seed substrate 130, a shaft drive unit 122 for moving the shaft 121 up and down toward the crucible 111, and for rotating the shaft 121 about the vertical direction, and a growing container 101. It has a gate valve 123 for partitioning the pull-up container and a substrate inlet / outlet 124 for loading / unloading the seed substrate 130, and is configured to pull up a plurality of flat plate-shaped sapphire plate members 140 grown from the seed substrate 130.
【００２２】なお、単結晶材製造装置100は、図示され
ない制御部を有し、この制御部によりるつぼ駆動部112
およびシャフト駆動部122の回転を制御するようになっ
ている。The single crystal material manufacturing apparatus 100 has a control unit (not shown), and the control unit controls the crucible drive unit 112.
Also, the rotation of the shaft drive unit 122 is controlled.
【００２３】次に、ダイ115の形状について説明する。
ダイ115はモリブデン製であり、図２及び図３に示すよ
うに、多数のしきり板301を有する。しきり板301は同一
の平板形状を有し、微少間隙（キャピラリ）303を形成
するように平行に配置されている。なお、図３はダイ11
5の外観図であり、同図（ａ）は平面図、同図（ｂ）は
正面図、同図（ｃ）は側面図を示している。Next, the shape of the die 115 will be described.
The die 115 is made of molybdenum, and has a number of siding plates 301, as shown in FIGS. The partition plates 301 have the same flat plate shape and are arranged in parallel so as to form a minute gap (capillary) 303. In addition, FIG.
FIG. 5 is an external view of FIG. 5, where (a) is a plan view, (b) is a front view, and (c) is a side view.
【００２４】しきり板301の上部は、図２及び図３（b）
に示すように、斜面302となっており、斜面302は向かい
合わせに配置され、キャピラリ303を通ってきた溶融液
の液だまり304を形成する。EFG法では、液だまり304で
形成される溶融液面の形状にしたがって結晶が成長す
る。図に示したダイ115では、溶融液面の形状は非常に
細長い長方形となるので平板形状のサファイヤ板材140
を製造することが可能となる。The upper part of the partition plate 301 is shown in FIGS. 2 and 3 (b).
As shown in FIG. 3, the slope 302 is formed, and the slopes 302 are arranged facing each other, and form a pool 304 of the molten liquid that has passed through the capillary 303. In the EFG method, crystals grow according to the shape of the molten liquid surface formed by the liquid pool 304. In the die 115 shown in the figure, since the shape of the melt surface is a very elongated rectangle, the flat sapphire plate material 140 is used.
Can be manufactured.
【００２５】このしきり板301の微少間隙303を0.5mm以
下に調整すると、育成されたサファイヤ板材の厚みも0.
5mm以下に形成されるため、得られたサファイヤ板材の
厚み方向を研削せずとも、直接基板として使用できる。
なお、しきり板301の微少間隙303は、0.5mm以上の場合
でもよいが、その場合には、基板として利用するために
所定の厚さになるようにサファイヤ板材の裏面を研削す
る必要がある。サファイヤ板材の裏面を研削するのは、
サファイヤ板材の表面に加工変質相が現れないようにす
るためである。When the fine gap 303 of the cut-off plate 301 is adjusted to 0.5 mm or less, the thickness of the grown sapphire plate material is also reduced to 0.
Since it is formed to have a thickness of 5 mm or less, it can be directly used as a substrate without grinding the thickness direction of the obtained sapphire plate material.
The minute gap 303 of the partition plate 301 may be 0.5 mm or more, but in that case, it is necessary to grind the back surface of the sapphire plate material so as to have a predetermined thickness in order to use it as a substrate. Grinding the back side of the sapphire plate is
This is to prevent the process-altered phase from appearing on the surface of the sapphire plate material.
【００２６】次に、シード基板130について説明する。
シード基板130は、図２に示すように、サファイヤ単結
晶材で形成されており、C軸が引き上げ軸に対して垂直
であり基板平面に沿ったものを用いる。換言すると、シ
ード基板130としては、C軸がしきり板301と垂直となる
ものを用いる。これは、製造する平板形状の単結晶材14
0の平面をC面とするためである。Next, the seed substrate 130 will be described.
As shown in FIG. 2, the seed substrate 130 is made of a sapphire single crystal material, and has a C axis perpendicular to the pulling axis and along the substrate plane. In other words, as the seed substrate 130, one in which the C axis is perpendicular to the cutoff plate 301 is used. This is a flat plate-shaped single crystal material to be manufactured.
This is because the plane of 0 is the C plane.
【００２７】ここで、シード基板130の結晶方位につい
て説明する。図４(a)は、シード基板130の正面図であ
り、図４(b)は、シード基板130の上面図であり、図４
(c)は、シード基板130の側面図である。引き上げ軸と平
行に位置する、シード基板130の上面の法線をZ軸とし、
シード基板130の側面（端面）の法線をY軸とし、シード
基板130の正面の法線をX軸とする直交座標系を用いて説
明する。このC軸は、図４(a)に示すように、Z軸（引き
上げ軸）とのなす角αが90°±0.5°の範囲内に調整さ
れており、α＝90°である場合が最も好ましい。また、
図４(b)に示すように、C軸は、Y軸方向に一致してお
り、Y軸とのズレ角がY軸に対してX軸方向（a軸方向）に
±0.5°以下の範囲内に調整されている。なお、図示の
ように、ズレ角＝０°である場合が最も好ましい。一
方、引き上げ軸方向（Z軸方向）のm軸は、図４(a)に示
すように、C軸に対して垂直であり、また、 このm軸
は、図４(c)に示すように、引き上げ軸（Z軸）とのズレ
角がZ軸に対してX軸方向（a軸方向）に±0.5°以下の範
囲内に調整されている。なお、図示のように、ズレ角＝
０°である場合が最も好ましい。Here, the crystal orientation of the seed substrate 130 will be described. 4A is a front view of the seed substrate 130, and FIG. 4B is a top view of the seed substrate 130.
(c) is a side view of the seed substrate 130. The Z axis is the normal to the upper surface of the seed substrate 130, which is located parallel to the pulling axis.
A description will be given using an orthogonal coordinate system in which the normal line of the side surface (end surface) of the seed substrate 130 is the Y axis and the normal line of the front surface of the seed substrate 130 is the X axis. As shown in Fig. 4 (a), this C-axis is adjusted so that the angle α with the Z-axis (pull-up shaft) is within the range of 90 ° ± 0.5 °, and the case where α = 90 ° is the best. preferable. Also,
As shown in Fig. 4 (b), the C-axis is aligned with the Y-axis direction, and the deviation angle from the Y-axis is within ± 0.5 ° in the X-axis direction (a-axis direction) with respect to the Y-axis. Has been adjusted within. It is most preferable that the deviation angle is 0 ° as shown. On the other hand, the m-axis in the pull-up axis direction (Z-axis direction) is perpendicular to the C-axis as shown in FIG. 4 (a), and this m-axis is as shown in FIG. 4 (c). , The misalignment angle with the pull-up axis (Z-axis) is adjusted within ± 0.5 ° in the X-axis direction (a-axis direction) with respect to the Z-axis. As shown in the figure, the deviation angle =
Most preferably, it is 0 °.
【００２８】このように、シード基板130のC軸をY軸方
向に一致させることにより、シード基板130のC軸方向に
対応したC軸を有するサファイヤ板材を得ることができ
る。これにより、図５（a）に示すように、大きな晶癖
面を持ち、サファイヤ板材140の育成結晶表面140aと晶
癖面とが一致したサファイヤ板材140の結晶が得られ
る。By thus aligning the C axis of the seed substrate 130 with the Y axis direction, a sapphire plate material having a C axis corresponding to the C axis direction of the seed substrate 130 can be obtained. As a result, as shown in FIG. 5A, a crystal of the sapphire plate 140 having a large crystal habit plane and having the crystal habit plane coincide with the grown crystal surface 140a of the sapphire plate 140 is obtained.
【００２９】また、シード基板130のC軸と引き上げ軸(Z
軸)とのなす角αを、90°±0.5°の範囲（89.5°以上9
0.5°以下の範囲）に調整することにより、シード基板1
30のC軸と引き上げ軸（Z軸）とのなす角αに対応した、
C軸を有するサファイヤ板材140を得ることができる。こ
れにより、このサファイヤ板材140のC面にステップ構造
が現れ、明確な晶癖面が現れる。このため、良好なGaN
膜をエピタキシャル成長させることができる。Further, the C-axis and the pull-up axis (Z
The angle α with the axis is in the range of 90 ° ± 0.5 ° (89.5 ° or more 9
Seed substrate 1 by adjusting to within 0.5 °)
Corresponding to the angle α between the 30 C axis and the lifting axis (Z axis),
A sapphire plate material 140 having a C axis can be obtained. As a result, a step structure appears on the C surface of the sapphire plate material 140, and a clear crystal habit surface appears. Therefore, good GaN
The film can be grown epitaxially.
【００３０】さらに、シード基板130のm軸と引き上げ軸
とのズレ角を、引き上げ軸（Z軸）に対してX軸方向（a
軸方向）に0.5°以下の範囲内に調整することにより、
シード基板130のm軸と引き上げ軸（Z軸）との関係に対
応して、引き上げ軸方向がm軸となるサファイヤ板材140
を得ることができる。これにより、サファイヤ板材140
の育成結晶表面140aに発生する島状のピット（サファイ
ヤ板材の結晶欠陥発生原因の一因と考えられる）を少な
くできる。Further, the misalignment angle between the m-axis of the seed substrate 130 and the pull-up axis is set in the X-axis direction (a
By adjusting within 0.5 ° or less in the axial direction),
A sapphire plate material 140 whose pull-up axis direction is the m-axis corresponding to the relationship between the m-axis of the seed substrate 130 and the pull-up axis (Z-axis)
Can be obtained. This allows the sapphire plate 140
It is possible to reduce the number of island-shaped pits (which is considered to be one of the causes of the occurrence of crystal defects in the sapphire plate material) generated on the grown crystal surface 140a of the.
【００３１】次に、上記の単結晶材製造装置100を使用
したサファイヤ板材140の製造方法を説明する。図６に
示すように、造粒されたサファイヤ原料粉末（99.99％
酸化アルミニウム）をダイ115が設置されたるつぼに所
定量充填する（Ｓ１）。続いて、育成容器101内をアル
ゴンガスで置換し酸素濃度を所定値以下とする（Ｓ
２）。これは、るつぼ111やヒータ113もしくはダイ115
を酸化消耗させないために行う処理である。Next, a method of manufacturing the sapphire plate material 140 using the above single crystal material manufacturing apparatus 100 will be described. As shown in Figure 6, granulated sapphire raw material powder (99.99%
A predetermined amount of aluminum oxide) is filled in the crucible in which the die 115 is installed (S1). Then, the inside of the growth container 101 is replaced with argon gas so that the oxygen concentration is equal to or lower than a predetermined value (S
2). This is the crucible 111, heater 113 or die 115.
Is a process performed in order to prevent oxidative consumption.
【００３２】続いてヒータ113で加熱して、るつぼ111を
所定の温度とする（Ｓ３）。サファイヤの融点は2050℃
であるので、例えば2100℃に設定する。しばらくする
と、サファイヤが溶融し、溶融液の一部はダイ115のキ
ャピラリを通りダイ115の表面に達する。Subsequently, the heater 113 heats the crucible 111 to a predetermined temperature (S3). The melting point of sapphire is 2050 ℃
Therefore, the temperature is set to 2100 ° C., for example. After a while, the sapphire melts, and a part of the melt passes through the capillary of the die 115 and reaches the surface of the die 115.
【００３３】サファイヤが溶融した後、図７に示すよう
に、シード基板130を溶融液面の長手方向に垂直な角度
に保持しつつ降下させ溶融液面に接触させる（Ｓ４）。
ここで、ダイ115に対するシード基板130の位置決めは、
制御部によりシャフト121又はるつぼ111を回転させて調
整する。After the sapphire is melted, as shown in FIG. 7, the seed substrate 130 is lowered while being held at an angle perpendicular to the longitudinal direction of the melt surface and brought into contact with the melt surface (S4).
Here, the positioning of the seed substrate 130 with respect to the die 115 is
The control unit rotates the shaft 121 or the crucible 111 for adjustment.
【００３４】このように、シード基板130の法線としき
り板301の法線が平行になるように精密に調整するの
は、C軸がシード基板のC軸の方向に対応した高精度に垂
直なサファイヤ板材を育成するためである。即ち、EFG
法では、サファイヤ板材がシード基板130の結晶方位と
同様の結晶方位をとりながら結晶成長するため、シード
基板130をダイ115に対して精密に位置決めする必要があ
る。In this way, the C-axis is precisely adjusted so that the normal line of the seed substrate 130 and the normal line of the cut-off plate 301 are parallel to each other with high precision corresponding to the direction of the C-axis of the seed substrate. The purpose is to grow a good sapphire plate material. That is, EFG
In the method, the sapphire plate material grows crystal while taking the crystal orientation similar to that of the seed substrate 130, so that the seed substrate 130 needs to be precisely positioned with respect to the die 115.
【００３５】所定の速度で所定の長さまで引き上げを続
行し（S５）、図８に示すように、サファイヤ板材140を
得る。その後、得られたサファイヤ板材140を放冷し、
引き上げ容器102側に移動して、基板入出口124から取り
出す（Ｓ６）。The pulling up is continued at a predetermined speed to a predetermined length (S5) to obtain a sapphire plate material 140 as shown in FIG. After that, the obtained sapphire plate material 140 is allowed to cool,
The substrate is moved to the pull-up container 102 side and taken out from the substrate inlet / outlet 124 (S6).
【００３６】以上の工程により育成されたサファイヤ板
材140は、育成結晶表面140aがC面であり、図９(a)に示
すように、C軸と法線（Y軸）とのズレ角が0.5°以下に
形成されている。また、図９(b)に示すように、m軸とZ
軸（引き上げ軸）とのズレ角が0.5°以下に形成されて
おり、図９(c)に示すように、C軸とZ軸（引き上げ軸）
とのなす角αが90°±0.5°以下に形成されている。こ
のように、結晶方位を精密に調整したサファイヤ板材14
0を育成することにより、結晶欠陥が無く、大きな晶癖
面を有するサファイヤ板材140を得ることができる。In the sapphire plate material 140 grown by the above steps, the grown crystal surface 140a is the C plane, and as shown in FIG. 9 (a), the deviation angle between the C axis and the normal line (Y axis) is 0.5. It is formed below °. In addition, as shown in Fig. 9 (b), the m-axis and Z
The misalignment angle with the shaft (pull-up shaft) is 0.5 ° or less. As shown in Fig. 9 (c), the C-axis and the Z-axis (pull-up shaft)
The angle α formed by is 90 ° ± 0.5 ° or less. In this way, the sapphire plate material 14 with its crystal orientation precisely adjusted
By growing 0, it is possible to obtain a sapphire plate material 140 having no crystal defects and having a large crystal habit plane.
【００３７】なお、本実施形態では、予めC軸がY軸方向
に一致したシード基板130を用いることによって、C軸が
法線方向に一致したサファイヤ板材140を育成する場合
を説明したが、本発明は、これに限定されるものではな
い。In this embodiment, the case where the sapphire plate material 140 having the C axis in the normal direction is grown by using the seed substrate 130 having the C axis in the Y axis direction in advance has been described. The invention is not limited to this.
【００３８】従って、例えば、図１０に示すように、シ
ード基板130のC軸がシード基板130の端面の法線に対し
て所定角度傾斜している場合であっても、その傾斜分に
対応する角度だけシード基板130の法線をずらすことに
よって、シード基板130のC軸としきり板301の法線を一
致させてもよい。EFG法では、サファイヤ板材140がシー
ド基板130の結晶方位と同様の結晶方位をとりながら結
晶成長するためである。Therefore, for example, as shown in FIG. 10, even if the C axis of the seed substrate 130 is tilted by a predetermined angle with respect to the normal line of the end surface of the seed substrate 130, it corresponds to the tilt amount. By shifting the normal line of the seed substrate 130 by an angle, the normal line of the cutting plate 301 and the C axis of the seed substrate 130 may be aligned. This is because, in the EFG method, the sapphire plate material 140 grows while taking a crystal orientation similar to that of the seed substrate 130.
【００３９】この場合、Ｓ４において、制御部によりシ
ャフト121又はるつぼ111を回転させてシード基板130のC
軸がしきり板301の法線に対して一致するようにシード
基板130を精度よく位置決めする。これにより、結晶欠
陥が無く、大きな晶癖面を有するサファイヤ板材140を
得ることができる。In this case, in step S4, the shaft 121 or the crucible 111 is rotated by the control unit to move the C of the seed substrate 130.
The seed substrate 130 is accurately positioned so that its axis coincides with the normal line of the plate 301. This makes it possible to obtain the sapphire plate material 140 having no crystal defects and having a large crystal habit plane.
【００４０】なお、Ｓ４において、図４に示すシード基
板130を用いて、シード基板130としきり板301との位置
関係を垂直にする（シード基板130をしきり板301と交叉
させる）場合、溶融液との接触面積を小さくすることが
可能となるため、シード基板130の接触部分が溶融液と
なじみ、より結晶欠陥が発生しにくくなる。In S4, when the seed substrate 130 shown in FIG. 4 is used and the positional relationship between the seed substrate 130 and the plate 301 is made vertical (the seed substrate 130 and the plate 301 are crossed), the molten liquid is used. Since it is possible to reduce the contact area with the seed substrate 130, the contact portion of the seed substrate 130 fits in with the melt, and crystal defects are less likely to occur.
【００４１】[0041]
【実施例】＜実施例１＞図１に示す単結晶材製造装置を
使用し、結晶方位を以下の角度に調整したシード基板を
使用した。
図４(b)に示すように、シード基板のC軸とY軸方向と
のズレ角が0.1°（ズレ角＝0.1°）以下になるように調
整すると共に、図４(a)に示すように、C軸と引き上げ軸
（Z軸）とのなす角αが89.8°以上90°以下の範囲にな
るように調整した。
また、図４(c)に示すように、シード基板の引き上げ
軸方向のm軸と引き上げ軸(Z軸)とのズレ角が0.1°以下
になるように調整した。Example 1 A single crystal material manufacturing apparatus shown in FIG. 1 was used, and a seed substrate whose crystal orientation was adjusted to the following angles was used. As shown in FIG. 4 (b), adjustment is made so that the shift angle between the C-axis and the Y-axis direction of the seed substrate is 0.1 ° (shift angle = 0.1 °) or less, and as shown in FIG. 4 (a). In addition, the angle α between the C axis and the pulling axis (Z axis) was adjusted to be in the range of 89.8 ° or more and 90 ° or less. Further, as shown in FIG. 4 (c), the misalignment angle between the m-axis in the pull-up axis direction of the seed substrate and the pull-up axis (Z-axis) was adjusted to be 0.1 ° or less.
【００４２】このように、結晶方位が調整されたシード
基板をダイと垂直になるように高精度に位置決めし、育
成結晶表面がC面で、各寸法が幅55mm厚さ0.5mm長さ75mm
のサファイヤ板材の育成を行った。冷却後、このサファ
イヤ板材の状態を観察すると、図５(b)に示すように、
サファイヤ板材の育成結晶表面140aには、テラス幅Lが
約10数mm程度の大きなファセットを有するステップ構造
が観察された。また、このサファイヤ板材の育成結晶表
面140aには、結晶欠陥が認められなかった。In this way, the seed substrate whose crystal orientation has been adjusted is positioned with high accuracy so as to be perpendicular to the die, and the surface of the grown crystal is the C plane, and each dimension is width 55 mm thickness 0.5 mm length 75 mm.
The sapphire plate material was grown. After cooling, observing the state of this sapphire plate material, as shown in FIG. 5 (b),
On the grown crystal surface 140a of the sapphire plate material, a step structure having large facets with a terrace width L of about 10 mm was observed. Further, no crystal defects were observed on the grown crystal surface 140a of this sapphire plate material.
【００４３】このサファイヤ板材140をコアドリルによ
り円形にした後外形を成形し直径を50.8mm（２インチ）
とした。そして、より大きな晶癖面をもつ面を表とし、
裏面を研削して厚さを0.4mmとして、クリーンルームに
おいて表面の洗浄を行い、表面がC面の晶癖面サファイ
ヤ基板とした。This sapphire plate material 140 was formed into a circular shape by a core drill, and then the outer shape was formed to have a diameter of 50.8 mm (2 inches).
And Then, the surface with the larger crystal habit surface is set as a table,
The back surface was ground to a thickness of 0.4 mm, and the surface was washed in a clean room to obtain a crystal habit sapphire substrate having a C surface.
【００４４】このサファイヤ基板の表面をＡＦＭにより
観察したところ研磨面に匹敵する良好な表面粗さであっ
た。このサファイヤ基板の表面を２結晶法によりω測定
した結果、ロッキングカーブの半価幅は2秒以下であ
り、歪が存在しないことを示していた。また、サファイ
ヤ基板の表面近傍を透過型電子顕微鏡観察した結果、表
面近傍に研磨した場合に観察される表面変質相の様な結
晶格子の乱れは観察されなかった。When the surface of this sapphire substrate was observed by AFM, the surface roughness was comparable to that of the polished surface. The surface of this sapphire substrate was measured by ω by the two-crystal method, and as a result, the rocking curve had a half width of 2 seconds or less, indicating that no strain was present. As a result of observing the vicinity of the surface of the sapphire substrate with a transmission electron microscope, the disorder of the crystal lattice such as the surface-altered phase observed when polishing near the surface was not observed.
【００４５】このサファイヤ基板を用いてＭＯＣＶＤ法
によりＧａＮ（窒化ガリウム）をエピタキシャル成長さ
せたところ良好なエピタキシャル成長が観察された。成
長したＧａＮの結晶性をＸ線回折ω測定（θ測定）で評
価したところ、約500秒であった。When GaN (gallium nitride) was epitaxially grown by MOCVD using this sapphire substrate, good epitaxial growth was observed. The crystallinity of the grown GaN was evaluated by X-ray diffraction ω measurement (θ measurement), and it was about 500 seconds.
【００４６】＜比較例１＞結晶方位を以下の角度に調整
したシード基板を使用し、その他の条件は実施例１と同
様の条件で育成した。
図４(b)に示すように、シード基板のC軸がY軸方向と
のズレ角が1.0°（ズレ角＝1.0°）になるように調整す
ると共に、図４(a)に示すように、C軸と引き上げ軸（Z
軸）とのなす角αが89.8°以上90°以下の範囲になるよ
うに調整した。
また、図４(c)に示すように、シード基板の引き上げ
軸方向のm軸と引き上げ軸(Z軸)とのズレ角が0.1°以下
になるように調整した。Comparative Example 1 A seed substrate whose crystal orientation was adjusted to the following angle was used, and the other conditions were the same as in Example 1. As shown in FIG. 4 (b), the C-axis of the seed substrate is adjusted so that the deviation angle from the Y-axis direction is 1.0 ° (deviation angle = 1.0 °), and as shown in FIG. 4 (a). , C axis and lifting axis (Z
The angle α with the axis was adjusted to be in the range of 89.8 ° or more and 90 ° or less. Further, as shown in FIG. 4 (c), the misalignment angle between the m-axis in the pull-up axis direction of the seed substrate and the pull-up axis (Z-axis) was adjusted to be 0.1 ° or less.
【００４７】このように、シード基板のC軸とY軸方向と
のズレ角が0.5°を越えると、図１１に示すように、サ
ファイヤ板材の育成結晶表面140aのテラス幅は、狭くな
る。As described above, when the shift angle between the C-axis and the Y-axis direction of the seed substrate exceeds 0.5 °, the terrace width of the grown crystal surface 140a of the sapphire plate material becomes narrow, as shown in FIG.
【００４８】＜比較例２＞結晶方位を以下の角度に調整
したシード基板を使用し、その他の条件は実施例１と同
様の条件で育成した。
図４(b)に示すように、シード基板のC軸がY軸方向と
のズレ角が1.0°（ズレ角＝1.0°）になるように調整す
ると共に、図４(a)に示すように、C軸と引き上げ軸（Z
軸）とのなす角αが88.5°になるように調整した。
また、図４(c)に示すように、シード基板の引き上げ
軸方向のm軸と引き上げ軸(Z軸)とのズレ角が1.0°にな
るように調整した。Comparative Example 2 A seed substrate whose crystal orientation was adjusted to the following angle was used, and the other conditions were the same as those in Example 1. As shown in FIG. 4 (b), the C-axis of the seed substrate is adjusted so that the deviation angle from the Y-axis direction is 1.0 ° (deviation angle = 1.0 °), and as shown in FIG. 4 (a). , C axis and lifting axis (Z
The angle α with the axis was adjusted to 88.5 °. Further, as shown in FIG. 4C, the misalignment angle between the m-axis in the pull-up axis direction of the seed substrate and the pull-up axis (Z-axis) was adjusted to 1.0 °.
【００４９】サファイヤ板材の状態を観察すると、図１
２に示すように、サファイヤ板材140の育成結晶表面140
aには、Z軸方向（引き上げ軸方向）に対して大きな段差
が現れ、また、サファイヤ板材の引き上げ軸方向に数十
mm程度以降から結晶欠陥140bが発生していた。Observing the state of the sapphire plate material, FIG.
As shown in 2, the grown crystal surface 140 of the sapphire plate 140
At a, a large step appears in the Z-axis direction (pull-up axis direction), and there are several tens of steps in the sapphire plate pull-up direction.
The crystal defect 140b was generated from about mm.
【００５０】[0050]
【発明の効果】請求項１又は請求項５記載の発明は、引
き上げ軸方向をm軸とすることにより、結晶欠陥の無い
サファイヤ板材を得ることができるという効果を奏する
と共に、育成結晶表面の法線とＣ軸とのズレ角を0.5°
以下に調整することで、比較的大きな（数mm程度）晶癖
面を有するサファイヤ板材を得ることができるという効
果を奏する。また、ズレ角を0.2°以下に調整すること
で非常に大きな（十数mm程度）晶癖面ができ、ズレ角を
０度に調整すると、数個の晶癖面よりなるサファイヤ板
材が得られる。このように、サファイヤ板材の育成結晶
表面と晶癖面が一致することにより、晶癖面（ファセッ
ト）が顕著に現われ、結晶の育成が安定するという効果
を奏する。The invention according to claim 1 or claim 5 has an effect that a sapphire plate material having no crystal defects can be obtained by setting the pulling axis direction to be the m-axis, and the method of growing crystal surface The angle of deviation between the line and the C axis is 0.5 °
By making the following adjustment, it is possible to obtain a sapphire plate material having a relatively large (about several mm) crystal habit plane. Also, by adjusting the deviation angle to 0.2 ° or less, a very large (about a dozen mm) crystal habit surface can be formed, and by adjusting the deviation angle to 0 degree, a sapphire plate material consisting of several crystal habit surfaces can be obtained. . As described above, when the grown crystal surface of the sapphire plate material and the crystal habit plane coincide with each other, the crystal habit plane (facet) is prominently exhibited, and the crystal growth is stabilized.
【００５１】請求項２又は請求項６記載の発明は、C軸
と引き上げ軸とのなす角を、90°±0.5°の範囲（89.5
°以上90.5°以下の範囲）に調整することにより、サフ
ァイヤ板材のC面にステップ構造が現れ、明確な晶癖面
が現れるため、良好なGaN膜をエピタキシャル成長させ
ることができるサファイヤ板材を得ることができるとい
う効果を奏する。According to the second or sixth aspect of the present invention, the angle formed by the C axis and the pulling axis is in the range of 90 ° ± 0.5 ° (89.5
By adjusting the temperature within the range of ≧ ° and 90.5 ° or less), a step structure appears on the C-plane of the sapphire plate material and a clear crystal habit surface appears, so that a sapphire plate material capable of epitaxially growing a good GaN film can be obtained. It has the effect of being able to.
【００５２】請求項３又は請求項７記載の発明は、引き
上げ軸方向のm軸と引き上げ軸とのズレ角を、引き上げ
軸に対してa軸方向に0.5°以下の範囲内に調整すること
により、サファイヤ板材の育成結晶表面に発生する島状
のピット（サファイヤ板材の結晶欠陥発生原因の一因と
考えられる）の発生が少なくなり、結晶育成を容易に行
うことができるという効果を奏する。According to the third or seventh aspect of the present invention, the deviation angle between the m-axis in the pull-up axis direction and the pull-up axis is adjusted within the range of 0.5 ° or less in the a-axis direction with respect to the pull-up axis. Thus, the occurrence of island-shaped pits (which is considered to be one of the causes of the occurrence of crystal defects in the sapphire plate material) generated on the surface of the grown crystal of the sapphire plate material is reduced, and the crystal growth can be easily performed.
【００５３】なお、本発明は、ダイのしきり板の間隔を
0.5mm以下に調整することを特徴とする請求項１乃至請
求項３のいずれかに記載の晶癖面サファイヤ板材の育成
方法ととらえることもできる。In the present invention, the distance between the die cut-off plates is
It can be regarded as the method of growing a crystal habit plane sapphire plate material according to any one of claims 1 to 3, which is adjusted to 0.5 mm or less.
【００５４】また、本発明は、前記サファイヤ板材の厚
みが0.5mm以下であることを特徴とする請求項５乃至請
求項７のいずれかに記載の晶癖面サファイヤ板材ととら
えることもできる。The present invention can also be regarded as the crystal habit plane sapphire plate material according to any one of claims 5 to 7, wherein the thickness of the sapphire plate material is 0.5 mm or less.
【００５５】これらの場合、しきり板の間隔を0.5mm以
下に調整することにより、育成されたサファイヤ板材の
厚みもしきり板の間隔に対応した厚みに形成されるた
め、育成結晶表面や裏面を研削する必要がなくなり、製
造工程を簡略化することができる。また、育成結晶表面
を研削する必要がないため、育成結晶表面に加工変質相
が無いサファイヤ板材を得ることができるという効果を
奏する。In these cases, the thickness of the grown sapphire plate material is adjusted to a thickness corresponding to the distance between the cut-off plates by adjusting the distance between the cut-off plates to 0.5 mm or less. Therefore, the manufacturing process can be simplified. Further, since it is not necessary to grind the surface of the grown crystal, it is possible to obtain a sapphire plate material having no work-affected phase on the surface of the grown crystal.
【図１】本実施形態に係る単結晶製造装置を説明する図
である。FIG. 1 is a diagram illustrating a single crystal manufacturing apparatus according to this embodiment.
【図２】本実施形態に係るシード基板とダイとの関係を
説明する図である。FIG. 2 is a diagram illustrating a relationship between a seed substrate and a die according to this embodiment.
【図３】本実施形態に係るダイを説明する図であり、
(a)は、上面図であり、(b)は、正面図であり、(c)は側
面図である。FIG. 3 is a diagram illustrating a die according to the present embodiment,
(a) is a top view, (b) is a front view, and (c) is a side view.
【図４】本実施形態に係るシード基板を説明する図であ
り、(a)は、正面図であり、(b)は、上面図であり、(c)
は、側面図である。FIG. 4 is a diagram illustrating a seed substrate according to the present embodiment, (a) is a front view, (b) is a top view, and (c).
FIG.
【図５】本実施形態に係るサファイヤ板材の育成結晶表
面の状態を説明する図であり、（a）は、サファイヤ板
材の部分拡大断面図であり、(b)は、テラス幅を説明す
る図である。FIG. 5 is a diagram illustrating a state of a grown crystal surface of a sapphire plate material according to the present embodiment, (a) is a partially enlarged cross-sectional view of the sapphire plate material, and (b) is a diagram illustrating a terrace width. Is.
【図６】本実施形態に係るEFG法によるサファイヤ板材
の育成方法を説明するフローチャートである。FIG. 6 is a flowchart illustrating a method for growing a sapphire plate material by the EFG method according to the present embodiment.
【図７】シード基板とダイとの位置関係を説明する図で
ある。FIG. 7 is a diagram illustrating a positional relationship between a seed substrate and a die.
【図８】本実施形態に係るEFG法により育成されたサフ
ァイヤ板材を説明する図である。FIG. 8 is a diagram illustrating a sapphire plate material grown by the EFG method according to the present embodiment.
【図９】本実施形態に係るサファイヤ板材の結晶方位を
説明する図である。FIG. 9 is a diagram illustrating a crystal orientation of the sapphire plate material according to the present embodiment.
【図１０】シード基板とダイとの位置関係を説明する図
である。FIG. 10 is a diagram illustrating a positional relationship between a seed substrate and a die.
【図１１】比較例におけるサファイヤ板材の育成結晶表
面のテラス幅を説明する図である。FIG. 11 is a diagram illustrating a terrace width on the surface of a grown crystal of a sapphire plate material in a comparative example.
【図１２】比較例におけるサファイヤ板材を説明する図
である。FIG. 12 is a diagram illustrating a sapphire plate material in a comparative example.
100 単結晶製造装置 101 育成容器 102 引き上げ容器 111 るつぼ 112 つるぼ駆動部 113 ヒータ 114 電極 115 ダイ 116 断熱材 117 雰囲気ガス導入口 118 排気口 121 シャフト 122 シャフト駆動部 123 ゲートバルブ 124 基板入出口 130 シード基板 140 サファイヤ板材 140a 育成結晶表面 140b 結晶欠陥 301 しきり板 302 斜面 303 キャピラリ 304 液だまり 100 Single crystal manufacturing equipment 101 growth container 102 Lifting container 111 Crucible 112 Tsurubo Drive 113 heater 114 electrodes 115 die 116 insulation 117 Atmosphere gas inlet 118 exhaust port 121 shaft 122 Shaft drive 123 gate valve 124 Board entry / exit 130 seed substrate 140 Sapphire board 140a Growth crystal surface 140b Crystal defect 301 cutout board 302 slope 303 capillary 304 liquid pool
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 畠山 洋子 秋田県湯沢市愛宕町４丁目６番56号 並木 精密宝石株式会社秋田湯沢工場内 (72)発明者 古滝 敏郎 東京都足立区新田三丁目８番22号 並木精 密宝石株式会社内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 AB02 BB01 CF03 ED05 PK01 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor Yoko Hatakeyama 4-6-56 Atago-cho, Yuzawa City, Akita Precision jewelry Co., Ltd. Akita Yuzawa factory (72) Inventor Toshiro Furutaki Namiki 3-8-22, Nitta, Adachi-ku, Tokyo Mitsuge Co., Ltd. F-term (reference) 4G077 AA02 AB02 BB01 CF03 ED05 PK01
Claims (6)
するEFG法によるサファイヤ板材の育成方法において、 シード基板のm軸を、前記サファイヤ板材の引き上げ軸
方向に合わせると共に、 前記引き上げ軸に対して垂直方向に位置するシード基板
のC軸と前記サファイヤ板材の育成結晶表面の法線との
ズレ角が、前記引き上げ軸を回転軸としてa軸方向に0.5
°以下の範囲内であることを特徴とする晶癖面サファイ
ヤ板材の育成方法。1. A method for growing a sapphire plate material by the EFG method, in which the crystal surface is a C plane, in which the m axis of the seed substrate is aligned with the pulling axis direction of the sapphire plate material, and with respect to the pulling axis. The misalignment angle between the C axis of the seed substrate positioned in the vertical direction and the normal line of the grown crystal surface of the sapphire plate material is 0.5 in the a axis direction with the pulling axis as the rotation axis.
A method for growing a habit plane sapphire plate characterized by being in the range of ° or less.
とのなす角が、90°±0.5°の範囲内であることを特徴
とする請求項１記載の晶癖面サファイヤ板材の育成方
法。2. The method for growing a habit plane sapphire plate material according to claim 1, wherein an angle between the C axis of the seed substrate and the pulling axis is within a range of 90 ° ± 0.5 °.
ド基板のm軸と前記引き上げ軸とのズレ角が、前記引き
上げ軸に対してa軸方向に0.5°以下の範囲内であること
を特徴とする請求項１又は請求項２記載の晶癖面サファ
イヤ板材の育成方法。3. The shift angle between the m-axis of the seed substrate located in the pull-up axis direction and the pull-up axis is within a range of 0.5 ° or less with respect to the pull-up axis in the a-axis direction. The method for growing a crystal habit plane sapphire plate material according to claim 1 or 2.
の育成結晶表面がC面であるサファイヤ板材において、 前記EFG法の引き上げ軸方向がm軸であり、 前記サファイヤ板材のC軸と前記サファイヤ板材の育成
結晶表面の法線とのズレ角が、前記引き上げ軸方向を回
転軸としてa軸方向に0.5°以下の範囲内であることを特
徴とする晶癖面サファイヤ板材。4. A sapphire plate material having a C-plane grown crystal surface of a sapphire plate material grown by the EFG method, wherein the pulling axis direction of the EFG method is the m axis, and the C axis of the sapphire plate material and the sapphire plate material A crystal habit plane sapphire plate material, wherein a deviation angle from a normal line to the surface of the grown crystal is within a range of 0.5 ° or less in the a-axis direction with the pulling axis direction as a rotation axis.
げ軸方向とのなす角が、90°±0.5°の範囲内であるこ
とを特徴とする請求項４記載の晶癖面サファイヤ板材。5. The crystal habit plane sapphire plate material according to claim 4, wherein an angle formed by the C axis of the sapphire plate material and the pulling axis direction is within a range of 90 ° ± 0.5 °.
ァイヤ板材のm軸と前記引き上げ軸方向とのズレ角が、
前記引き上げ軸に対してa軸方向に0.5°以下の範囲内で
あることを特徴とする請求項４又は請求項５記載の晶癖
面サファイヤ板材。6. The deviation angle between the m-axis of the sapphire plate material positioned in the pull-up axis direction and the pull-up axis direction is
The crystal habit plane sapphire plate material according to claim 4 or 5, wherein the sapphire plate material is in the range of 0.5 ° or less with respect to the pulling axis in the a-axis direction.
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Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008036888A1 (en) | 2006-09-22 | 2008-03-27 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | C-plane sapphire method and apparatus |
| US8157913B2 (en) | 2004-04-08 | 2012-04-17 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Method of forming a sapphire single crystal |
| CN103644869A (en) * | 2013-11-26 | 2014-03-19 | 浙江上城科技有限公司 | Measuring method for detecting cut surface deviation angle in sapphire crystal cutting |
| JP2015124096A (en) * | 2013-12-25 | 2015-07-06 | 並木精密宝石株式会社 | Single crystal sapphire ribbon for large substrate |
| WO2016043176A1 (en) * | 2014-09-19 | 2016-03-24 | 並木精密宝石株式会社 | Plurality of sapphire single crystals and method of manufacturing same |
| JP2016060692A (en) * | 2016-01-14 | 2016-04-25 | 並木精密宝石株式会社 | Plurality of sapphire single crystals and method of manufacturing the same |
| JP6025080B1 (en) * | 2015-12-26 | 2016-11-16 | 並木精密宝石株式会社 | Heat reflector structure of large EFG growth furnace |
| WO2016208603A1 (en) * | 2015-06-22 | 2016-12-29 | 並木精密宝石株式会社 | Large-sized sapphire substrate |
| US9551089B2 (en) | 2013-03-15 | 2017-01-24 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Sapphire sheets and apparatus and method for producing sapphire sheets with angled heat shields |
| WO2017061360A1 (en) * | 2015-10-05 | 2017-04-13 | 並木精密宝石株式会社 | Die and die pack for growing sapphire single crystals, apparatus for growing sapphire single crystals, and method for growing sapphire single crystals |
| JP2017075083A (en) * | 2015-10-05 | 2017-04-20 | 並木精密宝石株式会社 | Die and die pack for raising sapphire single crystal, sapphire single crystal raising apparatus, and sapphire single crystal raising method |
| JP2017077986A (en) * | 2015-10-20 | 2017-04-27 | 並木精密宝石株式会社 | Sapphire single crystal and manufacturing method of the same |
| CN106702480A (en) * | 2017-02-21 | 2017-05-24 | 洛阳金诺光电子材料有限公司 | Film guide plate for growing sapphire wafer according to edge-defined film-fed growth (EFG) method |
| WO2018181981A1 (en) * | 2017-03-30 | 2018-10-04 | 京セラ株式会社 | Tubular sapphire member, heat exchanger, semiconductor manufacturing device and method for manufacturing tubular sapphire member |
| US11047650B2 (en) | 2017-09-29 | 2021-06-29 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Transparent composite having a laminated structure |
-
2002
- 2002-05-14 JP JP2002137889A patent/JP2003327495A/en active Pending
Cited By (30)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9963800B2 (en) | 2004-04-08 | 2018-05-08 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Method of making a sapphire component including machining a sapphire single crystal |
| US8157913B2 (en) | 2004-04-08 | 2012-04-17 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Method of forming a sapphire single crystal |
| USRE43469E1 (en) | 2004-04-08 | 2012-06-12 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Single crystals and methods for fabricating same |
| US8685161B2 (en) | 2004-04-08 | 2014-04-01 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Method of forming a sapphire crystal using a melt fixture including thermal shields having a stepped configuration |
| US9926645B2 (en) | 2004-04-08 | 2018-03-27 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Method of forming a single crystal sheet using a die having a thermal gradient along its length |
| JP2010504274A (en) * | 2006-09-22 | 2010-02-12 | サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス，インコーポレイティド | Method and apparatus for C-plane sapphire |
| AU2007299677B2 (en) * | 2006-09-22 | 2011-05-12 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | C-plane sapphire method and apparatus |
| US8652658B2 (en) | 2006-09-22 | 2014-02-18 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | C-plane sapphire method and apparatus |
| TWI472652B (en) * | 2006-09-22 | 2015-02-11 | Saint Gobain Ceramics | Method of producing light emitting diodes or laser diodes |
| WO2008036888A1 (en) | 2006-09-22 | 2008-03-27 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | C-plane sapphire method and apparatus |
| US9551089B2 (en) | 2013-03-15 | 2017-01-24 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Sapphire sheets and apparatus and method for producing sapphire sheets with angled heat shields |
| CN103644869A (en) * | 2013-11-26 | 2014-03-19 | 浙江上城科技有限公司 | Measuring method for detecting cut surface deviation angle in sapphire crystal cutting |
| JP2015124096A (en) * | 2013-12-25 | 2015-07-06 | 並木精密宝石株式会社 | Single crystal sapphire ribbon for large substrate |
| JP5895280B1 (en) * | 2014-09-19 | 2016-03-30 | 並木精密宝石株式会社 | Method for producing a plurality of sapphire single crystals |
| WO2016043176A1 (en) * | 2014-09-19 | 2016-03-24 | 並木精密宝石株式会社 | Plurality of sapphire single crystals and method of manufacturing same |
| WO2016208603A1 (en) * | 2015-06-22 | 2016-12-29 | 並木精密宝石株式会社 | Large-sized sapphire substrate |
| JP6142209B2 (en) * | 2015-06-22 | 2017-06-07 | 並木精密宝石株式会社 | Large sapphire substrate |
| JPWO2016208603A1 (en) * | 2015-06-22 | 2017-06-29 | 並木精密宝石株式会社 | Large sapphire substrate |
| JP2017075083A (en) * | 2015-10-05 | 2017-04-20 | 並木精密宝石株式会社 | Die and die pack for raising sapphire single crystal, sapphire single crystal raising apparatus, and sapphire single crystal raising method |
| WO2017061360A1 (en) * | 2015-10-05 | 2017-04-13 | 並木精密宝石株式会社 | Die and die pack for growing sapphire single crystals, apparatus for growing sapphire single crystals, and method for growing sapphire single crystals |
| JP2017077986A (en) * | 2015-10-20 | 2017-04-27 | 並木精密宝石株式会社 | Sapphire single crystal and manufacturing method of the same |
| JP2017114757A (en) * | 2015-12-26 | 2017-06-29 | 並木精密宝石株式会社 | Heat reflection plate structure of growth furnace for large-sized egf method |
| JP6025080B1 (en) * | 2015-12-26 | 2016-11-16 | 並木精密宝石株式会社 | Heat reflector structure of large EFG growth furnace |
| JP2016060692A (en) * | 2016-01-14 | 2016-04-25 | 並木精密宝石株式会社 | Plurality of sapphire single crystals and method of manufacturing the same |
| CN106702480A (en) * | 2017-02-21 | 2017-05-24 | 洛阳金诺光电子材料有限公司 | Film guide plate for growing sapphire wafer according to edge-defined film-fed growth (EFG) method |
| WO2018181981A1 (en) * | 2017-03-30 | 2018-10-04 | 京セラ株式会社 | Tubular sapphire member, heat exchanger, semiconductor manufacturing device and method for manufacturing tubular sapphire member |
| CN110475915A (en) * | 2017-03-30 | 2019-11-19 | 京瓷株式会社 | The manufacturing method of tubulose sapphire component, heat exchanger, semiconductor manufacturing apparatus and tubulose sapphire component |
| JPWO2018181981A1 (en) * | 2017-03-30 | 2020-04-23 | 京セラ株式会社 | Tubular sapphire member, heat exchanger, semiconductor manufacturing apparatus, and method for manufacturing tubular sapphire member |
| CN110475915B (en) * | 2017-03-30 | 2021-11-02 | 京瓷株式会社 | Tubular sapphire member, heat exchanger, semiconductor manufacturing apparatus, and method for manufacturing tubular sapphire member |
| US11047650B2 (en) | 2017-09-29 | 2021-06-29 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Transparent composite having a laminated structure |
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