JP2003307511A - クリーンルーム内の大気中の有機物の分析方法 - Google Patents
クリーンルーム内の大気中の有機物の分析方法Info
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- JP2003307511A JP2003307511A JP2002112066A JP2002112066A JP2003307511A JP 2003307511 A JP2003307511 A JP 2003307511A JP 2002112066 A JP2002112066 A JP 2002112066A JP 2002112066 A JP2002112066 A JP 2002112066A JP 2003307511 A JP2003307511 A JP 2003307511A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】クリーンルーム内の大気中の有機物を、多孔質
高分子系吸着剤を用いたときより正確に分析する方法を
提供する。 【解決手段】吸着剤として、グラファイトカーボン系吸
着剤を用いるクリーンルーム内の大気中の有機物の分析
方法。グラファイトカーボン系吸着剤にクリーンルーム
内の大気を接触させて該大気中の有機物を該吸着剤に吸
着させる第１工程と、該吸着剤を加熱して該吸着剤に吸
着した有機物を熱脱離させる第２工程と、前記第２工程
により熱脱離した有機物を分離分析装置を用いて分析を
行う第３工程とからなる分析方法。
高分子系吸着剤を用いたときより正確に分析する方法を
提供する。 【解決手段】吸着剤として、グラファイトカーボン系吸
着剤を用いるクリーンルーム内の大気中の有機物の分析
方法。グラファイトカーボン系吸着剤にクリーンルーム
内の大気を接触させて該大気中の有機物を該吸着剤に吸
着させる第１工程と、該吸着剤を加熱して該吸着剤に吸
着した有機物を熱脱離させる第２工程と、前記第２工程
により熱脱離した有機物を分離分析装置を用いて分析を
行う第３工程とからなる分析方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、クリーンルーム内
の大気中に存在する有機物の分析方法に関する。
の大気中に存在する有機物の分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】クリーンルーム、例えば半導体デバイス
等を製造しているクリーンルーム内の大気において、当
該大気中の有機物が製品の歩留まりや品質に対して悪影
響を及ぼすことが知られており、そのような有機物の測
定および管理が必要とされている。その測定には、吸着
剤として多孔質高分子系吸着剤が使用され、より具体的
には、クリーンルーム内の大気をポンプなどを用いて多
孔質高分子系の吸着剤を充填した吸着管に吸引して吸着
剤に有機物を吸着させ、吸着剤に吸着された有機物を熱
脱離させ、熱脱離した有機物をガスクロマトグラフィー
/質量分析法（ＧＣ/ＭＳ）などにより分析する方法（熱
脱着法）が用いられている（ISO/TC209/WG8国内委員
会；「クリーンルーム及び関連する制御環境中における
分子状汚染物質に関する空気清浄度の表記方法及び測定
方法指針（案）」，「付属書３ クリーンルームおよび
関連する制御環境空気中の有機物質の測定方法」，空気
清浄，Vol.37 No6 (2000) ）。
等を製造しているクリーンルーム内の大気において、当
該大気中の有機物が製品の歩留まりや品質に対して悪影
響を及ぼすことが知られており、そのような有機物の測
定および管理が必要とされている。その測定には、吸着
剤として多孔質高分子系吸着剤が使用され、より具体的
には、クリーンルーム内の大気をポンプなどを用いて多
孔質高分子系の吸着剤を充填した吸着管に吸引して吸着
剤に有機物を吸着させ、吸着剤に吸着された有機物を熱
脱離させ、熱脱離した有機物をガスクロマトグラフィー
/質量分析法（ＧＣ/ＭＳ）などにより分析する方法（熱
脱着法）が用いられている（ISO/TC209/WG8国内委員
会；「クリーンルーム及び関連する制御環境中における
分子状汚染物質に関する空気清浄度の表記方法及び測定
方法指針（案）」，「付属書３ クリーンルームおよび
関連する制御環境空気中の有機物質の測定方法」，空気
清浄，Vol.37 No6 (2000) ）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような多孔質高分子系の吸着剤を用いる方法では、本来
の分析対象である大気中の有機物には由来しない何らか
の有機物が検出され、分析が不正確になるという問題が
あった。
ような多孔質高分子系の吸着剤を用いる方法では、本来
の分析対象である大気中の有機物には由来しない何らか
の有機物が検出され、分析が不正確になるという問題が
あった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決すべく鋭意検討した結果、吸着剤としてグラファイ
トカーボン系吸着剤を用いることにより、クリーンルー
ム内の大気中の有機物をより正確に分析できることを見
出し本発明を完成した。
解決すべく鋭意検討した結果、吸着剤としてグラファイ
トカーボン系吸着剤を用いることにより、クリーンルー
ム内の大気中の有機物をより正確に分析できることを見
出し本発明を完成した。
【０００５】本発明の分析方法に使用するグラファイト
カーボン系吸着剤は、例えば、非多孔性のグラファイト
結晶性カーボンからなる吸着剤等があげられ、分析対象
となる有機物の種類にもよるが、その比表面積は通常５
〜２５０ｍ2/gの範囲である。高沸点有機物を効率的に
分析するためには、比表面積が１０〜３０ｍ2/gである
ことが望ましく、そのような吸着剤としては、例えば、
スペルコジャパン社製、商品名「Ｃａｒｂｏｐａｃｋ」
などがあげられる。また、低沸点有機物を効率的に分析
するためには、比表面積が８０〜１５０ｍ 2/gであるこ
とが望ましく、そのような吸着剤としては、例えば、ス
ペルコジャパン社製、商品名「Ｃａｒｂｏｔｒａｐ」な
どがあげられる。低沸点有機物と高沸点有機物の両方を
効率的に分析するためには、吸着剤として比表面積の異
なる２種類のグラファイトカーボン系吸着剤を組み合わ
せて用いることが好ましく、そのような組み合わせとし
ては、例えば、比表面積が１０〜３０ｍ2/gのグラファ
イトカーボン系吸着剤と、比表面積が８０〜１５０ｍ2/
gのグラファイトカーボン系吸着剤を組み合わせること
がより好ましい。
カーボン系吸着剤は、例えば、非多孔性のグラファイト
結晶性カーボンからなる吸着剤等があげられ、分析対象
となる有機物の種類にもよるが、その比表面積は通常５
〜２５０ｍ2/gの範囲である。高沸点有機物を効率的に
分析するためには、比表面積が１０〜３０ｍ2/gである
ことが望ましく、そのような吸着剤としては、例えば、
スペルコジャパン社製、商品名「Ｃａｒｂｏｐａｃｋ」
などがあげられる。また、低沸点有機物を効率的に分析
するためには、比表面積が８０〜１５０ｍ 2/gであるこ
とが望ましく、そのような吸着剤としては、例えば、ス
ペルコジャパン社製、商品名「Ｃａｒｂｏｔｒａｐ」な
どがあげられる。低沸点有機物と高沸点有機物の両方を
効率的に分析するためには、吸着剤として比表面積の異
なる２種類のグラファイトカーボン系吸着剤を組み合わ
せて用いることが好ましく、そのような組み合わせとし
ては、例えば、比表面積が１０〜３０ｍ2/gのグラファ
イトカーボン系吸着剤と、比表面積が８０〜１５０ｍ2/
gのグラファイトカーボン系吸着剤を組み合わせること
がより好ましい。
【０００６】本発明の分析方法は、代表的には、グラフ
ァイトカーボン系吸着剤にクリーンルーム内の大気を接
触させて該大気中の有機物を該吸着剤に吸着させる第１
工程と、該吸着剤を加熱して該吸着剤に吸着した有機物
を熱脱離させる第２工程と、前記第２工程により熱脱離
した有機物を分析する第３工程とからなる。
ァイトカーボン系吸着剤にクリーンルーム内の大気を接
触させて該大気中の有機物を該吸着剤に吸着させる第１
工程と、該吸着剤を加熱して該吸着剤に吸着した有機物
を熱脱離させる第２工程と、前記第２工程により熱脱離
した有機物を分析する第３工程とからなる。
【０００７】ここに、第１工程においては、グラファイ
トカーボン系吸着剤にクリーンルーム内の大気を接触さ
せて該大気中の有機物を前記吸着剤に吸着させる。
トカーボン系吸着剤にクリーンルーム内の大気を接触さ
せて該大気中の有機物を前記吸着剤に吸着させる。
【０００８】吸着剤と大気とを接触させるに際し、その
態様は特に制限されるものではないが、前記吸着剤を吸
着管に充填し、この吸着管に前記クリーンルーム内の大
気を通気する方法が好ましい。大気を通気する手段とし
ては、例えば、ポンプが用いられる。
態様は特に制限されるものではないが、前記吸着剤を吸
着管に充填し、この吸着管に前記クリーンルーム内の大
気を通気する方法が好ましい。大気を通気する手段とし
ては、例えば、ポンプが用いられる。
【０００９】この場合、吸着剤を充填する吸着管は、通
常筒状であり、市販の熱脱着装置に使用できるサイズ
（例えば直径６ｍｍ×１６ｃｍ）であることが好まし
く、また、吸着管の材質は、通常、ガラス製またはステ
ンレス等の金属製である。
常筒状であり、市販の熱脱着装置に使用できるサイズ
（例えば直径６ｍｍ×１６ｃｍ）であることが好まし
く、また、吸着管の材質は、通常、ガラス製またはステ
ンレス等の金属製である。
【００１０】吸着剤は略球状であることが好ましく、そ
の粒径範囲は、小さすぎると通気時の負荷圧力が高くな
るので、２０〜４０メッシュが好ましい。
の粒径範囲は、小さすぎると通気時の負荷圧力が高くな
るので、２０〜４０メッシュが好ましい。
【００１１】低沸点有機物と高沸点有機物の両方を効率
的に分析するためには、比表面積の異なる２種類のグラ
ファイトカーボン系吸着剤を組み合わせて用いることが
好ましく、これらの吸着剤を吸着管内に２層以上に充填
して用いることがより好ましい。２層に充填して用いる
場合、大気吸入口側の層（第１層）が、低表面積のグラ
ファイトカーボン系吸着剤であることが好ましい。この
とき、第１層として用いる吸着剤の比表面積が１０〜３
０ｍ2/gであり、第２層として用いる吸着剤の比表面積
が８０〜１５０ｍ2/gであることがより好ましい。ま
た、各吸着剤の充填量は、第１層：第２層＝２：１〜
１：１の範囲内であることが適当である。
的に分析するためには、比表面積の異なる２種類のグラ
ファイトカーボン系吸着剤を組み合わせて用いることが
好ましく、これらの吸着剤を吸着管内に２層以上に充填
して用いることがより好ましい。２層に充填して用いる
場合、大気吸入口側の層（第１層）が、低表面積のグラ
ファイトカーボン系吸着剤であることが好ましい。この
とき、第１層として用いる吸着剤の比表面積が１０〜３
０ｍ2/gであり、第２層として用いる吸着剤の比表面積
が８０〜１５０ｍ2/gであることがより好ましい。ま
た、各吸着剤の充填量は、第１層：第２層＝２：１〜
１：１の範囲内であることが適当である。
【００１２】各吸着剤層の間にガラスウール、セラミッ
クス多孔板等の通気性の層を設けることが好ましい。吸
着剤層の外側にガラスウール、セラミックス多孔板等の
通気性の層を設けてもよい。具体的な態様は、例えば、
図１に示すとおりである。
クス多孔板等の通気性の層を設けることが好ましい。吸
着剤層の外側にガラスウール、セラミックス多孔板等の
通気性の層を設けてもよい。具体的な態様は、例えば、
図１に示すとおりである。
【００１３】第２工程においては、前記吸着剤を加熱し
て吸着剤に吸着した有機物を熱脱離させる。通常は、吸
着管に充填された前記吸着剤に、ヘリウムなどの不活性
ガス（以下、キャリアガスという）を流しながら熱脱離
を行う。高沸点有機物を正確に分析するためには、熱脱
離させる温度は２８０℃以上が好ましく、３００℃以上
がより好ましい。熱脱離させる温度の上限は、特に限定
されないが、通常４００℃、好ましくは３５０℃であ
る。熱脱離の時間は好ましくは５分以上、より好ましく
は１０分間以上である。
て吸着剤に吸着した有機物を熱脱離させる。通常は、吸
着管に充填された前記吸着剤に、ヘリウムなどの不活性
ガス（以下、キャリアガスという）を流しながら熱脱離
を行う。高沸点有機物を正確に分析するためには、熱脱
離させる温度は２８０℃以上が好ましく、３００℃以上
がより好ましい。熱脱離させる温度の上限は、特に限定
されないが、通常４００℃、好ましくは３５０℃であ
る。熱脱離の時間は好ましくは５分以上、より好ましく
は１０分間以上である。
【００１４】第３工程においては、前記第２工程により
熱脱離した有機物を分析する。ここで、熱脱離させた有
機物は、通常、これをキャリアガスにより、液体窒素な
どの冷媒で冷却したコールドトラップ管に導入し凝縮さ
せたのち分析に供する。有機物を分析する方法として
は、ガスクロマトグラフィー(GC)、ガスクロマトグラフ
イー/質量分析法（GC／MS）、液体クロマトグラフィー
等があげられる。例えば、ガスクロマトグラフィー（Ｇ
Ｃ）においては、凝縮された有機物を必要に応じ加熱
し、キャリアガスによりガスクロマトグラフの分離カラ
ムに導入してそれぞれの成分に分離、分析するか、また
ＧＣ／ＭＳにおいては、ＧＣにより、それぞれの成分に
分離された有機物を質量分析法により定性および定量分
析する。ＧＣ/ＭＳであることが、感度および選択性の
観点から好ましい。
熱脱離した有機物を分析する。ここで、熱脱離させた有
機物は、通常、これをキャリアガスにより、液体窒素な
どの冷媒で冷却したコールドトラップ管に導入し凝縮さ
せたのち分析に供する。有機物を分析する方法として
は、ガスクロマトグラフィー(GC)、ガスクロマトグラフ
イー/質量分析法（GC／MS）、液体クロマトグラフィー
等があげられる。例えば、ガスクロマトグラフィー（Ｇ
Ｃ）においては、凝縮された有機物を必要に応じ加熱
し、キャリアガスによりガスクロマトグラフの分離カラ
ムに導入してそれぞれの成分に分離、分析するか、また
ＧＣ／ＭＳにおいては、ＧＣにより、それぞれの成分に
分離された有機物を質量分析法により定性および定量分
析する。ＧＣ/ＭＳであることが、感度および選択性の
観点から好ましい。
【００１５】
【実施例】本発明を、実施例によりさらに詳しく説明す
る。
る。
【００１６】（実施例１）直径６ｍｍ×１６ｃｍのガラ
ス管に、第１層として、グラファイトカーボン系吸着剤
（スペルコジャパン社製、商品名「Ｃａｒｂｏｐａｃｋ
Ｙ」、比表面積２４ｍ2/g、２０／４０メッシュ）１
００ｍｇ、第２層として、グラファイトカーボン系吸着
剤（スペルコジャパン社製、商品名「Ｃａｒｂｏｔｒａ
ｐ」、比表面積１００ｍ2/g、２０／４０メッシュ）５
０ｍｇを充填した吸着管を作製した。この吸着管を用い
て、第１層側の吸気口からクリーンルーム（Ａ）の空気
を０．５Ｌ／ｍｉｎで２４時間通気し、雰囲気中の有機
物を吸着捕集した。吸着捕集後の吸着管を加熱脱離濃縮
装置（ＧＬサイエンス社製、ＣＰ４０２０型）にセット
し、３００℃で１０分間熱脱離させ、液体窒素で冷却濃
縮後、２８０℃に加熱してガスクロマトグラフィー/質
量分析計（アジレントテクノロジ社製、ＨＰ-５９７３
Ｎ型）で分析した。また、同時にシリコンウェーハを２
４時間暴露させ、その表面に付着した有機物をウェーハ
熱脱離/ガスクロマトグラフ−質量分析計で測定した。
これらの分析結果（トータルイオンクロマトグラム）を
図２に示す。実施例1により、本発明の方法によれば、
クリーンルーム雰囲気中に存在し、シリコンウェーハに
付着する有機物（有機酸（ＭＷ300））を分析できるの
みならず、シリコンウェーハに付着する以外の大気中の
有機物についても検出することができることがわかる。 （比較例1）上記ガラス管に、多孔質高分子系吸着剤
（スペルコジャパン社製、ＴｅｎａｘＴＡ）２００ｍｇ
を充填したこと以外は、実施例１と同様にして吸着管を
作製した。この吸着管を用いて、実施例１と同様にし
て、クリーンルーム（Ａ）の空気を０．５Ｌ／ｍｉｎで
1時間通気したところ、本来、有機酸（ＭＷ300）が検出
されるピークの近辺に、多孔質高分子系吸着剤の分解に
由来するピーク群が発生したため、有機酸（ＭＷ300）
ピ−クの測定ができなかった。
ス管に、第１層として、グラファイトカーボン系吸着剤
（スペルコジャパン社製、商品名「Ｃａｒｂｏｐａｃｋ
Ｙ」、比表面積２４ｍ2/g、２０／４０メッシュ）１
００ｍｇ、第２層として、グラファイトカーボン系吸着
剤（スペルコジャパン社製、商品名「Ｃａｒｂｏｔｒａ
ｐ」、比表面積１００ｍ2/g、２０／４０メッシュ）５
０ｍｇを充填した吸着管を作製した。この吸着管を用い
て、第１層側の吸気口からクリーンルーム（Ａ）の空気
を０．５Ｌ／ｍｉｎで２４時間通気し、雰囲気中の有機
物を吸着捕集した。吸着捕集後の吸着管を加熱脱離濃縮
装置（ＧＬサイエンス社製、ＣＰ４０２０型）にセット
し、３００℃で１０分間熱脱離させ、液体窒素で冷却濃
縮後、２８０℃に加熱してガスクロマトグラフィー/質
量分析計（アジレントテクノロジ社製、ＨＰ-５９７３
Ｎ型）で分析した。また、同時にシリコンウェーハを２
４時間暴露させ、その表面に付着した有機物をウェーハ
熱脱離/ガスクロマトグラフ−質量分析計で測定した。
これらの分析結果（トータルイオンクロマトグラム）を
図２に示す。実施例1により、本発明の方法によれば、
クリーンルーム雰囲気中に存在し、シリコンウェーハに
付着する有機物（有機酸（ＭＷ300））を分析できるの
みならず、シリコンウェーハに付着する以外の大気中の
有機物についても検出することができることがわかる。 （比較例1）上記ガラス管に、多孔質高分子系吸着剤
（スペルコジャパン社製、ＴｅｎａｘＴＡ）２００ｍｇ
を充填したこと以外は、実施例１と同様にして吸着管を
作製した。この吸着管を用いて、実施例１と同様にし
て、クリーンルーム（Ａ）の空気を０．５Ｌ／ｍｉｎで
1時間通気したところ、本来、有機酸（ＭＷ300）が検出
されるピークの近辺に、多孔質高分子系吸着剤の分解に
由来するピーク群が発生したため、有機酸（ＭＷ300）
ピ−クの測定ができなかった。
【００１７】（実施例２）実施例１で作製した吸着管を
用いて、クリーンルーム（Ｂ）の空気を０．５Ｌ／ｍｉ
ｎで１時間通気した。通気後の吸着管を実施例１と同様
にして加熱脱離し、冷却濃縮後、ガスクロマトグラフィ
ー/質量分析法で分析した。得られたトータルイオンク
ロマトグラムを図３ ｂ）に示した。 （比較例２）比較例１で作製した吸着管を用いた以外は
実施例２と同様にしてクリーンルーム（Ｂ）の空気を分
析した。得られたトータルイオンクロマトグラムを図３
a)に示した。実施例2によれば、保持時間３４〜３８
分のピーク付近にバックグラウンドピークが存在せず、
本発明の方法によれば、吸着剤分解物の影響を受けず有
機物を分析できることがわかった(図3 ｂ))。これに対
して、比較例2によれば、保持時間３４〜３８分のピー
ク付近に吸着剤の分解に由来するピーク群が存在し、有
機物の正確な分析が難しい(図３ a))。
用いて、クリーンルーム（Ｂ）の空気を０．５Ｌ／ｍｉ
ｎで１時間通気した。通気後の吸着管を実施例１と同様
にして加熱脱離し、冷却濃縮後、ガスクロマトグラフィ
ー/質量分析法で分析した。得られたトータルイオンク
ロマトグラムを図３ ｂ）に示した。 （比較例２）比較例１で作製した吸着管を用いた以外は
実施例２と同様にしてクリーンルーム（Ｂ）の空気を分
析した。得られたトータルイオンクロマトグラムを図３
a)に示した。実施例2によれば、保持時間３４〜３８
分のピーク付近にバックグラウンドピークが存在せず、
本発明の方法によれば、吸着剤分解物の影響を受けず有
機物を分析できることがわかった(図3 ｂ))。これに対
して、比較例2によれば、保持時間３４〜３８分のピー
ク付近に吸着剤の分解に由来するピーク群が存在し、有
機物の正確な分析が難しい(図３ a))。
【００１８】（実施例３）実施例１で作製した吸着管を
用いて、低沸点化合物の多いクリーンルーム（Ｃ）の大
気を０．５Ｌ／ｍｉｎで１時間通気した。通気後の吸着
管を実施例１と同様にして加熱脱離し、冷却濃縮後、ガ
スクロマトグラフ−質量分析計で測定した。得られたト
ータルイオンクロマトグラムから、トルエンの検量線を
用いて総有機物量を求めた。結果を表１に示した。なお
吸着剤の分解に由来するバックグラウンド等は除外して
測定した。 （比較例３）比較例１で作成した吸着管を用いた以外は
実施例と同じ方法でクリーンルーム（Ｃ）の空気を分析
した。比表面積の異なる２種類のグラファイトカーボン
系吸着剤を用いることにより、広い沸点領域の有機物の
捕集率をあげることができ、多孔質高分子系吸着剤と同
様の捕集率で定量できることがわかった。
用いて、低沸点化合物の多いクリーンルーム（Ｃ）の大
気を０．５Ｌ／ｍｉｎで１時間通気した。通気後の吸着
管を実施例１と同様にして加熱脱離し、冷却濃縮後、ガ
スクロマトグラフ−質量分析計で測定した。得られたト
ータルイオンクロマトグラムから、トルエンの検量線を
用いて総有機物量を求めた。結果を表１に示した。なお
吸着剤の分解に由来するバックグラウンド等は除外して
測定した。 （比較例３）比較例１で作成した吸着管を用いた以外は
実施例と同じ方法でクリーンルーム（Ｃ）の空気を分析
した。比表面積の異なる２種類のグラファイトカーボン
系吸着剤を用いることにより、広い沸点領域の有機物の
捕集率をあげることができ、多孔質高分子系吸着剤と同
様の捕集率で定量できることがわかった。
【００１９】
【表１】
【００２０】（実施例４）１種類のグラファイトカーボ
ン系吸着剤（スペルコジャパン社製、商品名「Ｃａｒｂ
ｏｐａｃｋ Ｙ」、比表面積２４ｍ2/g、２０／４０メ
ッシュ）２００ｍｇを充填したこと以外は、実施例１と
同様にして吸着管を作製した。この吸着管を用いて、ク
リーンルーム（Ｄ）の空気を０．５Ｌ／ｍｉｎで２時間
通気した。通気後の吸着管を実施例１と同様にして加熱
脱離冷却濃縮後、ガスクロマトグラフ−質量分析計で測
定した。得られたトータルイオンクロマトグラムから、
トルエンの検量線を用いて総有機物量を求めた。なお吸
着剤に由来するバックグラウンド等はなかった。 （実施例５）実施例１で作成した捕集管を用いた以外
は、実施例４と同じ方法を用いて、クリーンルーム
（Ｄ）の空気を測定した。なお吸着剤に由来するバック
グラウンド等はなかった。実施例１で作成した吸着管を
用いた定量値を１００とした時の定量値の比率を表２に
示した。比表面積の小さいグラファイトカーボンブラッ
ク系吸着剤１種類を用いるよりも（実施例４）比表面積
の異なるグラファイトカーボンブラック系吸着剤を２種
用いる(実施例５)方が有機物の検出率が高いことがわか
った。
ン系吸着剤（スペルコジャパン社製、商品名「Ｃａｒｂ
ｏｐａｃｋ Ｙ」、比表面積２４ｍ2/g、２０／４０メ
ッシュ）２００ｍｇを充填したこと以外は、実施例１と
同様にして吸着管を作製した。この吸着管を用いて、ク
リーンルーム（Ｄ）の空気を０．５Ｌ／ｍｉｎで２時間
通気した。通気後の吸着管を実施例１と同様にして加熱
脱離冷却濃縮後、ガスクロマトグラフ−質量分析計で測
定した。得られたトータルイオンクロマトグラムから、
トルエンの検量線を用いて総有機物量を求めた。なお吸
着剤に由来するバックグラウンド等はなかった。 （実施例５）実施例１で作成した捕集管を用いた以外
は、実施例４と同じ方法を用いて、クリーンルーム
（Ｄ）の空気を測定した。なお吸着剤に由来するバック
グラウンド等はなかった。実施例１で作成した吸着管を
用いた定量値を１００とした時の定量値の比率を表２に
示した。比表面積の小さいグラファイトカーボンブラッ
ク系吸着剤１種類を用いるよりも（実施例４）比表面積
の異なるグラファイトカーボンブラック系吸着剤を２種
用いる(実施例５)方が有機物の検出率が高いことがわか
った。
【００２１】
【表２】
【００２２】
【発明の効果】本発明の分析方法によれば、吸着剤とし
てグラファイトカーボン系吸着剤を用いることにより、
クリーンルーム内の大気中の有機物をより正確に分析で
きる。
てグラファイトカーボン系吸着剤を用いることにより、
クリーンルーム内の大気中の有機物をより正確に分析で
きる。
【図１】 この発明に用いる吸着管の一例を示す構成図
である。
である。
【図２】 クリーンルーム内の有機物の分析結果。a)は
ウエ−ハ熱脱離ガスクロマトグラフ質量分析計で分析し
た結果であり、ｂ）は本発明の方法で分析した結果であ
る。
ウエ−ハ熱脱離ガスクロマトグラフ質量分析計で分析し
た結果であり、ｂ）は本発明の方法で分析した結果であ
る。
【図３】 クリーンルーム内の有機物の分析結果。a)は
吸着剤として多孔質高分子系吸着剤を用いて分析した結
果であり、ｂ）は吸着剤としてグラファイトカーボン系
吸着剤を用いて分析した結果である。
吸着剤として多孔質高分子系吸着剤を用いて分析した結
果であり、ｂ）は吸着剤としてグラファイトカーボン系
吸着剤を用いて分析した結果である。
ａ…吸着管、ｂ…ガラスウール、ｃ…第１層吸着剤、ｄ
…第２層吸着剤。
…第２層吸着剤。
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フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｇ０１Ｎ 30/04 Ｇ０１Ｎ 30/04 Ａ
30/72 30/72 Ａ
30/88 30/88 Ｃ
(72)発明者 坂田 潔治
千葉県袖ヶ浦市北袖９番１号 株式会社住
化分析センター内
(72)発明者 林 明子
千葉県袖ヶ浦市北袖９番１号 株式会社住
化分析センター内
Ｆターム(参考） 2G052 AA03 AB11 AC13 AD02 AD22
AD26 AD42 BA02 BA14 CA02
CA04 CA12 EB01 EB04 EB11
EB13 ED01 ED06 ED09 GA24
GA27 JA09 JA11 JA13
3L058 BF09
Claims (6)
- 【請求項１】クリーンルーム内の大気中の有機物を分析
するに際し、当該有機物の吸着剤として、グラファイト
カーボン系吸着剤を用いることを特徴とするクリーンル
ーム内の大気中の有機物の分析方法。 - 【請求項２】グラファイトカーボン系吸着剤にクリーン
ルーム内の大気を接触させて該大気中の有機物を該吸着
剤に吸着させる第１工程と、該吸着剤を加熱して該吸着
剤に吸着した有機物を熱脱離させる第２工程と、前記第
２工程により熱脱離した有機物を分析する第３工程とか
らなることを特徴とする請求項１記載の分析方法。 - 【請求項３】グラファイトカーボン系吸着剤が充填され
た吸着管に、クリーンルーム内の大気を通気することを
特徴とする請求項１または２記載の分析方法。 - 【請求項４】比表面積の異なる２種以上のグラファイト
カーボン系吸着剤を用いることを特徴とする請求項1〜
３のいずれかに記載の分析方法。 - 【請求項５】比表面積が１０〜３０ｍ2/gのグラファイ
トカーボン系吸着剤と、比表面積が８０〜１５０ｍ2/g
のグラファイトカーボン系吸着剤とを用いることを特徴
とする請求項4記載の分析方法。 - 【請求項６】ガスクロマトグラフィーまたはガスクロマ
トグラフィー/質量分析法（GC/MS）により分析すること
を特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の分析方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002112066A JP2003307511A (ja) | 2002-04-15 | 2002-04-15 | クリーンルーム内の大気中の有機物の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002112066A JP2003307511A (ja) | 2002-04-15 | 2002-04-15 | クリーンルーム内の大気中の有機物の分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003307511A true JP2003307511A (ja) | 2003-10-31 |
Family
ID=29394682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002112066A Pending JP2003307511A (ja) | 2002-04-15 | 2002-04-15 | クリーンルーム内の大気中の有機物の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003307511A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2009014522A (ja) * | 2007-07-05 | 2009-01-22 | Sumika Chemical Analysis Service Ltd | カラムおよび気体の汚染状態の評価方法 |
| CN101852692A (zh) * | 2010-04-30 | 2010-10-06 | 清华大学 | 空气挥发性污染物浓度检测被动式填充型吸附采样装置 |
| JP2011242401A (ja) * | 2011-08-01 | 2011-12-01 | Sumika Chemical Analysis Service Ltd | カラム |
-
2002
- 2002-04-15 JP JP2002112066A patent/JP2003307511A/ja active Pending
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| US7946152B2 (en) | 2005-06-07 | 2011-05-24 | Tokyo Electron Limited | Apparatus and method for measuring the concentration of organic gas |
| JP2009014522A (ja) * | 2007-07-05 | 2009-01-22 | Sumika Chemical Analysis Service Ltd | カラムおよび気体の汚染状態の評価方法 |
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| JP2011242401A (ja) * | 2011-08-01 | 2011-12-01 | Sumika Chemical Analysis Service Ltd | カラム |
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