JP2003277866A - High strength aluminum alloy solidified material and production method therefor - Google Patents
High strength aluminum alloy solidified material and production method thereforInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は強度的に優れたアル
ニミウム合金固化材及びその製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an aluminum alloy solidified material having excellent strength and a method for producing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来の急冷凝固させたアルミニウム合金
の微細結晶組織は、急冷凝固法による組織の微細化によ
り高強度化されている。さらに、微細結晶組織ではな
く、さらに特定組成において急冷してアモルファス相を
得ることによりさらに高強度な材料が得られている。2. Description of the Related Art The conventional fine crystal structure of rapidly solidified aluminum alloys has been strengthened by the refinement of the structure by the rapid solidification method. Furthermore, rather than a fine crystal structure, a material having higher strength is obtained by further quenching in a specific composition to obtain an amorphous phase.
【０００３】しかしながら、急冷凝固法又はメカニカル
アロイング法などの手法で得られた微細組織を有する合
金は、通常薄帯又は粉末に形状が限定されていた。よっ
て、機械部品等の構造材として用いるためには、薄帯又
は粉末等を集成固化させる必要があった。集成固化の方
法としては、熱間押出法、鍛造法等が通常用いられてい
るが、その熱履歴により、急冷によって得られたアモル
ファスは加熱により結晶化し、微細結晶組織は加熱によ
り粒成長するために、強度特性は熱間加工後に低下する
問題点があった。However, an alloy having a fine structure obtained by a method such as a rapid solidification method or a mechanical alloying method is usually limited to a ribbon or a powder. Therefore, in order to use it as a structural material such as a machine part, it was necessary to assemble and solidify the ribbon or powder. As a method of assembly and solidification, a hot extrusion method, a forging method, etc. are usually used, but due to the heat history, the amorphous obtained by quenching is crystallized by heating, and the fine crystal structure grows due to heating. In addition, there is a problem that the strength characteristics deteriorate after hot working.
【０００４】一方、金属間化合物等を第二相粒子として
分散させる場合は、第二相粒子での応力集中によって、
靭性や延性が低下するという問題がある。又、原料とし
ての薄帯又は粉末の表面の酸化は雰囲気の制御では限界
があり、表面酸化物の残存による固化の不健全さやガス
成分、特に吸着水、結晶水等に起因する水素脆性、粉末
ハンドリング時のコンタミネーションの混入が成形後の
製品特性に問題を生じさせる問題がある。On the other hand, when an intermetallic compound or the like is dispersed as second phase particles, stress concentration in the second phase particles causes
There is a problem that toughness and ductility decrease. Further, the oxidation of the surface of the ribbon or powder as a raw material has a limit in controlling the atmosphere, hydrogenation brittleness caused by unhealthy solidification due to residual surface oxides and gas components, especially adsorbed water, crystal water, etc., powder There is a problem that contamination of contamination during handling causes a problem in product characteristics after molding.
【０００５】そこで、本出願人はさきに、一般式：Ａｌ
balＭaＸb（ただし、ＭはＶ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃ
ｏ、Ｎｉから選ばれる少なくとも１種の元素、ＸはＬ
ｉ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、
Ｍｏ、Ａｇ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｍｍ（ミッシュメタ
ル）、希土類元素から選ばれる少なくとも１種の元素で
あり、ａ、ｂは原子パーセントで、ａ＝０．５〜１０
％、ｂ＝０．５〜１０％）、さらには一般式：Ａｌbal
ＭaＸbＱc（Ｍ、Ｘ、ａ、ｂは前記と同じ、ＱはＢ、
Ｃ、Ｎ、Ｏから選ばれる少なくとも１種の元素、ｃは原
子パーセントで５％以下）よりなる高強度アルミニウム
合金固化材及びその製造方法を開発した（特開平８−２
８３９２１号公報参照）。Therefore, the present applicant has previously described the general formula: Al
bal M a X b (where M is V, Cr, Mn, Fe, C
at least one element selected from o and Ni, and X is L
i, Mg, Si, Ti, Cu, Zn, Y, Zr, Nb,
It is at least one element selected from Mo, Ag, Hf, Ta, W, Mm (Misch metal), and rare earth elements, and a and b are atomic percentages, and a = 0.5 to 10
%, B = 0.5 to 10%), and further the general formula: Al bal
M a X b Q c (M, X, a and b are the same as above, Q is B,
A high-strength aluminum alloy solidified material comprising at least one element selected from C, N, and O, and c being 5% or less in atomic percent, and a method for producing the same have been developed (JP-A-8-2).
83921 publication).
【０００６】また、本出願人は一般式：ＡｌbalＭa（た
だし、ＭはＴｉまたはＦｅから選ばれる元素であり、ａ
は原子パーセントで０＜ａ≦２０）で示される組成から
なり、実質的に組織が過飽和固溶体相からなるアルミニ
ウム合金固化材を開発した（特開２０００−２６５２５
１公報参照）。さらに、一般式：ＡｌbalＴｉa（ただ
し、ａは原子パーセントで０＜ａ≦２０）で示される組
成からなり、実質的に組織が過飽和固溶体相からなるア
ルミニウム合金固化材を熱処理又は／及び熱間塑性加工
を施す方法を開発した（特開２００１−１２３２５５公
報参照）。[0006] The present applicant has the general formula: Al bal M a (however, M is an element selected from Ti or Fe, a
Has an atomic percentage of 0 <a ≦ 20), and has developed an aluminum alloy solidified material having a substantially supersaturated solid solution phase structure (Japanese Patent Laid-Open No. 2000-26525).
1). Furthermore, an aluminum alloy solidified material having a composition represented by the general formula: Al bal Ti a (where a is 0 <a ≦ 20 in atomic percent) and having a structure substantially composed of a supersaturated solid solution phase is heat-treated and / or heat-treated. A method for performing inter-plastic working has been developed (see Japanese Patent Laid-Open No. 2001-123255).
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】上記本出願人がさきに
開発した合金固化材及びその製造方法は、高硬度、高強
度を有し、延性、靭性及び加工性に優れたものである
が、得られる材料の特性には、さらなる耐熱性、熱間加
工性に改善の余地があるものである。本発明は、このよ
うな総合的に優れた特性を有する材料（固化材）をより
硬度、強度的に優れた材料にする高強度アルミニウム合
金固化材及びその製造方法を提供することを目的とす
る。The alloy solidified material and the method for producing the same, which were previously developed by the applicant of the present invention, have high hardness, high strength, and excellent ductility, toughness and workability. The properties of the obtained material have room for further improvement in heat resistance and hot workability. It is an object of the present invention to provide a high-strength aluminum alloy solidified material which makes such a material (solidified material) having excellent properties as a whole excellent in hardness and strength, and a method for producing the same. .
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明は、下記の通りで
ある。The present invention is as follows.
【０００９】（１）一般式：ＡｌbalＴｉaＣｒb（ただ
し、ａ、ｂは原子パーセントで０＜ａ≦２０、０＜ｂ≦
１０）で示される組成からなり、実質的に組織が過飽和
固溶体相又は／及び過飽和固溶体からなる高強度アルミ
ニウム合金固化材。(1) General formula: Al bal Ti a Cr b (where a and b are atomic percentages 0 <a ≦ 20, 0 <b ≦
A high-strength aluminum alloy solidified material having a composition shown in 10) and having a structure substantially composed of a supersaturated solid solution phase and / or a supersaturated solid solution.
【００１０】（２）ａが４≦ａ≦１５、ｂが０．５≦ｂ
≦１０である上記（１）記載の高強度アルミニウム合金
固化材。(2) a is 4≤a≤15, b is 0.5≤b
The high-strength aluminum alloy solidified material according to (1), wherein ≦ 10.
【００１１】（３）実質的に平均結晶粒径が５０ｎｍ〜
１０μｍの過飽和固溶体相又は／及び過飽和固溶体から
なる上記（１）又は（２）記載の高強度アルミニウム合
金固化材。(3) The average crystal grain size is substantially 50 nm to
The high-strength aluminum alloy solidified material according to (1) or (2) above, which comprises a supersaturated solid solution phase of 10 μm and / or a supersaturated solid solution.
【００１２】（４）電子ビーム蒸着法により、一般式：
ＡｌbalＴｉaＣｒb（ただし、ａ、ｂは原子パーセント
で０＜ａ≦２０、０＜ｂ≦１０）で示される組成からな
り、実質的に組織が過飽和固溶体相又は／及び過飽和固
溶体からなる合金粒子を蒸着物堆積基板上に堆積する高
強度アルミニウム合金固化材の製造方法。(4) By the electron beam evaporation method, the general formula:
Al bal Ti a Cr b (where a and b are atomic percentages 0 <a ≦ 20, 0 <b ≦ 10), and the structure is substantially a supersaturated solid solution phase and / or a supersaturated solid solution. A method for manufacturing a high-strength aluminum alloy solidified material, which comprises depositing alloy particles on a vapor deposition substrate.
【００１３】（５）さらに、蒸着物堆積基板上に堆積さ
れたアルミニウム合金固化材を温度５００Ｋ〜７５０Ｋ
の範囲で熱処理又は／及び熱間加工を施す上記（４）記
載の高強度アルミニウム合金固化材の製造方法。(5) Further, the aluminum alloy solidified material deposited on the deposition material deposition substrate is heated to a temperature of 500K to 750K.
The method for producing a high-strength aluminum alloy solidified material according to the above (4), wherein heat treatment and / or hot working is performed within the range.
【００１４】[0014]
【発明の実施の形態】本発明者らは鋭意研究の結果、前
記従来の先行技術においてＡｌに特にＴｉにＣｒを添加
することにより、より硬度、強度的に優れた材料（固化
材）を提供できることを見出した。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS As a result of earnest studies, the present inventors have provided a material (solidified material) superior in hardness and strength by adding Cr to Al, particularly Ti in the prior art. I found that I could do it.
【００１５】本発明において、Ｔｉ元素は、Ａｌ中での
拡散速度の遅い元素であり、０〜２０原子％（ただし、
０は含まない）添加することにより、組織を非常に微細
化させ、硬度等の機械的特性を向上させることができる
とともに、超急冷効果により、添加元素を過飽和固溶さ
せることができ、これにより第二相の形成がなく、延
性、靭性が低下することなく、高強度化が行える。さら
には電子ビーム蒸着法により急冷して母合金から直接板
形状の厚さが３００μｍ以上、さらには厚さが１ｍｍ以
上の固化材を作製できるとともに超塑性加工等の加工が
適用できる。In the present invention, the Ti element is an element having a slow diffusion rate in Al and has a content of 0 to 20 atomic% (however,
(0 is not included) By adding, the structure can be made extremely fine and mechanical properties such as hardness can be improved, and the super-quenching effect can make the additive element a supersaturated solid solution. High strength can be achieved without forming a second phase and reducing ductility and toughness. Further, the solidified material having a plate shape with a thickness of 300 μm or more and further with a thickness of 1 mm or more can be directly produced from the mother alloy by quenching by the electron beam evaporation method, and processing such as superplastic working can be applied.
【００１６】特にＴｉは４〜１５原子％の範囲で添加す
ることにより、硬度、強度は、この範囲を越えるものよ
りも小さいが、高強度、高硬度でより延性、靭性、加工
性に優れた固化材を提供できる。Particularly, when Ti is added in the range of 4 to 15 atomic%, the hardness and strength are smaller than those exceeding this range, but the high strength and high hardness are more excellent in ductility, toughness and workability. A solidifying material can be provided.
【００１７】Ｃｒ元素は、組織の微細化に効果のある元
素である。また、固溶強化により、靭性を損なうことな
く、合金の高強度化が行える。添加することにより前記
効果が得られ、マクロ、ミクロ構造を得ることができ
る。その量が１０％を越えるとマトリックスとしてのア
ルミニウムまたはアルミニウムの過飽和固溶体の延性が
低下してしまう。また、アモルファス相を形成しやすく
なり、熱的安定性や加工性、延性に問題が生じてしま
う。さらに請求項に記載のマクロ、ミクロ構造を得るこ
とができる基板温度において、低密度なものしか得られ
なくなってしまうので、上記範囲とする必要性がある。The Cr element is an element which is effective for making the structure fine. Further, the solid solution strengthening can increase the strength of the alloy without impairing the toughness. By adding them, the above effects can be obtained, and a macro or micro structure can be obtained. If the amount exceeds 10%, the ductility of aluminum as a matrix or a supersaturated solid solution of aluminum is reduced. Further, an amorphous phase is easily formed, which causes problems in thermal stability, workability, and ductility. Furthermore, at the substrate temperature at which the macro and micro structures recited in the claims can be obtained, only low density ones can be obtained, so it is necessary to set the above range.
【００１８】特に、上記Ｔｉ元素にＣｒ元素を添加する
ことにより、原子の拡散を抑制し、析出形態を改善し、
耐熱性を改善することができる。これによって、熱処理
又は／及び熱間塑性加工による強度上昇が行えるととも
にＬ１２型整合析出組織による耐熱性の向上及び強度上
昇が得られる。その作用をより顕著に発現するためには
０．５％以上添加することが好ましい。In particular, by adding a Cr element to the above Ti element, the diffusion of atoms is suppressed and the precipitation morphology is improved.
The heat resistance can be improved. As a result, the strength can be increased by heat treatment and / or hot plastic working, and at the same time, the heat resistance and the strength can be improved by the L12 type matching precipitation structure. In order to exhibit the effect more remarkably, it is preferable to add 0.5% or more.
【００１９】さらに、平均結晶粒径が５０ｎｍ〜１０μ
ｍのα―Ａｌの過飽和固溶体相又は／及び過飽和固溶体
とすることにより、通常のＡｌ結晶と同等の延性、加工
性を備えたものとすることができる。Further, the average crystal grain size is 50 nm to 10 μm.
By using a supersaturated solid solution phase and / or a supersaturated solid solution of m of α-Al, it is possible to provide ductility and workability equivalent to those of normal Al crystals.
【００２０】また、電子ビーム蒸着法により堆積したマ
クロ構造における粒子の大きさは平均粒子径で１〜１０
μｍであるが、このような粒子径とすることにより、空
隙が生じにくく、相対密度９５％以上の固化材とするこ
とができる。The size of the particles in the macro structure deposited by the electron beam evaporation method is 1 to 10 in terms of average particle size.
Although it is μm, the solidified material having a relative density of 95% or more can be obtained by making it difficult for voids to be generated by having such a particle diameter.
【００２１】このようなアルミニウム合金固化材は、電
子ビーム蒸着法により蒸着物堆積基板上に堆積すること
により得ることができる。電子ビーム蒸着装置の具体例
を模式的に示したのが図１である。真空装置内において
蒸着源材料ロッド２、２をそれぞれ銅製のるつぼ１、１
内に下方から上方に向かって移動可能に配し、これらに
電子銃３、３により電子ビーム４、４をそれぞれ照射
し、蒸発源材料を加熱溶融させ、さらに蒸発させる。蒸
発した粒子５はるつぼ１、１と対向して設けられた堆積
基板６上に蒸着堆積し、堆積層７を形成する。なお、る
つぼ１、１と堆積基板６との間にシャッタを設け、基板
温度及び蒸着粒子が適した条件となった場合に開くよう
にしてもよい。また、図内においては、電子銃３は２つ
示しているが、１個〜複数個、蒸発面積と蒸発源の数に
合せて設けることも可能である。Such an aluminum alloy solidified material can be obtained by depositing it on a deposition material deposition substrate by an electron beam evaporation method. FIG. 1 schematically shows a specific example of the electron beam vapor deposition apparatus. In the vacuum apparatus, the evaporation source material rods 2 and 2 are connected to copper crucibles 1 and 1, respectively.
It is arranged so as to be movable from the lower side to the upper side inside, and these are irradiated with electron beams 4 and 4 by electron guns 3 and 3, respectively, and the evaporation source material is heated and melted and further evaporated. The evaporated particles 5 are vapor-deposited and deposited on a deposition substrate 6 provided so as to face the crucibles 1 and 1 to form a deposition layer 7. A shutter may be provided between the crucibles 1 and 1 and the deposition substrate 6 so that the shutter is opened when the substrate temperature and the vapor deposition particles meet suitable conditions. Although two electron guns 3 are shown in the figure, one to a plurality of electron guns 3 may be provided in accordance with the evaporation area and the number of evaporation sources.
【００２２】このような電子ビーム蒸着は高い冷却状態
が得られるので、他の物理的蒸着技術に比して前記本発
明の組織を得るのに適している。真空装置内の真空度は
４×１０-6〜３×１０-5ｍｂａｒが適当である。又、前
記組織を得るためには、蒸着物堆積基板温度を４２３〜
６２３Ｋに制御することがよい。４２３Ｋより低温であ
ると非平衡な状態が得られるが、緻密な材料が得られに
くく、柱状になり易い問題がある。６２３Ｋより高温で
あると結晶粒径が大きくなり、強度特性が劣化するとと
もに、金属間化合物の析出、晶出現象が起こり、延性、
靭性、加工性が低下してしまう。Since such electron beam evaporation can obtain a high cooling state, it is suitable for obtaining the structure of the present invention as compared with other physical vapor deposition techniques. The vacuum degree in the vacuum device is preferably 4 × 10 −6 to 3 × 10 −5 mbar. Further, in order to obtain the above-mentioned texture, the temperature of the vapor deposition material is 423 ~.
It is better to control to 623K. When the temperature is lower than 423K, a non-equilibrium state can be obtained, but it is difficult to obtain a dense material, and there is a problem in that a columnar shape is likely to occur. If the temperature is higher than 623 K, the crystal grain size becomes large, the strength characteristics deteriorate, and precipitation of intermetallic compounds and crystallization phenomenon occur, resulting in ductility,
Toughness and workability will be reduced.
【００２３】次に、熱処理又は／及び熱間塑性加工につ
いて説明する。前記に記載のような特定組成の合金固化
材を後述する特定の温度で熱処理又は／及び熱間塑性加
工することにより、α―Ａｌの過飽和固溶体相又は／及
び過飽和固溶体からなる組織に極めて微細な析出物が析
出し、これが組織中に微細分散することにより、硬度及
び強度が向上し、熱的安定性が高まる。Next, the heat treatment and / or hot plastic working will be described. By heat treating or / and hot plastic working the alloy solidified material having a specific composition as described above at a specific temperature described below, an extremely fine structure of a supersaturated solid solution phase of α-Al or / and a supersaturated solid solution is obtained. Precipitates are deposited and finely dispersed in the structure, which improves hardness and strength and enhances thermal stability.
【００２４】上記には大きく分けて２つの態様があり、
より具体的には、まず、熱処理を施す場合である。熱処
理を施す場合でも、固化材そのものを熱処理し最終的に
使用する場合と固化材を一旦成形、加工（切断、プレス
成形、その他冷間あるいは温間での塑性加工）し、上記
優れた合金固化材をその使用目的により、多少延性、靭
性及び加工性を犠牲にしても、強度を重視しその強度を
より向上させる。次に固化材をそれぞれの用途に合わせ
た形状に所定の熱を加えて成形、加工し、これを使用す
る場合で、延性、靭性及び加工性に優れた上記固化材の
段階で熱間塑性加工を施し、加工後の材料は、多少前記
特性を失わせても強度を重視しその強度をより向上させ
る。なお、上記において、熱処理と熱間塑性加工を組み
合わせることも可能である。The above is roughly divided into two modes.
More specifically, first, there is a case where heat treatment is performed. Even when heat treatment is applied, when the solidified material itself is heat-treated and finally used, the solidified material is once molded and processed (cutting, press forming, and other cold or warm plastic working) to achieve the above excellent alloy solidification. Depending on the purpose of use of the material, even if the ductility, toughness and workability are sacrificed to some extent, the strength is emphasized and the strength is further improved. Next, when the solidified material is shaped and processed by applying predetermined heat to the shape suitable for each application, and when this is used, hot plastic working at the stage of the solidified material excellent in ductility, toughness and workability In the material after processing, the strength is emphasized and the strength is further improved even if the above properties are somewhat lost. In the above, heat treatment and hot plastic working can be combined.
【００２５】具体的な熱処理又は／及び熱間塑性加工の
温度としては、５００Ｋ〜７５０Ｋであることが好まし
く、５００Ｋ未満の場合、熱処理又は／及び熱間塑性加
工を施すことによる強度の向上等の効果が得られない。
また、７５０Ｋを超える場合、結晶粒径が急激に成長
し、熱処理又は／及び熱間塑性加工前に持つ強度を含め
た、優れた特性が失われるとともに析出する化合物（金
属間化合物）も粗大化しやすく、前記特性に悪影響を与
える。The specific temperature of the heat treatment or / and the hot plastic working is preferably from 500K to 750K. When it is less than 500K, the strength is improved by the heat treatment or / and the hot plastic working. No effect.
Further, if it exceeds 750K, the crystal grain size grows rapidly, and the excellent properties including strength before heat treatment or / and hot plastic working are lost and the precipitated compound (intermetallic compound) also becomes coarse. It is easy and adversely affects the characteristics.
【００２６】具体的な熱処理又は／及び熱間塑性加工の
時間については、前記熱処理又は／及び熱間塑性加工を
行うことによりその効果が現れ、工業的に適用可能な時
間内においては、その効果が失われないため、特に限定
されるものではないが、熱処理又は／及び熱間塑性加工
温度によっても異なるが、より有効な範囲としては、１
〜６０分、さらには１〜３０分であることが好ましい。Regarding the specific heat treatment or / and hot plastic working time, the effect is exhibited by performing the heat treatment or / and hot plastic working, and the effect is obtained within the industrially applicable time. However, the more effective range is, though not particularly limited, depending on the heat treatment or / and the hot plastic working temperature.
It is preferably -60 minutes, more preferably 1-30 minutes.
【００２７】本発明の組成及び組織構造の材料に上述の
ような熱処理又は／及び熱間塑性加工を施すことによ
り、組織構造は、マトリックスである過飽和固溶体相又
は及び過飽和固溶体（具体的には、α―Ａｌの過飽和固
溶体相又は／及び過飽和固溶体）の結晶成長は、ほとん
どなく、熱処理又は／及び熱間塑性加工前の材料の組織
構造を維持できる。また、組織中には、微細な析出物が
析出し、この析出物（金属間化合物）により、マトリッ
クスが強化され、強度的特性を向上できる。さらに、前
記に記載のようにマトリックスの結晶成長がほとんどな
いため、延性、加工性などの特性の低下も小さく抑える
ことができる。具体的に析出する金属間化合物は、Ａｌ
3Ｔｉであり、化合物の平均粒径は、１００ｎｍ以下、
前記に記載の効果をより顕著にする場合、化合物の平均
粒径は、１０ｎｍ以下に制御することが好ましい。By subjecting the material of the composition and texture structure of the present invention to the heat treatment and / or hot plastic working as described above, the texture structure has a supersaturated solid solution phase or a supersaturated solid solution (specifically, a matrix). There is almost no crystal growth of the α-Al supersaturated solid solution phase and / or the supersaturated solid solution), and the microstructure of the material can be maintained before the heat treatment or / and the hot plastic working. In addition, fine precipitates are deposited in the structure, and the precipitates (intermetallic compounds) strengthen the matrix and improve strength characteristics. Further, as described above, since there is almost no crystal growth of the matrix, deterioration of characteristics such as ductility and workability can be suppressed to a small level. The intermetallic compound specifically deposited is Al
3 Ti, the average particle size of the compound is 100 nm or less,
To make the effects described above more remarkable, the average particle size of the compound is preferably controlled to 10 nm or less.
【００２８】[0028]
【実施例】以下、実施例を示して本発明を具体的に説明
するが、本発明が下記実施例に限定されるものでないこ
とはもとよりである。図１に示す電子ビーム蒸着装置に
より、蒸発源材料としてＡｌロッドと所定成分組成のＴ
ｉ−Ｃｒ合金ロッドとを用いアルミニウム合金固化材を
作製した。具体的な作製方法は直径３１ｍｍ、長さ２３
５ｍｍのＡｌ母合金からなる蒸着源材料ロッド２を一方
のるつぼ１に配し、また直径３７ｍｍ、長さ２５０ｍｍ
の所定成分組成のＴｉ−Ｃｒ合金からなる蒸着源材料ロ
ッド２を他方側のるつぼ１に配し、真空装置内の真空度
を４×１０-6〜３×１０-5ｍｂａｒとする。さらに、真
空装置内に配される堆積基板６は基板回転速度を２０ｒ
ｐｍとするとともに、堆積基板温度を５２３Ｋとする。
なお、堆積基板６を回転することにより、蒸着による組
成の不均一性を防ぐ。また、堆積基板６の温度は赤外線
ランプ及び水冷により制御され、また適切な温度に保持
される。EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples, but it goes without saying that the present invention is not limited to the following examples. With the electron beam evaporation apparatus shown in FIG. 1, an Al rod as an evaporation source material and a T of a predetermined component composition are used.
An aluminum alloy solidified material was produced using the i-Cr alloy rod. The specific manufacturing method is 31 mm in diameter and 23 in length.
A vapor deposition source material rod 2 made of a 5 mm Al master alloy is placed in one crucible 1 and has a diameter of 37 mm and a length of 250 mm.
A vapor deposition source material rod 2 made of a Ti—Cr alloy having a predetermined component composition is placed in the crucible 1 on the other side, and the degree of vacuum in the vacuum apparatus is set to 4 × 10 −6 to 3 × 10 −5 mbar. Further, the deposition substrate 6 placed in the vacuum device has a substrate rotation speed of 20 r.
pm and the deposition substrate temperature is 523K.
By rotating the deposition substrate 6, composition nonuniformity due to vapor deposition is prevented. The temperature of the deposition substrate 6 is controlled by an infrared lamp and water cooling, and is maintained at an appropriate temperature.
【００２９】電子ビーム蒸着装置による蒸着条件は、Ａ
ｌからなる蒸着源ロッドに対し、電子ビーム投入電力を
７ｋＷとし、所定成分組成のＴｉ−Ｃｒ合金からなる蒸
着源材料ロッドに対し、電子ビーム投入電力を０．５〜
１．２ｋＷとする。また、これらの蒸着源材料ロッドの
供給速度は０〜０．２２ｍｍ／ｍｉｎとする。添加され
る所定成分組成のＴｉ−Ｃｒ合金の添加量は、電子ビー
ムの強さを変えることにより、蒸着する速度を制御し、
変化させている。具体的には、所定成分組成のＴｉ−Ｃ
ｒ合金は０．６〜１．２ｋＷと変化させて蒸着を行っ
た。電子ビーム蒸着法では電子ビームが照射される蒸発
原材料の部分が減少するが、蒸着原材料がるつぼの下方
から上方に向かって連続的に移動することにより、連続
的な蒸着が行え、厚い堆積層を形成する。The vapor deposition conditions for the electron beam vapor deposition apparatus are A
The electron beam input power is 7 kW for the vapor deposition source rod made of 1 and the electron beam input power is 0.5 to 0.5 for the vapor deposition source material rod made of the Ti-Cr alloy having a predetermined composition.
It is set to 1.2 kW. The supply rate of these evaporation source material rods is 0 to 0.22 mm / min. The addition amount of the Ti-Cr alloy having a predetermined composition to be added controls the deposition rate by changing the intensity of the electron beam,
It is changing. Specifically, Ti-C having a predetermined component composition
The r alloy was vapor-deposited by changing it to 0.6 to 1.2 kW. In the electron beam evaporation method, the portion of the evaporation raw material irradiated with the electron beam is reduced, but by continuously moving the evaporation raw material from the lower part of the crucible to the upper part, continuous evaporation can be performed, and a thick deposition layer can be formed. Form.
【００３０】上記のように作製した各種供試材（固化
材）について、硬度（Ｈｖ）を測定した結果を表１に示
す。なお、硬度（Ｈｖ）は２５ｇ荷重の微細ビッカース
硬度計による測定値（ＤＰＮ）で示す。表１によれば、
本発明のアルミニウム合金固化材においては硬度（Ｈ
ｖ）が９９．８〜２６６と優れていることが分かる。Table 1 shows the results of measuring the hardness (Hv) of various test materials (solidified materials) produced as described above. The hardness (Hv) is indicated by a value (DPN) measured by a fine Vickers hardness meter with a load of 25 g. According to Table 1,
In the aluminum alloy solidified material of the present invention, the hardness (H
It can be seen that v) is excellent as 99.8 to 266.
【００３１】[0031]
【表１】 [Table 1]
【００３２】さらに、Ａｌ95Ｔｉ2Ｃｒ3、Ａｌ96Ｔｉ5
Ｃｒ1、Ａｌ96Ｔｉ3Ｃｒ1及びＡｌ89Ｔi9Ｃｒ2（ａｔ
％）からなるアルミニウム合金固化材について、Ｘ線回
折を行い、その組織構造を調べた。その結果を図２に示
す。図２によれば、α―Ａｌの過飽和固溶体相又は／及
び過飽和固溶体からなっていることが分かる。その他、
表１についても同様の結果得られた。また、上述の組成
について、ＳＥＭ観察を行った結果、堆積した粒子の大
きさは平均粒子径１〜１０μｍで、空隙がなく緻密な構
造となっているとともに、前記α―Ａｌの過飽和固溶体
相又は／及び過飽和固溶体の結晶粒径も２００ｎｍ〜１
０μｍの範囲で存在し、平均的には粒子径とほぼ同等で
あった。Further, Al 95 Ti 2 Cr 3 and Al 96 Ti 5
Cr 1, Al 96 Ti 3 Cr 1 and Al 89 T i9 Cr 2 (at
%) Of the aluminum alloy solidified material was subjected to X-ray diffraction to examine its texture structure. The result is shown in FIG. According to FIG. 2, it can be seen that the supersaturated solid solution phase and / or the supersaturated solid solution of α-Al is formed. Other,
Similar results were obtained for Table 1. In addition, as a result of performing SEM observation on the above-mentioned composition, the size of the deposited particles is 1 to 10 μm in average particle size and has a dense structure without voids, and the supersaturated solid solution phase of α-Al or / And the crystal grain size of the supersaturated solid solution is also 200 nm to 1
It was present in the range of 0 μm, and on average was almost equivalent to the particle size.
【００３３】次に、Ａｌ92-bＴｉ8Ｃｒb（ａｔ％）から
なるアルミニウム合金固化材について、Ａｌ92Ｔｉ
8（ａｔ％）の硬度に対するＣｒ添加による硬度の上昇
量を調べた結果を図３に示す。図３によれば、Ａｌ92Ｔ
ｉ8に比べＣｒ添加量１ａｔ％で６０、２ａｔ％で８０
硬度が高くなるのが分かるとともにＣｒ添加が硬度の上
昇に大きく寄与していることが分かる。Next, regarding the aluminum alloy solidified material consisting of Al 92-b Ti 8 Cr b (at%), Al 92 Ti
FIG. 3 shows the result of examining the amount of increase in hardness due to the addition of Cr with respect to the hardness of 8 (at%). According to FIG. 3, Al 92 T
60 at 2 at% of Cr addition compared to i 8 at 80 at 2 at%
It can be seen that the hardness increases, and that Cr addition contributes significantly to the increase in hardness.
【００３４】実施例２
Ａｌ89Ｔｉ8Ｃｒ3（ａｔ％）からなるアルミニウム合金
固化材を上記実施例１と同様に作製し、得られた固化材
を６２３Ｋで５〜６０分間熱処理を施した。上記固化材
について、熱処理時間と硬度の変化を調べた。その結果
を図４に示す。図４によれば熱処理を施さない材料が２
９５であるのに対し、熱処理を施すことにより硬度は上
昇し、１５分で３４５となっていることが分かる。ま
た、上記０〜６０分の熱処理を施すことにより、熱処理
を施さないものに対しより硬度の向上に行えることが分
かる。Example 2 An aluminum alloy solidified material composed of Al 89 Ti 8 Cr 3 (at%) was prepared in the same manner as in Example 1 above, and the obtained solidified material was heat-treated at 623 K for 5 to 60 minutes. With respect to the solidified material, changes in heat treatment time and hardness were examined. The result is shown in FIG. According to FIG. 4, there are 2 materials that are not heat treated.
It can be seen that the hardness is increased to 95 by the heat treatment and becomes 345 in 15 minutes. Further, it can be seen that by performing the heat treatment for 0 to 60 minutes, the hardness can be further improved as compared with the case where the heat treatment is not performed.
【００３５】また、上記６２３Ｋ、１５分間熱処理を施
したＡｌ89Ｔｉ8Ｃｒ3（ａｔ％）からなるアルミニウム
合金固化材について、示差走差熱量熱分析を行った結果
を図４に示す。図４はＤＳＣ曲線（示差走差熱量分析曲
線）であり、これより過飽和固溶体の分析や析出に対応
する発熱ピークは６８０Ｋ付近まで認められず、熱的に
安定であることが分かる。FIG. 4 shows the results of differential thermal differential calorimetry analysis performed on the solidified aluminum alloy material of Al 89 Ti 8 Cr 3 (at%) which was heat-treated at 623 K for 15 minutes. FIG. 4 is a DSC curve (differential differential scanning calorimetry curve). From this, an exothermic peak corresponding to the analysis and precipitation of a supersaturated solid solution is not observed up to around 680 K, which shows that it is thermally stable.
【００３６】さらに、上記熱処理温度６２３Ｋ、熱処理
時間０分間、１５分間及び６０分間の熱処理を施したＡ
ｌ94Ｔｉ5Ｃｒ1（ａｔ％）からなるアルミニウム合金固
化材について、ＴＥＭ観察及び電子線回折を行った。Further, the heat treatment was carried out at the heat treatment temperature of 623 K, the heat treatment time of 0 minutes, 15 minutes and 60 minutes.
TEM observation and electron beam diffraction were performed on the aluminum alloy solidified material composed of 1 94 Ti 5 Cr 1 (at%).
【００３７】その結果、堆積した粒子及びα―Ａｌの過
飽和固溶体相又は／及び過飽和固溶体の組織構造は変化
がなく、熱処理を施した固化材はα―Ａｌの過飽和固溶
体相又は／及び過飽和固溶体からなるマトリックスと微
細な析出物からなる組織構造であった。また、析出物は
Ａｌ3Ｔｉの金属間化合物であり、α―Ａｌの過飽和固
溶体相又は／及び過飽和固溶体からなるマトリックスに
Ａｌ3Ｔｉの金属間化合物が均一微細に分散した組織で
あり、前記化合物も１０ｎｍ以下の非常に微細なもので
あった。以上の結果より、上記熱処理による硬度の向上
は、微細な金属間化合物の析出硬化によるものと考えら
れる。As a result, the deposited particles and the supersaturated solid solution phase of α-Al or / and the structure structure of the supersaturated solid solution do not change, and the heat-treated solidifying material is the supersaturated solid solution phase of α-Al or / and the supersaturated solid solution. The structure was composed of a matrix and fine precipitates. Further, the precipitate is an intermetallic compound of Al 3 Ti, a structure in which the intermetallic compound of Al 3 Ti is uniformly and finely dispersed in a matrix composed of a supersaturated solid solution phase of α-Al and / or a supersaturated solid solution, It was also very fine with a thickness of 10 nm or less. From the above results, it is considered that the improvement in hardness by the heat treatment is due to the precipitation hardening of the fine intermetallic compound.
【００３８】[0038]
【発明の効果】本発明によれば、新規な組織を有する高
強度アルミニウム合金固化材が得られ、高強度、高硬度
を有し、延性、靭性及び加工性に優れた固化材を提供で
きる。また、電子ビーム蒸着法を利用した場合、母合金
から直接高密度な固化材を得ることができ、従来の熱間
押出法等による熱履歴による影響を受けることなく、ま
た、前述の製造上の問題を生じさせることなく、安定し
た製品を提供できる。さらに、本発明の製造方法によれ
ば、上記優れた特性を備えた固化材を容易に提供するこ
とができる。According to the present invention, a high-strength aluminum alloy solidified material having a novel structure can be obtained, and it is possible to provide a solidified material having high strength, high hardness, and excellent ductility, toughness and workability. In addition, when the electron beam evaporation method is used, a high-density solidified material can be obtained directly from the mother alloy, without being affected by the heat history of the conventional hot extrusion method, etc. A stable product can be provided without causing a problem. Further, according to the manufacturing method of the present invention, it is possible to easily provide the solidifying material having the above-mentioned excellent properties.
【図１】本発明の実施に用いる電子ビーム蒸着装置の一
例の説明図である。FIG. 1 is an explanatory diagram of an example of an electron beam vapor deposition apparatus used for implementing the present invention.
【図２】各所ＡｌーＴｉ−Ｃｒ合金固化材のＸ線回折図
である。FIG. 2 is an X-ray diffraction diagram of an Al—Ti—Cr alloy solidified material at various places.
【図３】Ａｌ−ＴｉにＣｒを添加したときの硬度の上昇
量を示すグラフである。FIG. 3 is a graph showing the amount of increase in hardness when Cr is added to Al-Ti.
【図４】実施例２の熱処理時間と硬度の変化を示すグラ
フである。FIG. 4 is a graph showing changes in heat treatment time and hardness in Example 2.
【図５】熱処理した固化材の一例の示差走査熱量分析結
果を示す。FIG. 5 shows the results of differential scanning calorimetry analysis of an example of a heat-treated solidified material.
１ るつぼ ２ 蒸着源材料ロッド ３ 電子銃 ４ 電子ビーム ５ 粒子 ６ 堆積基板 ７ 堆積層 1 crucible 2 evaporation source material rod 3 electron gun 4 electron beam 5 particles 6 Deposition substrate 7 sedimentary layers
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８３ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８３ ６９１ ６９１Ｂ ６９４ ６９４Ｂ (72)発明者 宝野 和博 茨城県つくば市千現一丁目２番１号 独立 行政法人物質・材料研究機構内─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI theme code (reference) C22F 1/00 683 C22F 1/00 683 691 691B 694 694B (72) Inventor Takahiro Kazuhiro Tsukuba Sengen, Ibaraki Prefecture 1-2-1 National Institute for Materials Science
Claims (5)
ａ、ｂは原子パーセントで０＜ａ≦２０、０＜ｂ≦１
０）で示される組成からなり、実質的に組織が過飽和固
溶体相又は／及び過飽和固溶体からなることを特徴とす
る高強度アルミニウム合金固化材。1. A general formula: Al bal Ti a Cr b (however,
a and b are atomic percentages 0 <a ≦ 20, 0 <b ≦ 1
0), which has a composition substantially consisting of a supersaturated solid solution phase and / or a supersaturated solid solution, and is a high strength aluminum alloy solidified material.
０である請求項１記載の高強度アルミニウム合金固化
材。2. A is 4 ≦ a ≦ 15 and b is 0.5 ≦ b ≦ 1.
The high strength aluminum alloy solidified material according to claim 1, which is 0.
ｍの過飽和固溶体相又は／及び過飽和固溶体からなる請
求項１又は２記載の高強度アルミニウム合金固化材。3. The average crystal grain size is substantially 50 nm to 10 μm.
The high-strength aluminum alloy solidified material according to claim 1 or 2, which comprises a supersaturated solid solution phase of m and / or a supersaturated solid solution.
balＴｉaＣｒb（ただし、ａ、ｂは原子パーセントで０
＜ａ≦２０、０＜ｂ≦１０）で示される組成からなり、
実質的に組織が過飽和固溶体相又は／及び過飽和固溶体
からなる合金粒子を蒸着物堆積基板上に堆積することを
特徴とする高強度アルミニウム合金固化材の製造方法。4. The general formula: Al by electron beam evaporation method.
bal Ti a Cr b (where, a, b in atomic% 0
<A ≦ 20, 0 <b ≦ 10),
A method for producing a high-strength aluminum alloy solidified material, characterized in that alloy particles, the structure of which is composed of a supersaturated solid solution phase and / or a supersaturated solid solution, are deposited on a deposition material deposition substrate.
アルミニウム合金固化材を温度５００Ｋ〜７５０Ｋの範
囲で熱処理又は／及び熱間加工を施す請求項４記載の高
強度アルミニウム合金固化材の製造方法。5. The production of a high-strength aluminum alloy solidified material according to claim 4, further comprising heat treatment and / or hot working of the aluminum alloy solidified material deposited on the deposition material deposition substrate at a temperature in the range of 500K to 750K. Method.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008123258A1 (en) | 2007-03-26 | 2008-10-16 | National Institute For Materials Science | Sintered binary aluminum alloy powder, and method for production thereof |
-
2002
- 2002-03-27 JP JP2002088342A patent/JP2003277866A/en active Pending
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| WO2008123258A1 (en) | 2007-03-26 | 2008-10-16 | National Institute For Materials Science | Sintered binary aluminum alloy powder, and method for production thereof |
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