JP2003260342A - オゾン混合装置及びオゾン混合方法 - Google Patents

オゾン混合装置及びオゾン混合方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 圧力損失を小さくし、液・ガス比を大きく
し、さらにガス圧を小さくしても所定濃度のオゾンガス
を水に溶解させ得るオゾン混合装置及びオゾン混合方法
を提供する。 【解決手段】 オゾン混合装置１は、加圧水の流入口２
を有するチャンバー３と、チャンバー３と連通するディ
フューザ部４と、チャンバー３内に挿入されてディフュ
ーザ部４の入口部に向けて開口するオゾンガス供給管５
とを有し、オゾンガス供給管５の先端部がディフューザ
部４の入口部へ通じる流路を絞る絞り部材を形成してい
る。流入口２に、ゲージ圧力が約０．１〜約０．３ＭＰ
ａの超純水を流入させるとともに、オゾンガス供給管５
に、ゲージ圧力が約０．０５〜約０．２ＭＰａのオゾン
ガスを供給する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、オゾンガスを超純
水に混合、溶解させて半導体洗浄等に用いられるオゾン
水を製造するためのオゾン混合装置及びオゾン混合方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種の気液混合装置としてエゼ
クタが知られている。エゼクタは、一般に、図２に示す
ように、ノズル１０、吸引室１１、及びディフューザ１
２から構成され、高圧の液体をノズル１０から吸引室１
１に噴射させて、吸引室１１の圧力を減圧することによ
り、吸引室１１に設けられた気体吸入口１１ａから気体
を吸引室１１に吸引し、ディフューザ１２から液体と気
体とを混合した状態で吐出する。
【０００３】近年、半導体製造分野では、半導体部品の
洗浄に、オゾンガスを超純水に混合・溶解させたオゾン
水を使用しているが、洗浄等のオゾン処理効果を向上さ
せたり、又、処理時間を短縮させたりするためにオゾン
水のオゾン濃度を例えば２０ｐｐｍ以上の高濃度にして
いる。
【０００４】エゼクタを用いて上記のような高濃度のオ
ゾン水を製造するためには、オゾンガスの接触比率を高
めるために、超純水の流量に対するオゾンガスの流量の
比率（（オゾンガス流量／超純水流量）。以下、「液・
ガス比」と言う。）を大きくするとともに、吸引室に吸
引するオゾンガス量を増加させるために、オゾンガスの
圧力を０．３ＭＰａ程度に高めていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
エゼクタでは、液体流量に対するガス流量の比率を大き
くするとディフューザでの圧力損失が大きくなり、その
圧力損失を補うために加圧ポンプを増設する等してい
た。加圧ポンプを増設すると、半導体等の精密電子部品
を洗浄する場合に、ポンプから超純水内にパーティクル
（汚染物）が混入する可能性や、超純水を金属で汚染す
る可能性が増加するという問題があった。
【０００６】また、オゾンガスの圧力を高めるには、オ
ゾンガス発生装置の耐圧構造が要求される上、オゾンを
電解法によって発生させる場合は、電解膜にピンホール
が発生して多量のオゾンガスが水素室に侵入する畏れが
あるという問題もあった。
【０００７】そこで、本発明は、圧力損失を小さくし、
液・ガス比を大きくし、さらにガス圧を小さくしても所
定濃度のオゾンガスを水に溶解させ得るオゾン混合装置
及びオゾン混合方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、加
圧水の流入口を有するチャンバーと、該チャンバーと連
通するディフューザ部と、前記チャンバー内に挿入され
て前記ディフューザ部の入口部に向けて開口するオゾン
ガス供給管とを有し、該オゾンガス供給管の先端部が前
記ディフューザ部の入口部へ通じる流路を絞る絞り部材
を形成していることを特徴とするオゾン混合装置により
達成される。
【０００９】前記オゾンガス供給管は、前記絞り部材に
よる絞り量を調節できるように、その先端部と前記ディ
フューザ部の入口部との距離を調節可能に設けられてい
ることが好ましい。
【００１０】前記オゾンガス供給管の先端部が円錐状の
外形を有し、前記チャンバーが前記先端部に適合する円
錐台状の先細流路部を有し、該先細流路部の先端が前記
ディフューザの入口部と連通していることが好ましい。
【００１１】前記流入口に、ゲージ圧力が約０．１〜約
０．３ＭＰａの水を流入させるとともに、前記オゾンガ
ス供給管に、ゲージ圧力が約０．０５〜約０．２ＭＰａ
のオゾンガスを供給することが好ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明に係るオゾン混合装置の好
ましい実施形態について以下に図１に示した断面図を参
照して説明する。
【００１３】オゾン混合装置１は、加圧された超純水の
流入口２を有するチャンバー３と、チャンバー３と連通
するディフューザ部４と、チャンバー３内に挿入されデ
ィフューザ部４の入口部４ａに向けて開口するオゾンガ
ス供給管５とを有している。
【００１４】オゾンガス供給管５は、従来のエゼクタに
あるノズルのように流体を高速で噴出させる目的のもの
ではなく、単にオゾンガスを一定の流量で供給するもの
である。従って、オゾンガス供給管５の流路は、図示の
例では段々に絞られたノズルを形成しているが、絞りの
無い同一流路断面の通孔としても良い。
【００１５】オゾンガス供給管５の後端部は、図外のオ
ゾン発生装置とチューブ（図示せず）によって接続さ
れ、図の矢印Ｘ方向にオゾンガスが送られる。オゾンガ
スは、オゾン発生装置から、例えば、約０．０５〜約
０．２ＭＰａ（ゲージ圧力）に加圧されて約０．４〜約
４０ＬN／分（ＬNは、標準状態のリットル）で送られ
る。
【００１６】オゾンガス供給管５の先端部５ａは、図示
の例では、円錐状の外形を有しており、頂部がディフュ
ーザ部４の入口部４ａに向けて開口している。チャンバ
ー３は、先端部５ａと同等のテーパーを有する円錐台状
の先細流路部３ａを有し、先細流路部３ａがディフュー
ザ部４の入口部４ａに連通している。
【００１７】オゾンガス供給管５の先端部５ａは、先細
流路部３ａに挿入されて、ディフューザ部４の入口部４
ａへ通じる先細流路部３ａを絞る絞り部材を形成してい
る。チャンバー３に流入した加圧水（超純水）は、その
絞られた流路、即ち微少隙間Ｘを通る際に、流速を増す
とともに減圧され、ディフューザ部４に噴出されてディ
フューザ部において減速され加圧される。流入口２に送
られる超純水は、送水ポンプ（不図示）によって約０．
１〜約０．３ＭＰａ（ゲージ圧力）で約１〜約１００Ｌ
／分とすることが好ましい。
【００１８】図示の例では、オゾンガス供給管５の先端
部５ａと先細流路部３ａとの間に形成される微少隙間Ｘ
は、徐々に流路断面積を縮小させており、実質的にノズ
ルを構成している。微少隙間Ｘは、そこを通る超純水を
増速させるために、図示例のように徐々に流路断面積を
縮小するものが好ましい。
【００１９】オゾンガス供給管５は、先端部５ａによる
絞り量、即ち微少隙間Ｘの大きさを調節できるように、
先端部５ａとディフューザ部４の入口部４ａとの距離を
調節可能に設けられている。
【００２０】図示の例では、オゾンガス供給管５の外周
部に螺子部５ｂが形成されており、この螺子部５ｂがオ
ゾンガス供給管５の一部を支持している支持体６と螺子
結合している。従って、オゾンガス供給管５を軸回りに
回せば、螺子部５ｂのピッチに対応して、先端部５ａが
軸線方向へ移動し、微少隙間Ｘの大きさを調節すること
ができる。なお、図中、符号７はＯリングを示す。
【００２１】上記のような構成を有するオゾン混合装置
１では、図外のポンプ等で加圧された超純水が所定の流
量で流入口２からチャンバー３内に入り、微少隙間Ｘを
通過してディフューザ部４へ噴射される。一方、オゾン
ガス供給管５からは、オゾンガスが所定の流量でディフ
ューザ部４の入口部４ａに向けて排出される。
【００２２】微少隙間Ｘを通過した超純水は、微少隙間
のノズル作用によって圧力が減少する。従って、微少隙
間Ｘを調節して、オゾンガス供給管５の出口付近におけ
る超純水の圧力をオゾンガス供給管５内のオゾンガス圧
力と同等以下の圧力まで低下させれば、オゾンガス供給
管５からのオゾンガスが排出しやすくなり、混合しやす
くなると考えられる。
【００２３】こうしてディフューザ部４に噴出される超
純水にオゾンガスが霧吹き状に巻き込まれ、混合され
る。オゾンガスの霧吹き状態は、微少隙間Ｘの調節によ
って最適化され得る。即ち、超純水の流量や圧力、オゾ
ンガスの流量等に応じて、ディフューザ部４での霧吹き
状の微泡が多くなるようにして、微少隙間Ｘの大きさを
調節し、オゾンガスの混合を促進させる。なお、チャン
バー３は、超純水の流路を構成しているが、従来のエゼ
クタのような吸引室としての働きはしない。
【００２４】
【実施例】実施例１ 図１に示したオゾン混合装置を用いて、以下の条件でオ
ゾン水を製造した。
【００２５】 ディフューザ部のど部の口径：２．２ｍｍφ オゾンガス供給管の口径： １．５ｍｍ オゾンガス濃度： ２１０ｇ／ｍ3 N（ｍ3 Nは、標準立方メートル） オゾンガス流量： ０．８ＬN／分 オゾンガスの圧力： ０．０６ＭＰａ 超純水の流量： ３Ｌ／分 超純水の圧力： ０．２ＭＰａ オゾン水のオゾン濃度： ２５ｐｐｍ オゾン水の圧力： ０．１ＭＰａ 圧力損失： ０．１ＭＰａ （圧力損失＝［超純水の圧力］−［オゾン水の圧力］）実施例２ 図１に示したオゾン混合装置を用いて、以下の条件でオ
ゾン水を製造した。実施例２は、実施例１よりもオゾン
ガス流量を増加させた例である。
【００２６】 ディフューザ部のど部の口径：２．２ｍｍφ オゾンガス供給管の口径： １．５ｍｍ オゾンガスのオゾン濃度： ２１０ｇ／ｍ3 N オゾンガス流量： １．８ＬN／分 オゾンガスの圧力： ０．０８ＭＰａ 超純水の流量： ３Ｌ／分 超純水の圧力： ０．２５ＭＰａ オゾン水のオゾン濃度： ３３ｐｐｍ オゾン水の圧力： ０．１ＭＰａ 圧力損失： ０．１５ＭＰａ比較例１ 図２に示した従来のエゼクタを用いて、以下の条件でオ
ゾンガスを超純水に混合させた。エゼクタのディフュー
ザ、ノズル、及び吸引室は、図１のオゾン混合装置の対
応部分と同等寸法のものを用いた。
【００２７】 ディフューザ部のど部の口径： ２．２ｍｍφ 水噴射ノズルの口径： １．５ｍｍ オゾンガスのオゾン濃度： ２１０ｇ／ｍ3 N オゾンガス流量： １．７ＬN／分 オゾンガス圧力： ０．０６ＭＰａ 超純水の流量： ３Ｌ／分 超純水の圧力： ０．５ＭＰａ オゾン水のオゾン濃度： ３２ｐｐｍ オゾン水の圧力： ０．１ＭＰａ 圧力損失： ０．４ＭＰａ比較例２ 比較例１と同じ従来のエゼクタを用いて、以下の条件で
オゾン水を製造した。
【００２８】 ディフューザ部のど部の口径：２．２ｍｍφ 水噴射ノズルの口径： １．５ｍｍ オゾンガスのオゾン濃度： ２１０ｇ／ｍ3 N オゾンガス流量： ０．２ＬN／分 オゾンガス圧力： ０．０６ＭＰａ 超純水の流量： １．５Ｌ／分 超純水の圧力： ０．２５ＭＰａ オゾン水のオゾン濃度： １６ｐｐｍ オゾン水の圧力： ０．１ＭＰａ 圧力損失： ０．１５ＭＰａ 比較例２は、比較例１に比べて超純水の圧力を小さくし
た例（加圧ポンプ増設分を外した）である。
【００２９】超純水流量は、比較例１では３Ｌ／分であ
ったが、比較例２では１．５Ｌ／分に減るとともに、オ
ゾンガスの吸引室への吸い込み流量は、比較例１では
１．７ＬN／分であったものが比較例２では０．２ＬN／
分に低下させた。この時、０．０６ＭＰａのオゾンガス
圧力を超えないようにオゾン発生量を低減させた。
【００３０】上記の実施例１と実施例２とを参照すれ
ば、オゾン水は、何れも２０ｐｐｍ以上のオゾン濃度を
確保しており、圧力損失は、０．２ＭＰａ以下であるこ
とが判る。
【００３１】また、実施例１，２では、オゾンガスの圧
力も、０．０６ＭＰａ、０．０８ＭＰａであり、この程
度の圧力は、オゾンガス発生装置に支障を及ぼさない程
度であり、また、オゾンガス発生装置に特別な耐圧構造
を必要としない程度である。
【００３２】さらに、実施例１，２でオゾンガスの流量
を０．８ＬN／分から１．８ＬN／分に増加させても、実
施例２での圧力損失は、０．１５ＭＰａであり、同等の
オゾン濃度を得ている比較例１と比較しても十分小さ
く、圧力損失を補うために加圧ポンプの増設等が不要な
範囲である。
【００３３】それに対して、比較例１を参照すれば、実
施例２と同レベルのオゾン濃度のオゾン水を得ようとす
れば、加圧ポンプを増設して超純水の圧力を０．５ＭＰ
ａまで上げることが必要で、このとき０．４ＭＰａの圧
力損失を生じている。
【００３４】比較例２では、加圧ポンプの増設を無くし
て超純水の圧力を実施例と同レベルの圧力とし、圧力損
失を小さくしているが、オゾン水のオゾン濃度が１６ｐ
ｐｍであり、半導体洗浄に必要な２０ｐｐｍに達してい
ない。
【００３５】
【発明の効果】上記実施例から判るように、本発明に係
るオゾン混合装置及びオゾン混合方法によれば、従来の
エゼクタを用いてオゾン水を製造する場合に比較して、
超純水の圧力を低く抑えて加圧設備の増加を無くし、オ
ゾンガスの圧力を抑えてオゾン発生装置への障害を防止
し、しかも、超純水の流量に対するオゾンガスの流量の
比率を増やして、高濃度のオゾン水を製造することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るオゾン混合装置の一実施形態を示
す断面図である。
【図２】従来のエゼクタを示す断面図である。
【符号の説明】
１ オゾン混合装置 ２ 流入口 ３ チャンバー ４ ディフューザ部 ５ オゾンガス供給管

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 オゾンガスを水に混合するためのオゾン
    混合装置であって、加圧水の流入口を有するチャンバー
    と、該チャンバーと連通するディフューザ部と、前記チ
    ャンバー内に挿入されて前記ディフューザ部の入口部に
    向けて開口するオゾンガス供給管とを有し、該オゾンガ
    ス供給管の先端部が前記ディフューザ部の入口部へ通じ
    る流路を絞る絞り部材を形成していることを特徴とする
    オゾン混合装置。
  2. 【請求項２】 前記オゾンガス供給管は、前記絞り部材
    による絞り量を調節できるように、その先端部と前記デ
    ィフューザ部の入口部との距離を調節可能に設けられて
    いることを特徴とする請求項１記載のオゾン混合装置。
  3. 【請求項３】 前記オゾンガス供給管の先端部が円錐状
    の外形を有し、前記チャンバーが前記先端部に適合する
    円錐台状の先細流路部を有し、該先細流路部の先端が前
    記ディフューザ部の入口部と連通していることを特徴と
    する請求項１記載のオゾン混合装置。
  4. 【請求項４】 請求項１〜３の何れかに記載のオゾン混
    合装置を用いてオゾンを水に混合させるオゾン混合方法
    であって、前記流入口に、ゲージ圧力が約０．１〜約
    ０．３ＭＰａの水を流入させるとともに、前記オゾンガ
    ス供給管に、ゲージ圧力が約０．０５〜約０．２ＭＰａ
    のオゾンガスを供給することを特徴とするオゾン混合方
    法。
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