JP2003253411A - Method of producing titanium material for target - Google Patents

Method of producing titanium material for target

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JP2003253411A
JP2003253411A JP2002052061A JP2002052061A JP2003253411A JP 2003253411 A JP2003253411 A JP 2003253411A JP 2002052061 A JP2002052061 A JP 2002052061A JP 2002052061 A JP2002052061 A JP 2002052061A JP 2003253411 A JP2003253411 A JP 2003253411A
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Japan
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titanium
annealing
target
temperature
forging
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JP2002052061A
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Japanese (ja)
Inventor
Katsuichi Takahashi
勝一 高橋
Takao Iwabuchi
隆夫 岩淵
Kensuke Ushijima
健介 牛島
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Toho Titanium Co Ltd
Original Assignee
Toho Titanium Co Ltd
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Publication date
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of producing a titanium material for a target which has a fine crystal structure after annealing, and is uniformly recrystallized not only in the outer circumferential part, but also to the center part from a titanium ingot melted by VAR (Vacuum Arc Remelting) or EB (Electron Beam) melting in a combination of forging and annealing. <P>SOLUTION: The titanium ingot melted by a VAR or EB melting method is forged, and is subjected to primary annealing at a temperature lower than that in secondary annealing by 5 to 100°C. Its temperature is further increased, and secondary annealing is performed, so that the titanium material for a target is produced. <P>COPYRIGHT: (C)2003,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、ターゲット用チタ
ン材の製造方法に係り、特に、VAR溶解またはEB溶
解後の高純度チタン材からターゲット用チタン材を得る
ための加工方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a titanium material for a target, and more particularly to a processing method for obtaining a titanium material for a target from a high-purity titanium material after VAR melting or EB melting.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年における電子部品の発展に伴い、そ
れに用いるバリア材としてのチタン材が脚光をあびつつ
ある。この分野に用いられるチタン材は、不純物の混入
が極端に嫌われるので、Fe,Ni,Crは勿論のこと
酸素や窒素等のガス成分までppmオーダーで規定され
ている。
2. Description of the Related Art With the development of electronic parts in recent years, titanium materials as barrier materials used therein have been attracting attention. Since titanium materials used in this field are extremely disliked by the inclusion of impurities, not only Fe, Ni, and Cr but also gas components such as oxygen and nitrogen are specified in ppm order.

【0003】しかしながら、ターゲット材に電子線を照
射してチタンを基盤に蒸着させる工程においては、ター
ゲットから離脱したチタンの大部分は基盤に達するもの
の、残りはスパッタリング装置の内面に付着してしま
う。また、上記の工程においては、パーティクルと呼ば
れるチタン粒子が生成し、基盤上に達して付着する場合
がある。このようなパーティクルの発生は、細線化が進
んでいる基盤上の回路の短絡等を招くため、好ましくな
いとされている。そのため、前記したように基盤上への
チタン歩留まりの改善やパーティクルの発生防止等が望
まれている。
However, in the step of irradiating the target material with an electron beam to deposit titanium on the substrate, most of the titanium separated from the target reaches the substrate, but the rest deposits on the inner surface of the sputtering apparatus. Further, in the above process, titanium particles called particles may be generated and reach the substrate to be attached. Generation of such particles is not preferable because it causes a short circuit or the like of a circuit on a substrate, which is becoming thinner. Therefore, as described above, it is desired to improve the yield of titanium on the substrate and prevent the generation of particles.

【0004】これらの問題点を解決する試みとしては、
例えば、特開平9−241842号公報で、ターゲット
に達するチタン歩留まりの向上を狙い、ターゲットを構
成する結晶粒を特定の方位に揃える技術が開示されてい
る。また、特開平11−200024号公報では、表面
粗さをある範囲以下に抑えることにより、ターゲット表
面の凹凸によって生じるパーティクルの発生を抑制する
という技術が開示されている。
As an attempt to solve these problems,
For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-241842 discloses a technique for aligning crystal grains constituting a target in a specific orientation in order to improve the yield of titanium reaching the target. Further, Japanese Patent Laid-Open No. 11-200024 discloses a technique of suppressing generation of particles caused by unevenness of the target surface by suppressing the surface roughness within a certain range.

【0005】また、ターゲットの元材であるチタン材
は、ターゲットのマクロ組織が均一であることだけでは
不十分であり、ミクロ組織についても微細でかつ均一で
あることが必要となる。具体的には、VAR溶解または
EB溶解したチタンインゴットには鋳造組織が残ってお
り、そのままではターゲットとして用いることは難し
く、鍛造や焼鈍等を組み合せて、ターゲット用としての
材料に造り込むことが必要である。なお、マクロ組織と
は、元材中に存在する比較的粗大な結晶粒およびそれに
含まれたコロニーが、展伸加工途中の塑性変形と熱履歴
を受けて、形状、大きさ、それらの分布を変化させた名
残として、展伸材をマクロエッチングした際に痕跡程度
の模様として存在するものを指すことが知られている。
Further, the titanium material as the base material of the target is not sufficient in that the macrostructure of the target is uniform, and the microstructure must be fine and uniform. Specifically, the cast structure remains in the VAR-melted or EB-melted titanium ingot, and it is difficult to use it as a target as it is. It is necessary to combine it with forging, annealing, etc., and build it into the target material. Is. The macrostructure means that relatively coarse crystal grains present in the original material and the colonies contained therein undergo plastic deformation and thermal history during the wrought processing to determine the shape, size, and their distribution. It is known that, as a changed remnant, it refers to what exists as a trace pattern when the wrought material is macro-etched.

【0006】この点を解消すべく特開平6−01010
7号公報においては、チタンの鋳造材を熱間鍛造加工
後、400℃以下の温度範囲で圧延加工し、その後、5
00〜650℃の温度範囲にて熱処理を施すことで薄膜
の膜厚を均一にすることができるターゲット用チタン材
の製造方法が開示されている。しかし、ここに開示され
ている技術は、最終的には圧延加工によってターゲット
材を得ようとするものであり、これは比較的厚みの薄い
原材料を加工する場合には適しているが、厚いチタンブ
ロックあるいはインゴットの加工には圧延加工は適して
おらず、この場合における好ましい態様である、鍛造等
の手段による態様は開示されていない。また、この公報
では、鋳造材の熱間鍛造後の圧延加工方法についての記
載はあるものの、熱間鍛造の温度規定の開示が十分され
ていない。
In order to solve this point, JP-A-6-01010
In Japanese Patent Publication No. 7, a titanium cast material is hot forged, and then rolled in a temperature range of 400 ° C. or lower, and then 5
Disclosed is a method for producing a titanium material for a target, which can make the film thickness of a thin film uniform by performing heat treatment in a temperature range of 00 to 650 ° C. However, the technique disclosed herein is intended to finally obtain a target material by rolling, which is suitable for processing a relatively thin raw material, but is not suitable for thick titanium. Rolling is not suitable for the processing of blocks or ingots, and the preferred embodiment in this case is not disclosed by means such as forging. Further, although this publication describes a method of rolling a cast material after hot forging, it does not sufficiently disclose the temperature regulation for hot forging.

【0007】さらに、近年ではターゲット用チタン材の
マクロ組織やミクロ組織に対する要求が年々厳しさを増
しており、これらの要求に見合うターゲット用チタン材
が望まれている。従来のチタン材の製造方法において
は、チタンインゴットをβ変態点以上の温度で鍛造し、
次いで、低温鍛造および焼鈍を行うことにより、結晶粒
度が微細で均一なチタン材を得ている。しかしながら、
この工程における焼鈍後の結晶組織を見ると、チタン材
の外周近傍では再結晶組織が形成されているものの、中
心部にはまだ再結晶していない微細組織が残留している
場合があり、この現象はチタン材のサイズが大きくなる
に伴い顕著になる傾向がある。このような結晶組織が均
一でないチタン材はターゲット用材料として適していな
いため、結晶組織を均一とすることが可能なチタンイン
ゴットの加工方法が望まれている。
Furthermore, in recent years, the demands on macrostructures and microstructures of titanium materials for targets have been increasing year by year, and titanium materials for targets which meet these requirements are desired. In the conventional production method of titanium material, the titanium ingot is forged at a temperature of β transformation point or higher,
Next, low temperature forging and annealing are performed to obtain a titanium material having a fine crystal grain size and uniform. However,
Looking at the crystal structure after annealing in this step, although a recrystallized structure is formed in the vicinity of the outer periphery of the titanium material, a fine structure that has not yet been recrystallized may remain in the central part. The phenomenon tends to become more prominent as the size of the titanium material increases. Since such a titanium material having a non-uniform crystal structure is not suitable as a target material, a method for processing a titanium ingot capable of having a uniform crystal structure is desired.

【0008】[0008]

【発明が解決しようとする課題】よって、本発明は、前
記したような事情を踏まえ、VAR溶解またはEB溶解
にて溶製されたチタンインゴットを鍛造等の加工を行っ
てチタンビレット等のチタン材を製造する際、結晶組織
が内部まで微細でかつ均一なターゲット用チタン材を製
造する方法を提供することを目的としている。
SUMMARY OF THE INVENTION Therefore, in view of the above-mentioned circumstances, the present invention provides a titanium material such as a titanium billet by forging a titanium ingot melted by VAR melting or EB melting. It is an object of the present invention to provide a method for producing a titanium material for a target, which has a fine crystal structure even in the inside thereof.

【0009】[0009]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記の課
題を解決すべく鋭意検討してきたところ、VAR溶解ま
たはEB溶解して得られたチタンインゴットを鍛造した
後、特定の条件で焼鈍を行うことにより、チタン材の内
部まで結晶組織が微細でかつ均一な結晶粒を有したター
ゲット用チタン材が得られることを見出し、本願発明を
完成するに至った。
Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have made extensive studies to solve the above problems. As a result, after forging a titanium ingot obtained by VAR melting or EB melting, annealing was performed under specific conditions. By carrying out the above, it was found that a titanium material for a target having a fine crystal structure and uniform crystal grains even inside the titanium material can be obtained, and the present invention was completed.

【0010】すなわち、本発明のターゲット用チタン材
の製造方法は、VAR溶解法またはEB溶解法により溶
製されたチタンインゴットを鍛造した後に、一次焼鈍し
次いで昇温して二次焼鈍し、該一次焼鈍温度(T)と
該二次焼鈍の温度(T)が5≦T−T≦100を
満たすことを特徴としている。
That is, in the method for producing a titanium material for a target of the present invention, after forging a titanium ingot melted by the VAR melting method or the EB melting method, primary annealing is performed, and then the temperature is raised to secondary annealing. The primary annealing temperature (T 1 ) and the temperature of the secondary annealing (T 2 ) satisfy 5 ≦ T 2 −T 1 ≦ 100.

【0011】[0011]

【発明の実施の形態】以下、本発明をチタンビレットの
製造について適用する場合の実施の形態について述べ
る。 <チタンインゴット>チタンインゴットの原料として
は、クロール法により製造されたスポンジチタン塊およ
びチタンのリサイクル材のうち、ターゲットとして要求
される品質特性を満足するFe,Ni,Crのみならず
酸素や窒素等の低い材料を溶解原料とする。このような
スポンジチタン塊を成形してブリケットとし、当該ブリ
ケットを複数個接合したものを電極としてVAR溶解を
行うことによりチタンインゴットが得られる。また、前
記の溶解原料をそのままEB溶解することによりチタン
インゴットを得てもよい。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments in which the present invention is applied to the production of titanium billets will be described below. <Titanium Ingot> Among the titanium ingot raw materials, among sponge titanium ingots produced by the Kroll process and titanium recycled materials, not only Fe, Ni, Cr satisfying the quality characteristics required as targets, but also oxygen, nitrogen, etc. A material with a low melting point is used as a melting raw material. A titanium ingot can be obtained by molding such a sponge titanium lump into a briquette, and performing VAR melting using the plurality of briquettes joined as an electrode. Alternatively, the titanium ingot may be obtained by EB melting the above melting raw material as it is.

【0012】<鍛造工程>前記のチタンインゴットは、
結晶粒の粗大な鋳造組織が残留しているため、そのまま
では機械的性質が劣るのみならずターゲットとして用い
る場合にも製品特性を満足できない。このため、一般的
に、まずは鍛造を行い上記した鋳造組織を破壊して微細
結晶にすることが必要である。鍛造は、通常、加工が容
易であるためβ変態点以上で行われるが、高純度チタン
のように不純物成分が極端に少ない材料を用いる場合に
は、β変態点以下の温度域、例えば、700〜800℃
の温度域で鍛造することも可能である。このようなβ変
態点以下の温度域における鍛造を行ったチタンインゴッ
トは、その後、常温〜300℃付近の低温域において仕
上げ鍛造し、適正な条件で焼鈍を行うと結晶粒が極めて
微細になり、ターゲット用素材として好適に用いること
ができる。
<Forging Step> The titanium ingot is
Since the cast structure having coarse crystal grains remains, the mechanical properties are not deteriorated as they are, and the product characteristics cannot be satisfied even when used as a target. For this reason, it is generally necessary to first forge and destroy the above-described casting structure to form fine crystals. Forging is usually performed above the β transformation point because it is easy to process, but when using a material with extremely low impurity components such as high-purity titanium, the temperature range below the β transformation point, for example, 700 ~ 800 ℃
It is also possible to forge in the temperature range of. Titanium ingot forged in such a temperature range below the β transformation point is then finish-forged in a low temperature range around room temperature to 300 ° C., and crystal grains become extremely fine when annealed under appropriate conditions, It can be suitably used as a target material.

【0013】また、上記のβ変態点以下での鍛造(粗鍛
造)のみでは、その後の結晶組織が要求されるスペック
に至らない場合があり、その場合には、前記のインゴッ
トを再度鍛造処理(仕上げ鍛造)することが望ましい。
この際の鍛造温度は、一般には400〜600℃の温度
域で行われるが、高純度チタンのように不純物成分が極
端に少ない材料を用いる場合には、その組織が柔らかい
ため、さらに低温で行った方が結晶粒を微細にすること
ができる場合がある。具体的には、室温〜350℃、好
ましくは100〜300℃の温度範囲が好適である。な
お、本発明における鍛造比は、1〜10の範囲で目的や
用途に応じて適宜選択することができる。
In some cases, the forging below the β transformation point (rough forging) alone may not reach the required specifications for the subsequent crystal structure. In that case, the ingot is re-forged again ( Finish forging) is desirable.
The forging temperature at this time is generally performed in a temperature range of 400 to 600 ° C., but when a material having extremely few impurity components such as high-purity titanium is used, the structure is soft, so that the forging temperature is further lowered. In some cases, the crystal grains can be made finer. Specifically, a temperature range of room temperature to 350 ° C, preferably 100 to 300 ° C is suitable. The forging ratio in the present invention can be appropriately selected within the range of 1 to 10 according to the purpose and application.

【0014】<焼鈍>前記のような鍛造工程を経たチタ
ンビレットの結晶組織は破壊されたままの組織で加工歪
が残留しているため、後の加工工程で割れを起こしてし
まう場合がある。このため、加工歪を開放するために焼
鈍を行う必要がある。チタン材の焼鈍は、400〜60
0℃の温度域で行うことが好ましいとされているが、材
料の大きさによっては、チタンビレットの外周部と内部
で昇温速度に顕著な差が生じ、その結果チタンビレット
の外周部で再結晶が進んでいるもののチタンビレットの
中心部ではほとんど再結晶が進んでおらず、歪が開放さ
れていない場合もある。そのため、本発明においては、
本来の焼鈍に先立ってその焼鈍温度よりもやや低めの温
度域で均熱保持する一次焼鈍を行い、その後に、目的と
する焼鈍温度まで昇温して所定時間保持する二次焼鈍を
行うことによって、チタンビレットの外周部から中心部
にかけて粒度の揃った再結晶組織を得ることを可能とし
た。
<Annealing> Since the crystal structure of the titanium billet that has undergone the forging process as described above is a structure that has been destroyed and the processing strain remains, cracking may occur in the subsequent processing process. Therefore, it is necessary to perform annealing to release the processing strain. Annealing of titanium material is 400-60
It is said that it is preferable to perform the heating in the temperature range of 0 ° C. However, depending on the size of the material, there is a significant difference in the heating rate between the outer peripheral portion and the inner portion of the titanium billet, and as a result, there is a difference in the outer peripheral portion of the titanium billet. Although the crystal has progressed, recrystallization has hardly progressed in the central part of the titanium billet, and the strain may not be released. Therefore, in the present invention,
Prior to the original annealing, the primary annealing is performed to maintain the temperature soaked at a temperature slightly lower than the annealing temperature, and then the secondary annealing is performed to raise the temperature to the desired annealing temperature and maintain it for a predetermined time. It was possible to obtain a recrystallized structure with a uniform grain size from the outer peripheral portion to the central portion of the titanium billet.

【0015】本発明の方法は、該一次焼鈍温度(T
と該二次焼鈍の温度(T)が5≦T−T≦100
℃を満たすように設定する。すなわち、一次焼鈍の温度
(T )は、二次焼鈍温度(T)に比べて5〜100
℃低く設定し、現実的には10〜30℃低い温度域が好
ましい。この一次焼鈍温度が二次焼鈍温度に比べて10
0℃よりも低温域にあると、チタンビレットの断面にお
ける結晶粒が不均一になるという問題が発生することが
ある。この現象は、一次焼鈍温度から二次焼鈍温度まで
の加熱の間に、チタンビレットの外周部と中心部とで再
結晶化温度に到達するまでの時間に差が発生するため再
結晶組織の成長にも差が生じることによると推測され
る。なお、この再結晶組織の不均一化の作用はあくまで
も推測であり、本発明における均一な再結晶組織が得ら
れる効果はこれに限定されるものではない。一方、一次
焼鈍温度が二次焼鈍温度と5℃も違わず近似しすぎる
と、一次焼鈍を行う効果が得られず、上記と同様な問題
が発生して好ましくない。したがって、一次焼鈍温度
は、二次焼鈍温度に比べて、5〜100℃だけ低温域に
設定することが必要であり、このような焼鈍を行うこと
で均一な回復再結晶組織を得ることができる。
The method of the present invention uses the primary annealing temperature (T1)
And the temperature of the secondary annealing (TTwo) Is 5 ≦ TTwo-T1≤100
Set to satisfy ℃. That is, the temperature of the primary annealing
(T 1) Is the secondary annealing temperature (TTwo5-100 compared to
℃ lower, realistically 10-30 ℃ lower temperature range is preferred
Good This primary annealing temperature is 10 compared to the secondary annealing temperature.
When the temperature is lower than 0 ° C, the titanium billet has a cross section.
The problem of non-uniform crystal grains may occur
is there. This phenomenon changes from the primary annealing temperature to the secondary annealing temperature.
During the heating of the titanium billet,
Since there is a difference in the time to reach the crystallization temperature,
It is speculated that this may be due to the difference in the growth of the crystal structure.
It The effect of making the recrystallized structure non-uniform is
Is also speculative, and a uniform recrystallized structure in the present invention was obtained.
The effect obtained is not limited to this. While the primary
The annealing temperature does not differ from the secondary annealing temperature by 5 ° C and is too close to each other.
And the effect of performing primary annealing is not obtained, and the same problem as above
Undesirably occurs. Therefore, the primary annealing temperature
Is only 5-100 ° C lower than the secondary annealing temperature.
It is necessary to set and perform such annealing
It is possible to obtain a uniform recovered recrystallized structure.

【0016】また、本発明における具体的な二次焼鈍温
度は、一般的な焼鈍温度である400〜600℃の温度
域から選択すればよく、一方、一次焼鈍温度は、これよ
りも5〜100℃低い温度範囲にあるので、300〜5
95℃の温度域から設定すればよい。
Further, the specific secondary annealing temperature in the present invention may be selected from the temperature range of 400 to 600 ° C. which is a general annealing temperature, while the primary annealing temperature is 5 to 100 ° C. higher than this. Since it is in the low temperature range of ℃, 300 ~ 5
It may be set in the temperature range of 95 ° C.

【0017】焼鈍時間は、チタンビレットのサイズによ
って異なるが、チタンビレットが純チタンの場合には、
一次焼鈍および二次焼鈍のいずれの場合にも直径1イン
チ当たり10〜60分程度の焼鈍時間をとることでチタ
ンビレット内部まで再結晶させることができる。例え
ば、直径200mmのチタンビレットであれば一次焼鈍
を1〜8時間、二次焼鈍を1〜8時間程度行えばよい。
前記した直径1インチ当たり10〜60分程度の焼鈍時
間よりも短い場合には再結晶が不充分であり、逆に、長
い場合には再結晶した組織が目的とする粒度よりも粗大
化するという不具合が生じる。
The annealing time differs depending on the size of the titanium billet, but when the titanium billet is pure titanium,
In both cases of primary annealing and secondary annealing, it is possible to recrystallize inside the titanium billet by taking an annealing time of about 10 to 60 minutes per inch of diameter. For example, in the case of a titanium billet having a diameter of 200 mm, primary annealing may be performed for 1 to 8 hours and secondary annealing may be performed for 1 to 8 hours.
If the annealing time is shorter than about 10 to 60 minutes per 1 inch in diameter, recrystallization is insufficient, and conversely, if the annealing time is longer, the recrystallized structure becomes coarser than the target grain size. Defect occurs.

【0018】なお、本発明で得られたチタンビレットの
結晶粒径は、5〜50μmの範囲にあり、しかも粒径が
揃っているためクロス圧延等の後工程は必要としない。
このため本願発明で得られたチタンビレットをそのまま
スライスした後研磨仕上げするだけでターゲットとして
使用することができるという効果も奏する。
The crystal grain size of the titanium billet obtained in the present invention is in the range of 5 to 50 μm, and since the grain size is uniform, no post-process such as cross rolling is required.
Therefore, the titanium billet obtained in the present invention can be used as a target simply by slicing the titanium billet and polishing it.

【0019】[0019]

【実施例】次に、下記の実施例により本発明の効果を明
らかにする。 <実施例>VAR溶解した直径520mmの円筒形の高
純度チタンインゴット(表1に組成を示す)を、850
℃で粗鍛造して、一辺300mmの正方形断面を有する
チタンビレットに加工した。次に、300℃まで加熱し
て仕上げ鍛造し、直径165mmの円筒形チタンビレッ
トに加工した。その後、当該チタンビレットを500℃
で2時間の一次焼鈍を、次いで、525℃で4時間の二
次焼鈍を行い、本発明の実施例によるターゲット用チタ
ン材を得た。
EXAMPLES Next, the effects of the present invention will be clarified by the following examples. <Example> A VAR-melted cylindrical high-purity titanium ingot having a diameter of 520 mm (composition is shown in Table 1) was 850
Rough forging was performed at 0 ° C. to form a titanium billet having a square cross section with a side of 300 mm. Next, it was heated to 300 ° C., finish forged, and processed into a cylindrical titanium billet having a diameter of 165 mm. Then, the titanium billet is heated to 500 ° C.
Then, primary annealing was performed for 2 hours, and then secondary annealing was performed at 525 ° C. for 4 hours to obtain a titanium material for a target according to an example of the present invention.

【0020】[0020]

【表1】 [Table 1]

【0021】<比較例>実施例と同様のVAR溶解した
直径520mmの円筒形の高純度チタンインゴットを、
実施例と同じように鍛造した後、525℃で4時間焼鈍
を行い、比較例によるターゲット用チタン材を得た。
Comparative Example A VAR-melted cylindrical high-purity titanium ingot having a diameter of 520 mm similar to that of the example was prepared.
After forging in the same manner as in Example, annealing was performed at 525 ° C. for 4 hours to obtain a titanium material for a target according to a comparative example.

【0022】上記の実施例の製造方法により得られた焼
鈍後のターゲット用チタン材の結晶組織の断面写真を図
1に示した。図から明らかなように、実施例により得ら
れたターゲット用チタン材の断面においては、中心部ま
で再結晶が進み、均一な結晶組織が形成されていた。こ
れに対し、比較例により得られたターゲット用チタン材
の断面においては、外周部は再結晶が進んでいるものの
中心部は再結晶が進んでおらず、不均一な結晶組織しか
形成されていなかった。
FIG. 1 shows a cross-sectional photograph of the crystal structure of the titanium material for a target after annealing obtained by the manufacturing method of the above embodiment. As is clear from the figure, in the cross section of the titanium material for a target obtained in the example, recrystallization proceeded to the central portion and a uniform crystal structure was formed. On the other hand, in the cross section of the titanium material for a target obtained by the comparative example, recrystallization is progressing in the outer peripheral portion but recrystallization is not progressing in the central portion, and only a non-uniform crystal structure is formed. It was

【0023】[0023]

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
VAR溶解法またはEB溶解法により溶製されたチタン
インゴットを鍛造して鋳造組織を破壊すると同時に均一
化した後、一次焼鈍と二次焼鈍という二段階の焼鈍を行
うことにより、外周部のみならず中心部まで均一に再結
晶した組織を有するターゲット用チタン材を製造するこ
とができる。
As described above, according to the present invention,
By forging a titanium ingot melted by the VAR melting method or the EB melting method to destroy the casting structure and homogenize it at the same time, by performing two-stage annealing of primary annealing and secondary annealing, It is possible to manufacture a titanium material for a target having a structure in which recrystallization is evenly performed up to the central portion.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】 本発明の実施例のターゲット用チタン材の製
造方法により得られたターゲット用チタン材の断面結晶
組織を示す写真である。
FIG. 1 is a photograph showing a cross-sectional crystal structure of a titanium material for a target obtained by a method for producing a titanium material for a target according to an example of the present invention.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C22F 1/00 684 C22F 1/00 684C 691 691B 694 694B (72)発明者 牛島 健介 神奈川県茅ヶ崎市茅ヶ崎三丁目3番5号 東邦チタニウム株式会社内 Fターム(参考) 4K029 BA17 CA05 DC08 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI Theme Coat (reference) C22F 1/00 684 C22F 1/00 684C 691 691B 694 694B (72) Inventor Kensuke Ushijima Chigasaki, Chigasaki City, Kanagawa Prefecture 3-5, Toho Titanium Co., Ltd. F term (reference) 4K029 BA17 CA05 DC08

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 VAR溶解法またはEB溶解法により溶
製されたチタンインゴットを鍛造した後に、一次焼鈍し
次いで昇温して二次焼鈍し、該一次焼鈍温度(T)と
該二次焼鈍の温度(T)が以下の(1)式を満たすこ
とを特徴とするターゲット用チタン材の製造方法。 5≦T−T≦100 (1)
1. After forging a titanium ingot melted by the VAR melting method or the EB melting method, it is subjected to primary annealing, followed by heating to perform secondary annealing, the primary annealing temperature (T 1 ) and the secondary annealing. ( 2 ) satisfies the following expression (1), the method for producing a titanium material for a target. 5 ≦ T 2 −T 1 ≦ 100 (1)
【請求項2】 前記一次焼鈍の温度が300〜595℃
であり、前記二次焼鈍の温度が400〜600℃である
ことを特徴とする請求項1に記載のターゲット用チタン
材の製造方法。
2. The temperature of the primary annealing is 300 to 595 ° C.
And the temperature of the secondary annealing is 400 to 600 ° C. 2. The method for producing a titanium material for a target according to claim 1, wherein
【請求項3】 前記チタンインゴットの鍛造は、700
℃〜β変態点未満の温度域における粗鍛造の後、室温〜
350℃における仕上げ鍛造を行うことを特徴とする請
求項1に記載のターゲット用チタン材の製造方法。
3. The forging of the titanium ingot is 700
After rough forging in the temperature range of ℃ ~ less than β transformation point, room temperature ~
The method for producing a titanium material for a target according to claim 1, wherein finish forging is performed at 350 ° C.
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