JP2003251643A - 構造をもった表面を有する基材上に異方性ポリマーフィルムを製造する方法 - Google Patents
構造をもった表面を有する基材上に異方性ポリマーフィルムを製造する方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 構造化された表面を有する基材上に所望の配
列を有する異方性ポリマーフィルムを製造する方法、そ
れによって得られたポリマーフィルムを提供すること。 【解決手段】 平面配向を有する重合した液晶材料を含
む異方性ポリマーフィルムを製造する方法であって、重
合性の液晶またはメソゲン材料を、構造を持つ表面を有
する基材上にコーティングするステップと、その材料を
配列するステップと、その材料を重合するステップとを
含み、重合したフィルムを基材から取り除くステップを
場合により含む。また、連続コーティング工程中の液晶
またはメソゲン材料を、流れている基材上で配列する方
法であって、構造を持つ表面を有する基材を使用するこ
とによって、液晶またはメソゲン材料の分子を、分子長
軸が基材の平面に実質的に平行で、かつ基材移動方向に
対して所望の任意の角度になるように配向させるように
配列する方法。
列を有する異方性ポリマーフィルムを製造する方法、そ
れによって得られたポリマーフィルムを提供すること。 【解決手段】 平面配向を有する重合した液晶材料を含
む異方性ポリマーフィルムを製造する方法であって、重
合性の液晶またはメソゲン材料を、構造を持つ表面を有
する基材上にコーティングするステップと、その材料を
配列するステップと、その材料を重合するステップとを
含み、重合したフィルムを基材から取り除くステップを
場合により含む。また、連続コーティング工程中の液晶
またはメソゲン材料を、流れている基材上で配列する方
法であって、構造を持つ表面を有する基材を使用するこ
とによって、液晶またはメソゲン材料の分子を、分子長
軸が基材の平面に実質的に平行で、かつ基材移動方向に
対して所望の任意の角度になるように配向させるように
配列する方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、構造化された表面
を有する基材上に改良された配列をした異方性ポリマー
フィルムを製造する方法、それによって得られたポリマ
ーフィルム、および光学および電気光学装置における用
途であって、装飾品およびセキュリティー手段に利用す
るためのその用途に関する。
を有する基材上に改良された配列をした異方性ポリマー
フィルムを製造する方法、それによって得られたポリマ
ーフィルム、および光学および電気光学装置における用
途であって、装飾品およびセキュリティー手段に利用す
るためのその用途に関する。
【０００２】
【従来の技術】均一な配向を有する重合した液晶材料を
備えた異方性ポリマーフィルムは、従来技術において知
られている。それらは通常、重合性液晶混合物の薄層を
基材上に塗布し、その混合物を均一に配向するように配
列させながらその混合物を重合することによって製造す
る。
備えた異方性ポリマーフィルムは、従来技術において知
られている。それらは通常、重合性液晶混合物の薄層を
基材上に塗布し、その混合物を均一に配向するように配
列させながらその混合物を重合することによって製造す
る。
【０００３】特定の用途に対しては、液晶層を平面配列
とする、すなわち、液晶分子をその層と実質的に平行に
配向させるようにすることが必要である。その配列は、
次いで液晶混合物をその場で重合させることによって固
定される。たとえば、平面配列を有する重合したネマチ
ックの液晶材料の配向フィルムまたは層は、Ａ−プレー
ト補償板または偏光子として有用である。他の重要な用
途は、ねじれ分子構造を有する重合したコレステリック
の液晶材料の配向フィルムまたは層である。コレステリ
ックの材料が平面配列を有する場合、これらのフィルム
は、反射される色が見る角度に依存する選択的な光の反
射を起こす。それらは、たとえば、円形偏光子、カラー
フィルター、または装飾品あるいはセキュリティー手段
に応用するための効果顔料の製造に使用することができ
る。さらに、異なる配向方向の区域を含むパターンをも
ったフィルムが知られている。これらは上記の光学素
子、装飾の目的またはセキュリティー装置に使用するこ
とができる。平面配列は、たとえば、液晶材料を塗布す
る基材を処理することによって達成することができる。
最も一般的な表面処理の方法は、液晶材料を塗布する前
に基材表面をラビングすることである。棒状の形をした
液晶分子の場合は、これらはそれら自身の長軸がラビン
グ方向と平行になるように配列する。別法では、塗布し
たすぐ後にラビングすることができるかまたは所望の配
列を誘導できるような、たとえばポリイミドの配列層を
基材に使用することが可能である。他の方法としては、
せん断力を利用するかまたは液晶材料に界面活性配合物
を添加するものがある。
とする、すなわち、液晶分子をその層と実質的に平行に
配向させるようにすることが必要である。その配列は、
次いで液晶混合物をその場で重合させることによって固
定される。たとえば、平面配列を有する重合したネマチ
ックの液晶材料の配向フィルムまたは層は、Ａ−プレー
ト補償板または偏光子として有用である。他の重要な用
途は、ねじれ分子構造を有する重合したコレステリック
の液晶材料の配向フィルムまたは層である。コレステリ
ックの材料が平面配列を有する場合、これらのフィルム
は、反射される色が見る角度に依存する選択的な光の反
射を起こす。それらは、たとえば、円形偏光子、カラー
フィルター、または装飾品あるいはセキュリティー手段
に応用するための効果顔料の製造に使用することができ
る。さらに、異なる配向方向の区域を含むパターンをも
ったフィルムが知られている。これらは上記の光学素
子、装飾の目的またはセキュリティー装置に使用するこ
とができる。平面配列は、たとえば、液晶材料を塗布す
る基材を処理することによって達成することができる。
最も一般的な表面処理の方法は、液晶材料を塗布する前
に基材表面をラビングすることである。棒状の形をした
液晶分子の場合は、これらはそれら自身の長軸がラビン
グ方向と平行になるように配列する。別法では、塗布し
たすぐ後にラビングすることができるかまたは所望の配
列を誘導できるような、たとえばポリイミドの配列層を
基材に使用することが可能である。他の方法としては、
せん断力を利用するかまたは液晶材料に界面活性配合物
を添加するものがある。
【０００４】従来の配列技法の総説としては、たとえ
ば、非特許文献１、および、非特許文献２が示される。
配列材料と技法の総説としては、たとえば、非特許文献
３が示される。
ば、非特許文献１、および、非特許文献２が示される。
配列材料と技法の総説としては、たとえば、非特許文献
３が示される。
【０００５】しかしながら、従来技術の方法にはいくつ
かの欠点がある。液晶材料中に配列層または添加剤を使
用することはコスト増へつながる。基材のラビング、あ
るいは、せん断力の利用は、通常１つの方向に向けて行
うため、液晶分子はフィルム全体にわたって選んだ１方
向への平面配列をする。異なる配向方向の区域を含むパ
ターンをもったフィルムの形成は、これらの方法では困
難である。
かの欠点がある。液晶材料中に配列層または添加剤を使
用することはコスト増へつながる。基材のラビング、あ
るいは、せん断力の利用は、通常１つの方向に向けて行
うため、液晶分子はフィルム全体にわたって選んだ１方
向への平面配列をする。異なる配向方向の区域を含むパ
ターンをもったフィルムの形成は、これらの方法では困
難である。
【０００６】従来技術で知られているパターンをもった
フィルムを製造するその他の方法としては、液晶材料の
光配向または光異性化が挙げられる。しかしながらこれ
は光異性化材料または光配向材料および線形偏光のもと
でのフォトマスキングまたは光重合のような特別な技法
の追加使用を必要とする。
フィルムを製造するその他の方法としては、液晶材料の
光配向または光異性化が挙げられる。しかしながらこれ
は光異性化材料または光配向材料および線形偏光のもと
でのフォトマスキングまたは光重合のような特別な技法
の追加使用を必要とする。
【０００７】基材のラビングについてはまた、液晶ポリ
マーフィルムの大量生産で使用するときにいくつかの欠
点が挙げられる。その中で、通常は長くて可撓性のある
フィルム基材を巻物から連続してほどき、重合性液晶材
料をコートする前に直接ラビングし、次いでそれを重合
し、基材からはがしたりする。ラビング、およびそれに
よる液晶分子の配列は、基材をラビングするための一本
のローラー上または２本のローラー間に基材を導くこと
により容易に達成することができるものの、移動してい
る基材に対して望ましい角度で配列させるには、基材が
進む方向に対してある角度をもってローラーを配置する
という複雑なラビングの段階が必要である。しかも、基
材が運ばれる方向に対して正確な角度の方向にラビング
することはこの方法では不可能である。
マーフィルムの大量生産で使用するときにいくつかの欠
点が挙げられる。その中で、通常は長くて可撓性のある
フィルム基材を巻物から連続してほどき、重合性液晶材
料をコートする前に直接ラビングし、次いでそれを重合
し、基材からはがしたりする。ラビング、およびそれに
よる液晶分子の配列は、基材をラビングするための一本
のローラー上または２本のローラー間に基材を導くこと
により容易に達成することができるものの、移動してい
る基材に対して望ましい角度で配列させるには、基材が
進む方向に対してある角度をもってローラーを配置する
という複雑なラビングの段階が必要である。しかも、基
材が運ばれる方向に対して正確な角度の方向にラビング
することはこの方法では不可能である。
【０００８】断面をもつかまたは構造をもった表面をも
つ基材の使用は、スイッチャブルまたはサーモクロミッ
クディスプレイ装置の低分子量液晶の配列用として従来
の技術の中に記載されている。たとえば、特許文献１に
は、微細な溝と***が連続した断面の表面を有する可撓
性のある壁の間にサーモクロミックのコレステリック液
晶材料を配列し、それによってそのコレステリック材料
の分子を実質的に壁と平行に配列させる方法が開示され
ている。特許文献２には、セルの壁に非対称な表面格子
を有する配列層を使用することによって、ネマチック、
スメクチックまたはコレステリック液晶セル内にチルト
（ｔｉｌｔ）した配列を引き起こす方法が開示されてい
る。特許文献３には、セル壁の表面に対称または非対称
な単一格子を提供することによって、強誘電性液晶セル
内のプレチルト（ｐｒｅｔｉｌｔ）を実現する表面処理
の方法が開示されている。特許文献４には、セル壁の表
面に非対称断面を有する溝の格子を提供することによっ
て、らせん状のネマチック液晶セル内に表面の配列およ
び表面のチルトを実現する方法が開示されている。特許
文献５および６には、セル壁に、液晶分子が２つの異な
るプレチルト角をとることを許容する表面配列格子が備
えられている双安定液晶セルについて記載している。
つ基材の使用は、スイッチャブルまたはサーモクロミッ
クディスプレイ装置の低分子量液晶の配列用として従来
の技術の中に記載されている。たとえば、特許文献１に
は、微細な溝と***が連続した断面の表面を有する可撓
性のある壁の間にサーモクロミックのコレステリック液
晶材料を配列し、それによってそのコレステリック材料
の分子を実質的に壁と平行に配列させる方法が開示され
ている。特許文献２には、セルの壁に非対称な表面格子
を有する配列層を使用することによって、ネマチック、
スメクチックまたはコレステリック液晶セル内にチルト
（ｔｉｌｔ）した配列を引き起こす方法が開示されてい
る。特許文献３には、セル壁の表面に対称または非対称
な単一格子を提供することによって、強誘電性液晶セル
内のプレチルト（ｐｒｅｔｉｌｔ）を実現する表面処理
の方法が開示されている。特許文献４には、セル壁の表
面に非対称断面を有する溝の格子を提供することによっ
て、らせん状のネマチック液晶セル内に表面の配列およ
び表面のチルトを実現する方法が開示されている。特許
文献５および６には、セル壁に、液晶分子が２つの異な
るプレチルト角をとることを許容する表面配列格子が備
えられている双安定液晶セルについて記載している。
【０００９】しかしながら、これらの文書は、重合性液
晶材料について、または、均一なまたはパターンをもっ
た配向を有するポリマーフィルムを大規模生産で形成す
ることについては述べていない。
晶材料について、または、均一なまたはパターンをもっ
た配向を有するポリマーフィルムを大規模生産で形成す
ることについては述べていない。
【００１０】
【非特許文献１】Ｉ．Ｓａｇｅ著「Ｔｈｅｒｍｏｔｒｏ
ｐｉｃ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌｓ」（Ｇ．Ｗ．
Ｇｒａｙ編、Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ、１
９８７年、７５〜７７頁）
ｐｉｃ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌｓ」（Ｇ．Ｗ．
Ｇｒａｙ編、Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ、１
９８７年、７５〜７７頁）
【非特許文献２】Ｔ．Ｕｃｈｉｄａ、Ｈ．Ｓｅｋｉ共著
「Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌｓ−Ａｐｐｌｉｃａｔ
ｉｏｎｓ ａｎｄ Ｕｓｅｓ Ｖｏｌ．３」（Ｂ．Ｂａ
ｈａｄｕｒ編、Ｗｏｒｌｄ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｐ
ｕｂｌｉｓｈｉｎｇ、シンガポール、１９９２年、１〜
６３頁）
「Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌｓ−Ａｐｐｌｉｃａｔ
ｉｏｎｓ ａｎｄ Ｕｓｅｓ Ｖｏｌ．３」（Ｂ．Ｂａ
ｈａｄｕｒ編、Ｗｏｒｌｄ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｐ
ｕｂｌｉｓｈｉｎｇ、シンガポール、１９９２年、１〜
６３頁）
【非特許文献３】Ｊ．Ｃｏｇｎａｒｄの論文（Ｍｏｌ．
Ｃｒｙｓｔ．Ｌｉｑ．Ｃｒｙｓｔ．７８、別冊１（１９
８１年）、１〜７７頁）
Ｃｒｙｓｔ．Ｌｉｑ．Ｃｒｙｓｔ．７８、別冊１（１９
８１年）、１〜７７頁）
【非特許文献４】Ｈｏｕｂｅｎ−Ｗｅｙｌ：Ｍｅｔｈｏ
ｄｅｎ ｄｅｒ ｏｒｇａｎｉｓｃｈｅｎＣｈｅｍｉ
ｅ，Ｔｈｉｅｍｅ−Ｖｅｒｌａｇ，Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ
ｄｅｎ ｄｅｒ ｏｒｇａｎｉｓｃｈｅｎＣｈｅｍｉ
ｅ，Ｔｈｉｅｍｅ−Ｖｅｒｌａｇ，Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ
【非特許文献５】Ｄ．Ｊ．Ｂｒｏｅｒ：Ｍａｋｒｏｍｏ
ｌ．Ｃｈｅｍ．１９０、３２０１−３２１５（１９８
９）
ｌ．Ｃｈｅｍ．１９０、３２０１−３２１５（１９８
９）
【特許文献１】米国特許第４８３４５００号明細書
【特許文献２】米国特許第５７２４１１３号明細書
【特許文献３】米国特許第５７５４２６４号明細書
【特許文献４】米国特許第５７６４３２５号明細書
【特許文献５】国際公開第９７／１４９９０号パンフレ
ット
ット
【特許文献６】国際公開第９９／３４２５１号パンフレ
ット
ット
【特許文献７】国際公開第９３／２２３９７号パンフレ
ット
ット
【特許文献８】欧州特許第０２６１７１２号明細書
【特許文献９】独国特許発明第１９５０４２２４号明細
書
書
【特許文献１０】独国特許発明第４４０８１７１号明細
書
書
【特許文献１１】独国特許発明第４４０５３１６号明細
書
書
【特許文献１２】国際公開第９８／００４２８パンフレ
ット
ット
【特許文献１３】英国特許第２３２８２０７号明細書
【特許文献１４】英国特許第２２８０４４５号明細書
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ポリ
マーフィルムの製造において液晶材料を均一に配列する
方法であって、従来技術の欠点がなく、フィルム平面中
の所望されるどの方向への配列も、また、パターンをも
ったフィルムの形成も可能であり、大量生産および連続
して搬送する基材上のコーティングに適する方法を提供
することである。その他の目的は、以下の記述から熟練
者には直ぐに明らかとなる。
マーフィルムの製造において液晶材料を均一に配列する
方法であって、従来技術の欠点がなく、フィルム平面中
の所望されるどの方向への配列も、また、パターンをも
ったフィルムの形成も可能であり、大量生産および連続
して搬送する基材上のコーティングに適する方法を提供
することである。その他の目的は、以下の記述から熟練
者には直ぐに明らかとなる。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、これらの
目的は、構造をもった表面をもつ基材、たとえば、格子
または細かい溝が表面に形成された断面をもつ基材を使
用することによって達成することができ、上記の欠点を
克服することができることを見出した。その基材上にコ
ートする重合性液晶材料は、格子の方向に自発的に配列
し、次いでその配列は、重合によって固定することがで
きる。表面の断面または格子は、たとえば、エンボス加
工、フォトリソグラフィー、またはインターフェログラ
フィーのような既知の技法によって形成することができ
る。格子の方向は所望される角度を自由に選択すること
ができ、パターンをもった構造もまた形成することがで
きる。
目的は、構造をもった表面をもつ基材、たとえば、格子
または細かい溝が表面に形成された断面をもつ基材を使
用することによって達成することができ、上記の欠点を
克服することができることを見出した。その基材上にコ
ートする重合性液晶材料は、格子の方向に自発的に配列
し、次いでその配列は、重合によって固定することがで
きる。表面の断面または格子は、たとえば、エンボス加
工、フォトリソグラフィー、またはインターフェログラ
フィーのような既知の技法によって形成することができ
る。格子の方向は所望される角度を自由に選択すること
ができ、パターンをもった構造もまた形成することがで
きる。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明の１つの目的は、平面配向
を有する重合した液晶材料を含む異方性ポリマーフィル
ムを製造する方法であって、重合性液晶またはメソゲン
材料を、構造を持った表面を有する基材上にコーティン
グするステップと、その材料を配列するステップと、そ
の材料を重合するステップとを含み、重合したフィルム
を基材から取り除くステップを場合により含む方法を提
供することである。
を有する重合した液晶材料を含む異方性ポリマーフィル
ムを製造する方法であって、重合性液晶またはメソゲン
材料を、構造を持った表面を有する基材上にコーティン
グするステップと、その材料を配列するステップと、そ
の材料を重合するステップとを含み、重合したフィルム
を基材から取り除くステップを場合により含む方法を提
供することである。
【００１４】本発明の他の目的は、本発明による方法よ
って得られた異方性ポリマーフィルムを提供することで
ある。
って得られた異方性ポリマーフィルムを提供することで
ある。
【００１５】本発明の他の目的は、本発明による異方性
ポリマーフィルムを使用した、光学用、電気光学用、セ
キュリティー用、装飾用の物品あるいは装置を提供する
ことである。
ポリマーフィルムを使用した、光学用、電気光学用、セ
キュリティー用、装飾用の物品あるいは装置を提供する
ことである。
【００１６】本発明の他の目的は、連続コーティング工
程中の液晶またはメソゲン材料を、流れている基材上で
配列する方法であって、液晶またはメソゲン材料の分子
を構造を持った表面を有する基材を使用することによっ
て、それらの分子長軸が基材の平面に実質的に平行で、
かつ基材移動方向に対して所望の任意の角度になるよう
に配向させる方法を提供することである。
程中の液晶またはメソゲン材料を、流れている基材上で
配列する方法であって、液晶またはメソゲン材料の分子
を構造を持った表面を有する基材を使用することによっ
て、それらの分子長軸が基材の平面に実質的に平行で、
かつ基材移動方向に対して所望の任意の角度になるよう
に配向させる方法を提供することである。
【００１７】本発明の他の目的は、本発明によるポリマ
ーフィルムを備えたセキュリティー用マーキングまたは
装置およびその利用であって、ホットスタンプ用箔、積
層物、ラベル、身分証明書またはクレジットカードのよ
うなデータ記録媒体または価値のある書類、銀行券、セ
キュリティースレッド、小切手、またはＣＤに利用する
ものである。
ーフィルムを備えたセキュリティー用マーキングまたは
装置およびその利用であって、ホットスタンプ用箔、積
層物、ラベル、身分証明書またはクレジットカードのよ
うなデータ記録媒体または価値のある書類、銀行券、セ
キュリティースレッド、小切手、またはＣＤに利用する
ものである。
【００１８】本出願で使用する「基材」の用語は、上部
に層が形成されているものにおける、下にある層または
基材を指す。
に層が形成されているものにおける、下にある層または
基材を指す。
【００１９】本出願で使用する「フィルム」の用語は、
自立した、すなわち、それ自体の自立構造で成り立って
いる多少なりとも明白な力学的安定性および柔軟性を示
すフィルム、ならびに、支持基材上のまたは２つの基材
間のコーティング部または層を含む。
自立した、すなわち、それ自体の自立構造で成り立って
いる多少なりとも明白な力学的安定性および柔軟性を示
すフィルム、ならびに、支持基材上のまたは２つの基材
間のコーティング部または層を含む。
【００２０】「液晶またはメソゲン材料」または「液晶
またはメソゲン化合物」の用語は、１つまたは複数の棒
状、板状または平円盤状のメソゲン基、すなわち、液晶
相挙動を誘発する能力を有する基を含む材料または化合
物を意味することとする。メソゲン基を含む化合物また
は材料は、それ自体が必ずしも液晶相を発現しなければ
ならないということはない。それらが他の化合物との混
合物においてのみ、または、メソゲン化合物または材
料、またはそれらの混合物が重合したときにのみ、液晶
相挙動を示すということもまたあり得る。
またはメソゲン化合物」の用語は、１つまたは複数の棒
状、板状または平円盤状のメソゲン基、すなわち、液晶
相挙動を誘発する能力を有する基を含む材料または化合
物を意味することとする。メソゲン基を含む化合物また
は材料は、それ自体が必ずしも液晶相を発現しなければ
ならないということはない。それらが他の化合物との混
合物においてのみ、または、メソゲン化合物または材
料、またはそれらの混合物が重合したときにのみ、液晶
相挙動を示すということもまたあり得る。
【００２１】単純化のため「液晶材料」の用語を以後液
晶材料およびメソゲン材料の両方に使用し、材料のメソ
ゲン基には「メソゲン（ｍｅｓｏｇｅｎ）」の用語を使
用する。
晶材料およびメソゲン材料の両方に使用し、材料のメソ
ゲン基には「メソゲン（ｍｅｓｏｇｅｎ）」の用語を使
用する。
【００２２】好ましくは、重合性液晶材料をコートする
基材表面は、微細な溝または格子の領域を含み、それに
よって前記重合性液晶材料は、それらの分子長軸が基材
表面と実質的に平行でかつ前記微細な溝または格子の方
向と実質的に平行となって均一に配列する。
基材表面は、微細な溝または格子の領域を含み、それに
よって前記重合性液晶材料は、それらの分子長軸が基材
表面と実質的に平行でかつ前記微細な溝または格子の方
向と実質的に平行となって均一に配列する。
【００２３】溝または格子の方向は基材全体にわたって
同一であり得る。基材は、異なる領域、または異なる方
向の溝を持った異なる領域を含む特定のパターンまたは
像、を含むこともまた可能である。
同一であり得る。基材は、異なる領域、または異なる方
向の溝を持った異なる領域を含む特定のパターンまたは
像、を含むこともまた可能である。
【００２４】溝は、対称な断面または非対称な断面を持
つことがあり得る。それらはたとえば、長方形、正方
形、鋸歯状、三角形、台形、正弦波、またはこれらと近
似できる断面を有することがあり得る。
つことがあり得る。それらはたとえば、長方形、正方
形、鋸歯状、三角形、台形、正弦波、またはこれらと近
似できる断面を有することがあり得る。
【００２５】溝または格子は、０．２〜２．０μｍ、好
ましくは、０．８〜１．２μｍの幅と、０．０５〜０．
６μｍ、好ましくは、０．２５〜０．４μｍの深さを有
する。
ましくは、０．８〜１．２μｍの幅と、０．０５〜０．
６μｍ、好ましくは、０．２５〜０．４μｍの深さを有
する。
【００２６】本発明のフィルムを製造するために使用す
る基材は、紙または、たとえばポリプロピレン、ポリエ
チレンテレフタレート、トリアセチルセルロース、また
はそれらの共重合体などのポリマーでつくった担体層を
含む。
る基材は、紙または、たとえばポリプロピレン、ポリエ
チレンテレフタレート、トリアセチルセルロース、また
はそれらの共重合体などのポリマーでつくった担体層を
含む。
【００２７】基材は、等方性または異方性であり得る。
たとえば、上記材料の一軸延伸または二軸延伸または圧
縮フィルムを含む複屈折基材を使用することが可能であ
る。
たとえば、上記材料の一軸延伸または二軸延伸または圧
縮フィルムを含む複屈折基材を使用することが可能であ
る。
【００２８】基材は、たとえば、ミネラルワックス、天
然ワックス、または当技術分野で知られている他の材料
からなる離型層を使用することにより、重合の後に重合
した液晶材料から取り除くことができる。他の離型転写
法もまた使用することができる。
然ワックス、または当技術分野で知られている他の材料
からなる離型層を使用することにより、重合の後に重合
した液晶材料から取り除くことができる。他の離型転写
法もまた使用することができる。
【００２９】基材は、担体層表面上に１つまたは複数の
層を追加して構成してもよい。これらの層は、熱可塑
性、熱硬化性、または化学線硬化性材料、たとえば、限
定はしないが、ポリアクリレート、ビニルポリマー、ポ
リスチレン、ポリアミド、エポキシ、またはそれらの任
意の共重合体などであり得る。
層を追加して構成してもよい。これらの層は、熱可塑
性、熱硬化性、または化学線硬化性材料、たとえば、限
定はしないが、ポリアクリレート、ビニルポリマー、ポ
リスチレン、ポリアミド、エポキシ、またはそれらの任
意の共重合体などであり得る。
【００３０】基材上にコートする重合性液晶材料は、第
２の基材で覆うことができ得る。その第２の基材は構造
を持った表面を持つこともあり、持たないこともあり得
る。第２の基材が微細な格子で構造を持った表面を持つ
場合は、その寸法、断面または方向は、第２の基材の一
部分または全体にわたって第１の基材と異なることもあ
り、同一のこともある。
２の基材で覆うことができ得る。その第２の基材は構造
を持った表面を持つこともあり、持たないこともあり得
る。第２の基材が微細な格子で構造を持った表面を持つ
場合は、その寸法、断面または方向は、第２の基材の一
部分または全体にわたって第１の基材と異なることもあ
り、同一のこともある。
【００３１】格子は、この目的の技術分野の熟練者には
知られている、たとえば、特許文献３または本明細書で
引用した参照に記載されているいずれかの方法によって
基材に提供することができる。適当な方法としては、た
とえば、エンボス加工、注型硬化、または、インターフ
ェログラフィー法またはフォトリソグラフィー法によっ
て形成した断面をもつフォトポリマー層の利用がある。
知られている、たとえば、特許文献３または本明細書で
引用した参照に記載されているいずれかの方法によって
基材に提供することができる。適当な方法としては、た
とえば、エンボス加工、注型硬化、または、インターフ
ェログラフィー法またはフォトリソグラフィー法によっ
て形成した断面をもつフォトポリマー層の利用がある。
【００３２】本発明の好ましい実施形態においては、微
細な格子は基材表面をエンボス加工することによって製
造する。これは、所望の像またはパターンを細かく彫り
刻んだ金属、好ましくは、ニッケルのシムを使用しなが
ら基材に熱と圧力を加えることにより達成することがで
きる。これらのシムはまた他の材料から作製することも
できる。
細な格子は基材表面をエンボス加工することによって製
造する。これは、所望の像またはパターンを細かく彫り
刻んだ金属、好ましくは、ニッケルのシムを使用しなが
ら基材に熱と圧力を加えることにより達成することがで
きる。これらのシムはまた他の材料から作製することも
できる。
【００３３】本発明の好ましい実施形態は、以下の方法
のとおりである。 −微細な溝または格子の方向は、基材全体にわたって実
質的に同一である。 −基材は、微細な溝または格子の異なる方向を有する少
なくとも２つの領域を含む。 −溝または格子は、０．２〜２．０μｍの幅と、０．０
５〜０．６μｍの深さを有する。 −溝または格子は、対称な断面を有する。 −溝または格子は、非対称な断面を有する。 −溝または格子は、長方形、正方形、鋸歯状、三角形、
台形、正弦波、またはこれらと近似できる断面を有す
る。 −基材は、ポリマーまたは紙の担体層を含む。 −基材は、熱可塑性、熱硬化性、または化学線硬化性材
料を含有する１つまたは複数の他の層を有する担体層を
含む。 −前記基材の構造を持った表面は、シムを使用しながら
基材に熱と圧力を加えることによって形成する。 −前記基材の構造を持った表面は、インターフェログラ
フィー、フォトリソグラフィー、エンボス加工、イオン
ビームエッチング、電子ビームエッチング、刻線、また
は注型硬化により形成する。
のとおりである。 −微細な溝または格子の方向は、基材全体にわたって実
質的に同一である。 −基材は、微細な溝または格子の異なる方向を有する少
なくとも２つの領域を含む。 −溝または格子は、０．２〜２．０μｍの幅と、０．０
５〜０．６μｍの深さを有する。 −溝または格子は、対称な断面を有する。 −溝または格子は、非対称な断面を有する。 −溝または格子は、長方形、正方形、鋸歯状、三角形、
台形、正弦波、またはこれらと近似できる断面を有す
る。 −基材は、ポリマーまたは紙の担体層を含む。 −基材は、熱可塑性、熱硬化性、または化学線硬化性材
料を含有する１つまたは複数の他の層を有する担体層を
含む。 −前記基材の構造を持った表面は、シムを使用しながら
基材に熱と圧力を加えることによって形成する。 −前記基材の構造を持った表面は、インターフェログラ
フィー、フォトリソグラフィー、エンボス加工、イオン
ビームエッチング、電子ビームエッチング、刻線、また
は注型硬化により形成する。
【００３４】他の好ましい実施形態においては、エンボ
ス加工フィルムは、たとえば、ポリエステル、ポリプロ
ピレンまたはポリエチレンの担体フィルム上で調製す
る。好ましくは、担体フィルムはポリエステルフィル
ム、たとえば、市販品が入手できるＨｏｓｔａｐｈａｎ
（商品名）（三菱ポリエステルフィルム製）またはＭｅ
ｌｉｎｅｘ（商品名）（デュポン製）である。担体フィ
ルムの厚さは、最終的な異方性フィルムの用途によっ
て、一般に８〜１７５μｍの範囲内である。
ス加工フィルムは、たとえば、ポリエステル、ポリプロ
ピレンまたはポリエチレンの担体フィルム上で調製す
る。好ましくは、担体フィルムはポリエステルフィル
ム、たとえば、市販品が入手できるＨｏｓｔａｐｈａｎ
（商品名）（三菱ポリエステルフィルム製）またはＭｅ
ｌｉｎｅｘ（商品名）（デュポン製）である。担体フィ
ルムの厚さは、最終的な異方性フィルムの用途によっ
て、一般に８〜１７５μｍの範囲内である。
【００３５】他の好ましい実施形態においては、エンボ
ス加工フィルムはホットスタンプ用箔であるか、または
ホットスタンプ用箔の一部を含む。
ス加工フィルムはホットスタンプ用箔であるか、または
ホットスタンプ用箔の一部を含む。
【００３６】他の好ましい実施形態においては、反射層
および不透明化層を、たとえば、金属（好ましくはアル
ミニウム）の真空蒸着によって、重合性液晶層の上面
に、一般的には１００〜５００Å、好ましくは、１２５
〜２５０Åの厚さで適用する。
および不透明化層を、たとえば、金属（好ましくはアル
ミニウム）の真空蒸着によって、重合性液晶層の上面
に、一般的には１００〜５００Å、好ましくは、１２５
〜２５０Åの厚さで適用する。
【００３７】さらなる好ましい実施形態においては、反
射層は、重合性液晶層を、たとえば、金属被覆したポリ
エステルフィルムの金属面のような反射層に、たとえ
ば、感圧接着剤によって積層することによって追加され
る。
射層は、重合性液晶層を、たとえば、金属被覆したポリ
エステルフィルムの金属面のような反射層に、たとえ
ば、感圧接着剤によって積層することによって追加され
る。
【００３８】さらなる好ましい実施形態においては、反
射層は、別の基材上に連続層または印刷されたデザイン
として１つまたは複数の反射用顔料を含む。
射層は、別の基材上に連続層または印刷されたデザイン
として１つまたは複数の反射用顔料を含む。
【００３９】本発明のさらなる好ましい実施形態におい
ては、重合した液晶材料を含む異方性ポリマーフィルム
は、連続的な組立てまたは製造工程によって調製する。
その連続的な製造方法は、基材をエンボス加工するステ
ップ、重合性液晶材料をコート、配列、重合させるステ
ップ、エンボス加工できる層、離型層、反射または不透
明化層または接着剤層のような追加の層を配備するステ
ップ、場合によっては、片側または両側の基材を取り除
くステップの少なくとも１つを含む。好ましくは、少な
くとも液晶材料をコート、配列、重合させるステップ、
場合によっては基材をエンボス加工し、追加層を配備す
るステップは、連続的な製造法で実行する。
ては、重合した液晶材料を含む異方性ポリマーフィルム
は、連続的な組立てまたは製造工程によって調製する。
その連続的な製造方法は、基材をエンボス加工するステ
ップ、重合性液晶材料をコート、配列、重合させるステ
ップ、エンボス加工できる層、離型層、反射または不透
明化層または接着剤層のような追加の層を配備するステ
ップ、場合によっては、片側または両側の基材を取り除
くステップの少なくとも１つを含む。好ましくは、少な
くとも液晶材料をコート、配列、重合させるステップ、
場合によっては基材をエンボス加工し、追加層を配備す
るステップは、連続的な製造法で実行する。
【００４０】さらなる好ましい実施形態においては、配
列した重合性液晶材料を含有する層は、ホットスタンプ
法により印刷し、担体層は取り除く。ホットスタンプ法
は当技術分野では既知である。スタンプしたフィルム
は、製品ラベルまたは識別用ラベル、または銀行券また
は身分証明書のような価値のある書類のセキュリティー
用マーキングといった装飾またはセキュリティーの目的
に特に役立つ。
列した重合性液晶材料を含有する層は、ホットスタンプ
法により印刷し、担体層は取り除く。ホットスタンプ法
は当技術分野では既知である。スタンプしたフィルム
は、製品ラベルまたは識別用ラベル、または銀行券また
は身分証明書のような価値のある書類のセキュリティー
用マーキングといった装飾またはセキュリティーの目的
に特に役立つ。
【００４１】重合性液晶材料は、好ましくは０．２〜５
０μｍの厚さの薄層になるように、基材の構造化表面上
にコートされることが好ましい。その液晶材料は、たと
えば、スピンコーティング、グラビアコーティングまた
は印刷、フレキソコーティングまたは印刷、オフセット
コーティングまたは印刷またはマイヤーバーコーティン
グのような当技術分野の熟練者には既知の任意の適当な
表面コーティングまたは印刷技術によって配備すること
ができる。また、重合性液晶材料は、好ましくは有機溶
剤である溶媒に溶解することができる。次いでその溶液
を、たとえば、スピンコーティングまたは他の既知の技
法によって基材上にコートし、溶媒は蒸発させる。ほと
んどの場合、溶媒の蒸発を容易にするために、混合物を
加熱するのが望ましい。
０μｍの厚さの薄層になるように、基材の構造化表面上
にコートされることが好ましい。その液晶材料は、たと
えば、スピンコーティング、グラビアコーティングまた
は印刷、フレキソコーティングまたは印刷、オフセット
コーティングまたは印刷またはマイヤーバーコーティン
グのような当技術分野の熟練者には既知の任意の適当な
表面コーティングまたは印刷技術によって配備すること
ができる。また、重合性液晶材料は、好ましくは有機溶
剤である溶媒に溶解することができる。次いでその溶液
を、たとえば、スピンコーティングまたは他の既知の技
法によって基材上にコートし、溶媒は蒸発させる。ほと
んどの場合、溶媒の蒸発を容易にするために、混合物を
加熱するのが望ましい。
【００４２】重合性液晶材料は、好ましくは、ネマチッ
ク、スメクチック、キラルネマチック（コレステリッ
ク）またはキラルスメクチックの材料である。ネマチッ
クの材料が特に好ましい。コレステリックの材料の場合
は、暗色または黒の基材のような光を吸収する材料を含
む基材または表面を使用するのが好ましい。
ク、スメクチック、キラルネマチック（コレステリッ
ク）またはキラルスメクチックの材料である。ネマチッ
クの材料が特に好ましい。コレステリックの材料の場合
は、暗色または黒の基材のような光を吸収する材料を含
む基材または表面を使用するのが好ましい。
【００４３】他の好ましい実施形態においては、液晶材
料は、好ましくは異なる配列方向を有する少なくとも２
つの領域のパターンがあるネマチックの液晶材料であ
る。そのようなフィルムは、通常の状態で見ると透明で
あるが、反射板に向かって線形偏光子を通して見ると、
または２つの偏光子の間で見ると干渉色のパターンを示
す。
料は、好ましくは異なる配列方向を有する少なくとも２
つの領域のパターンがあるネマチックの液晶材料であ
る。そのようなフィルムは、通常の状態で見ると透明で
あるが、反射板に向かって線形偏光子を通して見ると、
または２つの偏光子の間で見ると干渉色のパターンを示
す。
【００４４】上の実施形態は、銀行券または価値のある
書類の偽造確認のためのセキュリティー用マーキングと
して使用するのに特に適しており、それによれば、１つ
の偏光子を通して暗色または反射板に向かって見るかま
たは２つの偏光子の間で見ることで、その書類が本物で
あるか否かの立証が容易である。
書類の偽造確認のためのセキュリティー用マーキングと
して使用するのに特に適しており、それによれば、１つ
の偏光子を通して暗色または反射板に向かって見るかま
たは２つの偏光子の間で見ることで、その書類が本物で
あるか否かの立証が容易である。
【００４５】異方性ポリマーフィルムの液晶材料は、好
ましくは、溶媒が蒸発する途中または蒸発した後で重合
または架橋するような重合性または架橋性材料である。
それは、好ましくは１個の重合性官能基を有する重合性
メソゲン化合物を少なくとも１種類と、２個以上の重合
性官能基を有する重合性メソゲン化合物を少なくとも１
種類とを含む。
ましくは、溶媒が蒸発する途中または蒸発した後で重合
または架橋するような重合性または架橋性材料である。
それは、好ましくは１個の重合性官能基を有する重合性
メソゲン化合物を少なくとも１種類と、２個以上の重合
性官能基を有する重合性メソゲン化合物を少なくとも１
種類とを含む。
【００４６】重合性液晶材料が２個以上の重合性官能基
を有する重合性メソゲン化合物（ジまたは多重反応性化
合物、またはジまたは多官能性化合物）を含む場合は、
重合すると三次元ポリマーの網目が形成され、それは自
立性であって、高い力学的および熱的安定性ならびに温
度依存性の小さい物理特性および光学特性を示す。多官
能性メソゲン化合物または非メソゲン化合物の濃度を変
化させることによって、ポリマーフィルムの架橋密度の
調整ができ、それによってガラス転移温度（もちろん重
合フィルムの光学特性の温度依存性、熱および力学的安
定性または耐溶剤性も重要である）等の物理的および化
学的特性を容易に調整することができる。
を有する重合性メソゲン化合物（ジまたは多重反応性化
合物、またはジまたは多官能性化合物）を含む場合は、
重合すると三次元ポリマーの網目が形成され、それは自
立性であって、高い力学的および熱的安定性ならびに温
度依存性の小さい物理特性および光学特性を示す。多官
能性メソゲン化合物または非メソゲン化合物の濃度を変
化させることによって、ポリマーフィルムの架橋密度の
調整ができ、それによってガラス転移温度（もちろん重
合フィルムの光学特性の温度依存性、熱および力学的安
定性または耐溶剤性も重要である）等の物理的および化
学的特性を容易に調整することができる。
【００４７】重合性メソゲンのモノ、ジ、または多重反
応性化合物は、それ自体知られており、たとえば、有機
化学の標準的な著作、たとえば、非特許文献４などに記
載されている方法により製造することができる。一般的
な例は、たとえば、特許文献７、特許文献８、特許文献
９、特許文献１０、特許文献１１に記載されている。し
かしながら、これらの文書に開示されている化合物は、
単なる例であって本発明の範囲を限定するものではない
ことを認識すべきである。
応性化合物は、それ自体知られており、たとえば、有機
化学の標準的な著作、たとえば、非特許文献４などに記
載されている方法により製造することができる。一般的
な例は、たとえば、特許文献７、特許文献８、特許文献
９、特許文献１０、特許文献１１に記載されている。し
かしながら、これらの文書に開示されている化合物は、
単なる例であって本発明の範囲を限定するものではない
ことを認識すべきである。
【００４８】以下の化合物のリストに、特に有用なモノ
反応性の重合性メソゲン化合物を代表する例を示すが、
単なる例証としてとらえるべきものであって、本発明を
限定するのでは決してなく、むしろ本発明を説明するこ
とを意図するものである。
反応性の重合性メソゲン化合物を代表する例を示すが、
単なる例証としてとらえるべきものであって、本発明を
限定するのでは決してなく、むしろ本発明を説明するこ
とを意図するものである。
【００４９】
【化１】
【００５０】
【化２】
以下の化合物のリストに、有用なジ反応性の重合性メソ
ゲン化合物の例を示すが、単なる例証としてとらえるべ
きものであって、本発明を限定するのでは決してなく、
むしろ本発明を説明することを意図するものである。
ゲン化合物の例を示すが、単なる例証としてとらえるべ
きものであって、本発明を限定するのでは決してなく、
むしろ本発明を説明することを意図するものである。
【００５１】
【化３】
上の式中、Ｐは、好ましくは、アクリル、メタクリル、
ビニル、ビニルオキシ、プロペニルエーテル、エポキ
シ、またはスチリルの各基である重合性基である。ｘと
ｙは、それぞれ独立して１〜１２である。Ａは、場合に
よってはＬ1によってモノ置換、ジ置換またはトリ置換
されている１，４−フェニレンまたは１，４−シクロヘ
キシレンである。ｖは、０または１である。Ｚ0は、−
ＣＯＯ−、−ＯＣＯ−、−ＣＨ2ＣＨ2−、または単結合
である。Ｙは、極性基である。Ｔｅｒは、たとえばメン
チルのようなテルペノイド基である。Ｃｈｏｌは、コレ
ステリル基である。Ｒ0は、非極性のアルキルまたはア
ルコキシ基である。Ｌ1およびＬ2は、それぞれ独立し
て、Ｈ、Ｆ、Ｃｌ、ＣＮ、または場合によってハロゲン
化されたＣ原子が１〜７個のアルキル基、アルコキシ
基、アルキルカルボニル基、アルコキシカルボニル基、
またはアルコキシカルボニルオキシ基である。
ビニル、ビニルオキシ、プロペニルエーテル、エポキ
シ、またはスチリルの各基である重合性基である。ｘと
ｙは、それぞれ独立して１〜１２である。Ａは、場合に
よってはＬ1によってモノ置換、ジ置換またはトリ置換
されている１，４−フェニレンまたは１，４−シクロヘ
キシレンである。ｖは、０または１である。Ｚ0は、−
ＣＯＯ−、−ＯＣＯ−、−ＣＨ2ＣＨ2−、または単結合
である。Ｙは、極性基である。Ｔｅｒは、たとえばメン
チルのようなテルペノイド基である。Ｃｈｏｌは、コレ
ステリル基である。Ｒ0は、非極性のアルキルまたはア
ルコキシ基である。Ｌ1およびＬ2は、それぞれ独立し
て、Ｈ、Ｆ、Ｃｌ、ＣＮ、または場合によってハロゲン
化されたＣ原子が１〜７個のアルキル基、アルコキシ
基、アルキルカルボニル基、アルコキシカルボニル基、
またはアルコキシカルボニルオキシ基である。
【００５２】ちなみに、「極性基」の用語は、Ｆ、Ｃ
ｌ、ＣＮ、ＮＯ2、ＯＨ、ＯＣＨ3、ＯＣＮ、ＳＣＮ、場
合によりフッ素化されているＣ原子を４個までもつカル
ボニル基またはカルボキシル基、またはモノ、オリゴ、
またはポリフッ素化された１〜４個のＣ原子をもつアル
キルまたはアルコキシ基から選択される基を意味する。
「非極性基」の用語は、１個または複数個、好ましくは
１〜１２個のＣ原子をもつアルキル基、または２個以
上、好ましくは２〜１２個のＣ原子をもつアルコキシ基
を意味する。
ｌ、ＣＮ、ＮＯ2、ＯＨ、ＯＣＨ3、ＯＣＮ、ＳＣＮ、場
合によりフッ素化されているＣ原子を４個までもつカル
ボニル基またはカルボキシル基、またはモノ、オリゴ、
またはポリフッ素化された１〜４個のＣ原子をもつアル
キルまたはアルコキシ基から選択される基を意味する。
「非極性基」の用語は、１個または複数個、好ましくは
１〜１２個のＣ原子をもつアルキル基、または２個以
上、好ましくは２〜１２個のＣ原子をもつアルコキシ基
を意味する。
【００５３】ＣＬＣ材料（光学活性液晶材料）を使用す
る場合、これらは、好ましくは、ネマチックまたはスメ
クチックの主材料、および主材料中にらせん形のねじれ
を誘導する１つまたは複数のキラルドーパントを含む。
キラルドーパントは重合性であってもなくてもよい。そ
れらはメソゲン化合物または液晶化合物であり得るが、
必ずしも液晶性でなくてはならないということはない。
る場合、これらは、好ましくは、ネマチックまたはスメ
クチックの主材料、および主材料中にらせん形のねじれ
を誘導する１つまたは複数のキラルドーパントを含む。
キラルドーパントは重合性であってもなくてもよい。そ
れらはメソゲン化合物または液晶化合物であり得るが、
必ずしも液晶性でなくてはならないということはない。
【００５４】とりわけ特許文献１２に開示されているよ
うな高いらせんねじれ力（ＨＴＰ）を有するキラルドー
パントが特に好ましい。さらに、一般的に使用されるキ
ラルドーパントとしては、たとえば、市販品として入手
できるＳ１０１１、Ｒ８１１、またはＣＢ１５（ドイツ
国ダルムスタットのメルクＫＧａＡ製）がある。以下の
式から選択されるキラルドーパントが非常に好ましい。
うな高いらせんねじれ力（ＨＴＰ）を有するキラルドー
パントが特に好ましい。さらに、一般的に使用されるキ
ラルドーパントとしては、たとえば、市販品として入手
できるＳ１０１１、Ｒ８１１、またはＣＢ１５（ドイツ
国ダルムスタットのメルクＫＧａＡ製）がある。以下の
式から選択されるキラルドーパントが非常に好ましい。
【００５５】
【化４】
【００５６】式中には示されていないが、（Ｒ，Ｓ）、
（Ｓ，Ｒ）、（Ｒ，Ｒ）、（Ｓ，Ｓ）鏡像体を含む。式
中、ＥとＦは、それぞれ独立して、上で示したＡの意味
の１つをもつ。ｖは、０または１である。Ｚ0は、−Ｃ
ＯＯ−、−ＯＣＯ−、−ＣＨ2ＣＨ2−、または単結合で
ある。Ｒは、１〜１２個のＣ原子を有する、アルキル、
アルコキシ、カルボニル、または、カルボキシルであ
る。
（Ｓ，Ｒ）、（Ｒ，Ｒ）、（Ｓ，Ｓ）鏡像体を含む。式
中、ＥとＦは、それぞれ独立して、上で示したＡの意味
の１つをもつ。ｖは、０または１である。Ｚ0は、−Ｃ
ＯＯ−、−ＯＣＯ−、−ＣＨ2ＣＨ2−、または単結合で
ある。Ｒは、１〜１２個のＣ原子を有する、アルキル、
アルコキシ、カルボニル、または、カルボキシルであ
る。
【００５７】式ＩＩの化合物については、特許文献１２
に記載されており、式ＩＩＩの化合物の合成について
は、特許文献１３に記載されており、その全体の開示を
参照により本出願に組み入れる。
に記載されており、式ＩＩＩの化合物の合成について
は、特許文献１３に記載されており、その全体の開示を
参照により本出願に組み入れる。
【００５８】重合性キラル化合物は、好ましくは、上の
式Ｉｋ〜ＩｐおよびＩＩｃ〜ＩＩｅから選択する。式Ｉ
ａ〜ＩｉにおいてＲ0またはＹがキラルのＣ原子を含む
化合物もまた使用が可能である。
式Ｉｋ〜ＩｐおよびＩＩｃ〜ＩＩｅから選択する。式Ｉ
ａ〜ＩｉにおいてＲ0またはＹがキラルのＣ原子を含む
化合物もまた使用が可能である。
【００５９】液晶材料中のキラルドーパントの量は、液
晶材料全体の重量（溶媒は除く）に対して、好ましくは
１５％未満、特に好ましくは１０％未満、真に好ましく
は５％未満である。
晶材料全体の重量（溶媒は除く）に対して、好ましくは
１５％未満、特に好ましくは１０％未満、真に好ましく
は５％未満である。
【００６０】重合性液晶材料の重合は、それを熱または
化学線にさらすことによって起こる。化学線とは、ＵＶ
光、ＩＲ光または可視光のような光の照射、Ｘ線または
ガンマ線の照射、または、イオンまたは電子等の高エネ
ルギー粒子の照射を意味する。好ましくは、重合はＵＶ
照射によって行う。化学線源としては、たとえば、単一
のＵＶランプまたは複数のＵＶランプセットを使用する
ことができる。高い出力のランプを使用すれば硬化時間
を短縮することができる。別の可能な化学線源として
は、たとえば、ＵＶレーザー、ＩＲレーザーまたは可視
レーザーのようなレーザーがある。
化学線にさらすことによって起こる。化学線とは、ＵＶ
光、ＩＲ光または可視光のような光の照射、Ｘ線または
ガンマ線の照射、または、イオンまたは電子等の高エネ
ルギー粒子の照射を意味する。好ましくは、重合はＵＶ
照射によって行う。化学線源としては、たとえば、単一
のＵＶランプまたは複数のＵＶランプセットを使用する
ことができる。高い出力のランプを使用すれば硬化時間
を短縮することができる。別の可能な化学線源として
は、たとえば、ＵＶレーザー、ＩＲレーザーまたは可視
レーザーのようなレーザーがある。
【００６１】重合は、化学線をその波長で吸収する開始
剤を存在させて行う。たとえば、ＵＶ光により重合する
ときは、ＵＶ照射のもとで分解し重合反応を開始するフ
リーラジカルまたはイオンを生成する光開始剤を使用す
ることができる。アクリレート基またはメタクリレート
基をもつ重合性メソゲンを硬化するときは、好ましくは
ラジカル光開始剤を使用し、ビニル基およびエポキシ基
をもつ重合性メソゲンを硬化するときは、好ましくはカ
チオン性光開始剤を使用する。加熱すると分解して重合
を開始するフリーラジカルまたはイオンを生成する重合
開始剤を使用することもまた可能である。ラジカル重合
用の光開始剤としては、たとえば、市販品として入手で
きる、イルガキユア（Ｉｒｇａｃｕｒｅ）６５１（商品
名）、イルガキユア（Ｉｒｇａｃｕｒｅ）１８４（商品
名）、ダロキユア（Ｄａｒｏｃｕｒ）１１７３（商品
名）またはダロキユア（Ｄａｒｏｃｕｒ）４２０５（商
品名）（すべてチバガイギーＡＧ製）を使用することが
できるが、カチオン光開始剤の場合は、市販品として入
手できるＵＶＩ６９７４（商品名）（ユニオンカーバイ
ド製）を使用することができる。重合性液晶材料は、重
合開始剤を、好ましくは０．０１〜１０％、真に好まし
くは０．０５〜５％、特に好ましくは０．１〜３％含
む。ＵＶ光開始剤、特にラジカル系ＵＶ光開始剤が好ま
しい。
剤を存在させて行う。たとえば、ＵＶ光により重合する
ときは、ＵＶ照射のもとで分解し重合反応を開始するフ
リーラジカルまたはイオンを生成する光開始剤を使用す
ることができる。アクリレート基またはメタクリレート
基をもつ重合性メソゲンを硬化するときは、好ましくは
ラジカル光開始剤を使用し、ビニル基およびエポキシ基
をもつ重合性メソゲンを硬化するときは、好ましくはカ
チオン性光開始剤を使用する。加熱すると分解して重合
を開始するフリーラジカルまたはイオンを生成する重合
開始剤を使用することもまた可能である。ラジカル重合
用の光開始剤としては、たとえば、市販品として入手で
きる、イルガキユア（Ｉｒｇａｃｕｒｅ）６５１（商品
名）、イルガキユア（Ｉｒｇａｃｕｒｅ）１８４（商品
名）、ダロキユア（Ｄａｒｏｃｕｒ）１１７３（商品
名）またはダロキユア（Ｄａｒｏｃｕｒ）４２０５（商
品名）（すべてチバガイギーＡＧ製）を使用することが
できるが、カチオン光開始剤の場合は、市販品として入
手できるＵＶＩ６９７４（商品名）（ユニオンカーバイ
ド製）を使用することができる。重合性液晶材料は、重
合開始剤を、好ましくは０．０１〜１０％、真に好まし
くは０．０５〜５％、特に好ましくは０．１〜３％含
む。ＵＶ光開始剤、特にラジカル系ＵＶ光開始剤が好ま
しい。
【００６２】硬化時間は、とりわけ、重合性メソゲン材
料の反応性、コート層の厚さ、重合開始剤のタイプ、Ｕ
Ｖランプの出力等に依存する。本発明による硬化時間
は、好ましくは１０分より長くなく、特に好ましくは５
分より長くなく、真に特に好ましくは２分より短い。連
続生産のためには、３分以下の硬化時間、真に好ましく
は１分以下、特に３０秒以下が好ましい。
料の反応性、コート層の厚さ、重合開始剤のタイプ、Ｕ
Ｖランプの出力等に依存する。本発明による硬化時間
は、好ましくは１０分より長くなく、特に好ましくは５
分より長くなく、真に特に好ましくは２分より短い。連
続生産のためには、３分以下の硬化時間、真に好ましく
は１分以下、特に３０秒以下が好ましい。
【００６３】重合性液晶材料は、１つまたは複数のその
他の適当な成分を付加的に含むことができ、そのような
ものとしては、たとえば、触媒、増感剤、安定剤、抑制
剤、共反応モノマー、界面活性化合物、潤滑剤、湿潤
剤、分散剤、疎水化剤、接着剤、フロー改良剤、泡消し
剤、脱気剤、希釈剤、反応性希釈剤、補助剤、着色剤、
染料または顔料などがある。
他の適当な成分を付加的に含むことができ、そのような
ものとしては、たとえば、触媒、増感剤、安定剤、抑制
剤、共反応モノマー、界面活性化合物、潤滑剤、湿潤
剤、分散剤、疎水化剤、接着剤、フロー改良剤、泡消し
剤、脱気剤、希釈剤、反応性希釈剤、補助剤、着色剤、
染料または顔料などがある。
【００６４】重合性材料のたとえば貯蔵中に起こる望ま
しくない自己重合を防止するために、特に安定剤を添加
することが望ましい。安定剤としては、当技術分野の熟
練者に知られているこの目的の化合物を原則として全て
使用することができる。これらの化合物は、広く様々な
種類の市販品を入手できる。安定剤の一般的な例として
は、４−エトキシフェノールまたはブチル化ヒドロキシ
トルエン（ＢＨＴ）がある。
しくない自己重合を防止するために、特に安定剤を添加
することが望ましい。安定剤としては、当技術分野の熟
練者に知られているこの目的の化合物を原則として全て
使用することができる。これらの化合物は、広く様々な
種類の市販品を入手できる。安定剤の一般的な例として
は、４−エトキシフェノールまたはブチル化ヒドロキシ
トルエン（ＢＨＴ）がある。
【００６５】他の添加剤、たとえば、連鎖移動剤もま
た、得られるポリマーフィルムの物理的特性を調整する
ために重合性材料に添加することができる。たとえばド
デカンチオールのような１官能チオール化合物、または
たとえばトリメチロールプロパントリ（３−メルカプト
プロピオネート）のような多官能チオール化合物等の連
鎖移動剤を重合性材料に添加すると、本発明のポリマー
フィルムにおける架橋していないポリマー鎖の長さ、２
つの橋かけ間のポリマー鎖の長さのどちらかあるいは両
方を制御することができる。連鎖移動剤の量を増やす
と、得られたポリマーフィルム中のポリマー鎖の長さが
短くなる。
た、得られるポリマーフィルムの物理的特性を調整する
ために重合性材料に添加することができる。たとえばド
デカンチオールのような１官能チオール化合物、または
たとえばトリメチロールプロパントリ（３−メルカプト
プロピオネート）のような多官能チオール化合物等の連
鎖移動剤を重合性材料に添加すると、本発明のポリマー
フィルムにおける架橋していないポリマー鎖の長さ、２
つの橋かけ間のポリマー鎖の長さのどちらかあるいは両
方を制御することができる。連鎖移動剤の量を増やす
と、得られたポリマーフィルム中のポリマー鎖の長さが
短くなる。
【００６６】ポリマーの橋かけを増やすために、２個以
上の重合性官能基を有する非メソゲン化合物を２０％ま
で、ポリマーの橋かけを増加するために使用する２官能
または多官能重合性メソゲン化合物に代えてまたは追加
して、重合性材料中に加えることができる。一般的な２
官能非メソゲンモノマーの例は、１〜２０個のＣ原子を
有するアルキル基を持つアルキルジアクリレートまたは
アルキルジメタクリレートである。２個より多い重合性
基を有する一般的な非メソゲンモノマーの例は、トリメ
チロールプロパントリメタクリレートまたはペンタエリ
トリトールテトラアクリレートである。
上の重合性官能基を有する非メソゲン化合物を２０％ま
で、ポリマーの橋かけを増加するために使用する２官能
または多官能重合性メソゲン化合物に代えてまたは追加
して、重合性材料中に加えることができる。一般的な２
官能非メソゲンモノマーの例は、１〜２０個のＣ原子を
有するアルキル基を持つアルキルジアクリレートまたは
アルキルジメタクリレートである。２個より多い重合性
基を有する一般的な非メソゲンモノマーの例は、トリメ
チロールプロパントリメタクリレートまたはペンタエリ
トリトールテトラアクリレートである。
【００６７】他の好ましい実施形態においては、重合性
材料の混合物は、１個の重合性官能基を有する非メソゲ
ン化合物を７０％まで、好ましくは３〜５０％含む。１
官能非メソゲンモノマーの一般的な例は、アルキルアク
リレートまたはアルキルメタクリレートである。
材料の混合物は、１個の重合性官能基を有する非メソゲ
ン化合物を７０％まで、好ましくは３〜５０％含む。１
官能非メソゲンモノマーの一般的な例は、アルキルアク
リレートまたはアルキルメタクリレートである。
【００６８】得られるポリマーフィルムの光学特性を調
整するために、たとえば、２０重量％までの量の非重合
性液晶化合物を加えることもまた可能である。
整するために、たとえば、２０重量％までの量の非重合
性液晶化合物を加えることもまた可能である。
【００６９】重合は、好ましくは、重合性材料が液晶相
を示す状態で行う。したがって、好ましくは、低い融点
と広い液晶相範囲を有する重合性メソゲン化合物または
混合物を使用する。そのような材料を使用することによ
って重合温度を下げることができ、重合プロセスを簡便
にし、特に連続生産にとってかなり有利となる。適当な
重合温度の選択は、主として重合性材料の透明点に依存
し、とりわけ、基材の軟化点に依存する。重合温度は、
好ましくは、重合性メソゲン混合物の透明化温度の少な
くとも３０度は下である。１２０℃より低い重合温度が
好ましい。特に好ましいのは、９０℃より低い温度、特
に６０℃以下の温度である。
を示す状態で行う。したがって、好ましくは、低い融点
と広い液晶相範囲を有する重合性メソゲン化合物または
混合物を使用する。そのような材料を使用することによ
って重合温度を下げることができ、重合プロセスを簡便
にし、特に連続生産にとってかなり有利となる。適当な
重合温度の選択は、主として重合性材料の透明点に依存
し、とりわけ、基材の軟化点に依存する。重合温度は、
好ましくは、重合性メソゲン混合物の透明化温度の少な
くとも３０度は下である。１２０℃より低い重合温度が
好ましい。特に好ましいのは、９０℃より低い温度、特
に６０℃以下の温度である。
【００７０】本発明の方法によって得られる異方性層
は、反射偏光子、位相差フィルム、補償器、色フィルタ
ーまたはホログラフィー素子のような光学素子、特にパ
ターンをもった光学特性を有する反射フィルム、接着
剤、異方性力学特性を有する合成樹脂、液晶顔料製造
用、装飾用やセキュリティー用への用途、特に識別を容
易にするためまたは偽造防止のために物品または価値の
ある書類に適用するセキュリティー用マーキング、非線
形光学部品、光学式記録装置、または情報記憶装置のそ
れぞれに使用することができる。
は、反射偏光子、位相差フィルム、補償器、色フィルタ
ーまたはホログラフィー素子のような光学素子、特にパ
ターンをもった光学特性を有する反射フィルム、接着
剤、異方性力学特性を有する合成樹脂、液晶顔料製造
用、装飾用やセキュリティー用への用途、特に識別を容
易にするためまたは偽造防止のために物品または価値の
ある書類に適用するセキュリティー用マーキング、非線
形光学部品、光学式記録装置、または情報記憶装置のそ
れぞれに使用することができる。
【００７１】本発明による異方性ポリマーフィルムは、
身分証明書、銀行券、株券、その他価値の高い書類の複
製または偽造の識別および防止のためのセキュリティー
マーキングとして特に有用である。この異方性ポリマー
フィルムは、積層物に含めることも可能であり、書類の
表面、あるいは透明または透かしの領域として接着剤で
接合することが可能である。
身分証明書、銀行券、株券、その他価値の高い書類の複
製または偽造の識別および防止のためのセキュリティー
マーキングとして特に有用である。この異方性ポリマー
フィルムは、積層物に含めることも可能であり、書類の
表面、あるいは透明または透かしの領域として接着剤で
接合することが可能である。
【００７２】これ以上詳細に述べなくても、当技術分野
の熟練者であれば、前述の説明を使用して本発明をその
最大限まで利用することができるものと考えられる。以
下の実施例は、したがって、単なる例示であって、そこ
に開示されていないということによりなんらの限定もさ
れないものと解釈すべきである。
の熟練者であれば、前述の説明を使用して本発明をその
最大限まで利用することができるものと考えられる。以
下の実施例は、したがって、単なる例示であって、そこ
に開示されていないということによりなんらの限定もさ
れないものと解釈すべきである。
【００７３】前述および以下の実施例において、他に指
示がない限り温度はすべて摂氏温度のまま未修正で示
し、部および百分率はすべて重量基準である。
示がない限り温度はすべて摂氏温度のまま未修正で示
し、部および百分率はすべて重量基準である。
【００７４】
【実施例】実施例１
以下の重合性混合物を調合する。
トルエン ７０．０％
化合物Ａ ６．９％
化合物Ｂ ３．６％
化合物Ｃ ９．１％
化合物Ｄ ８．５％
Ｆｌｕｏｒａｄ ＦＣ−１７１（商品名） ０．１％
イルガキユア（Ｉｒｇａｃｕｒｅ）９０７（商品名） １．８％
【００７５】
【化５】
【００７６】化合物（Ａ）およびその調製については、
特許文献１４に記載されている。化合物（Ａ）、
（Ｂ）、および（Ｄ）は、非特許文献５の方法によるか
またはそれと類似の方法で調製することができる。イル
ガキュア９０７は、市販品として入手できる光開始剤
（チバガイギー製）である。Ｆｌｕｏｒａｄ ＦＣ１７
１は、市販品として入手できる界面活性剤（３Ｍ製）で
ある。
特許文献１４に記載されている。化合物（Ａ）、
（Ｂ）、および（Ｄ）は、非特許文献５の方法によるか
またはそれと類似の方法で調製することができる。イル
ガキュア９０７は、市販品として入手できる光開始剤
（チバガイギー製）である。Ｆｌｕｏｒａｄ ＦＣ１７
１は、市販品として入手できる界面活性剤（３Ｍ製）で
ある。
【００７７】この溶液を、単一方向のエンボスとなるよ
うにエンボス加工されたフィルムに、たとえば６ミクロ
ンのウェットフィルムをつくる針金を巻いたバーを使用
してコートする。このコーティングを次に６０℃で１分
間乾燥させ、中圧水銀灯からの光に１分間さらして硬化
する。反射板に向かって線形偏光子を通して見ると、暗
い青色が見える。
うにエンボス加工されたフィルムに、たとえば６ミクロ
ンのウェットフィルムをつくる針金を巻いたバーを使用
してコートする。このコーティングを次に６０℃で１分
間乾燥させ、中圧水銀灯からの光に１分間さらして硬化
する。反射板に向かって線形偏光子を通して見ると、暗
い青色が見える。
【００７８】実施例２
実施例１の溶液を、領域ごとに異なる方向を有するエン
ボスとなるようにエンボス加工されたフィルムに、６ミ
クロンのウェットフィルムをつくる針金を巻いたバーを
使用してコートする。このコーティングを次に６０℃で
１分間乾燥させ、中圧水銀灯からの光に１分間さらして
硬化する。反射板に向かって回転する線形偏光子を通し
て見ると、適切な配列を有する領域においてのみ暗い青
色が見える。
ボスとなるようにエンボス加工されたフィルムに、６ミ
クロンのウェットフィルムをつくる針金を巻いたバーを
使用してコートする。このコーティングを次に６０℃で
１分間乾燥させ、中圧水銀灯からの光に１分間さらして
硬化する。反射板に向かって回転する線形偏光子を通し
て見ると、適切な配列を有する領域においてのみ暗い青
色が見える。
【００７９】一般的にまたは特定的に説明した反応物、
本発明の操作条件のいずれかまたは両方を、上記の実施
例で使用したものと取り替えても、上記の実施例と同様
の成功を繰り返すことができる。
本発明の操作条件のいずれかまたは両方を、上記の実施
例で使用したものと取り替えても、上記の実施例と同様
の成功を繰り返すことができる。
【００８０】前述の説明から、当技術分野の熟練者であ
れば本発明の本質的な特徴を容易に確かめることがで
き、その技術思想と範囲から逸脱することなく様々な条
件および用法を適用するために本発明の様々な変更およ
び修正をすることができ得る。
れば本発明の本質的な特徴を容易に確かめることがで
き、その技術思想と範囲から逸脱することなく様々な条
件および用法を適用するために本発明の様々な変更およ
び修正をすることができ得る。
【００８１】
【発明の効果】本発明によって、構造化された表面を有
する基材上に所望の配列を有する異方性ポリマーフィル
ムを製造する方法、それによって得られたポリマーフィ
ルム、および光学および電気光学装置における用途であ
って装飾品およびセキュリティー手段に利用するための
その用途を提供することができる。
する基材上に所望の配列を有する異方性ポリマーフィル
ムを製造する方法、それによって得られたポリマーフィ
ルム、および光学および電気光学装置における用途であ
って装飾品およびセキュリティー手段に利用するための
その用途を提供することができる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(71)出願人 591032596
Ｆｒａｎｋｆｕｒｔｅｒ Ｓｔｒ． 250,
Ｄ−64293 Ｄａｒｍｓｔａｄｔ，Ｆｅｄ
ｅｒａｌ Ｒｅｐｕｂｌｉｃ ｏｆ Ｇｅ
ｒｍａｎｙ
(72)発明者 マティアス クンツ
ドイツ連邦共和国 64342 ジーハイム−
ユゲンハイム イム ベルクガルテン 16
(72)発明者 ジョン パトリック
イギリス国 ビーエイチ20 ４ディーエイ
チ ドーセット プール ワレンハム サ
ンドフォード ロード ２
(72)発明者 ガイ グレゴリー
イギリス国 イーエイチ54 ９ジェイエー
ウェスト ロシアン リヴィングストン
ミュリエストン アルバイン ドライヴ
33
(72)発明者 トニー ブリーズデール
イギリス国 ピーアール７ １ユーエー
ランクス チョーレイ アストレイ ヴィ
レッジ スタッドフォールド 69
(72)発明者 ロドニー リドル
イギリス国 ビーエイチ12 ３エージー
ドーセット プール パークストン ヴィ
クトリア ロード 164
(72)発明者 ロバート ハモンド−スミス
イギリス国 エスピー６ ３エイチエー
ハンプシャー ダマーハム ノース エン
ド トリップス エンド （番地なし)
(72)発明者 ピーター ハワース
イギリス国 シーダブリュ９ ８ピーエル
ノースウィッチ モウルトン メイン
ロード 113
(72)発明者 アラン マーシャル
イギリス国 ティーエヌ18 ５イーエフ
ケント ホークハースト クランブルック
ロード リングル ハウス （番地な
し)
Ｆターム(参考） 2H049 BA02 BA06 BA07 BA42 BC02
4F205 AA44 AF01 AF02 AG01 GA06
GB01 GC01 GF24 GN28 GN29
4J011 AA05 CA01 CB00 CC04
Claims (19)
- 【請求項１】 平面配向を有する重合した液晶材料を含
む異方性ポリマーフィルムを製造する方法であって、重
合性の液晶またはメソゲン材料を、構造を持った表面を
有する基材上にコーティングするステップと、その材料
を配列するステップと、その材料を重合するステップと
を含み、重合したフィルムを基材から取り除くステップ
とを場合により含む方法。 - 【請求項２】 基材表面が微細な溝または格子が形成さ
れた領域を含み、それによって前記重合性液晶材料の分
子が、分子長軸が実質的に基材表面と平行でかつ前記微
細な溝または格子の方向と実質的に平行であるように、
均一に配列している請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 微細な溝または格子の方向が、基材全体
にわたって実質的に同一方向である請求項２に記載の方
法。 - 【請求項４】 基材が、微細な溝または格子の方向の異
なった少なくとも２つの領域を含む請求項２に記載の方
法。 - 【請求項５】 前記溝または格子が、０．２〜２．０μ
ｍの幅と０．０５〜０．６μｍの深さを有する請求項２
から４の少なくとも一項に記載の方法。 - 【請求項６】 前記溝または格子が、対称な断面を有す
る請求項２から５の少なくとも一項に記載の方法。 - 【請求項７】 前記溝または格子が、非対称な断面を有
する請求項２から５の少なくとも一項に記載の方法。 - 【請求項８】 前記溝または格子が、長方形、正方形、
鋸歯状、三角形、台形、正弦波、またはこれらと近似で
きる断面を有する請求項２から７の少なくとも一項に記
載の方法。 - 【請求項９】 基材が担体層を含む請求項１から８の少
なくとも一項に記載の方法。 - 【請求項１０】 基材が担体層上に１つまたは複数の付
加的な層を含む請求項１から９の少なくとも一項に記載
の方法。 - 【請求項１１】 前記基材の構造を持った表面を、小さ
く彫り刻んだシムを使用しながら基材に熱と圧力を加え
ることにより形成する請求項１から１０の少なくとも一
項に記載の方法。 - 【請求項１２】 前記基材の構造を持った表面を、イン
ターフェログラフィー、フォトリソグラフィー、エンボ
ス加工、イオンビームエッチング、電子ビームエッチン
グ、刻線、または注型硬化により形成する請求項１から
１１の少なくとも一項に記載の方法。 - 【請求項１３】 異方性ポリマーフィルムであって、請
求項１から１２の少なくとも一項に記載の方法によって
得られた平面配列を有する異方性ポリマーフィルム。 - 【請求項１４】 請求項１３に記載の異方性ポリマーフ
ィルムを使用した、光学用、電気光学用、セキュリティ
ー用、装飾用の物品あるいは装置。 - 【請求項１５】 請求項１３に記載の異方性ポリマーフ
ィルムを備えた光学位相差フィルムまたは光学補償膜、
四分の一波長箔、または偏光子。 - 【請求項１６】 請求項１３または１５に記載の異方性
ポリマーフィルム、位相差フィルムまたは光学補償膜、
四分の一波長箔、または偏光子を備えた液晶ディスプレ
イ。 - 【請求項１７】 請求項１３に記載の異方性ポリマーフ
ィルムを備えたセキュリティー用マーキングまたは装
置。 - 【請求項１８】 請求項１７に記載のセキュリティー装
置を備えた、ホットスタンプ用箔、積層物、ラベル、デ
ータ記録媒体、価値がある書類、身分証明書またはクレ
ジットカード、銀行券、セキュリティースレッド、小切
手、またはＣＤ。 - 【請求項１９】 連続コーティング工程中の液晶または
メソゲン材料を、流れている基材上で配列する方法であ
って、構造を持った表面を有する基材を使用することに
よって、液晶またはメソゲン材料の分子を、分子長軸が
基材の平面に実質的に平行で、かつ基材移動方向に対し
て所望の任意の角度になるように配向させるように前記
材料を配列する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP02003070.6 | 2002-02-13 | ||
| EP02003070 | 2002-02-13 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003251643A true JP2003251643A (ja) | 2003-09-09 |
| JP4508538B2 JP4508538B2 (ja) | 2010-07-21 |
Family
ID=28459444
Family Applications (1)
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